DESTILASI

Tujuan dari distilasi adalah memisahkan cairan yang lebih mudah menguap (volatil)

dari zat-zat yang sukar menguap (non volatil) atau yang lebih umum adalah untuk

memisahkan dua atau lebih cairan yang mempunyai titik didih berbeda dan

dinyatakan sebagai distilasi fraksionasi. Pendekatan teoritis mengenai distilasi

fraksionasi memerlukan pengetahuan mengenai hubungan antara titik didih atau

tekanan uap campuran zat dan komposisinya. Dengan mengetahui kurva distilasi

dapat diperkirakan apakah pemisahan memungkinkan dan dapat dilakukan dengan

mudah atau sukar.

Menurut hukum Raoult, untuk sistem cair-cair, tekanan uap suatu zat sebanding

dengan fraksi mol zat yang ada dalam larutan dan dinyatakan dengan hubungan :

PA = K XA (1)

PA = tekanan uap zat A

XA = fraksi mol zat A dalam larutan

Bila XA = 1, berarti zat A murni sehingga PA = K = PoA yang merupakan tekanan uap

zat A murni pada suhu tertentu, sehingga substitusi pada persamaan (1)

mengahasilkan :

PA = PoA XA (2)

PoA = tekanan uap zat A murni

Dengan kata lain hukum Raoult dapat dinyatakan sebagai berikut :

Tekanan uap suatu komponen dalam larutan pada suhu tertentu sama dengan

tekanan uap zat murni dikalikan dengan fraksi molnya dalam larutan.

Untuk campuran komponen A dan B yang mudah menguap dan membentuk

larutan ideal, didapatkan hubungan :

PA = PoA XA dan PB = Po

B XB (3)

Tekanan total P menjadi :

P = PA + PB = PoA XA + Po

B XB (4)

Tekanan uap di atas larutan sebanding dengan fraksi mol dalam fasa uap sehingga

komposisi dalam fasa uap dapat dinyatakan dengan :

XUA

=

PAdan

XUB

=

PB

PA + PB PA + PB

Dengan demikian konsentrasi relatif dari masing-masing komponen dalam fasa uap

dan cair, misalnya untuk komponen B adalah :

XUB

=PB

.PO

B=

1

XB PA + PB PBXB +

POA

XAPO

B

Bila POA sama dengan PO

B , maka X U B sama dengan 1 karena dalam fasa cair, XA + XB = 1. XB

Bila POB > PO

A maka konsentrasi B dalam fasa uap lebih besar daripada fasa cair

dan sebaliknya bila POB < PO

A konsentrasi B dalam fasa uap lebih sedikit.

Titik didih normal suatu cairan adalah suhu dimana tekanan uap cairan sama

dengan tekanan atmosfer. Campuran dengan titik didih konstan disebut campuran

azeotrop dan mempunyai komposisi tertentu. Contohnya : campuran 95% etanol

dengan air akan membentuk azeotrop dengan titik didih minimum.

Jenis-jenis distilasi :

1. Distilasi sederhana (Non-Fraksionasi)

Distilasi ini digunakan bila sampel dikatakan hanya mengandung satu

komponen yang mudah menguap atau mempunyai perbedaan titik didih yang

tinggi. Pemurnian dengan distilasi sederhana dapat dilakukan dengan distilasi

yang berulang-ulang (redistilasi)

2. Distilasi Vakum

Distilasi Vakum disebut juga distilasi dengan tekanan rendah. Untuk mencegah

penguraian senyawa-senyawa organik dianjurkan melakukan distilasi dengan

metode ini. Distilasi ini terutama digunakan untuk sampel-sampel dengan titik

didih diatas 180oc. Dengan bantuan aspirator air, tekanan dapat diturunkan

sampai 12-15 mmHg. Sedangkan dengan bantuan pompa vakum tekanan dapat

diturunkan sampai 0.01 mmHg. Untuk terakhir ini diperlukan cold trap untuk

keamanan dan jangan sekali-kali melepaskan keadaan vakum dengan

melepaskan labu atau termometer.

(5)

(6)

Sampel dimasukkan ke dalam labu distilasi, selanjutnya masukkan batu didih

agar pendidihan berlangsung halus dan teratur. Pengontrolan suhu labu distilasi

diperlukan supaya pendidihan berlangsung dengan baik.

3. Distilasi Fraksionasi

Distilasi fraksionasi diperlukan untuk pemisahan dua atau lebih komponen yang

mudah menguap atau yang mempunyai perbedaan titik didih yang rendah. Kolom

fraksionasi memungkinkan adanya kesetimbangan antara turunnya cairan yang

mengkondensasi dan naiknya uap, sehingga menghasilkan siklus penguapan

kondensasi dalam jumlah banyak.

