LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA PERCOBAAN 10

Penentuan Kemurnian Zat

DISUSUN OLEH:

Farisman Hidayah A4111176

DOSEN PEMBINA :

Rohimatush Shofiyah, S.Si, M.Si

PROGRAM STUDI TEKNIK PRODUKSI BENIH

JURUSAN PRODUKSI PERTANIAN

POLITEKNIK NEGERI JEMBER

2012

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Setiap larutan ataupun cairan murni memiliki kebutuhan suhu yang berbeda-beda

untuk mencapai titik beku, titik cair, dan titik didihnya masing-masing. Titik didih normal

cairan murni atau larutan adalah suhu pada saat tekanan uap mencapai 1 atm, karena zat

terlarut menurunkan tekanan uap, maka suhu larutan harus dinaikkan agar ia mendidih.

Artinya, titik didih larutan lebih tinggi dari pada titik didih pelarut murni. Peristiwa ini

disebut sebagai peningkatan titik didih, merupakan metode alternatif untuk menentukkan

masa molar (Syukri, 1999).

Dalam praktikum kali ini akan dilaksanakan beberapa metode yang merupakan

bagian dari penentuan kemurnian zat. Dalam praktikum nantinya akan ditemukan derajat

suhu yang dperlukan oleh suatu zat atau larutan untuk mecapai titik beku, titik cair, dan

titik didihnya, yang nantinya akan memberikan informasi yang penting bagi mahasiswa

ataupun praktikan lainnya.

1.2 Perumusan Masalah

1. Berapakah derajat suhu yang dibutuhkan oleh larutan CH3COOH untuk

mencapai titik beku dan titik cairnya?

2. Berapakah derajat suhu yang dibutuhkan oleh cairan toluena untuk mencapai

titik didihnya?

3. Larutan apa saja yang ditemukan dalam percobaan penentuan cairan X?

1.3 Tujuan

1. Mahasiswa dapat mempelajari ilmu tentang penentuan kemurnian zat.

2. Mahasiswa dapat mempelajari macam-macam cairan berdasarkan titik didih dan titik

cairnya.

3. Mahasiswa dapat menentukan titik didih cairan toluena .

1.4 Manfaat

1. Dapat mempelajari konsep dasar penentuan kemurnian zat dalam kehidupan sehari-

hari.

2. Dapat mempelajari penerapan penentuan kemurnian zat dalam bidang pertanian.

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Dasar

Salah satu metode yang sangat baik untuk melakukan pemurnian zat cair adalah

distilasi. Metode ini memanfaatkan perbedaan titik didih masing-masing komponen. Titik

didih merupakan temperatur ketika jumlah tekanan parsial di atas fasa cair sama dengan

tekanan luar yang dikenakan pada sistem. Penurunan tekanan luar menyebabkan larutan

akan mendidih pada temperature lebih rendah. Pemanasan terhadap zat cair menyebabkan

banyak molekul memasuki fasa uap. Jumlah molekul yang memasuki fasa uap sangat

bergantung pada temperature, tekanan, dan kekuatan gaya tarik antarmolekul di dalam

fasa cair dan volume sistem. Distilasi ada dua macam yaitu distilasi sederhana dan

distilasi bertingkat. Distilasi bertingkat merupakan proses distilasi yang tidak melibatkan

kolom fraksinasi atau distilasi yang digunakan untuk memisahkan komponen zat cair

yang perbedaan titik didihnya paling sedikit 75C, sedangkan distilasi bertingkat

merupakan distilasi yang melibatkan kolom fraksinasi. Distilasi biasa tidak efektif untuk

memisahkan komponen – komponen dalam campuran yang perbedaan titik didihnyatidak

terlalu besar sedangkan distilasi bertingkat dapat digunakan untuk mengatasinya.

a. Distilasi biasa

Titik didih air lebih tinggi dari pada metanol. Di dalam air dan metanol terdapat

ikatan hidrogen antara masing-masing molekulnya. Dalam tiap molekul air terdapat

empat ikatan hidrogen sedangkan dalam tiap molekul metanol hanya terdapat satu buah

ikatan hidrogen. Adanya ikatan antarmolekul ini yang berjumlah empat (yang kita telah

tahu bahwa ikatan ini sangat kuat apabila terdapat diantara molekulnya) menyebabkan air

lebih stabil daripada metanol. Kestabilan yang besar akan menyebabkan suatu sebyawa

sukar diubah wujudnya.

b. Distilasi bertingkat

Pada percobaan ini digunakan campuran sikloheksana dengan toluene.

