analisa sampel polutan tanah di laboratorium kimia fisika padat cair balai besar teknik kesehatan...
TRANSCRIPT
ANALISA SAMPEL POLUTAN TANAH DI LABORATORIUM KIMIA
FISIKA PADAT DAN CAIR BALAI BESAR TEKNIK KESEHATAN
LINGKUNGAN DAN PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR
(BBTKL & PPM) SURABAYA
LAPORAN KULIAH KERJA MAGANG
Oleh
Yuliani Tri Lestari
071810301007
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS JEMBER
DEPARTEMEN PENDIDIKAN NASIONAL
OKTOBER, 2010
ANALISA SAMPEL POLUTAN TANAH DI LABORATORIUM KIMIA
FISIKA PADAT DAN CAIR BALAI BESAR TEKNIK KESEHATAN
LINGKUNGAN DAN PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR
(BBTKL & PPM) SURABAYA
LAPORAN KULIAH KERJA MAGANG
disusun untuk memenuhi salah satu tugas mata kuliah kerja magang
Oleh
Yuliani Tri Lestari
NIM 071810301007
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS JEMBER
DEPARTEMEN PENDIDIKAN NASIONAL
OKTOBER, 2010
i
LEMBAR PENGESAHAN
LAPORAN KEGIATAN KULIAH KERJA MAGANG
ANALISA SAMPEL POLUTAN TANAH DI LABORATORIUM KIMIA
FISIKA PADAT DAN CAIR BALAI BESAR TEKNIK KESEHATAN
LINGKUNGAN DAN PEMBERANTASAN PENYAKIT MENULAR (BBTKL
& PPM) SURABAYA
Oleh :
Yuliani Tri Lestari
071810301007
Menyetujui,
Mengetahui,
Ketua Jurusan Kimia FMIPA Universitas Jember
Drs. Achmad Sjaifullah, M.Sc., Ph.D
NIP. 195910091986021001
Koordinator Laboratorium Kimia
Fisika Padat Cair
Ambarwati, S.Si
197102141997032001
Dosen Pembimbing Internal
Drs. Mukh Mintadi, M.Sc
NIP. 196410261991031001
ii
KATA PENGANTAR
Segala puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa
atas segala limpahan rahmad dan hidayahNya sehingga penulis dapat
menyelesaikan laporan Kuliah Kerja Magang (KKM) ini yang berjudul “Analisa
Sampel Polutan Tanah Di Laboratorium Kimia Fisika Padat dan Cair Balai Besar
Teknik Kesehatan Lingkungan Dan Pemberantasan Penyakit Menular (BBTKL &
PPM) Surabaya ”.
Laporan ini disusun berdasarkan hasil studi literature, survey dan
observasi selama Kuliah Kerja Magang (KKM) di Balai Besar Teknik Kesehatan
Lingkungan dan Pemberantasan Penyakit Menular (BBTKL & PPM) Surabaya.
Laporan ini berisi tentang kegiatan analisa sampel polutan tanah yang
dilakukan di Laboratorium Kimia Fisika Padat dan Cair Balai Besar Teknik
Kesehatan Lingkungan dan Pemberantasan Penyakit Menular (BBTKL & PPM)
Surabaya.
Penyusunan laporan ini tidak lepas dari bantuan berbagai pihak, oleh
karena itu penulis ingin menyampaikan ucapan terima kasih yang tiada hingga
kepada :
1. H. Bambang Wahyudi, SKm, MM., selaku Kepala Pimpinan Balai Besar
Teknik Kesehatan Lingkungan dan Pemberantasan Penyakit Menular
(BBTKL & PPM) Surabaya
2. Prof. Drs. Kusno, DEA, PhD, selaku Dekan FMIPA Universitas Jember
3. Wiranita Wulandari, ST, selaku Kepala Instalansi Diklat Balai Besar Teknik
Kesehatan Lingkungan dan Pemberantasan Penyakit Menular (BBTKL &
PPM) Surabaya
4. Drs. Achmad Sjaifullah M.Sc., Ph.D, selaku Ketua Jurusan Kimia FMIPA
Universitas Jember
5. Drs. Mukh Mintadi, M.Sc, selaku Dosen Pembimbing Internal
6. Ambarwati, M.Si, selaku Koodinator Laboratorium Kimia Zat Padat dan Cair
iii
7. Seluruh staf dan karyawan Balai Besar Teknik Kesehatan Lingkungan dan
Pemberantasan Penyakit Menular (BBTKL & PPM) Surabaya yang telah
membantu memberikan pengarahan dan latihan kerja
8. Rekan-rekan mahasiswa angkatan 2007 Jurusan Kimia FMIPA Universitas
Jember yang turut membantu dalam penyusunan laporan ini dan semua pihak
yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu
Penulis menyadari bahwa laporan ini masih jauh dari kesempurnaan. Oleh
karena itu, saran dan kritik yang membangun dari pembaca sangat diharapkan
untuk penyempurnaan penulisan ini. Semoga penulisan ini bermanfaat bagi semua
pihak.
Jember, Oktober 2010
Penyusun
iv
DAFTAR ISI
LEMBAR PENGESAHAN ................................................................................... i
KATA PENGANTAR ........................................................................................... ii
DAFTAR ISI ......................................................................................................... iv
BAB 1. PENDAHULUAN .................................................................................... 1
1.1 Latar Belakang ............................................................................................ 1
1.2 Rumusan Masalah ....................................................................................... 2
1.3 Tujuan .......................................................................................................... 2
1.4 Manfaat ........................................................................................................ 2
BAB 2. PELAKSANAAN KEGIATAN .............................................................. 4
2.1 Waktu dan Tempat Pelaksanaan ............................................................... 4
2.2 Bidang dan Jenis Kegiatan ......................................................................... 4
2.3 Teknik Kegiatan .......................................................................................... 4
2.4 Kendala dan Pemecahan ........................................................................... 26
BAB 3. HASIL KEGIATAN DAN PEMBAHASAN ....................................... 27
3.1 Pemeriksaan Sampel Limbah Padatan dengan Analisa TCLP ............ 27
3.2 Penetapan P Tanah (P2O5) dengan Metode Olsen / Bray ..................... 28
3.3 Penetapan Kapasitas Tukar Kation (KTK) dan K, Na, Ca, Mg
Bertukar ........................................................................................................... 30
3.5 Total Merkuri dalam Sediment Dekomposisi ......................................... 33
BAB 4. PENUTUP ............................................................................................... 35
4.1 Kesimpulan ................................................................................................ 35
4.2 Saran ........................................................................................................... 35
DAFTAR PUSTAKA .......................................................................................... 36
LAMPIRAN 1 ...................................................................................................... 37
LAMPIRAN 2 ...................................................................................................... 42
1
BAB 1. PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Masalah kesehatan lingkungan dari tahun ke tahun semakin meningkat,
seiring dengan perkembangan kehidupan manusia khususnya di bidang teknologi
dan industri. Dari semua aktifitas ini menimbulkan dampak pencemaran
lingkungan berupa bahan padat dan yang sangat berbahaya bagi lingkungan
hidup. Berdasarkan Undang-Undang Lingkungan Hidup pencemaran merupakan
masuk atau dimasukkannya makhluk hidup, zat, energy dan atau komponen lain
ke dalam lingkungan dan atau berubahnya tatanan lingkungan oleh kegiatan
manusia atau oleh proses alam, sehingga kualitas lingkungan turun sampai ke
tingkat tertentu yang menyebabkan lingkungan menjadi kurang atau tidak dapat
berfungsi lagi dengan peruntukannya.
Penerbitan Undang-Undang No. 23 Tahun 1997 tentang pengelolaan
lingkungan hidup serta Peraturan Pemerintah No. 27 Tahun 1999 tentang Analisa
Mengenai Dampak Lingkungan Hidup, diharapkan semua masalah yang ada dapat
diminimalisasikan sehingga kelestarian lingkungan tetap terjaga.
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam (FMIPA) jurusan
Kimia dalam meningkatkan mutu sumber daya manusia dalam kepedulian dalam
lingkungan hidup mempunyai program mata kuliah wajib Kuliah Kerja Magang
(KKM) untuk memberi bekal pengalaman dan ketrampilan kerja praktis,
penyesuaiaan sikap dan rasa di dunia kerja sebelum mahasiswa dilepas untuk
bekerja sendiri. Sehubungan dengan itu , mahasiswa FMIPA Universitas Jember
diarahkan untuk melakukan Kuliah Kerja Magang (KKM) di instansi yang
berhubungan dengan jurusan Kimia yaitu analisis laboratorium. Salah satu
instansi tersebut adalah Balai Besar Teknik Kesehatan Lingkungan dan
Pemberantasan Pemyakit Menular (BBTKL & PPM) Surabaya.
