aas(atomic absorption spectrophotometry()

disty

Jumat, 24 Februari 2012

PENDAHULUAN

Teknik analisa dari spektrofotometer serapan atom (atomic absorption

spectrophotometry, AAS) pertama kali diperkenalkan oleh Welsh (Australia)

pada tahun 1955. Merupakan metoda yang popular untuk analisa logam

karena di samping relatif sederhana ia juga selektif dan sangat sensitif.

Merupakan metoda yang popular untuk analisa logam karena di samping

relatif sederhana ia juga selektif dan sangat sensitif. Sebagian besar atom

akan berada pada ground state, dan sebagian kecil (tergantung suhu) yang

tereksitasi akan memancarkan cahaya dengan panjang gelombang yang khas

untuk atom tersebut ketika kembali ke ground state. Beberapa metode yang

sejenis seperti spektrometri emisi nyala (flame emission spectrometry, FES)

telah dikenal lebih dahulu, sedangkan spektrometri fluoresensi atom (atomic

fluorescence spectrometry, AFS) adalah teknik yang baru dan masih dalam

pengembangan . Prinsip analisis dengan AAS adalah interaksi antara energi

radiasi dengan atom unsur yang dianalisis. AAS banyak digunakan untuk

analisis unsur. Atom suatu unsur akan menyerap energi dan terjadi eksitasi

atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini tidak stabil dan akan

kembali ke tingkat dasar dengan melepaskan sebagian atau seluruh tenaga

eksitasinya dalam bentuk radiasi. Frekuansi radiasi yang dipancarkan

karakteristik untuk setiap unsur dan intensitasnya sebanding dengan jumlah

atom yang tereksitasi yang kemudian mengalami deeksitasi. Teknik ini

dikenal dengan SEA (spektrofotometer emisi atom). Untuk AAS keadaan

berlawanan dengan cara emisi yaitu, populasi atom pada tingkat dasar

dikenakan seberkas radiasi, maka akan terjadi penyerapan energi radiasi oleh

atom-atom yang berada pada tingkat dasar tersebut. Penyerapan ini

menyebabkan terjadinya pengurangan intensitas radiasi yang diberikan.

Pengurangan intensitasnya sebanding dengan jumlah atom yang berada pada

tingkat dasar tersebut.

Larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di dalam

sampel diubah menjadi uap atom sehingga nyala mengandung atom

unsur-unsur yang dianalisis. Beberapa diantara atom akan tereksitasi secara

termal oleh nyala, tetapi kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom netral

dalam keadaan dasar (ground state). Atom-atom ground state ini kemudian

menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat dari

unsur-unsur yang bersangkutan. Panjang gelombang yang dihasilkan oleh

sumber radiasi adalah sama dengan panjang gelombang yang diabsorpsi oleh

atom dalam nyala. Absorpsi ini mengikuti hukum Lambert-Beer. yakni

absorbansi berbanding lurus dengan panjang nyala yang dilalui sinar dan

konsentrasi uap atom dalam nyala. Kedua variabel ini sulit untuk ditentukan

tetapi panjang nyala dapat dibuat konstan sehingga absorbansi hanya

berbanding langsung dengan konsentrasi analit dalam larutan sampe.

AAS(atomic absorption spectrophotometry()Diberdayakan oleh Terjemahan

Translate

United states 1

Today

Total

Online

6

25826

1

Stats Amazing Get this

jumlah pengunjung

Fish

waktu

kim kimi

Lihat profil lengkapku

kenalan sama kim bunglon

please, comment!!

안녕하세요..!!,Wellcome To My Blog ^^

Music Playlist at MixPod.com

My playlist

MusicPlaylist

Ada kesalahan di dalam gadget ini

Perlawanan sebelum tahun 1800 danPerlawanan setelah tahun 1800

cherry belle ngejimplak,plagiat, nyontek,ngefans atauberambisi??

AAS(atomic absorptionspectrophotometry()

etil asetat

legenda di Korea (hantu arang, chunhyang dan hyang deok)

Entri Populer

2ne1 (7)

belajar ngarang (12)

BIG BANG (5)

curhat (130)

film (10)

filsafat dan logika (1)

Label

Lainnya Blog Berikut» Buat Blog Masuk

disty: AAS(atomic absorption spectrophotometry() http://adistyaiu.blogspot.com/2012/02/aasatomic-absorption-spectroph...

