uji wadah kaca
Post on 19-Jan-2016
423 Views
Preview:
TRANSCRIPT
Uji Wadah Kaca- Tahan Bahan Kimia (Uji serbuk kaca dan Ketahanan terhadap air)
Uji Wadah Kaca- Tahan Bahan Kimia (Uji serbuk kaca dan Ketahanan terhadap air)
Uji berikut ini dirancang untuk menetapkan daya tahan wadah kaca baru 9
yang belum pernah digunakan) terhadap air. Tingkat ketahanan ditentukan dari
jumlah alkali yang terlepas dari kaca karena pengaruh media pada kondisi
yang telah ditentukan. Jumlah alkali sangat kecil jika kaca lebih tahan,
sehingga perlu diberikan perhatian terhadap semua rincian uji dan perlu
digunakan alat dengan mutu dan ketelitian tinggi. Pengujian harus dilakukan di
ruangan yang relatif bebas dari asap dan debu berlebihan.
Tabel 2. Tipe Kaca dan Batas Uji
Tipe Ketentuan Umum
Batas
Tipe Uji Ukuran ml ml
0,020 N asam
I Kaca borosilikat,
ketahanan tinggi
Kaca serbuk Semua 1,0
II Kaca soda-
Kapur terolah
Ketahanan
terhadap air
100 atau
kurang diatas
100
0,7
0,2
III Kaca soda-
kapur
Kaca serbuk Semua 8,5
IV Kaca soda-
Kapur untuk
penggunaan umum
Kaca serbuk Semua 15,0
Alat : Otoklaf. Gunakan otoklaf yang mampu mempertahankan suhu 121o ± 2,0,
dilengkapi dengan termometer, pengukur tekanan, pengatur ventilasi dan rak
yang cukup untuk menampung paling sedikit 12 wadah di atas permukaan air.
Lumpang dan alu : Gunakan lumpang dan alu terbuat dari baja- diperkeras
yang dibuat menurut spesifikasi yang tertera.
Alat lain : Pengayak terbuat dari baja tahan karat ukuran 20,3 cm yaitu nomor
20, 40 dan 50. Pengayak disertai panci dan tutup., labu erlenmeyer 250 ml
terbuat dari kaca tahan lekang, palu 900 g, magnit permanen, desikator, alat
volumetrik secukupnya.
Pereaksi : Air Kemurniaan Tinggi. Air yang digunakan pada uji ini mempunyai
konduktivitas tidak lebih dari 0,15 µmho, penetapan dilakukan pada suhu 25o
dalam sel, sesaat sebelum digunakan. Air ini dapat dibuat dengan melewatkan
air suling melalui tabung deionisasi berisi campuran resin kualitas nuklir,
kemudian melalui membran ester selulosa dengan ukuran lubang tidak lebih
dari 0,45 µm. Tidak boleh menggunakan pipa tembaga. Bilas saluran
sebelumair dibagikan ke dalam bejana uji. Jika konduktivitas yang rendah tidak
dapat tercapai lagi, ganti tabung deionisasi.
Larutan Metil Merah. Larutkan 24 mg natrium merah metil P dalam Air Murni
hingga 100 ml. Jika perlu netralkan larutan dengan natrium hidroksida 0,02 N
atau asamkan dengan asam sulfat 0,02 N hingga titrasi dari 100 ml Air
kemurnian tinggi, yang mengandung 5 tetes indikator, memerlukan tidak lebih
dari 0,020 ml natrium hidroksida 0,020 N LV untuk mengubah warna indikator
dan ini terjadi pada pH 5,6.
Uji Serbuk Kaca
Pilih secara acak 6 atau lebih wadah, bilas dengan Air murni, keringkan
dengan aliran udara bersih dan kering. Hancurkan wadah hingga menjadi
pecahan berukuran lebih kurang 25 mm, kemudian bagi lebih kurang 100 g
pecahan kaca menjadi 3 bagian yang lebih kurang sama, dan masukkan salah
satu bagian ke dalam lumpang khusus. Dengan alu pada tempatnya,
hancurkan lebih lanjut dengan cara menumbuk 3 kali atau 4 kali dengan palu.
