ANALISIS VOLUMETRIPart IIAthiah Masykuroh, S.Si

A. Titrasi Asam - BasaDisebut juga titrasi asidi-alkalimetri (asidi = asam, alkali = basa)asidimetri penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa2 yg bersifat basa dengan menggunakan larutan baku asamalkalimetri penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa2 yg bersifat asam dengan menggunakan larutan baku basaJadi :Asidimetri titran : asamtitrat : basaTAT : perubahan warnaAlkalimetri titran : basatitrat : asamTAT : perubahan warna

Titrasi asam-basa dalam lingkungan berair

Semua senyawa dibuat dalam bentuk larutan dengan pelarutnya adalah air (aquadest)Terdapat 2 jenis :a. Titrasi asam kuat dengan basa kuatb. Titrasi asam kuat dengan basa lemahTitrasi basa kuat dengan asam lemah

Pemilihan indikator :Didasarkan pada kurva titrasi, berikut indikator yg biasa digunakan dalm titrasi asidi-alkalimetri

IndikatorTrayek pHwarnaasambasaKuning metil2,4-4,0merahKuningBiru bromfenol3,0-4,6kuningBiruJingga metil3,1-4,4jinggaKuningHijau Bromkresol3,8-5,4kuningbiruMerah Metil4,2-6,3merahKuningUngu bromkresol5,2-6,8kuningUnguBiru bromtimol6,1-7,6kuningBiruMerah fenol6,8-8,4KuningmerahMerah kresol7,2-8,8Kuning MerahBiru timol8,0-9,6kuningBiruFenolftalein8,2-10,0Tak berwarnaMerahTimolftalein9,3-10,5Tak berwarnabiru

Beberapa senyawa yang ditetapkan kadarnya dengan menggunakan titrasi asidi-alkalimetri menurut Farmakope ed. IV diantaranya : amfetamin sulfat, amonia, asam asetat, asetat glasial, asam asetil asetat, asam benzoat, magnesium hidroksida, natrium bikarbonat dll

2. Titrasi Bebas Air (TBA)Keunggulan : Cocok untuk titrasi asam-asam atau basa-basa yg sifatnya sangat lemahPelarut yg digunakan adalah pelarut organik (cat : sifat pelarut harus lebih lemah dari senyawa yang dilarutkan dalam hal keasaman atau kebasaannya)TBA asam-asam lemahTitran: basa lemah (natrium metoksida, litium metoksida dalam metanol)Titrat: asam lemahindikator: timol biruTBA basa-basa lemahTitran: asam perkloratTitrat: basa lemahindikator: oraset biru, kuinaldin merah, kristal violet

Beberapa senyawa yang ditetpkan menggunakan TBA dalam farmakope indonesia ed. IV : allopurinol, alprenolol hidroklorida, amantadin hidroklorida, asam nalidiksat, fentamil sitrat, ketamin hidrolorida, dll

B. Titrasi oksidasi-reduksiIodimetri (titrasi langsung)titran: larutan I2 (oksidator = terreduksi)titrat: sampel (reduktor = teroksidasi)TAT: warna biru stabilIodometri (titrasi tak langsung)titran: larutan Na2S2O3 (reduktor)titrat: larutan sampel + larutan I2 berlebihTAT: warna biru hilang

Indikator : larutan kanji

Menurut FI indonesia ed. IV :iodimetri digunakan untuk menetapkan kadar : asam askorbat, natrium askorbat, metampiron (antalsin) dn natrium tiosulfat

iodometri digunakan untuk menetapkan kadar : klorin, senyawa-senyawa penisilin

2. Permanganometrititran: larutan KMnO4 (oksidator)titrat: sampel (reduktor)indikator: -TAT: larutan mjd ungu

menurut FI ed IV, permanganometri hanya digunakan untuk penentuan kadar H2O2 (hidrogen peroksida)

3. Bromometri

titran: Na2S2O7 (reduktor)titrat: sampel + Br2 + KIindikator: larutan kanjiTAT: warna biru hilang

menurut FI indonesia ed IV bromatometri digunakan untuk menetapkan kadar : klorokresol, fenol, fenol cair, fenileprin HCl, resorcinol dan timol

4. Serimetri

titran: larutan serium (IV) sulfat (oksidator)titrat: sampel (reduktor)indikator: ferro-fenntrolin (ferroin)TAT: kuning

menurut FI indonesia ed. IV serimetri digunakan untuk menetapakan kadar : Besi (II) fumarat, Besi (II) glukonat, Besi (II) Sulfat, Hidrokuinon, dll

5. Nitrimetri (diazotasi)titran: larutan NaNO2titrat: sampelindikator: kanji-iodidaTAT: warna biru pada kertas kanji-iodida

menurut FI ed. IV nitrimetri digunakan untuk menetapkan kadar : benzokain, primakuin fosfat pirokain HCl, sulfadoksin, sulfadiadzin, dll

3. TITRASI PENGENDAPANArgentometri Reaksi melibatkan AgNO3Metode Mohrtitran: larutan AgNO3titrat: sampel (klorida, bromida)indikator : kalium kromat (KCrO4)TAT: endapan berwarna merah

b. Metode Volhaardtitran: larutan ammonium tiosianat (NH4CNS)titrat: sampel (klorida, iodida, bromida) + larutan AgNO3 dalam suasana asamindikator : besi (III) nitrat / besi (III) ammonium sulfatTAT: endapan merah

c. Metode Fajanstitran: larutan AgNO3titrat: sampel (klorida, iodida, bromida) indikator: ind. Adsorpsi (cth : eosin)TAT: cermin perak

d. Metode Leibigtitran: larutanAgNO3titrat: sampelindikator: -TAT: terjadinya kekeruhan

menurut FI indonesia ed. IV Argentometri digunakan untuk menetapkan kadar : ammonium klorida, natrium klorida, natrium nitroprusida, klorobutanol, dll

4. Titrasi pembentukan kompleksKompleksometri (langsung)titran: EDTAtitrat: sampel (logam)indikator: hitam eriokrom, mureksid, jingga xylenol, dllTAT: perubahan warna

Menurit FI indonesia ed. IV kompleksometri dig. Untuk menetapkan kadar : kalsium karbonat, kalsium klorida, kalsium glukonat, magnesium karbonat, dll

Contoh Soal

Suatu sampel kalsium karbonat murni seberat 228,4 mg dilarutkan dalam asam klorida dan larutan ini diencerkan menjadi 250 mL dalam labu takar. Sebanyak 50 mL alikuot memerlukan 41,36 mL larutan EDTA untuk menitrasinya. Hitunglah molaritas larutan EDTA!

Berapa berat sampel dari masing-masing berikut yang dibutuhkan sehingga 35 mL larutan iodium 0,1 N dikonsumsi selama titrasi?a. Natrium tiosulfat, Na2S2O3b. Asam askorbat, C6H8O6

3. Berapa volume natrium tiosulfat 0,1056 N yang dibutuhkan untuk titrasi iodium yang setara dengan 200 mg CuSO4?

Jika 25 mL larutan HCl membutuhkan 26,25 mL natrium hidroksida 0,1 N dalam suatu titrasi, berapa banyaknya volume HCl yang akan menghasilkan perak klorida sebanyak 286,7 mg? reaksi :HCl + AgNO3 AgCl + HNO3

Wis rampung kuliahe, ayo bali rek!Wis mumet iki..