2015, teknik perhitungan kadar
TRANSCRIPT
-
7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar
1/50
Teknik Perhitungan Kadar
Untuk Metode:
Konvensional danInstrumental
E-mail : [email protected]
-
7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar
2/50
Metode Konvensional
[ Volumetri
-
7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar
3/50
!"#K
CO
OH
O-C-CH3
O
Larutan baku NaOH
Aspirin
Rumus molekul: CH!O"
-
7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar
4/50
$"#K
Reaksi Yang Terjadi
Reaksi Yang Terjadi
CO
OH
O-C-CH3
O
+ NaOH
CO
O-C-CH3
O
ONa
+ H2Opp
%s&irin' (M ) *+, a-as&irin
-
7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar
5/50
"#K
Titrasi Aspirin dg NaOH
Titrasi Aspirin dgNaOH
Maka:
Valensi Aspirin =1
1= 1 BE =
BM Aspirin
Valensi
#agaimana menghitung
berat eki$alen %#&' atau kesetaraan %
' (
) mol Aspirin)mol NaOH ) grion OH-
-
7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar
6/50
-
7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar
7/505"#K
Titrasi Aspirin dg NaOHTitrasi Aspirin dgNaOH
0aka kesetaraann+a adalah:
1atu mL 2) N NaOH 2) / #& Aspirin
. 2) / )!2. )! mg Aspirin
Kadar Aspirin . / )224 NaOH / N NaOH / #&
berat sampel %mg'
-
7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar
8/50+"#K
Rumus Perhitungan KadarRumus Perhitungan Kadar
Kadar Aspirin . / )224- NaOH / N NaOH / #&
berat sampel %mg'
atau
Kadar Aspirin . / )224 NaOH / N NaOH / kesetaraan
berat sampel %mg' x 0,1
-
7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar
9/50
-
7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar
10/50*,"#K
0etu6ukah %nda 7en8an "eknik
#erhitun8an Kadar
2bat"an&a Men88unakan
0tandar
999
-
7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar
11/50"#K
CTMCTM
N CH%CH5'5N
Cl
CH3
CH3
OH
OH
H
H
O
O
6
**
-
7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar
12/50"#K
PK. CTMPK. CTM
Chinese Pharma7opoeia ol688 5229 p6)!9;
Assa+:
0easure the absorban7e o< the solution
7ontaining 52 g per mL in h+dro7hlori7 a7idsolution % ) )22' at 5=" nm6
Cal7ulate the 7ontent o< C)=H)ClN56C"H"O"
taking 5)> as the $alue o< A % )4 ) 7m'
*
-
7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar
13/50
"#K
CTMCTM
1%
1cmA
?alam larutan HCl % ) )22 ' CT0memiliki
maks5=" nm dengan
Nilai . 5)>
1%
1cm
A
*!
-
7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar
14/50
*$"#K
Ch!rpheniraminCh!rpheniramin
-
7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar
15/50
"#K
PK. Tabet Amin!"iinPK. Tabet Amin!"iin#ritish Pharma7opoeia ol6888 522> p653)3;
Tablet Amino@lin:mengandung teo@lin !2= 2! 4 danetilendiamin tidak kurang dari )2 46
Hitung kadar teo@lin menggunakan nilai A )4 )7mTeo@lin dalam larutan NaOH 2) 0 pada 5>9 nm .=926
*ntuk &tilendiamin ditetapkan se7ara titri-metri
dengan larutan baku H51O" 229 0 indi-katorlarutan brom7resol green6
*
-
7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar
16/50
*/"#K
Te!"iinTe!"iin
-
7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar
17/50
"#K
!.PK. Tablet Aspirin dan Kafein[ (#' ,*' &.$/5
!.PK. Tablet Aspirin dan Kafein[ (#' ,*' &.$/5
0etia& "ablet %s&irin dan Ka;ein men8andun8:
!, m8 %s&irin dan !, m8 Ka;ein
*5
-
7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar
18/50
"#K
Kandungan Zat AktifKandungan Zat Aktif
Aspirin: 332 hingga 3>2 mgBtablet
Ka9 hingga 359 mgBtablet
Untuk #eneta&an Kadarnya:
"imban8 dan 0erbukkan , tablet
*+
-
7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar
19/50
"#K
!%. UNTUK PK. ASPIRIN!%.UNTUK PK. ASPIRIN
Kepada se,umlah serbuk +ang mengandung
2> g Aspirin tambahkan 5 g natrium sitratdan didihkan di baah reDuks condenser32menit6
?inginkan 7u7i condenserdengan 32 mL airhangat dan
Lakukan titrasi dengan larutan 29 0 NaOH
menggunakan indikator
-
7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar
20/50
"#K
!(.UNTUK PK. KAFEIN!(.UNTUK PK. KAFEIN
Kepada se,umlah serbuk +ang mengandung
32 mg ka
-
7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar
21/50
"#K
Lanjutan..Lanjutan..
