Kamis, 14 Juli 2011

spektrofotometri infra merah (IR)

Spektrofotometri Infra Red atau Infra Merah merupakan suatu metode yang mengamati

interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang

0,75 – 1.000 µm atau pada Bilangan Gelombang 13.000 – 10 cm -1. Radiasi elektromagnetik

dikemukakan pertama kali oleh James Clark Maxwell, yang menyatakan bahwa cahaya secara

fisis merupakan gelombang elektromagnetik, artinya mempunyai vektor listrik dan vektor

magnetik yang keduanya saling tegak lurus dengan arah rambatan.

Saat ini telah dikenal berbagai macam gelombang elektromagnetik dengan rentang panjang

gelombang tertentu. Spektrum lektromagnetik merupakan kumpulan spektrum dari berbagai

panjang gelombang. Berdasarkan pembagian daerah panjang gelombang sinar infra merah dibagi

atas tiga daerah, yaitu:

1.      Daerah Infra Merah dekat.

2.      Daerah Infra Merah pertengahan.

3.      Daerah infra Merah jauh.

Spektrum infra merah terletak pada daerah dengan panjang gelombang berkisar dari 0,78

sampai 1000 nm atau bilangan gelombang dari 12800 sampai 10 cm -7. Dilihat dari segi ap,likasi

dan instrumentasi spektrum infra merah dibagi kedalam tiga jenis radiasi yaitu infra merah dekat,

infra merah pertengahan, dan infra merah jauh. Daerah spektrum infra merah dapat dilihat pada

tabel berikut :

daerah Panjang gelombang

(µ) µm

Bilangan gelombang

(φ) cm4

Frekuensi (υ) Hz

Dekat 0.78-2.5 12800-4000 3.8x1014 – 1.2x1014

Pertengahan 2.5-50 4000-200 1.2x1014-6.0x1012

Jauh 50-1000 200-10 6.0x1012-3.0x1011

Plot antara transmitan dengan bilangan gelombang atau frekuensi akan dihasilkan spektrum

infra merah seperti pada tabel di atas. Spektrum polistirena biasa digunakan untuk kalibrasi skala

frekuensi karena menunjukkan banyak puncak tajam yang mempunyai frekuensi tepat dan telah

diketahui.

Aplikasi spektrofotometri infra merah sangat luas baik untuk analisis kualitatif maupun

kuantitatif. Penggunaaan yang paling banyak adalah pada daerah pertengahan dengan kisaran

bilangan gelombang 4000 sampai 670 cm-1 atau dengan panjang gelombang 2.3 sampai 15 µm.

Kegunaan yang paling penting adalah untuk identifikasi senyawa organik karena spektrumnya

sangat kompleks terdiri dari banyak puncak-puncak. Dan juga spektrum infra merah dari

senyawa organik mempunyai sifat fisik yang karakteristik artinya kemungkinan dua senyawa

mempunyai spektrum sama adalah kecil sekali.

Ketika molekul terkena radiasi elektromagnetik didaerah IR akan bervibrasi atau berputar

dan setia molekul memiliki sejauh viasi dan rotasi tertentu pula.

Pengukuran dengan spektrofotometri (analiser IR) adalah pengukuran frekuensi dimana

vibrasi dan rotasi terjadi dan berhubungan dengan jumlah energi terserap pada frekuensi tersebut.

Pengukuran energi eterserap direkam sebagai transmitan sebagai fungsi panhjang gelombang.

Spektra setiap komponen senyawa adalah unik sehingga spekra IR disebut sidik jari dari

komponen senyawa.

Sumber cahaya IR ada 3, yaitu :

1.      Globar, paling umum dan mempunyai maaksimum energi 1,8 µ

2.      Nerast, paling umum dan mempunyai energi <1,4µ

3.      Ni-Cr, selektif wave length

Detektor IR

1.      Termokopel, digunakan pada pabrik operasi kontinyu

2.      Bolometer

3.      Fitikonduktif meter

4.      Golay detektor

Instrumentasi Infra Merah

Pada spektrosfotometer UV-VIS, komponen spektrofotometer infra merah (IR) terdiri

dari lima bagian pokok yaitu (1) sumber radiasi , (2) wadah sampel (3) monokhorometer (4)

detector (5) rekoder.

Terdapat dua macam spektrofotometer infra merah yaitu dengan berkas tunggal (single-beam)

dan berkas ganda ( double-beam).

         Wadah sampel

kebanyakan spektrofotometri melibatkan larutan dan karenanyan kebanyakan wadah

sampel adalah sel untuk menaruh cairan ke dalam berkas cahaya spektrofotometer. Sel itu

haruslah meneruskan energy cahaya dalam daerah spektral yang diminati: jadi sel kaca melayani

daerah tampak, sel kuarsa atau kaca silica tinggi istimewa untuk daerah ultraviolet. Dalam

instrument, tabung reaksi silindris kadang-kadang diginakan sebagai wadah sampel. Penting

bahwa tabung-tabung semacam itu diletakkan secara reprodusibel dengan membubuh kan tanda

pada salah satu sisi tabunga dan tanda itu selalu tetaparahnya tiap kali ditaruh dalam instrument.

Sel-sel lebih baik bila permukaan optisnya datar. Sel-sel harus diisi sedemikian rupa sehingga

berkas cahaya menembus larutan, dengan meniscus terletak seluruhnya diatas berkas. Umumnya

sel-sel ditahan pada posisinya dengan desain kinematik dari pemegangnya atau dengan jepitan

berpegas yang memastikan bahwa posisi tabung dalam ruang sel (dari) instrument itu

reprodusibel.

