asetosal uvvis perbaikan
Post on 19-Jul-2015
572 Views
Preview:
TRANSCRIPT
5/17/2018 asetosal UVVIS perbaikan - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/asetosal-uvvis-perbaikan 1/13
LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA FARMASI ANALISIS II
PERCOBAAN III
PENETAPAN KADAR ASETOSAL SECARA
SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS
Oleh :
NAMA : SHELA PUZI DINA
NIM : J1E108204
KELOMPOK : I (SATU)
NILAI :
ASISTEN : M. AZMI
LABORATORIUM KIMIA FARMASI
PROGRAM STUDI FARMASI FAKULTAS MIPA
UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT
2010
5/17/2018 asetosal UVVIS perbaikan - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/asetosal-uvvis-perbaikan 2/13
PERCOBAAN I
PENETAPAN KADAR ASETOSAL SECARA
SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS
I. PROSEDUR
Prosedur analisis aspirin:
1. Persiapan Larutan Aspirin
Menimbang 0,400 g (400 mg) asam asetilsalisilat dan menempatkannya di 125
mL Labu Erlenmeyer.Tambahkan 10 mL larutan NaOH 1 M dan panaskan
sampai mendidih. Mengambil larutan dengan pipet volumetrik dan
dimasukkan ke dalam labu ukur 250 ml dan encerkan dengan air suling ke
tanda 250 mL. Ini disebut sebagai "Standar larutan aspirin”
2. Mengambil 0,5 mL larutan standar aspirin ke dalam labu ukur 10 mL Encerkan
dengan aquadest sampai tanda 10 mL dengan buffer larutan besi (III) klorida
larutan. Pindahkan larutan ke dalam gelas yang bersih, kering berikan label
larutan A.
3. Siapkan larutan B dengan cara mengambil 0,4 mL larutan standar aspirin ke
dalam labu ukur 10 mL Encerkan dengan aquadest sampai tanda 10 mLdengan buffer larutan besi (III) klorida larutan. Pindahkan larutan ke dalam
gelas yang bersih, kering berikan label larutan B.
4. Siapkan larutan C dengan cara mengambil 0,3 mL larutan standar aspirin ke
dalam labu ukur 10 mL Encerkan dengan aquadest sampai tanda 10 mL
dengan buffer larutan besi (III) klorida larutan. Pindahkan larutan ke dalam
gelas yang bersih, kering berikan label larutan C.
5. Siapkan larutan D dengan cara mengambil 0,2 mL larutan standar aspirin kedalam labu ukur 10 mL Encerkan dengan aquadest sampai tanda 10 mL
dengan buffer larutan besi (III) klorida larutan. Pindahkan larutan ke dalam
gelas yang bersih, kering berikan label larutan D.
6. Siapkan larutan E dengan cara mengambil 0,1 mL larutan standar aspirin ke
dalam labu ukur 10 mL Encerkan dengan aquadest sampai tanda 10 mL
dengan buffer larutan besi (III) klorida larutan. Pindahkan larutan ke dalam
gelas yang bersih, kering berikan label larutan E.
5/17/2018 asetosal UVVIS perbaikan - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/asetosal-uvvis-perbaikan 3/13
7. Ukur absorbansi dari setiap larutan dengan Spektrofotometri sinar 20 yang
ditetapkan pada 530 nm.
(Central Pennsylvania Association of Chemistry Teachers in Cooperation with
NSF, Juniata Pennsylvania, 1990).
Prosedur analisis aspirin bentuk tablet:
1. Persiapan Larutan Aspirin Komersial
Tempatkan satu tablet produk komersial dalam botol Erlenmeyer 125 mL.
Tambah 10 mL larutan NaOH 1 M. Panaskan dan aduk sampai tablet larut.
Pindahkan ke dalam labu 250 mL dan encerkan dengan air suling hingga tanda
250 mL.
2. Mengambil 0,5 mL larutan standar aspirin ke dalam labu ukur 10 mL Encerkan
dengan aquadest sampai tanda 10 mL dengan buffer larutan besi (III) klorida
larutan. Pindahkan larutan ke dalam gelas yang bersih, kering berikan label
larutan A.
3. Siapkan larutan B dengan cara mengambil 0,4 mL larutan standar aspirin ke
dalam labu ukur 10 mL Encerkan dengan aquadest sampai tanda 10 mL
dengan buffer larutan besi (III) klorida larutan. Pindahkan larutan ke dalam
gelas yang bersih, kering berikan label larutan B.
