skripsi upaya peningkatan derajat deasetilasi …repository.unair.ac.id/56693/2/kkc kk pk bp 58-16...

ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI

SKRIPSI

UPAYA PENINGKATAN DERAJAT DEASETILASI PADA KITOSAN

CANGKANG KERANG KAMPAK (Atrina pectinata) MELALUI

PROSES DEASETILASI KITIN SECARA BERTAHAP

PROGRAM STUDI BUDIDAYA PERAIRAN

Oleh :

PINTA PURBOWATI

SURABAYA – JAWA TIMUR

FAKULTAS PERIKANAN DAN KELAUTAN

UNIVERSITAS AIRLANGGA

SURABAYA

2016



RINGKASAN

Pinta Purbowati. Upaya Peningkatan Derajat Deasetilasi Pada Kitosan

Cangkang Kerang Kampak (Atrina pectinata) Melalui Proses Deasetilasi

Kitin Secara Bertahap. Dosen Pembimbing Dr. Laksmi Sulmartiwi, S.Pi.,

MP. dan Kustiawan Tri Pursetyo, S.Pi., M.Vet.

Saat ini banyak dilakukan penelitian mengenai pemanfaatan limbah dari

kerang sehingga bermanfaat menjadi sumberdaya lain yang berbasis zero waste

salah satunya menjadi kitosan. Kitosan merupakan turunan kitin yang terbentuk

dari hasil ekstraksi rangka luar udang, kerang, atau rajungan melalui proses

deasetilasi atau penghilangan gugus asetil yang menyisakan gugus amina bebas

(Atmadja, 2014). Manfaat kitin dan kitosan di berbagai bidang industri moderen

cukup banyak, diantaranya dalam industri farmasi, biokimia, bioteknologi,

biomedikal, pangan, gizi, kertas, tekstil, pertanian, kosmetik, membran dan

kesehatan (Sulistiyoningrum dkk., 2013).

Kualitas kitosan dapat diketahui dari derajat deasetilasi yang merupakan

salah satu karakteristik kimia yang paling penting. Derajat deasetilasi

mempengaruhi dalam aplikasi kitosan, karena menentukan muatan gugus amina

bebas serta digunakan dalam membedakan antara kitin dan kitosan (Mastuti,

2005). Derajat deasetilasi kitosan ditentukan oleh beberapa faktor yaitu

konsentrasi NaOH, suhu dan lama proses deasetilasinya. Selain itu, perlakuan

tahapan pada proses deasetilasi kitin dapat mempengaruhi nilai derajat deasetilasi

yang diperoleh pada hasil akhir berupa kitosan (Prasetyo, 2004 dalam Bahri dkk.,

2015). Derajat deasetilasi kitosan minimal untuk industri pangan adalah 70%,



industri kosmetika dan biomedis sedikitnya 80% dan 90 (Tsugita, 1997 dalam

Yulina, 2011).

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui adanya pengaruh proses

deasetilasi kitin secara bertahap terhadap derajat deasetilasi kitosan dari limbah

cangkang kerang kampak (Atrina pectinata). Metode penelitian yang digunakan

dalam penelitian ini adalah metode eksperimental dan dianalisis data secara

statistik. Parameter utama pada penelitian ini adalah derajat deasetilasi kitosan.

Hasil penelitian menunjukkan tahapan pada proses deasetilasi memberikan

pengaruh terhadap derajat deasetilasi kitosan. Proses deasetilasi kitin 3 tahap

mampu membuat derajat deasetilasi mencapai rata-rata 75% dengan nilai

kelarutan sebesar 82,91%. Hasil peningkatan derajat deasetilasi akan berbanding

lurus dengan peningkatan kelarutan.



SUMMARY

Pinta Purbowati. Effort To Increase Degree Of Deacetylation On Chitosan

From Kampak Shell (Atrina Pectinata) With Multistage Deacetylation

Process Of Chitin. Academic Advisor Dr. Laksmi Sulmartiwi, S.Pi., MP. dan

Kustiawan Tri Pursetyo, S.Pi., M.Vet.

Research of the utilization fishery waste of shells that benefit into other

resource-based on zero waste become chitosan. Chitosan is a derivative of chitin

are formed from the exoskeleton extraction of shrimp, scallops or crab through the

process of deacetylation or removal of acetyl groups which leaves a amine group

(Atmadja, 2014). Benefits of chitin and chitosan in various industry quite a lot,

including in the pharmaceutical industry, biochemistry, biotechnology,

biomedical, food, nutrition, paper, textile, agriculture, cosmetics, and medical

membrane (Sulistiyoningrum et al. 2013).

Quality of chitosan influenced by deacetylation degree which is one of the

most important chemical characteristics. Deacetylation degree give affect in

application of chitosan, due to the value of amina chain and used to differentiate

between chitin and chitosan (Mastuti, 2005). Degree deacetylation of chitosan

determined by several factors such as NaOH concentration, temperature and time

process. In addition, multistage deacetylation process of chitin can affect degree

deacetylation value of chitosan (Prasetyo, 2004 in Bahri et al. 2015). Degree

deacetylation of chitosan minimum in food industry is 70%, while cosmetics

industry and biomedical are 80% and 90% (Tsugita, 1997 in Yulina, 2011).

This study aims to find out the influence of multistage deacetylation process

of chitin on degree of deacetylation of chitosan from kampak shell (Atrina

pectinata). The method used in this study is an experimental method and the data



were analyzed statistically. The main parameters of this research is degree of

deacetylation on chitosan.

The results showed that stage deacetylation process of chitin have the effect

to increase degree deacetylation of chitosan. Mutistage deacetylation process of

chitin with 3 stage process capable to make the deacetylation degree on average

75% with 82.91% of solubility. The increase degree deacetylation of chitosan will

be directly proportional with the increase in solubility.



KATA PENGANTAR

Bismillahirrahmanirrahim. Puji syukur kehadirat Allah SWT atas limpahan

rahmat, taufiq, ridho dan hidayah-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan

skripsi tentangUpaya Peningkatan Derajat Deasetilasi Pada Kitosan Cangkang

Kerang Kampak (Atrina pectinata) Melalui Proses Deasetilasi Kitin Secara

Bertahap. Skripsi ini disusun sebagai salah satu persyaratan untuk memperoleh

gelar Sarjana Perikanan pada Program Studi Budidaya Perairan, Fakultas

Perikanan dan Kelautan Universitas Airlangga Surabaya.

Penulis menyadari bahwa laporan skripsi ini masih belum sempurna,

sehingga kritik dan saran yang membangun sangat penulis harapkan demi

perbaikan dan kesempurnaan Karya Ilmiah ini. Akhirnya penulis berharap semoga

Karya Ilmiah ini bermanfaat dan dapat memberikan informasi kepada semua

pihak, khususnya bagi mahasiswa Program Studi Budidaya Perairan, Fakultas

Perikanan dan Kelautan Universitas Airlangga Surabaya guna kemajuan serta

perkembangan ilmu dan teknologi dalam bidang perikanan, terutama bidang

teknologi industri hasil perikanan

Surabaya, 15Agustus 2016

Penulis



UCAPAN TERIMA KASIH

Pada kesempatan kali ini, dengan penuh rasa hormat dan kasih penulis

mengucapkan terima kasih kepada:

1. Ibu Dr. Mirni Lamid, drh., MP. Dekan Fakultas Perikanan dan Kelautan

Universitas Airlangga.

2. Bapak Boedi Setya Rahardja, Ir., MP. Dosen Wali yang telah memberikan

saran, bimbingan, arahan, nasehat dan motivasi yang membangun.

3. Ibu Dr. Laksmi Sulmartiwi, S.Pi., MP. Dosen Pembimbing Utama dan

Bapak Kustiawan Tri Pursetyo, S.Pi., M.Vet. DosenPembimbing Serta

yang telah memberikan bimbingan, arahan, masukan, dan perbaikan sejak

penyusunan usulan penelitian hingga penyelesaian Skripsi ini.

4. Agustono, Ir., M.Kes., Rahayu Kusdarwati, Ir., M.Kes., dan Muhammad

Arief, Ir., M.Kes. Dosen Penguji yang telah memberikan banyak masukan,

kritik dan saran untuk penyempurnaan Skripsi ini.

5. Semua dosen dan staf kependidikan Sub Bagian Akademik Fakultas

Perikanan dan Kelautan Universitas Airlangga yang telah membantu

dalam pelayanan administrasi dan perijinan.

6. Ayahanda Purbo Supiyono, dan Ibunda Anggarwati, serta kakak tersayang

Dias Anggardi Perbowo atas segala dukungan materi dan moral yang

selalu menyertai serta nasehat yang menjadi penguat dalam studi untuk

selalu berjuang.

7. Rekan penelitian, Intan Lazuardi dan Anggun Nurani.



8. Faisal Aziz, atas semangat, doa serta berbagai bantuan yang tak terukur

selama ini.

9. Rekan-rekan Barracuda angkatan 2012 jurusan Budidaya Perairan

maupun Teknologi Industri Hasil Perikanan, serta senior FPK Mardiah

Rahma Umami, Hana Lidiana, Mustika Alifa, Rinca Purnamawati, Nadia

Fitrianti, Ervita Eka Rosawati, dan Dina Ningrum yang telah memberikan

dukungan hingga koreksi dalam pelaksanaan maupun penyelesaian

Skripsi.

.



DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL ......................................................................................................... i

HALAMAN PENGESAHAN ........................................................................................... ii

RINGKASAN ................................................................................................................... iii

SUMMARY ...................................................................................................................... v

KATA PENGANTAR ...................................................................................................... vii

UCAPAN TERIMA KASIH ............................................................................................. viii

DAFTAR ISI ..................................................................................................................... x

DAFTAR TABEL ............................................................................................................. xiii

DAFTAR GAMBAR ........................................................................................................ xiv

DAFTAR LAMPIRAN ..................................................................................................... xv

I. PENDAHULUAN ..................................................................................................... 1

1.1 Latar Belakang .................................................................................................... 1

1.2 Rumusan Masalah ............................................................................................... 3

1.3 Tujuan ................................................................................................................. 3

1.4 Manfaat .............................................................................................................. 4

II. TINJAUAN PUSTAKA ............................................................................................ 5

2.1 Klasifikasi dan Morfologi Kerang Kampak (A. pectinata) ................................... 5

2.2 Habitat dan Penyebaran Kerang Kampak (A. pectinata) ...................................... 6

2.3 Kandungan Kimia Cangkang Kerang ................................................................... 7

2.4 Kitin dan Kitosan .................................................................................................. 7

2.5 Pembuatan Kitosan................................................................................................ 10

2.6 Derajat Deasetilasi ................................................................................................ 11

2.7 Mutu Kitosan ......................................................................................................... 11

III. KONSEPTUAL PENELITIAN DAN HIPOTESIS .................................................. 13

3.1 Kerangka Konseptual ........................................................................................... 13



3.2 Hipotesis .............................................................................................................. 14

IV. METODOLOGI PENELITIAN ................................................................................. 16

4.1 Tempat dan Waktu ............................................................................................... 16

4.2 Materi Penelitian

4.2.1 Alat Penelitian .............................................................................................. 16

4.2.2 Bahan Penelitian .......................................................................................... 16

4.3 Metode Penelitian ................................................................................................ 16