Panjang dan jenis kolom fraksionasi yang diperlukan bergantung pada titik didih

komponen-komponen yang akan dipisahkan. Pemisahan yang sesuai untuk

komponen-komponen dengan perbedaan titik didih 15-20oc adalah dengan

menggunakan vigorous. Untuk komponen-komponen dengan titik didih yang lebih

dekat diperlukan “packed column” atau “Spinning Band Column”.

Kondisi kesetimbangan harus dijaga dalam kolom fraksionasi pada setiap saat

untuk memperoleh pemisahan yang baik. Istilah reflux digunakan untuk cairan

yang menguap dan kembali ke labu semula sebagai kondensat. Perbandingan

distilat dengan jumlah kondensat yang kembali ke labu distilasi (disebut refluks

ratio) biasanya harus lebih besar dari satu dan umumnya antara 5-10 untuk

komponen yang relatif mudah dipisahkan. Untuk menjaga refluks ratio dalam

daerah ini diperlukan pengontrolan pemanasan labu distilasi.

4. Distilasi Uap

Distilasi ini digunakan untuk cairan-cairan yang sama sekali tidak mau

bercampur (immiscible) atau cairan yang bercampur (miscible) sangat terbatas.

Campuran heterogen dari dua cairan ini (A dan B) tidak mengikuti hokum Raoult,

tetapi masing-masing komponen mempunyai tekanan uap parsial (POB atau PO

A)

yang sama dengan tekanan uap zat murni pada suhu tertentu. Dengan kata lain,

tekanan uap parsial masing-masing komponen dalam campuran heterogen hanya

bergantung pada suhu. Bila POB + PO

A sama dengan tekanan atmosfer, campuran

mendidih. Karena POB dan PO

A aditif, titik didih campuran selalu dibawah titik didih

dari komponen yang lebih mudah menguap. Titik didih campuran dan komposisi

distilat akan tetap konstan sampai salah satu komponen hampir sempurna

dikeluarkan. Oleh karena salah satu komponen air, distilasi uap pada tekanan

atmosfer akan menghasilkan pemisahan komponen-komponen dengan titik didih

yang cukup tinggi pada suhu di bawah 100oc.

Komposisi uap dapat dihitung dengan mudah sebagai berikut : jumlah molekul

masing-masing komponen dalam fasa uap akan sebanding dengan tekanan uap

parsialnya, contohnya tekanan uap dari zat murni pada suhu tersebut. Jika PA dan

PB adalah tekanan uap dari dua zat cair A dan B pada tekanan titik didih

campuran, maka tekanan total P :

P = PA + PB

Dan komposisi uap:

mol

A=

POA

atauberat A

=PO

A MA

mol

B POB barat B PO

B MB

POA dan PO

B : tekanan parsial dari komponen A dan B pada suhu dimana

distilasi berlangsung

MA dan MB : bobot molekul A dan B

Persamaan di atas menunjukan bahwa makin kecil harga POA MA, maka makin besar

harga berat B. Air mempunyai bobot molekul yang relatif rendah dan tekanan uap

yang tergolong sedang. Zat-zat dengan bobot molekul tinggi dan tekanan uap

rendah dapat dipisahkan dengan metode ini secara ekonomis dalam skala besar.

TAHAPAN DISTILASI

Distilasi sederhana

1. Siapkan unit distilasi sebagai berikut : sebagai labu distilasi gunakan labu

bulat berukuran 100 ml berleher pendek. Masukkan 2 buah batu didih

yang bersih di dalam labu.

2. Siapkan sumbat gabus/karet yang dilubangi sesuai dengan ukuran

thermometer dan masukkan termometer ke dalam lubang sumbat.

Selanjutkan tempatkan sumbat sedemikian sehingga bulb air raksa berada

sedikit di bawah sambungan dengan kondensor. Hubungkan bagian atas

labu distilasi dengan kondensor melalui sumbat berlubang yang sesuai

dan masing-masing di-klem.

3. Selanjutnya hubungkan adaptor dengan ujung kondensor yang lain.

4. Siapkan sejumlah gelas ukur 10ml untuk menampung distilat yang

diperoleh.

5. Masukkan ke dalam labu distilasi campuran 25ml metanol dengan 25 ml

air, gunakan corong bertangkai panjang untuk memasukkan cairan.

6. Panaskan labu dan atur pemasangan sehingga distilat yang diperoleh

sebanyak 1 tetes setiap 2-5 detik.

7. Catat suhu setiap interval 2ml dan setiap 2ml distilat tersebut dilakukan

penimbangan (4 angka dibelakang koma)

8. Distilasi harus dihentikan sebelum cairan dalam labu distilasi habis atau

kering. (pada suhu 1000C atau mendekati)

9. Buatlah grafik suhu vs volume distilat untuk suatu sistem distilasi

sederhana.

