tugas alat lab

13
1. Analisis Aktivasi Neutron (AAN) Analisis Aktivasi Neutron merupakan analisis unsur berdasarkan reaksi inti antara neutron dengan unsur tertentu yang stabil yang dapat menghasilkan unsur radioaktif yang memancarkan radiasi, dan umumnya radiasi gamma. Pengaktifan neutron cepat ditemukan pada tahun 1936 oleh George Hevesy, seorang ahli kebangsaan Hongaria ketika beliau mencoba menentukan impuritas disporsium dalam sampel trium dengan jalan menembaki sampel tersebut dengan neutron (Susetyo, 1988). Analisa didasarkan pada pengukuran intesitas sinar yang diserap oleh atom sehingga terjadi eksitasi. Untuk dapat terjadinya proses absorbsi atom diperlukan sumber radiasi monokromatik dan alat untuk menguapkan sampel sehingga diperoleh atom dalam keadaan dasar dari unsur yang diinginkan. Spektrofotometri serapan atom merupakan metode analisis yang tepat untuk analisis analit terutama logam-logam dengan konsentrasi rendah (Pecsok, 1976). Teknik Analisis Aktivasi Neutron (AAN) ini pada prinsipnya mampu menganalisis unsur ringan sampai unsur berat namun batas deteksinya hanya dalam orde puluhan ppm untuk unsur berat. Teknik AAN merupakan teknik analisis unsur yang telah baku dan handal khususnya untuk analisis unsur ringan dan medium. Tabel Periodik - NAA

Upload: hardin

Post on 04-Oct-2015

231 views

Category:

Documents


2 download

DESCRIPTION

mineralogi

TRANSCRIPT

1. Analisis Aktivasi Neutron (AAN)

Analisis Aktivasi Neutron merupakan analisis unsur berdasarkan reaksi inti antara neutron dengan unsur tertentu yang stabil yang dapat menghasilkan unsur radioaktif yang memancarkan radiasi, dan umumnya radiasi gamma. Pengaktifan neutron cepat ditemukan pada tahun 1936 oleh George Hevesy, seorang ahli kebangsaan Hongaria ketika beliau mencoba menentukan impuritas disporsium dalam sampel trium dengan jalan menembaki sampel tersebut dengan neutron (Susetyo, 1988). Analisa didasarkan pada pengukuran intesitas sinar yang diserap oleh atom sehingga terjadi eksitasi. Untuk dapat terjadinya proses absorbsi atom diperlukan sumber radiasi monokromatik dan alat untuk menguapkan sampel sehingga diperoleh atom dalam keadaan dasar dari unsur yang diinginkan. Spektrofotometri serapan atom merupakan metode analisis yang tepat untuk analisis analit terutama logam-logam dengan konsentrasi rendah (Pecsok, 1976).

Teknik Analisis Aktivasi Neutron (AAN) ini pada prinsipnya mampu menganalisis unsur ringan sampai unsur berat namun batas deteksinya hanya dalam orde puluhan ppm untuk unsur berat. Teknik AAN merupakan teknik analisis unsur yang telah baku dan handal khususnya untuk analisis unsur ringan dan medium.Tabel Periodik - NAA

2. XRF (X-Ray Fluorescence)XRF (X-Ray Fluorescence) Spectrometry merupakan instrumen sinar-X dengan teknik analisa non-destruktif yang digunakan untuk mengidentifikasi serta menentukan konsentrasi elemen yang ada, baik padatan, bubuk ataupun sampel cair. Perlatan ini terdiri dari tabung pembangkit sinar-X yang mampu mengeluarkan elektron dari semua jenis unsur yang sedang diteliti (Panalytical, 2009).Prinsip kerja XRF adalah apabila elektron dari suatu kulit atom bagian dalam dilepaskan, maka elektron yang terdapat pada bagian kulit luar akan berpindah pada kulit yang ditinggalkan tadi sehingga menghasilkan sinar-X dengan panjang gelombang yang khas bagi unsur tersebut.Pada teknik difraksi sinar-X suatu berkas elektron digunakan, sinar-X dihasilkan dari tembakan berkas elektron terhadap suatu unsur di anoda untuk menghasilkan sinar-X dengan panjang gelombang yang diketahui. Peristiwa ini terjadi pada tabung sinar X. Pada teknik XRF, kita menggunakan sinar-X dari tabung pembangkit sinar-X untuk mengeluarkan electron dari kulit bagian dalam untuk menghasilkan sinar-X baru dari sampel yang di analisis. Seperti pada tabung pembangkit sinar-X, elektron dari kulit bagian dalam suatu atom pada sampel analit menghasilkan sinar-X dengan panjan gelombang yang khas dari setiap atom di dalam sampel. Untuk setiap atom di dalam sampel, intensitas dari sinar-X khas tersebut sebanding dengan jumlah (konsentrasi) atom di dalam sampel. Dengan demikian, jika kita dapat mengukur intensitas sinar X karakteristik dari setiap unsur, kita dapat membandingkan intensitasnya dengan suatu standar yang diketahui konsentrasinya, sehingga konsentrasi unsur dalam sampel bisa ditentukan.

3. Atomic Absorpsi Spectrometry (AAS)

Spektrometri Serapan Atom (SSA), merupakan metode analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas (Skoog et. al., 2000).

Dalam metode SSA, sebagaimana dalam metode spektrometri atomik yang lain, contoh harus diubah ke dalam bentuk uap atom. Proses pengubahan ini dikenal dengan istilah atomisasi, pada proses ini contoh diuapkan dan didekomposisi untuk membentuk atom dalam bentuk uap.

