VOLTAMETRIKelompok 8

Kelompok 8

1. Naddia Nalarretha 260110110051

2. Rizka Amalia 260110110052

3. Bobby Kurniawan 260110110054

4. Nurul Asih R 260110110055

5. Anti Pebrianti M 260110110056

6. Adiba Hasna 260110110057

7. Rey Hagai Yheri 260110110058

8. Anggy Lutfy 260110110059

9. Tazkia Farhany 260110110060

10. Melani 260110110061

VOLTAMETRI

• Voltametri adalah metode elektrokimia yang mengamati kelakuan kurva arus-potensial.

• Potensial divariasi secara sistematis dari spesi kimia yang mengalami oksidasi-reduksi di permukaan elektroda.

• Arus yang dihasilkan sebanding dengan konsentrasi spesi kimia di dalam larutan.

PRINSIP AMPEROMETRI

1. Potensial konstan diaplikasikan pada elektroda kerja,

dan arus diukur sebagai fungsi waktu.

2. Titrasi volumetric dapat dilaksanakan dengan mengukur

arus difusi setelah tiap penambahan titran.

3. Dengan mengalirkan setiap perubahan volume titran

terhadap perubahan arus yang teramati maka akan

diperoleh kurva yang terdiri atas dua garis lurus yang

merupakan titik perpotongan yang disebut dengan titik

ekivalen.

INSTRUMENTASI VOLTAMETRI

1. Elektroda kerja

2. Elektroda pembanding

3. Elektroda pendukung

ELEKTRODA

• Voltametri sama halnya dengan

potensiometer, mempunyai elektroda

kerja dan elektroda pembanding,

bedanya pada voltametri ditambah

dengan sebuah elektroda yaitu elektroda

pembantu (auxillary electrode) sehingga

voltameter mempunyai 3 buah elektroda.

Elektroda Kerja

• Elektroda kerja pada voltametri tidak

bereaksi, akan tetapi merespon elektroda

aktif apa saja yang ada dalam sampel.

Pemilihan elektroda bergantung pada

besarnya range potensial yang diinginkan

untuk menguji sampel.

• Contohnya adalah elektroda Hg, Pt, Au, Ag,

C dan lain-lain.

Dropping Mercury Electrode

ELEKTRODA PEMBANDING

• Elektroda pembanding mempunyai

potensial yang sudah tertentu,

diketahui dengan pasti dan tidak

mempengaruhi larutan sampel

ELEKTRODA PEMBANDING

• Syarat elektroda pembanding :

1. Mengikuti persamaan Nerst, bersifat reversible

2. Memiliki potensial elektroda yang konstan oleh waktu

3. Segera kembali keharga potensial semula apabila dialiri

arus yang kecil

4. Merupakan elektroda yang bersifat nonpolarisasi

secara ideal

• Contoh elektroda pembanding adalah elektroda

kalomel jenuh (SCE) atau Ag/AgCl

Elektroda Kalomel Jenuh

ELEKTRODA PEMBANTU

• Elektroda pembantu berfungsi untuk

menangkap kelebihan arus.

• Contohnya : platinum wire auxiliary

electrode

Instrumentasi Amperometri

1. Amperometric Biosensor

Biosensor amperometri bekerja dengan

produksi arus ketika potensial diterapkan antara

dua elektroda. Mereka umumnya memiliki waktu

respon, rentang dinamis dan kepekaan mirip

dengan biosensor potensiometri. Biosensor

amperometri sederhana dalam pemakaian

umum melibatkan elektroda oksigen Clark.

Amperometric

Biosensor

Amperometri Biosensor

Suatu potensi dibawa antara katoda

platinum pusat dan anoda perak melingkar dan

menghasilkan arus listrik (I) yang bekerja antar

elektroda dengan cara larutan jenuh KCl.

Kompartemen elektroda ini dipisahkan dari

biokatalis (oksidase glukosa) oleh membran plastik

tipis, yang hanya permeabel terhadap oksigen.

Amperometri Biosensor

Solusi analit dipisahkan dari biokatalis

dengan membran lain, yang permeabel

terhadap substrat dan produk . Biosensor

ini biasanya sekitar 1 cm tetapi telah

diperkecil untuk diameter 0,25 mm

menggunakan kawat katoda Pt dalam baja

berlapis anoda jarum perak dan

memanfaatkan dip-coated membrane.

PROSEDUR AMPEROMETRI

• Larutan yang akan diuji ditaruh ke dalam

sel titrasi dengan volume sudah diketahui,

kemudian disusun seperti pada gambar.

• Alat dinyalakan dan oksigen yang terlarut

dipisahkan dengan mengalirkan secara

perlahan nitrogen murni selama sekitar 15

menit.

• Voltase luar disesuaikan sesuai yang

diinginkan, kemudian arus listrik difusi

awal dicatat.

