LAPORAN PRAKTIKUM MINGGUAN

KIMIA ANORGANIK IIPEMBUATAN GARAM KOMPLEKS DAN GARAM RANGKAP DARI

TEMBAGA

DISUSUN OLEH

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS MATARAM

2013

NAMA : YOSSY AYULIANSARI

NIM : G1C 011 034

ACARA VI

PEMBUATAN GARAM KOMPLEKS DAN GARAM RANGKAP DARI TEMBAGA

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM

1. Tujuan Praktikum

a. Membuat dan mengenal sifat garam rangkap tembaga (II) amonium sulfat

heksahidrat, CuSO4(NH4)2SO4.6H2O.

b. Membuat dan memeriksa sifat garam komples tetraamin tembaga (II) sulfat

monohidrat, [Cu(NH3)4]SO4.H2O.

2. Hari, Tanggal Praktikum

Senin, 11 November 2013

3. Tempat Praktikum

Lantai III, Laboratorium Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI

Tembaga membentuk senyawa denagn tingkat oksidasi +1 dan +2, namun

hanya tembaga (II) yang stabil dan mendominasi dalam larutan. Dalam air hamper

semua tembaga (II) berwarna biru oleh karena ion kompleka koordinasi enam, [Cu

(H2O)6]2+. Jika larutan ammonia ditambahkan ke dalam ion Cu2+, larutan berubah

menjadi biru tua karena terjadinya pendesakan ligan air oleh ligan ammonia, menurut

reaksi : (Sugiyarto, 2003)

[Cu (H2O)6]2+ (aq) + 5 NH3 (aq) →[Cu (NH3)(4-5) (H2O)2-1]2++ 5 H2O(l)

Biru biru tua

Suatu garam yang terbentuk lewat kristalisasi dari larutan campuran sejumlah

ekivalen dua atau lebih garam tertentu disebut garam rangkap. Sedangkan garam-

garam yang mengandung ion-ion kompleks dikenal sebagai senyawa koordinasi atau

garam kompleks, misalnya heksamminkobalt(III) kloroda Co(NH3)6Cl3 dan kalium

heksasianoferat(III) K3Fe(CN)6. Bila suatu kompleks dilarutkan, akan terjadi

pengionan atau disosiasi, sehingga akhirnya terbentuk kesetimbangan antara kompleks

yang tersisa (tidak berdisosiasi) (Harjadi, 1997).

Salah satu contoh garam rangkap yaitu FeSO4(NH4)SO4.6H2O dan

K2SO4Al2(SO4)3.24H2O. Dalam larutan, garam ini merupakan campuran rupa-rupa ion

sederhana yang akan mengion jika dilarutkan lagi. Jadi, jelas berbeda dengan garam

kompleks yang menghasilkan ion-ion kompleks dalam larutan. Semua garam-garam

tersebut terbentuk melalui pencampuran (larutan pekat panas dari komponen sulfat),

lalu didinginkan. Kristal-kristal alumi, yang mengendap akibat kelarutannya rendah

dalam air dingin, dapat dimurnikan lewat kristalisasi karena kelarutannya meningkat

secara mencolok dengan meningkatnya suhu. Kristal-kristalnya biasanya berbentuk

oktahedral (underwood, 1999).

Pelarutan tembaga, hidroksida, karbonat dan sebagainya, dalam asam

menghasilkan ion akua hijau kebiruan yang dapat ditulis [Cu(H2O)6]2+.dua dari

molekul – molekul H2O berada lebih jauh dari pada tempat yang lainnya. Diantara

berbagai kristal ; hidrat lainnya,sulfat biru,CuSO4. 5H2O yang paling dikenal , ia dapat

terhidrasi menjadi zat anhidrat yang benar – benar putih. Penambahan ligan kepada

larutan akua menyebabkan pembentukan kompleks dengan pertukaran molekul air

secara berurutan dengan NH3. Misalnya spesies [ Cu(NH3) (H2O)5 ]2+ [ Cu(NH3)4

(H2O)2 ]2+ dibentuk dengan cara normal,namun penambahan molekul NH3 yang kelima

dan keenam sulit. Molekul keenam hanya dapat ditambahkan hanya dalam cairan

amonia (Cotton, 2007).

Tembaga tidak melimpah, namun terdistribusi secara luas sebagai logam sulfida,

arsenida, klorida dan karbonat. Mineral yang paling umum adalah chalcopphryte,

CuFeS2. Tembaga diekstraksi dengan pemanggangan dan peleburan oksidatif atau

dengan bantuan mikroba, yang diikuti oleh elektroporesis dari larutan sulfur. Tembaga

digunakan dalam aliasi. Seperti kuningan dan bercampur sempurna dengan emas

( Syukri, 1999 : 613 ).

