BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Indonesia sebagai salah satu negara berkembang di wilayah Asia, memiliki intensitas

pertumbuhan industri yang cukup pesat, sejalan dengan pertumbuhan industri yang cukup

pesat , permasalahan lingkungan hidup mulai menjadi perhatian yang serius. Permasalahan

lingkungan hidup seolah-olah seperti dibiarkan menggelembung sejalan dengan intensitas

pertumbuhan industri, walaupun industrialisasi itu sendiri sedang menjadi prioritas dalam

pembangunan. Permasalahan lingkungan hidup akan terus muncul secara serius diberbagai

pelosok di Negara ini sepanjang masyarakat tidak segera memikirkan dan mengusahakan

keselamatan dan keseimbangan lingkungan. Tidak kecil jumlah korban ataupun kerugian

yang justru terpaksa ditanggung oleh masyarakat luas tanpa ada kompensasi yang sebanding

dari pihak industri (Sihaloho, 2009).

Permasalahan lingkungan hidup tersebut adalah karena kurangnya kesadaran dari pihak

pengelola industri yang membuang limbah dalam jumlah yang besar ke wilayah perairan.

Salah satu industri yang dikhawatirkan akan memberikan dampak negative bagi lingkungan

adalah industri tahu. Industri tahu merupakan salah satu industri yang sedang berkembang

pesat di Indonesia, dengan dipakainya peralatan mekanis, industri ini berkembang menjadi

industri skala menengah. Kandungan zat organik yang cukup tinggi menjadikan limbah cair

industri tahu sebagai salah satu sumber pencemar (Zulkifli, 2001). Limbah adalah buangan

yang dihasilkan dari suatu proses produksi baik industri maupun domestic yang kehadirannya

pada suatu saat dan tempat tertentu tidak dikehendaki lingkungan karena tidak memiliki nilai

ekonomis (Sihaloho, 2009). Kehadiran limbah cair industri tahu dalam konsentrasi dan

kuantitas tertentu di perairan dapat menimbulkan pencemaran pada perairan tersebut dan

dapat berdampak negatif bagi kesehatan manusia.

Limbah cair industri tahu memiliki kandungan zat organik seperti senyawa nitrogen.

Senyawa nitrogen dalam sistem perairan dapat berupa nitrogen organik dan anorganik.

Nitrogen terdiri atas amoni (NH3). Ammonium (NH4+), nitrit (NO3

-) dan nitrat (NO2-).

Amonia pada kadar 0,45 mg/L menghambat laju pertumbuhan hewan akuatik hingga 50%,

1

sedangkan pada kadar 1,29 mg/L sudah membunuh beberapa jenis udang (Prasetya, 1992).

Kadar ammonium lebih dari 1,5 mg/L membahayakan kehidupan ikan. Bahkan menurut

Sawyer (1994), ammonia bebas di dalam air dengan konsentrasi diatas 0,2 mg/L

menyebabkan kematian pada beberapa jenis ikan. Karena bahaya dan toksisitas tersebut ,

maka kelebihan ammonia di dalam perairan harus di tangani dengan cara mengetahui terlebih

dahulu kadar ammonia di perairan tersebut.

Kadar ammonia di perairan dapat ditentukan secara spektrofotometri dengan metode

Nessler. Metoda Nessler sensitive sampai 20µg / NH3 dan dapat digunakan sampai

konsentrasi 5 mg/liter. Pereaksi Nessler (K2HgI4) bila bereaksi dengan ammonium dalam

larutan basa akan membentuk disperse koloid yang berwarna kuning coklat. Intensitasnya

dari warna yang terjadi dari perbandingan lurus dengan konsentrasi ammonium yang ada

dalam sampel. Reaksi menghasilkan larutan berwarna kuning coklat yang mengikuti hokum

Lambert-beer. Intensitas warna yang ada dalam sampel, yang kemudian ditentukan secara

spektrofotometer untuk menentukan konsentrasinya (Silaloho,2009)

1.2 Identifikasi Masalah

Berdasarkan latar belakang tersebut di atas, maka dapat diidentifikasi beberapa masalah

yang muncul, antara lain :

1. Bagaimana cara-cara analisis amonia secara spektrofotometri ?

2. Bagaimana cara menentukan amonia sampel air secara spektrofotometri ?

1.3 Tujuan dan Manfaat

a. Dapat memahami cara-cara analisis amonia secara spektrofotometri.

b. Dapat menentukan amonia sampel air secara spektrofotometri.