4. Siapkan larutan C dengan cara mengambil 0,3 mL larutan standar aspirin ke
dalam labu ukur 10 mL Encerkan dengan aquadest sampai tanda 10 mL
dengan buffer larutan besi (III) klorida larutan. Pindahkan larutan ke dalam
gelas yang bersih, kering berikan label larutan C.
5. Siapkan larutan D dengan cara mengambil 0,2 mL larutan standar aspirin ke
dalam labu ukur 10 mL Encerkan dengan aquadest sampai tanda 10 mL
dengan buffer larutan besi (III) klorida larutan. Pindahkan larutan ke dalamgelas yang bersih, kering berikan label larutan D.
6. Siapkan larutan E dengan cara mengambil 0,1 mL larutan standar aspirin ke
dalam labu ukur 10 mL Encerkan dengan aquadest sampai tanda 10 mL
dengan buffer larutan besi (III) klorida larutan. Pindahkan larutan ke dalam
gelas yang bersih, kering berikan label larutan E.
7. Sebagaimana Langkah 2 dari Bagian A, pindahkan 0,5 mL aspirin mL ke
dalam labu 10 mL encerkan hingga tanda 10 mL Pindahkan ke dalam gelas
5/17/2018 asetosal UVVIS perbaikan - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/asetosal-uvvis-perbaikan 4/13
yang kering. Mengukur absorbansi dari larutan ini ini dengan Spec 20
ditetapkan pada 530 nm
(Central Pennsylvania Association of Chemistry Teachers in Cooperation with
NSF, Juniata Pennsylvania, 1990).
Prosedur analisis aspirin antara lain: mempersiapkan Standar (jika tidak
disediakan). Timbanglah 400 mg asam asetilsalisilat dan masukkan dalam botol
Erlenmeyer 125 mL. Tambahkan 10 mL NaOH 1 M. Masukkan ke dalam labu 250
mL kemudian encerkan dengan aquadest hingga tanda batas. Pipet 5,0 mL larutan
ke dalam labu 100 mL encerkan dengan besi (III) klorida hingga tanda batas diberi
label A. Siapkan 4.0, 3.0, dan 2.0mL larutan standar aspirin. Dan diberi label B, C,
D. Gunakan aspirin komersial (sampel) diberi label tidak diketahui. Isi salah satu
kuvet sekitar 3 / 4 penuh dengan 0,02 M besi (III) klorida. Ini disebut sebagai
blanko. Isi kuvet yang lain dengan 3 / 4 penuh dengan larutan A. Atur
spektrofotometer untuk 530 nm (Westminster,2005).
II. PRINSIP
2.1. Prinsip Reaksi
OCOCH3
COOH+ 3OH-
O-
C
O
O-
+ CH3COO- + 2H2O
FeCl3 + 6H2O [ Fe(H2O)6]3+
+ 3Cl-
O-
C
O
O-
+ [Fe(H2O)6]3+
C
O
Fe(H2O)4
O
O
+ H2O + H3O+
2.2. Prinsip Kerja
1. Pembuatan Larutan Baku Induk
2. Pembuatan Larutan Baku Kerja
3. Penetapan Kadar Sampel
O
N
H
C
OCH
3
+ H
2
O
OH HOH
O
OO
O
H
HH
H
H
NH
OC
CH
3
NH
OC
CH
3
NH
OC
CH
3
5/17/2018 asetosal UVVIS perbaikan - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/asetosal-uvvis-perbaikan 5/13
III. ALAT DAN BAHAN
3.1. Alat
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah:
1. Corong Gelas
2. Gelas Beker
3. Gelas Ukur
4. Kuvet
5. Labu Ukur 100 mL dan 10 mL
6. Neraca Analitik
7. Pipet volumetrik
8. Pipet tetes
9. Pro pipet
10. Tabung reaksi
11. Rak tabung reaksi
3.2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah
1. Asetosal
2. Aquadest
3. FeCl3
4. NaOH 0,1 N
IV CARA KERJA
4.1 Pembuatan Larutan Baku Induk
1. Menimbang asetosal sebanyak 160 mg
2. Memasukkan dalam labu ukur 100 mL
3. Menambahkan NaOH 10 mL dan aquadest hingga tanda batas
4.2 Pembuatan Larutan Baku Kerja
1. Mempipet 1 mL larutan baku induk 1600 ppm
2. Memasukkan ke dalam labu ukur 10 mL
3. Menambahkan aquadest hingga volume 10 mL sehingga didapatkan
larutan baku induk 160 ppm. Melakukannya sebanyak 3 kali.
