PENETAPAN KADAR NATRIUM (Na) DAN KALIUM (K) PADA SALAH SATU PRODUK MINUMAN ADEM SARI CHING KU DENGAN NO BATCH: 003 H14 MENGGUNAKAN METODE FES (Flame Emission Spectroscopy)Nufus DwianitaLaboratorium Analisis Fisikokimia, Fakultas Farmasi, Universitas PadjadjaranJl. Raya Bandung Sumedang Km.21 Jatinangor 45363 Telp. 022 7996200, Fax. 022 7796200Email: nufus1411@gmail.com

I. PendahuluanSaat ini, kimia analisis telah sangat berkembang dan perkembangan ini terus meningkat. Kebanyakan cara analisis kimia saat ini dilakukan dengan menggunakan berbagai jenis peralatan atau gabungan dari berbagai jenis alat. Kemajuan dalam bidang kimia analisis sangat ditunjang oleh kemajuan dalam bidang peralatan (instrument) yang membuat berbagai jenis alat ukur menjadi sangat peka. Dengan menggunakan berbagai sistem peralatan, keadaan dan jenis dari unsur ataupun senyawa dalam suatu bahan dapat dilakukan, hal ini karena unsur atau senyawa dapat dideteksi melalui berbagai sifat fisiknya. (Goodney, 1982).Interaksi materi dengan berbagai energi seperti energi panas, energi radiasi, energi kimia dan energi listrik selalu memberikan sifat-sifat yang karakteristik untuk setiap unsur (atau persenyawaan), dan besarnya perubahan yang terjadi biasanya sebanding dengan jumlah unsur atau persenyawaan yang terdapat di dalamnya. Di dalam kimia analisis yang mendasarkan pada proses interaksi itu antara lain cara analisis spektrofotometri atom yang bisa berupa cara emisi dan absorbsi (Sudjadi, 2007).Sebuah spektroskopi emisi nyala adalah alat yang digunakan dalam analisis kimia anorganik untuk menentukan konsentrasi ion logam tertentu, di antaranya Natrium, Kalium, Lithium dan kalsium. Spektroskopi emisi nyala adalah suatu metoda analisa yang berdasarkan pada pengukuran besaran emisi sinar monokromatis spesifik pada panjang gelombang tertentu yang dipancarkan oleh suatu logam alkali atau alkali tanah pada saat berpijar dalam keadaan nyala (Jobsheet, 2012). Prinsip dari fotometri nyala iniadalah pancaran cahaya elektron yang tereksitasi yang kemudian kembali ke keadaan dasar. Spektroskopi emisi nyala didasarkan pada kenyataan bahwa sebagian besar unsur akan tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu serta memancarkan emisi radiasi untuk panjang gelombang tertentu. Eksitasi terjadi bila elektron dari atom netral keluar dari orbitalnya ke orbital yang lebih tinggi dan bila terjadi eksitasi atom,ion molekul akan kembali ke orbital semula dan akan memancarkan cahaya pada panjang gelombang tertentu (Underwood & Day, 2001).Tubuh manusia sebagian besar terdiri dari cairan. Air dan elektrolit yang terkandung di dalam cairan tubuh sangat diperlukan untuk efektivitas saraf dan otot. Aktivitas fisik yang berat mengakibatkan terjadinya penumpukan asam laktat dan cairan tubuh akan banyak yang keluar melalui keringat. Cairan penting dalam memelihara keseimbangan serta proses metabolisme tubuh. Bila asupan cairan ke dalam tubuh lebih sedikit dibandingkan dengan pengeluaran, maka tubuh akan mengalami ganggunan atau dehidrasi (Hamidin, 2010)Natrium adalah kation terbanyak dalam cairan ekstrasel, jumlahnya bisa mencapai 60 mEq per kilogram berat badan dan sebagian kecil (sekitar 10-14 mEq/L) berada dalam cairan intrasel 4,8. Lebih dari 90% tekanan osmotik di cairan ekstrasel ditentukan oleh garam yang mengandung Natrium, khususnya dalam bentuk Natrium klorida (NaCl) dan Natrium bikarbonat (NaHCO3) sehingga perubahan tekanan osmotik pada cairan ekstrasel menggambarkan perubahan konsentrasi Natrium (Darwis, dkk., 2008). Sekitar 98% jumlah Kalium dalam tubuh berada di dalam cairan intrasel. Konsentrasi Kalium intrasel sekitar 145 mEq/L dan konsentrasi Kalium ekstrasel 