2

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Amoniak

Amonia merupakan salah satu gas yang umum dijumpai dalam air . Amonia mudah

tertimbun di dalam sistem perairan karena ia merupakan hasil samping alami metabolisme

ikan serta hasil penguraian sisa-sisa makanan dan bahan organik lainnya. Amoniak

merupakan senyawa tidak bewarna, beraroma tajam dan menusuk. Ada dua bentuk amonia

dalam air, yaitu amonia tak terionisasi (disebut juga amonia bebas) dan amonia terionisasi.

Bentuk amonia tak terionisasi (NH3) sangat beracun sedang bentuk terionisasi (ion NH4+)

tidak beracun. Pada kadar dibawah 1 ppm dapat dideteksi adanya bau yang menyengat.

Amoniak didalam air adalah senyawa nitrogen amoniak dalam bentuk NH4+ disebut

juga amonium. Amoniak dalam air sungai berasal dari air seni, tinja dan hasil penguraian

secara mikrobiologis terhadap zat organik yang terdapat dari air alam, air buangan industri

dan limbah domestik. Keberadaan amoniak tergantung pada beberapa faktor yaitu sumber

amoniak, adanya tanaman air yang menyerap amoniak sebagai nutrient, konsentrasi oksigen

terlarut dan temperatur (Hidayat. W, dkk, 2010).

Kandungan amoniak (NH3) yang cukup tinggi merupakan salah satu permasalahan yang

ada dalam air limbah domestik Adanya amoniak dalam air limbah ini berpotensi mencemari

badan air bila langsung dibuang tanpa melalui proses pengolahan. Amonia (NH3) pada suatu

perairan berasal dari urin dan feses yang dihasilkan oleh ikan. Kandungan amonia ada dalam

jumlah yang relatif kecil jika dalam perairan kandungan oksigen terlarut tinggi. Sehingga

kandungan amonia dalam perairan bertambah seiring dengan bertambahnya kedalaman. Pada

dasar perairan kemungkinan terdapat amonia dalam jumlah yang lebih banyak dibanding

perairan di bagian atasnya karena oksigen terlarut pada bagian dasar relatif lebih kecil

(Welch, 1952 dalam Suryaningsih, 2006).

Menurut Jenie dan Rahayu (1993) dalam Suryaningsih (2006), konsentrasi amonia yang

tinggi pada permukaan air akan menyebabkan kematian ikan yang terdapat pada perairan

tersebut. Toksisitas amonia dipengaruhi oleh pH yang ditunjukkan dengan kondisi pH rendah

akan bersifat racun jika jumlah amonia banyak, sedangkan dengan kondisi pH tinggi hanya

3

dengan jumlah amonia yang sedikit akan bersifat racun. Selain itu, pada saat kandungan

oksigen terlarut tinggi, amonia yang ada dalam jumlah yang relatif kecil sehingga amonia

bertambah seiring dengan bertambahnya kedalaman (Welch, 1952 dalam Suryaningsih,

2006).

Amonia mempunyai dampak negative terhadap manusia dan lingkungan serta bersifat

toksik. Pada kadar 35 mg/L di dalam air menimbulkan aroma tidak sedap dan kadar 280

mg/L di udara menyebabkan iritasi tenggorokan. Pada kadar yang lebih tinggi dapat

menyebabkan batuk, sukar bernafas dan mempengaruhi sistem syaraf. Terhadap lingkungan,

ammonia di dalam air merupakan racun bagi ikan dan plankton (BAPEDAL, 2004).

2.2 Metode Nessler

Kadar ammonium dapat diukur dengan menggunakan metode Nessler kualitatif dan

kuantitatif. Dimana metode nessler kualitatif yaitu dengan cara menggunakan reagen Nessler

dan larutan garam Rochelle. Dimana warna sampel dibandingkan dengan warna larutan

standart (NH4+) atau larutan stock ammonium. Warna sampel yang paling mendekati warna

larutan stock ammonium itulah yang paling tinggi kadar ammoniumnya.

Metode Nessler secara kuantitatif yaitu dapat digunakan dengan spektrofotometri.

