natrium tiosulfat new
Post on 15-Feb-2015
795 Views
Preview:
DESCRIPTION
TRANSCRIPT
ABSTRAK
Telah dilakukan percobaan yang berjudul pembuatan Natrium Tiosulfat
yang bertujuan untuk mempelajari pembuatan garam Natrium Tiosulfat dan sifat –
sifat kimianya dengan menggunakan bahan Natrium Sulfat, Belerang dan air.
Metode yang digunakan adalah refluks dan kristalisasi. Prinsip percobaan ini
adalah sintesis senyawa Natrium Tiosulfat berdasarkan proses pemanasan,
penguapan dan pengendapan. Hasil yang diperoleh berupa kristal Natrium
Tiosulfat yang berwarna putih sebesar 11,8 gram dengan prosentase rendemen
46,67 %. Dari pengujian sifat-sifat kimia Natrium Tiosulfat berdasarkan pengaruh
pemanasan, diperoleh bahwa Kristal Natrium Tiosulfat lebih cepat meleleh
dibandingkan Natrium Sulfat, dengan kata lain diketahui bahwa stabilitas termal
Natrium Tiosulfat lebih rendah dari Natrium Sulfat, Kristal Natrium Tiosulfat
bertekstur padat, menimbulkan bau belerang dan berwarna kuning. Sedangkan
pada uji pengaruh asam encer yang dilakukan dihasilkan endapan putih setelah
Natrium Tiosulfat direaksikan dengan asam encer (HCl).
Keyword : Refluks, kristalisasi, pemanasan, pengendapan, natrium sulfat, natrium tiosulfat.
PERCOBAAN 7
PEMBUATAN NATRIUM TIOSULFAT
I. TUJUAN PERCOBAAN
1.1. Mempelajari pembuatan garam natrium tiosulfat dan sifat – sifat kimianya.
II. TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Tiosulfat
Tiosulfat merupakan logam yang mengandung ion S2O3- dimana satu atom S
menggugus atau menukarganti satu atom O. Dalam larutan – larutan asam, ion
tiosulfat akan terurai menjadi S dan ion sulfit. Oleh karena itu, spesies semacam
asam tiosulfat dapat di solvasi.
Ion tiosulfat dapat mereduksi yodium menjadi ion yodium dalam analisis
kuantitatif dimana yodium dititrasi dengan larutan S2O3. Selain itu bisa juga
membentuk kompleks stabil dengan ion logam tertentu, terutama ion kompleks
perak tiosulfat yang sangat stabil.
Ag+ + 2S2O32- [Ag(S2O3)2]3-
Larutan – larutan tiosulfat sangat melarutkan halida – halida perak yang sulit
larut. Serta digunakan sebagai zat pencampur dalam proses fotografi ( Arsyad,
2001).
Natrium tiosulfat monokristal dalam bentuk prisma yang besar – besar dan
transparan dengan lima molekul air. Metode yang terpenting untuk membuat
natrium tiosulfat yaitu dari natrium sulfit (Na2SO3) dan belerang bebas (S) yang
reaksinya :
8Na2SO3 + S8 → 8Na2S2O3
Cara yang didapat kemudian dikristalisasi. Kristal yang terjadi (Na2S2O3 .
5H2O) langsung dikemas untuk terjadinya off flouroscence.
Metode lainnya yaitu natrium sulfida. Sulfur dioksida direaksikan ke dalam
larutan natrium sulfida dan natrium karbonat berkonsentrasi rendah (masing –
masing tidak lebih dari 10%).
Reaksinya sebagai berikut :
Na2CO3 + 2Na2S + 4 SO2- 3 Na2S2O3
(Cotton, 1992)
Natrium tiosulfat dapat diperoleh melalui proses evaporasi dan kristalisasi
(Austin, 1996).
Asam tiosulfat kurang stabil pada temperatur kamar. Asam ini dapat.