Sikloheksana memiliki titik didih yang lebih rendah daripada toluena. Hal ini dikarenakan

toluena lebih stabil daripada sikloheksana. Toluena jauh lebih stabil karena dalam toluene

sendiri terdapat resonansi pada struktur molekulnya.

c. Distilasi azeotrop terner

Pada distilasi ini menggunakan campuran azeotrop antara metanol dengan air.

Distilasi ini mirip dengan distilasi sederhana dalam hal menggunakan campuran metanol-

air tetapi alat yang digunakan adalah alat untuk distilasi bertingkat. Selain itu pada

campuran air-metanol ditambahkan benzena yang befungsi membentuk ikatan yang lebih

kuat antara air dengan metanol. Ikatan yang kuat ini menyebabkan terbentuknya

campuran yang bersifat azeotrop.

. Hal ini menunjukkan bahwa destilat juga merupakan sistem azeotrop, sehingga

penambahan benzen pada sistem azeotrop metanol-air tidak memiliki pengaruh untuk

memecahkan ikatan metanol-air tersebut. Kemungkinan lain adalah benzen yang

ditambahkan tidak cukup kuat untuk memecahkan ikatan metanol-air, dan hal ini dapat

disebabkan oleh jumlah benzen yang kurang atau konsentrasi benzen yang tidak

memenuhi syarat.

Jika proses distilasi biasa dan distilasi bertingkat dialurkan dalam satu grafik

maka akan memberikan kurva yang memiliki informasi efesiensi pemisahan suatu

komponen. Kelebihan distilasi bertingkat daripada distlasi sederhana dapat dilihat pada

datarnya kurva yang berarti titik didih lebih akurat dan dapat digunakan untuk

mengidentifikasi titik didih fraksi tiap komponen. Akan tetapi, pada percobaan kali ini

praktikan tidak dapat memberikan grafik dari hasil percobaan dikarenakan tidak adanya

data. Hal ini disebabkan adanya kesahalan – kesalaha yang terjadi selama percobaan dan

minimnya waktu yang tersedia.

Pemisahan Dan Pemurnian Zat Padat

a. Asam Benzoat

Pada awalnya sampel asam benzoat kotor yang berwarna biru muda keputihan di

larutkan dalam pelarut panas dan di tambah norit untuk menyerap berbagai pengotor yang

ada dalam sampel. Hal ini dapat terjadi karena norit mempunyai daya absorpsi yang

sangat besar. Sifat ini berkaitan erat dengan struktur kimia norit yang berbentuk cincin

dan didalamnya terdapat rongga yang memiliki kekuatan untuk mengabsorpsi. Larutan

kemudia dipanaskan dengan tujuan untuk menghindari penyempitan rongga pada struktur

norit agar dapat menyerap pengotor dengan baik sehingga menghasikan kristal yang

benar – benar murni.

Setelah kristal di saring dengan corong Buchner dengan peralatan isap, akan

didapat kristal murni berwarna putih dengan berat ±0,4 g, sedangkan berat sampel asam

benzoat kotor 2 g. Adanya pengurangan berat tersebut diakibatkan hilangnya zat pengotor

yang terserap oleh norit yang kemudian di saring. Akan tetapi hal ini juga dipengaruhi

oleh adanya sebagian kecil kristal yang masih menempel pada kertas saring dan tidak ikut

tertimbang.

Setelah kristal di timbang, kita menguji kemurniannya dengan melakukan uji

trayek titik leleh dengan menggunakan cara kapiler (melting block). Semakin dekat

trayek titik leleh yang diperoleh dengan literatur maka kristal yang di peroleh semakin

murni. Trayek yang diperoleh adalah 116 – 118 C. Hal ini berarti kristal mulai meleleh⁰

pada suhu 116 C dan meleleh semuanya pada suhu 118 C. Adapun titik leleh kristal asam⁰ ⁰

benzoat dalam literatur adalah 122,4 C. Hal ini menunjukkan bahwa kristal yang⁰

diperoleh dari percobaan belum benar – benar murni dan masih mengandung pengotor.

