78293856 analisis ph total suspended solid tss logam besi dan logam mangan dalam sampel air limbah...

55
LAPO DI PT SUCOF KEMENTER Pu i ORAN PRAKTIK KERJA INDUSTR FINDO (PERSERO) CABANG SAM KALIMANTAN TIMUR oleh Siti Aisyah NIS 08.54.06319 RIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK IND usat Pendidikan dan Pelatihan Industri Sekolah Menengah Analis Kimia Bogor 2012 RI MARINDA DONESIA

Upload: chinthialaura489

Post on 29-Jul-2015

1.581 views

Category:

Documents


12 download

TRANSCRIPT

Page 1: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

LAPORAN PRAKTIK KERJA INDUSTRI

DI PT SUCOFINDO (P

KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA

Pusat Pendidikan dan Pelatihan Industri

i

LAPORAN PRAKTIK KERJA INDUSTRI

SUCOFINDO (PERSERO) CABANG SAMARINDA

KALIMANTAN TIMUR

oleh

Siti Aisyah

NIS 08.54.06319

KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA

Pusat Pendidikan dan Pelatihan Industri

Sekolah Menengah Analis Kimia

Bogor

2012

LAPORAN PRAKTIK KERJA INDUSTRI

SAMARINDA

KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA

Page 2: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

ii

LAPORAN PRAKTIK KERJA INDUSTRI

DI PT SUCOFINDO (PERSERO) CABANG SAMARINDA

KALIMANTAN TIMUR

Sebagai Syarat untuk Mengikuti Ujian Akhir Sekolah Menengah Analis Kimia Bogor

Tahun Ajaran 2011/2012

oleh

Siti Aisyah

NIS. 08.54.06319

KEMENTRIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA

Pusat Pendidikan dan Pelatihan Industri

Sekolah Menengah Analis Kimia

Bogor

2012

Page 3: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

i

LEMBAR PERSETUJUAN DAN PENGESAHAN

Disetujui dan disahkan oleh:

Disetujui oleh:

Pembimbing I, Pembimbing II,

Ir. Nurul Hidayat

Munawir Gasali, S.Si .

Pembimbing III,

Drs. Ahma Yulius Usman NIP.19630120 199003 1 001

Disahkan oleh:

Kepala Sekolah Menengah Analis Kimia

Bogor,

Manajer Operasional

PT SUCOFINDO (Persero)

Cabang Samarinda

Dra. Hj. Hadiati Agustine NIP. 19570817 198103 2 002

Adrian E. Jonas

Page 4: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

i

KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis sampaikan ke hadirat Allah SWT atas limpahan rahmat

dan karunia-Nya, sehingga Laporan Praktik Kerja Industri di PT SUCOFINDO

(Persero) cabang Samarinda dapat selesai pada waktunya.

Tujuan penyusunan Laporan Praktik Kerja Industri ini adalah untuk

memenuhi salah satu syarat dalam penyelesaian studi akhir di Sekolah Menengah

Analis Kimia Bogor semester VIII tahun ajaran 2011/2012.

Laporan Prakerin dengan judul “Penetapan pH, Total Suspended Solid,

Logam Mn dan Logam Fe dalam Air Limbah” ini disusun berdasarkan kegiatan

selama Praktik Kerja Industri di Laboratorium Lingkungan PT SUCOFINDO

(Persero) cabang Samarinda. Ucapan terima kasih penulis yang sebesar-besarnya

kepada :

1. Dra. Hadiati Agustine selaku Kepala Sekolah Menengah Analis Kimia Bogor.

2. Ir. Moh. Teguh Wibisono selaku Kepala PT SUCOFINDO (Persero) cabang

Samarinda.

3. Ir. Nurul Hidayat selaku Koordinator Laboratorium Lingkungan PT

SUCOFINDO (Persero) cabang Samarinda.

4. Drs. Ahma Yulius Usman selaku pembimbing dari Sekolah Menengah Analis

Kimia Bogor (SMAKBo).

5. Munawir Gasali, S.Si dan Nur Hafsyah H.S. selaku pembimbing teori dan

praktik selama kegiatan Prakerin penulis di Laboratorium Lingkungan PT

SUCOFINDO (Persero) cabang Samarinda.

6. Seluruh staf dan karyawan di Laboratorium Lingkungan dan Batubara PT

SUCOFINDO (Persero) cabang Samarinda yang telah membantu penulis

selama kegiatan Prakerin : Ka Uchi (Andi Suciani), Ka Singgih (M. Singgih

Kurniawan), Ka Ragil (Ragil Andi Rianto), Ka Seni (First Seni Karisa), Ka

Suri (Suriana Lambo), Ka Dirman (Sudirman), Ka Ina (Syamsinar), Ka Iis

Page 5: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

ii

(Iis Apriyanti), Ka Sri (Srynovianti), Ka Calvin (Calvin Kaisar), Ka Angel

(Angelia), Ka Sam (Syamsul Bahri), Ka Jum (Jumriani), Ka Ilham (M. Ilham

A), Ka Andi (Andi Achmadi), Ka Herman (Hermansyah), Ka Obet

(Robertus), Mas Randik, Ka Rara, Ka Mid (Hasmida), Ka Jane, Mbak Tutik,

Gilang (Dea Gilang Khatulistiwa), dan Sonnie (Sonnie Devangga.).

7. H. Syarif Hidayat, SE dan Ipah Syarifah, SE, dua orang luar biasa yang telah

membesarkan penulis hingga bisa seperti sekarang.

8. Mukti Santoso, rekan seperjuangan Negatron Chevaliers 54th penulis selama

masa prakerin.

9. Debora Lumban Gaol, Fadlia Mubakkira, Yuliana, dan Suzanna Sari Eryanti,

dari SMKN 1 Bontang selaku rekan prakerin.

10. Teman-teman Negatron Chevaliers 54th SMAK Bogor dan pihak lain yang

tidak dapat disebutkan satu per satu.

Penulis menyadari bahwa laporan ini masih jauh dari sempurna, oleh karena itu

mohon saran dan kritiknya dari semua pihak yang bersangkutan. Akhir kata

terima kasih atas bantuan semua pihak, semoga laporan ini bermanfaat bagi

pembaca dan penulis dalam menambah pengetahuan tentang peran analis kimia

dalam analisis lingkungan dan sektor industri.

Bogor , Januari 2012

Penulis,

Page 6: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

iii

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR ............................................................................................. i

DAFTAR ISI .......................................................................................................... iii

DAFTAR GAMBAR .............................................................................................. v

DAFTAR TABEL .................................................................................................. vi

DAFTAR LAMPIRAN ......................................................................................... vii

BAB I. PENDAHULUAN ...................................................................................... 1

BAB II. INSTITUSI PRAKERIN ........................................................................... 3

A. Sejarah PT SUCOFINDO (Persero) .............................................................. 3

B. Makna, Visi, Misi, dan Nilai PT SUCOFINDO (Persero) ............................ 3

1. Pernyataan Makna ..................................................................................... 3

2. Visi ............................................................................................................ 3

3. Misi ........................................................................................................... 4

4. Nilai-nilai PT SUCOFINDO (Persero) ..................................................... 4

C. Jasa-jasa PT SUCOFINDO (Persero) ............................................................ 5

1. Inspeksi dan Audit .................................................................................... 5

2. Pengujian dan Analisis .............................................................................. 5

3. Sertifikasi .................................................................................................. 5

4. Konsultasi ................................................................................................. 6

5. Pelatihan .................................................................................................... 6

D. PT SUCOFINDO (Persero) cabang Samarinda ............................................. 6

1. Batubara .................................................................................................... 6

2. Air dan Minyak ......................................................................................... 7

3. Batuan Mineral.......................................................................................... 7

E. Struktur Organisasi PT SUCOFINDO (Persero) ........................................... 8

F. Prosedur Penanganan Order PT SUCOFINDO (Persero) ............................. 9

BAB III. KEGIATAN DI LABORATORIUM .................................................... 11

A. Tinjauan Pustaka .......................................................................................... 11

1. Tinjauan Umum Air ................................................................................ 11

2. Sumber-Sumber Air ................................................................................ 12

3. Beberapa Sifat Air yang Penting............................................................. 14

Page 7: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

iv

4. Pengaruh Air Terhadap Kesehatan ......................................................... 15

5. Pengendalian Pencemaran Air ................................................................ 17

B. Standar Air Limbah ..................................................................................... 18

C. Instumentasi Alat ......................................................................................... 21

1. pH meter.................................................................................................. 21

2. Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) .................................................. 24

D. Metode Analisis ........................................................................................... 30

1. Penetapan pH menggunakan pH meter ................................................... 30

2. Penetapan Total Suspended Solid (TSS) secara Gravimetri ................... 31

3. Penetapan Logam Besi dan Mangan secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) ............................................................................................ 33

BAB IV. PEMBAHASAN .................................................................................... 36

A. Data Pengamatan ......................................................................................... 36

B. Pembahasan ................................................................................................. 36

1. Penetapan pH .......................................................................................... 37

2. Penetapan TSS ........................................................................................ 38

3. Penetapan kadar Besi dan Mangan ......................................................... 38

BAB V. SIMPULAN DAN SARAN .................................................................... 41

DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 42

Page 8: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

v

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Struktur Organisasi PT SUCOFINDO Cabang Samarinda ................... 8

Gambar 2. Struktur Organisasi Operasional SBU Mineral PT SUCOFINDO

(Persero) cabang Samarinda ................................................................... 9

Gambar 3. Air sangat penting bagi kehidupan makhluk hidup ............................. 11

Gambar 4. Skema elektroda pH meter .................................................................. 22

Gambar 5. Elektroda pH meter modern ................................................................ 23

Gambar 6. Transisi elektronik atom natrium ........................................................ 25

Gambar 7. Sampel Air (dari kiri ke kanan: Sampel A, Sampel B, Sampel C,

Sampel D, dan Sampel F) ..................................................................... 36

Page 9: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

vi

DAFTAR TABEL

Tabel 1. Diagram alir proses penanganan order yang diterima, dikerjakan, dan

diterbitkan sertifikatnya di lokasi pelayanan operasional ....................... 10

Tabel 2. Kelimpahan logam Mangan di Bumi ...................................................... 19

Tabel 3. Hasil Analisis Air Limbah ...................................................................... 36

Page 10: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

vii

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. pH meter Metrohm.

Lampiran 2. SSA Varian AA 240 FS.

Lampiran 3. Lampu katoda Besi (kiri) dan Mangan (kanan) untuk SSA.

