alkaloid
TRANSCRIPT
1. - Flame test:Menggunakan kawat nikrom, sedikit serbuk euchinin disentuh dan dipanaskan atas api.
- api hijau
2. UV test(254mm):
- serbuk Euchinin dimasukkan sedikit ke dalam pelat tetes dandilarutkan dalam alkohol. Setelah itu, di teteskan asam sulfat dan hasil diamati.
- Larutan berflourensasi hijau
3. Kristalisasi (merkuri klorida)
- Sedikit serbuk Euchinin dan sedikit serbuk merkuri klorida dicampurkan di pelat tetes dan di teteskan beberapa tetes air. Data diamati di mikroskop.
- Terdapat pembentukkan kristal
REAKSI – REAKSI PENDAHULUAN GOLONGAN ALKALOID DAN BASA NITROGEN
Data Pengamatan
Euchinin
1. - Flame test:Menggunakan kawat nikrom, sedikit serbuk Kinin(HCL) disentuh dan dipanaskan atas api.
- api hijau
2. UV test(254mm):
- serbuk Kinin(HCL) dimasukkan sedikit ke dalam pelat tetes dandilarutkan dalam alkohol. Setelah itu, di teteskan asam sulfat dan hasil diamati.
- Larutan berflourensasi hijau
3. Kristalisasi (merkuri klorida)
- Sedikit serbuk Kinin(HCL) dan sedikit serbuk merkuri klorida dicampurkan di pelat tetes dan di teteskan beberapa tetes air. Data diamati di mikroskop.
- Terdapat pembentukkan kristal
Kinin(HCl)
1. - Reagent LibermannSedikit serbuk papaverin dimasukkan tabung ujidan diteteskan beberapa tetes. Hasil diamati
- Larutan warna pink
2. Uji Marquis:
- Serbuk Papaverin(HCl) dimasukkan sedikit ke dalam tabung uji dan diteteskan sengan reagen Marquis. Hasil diamati.
- Larutan ungu kemerahan
3. UV test (254mm)
- Sedikit serbuk Kinin di masukkan pelat tetes dan dilarukan dengan alkohol. Kemudian, satu tetes asam sulat diteteskan dan hasil diamati
- Larutan berflourensensi hijau tetapi harus fluorensensi kuning
Papaverin (HCl)
Vit. C
No.
Perlakuan Hasil
1. Vitamin C diletakkan di atas pelat tetes lalu ditambahkan CuSO4 kemudian ditambahkan beberapa tetes NaOH dan diaduk.
Vitamin C larut dan menghasilkan larutan berwarna coklat pekat.
2. Vitamin C dimasukkan ke dalam tabung reaksi secukupnya, lalu ditambahkan pereaksi Nessler dan dipanaskan di atas penangas air.
Vitamin C larut dan menghasilkan warna hitam setelah dipanaskan.
3. Vitamin C diletakkan di atas pelat tetes, lalu ditambahkan beberapa tetes AgNO3.
Vitamin C menghasilkan larutan berwarna abu-kehitaman.
Efedrin
No. Perlakuan Hasil
1. Efedrin dimasukkan ke dalam tabung reaksi secukupnya, lalu ditambahkan beberapa tetes pereaksi lieberman dan dipanaskan di atas penangas air.
Larutan berwarna kuning dengan endapan putih di bagian bawah tabung reaksi.
2. Efedrin diletakkan secukupnya di atas pelat tetes, lalu ditambahkan CuSO4 dan ditambahkan beberapa tetes NaOH, kemudian diaduk.
Efedrin hasilkan endapan hijau tua.
3. Efedrin diletakkan di atas object glass, di dalam ring sublimasi, kemudian di tutup kembali dengan object glass lain, lalu disimpan di atas kawat kassa dengan pemanasan melalui pembakar bunsen di bagian bawah. Letakkan kapas basah di bagian atas object glass. Dibiarkan terbentuk kristal sublimat, lalu diamati dibawah mikroskop.
Terbentuk kristal efedrin dengan bentuk batu-batu kristal besar.
Heksamin
No. Perlakuan Hasil
1. Heksamin diletakkan di atas pelat tetes secukupnya, kemudian ditambahkan beberapa tetes pereaksi p-DAB.HCl.
Heksamin larut dan memberikan larutan berwarna kuning terang.