Balai Besar Teknik Kesehatan Lingkungan dan Pemberantasan
Penyakit Menular (BBTKL & PPM) Surabaya bekerjasama dengan FMIPA
Universitas Jember sebagai tempat Kuliah Kerja Magang (KKM). BBTKL dan
PPM Surabaya ini mempunyai tugas dan fungsi anatara lain pelaksanaan Analisis
2
Dampak Kesehatan Lingkungan (ADKL). Instansi ini mempunyai beberapa
pelayanan instalansi laboratorium misalnya pengambilan contoh uji dan
peemrikasaan contoh uji. Pemeriksaan contoh uji meliputi pemeriksaan contoh uji
kimia fisik air, pemeriksaan contoh uji biologi lingkungan, pemeriksaan contoh
uji padatan, pemeriksaan contoh uji udara, pemeriksaan contoh uji etimologi dan
vector serta pemeriksaan uji kalibrasi alat.
Dari uraian di atas, maka penulis tertarik untuk mengetahui bagaimana
cara melakukan pemeriksaan contoh uji air, padatan dan udara di laboratorium
Balai Besar Teknik Kesehatan Lingkungan dan Pemberantasan Pemyakit Menular
(BBTKL & PPM) Surabaya.
1.2 Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang di atas dapat dirumuskan suatu masalah
sebagai berikut :
1. Bagaimana cara analisa sampel di laboratorium Kimia Fisika Padat dan
Cair (KFPC)?
2. Bagaimana cara pengambilan sampel di laboratorium Kimia Fisika Padat
dan Cair (KFPC)?
1.3 Tujuan
Tujuan dari Kuliah Kerja Magang (KKM) ini adalah :
1. Mengetahui cara analisa sampel di laboratorium Kimia Fisika Padat dan
Cair (KFPC)
2. Mengetahui cara pengambilan sampel di laboratorium Kimia Fisika Padat
dan Cair (KFPC)
1.4 Manfaat
Manfaat yang diperoleh dari Kuliah Kerja Magang (KKM) ini adalah :
1. Mengetahui cara analisa sampel di laboratorium Kimia Fisika Padat dan
Cair (KFPC)
3
2. Dapat mengetahui cara pengambilan sampel di laboratorium Kimia Fisika
Padat dan Cair (KFPC)
4
BAB 2. PELAKSANAAN KEGIATAN
2.1 Waktu dan Tempat Pelaksanaan
Kuliah Kerja Magang (KKM) dilakukan pada tanggal 5 Juli sampai
dengan 5 Agustus 2010 di Balai Besar Teknik Kesehatan Lingkungan dan
Pemberantasan Penyakit Menular (BBTKL & PPM) Surabaya.
2.2 Bidang dan Jenis Kegiatan
Bidang kegiatan kuliah kerja magang yang dilakukan meliputi bidang
dasar, yaitu kimia analitik dan bidang terapan, yaitu kimia lingkungan dan analisis
pencemaran lingkungan.
2.3 Teknik Kegiatan
Teknik kegiatan dari kuliah kerja magang di Balai Besar Teknik
Kesehatan Lingkungan dan Pemberantasan Penyakit Menular (BBTKL & PPM)
Surabaya adalah :
2.3.1 Pemeriksaan Sampel Limbah Padatan dengan Analisa TCLP
a. Tujuan : Untuk menentukan adanya B3 (Bahan Berbahaya dan Beracun)
dalam sampel
b. Metode : Toxicity Characteristic Leaching Procedur (TCLP)
c. Prinsip : bahaya pencemar akan terekstrak dengan larutan asam
organic
d. Dasar Teori :
Toxicity characteristic leaching procedure (TCLP) merupakan
metode analisis kimia untuk sampel padatan (tanah). TCLP digunakan untuk
menganalisa dua jenis polutan dengan prosedur yang hampir sama, yaitu:
- polutan logam dan senyawa organik yang tidak terlalu mudah
menguap
- senyawa organik yang mudah menguap
Perbedaan analisa TCLP dengan analisa pada sedimen adalah :
- sampel berupa limbah organik
5
- perlakuan sampel tidak harus dikeringkan (sesuai asalnya)
Sebelum diadakan analisa TCLP biasanya sampel limbah
pabrik dilakukan uji pendahuluan, seperti pengukuran pH. pH adalah
tingkat keasaman atau kebasa-an suatu benda yang diukur dengan
menggunakan skala pH antara 0 hingga 14. Sifat asam mempunyai pH
antara 0 hingga 7 dan sifat basa mempunyai nilai pH 7 hingga 14.
Faktor yang mempengaruhi pH tanah adalah tipe vegetasi, drainase
tanah internal, dan aktivitas manusia. Nilai pH suatu tanah juga
dipengaruhi oleh jenis bahan induk tanah yang dibentuk. Tanah
berkembang dari batuan dasar umumnya memiliki nilai pH lebih
tinggi daripada yang terbentuk dari batuan asam. Curah hujan juga
mempengaruhi pH tanah. Air melewati tanah dasar mencuci kalsium
dan magnesium dari tanah dan digantikan oleh unsur-unsur asam
seperti aluminium dan besi. Tanah yang terbentuk di bawah kondisi
curah hujan tinggi lebih asam daripada yang dibentuk di bawah
gersang (kering) kondisi.
Proses yang menghasilkan keasaman tanah antara lain:
1. karbon dioksida hasil dari dekomposisi seresah akan terlarut
dalam air akan bereaksi dengan molekul air menghasilkan asam
karbonat
CO2(gas) CO2(aq) K1 = 10-1,41
CO2(aq) + H2O H2CO3 K2 = 10-2,62
2. asam-asam organik hasil dekomposisi
3. H+ yang dilepas oleh akar tanaman dan organisme yang lain pada
waktu pengambilan hara. Prinsip elektroneutrality adalah
pengambilan kation oleh akar harus diimbangi dengan
pengambilan anion atau dengan pelepasan ion hidrogen atau
kation lain
4. Oksidasi dari substansi tereduksi sepeti mineral sulfida, bahan
organik, fertilizer yang mengandung ammonium.
Proses yang menghasilkan kebasaan tanah
6
1. Reduksi dari Ferri, mangan, dan oxidized substances
membutuhkan H+ atau melepas OH- dan meningkatkan pH
(terjadi pada tanah yang aerasinya jelek) Misal :
Fe(OH)3 (amorf) + e- Fe(OH)2 (amorf) + OH-
2. Pengambilan kation oleh akar tanaman, kemudian setelah tanaman
mati maka akan terdeposisi di permukaan tanah
PH tanah dikontrol oleh berbagai mekanisme. Sebagian
mekanisme adalah sumber langsung H+ dan atau OH- dan
sebagian bekerja dengan bereaksi dengan H+ dan atau OH- untuk
buffer pada larutan tanah. Mekanisme tersebut adalah : (1)
oksidasi dan reduksi besi, mangan dan senyawa sulfur (2)
dissolution dan presipitasi mineral tanah (3) Reaksi gas misal
CO2 dengan larutan tanah (4) dissosiasi grup asam lemah pada
tepi lempung silikat, hidrous oksida, atau substansi humus (5)
reaksi ion-exchange.
Pengelompokan kemasaman tanah adalah sebagai berikut:
a. Sangat masam untuk pH tanah < 4,5
b. Masam untuk pH tanah berkisar antara 4,5 s/d 5,5
c. Agak masam untuk pH tanah berkisar antara 5,6 s/d 6,5
d. Netral untuk pH tanah berkisar antara 6,6 s/d 7,5
e. Agak alkalis untuk pH tanah berkisar antara 7,6 s/d 8,5
f. Alkalis untuk pH tanah > 8,5.
Limbah yang dianalisis dengan menggunakan metode TCLP
ini ada berbagai macam fase, seperti fasse padat, fase cairan atau fase
campuran (multi fase).
Reagen-reagen yang digunakan untuk analisa TCLP adalah
HCl, asam asetat, NaOH dan HNO3. Hidrogen klorida merupakan gas
dengan formula HCl, tidak berwarna dan larut dalam air, eter dan
alcohol. Hidrogen klorida dihasilkan sebagai hasil samping dari reaksi
pengklorinan hidrokarbon dan senyawa organic lainnya atau dapat
juga dengan mereaksikan natrium klorida dengan asam sulfat pekat.
7
Digunakan dalam pembuatan vinil klorida dari asetilida, pembuatan
alkil klorida dari alkana dan dari pembuatan polimer. Asam klorida
adalah larutan akuatik dari gas hidrogen klorida (HCl). Asam klorida
merupakan asam kuat, dan merupakan komponen utama dalam asam
lambung. Senyawa ini juga digunakan secara luas dalam industri.
Asam klorida harus ditangani dengan wewanti keselamatan yang tepat
karena merupakan cairan yang sangat korosif.
