BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Dalam ilmu kimia, kompleks atau senyawa koordinasi

merujuk pada molekul atau entitas yang terbentuk dari

penggabungan ligan dan ion logam. Dulunya, sebuah kompleks

artinya asosiasi reversibel dari molekul, atom, atau ion melalui

ikatan kimia yang lemah. Pengertian ini sekarang berubah,

beberapa kompleks logam terbentuk secara reversibel, dan

banyak diantaranya mereka yang memiliki ikatan yang cukup

kuat.

Rumus kimia (juga disebut rumus molekul) adalah cara

ringkas memberikan informasi mengenai atom-atom yang

menyusun suatu senyawa kimia tertentu. Untuk senyawa

molekular, rumus ini mengidentifikasi setiap unsur kimia

penyusun dengan simbol kimianya dan menunjukkan jumlah

atom dari setiap unsur yang ditemukan pada masing-masing

molekul diskret dari senyawa tersebut.

Ligan oksalat mempunyai empat atom donor yang

berfungsi sebagai jembatan. Jembatan oksalat merupakan

mediator yang baik untuk interaksi antara ion-ion logam. Ion-ion

logam dengan ion oksalat membentuk kompleks polimer

homonuklir dan heteronuklir. Struktur ligan oksalat berkoordinasi

dengan ion logam membentuk jembatan.

Pembentukkan utama bagi pengelompokkan banyak zat

sebagai senyawaan koordinasi adalah pada kimiawinya, yang

dapat diberikan secara tepat dalam bentuk spesies kation pusat

Mn+ yang secara hakiki tetap, tempat berbagai ragam ligan L, L1,

L” dan sebagainya, dapat diletakkan dalam sejumlah kombinasi

66

tidak terbatas yang diperlukan. Muatan keseluruhan pada

kompleks yang dihasilkan [MLxL1yL”

z..] ditentukan oleh muatan M

dan jumlah muatan ligannya. Oleh karena itu, percobaan ini

dilakukan untuk mengetahui stoikiometri pembuatan senyawa

kompleks besi (II) oksalat, menentukan rumus molekul senyawa

kompleks besi (II) oksalat, mengetahui karakteristik kristal besi

(II) oksalat, mengetahui BM dari Fe2+, mengetahui massa kristal

besi (II) oksalat yang terbentuk, dan untuk mengetahui aplikasi

dari besi (II) oksalat dalam kehidupan sehari-hari.

1.2 Tujuan Percobaan

- Mengetahui karakteristik kristal besi (II) yang terbentuk

- Mengetahui BM dari Fe2+ dalam percobaan

- Mengetahui massa kristal besi (II) oksalat yang terbentuk

1.3 Prinsip Percobaan

Prinsip percobaan ini adalah berdasarkan pembentukkan kompleks

besi (II) oksalat melalui reaksi stoikiometri dan rekristalisasi. Dimana, besi (II)

oksalat didapatkan dari mereaksikan garam Mohr dengan asam oksalat. Garam

Mohr akan terhidrolisis dengan penambahan air dan asam sulfat pekat, yang mana

akan dihasilkan ion Fe2+ yang akan digunakan sebagai atom pusat dalam

pembentukkan senyawa kompleks tersebut. Kemudian digunakan asam oksalat

yang telah dlarutkan dalam air untuk pembentukkan senyawa kompleks tersebut,

dimana oksalat itu akan bertindak sebagai ligan bagi ion Fe2+. Kemudian

dilakukan proses penjenuhan dimana akan didapatkan kristal besi (II) oksalat.

Lalu dilakukan proses titrasi dengan KMnO4 dimana kristal yang dihasilkan,

dilarutkan dalam asam sulfat kemudian dititrasi, sehingga terjadi reaksi redoks

antara ion Fe2+ dan KMnO4 sehingga dapat ditentukan berat molekul dari Fe

berdasarkan hasil perhitungan.