Secara umum pembentukan atom bebas dalam keadaan gas melalui tahapan-tahapan sebagai berikut : a. Pengisatan pelarut, pada tahap ini pelarut akan teruapkan dan meninggalkan residu padat. b. Penguapan zat padat, zat padat ini terdisosiasi menjadi atom atom penyusunnya yang mula-mula akan berada dalam keadaan dasar. c. Beberapa atom akan mengalami eksitasi ke tingkatan energi yang lebih tinggi dan akan mencapai kondisi dimana atom-atom tersebut mampu memancarkan energi.

4. Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy (ICP-AES)

(ICP-AES) adalah salah satu dari beberapa teknik yang tersedia dalam spektroskopi atom analitis. ICP - AES menggunakan plasma sebagai atomisasi dan eksitasi sumber. Plasma adalah gas netral, sangat terionisasi yang terdiri dari ion, elektron, dan atom. Matahari, petir, dan aurora borealis adalah contoh plasma ditemukan di alam. Energi yang mempertahankan plasma analitis berasal dari medan listrik atau magnet, mereka tidak " terbakar. " Plasma Paling analitis beroperasi dengan argon murni atau helium, yang membuat pembakaran mustahil.

1.Persiapansampel: Beberapa sampel memerlukan langkah-langkah persiapan khusus seperti penambahan asam, pemanasan.2.Nebulization: Cair dikonversi ke aerosol.3.Desolvasi/Volatisasi: Air didorong, dan bagian padat dan cair yang tersisa akan dikonversi ke gas.4.Atomisasi: Fasa gas yang berikatan manjadi rusak, dan hanya atom yang ada. Suhu plasma dan lingkungan kimia inert penting pada tahap ini.5.Eksitasi/Emisi: Atom memperoleh energi dari tumbukan dan memancarkan cahaya pada panjang gelombang spesifik.6.Pemisahan/Deteksi: Pengukuran secara kuantitiatif pada kisi penyebar cahaya.

5. Inductively Coupled Mass Spectrometry (ICP-MS)Teknik ini secara komersial diperkenalkan pada tahun 1983 dan telah memperoleh penerimaan umum dalam berbagai jenis laboratorium. Analisis geokimia laboratorium adalah pengadopsi awal teknologi ICP-MS karena deteksi unggul kemampuan, terutama untuk unsur-unsur tanah jarang (UTJ). ICP-MS memiliki banyak keunggulan dibandingkan teknik analisis lainnya seperti unsur serapan atom dan spektrometri emisi optik, termasuk ICP Atom Spektroskopi Emisi (ICP-AES), termasuk: Deteksi batas elemen yang paling sama atau lebih baik dari yang diperoleh oleh Tungku Grafit Spektroskopi Serapan Atom (GFAAS). Lebih baik daripada GFAAS. Kemampuan untuk menangani keduanya matriks sederhana dan kompleks dengan minimal gangguan matriks karena suhu tinggi dari sumber ICP. Kemampuan deteksi Superior ke ICP-AES dengan throughput sampel yang sama. Kemampuan untuk mendapatkan informasi isotop. Instrument dari ICP-MS:

ICP-MS merupakan hasil penggabungan antara hightemperature ICP (Induktif ditambah Plasma) sumber dengan spektrometer massa. ICP Sumber mengubah atom dari elemen dalam sampel untuk ion. Ion-ion ini kemudian dipisahkan dan terdeteksi oleh spektrometer massa. Gambar 1 menunjukkan skema representasi sumber ICP di ICP-MS. Argon gas mengalir dalam saluran konsentris obor ICP. Kumparan beban RF terhubung ke frekuensi radio (RF) Generator. Sebagai daya dipasok ke kumparan beban dari generator listrik dan berosilasi medan magnet yang dibentuk di akhir obor. Ketika percikan diterapkan pada argon mengalir melalui ICP obor, elektron Gambar 1. ICP Torch menunjukkan nasib sampel. (Gambar direproduksi dengan izin dari PerkinElmer, Inc) yang menanggalkan dari atom argon, membentuk ion argon. Ion-ion ini terjebak dalam berosilasi bidang dan bertabrakan dengan atom argon lainnya, membentuk debit argon atau plasma.

Sampel biasanya dimasukkan ke dalam plasma ICP sebagai aerosol, baik dengan aspirasi cairan atau benda padat terlarut ke dalam nebulizer atau menggunakan laser untuk langsung mengkonversi padat sampel menjadi aerosol. Setelah aerosol sampel dimasukkan ke obor ICP, itu benar desolvated dan unsur-unsur dalam aerosol yang diubah dulu menjadi gas atom terionisasi dan kemudian menjelang akhir plasma.Hal yang paling penting untuk diingat tentang argon plasma ICP adalah: The argon debit, dengan suhu sekitar 6.000-10.000 K, adalah sangat baik sumber ion. Ion-ion dibentuk oleh debit ICP biasanya ion positif, M + atau M +2Oleh karena itu, unsur-unsur yang lebih memilih untuk membentuk ion negatif, seperti Cl, I, F, dll sangat sulit untuk menentukan melalui ICP-MS. Kemampuan deteksi dari teknik dapat bervariasi dengan pengenalan sampel teknik yang digunakan, karena teknik yang berbeda akan memungkinkan jumlah yang berbeda sampel untuk mencapai ICP plasma. Kemampuan Deteksi akan bervariasi dengan matriks sampel, yang dapat mempengaruhi derajat ionisasi yang akan terjadi dalam plasma atau mengizinkan pembentukan spesies yang dapat mengganggu penentuan analit. Setelah unsur-unsur dalam sampel diubah menjadi ion, mereka kemudian dibawa ke spektrometer massa melalui kerucut antarmuka. Wilayah antarmuka dalam mentransmisikan ICP-MS ion bepergian dalam aliran sampel argon pada tekanan atmosfer (1-2 torr) ke dalam daerah tekanan rendah dari spektrometer massa (