Lampiran 4. Pengukuran logam Fe menggunakan SSA

Lampiran 5. Pengukuran logam Mn menggunakan SSA

Lampiran 6. Formulir Analisis Sampel

Lampiran 7. Formulir Analisis Fisika

Lampiran 8. Formulir Analisis Total Suspended Solid (TSS)

Page 11: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

1

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang Praktik Kerja Industri (Prakerin)

Sekolah Menengah Analis Kimia Bogor (SMAKBo) merupakan sebuah

sekolah kejuruan yang memiliki program keahlian Kimia Analisis dengan

masa pendidikan 4 tahun dan berada di bawah naungan Kementrian

Perindustrian. Sebagai sekolah kejuruan, siswa-siswi SMAKBo telah dididik

secara cermat dan berkualitas untuk menghasilkan lulusan yang profesional

dan bermartabat sehingga mampu memenuhi kebutuhan masyarakat dunia

usaha dan industri baik nasional maupun internasional.

Karena sektor industri yang terus berkembang, dewasanya kebutuhan

industri akan tenaga analis kimia yang berkualitas dan terampil pun terus

meningkat. Akan tetapi, tenaga analis kimia yang terampil tidak bisa dicetak

hanya dengan pembelajaran teori ataupun praktikum di sekolah saja,

melainkan harus dibekali dengan pengalaman dan gambaran seputar dunia

industri yang akan dimasukinya kelak. Oleh karena itu, SMAKBo

memprogramkan suatu kegiatan yang diberi nama Praktik Kerja Industri

(Prakerin) untuk siswa-siswi tingkat akhir, yaitu kelas 13, pada semester

terakhir. Dalam kegiatan ini, siswa-siswi akan dikirim ke berbagai institusi

untuk mempelajari peran analis kimia, khususnya di bidang kimia analisis,

dalam dunia industri.

Dengan dilaksanakannya kegiatan Prakerin ini, siswa-siswi diharapkan

mampu untuk mempelajari peran analis kimia di industri dan kegiatan yang

berhubungan dengan analisis kimia di laboratorium, seperti proses

pengambilan sampel dan proses pengolahan data setelah sampel selesai

dianalisis.

Peserta Prakerin akan terlibat dalam kegiatan analisis harian laboratorium

dengan tujuan akhir pelaporan berupa materi yang dipraktikkan sehari-hari

Page 12: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

2

dan bukan merupakan suatu penelitian atau riset seperti pada program

diploma atau sarjana.

B. Tujuan Praktik Kerja Industri (Prakerin)

Adapun tujuan dari pelaksanaan Praktik Kerja Industri adalah:

1. Meningkatkan kemampuan dan memantapkan keterampilan siswa sebagai

bekal kerja yang sesuai denga program studi kimia analisis.

2. Menumbuhkembangkan dan memantapkan sikap profesional siswa dalam

rangka memasuki lapangan kerja.

3. Meningkatkan wawasan siswa pada aspek-aspek yang potensial dalam

dunia kerja, antara lain: struktur organisasi, disiplin, lingkungan dan sistem

kerja.

4. Meningkatkan pengetahuan siswa dalam hal penggunaan instrumen kimia

analisis yang lebih modern, dibandingkan dengan fasilitas yang tersedia di

sekolah.

5. Memperoleh masukan dan umpan balik guna memperbaiki dan

mengembangkan pendidikan di Sekolah Menengah Analis Kimia.

6. Memperkenalkan fungsi dan tugas seseorang analis kimia (sebutan bagi

lulusan Sekolah Menengah Analis Kimia) kepada lembaga-lembaga

penelitian dan perusahaan industri di tempat pelaksanaan Prakerin (sebagai

konsumen tenaga analis kimia).

Page 13: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

3

BAB II

INSTITUSI PRAKERIN

A. Sejarah PT SUCOFINDO (Persero)

PT SUCOFINDO (Pesero) didirikan pada tahun 1956, merupakan

perusahaan patungan antara Negara Republik Indonesia dengan Societe

Generale de Surveillance Holding SA (SGS), salah satu perusahaan inspeksi

terbesar di dunia yang berpusat di Jenewa, Swiss.

PT SUCOFINDO (Persero) adalah perusahaan inspeksi yang pertama di

Indonesia. Pengalaman di bidang inspeksi, supervisi, pengkajian dan

pengujian menjadi modal utama dalam mengembangkan usaha menjadi

perusahaan inspeksi nasional terbesar di Indonesia.

Keanekaragaman jenis jasa dikemas secara terpadu, didukung tenaga ahli,

jaringan kerja yang luas serta kemitraan usaha strategis dengan beberapa

institusi internasional telah memberikan nilai tambah terhadap layanan yang

diberikan PT SUCOFINDO (Persero).

Melalui pendekatan manajemen terpadu, PT SUCOFINDO (Persero)

bertekad untuk senantiasa meningkatkan kemampuan daya saingnya dalam

menghadapi pasar global.

B. Makna, Visi, Misi, dan Nilai PT SUCOFINDO (Persero)

1. Pernyataan Makna

“Kami adalah mitra independen terpercaya dan berintegritas yang

memberikan jasa pemastian untuk kehidupan yang lebih baik.”

2. Visi

Menjadi perusahaan jasa yang menguntungkan dan paling terpercaya

dalam memberikan pemastian di Indonesia dan ASEAN.

Page 14: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

4

3. Misi

a. Kami menyediakan layanan yang inovatif, handal, dan berkualitas

tinggi dalam bidang inspeksi, pengujian, sertifikasi, dan jasa terkait

kepada pelanggan.

b. Kami mewujudkan lingkungan kerja yang menantang, apresiatif, dan

berlandaskan pengetahuan bagi karyawan.

c. Kami menciptakan nilai bagi pemegang saham dan berkontribusi

kepada perekonomian dan masyarakat di tempat kami beroperasi.

4. Nilai-nilai PT SUCOFINDO (Persero)

a. Fokus Pelanggan, mengerti kebutuhan pelanggan, memberi solusi serta

pelayanan terbaik kepada pelanggan.

b. Kompeten, mengembangkan sikap individu yang dapat diandalkan dan

memiliki kompetensi yang sesuai standar.

c. Integritas, mengutamakan kejujuran, transparansi, dan konsistensi

antara pikiran, perkataan, dan perbuatan.

d. Independensi, bebas dari pengaruh dan kepentingan pihak luar

perusahaan.

e. Inovasi, selalu melakukan inovasi sesuai kebutuhan atau

kecenderungan pasar dengan memanfaatkan kompetensi dan teknologi,

serta melakukan terobosan dalam proses kerja agar menjadi lebih

efektif dan efisien.

f. Kewirausahaan, selalu menciptakan peluang usaha, jejaring dan berani

mengambil risiko dengan tetap mempertimbangkan profitabilitas dan

risiko.

g. Kerja Sama, bekerjasama untuk mencapai tujuan Perusahaan melalui

sinergi berdasarkan prinsip saling percaya dan berbagi pengetahuan.

Disamping mengedepankan tujuh nilai budaya tersebut didalam

mewujudkan perusahaan jasa yang berkelas dunia, PT SUCOFINDO

(Persero) menerapkan 5S sebagai disiplin kerja. 5S merupakan singkatan

dari:

Seiri (Ringkas)

Page 15: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

5

Seiton (Rapi)

Seiso (Resik)

Seiketsu (Rawat)

Shitsuke (Rajin)

Serta untuk meningkatkan mutu kerja dan produktivitas PT

SUCOFINDO (Persero) cabang Samarinda menerapkan Sistem Manajemen

Kesehatan dan Keselamatan Kerja (SMK3).

C. Jasa-jasa PT SUCOFINDO (Persero)

1. Inspeksi dan Audit

PT SUCOFINDO (Persero) menyediakan jasa pemeriksaan kuantitas

dan kualitas produk/komoditas pertanian, kehutanan, kelautan dan

perikanan, makanan, industri, pertambangan, minyak dan gas, serta produk

konsumen. Secara umum, berbagai layanan tersebut ditujukan untuk

melindungi kepentingan pihak-pihak terkait dan/atau untuk memastikan

kepatuhan terhadap standar teknis untuk produk/komoditas perdagangan.

PT SUCOFINDO (Persero) juga menyediakan layanan audit untuk

memastikan kapasitas dan kemampuan calon pemasok.

2. Pengujian dan Analisis

Lebih lanjut tentang kualitas, PT SUCOFINDO (Persero) telah

memiliki fasilitas pengujian dan analisis lengkap untuk mendapatkan data-

data yang akurat terhadap aspek kualitas dan keamanan produk.

Laboratorium PT SUCOFINDO (Persero) memiliki kapasitas untuk

melakukan pengujian kimia, mikrobiologi, kalibrasi, listrik dan

elektronika, serta pengujian teknis lainnya. Saat ini PT SUCOFINDO

(Persero) sedang dalam proses mengembangkan kemampuan pengujian

dalam teknologi nano.

3. Sertifikasi

Layanan sertifikasi PT SUCOFINDO (Persero) mencakup sertifikasi

sistem manajemen dan sertifikasi produk. Beberapa skema sertifikasi yang

tersedia adalah ISO 9000, ISO 14000, OHSAS 18000, SA 8000, HAACP,

Pengelolaan Hutan Berkelanjutan, Chain of Custody dan Legal Source.

Page 16: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

6

Sertifikasi produk diantaranya meliputi sertifikasi produk listrik dan

elektronika, pupuk dan produk kimia, makanan dan minuman, baja serta

komoditas pertanian.

4. Konsultasi

Dinamika bisnis saat ini mengharuskan PT SUCOFINDO (Persero)

untuk meningkatkan peran dalam menyumbang kompetensi dan

pengalaman dalam bentuk layanan konsultasi sistem manajemen, analisis

dampak lingkungan, sistem informasi, kandungan produk lokal,

pengembangan wilayah, infrastruktur dan penggunaan lahan. Interaksi

yang luas dengan pelaku berbagai lini bisnis memungkinkan PT

SUCOFINDO (Persero) untuk berbagi pengalaman dengan dukungan para

pakar yang dimiliki.

5. Pelatihan

Layanan pelatihan PT SUCOFINDO (Persero) memberikan konstribusi

pengetahuan dan kemampuan dalam berbagai aspek bisnis seperti sistem

manajemen, termasuk kualitas, kesehatan dan keselamatan kerja, HACCP,

dan manajemen keamanan. Selain itu, PT SUCOFINDO (Persero) juga

menyediakan pelatihn teknis yang mencakup tanggap darurat dan

pengoperasian alat berat. Pelatihan ini dirancang sesuai dengan kebutuhan

pelanggan. PT SUCOFINDO (Persero) memiliki semua fasilitas pelatihan

yang dibutuhkan untuk mendapatkan hasil maksimal dari program

pelatihan.