2. Heksamin diletakkan diatas object glass, lalu ditambahkan beberapa tetes HgCl2 dan diamati di bawah mikroskop.
Heksamin menghasilkan kristal dengan bentuk butiran kecil dan agak bulat.
VITAMIN B1
No. Perlakuan Hasil
1. Serbuk vitamin B1 direaksikan denganlarutan nessler.
Terhasil larutan hijau lumut dan terbentuk endapan hijau lumut.
2. Serbuk vitamin B1 direaksikan dengan larutan FeCl3.
Terbentuk larutan kuning danterbentuk endapan kuning.
PARACETAMOL
No. Perlakuan Hasil
1. Serbuk parasetamol direaksikan denganlarutan HNO 6M.
Terhasil larutan merah kotor.
2. Serbuk parasetamol direaksikan denganlarutan FeCl3.
Terbentuk larutan hijau gelap kotor.
KAFEIN
No. Perlakuan Hasil
1. Serbuk kafein direaksikan dengan beberapa tetes aseton ,kemudian ditetes sedikit air.Dilihat dibawah mikroskop.
Positif pembentukan kristal.
Reaksi
Efedrin
Pembahasan
Pada praktikum analisis fisika ini, kami membahas tentang reaksi - reaksi pendahuluan
golongan alkaloid dan basa nitrogen. Antara reaksi reaksi golongan alkoloid yang dijalankan adalah
dengan Euchinin,kinin(HCl), Papaverin(HCl),Efedrin,Heksanin, Vitamin C, Vitamin B1, Paracetamol,
dan Kofein. Golongan alkaloid adalah senyawa yang mengandung amina dalam struktur molekulnya
sehingga bersifat basa.
Pertama – tama, reaksi dengan Euchinin dilaksanakan. Tiga prosedur dijalankan yaitu Flame
test, UV test (254mm) dan Kristalisasi menggunakkan merkuri klorida. Euchinin merupakan serbuk
mikrokristalin putih dan nampak berflourensensi. Diatas pelat tetes, serbuk diletakkan sikit dan
kawat –Ni yang sudah dibasahi air digunakkan untuk menyentuh serbuk dan dipanaskan atas
spiritum. Api berwarna hijau diamati. Kemudian di atas pelat tetes, zat Euchinin dilarutkan dalam
alkohol dan ditambahkan beberapa tetes asam sulfat dan diletakkan dibawah UV untuk mengamati
hasil. Larutan berflourensensi hijau diamati. Setelah itu, kristalisasi dilakukan dengan menggunakan
merkuri klorida. Sedikit zat dan serbuk merkuri klorida diletakkan di kaca uji dan diteteskan dengan
beberapa tetes aquadest. Setelah itu, kaca uji diletakkan dibawah mikroskop untuk mengamati
hasilnya. Terlihat jarum - jarum terbentuk. Pembentukkan kristal adalah positif.
Tahapan seterusnya, reaksi untuk kinin dijalankan. Kinin merupakan serbuk mikrokristalin
putih dan mempunyai flourensensi sedikit. Prosedur untuk reaksi - reaksi kinin sama dengan
Euchinin. Pertama, flame test dijalankan dan api berwarna hijau didapati. Kemudian dijalankan UV
test (254mm) dan didapati larutan hijau berflourensensi. Setelah itu dijalankan kristalisasi untuk kini
dan mendapat positif pembentukkan kristal.
Zat ketiga ialah Papaverin(HCl). Papaverin merupakan serbuk kristal putih. Tiga reaksi telah
dijalankan untuk zat ini yaitu reaksi dengan reagent Libermann, reaksi dengan reagent Marquis dan
UV test. Pertama – tama, uji Libermann dijalankan. Sedikit serbuk dimasukkan tabung uji dan
diteteskan beberapa tetes reagent Libermann. Didapati larutan bewarna pink. Setelah itu, dijalankan
reaksi dengan reagent Marquis. Reagent marquis harus dibuat sendiri. Dalam satu tabung uji, 1 tetes
formalin dan 9 tetes asam sulfat diteteskan kedalam.setelah itu sedikit serbuk Papaverin dimasukkan
dan larutan berwarna ungu kemerahan pekat diamati. Reaksi ketiga yang dilaksanakan adalah UV
test (254mm). Sedikit serbuk diletakkan di pelat tetes dan dilarutkan dengan alkohol. Setelah itu,
satu tetes asam sulfat diteteskan dan dilihat dibawah UV. Didapati larutan berflourensensi berwarna
hijau. Tetapi seharusnya berwarna kuning. Mungkin pelat tetes yang digunakan kurang bersih atau
spatel yang digunakkan masih mempunyai zat lain yang telah menukar hasil yang ingin diamati.
