asetosal uvvis perbaikan

5/17/2018 asetosal UVVIS perbaikan - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/asetosal-uvvis-perbaikan 1/13

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALISIS II

PERCOBAAN III

PENETAPAN KADAR ASETOSAL SECARA

SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

Oleh :

NAMA : SHELA PUZI DINA

NIM : J1E108204

KELOMPOK : I (SATU)

NILAI :

ASISTEN : M. AZMI

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

PROGRAM STUDI FARMASI FAKULTAS MIPA

UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT

2010



PERCOBAAN I

PENETAPAN KADAR ASETOSAL SECARA

SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

I. PROSEDUR

Prosedur analisis aspirin:

1. Persiapan Larutan Aspirin

Menimbang 0,400 g (400 mg) asam asetilsalisilat dan menempatkannya di 125

mL Labu Erlenmeyer.Tambahkan 10 mL larutan NaOH 1 M dan panaskan

sampai mendidih. Mengambil larutan dengan pipet volumetrik dan

dimasukkan ke dalam labu ukur 250 ml dan encerkan dengan air suling ke

tanda 250 mL. Ini disebut sebagai "Standar larutan aspirin”

2. Mengambil 0,5 mL larutan standar aspirin ke dalam labu ukur 10 mL Encerkan

dengan aquadest sampai tanda 10 mL dengan buffer larutan besi (III) klorida

larutan. Pindahkan larutan ke dalam gelas yang bersih, kering berikan label

larutan A.

3. Siapkan larutan B dengan cara mengambil 0,4 mL larutan standar aspirin ke

dalam labu ukur 10 mL Encerkan dengan aquadest sampai tanda 10 mLdengan buffer larutan besi (III) klorida larutan. Pindahkan larutan ke dalam

gelas yang bersih, kering berikan label larutan B.

4. Siapkan larutan C dengan cara mengambil 0,3 mL larutan standar aspirin ke

dalam labu ukur 10 mL Encerkan dengan aquadest sampai tanda 10 mL

dengan buffer larutan besi (III) klorida larutan. Pindahkan larutan ke dalam

gelas yang bersih, kering berikan label larutan C.

5. Siapkan larutan D dengan cara mengambil 0,2 mL larutan standar aspirin kedalam labu ukur 10 mL Encerkan dengan aquadest sampai tanda 10 mL


gelas yang bersih, kering berikan label larutan D.

6. Siapkan larutan E dengan cara mengambil 0,1 mL larutan standar aspirin ke



gelas yang bersih, kering berikan label larutan E.



7. Ukur absorbansi dari setiap larutan dengan Spektrofotometri sinar 20 yang

ditetapkan pada 530 nm.

(Central Pennsylvania Association of Chemistry Teachers in Cooperation with

NSF, Juniata Pennsylvania, 1990).

Prosedur analisis aspirin bentuk tablet:

1. Persiapan Larutan Aspirin Komersial

Tempatkan satu tablet produk komersial dalam botol Erlenmeyer 125 mL.

Tambah 10 mL larutan NaOH 1 M. Panaskan dan aduk sampai tablet larut.

Pindahkan ke dalam labu 250 mL dan encerkan dengan air suling hingga tanda

250 mL.

2. Mengambil 0,5 mL larutan standar aspirin ke dalam labu ukur 10 mL Encerkan

dengan aquadest sampai tanda 10 mL dengan buffer larutan besi (III) klorida

larutan. Pindahkan larutan ke dalam gelas yang bersih, kering berikan label

larutan A.

3. Siapkan larutan B dengan cara mengambil 0,4 mL larutan standar aspirin ke



gelas yang bersih, kering berikan label larutan B.

4. Siapkan larutan C dengan cara mengambil 0,3 mL larutan standar aspirin ke



gelas yang bersih, kering berikan label larutan C.

5. Siapkan larutan D dengan cara mengambil 0,2 mL larutan standar aspirin ke


dengan buffer larutan besi (III) klorida larutan. Pindahkan larutan ke dalamgelas yang bersih, kering berikan label larutan D.