Prinsip penentuan (NH4+) adalah (NH4

+) dengan reagen Nessler akan menjadi warna kuning

kecoklatan, dan warna ini dapat diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang

425 nm. Pada metode Nessler, tabung-tabung seragam yang tidak bewarna dengan dasar

datar (disebut tabung Nessler) digunakan untuk menampung larutan bewarna dengan jumlah

volume tertentu. Warna ini kemudian dibandingkan dengan larutan standar yang dibuat dari

komponen yang sama dengan analisis tetapi konsentrasi telah diketahui. Pada dasarnya

pengukuran Nessler bekerja berdasarkan prinsip perbandingan warna (Khopkar, 1990).

Kelebihan dan kelemahan metode analisa (NH4+) adalah :

1.  Metode Nessler secara kualitatif

Kelebihannya adalah dimana waktu dalam pengerjaannya lebih singkat karena hanya

membandingkan warna sampel dengan warna larutan stock (NH4+) sedangkan

kelemahannya adalah hasil yang diperoleh tidak akurat karena hanya mengira – ngira saja

atau dengan kata lain hasil tidak pasti.

4

2.  Metode Nessler secara kuantitatif

Kelebihannya adalah hasil yang diperoleh lebih akurat karena dilakukan dua kali

pengerjaan dimana pertama dilakukan penambahan reagen Nessler kedalam sampel

dicampurkan dengan larutan garam maka akan terbentuk warna kuning kecoklatan, dan

warna inilah yang diukur dengan spectrometer pada panjang gelombang 425 nm. Setelah

itu dapat dihitung dengan deret standart yang telah diketahui kadarnya dan dapat dihitung

secara regresi linier. Dan kelemahannya dalam pengerjaannya lebih lama daripada metode

nessler secara kualitatif karena pengujian pada metode nessler secara kuantitatif dua kali

pengerjaan (Yanuar. E, 2011).

2.3 Spektrofotometri Visible

Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang digunakan

untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan kualitatif yang

didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Dalam interaksi materi dengan

cahaya atau radiasi elektromagnetik, radiasi elektromagnetik kemungkinanan dihamburkan,

diabsorbsi atau dihamburkan.  Dari 4 jenis spektrofotometri ini (UV, Vis, UV-Vis dan Ir)

memiliki prinsip kerja yang sama yaitu “adanya interaksi antara materi dengan cahaya yang

memiliki panjang gelombang tertentu”. Perbedaannya terletak pada panjang gelombang yang

digunakan (Seran. E, 2011).

Spektrofotometri visible disebut juga spektrofotometri sinar tampak. Yang dimaksud

sinar tampak adalah sinar yang dapat dilihat oleh mata manusia. Metode spektrofotometri

UV-Vis didasarkan pada pengukuran sinar ultraviolet dan sinar tampak yang diserap oleh

suatu senyawa kimia atau bahan kimia (cuplikan). Sinar ultraviolet mempunyai panjang

gelombang sekitar 180-380 nm, sedangkan sinar tampak memiliki panjang gelombang

berkisar antara 380-750 nm (Hendayana, dkk., 1994).

Prinsip analisis secara spektrofotometer UV-Vis berdasarkan pada penyerapan sinar

tampak dari sinar uv oleh suatu larutan bewarna,oleh karena metode ini dikenal sebagai

metode kolometri. Senyawa tak bewarna dapat dibuat dengan mereaksikannya dengan

pereaksi yang dapat menghasilkan senyawa bewarna. Elektron pada keadaan normal atau

berada pada kulit atom dengan energi terendah disebut keadaan dasar (ground-state). Energi

5

yang dimiliki sinar tampak mampu membuat elektron tereksitasi dari keadaan dasar menuju

kulit atom yang memiliki energi lebih tinggi atau menuju keadaan tereksitasi. Cahaya yang

diserap oleh suatu zat berbeda dengan cahaya yang ditangkap oleh mata manusia. Cahaya

yang tampak atau cahaya yang dilihat dalam kehidupan sehari-hari disebut warna

komplementer. Misalnya suatu zat akan berwarna orange bila menyerap warna biru dari

spektrum sinar tampak dan suatu zat akan berwarna hitam bila menyerap semua warna yang

terdapat pada spektrum sinar tampak (Yanuar. E, 2011).

Berikut ini gambar spektrofotometer jenis spektronic-20 :

Secara sederhana Instrumen spektrofotometri yang disebut spektrofotometer terdiri dari :

sumber cahaya – monokromator – sel sampel – detektor – read out (pembaca).