67

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

Kimia koordinasi atau kimia kompleks adalah bagian dari

ilmu kimia yang mempelajari senyawa-senyawa koordinasi atau

senyawa kompleks. Senyawa-senyawa ini molekul tersusun dari

gabungan dua atau lebih molekul yang sudah jenuh, misalnya:

BF3 + NH3 BF3.NH3

4KCN + Fe(CN)2 Fe (CN)2.4KCN

CoCl3 + 6NH3 CoCl3.6NH3

PtCl2 + KCl + C2H4 PtCl2.KCl.C2H4

Walaupun senyawa-senyawa kompleks mempunyai bilangan

koordinasi, yang paling banyak dijumpai adalah empat dan

enam, strukturnya planar atau tetraherdal dan oktahedral.

Namun demikian ternyata kompleks adalah tetraherdal

(Sukardjo, 1985).

Dalam pelaksanaan analisis anorganik kualitatif banyak

digunakan reaksi-reaksi yang menghasilkan pembentukan

kompleks. Suatu ion (atau molekul) kompleks terdiri dari satu

atom (ion) pusat itu. Jumlah relative komponen-komponen ini

dalam kompleks yang stabil. Nampak mengikuti stoikiometri

yang sangat tertentu, meskipun ini tidak dapat ditafsirkan di

dalam konsep valensi yang klasik. Atom pusat ini ditandai oleh

bilangan koordinasi, suatu angka bulat yang menunjukkan

jumlah ligan (monodentat) yang dapat membentuk kompleks

yang stabil dengan satu atom. Pada kebanyakan kasus, bilangan

koordinasi adalah G. (seperti dalam kasus: Fe2+, Fe3+, Zn2+, Cr3+,

Co3+, Ni2+, Cd2+) kadang-kadang 4 (Cu2+,Cu+,Pt2+), tetapi

68

bilangan-bilangan 2 (Ag+) dan 8 (beberapa ion dari golongan

Platinum) juga terdapat.

Bilangan koordinasi menyatakan jumlah ruangan yang

tersedia di sekitar atom atau ion pusat dalam apa yang disebut

bulatan koordinasi, yang masing-masingnya dapat dihuni satu

Ligan (monodentat). Susunan logam-logam di sekitar ion pusat

adalah simetris. Jadi, suatu kompleks dengan satu atom pusat

dengan bilangan koordinasi G, terdiri dari ion pusat, di pusat

suatu oktahedron,sedangkan keenam lainnya menempati ruang-

ruang yang dinyatakan oleh sudut-sudut oktahedron itu. Bilangan

koordinasi 4 biasanya menunjukkan suatu susunan yang datar

(atau hampir datar), dimana ion pusat berada di pusat suatu

bujur sangkar itu adalah juga umum (Svehla, 1990).

Ikatan antara inti dan ligan yang bersifat kovalen, yaitu

terjadi sepasang elektron dipakai bersama antara kedua atom

yang berikatan. Dalam ikatan kovalen biasa, kedua pihak

masing-masing memberikan satu elektron sehingga terbentuklah

pasangan elektron tersebut. Dalam membentuk kompleks, ion

logam tidak memberikan elektron, karena sebagai ion positif ia

tidak mempunyai elektron bebas untuk keperluan tersebut maka

kedua elektron disediakan oleh ligan. Ikatan kovalen yang terjadi

karena kedua elektron dan pasangan diberikan oleh satu pihak

saja, disebut ikatan kovalen koordinat. Ligan sebagai “pemberi”

disebut donor pasangan elektron dan inti bersifat sebagai

akseptor pasangan elektron. Dan sini jelas, bahwa ligan haruslah

suatu atom atau gugus atom yang mempunyai kelebihan

pasangan elektron. Yang biasanya menjadi ligan ialah:

1. Ion halogenida (F-, Cl-, Br-, I-), OH- baik dari basa maupun dalam

persenyawaan organik, CN-, gugus karbonil (>C = O), dan

karboksil (-COOH)

69

2. Basa nitrogen (NH3) amina alifatik, piridin dan sebagainya.

3. Beberapa gugus atom yang berisi S,P dan As.

(Harjadi,

1990).