Ligan di dalam ion kompleks berupa ion-ion negatif seperti F- dan CN- atau

berupa molekul-molekul polar dengan muatan negatifnya mengarah pada ion pusat 32

seperti H2O atau NH3. Ligan ini menimbulkan medan listrik yang akan menolak

elektron terutama elektron dari ion pusat, karena elektron ini terdapat di orbital paling

luar dari ion pusat bertambah. Amoniak mempunyai pasangan elektron bebas atau

ione pall electrone ( Sukardjo, 1985).

C. ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM

1. Alat-alat Praktikum

a. Corong 60 mm

b. Gelas arloji

c. Gelas kimia 250 ml

d. Gelas kimia 600 ml

e. Hot plate

f. Krus porselen beserta tutup

g. Mortar

h. Pengaduk

i. Pipet tetes

j. Pipet volume 10 ml

k. Rubber bulb

l. Spatula

m. Timbangan analitik

2. Bahan-bahan Praktikum

a. Aquades (H2O(l))

b. Etanol (C2H5OH(l))

c. Kertas saring

d. Larutan NH3 pekat

e. Padatan ammonium sulfat

f. Padatan CuSO4.5H2O

9,98 gram CuSO4.5H2O

+ 5,28 gr (NH4)SO4+ 30 ml H2O

Hasil

Diuapkan hingga V = 20 ml

Hasil

Didinginkan dengan air dinginDidekantasi

FiltratKristal

Hasil

Hasil

Kristal dikeringkan

Ditimbang

D. SKEMA KERJA

1. Pembuatan garam rangkap tembaga (II) ammonium sulfat heksahidrat.

CuSO4.5H2O

2. Pembuatan garam kompleks tetraamin tembaga (II) sulfat monohidrat

[Cu(NH3)4].SO4.H2O

75 ml NH3

+7,03 ml H2O+ 7,03 gr CuSO4Diaduk

Hasil

Hasil

+7,05 ml C2H5OHDitutup di cawanDisimpan selama semalam

Hasil

E. HASIL PENGAMATAN

Perlakuan Hasil Pengamatan

1. Pembuatan Garam Rangkap Tembaga

(II) Sulfat Hidrat,

CuSO4(NH4)2SO4.6H2O

a. 9,98 gram CuSO4.5H2O +5,28

gram ammonium sulfat + 30 ml

aquades

b. Dipanaskan hingga v = 20 ml.

c. Didinginkan.

d. Larutan dibiarkan hingga

terbentuk kristal.

e. Kristal disaring.

a. Terdapat padatan biru dan putih

karena belum larut.

b. Warna menjadi biru tua

transparan. Semakin lama

semakin larut dan warnanya

semakin pekat.

c. Larutan tampak mengeras di

permukaan.

d. Semakin lama diinkubasi,

terbentuk kristal biru muda.

e. Diperoleh kristal basah.

f. Dikeringkan.

g. Ditimbang.

f. Diperoleh kristal berwarna biru

kehijauan.

g. Massa kristal = 15,46 gram

2. Pembuatan Garam Kompleks

Tetraamin Tembaga (II) Sulfat

Monohidrat, [Cu(NH3)4]SO4.H2O

a. 7,5 ml NH3 15 M + 10 ml aquades

b. + 7,05 gram CuSO4

c. + Etanol

d. Diaduk hingga larut.

e. Setelah disimpan semalam,

campuran diaduk.

f. Didekantasi.

g. Dikeringkan.

a. NH3 awal: bening

Ditambah aquades tetap bening.

b. Menjadi biru tua berbentuk

butiran halus.

c. Menjadi biru tua dan baunya

menyengat. Tidak larut setelah

dicampurkan. Suhu di luar gelas

kimia menjadi dingin.

d. Larut dan mengental.

e. Warna menjadi biru tua dan

terdapat endapan abu di

permukaan.

f. Diperoleh endapan kristal

berwarna biru-abu pudar.