  Sumber Radiasi

Radiasi infra merah dihasilkan dari pemanasan suatu sumber radiasi dengan listrik sampai

suhu antara 1500 dan 2000k. Sumber radiasi yang biasa digunakan berupa Nemst Glower,

Globar, dan kawat nikhrom.

Kawat nikhrom merupakan campuran nikel (Ni) dan khrom (Cr). Kawat Ni-Khrom ini

berbentuk spiral dan mempunyai intensitas radiasi lebih rendah dari Nerst Glower dan Globar

tapi umurnya lebih panjang.

  Monokhromator

Pada pemilihan panjang gelombang infra merah dapat digunakan filter,prisma, atau

grating, berkas radiasi terbagi dua yaitu sebagian melewati sampel dan sebagian melewati

blanko. Setelah kedua berkas twersebut bergabung kembali kemudian di lewatkan ke dalam

monokromator.

  Detector

Detector dapat memberikan respons terhadap radiasi pada berbagai panjang gelombang

Ada beberapa cara untuk mendeteksi substansi yang telah melewati kolom. Metode umum yang

mudah dipakai untuk menjelaskan yaitu penggunaan serapan ultra-violet. Banyak senyawa-

senyawa organik menyerap sinar UV dari beberapa panjang gelombang. Jika anda menyinarkan

sinar UV pada larutan yang keluar melalui kolom dan sebuah detektor pada sisi yang

berlawanan, anda akan mendapatkan pembacaan langsung berapa besar sinar yang diserap.

Jumlah cahaya yang diserap akan bergantung pada jumlah senyawa tertentu yang melewati

melalui berkas pada waktu itu. Anda akan heran mengapa pelarut yang digunakan tidak

mengabsorbsi sinar UV. Pelarut menyerapnya! Tetapi berbeda, senyawa-senyawa akan

menyerap dengan sangat kuat bagian-bagian yang berbeda dari specktrum UV. Misalnya,

metanol, menyerap pada panjang gelombang dibawah 205 nm dan air pada gelombang dibawah

190 nm. Jika anda menggunakan campuran metanol-air sebagai pelarut, anda sebaiknya

menggunakan panjang gelombang yang lebih besar dari 205 nm untuk mencegah pembacaan

yang salah dari pelarut.

  Recorder

Signal yang dihasilkan dari detectorkemudian direkam sebagai spectrum infra merah yang

berbentuk puncak-puncak absorpsi. Spektrum infra merah ini menunjukkan hubungan antara

absorpsi dan frekuensi/bilangan gelombang. Sebagai absis dan frekuensi dan sebagai ordinat

adalah transmitan/absorbans

http://mahardika-duniaku.blogspot.com/2011/07/spektrofotometri-infra-merah-ir.html (akses Tgl 9 Des 2013)

wocono

About

sinau iku penting

SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAHMaret 3, 2013 · oleh jawibawanax · in INSTRUMENT · Tinggalkan Komentar

SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH  merupakan suatu metode mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0,75 – 1000 µm. Radiasi elektromagnetik dikemukakan pertama kali oleh James Clark Maxwell, yang menyatakan bahwa cahaya secara fisis merupakan gelombang elektromagnetik, artinya mempunyai vektor listrik dan vektor magnetik yang keduanya saling tegak lurus dengan arah rambatan. Berikkut adalah gambaran berkas radiasi elektromagnetik :

Saat ini telah dikenal berbagai macam gelombang elektromagnetik dengan rentang panjang gelombang tertentu. Spektrum elektromagnetik merupakan kumpulan spektrum dari berbagai panjang gelombang. Berdasarkan pembagian daerah panjang gelombang, sinar infra merah dibagi atas tiga daerah: daerah infra merah dekat, daerah infra merah pertengahan, daerah infra merah jauh.

Dalam pembagian daerah spektrum infra merah tersebut, daerah panjang gelombang yang digunakan pada alat spektrofotometer infra merah adalah pada daerah infra merah pertengahan, yaitu pada panjang gelombang 2,5 – 50 µm.

Dalam hal ini, interaksi antara sinar infra merah dengan molekul hanya menyebabkan vibrasi, yaitu bergerak pada tempatnya. Dasar spektrofotometri infra merah digambarkan oleh Hook, dimana didasarkan atas senyawa yang teriri dari 2 atom atau diatom yang mana digambarkan dengan dua buah bola yang saling terikat oleh pegas seperti berikut:

Berdasarkan gambar di atas, jika pegas direntangkan atau ditekan pada jarak keseimbangan tersebut maka energi potensial dari sisem tersebut akan naik.

Setiap senyawa pada keadaan tertentu telah mempunyai tiga macam gerak, yaitu:

1. Gerak translasi, yaitu perpindahan dari satu titik ke titik lain

2. Gerak Rotasi, yaitu berputar pada pororsnya

3. Gerak Vibrasi, yaitu bergetar pada tempatnya saja

Bila ikatan bergetar, maka energi vibrasi terus menerus dan secara periodik berubah dari energi kinetik ke energi potensial dan sebaliknya. Jumlah energi total adalah sebanding dengan frekuensi vibrasi dan tetapan gaya (k) dari pegas dan massa (m1 dan m2) dari dua atom yang terikat. Energi yang dimiliki oleh sinar infra merah hanya cukup kuat untuk mengadakan perubahan vibrasi.