Rumus molekul suatu zat menjelaskan jumlah atom setiap

unsur dalam satu molekul zat itu. Jadi rumus molekul karbon

dioksida ialah CO2; setiap molekul karbon dioksida mengandung

satu atom karbon dan dua atom hidrogen. Rumus molekul

glukosa ialah C6H12O6. Setiap molekul glukosa mengandung 6

atom karbon, 6 oksigen dan 12 hidrogen. Rumus molekul dapat

ditentukan untuk semua zat berwujud gas dan cairan serta

padatan, seperti glukosa, dengan subunit molekul yang

terdefinisikan dengan baik.

Sebaliknya, rumus empiris suatu senyawa ialah rumus

paling sederhana yang memberikan jumlah atom relatif yang

betul untuk setiap jenis atom yang ada di dalam senyawa itu.

Misalnya rumus empiris glukosa ialah CH2O; ini menyatakan

bahwa jumlah atom karbon, hidrogen dan oksigen memiliki

nisbah 1:2:1. Bila rumus molekul diketahui, jelas akan lebih baik,

karena lebih banyak informasi yang didapatkan. Namun

demikian, dalam beberapa padatan dan cairan, tidak ada

molekul kecil yang benar-benar unik, sehingga rumus kimia yang

bermakna hanyalah rumus empiris.

Rumus molekul merupakan kelipatan bilangan bulat dan

rumus empiris. Untuk menentukan rumus molekul diperlukan

pengetahuan mengenai massa molar perkiraan dari senyawa

yang ingin diketahui. Dari hipotesis Avogadro, nisbah massa

molar senyawa gas sama dengan nisbah rapatannya, asalkan

rapatan tersebut diukur pada suhu dan tekanan yang sama

(Oxtoby, 2001).

70

Suatu senyawa koordinasi, sering juga disebut kompleks

koordinasi, mengandung logam atau pusat atau ion yang

dikelilingi oleh sejumlah ion-ion bermuatan berlawanan atau

molekul netral (pemilik pasangan elektron sunyi) yang dikenal

sebagian ligand.

Jika suatu ligand mampu membentuk lebih dari satu ikatan

dengan logam atau ion atom pusat, maka struktur cincin yang

dihasilkan dikenal sebagai logam kelat, gugus-gugus pembentuk

cincin tersebut dijelaskan sebagai agen pengkelat atau ligan

polidentat.

Bilangan koordinasi dari atom atau ion pusat merupakan

jumlah total tempat tempat (sites) yang diduduki ligan-ligan.

Catatan: ligan bidentat menggunakan 2 situs, tridentat 3 situs

dan sebagainya (Retno, 2008).

Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia

dimana terjadi kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi

digunakan untuk setiap penurunan bilangan oksidasi. Berarti

proses oksidasi disertai dengan hilangnya elektron sedangkan

reduksi memperoleh elektron. Oksidator adalah senyawa dimana

atom yang terkandung mengalami penurunan bilangan oksidasi.

Sebaliknya pada reduktor, atom yang terkandung mengalami

kenaikan bilangan oksidasi. Oksidasi-reduksi harus selalu

berlangsung bersama dan saling mengkompensasi satu sama

lain. Istilah oksidator reduktor mengacu kepada suatu senyawa,

tidak kapada atomnya saja. Jika suatu reagen berperan baik

sebagai reduktor dan oksidator, maka dikatakan zat tersebut

mengalami auto oksidasi dan disporporsional.

