super krit is

7/21/2019 Super Krit Is

http://slidepdf.com/reader/full/super-krit-is 1/12

2 Material dan Metode Penelitian

2.1 Bahan Kimia yang dibutuhkan

• 2,2- Diphenil-1-pycril hydrazyl hydrate (DPPH, Dengan

Persentase kemurnian sebesar !" # dibeli dari $igma-

%ldrich (&adrid,$pany'l#

• arn'sic %cid (Dengan Persentase Kemurnian sebesar )"

dibeli di %le*is Bi'chemical (&adrid,$pany'l#

• +tan'l dan asam 'sat (Dengan persentase Kemurnian

sebesar !"# dibeli di Panreac (Barcel'na,$pany'l#

• %set'nitril dibeli dari ab $can (Dublin,/rlandia#

• Dan 0 diper'leh dari perusahaan penyedia gas k'mersil

(&arseille,Perancis#

2.2 ara &enyiapkan Daun 'semary

$ampel dari daun 'semary ( Rosmarinus officinalis

L.# dikeringkan terlebih dahulu dengan cara dipanaskan

hingga kandungan air nya hanya sebesar !" sa3a(k'nsentrasi 4,4!#. Dalam hal ini penulis 3urnal

mendapatkan sampel dengan spesiikasi tersebut dari

pr'dusen herbalis yang berada di k'ta &urcia,$pany'l.

$ampel kering tadi kemudian dimasukkan ke penggilingan



dengan temperatur rendah guna men3aga k'nsentari air

pada kisaran ! ". $etelah itu sampel tersebut diayak

($ie5ing# untuk mendapatkan ukuran yang diinginkan

(antara 244 hingga )44 6m#

2. Pr'ses Supercritical Extraction dan 7raksinasi

8ntuk pr'ses ekstraksi daun r'semary ini dilakukan dengan

menggunakan tekn'l'gi pilot-plant supercritical fluid extractor

(9har 9echn'l'gy, Pittsburgh, P%, 8$%, m'del $72444#. Plant ini

terdiri dari beberapa unit yang terdiri dari sebuah silinder

ekstraksi (dengan kapasitas 2 liter# serta 2 unit separat'r ($1 dan

$2# dengan kapasitas masing-masing sebesar 4,! iter.

+kstrakt'r ini dilengkapi pula dengan k'ntr'ler suhu independen

(9emperature 'ntr'ller# serta pressure c'ntr'ller (P# dengan

t'leransi nilai sebesar 2 K dan 4,1 &pa. $e3atinya 'ntr'ller ini berungsi sebagai pengaman apabila ter3adi '5erheated maupun

'5erpressure yang dapat berp'tensi menyebabkan kerusakan

intstrumen (alat#.



$elain itu, plant ini 3uga dilengkapi dengan sistem re-

sirkulasi, dimana :2 yang sebelumnya telah dik'ndisikan pada

k'ndisi superkritis (dik'ndensasikan serta dipanaskan#,

kemudian dip'mpa menu3u 5essel untuk kemudian digunakan

pada pr'ses ekstraksi. 8ntuk setiap eksperimen, biasanya

dibutuhkan feed berupa daun r'semary sebanyak 4,!! kg yang

dimasukkan ke dalam extraction vessel . Pr'ses ekstraksi ini

dik'ndisikan pada suhu 'perasi sebesar 1 K serta tekanan

'perasi sebesar 4 &Pa. Bersamaan dengan masuknya eed(sampel daun r'semary# :2 superkritis dip'mpakan kedalam

tangki dengan mass rate sebesar )4 gram;menit. 9emperatur

pada 2 unit separat'r harus diatur pada kisaran angka 1 K.

Berdasarkan hasil eksperimen yang dilakukan, keseluruhan



pr'ses ekstraksi yang dilakukan sebanyak ) kali memakan

<aktu sekitar ! 3am.

Dimana pada pr'ses ekstraksi pertama semua eed

langsung di rec'5ery pada separat'r 1 ($1# sehingga tidak

dilan3utkan hingga pr'ses raksinasi. Hal ini dilakukan dengan

tu3uan agar dapat dilihat perbedaan persentase yield ekstrak

daun r'semary dengan pr'ses raksinasi maupun tidak sama

sekali (langsung rec'5ery#. Pr'ses 7raksinasi sendiri baru

dilakukan pada eksperimen ke 2 hingga eksperimen ke ).