D. PT SUCOFINDO (Persero) cabang Samarinda

Laboratorium PT SUCOFINDO (Persero) cabang Samarinda dapat

melakukan analisis sebagai berikut:

1. Batubara

Untuk sampel batubara PT SUCOFINDO (Persero) Laboratorium

Samarinda dapat melakukan sampling, sampel preparation, sizing,

hardgrove grindability index, total moisture, proximate analysis, calorific

value, total sulphur, chlorine, nitrogen, phosphorus, relative density, ash

analysis, ash fusion temperature, dan form of sulfur.

Page 17: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

7

2. Air dan Minyak

Untuk sampel air PT SUCOFINDO (Persero) Laboratorium Samarinda

dapat melakukan analisis fisika dan kimia, diantaranya ialah pH,

temperature, conductivity, salinity, turbidity, odor, taste, dissolved oxygen,

total dissolved solid, total suspended solid, oil and grease content,

phenolic compound, color as Pt-Co scale, surfactant as MBAS, alkalinity,

chlorine residual, total hardness as CaCO3, total phosphate, silica,

hydrazine oxygen, metals, cation, anion, chemical oxygen demand,

biological oxygen demand, dan organic matter by KMnO4.

3. Batuan Mineral

Untuk sampel batuan gamping, PT SUCOFINDO (Persero)

Laboratorium Samarinda dapat melakukan analisis kandungan CaO,

Ca(OH)2, MgCO3, Fe2O3, Al2O3, SiO2, dan lain-lain.

Kedudukan PT SUCOFINDO (Persero) cabang Samarinda adalah

membawahi beberapa site di Kalimantan Timur antara lain :

a. Operasional Samarinda

b. Site Dondang

c. Site Berau

d. Site Tarakan

e. Site Sesayab, Tarakan

f. Site Sebakis, Tarakan

g. Site Tanah Grogot

Page 18: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

8

E. Struktur Organisasi PT SUCOFINDO (Persero)

Gambar 1. Struktur Organisasi PT SUCOFINDO Cabang Samarinda

Page 19: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

9

Gambar 2. Struktur Organisasi Operasional SBU Mineral PT SUCOFINDO (Persero) cabang Samarinda

F. Prosedur Penanganan Order PT SUCOFINDO (Persero)

Pelanggan

Operasional Fungsi

Keuangan

dan

Akuntansi

Costumer

Service

Manager

Operasi

Petugas

Pencetakan

Sertifikat

Administrasi

Operasi Analisa dan Preparasi

Marine dan

Inspeksi

Page 20: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

10

Tabel 1. Diagram alir proses penanganan order yang diterima, dikerjakan, dan diterbitkan sertifikatnya di lokasi pelayanan operasional

Dok Lengkap

Pengisian Tanda Terima

Sampel

Terima Uang Muka

Pembayaran

Catat pada Logbook

Penerimaan

Penomoran Order

Cetak Order Confirmation

(OC)

Menandata-

ngani Instruksi

Lengkapi dokumen

Terima Order Catat pada Logbook

Penerimaan

Rekam data Order

Cetak Instruksi Pekerjaan

Distribusi

Order Jasa File

Cetak Surat Tugas

Menandata-

Pencatatan Order pada Logbook Penerimaan

Penjadwalan

Menyiapkan Petugas

Tanda Tangan Surat Tugas

Briefing Petugas Mengajukan Permintaan Transport

Mengajukan Permintaan

Pemakaian Alat

Sampling Cleanlines

Draught Survey:

1. Initial DS

Prov Report of

DS dan Constant Certificate

Perbaiki

Laporan Benar?

Catat pada Logbook

Penerimaan

Preparasi

Distribusi Sampel

Umpire Sample

Catat pada Logbook

Penerimaan

Analisa Laboratorium

Mencatat Data Hasil Analisa

Membuat Laporan Hasil Analisa

(LHA)

Perbaiki

LHA

No

Yes

Rekam

Cetak Preliminary

Report

Perbaiki

Pre Report

No

Yes

Tanda Tangan Preliminary

Catat pada Buku Penerimaan

Laporan

No

Yes

Rekam

Cetak Draft Sertifikat

Distribusi

Pembubuhan Stempel

Arsip

Terima Sertifikat

Laporan

Tanda Tangan Sertifikat

Laporan

Cetak Sertifikat

Draft Benar

No

Yes

No

Yes

Page 21: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

A. Tinjauan Pustaka

1. Tinjauan Umum Air

Air adala

75 persen permukaan planet kita, membuat bumi tampak biru dan putih

dari ruang angkasa. Jumlah total air di bumi mencapai kira

setengah miliar ton. Sesungguhnya, lebih dari separtuh tubuh

air : pria yang memiliki bobot 70 kilogram kira

air; wanita rata

memiliki air lebih sedikit. (Robert L. Wolke, 2003).

Air tidak hanya penting untuk kehidupan, melain

untuk mengatur struktur dan fungsi lingkungan hidup. Daur air

merupakan daur bahan kimia yang paling penting. Daur bahan

pada umumnya bergantung pada adanya air sebagai pelarut. Daur air

terjadi dalam semua unit ekosfer (hidrosf

dalam bentuk uap air maupun dalam bentuk cairan.

Air yang digunakan oleh manusia adalah air permukaan tawar dan

air tanah murni. Meningkatnya kebutuhan air sehubungan dengan

bertambahnya jumlah penduduk dunia dan juga sebaga

peningkatan kebutuhan air untuk rumah tangga, industri, reakreasi,

pertanian, perikanan, dan sebagainya (Nur Alimah S., 2010)

Menurut Effendi (2003), adapun penggolongan air menurut

kegunaannya adalah sebagai berikut:

11

BAB III

KEGIATAN DI LABORATORIUM

Pustaka

Tinjauan Umum Air

Gambar 3. Air sangat penting bagi kehidupan makhluk hidup

Air adalah zat yang paling berlimpah di bumi. Air menutupi sekitar

75 persen permukaan planet kita, membuat bumi tampak biru dan putih

dari ruang angkasa. Jumlah total air di bumi mencapai kira

setengah miliar ton. Sesungguhnya, lebih dari separtuh tubuh

air : pria yang memiliki bobot 70 kilogram kira-kira terdiri atas 60 persen

air; wanita rata-rata memiliki 50 persen air; sedangkan orang gemuk

memiliki air lebih sedikit. (Robert L. Wolke, 2003).

Air tidak hanya penting untuk kehidupan, melainkan penting juga

untuk mengatur struktur dan fungsi lingkungan hidup. Daur air

merupakan daur bahan kimia yang paling penting. Daur bahan

pada umumnya bergantung pada adanya air sebagai pelarut. Daur air

terjadi dalam semua unit ekosfer (hidrosfer, amosfer, dan litosfer) baik

dalam bentuk uap air maupun dalam bentuk cairan.

Air yang digunakan oleh manusia adalah air permukaan tawar dan

air tanah murni. Meningkatnya kebutuhan air sehubungan dengan

bertambahnya jumlah penduduk dunia dan juga sebaga

peningkatan kebutuhan air untuk rumah tangga, industri, reakreasi,

pertanian, perikanan, dan sebagainya (Nur Alimah S., 2010)

Menurut Effendi (2003), adapun penggolongan air menurut

kegunaannya adalah sebagai berikut:

. Air sangat penting bagi kehidupan makhluk hidup

h zat yang paling berlimpah di bumi. Air menutupi sekitar

75 persen permukaan planet kita, membuat bumi tampak biru dan putih

dari ruang angkasa. Jumlah total air di bumi mencapai kira-kira satu

setengah miliar ton. Sesungguhnya, lebih dari separtuh tubuh kita adalah

kira terdiri atas 60 persen

rata memiliki 50 persen air; sedangkan orang gemuk

kan penting juga

untuk mengatur struktur dan fungsi lingkungan hidup. Daur air

merupakan daur bahan kimia yang paling penting. Daur bahan-bahan lain

pada umumnya bergantung pada adanya air sebagai pelarut. Daur air

er, amosfer, dan litosfer) baik

Air yang digunakan oleh manusia adalah air permukaan tawar dan

air tanah murni. Meningkatnya kebutuhan air sehubungan dengan

bertambahnya jumlah penduduk dunia dan juga sebagai akibat dari

peningkatan kebutuhan air untuk rumah tangga, industri, reakreasi,

pertanian, perikanan, dan sebagainya (Nur Alimah S., 2010)

Menurut Effendi (2003), adapun penggolongan air menurut

Page 22: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

12

a. Golongan A, yaitu air yang dapat digunakan sebagai air minum

secara langsung tanpa pengolahan terlebih dahulu.

b. Golongan B, yaitu air yang dapat digunakan sebagai air baku air

minum.

c. Golongan C, yaitu air yang dapat digunakan untuk keperluan

peternakan dan perikanan.

d. Golongan D, yaitu air yang dapat digunakan untuk keperluan

pertanian, usaha di perkotaan, industri, dan Pembangkit Listrik

Tenaga Air (PLTA).

2. Sumber-Sumber Air

Air permukaan, air tanah, dan air meteorik

a. Air permukaan

Merupakan air yang terdiri dari air sungai, air danau, air waduk,

air saluran, mata air, air rawa, dan air gua.

1) Air Danau

Danau dapat diklasifikasikan sebagai oligotropik, eutropik,

atau distropik.

a) Danau Oligosporik adaah danau yang relatif muda. Danau ini

dalam dan berair jernih, kurang mengandung zat hara

akibatnya kurang produktif untuk aktifitas biologi.

b) Danau Eutropik lebih banyak mengandung zat hara sehingga

airnya agak keruh dan dapat menunjang kehidupan air. Danau

ini relatif lebih tua dibandingkan danau Oligotropik.

c) Danau yang umumnya lebih tua diklasifikasikan sebagai

danau Distropik. Danau ini dangkal, dipenuhi dengan

tumbuhan air dan biasanya airnya berwarna serta mempunyai

pH yang rendah. Ada hubungan antara suhu dengan bobot

jenis air. Hubungan khas ini menyebabkan pembentukan

lapisan-lapisan yang berbeda dalam badan air, terutama air

danau.

Selama musim panas lapisan permukaan danau atau

epilimnion dipanaskan oleh radiasi matahari, sehingga bobotnya

Page 23: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

13

lebih kecil. Lapisan ini mengapung di atas lapisan dasar danau

atau hipolimnion. Lapisan diantaranya disebut thermoclyte.

Fenomena ini disebut stratifikasi termal. Ketika terjadi perbedaan

suhu di antara dua lapisan, air tidak tercampur dan memiliki sifat-

sifat kimia dan biologi yang berbeda.

Lapisan epilimnion yang mendapat sinar matahari langsung

menyebabkan ganggang tumbuh amat subur. Dari hasil

fotosintesis, epilimnion mengandung oksigen terlarut yang relatif

tinggi dibandingkan dengan lapisan lainnya, pada umumnya

bersifat anaerob. Di hipolimnion, bahan organik mudah diuraikan

oleh bakteri-bakteri pengurai yang menyebabkan air di lapisan ini

kekurangan oksigen sehingga anaerob. Dengan demikian, jenis-

jenis zat kimia di lapisan ini secara dominan terdapat dalam

bentuk reduksi.