Dipisahkanpada temperature 78°C dari persamaan reaksi :
SO3+H2S H2S2O3
Atau dari reaksi :
HO3SCl +H2S H2S2O3 + HCl
Molekul gas trioksida, SO3 memiliki struktur segitiga datar yang dapat
mengalami resonansi degan melibatkan ikatan Phi dari S-O.
Adanya ikatan Phi untuk ikatan dan orbital d kosong dari atom s menyebabkan
panjang ikatan S-O sangat pendek yaitu 1.43 A°. Ion tiosulfat dapat diperoleh
secara cepat dengan cara mendidihkan belerang dengan ion sulfit atau dengan cara
mendekomposisi ion ditionit sesuai dengan persamaan reaksi :
S8 + 8SO32- 8S2O3
2- dan
2S2O42- + H2O S2O3
2-+2HSO3-
Ion tiosulfat memiliki struktur [S-SO3], kedua atom sulfur tidak ekuivalen
dengan panjang ikatan S-S dan S-O masing-masing 1.99±0.034A° dan
1.48+0.06A°. Panjang ikatan S-O menunjukan bahwa dalam ikatan s-s juga
terlihat adanya ikatan Phi.(Austin, 1996)
2.2 Reaksi Tiosulfat
Kebanyakan tiosulfat telah dibuat larut dalam air. Tiosulfat dari timbal perak
dan kalium larut sedikit sekali. Banyak dari tiosulfat ini larut dalam larutan
Na2S2O3 yang berlebihan, membentuk garam kompleks. Untuk mempelajari reaksi
– reaksi ini digunakan larutan Na2S2O3 . 5H2O.
2.2.1 Larutan Iod
Warna dari larutan iod dihilangkan membentuk n – tetraklorat yang tidak
berwarna. Reaksinya :
I2 + 2S2O32- 2I- + S4O6
2-
2.2.2 Larutan HCl Encer
Tak terjadi perubahan yang tepat dalam keadaan dingin dengan larutan
tiosulfat.
(Svehla, 1990)
2.3. Allotropi belerang
Diantara bentuk fisik belerang yang berbeda, yang dapat diamati adalah:
Belerang rombik (Sα) yang mempunyai 16 cincin S8 dalam suatu unit
sel dan berubah pada 15,50.
Belerang monoklinik (Sβ). Belerang monosiklik dibayangakan
mempunyai 6 cincin es dalam unit selnya. Mencair pada 1190C.
Belerang cair (Sλ) yang tediri dari molekul-molekul S8 suatu cairan
kuning, tembus sinar dan bergerak. Tetapi pada 1600C, cincin S8
terbuka dan bergabung membentuk molekul berantai spiral yang
panjang.
Belerang cair (Sµ) yang gelap warnanya, sangat kental. Cairan ini
mendidih pada 4450C.
Uap belerang, S8 yang terurai menjadi species yang semakin kecil
dengan meningkatnya suhu.
Belerang plastik terbentuk bila cairan Sµ dituangkan kedalam air
dingin. Terdiri dari molekul seperti rantai dan mempunyai kualitas
seperti karet ketika mula-mula terbentuk. Tetapi selanjutnya menjadi
gampang rusak dan mungkin berubah menjadi belerang rombik.
Berikut merupakan gambar molekul belerang yang berbeda-beda
S
S2
S6
S8
Sn (n = 2000 . 5000)
(Petrucci,1989)
Allotropi belerang sebagai fungsi suhu dapat diringkas :
Sα Sβ Sλ Sµ S8(g) S6 S4 S2 S
Karena kelambanan beberapa peralihan dapat terlihat gejala
tambahan. Misalnya, bila belerang rombik dipanasnkan cepat, perubahan
menjadi belerang monosiklik gagal dan mencair pada 1130
(Petrucci,1989).
2.4. Refluks
Refluks merupakan prosedur mudah untuk reaksi dalam fase cair. Pada
metode ini, prinsipnya adalah pemanasan dalam labu yang didalamnya terdapat
campuran suatu bahan. Refluks dilakukan dengan memanaskan larutan dan
pengembunan uapnya, sehingga hasil pengembunan uap tersebut kembali ke labu
reaksi.