4-5 mEq/L (sekitar 2%). Jumlah konsentrasi Kalium pada orang dewasa berkisar 50-60 per kilogram berat badan (3000-4000 mEq). Jumlah Kalium ini dipengaruhi oleh umur dan jenis kelamin. Jumlah Kalium pada wanita 25% lebih kecil dibanding pada laki-laki dan jumlah Kalium pada orang dewasa lebih kecil 20% dibandingkan pada anak-anak (Darwis, dkk., 2008).II. Metode2.1 Bahan kimia, peralatan dan instrumentasiBahan-bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah aquadest, larutan standar NaCl-KCl dan sampel berupa salah satu produk minuman merk Adem Sari Ching Ku dengan No. Batch 003 H14 yang diproduksi oleh PT. Kreasi Mas Indah, Bogor 16730, Indonesia untuk PT. Sari Enesis Indah, Bekasi 17550, Indonesia. Izin BPOM RI MD 5500 2802 1113Alat yang digunakan pada praktikum ini adalah alat FES (Flame Emission Spectroscopy), bulb pipet, gelas kimia, gelas ukur, mikropipet, pipet, tabung reaksi, tip mikropipet, vial dan volume pipet.2.2 ProsedurPembuatan larutan standar NaCl-KClLarutan standar NaCl-KCl terdiri dari 5 variasi konsentrasi, yakni 1 ppm, 2 ppm, 4 ppm, 8 ppm, dan 16 ppm. Pengenceran dilakukan melalui larutan stock standar NaCl-KCl dalam konsentrasi 100 ppm. Ditambahkan aquadest hingga 20 ml. Kocok hingga homogen. Penyiapan larutan sampelSampel yang akan dianalisis, yakni berupa salah satu produk minuman merk Adem Sari Ching Ku dengan No. Batch 003 H14 yang diproduksi oleh PT. Kreasi Mas Indah, Bogor 16730, Indonesia untuk PT. Sari Enesis Indah, Bekasi 17550, Indonesia. Izin BPOM RI MD 5500 2802 1113Sampel dilakukan pengenceran terlebih dahulu dengan perbandingan 1:40. Sebanyak 0,5 ml sampel dipipet menggunakan mikropipet dengan ukuran tip 1000l kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 20 ml. Ditambahkan aquadest hingga 20 ml. Kocok hingga homogen.Pembuatan kurva kalibrasi larutan standarInstrumen yang digunakan dalam pengukuran larutan standar NaCl-KCl adalah FES (Flame Emission Spectroscopy).Instrumen FES dihubungkan terlebih dahulu dengan bahan bakar yakni Gas LPG. Flame pada instrumen kemudian dinyalakan secara perlahan hingga membentuk flame berwarna biru.Sebelum dilakukannya pengukuran menggunakan FES, baik terhadap larutan standar maupun sampel, dilakukan penentuan besar flame terlebih dahulu. Larutan standar yang mempunyai konsentrasi terkecil dan terbesar dilakukan pengukuran dengan besar flame tertentu. Ketika pada ke dua konsentrasi tersebut tidak terjadi pelampauan batas pengukuran yang dapat dilihat pada jarum yang menunjukkan kadar Na maupun K pada instrument maka pengukuran dapat dilanjutkan dengan menggunakan besar flame yang tetap.Sebelum pengukuran dilakukan, instrument dikalibrasi terlebih dahulu dengan menggunakan aquadest. Jika jarum belum menunjukkan angka nol maka jarum diarahkan ke angka nol dengan memutar tombol pada instrument. Selanjutnya masing-masing konsentrasi larutan standar NaCl-KCl, dilakukan pengukuran mengenai keberadaan jumlah Na ataupun K, Setiap dilakukannya pergantian konsentrasi, instrument diharuskan untuk dikalibrasi kembali terlebih dahulu dengan menggunakan aquadest.Intensitas emisi yang terukur selanjutnya dibuat kurva kalibrasi dengan konsentrasi sebagai sumbu X dan log (100/100-intensitas emisi) sebagai sumbu Y.Pengukuran kadar Na dan K dalam sampel Sampel yang telah disiapkan di tempatkan ke dalam botol vial kemudian dilakukan pengukuran mengenai keberadaan jumlah Na ataupun K pada besar flame yang tetap.Nilai log (100/100-intensitas emisi) yang dihasilkan selanjutnya diplotkan sebagai nilai y ke dalam persamaan garis yang dihasilkan pada pembuatan kurva kalibrasi larutan standar NaCl-KCl untuk diketahui konsentrasi Na dan K yang terkandung dalam sampel.

