13048806 analisis calsium dan magnesium dalam air

5/7/2018 13048806 Analisis Calsium Dan Magnesium Dalam Air - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/13048806-analisis-calsium-dan-magnesium-dalam-air 1/6

PROSIDING SEMINAR NASIONAL

PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR

Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan Yogyakarta, 19 September 2006

Noor Yudhi ISSN 1410 – 8178 37

PENENTUAN KALSIUM DAN MAGNESIUM DI DALAM AIR

SECARA POTENSIOMETRI

Noor Yudhi

Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir

ABSTRAK

PENENTUAN KALSIUM DAN MAGNESIUM DI DALAM AIR SECARA POTENSIO-METRI,Telah dilakukan analisis kalsium dan magnesium di dalam air dengan metodatitrasi potensiometri. Metoda untuk menentukan kandungan kalsium dan magnesiumdi dalam air ini sangat sederhana. Dalam percobaan digunakan kalsium standar,magnesium standar dan elektroda ion selektif kalsium digunakan untuk penunjuk

penentuan secara kompleksometri dari ion kalsium dan magnesium dengan zat pengomplek. Titran Na-EDTA digunakan sebagai zat pengomplek membentuk Ca danMg-EDTA sehingga jumlah kandungan Ca dan Mg dapat ditentukan. Di dalam

penelitian ini dilakukan analisis terhadap campuran kalsium dan magnesium standar untuk menentukan linieritas, batas deteksi terendah, presisi dan kesalahan analisis.Dilakukan pula penentuan kalsium dan magnesium di dalam air. Larutan standar yang digunakan berupa campuran kalsium standar 1000 ppm dan magnesium standar 500 ppm. Parameter percobaan yaitu variasi konsentrasi kalsium 2, 4, 5, 10 dan 20

ppm, dan variasi konsentrasi magnesium 1, 2, 2.5, 5 dan 10 ppm. Dari hasil percobaan diperoleh bahwa untuk penentuan kalsium jangkauan analisis berkisar dari 4 s/d 20 ppm, kesalahan analisis berkisar dari 1,75 s/d 2,91%, derajat linieritassebesar 0,9998 dengan batas deteksi terendah sebesar 2 ppm. Untuk penentuanmagnesium jangkauan analisis berkisar dari 2,5 s/d 10 ppm, kesalahan analisisberkisar dari 3,06 s/d 4,38%, derajat linieritas sebesar 0,9993 dengan batas deteksi terendah sebesar 1 ppm. Hasil analisis penentuan kalsium dan magnesium di dalamair di laboratorium Kendal Kualitas sebesar 11,46 dan 1,99 ppm.KATA KUNCI : Analisis air , kalsium dan magnesium (ppm), potensiometri.

ABSTRACT

DETERMINATION OF CALCIUM AND MAGNESIUM IN WATER BY POTENSIO-METRY METHOD. The analysis of calcium and magnesium in water by potensiometry method has been performed. The method is quite simple to determine the calcium and magnesium content in water. In the experiment standard calcium, standard magnesium and the Ca-ion selective electrode are used to indicate thecomplexometric determination of calcium and magnesium ions with complexing agent (Na-EDTA). The titrant Na-EDTA is employed as a complexing agent to from a Ca and Mg–EDTA so the amount of Ca and Mg content can be determined. In thisexperiment, analysis on the mixture of calcium and magnesium standard is carried out to find out the linearity, lowest detection limit, precision and analysis error. Similar step

is also performed in the determination of calcium and magnesium in water. Thestandard solution used in a mixture of 1000 ppm standard calcium and 500 ppmstandard magnesium. The experiment parameters are variation of calciumconcentration at 2, 4, 5, 10 and 20 ppm, and variation of magnesium concentration at 1, 2, 2.5, 5 dan 10 ppm. From the experiment, the results show that for thedeterminaton of calcium the analysis range is from 4 to 20 ppm, the analysis error from 1.75 to 2.91%, the linearity degree 0.9998 with the lowest detection limit at 2

ppm. For the determination of magnesium, the analysis range is from 2.5 to 10 ppm,the analysis error from 3.06 to 4.38%, the linearity degree 0.9993 with the lowest detection limit at 1 ppm. The analysis results in the determination of calcium and