Zat pengotor tersebut yang menyebabkan penurunan titik leleh kristal (hukum Raoult

tentang campuran ideal). Selain itu, zat pengotor akan akan mengganggu struktur kristal

dan memperlemah ikatan – ikatannya sehingga asam benzoat kotor akan mempunyai titik

didih yang lebih rendah daripada asam benzoaty murni. Hal ini juga dapat di bandingkan

denga sampel asam bezoat kotor yang belum direkristalisasi yang mempunyai trayek titik

didih 98 – 100 C yang berarti sampel ini lebih tidak merni dari kristal yang diperoleh. Zat⁰

murni mempunyai titik leleh yang lebih tinggi karena adanya kestabialn dalam struktur

kristalnya.

b. Sublimasi

Sublimasi merupakan salah satu cara pemisahan dan pemurnian zat padat yang

mempunyai tekanan uap relatif tinggi pada suhu dibawah titik lelehnya. Pemurnian

dengan metode sublimasi ini dapat di lakukan karena adanya perbedaan kemampuan

untuk menyublim pada suhu tertentu antara zat murni dengan pengotornya. Pada

sublimasi kamper, kita langsung memanaskan nya dalam cawan penguapan yang ditutup

oleh kaca arloji yang diberi es batu yang berfungsi untuk mendinhinka uap kamper

sehingga kamper yang menyublim dapat langsung berubah menjadi fasa padat dan dapt

dipisahkan dari pengotornya.

Titik didih suatu cairan ialah temperatur pada mana tekanan uap yang

meninggalkan cairan sama dengan tekanan luar. Bila tekanan uap sama dengan tekanan

luar (tekanan yang dikenakan), mulai terbentuk gelembung-gelembung uap dalam cairan.

Karena tekanan uap dalam gelembung sama dengan tekanan udara, maka gelembung itu

dapat mendorong diri lewat permukaan dan bergerak ke fase gas di atas cairan, sehingga

cairan itu mendidih (Fredi, 2009).

Yang disebut mendidih adalah wujud saat gelembung terbentuk dengan giat. Titik

didih itu sendiri temperaturnya. Ketika titik didih pada tekanan atsmosfer 1 atm itulah

yang disebut titik didih normal. Titik didih juga adalah salah satu sarana untuk

mengidentifikasi zat. Identifikasi zat kini dilakukan sebagian besar dengan bantuan

metoda spektroskopi, tetapi data titik didh diperlukan untuk melaporkan cairan baru

(Agus, 2011).

Titik Didih suatu zat cair dipengaruhi oleh tekanan udara, artinya makin besar

tekanan udara makin besar pula titik didih zat cair tersebut. Pada tekanan dan temperatur

udara standar (76 cmHg, 25ºC) titik didih air sebesar 100ºC. Artinya pelarut murni akan

mendidih bila tekanan uap jenuh pada permukaan cairan sama dengan tekanan udara luar.

Pada sistem terbuka, tekanan udara luar adalah 760 mmHg (tekanan udara pada

permukaan larutan) dan suhu pada tekanan udara luar 760 mmHg disebut titik didih

normal. Titik didih suatu cairan adalah suhu pada saat tekanan uap jenuh cairan itu sama

dengan tekanan luar (tekanan yang diberikan pada permukaan cairan). Dari definisi ini

kita ketahui bahwa titik didih cairan bergantung pada tekanan udara pada permukaan

cairan. Itulah sebabnya, titik didih air di gunung berbeda dengan di pantai. Pada saat

tekanan uap sama dengan tekanan udara luar maka gelembung-gelembung uap dalam

cairan bergerak ke permukaan dan masuk fase gas (Raharjo, 2010).

Titik didih ditentukan oleh massa molekul dan kepolaran molekul. Di antara

molekul dengan jenis gugus fungsional polar yang sama, semakin besar massa

molekulnya, semakin tinggi titik didihnya (Agus, 2011).

Ikatan hidrogen merupakan gaya tarik menarik antara atom H dengan atom lain

yang mempunyai keelektronegatifan besar pada satu molekul dari senyawa yang sama.

Tarikan antar molekul yang luar biasa kuatnya, dapat terjadi antara molekul-molekul, jika

satu molekul mempunyai sebuah atom hidrogen yang terikat pada sebuah atom

berelektronegativitas besar, dan molekul sebelahnya mempunyai sebuah atom

berelektronegativitas tinggi yang mempunyai sepasang elektron menyendiri (Anonim,

2009).