III. Hasil dan PembahasanPraktikum kali ini bertujuan untuk menentukan kadar Na dan K pada suatu sampel sampel berupa salah satu produk minuman merk Adem Sari Ching Ku No. Batch 003 H14 yang diproduksi oleh PT. Kreasi Mas Indah, Bogor 16730, Indonesia untuk PT. Sari Enesis Indah, Bekasi 17550, Indonesia. Izin BPOM RI MD 5500 2802 1113 dengan menggunakan Flame Emission SpectroscopySebuah spektroskopi emisi nyala adalah alat yang digunakan dalam analisis kimia anorganik untuk menentukan konsentrasi ion logam tertentu, di antaranya Natrium, Kalium, Lithium dan Kalsium.Prinsip dari praktikum ini yaitu eksitasi atom. Setiap atom memiliki konfigurasi elektron yang berbeda maka energi yang dibutuhkan setiap atom untuk tereksitasi juga berbeda. Besarnya energi yang digarap oleh atom-atom kemudian yang dibebasakan kembali dalam bentuk pancaran (emisi).Untuk analisis kuantitatif, intensitas cahaya yang dipancarkan pada panjang gelombang elemen yang akan ditentukan. Besaran intensitas sinar pancaran ini ternyata sebanding dengan tingkat kandungan unsur dalam larutan. Metoda ini menggunakan foto sel sebagai detektornya dan pada kondisi yang sama digunakan gas propana atau elpiji sebagai pembakarnya untuk membebaskan air sehingga yang tersisa hanyalah kandungan logam.1. Pembuatan kurva kalibrasiLangkah pertama dalam praktikum ini adalah pembuatan kurva kalibrasi larutan standar NaCl-KCl; dimana larutan standar NaCl-KCl terdiri dari 5 variasi konsentrasi, yakni 1 ppm, 2 ppm, 4 ppm, 8 ppm, dan 16 ppm. Pengenceran dilakukan melalui larutan stock standar NaCl-KCl dalam konsentrasi 100 ppm. Ditambahkan aquadest hingga 20 ml dalam labu ukur. Kocok hingga homogen. Kemudian masing-masing larutan berdasarkan konsentrasi ditempatkan ke dalam vial yang berbeda.Pembuatan larutan standar harus dilakukan di dalam labu ukur karena labu ukur bersifat kuantitatif sehingga menghasilkan konsentrasi larutan standar yang lebih akurat.Selanjutnya, instrumen FES dihubungkan terlebih dahulu dengan bahan bakar yakni gas LPG. Flame pada instrumen kemudian dinyalakan secara perlahan hingga membentuk flame berwarna biru yang merupakan nyala oksidasiSebelum dilakukannya pengukuran menggunakan FES, baik terhadap larutan standar maupun sampel, dilakukan kalibrasi terlebih dahulu dengan menggunakan aquadest hingga jarum menunjukkan angka nol. Jika jarum belum menunjukkan angka nol maka jarum diarahkan ke angka nol dengan memutar tombol pada instrument.Selain dilakukan kalibrasi, dilakukan juga penentuan besar flame terlebih dahulu. Larutan standar yang mempunyai konsentrasi terkecil dan terbesar dilakukan pengukuran dengan besar flame tertentu. Ketika pada ke dua konsentrasi tersebut tidak terjadi pelampauan batas pengukuran yang dapat dilihat pada jarum yang menunjukkan kadar Na maupun K pada instrument maka pengukuran dapat dilanjutkan dengan menggunakan besar flame yang tetap.Selanjutnya masing-masing konsentrasi larutan standar NaCl-KCl, dilakukan pengukuran mengenai keberadaan jumlah Na ataupun K. Setiap dilakukannya pergantian konsentrasi, instrument diharuskan untuk dikalibrasi kembali terlebih dahulu dengan menggunakan aquadest hingga menunjukkan angka nol.Pada saat pengukuran, larutan yang mengalir melalui