Selama musim dingin suhu epilimnion dan hipolimnion

sama, seluruh badan air mempunyai suhu yang tidak berbeda.

Hilangnya stratifikasi termal ini menyebabkan badan air

mempunyai satu satuan hidrologi dan proses pencampuran yang

terjadi dikenal sebagai peristiwa pembalikan (turn-over), sifat-

sifat fisika dan kimia badan air lebih seragam.

2) Air Sungai

Air sungai berasal dari hujan yang masuk ke dalam alur sungai

berupa aliran permukaan, aliran di bawah permukaan, aliran air

bawah tanah, dan butir-butir hujan yang langsung jatuh ke dalam

alur sungai.

3) Air Gravitasi

Air gravitasi di daratan tinggi dapat mengalir jauh di bawah

permukaan tanah, bahkan dapat pula berada di bawah lapisan

batuan-batuan yang kedap air, di atas lapisan kedap air, air

gravitasi dapat menjalar terus ke bawah dan dapat keluar sebagai

air terjun di lereng-lereng jurang yang terjal atau di dataran

Page 24: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

14

rendah mampu keluar sebagai air yang mencuat setelah diadakan

pengeboran. Sumur bor yang didalamnya lebih dari 50 meter

disebut artesis, airnya jernih bersih, bebas kuman, dan dapat

langsung dimanfaatkan untuk air minum.

b. Air tanah

1) Air tanah bebas adalah air dari akifer yang hanya sebagian tensi

air yang terletak pada suatu dasar yang kedap air serta

mempunyai permukaan bebas.

2) Air tanah tertekan adalah air dari akifer yang sepenuhnya jenuh

air dengan bagian atas dan bawahnya dibatasi oleh lapisan yang

kedap air.

Akifer (aquifer) adalah suatu lapisan yang mengandung dan

mengalirkan air dalam jumlah yang ekonomis. Contoh : lapisan

pasir, batu pasir, batu gamping yang berlubang dan retak-retak. Di

dalam alam akifer dijumpai dalam berbagai kedalaman.

c. Air Meteorik

Merupakan air dari labu ukur di stasiun meteor ataupun air yang

ditampung langsung dari air hujan.

Kualitas berbagai sumber air tersebut berbeda-beda sesuai dengan

kondisi alam serta aktifitas manusia yang ada di sekitarnya. Air tanah

dangkal dan air permukaan dapat berkualitas baik apabila sekitarnya

tidak tercemar, oleh karenanya sangat bervariasi kualitasnya. Banyak zat

terlarut ataupun tersuspensi selama perjalanannya menuju laut. Namun

selama perjalanannya pula air dapat membersihkan dirinya sendiri karena

adanya sinar ultra violet dari matahari, aliran, serta kemungkinan-

kemungkinan terjadi reaksi-reaksi antara zat kimia yang terlarut dan

terjadinya pengendapan-pengendapan.

3. Beberapa Sifat Air yang Penting

a. Sifat Fisik (Physical Properties)

Page 25: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

15

Air di dunia ini didapatkan dari tiga wujudnya yaitu bentuk padat

sebagai es, bentuk cair sebagai air, dan bentuk gas sebagai uap air.

Bentuk-bentuk tersebut dapat kita jumpai ketika air mengalami

perubahan suhu. Kepadatan (density) air seperti halnya wujud, juga

tergantung dari suhu dan tekanan barometri. Pada umumnya,

densitas meningkat dengan menurunnya suhu sampai tercapai

maksimum pada 4oC. Apabila suhu terus diturunkan maka densitas

pun akan ikut turun.

b. Sifat Kimiawi ( Chemical Properties)

Air yang bersih mempunyai pH netral, yaitu pH 7, dan oksigen

terlarut (dissolved oxygen) jenuh pada 9 mg/L. Air merupakan

pelarut universal karena dapat melarutkan berbagai macam zat

dengan sangat baik. Oleh karena itu, keberadaannya di alam tidak

pernah terlepas dari kandungan mineral alami yang didapatkan

sepanjang aliran badan air. Tidak ada air dari alam yang murni hanya

mengandung molekul H2O, ion klorida adalah salah satu kandungan

alami yang hampir selalu ada di air.

c. Sifat Biologis (Biological Properties)

Di dalam perairan selalu didapat kehidupan flora dan fauna, mulai

dari yang berukuran kecil hingga besar. Benda hidup ini berpengaruh

terhadap kualitas air. Di dalam lingkungan air terdapat berbagai

benda hidup yang khas bagi lingkungan tersebut yang saling

memiliki ketergantungan untuk membentuk suatu ekosistem air.

4. Pengaruh Air Terhadap Kesehatan

a. Pengaruh Tidak Langsung

Pengaruh tidak langsung adalah pengaruh yang timbul sebagai

akibat pendayagunaan yang dapat meningkatkan atau menurunkan

kesejahteraan masyarakat, contoh: air yang digunakan untuk

pembangkit tenaga listrik, air irigasi, dan air perikanan. Pengotoran

air dapat menurunkan kesejahteraan masyarakat, seperti pengotor zat

kimia yang dapat menurunkan kadar oksigen terlarut dalam air.

Page 26: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

16

1) Zat-zat pengikat oksigen

Zat-zat pengikat oksigen kebanyakan adalah zat kimia

organik. Zat-zat kimia organik banyak dimanfaatkan oleh

mikroorganisme sebagai sumber energi dan dibutuhkan untuk

pertumbuhannya. Zat-zat tersebut diuraikan dalam proses

metabolisme mikroba sehingga terbentuklah senyawa-senyawa

sederhana dan pada akhirnya menjadi zat anorganik dan gas.

Reaksi biokimia dapat terjadi karena adanya oksigen terlaut. Zat

pengikat oksigen memengaruhi kehidupan air secara tidak

langsung karena kematian mata rantai makanan (contoh: ikan)

disebabkan oleh transfer oksigen dari udara ke air yang berjalan

lebih lambat dari pada penggunaannya dalam proses biokimia,

yaitu pada kadar oksigen kurang dari 3 mg/L.

2) Material tersuspensi

Material tersuspensi adalah material yang mempunyai ukuran

lebih besar dari molekul yang terlarut sehingga material ini

dapat mengendap apabila keadaan air cukup tenang dan

mengapung apabila cukup ringan.

Material tersuspensi mempunyai dampak yang kurang baik

terhadap kualitas air karena menyebabkan kekeruhan, kurangnya

cahaya yang masuk ke dalam air, dan pendangkalan untuk

jangka waktu yang lebih panjang.

3) Zat kimia penyebab masalah khusus

Zat kimia yang tergolong penyebab masalah khusus adalah

segala macam zat ataupun gugus organik dan anorganik, semisal

fenol. Fenol dalam air dapat bereaksi dengan klor (desinfektan

dalam pengolahan air) menjadi klorofenol yang menimbulkan

bau dan rasa yang tidak enak, dan apabila masuk ke dalam tubuh

biota air, seperti ikan dan udang, maka akan menyebabkan rasa

daging dan bau menjadi kurang enak.

b. Pengaruh Langsung

Page 27: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

17

Pengaruh langsung terhadap kesehatan tergantung sekali pada

kualitas air karena air berfungsi sebagai penyalur, penyebar penyakit

ataupun sebagai sarang insekta penyebab penyakit. Hal-hal yang

dapat langsung memengaruhi kesehatan, yaitu:

1) Zat kimia yang persisten

Zat kimia yang tidak dapat diuraikan dalam jangka waktu

lama dengan kondisi perairan yang normal disebut sebagai zat

persisten. Karena di dalam air tidak terdapat organisme yang

dapat menguraikan zat tersebut dan tidak ada jalan alamiah bagi

perairan untuk membersihkan diri dari zat tersebut maka akan

timbul akumulasi di dalam air maupun di dalam organisme air.

2) Zat Radioaktif

Zat radioaktif dalam jumlah banyak akan menimbulkan efek

terhadap kesehatan. Hal ini dapat diantisipasi dengan

pengendalian buangan limbah zat radioaktif.

3) Penyebab Penyakit

Penyakit menular yang disebabkan oleh air secara langsung

diantara masyarakat seringkali dinyatakan sebagai penyakit

bawaan air atau Water Borne Disease. Penyakit-penyakit ini

hanya dapat menular apabila mikroba masuk ke dalam sumber

air yang dipakai masyarakat untuk memenuhi kebutuhannya,

sedangkan jenis mikroba yang dapat menyebar lewat air

bervariasi, seperti virus dan bakteri.

5. Pengendalian Pencemaran Air

Pencemaran terhadap lingkungan sukar untuk ditarik batasannya,

karena limbah yang masuk ke udara, baik secara langsung maupun tidak

langsung, akan sampai ke badan air. Demikian juga dengan limbah yang

masuk ke dalam tanah bisa sampai ke air permukaan ataupun udara.

Untuk itu, pencegahan pencemaran yang terbaik adalah pencegahan yang

dilakukan di sumbernya.

Page 28: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

18

Masuknya unsur asing ke dalam air akan menyebabkan air

terkontaminasi. Pencemaran adalah kontaminasi yang mencapai tingkat

yang dapat mengganggu atau menurunkan kualitas ke tingkat tertentu,

sehingga tidak dapat berfungsi lagi sesuai peruntukkannya. Berdasarkan

penjelasan tersebut maka dapat dikatakan bahwa pencemaran air adalah

masuknya unsur asing dalam kuantitas yang dapat mengakibatkan

gangguan pada penggunaan air untuk suatu peruntukkan yang telah

ditetapkan.

B. Standar Air Limbah

Standar baku mutu terhadap air limbah terbagi menjadi dua, yaitu

parameter fisika dan kimia. Berdasarkan Peraturan yang dikeluarkan

Pemerintah Daerah Kalimantan Timur No. 02 tahun 2011 tentang pengolahan

air untuk kegiatan pertambangan batubara, ada empat parameter yang harus

dianalisis, untuk parameter fisika terdapat pengujian terhadap Zat Padat Total

(Total Suspended Solid), dan untuk parameter kimia terdapat pengujian

terhadap pH, kadar logam Besi, dan kadar logam Mangan.

1. Total Suspended Solid (TSS)

Merupakan padatan yang dapat langsung mengendap dalam air jika air

dengan keadaan tenang atau tidak terganggu selama beberapa hari akibat

pengaruh gaya gravitasi. Padatan yang mengendap tersebut terdiri dari

partikel-partikel padatan yang mempunyai ukuran relatif besar dan berat

sehingga dapat mengendap dengan sendirinya. Endapan yang terdapat di

dalam air terbentuk sebagai akibat dari erosi, dan merupakan padatan

yang umum terdapat dalam air. Umumnya TSS disebabkan oleh lumpur

dan pasir.