Pasang ayakan dan ayak serbuk kaca melalui ayakan nomor 20. Ulangi hal
yang sama untuk setiap bagian dari dua bagian lain, kosongkan lumpang
setiap kali ke dalam ayakan nomor 20. Goyang ayakan sebentar lalu
pindahkan kaca dari ayakan nomor 20 dan ayakan nomor 40, hancurkan
kembali dan ayak lagi seperti sebelumnya. Ulangi lagi penghancuran dan
pengayakan. Kosongkan panci penampung, pasang susunan ayakan dan
goyang dengan penggoyang mekanis selama 5 menit atau dengan tangan
untuk waktu yang setara. Pindahkan bagian yang tertinggal pada ayakan
nomor 50, yang bobotnya harus lebih dari 10 g ke dalam wadah bertutup dan
simpan dalam desikator hingga saat pengujian.
Sebarkan contoh pada sehelai kertas kacadan lewatkan magnit melalui contoh
tersebut, untuk menghilangkan partikel besi yang terikut selama penghancuran.
Masukkan contoh ke dalam labu erlenmeyer 250 ml terbuat dari kaca tahan
bahan kimia dan cuci 6 kali. Tiap kali dengan 30 ml aseton P, goyang setiap
kali selama lebih kurang 30 detik dan dengan hati-hati, enaptuangkan aseton.
Setelah dicuci, contoh harus bebas dari gumpalan serbuk kaca dan permukaan
butiran praktis harus bebas dari partikel halus yang melekat. Keringkan labu
dan isi pada suhu 140o selama 20 menit, pindahkan butiran ke dalam botol
timbang dan dinginkan dalam desikator. Gunakan contoh uji dalam waktu 48
jam setelah pengeringan.
Prosedur. Timbang seksama 10,00 g contoh uji masukkan ke dalam
Erlenmeyer 250 ml yang telah diekstraksi dengan Air kemurnian tinggi dalam
tangas air pada suhu 90o selama tidak kurang 24 jam atau pada suhu 121o
selama 1 jam. Tambahkan 50,0 ml Air kemurnian tinggi ke dalam labu dan ke
dalam labu lain untuk blangko. Tutup semua labu dengan gelas piala terbuat
dari borosilikat yang sebelumnya telah diperlakukan seperti ditetapkan untuk
labu dengan ukuran sedemikian hingga dasar gelas piala menyentuh bagian
tapi labu. Letakkan wadah dalam otoklaf dan tutup hati-hati, biarkan lubang
ventilasi terbuka. Panaskan hingga uap keluar dan lanjutkan pemanasan
selama 10 menit. Tutup lubang ventilasi dan atur suhu pada 121o, perlu waktu
19 menit hingga 23 menit untuk mencapai suhu yang diinginkan. Pertahankan
suhu pada 121o ± 2,0o selama 30 menit dihitung saat suhu tercapai. Kurangi
panas hingga otoklaf mendingin dan mencapai tekanan atmosfer dalam 38
menit hingga 46 menit, jika perlu buka lubang ventilasi untuk mencegah
terjadinya hampa udara. Dinginkan segera labu dalam air mengalir,
enaptuangkan air dari labu ke dalam bejana sesuai yang bersih dan cuci sisa
serbuk kaca 4 kali, tiap kali dengan 15 ml Air kemurnian tinggi, kumpulkan hasil
cucian. Tambahkan 5 tetes Larutan merah metil dan titrasi segera dengan
asam sulfat 0,020 N LV. Jika volume larutan titran diperkirakan kurang dari 10
ml gunakan buret mikro. Catat volume asam sulfat 0,020 N yang digunakan
untuk menetralkan ekstrak dari 10 g contoh uji, lakukan titrasi blangko. Volume
tidak lebih dari yang tertera pada Tabel 2 untuk tipe gelas yang diuji.
Ketahanan terhadap Air pada Suhu 121 o
Pilih secara acak 3 atau lebih wadah bilas 2 kali dengan Air kemurnian tinggi.