Filtrat: biru tua

g. Kristal: biru-hijau

Massa kristal = 3,68 gram

F. ANALISIS DATA

1. Persamaan Reaksi

CuSO4.5H2O + (NH4)2SO4 + H2O → CuSO4(NH4)2SO4.6H2O

4NH3 + CuSO4.5H2O → Cu(NH3)4SO4.H2O + 4H2O

Proses pengenceran amonia (penambahan 50 ml aquades dalam amonia)

NH3 pekat + H2O(l) → NH4+

(aq) + OH-(aq)

H2O(l) ⇋ H+ + OH-

2. Perhitungan

a. Pembuatan garam rangkap twmbaga (II) amonium sulfat heksahidrat,

CuSO4(NH4)2SO4.6H2O

Diketahui :

gram CuSO4.5H2O = 9,98 gram

Mr CuSO4.5H2O = 249,54 gram/mol

gram (NH4)2SO4 = 5,28 gram

Mr (NH4)2SO4 = 132 gram/mol

Mr CuSO4(NH4)SO4.6H2O = 399,5 gram/mol

massa kristal = 15,46

Ditanya : mol CuSO4.5H2O dan mol (NH4)2SO4 = …… ?

Penyelesaian :

Mol CuSO4.5H2O

mol CuSO4.5H2O = gram CuSO4.5 H 2 OMr CuSO4. 5 H 2O

= 9,98 gram

249,54 gram /mol

= 0,04 mol

Mol (NH4)2SO4

mol (NH4)2SO4 = gram(NH ¿¿4 )2 SO 4

Mr (NH ¿¿4 )2 SO 4 ¿¿

= 5,28 gram

134 gram /mol

= 0,04 mol

Massa CuSO4(NH4)SO4.6H2O secara teori

CuSO4.5H2O + (NH4)2SO4 + H2O → CuSO4(NH4)SO4.6H2O

Mula-mula : 0,04 mol 0,04 mol

Reaksi : 0,04 mol 0,04 mol 0,04 mol

Setimbang : - - 0,04mol

Massa CuSO4(NH4)SO4.6H2O = mol x Mr CuSO4(NH4)SO4.6H2O

= 0,04 mol x 399,5 gr/mol

= 15, 98 gram (berat teori)

Massa CuSO4(NH4)SO4.6H2O pada percobaan = 15,46 gram

% Rendemen

% Rendemen =

Berat percobaanBerat teori

× 100 %

=15,46 gram15,98 gram

× 100 %

= 96,75%

b. garam kompleks tetra amin tembaga (II) sulfat monohdrat, [Cu(NH3)4]SO4.H2O

Diketahui:

massa CuSO4.5H2O = 7,03 gram

Mr CuSO4.5H2O = 249, 54 gram/mol

Mr [Cu(NH3)4]SO4.H2O = 245,5 gram/mol

V NH3 = 7,5 mL = 7,5. 10-3 L

M NH3 = 15 M

massa kristal = 3,68 gram

Ditanya : Mol CuSO4.5H2O = ...?

Penyelesaian:

Mol CuSO4. 5H2O

mol CuSO4. 5H2O = gram CuSO4.5 H 2 OMr CuSO4. 5 H 2O

= 7,03 gram

249 ,54 gram/mol

= 0,028 mol

Mol NH3

Mol NH3 = M × V

= 15 M × 7,5. 10-3 L

= 0,12 mol

Massa [Cu(NH3)4]SO4.H2O secara teori

4NH3 + CuSO4.5H2O → [Cu(NH3)4]SO4.H2O + 4H2O

Mula-mula : 0,12 mol 0,028 mol

Reaksi : 0,028 mol 0,028mol 0,028 mol 0,028 mol

Setimbang : 0,092 mol - 0,028 mol 0,028 mol

massa [Cu(NH3)4]SO4.H2O = mol [Cu(NH3)4]SO4.H2O x Mr [Cu(NH3)4]SO4.H2O

= 0,028 mol x 245,5 gram/mol

= 6,87 gram

Massa [Cu(NH3)4]SO4.H2O percobaan = 3,68 gram

% rendemen

% Rendemen =

Berat percobaanBerat teori

× 100 %

=3,68 gram6,87 gram

× 100 %

= 53,57 %

G. PEMBAHASAN

Garam rangkap CuSO4(NH4)2SO4.6H2O dan garam kompleks

[Cu(NH3)4]SO4.H2O merupakan senyawa koordinasi. Pengelompokkan dari senyawa

koordinasi ini secara kimia umumnya dapat ditentukan melalui spesies kation

pusatnya. Pada suatu senyawa koordinasi, suatu ion (molekul) kompleks terdiri dari

satu atom (ion) pusat dan jumlah ligan yang terikat erat dengan atom (ion) pusat.

Atom pusat ini ditandai dengan bilangan koordinasi, yaitu bilangan yang menunjukkan

jumlah ligan (monodental) yang dapat membentuk kompleks stabil dengan suatu atom

pusat. Hal inilah yang menyebabkan mengapa suatu kation pusat dapat menentukan

pengelompokkan suatu senyawa koordinasi (Svehla,1990).