2. pH

pH menunjukkan derajat keasaman atau kebasaan suatu larutan melalui

konsentrasi ion hidrogen (H+). Nilai pH yang normal untuk air adalah

netral, yaitu pH 7, dengan toleransi ±1. Sehingga air dengan pH yang

baik adalah air yang memiliki nilai pH 6-8.

Kebasaan air adalah suatu kapasitas air untuk menetralkan asam. Hal

ini disebabkan adanya basa atau garam basa yang terdapat dalam air,

Page 29: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

19

seperti NaOH dan Ca(OH)2. Garam basa yang sering dijumpai adalah

logam natrium, kalsium dan magnesium.

Keasaman air adalah suatu kapasitas air untuk menetralkan basa. Di

air, keasaman dapat disebabkan oleh adanya senyawa yang bersifat asam.

Gas-gas polutan udara seperti SOx dan NOx dapat bereaksi dengan air

hujan membentuk H2SO4 dan HNO3 yang bersifat asam kuat dan apabila

sampai ke badan air maka akan menurunkan pH badan air tesebut. Asam-

asam organik seperti asam askorbat dan asam asetat juga tidak sedikit

dijumpai dan asam ini umumnya berasal dari alam.

3. Besi (Fe)

Merupakan elemen pertama golongan VIII B dalam tabel periodik.

Besi memiliki nomor atom 26, berat atom 55.85 gram/mol dan valensi

umum adalah 2 dan 3. (Clesceri, et. Al., 1998)

Besi yang murni adalah logam berwarna putih perak yang kukuh dan

liat. Jarang terdapat besi komersial yang murni dan biasanya besi

mengandung sejumlah kecil karbida, silusida, fosfida, dan sulfida dan

besi serta sedikit grafit. Zat-zat pencemar itu memainkan peranan penting

dalam kekuatan struktur besi. Asam khlorida encer atau pekat dan asam

sulfat encer melarutkan besi, dan akan menghasilkan garam-garam besi

(II) serta gas hidrogen.

2(g)2

2(g)2

H2ClFe 2HClFe

HFe 2HFe

++→+

+→+−+

++

4. Mangan (Mn)

Merupakan elemen pertama golongan VII B dalam tabel periodik.

Mangan memiliki nomor atom 25, berat atom 54.94 gram/mol, dan

valensi umumnya dari 2, 4, dan 7 (valensi yang jarang, yaitu 1, 3, 5, dan

6). (Clesceri, et. Al., 1998)

Sumber Konsentrasi (mg/L)

Kerah Bumi 1060

Tanah 61-1010

Aliran sungai 3107 −×

Air Tanah 310−<

Tabel 2. Kelimpahan logam Mangan di Bumi

Page 30: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

20

Mangan adalah logam putih abu-abu yang penampilannya serupa besi

tuang. Ia bereaksi denga air hangat membentuk mangan (II) hidroksida

yang putih dan hidrogen.

2(g)22 HMn(OH)O2HMn +→+

Asam mineral encer dan juga asam asetat melarutkannya dengan

menghasilkan garam mangan (II) dan hidrogen

2(gas)2 HMn2HMn +→+ ++

Page 31: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

21

C. Instumentasi Alat

1. pH meter

a. Tinjauan umum pH

pH adalah suatu satuan ukur yang menguraikan derajat tingkat

kadar keasaman atau kadar alkali dari suatu larutan. Unit pH diukur

pada skala 0 sampai 14. Istilah pH berasal dari " p", lambang

matematika dari negatif logaritma, dan " H", lambang kimia untuk

unsur Hidrogen. Definisi yang formal tentang pH adalah negatif

logaritma dari aktivitas ion hidrogen.

pH = -log [H+]

pH dibentuk dari informasi kuantitatif yang dinyatakan oleh tingkat

derajat keasaman atau basa yang berkaitan dengan aktivitas ion

hidrogen. Nilai pH dari suatu unsur adalah perbandingan antara

konsentrasi ion hidrogen [H+] dengan konsentrasi ion hidroksil [OH-].

Jika konsentrasi H+ lebih besar dari OH-, material disebut asam; yaitu.,

nilai pH adalah kurang dari 7. Jika konsentrasi OH- lebih besar dari

H+, material disebut basa, dengan suatu nilai pH lebih besar dari 7.

Jika konsentrasi H+ sama dengan OH- maka material disebut sebagai

material netral. Asam dan basa mempunyai ion hidrogen bebas dan

ion alkali bebas. Besarnya konsentrasi ion H+ dalam larutan disebut

derajat keasaman (Suwargana, 2008).

b. Sejarah pH meter

Sejarah pengukuran pH suatu larutan dengan menggunakan pH

meter sistem elektrik dimulai pada tahun 1906 ketika Max Cremer

dalam sebuah penelitiannya menemukan adanya interaksi dari

aktivitas ion hidrogen yang dihubungkan dengan suatu sel akan

menghasilkan tegangan listrik. Dia menggunakan gelembung kaca

yang tipis yang diisi dengan suatu larutan dan dimasukan kedalam

larutan yang lain dan ternyata menghasilkan tegangan listrik. Gagasan

ini kemudian dikembangkan oleh Firtz Haber dan Zygmunt

Klemsiewcz yang menemukan bahwa tegangan yang dihasilkan oleh

gelembung kaca tersebut merupakan suatu fungsi logaritma.

Page 32: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

22

pH meter untuk penggunaan komersial pertama kali diproduksi

oleh Radiometer pada tahun 1936 di Denmark dan Arnold Orville

eckman dari Amerika Serikat. Penemuan tersebut dilakukan ketika

Beckman menjadi assisten professor kimia di California Institute of

Technology, dia mekatakan untuk mendapatkan metode yang cepat

dan akurat untuk pengukuran asam dari jus lemon yang diproduksi

oleh California Fruit Growers Exchange (Sunkist). Hasil

penemuannya tersebut membawa dia untuk mendirikan Beckman

Instruments Company (sekarang Beckman Coulter). (Suwargana,

2008).

c. Prinsip Kerja pH meter

Pada prinsipnya pengukuran suatu pH adalah didasarkan pada

potensial elektro kimia yang terjadi antara larutan yang terdapat

didalam elektroda gelas (membran gelas) yang telah diketahui dengan

larutan yang terdapat di luar elektroda gelas yang tidak diketahui. Hal

ini dikarenakan lapisan tipis dari gelembung kaca akan berinteraksi

dengan ion hidrogen yang ukurannya relatif kecil dan aktif, elektroda

gelas tersebut akan mengukur potensial elektrokimia dari ion hidrogen

atau diistilahkan dengan potential of hidrogen (pH). Untuk

melengkapi sirkuit elektrik dibutuhkan suatu elektroda pembanding.

Gambar 4. Skema elektroda pH meter

pH meter akan mengukur potensial listrik (pada gambar alirannya

searah jarum jam) antara merkuri (I) klorida (Hg2Cl2) pada elektroda

pembanding dan kalium klorida (KCl) yang merupakan larutan di

Page 33: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

23

dalam elektroda gelas serta potensial antara larutan dan elektroda

perak. Tetapi potensial antara sampel yang tidak diketahui dengan

elektroda gelas dapat berubah tergantung sampelnya, oleh karena itu

perlu dilakukan kalibrasi dengan menggunakan larutan standar lain

untuk menetapkan nilai dari pH.

Elektroda pembanding kalomel terdiri dari tabung gelas yang berisi

elektrolit KCl. Elektrolit ini memiliki kontak dengan Hg2Cl2. Tabung

gelas ini mudah pecah sehingga untuk menghubungkannya digunakan

keramik berpori atau bahan sejenisnya. Elektroda semacam ini tidak

mudah terkontaminasi oleh logam dan unsur natrium.

Elektroda gelas terdiri dari tabung kaca yang kokoh yang

tersambung dengan gelembung kaca tipis. Didalamnya terdapat

larutan KCl sebagai buffer pH 7. Elektroda perak yang ujungnya

merupakan perak klorida (AgCl) dihubungkan kedalam larutan

tersebut. Untuk meminimalisir pengaruh elektrik yang tidak

diinginkan, alat tersebut dilindungi oleh suatu lapisan kertas pelindung

yang biasanya terdapat di bagian dalam elektroda gelas.

Pada kebanyakan pH meter modern sudah dilengkapi dengan

thermistor temperature yaitu suatu alat untuk mengkoreksi pengaruh

suhu. Antara elektroda pembanding dengan elektroda gelas sudah

disusun dalam satu kesatuan. (Suwargana, 2008)

Gambar 5. Elektroda pH meter modern

Keterangan Gambar:

1. Sensor elektoda, bulb yang terbuat dari kaca khusus.

2. Terkadang di dalam elektroda gelas terdapat sedikit

endapan AgCl.

3. Larutan Internal, biasanya merupakan HCl 0.1 M.

4. Elektrode Internal, biasanya merupakan elektroda AgCl

atau elektroda kalomel.

5. Badan Elektroda, dibuat dari kaca atau plastik yang tidak

menghantarkan arus listrik (non-konduktif).

6. Elektroda pembanding, biasanya sama seperti elektroda

internal.

7. Keramik atau kapiler dengan asbes atau serat quartz.

Page 34: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

24

2. Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

a. Tinjauan Umum SSA

Spektrofotometer Serapan Atom atau lebih dikenal dengan nama

AAS (Atomic Absorbtion Spectrophotometer) adalah suatu teknik

analisis unsur-unsur yang berdasarkan pada penyerapan sinar emisi

yang memiliki panjang gelombang spesifik oleh atom-atom bebas dari

unsur yang diperiksa.

Interaksi materi dengan berbagai energi seperti energi panas, energi

radiasi, energi kimia, dan energi listrik selalu memberikan sifat-sifat

yang karakteristik untuk setiap unsur (atau persenyawaan), dan

besarnya perubahan yang terjadi biasanya sebanding dengan jumlah

unsur atau persenyawaan yang terdapat di dalamnya. Didalam kimia

analisis yang mendasarkan pada proses interaksi itu antara lain cara

analisis spektrofotometri atom yang bisa berupa cara emisi dan cara

absorbs (serapan).

Pada cara emisi, interaksi dengan energi menyebabkan eksitasi

atom, keadaan ini tidak berlangsug lama dan atom akan kembali ke

tingkat semula dengan melepaskan sebagian atau seluruh energi

eksitasinya dalam bentuk radiasi. Frekuensi radiasi yang dipancarkan

sebanding dengan jumlah atom yang tereksitasi dan yang mengalami

proses de-eksitasi. Pemberian energi dalam bentuk nyala merupakan

salah satu cara untuk eksitasi atom ke tingkat yang lebih tinggi. Cara

tersebut dikenal dengan spektrofotometri emisi nyala atau flame

emission spectrophotometry.