ISSN 1410 - 8178 Noor Yudhi38

magnesium in tap water in quality control laboratorium shows of 11.46 and 1.99 ppmrespectively.KEY WORDS : Water analysis, calcium and magnesium content (ppm), potensiometri

PENDAHULUAN

alam usaha meningkatkan kualitas pelayanan

analisis kimia di Laboratorium Uji Bahan

PTBN, maka pelayanan analisis Uji Bahan perluditingkatkan diantaranya analisis kalsium dan

magnesium. Analisis ini perlu dilakukan untuk

menentukan kesadahan kalsium maupun kesadahan

magnesium terutama untuk penyediaan air dibidanganalisis/proses.

Kesadahan yang terdapat di dalam air, (baik

itu air permukaan ataupun air tanah), biasanya

akibat terlarutnya garam kalsium dan magnesiumoleh air yang mengalir pada batuan /tanah. Biasanya

batuan / tanah tersebut banyak mengandung mineral

limestone, dolomite dan gypsum. Larutan tersebutdapat berupa garam CaSO4, CaCl2 dan MgSO4,

MgCl2 yang disebut kesadahan tetap, ataupun dapat

berupa Ca(HCO3)2 dan Mg(HCO3)2 yang disebutkesadahan sementara[1]. Kesadahan tetap/sementara

tidak diinginkan di dalam suatu proses industri baik

itu sebagai bahan baku air pengisi ketel uap atau

pun proses/industri kimia yang perlu kemurniantinggi. Untuk penyediaan air pada laboratorium

kimia yang bebas dari unsur kalsium, magnesium

dan klorida cukup sulit. Unsur tersebut sulit

dihilangkan, perlu suatu proses gabungan antaradestilasi dan demineralisasi (penukar ion) untuk

menghilangkannya, Sebagai contoh air kran yang

ada dilaboratorium Kendali kualitas B3N

konduktifitasnya berkisar 100-110 mikro siemendan masih mengandung unsur Ca 10-12 ppm, Mg 2-

4 ppm dan Cl 10-15 ppm. Setelah melalui suatu

proses destilasi konduktifitasnya masih berkisar 5-7mikro siemen kadar Kalsium, Magnesium berkisar

1-2 ppm dan kadar Cl sebesar 2 ppm[5]

. Padahal

persaratan air di dalam laboratorium kimiakonduktivitasnya lebih kecil 0,5 mikro siemen.

Untuk memenuhi persaratan tersebut perlu

didestilasi ulang ataupun melalui suatu proses

demineralisasi (penukar ion). Oleh karena itukualitas analisis kimia di B3N, terutama penentuan

kalsium, magnesium dan klorida perlu ditingkatkankemampuannya untuk menunjang kebutuhan air

demineralisasi di laboratorium.

Percobaan ini bertujuan melakukan analisis penentuan kalsium dan magnesium di dalam

campuran larutan kalsium dan magnesium standar.

Dari standarisasi diperoleh kurva linieritas, presisidan akurasi pada setiap titik-titik konsentrasi

pengukuran larutan standar. Berdasarkan pengu-

kuran standar diatas dapat ditentukan pula batas

minimal konsentrasi kalsium dan magnesium yangdapat dianalisis di dalam air.

Metoda yang digunakan dalam analisis

kalsium dan magnesium adalah mengacu pada prosedur ASTM E 372-84 dan Metrohm, Appli-

cation Bulletin No.125/2e yaitu titrasi potensio-

metri. Dalam percobaan ini digunakan satu set alat

Titroprocessor Metrohm yang dilengkapi denganelektroda utama, ion selektif calsium 6.0504.100

dan elektroda pembanding Ag/AgCl 6.0733.100[2]

.

