ekstraksi klp 3 fix

EKSTRAKSI MANAJEMEN LABORATORIUM

KELOMPOK III

DEWA AYU RAHMA CYNTIA DEVIG1C013013

MUHAMMAD FURKON HAFIZIG1C012029

RIFQI KHAIRUL IMAMG1C013038

SHAFA BINTI S. BAGISG1C013042

SITI LAILI ZARWATIG1C013046

WAHYU TRIYATNOKOG1C013052

NIA HARYUNIANTI G1C011026

EKSTRAKSI

1.PENGERTIAN EKSTRAKSI

2.MACAM-MACAM EKSTRAKSI

3.RANGKAIAN ALAT EKSTRAKSI

4.PRINSIP EKSTRAKSI

5.KELEMAHAN DAN KELEBIHAN PROSES

EKSTRAKSI

DEFINISI

Proses pemisahan suatu zat atau beberapa dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut

Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larutan yang berbeda dari komponen-komponen tersebut

Ekstraksi biasa digunakan untuk memisahkan dua zat berdasarkan perbedaan kelarutan

TUJUAN

Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih, baik untuk zat organik atau anorganik, untuk analisis makro maupun mikro.

Selain untuk kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga banyak digunakan untuk pekerjaan preparatif dalam bidang kimia organik, biokimia, dan anorganik di laboratorium.

Berdasarkan jenis sampel yang hendak diekstrak, pemisahan kimia menggunakan ekstraksi dibedakan menjadi dua yaitu ekstraksi cair-cair yang dikenal dengan ekstraksi pelarut dan ekstraksi padat-cair yang dikenal sebagai ekstraksi soxhlet.

METODE

EKSTRAKSI DENGAN PELARUT• Cara dingin• Cara panas

DESTILASI UAP CARA LAINNYA

• Ekstraksi berkesinambungan• Superkritikal karbondioksida• Ekstraksi ultrasonik• Ekstraksi energi listrik

EKSTRAKSI PELARUT

Ekstraksi cair cair /pelarut merupakan pemisahan suatu senyawa dalam dua macam pelarut organik diusahakan agar kedua jenis pelarut (dalam hal ini pelarut organik dan air) tidak saling tercampur satu sama lain.

Selanjutnya proses pemisahan dilakukan dalam corong pemisah dengan jalan pengocokan beberapa kali. Partisi zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak dapat campur (immiscible).

Ekstraksi pelarut umum digunakan untuk memisahkan sejumlah gugus yang diinginkan dari campuran sehingga diperoleh senyawa murni yang diinginkan.

Mengekstraksi gugus/senyawa pengganggu dalam campuran sehingga diperoleh sampel yang siap dianalisis secara keseluruhan.

EKSTRAKSI PELARUT

CARA DINGIN• Maserasi• Perlokasi

CARA PANAS• Refluk• Sokletasi• Digesti• Infus• Dekok

SOKLETASI

Ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya dilakukan dengan alat khusus sehingga terjadi ektraksi kontinu dengan jumlah pelarut yang relatif konstan dengan adanya pendingin balik

SOKLETASI

Ekstraksi dilakukan dengan menggunakan secara berurutan pelarut-pelarut organik dengan kepolaran yang semakin meningkat. Dimulai dengan pelarut heksana, eter, petroleum eter, atau kloroform untuk memisahkan senyawa-senyawa non polar, kemudian dilanjutkan dengan alkohol dan etil asetat untuk memisahkan senyawa-senyawa yang lebih polar

PRINSIP SOKLETASI

Penyaringan yang berulang ulang sehingga hasil yang didapat sempurna dan pelarut yang digunakan relatif sedikit. Bila penyaringan ini telah selesai, maka pelarutnya diuapkan kembali dan sisanya adalah zat yang tersari. Metode sokletasi menggunakan suatu pelarut yang mudah menguap dan dapat melarutkan senyawa organik yang terdapat pada bahan tersebut, tapi tidak melarutkan zat padat yang tidak diinginkan

