pemeriksaan cod
Post on 28-Nov-2015
295 Views
Preview:
DESCRIPTION
TRANSCRIPT
PEMERIKSAAN COD
( CHEMICAL OXYGEN DEMAND )
Hari / Tanggal : Jumat, 10 Januari 2014
Nama : Dhika Juliana Sukmana
Nim : P07134012 009
I.Tujuan
Mahasiswa dan mahasiswi mampu melakukan Pemeriksaan COD menggunakan
titrasi dengan metode Refluks Tertutup.
II. Prinsip Analisa
Zat organic dioksidasi dengan larutan K2Cr2O7 berlebih dalam suasana Asam.
Kelebihan K2Cr2O7 dititrasi kembali dengan larutan Ferro Amonium Sulfat (FAS)
Fe(NH4)2(SO4)2 menggunakan indicator Ferroin.
III. Prinsip Reaksi
CxHyOz + Cr2O72-→ CO2 + H2O + Cr3+
Cr2O72- (kelebihan) + Fe2+ → Fe3+ + 2Cr3+ + H2O
IV. Landasan Teori
Chemical Oxygen Demand (COD) atau Kebutuhan Oksigen Kimia adalah jumlah oksigen (mg O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat organis yang ada dalam 1 liter sample air, dimana pengoksidasi K2Cr2O7 digunakan sebagai sumber oksigen (oxygen agent).
Angka COD merupakan ukuran bagi pencamaran air oleh zat-zat organis yang secara alamiah dapat dioksidasikan melalui proses mikrobiologis, dan mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut dalam air.
Analisa COD berbeda dengan analisa BOD namun perbandingan antara angka COD dengan angka BOD dapat ditetapkan.
Pemeriksaan COD Page 1
Jenis Air BOD/COD
Air buangan domestic (penduduk)
Air buangan domestic setelah pengendapan primer
Air buangan domestic setelah pengolahan secara biologis
Air sungai
0,40-0,60
0,60
0,20
0,10
Tabel. Perbandingan Rata-rata Angka BOD/COD Beberapa Jenis Air
Sebagian besar zat orgnis melalui tes COD ini dioksidasi oleh larutan K2Cr2O7 dalam keadaan asam yang mendidih. Selama reaksi yang berlangsung ± 2 jam ini, uap direfluk dengan alat kondensor, agar zat organis volateli tidak lenyap keluar.
Perak sulfat Ag2SO4ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi. Sedang merkuri sulfat ditambahkan untuk menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada di dalam buangan.
Untuk memastikan bahwa hampir semua zat organis habis teroksidasi maka zat pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluk. K2Cr2O7 yang tersisa di dalam larutan tersebut digunakan untuk menetukan berapa oksigen yang telah terpakai. Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS), dimana reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut :
6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ → 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O
Indikator ferroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu disaat warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat merah. Sisa K2Cr2O7 dalam larutan blanko adalah K2Cr2O7 awal, karena diharapkan blanko tidak mengandung zat organis yang dapat dioksidasi oleh K2Cr2O7.
Penetapan COD gunanya untuk mengukur banyaknya oksigen setara
dengan bahan organik dalam sampel air, yang mudah dioksidasi oleh senyawa
kimia oksidator kuat. COD adalah banyaknya oksidator kuat yang diperlukan
untuk mengoksidasi zat organik dalam air, dihitung sebagai mg/l O2.
Pemeriksaan COD Page 2
Manfaat
Dalam studi kualitas air parameter COD sangat penting sekali karena
parameter ini juga merupakan salah satu indikator pencemaran air. Penentuan
kadar COD bermanfaat untuk menentukan sistem pengolahan limbah. Air yang
tercemar, misalnya oleh limbah domestik ataupun limbah industri pada umumnya
mempunyai nilai COD yang tinggi, sebaliknya air yang tidak tercemar
mempunyai COD yang rendah.
Metode Penetapan
1. Metode Refluks terbuka
Sampel 20,0 ml dimasukkan erlenmayer + 0,4 HgSO4 dan 10 ml reagent
K2Cr2O7 , + 30 ml campuran H2SO4 + Ag2SO4 , batu didih, panaskan 2 jam dan
dihubungkan dengan kondensor tegak dan dipanaskan dan dititrasi dengan FAS
0,1 N dengan indikator ferroin dari warna biru hijau kekuningan sampai coklat
merah.