6

Faktor-faktor yang sering menyebabkan kesalahan dalam menggunakan spektrofotometer

dalam mengukur konsentrasi suatu analit:

1. Adanya serapan oleh pelarut. Hal ini dapat diatasi dengan penggunaan blangko, yaitu

larutan yang berisi selain komponen yang akan dianalisis termasuk zat pembentuk warna.

2. Serapan oleh kuvet. Kuvet yang ada biasanya dari bahan gelas atau kuarsa, namun kuvet

dari kuarsa memiliki kualitas yang lebih baik.

3. Kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan absorbansi sangat rendah atau

sangat tinggi, hal ini dapat diatur dengan pengaturan konsentrasi, sesuai dengan kisaran

sensitivitas dari alat yang digunakan (melalui pengenceran atau pemekatan) (Seran. E,

2011).

Berikut adalah sifat-sifat yang harus dimiliki oleh reagen pembentuk warna:

Kestabilan dalam larutan. Pereaksi-pereaksi yang berubah sifatnya dalam waktu beberapa

jam, dapat menyebabkan timbulnya semacam cendawan bila disimpan. Oleh sebab itu

harus dibuat baru dan kurva kalibarasi yang baru harus dibuat saat setiap kali analisis.

Pembentukan warna yang dianalisis harus cepat.

Reaksi dengan komponen yang dianalisa harus berlangsung secara stoikiometrik.

Pereaksi tidak boleh menyerap cahaya dalam spektrum dimana dilakukan pengukuran.

Pereaksi harus selektif dan spesifik (khas) untuk komponen yang dianalisa, sehingga

warna yang terjadi benar-benar merupakan ukuran bagi komponen tersebut saja.

Tidak boleh ada gangguan-gangguan dari komponen-komponen lain dalam larutan yang

dapat mengubah zat pereaksi atau komponen komponen yang dianalisa menjadi suatu

bentuk atau kompleks yang tidak berwarna, sehingga pembentukan warna yang

dikehandaki tidak sempurna.

Pereaksi yang dipakai harus dapat menimbulkan hasil reaksi berwarna yang dikehendaki

dengan komponen yang dianalisa, dalam pelarut yang dipakai (Seran. E, 2011)

7

BAB III

METODOLOGI PRAKTIKUM

3.1 Alat dan Bahan

Alat yang digunakan yaitu labu ukur 50 ml, pipet takar 5ml, alat-alat gelas laboratorium,

thermometer, pH meter, spektrofotometer visible (spectonic 20 genesys).

Bahan yang digunakan yaitu ammonium klorida, seng sulfida, natrium hidroksida, larutan

EDTA, reagen nessler, NED dihidroklorida, kloroform dan akuades.

3.2 Cara Kerja

Pembuatan Reagen

a) Pembuatan reagensia Nessler (larutan basa dari kalium tetraiodomerkurat (II)/ K2

[HgI4] ) Reagensia dibuat dengan melarutkan 10 g iodium iodide dalam 10 ml air

bebas ammonia, lalu ditambahkan larutan merkuri (II) klorida jenuh (60 g/L)

sedikit demi sedikit, sambil dikocok, sampai terbentuk endapan yang sedikit dan

tetap. Ditambahkan 80 mL larutan kalium hidroksida 9 M dan diencerkan sampai

200 mL. Didinginkan semalam, dan didekantasi cairan yang jernih.

b) Pembuatan larutan standar ZnSO4 0,56 M

Ke dalam labu ukur 100 mL dilarutkan 10 g ZnSO4.H2O (Mr = 179)

dengan akuades, diencerkan hingga tanda batas dan dikocok sampai homogen.

c) Pembuatan larutan induk ammonia 100 mg L-1

Dilarutkan 0,3147 amonium klorida (NH4Cl) yang telah dikeringkan pada

temperatur 100oC selama 2 jam dengan 100 mL akuades dalam labu ukur 1000

mL, diencerkan hingga tanda batas dan dikocok sampai homogeny.

d) Pembuatan larutan NaOH 6 N

Dilarutkan 24 gram NaOH dengan 25 mL akuades dalam labu ukur 100

mL, diencerkan hingga tanda batas.