6. Siapkan larutan E dengan cara mengambil 0,1 mL larutan standar aspirin ke



gelas yang bersih, kering berikan label larutan E.

7. Sebagaimana Langkah 2 dari Bagian A, pindahkan 0,5 mL aspirin mL ke

dalam labu 10 mL encerkan hingga tanda 10 mL Pindahkan ke dalam gelas



yang kering. Mengukur absorbansi dari larutan ini ini dengan Spec 20

ditetapkan pada 530 nm

(Central Pennsylvania Association of Chemistry Teachers in Cooperation with

NSF, Juniata Pennsylvania, 1990).

Prosedur analisis aspirin antara lain: mempersiapkan Standar (jika tidak

disediakan). Timbanglah 400 mg asam asetilsalisilat dan masukkan dalam botol

Erlenmeyer 125 mL. Tambahkan 10 mL NaOH 1 M. Masukkan ke dalam labu 250

mL kemudian encerkan dengan aquadest hingga tanda batas. Pipet 5,0 mL larutan

ke dalam labu 100 mL encerkan dengan besi (III) klorida hingga tanda batas diberi

label A. Siapkan 4.0, 3.0, dan 2.0mL larutan standar aspirin. Dan diberi label B, C,

D. Gunakan aspirin komersial (sampel) diberi label tidak diketahui. Isi salah satu

kuvet sekitar 3 / 4 penuh dengan 0,02 M besi (III) klorida. Ini disebut sebagai

blanko. Isi kuvet yang lain dengan 3 / 4 penuh dengan larutan A. Atur

spektrofotometer untuk 530 nm (Westminster,2005).

II. PRINSIP

2.1. Prinsip Reaksi

OCOCH3

COOH+ 3OH-

O-

C

O

O-

+ CH3COO- + 2H2O

FeCl3 + 6H2O [ Fe(H2O)6]3+

+ 3Cl-

O-

C

O

O-

+ [Fe(H2O)6]3+

C

O

Fe(H2O)4

O

O

+ H2O + H3O+

2.2. Prinsip Kerja

1. Pembuatan Larutan Baku Induk

2. Pembuatan Larutan Baku Kerja

3. Penetapan Kadar Sampel

O

N

H

C

OCH

3

+ H

2

O

OH HOH

O

OO

O

H

HH

H

H

NH

OC

CH

3

NH

OC

CH

3

NH

OC

CH

3



III. ALAT DAN BAHAN

3.1. Alat

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah:

1. Corong Gelas

2. Gelas Beker

3. Gelas Ukur

4. Kuvet

5. Labu Ukur 100 mL dan 10 mL

6. Neraca Analitik

7. Pipet volumetrik

8. Pipet tetes

9. Pro pipet

10. Tabung reaksi

11. Rak tabung reaksi

3.2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah

1. Asetosal

2. Aquadest

3. FeCl3

4. NaOH 0,1 N

IV CARA KERJA

4.1 Pembuatan Larutan Baku Induk

1. Menimbang asetosal sebanyak 160 mg

2. Memasukkan dalam labu ukur 100 mL

3. Menambahkan NaOH 10 mL dan aquadest hingga tanda batas

4.2 Pembuatan Larutan Baku Kerja

1. Mempipet 1 mL larutan baku induk 1600 ppm

2. Memasukkan ke dalam labu ukur 10 mL

3. Menambahkan aquadest hingga volume 10 mL sehingga didapatkan

larutan baku induk 160 ppm. Melakukannya sebanyak 3 kali.