Bahan yang digunakan meliputi potasiumhidroksida 4 M, larutan acetyl aceton 0,2 M dan

larutan penyangga NH4Cl+NH4OH (pH 10) dan

campuran larutan standar Ca 1000 ppm+Mg 500

ppm[3]

.

CARA KERJA

Dibuat larutan titer, NaEDTA 0,01 M,

larutan KOH 4 M, larutan penyangga pH10(campuran 50 g NH4Cl dan 350 ml NH3 25% dalam

I liter air suling), acetyl aceton 0,2 M, masing-

masing dibuat 1 liter. Dibuat juga larutan standar campuran kalsium 1000 ppm dan magnesium 500

ppm sebanyak 200 ml.

Pada percobaan ini digunakan titer larutanSodium EDTA 0.01 M dan larutan standar

campuran kalsium dan magnesium. Larutan standar

campuran merupakan campuran dari kalsiumstandar 1000 ppm (CaCO3) dan magnesium standar

500 ppm (MgO), disebut larutan induk.

Parameter percobaannya yaitu variasikonsentrasi larutan campuran standar calsium dan

magnesium, tiap tiap parameter dilakukan pengu-

langan tujuh kali. Percobaan dilakukan denganmembuat larutan standar kalsium dengan

konsentrasi 2, 4, 5, 10 dan 20 pmm dan larutan

magnesium dengan konsentrasi 1, 2, 2.5, 5, dan 10 pmm, dengan cara dipipet larutan induk sebanyak

100, 200, 250, 500 dan 1000 mikro liter, dilarutkandalam 50 ml air suling. Untuk penentuan kalsium

ditambah 3 ml KOH 4 M, 3 ml acetyl aceton 0,2 M,

sedangkan untuk magnesium ditambahkan 3 ml buffer pH 10. Masing-masing parameter dititrasi

dengan larutan titer EDTA 0,01 M dengan

pengulangan 7 kali. Titrasi dilakukan denganmenggunakan alat titroprocessor.

Penentuan kalsium dan magnesium dihitung

dengan rumus 1:[2]

D







)(0

3211 ppm

CO

COCOCO Epum KadarKalsi

×××=

)(0

431)11( ppm

CO

COCOCO EP EP sium KadarMagne

×××−=

keterangan :EP1 = Vol. Awal NaEDTA 0,01 M, ml, pada titik

equivalen awal

EP2 = Vol. Ahir NaEDTA 0,01M, ml, pada titik

equivalen ahir CO1 = 0,01, Molaritas NaEDTA

CO2 = 40, Berat atom kalsium

CO3 = 1000, konversi ke ppm.

CO4 = 24, Berat atom magnesium.

Pengamatan diasumsikan pada tingkatkepercayaan 95%, dengan rumus perhitungan

sebagai berikut :

o Hasil pengukuran analit = pengukuran rerata

analit ± 2 Standar Deviasi.

o Kesalahan analisis = 2 standar Deviasi/ pengukuran rerata analit x 100%.

o Presisi = Standar Deviasi / pengukuran rerata

analit x 100%.

o Akurasi = pengukuran rerata analit / konsentrasi

analit dalam standar x 100%[4]

.

Dari hasil analisis ini dapat ditentukan limit

deteksi terendah, kurva linieritas dan persamaan

garisnya.

HASIL DAN BAHASAN

Hasil percobaan penentuan konsentrasi

standar kalsium dan magnesium dapat dilihat padaTabel-1 s/d Tabel-5 terlampir, dan hasil

perhitungannya dirangkum dalam Tabel-6, Gambar-

1 dan Gambar-2. Hasil analisis kalsium danmagnesium di dalam air dapat dilihat pada Tabel-7.