Perubahan Energi Vibrasi

Atom – atom di dalam molekul tidak dalam keadaan diam, tetapi biasanya terjadi peristiwa vibrasi. Hal ini bergantung pada atom – atom dan kekuatan ikatan yang menghubungkannya. Vibrasi molekul sangat khas untuk suatu molekul tertentu dan biasanya disebut finger print. Vibrasi molekul dapat digolongkan atas dua golongan besar, yaitu:

Vibrasi regangan (Streching), adalah peristiwa bergeraknya atom terus sepanjang ikatan yajng menghubungkannya sehingga akan terjadi perubahan jarak antara keduanya, walaupun sudut ikatan tidak berubah. Vibrasi regangan ada dua, yaiut regangan simetri (unit struktur bergerak

bersamaan dan searah dalam satu bidang datar) dan regangan asimetri (unit struktur bergerak bersamaan dan tidak searah tetapi masih dalam satu bidang datar).

Vibrasi Bengkokan (Bending)

Jika sistem tiga atom merupakan bagian dari sebuah molekul yang lebih besar, maka dapat menimbulkan vibrasi bengkokan atau vibrasi deformasi yang mempengaruhi osilasi atom molekul secara keseluruhan. Vibrasi bengkokan ini terbagi menjadi empat jenis, yaitu: Vibrasi goyangan(rocking), vibrasi guntingan (Scissoring), vibrasi kibasan (Wagging), vibrasi pelintiran (Twisting).

Daerah Spektrum Infra Merah

Para ahli kimia telah memetakan ribuan spektrum infra merah dan menentukan panjang gelombang absorbsi masing-masing gugus fungsi.  Vibrasi suatu gugus fungsi spesifik pada bilangan gelombang tertentu. Dari Tabel 2 diketahui bahwa vibrasi bengkokan C–H dari metilena dalam cincin siklo pentana berada pada daerah bilangan gelombang 1455 cm-1. Artinya jika suatu senyawa spektrum senyawa X menunjukkan pita absorbsi pada bilangan gelombang tersebut tersebut maka dapat disimpulkan bahwa senyawa X tersebut mengandung gugus siklo pentana.

Daerah Identifikasi

Vibrasi yang digunakan untuk identifikasi adalah vibrasi bengkokan, khususnya goyangan (rocking), yaitu yang berada di daerah bilangan gelombang 2000 – 400 cm-1. Karena di daerah antara 4000 – 2000 cm-1 merupakan daerah yang khusus yang berguna untuk identifkasi gugus fungsional. Daerah ini menunjukkan absorbsi yang disebabkan oleh vibrasi regangan. Sedangkan daerah antara 2000 – 400 cm-1 seringkali sangat rumit, karena vibrasi regangan maupun bengkokan mengakibatkan absorbsi pada daerah tersebut.

Dalam daerah 2000 – 400 cm-1 tiap senyawa organik mempunyai absorbsi yang unik, sehingga daerah tersebut sering juga disebut sebagai daerah sidik jari (fingerprint region). Meskipun pada daerah 4000 – 2000 cm-1 menunjukkan absorbsi yang sama, pada daerah 2000 – 400 cm-1 juga harus menunjukkan pola yang sama sehingga dapat disimpulkan bahwa dua senyawa  adalah sama.

Sumber sinar infra merah

Pada umumnya, sumber infra merah yang sering di pakai adalah berupa zat pada inert yang dipanaskan dengan listrik hingga mencapai suhu antara 1500-2000 K. Akibat pemanasan ini akan dipancarkan sinar infra merah yang kontinyu.

Jenis-jenis Sumber Infra Merah

1. Nerst glower, terbuat dari campuran oksida unsur lantanida

2. Globar, berbentuk batang yang terbuat dari silicon karbida

3. Kawat Ni-Cr yang dipijarkan, sumber radiasi untuk instrument ini berbentuk gulungan kawat Ni-Cr yang dipanaskan kira-kira sampai 1000 C, menghasilkan suatu spektrum kontinyu dari energi ̊� elektromagnetik yang mencakup daerah dari 4000-200 cm-1 bilangan gelombang. Energi yang diradiasi oleh sumber sinar akan dibagi menjadi dua bentuk kaca sferik M1 dan M2.

INSTRUMEN SPEKTROFOTOMETER INFRA MERAH

Komponen dasar spektrofotometer IR sama dengan UV tampak , tetapi sumber,detektor dan komponen optiknya sedikit berbeda. Mula-mula sinar infra marah di lewatkan melaui sampel dan laritan pambanding kemudian di laewatkan pada monokromator untuk menghilangkan sinar yang tidak diinginkan. Berkas ini kemudian dididspersikan melalui prisma atau gratting. Dengan melewatkannya melalui slit, sinar akan di fokuskan pada detektor. Alat IR biasanya dapat merekam sendiri absorbansinya sendiri. Temperatur dan kelembpan juga harus di atur yaitu maksimum 50% dan apabial melebihi bats tersebut maka menbuat permukaan prisma dan sel alkali halida menjadi suram.

Sumber radiasi yang serin di gunakan adalah Nernest atau lampu Glower yang di buat dari oksida-oksida zirkonium dan natrium, berupa batang berongga denga diameter 2mm dan panjang 30mm.

Batang ini di panaskan sampai suhu1500-20000C dan akan memberikan radiasi diatas 7000cm-1. Sumber Glower juga di gunkan dalam instrumen dengan absorbansi sekitar 5200cm-1.

Monokromator yang di gunakkan dalam infra merah terbuat dari berbagai macam bahan antara lain gelas, lelehan silika, LiF, CaF2, BaF2,NaCl, AgCl, KBr, Csl. Tetapi pada ummnya prisma NaCl di gunakan yuntuk daerah 4000-6000cm-1 dan prisma Kbruntuk 400cm-1.

Untuk detektor dalam infra merah digunakan detektor termal. Di antara detektor termal , termokopellah yang banyak di gunakan. Bolometer memberikan sinyal listrik sebagai hasil perubahan dalam tahanan konduktor metal dengan temperatur .

