11. analisis golongan alkaloid

Upload: rezkiyana-mulya-halim

Post on 31-Oct-2015

287 views

Category:

Documents


2 download

TRANSCRIPT

  • ANALISIS GOLONGAN ALKALOIDRusli, S.Si, M.Si, Apt

  • ALKALOIDAlkaloid merupakan senyawa organik yang mengandung unsur nitrogen, bersifat basa, memiliki aktivitas fisiologis dan terdapat dalam makhluk hidup.

  • Penamaan AlkaloidBanyaknya alkaloid sulit penyatuan penamaan. Ex : Alkaloid indol kerangka berbeda.Karakteristik Lazim Penamaan alkaloid nama berakhiran in penamaan trivial (non sistemik)

  • Penamaan alkaloid, lanjutan Misalnya :Diturunkan dari genus. Ex : Atropin (Atropa belladona).Diturunkan dari nama spesies. Ex : Kokain (Erytroxylon coca).Dari nama lazim untuk obat. Ex : EmetinDari nama pakar kimia alkaloid. Ex : Pelletienin

  • SIFAT-SIFAT ALKALOID Bersifat basa Kebanyakan alkaloid berbentuk padatan kristal sedikit berbentuk amorfdengan titik lebur tertentu, tetapi nikotin dan koniin berbentuk cairan. Kebanyakan alkaloid tidak berwarna, beberapa senyawa yang kompleks berwarna. Basa bebas alkaloid hanya larut dalam pelarut organik, garam alkaloid dan alkaloid quartener sangat larut dalam air.

  • Pembagian alkaloid menurut asalnyaAlkaloid opiumAlkaloid solanaceaeAlkaloid Cortex ChinaeAlkaloid Secale cornutumAlkaloid Radix HydrastinAlkaloid semen StrychaninAlkaloid radix IpecacaAlkaloid turunan XantinAlkaloid amin alifatik dengan inti aromatikAlkaloid turunan PyrazolonAlkaloid ureum dan turunannyaAlkaloid turunan anilinAlkaloid turunan HalogenAlkaloid untuk lokal anastetik

  • IDENTIFIKASI UMUM Beberapa pereaksi endap;pereaksi Mayer, Bouchardat, Dragendorf dan Wagner.

    Pereaksi warna; pereaksi Edman, Frohde, Mandelin, Marquis.

  • Pereaksi-pereaksi untuk mendeteksi alkaloid:Pereaksi tetes:Pereaksi Dragendorf: larutan senyawa kompleks Bi(NO3)3/KI dalam asamPositif endapan jingga kemerahanPereaksi Meyer: larutan senyawa kompleks HgCl2/KIPositif endapan putihPereaksi Wagner: larutan senyawa kompleks KI/I2Positif endapan coklatendapan jingga kemerahanendapan putih

  • Prosedur deteksi alkaloidUji DragendorfUji MeyerUji Wagner

  • ATROPINKristal tak berwarna, tidak berbau, rasa sangat pahit, RACUN !!!!TL : 114-118oC Kelarutan : air (1:500), air panas (1:50), spiritus (1:2).Reaksi Van VITTALI :Zat + HNO3 pekat , diuapkan ad kering, sesudah dingin + spir. KOH ungu merah karsenReaksi WASSICKY :Reaksi CHERBET :

  • ATROPIN, lanjutanReaksi WASSICKY :Zat + p-DAB + H2SO4 pekat merah unguReaksi CHERBET :Zat + HNO3 diuapkan ad kering + NaOH dil. + Zn + HCl + NaNO2, lalu + -naftol + NH4OH merah jingga.

  • BERBERINKristal jarum panjang kuning seperti sutraTL : 145oC Fluoresensi : padat (kuning), NaOH hijauH2SO4 pekat : hijau olijfEDMAN : hijau kuningFROHDE : coklat unguMANDELLIN : CoklatMARQUIS : Kuning coklatReaksi KLUNGE : NaOCl3 : merah darah

  • CODEINHablur putih, rasa pahit, tak berbauKelarutan : air (1:120), spir. (1:1,2)FROHDE : kuning-hijau-biruMANDELLIN: hijau biruMARQUIS : ungu cepatFeCl3 : (-) beda dengan morfin.Zat + H2SO4 + FeCl3 : biru+ NH4OH pekat : merahReaksi GABUTIL : Zat + H2SO4 pkt, dipanaskan, aduk : rosa + kloralhidrat, aduk : hijau biru (morfin violet)

  • COFFEINKristal putih, rasa pahit, tidak berbau.TL : 234-237oC Kelarutan : dalam air (1:50), spir. & CHCl3 : mudah larut.Reaksi MUREXIDE: Zat + 1gtt H2O2 3 % atau KClO3 padat + 1 gtt HCl 25 % panaskan di w.b ad kering, agak jingga + NH4OH : ungu.Larutan dalam air + I2 tdk terjadi endapan + HCl : coklat, larutb dalam NaOH.

  • COFFEIN, lanjutanLarutan + larutan tannin dlm air putih larut dalam reagen berlebih.Larutan jenuh + lar 5 % HgCl2 : putih, rekristalisasi dgn pemanasan tampak kristal jarum panjang.Reaksi ZWIKKER: 1 ml pyridin 10 % + CuSO4 larutan dalam air : kristal batang panjang tak berwarna.

  • HEROINKristal putih, tidak berbau.TL : 171-173oC Kelarutan : dalam air tidak larut.FROHDE : ungu hijauMARQUIS : merah-ungu biru+ FeCl3 + K3Fe(CN)6 : biru berlin+ Vanilin + HCl : merah ungu+ H2SO4 + KBr dipanaskan di w.b : hijau+ hidroksilamin/NaOH + FeCl3 : ungu

  • MORPHINBubuk Kristal putih jarum-jarum, pahitKelarutan : air (1:22), spir (1:55)FROHDE : ungu hijauMARQUIS : ungu segera+ FeCl3 + K3Fe(CN)6 : biru Zat + H2SO4 pekat dipanaskan di atas api : apomorphin, + HNO3 65 % + KNO3 padat : violet merah merah darah.

  • THEOBROMINBubuk hablur putihTitik lebur : 340oCKelarutan : air (1:0,03), spir (1:0,02), eter (1:0,004).Zat padat berfluoresensi ungu-biru+ HNO3 dilut + AgNO3 : endapan kristal jarum panjang+ larutan tannin : endapan putih Zat + HCl + Aq. Iod : endapan coklat hijau tua.

  • THEOPHYLINBubuk kristal, rasa pahitTitik lebur : 270-274oCKelarutan : air (1:180), spir (1:80), eter tidak larut, CHCl3 sukar larut, dalam air panas larut.MUREXIDE : Zat + HCl 25% + KClO3 dpanaskan di w.b : sisanya kuning merah coklat, bila di + NH3 : ungu.+ NH4OH + AgNO3 : endapan seperti selaiLarutan jenuh + larutan tannin : endapan putih ROUX : hijau stabilPARRI : ungu