4. Memasukkan larutan baku induk 160 ppm ke dalam gelas beker



5. Mempipet 2 mL, 3 mL, 3,5 mL, 4 mL, 4,5 mL dan 5 mL larutan baku

induk 160 ppm masing-masing ke dalam labu ukur 10 mL

6. Menambahkan FeCL3 sampai hingga volume 10 mL

7. Membaca absorbansi larutan dengan konsentrasi tertinggi yaitu 80 ppm

dan FeCl3 sebagai blanko pada spektrofotometer UV-VIS di antara λ 400-

550 nm sehingga didapatkan λ maksimal absorbasi sebesar 534 nm

8. Membuat kurva baku dengan memplot persamaan garis linear absorbansi

dengan konsentrasi

4.2 Penetapan Kadar Sampel

1. Menimbang dengan seksama 500,4 g sampel dengan neraca analitik

2. Memasukkan sampel ke dalam labu ukur 100 mL

3. Menambahkan NaOH 0,1 N

4. Menambahkan dengan aquadest hingga volume 100 mL

5. Mempipet larutan sampel sebanyak 0,3 mL dan 0,5 mL

6. Memasukkan ke dalam labu ukur 10 mL

7. Menambahkan FeCl3 hingga tanda batas

8. Membaca absorbansi pada λ maks 534 dengan FeCl3 sebagai blanko

9. Menghitung kadar asetosal

V. HASIL PERCOBAAN

5.1. Data Hasil Percobaan

Tabel 1 Pembuatan Larutan Baku Kerja

No Konsentrasi (ppm) Volume (mL)

1 80 5

2 72 4,5

3 64 44 56 3,5

5 48 3

6 32 2

Kesimpulan : λ maks yang diperoleh yaitu 534 nm.

Tabel 2 Pembuatan Kurva Baku



No. Konsentrasi (ppm) Absorbansi (A)

1 80 0,690

2 72 0,578

3 64 0,524

4 56 0,4725 48 0,380

6 32 0,241

Absorbansi

(A)

Ppm

Kesimpulan : y = 9,0286x - 0,0488

R 2 = 0,9955

Tabel 3.

No Volume (mL) Konsentrasi (ppm) Absorbansi (A)

1 0,3 mL 150,27 0,379

2 0,5 mL 250,2 0,572

VI. PERHITUNGAN

Diketahui:

y = 9,0286x - 0,0488

R 2 = 0,9955

Berat sampel = 500,4 mg



V sampel 1 = 0,3 mL

V sampel 2 = 0,5 mL

Absorbansi 1 = 0,379 A

Absorbansi 1 = 0,572 A

Ditanya: Kadar asetosal?

Jawab:

1. Baku induk 1600 ppm

Pengenceran: 1 mL dari 1600 ppm di ad 10 mL

1600 ppm x 1 mL = X x 10 mL

X = 160 ppm

Ketentuan: 20-80 ppm

20 ppm: 160 x X = 10 x 20

X = 1,25 mL (batas bawah)

80 ppm: 160 x X = 10 x 20

X = 5 mL (batas atas)

Didapat rentang 1,25 mL – 5 mL

2. Larutan Baku Kerja

5 mL ad 10 mL

160 ppm x 5 mL = X x 10 mL

X = 80 ppm

4,5 mL ad 10 mL

160 ppm x 4,5 mL = X x 10 mL

X = 72 ppm

4 mL ad 10 mL

160 ppm x 4 mL = X x 10 mLX = 64 ppm

3,5 mL ad 10 mL

160 ppm x 3,5 mL = X x 10 mL

X = 56 ppm

3 mL ad 10 mL

ppm x 3 mL = X x 10 mL



X = 48 ppm

2 mL ad 10 mL

160 ppm x 2 mL = X x 10 mL

X = 32 ppm

3. Persamaan Kurva baku:

y = 9,0286x - 0,0488

R 2 = 0,9955

Total berat sampel I = 500,4 mg

ppm total ppm50041000100

4,500==

1. 0,3 mL sampel ad 10 mL (33,3 X)

ppm27,1503,33

5004==

y = 9,0286x - 0,0488

0,379 = 9,0286x - 0,0488

x = 47,383 ppm

%532,31%10027,150

383,47% ==asetosal

2. 0,5 mL sampel ad 10 mL (20 X)

ppm2,25020

5004==

y = 9,0286x - 0,0488

0,572 = 9,0286x - 0,0488

x = 68,759 ppm

%482,27%1002,250

759,68% ==asetosal

%507,29%1002

4817,275818,31% =

+=− asetosal ratarata

Kada asetosal dalam sampel = 29,5068 % x 500,4 mg = 147,651 mg

VII. PEMBAHASAN

Percobaan kali ini bertujuan untuk menetapkan kadar asetosal dengan

metode spektrofotometri UV-VIS. Spektrofotometri UV-VIS merupakan suatu



peangkat modern yang bekerja berdasarkan radiasi gelombang elektromagnetik.