Asam asetat merupakan senyawa dengan formula CH3COOH
yang merupakan zat cair yang tidak berwarna, berbau sengit,
mempunyai titik beku 16,6°C dan titik didih 118,1°C, bersifat korosif,
larut dalam alcohol, air dan eter, tidak larut dalam karbon disulfide.
Asam asetat banyak ditemukan dalam cuka. Asam asetat dibuat
dengan fermentasi alcohol oleh bakteri acetobacter. Asam asetat dapat
digunakan untuk membuat asetat anhidrid, selulosa asetat dan ester
asetat.
Natrium hidroksida merupakan senyawa dengan formula
NaOH yang berbentuk Kristal, berwarna putih, mempunyai titik lebur
318°C dan titik didih 1390°C, bersifat mudah menyerap air dan
karbondioksida dari udara, beracun, dapat menyebabkan iritasi pada
kulit dan dapat larut dalam alcohol, gliserol dan air. Natrium
hidroksida dihasilkan dari elektrolisis air laut atau larutan natrium
klorida. Natrium hidroksida biasanya digunakan pada pembuatan
kertas, aluminium, rayon, sabun, tekstil dan karet.
Asam nitrat merupakan senyawa dengan formula HNO3 yang
berbentuk cair, pengoksidasi kuat, tidak berwarna dan akan berubah
menjadi berwarna kuning jika bereaksi dengan udara. Asam nitrat
merupakan larutan yang bersifat korosif pada hamper semua logam
sehingga harus disimpan dalam botol kaca. Asam nitrat dihasilkan dari
oksidasi ammonia dengan dengan oksigen dengan bantuan katalis
platina. Asam nitrat digunakan dalam pembuatan bahan peledak,
pupuk, baja dan asam sulfat.
8
e. Alat dan Bahan
Alat :
beaker glass
pipet volume
pH meter
labu takar
neraca analitik
corong
erlenmeyer
kertas saring
agitator
batu magnetic dan magnetic stirrer
seperangkat alat AAS
Bahan :
sampel padat
air bebas CO2
HCl 1N
asam asetat
NaOH 1N
HNO3 1:6
Aquades
f. Prosedur Kerja
1. Mengukur pH awal sampel
Memasukkan 5 gram sampel ke dalam beaker glass dan
menambahkan 96,5 ml air bebas CO2 kemudian diaduk
dengan menggunakan stirrer selama 5 menit.
Mengukur pH campuran dengan pH meter. Jika pH < 5 maka
digunakan larutan ekstrak 1, jika pH > 5 maka ditambahkan
HCl 1N sebanyak 3,5 ml ke dalam campuran dan dipanaskan
9
sampai hampir mendidih, kemudian didinginkan dan diukur
pH-nya.
Jika pH < 5 digunakan larutan ekstrak 1
Jika pH > 5 digunakan larutan ekstrak 2
2. Larutan ekstrak 1
Memasukkan 5,7 ml asam asetat dalam beaker glass 300 ml
kemudian ditambahkan dengan 500 ml air bebas CO2
Menambahkan 64,3 ml NaOH 1N
Menambahkan air bebas CO2 hingga volume 1 L
Mengukur pH dengan pH meter hingga pH = 4,93
3. Larutan ekstrak 2
Memasukkan 5,7 ml asam asetat dalam beaker glass 300 ml
kemudian ditambahkan dengan 500 ml air bebas CO2
Menambahkan air bebas CO2 hingga volume 1 L
Mengukur pH dengan pH meter hingga pH = 2,88
4. Cara kerja sampel
Menimbang 100 gram sampel lalu menambahkan 2 liter
larutan ekstrak, kemudian diputar dengan agitator selama 18
jam dengan kecepatan 30 rpm
Menyaring campuran dalam labu takar 250 ml dan
mengambil 100 ml dari filtrate
Filtrat ditambahkan HNO3 1:6 sampai pH 2 kemudian
menutupnya dengan parafilm
Membaca dengan AAS
2.3.2 Penetapan P Tanah (P2O5) dengan Metode Olsen / Bray
a. Tujuan : untuk menentukan kandungan fosfor dalam tanah
b. Metode : olsen / bray
c. Prinsip : fosfor terlarut dalam pengekstrak olsen/bray
d. Dasar Teori :
10
Unsur Fosfor (P) dalam tanah berasal dari bahan organik,
pupuk buatan dan mineral-mineral di dalam tanah. Fosfor paling
mudah diserap oleh tanaman pada pH sekitar 6-7. di dalam tanah
terdapat dua jenis fosfor yaitu fosfor organik dan fosfor anorganik.
Bentuk fosfor organik biasanya terdapat banyak di lapisan atas yang
lebih kaya akan bahan organik. Kadar P organik dalam bahan organik
kurang lebih sama kadarnya dalam tanaman yaitu 0,2 – 0,5 %. Tanah-
tanah tua di Indonesia (podsolik dan litosol) umumnya berkadar alami
P rendah dan berdaya fiksasi tinggi, sehingga penanaman tanpa
memperhatikan suplai P kemungkinan besar akan gagal akibat
defisiensi P. Jika kekurangan fosfor, pembelahan sel pada tanaman
terhambat dan pertumbuhannya kerdil.
Nilai P2O5 dalam tanah yang terukur dengan metode
Olsen/Bray, dikelompokkan dalam lima kategori berikut:
(1) sangat rendah untuk ppm P2O5 < 10
(2) rendah untuk ppm P2O5 berkisar antara 10 s/d 25
(3) sedang untuk ppm P2O5 berkisar antara 26 s/d 45
(4) tinggi untuk ppm P2O5 berkisar antara 46 s/d 60
(5) sangat tinggi untuk ppm P2O5 lebih dari 60.
Reagen-reagen yang digunakan dalam penentuan P (P2O5)
dengan metode olsen/bray adalah NaHCO3, (NH4)6Mo7O24,
KSbOC4H4O8, NaOH, H2SO4, KH2PO4, Asam Askorbat. Sodium
bikarbonat merupakan senyawa dengan formula NaHCO3 yang
berbentuk serbuk berwarna putih, sedikit berasa asin, stabil dalam
udara kering tetapi akan terdekomposisi dalam udara lembab, larut
dalam air dan tidak larut dalam alkohol. Natrium bikarbonat
dihasilkan dengan mereaksikan larutan soda abu dengan karbon
dioksida. Natrium bikarbonat digunakan dalam pembuatan minuman
ringan bergas, air mineral, alat pemadam kebakaran dan obat kumur.
Natrium hidroksida merupakan senyawa dengan formula
NaOH yang berbentuk Kristal, berwarna putih, mempunyai titik lebur
11
318°C dan titik didih 1390°C, bersifat mudah menyerap air dan
karbondioksida dari udara, beracun, dapat menyebabkan iritasi pada
kulit dan dapat larut dalam alcohol, gliserol dan air. Natrium
hidroksida dihasilkan dari elektrolisis air laut atau larutan natrium
klorida. Natrium hidroksida biasanya digunakan pada pembuatan
kertas, aluminium, rayon, sabun, tekstil dan karet.
Asam sulfat merupakan senyawa asam dengan formula H2SO4
yang berbentuk cair, berminyak, berwarna coklat gelap, sangat
korosif, beracun, dapat menyebabkan iritasi pada mata dan kulit,
melarutkansemua logam dan larut terpisah dalam air. Jika dilarutka
dalam air akan mengeluarkan panas dan dapat menyebabkan ledakan.
Asam sulfat digunakan dalam pembuatan peledak, pupuk dan reagen
di laboratorium.
Asam askorbat merupakan senyawa dengan formula C6H8O6
yang dikenal dengan nama vitamin C. Berbentuk hablur, berwarna
putih, larut dalam air, tidak larut dalam eter, benzene dan kloroform.