Perhitungan :
1000 x ( ml titrasi blanko – ml titrasi sampel)
COD = ------------------------------------------------------- x N FAS x 8 = .... mg/l
ml sample
2. Metode Refluks Tertutup
Caranya : Sampel 2,0 ml dalam tabung COD ditambahkan 5,0 ml K2Cr2O7 0,25 N
+ Hg2SO4 0,1 g dan 3 ml campuran H2SO4 + Ag2SO4 lalu ditutup rapat.
Dipanaskan selama 2 jam 150OC ± 2OC dan dipindahkan lalu dititrasi dengan
FAS 0,1 N dengan indikator ferroin dari warna biru hijau kekuningan sampai
coklat merah.
Keuntungan refluks tertutup dibanding terbuka :
- Lebih praktis dan mudah
- Sampel yang digunakan lebih sedikit
- Reagent yang digunakan lebih sedikit
- Peralatan yang digunakan lebih sedikit
Pemeriksaan COD Page 3
Perhitungan :
1000 x ( ml titrasi blanko – ml titrasi sampel)
COD = ------------------------------------------------------- x N FAS x 8 = .... mg/l
ml sample
3. Metode Spektrofotometer
Menggunakan standar yang dibuat dari glukosa atau kalium biftalat.
Abs. Sampel
Perubahan warna pada titik akhir titrasi dimulai dari warna kuning, hijau, biru,
lalu menjadi warna coklat merah (warna coca cola). Guna penambahan batu didih
untuk mempercepat pemanasan dan meratakan panas nyala api.
Penanggulangan Kelebihan/Kekurangan Kadar COD
1. Penanggulangan kelebihan Kadar COD
Pada Trickling filter terjadi penguraian bahan organik yang terkandung
dalam limbah. Penguraian ini dilakukan oleh mikroorganisme yang melekat pada
filter media dalam bentuk lapisan biofilm. Pada lapisan ini bahan organik
diuraikan oleh mikroorganisme aerob, sehingga nilai COD menjadi turun. Pada
proses pembentukan lapisan biofilm, agar diperoleh hasil pengolahan yang
optimum maka dalam hal pendistribusian larutan air kolam retensi Tawang pada
permukaan media genting harus merata membasahi seluruh permukaan media. Hal
ini penting untuk diperhatikan agar lapisan biofilm dapat tumbuh melekat pada
seluruh permukaan genting.
Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diketahui bahwa
semakin lama waktu tinggal, maka nilai COD akhir semakin turun (prosentase
penurunan COD semakin besar). Hal ini disebabkan semakin lama waktu tinggal
akan memberi banyak kesempatan pada mikroorganisme untuk memecah bahan-
bahan organik yang terkandung di dalam limbah. Di sisi lain dapat diamati pula
bahwa semakin kecil nilai COD awal (sebelum treatment dilakukan) akan
menimbulkan kecenderungan penurunan nilai COD akhir sehingga persentase
Pemeriksaan COD Page 4
penurunan COD nya meningkat. Karena dengan COD awal yang kecil ini,
kandungan bahan organik dalam limbah pun sedikit, sehingga bila dilewatkan
trickling filter akan lebih banyak yang terurai akibatnya COD akhir turun. Begitu
pula bila diamati dari sisi jumlah tray (tempat filter media). Semakin banyak tray,
upaya untuk menurunkan kadar COD akan semakin baik. Karena dengan
penambahan jumlah tray akan memperbanyak jumlah ruang / tempat bagi
mikroorganisme pengurai untuk tumbuh melekat. Sehingga proses penguraian
oleh mikroorganisme akan meningkat dan proses penurunan kadar COD semakin
bertambah. Jadi prosen penurunan COD optimum diperoleh pada tray ke 3.
Permukaan media bertindak sebagai pendukung mikroorganisme yang
memetabolisme bahan organik dalam limbah.
Penyaring harus mempunyai media sekecil mungkin untuk meningkatkan
luas permukaan dalam penyaring dan organisme aktif yang akan terdapat dalam
volume penyaring akan tetapi media harus cukup besar untuk memberi ruang
kosong yang cukup untuk cairan dan udara mengalir dan tetap tidak tersumbat
oleh pertumbuhan mikroba. Media berukuran besar seperti genting (tanah liat
kering) berukuran 2-4 in akan berfungsi secara maksimal. Media yang digunakan
berupa genting dikarenakan lahan diatas permukaan genting cenderung berongga
dibanding media lain yang biasa mensuplai udara dan sinar matahari lebih banyak
daripada media lain yang dibutuhkan untuk pertumbuhan mikroba pada genting.