4.3.1 Rancangan Penelitian ................................................................................... 16

4.4 Pelaksanaan Penelitian ......................................................................................... 17

4.4.1 Persiapan Bahan Baku ................................................................................. 17

4.4.2 Pembuatan Kitosan ...................................................................................... 18

4.4.3 Pengujian Karakteristik Kitosan .................................................................. 21

1. Rendemen ................................................................................................ 21

2. Karakteristik Kitin ................................................................................... 21

3. Derajat Deasetilasi .................................................................................. 21

4. Kelarutan ................................................................................................. 22

5. Kadar Abu ............................................................................................... 22

6. Kadar Air ................................................................................................. 23

4.4.4 Parameter Pengamatan ................................................................................. 24

4.5 Analisis Data ....................................................................................................... 24

V. HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................................................. 25

5.1 Hasil Penelitian .................................................................................................... 25

5.1.1 Rendemen ..................................................................................................... 26

5.1.2 Derajat Deasetilasi ........................................................................................ 26

5.1.3 Kelarutan ...................................................................................................... 27

5.1.4 Kadar Abu .................................................................................................... 28

5.1.5 Kadar Air ...................................................................................................... 29

5.2 Pembahasan .......................................................................................................... 30

VI. SIMPULAN DAN SARAN ....................................................................................... 36

6.1 Simpulan .............................................................................................................. 36

6.2 Saran .................................................................................................................... 36

DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................................... 37

LAMPIRAN ...................................................................................................................... 42



DAFTAR TABEL

Tabel

Halaman

1. Karakteristik Kitosan ............................................................................................. 12



DAFTAR GAMBAR

Gambar

Halaman

1. Morfologi Kerang Kampak ............................................................................................... 5

2. Struktur Kimia Selulosa, Kitin, dan Kitosan .................................................................... 9

3. Kerangka Konseptual ........................................................................................................ 15

4. Diagram Alir Penelitian .................................................................................................. 20

5. Kitosan dengan proses deasetilasi kitin sebanyak 1 tahap, 2 tahap dan 3 tahap .............. 25

6. Grafik rendemen kitosan dengan tahap proses deasetilasi kitin yang berbeda ................. 26

7. Grafik derajat deasetilasi kitosan dengan tahap proses deasetilasi kitin yang

berbeda .............................................................................................................................. 27

8. Grafik kelarutan kitosan dengan tahap proses deasetilasi kitin yang berbeda .................. 28

9. Grafik kadar abu kitosan dengan tahap proses deasetilasi kitin yang berbeda ................. 28

10. Grafik kadar air kitosan dengan tahap proses deasetilasi kitin yang berbeda ................... 29



DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran

Halaman

1. Data Rendemen Kitosan Cangkang Kerang Kampak (A. pectinata) ................................ 42

2. Data Derajat Deasetilasi Kitosan Cangkang Kerang Kampak (A. pectinata) ................... 43

3. Data Kelarutan Kitosan Cangkang Kerang Kampak (A. pectinata) ................................. 44

4. Data Kadar Abu Kitosan Cangkang Kerang Kampak (A. pectinata) ............................... 45

5. Data Kadar Air Kitosan Cangkang Kerang Kampak (A. pectinata) ................................. 46

6. Data Statistik Hasil Pengujian Rendemen ........................................................................ 47

7. Data Statistik Hasil Pengujian Derajat Deasetilasi ........................................................... 48

8. Data Statistik Hasil Pengujian Kelarutan .......................................................................... 49

9. Data Statistik Hasil Pengujian Kadar Abu ........................................................................ 50

10. Data Statistik Hasil Pengujian Kadar Air ......................................................................... 51

11. Bahan Penelitian ............................................................................................................... 52

12. Alat Penelitian ................................................................................................................... 54



I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Indonesia sebagai negara kepulauan mempunyai potensi yang besar pada

sumberdaya kekerangan (Arifin dan Setyono, 1992). Sektor perikanan sampai saat

ini masih melakukan eksplorasi pada hasil laut yaitu tuna, udang, rumput laut, dan

berbagai jenis moluska yang diminati untuk dikembangkan. Salah satu contoh

moluska adalah kerang yang merupakan hasil perikanan yang melimpah di daerah

tropis dan sumber protein hewani yang baik dan murah bagi masyarakat. Kerang

dapat pula dikembangkan menjadi salah satu produk ekspor yang dapat

diandalkan (Chairunisah, 2011). Berdasarkan data ekspor hasil perikanan

Indonesia pada tahun 2003 dan 2004, untuk komoditas koral dan kulit kerang

dihasilkan sekitar 3.208 ton dan 2.752 ton. Limbah padat berupa cangkang kerang

ini diantaranya merupakan sisa dari industri pengolahan kerang segar, selama ini

kerang hasil tangkapan nelayan hanya dimanfaatkan daging atau otot aduktornya

saja sementara cangkangnya dibuang dan menjadi limbah (Agustini dkk., 2011).

Salah satu contoh jenis kerang yang termasuk dalam Classis Bivalvia adalah

kerang kampak atau yang disebut kerang manuk.

Kerang kampak (Atrina pectinata) didistribusikan secara luas di sepanjang

wilayah Indo-Pasifik Barat, Afrika, Malaysia, Selandia Baru, dan Jepang. Kerang

A. pectinata menarik bagi dunia perikanan karena merupakan sumber makanan

popular yang secara komersial penting di sejumlah negara Asia-Pasifik, termasuk

Indonesia (An et al., 2012). Pemanfaatan kerang kampak (Atrina pectinata)

umumnya di beberapa daerah hanya sebagai kerang konsumsi sehingga sisa



cangkang kerang hanya sebagai limbah. Cangkang kerang merupakan bahan baku

penghasil kitin dan kitosan. Jumlah kandungan kitin pada cangkang kerang

berkisar 14 – 35% (Margonof, 2003 dalam Sinardi dkk., 2013). Kitin adalah

biopolimer melimpah di alam yang menduduki peringkat kedua setelah selulosa.

Kitin bersifat non-toxic (tidak beracun) dan biodegradable, serta dapat mengalami

proses deasetilasi menghasilkan kitosan (Puspitasari, 2007).

Kitosan merupakan turunan kitin yang terbentuk dari hasil ekstraksi rangka

luar udang, kerang, atau rajungan melalui proses deasetilasi atau penghilangan

gugus asetil yang menyisakan gugus amina bebas (Atmadja, 2014). Hasil

penelitian kitosan pada cangkang kerang bulu oleh (Hastuti dan Tulus, 2015)

diperoleh derajat deasetilasi sebesar 80,6%, sedangkan kitosan pada cangkang

kerang simping oleh (Sulistiyoningrum dkk., 2013) diperoleh derajat deasetilasi

sebesar 69,11%, dan kitosan pada cangkang kerang darah oleh (Bahri dkk., 2015)

diperoleh derajat deasetilasi sebesar 69,72%. Kualitas kitosan dapat diketahui dari

derajat deasetilasinya. Derajat deasetilasi mempengaruhi dalam aplikasi kitosan,

karena menentukan muatan gugus amina bebas serta digunakan dalam

membedakan antara kitin dan kitosan (Mastuti, 2005). Menurut Bahri dkk. (2015),

kitosan tidak dapat larut dalam larutan netral atau basa tetapi larut dalam asam-

asam organik, sedangkan kitin tidak larut dalam air, asam encer, ataupun pelarut

organik namun sebagian larut dalam LiCl2 atau dimetilasetamida (Sugita dkk.,

2009). Manfaat kitin dan kitosan di berbagai bidang industri moderen cukup

banyak, diantaranya dalam industri farmasi, biokimia, bioteknologi, biomedikal,

pangan, gizi, kertas, tekstil, pertanian, kosmetik, membran dan kesehatan



(Sulistiyoningrum dkk., 2013). Derajat deasetilasi kitosan minimal untuk industri

pangan adalah 70%, industri kosmetika dan biomedis sedikitnya 80 dan 90%

(Tsugita, 1997 dalam Yulina, 2011).

Mutu kitosan dipengaruhi oleh derajat deasetilasi yang merupakan salah satu

karakteristik kimia yang paling penting. Derajat deasetilasi kitosan ditentukan

oleh beberapa faktor yaitu konsentrasi NaOH, suhu dan lama proses

deasetilasinya (Prasetyo, 2004 dalam Bahri dkk., 2015). Selain itu, tahapan

deasetilasi kitin juga menentukan nilai derajat deasetilasi yang diperoleh (Bahri

dkk., 2015)

Dari latar belakang berikut, dilakukan penelitian peningkatan derajat

deasetilasi pada kitosan limbah cangkang kerang kampak (Atrina pectinata)

melalui proses deasetilasi kitin secara bertahap.

1.3 Perumusan Masalah

Apakah proses deasetilasi kitin secara bertahap dapat memberikan pengaruh

terhadap derajat deasetilasi kitosan limbah cangkang kerang kampak (Atrina

pectinata)?

1.4 Tujuan

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui adanya pengaruh proses deasetilasi

kitin secara bertahap terhadap derajat deasetilasi kitosan dari limbah cangkang

kerang kampak (Atrina pectinata).



1.5 Manfaat

Manfaat dari penelitian ini adalah dapat memberikan informasi tentang

pengaruh proses deasetilasi kitin secara bertahap terhadap derajat deasetilasi

kitosan dari limbah cangkang kerang kampak (Atrina pectinata) serta dapat

memberikan informasi alternatif sumber kitin dan kitosan.



II TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Klasifikasi dan Morfologi Kerang Kampak (Atrina pectinata)

Menurut Hayward et al. (1990) klasifikasi Atrina pectinata adalah sebagai

berikut:

Filum : Mollusca

Kelas : Bivalvia

Subkelas : Pteromorphia

Ordo : Mytilidae

Famili : Pinnidae

Genus : Atrina

Spesies : Atrina pectinata

Gambar 1. Morfologi Kerang Kampak

(Sumber: Kuijver, 2015)

Atrina pectinata atau kerang kampak termasuk anggota familia pinnidae yang

memiliki ciri khusus cangkang berbentuk trigonal, agak memanjang, memiliki

ukuran sampai 37 cm x 20 cm, berwarna kuning namun bagian pangkal berwarna



kecoklatan, dan sangat tipis pada bagian periostracum. Bagian posterior cangkang

kerang bertekstur kasar atau berambut, terdiri atas relief konsentris yang kurang

jelas, kaki mengalami reduksi atau tidak ada (Dura, 1997). Morfologi kerang

kampak terdapat pada Gambar 1.

Kedua keping cangkang kerang dihubungkan oleh hinge ligamen, yakni

semacam pita elastis dari bahan organik seperti zat tanduk. Kedua bagian dalam

cangkang tersebut ditautkan oleh sepasang otot aduktor yang serupa, yakni pada

bagian anterior dan posterior. Otot aduktor berguna untuk membuka dan menutup

cangkang. Bila otot aduktor berelaksasi maka hinge ligamen berkerut dan kedua

cangkang akan terbuka. Sebaliknya, cangkang akan menutup apabila otot aduktor

berkontraksi (Niswari, 2004).

Menurut Barnes (1974), susunan cangkang kerang terdiri dari tiga lapisan

yaitu, periostracum (lapisan terluar) yang terdiri dari protein, lostracum (lapisan

tengah) yaitu lapisan prismatik paling tebal yang tersusun dari lapisan kalsium,

dan hypostracum (lapisan dalam) yang terdiri dari lembaran-lembaran cochiolin

dan kalsium karbonat yang umumnya tipis dan mengkilat, lapisan ini biasanya

disebut nacre.