Pertama-tama adalah identifikasi terhadap efedrin. Efedrin tergolong dalam basa
nitrogen sehingga dapat diidentifikasi dengan penambahan pereaksi lieberman. Efedrin setelah
ditambahkan dengan perekasi lieberman akan menghasilkan larutan berwarna kuning dan endapan
putih yang tidak larut. Mengikut jurnal kewujudan jingga akan dihasilkan oleh cincin benzen
tersubstitusi tunggal yang tidak bergabung dengan gugus karbonit, amida, atau C=N-O. Selain itu
penambahan pereaksi lieberman juga diikuti dengan pemanasan dengan tujuan agar reaksi berjalan
cepat sehingga perubahan warna dapat segera diamati. Efedrin juga dapat diidentifikasi dengan
penambahan CuSO4. Hal ini dilakukan dengan melarutkan kedua zat tersebut dengan penambahan
beberapa tetes NaOH. NaOH digunakan sebagai pelarut karena efedrin memiliki gugus basa nitogen
dalam strukturnya, sehingga kelarutannya baik pada pelarut basa. Setelah efedrin dan CuSO4
dilarutkan dalam NaOH, campuran tersebut diaduk. Hasilnya adalah terbentuk larutan berwarna
hijau tua. Reaksi selanjutnya adalah reaksi kristal dengan HgCl2. Pada penambahan HgCl2 dan diamati
dibawah mikroskop, terlihat bentuk kristal menyerupai batu berbentuk poligonal.
Identifikasi selanjutnya adalah heksamin. Heksamin dapat diidentifikasi dengan penambahan
pereaksi p-DAB.HCl dimana reaksi antara heksamin dan p-DAB.HCl akan menghasilkan endapan
berwarna kuning terang. Selain itu heksamin dapat diidentifikasi spesifik dengan reaksi
pembentukan kristal dengan penambahan HgCl2. Pada penambahan HgCl2 dan pengamatan dibawah
mikroskop menghasilkan kristal berbentuk butiran kecil agak bulat.
Selanjutnya adalah vitamin C, yang dapat diidentifikasi dengan penambahan CuSO4. CuSO4
berbentuk padatan sehingga reaksinya dengan vitamin C tidak dapat diketahui karena vitamin C juga
berbentuk serbuk padat. Untuk itu Vitamin C perlu dilarutkan dalam pelarut yang sesuai. vitamin C
memiliki gugus basa nitogen dalam strukturnya sehingga kelarutannya adalah didalam pelarut basa
sehingga vitamin C perlu dilarutkan terlebih dahulu dalam pelarut basa yaitu NaOH. Setelah vitamin
C dilarutkan NaOH, kemudian ditambahkan CuSO4 dan diaduk. Hasilnya adalah terbentuk kompleks
berwarna dan reaksi antara tembaga dengan vitamin C membentuk endapan sehingga dapat diamati
secara visual terbentuk endapan kuning pekat. Selain itu, vitamin C juga dapat diidentifikasi dengan
penambahan pereaksi nessler. Pereaksi nessler digunakan bila senyawa memiliki gugus amida alifatik
dan tioamida. vitamin C dalam strukturnya memiliki gugus basa nitrogen sehingga dapat
diidentifikasi dengan pereaksi nessler. Karena vitamin C mengandung gugus aromatis, maka reaksi
antara vitamin C dengan nessler diprediksi berlangsung lambat. Selain itu dikarenakan gugus amida
dari vitamin C terletak berdekatan dengan cincin aromatis sehingga reaksi berjalan lambat. Untuk
mempercepat reaksi, dapat dilakukan pemanasan pada suhu 100oC sehingga terjadi perubahan
warna. Perubahan warna yang terjadi menjadi warna hijau lumut, seharusnya berdasarkan literatur,
warna yang dihasilkan setelah dipanaskan adalah abu gelap. Ada beberapa faktor yang
mempengaruhi perubahan warna tidak sesuai dengan literatur diantaranya suhu penangas air yang
belum tepat 100oC dan waktu pemanasan yang singkat. Vitamin C juga dapat diidentifikasi dengan
penambahan pereaksi AgNO3 . Dalam hal ini, vitamin C berperan sebagai agen pereduksi yang
mereduksi secara kimia ion Ag+ pada AgNO3. Hasilnya adalah campuran berwarna abu-abu yang
mengindikasikan adanya AgNO3 bebas hasil reduksi oleh vitamin C.