1 of 9 12/04/2014 11:16

PENGERTIAN ATOMIC ABSORPTION

SPECTOPHOTOMETER (AAS)

Spektrofotometri serapan atom atau Atomic Absorption

Spectophotometer atau AAS adalah salah satu metode analisis yang dapat

digunakan untuk penentuan konsentrasi semua logam dan semilogam dengan

kepekaan yang tinggi. Pelatihan ini akan memberikan pemahaman yang

mendalam tentang metodologi spektrofotometri serapan atom, disertai dengan

aplikasinya untuk menganalisa kandungan logam berat antara lain : Pb, Cd,

Cu, Cr, Fe, Zn, Mn, Ni dan lain-lain, baik berupa sampel Padat, Cair, Gas

Makanan dan Tanaman

Radiasi dari sumber cahaya (hollow cathode lamp) dengan energi yang

sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom-atom dari unsur yang

diperiksa untuk melakukan transisi elektronik, dipancarkan melalui nyala.

Pada nyala tersebut, atom-atom dari zat yang diperiksa akan meresap radiasi

tadi sesuai dengan konsentrasi zat tersebut yaitu sesuai dengan populasi

atom-atom pada level energi terendah (ground state). AAS tidak tergantung

dari suhu, sedangkan pada FES di mana jumlah atom yang tereksitasi yang

menentukan intensitas emisi berubah-ubah secara eksponensial sesuai dengan

temperatur. Di samping itu juga terdapat perbedaan pada bentuk (design) dari

pembakar (burner) dan pada AAS radiasi lampu ditahan-diteruskan

berganti-ganti menggunakan “chopper” untuk membedakannya dengan

radiasi yang dipancarkan oleh nyala api.

Atom-penyerapan (AAS) menggunakan spektroskopi penyerapan cahaya

untuk mengukur konsentrasi gas-fase atom.. Karena biasanya sampel cairan

atau makanan padat, maka atom atau ion analisa harus menguap dalam api

atau grafit furnace. Atom menyerap cahaya ultraviolet atau terlihat dan

membuat transisi elektronik yang lebih tinggi tingkat energi. Analisa

konsentrasi yang ditentukan dari jumlah penyerapan.. Menerapkan hukum

Beer-Lambert yang berbunyi :“Schematic of an atomic-absorption

experiment Skematis dari atom-percobaan penyerapan”. Hukum ini langsung

dalam spektroskopi AAS sulit karena variasi dalam atomisasi efisiensi dari

matriks sampel, dan nonuniformity konsentrasi dan panjang jalan analisa

atom (dalam tungku grafit AAS). Konsentrasi pengukuran biasanya

ditentukan dari kurva kerja setelah kalibrasi instrumen dengan standar yang

diketahui konsentrasi.

Gambar api spektrometer serapan atom:

info (159)

konyol (70)

korea (244)

kucuk (94)

kuliah (8)

laporan praktik (10)

lirik (25)

nilai hidup (2)

pendapatku (15)

smk KIMIA INDUSTRI (35)

tugas sekolah (9)

vidio (49)

Join this site

with Google Friend Connect

Members (8)

Already a member? Sign in

Pengikut


2 of 9 12/04/2014 11:16

BAGIAN ALAT- ALAT PADA AAS

1. Lampu Katoda (Hollow Chatode Lamp)

Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda

memiliki atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap

unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti

lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu

katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :

Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur.

Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam

sekaligus.

Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol

digunakan untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu

dimasukkan ke dalam soket pada AAS. Bagian yang hitam ini merupakan

bagian yang paling menonjol dari ke-empat besi lainnya. Lampu katoda

berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi sehingga unsur

logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip ditambahkan, agar

tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar dan keluarnya

gas dari dalam, karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat

menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar.

Sumber cahaya biasanya merupakan lampu katoda cekung dari elemen

yang sedang diukur. Laser juga digunakan dalam instrumen penelitian.

Karena laser yang cukup intens untuk membangkitkan atom ke tingkat energi

yang lebih tinggi, mereka mengijinkan AAS dan fluoresensi atom

pengukuran dalam satu instrumen. Kerugian dari sempit-band ini sumber

cahaya adalah bahwa hanya satu elemen yang dapat diukur pada suatu waktu.

Lampu hollow katode (HC Lamp)

2. Tabung Gas

Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi

gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000K, dan

ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen,

dengan kisaran suhu ± 30000K. regulator pada tabung gas asetilen berfungsi


3 of 9 12/04/2014 11:16

untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada

di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator. Merupakan

pengatur tekanan yang berada di dalam tabung.