2.2 Habitat dan Penyebaran Kerang Kampak (Atrina pectinata)

Kerang kampak (Atrina pectinata) umumnya hidup subur hidup pada pantai

berpasir atau berbatu dengan perantaraan byssal thread, atau diantara rumput laut

dengan cahaya dan pergerakan air yang cukup, kadar garam yang tidak terlalu

tinggi, dan biasanya menempel pada batu-batu karang dengan hidup bergerombol

(Setyobudiandi, 1977).



Kerang kampak (Atrina pectinata) merupakan spesies Benua Asia yang

didistribusikan secara luas di sepanjang wilayah Indo-Pasifik Barat, Afrika,

Malaysia, Selandia Baru, Jepang dan Indonesia (An et al., 2012). Moluska kerang

mytilidae sangat potensial dibudidayakan di perairan-perairan pantai utara Jawa

dan pantai timur Sumatera (LON LIPI, 1987 dalam Niswari, 2004).

2.3 Kandungan Kimia Cangkang Kerang

Cangkang kerang memiliki kandungan kalsium dan fosfor yang tinggi. Pada

cangkang kerang diduga bersumber dari lapisan kalsium karbonat (CaCO3) yang

melindungi tubuh kerang sehingga tekstur kerang sangat padat (Paus, 2014).

Selain itu, terdapat banyak kulit atau cangkang biota laut yang mengandung kitin.

Kandungan kitin terbanyak terdapat pada cangkang kepiting yaitu mencapai 50%-

60%, cangkang udang mencapai 42%-57%, dan cangkang cumi-cumi dan kerang

masing-masing 40% dan 14%-35% (Margonof, 2003 dalam Sinardi dkk., 2013).

2.4 Kitin dan Kitosan

Kitin adalah biopolimer alami yang dapat diperoleh di laut dan daratan. Kitin

merupakan bagian konstituen organik yang sangat penting pada kerangka hewan

golongan arthropoda, mollusca, nematoda, crustasea, beberapa kelas serangga dan

jamur (Rifai dan Dewi, 2007). Di alam kitin merupakan senyawa yang tidak

berdiri sendiri tetapi bergabung dengan senyawa lain seperti protein, mineral dan

pigmen. Kitin merupakan bentuk molekul yang hampir sama dengan selulosa,

yaitu suatu bentuk polisakarida yang dibentuk dari molekul-molekul glukosa

sederhana yang identik (Harianingsih, 2010).



Monomer kitin adalah 2-asetamida-2-deoksi-D-Glukosa (N-asetil

glukosamin) dengan rumus molekul (C8H13NO5)n (Horton, 2002). Kitin secara

alami tidak memiliki tingkat asetilasi yang lengkap, Kitin biasanya mempunyai

derajat deasetilasi kurang dari 10% (Hartati dkk., 2002). Penggunaan kitin

dibatasi oleh sifat-sifat yang tidak larut dan sulit dipisahkan dengan bahan lain

yang terikat terutama protein, sehingga untuk pemanfaatannya kitin perlu diubah

terlebih dahulu menjadi kitosan (Hendri, 2008). Menurut Sahara (2011) kitin

dapat dimanfaatkan dengan dicampurkan pada pakan ternak, sedangkan dalam

Rusdianto (2010) senyawa kitin memiliki kemampuan untuk menurunkan logam

berat berupa Kadmium (Cd) dan Seng (Zn) pada limbah cair pabrik tekstil.

Kitosan merupakan turunan dari kitin dengan struktur [β-(1-4)-2-amina -2-

deoksi-Dglukosa] dengan rumus molekul (C6H11NO4)n (Sugita dkk., 2009).

Kitosan berbentuk padatan amorf bewarna putih dengan struktur kristal tetap dari

bentuk awal kitin murni. Kitosan mempunyai rantai yang lebih pendek daripada

rantai kitin (Wardaniati dan Setyaningsih, 2009). Menurut Bahri dkk. (2015),

kitosan tidak dapat larut dalam larutan netral atau basa tetapi larut dalam asam-

asam organik. (Widodo, 2006 dalam Azhar dkk., 2010) mengungkapkan bahwa

pelarut kitosan yang baik adalah asam asetat. Sifat biologi kitosan yang

menguntungkan yaitu alami, (biodegradable) mudah diuraikan oleh mikroba,

biokompatibel yang artinya sebagai polimer alami sifatnya tidak mempunyai efek

samping, dan tidak beracun (Muzzarelli, 1996).

Saat ini aplikasi kitosan sudah sangat banyak dan meluas. Kitosan telah

menjadi biopolimer yang serbaguna dan aplikasi potensialnya sekarang banyak



diteliti dan dikembangkan. Kitosan digunakan secara luas di industri makanan,

kosmetik, kesehatan, farmasi dan pertanian serta pada pengolahan air limbah.

Sebagai contoh, di industri pangan, kitosan dapat digunakan sebagai suspensi

padat, pengawet, penstabil warna, penstabil makanan, bahan pengisi, pembentuk

gel, dan tambahan pakan hewan ternak (Shahidi et al., 1999). Selain itu, manfaat

kitosan dibidang pertanian adalah sebagai pestisida, herbisida, virusida tanaman,

deasidifikasi buah-buahan, sayuran, dan penjernih sari buah. Fungsi kitosan

sebagai antimikroba, antijamur, bahan pembuat lensa kontak, aditif kosmetik,

pembalut luka dan benang bedah yang mudah diserap tubuh juga diterapkan

dibidang kedokteran (Sugita dkk., 2009). Struktur kimia selulosa, kitin, dan

kitosan dapat dilihat pada gambar 2.

Gambar 2. Struktur Kimia Selulosa, Kitin, dan Kitosan

(Sumber: Kumar, 2000)



2.5 Pembuatan Kitosan

Cangkang kerang mengandung senyawa kimia yang disebut kitin dengan

rumus molekul (C8H13NO5)n, kitin diperoleh melalui proses deproteinasi dan

demineralisasi. Penghilangan protein pada proses deproteinasi bertujuan untuk

menghilangkan protein yang terikat dalam matriks kulit (Sugita dkk., 2009). Di

dalam kerangka luar hewan bercangkang mengandung kitin yang berikatan

langsung dengan kalsium karbonat (CaCO3) dan protein. Protein yang terikat di

dalam cangkang bisa mencapai kisaran antara 30-40% dari senyawa organik

totalnya, tergantung pada jenis spesiesnya (Cho et al., 1998). Deproteinasi

merupakan reaksi hidrolisis pada kitin dalam suasana basa dengan menggunakan

larutan NaOH 5% pada suhu kamar selama semalam atau suhu 90 oC selama 1

jam, dan hasil deproteinasi kemudian dinetralisasi menggunakan aquades (Shaji et

al., 2010).

Setelah deproteinasi, selanjutnya dilakukan tahap demineralisasi yaitu

menghilangkan mineral atau senyawa anorganik yang ada pada limbah cangkang

kerang. Mineral utama paling banyak pada cangkang kerang adalah CaCO3 dan

kalsium fosfat Ca3(PO4)2 (Priyambodo, 2009). Proses demineralisasi dilakukan

dengan menambahkan HCl 1N dengan perbandingan bobot bahan dan volume

pengekstrak 1:7 (b/v) dan dipanaskan pada suhu 90 oC selama 1 jam (Suptijah,

2004).

Proses pembuatan kitosan dari kitin disebut tahap deasetilasi dimana pada

tahap ini gugus asetil pada kitin dihilangkan melalui reaksi hidrolisis dengan

menggunakan basa kuat NaOH 50% pada suhu 120 oC selama 5 jam lalu endapan



yang terbentuk dicuci menggunakan aquades hingga netral (Muzzarelli dan

Rochetti, 1985). Waktu deasetilasi yang panjang dengan suhu yang tinggi akan

menyebabkan terjadinya penurunan rendemen (Sugita dkk., 2009).

2.6 Derajat Deasetilasi

Derajat deasetilasi merupakan suatu parameter mutu kitosan yang

menunjukkan persentase gugus asetil yang dapat dihilangkan dari rendemen kitin

maupun kitosan. Semakin tinggi derajat deasetilasi kitosan, maka gugus asetil

kitosan semakin rendah sehingga interaksi antar ion dan ikatan hidrogennya akan

semakin kuat (Knoor, 1982). Pelepasan gugus asetil dari kitosan menyebabkan

kitosan bermuatan positif yang mampu mengikat senyawa bermuatan negatif,

seperti protein, anion polisakarida membentuk ion netral (Suhartono, 1989 dalam

Rochima 2007).

2.7 Mutu Kitosan

Dalam menentukan kualitas kitosan yang digunakan, perlu dilakukan standar

mutu kitosan berdasarkan (BSN, 2013). Kemurnian kitosan dapat dilihat dari nilai

derajat deasetilasinya. Semakin tinggi derajat deasetilasi, jumlah gugus amina

(NH2) pada rantai molekul kitosan akan tinggi sehingga kitosan semakin murni.

Hasil karakteristik kitosan dapat dilihat pada Tabel 1.



Tabel 1. Karakteristik kitosan

Jenis Uji Satuan Persyaratan

1 Bentuk partikel - Serpihan sampai serbuk

2 Warna - Coklat muda sampai putih

3 Fisika

- Benda asing - Negatif

4 Kimia

- Derajat deasetilasi % Min 75

- pH - 7-8

- Kadar abu % Maks 5

- Kadar air % Maks 12

Sumber: Badan Standardisasi Nasional (2013)



III KONSEPTUAL PENELITIAN DAN HIPOTESIS

3.1 Kerangka Konseptual

Kerang kampak merupakan hasil perikanan yang melimpah di daerah tropis

dan sumber protein hewani yang baik dan murah bagi masyarakat. Selama ini

sebagian besar kerang hasil tangkapan nelayan hanya dimanfaatkan daging atau

otot aduktornya saja sementara cangkangnya dibuang dan menjadi limbah

(Agustini dkk., 2011). Limbah ini jika dibiarkan terus menumpuk tanpa adanya

penanganan khusus maka akan menimbulkan pencemaran dan estetika lingkungan

terganggu.

Limbah padat berupa cangkang kerang tersebut dapat dimanfaatkan sebagai

bahan baku pembuatan kitosan, karena pada cangkang kerang terdapat kitin

sebagai penyusunnya sebanyak 14%-35% (Margonof, 2003 dalam Sinardi dkk.,

2013). Dalam transformasi kitin menjadi kitosan diperlukan beberapa proses

diantaranya deproteinasi, demineralisasi, dan deasetilasi. Tahapan proses

deasetilasi yang sesuai dapat meningkatkan derajat deasetilasi produk kitosan

yang dihasilkan, dimana setiap tahapannya dilakukan regenerasi larutan NaOH

yang baru. Menurut Bahri dkk. (2015) bahwa semakin banyak penambahan NaOH

mengakibatkan semakin banyak pula gugus hidroksil yang tersedia untuk

terjadinya proses hidrolisis, sehingga memperbesar kemungkinan terjadinya

eliminasi pada gugus asetil yang disebabkan tejadinya adisi oleh hidroksil,

sehingga pembentukan amina juga semakin banyak. Hal ini sesuai dengan

pernyataan Junaidi dkk. (2009) bahwa selama regenerasi NaOH secara signifikan

dapat meningkatkan efektivitas proses deasetilasi. Selama reaksi hidrolisis



berlangsung, konsentrasi larutan NaOH makin lama semakin berkurang yang

menyebabkan reaktivitasnya semakin menurun hingga semakin kurang efektif

sebagai agen deasetilasi. Dengan melakukan regenerasi larutan NaOH, maka

reaktivitas NaOH untuk mendeasetilasi kitin kembali efektif.