Refluks adalah proses pemanasan dimana tidak ada senyawa yang hilang
prinsipnya adalah pemanasan pada labu bulat yang di dalamnya terdapat
campuran suatu bahan. Refluks dapat dikatakan juga sebagai proses pemanasan
dimana tidak ada senyawa yang hilang (Wilcox, 1995).
95,50C 119 160 445 1000 2000
Refluks adalah suatu proses pemanasan dengan keistimewaan bahwa
pelarutnya tidak menguap (Sukardjo, 1978).
2.5. Kristalisasi
Kristalisasi merupakan salah satu cara yang dapat digunakan dalam
pemurnian produk padatan kristal hasil kristal atau isolasi yang masih
terkontaminasi kotoran dilakukan kristalisasi.
Kristalisasi dilakukan dengan pelarut yang tepat seperti dapat melarutkan
kotoran dengan baik (Cahyono, 1995).
Tahap-tahap kristalisasi, sebagai berikut:
Melarutkan zat dalam pelarut panas.
Menyaring larutan panas untuk menghilangkan kotoran yang tidak larut.
Mendinginkan larutan dan mengendapkan kristalnya.
Menyaring larutan dingin untuk memisahkan kristal dari larutan.
Mencuci kristal untuk menghilangkan pelarut yang melekat.
Mengeringkan kristal untuk menghilangkan pelarut.
(Wilcox, 1995)
2.6. Analisa Bahan
2.6.1. HCl encer
Sifat fisik :Merupakan senyawa tidak berwarna, bersifat korosif, BM:
36,52 g/mol ρ: 1,268 g/mol TL: 109,20C
Sifat kimia :Merupakan asam kuat, dapat bereaksi dengan basa
membentuk garam, bersifat korosif
(Pringgodigdo,1973)
2.6.2. Na2SO3 anhidrat
Sifat Fisik :Berbentuk prisma,tidak berwarna, BM 126,7 g/mol.
Sifat kimia :lLarut dalam air dan reagen pereaksi,
(Pringgodigdo,1973)
2.6.3. Serbuk belerang
Sifat fisik :Zat padat non logam, umumnya berwarna kuning,
Sifat Kimia :Tidak larut dalam air, larut dalam CS2, CCl4 dan benzen.
(Pringgodigdo,1973)
2.6.4. Sulfur
Sifat fisik :Sulfur merupakan unsur bukan logam yang terdapat dalam
kelompok IVA susunan berkala, unsur dengan nomor atom
16, lambang S, memiliki berat atom 32, bervalensi 2,4,6
dengan 4 isotop yang stabil, berbentuk kristal bening.
Sifat kimia : berwarna kuning, stabil, beracun.
(Basri, 2003)
2.6.5. Natrium sulfit
Sifat fisik :Padatan putih yang netral,
Sifat kimia :Dapat larut dalam larutan, dapat dibuat dengan campuran
NaCl dan H2SO4 pekat.
(Pringgodigdo,1973)
2.6.6. Aquadest
Sifat fisik :Cairan tidak berwarna, titik didih 1000C, titik leleh 0oC, ,
indeks bias: 1,333, BM: 18,016
Sifat kimia : larut dalam etil alkohol dan etil eter.