Pada penelitian ini, efisiensi Trickling Filter dalam penurunan COD tidak
dapat menurunkan sampai 60% dikerenakan :
a. Aliran air yang kurang merata pada seluruh permukaan genting karena
nozzle yang digunakan meyumbat aliran air limbah karena tersumbat air kolam
retensi Tawang.
b. Supplay oksigen dan sinar matahari kurang karena trickling filter
diletakkan didalam ruangan sehingga pertumbuhan mikroba kurang maksimal.
Dalam penumbuahan mikroba distibusi air limbah dibuat berupa tetesan
agar air limbah tersebut dapat memuat oksigen lebih banyak jika dibanding
dengan aliran yang terlalu deras karena oksigen sangat diperlukan mikroba untuk
tumbuh berkembang.
Pemeriksaan COD Page 5
2. Penanggulangan Kekurangan Kadar COD
Senyawa organik yang terdiri dari karbon, hidrogen dan oksigen dengan
elemen aditif nitrogen, sulfur, fosfat, dll cenderung untuk menyerap oksigen-
oksigen yang tersedia dalam limbah air dikonsumsi oleh mikroorganisme untuk
mendegredasi senyawa organik akhirnya oksigen. Konsentrasi dalam air limbah
menurun, ditandai dengan peningkatan COD, BOD, SS dan air limbah juga
menjadi berlumpur dan berbau busuk. Semakin tinggi konsentrasi COD
menunjukkan bahwa kandungan senyawa organik tinggi tidak dapat terdegredasi
secara biologis. EM4 pengobatan 10 hari dalam tangki aerasi harus dilanjutkan
karena peningkatan konsentrasi COD. Fenomena ini menunjukkan bahwa EM4
tidak bisa eksis baik di kondisi ini air limbah, karena populasi yang kuat dan
jumlah rendah mikroorganisme dalam air limbah.
V. Alat dan Bahan
a. Alat
Neraca analitik
Buret dan stand
Corong
COD Reactor
Tabung COD
Botol semprot
Erlenmeyer 250 ml
Gelas ukur
Pipet volume
Filler
Beaker glass
Pipet Ukur
Pemeriksaan COD Page 6
b. Bahan
K2Cr2O7 0,0167 N
Ferro Amonium Sulfat 0,01 N
H2SO4 pekat
Sampel no 624
Hg2SO4 Pekat
Ag2SO4 Pekat
Indikator Ferroin
Aquadest
Tissue
VI. Cara Kerja
a. Standarisasi larutan Ferro Amonium Sulfat dengan Kalium Bikromat
0,0167 N
Diisi buret dengan larutan Ferro Amonium Sulfat 0,01 N
Dipipet 5,0 larutan Ferro Amonium Sulfat 0,01 N
Ditambahkan 4 ml asam sulfat pekat
Ditambahkan 3-4 tetes indicator Ferroin
Dimasukkan kedalam labu erlenmeyer tutup asah volume 250 ml
Ditambahkan lebih kurang 25 ml aquadest dan 5 ml H2SO4 6 N
Dititrasi dengan larutan Ferro Amonium Sulfat 0,01 N sampai timbul warna
dari hijau biru menjadi coklat merah
Dihitung normalitas larutan tersebut
b. Penetapan kadar sampel
2,0 ml sampel dimasukkan ke dalam tabung COD 20 ml dan 0,1 g HgO
Ditambahkan 3 ml campuran H2SO4 - Ag2SO4 dan Kalium Bikromat 0,25 N
Panaskan dengan COD reactor selama 2 jam pada suhu 1500C
Pemeriksaan COD Page 7
Dinginkan, pindahkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml (sebelumnya
dihomogenkan dulu)
Ditambahkan 2 – 3 tetes indicator Ferroin
Dittitrasi dengan larutan Ferro Ammonium Sulfat 0,01 N dari warna kuning –
hijau kemudian coklat
VII. Rumus Perhitungan
Normalitas Fe(NH4)2(SO4)2 ¿N 1 ×V 1
Vt
Nilai COD =1000 x BE oksigenx ml FAS x N FAS
Volume Sampel
VIII. Data Percobaan
a. Data Titrasi Standarisasi Fe(NH4)2(SO4)2
No. Volume Baku
Primer (ml)
Volume Buret (ml) Volume Titrant (ml)