Untuk intrumen yang di gunakan umumnya ada 2 macam intrumen yaitu u tuk analisis kuantitatif dan untuk analisis kualitatif. Karena kompleksnya spektrum IR maka di gunakan recorder . umunya alat IR digunaka berkas ganda yang di rancang lebih sederhana drai pada berkas tunggal. Dalam semua instrumen selalu ada chopper frekuensi rendah untuk menyesuaikan output sumber. Rancangan optisnya mirip denga spektrofotometer UV-tampk kecuali tempat sampel dan pembandingan di tempatkan di antara sumber dan monokromator untuk menghamburkan sinar yang berasal dari sampel dan untuk mencegah terjadinya penguraian secara fotokimia. Sumber sinar di bagi menjadi dua berkas , satu di ewatkan pada sampel dan yang satu melewati pembanding, kemudain secara berturt-turut melewati attenuator dan chopper. Setelah melalui prisma, berkas jatuh pad detektor dan di ubah menjadi sinyal listrik yang di rekam oleh recorder. Kadang – kadang di perlukan amplifier bila sinyal lemah. Pada pengukuran kuantitatif model berkas ganda kurang begitu memuaskan karena banyak ganguan dari sirkuit elektronik dan pengaturan titik nol besar sehinngga menyebabkan kesalahan.

Sinar dari sumber dibagi dalam 2 berkas yang sama, satu berkas melalui cuplikan dan satu berkas lainnya sebagai baku. Fungsi model berkas ganda adalah mengukur perbedaan intensitas antara 2 berkas pada setiap panjang gelombang. Kedua berkas itu dipantulkan pada ”chopper” yang berupa cermin berputar. Hal ini menyebabkan berkas cuplikan dan berkas baku dipantulkan secara bergantian ke kisi difraksi. Kisi difraksi berputar lambat, setiap frekuensi dikirim ke detektor yang mengubah energi panas menjadi energi listrik.

Jika pada suatu frekuensi cuplikan menyerap sinar maka detektor akan menerima intensitas berkas baku yang besar dan berkas cuplikan yang lemah secara bergantian. Hal ini menimbulkan arus listrik bolak-balik dalam detektor dan akan diperkuat oleh amplifier. Jika cuplikan tidak menyerap sinar, berarti intensitas berkas cuplikan sama dengan intensitas berkas baku dan hal ini tidak menimbulkan arus bolak-balik, tetapi arus searah. Amplifier dibuat hanya untuk arus bolak-balik.

Arus bolak-balik yang terjadi ini digunakan untuk menjalankan suatu motor yang dihubungkan dengan suatu alat penghalang berkas sinar yang disebut baji optik. Baji optik ini oleh motor dapat digerakkan turun naik ke dalam berkas baku sehingga akan mengurangi intensitasnya yang akan diteruskan ke detektor. Baji optik ini digerakkan sedemikian jauh ke dalam berkas baku sehingga intensitasnya dikurangi dengan jumlah yang sama banyaknya dengan jumlah pengurangan intensitas berkas cuplikan, jika cuplikan melakukan penyerapan. Gerakan baji ini dihubungkan secara mekanik dengan pena alat rekorder sehingga gerakan baji ini merupakan pita serapan pada spektrum tersebut.

Secara singkat sistem kerjanya seperti ini sebuah cuplikan ynag ditempatkan di dalam spektrofotometer infra merah dan dikenai radiasi infra merah yang berubah panjang gelombangnya secara berkesinambungan menyerap cahaya jika radiasi yang masuk bersesuaian dengan energi getaran molekul tertentu. Spektrofotometer infra merah memayar daerah rentangan dan lenturan molekul. Penyerapan radiasi dicatat dan menghasilkan sebuah spektrum infra merah. Hadirnya sebuah puncak serapan dalam daerah gugus fungsi sebuah spektrum infra merah hampir selalu merupakan petunjuk pasti bahwa beberapa gugus fungsi tertentu terdapat dalam senyawa cuplikan. Demikian pula, tidak adanya puncak dalam bagian tertentu dari daerah gugus fungsi sebuah spektrum infra merah biasanya berarti bahwa gugus tersebut yang menyerap pada daerah itu tidak ada.

Penyiapan cuplikan untuk spektrofotometer infra merah

Ada berbagai tehnik untuk persiapan sampel, bergantung pada bentuk fisik sampel yang akan dianalisis.

A. Cuplikan berupa padatan

1. Nujol Mull

Sampel digerus dengan mortar dan pestle agar diperoleh bubuk yang halus. , dicampur dengan Nujol agar terbentuk pasta, kemudian beberapa ditempatkan antara dua plat sodium klorida(NaCl) (plat ini tidak mengabsorbsi inframerah pada wilayah tersebut.

2. Pelet KBr

Sedikit sampel padat (kira-kira 1 – 2 mg), kemudian ditambahkan bubuk KBr murni (kira-kira 200 mg) dan diaduk hingga rata. Campuran ini kemudian ditempatkan dalam cetakan dan ditekan dengan menggunakan alat tekanan mekanik. kemudian sampel (pelet KBr yang terbentuk) diambil dan dianalisis.

B. Cuplikan berupa cairan

Setetes sampel ditempatkan antara dua plat KBr atau plat NaCl untuk membuat film tipis.

C. Cuplikan berupa larutan

Disini diperlukan pelarut yang mempunyai daya yang melarut cukup tinggi terhadap senyawa yang akan dianalisis, tetapi tak ikut melakukan penyerapam di daerah infra merah yang di analisis. Selain itu, tidak boleh terjadi reaksi antara pelarut dengan senyawa cuplikan.

Pelarut-pelarut yang biasa digunakan adalah:

Karbon disulfide (CS2), untuk daerah spectrum 1330-625/cm.