(Pringgodigdo,1973)
III. METODE PERCOBAAN
3.1. Alat
1 set alat refluks
5 buah tabung reaksi
1 set timbangan
1 buah pengaduk
1 set pembakar spirtus
1 buah cawan penguapan
Kertas saring
Gelas ukur
Erlenmeyer
Corong
3.2. Bahan
Natrium Sulfit Anhidrat
Larutan Iodine dalam KI
Larutan HCl encer
Natrium Sulfat
Serbuk Belerang
Barium Klorida
3.2. Gambar Alat
Tempat air keluar
kondensor
Tempat air masuk
Labu takar
Magnetik bar
Magnetik stirrer
3.4. Skema Kerja
3.4.1. Pembuatan Natrium tiosulfat-5-hidrat
12,5 gram natrium sulfit
erlenmeyer
penambahan 10 ml H2O
penambahan 2,5 gram serbuk belerang
perefluksan selama ± 1,5 jam
pendinginan
penyaringan
penguapan sampai volume 5 ml
pendinginan
penyaringan
pengeringan
penimbangan
Filtrat
Cawan pendinginan
Residu
Kertas saring
Kristal
Kertas saring
Hasil
3.3.2. Mempelajari sifat-sifat kimia natrium tiosulfat
3.3.2.1. Pengaruh pemanasan
Kristal natrium tiosulfat-5-hidrat
Tabung reaksi
pemanasan
pengamatan
Kristal natrium sulfat
Tabung reaksi
pemanasan
pengamatan
3.3.2.2. Pengaruh asam encer
3 ml larutan natrium tiosulfat
Tabung reaksi
pereaksian dengan HCl encer 3 ml
pengamatan dan pembauan setelah
beberapa menit
Hasil
Hasil
Hasil
3 ml larutan natrium sulfat
Tabung reaksi
pereaksian dengan HCl encer 3 ml
pengamatan dan pembauan setelah
beberapa menit
Hasil
IV. Data Pengamatan dan Perhitungan
4.1. Data Pengamatan
No Perlakuan Hasil
1. Pembuatan Natrium Tiosulfat-5-hidrat
a. 12,5 g Na2SO3 + 10 mL H2O + 2,5 g
serbuk S,
b. perefluks-an.
c. Pendinginan, penyaringan.
d. Penguapan filtrat sampai habis
e. Penimbangan.
Tidak tercampur, berwarna
kuning
Tercampur sebagian
Filtrat bening, residu kuning
kehijauan..
Terbentuk Kristal putih
Massanya = 11,8 gram
2. Mempelajari sifat kimia Na2S2O3
a. Pengaruh pemanasan.
NaSO4 + H2O lalu dipanaskan
Na2S2O3 + H2O lalu dipanaskan
b. Reaksi pengaruh asam encer
Na2S2O3 + HCl
-Natrium sulfat tidak
berubah
-Natrim tiosulfat meleleh
Lama- kelamaan natrium
tiosulfat larit dan larutan
menjadi keruh kuning dan
tercium bau belerang.
4.2. Data Perhitungan
Dari hasil pereflukan didapatkan massa Na2S2O3 sebesar 11,8 g
sehingga perhitungannya sebagai berikut:
Diketahui : Na2SO3 = 25 g
S8 = 5 g
Ditanya : berat produk =....?
Dijawab:
Mol Na2SO3 = g / Mr mol S8 = g / Mr
= 25 / 126 = 5 / 256
= 0,2 mol =0,02 mol
Reaksinya yaitu:
8Na2SO3 + S8 8Na2S2O3
M 0,2 mol 0,02 mol -
R 0,16 mol 0,02 mol 0,16 mol
S 0,04 mol − 0,16 mol
Na2S2O3 = 0,16 mol x BM
= 0,16 mol x 158 g/mol
= 25,28 g
Rendemen prosentase produk
= 46,67 %
V. HIPOTESIS
Percobaan pembuatan natrium tiosulfat ini bertujuan untuk mempelajari
pembuatan garam natrium tiosulfat dan sifat-sifat kimianya. Metode yang
digunakan adalah perefluksan dan kristalisasi. Prinsip yang digunakan adalah
pemanasan dan pengendapan. Hasil yang akan didapatkan terbentuk kristal
Na2S2O3 yang berwarna putih. Kemudian dapat ditentukan sifat-sifat kimianya
antara lain stabilitas termal dan pengaruh asam encer. Stabilitas termal Natrium
tiosulfat lebih rendah daripada Natrium sulfat, pengaruh asam encer (HCl encer)
terhadap natrium tiosulfat yaitu Natrium tiosulfat yang larut dalam larutan HCl
encer menjadi keruh,
VI. PEMBAHASAN
Percobaan dengan judul ”Pembuatan Natrium Tiosulfat” bertujuan untuk
mempelajari pembuatan garam natrium tiosulfat dan sifat – sifat kimianya. Pada
percobaan ini menggunakan prinsip sintesis senyawa natrium tiosulfat
berdasarkan proses pemanasan, penguapan dan pengendapan. Pemanasan
dilakukan agar reaktan yang dicampurkan dapat bereaksi lebih cepat. Penguapan
dilakukan untuk menghilangkan solven agar terpisah dari analit yang diingkan.
