pemisahan kation gol. ii
Post on 23-Jun-2015
2.216 Views
Preview:
TRANSCRIPT
Pemisahan Kation Pemisahan Kation Golongan IIA,BGolongan IIA,B
Pemisahan Kation Pemisahan Kation Golongan IIA,BGolongan IIA,B
Golongan IIA,BIIA Pb2+, Hg2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+
IIB As3+,5+, Sb3+,5+, Sn2+,4+
• “ Golongan Asam Sulfida”• Pereaksi golongan : HCl + H2S• Sulfida dari Gol. II dan Gol. IV keduanya tidak larut air. Tetapi
Gol. IV memiliki Ksp yang tinggi (membutuhkan [S-2] tinggi untuk mengendapkannya)
• Untuk mengendapkan Gol. II hanya digunakan HCl & H2S• (asam kuat) HCl H+ + Cl- (ionisasi sempurna) • ( asam lemah) H2S 2H+ + S-2 (ionisasi sebagian)
• efek ion sejenis
• Adanya efek ion sejenis, Ionisasi H2S berkurang, sehingga konsentrasi ion S-2 rendah dan cukup untuk mengendapkan Gol. II(Ksp Gol II rendah, mudah terlampaui) tetapi tidak cukup untuk mengendapkan Gol IV.
• Ques.1: Mengapa tidak digunakan HCl pekat?• Ans: karena konsentrasi ion S2- akan berkurang drastis
sehingga tidak cukup untuk mengendapkan Gol. II (khususnya: Cd, Pb, Sn).
• Maka kondisi keasaman sampel perlu diatur, yaitu kisaran 0.2 - 0.3 N HCl (0.25N). Untuk mengetahui keasaman dapat digunakan “crystal violet” (indikator eksternal).
• Biru + HCl 0.25 N HCl + H2O hijau / kuning• keasaman rendah bluish green keasaman tinggi
Gol IV mengendap Gol. II • Juga Gol. II mengendap
• Prosedur Pemisahan:• 1- Filtrat dari Gol. I, atur keasaman ~0.25 N HCl dengan C.V. +
alirkan H2S sentrifuge
End. (Gol II) Sentrifugat/filtrat Tes pengendapan sempurna (+H2S
>>) centrifuge
End. Sentrifugat
(tambahkan ke gol II) (Gol III, IV, V)
Amonium sulfida
Pb S (hitam) Hg S (hitam)Cu S (hitam) Bi2S3 (coklat) Cd S (kuning) As2S5, As2S3 (kuning)Sb2S5, Sb2S3 (jingga)SnS2 (kuning), SnS (coklat)
HgS, PbS, CuS, CdS, Bi2S3
AsS33-, AsS4
3-, SbS33-,
SbS43-, SnS3
2-,
HNO3 2 M akan mengendapkan HgS (Ksp 1.6 x 10-54
sulfida lainnya larut
Campuran HNO3 : HCl melarutkan endapan HgS
3HgS↓ + 6HCl (l)+ 2HNO3(l) 3HgCl2(aq)+ 3S + 2NO↑ + 4H2O
SnCl2 mengendapan Hg2+ menjadi Hg2Cl2 (end. Putih)
2Hg2+(aq) + SnCl2(aq) Hg2Cl2 ↓ + Sn4+
(aq)
Pb2+ mengendap, Ksp PbSO4 kecil
PbSO4 ↓+ 4CH3COO-
[Pb(CH3COO)4]2-+ SO42-
End. putih
End. kuning
Lar. biru
End. hitam
Reaksi
• Konfirmasi Bismuth (Bi+3) :-
• 1- Bi(OH)3 (end.putih) + alkali stannit ( SnCl2 + NaOH berlebih)
•
• SnCl2 + NaOH Sn(OH)2 + NaCl
• end putih
• Sn(OH)2 + NaOH >> NaHSnO2 alkali stannit
• 2 Bi(OH)3 + 3 [HSnO2]- 2Bi0+ 3 [HSnO3]- + 3 H2O
end. hitam
• Jika terdapat Cu2+ akan menghasilkan end hitam CuS yang mengaburkan adanya end kuning CdS, Cu2+ dapat dihilangkan dengan menambahkan natrium ditionit Na2S2O4, yang mereduksi Cu2+ menjadi logam Cu.
Kompleks kurang stabil, mudah terdisosiasi
End. kuningEnd. Coklat kemerahan
• Jika terdapat Cu2+ akan menghasilkan end hitam CuS yang mengaburkan adanya end kuning CdS, Cu2+ dapat dihilangkan dengan menambahkan natrium ditionit Na2S2O4, yang mereduksi Cu2+ menjadi logam Cu.
• Konfirmasi (Cu2+) dan (Cd2+) :• Pada filtrat setelah penambahan NH3 [ kompeks amina Cu (Lar. biru) dan
Cd (tak berwarna)]• Cu dapat di uji dengan adanya Cd tetapi tidak sebaliknya, karena Cu
bereaksi dengan semua uji untuk Cd. • Prosedur sianida :-• Bagi dua larutan menjadi 2 :
• The smaller portion :- Tes Cu2+
• 1- Asamkan dengan asam asetat + Kalium ferrosianida• Cu2++ [Fe(CN)6]4- Cu2[Fe(CN)6] end cokat kemerahan • N.B. Asam asetat mendisosiasi kompleks amina Cu• [Cu(NH3)4]2+ + CH3COOH Cu(CH3COO)2 + NH3
• 2- larutan + KI • 2Cu2+ + 4 I- Cu2I2 + I2
end putih larutan coklat• 3- larutan + KCNS • Cu2+ + CNS- Cu(SCN)2
End hitam
asam asetat mengendapkan sulfida kembali
End. kuning
Arsenit (AsO33- ): ---
Arsenat : End. putih
top related