PROSEDUR AMPEROMETRI

• Reagensia yang volumenya diketahui diteteskan dari buret

semimikro, kemudian nitrogen dialirkan ke dalam larutan

selama sekitar 2 menit

• Aliran gas yang lewat pada larutan itu kemudian

dihentikan, tetapi tetap dibiarkan mengalir diatas larutan.

• Besarnya arus dan pembacaan buret dicatat.

• Prosedur ini diulang sampai diperoleh data yang cukup

untuk menetapkan titik akhir sebagai titik potong dua

bagian grafik yang linier.

Aplikasi• Aplikasi yang penting dari

amperometri adalah dalam kontruksi

sensor kimia. Sensor amperometri

yang pertama dikembangkan untuk

melarutkan Oksigen dalam darah,

yang mana dikembangkan pada 1956

oleh L.C. Clark.

• Contoh lain pada sensor amperometri

adalah sensor glukosa.

POLAROGRAFI

• Polarografi merupakan metode

analisis yang didasarkan pada prinsip

elektrolisis dengan elektroda mikro

tetes air raksa.

Prinsip Polarografi

• Reaksi redoks terutama reaksi reduksi digunakan

dalam metode ini Ion-ion logam dan senyawa

organik yang dapat direduksi dapat ditentukan jenis

maupun konsentrasinya dengan metode

polarografi.

• Polarografi merupakan sub bagianVoltametri

dengan menggunakan elektroda kerja elektroda

tetes merkuri (dropping mercury electrode, DME).

Instrumentasi

• Polarograf (instrumen

untuk polarografi) terdiri

dari bagian sel polarografi

(sel elektrolisis) dan

pencatat polarogram.

Komponen Polarografi• Secara umum, polarograf tersusun dari tiga

komponen:

1. Mercury Elektroda (Elektroda Merkuri)

Elektroda merkuri merupakan elektroda kerja

dalam sistem polarografi,disamping 2 elektroda

yang lain yaitu elektroda pembanding (Ag/AgCe

atau kolonel jenuh) dan elektroda pembantu/

Auxiallary elektrode (Pt atau Au).Ketiga

elektroda ditempatkan dalam satu tabung yang

mengandung analit.

Adapun bentuk skema elektroda tersebut adalah

sebagai berikut :

2. Potensiostat

Potensiostat merupakan bagian instrumen

yang terdiri dari rangkaian listrik yang

berguna untuk menjaga potensial dan

mengatur potensial tetap pada nilai

tertentu.

Skema :

3. Alat pembaca (Readout)

Pada prinsipnya polarografi

adalah mengukur arus yang keluar

akibat pemberian potensial tertentu. Alat

ukur yang paling sederhana adalah

mikroampermeter. Pada

perkembangannya pembacaan arus

secara digital bahkan komputer.

Teori• Hubungan arus difusi dengan

konsentrasi zat elektroaktif Ilkovic :

= arus difusi rata-rata dalam µA

607 = tetapan

n = jumlah elektron dalam proses Ox + ne-> Red

D = koefisien difusi

m = massa raksa yang mengalir melalui kapiler/waktu dlm mg/s

t = waktu penurunan dalam s

C = konsentrasi spesies elektroaktif dlm mmol/L atau mM

Analisis

• Kualitatif

• Kuantitatif

KUALITATIF• Pemilihan elektrolit penunjang

Berdasarkan nilai E1/2 spesies tertentu

Contoh:

E1/2 untuk Cd dengan KCl- -0,6 V

Cd dengan NH4Cl -0,81 V

Cd dengan NaOH -0,78 V

KUANTITATIF

• Metode perbandingan langsung

Arus difusi larutan uji dibandingkan dengan arus

difusi larutan baku

• Penggunaan kurva baku empiris

Plot data hubungan arus difusi dengan

konsentrasi

• Metode standar internal

• Metode standar adisi

• Metode kuasi absolut

PROSEDUR POLAROGRAFI

• Analisis kuantitatif ini dapat dilakukan

dengan cara:

Kurva kalibrasi

Titrasi voltametri atau amperometer

Penambahan standard

Kurva Kalibrasi

• Lakukan pengukuran secara polarografi

terhadap larutan standar

• Buat kurva antara id vs C

• Pada kondisi yang sama diukur larutan

cuplikan

• Hasil id di plotkan pada kurva kalibrasi

• Konsentrasi diketahui dari id yang

diperoleh.

Penambahan Standar

Titrasi Amperometer

• Diperoleh kurva antara id (µA) dengan

volume titran (ml)

• Dari kurva tersebut dapat digunakan

titik ekivalen bila salah satu atau

kedua pereaksi dapat direduksi pada

permukaan elektroda dengan

potensial tertentu

Contoh kurva amperometer

Titrasi Pb2+ (dapat direduksi) dengan SO42- (tidak dapat

direduksi)

Id ( µ A)

Vol. (mL)

Titrasi Mg2+ (tidak dapat direduksi) dengan 8-hidroksiquinolin

(dapat direduksi)

THANK YOU

XIE XIE

KAM SIA