CCl4, untuk daerah spectrum 4000-1330/cm.

Pelarut-pelarut polar, misalnya kloroform, dioksan, dimetil formamida.

D. Gas

Untuk menghasilkan sebuah spektrum inframerah pada gas, dibutuhkan sebuah sel silinder/tabung gas dengan jendela pada setiap akhir pada sebuah material yang tidak aktif inframerah seperti KBr, NaCl atau CaF2. Sel biasanya mempunyai inlet dan outlet dengan keran untuk mengaktifkan sel agar memudahkan pengisian dengan gas yang akan dianalisis.

http://wocono.wordpress.com/2013/03/03/spektrofotometri-infra-merah/

Spektroskopi Inframerah (IR)

Pengertian Spektroskopi Inframerah

Spekroskopi inframerah adalah sebuah metode analisis instrumentasi pada senyawa kimia yang menggunakan radiasi sinar infra merah. Spektroskopi inframerah berguna untuk mengetahui gugus fungsi yang terdapat pada senyawa organik. Bila suatu senyawa diradiasi menggunakan sinar infra merah, maka sebagian sinar akan diserap oleh senyawa, sedangkan yang lainnya akan diteruskan. Serapan ini diakibatkan karena molekul senyawa organik mempunyai ikatan yang dapat bervibrasi. Vibrasi molekul dapat dialami oleh semua senyawa organik, namun ada beberapa yang tidak terdeteksi oleh spektrometri IR. Masing-misang ikatan akan mempunyai sifat yang khas. Berikut akan dijelaskan alat spektroskopi infra merah.

Cahaya terdiri dari berbagai frekuensi elektromagnetik yang berkesinambungan yang berbeda. Radiasi inframerah adalah salah satu bagian dari spektrum elektromagnetik yang terletak antara cahaya tampak dan gelombang mikro. Rentang panjang gelombang inframmerah yang digunakan untuk tujuan anlisis adalah 2,5x10-6 m sampai dengan 16x10-6 m. Satuan yang digunakan dalam spektroskopi inframerah adalah mikrometer dan bilangan gelombang. Namun para ahli kimia lebih banyak menggunakan satuan bilangan gelombang yaitu cm-1. Nilai 2,5-16 μ sama dengan 4000-625 cm-1.

Prinsip Kerja Spektroskopi IR

Jika radiasi inframerah dikenakan pada sampel senyawa organik, beberapa frekuensi bisa diserap oleh senyawa tersebut. Jumlah frekuensi yang melewati senyawa diukur sebagai transmitansi.

Sebuah persentase transmitansi bernilai 100 jika semua frekuensi diteruskan senyawa tanpa diserap. Dalam prakteknya, hal itu tidak pernah terjadi. Dengan kata lain selalu ada serapan kecil, dan transmitansi tertinggi hanya sekitar 95%. Dalam spektrum inframerah, akan terdapat suatu grafik yang menghubungkan bilangan gelombang dengan persen transmitansi. Berikut adalah contoh spektrum IR senyawa 2-heksanol.

Untuk tujuan determinasi gugus fungsi, pengamatan pertama kali ditujukan pada puncak yang berada di daerah bilangan gelombang 4000-1500 cm-1. Daerah sebelah kanan 1500cm-1 disebut dengan daerah sidik jari (fingerprint region). Daerah sidik jari akan sangat khas untuk masing-masing senyawa.

http://www.ilmukimia.org/2013/07/spektroskopi-inframerah-ir.html

SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH (IR)

I.                   TUJUAN PERCOBAAN

Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan mampu:

-          Menjelaskan teori mengenai spektrofotometri infra merah.

-          Mengoperasikan peralatan spektrofotometri infra merah dengan baik dan

benar.

-          Menganalisi suatu senyawa kimia dengan menggunakan peralatan

SpektrofotometriInfra Merah.

II.                   ALAT DAN BAHAN

1.       Alat Yang Digunakan

-          Seperangkat alat Spektrofotometri Infra Merah 

-          Martor

-          Kaca arloji

-          Spatula

-          Press Hidrolik

2.       Bahan Yang Digunakan

-           Plastik Rokok

III.             DASAR TEORI

Radiasi eletromagnetik ialah energi yang dipancarkan menembus

ruang dalam bentuk gelombang-gelombang. Yang termasuk radiasi

elektromagnetik antara lain: gelombang radio, sinar infra merah, sinar

tampak, sinar ultraviolet dan sinar X. Setiap jenis radiasi elektromagnetik

dicirikan oleh panjang gelombangnya (wavelenght), yaitu jarak antara suatu

puncak panjang gelombang dengan puncak berikutnya. Panjanggelombang

infra merah adalah 10-4sampai 10 -2 cm. Radiasi elektromagnetik

dapatdicirikan juga oleh frekuensinya, yang didefinisikan banyaknya

getaran per detik.

Biasanya, spektrum infra merah dialurkan dengan % T sebagai

koordinat, dan seringdengan bilangan gelombang (u, cm-1) sebagai absis.

Hal ini disebabkan energisinar (E)berbanding lurus, baik frekuensi (u)

maupun dengan bilangan panjang gelombang (u).

E=hu=hc / λ = hcu

Frekuensi sinar (v) dapat dikaitkan dengan frekuensi getaran molekul.