Banyak sekali metode volumetri yang berprinsipkan pada

transfer elektron. Pemisahan pada transfer elektron. Pemisahan

oksidasi reduksi menjadi komponen-komponennya, yaitu reaksi

71

separuhnya adalah cara untuk menunjukkan masing-masing

spesies yang memperoleh ataupun kehilangan elektron. Reaksi

oksidasi reduksi berasal dari transfer langsung elektron dari

donor ke akseptor. Bermacam reaksi redoks dapat digunakan

untuk analisis titrasi volumetrik asalkan kesetimbangan yang

tercapai setiap penambahan titran dapat berlangsung dengan

cepat. Dan diperlukan juga adanya indikator yang mampu

menunjukkan titik ekuivalen stikiometri dengan akurasi yang

tinggi. Banyak titrasi redoks selalu dalam kesetimbangan pada

seluruh titik setelah mulainya titrasi sehingga potensial reduksi

untuk separuh sel adalah identik pada seluruh titik. Sedangkan

potensial sel yaitu E sel berubah selama titrasi, perubahannya

spesifik. Pada sekitar titik ekuivalen perubahan potensial adalah

yang paling besar. Variasi E sel dengan volume titran

menunjukkan bahwa sistem titrasi redoks dapat digunakan untuk

menentukan titrasi yang paling sulit ditentukan titik

ekuivalennya. Karena informasi mengenai laju atau mekanisme

reaksinya tidak ada maka potensial elektroda dapat berperan

sebagai penunjuk pengenai kondisi kesetimbangan. Banyak

reaksi redoks yang berlangsung lambat, sehingga sering

digunakan suatu katalis untuk mempercepatnya. Kurva titrasi

dapat dibuat dengan mengalirkan potensial sel terhadap volume

titran (Khopkar, 2007).

Ion-ion dan molekul-molekul anorganik sederhana seperti

NH3, CN-, Cl-, H2O membentuk ligan monodentat, yaitu satu ion

atau molekul menempati salah satu ruang yang tersedia sekitar

ion pusat dalam bulatan koordinasi, tetapi ligan bidentat (seperti

dipiridil), tridentat dan juga tetradentat dikenal orang. Kompleks

yang terdiri dari ligan-ligan polidentat sering disebut sepit

(chelate). Nama ini berasal dari kata Yunani untuk sepit kepiting,

72

yang menggigit suatu objek seperti ligan-ligan polidentat itu

“menangkap” ion pusatnya. Pembentukan kompleks sepit

dipakai secara ekstensif dalam analisis kimia kuantitatif (titrasi

kompleksometri).

Rumus dan nama beberapa ion kompleks adalah sebagai

berikut:

[Fe(CN)6]4- heksasianoferrat (II)

[Fe(CN)6]3- heksasianoferrat (III)

[Cu(NH3)4]2+ tetraaminakuprat (II)

[Cu(CN)4]3- tetrasianokuprat (I)

[Co(H2O)6]3+ heksaakuokobaltat (III)

[Ag(CN)2]- disianoargentat (I)

[Ag(S2O3)4]2+ ditiosufatoargentat (I).

Dari contoh-contoh ini kaidah tatanama nampak jelas.

Atom pusat (seperti Fe, Cu, Co, Ag) diikuti oleh rumus ligan (CN,

NH3, H2O, S2O3) dengan bilangan indeks stoikiometri (yang dalam

hal ligan monodentat adalah sama dengan bilangan koordinasi).

Rumus ini ditaruh antara tanda kurung itu menurut cara biasa.

Bila menyatakan konsentrasi kompleks, akan dipakai tanda

kurung tipe [ ] untuk menghindari kekacauan. Dalam nama

ionnya mula-mula dinyatakan jumlah (bahasa yunani) ligan, lalu

nama ligan diikuti oleh nama atom pusat serta bilangan oksidasinya (valensinya).

Untuk menyatakan komposisi bahan yang molekul-molekulnya terdiri dari

atom-atom yang labih banyak, dipakai rumus empiris. Ini terdiri dari lambang

unsur-unsur yang membentuk zat tersebut. Jumlah atom suatu unsur tertentu

dalam molekul itu, ditulis sebagai subskrip di balakang lambang unsur itu (tetapi

1 tak pernah ditulis sebagai subskrip, karena lambang unsur itu sendiri sudah

menyatakan satu atom).

Meskipun tak ada kaidah-kaidah yang ketat mengenai urut-urutan lambang atom

dalam suatu rumus kimia, untuk zat-zat anorganik, umumnya lambang logam

(metal) atau lambang hidrogen ditulis paling pertama, diikuti dengan nonlogam

73

(atau metaloid), dan akhirnya oksigen. Dalam rumus zat-zat organik urut-urutan

yang umum berlaku adalah C, H, O, N, S, P.