Asam askorbat dapat digunakan untuk mencegah penyakit skorbut dan
banyak terdapat dalam buah sitrun, tomat dan sayuran hijau segar
yang merupakan antioksidan alamiah.
e. Alat dan Bahan
Alat :
beaker glass
labu volumetrik
gelas ukur
kertas saring whatman 42
neraca analitik
pipet
tabung reaksi
agitator
batu magnetic dan magnetic stirrer
12
spektrofotometer
Bahan :
sampel padat
NaHCO3
(NH4)6Mo7O24
KSbOC4H4O8
NaOH
H2SO4
KH2PO4
Asam Askorbat
Aquades
f. Prosedur Kerja
1. Pengekstrak Olsen
Melarutkan 44,3 gram NaHCO3 ke dalam sekitar 800 ml aquades
pada beaker glass 1 L
pH larutan dibuat menjadi 8,5 dengan penambahan NaOH
Larutan dimasukkan dalam labu volumetric 1 L dan ditambahkan
aquades sampai tanda batas
2. Pereaksi A
Melarutkan 6 gram Amonium molybdat ((NH4)6Mo7O24) dalam 250
ml aquades panas
Melarutkan 0,1454 gran Kalium Antimoniltartrat (KSbOC4H4O8)
dalam 100 ml aquades
Kedua larutan tersebut dimasukkan dalam labu volumetric 1 L
Menambahkan 148 ml H2SO4 pekat ke dalam labu volumetric
tersebut
Menambahkan aquades sampai tanda batas
3. Pereaksi B
Melarutkan 1,056 gram Asam Askorbat dalam 200 ml pereaksiA
13
Pereaksi B tidak dapat disimpan, harus dibuat pada saat akan
dilakukan pengukuran P pada spektrofotometri
4. Larutan Standar 10 ppm
Melarutkan 0,4387 gram KH2PO4 kering (105°C) ke dalam 100 ml
aquades
Deret standard P mengandung 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1 dan 1,6 ppm
yang dibuat dari larutan standard 10 ppm. Deret standard ini dibuat
dalam labu volumetric 50 ml
5. Cara kerja sampel
Menimbang 1,5 gram contoh tanah kering udara (ukuran bulir < 2
mm)
Menambahkan 15 ml pengekstrak olsen
Mengocok selama 2 jam dengan mesin pengocok listrik
Menyaring dengan kertas saring Whatman 42 dan dibiarkan
semalam bila larutan keruh
Memipet 5 ml ekstrak tanah atau blanko / standard. Di masukkan ke
dalam tabung reaksi 50 ml, ditambahkan dengan 25 ml aquades dan
8 ml pereaksi B, kemudian ditambahkan aquades sampai tanda tera
Mengocok sampai bercampur dengan baik
Didiamkan selama 20 menit kemudian dibaca pada spektrofotometri
pada panjang gelombang 720 nm
2.3.3 Penetapan Kapasitas Tukar Kation (KTK) dan K, Na, Ca, Mg Bertukar
a. Tujuan : untuk mengetahui kadar K, Na, Ca dan Mg dalam tanah
b. Metode : Kapasitas Tukar Kation (KTK)
c. Prinsip : pembebasan sejumlah ion amonium yang digunakan pada
pengekstrakan basa tukar
d. Dasar Teori :
Salah satu sifat kimia tanah yang terkait erat dengan
ketersediaan hara bagi tanaman dan menjadi indikator kesuburan tanah
adalah Kapasitas Tukar Kation (KTK) atau Cation Exchangable
Cappacity (CEC). KTK merupakan jumlah total kation yang dapat
14
dipertukarkan (cation exchangable) pada permukaan koloid yang
bermuatan negatif. Satuan hasil pengukuran KTK adalah milliequivalen
kation dalam 100 gram tanah atau me kation per 100 g tanah.
Berdasarkan pada jenis permukaan koloid yang bermuatan
negatif, KTK dapat dikelompokkan menjadi tiga, yaitu:
1. KTK koloid anorganik atau dikenal sebagai KTK liat tanah.
KTK liat adalah jumlah kation yang dapat dipertukarkan pada
permukaan koloid anorganik (koloid liat) yang bermuatan negatif.
Nilai KTK liat tergantung dari jenis liat, sebagai contoh:
a. Liat Kaolinit memiliki nilai KTK = 3 s/d 5 me/100 g.
b. Liat Illit dan Liat Klorit, memiliki nilai KTK = 10 s/d 40
me/100g.
c. Liat Montmorillonit, memiliki nilai KTK = 80 s/d 150 me/100g.
d. Liat Vermikullit, memiliki nilai KTK = 100 s/d 150 me/100 g.
2. KTK koloid organik atau dikenal sebagai KTK bahan organik tanah
KTK koloid organik sering disebut juga KTK bahan organik tanah
adalah jumlah kation yang dapat dipertukarkan pada permukaan koloid
organik yang bermuatan negatif. Nilai KTK koloid organik lebih tinggi
dibandingkan dengan nilai KTK koloid anorganik. Nilai KTK koloid
organik berkisar antara 200 me/100 g sampai dengan 300 me/100 g.
3. KTK total atau KTK tanah.
KTK total merupakan nilai KTK dari suatu tanah adalah jumlah
total kation yang dapat dipertukarkan dari suatu tanah, baik kation-
kation pada permukaan koloid organik (humus) maupun kation-kation
pada permukaan koloid anorganik (liat).
Berdasarkan sumber muatan negatif tanah, nilai KTK tanah
dibedakan menjadi 2, yaitu:
1. KTK muatan permanen,
KTK muatan permanen adalah jumlah kation yang dapat
dipertukarkan pada permukaan koloid liat dengan sumber muatan
negatif berasal dari mekanisme substitusi isomorf. Substitusi isomorf
15
adalah mekanisme pergantian posisi antar kation dengan ukuran atau
diameter kation hampir sama tetapi muatan berbeda. Substitusi isomorf
ini terjadi dari kation bervalensi tinggi dengan kation bervalensi rendah
di dalam struktur lempeng liat, baik lempeng liat Si-tetrahedron
maupun Al-oktahedron.
2. KTK muatan tidak permanen.
KTK muatan tidak permanen atau KTK tergantung pH tanah
adalah jumlah kation yang dapat dipertukarkan pada permukaan koloid
liat dengan sumber muatan negatif liat bukan berasal dari mekanisme
substitusi isomorf tetapi berasal dari mekanisme patahan atau sembulan
di permukaan koloid liat, sehingga tergantung pada kadar H+ dan OH-
dari larutan tanah.
Kapasitas tukar kation (KTK) merupakan sifat kimia yang
sangat erat hubungannya dengan kesuburan tanah. Tanah-tanah dengan
kandungan bahan organik atau kadar liat tinggi mempunyai KTK lebih
tinggi daripada tanah-tanah dengan kandungan bahan organik rendah
atau tanah-tanah berpasir. Nilai KTK tanah sangat beragam dan
tergantung pada sifat dan ciri tanah itu sendiri. Besar kecilnya KTK
tanah dipengaruhi oleh :
1.Reaksi tanah
2.Tekstur atau jumlah liat
3.Jenis mineral liat
4.Bahan organic
5.Pengapuran serta pemupukan
Nilai KTK tanah (me/100g) dikelompokkan dalam lima
kategori berikut:
(1) sangat rendah untuk nilai KTK (me/100 g) < 5
(2) rendah untuk nilai KTK (me/100 g) berkisar antara 5 s/d 16
(3) sedang untuk nilai KTK (me/100 g) berkisar antara 17 s/d 24
(4) tinggi untuk nilai KTK (me/100 g) berkisar antara 25 s/d 40
(5) sangat tinggi untuk nilai KTK (me/100g) > 40.
16
Reagen-reagen yang digunakan dalam penetapan KTK dan K,
Na, Ca dan Mg bertukar adalah standard K, Na, Ca dan Mg serta
ammonium asetat. Kalium merupakan unsure logam alkali dengan
nomor atom 19, nomor massa 39,102, bersifat larut dalam ammonia
cair, merkuri dan aniline. Kalium merupakan unsure yang sangat
reaktif. Jika direaksikan dengan air maka akan membentuk kalium
hidroksida dan hydrogen. Oleh sebab itu kalium harus disimpan dalam
gas nitrogen atau gas argon atau dapat juga dalam senyawa yang bebas
dari oksigen, misalnya toluene atau kerosin. Kalium digunakan untuk
membuat kalium peroksida dan baja.
Sodium merupakan unsure logam alkali dengan nomor atom
11 dan nomor massa 22,9898, mempunyai titik lebur 97,6°C dan titik
didih 892°C. Jika direksikan dengan air maka akan terurai membentuk
natrium hidroksida dan melepaskan hydrogen. Natrium dihasilkan
dengan mengelektrolisis campuran natrium klorida dan kalsium klorida.
Natrium digunakan dalam pembuatan natrium hidrida, natrium
peroksida dan digunakan sebagai katalis dan sebagai bahan pendingin
dalam reactor nuklir.
Kalsium merupakan unsure logam alkali dengan nomor atom
20 dan nomor massa 40,08, berwarna putih, lunak dan larut dalam
asam. Kalsium terdapat di alam sebagai senyawa dalam kalisum
karbonat, kalsium sulfat, kalsium florida dan aklsium fosfat.
Magnesium merupakan unsure logam alkali dengan nomor
atom 12 dan nomor massa 24,312, berwarna putih keperakan, larut
dalam asam dan memiliki tiga buah isotop. Jika direaksikan dengan
udara, maka magnesium akan meledak dan menghasilkan sinar putih.
Magnesium terdapat di alam dalam bijih magnesit, dolomite dan air
laut. Magnesium dapat dihasilkan dari elektrolisi magnesium klorida
atau dengan penurunan magnesium klorida ferosilikon. Magnesium
bereaksi dengan asam mineral membentuk garam magnesium dan
17
melepaskan gas hydrogen. Magnesium digunakan dalam pembuatan
logam campuran ringan, bahan penurunan dan bahan pengoksidaan.