Spektrofotometri UV-VIS terdiri dari suatu sistem optik dengan kemampuan

menghasilkan cahaya monokromatik dalam jangkauan 200 nm-800 nm. Sampel

yang digunakan pada praktikum kali ini adalah asetosal. Asetosal berupa hablur

putih, umumnya seperti jarum, tidak berbau, sukar larut dalam air, mudah larut

dalam etanol, larut dalam kloroform dan eter (Depkes RI, 1979). Adapun

penggunaan alat ini pada penentuan kadar asetosal adalah karena dikarenakan

adanya struktur ikatan rangkap terkonjugasi dalam sampel (Hardjono, 2001).

Penetapan kadar asetosal pada percobaan kali ini dilakukan di daerah spectrum

sinar tampak atau visible yaitu pada daerah panjang gelombang 400-800 nm.

percobaan ini dilakukan beberapa tahap kerja antara lain pembuatan pelarut

NaOH 0,1 N, pembuatan larutan baku induk, pembuatan larutan baku kerja, dan

penetapan kadar sampel. Adapun reaksi yang terjadi pada percobaan ini adalah

sebagai berikut:

OCOCH3

COOH+ 3OH

-

O-

C

O

O-

+ CH3COO-

+ 2H2O

FeCl3 + 6H2O [ Fe(H2O)6]3+

+ 3Cl-

O-

C

O

O-

+ [Fe(H2O)6]3+

C

O

Fe(H2O)4

O

O

+ H2O + H3O+

Pembuatan pelarut NaOH 0,1 N dilakukan dengan cara mengencerkan

NaOH pekat menjadi NaOH dengan konsentrasi 0,1 N sebanyak 1 Liter

menggunakan aquadest. Pada percobaan ini selain menggunakan aquadest untuk

pengenceran sebelumnya asetosal ditambahkan dengan NaOH 0,1 N untuk

melarutkan asetosal. Langkah selanjutnya Pembuatan larutan baku induk yakni

dengan menimbang asetosal sebanyak 160 mg. Kemudian, memasukkan dalam

labu ukur 100 mL. Lalu, menambahkan NaOH 10 mL dan aquadest hingga tanda batas.



Langkah berikutnya adalah pembuatan larutan baku kerja yaknidengan

mempipet 1 mL larutan baku induk 1600 ppm, memasukkan ke dalam labu ukur

10 mL. Kemudian menambahkan aquadest hingga volume 10 mL sehingga

didapatkan larutan baku induk 160 ppm. Lalu, memasukkan larutan baku induk

160 ppm ke dalam gelas beker. Selanjutnya, Mempipet 2 mL, 3 mL, 3,5 mL, 4

mL, 4,5 mL dan 5 mL larutan baku induk 160 ppm masing-masing ke dalam labu

ukur 10 mL. Menambahkan FeCL3 sampai hingga volume 10 mL. Membaca

absorbansi larutan dengan konsentrasi tertinggi yaitu 80 ppm dan FeCl3 sebagai

blanko pada spektrofotometer UV-VIS di antara λ 400-550 nm sehingga

didapatkan λ maksimal absorbasi sebesar 534 nm. Selanjutnya, membuat kurva

baku dengan memplot persamaan garis linear absorbasi dengan konsntrasi. Dari

hasil perhitungan didapatkan persamaan kurva baku:

y = 9,0286x - 0,0488

R 2 = 0,9955

Penetapan Kadar Sampel dilakukan dengan menimbang seksama 500,4

g sampel dengan neraca analitik. Kemudian memasukkan sampel ke dalam labu

ukur 100 mL. Lalu, menambahkan NaOH 0,1 N. Selanjutnya, menambahkan

dengan aquadest hingga volume 100 mL. Mempipet larutan sampel sebanyak 0,3

mL dan 0,5 mL . Kemudian, memasukkan ke dalam labu ukur 10 mL dan

menambahkan FeCl3 hingga tanda batas. Selanjutnya, membaca absorbansi pada

λ maks 534 nm. Terakhir menghitung kadar asetosal.

Pada larutan baku kerja dan larutan sampel diencerkan dengan FeCl3.

Penambahan ini untuk membentuk kompleks warna yang berwarna keunguan

sehingga serapannya dapat dibaca pada spektrofotometri. Adapun blanko yang

digunakan adalah FeCl3. Penggunaan FeCl3 sebagai blanko dikarenakan pengompleks warna pada pembacaan absorbansi adalah FeCl3 sehingga

didapatkan kontrol positif terhadap pengukuran absorbansi larutan baku kerja

maupun sampel.

Nilai absorbansi yang didapat pada 2 kali replikasi yaitu 0,379 A dan

0,572 A, dan masing-masing konsentrasi yang didapat yaitu 47, 383 ppm dan

68,759 ppm. % kadar asetosal didapat 31,532 % dan 27,482 %. Berdasarkan

perhitungan kadar asetosal rata-rata dalam % yang didapat adalah 29,507 % dan

kadar asetosal dalam sampel sebesar 147,652 mg asetosal dalam 500,4mg



sampel. sedangkan kadar yang sebenarnya 132,6 mg asetosal dalam 500,4 mg

sampel. Perbedaan ini kemungkinan disebabkan kesalahan dalam pengenceran

baik pengenceran larutan baku kerja maupun larutan sampel.

Pada percobaan ini memang harus sangat diperhatikan pengenceran

karena kesalahan dalam pengenceran sangat berpengaruh dalam hasil pembacaan

serapan oleh spektrofotometer UV-VIS. Adanya partikel dalam sampel yang akan

dibaca serapannya dapat menyebabkan cahaya yang dilewatkan pada sampel

yang seharusnya hanya diteruskan dan diserap malah dipantulkan atau dibiaskan.

Hal ini tentu dapat menyebabkan kesalahan dalam penyerapan gelombang dan

perhitungan kadar

VIII. KESIMPULAN

Kesimpulan yang diperoleh dari percobaan ini adalah:

1. Panjang gelombang maksimum yang didapat pada percobaan ini yaitu 534

nm

2. Persamaan kurva baku yang didapat yaitu Y = 9,0286 . 10-3x – 0,0488

dan R = 0,9955

3. Kadar murni (%) asetosal yaitu 29,507 % dan Kadar asetosal dalam sampel

yaitu 147,652 mg. Kadar yang sebenarnya 132,6 mg asetosal dalam 500,4

mg sampel. Perbedaan ini kemungkinan disebabkan kesalahan dalam

pengenceran baik itu pengenceran larutan baku kerja maupun larutan sampel.



DAFTAR PUSTAKA

Central Pennsylvania Association of Chemistry Teachers in Cooperation with NSF,

Juniata Pennsylvania. 1990. UV-Vis method for analysis of aspirin. Student

Laboratory Manual for Excellence. Pennsylvania.

Depkes RI. 1979. Farmakope Edisi III. Departemen Kesehatan Republik Indonesia.

Jakarta.

Sastrohamidjojo, Hardjono. 2001. Spektroskopi. Liberty Yogyakarta. Yogyakarta

Westminster, 2005. Analisis Aspirin

http://www.westminster.edu/acad/sim/documents/SSPECTROPHOTOMETR

ICANALYSISOFASPIRI1.pdf

Diakses: 10 April 2010

asetosal uvvis perbaikan

Documents