1aring kumpulan ekstrak kloro
-
7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar
22/50
"#K
Lanjutan..Lanjutan..
*kur Absorban larutan hasil akhir pada
maksimum 5>3 nm6
Hitung kandungan C!H)2N"O5 Ka
-
7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar
23/50
"#K
Kafein ! "larke#s$ ,,%Kafein ! "larke#s$ ,,%
!
-
7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar
24/50
"#K
Spektru& Ultra'i(let KafeinSpektru& Ultra'i(let Kafein
(M ) *=$'
(era&a nilai 9
$
-
7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar
25/50
"#K
Moffat, A.C., 1986, [ Editor ]Clarkes Isolation and Identification of Drugs
econd Edition, !."#8
Moffat, A.C., 1986, [ Editor ]Clarkes Isolation and Identification of Drugs
econd Edition, !."#8
The $alue are di$ided into 3 7ategor+:
Category 1:
The letter a a
-
7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar
26/50
/"#K
Moffat, A.C., 1986, [ Editor ]Clarkes Isolation and Identification of Drugs
econd Edition, !."#8
Moffat, A.C., 1986, [ Editor ]Clarkes Isolation and Identification of Drugs
econd Edition, !."#8
Category 2:
The letter ba
-
7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar
27/50
5"#K
Moffat, A.C., 1986, [ Editor ]Clarkes Isolation and Identification of Drugs
econd Edition, !."#8
Moffat, A.C., 1986, [ Editor ]Clarkes Isolation and Identification of Drugs
econd Edition, !."#8
Category 3:
The letter c a
-
7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar
28/50
+"#K
"eknik Kuanti;ikasi %nalit
Men88unakan0tandar
-
7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar
29/50
="#K
P!t #tandar $ntuk KuantitasiP!t #tandar $ntuk Kuantitasi
?alam beberapa 7ontoh di industri 92 g
*ntuk keperluan
mengembangkan dan mem$alidasi metodepenetapan kadarn+a
dapat ditempuh tiga strategi:
-
7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar
30/50
!,"#K
1.#inge%P!int Caibrati!n1.#inge%P!int Caibrati!n
?igunakan satu ma7am konsentrasi standar
Plot standar +ang dibuat digunakan untukmenetapkan semua kadar tablet
Hal +ang perlu diperhatikan adalah:
- metode ini perlu skema pengen7erandan ekstraksi +ang berbeda untuk kadar obat+ang berma7am-ma7am tersebut dengan
target:Menda&atkan konsentrasi akhir seru&a
yan8 mendekati konsentarsi standar yan8 dibuat
[ $es!on %erdekatan
-
7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar
31/50
"#K
Perbandingan Abs!rbanPerbandingan Abs!rban
Absorban sampel
Absorban bak
x !a"ar bak = !a"ar sampel
&arat'
ilai %bs.baku dan ilai %bs.sam&elberdekatan
!*
-
7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar
32/50
!"#K
(.Mutipe%P!int Caibrati!n(.Mutipe%P!int Caibrati!n
?igunakan seri konsentrasi standar +ang
dapat mengko$er semua kadar produk obattersebut6
Pada rentang konsentrasi tersebutresponn+a harus linear6
Respon seluruh kadar obat %larutan akhir+ang akan diba7a' berada pada rentangrespon kur$a kalibrasi6
0yarat:
"idak di&erbolehkan adanya Ekstra&olasi
-
7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar
33/50
!!"#K
-
7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar
34/50
!$"#K
".One #tandard Caibrati!n
"!r Ea&h #trength
".One #tandard Caibrati!n
"!r Ea&h #trength
?igunakan satu konsentrasi standar
untuk
setiap kadar obat
)a!an Metode ini di!ili* +
%&abila analit tidak menun6ukkan linearitas &ada
rentan8 konsentrasi yan8 layak
-