3. Ducting

Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa

pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap

bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak

berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran

pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar polusi yang

dihasilkan tidak berbahaya. Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil

pada ducting kearah miring, karena bila lurus secara horizontal, menandakan

ducting tertutup. Ducting berfungsi untuk menghisap hasil pembakaran yang

terjadi pada AAS, dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang

terhubung dengan ducting.

4. Kompresor

Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat

ini berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh

AAS, pada waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur

tekanan, dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF,

spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan

dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol

yang kanan merupakan tombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya

udara yang akan disemprotkan ke burner. Bagian pada belakang kompresor

digunakan sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS.

Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi ke

kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri merupakan posisi

tertutup. Uap air yang dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat

mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya pada

saat menekan ke kanan bagian ini, sebaiknya ditampung dengan lap, agar

lantai tidak menjadi basah., dan uap air akan terserap ke lap.

5. Burner

Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena

burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides,

agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan

merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api,

dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api.

Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang aspirator

dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama ±15 menit, hal ini

merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai

pemakaian. Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot

larutan sampel dan standar yang akan diuji. Selang aspirator berada pada

bagian selang yang berwarna oranye di bagian kanan burner. Sedangkan

selang yang kiri, merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen. Logam

yang akan diuji merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan

terlebih dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang

berada di dalam larutan, akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi

tinggi. Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda.

Warna api yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi

logam yang diukur. Bila warna api merah, maka menandakan bahwa terlalu

banyaknya gas. Dan warna api paling biru, merupakan warna api yang paling

baik, dan paling panas, dengan konsentrasi.

6. Buangan Pada AAS

Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah

pada AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat

melingkar sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke

atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian

nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan

terlihat buruk.

Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga

dilengkapi dengan lampu indicator. Bila lampu indicator menyala,


4 of 9 12/04/2014 11:16

menandakan bahwa alat AAS atau api pada proses pengatomisasian menyala,

dan sedang berlangsungnya proses pengatomisasian nyala api. Selain itu,

papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak

tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat

kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering.

7. Unit Atomisasi

A. Atominasi nyala

Tujuan Atomisasi nyala : untuk mendapatkan atom-atom netral.

Atomisasi dapat dilakukan dengan nyala api (paling banyak digunakan) atau

tanpa nyala. Pemilihan pasangan fuel-oksidan sangat tergantung dari

temperatur nyala yang diperlukan untuk proses atomisasi, meskipun faktor-

faktor yang mereduksi pembentukan oksida logam juga penting. Juga

diusahakan agar latar belakang emisi dari nyala tidak mengganggu analisa.

Fungsi dari atomisasi nyala yaitu:

a. Mengubah zat yang diperiksa dari larutan atau bentuk padat menjadi

bentuk gas penguapan.

b. Mengubah molekul dalam bentuk uap menjadi atom atomisasi.

c. Pada FES untuk mengeksitasi uap atom/molekul sehingga menghasilkan

radiasi emisi.

d. Komponen-komponen dari gas-gas pembentuk nyala membatasi daerah

analisa pada panjang gelombang di luar daerah resapan atmosfer, yaitu pada

panjang gelombang di atas 210 nm.

Perbandingan dari bahan bakar dan oksidan juga menentukan suhu dan

komposisi nyala gas yang terjadi. Bila jumlah oksidan lebih banyak dari

bahan bakan maka nyala yang terjadi disebut oxidising flame dan bila

sebaliknya disebut reducing flame. Nyala jenis mana yang dipakai tergantung

dari sifat unsur yang diperiksa. Misalnya unsur-unsur yang cenderung utnuk

membentuk oksida yang stabil (Al,Si, Ti, dan Lantanida) diperlukan nyala

dengan suhu tinggi dengan lingkungan yang dapat mereduksi, misalnya nyala

asetilendinitrogen monoksida.