Perc'baan dilakukan dengan cara mem5ariasikan 5ariabel <akturaksinasi (+P1#. Dimana untuk eksperimen kedua dilakukan

pr'ses raksinasi selama 1 3am (+P1=1 3am#, eksperimen kedua

dilakukan pr'ses raksinasi selama 2 3am (+P1 = 2 3am# dan

seterusnya. 8ntuk hasil eksperimen secara lengkap dapat dilihat

pada tabel berikut >



$elama pr'ses raksinasi ini, unit separat'r 1 ($1#

dik'ndisikan pada tekanan sebesar 14&Pa, sedangkan separat'r

2 ($2# dik'ndisikan sesuai dengan tekanan dari sistem re-

sirkulasi. $etelah pr'ses raksinasi dilakukan (+P1 tercapai#kemudian tekanan pada unit separat'r 1 ($1# diturunkan sesuai

dengan tekanan sistem re-sirkulasi :2 yaitu sekitar ! &Pa.

Dengan demikian nantinya akan diper'leh 2 ekstrak dengan "

yield yang berbeda pada 2 unit separat'r ($1 dan $2#. +tan'l

disini berungsi sebagai pencuci separat'r yang telah digunakan.

$elain itu etan'l 3uga digunakan untuk 'ptimasi pr'ses recovery pada setiap sel extractor vessel .

$etelah itu, etan'l kemudian dihilangkan dengan cara

e5ap'rasi sehingga menguap ke udara. $edangkan pr'duk akhir,

yaitu ekstrak daun r'semary disimpan pada lemari pendingin

yang dilengkapi dengan gas nitr'gen (suhu kri'genik# pada suhu

-24

'

hingga dilakukannya analisa di lab'rat'rium.

2.? %nalisa @-&$ (@as hr'mat'graphy-&ass $pectr'metry#

8ntuk menghitung kadar essential 'il serta k'mp'sisi

dari sampel yang digunakan,maka menggunakan beberapa 3enis

analisa. Pertama adalah analisa @-&$. %nalisa ini dilakukan

dengan bantuan beberapa peralatan canggih, antara lain >

• @-2414 ($himadzu,Aepang#

• K'l'm kapiller tipe B-! (ebr'n#



• @as helium (dengan kemurnian sebesar ,) "#

digunakan sebagai gas pengangkut dengan l'<rate sebesar

1 m;min dan tekanan inlet sebesar !C,! kPa.

• :5en yang disetting pada suhu is'thermal )4 ' selama ?

menit kemudian secara k'ntinu dinaikkan suhunya ke

14)' dengan la3u naik 2,! ';menit dan dari suhu 14) '

ke suhu 14 ' dengan la3u 1';menit dan terakhir dari

suhu 14' ke 2!4 ' dengan la3u naik sebesar 24 '. $uhu

ini kemudian dipertahankan selama 14 menit.

•

$ample in3ect'r, berungsi untuk mengin3eksikan sampel kedalam extractor vessel dan di3aga suhunya pada kisaran 24

hingga 24 '.

• &ass $pectr'meter (9/ &'de#, berungsi untuk

menseleksi partikel sampel yang masuk (ukuran partikel

di3aga pada ukuran ?4 hingga !44 amu (atomic mass unit #.

Dari hasil analisa ini, didapatkan bah<a u3i sampelmemiliki tingkat akurasi yang relati tinggi dengan tingkat

de5iasi hanhya sebesar 4,4 ".



2.! %nalisa HP (High Per'rmance iuid hr'mat'graphy#

Kandungan carnosic acid pada sampel daun r'semary

dihitung dengan menggunakan met'de analisa HP. %lat yang

digunakan pada met'de analisa ini adalah &icr's'rb-144 1

c'lumn (Earian# dengan spesiikasi alat adalah 2! cm * ?,) mm

* ! 6m particle size. arutan yang digunakan adalah larutan

aset'nitril ($'l5ent %# dan asam 'sat dengan k'nsentrasi 4,1

" ($'l5ent B#. Pr'ses pelarutan dilakukan secara bertahap

dengan rincian sebagai berikut, 4- menit (2 " $'l5ent %#, -



2! menit (C! " $'l5ent %#, 2!-?4 menit (2 " $'l5ent %# dan

?4-?! menit (2 " $'l5ent %#.