selang instrument tidak boleh terdapat gelembung karena gelembung mengandung oksigen yang dapat mempengaruhi pengukuran.Selain itu juga, pengamatan % absorbansi pada instrumen jarum harus menunjukkan angka yang konstan. Kekonstanan angka ini dipengaruhi oleh banyaknya larutan yang masuk ke dalam instrumen, oleh karena itu jumlah larutan pada vial tidak boleh terlalu sedikit agar jumlah larutan yang masuk ke alat bersifat konstan.Pada pengukuran konsentrasi Natrium digunakan sensitivitas 100X sementara pada pengukuran konsentrasi Kalium digunakan sensitivitas 10X. Proses yang terjadi adalah transformasi larutan yang akan dianalisis menjadi uap yang mengandung atom-atom bebas atau senyawa molekul analit dalam nyala; seleksi dan deteksi sinyal optik (yang timbul dari uap analit) yang membawa informasi pada jenis dan konsentrasi analit; amplifikasi dan pembacaan dari sinyal listrik.Setelah dilakukannya pengukuran mengenai keberadaan Na terlebih dahulu lalu dilanjutkan pengukuran mengenai keberadaan K pada masing-masing larutan standar berdasarkan konsentrasi. Berikut merupakan hasil pengukuran intensitas emisi logam Na dan K yang dihasilkan pada masing-masing larutan standar berdasarkan konsentrasi;Untuk logam Na,

Intensitas emisi Na yang terukur selanjutnya dibuat kurva kalibrasi larutan standar NaCl-KCl, untuk logam Na, dengan konsentrasi sebagai sumbu X dan log (100/100-intensitas emisi) sebagai sumbu Y. Menghasilkan persamaan regresi linier untuk Na adalah y = 0,0503x - 0.0422, dengan r2 = 0.981, yang menunjukkan bahwa hasil pengukuran larutan standar NaCl-KCl, untuk logam Na, menghasilkan kurva kalibrasi yang bersifat linier.

Untuk logam K,

Intensitas emisi K yang terukur selanjutnya dibuat kurva kalibrasi larutan standar NaCl-KCl, untuk logam K, dengan konsentrasi sebagai sumbu X dan log (100/100-intensitas emisi) sebagai sumbu Y. Menghasilkan persamaan regresi linier untuk Na adalah y = 0.0010x + 0 , dengan r2 = 0,0963, yang menunjukkan bahwa hasil pengukuran larutan standar NaCl-KCl, untuk logam K, menghasilkan kurva kalibrasi yang bersifat linier.

Hasil pengukuran intensitas emisi yang didapatkan menunjukkan bahwa semakin besar konsentrasi pada larutan standar NaCl-KCl maka semakin besar juga intensitas emisi yang dihasilkan. Hal ini sesuai dengan literature dimana besaran intensitas emisi yang dihasilkan akan berbanding lurus dengan tingkat kandungan unsur dalam larutan dikarenakan kemampuan atom-atom pada logam untuk menggarap energy kemudian dibebaskan kembali dalam bentuk pancaran (emisi) pun akan semakin besar.2. Penentuan kadar Na dan K dalam sampelSampel yang digunakan dalam praktikum kali ini adalah salah satu produk minuman merk Adem Sari Ching Ku dengan No. Batch 003 H14 yang diproduksi oleh PT. Kreasi Mas Indah, Bogor 16730, Indonesia untuk PT. Sari Enesis Indah, Bekasi 17550, Indonesia. Izin BPOM RI MD 5500 2802 1113.Sampel dilakukan pengenceran terlebih dahulu menggunakan aquadest dengan perbandingan 1:49 untuk memperkecil konsentrasi Na dan K dalam sampel pada saat pengukuran agar masuk range deteksi. Sebanyak 0,5 ml sampel dipipet menggunakan mikropipet dengan ukuran tip 1000 l kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 20 