ujian sintesis senyawa anorganik 2012

7/16/2019 Ujian Sintesis Senyawa Anorganik 2012

http://slidepdf.com/reader/full/ujian-sintesis-senyawa-anorganik-2012 1/8

Nama : Mei Sulis Setyowati

NRP : 1410100031

Kelas : A

Mata Kuliah: Sintesis Senyawa Anorganik

Dosen : Dr. Fahima Martak, M.Si.

SOAL :

1. Dua senyawa berikut direaksikan untuk membentuk ligan basa schiff,

C

O

CH3

H2N NH2

OH

Tentukan hasil sintesis dari reaksi kedua senyawa diatas.

Jawaban:

CH3

O

+H2N NH2

OH

N

CH3

N

CH3OH

2. a. Jelaskan reaksi sintesis untuk pembentukan kompleks K 3[Cr(ox)3].3H2O.Tuliskan persamaan reaksi tersebut.

b. Bagaimana cara menentukan ion logam Cr(III) pada kompleks tsb mengikat

tiga ligan oksalat? Jelaskan reaksi yang digunakan serta bagaimana menentukankadar oksalat?

Jawaban:a. Senyawa kompleks K 3[Cr(C2O4)3]·3H2O dapat dibuat dengan cara berikut ini:

Diambil beberapa gram H2C2O4·2H2O dan dimasukkan kedalam gelas kimia.

H2C2O4·2H2O yang telah diambil tersebut selanjutnya dilarutkan dalam aquades

untuk memutus air kristal yang terdapat dalam senyawa H2C2O4·2H2O.

Ditambahkan K 2Cr 2O7 beberapa gram kedalam larutan H2C2O4 yang telahdibuat sambil diaduk kuat hingga terbentuk gelembung-gelembung gas. Setelah

reaksi mereda ditambahkan beberapa gram K 2C2O4·H2O kedalam campuran

sambil diaduk dan dipanaskan hingga volume campuran tersisa setengahnya.Campuran yang telah tersisa setengahnya kemudian didinginkan dalam

penangas es dan ditambahkan beberapa mL etanol hingga terbentuk endapan.

Campuran kemudian didiamkan selama 30 menit untuk memaksimalkan pembentukan endapan. Endapan yang telah terbentuk secara maksimal

kemudian disaring menggunakan kertas saring dan dicuci dengan etanol untuk

menghilangkan pengotor-pengotor bersifat polar yang masih tertinggal dalam

endapan. Endapan kemudian dikeringkan diudara terbuka dan ditimbangendapan yang telah kering tersebut. Maka, diperolehlah senyawa kompleks

K 3[Cr(C2O4)3]·3H2O.

Fungsi masing-masing prekursor yang ditambahkan adalah sebagai berikut:



1. H2C2O4·2H2O = untuk menyediakan ion oksalat (C2O4)2-

2. K 2Cr 2O7 = sebagai penyedia ion Cr 3+

3. K 2C2O4·H2O = sebagai penyedia ion K +

Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:

H2C2O4.2H2O (s) + H2O (l) H2C2O4 (aq) + 3H2O (l)

7 H2C2O4 (aq) + K 2Cr2O7 (s) + 2 K 2C2O4.H2O (s) 2 K 3[Cr(C2O4)3].3H2O (s)+ 3 H2O (l) + 6 CO2 (g) 6 H+

b. Cara menentukan kadar ion oksalat adalah sebagai berikut:Sebelum dilakukan titrasi pada sampel (senyawa kompleks

K 3[Cr(C2O4)3]·3H2O), terlebih dahulu dilakukan standarisasi larutan KMnO4

0,2 M sebagai titran. Senyawa kompleks K 3[Cr(C2O4)3]·3H2O yang telah

terbentuk diambil sebanyak 0,25 gram dan dilarutkan dalam 25 mL H2SO4 2M. Larutan kemudian dipindah kedalam labu ukur dan diencerkan dengan

aquades hingga tanda batas. Larutan yang telah encer dipipet sebanyak 25 mL

dan dimasukkan kedalam erlenmeyer. Selanjutnya kedalam erlenmeyer tersebut ditambahkan 15 mL H2SO4 dan dipanaskan larutan sebentar pada suhu