Berdasarkan paparan diatas maka dilakukan penelitian pembuatan kitosan

limbah cangkang kerang kampak (Atrina pectinata) melalui proses deasetilasi

kitin secara bertahap untuk mendapatkan derajat deasetilasi yang tinggi. Gambar

kerangka konseptual dapat dilihat pada Gambar 3.

3.2 Hipotesis

Berdasarkan rumusan masalah yang ada maka hipotesis dari penelitian ini

yaitu, terdapat pengaruh terhadap derajat deasetilasi yang dihasilkan pada proses

deasetilasi kitin secara bertahap dalam pembuatan kitosan dari limbah cangkang

kerang kampak (Atrina pectinata).



Gambar 3. Kerangka Konseptual

Keterangan : Diteliti

Tidak Diteliti

Pengolahan kerang kampak

Produk utama Limbah

pengolahan

Daging dan otot

aduktor Cair Padat

Kitin Mineral Protein

Deproteinasi

Demineralisasi

Deasetilasi

Konsentrasi pelarut Tahapan deasetilasi

Suhu reaksi

Semakin banyak gugus hidroksil maka gugus asetil

mudah ter-eliminasi

Bertahap

Satu tahap

Adanya adisi gugus hidroksil, sehingga

pembentukan amina semakin banyak

Derajat deasetilasi kitosan tinggi

Tidak ada regenerasi

NaOH

Regenerasi NaOH dapat meningkatkan reaktivitas

NaOH dalam mendeasetilasi kitin

Hidrolisis

menyebabkan

konsentrasi NaOH

berkurang

Reaktivitas NaOH

menurun

Derajat deasetilasi kitosan rendah

Cangkang kerang

Waktu reaksi



IV METODOLOGI PENELITIAN

4.1 Tempat dan Waktu

Penelitian ini telah dilaksanakan pada bulan April – Juni 2016. Proses

pembuatan kitosan dan pengujian derajat deasetilasi dilakukan di Laboratorium

Pendidikan Fakultas Perikanan dan Kelautan Universitas Airlangga Surabaya.

4.2 Materi Penelitian

4.2.1 Alat Penelitian

Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi seperangkat alat

gelas pyrek, hot plate, thermometer, magnetic stirrer, timbangan analitik, kertas

saring, pH indikator, spektrofotometer UV-Vis dan oven.

4.2.2 Bahan Penelitian

Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah cangkang kerang

kampak yang diperoleh di pesisir Pantai Kenjeran Surabaya, NaOH, HCl 37%,

CH3COOH, dan aquades.

4.3 Metode Penelitian

4.3.1 Rancangan Penelitian

Penelitian ini menggunakan metode eksperimen untuk mengetahui

berapakah tahap deasetilasi kitin terbaik pada proses pembuatan kitosan cangkang

kerang kampak. Setelah itu, hasilnya dibandingkan melalui perhitungan

rendemen, derajat deasetilasi, uji kelarutan, kadar abu dan kadar air untuk

mengetahui karakteristik kitosan dari setiap perlakuan yang diberikan.



Rancangan penelitian yang digunakan adalah Rancangan Acak Lengkap

(RAL). Penelitian ini dirancang dengan tiga perlakuan yang diulang sebanyak

enam kali ulangan sehingga terdapat delapan belas satuan percobaan, yaitu: A1,

A2, A3, A4, A5, A6, B1, B2, B3, B4, B5, B6, C1, C2, C3, C4, C5, C6. Perlakuan pada

penelitian ini diadopsi dari pernyataan Bahri dkk. (2015), bahwa untuk

menghasilkan kitosan dengan derajat deasetilasi yang tinggi sebaiknya dilakukan

tahapan pada proses deasetilasi kitin. Model perlakuan yang diberikan adalah

sebagai berikut:

Perlakuan A : Deasetilasi kitin selama 1 x 3 jam (deasetilasi satu tahap)

Perlakuan B : Deasetilasi kitin selama 2 x 1,5 jam (deasetilasi dua tahap)

Perlakuan C : Deasetilasi kitin selama 3 x 1 jam (deasetilasi tiga tahap)

Penelitian ini mengandung beberapa variabel, antara lain:

Variabel bebas : Jumlah tahapan proses deasetilasi kitin.

Variabel tergantung : Derajat deasetilasi.

Variabel kontrol : Pelarut yang digunakan selama proses pembuatan kitosan

dan suhu.

4.4. Pelaksanaan Penelitian

4.4.1 Persiapan Bahan Baku

Cangkang kerang kampak yang diperoleh di pesisir Pantai Kenjeran

Surabaya dicuci hingga bersih menggunakan air mengalir dan disikat agar kotoran

dan pasir yang menempel dapat dihilangkan dengan mudah. Setelah dicuci

cangkang kerang kampak dikering anginkan, kemudian digiling menggunakan



penggilingan dan diayak dengan pengayakan ukuran ≤100 mesh, selanjutnya

cangkang kerang kampak disimpan ke dalam kantong plastik.

4.4.2 Pembuatan Kitosan

Prosedur pembuatan kitosan dari limbah cangkang kerang kampak

dilakukan melalui beberapa proses antara lain deproteinasi, demineralisasi, dan

deasetilasi mengacu pada prosedur penelitian yang dilakukan oleh Bahri dkk.

(2015) dari limbah kulit cangkang kerang darah dengan metode deasetilasi

bertahap. Pembuatan kitosan metode Bahri dkk. (2015) diawali dengan tahap

preparasi bahan. Pada tahap ini bahan baku yang akan digunakan dicuci

menggunakan air mengalir hingga tidak ada kotoran dan sisa daging yang

menempel pada permukaan cangkang. Setelah kering, cangkang digiling dan

diayak hingga diperoleh serbuk dengan ukuran ≤100 mesh.

Proses selanjutnya, yaitu isolasi kitin dari serbuk cangkang kerang

dilakukan melalui proses deproteinasi menggunakan larutan NaOH 4% dengan

perbandingan 1 : 10 (b/v) pada temperatur 80 oC selama 1 jam, serbuk cangkang

kerang hasil deproteinasi disaring dan dicuci menggunakan aquades hingga netral

kemudian dikeringkan dengan oven temperatur 50 oC selama 24 jam. Kitin hasil

deproteinasi kemudian dilakukan proses demineralisasi menggunakan HCl 1 M

dengan perbandingan 1 : 15 (b/v) pada temperatur kamar selama 3 jam, serbuk

kitin disaring dan dicuci menggunakan aquades hingga netral kemudian

dikeringkan dengan oven temperatur 50 oC selama 24 jam.

Proses deasetilasi kitin menjadi kitosan dilakukan dengan pengerjaan

secara bertahap dalam larutan NaOH 60% dengan perbandingan 1 : 15 (b/v) pada



temperatur 120 oC selama 1 x 3 jam (deasetilasi satu tahap), 2 x 1,5 jam

(deasetilasi dua tahap), 3 x 1 jam (deasetilasi tiga tahap). Setiap tahapan

deasetilasi dilakukan regenerasi larutan NaOH dengan yang baru, serbuk hasil

deasetilasi disaring dan dicuci dengan aquades hingga netral kemudian

dikeringkan dengan oven temperatur 50 oC selama 24 jam. Hal ini dikarenakan

pengeringan menggunakan oven mengakibatkan jumlah air yang menguap lebih

banyak jika dibandingkan dengan pengeringan menggunakan vacuum dryer atau

freeze dryer (Kusumaningsih dkk., 2004). Selanjutnya untuk mengetahui

perbedaan antar perlakuan dilakukan pengujian berupa perhitungan rendemen,

karakterisasi kitin, pengujian derajat deasetilasi, kelarutan kitosan, kadar abu dan

kadar air.



Gambar 4. Diagram Alir Penelitian

Deproteinasi NaOH 4%, 80 oC, 1 jam, 1 : 10 (b/v)

Cangkang kerang

Netralisasi pH 6,5-7,1

Pengeringan oven 50 oC, 24 jam

Demineralisasi HCl 1 M, suhu ruang, 3 jam, 1 : 15 (b/v)



Kitin

Deasetilasi NaOH 60%, 120 oC, 1 : 15 (b/v)

C

( 3 Tahap) B

( 2 Tahap)

A

( 1 Tahap)

C4 C5

C6

C3 C1 C2 B6

B2 B3

B4

B5 B1 A4 A1 A3 A2 A5 A6



Kitosan



4.4.3 Pengujian Karakteristik Kitosan

Kitosan yang dihasilkan kemudian dilakukan pengujian karakteristik untuk

mengetahui perlakuan mana yang mendapatkan hasil terbaik. Pengujian dan

prosedur yang dilakukan adalah sebagai berikut :

1. Rendemen

Rendemen diperoleh dari perbandingan antara berat kering kitosan cangkang

kerang kampak yang dihasilkan dengan berat bahan baku cangkang kerang

(Zahiruddin et al., 2008). Besarnya rendemen dapat dihitung dengan metode

AOAC sebagai berikut :

Rendemen (%) =

x 100%

2. Derajat Deasetilasi

Derajat deasetilasi kitosan ditentukan dengan menggunakan pendekatan

spektrofotometer UV mengacu pada penelitian Liu et al. (2006), yaitu serbuk

kitosan sebanyak 6,1 mg dianalisis dalam kuvet dengan HCl 0,1 M pada rentang

bilangan gelombang 201 nm. Derajat deasetilasi kitosan ditentukan berdasarkan

persamaan sebagai berikut :

DA = ( ) ( )

( ) ( )

DD = 1 – (DA) x 100%

Keterangan:

DA = Derajat Asetilasi

DD = Derajat Deasetilasi

A = Absorban

V = Volume Larutan Kitosan (L)

M = Berat Kitosan (mg)



3. Kelarutan Kitosan

Analisis kelarutan kitosan menurut Agustina dkk. (2015) dilakukan

dengan melarutkan kitosan dalam asam asetat dengan konsentrasi 2% dengan

perbandingan 1:100 (g/ml), lalu difiltrasi. Persentase kelarutan kitosan

ditunjukkan dengan kitosan yang tersisa dibandingkan dengan kitosan awal.

Kelarutan (%) =

x 100%

4. Kadar Abu

Kadar abu kitosan dihitung berdasarkan metode (BSN, 2006a), yaitu

cawan porselen dibersihkan dan dikeringkan di dalam tungku pengabuan bersuhu

550oC selama 1 malam, kemudian turunkan suhu pengabuan hingga suhu 40

oC

lalu didinginkan selama 30 menit di dalam desikator dan ditimbang hingga

didapatkan berat tetap (A). Sampel kitosan sebanyak 2 g dimasukkan ke dalam

cawan porselen. Selanjutnya pindahkan ke tungku pengabuan dan naikkan

temperatur secara bertahap sampai suhu 550oC selama 8 jam sampai diperoleh

abu berwarna putih, kemudian turunkan suhu pengabuan hingga suhu 40oC lalu

didinginkan selama 30 menit di dalam desikator dan ditimbang hingga didapatkan

berat tetap (B). Nilai kadar abu tersebut merupakan nilai rerata dari dua sampel

yang sama. Kadar abu dihitung dengan rumus (BSN, 2006a) :

Kadar abu (%) =

x 100%

Keterangan :

A : Berat cawan porselen, dinyatakan dalam g.