Pada Tabel-6 merupakan rangkuman data yang

diperoleh dari Tabel-1 s/d Tabel-5. Tabel-6 berisi

kalsium standar yang dianalisis, kalsium hasilanalisis, presisi, akurasi dan kesalahan analisis. Dari

Tabel-6 ini dapat dibuat kurva linieritas, hubungan

antara konsentrasi standar dengan konsentrasi hasilanalisis dan kurva presisi, hubungan antara

konsentrasi standar dengan presisi (ketelitiananalisis).

Tabel-6. Data hasil analisis penentuan kalsium dan magnesium (rangkuman dari Tabel 1 s/d 5)

N0Kalsium

Standar, ppmKalsium Hsl.analisis,

ppmPresisi, % Akurasi, %

Kesalahan Analysis,%

1. 20 20,108 0,962 100,54 1,92

2. 10 9,870 1,426 98,70 2,91

3. 5 5,024 1,128 100,48 2,25

4. 4 4,125 1,745 103,13 1,75

5. 2 1,967 3,975 98,35 7,93

N0 Mg.Standar,ppm Mg.Hsl.analisis, ppm Presisi, % Akurasi, % Kesalahan Analysis,%

1. 10 9,169 1,530 91,69 3,06

2. 5 4,847 1,974 96,94 3,94

3. 2,5 2,445 2,195 97,80 4,38

4. 2 1,931 3,040 96,55 6,06

5. 1 1,042 8,041 104,20 16,12

Tabel-6 merupakan data hasil penentuan

standar kalsium dari konsentrasi 2 s/d 20 ppm dan

standar magnesium dari konsentrasi 1 s/d 10 ppm.Dari tabel tersebut terbaca, kalsium hasil analisis,

presisi, akurasi dan kesalahan analisis. Untuk

kalsium presisi berkisar 0,962 s/d 3,975% dengankesalahan analisis berkisar 1,75% s/d 7,93%. Untuk

magnesium presisi berkisar 1,53 s/d 8,041% dengankesalahan analisis berkisar dari 3,06% s/d 16,12%.

Pengamatan diasumsikan pada tingkat kepercayaan

95%, dengan kesalahan analysis maksimum sebesar

5%. Dari hasil kesalahan analisis yang diperoleh,tidak semua titik-titik pengamatan dalam setiap

parameter konsentrasi memenuhi persaratan yang

ditetapkan yaitu kesalahan analisisnya harus lebihkecil dari 5%. Hal ini dapat dikatakan bahwa

jangkauan analysis kalsium berkisar 4 s/d 20 ppm

dan magnesium berkisar 2,5 s/d 10 ppm Batas

terendah untuk penentuan kalsium adalah 2 ppm,

sedangkan batas terendah untuk penentuan

magnesium adalah 1 ppm. Dari Tabel-6 terbaca bahwa makin kecil konsentrasi kalsium dan

magnesium yang dianalisis semakin besar

presisinya. Hal ini menandakan makin kecilkonsentrasi yang dianalisis semakin besar

penyimpangannya, ini ditandai semakin besar standart deviasi relative (presisinya), berarti bahwa

ketelitian analisis makin berkurang. Dari tabel-6

diatas dapat dibuat kurva linieritas yaitu pada

Gambar-1 dan kurva presisi (ketelitian) padaGambar-2







Gambar-1. Kurva linieritas analisis penentuan

kalsium dan magnesium

Gambar-2 Kurva pengaruh konsentrasi kalsium dan

magnesium terhadap presisi

Gambar-2 merupakan kurva hubungan

antara konsentrasi standar kalsium dan magnesium

dengan standar deviasi relatif (ketelitian atau

presisi), presisi = Standar Deviasi/konsentrasi rerata

X 100%. Pada Tabel-6 terlihat bahwa makin kecilkonsentrasi calsium dan magnesium yang dianalisis

ketelitian makin rendah. Hal ini disebabkan makin

kecil konsentrasi calsium kepekaan elektroda makin berkurang disamping itu standar deviasi setiap titik-

titik pengamatan relatif tetap sedangkan kalsium dan

magnesium yang dianalisis konsentrasinya makin

kecil. Akibatnya presisi (standar deviasi relatifnya)makin besar dan ketelitian makin berkurang. Pada

gambar 1 ketelitian (RSD) untuk kalsium berkisar

0,96 - 3,975%, untuk magnesium berkisar 1,53 – 8,04% dan batas terendah dapat ditunjukkan pada

konsentrasi calsium 2 ppm dan magnesium 1 ppm.