Pada absorbsi, jika pada populasi atom yang berada pada tingkat

dasar dilewatkan suatu berkas radiasi maka akan terjadi penyerapan

energi radiasi oleh atom-atom tersebut. Frekuensi radiasi yang paling

banyak diserap adalah frekuensi radiasi resonan dan bersifat

karakteristik untuk tiap unsur. Pengurangan intensitasnya sebanding

dengan jumlah atom yang berada pada tingkat dasar.

Page 35: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

25

Metode spektrofotometri serapan atom (SSA) mendasarkan pada

prinsip absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya

pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya.

Sebagai contoh, natrium menyerap pada 589 nm, uranium pada 358.5

nm, sementara kalium menyerap pada panjang gelombang 766.5 nm.

Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk

mengubah tingkat elektronik suatu atom yang mana transisi elektronik

suatu atom bersifat spesifik. Dengan menyerap suatu energi, maka

atom akan memperoleh energi sehingga suatu atom pada keadaan

dasar dapat ditingkatkan energinya ke tingkat eksitasi. Misalkan, suatu

unsur Na mempunyai konfigurasi elektron 1s2, 2s2, 2p6, dan 3s1.

Tingkat dasar untuk elektron valensi 3s1 ini dapat mengalami eksitasi

ke tingkat 3p dengan energi sebesar 2.2 eV atau ke tingkat 4p dengan

energi sebesar 3.6 eV yang masing-masing bersesuaian dengan

panjang gelombang 589.3 nm dan 330.2 nm. Kita dapat memilih

diantara panjang gelombang ini yang dapat menghasilkan spectrum

yang tajam dan dengan intensitas yang maksimal. Garis inilah yang

dikenal dengan garis resonansi. (Sudjadi, 2010)

Gambar 6. Transisi elektronik atom natrium

b. Sejarah SSA

Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh Fraunhofer,

ketika mengamati garis-garis hitam pada spektrum matahari.

Spektrofotometri serapan atom pertama kali digunakan oleh Walsh

pada tahun 1955. Sesudah itu, tidak kurang dari 65 unsur diteliti dan

dapat dianalisis dengan cara tersebut. Spektrofotometri serapan atom

Page 36: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

26

digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam dengan kadar

yang kecil. Cara analisis ini memberikan kadar total unsur logam

dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul dari

logam dalam sampel tersebut. Cara ini cocok untuk analisis logam

dengan kadar yang kecil karena kepekaannya yang tinggi (limit

deteksi kurang dari 1 ppm), pelaksanaannya relatif sederhana, dan

interferensinya sedikit. Spektrofotometri serapan atom didasarkan

pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom mineral, dan sinar yang

diserap biasanya sinar tampak atau ultra violet. Dalam garis besarnya

prinsip spektrofotometri serapan atom sama saja dengan

spektrofotometri sinar tampak dan ultra violet, perbedaannya terletak

pada bentuk spektrum, cara pengerjaan sampel, dan peralatannya.

c. Prinsip Kerja SSA

Cara SSA merupakan gabungan antara cara Spektrofotometri

dengan Flamefotometri. Dalam cara ini sampel yang berupa larutan,

bersama bahan bakar diubah menjadi aerosol (kabut) dan dimasukkan

ke dalam pembakar, di sini sampel akan dijadikan atom-atom bebas

pada waktu pembakaran. Atom-atom bebas, selain dapat

mengabsorpsi cahaya juga dapat mengabsorpsi energi panas, sehingga

terbentuk atom-atom tereksitasi. Dalam proses ini seberkas sinar yang

berasal dari lampu katoda yang mempunyai intensitas dan panjang

gelombang tertentu akan melewati atom-atom tereksitasi, maka

sebagian sinar diteruskan dan sebagian diserap. Pengurangan

intensitas sinar tersebut dapat dideteksi oleh detektor.

Cahaya yang diabsorpsi sangat spesifik sekali bagi tiap unsur, yaitu

sama dengan energi cahaya unsur tersebut. Spektrum absorpsi atom

bebas dalam bentuk uap pada suhu dan tekanan yang tidak terlalu

tinggi terdiri dari garis-garis yang sangat sempit yang dinamakan garis

resonansi. Panjang gelombang spektrum absorpsi unsur-unsur terletak

di daerah 1800-9000 Å. Karena tajamnya garis spektrum absorpsi,

besarnya absorpsi atom dapat diukur dengan teliti. Sempitnya garis

spektrum dan sederhananya spektrum absorpsi atom menyebabkan

Page 37: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

27

teknik dapat dikatakan bebas dari gangguan spektrum (Spectral

Interference).

Dalam SSA berlaku hukum Lambert-Beer, yaitu:

“Bila seberkas cahaya monokromatis melalui media yang

transparan, maka bertambah turunnya intensitas cahaya yang

dipancarkan sebanding dengan bertambah tebal dan pekatnya

media”.

Secara matematis dapat dituliskan sebagai berikut:

� =∈ . �. �

Dengan:

A = Absorbansi yang terbaca saat pengukuran larutan sampel

c = konsentrasi (mol/liter)

t = tebal media

∈ = tetapan

Secara umum, instumentasi SSA dapat digambarkan sebagai

berikut:

Bagian-bagian SSA :

1) Sumber Sinar

Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda

berongga (Hollow Cathode Lamp atau HCL). Lampu ini terdiri

atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan

anoda. Katoda sendiri berbentuk silinder berongga yang terbuat

dari logam atau dilapisi dengan logam tertentu. Tabung logam

Page 38: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

28

ini diisi dengan gas mulia (Neon atau Argon) dengan tekanan

rendah (10-15 torr). Neon biasanya lebih disukai karena

memberikan intensitas pancaran lampu yang lebih rendah. Bila

antara anoda dan katoda diberi suatu selisih tegangan yang

tinggi (600 volt), maka katoda akan memancarkan berkas-berkas

elektron yang bergerak menuju anoda dengan kecepatan dan

energi sangat tinggi. Elektron-elektron dengan energi tinggi ini

dalam perjalanannya menuju anoda akan bertabrakan dengan

gas-gas mulia yang diisikan tadi.

Akibat dari tabrakan-tabrakan ini membuat unsur-unsur gas

mulia akan kehilangan elektron dan menjadi ion bermuatan

positif. Ion-ion gas mulia yang bermuatan positif ini selanjutnya

akan bergerak ke katoda dengan kecepatan dan energi yang

tinggi pula. Pada katoda terdapat unsur-unsur yang sesuai

dengan unsur yang akan dianalisis. Unsur-unsur inni akan

ditabrak oleh ion-ion positif gas mulia. Akibat tabrakan ini,

unsur-unsur akan terlempar ke luar dari permukaan katoda.

Atom-atom unsur dari katoda kemudian akan mengalami

eksitasi ke tingkat energi-energi elektron yang lebih tinggi dan

akan memancarkan spectrum pancaran dari unsur yang sama

dengan unsur yang akan dianalisis.

2) Bagian Atomisasi

Dalam analisis menggunakan SSA, sampel yang akan

dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih

dalam keadaan dasar. Sampel dikabutkan dengan nebulizer

kemudian di dalam spray chamber dicampur dengan oksigen

dan bahan bakar untuk selanjutnya dibakar menggunakan nyala

api.

Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa

padatan atau cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan juga

berfungsi sebagai atomisasi. Pada spektrofometri emisi nyala,

Page 39: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

29

nyala berfungsi untuk mengeksitasikan atom dari tingkat dasar

ke tingkat yang lebih tinggi.

Suhu yang dicapai oleh nyala tergantung pada gas-gas yang

digunakan, misalkan untuk gas batubara-udara, suhunya kira-

kira sebesar 1800oC, gas alam-udara: 1700oC, asetilen-udara:

2200oC, dan gas asetilen-dinitrogen oksida: 3000oC.

3) Sistem Optik

Dalam AAS, sistem optik berfungsi untuk mengumpulkan

cahaya dari sumbernya, melewatkannya ke contoh kemudian ke

monokromator. Sistem optik yang digunakan ada dua jenis,

yaitu sistem optik single beam dan sistem optik double beam.

Lensa yang digunakan harus terbuat dari gelas silikat yang

dapat mentransmisikan cahaya 180-900 nm. Dalam single beam

cahaya datang dari sumber cahaya yang difokuskan melalui

nyala. Pada sistem ini harga Io (intensitas mula-mula) harus

selalu tetap selama mengukur sinar yang ditransmisikan (It).

Lampu katoda modern pada umumnya dapat memenuhi syarat

ini setelah pemanasan beberapa saat. Dalam sistem double beam

harga Io dimungkinkan untuk tetap. Pada saat ini secara periodik

disisipkan cermin datar pada jalannya sinar yang memantulkan

cahaya menyimpang dari nyala dan masuk ke dalam

monokromator, sehingga Io dapat diukur. Untuk koreksi pada

latar belakang absorbsi, dipakai suatu cahaya tetap yang berasal

dari sumber kedua. Cahaya ini melalui jalan yang sama seperti

cahaya dari lampu katoda.

4) Monokromator

Monokromator berfungsi untuk mengisolasi sinar dengan

panjang gelombang tertentu dari sinar yang dihasilkan oleh

lampu katoda. Dengan demikian, apabila ada beberapa panjang

gelombang cahaya maka yang dilewatkan ke detektor hanya

cahaya tertentu saja, sedangkan yang lain diserap atau

dipantulkan. Monokromator yang umum dipakai antara lain

Page 40: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

30

filter, prisma dan grating. Monokromator yang baik adalah yang

mempunyai daya isolasi tinggi, biasanya untuk AAS diperlukan

band pass sebesar 0.1 nm (untuk filter).

5) Detektor

Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang

melalui tempat pengatoman. Biasanya digunakan Tabung

Penggandaan Foton (Photomultiplier Tube). Ada 2 cara yang

dapat digunakan dalam sistem deteksi, yaitu: (a) yang

memberikan respon terhadap radiasi resonansi dan radiasi

kontinyu; dan (b) yang hanya memberikan respon terhadap

radiasi resonansi.

Pada cara pertama, output yang dihasilkan dari radiasi

resonan dan rasiasi kontinyu disalurkan pada sistem

galvanometer dan setiap perubahan yang disebabkan oleh radiasi

resonan akan menyebabkan perubahan output. Pada cara kedua,

outut berasal dari radiasi resonan dan radiasi kontinyu yang

dipisahkan. Dalam hal ini, sistem penguat cukup selektif untuk

dapat membedakan radiasi. Cara terbaik adalah dengan

menggunakan detektor yang hanya peka terhadap radiasi

resonan yang termodulasi.