B : Berat cawan dengan abu, dinyatakan dalam g.



5. Kadar Air

Pengujian kadar air kitosan mengacu pada metode BSN (2006b). Metode

yang digunakan dalam penentuan kadar air adalah metode gravimetri. Berikut

langkah yang dilakukan dalam pengujian kadar air :

Cawan kosong dimasukkan terlebih dahulu ke dalam oven minimal 2 jam

dengan suhu 105°C. Cawan kosong yang telah dimasukkan ke dalam oven

dipindahkan ke dalam desikator sekitar 30 menit sampai mencapai suhu ruang lalu

bobot cawan kosong ditimbang (A). Sampel kitin sebanyak ± 2 g dimasukkan

dalam cawan kosong dan ditimbang (B). Cawan yang telah diisi sampel

dimasukkan ke dalam oven dengan suhu 105°C selama 16 jam – 24 jam. Setelah

cawan di oven, cawan dipindahkan dengan menggunakan cruss tang ke dalam

desikator selama 30 menit setelah itu ditimbang (C) dan dilakukan perhitungan

dengan rumus sebagai berikut :

adar air ( )

100

Keterangan :

A = Berat cawan kosong dinyatakan dalam g

B = Berat cawan + sampel awal, dinyatakan dalam g

C = Berat cawan + sampel kering, dinyatakan dalam g

6. Analisis Struktur

Adanya struktur atau gugus fungsi kitosan ditentukan menggunakan

spektrofotometer FTIR yang dapat merekam spektra FTIR kitosan. Cuplikan

padat berbentuk butiran diukur spektranya dengan cara dibuat dalam bentuk pelet

KBr (Ramadhan dkk, 2010).



4.4.4 Parameter Pengamatan

Parameter utama yang diamati pada penelitian ini adalah kadar rendemen,

derajat deasetilasi, kelarutan kitosan, kadar air, dan kadar abu. Sedangkan

parameter pendukung yang diamati pada penelitian ini adalah pH dan warna dari

produk kitosan yang dihasilkan.

4.5 Analisis Data

Data yang diperoleh dari hasil penelitian berupa nilai derajat deasetilasi

dianalisis menggunakan ANOVA (Analysis of Variance) untuk mengetahui ada

atau tidaknya perbedaan hasil dari setiap perlakuan, sesuai dengan rancangan yang

digunakan yaitu Rancangan Acak Lengkap (RAL). Analisis data dilanjutkan

dengan Uji Duncan untuk mengetahui perbedaan antara perlakuan yang satu

dengan perlakuan yang lainnya (Kusriningrum, 2012).



V HASIL DAN PEMBAHASAN

5.1 Hasil Penelitian

Karakterisasi kitosan yang dilakukan meliputi pH, warna, bentuk,

rendemen, derajat deasetilasi, kelarutan, kadar abu dan kadar air. Hasil penelitian

ini menunjukan kitosan dengan proses deasetilasi kitin secara bertahap memiliki

karakteristik yang tidak jauh berbeda. Penampakan fisik kitosan dengan perlakuan

proses deasetilasi kitin 1 tahap, 2 tahap dan 3 tahap memiliki warna cenderung

putih. kitosan pada tiap perlakuan berbentuk serbuk halus dan tidak berbau serta

pada masing-masing perlakuan memiliki pH netral. Adapun kitosan yang

dihasilkan pada masing-masing perlakuan dapat dilihat pada Gambar 5.

Gambar 5. Kitosan dengan proses deasetilasi kitin sebanyak (A) 1 tahap, (B) 2

tahap dan (C) 3 tahap.

C B A



5.1.1 Rendemen Kitosan

Nilai rendemen kitosan yang dihasilkan pada penelitian ini berkisar antara

5,88% – 6,60%. Rendemen kitosan ini didapat dari presentase berat awal

cangkang kerang dibandingkan berat akhir kitosan. Penyajian data rendemen

kitosan dapat dilihat pada Gambar 6. Berdasarkan hasil analisis sidik ragam

menunjukkan bahwa proses deasetilasi kitin secara bertahap tidak berbeda nyata

terhadap rendemen kitosan (p≥0,05).

Gambar 6. Grafik rendemen kitosan dengan tahap proses deasetilasi kitin yang

berbeda.

5.1.2 Derajat Deasetilasi

Pengukuran derajat deasetilasi kitosan menggunakan spektrometer UV-Vis

dengan panjang gelombang 201 nm pada masing-masing perlakuan dengan proses

deasetilasi kitin sebanyak (A) 1 tahap, (B) 2 tahap dan (C) 3 tahap berturut-turut

adalah 72 ; 73 dan 75. Grafik nilai rata-rata derajat deasetilasi kitosan dapat dilihat

pada Gambar 7.

Berdasarkan hasil analisis sidik ragam menunjukkan bahwa proses

deasetilasi kitin secara bertahap berbeda nyata terhadap derajat deasetilasi kitosan

6,60a±2,15 6,75a±0,71 5,88a±0,55

0

2

4

6

8

10

1 2 3

Re

nd

em

en

(%

)

Proses Deasetilasi Kitin (tahap)



(p≤0,05). Selain itu, hasil uji lanjut Duncan menunjukkan bahwa derajat

deasetilasi tertinggi terdapat pada perlakuan proses deasetilasi kitin 3 tahap

dengan nilai derajat deasetilasi 75 namun tidak berbeda nyata dengan perlakuan 1

tahap maupun 2 tahap.

Gambar 7. Grafik derajat deasetilasi kitosan dengan tahap proses deasetilasi kitin

yang berbeda.

5.1.3 Kelarutan Kitosan

Rata-rata hasil pengujian kelarutan kitosan dari penelitian ini berkisar

antara 80,98 - 82,91%. Grafik nilai rata-rata derajat deasetilasi kitosan dapat

dilihat pada Gambar 8. Berdasarkan hasil analisis sidik ragam menunjukkan

bahwa proses deasetilasi kitin secara bertahap berbeda nyata terhadap kelarutan

kitosan (p≤0,05). Selain itu, hasil uji lanjut Duncan menunjukkan bahwa kelarutan

tertinggi terdapat pada perlakuan proses deasetilasi kitin 3 tahap dengan nilai

kelarutan 82,91% namun tidak berbeda nyata dengan perlakuan deasetilasi kitin 2

tahap dan berbeda nyata dengan perlakuan deasetilasi kitin 1 tahap.

72a±0,29 73a±0,82 75b±0,31

0

20

40

60

80

100

1 2 3

De

raja

t D

eas

eti

lasi

(%

)




Gambar 8. Grafik kelarutan kitosan dengan tahap proses deasetilasi kitin yang

berbeda.

5.1.4 Kadar Abu

Rata-rata hasil pengujian kadar abu kitosan dari penelitian ini berkisar

antara 83,95 – 85,37%. Grafik nilai rata-rata derajat deasetilasi kitosan dapat

dilihat pada Gambar 9. Analisis sidik ragam (p≥0,05) menunjukkan bahwa proses

deasetilasi kitin secara bertahap tidak berbeda nyata terhadap kadar abu kitosan.

Gambar 9. Grafik kadar abu kitosan dengan tahap proses deasetilasi kitin yang

berbeda.

80,98a±1,36 81,79ab±1,45 82,91b±0,39

0

20

40

60

80

100

1 2 3

Ke

laru

tan

(%

)


85,37a±3,44 84,43a±4,71 83,95a±4,60

0

20

40

60

80

100

1 2 3

Kad

ar A

bu

(%

)




5.1.5 Kadar Air

Air merupakan komponen utama dalam bahan makanan. Rata-rata hasil

pengujian kadar air kitosan dari penelitian ini berkisar antara 0,52% – 0,75%.

Grafik nilai rata-rata derajat deasetilasi kitosan dapat dilihat pada Gambar 10.

Secara hasil analisis sidik ragam (p≥0,05) menunjukkan bahwa perlakuan proses

deasetilasi kitin secara bertahap tidak berbeda nyata pada nilai kadar air kitosan.

Gambar 10. Grafik kadar air kitosan dengan tahap proses deasetilasi kitin yang

berbeda.

5.1.6 Analisis Struktur

Kitosan yang diperoleh dari hasil ekstraksi dianalisis secara kualitatif

dengan menggunakan spektrofotometer FTIR untuk mengetahui gugus fungsi

utama pada molekul kitosan. Pengujian FTIR ini dapat digunakan untuk

mengidentifikasi suatu senyawa yang belum diketahui, karena spektrum yang

dihasilkan spesifik untuk senyawa tersebut. Hasil FTIR kitosan cangkang kerang

kampak menunjukkan pola serapan pada panjang gelombang 3383,29 cm-1

. Hasil

FTIR kitosan cangkang kerang kampak ditunjukkan pada Lampiran 1.

0,69a±0,30 0,75a±0,52

0,52a±0,19

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1 2 3

Kad

ar A

Ir (

%)




5.2 Pembahasan

Hasil rendemen kitosan yang dihasilkan pada masing-masing perlakuan

mengalami penurunan dari berat bahan baku awal yang diduga dipengaruhi oleh

proses pembuatan kitosan. Kitosan merupakan produk yang melalui proses

demineralisasi, deproteinasi dan deasetilasi sehingga komponen mineral atau

bahan anorganik lainnya dan protein pada bahan baku cangkang kerang banyak

yang terlarut dalam larutan HCl maupun NaOH serta mengakibatkan berat akhir

kitosan yang lebih rendah daripada berat cangkang kerang utuh (Priyambodo,

2009).

Serbuk cangkang kerang yang telah dipreparasi harus mengalami proses

demineralisasi yang merupakan tahapan awal untuk mendapatkan kitosan. Proses

demineralisasi berpengaruh terhadap rendemen kitosan yaitu sesuai pernyataan

dalam Mahmoud et al. (2005) bahwa selain pengaruh konsentrasi pelarut yang

tinggi, waktu perendaman cangkang kerang di dalam larutan HCl akan

mempengaruhi penurunan kadar mineral pada proses pembuatan kitosan. Semakin

lama waktu perendaman, maka akan menghasilkan semakin sedikit rendemen

kitosan. Pada proses demineralisasi, terjadi proses penghilangan mineral utama

yang terdapat pada cangkang kerang seperti kalsium karbonat (CaCO3) dan fosfor

menggunakan pelarut HCl. Penambahan larutan HCl akan bereaksi dengan

mineral tersebut sehingga terbentuk garam-garam yang dapat larut dalam pelarut

sehingga mudah dihilangkan dan akan terbentuk gas CO2 yang dapat terpisah dari

campuran berupa gelembung-gelembung udara (Sinardi dkk, 2013). Pada proses

pembuatan kitosan juga dilakukan tahap deproteinasi yang akan membentuk kitin



terlebih dahulu dan bertujuan untuk memutuskan ikatan antara protein dan kitin

dengan cara menambahkan pelarut NaOH. Melalui tahap deproteinasi, protein

yang terekstrak adalah dalam bentuk Na-proteinat, dimana ion Na+ akan mengikat

ujung rantai protein yang bermuatan negatif sehingga akan larut dengan pelarut

natrium hidroksida (Rochima, 2007). Tahapan terakhir untuk mendapatkan

kitosan disebut dengan proses deasetilasi. Pada proses tersebut, gugus asetil (-

NHCOCH3) pada kitin dihilangkan agar menjadi gugus amina. Proses deasetilasi

kitin secara bertahap tidak memberikan pengaruh terhadap rendemen kitosan.