Inti-inti atomyang berikatan oleh ikatan kovalen mengalami getaran

(vibrasi) atau osilasi, yang serupadengan dua bola yang terikat oleh suatu

pegas. Bila molekul menyerap radiasi inframerah, energi yang diserap

menyebabkan kenaikan dalam amplitudo getaran-getaranatom – atom yang

terikat. Jadi, molekul berada dalam keadaan vibrasi tereksitasi

(excitedvibrational state) energi yang diserap ini akan dilepaskan dalam

bentuk panas bilamolekul itu kembali ke keadaan dasar. Panjang

gelombang absorbsi oleh suatu jenisikatan tertentu, bergantung pada

macam getaran dari ikatan tersebut. Oleh karena itu,type ikatan yang

berlainan (C-H, C-C, O-H) dan sebagainya menyerap radiasi infra

merahpada panjang gelombang yang berlainan.Suatu ikatan dalam sebuah

molekul dapat menjalin berbagai macam osilasi. Hal inimenyebabkan suatu

ikatan tertentu dapat menyerap energi lebih besar dari satu

panjanggelombang. Misalnya suatu ikatan O-H menyerap energi radiasi em

pada kira-kira 3300 cm-1 energi pada panjang ini akan menyebabkan

kenaikan vibrasi ulur (stretch vibration)ikatan pada panjang gelombang

inikenaikan vibrasi tekukan (bending vibration). Jenisvibrasi yang berbeda-

beda ini desebut cara fundamental vibrasi (fundamental mode of viration).

Banyaknya energi yang diserap juga beraneka ragam dari suatu

ikatan ke ikatanyang lain. Hal ini disebabkan oleh perubahan momen ikatan

pada saat diserap. Ikatan nonpolar seperti C – H dan C – C menyebabkan

absorbsi lemah. Ikatan polar seperti C=Omenunjukkan absobsi yang kuat. 

Rangkaian alat spektrofotometri infra merah

Instrument yang digunakan untuk mengukur absorbsi radiasi infra

merah padaberbagai gelombang disebut spektrometer infra merah, dengan

skema seperti gambarberikut ini:

Keterangan :

1.      Sumber radiasi

2.      Sampel Kompartemen

3.      Monokromator

4.      Detektor

5.      Amplifier atau penguat

6.      Rekorder

Diagram Instrumentasi Spaktrofotometer IR

Pada gambar diatas terlihat sumber sinar memancarkan siar infra

merah pada lebihdari satu panjang gelombang. Sinar sumber ini di pecah

oleh system cermin menjadi duaberkas sinar, yaitu berkas rujukan

(reference) dan berkas cuplikan (sampel). Setelahmasing-masing cuplikan

melewati sel rujukan (pelarut murni, jika pelarut itu digunakandalam

cuplikan tidak mengandung pelarut) dan sel cuplikan, kedua berkas

inidigabungkan kembali dalam pemenggal (chopper, suatu cermin) menjadi

satu berkasyang berasal dari kedua berkas itu, yang berselang-seling.

Berkas berselang-seling itu difraksi oleh suatu kisi, sehingga berkas

itu terpecahmenurut panjang gelombangnya. Detektor mengukur beda

intensitas antara keduamacam berkas itu pada tiap-tiap panujang gelombag

dan meneruskan informasi inikerekorder (perekam), akhirnya menghasilkan

spektrum infra merah. 

Pita-pita infra merah dalam sebuah spektrum dapat dikelompokkan

menurutintensitasnya: kuat (strong, s); sedang (medium); dan lemah

(weak). Suatu pita lemahyang bertumpang tindih dengan suatu pita kuat

disebut bahu (sholder, sh). Istilah-istilahini relative dan bersifat kuantitatif.

Peta korelasi ( corelation charts )

Peta korelasi adalah semacam daftar secara singkat memberikan

julat-julatfrekuensi serapan infra merah yang kemungkinan suatu gugus

fungsi akan menyerap.Berdasarkan peta korelasi ini dapat dilakukan

perkiraan jenis-jenis gugus fungsi, atau adatidaknya gugus fungsi tertentu

dalam suatu molekul bila spektrum molekul ini diketahui.Langkah diatas

hanya untuk tahap pertama saja mengindentifikasi suatu molekul.

Untuktahap selanjutnya, dibutuhkan data-data yang diperoleh dari

peralatan lain, misalnyaNMR, spektrofotometer massa, dan spektroskopi

UV. 

Sumber Sinar Infra Merah

Pada umumnya, sumber sinar infra merah yang biasa dipakai adalah

berupa zatpadat inert yang dipanaskan dengan listrik sehingga mencapai

suhu antara 1500-2000oK.Akibat pemanasan ini akan dipancarkan sinar

infra merah yang continue. 

Jenis-jenis Sumber Infra Merah

1.      Nerst GlowerTerbuat dari campuran oksida unsur lantanida.

2.      GlobarBerbentuk batang yang terbuat dari silikom karbida.

3.      Kawan Ni-Cr yang dipijarkanSumber radiasi untuk instrument ini

berbentuk gulungan kawan Ni-Cr yangdipanaskan dan diletakkan pada

tiang keramik. Gulungan kawat tersebutdipanaskan sampai kira-kira

mencapai 1000oC, menghasilkan suatu spektrumkontinyu dari energy

elektromagnetic mencakup daerah dari 4000 – 2000 cm-1 bilangan

gelombang. Energy yang diradiasi oleh sumbe sinar akan dibagimenjadi dua

bentuk kaca sferik M1dan M2.

Penyiapan Cuplikan untuk Spektrofotometer Infra Merah

Spektrofotometer infra merah dapat digunakan untuk menganalisis

cuplikanyang berupa cairan, zat padat, maupun gas. Cara penyiapan

cuplikan dalam bentuk sel tempat cuplikan harus terbuat daribahan tembus

sinar infra merah (tidak bolehmenyerapnya). Bahan demikian itu antara lain

ialah NaCl dan Kbr. Cuplikan yangberbentuk cairan dapat berupa larutan

suatu senyawa atau berupa senyawa murniyang cair (pure and neat liquid).