Distilasi dengan tekanan rendah.

1. Ulangi percobaan yang sama seperti distilasi sederhana akan tetapi

sistem diturunkan tekanannya dengan cara menghubungkan ujung

kondensor dengan aspirator yang telah dihubungkan dengan pompa air.

2. Catat suhu sebagai fungsi volume distilat yang ditampung setiap interval 2

ml dan ditimbang beratnya.

3. Setelah distilasi selesai tentukan volume masing-masing distilat dengan

teliti menggunakan gelas ukur.

4. Buatlah grafik suhu vs volume distilat untuk sistem distilat tekanan rendah

Bandingkankan kurva yang diperoleh dengan hasil sistem distilasi

sederhana di atas. Buat kesimpulan.

Distilasi fraksionasi (A)

1. Susunlah unit distilasi seperti di atas, akan tetapi tempatkan labu

fraksionasi di bagian atas labu distilasi dengan menggunakan sumbat

berlubang yang sesuai, tempatkan thermometer di atas labu fraksionasi

dengan kedudukan bulb air raksa sedikit dibawah sambungannya dengan

kondensor.

2. Masukkan 25ml methanol dan 25ml aquades ke dalam labu distilasi

melalui corong, tambahkan batu didih dan panaskan.

3. Catat suhu sebagai fungsi dari volume distilat, yang ditampung tiap

interval 2 ml dan timbang berat tiap 2 ml distilat. Bandingkan grafik ini

dengan grafik yang diperoleh dengan distilasi sederhana. Simpulkan data

yang anda peroleh.

Distilasi Fraksionasi (B)

1. Siapkan unit distilasi seperti percobaan A,

2. Masukkan 25 ml etanol dan 25 ml air ke dalam labu distilasi dengan

menggunakan corong panjang.

3. Kumpulkan distilat dalam labu Erlenmeyer 50 ml berdasarkan fraksi suhu,

yaitu: Fraksi I t < 830C

Fraksi II 83-890C

Fraksi III 89-950C

Fraksi IV > 950C

Interval suhu tersebut diperoleh berdasarkan perbedaan titik didih etanol

dalam air. Hindari penguapan alkohol dengan menutup masing-masing

penampung. Setiap pengambilan fraksi distilat, distilasi tidak perlu

dihentikan.

4. Bila suhu melebihi 950C, segera hentikan distilasi. Seluruh cairan yang

masih tersisa di labu distilasi merupakan fraksi IV. Setelah dingin, ukur

volume dan berat masing-masing fraksi dicatat.

5. Bersihkan, keringkan labu distilasi dan lakukan redestilisasi dimulai dari

fraksi I.

6. Tambahkan batu didih baru, tamping distilat pada Erlenmeyer I sampai

suhu 830C dan hentikan distilasi.

7. Setelah labu distilasi dingin. Tambahkan fraksi II ke dalam labu distilasi

tersebut dan lakukan redestilasi. Kumpulkan distilat sampai suhu 830C

pada Erlenmeyer I kemudian segera hentikan distilasi.

8. Setelah labu distilasi dingin, tambahkan fraksi III ke dalam labu dan

lakukan redistilasi dan tampung distilat yang mendidih di bawah 830C

pada Erlenmeyer I juga. Lakukan juga hal yang sama terhadap fraksi IV

setelah labu distilasi dingin.

9. Setelah distilat yang dikumpulkan dalam Erlenmeyer I dingin, ukur volume

dan berat distilat.

10.Setelah fraksi < 830C diambil dari fraksi IV, distilasi tidak perlu dihentikan,

distilasi dilanjutkan dan diambil fraksi 83-890C (2), fraksi 89-950C (3) dan

fraksi 950C dengan cara seperti mengambil fraksi I, II, III,dan IV.

11.Tentukan volume dan berat distilat fraksi redistilasi fraksi I, II, III, dan IV.

12.Bandingkan volume distilat hasil distilasi, redistilasi dan awal. Serta

bandingkan pula BJ etanol murni dan air.

Distilasi uap

1. Siapkan sampel yang telah dipotong-potong dan dikeringkan (jahe sereh,

kulit jeruk daun cengkeh, cengkeh, kayu manis, bunga kenanga, daun

minyak kayu putih, dll) sebanyak kurang lebih 1 kg, atau sesuai kapasitas

alat. Masukkan air ke dalam tungku distilasi uap sampai batas (air tidak

menggenangi sampel), selanjutnya masukkan sampel dan susun alat.

2. Distiliasi dapat dimulai. Jaga agar air kondensor tetap dingin, dengan

penambahan es atau penggantian air.

3. Amati dan catat setiap perubahan yang terjadi. Distilasi dapat dihentikan

bila minyak atsiri yang didapat sudah tidak bertambah lagi.