Amonium asetat merupakan senyawa kimia dengan rumus
CH3COONH4, berupa padatan yang berwarna putih yang dapat berasal
dari reaksi ammonia dengan asam asetat, mudah menguap, banyak
digunakan dalam sintesis organik.
e. Alat dan Bahan
Alat :
beaker glass
pipet volume
labu takar
neraca analitik
corong
kertas saring
agitator
batu magnetic dan magnetic stirrer
tabung sentrifuse
alat sentrifugal
flame fotometer
seperangkat alat AAS
Bahan :
sampel padat
larutan standard Na
larutan standard K
larutan standard Ca
larutan standard Mg
amonium asetat
Aquades
18
f. Prosedur Kerja
1. pembuatan larutan standard K, Na, Ca dan Mg 1 ppm
memipet 1 ml larutan K, Na, Ca dan Mg, dimasukkan dalam labu
ukur 100 ml, ditambahkan aquades samapai tanda batas
diambil 5 ml larutan. dimasukkan dalam labu ukur 50 ml,
ditambahkan aquades sampai tanda batas
2. perlakuan sampel
timbang 5 gram sampel tanah kering, masukkan dalam beaker glass
100 ml
tambahkan larutan ammonium asetat 1M pH 7, stirrer selama 2 jam,
diendapkan
diambil fase atas, masukkan dalam tabung sentrifuse
disentrifuse selama 2 menit dengan kecepatan 3000 rpm, didiamkan
selama 1 malam
dituang cairan jernihnya dalam labu konikal
ditetapkan K dan Na dengan menggunakan flame fotometer
ditetapkan Mg dan Ca dengan menggunakan AAS
2.3.4 Pemeriksaan N dalam sampel
a. Tujuan : untuk mengetahui kadar N dalam tanah
b. Metode : destruksi dan destilasi
c. Prinsip : pemisahan berdasarkan perbedaan titik didih
d. Dasar Teori :
Metode destruksi merupakan suatu metode yang sangat
penting didalam menganalisis suatu materi atau bahan. Metode ini
bertujuan untuk merubah sampel menjadi bahan yang dapat diukur.
Metode ini seakan sangat sederhana, namun apabila kurang sempurna
dalam melakukan teknik destruksi, maka hasil analisis yang diharapkan
tidak akurat. Destruksi adalah perlakuan pendahuluan terhadap sampel
sebelum dianalisa zatnya. Zat yang dianalisa didestruksi dalam suasana
asam.
19
Destilasi adalah pemisahan fraksi-fraksi berdasarkan
perbedaan titik didihnya. Destilasi biasanya banyak digunakan pada
pemisahan fraksi-fraksi minyak bumi, dalam hal ini adalah destilasi
fraksinasi.
Nitrogen merupakan unsur hara makro esensial, menyusun
sekitar 1,5 % bobot tanaman dan berfungsi terutama dalam
pembentukan protein. Nitrogen dalam tanah berasal dari :
a.Bahan Organik Tanah : Bahan organik halus dan bahan organik
kasar
b.Pengikatan oleh mikroorganisme dari N udara
c.Pupuk
d.Air Hujan
Sumber N berasal dari atmosfer sebagai sumber primer, dan
lainnya berasal dari aktifitas di dalam tanah sebagai sumber sekunder.
Fiksasi N secara simbiotik khususnya terdapat pada tanaman jenis
leguminoseae sebagai bakteri tertentu. Bahan organik juga
membebaskan N dan senyawa lainnya setelah mengalami proses
dekomposisi oleh aktifitas jasad renik tanah. Hilangnya N dari tanah
disebabkan karena digunakan oleh tanaman atau mikroorganisme.
Kandungan N total umumnya berkisar antara 2000 – 4000
kg/ha pada lapisan 0 – 20 cm tetapi tersedia bagi tanaman hanya kurang
3 % dari jumlah tersebut.
Manfaat dari Nitrogen adalah untuk memacu pertumbuhan
tanaman pada fase vegetatif, serta berperan dalam pembentukan
klorofil, asam amino, lemak, enzim, dan persenyawaan lain.
Nitrogen terdapat di dalam tanah dalam bentuk organik dan
anorganik. Bentuk-bentuk organik meliputi NH4, NO3, NO2, N2O dan
unsur N. Tanaman menyerap unsur ini terutama dalam bentuk NO3,
namun bentuk lain yang juga dapat menyerap adalah NH4, dan urea
(CO(N2))2 dalam bentuk NO3. Selanjutnya, dalam siklusnya, nitrogen
organik di dalam tanah mengalami mineralisasi sedangkan bahan
20
mineral mengalami imobilisasi. Sebagian N terangkut, sebagian
kembali scbagai residu tanaman, hilang ke atmosfer dan kembali lagi,
hilang melalui pencucian dan bertambah lagi melalui pemupukan. Ada
yang hilang atau bertambah karena pengendapan.
Nilai prosentase nitrogen dalam tanah dikelompokkan dalam
lima kategori berikut:
(1) sangat rendah untuk N(%) <0,10
(2) rendah untuk N(%) berkisar antara 0,10 s/d 0,20
(3) sedang untuk N(%) berkisar antara 0,21 s/d 0,50
(4) tinggi untuk N(%) berkisar antara 0,51 s/d 0,75
(5) sangat tinggi untuk N(%) lebih dari 0,75.
Nitrogen merupakan unsur bukan logam dengan nomor atom 7
dan nomor massa 14, memiliki dua isotop stabil, empat isotop
radioaktif, berbentuk gas, tidak berwarna, tidak berbau, mempunyai
titik beku 210°C dan titik didih 195°C dan sedikit larut dalam air dan
alkohol. Hampir 70% kandungan udara terdiri dari gas nitrogen.
Nitrogen dihasilkan secara penyulingan bertingkat udara cair atau
secara penurunan amonia. Nitrogen digunakan dalam pembuatan asam
nitrat, amonia, bahan peledak dan sebagai bahan pendingin dan
antipengoksida.
Reagen-reagen yang digunakan dalam pemeriksaan N ini
adalah reagen selenium, H2SO4, NaOH dan H3SO3. Selenium
merupakan unsure non logam dengan nomor atom 34 dan nomor massa
78,96, memiliki enam isotop, berbentuk bubuk, berwarna merah dan
akan berwarna hitam jika dipanaskan, uapnya beracun dan larut dalam
asam nitrat pekat dan alrutan alkali. Selenium digunakan sebagai semi
konduktor, katalis dan pada pembuatan alat-alat elektronik.
Asam sulfat merupakan senyawa asam dengan formula H2SO4
yang berbentuk cair, berminyak, berwarna coklat gelap, sangat korosif,
beracun, dapat menyebabkan iritasi pada mata dan kulit, melarutkan
semua logam dan larut terpisah dalam air. Jika dilarutkan dalam air
21
akan mengeluarkan panas dan dapat menyebabkan ledakan. Asam sulfat
digunakan dalam pembuatan peledak, pupuk dan reagen di
laboratorium.
Natrium hidroksida merupakan senyawa dengan formula
NaOH yang berbentuk Kristal, berwarna putih, mempunyai titik lebur
318°C dan titik didih 1390°C, bersifat mudah menyerap air dan
karbondioksida dari udara, beracun, dapat menyebabkan iritasi pada
kulit dan dapat larut dalam alcohol, gliserol dan air. Natrium hidroksida
dihasilkan dari elektrolisis air laut atau larutan natrium klorida. Natrium
hidroksida biasanya digunakan pada pembuatan kertas, aluminium,
rayon, sabun, tekstil dan karet.
e. Alat dan Bahan
Alat :
pipet volume
erlenmeyer
vessel
labu destilasi
set alat titrasi
set alat destruksi
set alat destilasi
Bahan :
sampel padat
reagen selenium
H2SO4 pekat
H2SO4 0,01 N
NaOH 40 %
H3SO3
Aquades
22
f. Prosedur Kerja
1. perlakuan sampel
timbang 0,5 gram sampel tanah kering, masukkan dalam vessel.
ditambahkan 1 gram campuran reagen selenium dan 5 ml larutan
H2SO4 pekat
destruksi selama 30 menit. dituang kedalam labu destilasi,
ditambahkan dengan 100 ml aquades dan 20 ml NaOH 40 %,
didestilasi
tampung hasil destilasi dengan 25 ml H3SO3 dan ditambahkan
dengan tetesan destilat sampai volume mencapai 50 ml
titrasi dengan H2SO4 0,01 N, titik akhir titrasi ditandai dengan
berubahnya warna dari hijau menjadi merah anggur
2. perlakuan blanko
aquades 5 ml ditambahkan dengan 1 gram campuran selenium dan
5 ml H2SO4 pekat
destruksi selama 30 menit. dituang kedalam labu destilasi,
ditambahkan dengan 100 ml aquades dan 20 ml NaOH 40 %,
didestilasi
tampung hasil destilasi dengan 25 ml H3SO3 dan ditambahkan
dengan tetesan destilat sampai volume mencapai 50 ml
titrasi dengan H2SO4 0,01 N, titik akhir titrasi ditandai dengan
berubahnya warna dari hijau menjadi merah anggur
2.3.5 Total Merkuri dalam Sediment Dekomposisi
a. Tujuan : untuk mengetahui kadar merkuri dalam sediment dekomposisi
b. Metode : refluks
c. Prinsip : sampel yang dianalisa mengalami kondensasi
d. Dasar Teori :
Logam berat yang dianalisis pada sedimen biasanya adalah Pb,
Cd, Cr, Cu dan Hg. Analisa ini menggunakan metode destruksi dan
harus menggunakan sampel kering sehingga sampel yang diperoleh
harus dikeringkan pada suhu kamar dan diperlukan waktu yang cukup
23
lama kurang lebih 1 – 2 minggu. Sampel yang mendapat perlakuan
awal seperti ini adalah sampel non industry, misalnya pasir, tanah,
lumpur dan lempung.