Mengacu pada penelitian (Puspawati dan Simpen, 2004) bahwa pengaruh dari

konsentrasi pelarut pada rendemen kitosan terjadi karena reaksi adisi gugus OH-

pada struktur gugus kitin yang mengakibatkan struktur gugus kitin menjadi

semakin mengembang dan terbuka, seiring dengan kenaikan konsentrasi NaOH

yang digunakan. Tingkat pembukaan struktur gugus kitin yang semakin tinggi

menyebabkan jumlah gugus amina yang terbentuk semakin banyak, sedangkan

menurut Suptijah (2004) menyatakan bahwa tinggi rendahnya rendemen kitosan

yang didapatkan dipengaruhi oleh lamanya proses reaksi dan suhu reaksi.

Hasil analisis yang disajikan pada Lampiran 8, diketahui bahwa proses

deasetilasi kitin secara bertahap berbeda nyata (p≤0,05) pada derajat deasetilasi

kitosan. Hal ini didukung dengan hasil uji lanjut Duncan menunjukkan bahwa

derajat deasetilasi tertinggi dihasilkan oleh perlakuan deasetilasi kitin 3 tahap dan

berbeda signifikan dengan perlakuan deasetilasi kitin 1 tahap maupun 2 tahap.

Hasil rata-rata menunjukkan bahwa derajat deasetilasi kitosan dengan proses

deasetilasi kitin 3 tahap lebih tinggi nilainya daripada perlakuan deasetilasi kitin 1



tahap maupun 2 tahap yaitu sebesar 75, sehingga semakin banyak penambahan

NaOH mengakibatkan semakin banyak pula gugus hidroksil yang tersedia untuk

terjadinya proses hidrolisis, sehingga memperbesar kemungkinan terjadinya

eliminasi pada gugus asetil yang disebabkan tejadinya adisi oleh hidroksil,

sehingga pembentukan amina juga semakin banyak (Bahri, 2015). Adanya

tahapan proses deasetilasi yang sesuai dapat meningkatkan derajat deasetilasi

produk kitosan yang dihasilkan, dimana setiap tahapannya dilakukan regenerasi

larutan NaOH yang baru. Hal ini sesuai dengan pernyataan Junaidi dkk. (2009)

bahwa selama regenerasi NaOH secara signifikan dapat meningkatkan efektivitas

proses deasetilasi. Selama reaksi hidrolisis berlangsung, konsentrasi larutan

NaOH makin lama semakin berkurang yang menyebabkan reaktivitasnya semakin

menurun hingga semakin kurang efektif sebagai agen deasetilasi. Dengan

melakukan regenerasi larutan NaOH, maka reaktivitas NaOH untuk

mendeasetilasi kitin kembali efektif. Menurut BSN (2006) derajat deasetilasi

kitosan minimal untuk industri adalah 75, sedangkan menurut Sugita dkk. (2009)

derajat deasetilasi kitosan minimal untuk industri pangan yaitu 70, oleh karena itu

kitosan yang dihasilkan dalam penelitian ini dapat dimanfaatkan dalam bidang

industri non pangan karena masih memiliki nilai kadar abu yang tinggi, contohnya

sebagai bioremediasi limbah cair, chelating agent yang dapat menyerap logam

berat perairan dan sebagai pupuk tanaman karena tingginya kandungan kapur

yang dapat menyuburkan tanaman.

Berdasarkan Lampiran 9, dapat dilihat bahwa perlakuan deasetilasi kitin 3

tahap menunjukkan adanya pengaruh yang nyata (p≤0,05) pada kelarutan kitosan.



Hasil peningkatan kelarutan berbanding lurus dengan peningkatan derajat

deasetilasi. Hal ini dikarenakan gugus asetil pada kitin yang dipotong oleh gugus

hidroksil pada proses deasetilasi yang akan menyisakan gugus amina. Ion H+ pada

gugus amina menjadikan kitosan mudah berinteraksi dengan asam asetat melalui

ikatan hidrogen. Gugus amina dari kitosan akan terprotonasi membentuk gugus

amina kationik (NH3+). Kation dalam kitosan tersebut jika bereaksi dengan

polimer anionik akan membentuk kompleks elektrolit (Sanford, 1989). Sifat

kitosan hanya dapat larut dalam asam organik, seperti asam asetat, asam format,

asam sitrat kecuali kitosan yang telah disubstitusi maka dapat larut pada air (Dunn

et al., 1997). Kelarutan kitosan dalam larutan asam asetat dapat dipengaruhi oleh

lamanya perendaman dalam larutan NaOH dan konsentrasi pelarut NaOH

(Rochima, 2007). Pada proses deasetilasi kitin 3 tahap terjadi regenerasi larutan

NaOH yang akan menstabilkan kapasitas rasio pelarut dan konsentrasi NaOH

sehingga proses pemutusan gugus asetil dapat berlangsung secara maksimal yang

akan meningkatkan jumlah gugus amina yang dihasilkan dalam reaksi deasetilasi

dibandingkan dengan perlakuan tanpa adanya regenerasi NaOH.

Efisiensi demineralisasi dapat diketahui dari kadar abu kitosan. Kadar abu

merupakan parameter untuk menentukan efektivitas proses demineralisasi karena

abu merupakan sisa tertinggal yang merupakan unsur-unsur mineral atau bahan

anorganik lainnya yang terdapat dalam bahan. Rata-rata kadar abu yang terdapat

pada kitosan cangkang kerang kampak adalah berturut-turut 85,37%, 84,43% dan

83,95%. Kadar abu pada kitosan cangkang kerang kampak memiliki presentase

tinggi dikarenakan jumlah mineral yang banyak yaitu 94,8%, sedangkan menurut



(Margonof, 2003 dalam Sinardi dkk., 2013) bahwa kandungan kitin kerang hanya

sebesar 14-35%. Hal itu dapat dilihat pada saat proses demineralisasi dengan

penambahan HCl menimbulkan gelembung udara (CO2) yang cukup banyak

(Nurjannah dkk., 2016). Kadar abu ini diketahui dari sampel yang tidak

terabukan. Berdasarkan analisis statistik menunjukkan bahwa proses deasetilasi

kitin secara bertahap tidak memberikan pengaruh nyata (p≥0,05) terhadap kadar

abu kitosan. Besarnya kadar abu yang terkandung memperlihatkan proses

demineralisasi yang kurang sempurna dan mineral-mineral yang terkandung

dalam sampel belum semuanya hilang. Faktor yang mempengaruhi efektifitas

kadar abu adalah konsentrasi pelarut dan lamanya waktu pengadukan (Hastuti dan

Tulus, 2015). Pada proses demineralisasi, asam dapat terjerat dan berdifusi secara

lambat dalam kisi-kisi kristal atau berasosiasi dengan asam amino bebas dan

residu protein, sehingga dapat menimbulkan kerusakan (pemutusan rantai) selama

pengeringan. Kerusakan ini dapat dicegah dengan pencucian hingga pH netral

(Johnson and Peniston, 1982 dalam Sugita, 2009).

Penentuan kadar air memperlihatkan jumlah kandungan air dalam kitosan.

Kadar air dalam kitosan diketahui dari banyaknya air yang menguap setelah

pemanasan. Berdasarkan Lampiran 10, dapat dilihat bahwa proses deasetilasi kitin

secara bertahap tidak berbeda nyata (p≥0,05) terhadap kadar air kitosan. Menurut

data BSN (2013) menunjukkan bahwa standar maksimal kadar air pada kitosan

adalah 12%, sedangkan menurut Sugita dkk. (2009) standar maksimal kadar air

kitosan adalah 10%. Nilai rata-rata kadar air kitosan pada penelitian berturut-turut

adalah 0,69%, 0,75% dan 0,52. Dari hasil pengukuran kadar air tersebut, dapat



diketahui bahwa kitosan cangkang kerang kampak memiliki kadar air yang relatif

sedikit sehingga dapat diabaikan. Pada penelitian kali ini dihasilkan kitosan

dengan warna putih, menurut Harianingsih (2010) bahwa warna itu sendiri

tergantung pada jenis raw materialnya dan secara umum warna tidak

memengaruhi sifat fungsional kitosan. Selain itu, kitosan cangkang kerang

kampak juga memiliki pH netral. Hal ini dikarenakan kitosan akan dapat mengikat

ion lebih mudah dengan kondisi pH yang netral (Agusnar dan Noviary, 2013).

Popury et al., (2009) menyatakan bahwa apabila pada pH asam terjadi tolakan

elektrostatik antara –NH3+ kitosan dengan kation bahan pelarut. Sementara pada

kondisi yang terlalu basa, gugus OH- pada lingkungan akan mengubah struktur

kitosan.

Pengujian spektrofotometer FTIR (Fourier Transform Infra Red) berguna

untuk mengetahui gugus fungsi utama yang terdapat pada kitosan. Hasil dari

pengujian ini adalah kitosan menunjukkan pola serapan pada panjang gelombang

3383,29 cm-1

yang menunjukkan gugus fungsi OH dan NH2. Gugus hidroksil dan

amina menjadi titik yang perlu diperhatikan karena kedua gugus tersebut

mengindikasikan hilangnya gugus asetil atau menunjukkan adanya kitosan. Hal

ini sesuai dengan pernyataan (Ramadhan dkk, 2010) yang menyebutkan bahwa

kitosan memiliki pola serapan yang khas. Pola tersebut mewakili gugus fungsi

yang terdapat pada kitosan. Pada spektrum FTIR pembacaan kitosan dilihat

adanya puncak pada daerah 3000-3500 cm-1

yang menunjukkan adanya gugus OH

dan NH2.



VI SIMPULAN DAN SARAN

6.1 Simpulan

Proses deasetilasi kitin secara bertahap memberikan pengaruh terhadap

derajat deasetilasi kitosan yang dihasilkan. Adanya regenerasi NaOH pada tiap

tahapan dapat meningkatkan derajat deasetilasi dan kelarutan.

6.2 Saran

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, maka disarankan agar pada

penelitian selanjutnya menggunakan konsentrasi pelarut yang tinggi selama proses

demineralisasi agar dapat menurunkan nilai kadar abu yang pada penelitian ini

masih jauh di bawah standar. Melalui informasi pada penelitian ini perusahaan

kitosan disarankan untuk menggunakan teknologi yang lebih canggih agar dapat

membantu meningkatkan rendemen kitosan yang dihasilkan. Selain itu, untuk

meningkatkan efisiensi limbah cangkang kerang kampak, maka disarankan untuk

pemanfaatan pada mineralnya sebagai bahan fortifikasi karena kandungan

kalsiumnya yang tinggi.



DAFTAR PUSTAKA

Agusnar., H dan H. Noviary. 2013. Preparasi Dan Karakterisasi Kitosan Dari

Cangkang Belangkas (Tachypleus gigas) Yang Diikat Silang Dengan

Modifikasi Genipin. Prosiding Seminar Nasional Sains dan Teknologi

Nuklir PTNBR-BATAN.

Agustina, S., dan Y. Kurniasih. 2013. Pembuatan Kitosan dari Cangkang Udang

dan Aplikasinya Sebagai Adsorben Untuk Menurunkan Kadar Logam

Cu. Prosiding Seminar Nasional MIPA (Vol. 3, No. 1).

