BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A. Definisi Gas Cromatografy Mass Spectrometry (GCMS)

GCMS merupakan suatu intstrumen gabungan dari alat GC (kromatografi gas)

dan MS (spektrofotometri massa). GCMS digunakan untuk memisahkan suatu

senyawa menjadi komponen penyusunnya menggunakan fase gerak berupa gas.

Pemisahan senyawa dengan GCMS didasarkan pada volatilitas zat yang dianalisa.

Adapun prinsip GCMS adalah sampel yang dibawa fase gerak (gas pembawa)

akan cenderung menempel pada fase diam dan bergerak lebih lama dari komponen

lainya, sehingga masing-masing komponen keluar dari fase diam pada saat yang

berbeda.

GCMS digunakan hanya untuk deteksi senyawa-senyawa yang mudah

menguap. Zat-zat yang tidak bisa menguap seperti glukosa, sakarosa tidak dapat

dideteksi dengan GCMS.

Secara umum, GC-MS memiliki tiga konfigurasi utama, yitu GC, konektor,

dan MS. Prinsip kerja GC-MS didasarkan pada perbedaan kepolaran dan massa

molekul sampel yang dapat diuapkan. Sampel yang berupa cairan atu gas langsung

diinjeksikan ke dalam injektor, jika sampel berbentuk padatan maka harus dilarutkan

pada pelarut yang dapat diuapkan. Aliran gas yang mengalir akan membawa sampel

yang teruapkan untuk masuk ke dalam kolom. Komponen-komponen yang ada pada

sampel akan dipisahkan berdasarkann partisi diantara fase gerak (gas pembawa) dan

fase diam (kolom). Hasilnya adalah berupa molekul gas yang kemudian akan

diionisasikan pada spektrofotometer massa sehingga molekul gas itu akan mengalami

fragmentasi yang berupa ion-ion positif. Ion akan memiliki rasio yang spesifik antara

massa dan muatannya.

GC-MS semakin meluas penggunaannya sejak tahun 1960 dan banyak

diaplikasikan dalam kimia organik. Sejak saat itu terjadi kenaikan penggunaann yang

sangat besar pada metode ini. Hal tersebut dikarenakan GC-MS dapat menguapkan

hampir semua senyawa organik dan mengionkannya. Selain itu, fragmen yang

dihasilkan dari ion molekul dapat dihubungkan dengan struktur molekulnya.

Instrumen GC-MS merupakan gabungan dari alat GC dan MS, yang berarti sampel

yang akan dianalisis diidentifikasi dahulu dengan alat GC kemudian diidentifikasi

kembali dengan alat MS. GC dan MS merupakan kombinasi kekuatan yang simultan

untuk memisahkan dan mengidentifikasi komponen-komponen campuran.

a. Instrumentasi Kromatografi Kolom (Gass Chromatography)

1. Tabung gas

Tabung gas berfungsi sebagai pensuplai gas yang digunakan dalam analisis.

Gas yang digunakan sebagai pembawa bisa berupa hydrogen, helium maupun

nitrogen. Akan tetapi helium lebih sering digunakan sebab bersifat inert sehingga

tidak bereaksi dengan sampel.

2. Sistem injeksi sampel

Untuk mendapatkan efisiensi, sampel dimasukkan dalam jumlah sedikit pada

waktu yang tepat. Sampel yang digunakan tidak boleh terlalu pekat, sehingga

sebelumnya harus diencerkan. Injeksi sampel dapat diambil melalui karet silicon ke

dalam oven untuk diuapkan. Ada dua macam injeksi sampel, yang pertama adalah

metode splitless, dimana semua sampel yang diuapkan masuk ke dalam kolom untuk

dikromatografi. Sedangkan metode split, sebagian sampel dibuang setelah diuapkan.

Jumlah sampel yang masuk dalam metode split bergantung pada perbandingan yang

sudah diatur sebelumnya.

3. Oven

Digunakan untuk memanaskan kolom pada temperature tertentu sehingga

mempermudah proses pemisahan komponen sample

4. Kolom

Berisi fase diam dimana fase gerak akan lewat di dalamnya sambil membawa

sample. Secara umum terdapat dua jenis kolom yaitu:

1) Packed coloumn, umumnya terbuat dari glass atau stainless steel coil dengan

panjang 1-5 m dan diameter kira-kira 5 mm.

2) Capillary column, umumnya terbuat dari purified silicate glass dengan panjang

10-100 m dan diameter kira-kira 250 mm

Suhu pada kolom di atas titik lebur dari fasa cair. Suhu rendah memberikan

pemisahan yang lebih baik, namun waktu retensinya menjadi lebih lama dua kali lipat

untuk setiap penurunan 30ºC.

5. Detector

Diperlukan suhu yang cukup tinggi untuk mencegah kondensasi cuplikan.

Detector berfungsi mendeteksi adanya komponen yang keluar dari kolom.

6. Data acquisition system

Berfungsi sebagai 1) control automatic calibration 2) gas analysis 3) graphics

and reporting . Data acquisition merupakan perangkat gabungan dari software dan

hardware.