Dan Pengendapan digunakan pada uji kemurnian pada kristal natrium tiosulfat
yang telah disintesis. Metode yang digunakan dalam percobaan ini adalah refluks
dan kristalisasi. Refluks adalah proses pemanasan dimana tidak ada senyawa yang
hilang pada proses pemanasan. Kristalisasi merupakan salah satu cara yang dapat
digunakan dalam pemurnian produk padatan kristal hasil kristal atau isolasi yang
masih terkontaminasi kotoran dilakukan kristalisasi. Kristalisasi dilakukan
dengan pelarut yang tepat seperti dapat melarutkan kotoran dengan baik
(Cahyono,1995).
6.1 Pembuatan Natrium Tiosulfat 5 hidrat
Tujuannya untuk mempelajari pembuatan garam natrium tiosulfat dan sifat-
sifat kimianya. Percobaan pembuatan natrium tiosulfat 5 hidrat dilakukan dengan
mencampurkan 25 gram natrium sulfit dengan 5 gram belerang dan 20 ml aquades
ke dalam erlenmeyer. Setelah itu dilakukan perefluksan selama ± 1,5 jam.
Perefluksan bertujuan untuk memanaskan larutan dan mengkondensasi uap yang
dihasilkan dari pemanasan, dan uap tersebut kembali kedalam erlenmeyer dalam
bentuk uap air sehingga tidak ada senyawa yang hilang selama proses pemanasan
berlangsung karena uap yang terbentuk terkondensasi. Refluks adalah proses
pemanasan dimana tidak ada senyawa yang hilang saat proses pemanasan
berlangsung. Setelah proses perefluksan didapatkan campuran yang berwarna
putih kekuningan. Kemudian dilakukan pendinginan yang berfungsi untuk
mempermudah saat penyaringan agar sulfur yang terkandung dalam campuran
tidak larut karena tingginya suhu pada campuran. Setelah itu dilakukan
penyaringan yang berfungsi untuk memisahkan antara filtrat dengan residu
sehingga didapatkan filtrat yang murni. Filtrat yang dihasilkan berwarna putih
kekuningan dan residu yang dihasilkan berwarna coklat.
Filtrat hasil penyaringan dimasukkan kedalam cawan penguapan untuk
diuapkan. Penguapan bertujuan untuk memekatkan konsentrasi agar air yang
terkandung dalam filtrat menguap sehingga terbentuk kristal Natrium tiosulfat.
Dari proses penguapan didapatkan kristal berwarna putih yang merupakan kristal
Na2S2O3.5H2O. Kemudian kristal dikeringkan, hal ini dilakukan untuk
menghilangkan kandungan air yang terdapat dalam kristal.
Setelah kristal kering, kristal ditimbang dan diperoleh rendemen nyata
sebesar 11,8 gram, sedangkan dari rendemen teoritis diperoleh kristal sebesar
25,28 gram dengan rendemen prosentase sebesar 46,67%.
Rendemen prosentase yang dihasilkan tidak mencapai 100% karena pada
saat perefluksan sulfur tidak bereaksi dengan sempurna, hanya sebagian sulfur
yang bereaksi dan ada sebagian sulfur yang menempel pada bagian dinding atas
erlenmeyer.