Pada gambar terlihat kurva mendatar mulai

konsentrasi calsium 4 ppm s/d 20 ppm danmagnesium 2,5 s/d 10 ppm. Pada daerah konsentrasi

ini analisis kalsium dan magnesium bisa dilakukan

karena mempunyai ketelitian yang relatif stabil..Penentuan calsium dan magnesium selain

menggunakan standar dilakukan pula di dalam air

secara langsung. Kadar kalsium dan magnesium

dihitung menggunakan rumus 1 yang terdapat padacara kerja. Data hasil analisis dan perhitungannya

seperti terlihat pada Tabel-7 :

Tabel-7 Data hasil analisis penentuan kalsium dan magnesium di dalam air kran .

No. Vol.NaEDTA Awa, mll

Vol. NaEDTA Ahir, ml

Kadar Ca, ppm

Kadar Mg, ppm

1. 1,836 1,405

2. 1,827 1.465 11,46 1,99

3. 1,879 1,427

rerata 1,8473 1,432

Tabel-7 merupakan data hasil analisis dan

perhitungan penentuan kalsium dan magnesium didalam air, air tersebut diambil dari air kran yang ada

dalam laboratorium kendali kualitas B3N (air dari

puspiptek). Kadar yang diperoleh untuk kalsium

sebesar 11,46 ppm dan untuk magnesium sebesar 1,99 ppm.

KESIMPULAN

Analisis penentuan kalsium dan magnesium

dengan metoda titrasi potensiometri yang mengacu

pada prosedur ASTM E 372-84 dan Metrohm,

Application Bulletin No. 125/2e dapat dilakukansecara mudah dan dengan ketelitian cukup baik.

Dari percobaan analisis penentuan standar kalsium

dan magnesium pada konsentrasi kalsium 2 s/d 20

ppm dan magnesium pada konsentrasi 1 s/d 10 ppm

dapat diperoleh kesimpulan sebagai berikut :Untuk penentuan kalsium, konsentrasi

kalsium terendah yang dapat dianalisis sebesar 2

ppm, dan jangkauan analisis yang memberikan hasilcukup baik berkisar dari 4 s/d 20 ppm dengan

kesalahan analisis dari 1,75 s/d 2,91%. Dari kurva

linieritas diperoleh persamaan garis Y = 1,0031 – 0,006 dengan derajat linieritas sebesar 0,9998.

Untuk penentuan Magnesium, konsentrasi

magnesium terendah yang dapat dianalisis sebesar 1

ppm, dan jangkauan analisis yang memberikan hasilcukup baik berkisar dari 2,5 s/d 10 ppm dengan

kesalahan analisis dari 3,06 s/d 4,38%. Dari kurva

linieritas diperoleh persamaan garis Y = 0,9057 +

0,1717 dengan derajat linieritas sebesar 0,9993.







Hasil analisis penentuan kalsium dan

magnesium di dalam air kran laboratorium KK-B3N

sebesar 11,46 ppm dan 1,99 ppm.

DAFTAR PUSTAKA1. Vogel. A.I. “A Text Book of Quantitative

Inorganic Analisis”, p.392-393. London,1951.

2. Metrohm, Application Bulletin No. 125 / 2e.

3. ASTM STANDARD, Designation E 372-84,“Standard Test Methods for Chemical Analisis

of Magnesium ferro silicon “, American

Standard Institute, (1993), p51-53.4. Kantasubrata J, “Validasi Metode”, Pusat

Penelitian Kimia-LIPI.