Penentuan Ammonia

Amonia ditentukan menurut APHA (1995), dipipet 100 mL sampai ke dalam labu

Erlenmeyer 250 mL. Ditambahkan I mL ZnSO4 0,56 M dan diaduk, lalu ditambahkan

NaOH 6 N sampai pH menjadi 10,5. Dibiarkan selama 20-40 menit sampai flok-flok

8

yang terbentuk mengendap lalu disaring. Ditambahkan 1 tetes EDTA dan dikocok.

Dipipet 25 mL sampel yang telah diolah ke dalam labu ukur 50 mL dan ditambahkan

2 mL reagen Nessler, diencerkan hingga tanda batas kemudian dikocok dengan

membaolak-balikan labu dan dibiarkan selama 10 menit sampai homogeny. Diukur

absorbansinya pada panjang gelombang 430 nm. Dilakukan hal yang sama untuk

larutan blanko.

Pembuatan Kurva Kalibrasi

Ke dalam 5 labu ukur 50 mL masing-masing dimasukkan 2 mL, 5 mL, 15 mL, 20

mL dan 25 mL larutan standar ammonia 100 mg L-1 . ditambahkan 3 mL reagen

Nessler lalu diencerkan hingga tanda batas, kemudian dikocok sampai homogeny dan

didiamkan selama 10 menit. Absorbansi larutan diukur dengan spektrofotometer sinar

tampak pada panjang gelombang sekitar 430 nm.

9

BAB IV

PEMBAHASAN

Amonia (NH3) dan garam-garamnya bersifat mudah larut dalam air. Ion ammonium

adalah bentuk transisi dari amoniak. Amoniak banyak digunakan dalam produksi urea, industri

bahan kimia serta indusrti bubur kertas. Amoniak merupakan produk utama dari penguraian

limbah nitrogen organik yang keberadaanya menunjukkan bahwa terjadi pencemaran oleh

senyawa-senyawa tersebut.

Penentuan ammonia dilakukan dengan menggunakan 2 sampel yaitu sampel air limbah

tahu dan sampel air sungai. Sampel air limbah tahu diencerkan dengan akuades hingga 100 mL

kemudian diambil dari pengenceran sebanyak 25 mL. Sampel air sungai diambil sebanyak 100

mL kemudian dimasukkan ke dalam erlemeyer. Kedua sampel tersebut ditambahkan masing-

masing 1 mL ZnSO4 0,56 M dan NaOH 6 N. Dibutuhkan 13 tetes pada air sungai dan dibutuhkan

7 tetes untuk limbah air tahu. Penambahan NaOH yaitu untuk membentuk pH 10,5 supaya

terdapat NH3 yang lebih dominan. Penambahan ZnSO4 berfungsi untuk mengendapkan pengotor-

pengotor yang terdapat dalam limbah tersebut dan dilakukan pengadukan agar semua sampel

bereaksi secara maksimal dengan ZnSO4 dalam jumlah yang lebih banyak. Larutan NaOH dan

ZnSO4 akan membentuk endapan zink hidroksida.

Reaksi : Zn2+ + 2 OH- Zn (OH)2 (Putih) ( Vogel, 1990)

Amoniak yang terdapat dalam sampel juga menghasilkan endapan putih zink hidroksida yang

mudah larut dalam larutan garam ammonium karena menghasilkan tetra aminazinkat (II).

Reaksi : Zn2+ + 2 NH3 + 2 H2O Zn (OH)2 + 2NH4+

Zn (OH)2 + 4 NH3 [ Zn (NH3)]2+ + 2 OH- (Vogel,1990)

Endapan zink hidroksida larut dalam asam dan juga dalam reagen (NaOH) yang berlebihan

sehingga pH dibuat 10,5. Hal ini bertujuan untuk memberikan suasana basa pada larutan

sehingga proses pengendapan akan berlangsung semakin cepat. Larutan dibiarkan 15 menit agar

terjadi kesetimbangan dalam reaksi dan reaksi berjalan sempurna. Tujuan pendiaman selama 15

menit adalah agar terjadi kesetimbangan reaksi dan kontaminan benar-benar mengendap.