Photomultiflier Tube terdiri dari vakum yang berisi lempeng

katoda dan anoda yang dilengkapi dengan beberapa dioda.

Lempeng katoda dilengkapi dengan unsur yang peka terhadap

cahaya, bila terkena cahaya akan membebaskan elektron yang

dilipat gandakan oleh dioda sehingga jumlah elektron yang

menuju anoda akan bertambah. Tenaga listrik yang dihasilkan

kemudian diteruskan ke amplifier setelah itu ke sistem

pembacaan.

D. Metode Analisis

1. Penetapan pH menggunakan pH meter

a. Standar Acuan

Page 41: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

31

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater,

19th, 1995

b. Ruang Lingkup

Metode ini dapat digunakan untuk semua jenis sampel air.

c. Dasar Penetapan

Penentuan pH merupakan salah satu yang terpenting dan sering

digunakan dalam pengujian kimia air. Secara praktis setiap tahap dari

pengolahan air limbah, misalnya netralisasi asam basa, penguapan,

koagulasi, dan kontrol korosi tergantung dari pH.

Alkalinity dan acidity adalah kapasitas air untuk menetralkan asam-

basa kuat sampai suatu nilai tertentu yang dinyatakan dalam mg/L

HCl atau mg/L CaCO3, pH ditentukan secara potensiometri dengan

menggunakan elektroda hidrogen standar.

d. Alat dan Bahan

Alat yang diperlukan:

1) pH meter yang mempunyai kisaran pH 0-14 dengan ketelitian 0.01

2) Peralatan gelas

Bahan yang diperlukan:

1) Air Suling

2) Sampel air limbah

e. Prosedur Pengerjaan

1) Alat dinyalakan dan elektroda dibilas dengan air suling.

2) Elektroda dikalibrasi dengan 2 larutan buffer yang sudah diketahui

pH-nya.

3) Sampel dituang ke dalam piala gelas dan elektroda dimasukkan ke

dalam larutan sampel.

4) Nilai pH akan muncul pada layar dan hasil pembacaan alat dicatat.

f. Cara Menyatakan Hasil

Laporkan hasil pembacaan alat berupa nilai pH dengan kisaran 0-14.

2. Penetapan Total Suspended Solid (TSS) secara Gravimetri

a. Standar Acuan

Page 42: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

32

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater,

19th, 1995

b. Ruang Lingkup

Analisis dapat digunakan untuk semua jenis sampel air.

c. Dasar Penetapan

Contoh yang telah diaduk sempurna disaring melalui penyaring

kaca standar yang telah ditimbang. Kemudian residu yang tertahan

pada penyaring dikeringkan pada suhu 103-105oC hingga bobot

tetap. Bertambahnya berat pada filter mewakili adanya Total

Suspended Solid (TSS).

d. Alat dan Bahan

Alat yang digunakan:

1) Neraca Analitik

2) Desikator

3) Oven

4) Peralatan Gelas

5) Penyaring

Bahan yang digunakan:

1) Kertas Saring dari Fiber Glass

e. Prosedur Pengerjaan

1) Segera setelah sampel dikocok sempurna, pipet 50-200 ml sampel

(tergantung konsentrasi zat padat total) ke dalam piala gelas.

2) Saring dengan kertas saring yang telah diketahui bobotnya (A

gram). Bilas dengan air suling yang sudah disaring terlebih

dahulu (bebas dari padatan tersuspensi).

3) Keringkan kertas saring dalam oven pada suhu 103-105oC selama

1 jam, dinginkan di dalam desikator, dan timbang hingga bobot

tetap. Catat bobot sebagai B gram.

4) Bila perlu ulangi prosedur pengerjaan dengan melakukan

pengeringan, pendinginan, dan penimbangan ulang hingga

Page 43: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

33

diperoleh kehilangan bobot kurang dari 40% atau berkurang

sekitar 0.5 gram dari bobot awal.

f. Cara Menyatakan Hasil

V

10001000A)(BTSS(mg/L)

××−=

Dengan,

A = Bobot kertas saring kosong (gram)

B = Bobot kertas saring + residu (gram)

V = volume contoh (mL)

3. Penetapan Logam Besi dan Mangan secara Spektrofotometri

Serapan Atom (SSA)

a. Standar Acuan

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater,

20th, 1998

b. Ruang Lingkup

Metode ini terdiri dari tujuan dan prinsip analisis, alat dan bahan

yang digunakan, dan prosedur pengerjaan.

c. Dasar Penetapan

Ion-ion logam berat, ion alkali, dan alkali tanah dalam suasana

asam dapat diukur dengan prinsip kerja Spektrofotmetri Serapan Atom

(SSA). SSA memperlakukan sampel dengan cara menarik larutan

sampel lalu menyemprotkannya ke nyala api sebagai kabut, maka

pelarut menguap meninggalkan serbuk logam yag halus hingga

teratomisasi. Pada saat di dalam nyala dengan melewatkan sinar yang

ditangkap oleh detektor dapat diukur sinar yang terabsorpsi oleh atom-

atom elemen.

d. Alat dan Bahan

Alat yang digunakan:

1) Labu ukur 50 ml

2) Pipet skala 5 ml

Page 44: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

34

3) SSA Varian AA 240 FS

4) Lampu katoda Fe dan Mn

Bahan yang digunakan:

1) Air suling

2) HNO3 1:1

3) Larutan standar Fe dan Mn

e. Prosedur Pengerjaan

1) Pembuatan Larutan Standar Fe 1000 ppm

a) Larutkan 0.1000 g kawat besi di dalam campuran 10 ml HCl

1:1 dan 3 ml HNO3 pekat.

b) Tambahkan 5 ml HNO3 pekat dan encerkan hinggal 1000ml

dengan air suling.

2) Pembuatan Larutan Standar Mn 1000 ppm

a) Larutkan 0.1000 g logam mangan dalam 10 ml HCl pekat

dicampur dengan 1 ml HNO3 pekat.

b) Encerkan hingga 1000 ml dengan air suling.

3) Preparasi contoh

a) Sampel yang keruh harus disaring

b) Untuk menghindari kontaminasi, kertas saring dan alat filter

dibilas dengan 50 ml air deionisasi (aquabidest)

c) Jika blanko kertas saring mengandung logam dengan

konsentrasi cukup tinggi, celupkan atau rendam kertas saring

membran dalam HCl 0.5N, bilas dengan air sebelum

digunakan.

4) Pembuatan Kurva Standar

a) Dibuat minimal 4 deret stndar dari larutan standar induk

sesuai dengan ketentuan konsentrasi tertentu, sertakan pula

blanko

b) Baca blanko sebagai Auto Zero dan lakukan optimasi nyala.

c) Ukur absorbansi tiap deret standar.

Page 45: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

35

d) Alat akan memproses data menjadi suatu kurva kalibrasi

dengan nilai regresi, slope, dan intersept tertentu.

5) Pengukuran Sampel

a) Disiapkan labu ukur 50 ml, dimasukkan HNO3 1:1 sebanyak

5 ml.

b) Dimasukkan sampel ke dalam labu ukur, diseka, dan

dihimpitkan.

c) Diukur absorbansi larutan dengan SSA (A) dan berdasarkan

kurva kalibrasi kadar logam dapat diketahui.

d) Kadar logam Fe dan Mn dinyatakan dalam satuan mg/L,

sesuia dengan kurva kalibrasi atau dengan membaca

konsentrasi langsung dari alat. Jika ada pengenceran sampel

maka perhitungan dikalikan dengan faktor pengenceran.

f. Cara Menyatakan Hasil

slope

intA(mg/L) Logam

−=

Dengan,

A = Absorbansi larutan sampel yang terukur (Abs)

Int = nilai intersept kurva kalibrasi

Slope = nilai slope kurva kalibrasi

Page 46: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

A. Data Pengamatan

Gambar 7. Sampel Air (dari kiri ke kanan: Sampel A, Sampel

Jenis Sampel

Tanggal Analisis

Metode

Baku Mutu

No. Kode

Sampel

1 Sampel A

2 Sampel B

3 Sampel C

4 Sampel D

5 Sampel E

6 Sampel F

Baku Mutu

Metode

B. Pembahasan

Berdasarkan dari hasil analisis yang dilakukan di PT SUCOFINDO

(Persero) cabang Samarinda, mak

pH, Penetapan TSS (

Mangan.

36

BAB IV

PEMBAHASAN

Data Pengamatan

. Sampel Air (dari kiri ke kanan: Sampel A, Sampel B, Sampel C, Sampel D, dan Sampel F)

: Air Limbah

Tanggal Analisis : 20 Desember 2011

: Standard Methode 21st, 2005, APHA-AWWA

: Peraturan Pemerintah Daerah Kalimantan Timur No. 02

Tahun 2011 untuk Kegiatan Pertambangan Ba

pH

( - )

Besi

(mg/L)

Mangan

(mg/L)

6.50 <0.02 0.81

6.30 0.15 0.16

6.20 <0.02 0.30

6.30 <0.02 0.90

8.40 2.66 0.41

6.40 0.68 0.06

6,0-9,0 Max. 7 Max. 4

4500-H+-B 3111B, 3030E 3111B, 3030E

Tabel 3. Hasil Analisis Air Limbah

Berdasarkan dari hasil analisis yang dilakukan di PT SUCOFINDO

(Persero) cabang Samarinda, maka parameter yang dibahas,

TSS (Total Suspended Solid), dan Penetapan logam Besi dan

B, Sampel C, Sampel D, dan

AWWA

: Peraturan Pemerintah Daerah Kalimantan Timur No. 02

untuk Kegiatan Pertambangan Batubara

TSS

(mg/L)

42

337

15

107

96

25

Max. 300

3111B, 3030E 2540 D

Berdasarkan dari hasil analisis yang dilakukan di PT SUCOFINDO

a parameter yang dibahas, yaitu Penetapan

), dan Penetapan logam Besi dan

Page 47: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

37

1. Penetapan pH

pH air biasanya dimanfaatkan untuk menentukan indeks pencemaran

dengan melihat tingkat keasaman/kebasaan air. Dalam analisis ini, pH air

limbah diukur dengan menggunakan pH meter yang dilengkapi dengan

elektroda kaca yang merupakan elektroda peka ion hidrogen dan

penggunaannya bergantung pada fakta bahwa bila suatu selaput kaca

dibenamkan dalam suatu larutan maka terjadi suatu potensial yang

merupakan fungsi linier dari konsentrasi ion hidrogen larutan tersebut.