1. 5,0 0,00 – 6,70 6,70
2. 5,0 6,70 – 13,10 6,40
3. 5,0 0,00 – 6,70 6,70
b. Data Penetapan Kadar Permanganometri
No. Volume Sampel
(ml)
Volume Buret (ml) Volume Titrant (ml)
1. 2,50 ml 2,30 – 5,00 2,70
Pemeriksaan COD Page 8
IX. Perhitungan
Standarisasi Larutan Ferro Amonium Sulfat
Fe(NH4)2(SO4)2 = N 1 xV 1
V 2
Percobaan 1 = N 1 xV 1
V 2
= 0,0167 x5,0
6,70
= 0,0125 N
Percobaan 2 = N 1 xV 1
V 2
= 0,0167 x5,0
6,40
= 0,0130 N
Percobaan 3 = N 1 xV 1
V 2
= 0,0167 x5,0
6,70
= 0,0125 N
N Ferro Amonium Sulfat rata-rata = 0,0125+0,0130+0,0125
3
= 0,0127 N
Penetapan Kadar Sampel
Pemeriksaan COD Page 9
Nilai COD = 1000 x BE oksigenx ml FAS x N FAS
Volume Sampel
=1000 x 8 x2,70 x 0,0127
2,50
=109,278 ppm
X. Hasil
Dari percobaan perhitungan COD pada sampel menggunakan metode
Refluks Tertutup diperoleh Nilai COD sampel sebesar 109,278 ppm. Kandungan
COD dalam air bersih berdasarkan Peraturan Menteri Kesehatan RI No 82 /
2001 mengenai baku mutu air minum golongan B maksimum yang dianjurkan
adalah 12 mg/l. Berdasarkan pada Permenkes tersebut, dapat disimpulkan bahwa
kadar COD sampel yang di uji berada jauh diatas nilai yang telah ditetapkan.
Hal ini menunjukkan kualitas air sampel sangat tidak bagus ( tercemar berat ).
Namun, jika sampel digolongkan kedalam Limbah cair, maka nilai COD sampel
kurang dari setengah nilai COD maksimal limbah cair golongan 3, karena kadar
COD yang diperbolehkan berdasarkan pada Kepmen LH No.
KEP-03/MENKLH/II/1991 tentang baku mutu limbah cair golongan 3 COD
yaitu 300 mg/L.
XI. Pembahasan
Pada praktikum perhitungan COD dengan titrimetri metode Refluks
Tertutup sebelumnya dilakukan pencampuran sampel dengan pereaksi COD
yaitu Ag2SO4 pekat dan Hg2SO4 pekat, pada pencampuran ini akan timbul
endapan. Sebelum pemanasan menggunakan COD reactor, sampel yang telah
membentuk endapan tersebut dihomogenkan terlebih dahulu kemudian
dimasukkan kedalam COD reactor (1500C selama 2 jam). Penambahan Perak
Pemeriksaan COD Page 10
Sulfat Ag2SO4 berfungsi sebagai katalisator, dan amerkuri sulfat MgSO4
berguna untuk menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada
didalam air buangan. Selama selang waktu 2 jam, untuk mengefektifkan waktu
dilakukan titrasi penetapan kadar Larutan baku sekunder (ferro Amonium
Sulfat) terhadap larutan baku primer (Kalium Bikromat) dengan tambahan asam
sulfat pekat dan indicator ferroin. Ketika ditambahkan asam sulfat pekat,
seketika larutan akan menjadi panas ( terjadi kenaikan suhu ). Titrasi ini akan
menunjukkan duakali perubahan warna. Dari kuning kecoklatan akan berubah
menjadi warna hijau-biru kemudian titrasi dilanjutkan hingga warna berubah
menjadi merah kecoklatan.
Setelah dua jam dipanaskan,sampel dikeluarkan dari COD reactor dan
kemudian di dinginkan. Sebelumdititrasi, sampel di homogenkan dulu dan
ditambahkan indicator ferroin. Saat titrasi penetapan kadar, perubahan warna
yang terjadi sama dengan perubahan warna pada titrasi standarisai. Dari
serangkain proses tersebut dan pada akhirnya diperoleh nilai COD sampel
sebesar 109,728 ppm.
XII. Dokumentasi
Sebelum Titrasi Standarisasi perubahan warna sebelum TAT
Pemeriksaan COD Page 11
top related