1.         Cuplikan Berupa Larutan

Disini diperlukan pelarut yang mempunyaidaya yang melarut

cukuptinggi terhadap senyawa yang akan dianalisis, tetapi tak ikut

melakukan penyerapan didaerah infra merah yang dianalisi. Selain itu,

tidak boleh terjadi reaksi antara pelarut dengan senyawa cuplikan.

Pelarut-pelarut yang biasa digunakan adalah:

a.       Carbon Disulfide (CS2) Untuk daerah spektrum 1330 – 625 per cm.

b.      Carbon Tertachloride (CCl4) Untuk daerah spektrum 4000 – 1330 per cm.

c.       Pelarut – pelarut polar Misalnya kloroform, dioksan, dimetil formamida.

2.         Cuplikan Berupa Cairan Murni (neat liquid)

Cuplikan murni dipakai bila jumlah cuplikam sedikit sekali atau bila

tidak ditemukan pelarut yang memadai. Dalam hal ini, biasanya setetes

cairan itu diapit dan ditekan diantara dua lempeng hablur NaCl, sehingga

merupakan lapisan yang tebalnya 0,01 mm atau kurang.

Sel infra Merah Untuk Cuplikan Yang Berupa Larutan Atau Cairan

Sel untuk larutan dan cairan terdiri dari dua lempeng yang

terbuatdari bahan tembus infra merah, misalnya hablur NaCl. Diantara

kedualempeng itu ditempatkan specer, sehingga ada jarak diantara

kedualempeng itu. Biasanya, jarak itu antara 0,1 dan 1 mm. Karena bahan

pembuatsel infra merah harus kebanyakan bersifat higroskopik, maka sel-

sel infra merah harus disimpan dalam desikator dan pengerjaannya

dilakukandalam ruangan yang udaranya kering (gunakan alat dehumidifier).

3.         Cuplikan Padat

Zat padat yang tidak dapat dilarutkan dalam pelarut yang tembus

infra merah, dapat dicampurkan dengan medium cairan yang tembus IR,

sehingga membentuk suatu campuran yang terdiri dari dua fase yang

disebut mull. Cairan yang kerap digunakan adalah nujol dan flouruble.

Selain itu, sampel padatan dapat pula dicampur dengan senyawa garam

anorganik tembus infra merah, misalnya KBr. Campuran itu selanjutnya

dibentuk pelet pipih tembus IR dengan bantuan suatu alat perekam. 

4.         Cuplikan Gas

Sampel gas ditiempatkan dalam sebuah bejana gelas atau plastik yang

kedua ujungnya ditutup oleh lempengan NaCl atau KBr. Pengisian gas ke

dalam bejana itu dilakukan setelah bejana itu divakumkan terlebih dahulu.

Cara menganalisis Spektrum IR

Dalam usah untuk menganalisis sp. IR suatu senyawa yang tak

diketahui, sebagai pemula harus mengutamakan penentuan ada atau

tidaknya gugus – gugus fungsional utama. Puncak – puncak spektra dari

ikatan C=O, O-H, N-H, C-O, C=C, C-C dan C-N adalah puncak – puncak

yang menonjol dan memberikan informasi kemungkinan struktur apabila

ikatan – ikatan tersebut ada didalam senyawa yang di identifikasi. Sebagai

pemula, dianjurkan untuk tidak menganalisa secara detail terhadap

penyerapan ikatan C-H didekat daerah 3000 cm-1 (3,33µ) karena hampir

seluruh senyawamempunyai serapan C-H.

Berikut ini 7 (tujuh) langkah-langkah umum sebagai pemula untuk

memerikasa pita-pita serapan tersebut.

1.      Apakah terdapat Gugus Karbonil?

Gugus C=O terdapat pada daerah 1820-1660 cm-1 (5,6-6,1µ), puncak ini

biasanya yang terkuat dengan lebar madium dalam spektrum. Serapan

tersebut sangat karateristik.

2.      Bila gugus C=O ada, ujilah daftar berikut, bila tidak ada langsung pada

nomor 3.

Asam          :  Apakah ada -OH (asam karboksilat) ?

Serapan melebar didekat 3400-2400 cm-1 (biasanya tumpang tindih dengan

C-H yang muncul pada daerah 3000 cm-1.

Tumpang tindihnya gugus O-H dengan gugus C-H ini mengakibatkan

sulitnya membedakan antarakarboksilat alifatik dan karboksilat aromatik

(lihat keterangan langkah 4).

Amida             : Apakah ada N-H?

Serapan medium didekat 3500 cm-1 (2,85µ) kadang – kadang puncak

rangkap dengan ukuran yang sama. 

Ester           : Apakah ada C-O?

Serapan kuat didekat 1300 – 1000 cm-1 (7,7-10µ).

Anhidrida   : Mempunyai dua serapan C=O didekat 1810 dan 1760 cm-1

  (5,5dan5,7µ).

Aldehida     : Apakah ada CH aldehida?

Serapan lemah didekat 1850 dan 2750 cm-1 (3,5 dan 3,65µ) yaitu disebelah

kanan serapan CH.

Keton          : Apabila kelima kemungkinan diatas tidak ada, maka spektra

tersebut

  adalah senyawa keton.

3.      Jika tidak terdapat gugus C=O perikasa gugus-gugus fungsional berikut:

Alkohol/Fenol : Adakah gugus O-H?

Gugus O-H merupakan puncak dengan serapan kuat dan lebar(tetappi lebih

sempit dari serapan O-H karboksilat) pada daerah3600-3300 cm-1 (2,8-

3,0µ). Pastikan gugus O-H ini denga nmelihat puncak gugus alkohol (C-O)

didekat 1300-1000 cm-1 (7,7-10µ).

