II.3

Uraian Proses terpilih Secara garis besar proses pembuatan asam oksalat dihidrat dengan proses peleburan

selulosa dengan alkali terdiri dari tahap peleburan selulosa dengan alkali, tahap pemisahan I, tahap penguapan I, tahap pemisahan II, tahap pengapuran, tahap pembentukan kalsium oksalat, tahap pemisahan III, tahap pengasaman, tahap pemisahan IV, tahap penguapan II, tahap kristalizer, tahap pemisahan V dan tahap pengeringan. II.3.1 Proses Pembentukan Natrium Oksalat (Peleburan Alkali Selulosa) Tongkol jagung yang mengandung selulosa tinggi dan larutan NaOH dengan konsentrasi 50% dengan perbandingan 1:3 dicampur dalam mix bin. Setelah dari mix bin campuran tersebut dialirkan ke dalam fussion thought dimana operasi berlangsung pada suhu kamar. Didalam fussion thought terjadi reaksi antara tongkol jagung dan larutan NaOH. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut : 1. 2. 3. 4. 5. 6. (C6H10O6)n C6H12O6 + + H2O NaOH C6H12O6 C6H11O6Na + H2O + 7H2 3 Na2C2O4 + H2O + 7 H2 3 NaCH3COO + 2H2O 3HCOONa+3NaOH + 3CO2 Na2CO3 + H2O

C6H11O6Na + 5NaOH + O2 C6H11O6Na + 2NaOH 3 Na2C2O4 + 3H2O 2NaOH + CO2

Dalam fussion thought, proses peleburan tersebut terjadi pada temperatur 200-220 oC dan tekanan 15 psi dalam waktu 3 jam. Untuk waktu operasi selama 3 jam diharapkan yield yang terbentuk maksimum.

II.3.2 Proses Pemisahan (filtrasi) I Sebelum masuk pada proses pemisahan, bahan yang keluar dari fussion thought terlebih dahulu masuk ke dalam tangki pendingin. Media pendingin yang digunakan adalah brine 25 % NaCl dalam cooler untuk menurunkan temperatur produk yang berasal dari fussion thought. Tujuan dari pendinginan disini adalah agar bahan dapat dipisahkan dengan baik antara cake dan filtratnya. Pada proses pemisahan ini, alat yang digunakan adalah rotary vacuum filter, setelah keluar dari rotary vacuum filter, filtrat yang dihasilkan dilanjutkan menuju proses evaporator I untuk dipekatkan.

II.3.3 Proses Penguapan (Evaporator) Setelah keluar dari rotary vacuum filter, filtrat yang mengandung natrium oksalat dialirkan ke dalam evaporator untuk. Setelah produk terbentuk didinginkan pada suhu kamar hingga mencapai konsentrasi 38oBe dengan menggunakan palung pendingin agar kristal natrium oksalat yang terbentuk semakin banyak. Kemudian setelah produk keluar dari evaporator masuk ke dalam centrifuge dimana campuran natrium oksalat dan natrium asetat masuk ke tahap selanjutnya. II.3.4 Proses Pemisahan II Pada proses pemisahan ini digunakan centrifuge yang berfungsi untuk memisahkan kristal natrium oksalat dengan filtratnya yang berupa NaOH. Natrium oksalat yang telah dipisahkan dari filtratnya dialirkan menuju reaktor pembentukan kalsium oksalat.