5. (**) Hasil analisis lab.Kendali Kualitas -

Bidang Bahan Bakar Nuklir

TANYA JAWAB

Sri Widiyati Spesifikasi alat yang digunakan buatan negara

mana ? Apa bisa digunakan untuk semua unsur ? baik

kation/anion

Noor Yudhi

Produk Metrohm negara Swiss, biasmenghubungi Pt Metrohm Indonesia

Sukosrono Senyawa yang dipakai untuk campuran Kalsium

standart ?

Moho dijelaskan mekanisme dari proses yang berkaitan dengan parameter yang dilakukan ?

Nor Yudhi

Memakai produk Merch yaitu CaCO3 dan MgO

Mekanismenya merupakan reaksi subsitusi dari senyawa komplek Na2 EDTA dengan unsur Ca

dan Mg







LAMPIRAN

Tabel-1. Data hasil penentuan Ca dan Mg pada

konsentrasi 20 dan 10 ppm

No.Vol. titran

Awal, mlVol. Titran

Ahir, mlKadar Ca, ppm

Kadar Mg, ppm

1. 2,550 4,422 20,400 8,986

2. 2,532 4,433 20,256 9,125

3. 2,467 4,417 19,756 9,360

4. 2,495 4,450 19,960 9,384

5. 2,511 4,425 20,088 9,187

6. 2,512 4,397 20,096 9,048

7. 2,525 4,420 20,200 9,096

Rerata 20,108 9,169

Kesalahan analisis 1,920% 3,065%

Presisi 0,962 1,530

Akurasi 100,54% 91,69%


konsentrasi 10 dan 5 ppmNo. Vol. titran

Awal, mlVol. Titran


Kadar Mg,ppm

1. 1,204 2,232 9,632 4,934

2. 1,262 2,233 10,096 4,660

3. 1,218 2,244 9,744 4,925

4. 1,243 2,243 9,944 4,800

5. 1,245 2,242 9,960 4,786

6. 1,235 2,254 9,880 4,891

7. 1,229 2,257 9,832 4,934

Rerata 9,870 4,847


Presisi 1,426% 1,974%

Akurasi 98,70% 96,94%

Tabel-3. Data hasil penentuan Ca dan Mg padakonsentrasi 5 dan 2,5 ppmNo. Vol. titran

Awal, mlVol. Titran


Kadar Mg, ppm

1. 0,622 1,130 4,976 2,438

2. 0,630 1,147 5,040 2,482

3. 0,644 1,137 5,152 2,342

4. 0,622 1,140 4,976 2,472

5. 0,626 1,132 5,008 2,467

6. 0,624 1,148 4,992 2,515

7. 0,628 1,128 5,024 2,400

Rerata 5,024 2,445


Presisi 1,128% 2,195%

Akurasi 100,48% 97,80



Awal, mlVol. Titran


Kadar Mg, ppm

1. 0,510 0,897 4,080 1,858

2. 0,512 0,926 4,096 1,987

3. 0,511 0,917 4,088 1,945

4. 0,521 0,919 4,168 1,910

5. 0,518 0,933 4,144 1,992

6. 0,522 0,935 4,176 1,982

7. 0,515 0,898 4,120 1,838

Rerata 4,125 1,931

Kesalahan analisis 1,745% 6,059

Presisi 1,745% 3,040%

Akurasi 103,125% 96,55%



Awal, mlVol. Titran


Kadar Mg, ppm

1. 0,252 0,478 2,016 1,085

2. 0,249 0,461 1,992 1,018

3. 0,243 0,470 1,944 1,089

4. 0,257 0,458 2,056 0,965

5. 0,256 0,441 2,048 0,888

6. 0,233 0,463 1,864 1,104

7. 0,231 0,470 1,848 1,147

Rerata 1,967 1,042

Kesalahan analisis 7,931% 16,123

Presisi 3,975% 8,041%

Akurasi 98,35% 104,20%

13048806 analisis calsium dan magnesium dalam air

Documents