Prosedur pemeriksaan untuk Merkuri (Hg) berbeda dengan
logam lain seperti Pb, Cd, Cr dan Cu. Hal ini disebabkan karena Hg
bersifat mudah menguap dan untuk menghindari terjadinya penguapan
digunakan kondensor balik atau refluks. Prinsip dari ekstraksi refluks
adalah penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara sampel
dimasukkan ke dalam labu alas bulat bersama-sama dengan cairan
penyari lalu dipanaskan, uap-uap cairan penyari terkondensasi pada
kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang akan
turun kembali menuju labu alas bulat, akan menyari kembali sampel
yang berada pada labu alas bulat, demikian seterusnya berlangsung
secara berkesinambungan sampai penyarian sempurna, penggantian
pelarut dilakukan sebanyak 3 kali setiap 3-4 jam. Filtrat yang diperoleh
dikumpulkan dan dipekatkan.
Hasil dari refluks biasanya diukur dengan AAS. Metode AAS
berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap
cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat
unsurnya. Dengan absorbsi energi, berarti memperoleh lebih banyak
energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya
ketika eksitasi. Keberhasilan analisis ini bergantung pada proses
eksitasi dan memperoleh garis resonansi yang tepat.
Teknik AAS merupakan alat yang canggih dalam analisis. Ini
disebabkan oleh antara lain:
- kecepatan analisisnya
- ketelitian sampai tingkat runut
- tidak memerlukan pemisahan terlebih dahulu
- AAS dapat digunakan untuk 61 jenis logam.
Merkuri (Hg) merupakan satu-satunya logam yang berwujud
cair pada suhu kamar. Bijih utamanya adalah sulfida sinabar (HgS)
24
yang dapat diuraikan menjadi unsure-unsurnya. Tiap partikel merkuri
mempunyai koefisien muai yang sama dan tidak membasahi gelas
sehingga cocok untuk pembuatan thermometer. Merkuri juga dapat
digunakan untuk membuat barometer, pompa vakum dan penyekat
karena sifat ketidakreaktifan, mobilitas, kerapatan yang tinggi dan
daya hantar listriknya.
Unsur merkuri ini kurang reaktif dibanding dengan zink dan
cadmium. Sifatnya yang tak lazim adalah dapat membentuk senyawa
inert merkuri (I) yang mengandung ion Hg2 2+ dan senyawa merkuri
(II) yang mengandung ion Hg2+. Merkuri juga membentuk sejumlah
senyawa kompleks dan organo merkuri.
Reagen-reagen yang digunakan dalam identifikasi total
merkuri dalam sediment dekomposisi adalah KMnO4, larutan urea,
hidroksil ammonium klorida dan HNO3. Kalium permanganat
merupakan zat pengoksidasi yang sangat kuat. Pereaksi ini dapat
dipakai tanpa penambahan indikator, karena mampu bertindak sebagai
indikator. Mangan (VII) berwarna ungu kuat sedangkan mangan (II)
tidak berwarna. Dalam suasana asam ion permanganat mengalami
reduksi menjadi ion mangan (II).
Urea adalah suatu senyawa organik yang terdiri dari unsur
karbon, hidrogen, oksigen dan nitrogen dengan rumus CON2H4 atau
(NH2)2CO. Urea juga dikenal dengan nama carbamide yang terutama
digunakan di kawasan Eropa. Nama lain yang juga sering dipakai
adalah carbamide resin, isourea, carbonyl diamide dan
carbonyldiamine. Senyawa ini adalah senyawa organik sintesis
pertama yang berhasil dibuat dari senyawa anorganik, yang akhirnya
meruntuhkan konsep vitalisme.
Hidroksil ammonium klorida merupakan garam asam klorida
dari hidkosilalamina. Hidroksil ammonium klorida digunakan dalam
sintesis organic untuk penyusunan oximes dan asam hidrosiamik dari
asam karboksilat dan pada reaksi-N karbon-karbon ikatan rangkap.
25
Asam nitrat merupakan senyawa dengan formula HNO3 yang
berbentuk cair, pengoksidasi kuat, tidak berwarna dan akan berubah
menjadi berwarna kuning jika bereaksi dengan udara. Asam nitrat
merupakan larutan yang bersifat korosif pada hamper semua logam
sehingga harus disimpan dalam botol kaca. Asam nitrat dihasilkan dari
oksidasi ammonia dengan dengan oksigen dengan bantuan katalis
platina. Asam nitrat digunakan dalam pembuatan bahan peledak,
pupuk, baja dan asam sulfat.
e. Alat dan Bahan
Alat :
labu kjedhal 500 ml
water bath
pipet tetes
corong
Erlenmeyer
kertas saring
seperangkat alat AAS
Bahan :
sampel padat (sediment)
KMnO4 5 %
larutan urea 10 %
hidroksil ammonium klorida 20 %
HNO3 1:1
Aquades
f. Prosedur Kerja
timbang 5 gram sampel padat, masukkan dalam labu kjedhal 50 ml.
ditambahkan dengan 50 ml HNO3 1:1
dipanaskan dengan water bath selama 1 jam
didinginkan pada suhu kamar, ditambahkan dengan 20 ml KMnO4 5 %
26
dipanaskan dengan water bath selama 1 jam pada suhu 95°C
didinginkan pada suhu kamar. ditambahkan 10 ml larutan urea 10 % dan
hidroksil ammonium klorida 20 % tetes demi tetes sampai warna KMnO4
hilang (sampai berwarna kopi susu)
disaring ke dalam erlenmeyer 100 ml dan ditepatkan sampai tanda batas
dengan aquades
dibaca dengan AAS
2.4 Kendala dan Pemecahan
Kendala yang dihadapi ketika melakukan analisis di laboratorium Kimia
Fisika Padat dan Cair Balai Besar Teknik Kesehatan Lingkungan dan
Pemberantasan Penyakit Menular (BBTKL & PPM) Surabaya adalah kurangnya
persediaan aquades dan aquabidest sehingga dapat menghambat analisa sampel
yang akan dilakukan karena sampel yang masuk ke laboratorium cukup banyak
jumlahnya.
Pemecahan yang harus dilakukan adalah seharusnya persediaan aquades
dan aquabidest di laboratorium cukup banyak sehingga nantinya proses analisa
sampel tidak terhambat dan bisa segera dilakukan.
27
BAB 3. HASIL KEGIATAN DAN PEMBAHASAN
3.1 Pemeriksaan Sampel Limbah Padatan dengan Analisa TCLP
Tabel 1. Data Hasil Pengamatan
Parameter Uji Jenis Tanah Satuan Metode
A B
pH (H2O) 4,44 4,44 - elektrometri
pH (KCl) 4,14 4,14 - elektrometri
Pemerikasaan sampel limbah padatan dengan analisis TCLP ini
bertujuan untuk mengetahui apakah sampel yang diteliti mengandung Bahan
Berbahaya Beracun (B3) yang dapat mencemari lingkungan.
Pada analisa TCLP yang kami dapatkan dilaboratorium Kimia
Fisika Padat Cair, kami menggunakan sampel yang mengandung polutan
logam dan senyawa organik yang tidak terlalu mudah menguap. Jika setelah
hasil dari uji TCLP dibaca dengan AAS hasilnya melebihi standard mutu
TCLP maka dapat disimpulkan bahwa limbah industri tersebut mengandung
B3 (Bahan Berbahaya dan Beracun).