7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar
35/50
!"#K
Bagaimana Menghitung KadarBagaimana Menghitung Kadar
?engan perbandingan nilai absorban sampel
terhadap nilai absorban baku +ang sudahdiketahui kadarn+a;
?engan menggunakan kur$abakuBpersamaan garis regresi linear6
%&a yan8 harus di&erhatikan 9
%&a yan8 harus di&erhatikan 9
-
7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar
36/50
-
7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar
37/50
!5"#K
'inearitas (anjutan)'inearitas (anjutan)
ariasi data +ang digunakan untuk
meng-kuanti@kasi analit dapat berupa:- luas area kromatogram
- tinggi pun7ak kromatogram
- rasio antara luas area %tinggi pun7ak'
kromatogram analit terhadap luas area
%tinggi pun7ak' kromatogram standar
internal
-
7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar
38/50
!+"#K
Kuatitasi AnaitKuatitasi Anait
Tergantung pada kepatuhan pemenuhan
hukum #eerTergantung linearitas pada rentang konsen-
trasi tertentu
Oleh karenan+a:
- konsentrasi sampel ker,a dan sampel
+ang diu,i untuk akurasi harus pada rentang+ang linear
6
'i it
'i it
-
7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar
39/50
!="#K
'inearitas'inearitas
#iasan+a dipersiapkan langsung denganpengen7eran larutan baku sto7k6
?isarankan linearitas diker,akan dengan seripengen7eran larutan sto7k6
Tidak disarankan mempersiapkan serikonsen-trasi larutan baku dengan seripenimbangan Fat standar karena:
"er6adi kesalahan &enimban8an
"idak men6amin di&erolehnya linearitas yan8 baik
-
7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar
40/50
$,"#K
E*auasi 'inearitasE*auasi 'inearitas
Paling baik dilakukan dengan pengamatan
se7ara $isual plot respon %signal' sebagai
-
7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar
41/50
$*"#K
anjutan+anjutan+
Linearit+ . Linieritas
- hasil pengukuran menggunakan suatumetode analisis +ang berupa: abs luas areaatau tinggi pun7akmenun,ukkan proporsio-
nalitas dengan kadar Fat +ang dianalisis
1+arat:
G . b I a
Koe@sien korelasi r ; J 2
KaAakevich and 1o(rutto' ,,5' &.$5*-$+*B %hu6a and Casmussen' ,,5' &.=B
0nyder dkk.' *==5' &. /=* dan
-
7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar
42/50
$"#K
Rentang 'inearitas , -CH Rentang 'inearitas , -CH
Penetapan bahan obat atau produk obat:
52 4 target atau konsentrasi nominal
Penetapan keragaman kandungan:
52 4 target atau konsentrasi nominal
#ada rentan8 tersebut:
#alin8 tidak di8unakan >lima? macam tin8katan
konsentrasi
-
7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar
43/50
Kurva (aku [ ! re&likasi
Kurva (aku [ ! re&likasi
-
7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar
44/50
"#K
Kurva (aku [ ! re&likasi Kurva (aku [ ! re&likasi
$$
1akukan re&likasi D
-
7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar
45/50
$"#K
1akukan re&likasi D
Kur*a Kaibrasi
Kur*a Kaibrasi
-
7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar
46/50
$/"#K
Kur*a KaibrasiKur*a Kaibrasi
Kealy and 3aines'
,,' &.$*
-
7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar
47/50
$5"#K
-
7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar
48/50
$+"#K
-
7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar
49/50
"#K
Terima KasihTerima Kasih
E&ail/ sudib0kekes12a3((.4(.id
$=
-
7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar
50/50