4. Memasukkan larutan baku induk 160 ppm ke dalam gelas beker
5/17/2018 asetosal UVVIS perbaikan - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/asetosal-uvvis-perbaikan 6/13
5. Mempipet 2 mL, 3 mL, 3,5 mL, 4 mL, 4,5 mL dan 5 mL larutan baku
induk 160 ppm masing-masing ke dalam labu ukur 10 mL
6. Menambahkan FeCL3 sampai hingga volume 10 mL
7. Membaca absorbansi larutan dengan konsentrasi tertinggi yaitu 80 ppm
dan FeCl3 sebagai blanko pada spektrofotometer UV-VIS di antara λ 400-
550 nm sehingga didapatkan λ maksimal absorbasi sebesar 534 nm
8. Membuat kurva baku dengan memplot persamaan garis linear absorbansi
dengan konsentrasi
4.2 Penetapan Kadar Sampel
1. Menimbang dengan seksama 500,4 g sampel dengan neraca analitik
2. Memasukkan sampel ke dalam labu ukur 100 mL
3. Menambahkan NaOH 0,1 N
4. Menambahkan dengan aquadest hingga volume 100 mL
5. Mempipet larutan sampel sebanyak 0,3 mL dan 0,5 mL
6. Memasukkan ke dalam labu ukur 10 mL
7. Menambahkan FeCl3 hingga tanda batas
8. Membaca absorbansi pada λ maks 534 dengan FeCl3 sebagai blanko
9. Menghitung kadar asetosal
V. HASIL PERCOBAAN
5.1. Data Hasil Percobaan
Tabel 1 Pembuatan Larutan Baku Kerja
No Konsentrasi (ppm) Volume (mL)
1 80 5
2 72 4,5
3 64 44 56 3,5
5 48 3
6 32 2
Kesimpulan : λ maks yang diperoleh yaitu 534 nm.
Tabel 2 Pembuatan Kurva Baku
5/17/2018 asetosal UVVIS perbaikan - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/asetosal-uvvis-perbaikan 7/13
No. Konsentrasi (ppm) Absorbansi (A)
1 80 0,690
2 72 0,578
3 64 0,524
4 56 0,4725 48 0,380
6 32 0,241
Absorbansi
(A)
Ppm
Kesimpulan : y = 9,0286x - 0,0488
R 2 = 0,9955
Tabel 3.
No Volume (mL) Konsentrasi (ppm) Absorbansi (A)
1 0,3 mL 150,27 0,379
2 0,5 mL 250,2 0,572
VI. PERHITUNGAN
Diketahui:
y = 9,0286x - 0,0488
R 2 = 0,9955
Berat sampel = 500,4 mg
5/17/2018 asetosal UVVIS perbaikan - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/asetosal-uvvis-perbaikan 8/13
V sampel 1 = 0,3 mL
V sampel 2 = 0,5 mL
Absorbansi 1 = 0,379 A
Absorbansi 1 = 0,572 A
Ditanya: Kadar asetosal?
Jawab:
1. Baku induk 1600 ppm
Pengenceran: 1 mL dari 1600 ppm di ad 10 mL
1600 ppm x 1 mL = X x 10 mL
X = 160 ppm
Ketentuan: 20-80 ppm
20 ppm: 160 x X = 10 x 20
X = 1,25 mL (batas bawah)
80 ppm: 160 x X = 10 x 20
X = 5 mL (batas atas)
Didapat rentang 1,25 mL – 5 mL
2. Larutan Baku Kerja
5 mL ad 10 mL
160 ppm x 5 mL = X x 10 mL
X = 80 ppm
4,5 mL ad 10 mL
160 ppm x 4,5 mL = X x 10 mL
X = 72 ppm
4 mL ad 10 mL
160 ppm x 4 mL = X x 10 mLX = 64 ppm
3,5 mL ad 10 mL
160 ppm x 3,5 mL = X x 10 mL
X = 56 ppm
3 mL ad 10 mL
ppm x 3 mL = X x 10 mL
5/17/2018 asetosal UVVIS perbaikan - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/asetosal-uvvis-perbaikan 9/13
X = 48 ppm
2 mL ad 10 mL
160 ppm x 2 mL = X x 10 mL
X = 32 ppm
3. Persamaan Kurva baku:
y = 9,0286x - 0,0488
R 2 = 0,9955
Total berat sampel I = 500,4 mg
ppm total ppm50041000100
4,500==
1. 0,3 mL sampel ad 10 mL (33,3 X)
ppm27,1503,33
5004==
y = 9,0286x - 0,0488
0,379 = 9,0286x - 0,0488
x = 47,383 ppm
%532,31%10027,150
383,47% ==asetosal
2. 0,5 mL sampel ad 10 mL (20 X)
ppm2,25020
5004==
y = 9,0286x - 0,0488
0,572 = 9,0286x - 0,0488
x = 68,759 ppm
%482,27%1002,250
759,68% ==asetosal
%507,29%1002
4817,275818,31% =
+=− asetosal ratarata
Kada asetosal dalam sampel = 29,5068 % x 500,4 mg = 147,651 mg
VII. PEMBAHASAN
Percobaan kali ini bertujuan untuk menetapkan kadar asetosal dengan
metode spektrofotometri UV-VIS. Spektrofotometri UV-VIS merupakan suatu
5/17/2018 asetosal UVVIS perbaikan - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/asetosal-uvvis-perbaikan 10/13
peangkat modern yang bekerja berdasarkan radiasi gelombang elektromagnetik.