Perlakuan pertama yang dilakukan adalah penentuan pH sampel.
pH adalah tingkat keasaman atau kebasa-an suatu benda yang diukur dengan
menggunakan skala pH antara 0 hingga 14. Sifat asam mempunyai pH antara
0 hingga 7 dan sifat basa mempunyai nilai pH 7 hingga 14. pH tanah atau
tepatnya pH larutan tanah sangat penting karena larutan tanah mengandung
unsur hara seperti Nitrogen (N), Potassium/kalium (K), dan Pospor (P)
dimana tanaman membutuhkan dalam jumlah tertentu untuk tumbuh,
berkembang, dan bertahan terhadap penyakit. Jika pH larutan tanah
meningkat hingga di atas 5,5. Nitrogen (dalam bentuk nitrat) menjadi tersedia
bagi tanaman. Di sisi lain Pospor akan tersedia bagi tanaman pada pH antara
6,0 hingga 7,0. Jika larutan tanah terlalu masam, tanaman tidak dapat
memanfaatkan N, P, K dan zat hara lain yang mereka butuhkan. Pada tanah
28
masam, tanaman mempunyai kemungkinan yang besar untuk teracuni logam
berat yang pada akhirnya dapat mati karena keracunan tersebut. Jika tanah
terlalu masam oleh karena penggunaan pestisida, herbbisida, dan fungisida
tidak akan terabsorbsi dan justru akan meracuni air tanah serta air-air pada
aliran permukaan. Didapatkan hasil yaitu pH sampel < 5, sehingga untuk
pengujiannya digunakan larutan ekstrak I.
Larutan ekstrak I dibuat dari larutan asam asetat yang ditambahkan
dengan NaOH dan air bebas CO2. Penambahan NaOH berfungsi sebagai
larutan penyangga. Jika pH yang dihasilkan > 5 maka pengujiannya
menggunakan larutan ekstrak II. Larutan ekstrak II dibuat dari larutan asam
asetat yang ditambahkan dengan air bebas CO2. Untuk sampelnya
diperlakukan dengan menmbahkan larutan HCl 1N yang berfungsi untuk
menurunkan pH sampel. Kemudian ditentukan pHnya kembali, jika pHnya
masih > 5 maka pengujian dilanjutkan dengan menggunakan larutan ekstrak
II.
Perlakuan selanjutnya yaitu perlakuan sampel. Sampel yang telah
ditentukan pHnya diekstraksi selama 18 jam dengan agitator. Ekstraksi ini
bertujuan agar sampel yang dihasilkan dapat bercampur dengan baik. Hasil
ekstraksi yang berupa filtrate ditambahkan dengan HNO3 kemudian
dilakukan pembacaan pada AAS untuk menentukan kandungan logam berat
dalam sampel.
3.2 Penetapan P Tanah (P2O5) dengan Metode Olsen / Bray
Tabel 2. Data Hasil Pengamatan
Jenis Tanah Absorbansi Kadar P tanah
A1 0,077
A2 0,076
B1 0,075
B2 0,076
29
Penetapan P tanah (P2O5) dengan metode olsen/bray ini bertujuan
untuk mengetahui kandungan fosfor yang terdapat dalam tanah.
Perlakuan pertama yang dilakukan adalah pembuatan pengekstrak
olsen, pereaksi A, pereaksi B dan larutan standart 10 ppm yang nantinya
semua larutan itu digunakan dalam analisa penetapan P tanah.
Perlakuan selanjutnya adalah perlakuan sampel. Sebanyak 1,5
gram sampel tanah kering ditambahkan dengan pengekstrak olsen.
Pengekstrak olsen ini terbuat dari NaHCO3 dan NaOH. Selanjutnya distirer
selama 2 jam agar pencampuran antara sampel dengan pengekstrak olsen
lebih sempurna. Setelah itu disaring dan diambil 5 ml ekstrak tanah,
ditambahkan dengan pereaksi B membentuk larutan berwarna biru yang dapat
diukur pada panjang gelombang 720 nm. Pereaksi B ini terbuat dari asam
askorbat yang dilarutkan dalam pereaksi A. Pereaksi B ini tidak dapat
disimpan dan harus dibuat pada saat akan dilakukan pengukuran P pada
spektrofotometri. Jika tidak maka data yang dihasilkan nantinya tidak dapat
masuk dalam range kurva standard P yang telah dibuat sebelumnya. Kurva
standart ini dibuat dari larutan KH2PO4 dengan deret standat yang telah
ditentukan. Fungsi dari kurva standart ini adalah sebagai pengontrol apakah
nanti sampel yang dianalisis sesuai dengan standart yang ada atau tidak. Hasil
penelitian yang pernah dilakukan oleh peneliti menunjukkan bahwa larutan
campuran yang mengandung amonium molibdat, asam sulfat, asam askorbat,
dan kalium antimonil tartrat dapat stabil selama satu jam. Dengan larutan
standar KH2PO4, larutan campuran tersebut memiliki sensitivitas (slope)
sebesar 0,3605 dan limit deteksi 1 ppm. Dari hasil analisis yang dilakukan
dapat disimpulkan bahwa kadar fosfor dalam sampel tanah sangat tinggi yaitu
lebih dari 60 ppm.
30
3.3 Penetapan Kapasitas Tukar Kation (KTK) dan K, Na, Ca, Mg Bertukar
Tabel 3. Data Hasil Pengamatan K-dd
Jenis tanah Absorbansi Konsentrasi
A1 13,40 22,491
A2 13,80
B1 13,47 22,698
B2 13,98
Tabel 4. Data Hasil Pengamatan Na-dd
Jenis tanah Absorbansi Konsentrasi
A1 0,73 1,864
A2 0,77
B1 0,76 1,904
B2 0,77
Tabel 5. Data Hasil Pengamatan Ca-dd
Jenis tanah Konsentrasi Konsentrasi rata-rata
A1 475,44 466,2
A2 456,96
B1 468,84 466,47
B2 464,10
Tabel 6. Data Hasil Pengamatan Mg-dd
Jenis tanah Konsentrasi Konsentrasi rata-rata
A1 0,9612 0,984
A2 1,0074
B1 0,936 0,956
B2 0,976
31
Penetapan kapasitas tukar kation (KTK) dan K, Na, Ca, Mg
bertukar ini bertujuan untuk mengetahui kadar K, Na, Ca dan Mg dalam
tanah. Prinsip dari KTK adalah pembebasan sejumlah ion ammonium yang
digunakan pada pegekstrakan basa tukar.
Penetapan basa-basa tukar (Na+, K
+, Ca
2+, dan Mg
2+) dan Kapasitas
Tukar Kation (KTK) dapat dilakukan secara berurutan. Ekstraksi
menggunakan prinsip pencucian unsur-unsur basa oleh suatu garam dalam
suatu kolom tanah (perkolasi).
Pada penetapan KTK ini yang pertama dilakukan adalah
pembuatan larutan standard 1 ppm K, Na, Ca dan Mg yang nantinya
digunakan sebagai standard dalam penentuan K, Na, Ca dan Mg.
Perlakuan selanjutnya yaitu perlakuan sampel. Sampel yang berupa
tanah kering ditambahkan dengan ammonium asetat kemudian di stirrer
selama 2 jam dan diendapkan. Fungsi dari ammonium asetat disini adalah
sebagai basa tukar sehingga nantinya diharapkan K dan Na dapat bertukar
dengan ammonium asetat dan menghasilkan Kalium asetat dan Natrium
asetat yang kemudian dianalisis menggunakan flame fotometer. Begitu juga
dengan Ca dan Mg dapat tertukar dengan ammonium asetat menghasilkan
Kalsium asetat dan Magnesium asetat yang kemudian dianalisis
menggunakan AAS. Untuk Ca dan Mg dianalisis menggunakan AAS karena
pada saat analisis menggunakan flame fotometer larutan standard Ca dan Mg
tidak stabil, dalam artian ketika diukur tidak menunjukkan konsentrasi 1 ppm.
Dari analisis yang dilakukan didapatkan hasil untuk K-dd tanah A
konsenrasi yang didapt sebesar 22,491 ppm sedangkan untuk tanah B sebesar
22,698 ppm. Untuk Na-dd tanah A konsentrasi yang didapatkan sebesar 1,864
ppm dan untuk tanah B sebesar 1,904 ppm. Untuk Ca-dd tanah A didapatkan
hasil konsentrasi sebesar 466,2 ppm dan untuk tanah B sebesar 466,47 ppm.
Sedangkan untuk Mg-dd tanah A konsentrasi yang didapat sebesar 0,984 ppm
dan untuk tanah B sebesar ,956 ppm.
32
Dari hasil yang diperoleh di atas, maka dapat disimpulkan bahwa
konsentrasi antara tanah A dan tanah B tidak jauh berbeda. Konsentrasi Ca
dalam tanah sangat besar, sedangkan konsentrasi Mg kecil.