10

Langkan selanjutnya adalah penyaringan endapan yang terbentuk sedangkan filtrat yang

dihasilkan ditambahkan 1 tetes EDTA, setelah itu dilakukan pengocokan. EDTA ( Etilen Diamin

Tetra Asetat ) memiliki struktur :

EDTA digunakan untuk membentuk kompleks dengan Zn2+ yang masih terdapat dalam

larutan. Zn2+ dengan EDTA (Y 4-) dengan ammonia akan berjalan sesuai reaksi :

Zn2+ + Y 4- ZnY4- (Day dan Underwood, 2001)

Larutan selanjutnya diambil sebanyak 25 ml menggunakan pipet kemudian ditambah 2

mL regen Nessler. Setelah itu diencerkan hingga tanda batas dalam labu 50 mL lalu dikocok dan

dibiarkan 10 menit. Pengocokan bertujuan agar larutan menjadi homogen. Setelah ditambah

dengan larutan nessler warna larutan air sungai menjadi bening kekuningan, sedangkan larutan

air tahu menjadi kuning keruh. Menurut Vogel (1990), ammonium yang bereaksi dengan

reagensia nessler (larutan basa dari kalium tetra iodo merkurat (II) ) akan menghasilkan endapan-

endapan coklat atu bewarna kuning sesuai dengan jumlah ammonia atau ion ammonium yang

terkandung didalam larutan. Metode nessler terdiri dari suatu analsa kimiawi dengan

menggunakan spektrofotometer. Reagen Nessler K2HgI4 akan bereaksi dengan NH3 dalam

larutan yang bersifat basa, reaksi yang terjadi yaitu :

I

Hg

2K2HgI4 + NH3 + 3KOH O + 7KI + 2H2O

Hg

NH2 (Koloid kuning coklat)

11

Reaksi menghasilkan larutan bewarna kuning coklat yang mengikuti hokum Lambert-Beer.

Intensitas warna yang ada dalam sampel kemudian ditentukan secara spektrofotometri.

Larutan kemudian diencerkan dan didiamkan selama 10 menit sampai homogen. Fungsi

pengenceran adalah agar partikel-partikel dalam larutan dapat menyerap sinar yang diberikan

secara maksimal. Larutan kemudian diukur pada panjang gelombang 430 nm dengan

menggunakan spertrofotometer UV-Visible. Menurut Khopkar (2002), syarat larutan untuk

analisis spektrofotometri adalah larutan encer yang akan member absorbansi maksimal karena

sinar monokromatis merambat lurus tanpa gangguai ion-ion lain pada larutan encer. Pengukuran

dilakukan pada panjang gelombang 430 nm karena memiliki warna komplementar kuning.

Warna komplementer merupakan warna yang terlihat mata. Larutan menyerap pada panjang

gelombang ungu ( 400-430 nm) sehingga memiliki warna komplementer kuning. Hal ini sesuai

dengan Seren, E (2011) :

Panjang gelombang (nm) Warna warna yang diserap Warna komplementer (warna

yang terlihat)

400 – 435 Ungu Hijau kekuningan

435 – 480 Biru Kuning

480 – 490 Biru kehijauan Jingga

490 – 500 Hijau kebiruan Merah

500 – 560 Hijau Ungu kemerahan

560 – 580 Hijau kekuningan Ungu

580 – 595 Kuning Biru

595 – 610 Jingga Biru kehijauan

610 – 800 Merah Hijau kebiruan

Prinsip spektrofotometer UV-Visible adalah apabila sinar atau cahaya putih dilewatkan

pada larutan bewarna maka radiasi dengan panjang gelombang akan diserap dan radiasi lainnya

akan diteruskan atau dengan kata lain dapat didasarkan pada serapan cahaya oleh molekul dalam

daerah spectrum sinar tampak dari senyawa organik (Hendayana, 1994).

12

Sebelum dilakukan pengkuran terhadap larutan sampel, maka yang pertama kali dilakukan

adalah membuat kurva kalibrasi dari beberapa larutan standar. Mula-mula larutan standar

ammonia 100 ppm diencerkanmenjadi larutan ammonia 10 ppm. Larutan standar yang digunakan

adalah larutan standar NH4OH. Pengenceran dilakukan dengan memipet 10 mL larutan NH4OH,

kemudian dimasukan kedalam labu ukur 100 mL, setelah itu ditambahkan akuades hingga tanda

batas. Selanjutnya diambil 2ml, 5ml, 10ml, 15ml, 20ml,dan 25ml. Larutan larutan tersebut

selanjutnya dimasukkan kedalam labu ukur 50 mL. Larutan kemudian ditambahkan 3 mL reagen

nessler dan diencerkan sammpai tanda atas dengan aquades. Reagen Nessler berfungsi untuk

membentuk komplek warna kuning. Warna larutan standar menjadi bervariasi mulai dari kuning

hingga orange. Hal ini karena perbedaan kepekatan atau konsentrasi dari larutan. Semakin pekat

larutan maka semakin pekat pula larutan yang dihasilkan.