Spektrofotometri UV-VIS terdiri dari suatu sistem optik dengan kemampuan
menghasilkan cahaya monokromatik dalam jangkauan 200 nm-800 nm. Sampel
yang digunakan pada praktikum kali ini adalah asetosal. Asetosal berupa hablur
putih, umumnya seperti jarum, tidak berbau, sukar larut dalam air, mudah larut
dalam etanol, larut dalam kloroform dan eter (Depkes RI, 1979). Adapun
penggunaan alat ini pada penentuan kadar asetosal adalah karena dikarenakan
adanya struktur ikatan rangkap terkonjugasi dalam sampel (Hardjono, 2001).
Penetapan kadar asetosal pada percobaan kali ini dilakukan di daerah spectrum
sinar tampak atau visible yaitu pada daerah panjang gelombang 400-800 nm.
percobaan ini dilakukan beberapa tahap kerja antara lain pembuatan pelarut
NaOH 0,1 N, pembuatan larutan baku induk, pembuatan larutan baku kerja, dan
penetapan kadar sampel. Adapun reaksi yang terjadi pada percobaan ini adalah
sebagai berikut:
OCOCH3
COOH+ 3OH
-
O-
C
O
O-
+ CH3COO-
+ 2H2O
FeCl3 + 6H2O [ Fe(H2O)6]3+
+ 3Cl-
O-
C
O
O-
+ [Fe(H2O)6]3+
C
O
Fe(H2O)4
O
O
+ H2O + H3O+
Pembuatan pelarut NaOH 0,1 N dilakukan dengan cara mengencerkan
NaOH pekat menjadi NaOH dengan konsentrasi 0,1 N sebanyak 1 Liter
menggunakan aquadest. Pada percobaan ini selain menggunakan aquadest untuk
pengenceran sebelumnya asetosal ditambahkan dengan NaOH 0,1 N untuk
melarutkan asetosal. Langkah selanjutnya Pembuatan larutan baku induk yakni
dengan menimbang asetosal sebanyak 160 mg. Kemudian, memasukkan dalam
labu ukur 100 mL. Lalu, menambahkan NaOH 10 mL dan aquadest hingga tanda batas.
5/17/2018 asetosal UVVIS perbaikan - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/asetosal-uvvis-perbaikan 11/13
Langkah berikutnya adalah pembuatan larutan baku kerja yaknidengan
mempipet 1 mL larutan baku induk 1600 ppm, memasukkan ke dalam labu ukur
10 mL. Kemudian menambahkan aquadest hingga volume 10 mL sehingga
didapatkan larutan baku induk 160 ppm. Lalu, memasukkan larutan baku induk
160 ppm ke dalam gelas beker. Selanjutnya, Mempipet 2 mL, 3 mL, 3,5 mL, 4
mL, 4,5 mL dan 5 mL larutan baku induk 160 ppm masing-masing ke dalam labu
ukur 10 mL. Menambahkan FeCL3 sampai hingga volume 10 mL. Membaca
absorbansi larutan dengan konsentrasi tertinggi yaitu 80 ppm dan FeCl3 sebagai
blanko pada spektrofotometer UV-VIS di antara λ 400-550 nm sehingga
didapatkan λ maksimal absorbasi sebesar 534 nm. Selanjutnya, membuat kurva
baku dengan memplot persamaan garis linear absorbasi dengan konsntrasi. Dari
hasil perhitungan didapatkan persamaan kurva baku:
y = 9,0286x - 0,0488
R 2 = 0,9955
Penetapan Kadar Sampel dilakukan dengan menimbang seksama 500,4
g sampel dengan neraca analitik. Kemudian memasukkan sampel ke dalam labu
ukur 100 mL. Lalu, menambahkan NaOH 0,1 N. Selanjutnya, menambahkan
dengan aquadest hingga volume 100 mL. Mempipet larutan sampel sebanyak 0,3
mL dan 0,5 mL . Kemudian, memasukkan ke dalam labu ukur 10 mL dan
menambahkan FeCl3 hingga tanda batas. Selanjutnya, membaca absorbansi pada
λ maks 534 nm. Terakhir menghitung kadar asetosal.