Pada praktikum kali ini percobaan yang pertama kali dilakukan ialah

pembuatan garam rangkap CuSO4(NH4)2SO4.6H2O dengan mereaksikan CuSO4.5H2O

dan (NH4)2SO4. Karena keduanya merupakan zat dalam wujud padatan, maka untuk

mereaksikannya perlu dilarutkan terlebih dahulu dalam aquadest, campuran ini akan

menghasilkan larutan yang berwarna biru dan masih terdapat endapan yang masih

belum larut. Setelah kedua larutan dicampurkan, untuk menghilangkan kadar air yang

berlebih pada garam rangkap yang dibentuk maka dilakukan pemasan yang bertujuan

untuk selain menguapkan air juga untuk memberikan energi tambahan pada larutan

agar zat yang masih belum tercampur dapat larut sempurna membentuk campuran

yang bersifat homogen. Penambahan energi panas ini akan menyebabkan garam garam

yang terlarut didalam air akan terurai dalam bentuk ion ion dalam larutan yang bersifat

lebih reaktif sehingga akan lebih mudah bereaksi.

Penggunaan air sebagai pelarut dalam percobaan ini dikarenakan pada air

terdapat momen dipol yang cukup besar (bersifat polar) sehingga memiliki muatan

parsial psitif dan negatif yang akan mudah menarik anion maupun kation membentuk

senyawa yang terhidrasi. Dari sifat ini, maka garam-garam tersebut akan melarut

dengan dalam air dalam bentuk satu spesies ion. Karena kebanyakan garam anorganik

lebih mudah larut dalam air murni daripada dalam pelarut organik. Proses pemanasan

dan penguapan dilakukan sampai untuk memekatkan larutan dan menghilangkan

molekul pengganggu, sehingga pembentukan kristal CuSO4(NH4)2 SO4.6H2O yang

merupakan garam rangkap dapat berjalan dengan maksimal.

Larutan yang telah diuapkan kemudian langsung didinginkan di dalam es batu.

Pendinginan bertujuan agar ion-ion yang telah terurai sempurna akan mengalami

penggabungan secara spontan akibat adanya penurunan energi seiring dengan

menurunnya suhu larutan secara spontan oleh air es di sekitar gels kimia. Dengan

adanya penggabungan antara ion yang terurai maka akan terbentuk molekul/garam

rangkap CuSO4(NH4)2 SO4.6H2O yang berupa kristal berwarna biru muda.

Hal ini terbukti dengan terbentuknya kristal dalam jumlah persen rendemen

yang besar yaitu 96,75% yang artinya proses pembentukan kristal garam rangkap

CuSO4(NH4)2SO4.6H2O telah berjalan optimal, sehingga hasil yang didaptkan

mendekati nilai 100%. Disamping itu pada kristal yang ditimbang juga didapatkan

bahwa kristal berwarna biru bersih dan sangat kering artinya tidak ada molekul air

yang terikut didalamnya. Terbentuknya kristal yang sempurna dikarenakan dalam

kondisi panas ion-ion yang telah terurai sempurna akan membentuk ikatan antarion

yang terpusat pada satu titik pusat ion tertentu yang kemudian diteruskan oleh ion-ion

lain yang belum berikatan membentuk satu kesatuan yang utuh.

Pada percobaan selanjutnya, dilakukan pembuatan garam kompleks yaitu

garam yang terbentuk karena atom pusat dan ligan yang saling mengompleks sehingga

akan terbentuk senyawa kompleks yang berwarna. Umumnya yang bertindak sebagai

atom pusat pada garam kompleks ini adalah logam logam yang berada pada golongan

transisi, sehingga dalam pembuatannya pada praktikum ini digunakan tembaga (II).

Pembentukan kompleks ini disebabkan karena adanya orbital yang kosong pada

subkulit d logam transisi sehingga itulah yang akan diisi oleh ligan membentuk

senyawa kompleks yang berwarna. Dalam hal ini ligan hanya bertindak untuk

menymbangkan pasangan elektronnya pada atom pusatnya sehingga akan mengisi

orbital yang masih kosong pada subkulit. Pembentukan warna sendiri terjadi

diakibatkan oleh elektron pada atom pusat yang sebelum mengikat ligannya sendir

terlebih dahulu mengalami eksitasi pada orbital sehingga akan memancarkan energi

dalam bentuk cahaya sebesar hc/λ.