Agustina, S., I. Swantara dan I.N. Suartha. 2015. Isolasi Kitin, Karakterisasi, dan

Sintesis Kitosan dari Kulit Udang. Journal of Chemistry, 9(2).

Agustini, T. W., A. S. Fahmi., I. Widowati., dan A. Sarwono. 2011. Pemanfaatan

limbah cangkang kerang simping (Amusium pleuronectes) dalam

pembuatan cookies kaya kalsium. Jurnal Pengolahan Hasil Perikanan

Indonesia, 14(1).

An, H. S., J. W. Lee and C. M. Dong. 2012. Population genetic structure of

Korean pen shell (Atrina pectinata) in Korea inferred from

microsatellite marker analysis. Genes & Genomics, 34(6), 681-688.

Arifin, Z., Setyono. 1992. Potensi sumberdaya kekerangan dan prospek

pengembangannya di Maluku. Prosiding Lokakarya Ilmiah Potensi

Sumberdaya Perikanan Maluku, No. 8. Balitbang Perikanan Budidaya

Pantai, Maros : 77–86.

Atmadja, F. 2014. Pengaruh Kitosan Kulit Pupa Ulat Sutera Sebagai Pengganti

Formalin Terhadap Daya Simpan Tahu. Skripsi. Fakultas Ekologi

Manusia, Institut Pertanian Bogor. Bogor. 7 hal.

Azhar, M., J. Effendi., E. Syafyeni., R. M. Lesi dan S. Novalina. 2010. Pengaruh

Konsentrasi NaOH dan KOH terhadap Derajad Deasetilasi Kitin dari

Limbah Kulit Udang. Jurnal Riset Kimia. Vol 1.

Badan Standardisasi Nasional. 2006a. Penentuan Kadar Abu pada Produk

Perikanan. SNI 01-2354.1-2006. BSN. Jakarta. 8 hal.

Badan Standardisasi Nasional. 2006b. Penentuan Kadar Air Produk Perikanan.

SNI 01-2354.2-2006. BSN. Jakarta 12 hal.

Badan Standardisasi Nasional. 2013. Kitosan-Syarat Mutu dan Pengolahan. SNI

7949-2013. BSN. Jakarta 14 hal.



Bahri, S., E. A. Rahim dan S. Syarifuddin. 2015. Derajat Deasetilasi Kitosan dari

Cangkang Kerang Darah dengan Penambahan NaOH Secara Bertahap.

Jurnal Riset Kimia. 1(1).

Barnes, R.D. 1974. Invertebrate Zoology, 3rd

ed. W.B. Saunders Co. Philadelphia.

London.

Chairunisah. 2011. Karakteristik Asam Amino Daging Kerang Tahu (Meretrix

meretrix), Kerang Salju (Pholas dactylus), dan Keong Macan (Babylonia

spirata). Skripsi. Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan, Institut Pertanian

Bogor. Bogor. 1 hal.

Cho, Y. I., H. K. No and S. P. Meyers. 1998. Physicochemical Characteristics and

Functional Properties of Various Commercial Chitin and Chitosan

Products. Journal of Agricultural and Food Chemistry 46 (7, Februari) :

3839-3843 (accessed online from url http : //pubs.acs.org/).

Dura, 1997. Studi Komunitas Bivalvia di Daerah Interdal Pantai Krakal Gunung

Kidul. Skipsi Fakultas Biologi. Universitas Atma Jaya. Yogyakarta. 8 hal.

DunnET, GrandmaisonEW, GoosenMFA. 1997. Applications and properties of

chitosan. Di dalam: Goosen MFA (ed.). Applications of Chitin and

Chitosan. Technomic PubBasel p 3-30.

Harianingsih. 2010. Pemanfaatan Limbah Cangkang Kepiting Menjadi Kitosan

Sebagai Bahan Pelapis (Coater) Pada Buah Stroberi. Tesis. Program

Magister Teknik Kimia. Universitas Diponegoro. Semarang. 9 hal.

Hartati, F. K., T. Susanto dan S. Rakhmadiono. 2002. Faktor-Faktor Yang

Berpengaruh Terhadap Tahap Deproteinasi Menggunakan Enzim Protease

Dalam Kitin Dari Cangkang Rajungan (Portunus Pelagicus). Biosain 2.

68-77.

Hastuti, B., dan N. Tulus. 2015. Sintesis Kitosan Dari Cangkang Kerang Bulu

(Anadara inflata) Sebagai Adsorben Ion Cu 2+

. Seminar Nasional Kimia

dan Pendidikan Kimia VII. 11 hal.

Hayward, P.J., G. D. Wigham and N. Yonow. 1990. Mollusca I: Polyplacophora,

Scaphopoda, and Gastropoda. In: The Marine Fauna of the British Isles

and North-West Europe. (ed. P.J. Hayward & J.S. Ryland). Clarendon

Press, Oxford: 628-730. www. species-identification.org. 30 Januari

2016. 1 hal.

Hendri J. 2008. Teknik Deproteinasi Kulit Rajungan (Portunus pelagious) Secara

Enzimatik dengan Menggunakan Bakteri Pseudomonas aeruginosa.

Seminar Hasil Penelitian dan Pengabdian Kepada Masyarakat.

Universitas Lampung. Lampung.



Horton, R.H., L. A. Moran., R. S. Ochs., J. D. Rawn and K. G. Scrimgeour. 2002.

Principles of Biochemistry. Third edition. New York: Prentice-Hall,Inc.

Junaidi, A. B., I. Kartini., dan B. Rusdiarso. 2009. Preparasi Kitosan Melalui

Deasetilasi Kitin Secara Bertahap dan Sifat Fisikokimianya. Indonesian

Journal of Chemistry, 9(3), 369-372.

Khan T.A, K.K Peh, Hung S.C. 2002. Reporting Degree of Deacetylation Values

of Chitosan : the Influence Analitycal Methods, J Pharm Pharmacent Sci.

Knorr D. 1982. Function properties of chitin and chitosan. Jurnal Food Science.

47(36)

Kuijver, M. J., S.S Ingalsuo dan R.H. de Bruyne. 2015. Mollusca of the North

Sea. www. species-identification.org. 13 Januari 2016. 1 hal.

Kumar, M.N.V. 2000. A Review Of Chitin and Chitosan Applications. Reactive

and Functional Polymers 56 : 1-27.

Kusriningrum, R. S. 2012. Perancangan Percobaan. Airlangga University Press.

Surabaya. Hal 43.

Kusumaningsih, T., A. Masykur dan U. Arief. 2004. Pembuatan Kitosan dari

Kitin Cangkang Bekicot (Achatina fulica). Biofarmasi, 2(2), 64-68.

Liu, D., Y. Wei., P. Yao and L. Jiang. 2006. Determination of the degree of

acetylation of chitosan by UV spectrophotometry using dual standards.

Carbohydrate research, 341(6), 782-785.

Manurung, M. 2011. Potensi Khitin/Khitosan dari Kulit Udang sebagai

Biokoagulan Penjernih Air. Journal of Chemistry, 5(2).

Mastuti, W. 2005. Pengaruh Konsentrasi NaOH dan Suhu pada Proses Deasetilasi

Khitin dari Kulit Udang. Jurnal Teknik Kimia. 4(1). pp. 21-25.

Muzzarelli, R. A. 1996. Chitosan-based dietary foods. Carbohydrate

Polymers,29(4), 309-316.

Muzzarelli, R. A. and R. Rocchetti. 1985. Determination of the Degree of

Acetylation of Chitosans by First Derivative Ultraviolet

Spectrophotometry. Carbohydrate Polymers, 5(6), 461-472.

Niswari, A. P. 2004. Studi Morfometrik Kerang Hijau (Perna viridis, L.) di

Perairan Cilincing, Jakarta Utara. Skripsi. Program Studi Ilmu Kelautan.

Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan. Institut Pertanian Bogor. Bogor.

6 hal.



Nurjannah, A., D. Darmanto., and I. Wijayanti. 2016. Optimization Making

Glucosamine Hydrochloride (HCl GlcN) of Crab Shell Waste through

Chemical Hydrolysis. Jurnal Pengolahan Hasil Perikanan

Indonesia, 19(1), 26-35.

Paus, S. P. 2014. Pengaruh Suhu dan Lama Pengeringan Terhadap Karakteristik

Kimia Tepung Cangkang Kijing Lokal (Pilsbryoconcha sp). Tesis.

Universitas Negeri Gorontalo. 14 hal.

Popury, S. R. Y. Vijaya., V. M. Boddu., and K. Abburi. 2009. Adsorptive

Removal of Copper and Nickel Ions from Water Using Chitosan Coated

PVC Beads. Bioresource Technol. 100:194-199.

Priyambodo, E. 2009. Pengaruh Konsentrasi Kitosan dari Cangkang Udang

Terhadap Efisiensi Penjerapan Logam Berat. Skripsi. Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Universitas Negeri

Yogyakarta. Yogyakarta. 45 hal.

Puspawati, N. M., dan I. N. Simpen. 2010. Optimasi deasetilasi khitin dari kulit

udang dan cangkang kepiting limbah restoran seafood menjadi khitosan

melalui variasi konsentrasi NaOH. Journal of Chemistry, 4(1).

Rifai, D. N. R. 2007. Isolasi dan Identifikasi Kitin, Kitosan dari Cangkang Hewan

Mimi (Horseshoe Crab) Menggunakan Spektrofotometri

Inframerah. Skripsi. Fakultas Sains dan Teknologi. Universitas Islam

Negeri Malang. Malang. 4 hal.

Rochima, E. 2007. Karakterisasi Kitin dan Kitosan Asal Limbah Rajungan

Cirebon Jawa Barat. Jurnal Pengolahan Hasil Perikanan

Indonesia, 10(1).

Rusdianto, P. R. 2010. Pemanfaatan Kitin Udang Untuk Menurunkan Kadar

admium ( d) dan Seng (Zn) Pada Limbah air Pabrik Tekstil “X” di

Yogyakarta. Skripsi. Program Studi Biologi. Fakultas Teknobiologi.

Universitas Atma Jaya Yogyakarta. Yogyakarta. 2 hal.

Sahara, E. 2011. Penggunaan kepala udang sebagai sumber pigmen dan kitin

dalam pakan ternak. Jurnal Agribisnis dan Industri Peternakan. 1(1), 31-

35.

Sandford, P. 1989. Chitosan: Commercial uses and potential applications.

Di dalam: Skjak -Braek G, Anthon sen T, Sandford P (eds.). Chitin

and Chitosan: Sources, Chemistry, Biochemistry, Physical Properties

and Application. London:Elsevier.

Setyobudiandi. 1977. Sumberdaya Hayati Moluska Kerang Mytilidae.

Laboratorium Manajemen Sumberdaya Perikanan. Program Studi



Manajemen Sumberdaya Perairan. Fakultas Perikanan dan Ilmu

Kelautan. Institut Pertanian Bogor. Bogor. 88 hal.

Shahidi, F., J. K. V. Arachchi and Y. J. Jeon. 1999. Food applications of chitin

and chitosans. Trends in food science & technology, 10(2), 37-51.

Shaji, J., V. Jain and S. Lodha. 2010. Chitosan: A novel pharmaceutical

excipient. International Journal of Pharmaceutical and Applied Sciences,

1, 1.