50-60°C. Larutan selanjutnya dititrasi dengan larutan KMnO4 sampai terjadi

perubahan warna menjadi merah muda. Volume KMnO4 yang dibutuhkanuntuk titrasi kemudian dicatat dan dapat dihitung kadar oksalat dalam

kompleks K 3[Cr(C2O4)3]·3H2O. Perhitungan kadar oksalat adalah sebagai

berikut:

3. Karakterisasi kompleks besi(II)-bis(2-asetil piridin) etilen diamin-(NCS) dengan

menggunakan TGA, FTIR dan hantaran larutan. Pada bilangan gelombang berapa

bahwa kompleks tsb terikatnya ion logam besi(II) pada N bukan pada S,



mengapa? Pada bilangan gelombang berapa bahwa NCS sebagai ligan jembatan.

Jelaskan metoda karakterisasi yang harus dilakukan untuk menentukan bahwa

senyawa kompleks yang dihasilkan adalah kompleks kationik atau kompleksnetral. Bagaimana menentukan air kristal yang terkandung dalam senyawa

kompleks yang dihasilkan?

Jawaban:a. Ion logam besi(II) pada senyawa kompleks besi(II)-bis(2-asetil piridin) etilen

diamin-(NCS) terikat pada N bukan pada S pada bilangan gelombang sebagai

berikut:

v1 δ2 v3

< 2100 cm-1 480-500 cm-1 780-800 cm-1

Yang ditunjukkan melalui spektra FTIR berikut ini:

b. NCS sebagai ligan jembatan pada bilangan gelombang sebagai berikut:

v1 δ2 v3

< 2100 cm-1 dan >2100 cm-1 430-460 cm-1 750-780 cm-1

Yang ditunjukkan melalui spektra FTIR berikut ini:

v1

δ2

v3



c. Metode karakterisasi yang dapat digunakan untuk menentukan senyawa

kompleks yang dihasilkan merupakan senyawa kompleks kationik atau

kompleks netral adalah metode analisis hantaran. Senyawa kompleks yangdihasilkan dari proses sintesis dilarutkan dalam 3 pelarut berbeda yaitu

metanol, DMF dan Asetonitril. Senyawa kompleks yang telah larut selanjutnya

dianalisis menggunakan konduktometer dan didapatkan data Λ dalam satuan

µS.cm2.mol-1. Data Λ yang diperoleh selanjutnya dibandingkan dengan tabel

dibawah ini:

Pelarut Λ (µS.cm2.mol-1)1:1 elektrolit 1:2 elektrolit

Metanol 100-120 180-200

DMF 70-90 140-150

Asetonitril 135-155 250-310

Apabila data Λ dari senyawa kompleks dalam pelarut DMF bernilai 80

µS.cm2.mol-1, maka dapat diketahui senyawa kompleks yang terbentuk

memiliki tipe elektrolit 1:1. Namun apabila data Λ dari senyawa kompleks

dalam pelarut metanol bernilai 10 µS.cm2.mol-1, maka dapat diketahui senyawa

kompleks yang terbentuk memiliki tipe non elektrolit (netral).

d. Cara menentukan air kristal yang terkandung dalam senyawa kompleks yang

dihasilkan adalah sebagai berikut:

Senyawa kompleks besi(II)-bis(2-asetil piridin) etilen diamin-(NCS) diambilsebanyak 5 gram dan dipanaskan hingga semua air kristal menguap. Ditimbang

padatan setelah pemanasan sehingga didapatkan massa padatan tanpa air kristal

(dimisalkan x gram). Dari massa yang didapat tersebut, maka dapat dilakukan

perhitungan untuk menentukan jumlah air kristal sebagai berikut:

v1

v3

δ2



Massa H2O = 5 gram – x gram= (5-x) gram

Mol besi(II)-bis(2-asetil piridin) etilen diamin-(NCS)= massa besi(II)-bis(2-

asetil piridin) etilen diamin-(NCS)/Mr besi(II)-bis(2-asetil piridin) etilendiamin-(NCS)

Mol H2O = massa H2O/Mr H2O

Didapatkan perbandingan mol kristal:H2O=x:y

Karena perbandingan mol=perbandingan koefisien, maka kadar air kristal=y/x.

4. Sintesis kompleks tembaga(II)- 1,3-bis[(2-piridilmetil)imino]propan-2-ol-(NCS)

dapat disintesis dari CuCl2, 2-asetil piridin dan Kalium tiosianat.a. Jelaskan tahapan sintesis yang dilakukan dalam pembentukan kompleks

tersebut.

b. Tuliskan struktur dari trans kompleks tembaga(II)-bis(2-asetil piridin) etilen

diamin ditiosianat.c. Mengapa digunakan metoda refluks dalam pembentukan bis(2-asetil piridin)

etilen diamin? Gambarkan peralatan tersebut.

Jawaban:

a) 1. Pembuatan senyawa Cu(CNS)2

Langkah awal yang harus dilakukan adalah pembuatan senyawaCu(CNS)2. senyawa Cu(CNS)2 dapat dibuat dengan cara sebagai berikut:

Kristal CuCl2.2H2O dilarutkan dalam metanol sehingga didapatkan larutan

CuCl2 dalam metanol. Selanjutnya kristal KCNS dilarutkan dalam metanol

sehingga didapatkan larutan KCNS dalam metanol. Kedua larutan yangtelah dibuat tersebut selanjutnya dicampur. Pencampuran kedua larutan

ditunjukkan melalui skema berikut ini:

CuCl2 dalam MeOH KCNS dalam MeOH

Cu(NCS)2(aq) + KCl(s)

Disaring

Filtrat (Cu(NCS)2(aq)) Endapan (KCl(s))

Direaksikan dengan ligan



Karena senyawa Cu(NCS)2(aq) tidak mudah teroksidasi oleh H2O dan O2,maka penyaringan untuk memisahkan KCl(s) dan Cu(NCS)2(aq) dapat

dilakukan menggunakan kertas saring biasa.

2. Pembuatan senyawa ligan

Langkah kedua yang harus dilakukan adalah pembuatan ligan yang

ditunjukkan melalui skema berikut ini:

Etilendiamin dalam MeOH 2-asetil piridin dalam MeOH

Direfluks selama 1 jam

Ligan dalam MeOH Cu(NCS)2 dalam MeOH

Diaduk selama 1 jam

Terbentuk endapan

Disaring dan dikeringkandalam vacuo

Senyawa Kompleks tembaga(II)- 1,3-bis[(2-

piridilmetil)imino]propan-2-ol-(NCS)

Karakterisasi



b) Struktur dari trans kompleks tembaga(II)-bis(2-asetil piridin) etilen diamin

ditiosianat adalah sebagai berikut:

N

N

Cu

NCS

NCS

N

N

c) Pelarut yang digunakan untuk sintesis ligan bis(2-asetil piridin) etilen diamin

adalah metanol (MeOH). Karena metanol merupakan senyawa yang bersifatvolatil (mudah menguap), maka digunakan metode refluks. Metode refluks

memiliki kelebihan yaitu dapat menghemat pelarut, karena selama proses

refluks berlangsung pelarut akan berjalan kontinu dan tetap ada dalam

campuran.Gambar peralatan refluks adalah sebagai berikut:



Air Keluar

Air Masuk

Statif

Hot Plat

Labu Bundar

Kondensor

Thermometer

ujian sintesis senyawa anorganik 2012

Documents