HF, H2O dan NH3 mempunyai titik didih yang luar biasa tinggi dibanding

dengan anggota lainnya. Fakta ini menunjukkan bahwa dalam senyawa tersebut terdapat

ikatan hidrogen. Ikatan jenis ini terjadi karena gaya elektrostatik yang khusus antara

dipol-dipol. Adanya ikatan hidrogen antarmolekul menyebabkan titik senyawa relatif

lebih tinggi dibandingkan dengan senyawa lain yang memilki berat molekul sebanding.

Titik didih senyawa golongan alkohol lebih tinggi daripada senyawa golongan alkana,

demikian juga titik didih air lebih tinggidaripada aseton. Pengaruh ikatan hidrogen

terhadap titik leleh tidak begitu besar karena pada wujud padat jarak antarmolekul cukup

berdekatan dan yang paling berperan terhadap titik leleh adalah berat molekul zat dan

bentuk simetris molekul. Senyawa yang mampu membentuk ikatan hidrogen dalam air

akan mudah larut dalam air. Panjang atau pendeknya rantai karbon (gugus alkil-R)

memiliki pengaruh terhadap kelarutan senyawa dalam air (Anonim, 2009).

Titik didih dapat digunakan untuk memperkirakan secara tak langsung berapa kuatnya

Gaya tarik antara molekul cairan. Cairan yang gaya tarik antar molekulnya kuat, titik

didihnya tinggi dan sebaliknya bila gaya tariknya lemah maka titik didihnya rendah

(Fredi, 2009).

BAB 4

ANALISA DATA DAN PEMBAHASAN

4.1 Analisa data

1. penentuan titik cair secara langsung

Tabel pengamatan

Larutan Suhu awalSetelah cairan

beku

Setelah

dipanaskan

3ml CH3COOH 14°C 3°C 9°C

2. Penentuan titik didih toulena

Tabel pengamatan

No. Tabung Larutan Suhu Awal Suhu Akhir

1 3ml toluena 29°C 105°C

3. penentuan titik didih cairan X

Tabel pengamatan

No Zat Titik Cair (°C) Titik Didih (°C)

1 Benzana 33 51

2 Fenol 59 100+

3 Kapur barus 87 -

4 Etil eter - 43

5 Etanol - 60

6 Aseton - 54

7 Khloroform - 55

4.2 Pembahasan

1. Penentuan Titik Cair secara Langsung

Pada percobaan penentuan titik cair secara langsung yaitu cairan CH3COOH

sebanyak 3 ml didapat suhu awal sebesar 14C. Terjadi pembekuan cairan pada suhu 3C,

hal ini dapat dikatakan titik beku CH3COOH. Titik beku adalah suhu pada pelarut

tertentu di mana terjadi perubahan wujud zat cair ke padat. Kemudian setelah dinaikkan

suhunya menjadi 9C larutan CH3COOH mencair, hal ini disebut dengan titik cair.

2. Penentuan titik didih Toluena

Toluena, dikenal juga sebagai metilbenzena ataupun fenilmetana, adalah cairan

bening tak berwarna yang tak larut dalam air dengan aroma seperti pengencer cat dan

berbau harum seperti benzena. Pada percobaan penentuan titik didih Toluena didapat

suhu awal 29C kemudian suhu yang didapat setelah larutan toluena mendidih adalah

sebesar 105C.

3. Penentuan titik didih cairan X

Pada percobaan penentuan titik didih cairan X didapat titik cair 33C dengan titik

didih sebesar sebesar 51C maka dapat ditentukan bahwa cairan tersebut merupakan

benzena. Benzena, juga dikenal dengan rumus kimia C6H6, PhH, dan benzol, adalah

senyawa kimia organik yang merupakan cairan tak berwarna dan mudah terbakar serta

mempunyai bau yang manis. Benzena terdiri dari 6 atom karbon yang membentuk cincin,

dengan 1 atom hidrogen berikatan pada setiap 1 atom karbon. Benzena merupakan salah

satu jenis hidrokarbon aromatik siklik dengan ikatan pi yang tetap. Benzena adalah salah

satu komponen dalam minyak bumi, dan merupakan salah satu bahan petrokimia yang

paling dasar serta pelarut yang penting dalam dunia industri. Karena memiliki bilangan

oktan yang tinggi, maka benzena juga salah satu campuran penting pada bensin. Benzena

juga bahan dasar dalam produksi obat-obatan, plastik, bensin, karet buatan, dan pewarna.

Selain itu, benzena adalah kandungan alami dalam minyak bumi, namun biasanya

diperoleh dari senyawa lainnya yang terdapat dalam minyak bumi.