Larutan kemudian didiamkan selama 10 menit,larutan yang terentuk berwarna orange.

Larutan standar dan larutan sampel diukur absorbansinya engan menggunakan spektrofotometer

uv-vis pada panjang gelombang 430 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh untuk masing-masing

larutan yaitu :

Larutan standar (ppm) 0,4 1 3 4 5

Absorbansi 0,079 0,149 0,919 1,497 1,911

Berdasrkan data tersebut, maka dapat dilihat bahwa semakin pekat larutan maka nilai

absorbansinya juga semakin meningkat. Hal ini sesuai dengan hokum Lambert Beer yang

menyatakan bahwa dengan bertambahnya konsentrasi larutan, maka semakin besar pula nilai

absorbansinya. Selanjutnya larutan sampel diukur absorbansinya dan diperoleh nilai absorbansi

sampel limbah tahu 0,936 dan 0,373 untuk air sungai. Dari data tersebut didapatkan kurva

kalibrasi sebagai berikut :

13

0 1 2 3 4 5 60

0.5

1

1.5

2

2.5

f(x) = 0.411411332633788 x − 0.191582371458552R² = 0.986445725412975

Kurva Hubungan Absorbansi dengan Konsentrasi

Konsentrasi (ppm)

Abso

rban

si

Berdasrkan kurva diatas diperoleh nilai r sebesar 0,993 , nilai a sebesar -1,915 dan nilai b

sebesar 0,414. Persamaan regresi dari kurva diatas dapat disusun menjadi y= 0,414X- 1,915.

Berdasarkan perhitungan dengan persamaan regresi maka diperoleh konsentrasi ammonia

pada limbah tahu dan air sungai sebesar 27,545 ppm dan 5,524 ppm. Baku mutu yang berlaku di

Indonesia menurut PP No.82 tahun 2001 menyebutkan bahwa batas maksimum kandungan

ammonia dalam badan air kelas 1 adalah 0,5 mg/L. hal ini menunjukan bahwa apabila limbah

tahu dibuang secara langsung kesungai atau aliran lainnya dapat mencemari perairan karena

memiliki kadar ammonia yang tinggi dan melebihi ambang batas sehingga perlu dilakukan

pengolahan lebih lanjut untuk mengurangi kadarnya.

14

BAB V

PENUTUP

5.1 Kesimpulan

1. Amonia dapat diukur dengan metode spektrofotometri menggunakan pereaksi nessler.

2. Kadar ammonia yang terdapat pada sampel air sungai adalah 8, 202 ppm dan air limbah

tahu sebesar 58,75 ppm.

15

DAFTAR PUSTAKA

BAPEDAL, 2004, Peraturan Daerah Propinsi Jawa Tengah No.10 Tentang Baku Mutu Air

Limbah, Bapedal propinsi Jateng.

Day, R.A dan A.L. Underwood, 2001, Analisis Kimia Kuantitatif, Erlangga, Jakarta.

Hendayana, 1994, Kimia Analitik Instrumen, IKIP, Semarang Press, Semarang.

Hidayat. W,dkk, 2010, Penyisihan Amoniak Dalam Upaya Meningkatkan Kualitas Air Baku

PDAM-IPA Bojong Renged Dengan Proses Biofiltrasi Menggunakan Media Plastik Tipe

Sarang Tawon, IPB, Jal.Vol 6.No.1.

Khopkar, S.M, 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI-Press, Jakarta.

Pohan. N, 2008, Pengolahan Limbah Cair Industri Tahu Dengan Proses, Universitas Sumatera

Utara, Medan.

Seran. E, 2011, Pengertian Dasar Spektrofotometer Vis, UV, UV-Vis, http://wanibesak.wordpress.com/2011/07/04/spektrofotometri-sinar-tampak-visible/, Diakses tanggal 13 Mei 2012.