Air limbah, terutama limbah cair yang berasal dari industri maupun

pertambangan seperti batubara memiliki berbagai kontaminan yang

bersifat merugikan bagi lingkungan. Batubara memiliki komposisi kimia,

yaitu seagian besar karbon (40%-80%) dan sebagian kecil unsur pengikut

lain seperti unsur Oksigen (O), Hidrogen (H), Belerang (S), Nitrogen

(N), Natrium (Na), Kalsium (Ca), Kalium (K), Besi (Fe), Aluminium

(Al), Magnesium (Mg), Silikon (Si), dan lain sebagainya. Sehingga air

limbah dari batubara juga masih mengandung unsur kimia tersebut.

Penentuan pH merupakan salah satu yang terpenting dan sering

digunakan dalam pengujian kimia air. Secara praktis setiap tahap dan

pengolahan air limbah, misalnya netralisasi asam basa, penguapan,

koagulasi, dan control korosi tergantung dari pH.

Berdasarkan data pengamatan, air limbah yang dianalisis memiliki

nilai pH berturut-turut, yaitu 6.50, 6.30, 6.20, 6.30, 8.40, dan 6.40.

Menurut Peraturan Pemerintah Daerah Kalimantan Timur no. 02 Tahun

2011, baku mutu pH air limbah haruslah diantara 6 dan 9, sehingga

semua sampel masih dapat dikatakan layak untuk dibuang ke badan air

umum.

pH yang rendah (memiliki sedikit atau bahkan tidak memiliki ion OH-

tetapi memiliki ion H+ dalam larutan), yaitu pH<7, menyebabkan

mobilitas berbagai senyawa logam berat terutama ion aluminium yang

bersifat toksik semakin tinggi, sehingga mengancam kelangsungan hidup

organisme air. Sedangkan pH yang tinggi (memiliki banyak ion OH-

Page 48: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

38

dalam larutan), yaitu pH>7 menyebabkan kesetimbangan antara

ammonium dan amoniak dalam air terganggu. Kenaikan pH di atas netral

akan meningkatkan konsentrasi amonia yang bersifat racun.

2. Penetapan TSS

Penetapan Total Suspended Solid didasarkan pada metode gravimetri.

Zat penyebab TSS akan tertahan pada kertas saring dan dengan

menghilangkan kandungan air menggunakan pemanasan maka bobot

TSS dapat diketahui dengan penimbangan. Selanjutnya kandungan TSS

dapat diketahui dengan menggunakan perhitungan dan biasanya

dinyatakan dalam mg/L.

Berdasarkan data pengamatan, air limbah yang dianalisis memiliki

nilai TSS berturut-turut 42 mg/L, 337 mg/L, 15 mg/L, 107 mg/L, 96

mg/L, dan 25 mg/L. Menurut Peraturan Pemerintah Daerah Kalimantan

Timur no. 02 Tahun 2011, baku mutu pH air limbah maksimal 300 mg/L,

sehingga semua sampel masih dapat dikatakan layak untuk dibuang ke

badan air umum kecuali sampel B karena kandungan TSS yang

dimilikinya melebihi baku mutu. Untuk itu perlu adanya tindakan

penanggulangan untuk mengurangi kandungan TSS dalam air limbah

tersebut sebelum dapat dibuang ke badan air umum.

Air limbah yang mengandung mengandung TSS dalam jumlah tinggi

akan meningkatkan nilai kekeruhan di perairan, karena zat-zat yang

terkandung di dalamnya tersebar merata, tidak terlarut, dan tidak

langsung mengendap. Hal ini akan menghalangi penetrasi cahaya

matahari di badan air dan akan menyebabkan mengganggu regenerasi

oksigen secara fotosintesis dan terbentuknya sedimen di daerah perairan

seperti danau dan sungai yang berakibat pada pendangkalan.

3. Penetapan kadar Besi dan Mangan

Prinsip Spektrofotmeri Serapan Atom (SSA), yaitu suatu larutan yang

mengandung suatu logam (dalam segala bentuk bilangan oksidasi) akan

dialirkan ke dalam nyala dengan membuatnya menjadi kabut

menggunakan pengabut (nebulizer). Selanjutnya logam akan diubah

Page 49: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

39

menjadi bentuk atomnya dengan bantuan panas. Setiap unsur memiliki

sifat penyerapan energi cahaya yang panjang gelombangnya spesifik, dan

atom-atom dalam keadaan dasar mampu menyerap energi cahaya

tersebut. Ketika menyerap energi cahaya, atom-atom tersebut akan

mengalami eksitasi namun karena sifatnya yang tidak stabil maka atom

akan kembali ke keadaan dasar sembari melepaskan energi berupa

cahaya, dan jumlah penyerapan cahaya akan berbanding lurus dengan

konsentrasi atom sehingga dengan mengukur absorbansi sampel dapat

dilakukan perhitungan untuk mengetahui konsentrasi analat.

SSA menggunakan Hollow Cathode Lamp atau Lampu Katoda

Berongga sebagai sumber energi yang akan memancarkan cahaya

berpanjang gelombang spesifik. Saat HCL dioperasikan, maka lampu

tersebut akan menembakkan cahaya menuju tempat sampel yang telah

berisi atom-atom analat dan akan terjadi penyerapan. Karena panjang

gelombang cahaya yang spesifik unsur satu unsur, Lampu katoda tidak

dapat digunakan untuk pembacaan beberapa logam sekaligus. Dengan

menggunakan detektor dapat diketahui jumlah cahaya yang

ditransmisikan (tidak diserap) dan dengan menggunakan pembacaan

blanko dapat diketahui jumlah cahaya yang diserap. Kadar pun dapat

diketahui dengan memplot hasil pengukuran absorbansi sampel terhadap

kurva kalibrasi yang telah dibuat berdasarkan deret standar tertentu.

Untuk menghilangkan gangguan zat organik, dilakukan pengasaman

sampai dengan pH<2 menggunakan HNO3 1:1. Selain itu, asam juga

berfungsi sebagai pengawet logam-logam di dalam larutan sampel.

Berdasarkan data pengamatan, air limbah yang dianalisis memiliki

nilai kandungan Fe untuk sampel B, E, dan F, yaitu 0.15 mg/L, 2.66

mg/L, dan 0.68 mg/L sedangkan sisanya berada di bawah limit deteksi,

yaitu 0.02 mg/L. Untuk kandungan logam mangan diperoleh hasil

berturut-turut 0.81 mg/L, 0.16 mg/L, 0.30 mg/L, 0.90 mg/L, 0.41 mg/L,

dan 0.06 mg/L. Menurut Peraturan Pemerintah Daerah Kalimantan Timur

no. 02 Tahun 2011 untuk kegiatan pertambangan batubara , baku mutu

logam Fe air limbah maksimal 7 mg/L dan maksimal 4 mg/L untuk

Page 50: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

40

logam mangan, sehingga semua sampel masih dapat dikatakan layak

untuk dibuang ke badan air umum.

Perairan yang mengandung besi sangat tidak diinginkan untuk

keperluan rumah tangga, karena dapat menyebabkan karat pada pakaian,

porselen, dan alat-alat lainnya serta dapat menimbulkan rasa yang tidak

enak pada air minum dengan konsentrasi di atas 0.31 mg/L (Santika,

1994).

Sedangkan adanya mangan di dalam air akan membuat air tidak cocok

digunakan untuk keperluan mencuci pakaian. Air yang mengandung

mangan akan meningglkan warna kecoklatan pada pakaian sehingga

warna pakaian akan menjadi kusam. Untuk menurunkan kandungan

mangan dalam air dapat dilakukan pengendapan secara kimia, pengaturan

pH, aerasi, dan superklorasi atau dengan bahan penukar ion (Achmad,

2004).

Page 51: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

41

BAB V

SIMPULAN DAN SARAN

A. Simpulan

Berdasarkan hasil analisis air limbah yang dilakukan di Laboratorium

Lingkungan PT SUCOFINDO (Persero) Samarindo dapat disimpulkan bahwa

6 sampel yang dianalasis secara umum memenuhi standar baku mutu

Peraturan Pemerintah Daerah Kalimantan Timur No. 02 Tahun 2011 tentang

pengelolaan air untuk kegiatan tambang batubara dan tidak berbahaya bagi

badan air umum. Terdapat sampel yang tidak memenuhi baku mutu untuk

parameter TSS dan harus dilakukan pengolahan kembali agar sampel tersebut

layak di buang ke badan air umum.

B. Saran

Dalam melakukan suatu pekerjaan, kedisiplinan, ketelitian, dan

keselamatan kerja merupakan suatu modal dasar, oleh sebab itu siswa

diharapkan memiliki kedisiplinan, ketelitian yang tinggi juga memiliki

pengetahuan penyebab kecelakaan kerja, cara penanggulangan, serta upaya

pencegahannya, guna menunjang keberhasilan, dan keselamatan siswa sendiri

yang menyangkut nama baik sekolah. Pada pelaksanaan Prakerin siswa pun

dapat mempelajari tentang tata cara penyesuaian diri dengan lingkungan

kerja, sehingga setelah lulus dapat menjadi analis kimia yang terampil,

bermoral, kreatif, dan disiplin.

Dalam menganani contoh yang akan dianalisis sebaiknya diperhatikan

pula deskripsi mengenai contoh agar prosedur analisis yang dilakukan benar-

benar dipahami.

Page 52: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

42

DAFTAR PUSTAKA

Alimah, Nur. 2010. Kimia Lingkungan. Makassar : SMAK Makassar.

Clesceri, L.S., Greenber, A.E., Eaton, A. D. 1998. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 20th edition. Washington: American Public Health Association.

Effendi, H., 1995. Telaah Kualitas Air. Yogyakarta: Kanisius.

Gandjar, Ibnu Gholib, dkk. 2010. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.

PT SUCOFINDO. Handbook Laboratorium Lingkungan. Samarinda :

Laboratorium

SMAKBo. 2011. Panduan Praktik Kerja Industri SMAKBO. Bogor : Pusdiklat

Industri.

Sudarmadji, S. 1996. Teknik Analisa Biokimia. Yogyakarta: Penerbit Liberty.

Suwargana. December 21, 2011. pH meter. 2008. Multiply. http://suwargana.multiply.com/journal/item/16?&show_interstitial=1&u=%2Fjournal%2Fitem

Svehla, G. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro

Bagian II. A.b.: Dr. A. Hadyana Pudjaatmaka dan Ir. L. Setiono. Jakarta :

Kalman Media Pustaka.

Wolke, Robert L. 2003. Einsten Aja Gak Tau !. Jakarta : Gramedia Pustaka Utama.

Page 53: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

43

LAMPIRAN-LAMPIRAN

Page 54: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

44

Lampiran 1. pH meter Metrohm.

Lampiran 2. SSA Varian AA 240 FS.

Lampiran 3. Lampu katoda Besi (kiri) dan Mangan (kanan) untuk SSA.

Page 55: 78293856 Analisis pH Total Suspended Solid TSS Logam Besi Dan Logam Mangan Dalam Sampel Air Limbah Kegiatan Tambang Batubara

45