Ditemukan fenol pada cairan X dengan titik cair sebesar 59C dan titik didih lebih

dari 100C. Fenol atau asam karbolat atau benzenol adalah zat kristal tak berwarna yang

memiliki bau khas. Rumus kimianya adalah C6H5O H dan strukturnya memiliki gugus

hidroksil (-OH) yang berikatan dengan cincin fenil. Fenol memiliki kelarutan terbatas

dalam air, yakni 8,3 gram/100 ml. Fenol memiliki sifat yang cenderung asam, artinya ia

dapat melepaskan ion H+ dari gugus hidroksilnya. Pengeluaran ion tersebut menjadikan

anion fenoksida C6H5O− yang dapat dilarutkan dalam air.

Kapur barus dapat ditentukan dengan melihat titik cairnya sebesat 87C. Kapur barus

atau kamper adalah zat padat berupa lilin berwarna putih dan agak transparan dengan

aroma yang khas dan kuat.[1] Zat ini adalah terpenoid dengan formula kimia C10H16O.

Etil eter ditemukan dengan diketahui titik didihnya sebesar 43C. Dietil eter, yang

juga dikenal sebagai eter dan etoksi etana, adalah cairan mudah terbakar yang jernih, tak

berwarna, dan bertitik didih rendah serta berbau khas. Anggota paling umum dari

kelompok campuran kimiawi yang secara umum dikenal sebagai eter ini merupakan

sebuah isomernya butanol. Berformula CH3-CH2-O-CH2-CH3.

Etanol ditemukan dengan diketahui titik didihnya sebesar 60C. Etanol termasuk ke

dalam alkohol rantai tunggal, dengan rumus kimia C2H5OH dan rumus empiris C2H6O. Ia

merupakan isomer konstitusional dari dimetil eter. Etanol sering disingkat menjadi EtOH,

dengan "Et" merupakan singkatan dari gugus etil (C2H5).

Aseton ditemukan dengan diketahui titik didihnya sebesar 54C. Aseton, juga

dikenal sebagai propanon, dimetil keton, 2-propanon, propan-2-on, dimetilformaldehida,

dan β-ketopropana, adalah senyawa berbentuk cairan yang tidak berwarna dan mudah

terbakar. Ia merupakan keton yang paling sederhana. Aseton larut dalam berbagai

perbandingan dengan air, etanol, dietil eter,dll. Ia sendiri juga merupakan pelarut yang

penting.

Dan Khloroform ditemukan dengan diketahui titik didihnya sebesar 55C. Kloroform

adalah nama umum untuk triklorometana (CHCl3). Kloroform dikenal karena sering

digunakan sebagai bahan pembius, meskipun kebanyakan digunakan sebagai pelarut

nonpolar di laboratorium atau industri. Wujudnya pada suhu ruang berupa cairan, namun

mudah menguap.

BAB 5

PENUTUP

5.1 Kesimpulan

Dari hasil praktikum percobaan 10 “Penentuan Kemurnian Zat” maka dapat diambil

kesimpulan sebagai berikut :

1. Larutan CH3COOH membutuhkan suhu sampai 3C untuk mencapai titik beku

dan 9C untuk mencapai titik didihnya.

2. Toluena membutuhkan suhu sampai 105C untuk mencapai titik didihnya.

3. Cairan yang ditemukan dalam percobaan penentuan suhu cairan X adalah

benzena, fenol, kapur barus, etil eter, etanol, aseton, dan kloroform.

5.2 Saran

Dalam praktikum percobaan kimia diharapkan agar berjalan secara kondusif dan

efektif untuk ketepatan pengukuran dan efisiensi waktu.

DAFTAR PUSTAKA

http://blodhynoglycat.blogspot.com/2012/06/penentuan-titik-didih.html

http://blognyachami.blogspot.com/2010/09/pemisahan-dan-pemurnian-zat-cair-dan.html

http://id.wikipedia.org/wiki/Aseton

http://id.wikipedia.org/wiki/Benzena

http://id.wikipedia.org/wiki/Etanol

http://id.wikipedia.org/wiki/Etil_eter

http://id.wikipedia.org/wiki/Fenol

http://id.wikipedia.org/wiki/Kapur_barus

http://id.wikipedia.org/wiki/Kloroform

http://lovekimiabanget.blogspot.com

http://nana-sejati.blogspot.com/2012/02/laporan-praktikum-kimia-dasar-i.html