3.4 Pemeriksaan N dalam sampel
Tabel 7. Data Hasil Pengamatan
Nomor
Sampel
Volume titrasi
sampel
Blanko Berat sampel Kadar N
6392 11,6 2,3 0,5 0,2604
6393 4,3 2,3 0,5 0,056
10.432 4,5 2,3 0,5 0,0615
Pemeriksaan N bertujuan untuk mengetahui kadar nitrogen dalam
tanah. Metode yang digunakan adalah destilasi. Prinsip dari destilasi adalah
pemisahan fraksi-fraksi berdasarkan perbedaan titik didihnya.
Nitrogen dalam tanah berasal dari :
a.Bahan Organik Tanah : Bahan organik halus dan bahan organik kasar
b.Pengikatan oleh mikroorganisme dari N udara
c.Pupuk
d.Air Hujan
Sumber N berasal dari atmosfer sebagai sumber primer, dan lainnya berasal
dari aktifitas didalam tanah sebagai sumber sekunder
Sebelum dilakukan destilasi, sampel yang berupa tanah kering
didestruksi terlebih dahulu selama 30 menit. Destruksi merupakan perlakuan
pendahuluan terhadap sampel sebelum dianalisa zatnya. Destruksi ini
menggunakan campuran reagen selenium dan H2SO4 pekat. Kemudian
didestilasi yang sebelumnya ditambahkan dengan NaOH. Hasil dari destilasi
ditampung dengan H3SO3 dan selanjutnya dititrasi dengan H2SO4. Titik akhir
titrasi ditandai dengan berubahnya warna dari hijau menjadi merah anggur.
33
Semakin banyak volume titrasi yang digunakan berarti sampel tersebut kadar
nitrogennya semakin tinggi.
Dari hasil analisis yang dilakukan didapatkan hasil untuk sampel
yang pertama kadar nitrogennya 0,2604 ppm, untuk sampel yang kedua
0,0056 ppm dan untuk sampel yang ketiga 0,0615 ppm. Dari hasil tersebut
dapat diketahui bahwa kadar nitrogen yang terbesar terdapat pada sampel
tanah pertama, tetpai kadarnya masih rendah. Ini dapat dilihat dari warna
yang dihasilkan oleh sampel tanah tersebut lebih pekat dari sampel yang
lainnya, sehingga volume yang dibutuhkan untk titrasi juga semakin banyak.
3.5 Total Merkuri dalam Sediment Dekomposisi
Tabel 8. Data Hasil Pengamatan
Nomor sampel Absorbansi Blanko Konsentrasi
6369 0,0015 0,009 0,0075
6370 0,0222 0,009 0,0132
6371 0,0057 0,009 0,0033
6372 0,0041 0,009 0,0049
6373 0,0010 0,009 0,008
6374 0,0014 0,009 0,0076
6375 0,0011 0,009 0,0079
6376 0,0016 0,009 0,0074
6377 0,0018 0,009 0,0072
6378 0,0024 0,009 0,0066
Penentuan total merkuri dalam sediment dekomposisi bertujuan
untuk mengetahui kadar merkuri dalam sedimen dekomposisi. Metode yang
digunakan adalah refluks. Metode ini berprinsip pada kondensasi, yaitu
penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara sampel dimasukkan
ke dalam labu alas bulat bersama-sama dengan cairan penyari lalu
34
dipanaskan, uap-uap cairan penyari terkondensasi pada kondensor bola
menjadi molekul-molekul cairan penyari yang akan turun kembali menuju
labu alas bulat, akan menyari kembali sampel yang berada pada labu alas
bulat, demikian seterusnya berlangsung secara berkesinambungan sampai
penyarian sempurna, penggantian pelarut dilakukan sebanyak 3 kali setiap 3-
4 jam. Filtrat yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan.
Perlakuannya adalah sebanyak 5 gram sampel ditambahkan dengan
HNO3 dan dipanaskan selama 1 jam. Setelah dingin ditambahkan dengan
KMnO4 dan dipanaskan kembali selama 1 jam. Setelah dingin ditambahkan
larutan urea dan hidroksil ammonium klorida tetes demi tetes sampai warna
KMnO4 hilang, warnanya berubah menjadi warna kopi susu, kemudian
disaring dan dibaca menggunakan AAS.
Dari hasil analisis yang dilakukan dapat diketahui bahwa
kandungan Hg yang terdapat pada semua sampel tanah kering kecil.
35
BAB 4. PENUTUP
4.1 Kesimpulan
Dari kegiatan Kuliah Kerja Magang (KKM) yang telah dilakukan di
Balai Besar Teknik Kesehatn Lingkungan dan Pemberantasan Penyakit Menular
(BBTKL & PPM) Surabaya dapat disimpulkan bahwa :
1. Penentuan pH sampel harus dilakukan terlebih dahulu sebelum melakukan
analisis menggunakan TCLP.
2. Kadar fosfor dalam sampel yang dianalisa menggunakan metode olsen/bray
cukup tinggi yaitu lebih dari 60 ppm.
3. Hasil analisa KTK yang diperoleh untuk K-dd adalah sedang yaitu sekitar 22,
untuk Na rendah yaitu sekitar 1, untuk Ca tinggi yaitru diatas 100 dan untuk
Mg rendah yaitu dibawah 1
4. Kadar N yang dihasilkan dari tiap sampel tanah kering berbeda, untuk sampel
yang pertama kadar N yang dihasilkan rendah sekitar 0,2%, dan untuk sampel
kedua dan ketiga kadar N yang dihasilkan sangat rendah yaitu dibawah 0,1%
5. Hasil analisis kandungan logam berat pada sediment dekomposisi untuk
semua sampel adalah kecil.
4.2 Saran
Balai Besar Teknik Kesehatan Lingkungan dan Pemberantasan
Penyakit Menular (BBTKL & PPM) Surabaya sebagai salah satu instalansi yang
berperan dalam upaya mendukung kesehatan lingkungan, diharapkan mampu
meningkatkan kualitas analisis serta pengkajian masalah-masalah pencemaran
lingkungan yang hendaknya dilakukan dalam bentuk peningkatan pelatihan
petugas laboratorium, serta diperlukan adanya perhatian sosialisasi program
keselamatan kerja bagi karyawan, baik meliputi pengendalian lingkungan fisik
yang memenuhi syarat sebagai laboratorium lingkungan maupun penggunaan alat
pelindung diri bagi karyawan demi kelancaran ataupun keselamatan dan kesehatan
karyawan.
36
DAFTAR PUSTAKA
Anomim. 1997. Prosedur Kerja Laboratorium Kimia Fisika Padat Cair. Surabaya
: Balai Besar Teknik Kesehatan Lingkungan.
Sarjoni. 1996. Kamus Kimia. Jakarta : Rineka Cipta.
Sudjadi. 1986. Metode Pemisahan. Yogyakarta : UGM Press.
Sugiarto, Bambang. 1997. Kimia Anorganik I. Surabaya : IKIP Press.
37
LAMPIRAN 1
DATA HASIL KEGIATAN
1. Pemeriksaan Sampel Limbah Padatan dengan Analisa TCLP
Parameter Uji Jenis Tanah Satuan Metode
A B
pH (H2O) 4,44 4,44 - Elektrometri
pH (KCl) 4,14 4,14 - elektrometri
2. Penetapan P Tanah (P2O5) dengan Metode Olsen / Bray
Jenis Tanah Absorbansi
A1 0,077
A2 0,076
B1 0,075
B2 0,076
menentukan konsentrasi tanah
Absorbansi = 0,0034 C + 0
38
menentukan kadar P tanah
perbandingan Mr
3. Penetapan Kapasitas Tukar Kation (KTK) dan K, Na, Ca, Mg Bertukar
Jenis Tanah Absorbansi Konsentrasi
K Na Ca Mg
A1 13,40 0,73 475,44 0,9612
A2 13,80 0,77 456,96 1,0074
B1 13,47 0,76 468,84 0,936
B2 13,98 0,77 464,10 0,976
a. Penentuan K-dd menggunakan flame fotometer
standart 1 ppm = 0,81
standart 10 ppm = 6,02
blanko = 0,06
39
b. Penentuan Na-dd menggunakan flame fotometer
standart 1 ppm = 0,37
standart 10 ppm = 17,50
blanko = 0,06
c. Penentuan Ca-dd menggunakan AAS
40
d. Penentuan Mg-dd menggunakan AAS
4. Pemeriksaan N
Nomor Sampel Volume titrasi
sampel
Blanko Berat sampel
6392 11,6 2,3 0,5
6393 4,3 2,3 0,5
10.432 4,5 2,3 0,5
5. Total Merkuri dalam Sediment Dekomposisi
Nomor sampel Absorbansi Blanko
6369 0,0015 0,009
6370 0,0222 0,009
6371 0,0057 0,009
6372 0,0041 0,009
41
6373 0,0010 0,009
6374 0,0014 0,009
6375 0,0011 0,009
6376 0,0016 0,009
6377 0,0018 0,009
6378 0,0024 0,009
42
LAMPIRAN 2
alat destruksi
set alat destilasi
set alat refluks