ALKOXYL

ALKOXYLJURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM 2015Tiara Dewi Astuti1217011063

Berikut alat yang digunakan untuk penentuan makro methoxyl yang digunakan oleh meyer dan dikombiasi dengan labu reaksi bambaerg-er :

0,2-0,3 gram sampel Ditimbang dan dimasukan ke labu A

Bohlam bagian D sebagai washer diisi beberapa mg fosfor merah dan air suling hingga setengah tanda bohlam

Ditutup dg gabus.

Bagian bawah dari tabung F masuk ke dalam tabung A.

Tabung B berfungsi sebagai pendingin dan dibantu oleh bagian tabung C.

Pada bagian E dipasang labu yang berisi larutan AgNO3 dalam alkohol.

Panjang tabung B sekitar 50 cm dan lebar 10 mm.Metode ini juga disa digunakan untuk penetuan N- metil.3

Terdiri dari tabung A yang dimasukan gas karbon dioksida ke dalam labu A.

Tabung D dan E digunakan sebagai washer yang berisi AgNO3 dalam alkohol.

Pada tabung A diisi sampel lalu ditambahkan 10 ml asam hidrioda.

Karbon dioksida dialirkan melalui larutan AgNO3 10 % hinggga masuk ke dalam labu dan mengakibatkan terbentuknya gelembung dengan laju sekitar 3 gelembung per 2 detik.

Sekitar 15 sampai 20 menit setelah campuran reaksi mulai mendidih, larutan perak nitrat mulai menjadi keruh dan terjadi pembentukan ganda dari garam perak iodida dan perak nitrat.

Pada tabung E berisi AgNO3, dalam percobaann yang benar benar terkontrol biasanya larutan ini masih bening. Pada saat endapan kristal tenggelam ke dasar penampung dan larutan supernatannya menjadi bening berarti reaksinya sudah berjalan sempurna. Dan reaksi dilanjutkan kembali hingga 15 sampai 30 menit untuk memastikan reaksi sudah berjalan sempurna.Jika reaksi berjalan lambat, disarankan untuk menukar dengan tabung yang baru dan larutan AgNO3 yang baru dan dilakukan selama 30 sampai 40 menit.Jika larutan AgNO3 masih berwarna bening berarti reaksi berjalan sempurna.Isi dari kedua tabung dimasukan ke dalam labu yang lebih besar dan diencerkan hingga 500 ml dengan aquades, dan larutan dipekatkan dengan water bath hingga volummenya berkurang setegah dari volume awalnya, setelah itu ditambahkan beberapa tetes asam nitrat dan aquades hingga volumenya 500 ml.Larutan dipanaskan dengan menggunakan water bath hingga endapan tenggelam pada dasar tabung. Lalu ditambahkan asam nitrat 5% untuk menggantikann alkohol yang menguap.Setelah pendinginan, AgNO3 disaring dan ditimbang.Penentuan dan identifikasi gugus alkoksil yang lebih tinggiMetode Furter

Gugus alkoksil yang lebih tinggi ,akan memiliki peningkatan titikdidih sehingga dibutuhkan pertimbangan khusus, berikutbeberapa alkil iodida pada tekanan normal ditunjukan padaTabel 3 :

IodideCH3IC2H5IC3H7IC4H9IC5H11IC6H13IC7H15IC8H17IB.P (C)42,572102,5131155-156180204255Untuk penentuan gugus propil dan butil yang terikat pada atom oksigen,digunakan alat Shaw (33) ditunjukan pada gambar berikut:

Digunakan tabung kapiler yang membantu destilasi dan pemindahan propil dan butil iodida ke dalam penampung. Shaw melakukan prosedur dibawah ini yaitu :

Sampel Dimasukan ke dalam tabung reaksi.

Ditambahkan 5 ml asam hidrioda dan 2,5 ml larutan fenol 80 %

Tabung washer diisi dengan 5 ml larutan bromine CampuranCampuran Gas nitrogen dilewatkan melalui campuran reaksi dengan laju alir 1 ml / menit hingga campuran mendidih Saat campuran mendidih, laju alir gas nitrogen ditingkatkkan hingga 6 ml / menit.Lalu pendidihan dilanjutkan hingga 3 jam Larutan Dititrasi dengan 0,1 N natrium tiosulfatDiulangi sebanyak 10 kali. Blanko yang digunakan yaitu 0,02 ml natrium tiosulfat 0,1 N.Hasil Kuck (20) membuat penentuan butoksil menggunakan alat alkoksil biasa dengan sebuah kondensor refluks ditambahkan diatas labu reaksi. Campuran didihkan selama 1 minggu, selama itu, gas CO2 dialirkan secara terus menerus ke dalam larutan untuk melarutkan butil iodida dan membawanya ke dalam penampung, sehingga butil iodida dapat terpisah secara sempurna dari asam hidrioda yang memiliki titik didih yang sama. Namun metode ini jarang digunakan karena memakan waktu yang lama .Further (9) menampilkan percobaan yang sangat patut diperhatikan dalam pemisahan dan identifikasi dari gugus alkil yanng berbeda. Furter menemukan bahwa metode Kuster and Maag (22) yang menggunakan trimetilamin untuk pemisahan metil dan etil iodida adalah metode yang kurang memuaskan.

Sebuah metode kualitatif semimikro telah dirancang oleh further pada 1938 untuk mengidentifikasi gugus alkoksil yang berbeda.Alkil iodida yang dihasilkan dan dihidrolisis dengan asam hidrioda membentuk suatu padatan yang baik jika direaksikan dengan garam perak dari asam 3,5 dinitrobenzoat.

THANK YOU