ml. Ditambahkan aquadest hingga 20 ml. Kocok hingga homogen. Kemudian sampel ditempatkan ke dalam vial.Selanjutnya sampel tersebut dilakukan pengukuran mengenai keberadaan jumlah Na ataupun K.Hasil pengukuran intensitas emisi logam Na dan K yang dihasilkan senilai 52 dan 0.25. Kemudian masing-masing intensitas dijadikan sebagai log (100/100-intensitas emisi), sehingga menjadi 0.3188 untuk Na dan 0,0011 untuk K yang akan dijadikan sebagai nilai Y dalam persamaan garis pada kurva kalibrasi yang telah didapatkan sebelumnya, sementara hasil x yang didapatkan merupakan kadar Na dan K dalam sampel, yakni didapatkan kadar Na dan K dalam sampel senilai 7.2 ppm dan 1.1 ppm.Namun dikarenakan pada persiapan sampel dilakukan pengenceran sejumlah 40 kali maka kadar yang terukur merupakan 1/40 dari kadar sampel yang sebenernya. Maka dari itu kadar Na dan K yang didapat pada sampel sebenarnya setelah dikalikan dengan faktor pengenceran merupakan 288 ppm dan 44 ppm atau setara dengan 92,16 mg/0.32 L untuk Na dan 14.08 mg/0.32 L untuk K.Pada kemasan Adem Sari Chingku tertera bahwa dalam 1 kemasan (320 ml) terdapat 120 mg Na. Perbedaan hasil yang didapat dengan pengukuran dapat disebabkan oleh beberapa faktor, antara lain terdapatnya gelembung pada sampel sehingga mengganggu pengukuran intensitas emisi, terdapatnya pengotor pada sampel atau dapat juga disebabkan ketidaktepatan dalam proses pengenceran yang bersifat tidak terlalu kuantitatif.IV. KesimpulanDidapatkan kurva baku dari larutan standar NaCl-KCl, dimana untuk Na didapatkan persamaan garis berupa y = 0,0503x - 0.0422 sementara untuk K didapatkan persamaan garis berupa y = 0.0010x + 0Berdasarkan perbandingan dengan persamaan garis yang diperoleh dari larutan standar NaCl-KCl, maka dapat ditentukan pula masing-masing konsentrasi Na dan K pada sampel praktikan, hasil intensitas emisi Na yang dihasilkan senilai 52 sementara hasil intensitas emisi K yang dihasilkan 0.25. Maka kandungan konsentrasi Na dan K pada sampel berupa salah satu produk minuman merk Adem Sari Ching Ku dengan No. Batch 003 H14 yang diproduksi oleh PT. Kreasi Mas Indah, Bogor 16730, Indonesia untuk PT. Sari Enesis Indah, Bekasi 17550, Indonesia. Izin BPOM RI MD 5500 2802 1113 didapatkan sebesar 288 ppm dan 44 ppm atau setara dengan 92,16 mg/0.32 L untuk Na dan 14.08 mg/0.32 L untuk K.

V. Ucapan Terima KasihDalam praktikum ini, saya mengucapkan terima kasih kepada dosen pengajar mata kuliah Analisis Fisikokimia, asisten laboratorium Analisis Fisikokimia Fakultas Farmasi Universitas Padjadjaran, teman-teman praktikan, baik dalam satu kelompok maupun satu shift.

DAFTAR PUSTAKADarwis, dkk. 2008. FisiologiKeseimbangan Air danElektrolit dalam GangguanKeseimbangan Air-Elektrolitdan Asam-Basa, Fisiologi,Patofisiologi, Diagnosis danTatalaksana, Ed. ke-2. Jakarta: FK UI. Goodney, D. 1982. Determination ofsodium in salt substitute byflame emission spectroscopy. J.Chem. Educ p 875Hamidin, A.S. 2010. Kebaikan AirPutih. Yogyakarta: Media Pressindo.Jobsheet. 2012. Penuntun PraktikumKimia Analitik Instrument.Palembang: Politeknik NegeriSriwijayaSudjadi. 2007. Kimia FarmasiAnalisis. Yogyakarta; PustakaPelajarUnderwood, A. L & Day.R.A. 2001.Analisis Kimia Kuantitatif.Jakarta: Erlangga.