Dalam pembuatan garam kompleks ini dilakukan dengan mereaksikan antara

garam CuSO4.5H2O yang berwarna biru dengan larutan NH3 yang telah diencerkan

dengan aquades yang berupa larutan bening. Saat garam CuSO4.5H2O direaksikan ke

dalam NH3 terbentuk larutan yang berwarna biru muda dan menjadi semakin pekat

seiring dengan pengadukan yang berlangsung. Pada akhirnya terbentuk larutan yang

homogen. Pengadukan akan menyebabkan molekul molekul dalam larutan mengalami

tumbukan yang akan menghasilkan energi yang lebih besar sehingga dapat memutus

ikatan anatar senyawa menjadi ion ion yang terurai dalam pelarut sehingga bersifat

reaktif dan akan lebih mudah mengalami reaksi. Karena dalam praktikum ini yang

bertindak sebagai atom pusatnya adalah ion Cu2+ dengan bilangn koordinasi

berjumlah 6 yang akan mengikat ligan dalam bentuk ikatan oktahedral. Karena pada

percobaan ini garamnya direaksikan dengan NH3 artinya NH3 inilah yang akan

bertindak sebagai ligan nantinya.

Tahap selanjutnya ialah penambahan etanol yang bertujuan untuk mencegah

terjadinya penguapan ammonia, sehingga etanol akan menutupi larutan dan

mengalami proses penguapan terlebih dulu, sehingga etanol tidak ikut bereaksi dengan

larutan ataupun ion Cu. Pemilihan etanol ini disebabkan oleh tetapan dielektrik etanol

lebih rendah dibandingkan dengan ammonia itu sendiri sehingga Ion Cu2+ akan beraksi

dengan ammonia bukan etanol.

Selanjutnya, campuran larutan dibiarkan semalam, barulah kemudian kembali

diaduk dan dibiarkan mengendap. Pengadukan kembali ini bertujuan untuk

mengoptimalkan proses pembentukan garam kompleksnya. Setelah didiamkan sampai

terbentuk endapan barulah kemudian dilakukan proses dekantasi dan penyaringan.

Endapan yang didaptkan berupa kristal dengan warna biru kehijauan. Kristal yang

didaptkan pada kertas saring kemudian dibilas dengan etanol bertujuan untuk

memurnikan dan membebaskan kristal dari pengotornya dan mengikat air yang masih

terdapat pada kristal. Setelah kristal kering dan ditimbang didapatkan berat kristal

sebesar 3,68 gram. Dari berat kristal yang didapatkan kemudian dilakukan perhitunagn

hasil rendemen dan ternyata hanya didaptkan rendemen sebesar 53,57%.

Hasil ini tentu merupakan hasil yang kurang baik, jika dibandingkan pada

pembentukan garam rangkap di percobaan pertama. Kemungkinan hal ini disebabkan

karena masih ada ammonia yang menguap sehingga jumlah ligan menjadi berkurang,

disaming itu kekurang telitian praktikan saat dekantasi dan penyaringan mungkin juga

dapat menambah tingkat kesalahan pada praktikum sehingga hasil yang didapt

menjadi kurang optimal.

H. KESIMPULAN

Berdasarkan hasil percobaan dan analisis data yang dilakukan, maka dapat

disimpulkan bahwa :

1. Garam rangkap CuSO4(NH4)2 SO4.6H2O dapat dibuat dengan mereaksikan

CuSO4.5H2O dengan amonium sulfat yang sebelumnya dilarutkan dalam air dan

dipanaskan sehingga mengalami pemekatan untuk mendapatkan kristal yang

berwarna biru muda. Garam rangkap merupakan garam yang dapat terionisasi

dalam air membentuk ion ion enyusunnya sendiri.

2. Garam kompleks [Cu(NH3)4]SO4.H2O dibuat dengan mereaksikan ion Cu2+ dari

CuSO4.5H2O dengan NH3 yang sebelumnya diencerkan dalam aquadest yang

kemudian diaduk hingga membentuk larutan homogen dan mengendap.

Berdasrkan percobaan persen rendemen yang didapat 54,57%. Sifat dari garam

kompleks ini ialah dapat terionisasi kembali dalam membentuk ion kompleks

penusunnya.

DAFTAR PUSTAKA

Cotton, F. Albert dan Geofrey Wilkinson. 2007. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta: UI Press.

Day,R.A.dan A.L.Underwood.2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga.

Harjadi.1997.Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : Gramedia.

Sugiyarto,Kristian.H.2003.Dasar-Dasar Kimia Anorganik Logam.Yogyakarta: UNY-Press.

Sukardjo. 1985. Kimia Koordinasi. Yogyakarta : Bina Aksara.

Svehla, G. 1990. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro. Jakarta : PT Kalman

Media Pustaka.

Syukri, 1999. Kimia Dasar 3. Bandung: ITB