Prosedur. Isi setiap wadah dengan Air kemurnian tinggi hingga 90 % dari
kapasitas penuh dan lakukan sesuai Prosedur seperti yang tertera pada Uji
Serbuk Kaca mulai dengan “Tutup semua labu…..”, kecuali waktu pemanasan
dengan otoklaf 60 menit bukan 30 menit dan diakhiri dengan “untuk mencegah
terjadinya hampa udara”. Kosongkan isi dari 1 atau lebih wadah dalam gelas
ukur 100 ml. Jika wadah lebih kecil, gabungkan isi dari beberapa wadah untuk
memperoleh volume 100 ml. Masukkan kumpulan contoh dalam labu
Erlenmeyer 250 ml terbuat dari kaca tahan bahan kimia, tambahkan 5 tetes
Larutan merah metal, titrasi dalam keadaan hangat dengan asam sulfat 0,020
N LV. Selesaikan titrasi dalam waktu 60 menit setelah otoklaf dibuka. Catat
volume asam sulfat 0,020 N yang digunakan, lakukan titrasi blangko
menggunakan 100 ml Air kemurnian tinggi pada suhu yang sama dan dengan
jumlah indicator yang sama. Volume tidak lebih dari yang tertera pada Tabel 2
untuk tipe kaca yang diuji.
Arsen
Arsen tidak lebih dari 0,1 bpj, gunakan sebagai larutan uji 35 ml air dari 1
wadah kaca Tipe 1, atau jika wadah lebih kecil, 35 ml dari kumpulan isi dari
beberapa wadah kaca Tipe 1, yang disiapkan sesuai prosedur seperti yang
tertera pada Ketahanan terhadap air pada suhu 1210 selama penatahan
contoh.
Ukur spektrum inframerah dari 3500 cm hingga 600 cm-1. Spektrum contoh
menunjukkan pita serapan utama hanya pada panjang gelombang yang sama
seperti pada spektrum Polietilena Kerapatan Tinggi BPFI atau Polietilena
Kerapatan Rendah BPFI yang ditetapkan dengan cara yang sama.
Analisis Termal. Timbang lebih kurang 12 mg potongan contoh dan letakkan
pada panci contoh uji. Tetapkan termogram dibawah aliran nitrogen
menggunakan alat yang mampu melakukan penetapan seperti yang tertera
pada Analisis Termal.
Polietilena Kerapatan Tinggi. Termogram contoh sama seperti pada termogram
Polietilena Kerapatan Tinggi BPFI, yang ditetapkan dengan cara yang sama,
dan suhu endoterm dan eksoterm pada termogram contoh dibandingkan
terhadap baku berbeda tidak lebih dari 6,0o.
Polietilena Kerapatan Rendah BPFI, yang ditetapkan dengan cara yang sama,
dan suhu endoterm dan eksoterm pada termogram contoh dibandingkan
terhadap baku berbeda tidak lebih dari 8,0o.
Transmisi Cahaya. Wadah polietilen yang bertujuan memberikan perlindungan
terhadap cahaya memenuhi persyaratan seperti tertera pada Transmisi
Cahaya.
Permeasi Uap Air. Tutup wadah dengan segel kedap air yang diperoleh
dengan pemanasan segel aluminium berlapis polietilena atau segel lain yang
sesuai. Pelapisan yang sesuai untuk penyegelan mempunyai lapis polietilen
yang kontak dengan lapisan tambahan dari bahan penunjang. Segel dapat
diperoleh juga dengan menggunakan lempeng kaca malam yang mengandung
60 % serbuk hablur parafin lilin murni. Uji wadah seperti yang tertera pada
wadah permeasi. Wadah polietilen kerapatan tinggi yang diuji memenuhi
persyaratan jika permeabilitas kelembaban melebihi 10 mg per hari per liter
dalam tidak lebih dari 1 dari 10 wadah uji dan tidak satupun yang melebihi 25
mg per hari per liter. Wadah polietilen kerapatan rendah memenuhi
persyaratan jika permeabilitas kelembaban melebihi 20 mg per hari per liter
dalam tidak lebih dari 1 dari 10 wadah dan tidak satu pun melebihi 30 mg per
hari per liter.
Logam berat dan Sisa Yang Tidak Mudah Menguap. Buat ekstrak contoh
seperti tertera pada penyimpanan sampel dalam prosedur uji kimia fisika plastik
kecuali untuk setiap 20,0 ml bagian media ekstraksi digunakan 60 cm2, dengan
tidak memperhitungkan ketebalan.