B. Sistem Atomisasi Dengan Elektrothermal (Tungku)

Sistem nyala api ini lebih dikenal dengan nama GFAAS. GFAAS dapatmengatasi kelemahan dari sistem nyala seperti, sensitivitas, jumlah sampeldan penyiapan sampel. Ada tiga tahap atomisasi dengan tungku yaitu:a. Tahap pengeringan atau penguapan larutanb. Tahap pengabuan atau penghilangan senyawa-senyawa organik danc. Tahap atomisasi

Unsur-unsur yang dapat dianalsis dengan menggunakan GFAAS adalah sama

dengan unsur-unsur yang dapat dianalisis dengan sistem nyala. Beberapa

unsur yang sama sekali tidak dapat dianalisis dengan GFAAS adalah

tungsten, Hf, Nd, Ho, La, Lu, Os, Br, Re, Sc, Ta, U, W, Y dan Zr, hal ini

disebabkan karena unsur tersebut dapat bereaksi dengan graphit.

Petunjuk praktis penggunaan GFAAS:

1. Jangan menggunakan media klorida, lebih baik gunakan nitrat.

2. Sulfat dan fosfat bagus untuk pelarut sampel, biasanya setelah sampel

ditempatkan dalam tungku.

3. Gunakan cara adisi sehingga bila sampel ada interferensi dapat terjadi

pada sampel dan standard.

Gambar tungku grafit-atom-spektrometer serapan:


5 of 9 12/04/2014 11:16

8. Monokromator

Monokromator celah dan kisi difraksi.

Kesulitan : monokromator tidak dapat menghalangi radiasi nyala menuju

detector. Radiasi nyala dan radiasi yang diteruskan akan bergabung menuju

detector.

9. Detektor

Fungsi : mengubah intensitas radiasi yang datang menjadi arus listrik.

Umum digunakan : tabung penggandaan foto ( PMT = Photo Multiplier Tube

Detector).

Jenis-jenis gangguan pada analisa AAS

1. Gangguan Spektra

Gangguan spektra terjadi bila panjang gelombang (atomic line) dari unur

yang diperiksa berimpit dengan panjang gelombang dari atom atau molekul

lain yang terdapat dalam larutan yang diperiksa.

2. Gangguan Fisika

Sifat-sifat fisika dari larutan yang diperiksa akan menentukan intensitas

dari resapan atau emisi dari larutan zat yang diperiksa. Kekentalan

mempengaruhi laju penyemprotan ke dalam nyala dan ketegangan muka,

bobot jenis, kekentalan serta kecepatan gas menentukan besar butir tetesan.

Oleh karena itu sifat-sifat fisika dari zat yang diperiksa dan larutan

pembanding harus sama. Efek ini dapat diperbaiki dengan menggunakan

pelarut organik di mana sensitivitas dapat dinaikkan sampai 3 atau 5 kali

bila dibandingkan dengan pelarut air. Ini disebabkan karena pelarut organik

mempercepat penyemprotan (kekentalannya rendah), cepat menguap,

mengurangi penurunan suhu nyala, menaikkan kondisi, mereduksi nyala.

3. Gangguan Kimia

a.Bentuk uapGangguan kimia biasanya memperkecil populasi atom pada level energi

terendah. Telah disebutkan bahwa dalam nyala, atom dalam bentuk uapdapat berkurang karena terbentuknya senyawa seperti oksida atau klorida,atau karena terbentuknya ion.

b. Bentuk padat


6 of 9 12/04/2014 11:16

Gangguan ini karena terbentuknya senyawa yang sukar menguap atausukar terdisosiasi dalam nyala. Hal ini terjadi pada nyala ketika pelarutmenguap meninggalkan partikel-partikel padat.

Cara Kerja AAS


7 of 9 12/04/2014 11:16

Anonim, 1982, Analytical Methods for Atomic Absorption Spectrophotometry, .Perkin Elmer, Norwalk, Connecticut, USA.Christian., G.D., 1994, Analytical Chemistry, 5th ed-, .John Wiley and Sons,lnc. New York, pp. 462-484.Christian, G.D. and O'Reilly, lE., 1986, Instrumental Analysis, 2nd ed., Allyn and Bacon, Inc., Boston, pp. 278-315. Skoog, D.A., 1985, Principles of Instrumental Analysis, 3rd ed., SaundersCollege Publ., Philadelphia, pp. 251-286.

Diposkan oleh kim kimi di 19.46

Label: smk KIMIA INDUSTRI

1 komentar:

khabib arrosichin 16 Oktober 2013 03.11

sangat membantu

Balas


8 of 9 12/04/2014 11:16

Posting Lebih Baru Posting LamaBeranda

Langganan: Poskan Komentar (Atom)

Beri komentar sebagai:

Publikasikan

Template Ethereal. Diberdayakan oleh Blogger.


9 of 9 12/04/2014 11:16

aas(atomic absorption spectrophotometry()

Documents