Penentuan rumus empiris suatu senyawa dapat dilakukan secara

eksperimen, dengan menentukan persentase jumlah unsur-unsur yang terdapat

dalam zat itu, memakai metode analisis kimia kuantitatif. Bersamaan dengan ini,

massa molekul relatif senyawa itu juga harus diukur. Dari data ini, rumus empiris

dapat ditentukan dengan suatu perhitungan yang sederhana. (Svehla, 1990).

Dua penerapan titrasi yang paling lazim digunakan melibatkan reaksi

netralisasi asam-basa dan reaksi oksidasi reduksi (redoks). Dalam reaksi redoks

elektron berpindah diantara spesies-spesies yang bereaksi sewaktu mereka

berkombinasi membentuk produk. Pertukaran ini sebagai perubahan bilangan

oksidasi reaktan: bilangan oksidasi spesies yang memberikan elektron meningkat

(Oxtoby, 2001).

74

BAB 3

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Alat-alat

Corong kaca

Beaker glass

Hot plate

Neraca analitik

Spatula

Batang pengaduk

Labu Erlenmeyer

Gelas ukur

Botol semprot

Pipet tetes

Termometer

Buret

Klem

Tiang statif

3.1.2 Bahan-bahan

Garam Mohr

Aquades (H2O)

Larutan H2SO4 (P)

Larutan H2C2O4 0,1N

Larutan H2SO4 2M

Larutan KMnO4 0,12N

75

Kertas saring

Vaselin

Aluminium foil

Tissue

Kertas label

3.2 Prosedur percobaan

3.2.1 Pembuatan kristal

Diambil 4 garam kristal garam Mohr

Ditambah 12 mL H2O

Ditambah 10 tetes H2SO4 pekat dan dihomogenkan

Ditimbang 2 gr H2C2O4

Ditambah 15 mL H2O, dihomogenkan

Dicampurkan larutan tersebut

Dipanaskan hingga mendidih

Diendapkan campuran larutan

Disaring (endapan diambil dan filtrat dibuang)

Dicuci endapan dengan H2O panas

Disaring

Dikeringkan endapan dalam oven

Ditimbang berat padatan kristal

3.2.2 Proses Titrasi

Diambil 0,01 gram kristal yang terbentuk

Ditambah 5 mL H2SO4 2M

Dipanaskan pada suhu 60°−80℃

Dititrasi dengan KMnO4 0,1M

Dicatat volume titrasi yang didapatkan

76

3.3 Flowsheet

77

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Tabel Pengamatan

Perlakuan Pengamatan

1. Pembuatan Kristal

- 4 gr kristal garam Mohr + 12 ml

H2O + 10 tetes H2SO4 (p) ,

homogenkan

- 2 gr H2C2O4 + 15 ml H2O

homogenkan

- Dicampurkan

- Panaskan hingga mendidih,

endapkan

- Saring

- Cuci endapan dengan air panas

dalam kertas saring

- Saring, keringkan , timbang

- Kristal hijau keputihan, kuning

keruh larutan homogen bening

kehijauan

- Kristal putih, larutan bening

- Kuning keruh

- Mulai terbentuk endapan kuning

- Endapan kuning , filtrat bening

kekuningan

- Massanya = 1,67 gr dan serbuk

kuning halus

2. Standarisasi KMnO4

- 10 ml H2C2O4 0,1 N

- 10 ml H2SO4 4 N

- Dicampur ke Erlenmeyer

- Dipanaskan dengan suhu 60 - 80°

C

- Titrasi dengan KMnO4

- Catat volume titrasi

- Hitung konsentrasi KMnO4

- Larutan bening

- Larutan bening

- Larutan bening

- Larutan merah lembayung

- Volumenya 9 mL

- V1.N1 = V2.N2

10 . 0,1 = 9 . N2

N2 = 19=0,11N

3. Proses Titrasi

- Ambil 0,01 gr kristal yang

78

terbentuk

- Ditambah 5 ml H2SO4 2 M

- Panaskan pada suhu 60 - 80° C

- Titrasi dengan KMnO4 0,11 N

hingga terbentuk perubahan

warna

- Catat volume KMnO4 yang

dipakai

- Menjadi larutan kuning keruh

- Larutan menjadi merah jambu

- Volume KMnO4 yang digunakan

sebanyak 2,9 ml.