II.3.5 Proses Pengapuran Pada proses ini ditambahkan kapur yang berfungsi untuk II.3.6 Proses Pembentukan Kalsium Oksalat Proses pembentukan kalsium oksalat ini terjadi dalam reaktor dengan mereaksikan antara natrium oksalat dengan kalsium hidroksida. Reaksi dapat terlihat seperti di bawah ini : Na2C2O4 + Ca(OH)2 CaC2O4 + 2 NaOH

Konversi reaksi yang digunakan adalah 90 %. Sedangkan konsentrasi Ca(OH)2 yang digunakan adalah 50 %. CaC2O4 yang terbentuk berupa slurry yang dapat mengendap sedangkan NaOH merupakan filtratnya. II.3.7 Proses Pemisahan III Pada proses pemisahan III ini menggunakan rotary vacuum filter untuk memisahkan antara kalsium oksalat dari kalsium asetat formiat, kalsium karbonat dan NaOH. Pada tahap ini terjadi penambahan air pencuci agar produk dapat dipisahkan dengan baik. Bahan yang berupa filtrat tersebut dialirkan menuju unit asetat formiat untuk diproses lebih lanjut. Sedangkan cake

yang berupa kalsium oksalat langsung menuju ke reaktor pengasaman untuk pembentukan asam oksalat anhidrat. II.3.8 Proses Pengasaman Setelah hasilnya masuk pada tahap pengasaman dengan menggunakan asam sulfat encer, temperatur harus dijaga 80 oC agar reaksi berjalan secara eksotermis. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut : CaC2O4 + H2SO4 C2H2O4 + CaSO4

Konversi yang digunakan pada reaktor ini adalah 100 %. Asam oksalat yang dihasilkan merupakan asam oksalat anhidrat. Asam oksalat dan kalsium sulfat yang dihasilkan kemudian menuju ke proses pemisahan selanjutnya. II.3.9 Proses Pemisahan IV Asam oksalat dan kalsium sulfat dipisahkan dengan menggunakan alat filter press, dimana asam oksalat sebagai filtrat sedangkan kalsium sulfat (gypsum) sebagai cake, selanjutnya filtrat yang terbentuk dititrasi dengan kalium permanganat untuk menentukan produk yang dihasilkan yaitu asam oksalat. Setelah iti filtrat tersebut langsung dialirkan menuju proses evaporasi II untuk dipekatkan. II.3.10 Proses Evaporasi II Pada proses evaporasi ini filtrat yang berupa asam oksalat dipekatkan konsentrasinya dari 15 Be menjadi 30 oBe yang berfungsi untuk mempercepat dan menyaring kalsium sulfat. Evaporator beroperasi pada suhu 96o

C dengan tekanan vacuum yang bertujuan untuk

menurunkan titik didihnya sehingga asam oksalat tidak rusak. Asam oksalat dengan konsentrasi 30 oBe kemudian dialirkan menuju tahap kristalizer. II.3.11 Proses Kristalizer Asam oksalat dari evaporator dialirkan menuju kristalizer untuk didinginkan dari 96 oC menjadi 30oC dengan media pendingin air pada temperatur 30 sampai 47 oC. Pada kristalizer ini dilengkapi dengan pengaduk untuk mempercepat terbentuknya kristal dihidrat. Kemudian asam oksalat dialirkan menuju proses pemisahan V.

II.3.12 Proses Pemisahan V Pada proses pemisahan tahap V ini yaitu memisahkan kristal dari mother liquornya (yang berupa asam oksalat yang tidak mengkristal, H2O dan impurities yang 96.82 % terdiri atas asam sulfat). Asam sulfat yang dipisahkan dengan kristal asam oksalat kemudian ditampung dalam tangki penampung untuk di recycle kembali ke reaktor asam oksalat. Asam oksalat dihidrat kristal kemudian dialirkan ke dalam rotary dryer dengan bantuan srew conveyor untuk proses pengeringan.

II.3.13 Proses Pengeringan (Drying). Pada proses ini menggunakan Rotary Dryer. Asam oksalat masuk yang berupa crude mengandung 98.73 % asam oksalat dihidrat dan 1.27 % air kristal. Asam oksalat ini kemudian dikeringkan pada temperature 65 oC. Asam oksalat dihidrat yang dihasilkan mempunyai kemurnian kandungan berupa 98.89 % asam oksalat dihidrat, 0.2 % asam oksalat anhydrat 0,7 % impurities, 0.2 % air. Asam oksalat dihidrat ini berwarna putih dan berbentuk kristal (powder).