Selanjutnya adalah pegujian vitamin B1.Vitamin B1 adalah serbuk berwarna putih yang bentuk
murninya adalah thiamin hidroklorida.Thiamin memiliki rumus molekul C12H17N4OS.Terdapat dua
reaksi yang dilakukan.Yang pertama adalah serbuk vitamin B1 diletak sedikit di dalam tabung uji lalu
direaksikan dengan beberapa tetes larutan nessler.Hasil yang diamati adalah terbentuk larutan hijau
lumut serta terdapat pembentukan endapan berwarna hijau lumut.Reaksi kedua pula adalah serbuk
vitamin B1 direaksikan dengan beberapa tetes larutan FeCl3 di dalam tabung uji.Hasil yang diamati
adalah terbentuk larutan kuning serta terdapat pembentukan endapan berwarna kuning
muda.Seterusnya dilanjutkan dengan pengujian parasetamol. Parasetamol atau asetaminen adalah
obat analgesik dan antipiretik yang populer dan digunakan untuk melegakan sakit kepala, sengal-
sengal dan sakit ringan, serta demam. Digunakan dalam sebagian besar resep obat analgesik selesma
dan flu. Ia aman dalam dosis standar, tetapi karena mudah didapati, overdosis obat baik sengaja
atau tidak sengaja sering terjadi.Terdapat dua reaksi yang dijalankan.Yang pertama serbuk
parasetamol direaksikan dengan bebrapa tetes asam nitrat HNO 6M di dalam tabung uji.Hasil yang
diamati adalah terbentuk larutan merah bata kotor.Yang kedua pula adalah mereaksikan serbuk
parasetamol dengan beberapa tetes larutan FeCl3 di dalam tabung uji.Hasil yang diamati adalah
terbentuk larutan hijau gelap kotor.Seterusnya pengujian yang terakhir pada minggu ini adalah
pengujian kafein. Kafeina, atau lebih populernya kafein, ialah senyawa alkaloid xantina berbentuk
kristal dan berasa pahit yang bekerja sebagai obat perangsang psikoaktif dan diuretik
ringan.Pengujian yang dilakukan adalah pengujian Kristal aseton air.Serbuk kafein diletak diatas
objek glass dan diteteskan beberapa tetes aseton kemudian diteteskan satu tetes air.Seterusnya
dilihat dibawah mikroskop.Hasil yang diamati adalah terbentuk pembentukan kristal.
Kesimpulan
Ketiga – tiga zat yang telah dijalankan reaksi – reaksi pendahuluan telah berjaya
memberikan hasil yang positif. Kami telah menjalankan flame test, UV test dan juga
reaksi dengan reagen reagen dan kristalisasi menggunakan merkuri klorida.
Efedrin dideteksi dengan cara kristilasi dan Lieberman dan CuSO4.Heksamin
dideteksi dengan PDAB dan cara kristilasi.Untuk mendeteksi vitamin C uji Nessler
digunakan serta CuSO4 dan juga AgNO3.
Vitamin B1 dapat dideteksi mengunakan larutan nessler dan FeCl3.Parasetamol juga
bisa dideteksi dengan larutan FeCl3 dan larutan HNO 6M.Serbuk kafein bisa dilihat
bentuk kristalnya dengan pengujian kristal aseton air.
DAFTAR PUSTAKA
Fessenden,R.J.,dan Fessenden, J.S.,1982. Kimia Organik Jilid 1.Jakarta: Erlangga.
Kelly, W.N. (2009). Pharmacy :What It Is and How It Works. CRC Press. New York.
Svehla,G.1985.
Vogel Bagian Satu Buku Teks. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro
edisi ke lima. Jakarta : PT.Kalman Media Pustaka.