4.2 Reaksi-reaksi

4.2.1 KMnO4 + Fe2+

Oksidasi : Fe2+ Fe3+

Fe2+ Fe3+ + e-

KMnO4 MnO4-

Reduksi : MnO4- Mn2+

MnO4- Mn2+ + 4 H2O

MnO4- + 8 H+ Mn2+ + 4 H2O

MnO4- + 8 H+ + 5 e- Mn2+ + 4 H2O

Oksidasi : Fe2+ Fe3+ + e- x 5

Reduksi : MnO4- + 8 H+ + 5 e- Mn2+ + 4 H2O x 1

5 Fe2+ 5 Fe3+ + 5e-

MnO4- + 8 H+ + 5 e- Mn2+ + 4 H2O

MnO4- + 5 Fe2+ + 8 H+ Mn2+ 5 Fe3+ + 4 H2O

Reaksi lengkap:

2 KMnO4 + 15 FeSO4 + 3 H2SO4 5 Fe2 (SO4)3 + 2 MnSO4 + 4 H2O +

K2SO4

4.2.2 KMnO4 + H2C2O4

H2C2O4 2 H+ + C2O42-

Oksidasi : C2O42- CO2

C2O42- 2 CO2

79

C2O42- 2 CO2 + 2 e-

KMnO4 K+ + MnO4-

Reduksi : MnO4- Mn2+

MnO4- Mn2+ + 4 H2O

MnO4- + 8 H+ Mn2+ + 4 H2O

MnO4- + 8 H+ + 5 e- Mn2+ + 4 H2O

Oksidasi : C2O42- 2 CO2 + 2 e- x 5

Reduksi :MnO4- + 8 H+ + 5 e- Mn2+ + 4 H2O x 2

5 C2O42- 10 CO2 + 10 e-

2 MnO4- + 16 H+ + 10 e- 2 Mn2+ + 8 H2O

2 MnO4- + 5 C2O4

2- + 16 H+ 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O

4.2.3 rekasi garam Mohr dengan H2SO4

(NH4)2 Fe(SO)4.6 H2O + H2SO4 (NH4)2 Fe(SO4)2 6 H2O(l) + H2SO4

4.2.4 Reaksi Fe2+ dengan H2C2O4

(NH4)2 Fe(SO4)2. 6 H2O(l) + H2C2O4 FeC2O4 + 5 H2O + (NH4)2

(SO4)2 + H2SO4

4.3 Perhitungan

M KMnO4 = N KMnO 4

Koefisien Fe 2+¿¿

¿ 0.115

= 0.022 M

Mol KMnO4= M x V

= 0.022 M X 2,9 x 10-3 L

= 6,38 x 10-5 mol

Mol Fe2+ = koef .Fe2+¿ x mol KMnO 4

koef . KMnO4

¿

80

= 5 x 6,38.10−5

1

= 3,19 x 10-4 mol

BM Fe2+ = gr

mol

= 0.01 gr

3,19 x 10−4 mol

= 31,348 gr/mol

4.4 Pembahasan

Pada percobaan kali ini metode yang digunakan adalah metode

volumetri, yaitu penambahan larutan standar yang konsentrasinya diketahui

kepada larutan cuplikan yang konsentrasinya diketahui kepada larutan cupikan

yang konsentrasinya diketahui kepada larutan cuplikan yang konsentrasinya tidak

diketahui hingga titik akhir titrasi. Sehingga dapat diketahui konsentrasi larutan

contoh dan jumlah larutan standar yang bereaksi secara ekuivalen dengan larutan

contoh.

Terdapat macam-macam titrasi, antara lain:

Titrasi asidi-alkalimetri, yaitu titrasi yang menyangkut asam dan basa.

Dalam titrasi ini perubahan terpenting yang mendasari penentuan titik

akhir dan cara perhitungan ialah perubahan pH titrat.