LOGAM BERAT. Wadah memenuhi persyaratan logam berat seperti yang
tertera pada uji kimia fisika plastik.
SISA BAHAN TIDAK MUDAH MENGUAP. Lakukan penetapan seperti pada
sisa bahan tidak mudah menguap, yang tertera pada uji kimia fisika plastik,
kecuali untuk blangko menggunakan pelarut sama yang digunakan pada tiap
pengujian sebagai berikut. Perbedaan antara jumlah yang diperoleh dari
contoh dan blangko tidak lebih dari 12,0 mg jika yang digunakan sebagai
media ekstraksi adalah air dijaga pada suhu 70o; tidak lebih 75,0 mg jika
sebagai media ekstraksi digunakan etanol dijaga pada suhu 70o; dan tidak lebih
dari 100,0 mg untuk polietilen kerapatan rendah jika yang digunakan sebagai
media ekstraksi adalah heksana dijaga pada suhu 50o. Wadah memenuhi
persyaratan terhadap sisa bahan tidak mudah menguap untuk semua media
ekstraksi diatas.
Wadah gelas untuk obat umumnya terdapat sebagai gelas jernih tidak berwarna atau
berwarna amber. Untuk tujuan dekoratif, warna-warna kusus seperti biru, hijau zamrud, dan
kunig opal dapat diperoleh dari pengusaha gelas. Hanya gelas berwarna amber dan merah
yang efektif untuk melindungi isi botol dari pengaruh cahaya matahari dengan menyaring
keluar sinar ultra violet yang berbahaya. Spesifikasi dalam USP untuk wadah tahan cahaya
harus memberikan perlindungan terhadap cahaya engan kekuatan 2900 samapai 4500
amstrong. Gelas amber memenuhi spesifikasi ini, tetapi oksida besi yang ditambahkan dapat
lepas dan masuk ke dalam obat.
Gelas untuk Obat
USP dan NF menguraikan tipe gelas dan memberikan pengujian gelas yang
diserbukkan dan pengaruh air terhadap gelas untuk mengevaluasi ketahanan kimiawi gelas.
Pengujian yang diserbukkan dilakukan terhadap butir-butir yang hancur dengan ukuran
tertentu, dan pegujian pengaruh air terhadap gelas hanya dikerjakan terhadap gelas tipe II
yang telah dipaparkan pada uap sulfur diosida.
Tipe I- Gelas Borosilikat
Pada gelas yang paling resisten ini, sebagian besar alkali dan kation tanah diganti
dengan boron dan alumunium serta zink. Penambahan boron kurang lebih 6 % untuk
membentuk gelas borosilikat tipe I mengurangi proses pelepasannya, sehinga hanya 0,5
bagian per sejuta yang terlarut dalam waktu satu tahun.
Tipe II- Gelas natrium Karbonat yang Diolah
Bila alat gelas disimpan beberapa bulan lamanya, terutama dalam atmosfer yang
lembab atau dengan variasi temperature yang ekstrem, pembasahan permukaan oleh uap air
yang terkondensasi mengakibatkan terlarutnya garam-garam dan gelas. Wadah tipe II dibuat
dari gelas natrium karbonat yang ada dalam prdagangan dan telah didealkalisasi atau diolah
sehingga alkali dipermukaannya hilang. Pengolahan dengan sulfur menetralkan alkali oksida
pada permukaan, sehingga menyebabkan gelas lebih tahan terhadap bahan kimia.
Tipe III- Gelas natrium Karbonat Biasa
Wadah-wadah tidak diolah dulu dan dibuat dari gelas natrium karbonat yang ada
dalam perdagangan dengan ketahanan terhadap bahan kimia yang sedang atau lebih dari
sedang.
Tipe IV- Gelas natrium Karbonat untuk Penggunaan Umum
Wadah-wadah terbuat dari natrium karbonat dipasok untuk produk non-parental yang
dimaksud untuk pemakaian topical atau oral.
Tabel 1. Tipe gelas USP, Batas uji dan petunjuk pemilihan
top related