Pada larutan baku kerja dan larutan sampel diencerkan dengan FeCl3.
Penambahan ini untuk membentuk kompleks warna yang berwarna keunguan
sehingga serapannya dapat dibaca pada spektrofotometri. Adapun blanko yang
digunakan adalah FeCl3. Penggunaan FeCl3 sebagai blanko dikarenakan pengompleks warna pada pembacaan absorbansi adalah FeCl3 sehingga
didapatkan kontrol positif terhadap pengukuran absorbansi larutan baku kerja
maupun sampel.
Nilai absorbansi yang didapat pada 2 kali replikasi yaitu 0,379 A dan
0,572 A, dan masing-masing konsentrasi yang didapat yaitu 47, 383 ppm dan
68,759 ppm. % kadar asetosal didapat 31,532 % dan 27,482 %. Berdasarkan
perhitungan kadar asetosal rata-rata dalam % yang didapat adalah 29,507 % dan
kadar asetosal dalam sampel sebesar 147,652 mg asetosal dalam 500,4mg
5/17/2018 asetosal UVVIS perbaikan - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/asetosal-uvvis-perbaikan 12/13
sampel. sedangkan kadar yang sebenarnya 132,6 mg asetosal dalam 500,4 mg
sampel. Perbedaan ini kemungkinan disebabkan kesalahan dalam pengenceran
baik pengenceran larutan baku kerja maupun larutan sampel.
Pada percobaan ini memang harus sangat diperhatikan pengenceran
karena kesalahan dalam pengenceran sangat berpengaruh dalam hasil pembacaan
serapan oleh spektrofotometer UV-VIS. Adanya partikel dalam sampel yang akan
dibaca serapannya dapat menyebabkan cahaya yang dilewatkan pada sampel
yang seharusnya hanya diteruskan dan diserap malah dipantulkan atau dibiaskan.
Hal ini tentu dapat menyebabkan kesalahan dalam penyerapan gelombang dan
perhitungan kadar
VIII. KESIMPULAN
Kesimpulan yang diperoleh dari percobaan ini adalah:
1. Panjang gelombang maksimum yang didapat pada percobaan ini yaitu 534
nm
2. Persamaan kurva baku yang didapat yaitu Y = 9,0286 . 10-3x – 0,0488
dan R = 0,9955
3. Kadar murni (%) asetosal yaitu 29,507 % dan Kadar asetosal dalam sampel
yaitu 147,652 mg. Kadar yang sebenarnya 132,6 mg asetosal dalam 500,4
mg sampel. Perbedaan ini kemungkinan disebabkan kesalahan dalam
pengenceran baik itu pengenceran larutan baku kerja maupun larutan sampel.
5/17/2018 asetosal UVVIS perbaikan - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/asetosal-uvvis-perbaikan 13/13
DAFTAR PUSTAKA
Central Pennsylvania Association of Chemistry Teachers in Cooperation with NSF,
Juniata Pennsylvania. 1990. UV-Vis method for analysis of aspirin. Student
Laboratory Manual for Excellence. Pennsylvania.
Depkes RI. 1979. Farmakope Edisi III. Departemen Kesehatan Republik Indonesia.
Jakarta.
Sastrohamidjojo, Hardjono. 2001. Spektroskopi. Liberty Yogyakarta. Yogyakarta
Westminster, 2005. Analisis Aspirin
http://www.westminster.edu/acad/sim/documents/SSPECTROPHOTOMETR
ICANALYSISOFASPIRI1.pdf
Diakses: 10 April 2010
top related