Titrasi presipitimetri, yaitu titrasi dimana terbentuk endapan. Semakin

kecil kelarutan endapan semakin sempurna reaksinya.

Titrasi kompleksometri, yaitu titrasi berdasarkan pembentukkan

persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar

mengion).

Titrasi redoks, yaitu titrasi yang melibatkan perpindahan elektron,

disini terdapat unsur yang mengalami perubahan tingkat oksidasi.

Percobaan kali ini menggunakan jenis titrasi redoks. Alasannya karena Fe

(II) merupakan zat yang mudah mengalami oksidasi. Sehingga untuk mengetahui

jumlah Fe (II) dalam senyawa yang terbentuk, digunakan larutan standar yang

merupakan oksidator kuat, yaitu KMnO4.

81

KMnO4 memiliki daya oksidasi yang besar dalam keadaan asam. Sehingga

banyak digunakan sebagai larutan standar dalam titrasi redoks. Selain itu, KMnO4

memiliki warna yang khas sehingga tidak memerlukan indikator lain untuk

menentukan tercapainya titik akhir titrasi.

Pada praktikum kali ini, ditimbang 4 gr kristal garam mohr. Kristal garam

mohr berupa kristal hijau keputihan. Kristal ditambah 12 mL aquades, menjadi

larutan kuning keruh. Kemudian tambahkan 10 tetes H2SO4 pekat dan

dihomogenkan. Larutan menjadi bening kehijauan, inilah larutan garam mohr.

Kemudian ditimbang 2 gr H2C2O4. Kristal H2C2O4 berupa kristal putih. Kristal ini

ditambahkan aquades. Terbentuklah larutan H2C2O4 berupa larutan bening.

Larutan garam mohr dicampurkan dengan larutan H2C2O4 larutan inipun

menjadi kuning keruh. Kemudian larutan dipanaskan hingga mendidih. Pada

proses pemanasan larutan mulai berubah menjadi kuning. Kemudian kita

endapkan larutan. Pada peristiwa ini mulai terbentuk endapan kuning. Lalu

disaring, endapan berada dikertas saring dan bewarna bening, sedangkan filtrat

berwarna bening kekuningan. Jika masih ada endapan yang terdapat pada dinding

gelas kimia dapat dicuci endapan dengan air panas, dan tuangkan pada kertas

saring. Air panas juga berfungsi untuk mengikat zat-zat pengotor. Kertas saring

yang berisi endapan dapat dikeringkan, dengan bantuan oven. Setelah kering,

kertas saring ditimbang, massa kristal yang diperoleh sebanyak 1,67 gr.

Karakteristik kristal yang terbentuk berupa serbuk kuning, memiliki luas

permukaan yang besar dan halus.

Kemudian serbuk yang diperoleh, ditimbang sebanyak 0,01 gr. Lalu

tambahkan 5 mL larutan H2SO4 2M. Terbentuklah larutan kuning keruh.

Kemudian larutan dipanasakan antara suhu 60°−80℃. Pada kisaran suhu ini

reaksi akan berjalan stabil. Jika suhu berada dibawah 60℃, maka endapan MnO2

akan terbentuk dari KMnO4 dan jika berada diatas suhu 80℃ maka C2O42- dan

larutan akan terurai dan menguap menjadi CO2. Setelah pemanasan, larutan di

titrasi dengan larutan KMnO4 0,11 N hingga terbentuk perubahan warna. Disinilah

titik akhir titrasi terjadi, yaitu larutan merah jambu. Volume KMnO4 yang

digunakan sebanyak 2,9 mL. Tercapainya titik akhir titrasi menandakan mol

82

KMnO4 yang bereaksi setara dengan mol Fe (II) dalam larutan, sehingga dari

perhitungan dapat diketahui BM dari I2 yang terkandung dalam larutan yaitu 31,35

gr/mol. Hasil yang diperoleh berbeda dengan BM Fe (II) dari literatur yaitu 56

gr/mol. Hal ini disebabkan oleh adanya faktor kesalahan yaitu:

Kesalahan pada saat penimbangan

Larutan KMnO4 yang sudah teroksidasi oleh cahaya matahari

Pada saat penitrasian suhu larutan mungkin tidak berada antara 60

°−80℃

Pada percobaan ini, terdapat beberapa perlakuan yang berfungsi sebagai berikut:

Pemanasan, berfungsi untuk mempercepat reaksi dalam hal terbentuknya

endapan

Pengendapan, berfungsi untuk memudahkan proses pemisahan endapan

dengan filtratnya

Penyaringan, berfungsi untuk memisahkan endapan dari filtratnya,

dimana endapan akan digunakan pada percobaan selanjutnya

Pencucian endapan, berfungsi untuk mengikat pengotor yang masih ada

di dalam endapan yang masih mengalir ke dalam erlenmeyer.

Pengeringan, berfungsi agar endapan menjadi kering hingga menjadi

kristal

Penimbangan, berfungsi untuk mengetahui massa dari garam mohr,

kristal H2C2O4 dan kristal yang diperoleh dari percobaan.

Pemanasan 60°−80℃, jika pemanasan berlangsung dibawah 60℃,

senyawa KMnO4 akan mengendap menjadi MnO2 namun jika dilakukan

pemanasan pada suhu 80℃. Senyawa C2O42- yang ada akan menguap

menjadi CO2 dengan H2O.

Titrasi berfungsi untuk mengetahui kandungan Fe (II) dalam senyawa

yang terbentuk.

Pencampuran larutan Fe(II) dengan larutan oksalat untuk membentuk

senyawa kompleks dari hasil reaksi kedua larutan.

Selain perlakuan, adapula beberapa reagen yang berfungsi, antara lain:

83

Garam mohr berfungsi sebagai bahan baku, sebagai penghasil garam Fe

(II).

H2O brfungsi sebagai pelarut.

H2SO4 berfungsi sebagai katalis dan pemberi suasana asam.

H2C2O4 berfungsi sebagai pembentuk ligan oksalat.

H2O panas berfungsi untuk mencuci endapan hasil reaksi antara garam

mohr dengan H2C2O4 setelah penyaringan.

KMnO4 berfungsi sebagai larutan standar dalam titrasi redoks untuk

mengetahui kandungan Fe (II) dalam senyawa yang terbentuk.

Autokatalisator adalah bahan yang digunakan dalam suatu reaksi,

selain sebagai reaktan dia juga berlaku sebagai katalis yang mengakibatkan aju

reaksi akan bertambah cepat. Pada percobaan ini yang bertindak sebagai

autokatalisator yaitu H2SO4 2M.

Autoindikator adalah bahan yang digunakan dalam suatu reaksi, selain

sebagai reaktan dia juga berlaku sebagai indikator yang memberikan perubahan

warna pada saat proses titrasi untuk menentukan konsentrasi. Dalam percobaan ini

yang bertindak sebagai autoindikator yaitu larutan KMnO4 dengan konsentrasi

0,11 N.

84

BAB 5

PENUTUP

5.1 Kesimpulan

Karakteristik kristal besi (II) oksalat yang terbentuk pada

percobaan kali ini adalah butiran halus berwarna kuning

terang.

Pada percobaan dapat diketahui BM Fe2+ yang di dapat

dari hasil perhitungan. Berat molekul dari Fe2+ adalah

15,38 gr/mol.

Massa kristal besi (II) oksalat yang terbentuk dalam

percobaan kali ini adalah 2,14 gr.

5.2 Saran

Sebaiknya pada percobaan selanjutnya menggunakan

oksidator lain pada proses titrasi seperti K2Cr2O7 agar

pengetahuan praktikan bertambah.

85

DAFTAR PUSTAKA

Hardjadi .1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Gramedia.

Khopkar, S.M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press.

Oxtoby, David W. 2001. Prinsip-Prinsip Kimia Modern. Jakarta: Erlangga.

Retno, Dwi Suyanti. 2008. Kimia Koordinasi pendukung Kimia Anorganik Fisik.

Yogyakarta: Graha Ilmu.

Svehla, G. 1990. Buku Teks Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta:

Kalman Media Pustaka.

86