PELARUT SOKLETASI

SYARAT-SYARAT PELARUT YANG DIGUNAKAN DALAM PROSES SOKLETASI:• Pelarut yang mudah menguap, contoh: heksan,

eter, petroleum eter, metil klorida dan alkohol• Titik didih pelarut rendah• Pelarut tidak melarutkan senyawa yang tidak

diinginkan• Pelarut terbaik untuk bahan yang akan

diekstraksi• Pelarut tersebut akan terpisah dengan cepat

setelah pengocokan• Sifat sesuai dengan senyawa yang akan diisolasi,

polar atau nonpolar

SOKLETASI

KEUNTUNGAN:• Dapat digunakan untuk sampel dengan tekstur yang lunak

dan tidak tahan terhadap pemanasan secara langsung• Digunakan pelarut yang lebih sedikit• Pemanasannya dapat diatur

KERUGIAN: • Karena pelarut didaur ulang, ekstrak yang terkumpul pada

wadah di sebelah bawah terus-menerus dipanaskan sehingga dapat menyebabkan reaksi peruraian oleh panas

• Jumlah total senyawa-senyawa yang diekstraksi akan melampaui kelarutannya dalam pelarut tertentu sehingga dapat mengendap dalam wadah dan membutuhkan volume pelarut yang lebih banyak untuk melarutkannya

• Bila dilakukan dalam skala besar, tidak cocok untuk menggunakan pelarut dengan titik didih yang terlalu tinggi

SOKLETASI

FUNGSI ALAT SOKLETASI

CONDENSOR: bagian alat dari seperangkat alat ekstraktor Soxhlet yang berfungsi sebagai system pendingin uap pelarut panas, sehingga uap pelarut tersebut berubah menjadi fasa cair karena proses kondensasi. Sistem dingin pada kondensor diperoleh dari aliran air dingin yang didinginkan dengan es batu dan dialirkan dengan pompa melalui water in dan keluar melalui water out.

BYPASS SIDEARM: bagian dari seperangkat alat ekstraktor Soxhlet yang berfungsi sebagai penghubung labu pemanas dengan thimble yang tembus langsung ke atas dengan kondensor, sehingga uap air dapat naik dari labu pemanas menuju kondensor.

FUNGSI ALAT SOKLETASI

THIMBLE: bagian dari seperangkat alat Soxhlet yang berfungsi sebagai tempat sampel padat yang telah ditumbuk dan siap untuk diekstrak dengan pelarut yang telah terkondensasi menjadi fasa cair.

SIPHON ARM: bagian dari seperangkat alat Soxhlet yang berfungsi sebagai alat penanda bahwa proses ekstraksi berjalan satu siklus.

BOILING FLASK: bagian dari seperangkat alat Soxhlet yang berfungsi sebagai tempat pelarut dan hasil ekstraksi.

HEATING MANTLE: alat pemanas yang berfungsi untuk memanaskan pelarut agar terjadi proses penguapan pelarut pada ekstraksi Soxhlet.

Refluks

Refluksekstraksi dengan pelarut yang

dilakukan pada titik didih pelarut tersebut, selama waktu tertentu dan sejumlah palarut tertentu tertentu dengan adanya pendinginan balik

(kondensor).

Ekstraksi refluks digunakan untuk mengektraksi bahan-bahan yang

tahan terhadap pemanasan

Umumnya dilakukan tiga kali sampai lima kali pengulangan proses pada

residu pertama agar proses ekstraksinya sempurna.