Amina              : Ujilah untu N-H

Merupakan puncak dengan serapan medium didekat 3500 cm-1 (2,85µ).

Ester                : Ujilah serapan C-O (serapan O-H tidak ada) didekat 1300 –

1000

                          cm-1 (7,7-10µ).

4.      Ikatan rangkap dua dan cincin aromatik.

C=C memiliki serapan lemah didekat 1650 cm-1 (6,1µ). Serapan medium

tinggi kuatpada daerah 1650 – 1450 cm-1 (6,7µ) sering menunjukkan adanya

cincin aromatic. Buktikanlah kemungkinan diatas dengan memperhatikan

serapan di daerah CH. Aromatik dan Vinil CH terdapat disebelah kiri 3000

cm-1 (3,3µ), sedangkan CH alifatik terjadi disebelah kanan daerah tersebut. 

 

5.       Ikatan rangkap tiga

C≡N memiliki serapan medium dan tajam didekat 2250 cm-1 (4,5µ). C – C

memiliki serapan lemah tapi tajam didekat 2150 cm-1 (4,65µ). Ujilah C-H

asetilenik didekat 3300 cm-1.

6.      Gugus Nitro

Dua serapan kuat pada 1600 – 1500 cm-1 (6,25 - 66,7µ) dan 1390 – 1300 cm-

1 (7,2 - 7,7µ)

7.      Hidrokarbon

Bila keenam serapan di atas tidak ada Serapan utama untuk CH di dekat

3000 cm-1 (3,3µ), spektrumnya sangat sederhana hanya terdapat serapan

lain-lain didekat 1450 cm-1 (6,9µ) dan 1375 cm-1 (7,27µ).

IV.             PROSEDUR KERJA

V.                KESELAMATAN KERJA

Instrument IR harus bebas debu. Jangan sekali – kali menyentuk atau

memegang permukaan optik. Instrument tidak boleh mengandung uap

embun dan uap korosif.

VI.             ANALISA SPEKTRA

Spektrum plastik rokok

Langkah – langkah analisa spektra

1.      Apakah terdapat gugus karbonil ?

Tidak terdapat, maka langkah ke-2 tidak dikerjakan.

2.      Jika terdapat gugus C=O

Terdapat pita serapan didekat 1300 – 1000 cm-1 menunjukan adanya gugus

ester (C=O).

3.      Ikatan rangkap dua dan cincin aromatik

Serapan kuat pada daerah 1650 cm-1 dan serapan medium tinggi kuat pada

daerah 1650 – 1450 cm-1 menunjukan adanya cincin aromatik C=C. Hal ini

diperkuat dengan adanya C-H vinil didekat 995 – 985 cm -1 dan benzena 1,4

disubstitusi pada 830 cm-1 dengan serapan medium.

4.      Ikatan rangkap tiga

Tidak terdapat

5.      Gugus Nitro

Tidak terdapat

6.      Hidrokarbon

Terdapat serapan utama untuk C-H didekat 3000 cm-1 dan terdapat serapan

lainnya didekat 1450 cm-1 dan 1375 cm-1 yang kuat dan juga gugus CH3

dengan pita kuat didaerah 1380 – 1368 cm-1.

Kesimpulan

Pada spektrum plastik roko mengandung C=O ( ester ), C=C (cincin

aromatik), C-H (vinil), benzena 1,4 disubstitusi, C-H dan CH3.

Tabel. Korelasi analisa infra merah plastik rokok

Gugus fungsiNama gugus

fungsiPosisi ( cm-1 ) Intensitas

C=O

C=C

C=C

C-H

C-H

C-H

C-H

Ester

Alkena

Cincin aromatik

Vivil

Benzena 1,4

Disubstitusi

Alkena

-CH3 metana

1300 – 1000

1680 – 1600

1650 – 1450

995 – 985

830

3000

1380 – 1368

S

W

M – W

S

M

S

S

VII.          PERTANYAAN

1.      Apakah perbedaan antara spektrofotometer IR dengan spektrofotometer

UV/Visible ?

2.      Senyawa kimia apakah yang dapat dianalisis dengan alat spektrofotometri

IR ?

3.      Gambarkan bagian-bagian penting dari peralatan spektrofotometer ?

4.      Mengapa alat spektrofotometri IR jarang digunakan dalam analisis

kuantitatif ?

Jawaban :

1.      Perbedannya biasannya spektrofotometri IR kebanyakan digunakan untuk

menganalisa sampel-sampel berupa senyawa-senyawa organik, sementara

itu spektrofotometer UV/Vis kebanyakan  digunakan untuk menganalisa

senyawa-senyawa anorganik.

2.      Senyawa yang dapat dianalisis dengan spektrofotometri IR adalah senyawa

yang memiliki ikatan polar dan non-polar, dan mengandung gugus fungsi

tertentu yang dapat dianalisa dengan alat spektrofotometri IR. Misal :

Benzena.

3.      Karen

Keterangan :

7.      Sumber radiasi

8.      Sampel Kompartemen

9.      Monokromator

10.  Detektor

11.  Amplifier atau penguat

12.  Rekorder

4.       pada peralatan spektrofotometer IR ini tidak memberikan informasi

tentang kadar suatu senyawa yang dianalisis, peralatan ini hanya

memberikan grafik keluaran tentang zat apa saja yang terkandung didalam

sampel tersebut, dan data-data yang diperoleh kurang teliti pada sampel-

sampel yang mengandung air sehingga harus digunakan suatu pelarut

khusus untuk melarutkannya.

Kirimkan Ini lewat Email BlogThis! Berbagi ke Twitter Berbagi ke Facebook

http://ekaandrians.blogspot.com/2013/07/spektrofotometri-infra-merah-ir.html