Sihaloho, W.S, 2009, Analisa Kandungan Amonia dari Limbah Cair Inlet dan Outlet dari Beberapa Industri Kelapa Sawit, Universitas Sumatera Utara, Medan.

Suryaningsih, D, 1997, Koefisien Respirasi Dan Ekskresi NH3 Benih Ikan Gurame

(Osphronemus gouramy) yang Diberi Pakan Dengan Rasio Energi-Protein 6, 8, Dan 10

Kkal/Gram Protein.,Skripsi, Departemen Budidaya Perairan, Fakultas Perikanan dan

Ilmu Kelautan, IPB, Bogor.

Vogel, 1990, Buku Teks Analitik Anorganik Kualitatif Makro Dan Semi Makro, PT. Kalman

Media Pustaka, Jakarta.

Yanuar, E, 2011, Laporan Praktikum Analisis Instrument Analisis Amoniak Dalam Air Dengan

Spektrofotometer UV-Vis, FMIPA, Universitas Mataram.

Zulkifli, 2001, Pengolahan Limbah Cair Pabrik Tahu Dengan Rotating Biological Contractor

(RBC) Pada Skala Laboratorium, LIMNOTEK, Vol.III,No.1.p 21-34.

16

LAMPIRAN 1

Data Pengamatan

Perlakuan Pengamatan

Limbah Tahu Air Sungai

a. Penentuan amonia

1. 100 mL sampel dipipet

kedalam labu

erlenmeyer

2. ditambahkan

1mLZnSO4 0,56 M,

diaduk

3. Ditambahkan NaOH

6N sampai pH 10,5

4. Dibiarkan 20-40 menit

5. Disaring

6. Ditambah 1 tetes

EDTA dan dikocok

7. Dipipet 25 mL sampel

ke labu ukur

8. Ditambah 2mL reagen

nessler

9. Diencerkan hingga

tanda batas

10. Dikocok

11. Didiamkan 10 menit

12. Diukur absorbansinya

Kuning pucat berbau

Kuning pucat

pH 10,5 (13 tetes NaOH)

flok putih kekuningan

filtrat putih kekuningan

kuning keruh

0,936

Tidak berbau

Tidak berwarna

pH 10,5 (7 tetes NaOH)

flok bening

filtrat tidak berwarna

bening kekuningan

0,373

17

perlakuan Pengamatan

Labu 1 Labu 2 Labu3 Labu 4 Labu 5

1. Kedalam labu ukur

100 mL

a. Labu 1 : 2mL

larutan std amonia

100ppm = 0,4ppm

b. Labu 2 : 5 mL

larutan std amonia

100ppm = 1ppm

c. Labu 3 : 15 mL

larutan std amonia

100ppm = 3 ppm

d. Labu 4 : 20mL

larutan std amonia

100ppm = 4ppm

e. Labu 5 : 25 mL

larutan std amonia

100ppm = 5 ppm

3. Ditambahkan

3mL reagen

nessler (larutan

menjadi orange

kecoklatan)

4. Diencerkan

hingga tanda

batas, dikocok

5. Didiamkan 10

+ ++ +++ ++++ +++++

18

menit

6. Diukur pada

lambda 430 nm

0,079 0,149 0,919 1,497 1,911

LAMPIRAN 2

PERHITUNGAN

Perhitungan Regresi :

y = a + bx

a = -1,915

b = 0,414

r = 0,993

y = - 1,915 + 0,414x

1. Sampel sungaiY = a + bx0,373 = -1,915 + 0,414xX = 5,24 ppm

2. Sampel limbah tahuY = a + bx0,936 = -1,915 + 0,414xX = 6,886 (4)X = 27,545 ppm

19

TUGAS KIMIA ANALISIS TERAPAN

PENENTUAN AMONIA DALAM SAMPEL AIR SECARA SPEKTROFOTOMETRI

Disusun Oleh :

1. Pendra Sagita (H1A009010)

2. Siti Nur Khamidah (H1A009011)

3. Adidyan Mubarok (H1A009014)

4. Arief Prasetyo (H1A009015)

5. Ari Sutrisno (H1A009016)

6. Desy Sukma Kusmawati (H1A009047)

KEMENTERIAN PENDIDIKAN DAN KEBUDAYAAN

UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN

FAKULTAS SAINS DAN TEKNIK

PROGRAM STUDI KIMIA

2012

20

21