Prinsip kerja : Pelarut volatil yang digunakan akan menguap

pada suhu tinggi, namun akan didinginkan dengan kondensor sehingga pelarut yang tadinya dalam bentuk uap akan mengembun pada kondensor dan turun lagi ke dalam wadah reaksi sehingga pelarut akan tetap ada selama reaksi berlangsung. Sedangkan aliran gas N2 diberikan agar tidak ada uap air atau gas oksigen yang masuk terutama pada senyawa organologam untuk sintesis senyawa anorganik karena sifatnya reaktif. Keuntungan digunakan untuk mengekstraksi sampel2 yang memiliki tekstur kasar dan tahan pemanasan langsungKerugian butuh volume total pelarut yang besar dan sejumlah manipulasi operator

Pada rangkaian refluks terjadi 4 proses :a. Heating → terjadi pada saat bahan +

pelarut dipanaskan di labu didih.b. Evaporating → terjadi ketika bahan + pelarut mencapai titik didih dan berubah

fase menjadi uap yang kemudian uap tersebut masuk ke kondensor dalam.

c. Cooling → terjadi di dalam ember, di dalam ember dimasukkan es batu dan air,

sehingga ketika pompa dihidupkan air akan mengalir dari bawah menuju kondensor luar, tujuannya agar tidak ada turbulensi

udara yang menghalangi dan agar air tidak terisi penuh

d. Kondensasi → proses ini terjadi di kondensor, jadi terjadi perbedaan suhu dan perubahan fase dari steam tersebut

untuk menjadi liquid kembali.

Prosedur umum :Bahan + pelarut -> dipanaskan -> pelarut menguap -> pelarut yang menguap didinginkan oleh kondensor -> jatuh lagi -> menguap lagi karena panas -> dan seterusnya.

Komponen set alat refluks

Rangkaian alat : labu alas bulat diletakkan di atas hot plate

kemudian dihubungkan dengan pendingin tegak/kondensor dan termometer.

selang dipasang pada kedua lubang kondensor, lubang atas dialirkan selang ke ember, sedangkan lubang bawah disambungkan dengan pompa.

Pada ember disiapkan air yang telah terisi air dingin.

Pompa dihubungkan dengan sumber listrik.

MASERASI

Proses pengekstrakan simplisia dengan menggunakan pelarut dengan beberapa kali pengocokan atau pengadukan pada suhu kamar

Metode maserasi digunakan untuk menyari simplisia yang mengandung komponen kimia yang mudah larut dalam cairan penyari

PRINSIP MASERASI

Penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari yang sesuai pada temperatur kamar, terlindung dari cahaya. Cairan penyari akan masuk ke dalam sel melewati dinding sel. Isi sel akan larut karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan di dalam sel dengan di luar sel. Larutan yang konsentrasinya tinggi akan terdesak keluar dan diganti oleh cairan penyari dengan konsentrasi rendah (proses difusi). Peristiwa tersebut berulang sampai terjadi keseimbangan konsentrasi antara larutan di luar sel dan di dalam sel.

MASERASI

PERKOLASI

Estraksi dengan pelarut yang selalu baru sampai sempurna (exhaustive extraction) umumnya dilakukan pada suhu kamar.

Proses penyarian simplisia dengan jalan melewatkan pelarut yang sesuai secara lambat pada simplisia dalam suatu percolator.

Tujuan: upaya zat berkhasiat tertarik seluruhnya dan biasanya dilakukan untuk zat berkhasiat yang tahan ataupun tidak tahan pemanasan.

PRINSIP PERKOLASI

Serbuk simplisia ditempatkan dalam suatu bejana silinder, yang bagian bawahnya diberi sekat berpori. Cairan penyari dialirkan dari atas ke bawah melalui serbuk tersebut, cairan penyari akan melarutkan zat aktif sel-sel yang dilalui sampai mencapai keadaan jenuh. Gerak ke bawah disebabkan oleh kekuatan gaya beratnya sendiri dan cairan di atasnya, dikurangi dengan daya kapiler yang cenderung untuk menahan. Kekuatan yang berperan pada perkolasi antara lain: gaya berat, kekentalan, daya larut, tegangan permukaan, difusi, osmosa, adesi, daya kapiler, dan daya geseran

PERKOLASI

KEUNTUNGAN:• Tidak terjadi kejenuhan• Pengaliran meningkatkan difusi

(dengan dialiri cairan penyari sehingga zat seperti terdorong untuk keluar dari sel)