6.2 Mempelajari Sifat-Sifat Kimia Natrium Tiosulfat
6.2.1 Pengaruh Pemanasan
Untuk mengetahui sifat-sifat kimia natrium tiosulfat dilakukan pengujian
stabilitas termal dengan cara pemanasan kemudian dibandingkan dengan
natrium sulfat. Pemanasan bertujuan untuk mengetahui sifat-sifat kimia dari
Natrium Tiosulfat-5-hidrat dengan melakukan perbandingan pada Natrium
Sulfat-10-hidrat. Data yang diperoleh pada percobaan yaitu kristal Natrium
Tiosulfat-5-hidrat akan lebih cepat meleleh dari pada Natrium Sulfat-10-hidrat
saat dilakukan pemanasan pada temperatur dan waktu yang sama.
Perbandingan stabilitas termal kedua senyawa tersebut berbeda yaitu
Natrium Tiosulfat-5-hidrat mengandung air maka air akan terlepas dari Natrium
Tiosulfat dan air akan menguap. Natrium Sulfat-10-Hidrat mempunyai titik
leleh 80C sehingga stabilitas termalnya lebih tinggi dari pada Natrium
Tiosulfat-5-hidrat yang mempunyai titik leleh 40 – 45C. Maka Natrium
Tiosulfat-5-hidrat bersifat hidroskopis.
Persamaan reaksi :
Na2S2O3.5H2O (s ) → Na2S2O3 (aq) + 5H2O (l)
(Pringgodigdo,1973)
Pada Natrium Sulfat-10-hidrat tidak terjadi reaksi perubahan yang
menunjukkan bahwa energi termalnya stabil bila dibandingkan dengan Natrium
Tiosulfat-5-hidrat kurang stabil. Ikatan pada Natrium Tiosulfat tidak sekuat
ikatan pada Natrium Sulfat sehingga energi yang dibutuhkan untuk memutuskan
ikatan pada Natrium Tiosulfat lebih rendah dibanding memutus ikatan pada
Natrium Sulfat. Sehingga dapat disimpulkan bahwa Natrium Tiosulfat-5-hidrat
mempunyai kestabilan termal lebih rendah dibanding Natrium Sulfat-10-hidrat.
6.2.2 Pengaruh Asam Encer
Percobaan ini dilakukan dengan mereaksikan HCl encer 0,1 M dan
Natrium Tiosulfat dengan volume yang sama. Dari hasil percobaan yang telah
dilakukan lama- kelamaan natrium tiosulfat larut dalam larutan HCl encer
menjadi larutan keruh kuning dan tercium bau menyengat karena terdapat gas
SO2. Larutan menjadi keruh kuning karena pemisahan belerang dan terdapat
asam sulfit. Dalam percobaan ini digunakan asam klorida karena berfungsi
untuk menguapkan sulfur dioksida dan mengendapkan sulfur. Itulah sebabnya
pada reaksinya menimbulkan bau menyengat yang merupakan gas SO2.
Reaksinya adalah sebagai berikut :
Na2S2O3 + 2HCl→ H2S2O3 + 2NaCl
H2S2O3 → SO2(g) + S(s) + H2O(l)
(Cotton, 1992)
VII. PENUTUP
7.1 Kesimpulan
7.1.1 Pembuatan Natrium Tiosulfat 5 Hidrat dengan cara mereaksikan
Natrium Sulfit dengan serbuk belerang dan air.
7.1.2 Diperoleh Natrium Tiosulfat 5 Hidrat yang berwarna putih sebanyak
11,8 g dengan prosentase rendemen sebesar 46,67 %.
7.1.3 Untuk mengetahui sifat- sifat kimia dari natrium tiosulfat dapat
dilakukan dengan cara uji stabilitas termal dan pengaruh asam encer.
Stabilitas termal Natrium tiosulfat lebih rendah daripada Natrium
Sulfat, terbukti bahwa Natrium Tiosulfat lebih cepat meleleh daripada
Natrium Sulfat, Sedangkan uji dengan menggunakan HCl encer,
Natrium tiosulfat lama- kelamaan larut membentuk suspensi berwarna
putih dan tercium bau belerang.
7.2 Saran
7.2.1 Praktikan diharuskan melakukan percobaan sesuai dengan prosedur
yang ditetapkan.
7.2.2 Praktikan diharapkan teliti dan hati - hati saat melakukan percobaan.
top related