Besar l'<rate dari s'l5ent yang digunakan adalah sekitar

4,C m;menit dan dik'ndisikan k'nstan. arn'sic %cid akan

dideteksi dengan menggunakan bantuan diode array detection

system yang menggunakan 5ariasi pancaran gel'mbang pada

kisaran 24,24 dan !4 nm. Dari hasil analisa, diper'leh bah<a

met'de memiliki de5iasi sekitar 4,1 ".



Hasil Pembahasan

$eperti yang dibahas sebelumnya, semua k'ndisi 'perasi

dilakukan pada 5ariabel suhu 1 K dan tekanan sebesar 4

&Pa. $elama ekperimen pertama berlangsung (+P1# tekanan

pada separat'r pertama ($1# di set pada angka 14 &Pa,

sedangkan pada separat'r kedua ($2# tekanan disesuaikan

dengan k'ndisi 'perasi sistem resirkulasi :2. Pada eksperimen

pertama peneliti senga3a tidak menuntaskan pr'ses hingga ase

akhir (ase raksinasi#. Hal ini bertu3uan untuk membandingkan

yield yang dihasilkan dengan ! eksperimen lainnya yangmenggunakan 2 pr'ses yaitu ekstraksi dan raksinasi sekaligus.

0antinya hasil dari ) eksperimen akan disa3ikan secara detail

pada tabel 1 (dengan de5iasi sebesar 4,1 "#.

Dari tabel 1 dapat dilihat bah<a persentase yield palingkecil berada pada separat'r 1 ($1# pada eksperimen ke-). Hal ini

menun3ukkan bah<a semakin lama peri'de yang dibutuhkan

dalam pr'ses ekstraksi maupun raksinasi, maka semakin sedikit

ekstrak yang yang ter recovery di dalam separat'r 1 ($1#.



Berdasarkan hasil analisa didapat bah<a kandungan essential

oil 3ustru banyak ter recovery pada separat'r 2 ($2#. $edangkan

substansi lainnya dengan kadar yang lebih kecil, seperti

anti'ksidan ter recovery di separat'r 1 ($1#.

@ambar 2 menun3ukan bah<a semakin lama peri'de yang

dibutuhkan dalam pr'ses ekstraksi maupun raksinasi, maka

semakin bertambah pula persentase yield dari rich essential 'il.

$ebaliknya, semakin lama pr'ses ekstraksi dan raksinasi, maka

3ustru persentase yield dari anti'ksidan akan terus menurun. Halini dibuktikan dari trend graik diatas.

Dengan menggunakan analisa HP, didapat bah<a

carn'sic acid lebih banyak terk'nsentrasi pada separat'r 1 ($1#



dimana k'nsentrasi carn'sic acid yang terdeteksi adalah sekitar

hingga 24 ", sedangkan pada separat'r 2 ($2# relati kec'l

yaitu pada kisaran 2 hingga " sa3a.

? Kesimpulan

7raksinasi dari ekstrak r'semary pada k'ndisi superkritis

telah dipela3ari secara mendalam. Pr'ses +kstraksi akan

berlangsung apabila 5ariabel k'ndisi 'perasiyang digunakan

yaitu suhu 1 K dan tekanan 4 &Pa. %kan tetapi harus ada

5ariasi pr'ses raksinasi pada 2 sistem stage depresurisasi.

Dengan adanya 5ariasi pr'ses yang dilakukan pada )

eksperimen, dimana pada eksperimen pertama pr'ses raksinasi

tidak dilakukan dengan tu3uan agar zat yang terpresipitasi di

dalam separat'r 1 ($1# dapat men3adi pebanding dengan yield

yang dihasilkan dari ! ekperimen lainnya yang memasukkan

pr'ses raksinasi di dalamnya. 9ernyata dari hasil analisa

menun3ukkan bah<a kadar substansi penting seperti anti'ksidan

akan mengalami penurunan secara signiikan seiring semakin

lamanya eksperimen dilakukan. Hal ini terbukti dari terlalu

sedikitnya anti'ksidan yang ter rec'5ery di dalam separat'r 1($1# pada ekperimen ke ).

$edangkan untuk essential 'il 3ustru akan semakin

bertambah seiring semakin lamanya eksperimen dilakukan. Hal



ini ditun3ukkan dengan besarnya k'nsentrasi essential 'il yang

terdeteksi pada separat'r 2 ($2# pada eksperimen ke ).

super krit is

Documents