KERUGIAN:• Cairan penyari lebih banyak• Resiko cemaran mikroba untuk penyari

air karena dilakukan secara terbuka

PERKOLASI

DIGESTI

Maserasi kinetik (dengan pengadukan kontinu) pada temperatur yang lebih tinggi dari suhu kamar

Secara umum dilakukan pada suhu 40-50°C Keuntungan dari pemanasan:

• Kekentalan pelarut berkurang, sehingga dapat mengakibatkan berkurangnya lapisan-lapisan batas

• Daya melarutkan cairan penyari akan meningkat

• Koefisien difusi berbanding lurus dengan suhu absolut dan berbanding terbalik dengan kekentalan

INFUS DAN DEKOK

INFUS• Ekstraksi dengan pelarut air pada

temperatur penangas air (benjana infus tercelup dalam penangas air mendidih, temperatur terukur 96-98°C) selama waktu tertentu (15-20 menit)

DEKOK• Infus pada waktu yang lebih lama dan

(>30°C) dan temperatur sampai titik didih air

DESTILASI UAP

Ekstraksi senyawa dengan kandungan yang mudah menguap dari bahan (segar atau simplisia) dengan uap air berdasarkan peristiwa tekanan parsial

Digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang memiliki titik didih mencapai 200°C atau lebih

Dapat menguapkan senyawa-senyawa ini dengan suhu mendekati 100°C dalam tekanan atmosfer dengan menggunakan uap atau air mendidih

DESTILASI UAP

Sifat yang fundamental dari distilasi uap adalah dapat mendistilasi campuran senyawa di bawah titik didih dari masing-masing senyawa campurannya

Dapat digunakan untuk campuran yang tidak larut dalam air di semua temperatur, tapi dapat didistilasi dengan air

Campuran dipanaskan melalui uap air yang dialirkan ke dalam campuran dan ditambah juga dengan pemanasan. Uap dari campuran akan naik ke atas menuju ke kondensor dan akhirnya masuk ke labu distilat

PRINSIP DESTILASI UAP

Penyarian sampel menguap dengan cara simplisia dan air ditempatkan dalam labu berbeda. Air dipanaskan dan akan menguap, uap air akan masuk ke dalam labu sampel sambil mengekstraksi sampel menguap yang terdapat dalam simplisia, uap air dan sampel menguap yang telah terekstraksi menuju kondensor dan akan terkondensasi, lalu akan melewati pipa alonga, campuran air dan sampel menguap akan masuk ke dalam corong pisah, dan akan memisah antara air dan zat yang diinginkan

DESTILASI UAP

EKSTRAKSI BERKESINAMBUNGAN

Proses ekstraksi dilakukan berulang dengan pelarut yang berbeda atau resirkulasi pelarut dan prosesnya tersusun berurutan beberapa kali

Dilakukan guna meningkatkan efisiensi (jumlah pelarut) dan dirancang untuk bahan dalam jumlah besar yang terbagi dalam beberapa benjana ekstraksi

SUPERKRITIKAL KARBONDIOKSIDA

Digunakan untuk ekstraksi serbuk simplisia dan umumnya digunakan gas karbondioksida

Dengan variabel tekanan dan temperatur akan diperoleh spesifikasi kondisi polaritas tertentu yang sesuaui untuk melarutkan senyawa dengan kandungan tertentu

EKTRAKSI ULTRASONIK

Menggunakan getaran ultrasonik >20000Hz

Prinsipnya meningkatkan permibelitas dinding sel, menimbulakn gelembung spontan (cavitation) sebagai stres dinamik serta menimbulkan fraksi interfase

Hasil ektraksi tergantung pada: • Frekuensi getaran• Kapasitas alat• Proses ultrasonik

EKTRAKSI ENERGI LISTRIK

Energi listrik yang digunakan dalam bentuk medan listrik, medan magnet, dan electriK discharger

Energi listrik ini dapat mempercepat dan meningkatkan hasil dengan prinsip menimbulkan gelembung spontan den menyebarkan gelombang tekanan berkecepatan ultrasonik

TERIMA KASIH