Sinardi., P. Soewandi dan S. Notodarmojo. 2013. Pembuatan Karakteristik dan

Aplikasi Kitosan dari Cangkang Kerang Hijau (Mytulus Virdis Linneaus)

Sebagai Koagulan Penjernih Air. Konferensi Nasional Teknik Sipil.

Universitas Sebelas Maret. Solo. 33 hal.

Sugita, P., T. Wukirsari., A. Sjahriza dan D. Wahyono. 2009. Kitosan: Sumber

Biomaterial Masa Depan. Bogor: Penerbit IPB Press. 50 hal.

Sulistiyoningrum, R. S., J. Suprijanto dan A. Sabdono. 2013. Aktivitas Anti

Bakteri Kitosan dari Cangkang Kerang Simping Pada Kondisi

Lingkungan Yang Berbeda: Kajian Pemanfaatan Limbah Kerang

Simping (Amusium sp.). Journal of Marine Research, 2(4), 111-117.

Suptijah, P. 2004. Tingkatan Kualitas Kitosan Hasil Modifikasi Proses

Produksi. Jurnal Pengolahan Hasil Perikanan Indonesia, 7(1).

Wardaniati, R. A dan S. Setyaningsih. 2009. Pembuatan Chitosan Dari Kulit

Udang dan Aplikasinya Untuk Pengawetan Bakso. Prosiding Penelitian.

Jurusan Teknik Kimia. Fakultas Teknik. Universitas Diponegoro.

Semarang. 15 hal.

Yulina, I. K. 2011. Aktivitas Antibakteri Kitosan Berdasarkan Perbedaan Derajat

Deasetilasi dan Bobot Molekul. Sekolah Pascasarjana Institut Pertanian

Bogor. Bogor. 78 hal.

Zahiruddin,W., A. Ariesta dan E. Salamah. 2008, Karakteristik Mutu dan

Kelarutan Kitosan dari Ampas Silase Kepala Udang Windu (Penaeus

monodon), Buletin Teknologi Hasil Perikanan, 11(2):25-29.



Lampiran 1. Hasil Pengujian FTIR (Fourier Transform Infra Red)



Lampiran 2. Data Rendemen Kitosan Cangkang Kerang Kampak (A.

pectinata)

Kode Sampel

Berat Awal

Bahan Baku (g)

Berat Akhir

Kitosan (g) Rendemen (%)

A1 200,10 15,6227 7,81

A2 200,12 14,2808 7,14

A3 200,08 9,9444 4,97

A4 200,14 15,5702 7,78

A5 200,20 17,5318 8,76

A6 200,05 14,3369 7,17

B1 200,20 12,7054 6,35

B2 200,16 12,4927 6,24

B3 200,15 13,0485 6,52

B4 200,18 13,2877 6,64

B5 200,17 12,897 6,44

B6 200,09 12,1881 6,09

C1 200,10 11,5155 5,75

C2 200,22 11,5438 5,77

C3 200,09 11,117 5,56

C4 200,12 10,3793 5,19

C5 200,08 11,7762 5,89

C6 200,15 10,2999 5,15



Lampiran 3. Data Derajat Deasetilasi Kitosan Cangkang Kerang Kampak

(A. pectinata)

Kode Sampel Absorban

Derajat Asetilasi

Derajat Deasetilasi

(%)

A1 0,683 0,28156 71,84

A2 0,684 0,28201 71,80

A3 0,675 0,27793 72,21

A4 0,672 0,27658 72,34

A5 0,677 0,27884 72,12

A6 0,689 0,28428 71,57

B1 0,651 0,26710 73,29

B2 0,662 0,27206 72,79

B3 0,653 0,26800 73,20

B4 0,658 0,27025 72,97

B5 0,700 0,28928 71,07

B6 0,665 0,27341 72,66

C1 0,608 0,24782 75,22

C2 0,622 0,25408 74,59

C3 0,627 0,25632 74,37

C4 0,619 0,25274 74,73

C5 0,626 0,25587 74,41

C6 0,618 0,25229 74,77



Lampiran 4. Data Kelarutan Kitosan Cangkang Kerang Kampak (A.

pectinata)

Kode Sampel

Berat Awal (g)

Berat Akhir (g) Kelarutan (%)

A1 48,3503 39,3973 81,48

A2 48,7391 39,9193 81,90

A3 42,6976 33,8406 79,26

A4 52,9813 43,8748 82,81

A5 36,1597 29,2045 80,77

A6 52,5077 41,8265 79,66

B1 41,1070 32,5093 79,08

B2 47,6496 38,7656 81,36

B3 53,3778 44,2873 82,97

B4 48,6839 40,0381 82,24

B5 45,8461 38,0029 82,89

B6 48,7396 40,0655 82,20

C1 40,0718 33,2262 82,92

C2 40,0259 33,1493 82,82

C3 38,344 31,6293 82,49

C4 41,1809 34,1639 82,96

C5 39,7602 32,8525 82,63

C6 48,2261 40,3259 83,62



Lampiran 5. Data Kadar Abu Kitosan Cangkang Kerang Kampak (A. pectinata)

Kode Sampel

Cawan Kosong (g)

Cawan Kosong+Sampel

(g) Cawan+Setelah

(g) Sampel (g) Kadar Abu

(%)

A1 39,2793 40,5422 40,4061 1,2629 89,22

A2 39,7679 40,8281 40,6677 1,0602 84,87

A3 33,6634 34,6391 34,4811 0,9757 83,81

A4 43,7401 44,8565 44,7148 1,1164 87,31

A5 27,1408 28,2959 28,0600 1,1551 79,58

A6 43,6773 44,6870 44,5604 1,0097 87,46

B1 31,1144 32,2156 32,0149 1,1012 81,77

B2 31,0269 32,2425 32,0926 1,2156 87,67

B3 29,4782 30,666 30,4184 1,1878 79,15

B4 30,7170 31,8723 31,6795 1,1553 83,31

B5 32,0367 33,1556 32,9596 1,1189 82,48

B6 39,205 40,3575 40,2678 1,1525 92,22

C1 32,3702 33,4470 33,2463 1,0768 81,36

C2 38,6784 39,8243 39,6767 1,1459 87,12

C3 44,1730 45,2219 45,1178 1,0489 90,08

C4 39,9377 40,9758 40,8344 1,0381 86,38

C5 36,8740 37,8911 37,6961 1,0171 80,83

C6 39,9036 40,9584 40,7259 1,0548 77,96



Lampiran 6. Data Kadar Air Kitosan Cangkang Kerang Kampak (A. pectinata)

Kode Sampel

Cawan Kosong (g)

Cawan Kosong+Sampel

(g) Cawan+Setelah

(g) Sampel (g) Kadar Air (%)

A1 39,2826 40,3452 40,3403 1,0626 0,46

A2 39,7692 40,9342 40,9269 1,1650 0,63

A3 33,6641 34,5669 34,5558 0,9028 1,23

A4 43,7413 44,6678 44,6603 0,9265 0,81

A5 27,1428 28,0891 28,0850 0,9463 0,43

A6 43,6803 44,7927 44,7864 1,1124 0,57

B1 32,3718 33,1372 33,127 0,7654 1,33

B2 38,6823 39,8229 39,8185 1,1406 0,39

B3 44,1770 45,1656 45,162 0,9886 0,36

B4 39,9387 40,9824 40,9785 1,0437 0,37

B5 36,8733 37,8148 37,8094 0,9415 0,57

B6 39,9060 40,7277 40,7154 0,8217 1,50

C1 31,1144 32,0201 32,0135 0,9057 0,73

C2 31,0279 32,4955 32,4898 1,4676 0,39

C3 29,4787 30,2772 30,2715 0,7985 0,71

C4 30,7178 31,7232 31,7186 1,0054 0,46

C5 32,0380 33,0374 33,0318 0,9994 0,56

C6 39,2111 40,3125 40,3097 1,1014 0,25



Lampiran 7. Data Statistik Hasil Pengujian Rendemen

Lampiran 8. Data Statistik Hasil Pengujian Derajat Deasetilasi

Descriptive Statistics

rendemen

N Mean Std.

Deviation

Mean Trf Std. Deviation

Trf

1 tahap 6 6,6050 2,15199 2,7783 ,23735

2 tahap 6 6,7550 ,71472 2,6233 ,03559

3 tahap 6 5,8833 ,55186 2,4583 ,06463

Total 18 6,4144 1,32484 2,6200 ,19039

ANOVA

rendemen

Sum of Squares df Mean Square F Sig.

Between Groups 2,606 2 1,303 ,718 ,504

Within Groups 27,232 15 1,815

Total 29,838 17

rendemen

Duncan

perlakuan N Subset for alpha = 0.05

1 2

3 tahap 6 2,4583

2 tahap 6 2,6233 2,6233

1 tahap 6 2,7783

Sig. ,065 ,081

Means for groups in homogeneous subsets are

displayed.



ANOVA

derajat_deasetilasi


Between Groups 23,679 2 11,840 41,974 ,000

Within Groups 4,231 15 ,282

Total 27,910 17

derajat_deasetilasi

Duncan


1 2

1 tahap 6 8,4850

2 tahap 6 8,5233

3 tahap 6 8,6417

Sig. ,053 1,000


displayed.

Lampiran 9. Data Statistik Hasil Pengujian Kelarutan


derajat_deasetilasi

N Mean Std.

Deviation


Trf

1 tahap 6 71,9800 ,29059 8,4850 ,01871

2 tahap 6 72,6633 ,81603 8,5233 ,04844

3 tahap 6 74,6817 ,30961 8,6417 ,01722

Total 18 73,1083 1,28132 8,5500 ,07475




Lampiran 10. Data Statistik Hasil

Pengujian Kadar Abu


kadar_abu

N Mean Std. Deviation Mean Trf Std.

Deviation Trf

1 tahap 6 85,3750 3,43982 9,2367 ,18843

kelarutan

N Mean Std.

Deviation


Trf

1 tahap 6 80,9800 1,35574 9,0000 ,07537

2 tahap 6 81,7900 1,44928 9,0433 ,08140

3 tahap 6 82,9067 ,39231 9,1050 ,02074

Total 18 81,8922 1,36537 9,0494 ,07557

ANOVA

kelarutan


Between Groups 11,230 2 5,615 4,116 ,038

Within Groups 20,462 15 1,364

Total 31,692 17

kelarutan

Duncan


1 2

1 tahap 6 9,0000

2 tahap 6 9,0433 9,0433

3 tahap 6 9,1050

Sig. ,267 ,122


displayed.



2 tahap 6 84,4333 4,71577 9,1850 ,25265

3 tahap 6 83,9550 4,60116 9,1583 ,24983

Total 18 84,5878 4,07627 9,1933 ,22067

ANOVA

kadar_abu


Between Groups 6,264 2 3,132 ,170 ,845

Within Groups 276,207 15 18,414

Total 282,471 17

kadar_abu

Duncan

perlakuan N Subset for

alpha = 0.05

1

3 tahap 6 9,1583

2 tahap 6 9,1850

1 tahap 6 9,2367

Sig. ,588

Means for groups in homogeneous

subsets are displayed.

Lampiran 11. Data Statistik Hasil Pengujian Kadar Air


kadar_air

N Mean Std.

Deviation


Trf



1 tahap 6 ,6883 ,29816 1,0833 ,13125

2 tahap 6 ,7533 ,52102 1,1000 ,22163

3 tahap 6 ,5167 ,18715 1,0050 ,09354

Total 18 ,6528 ,35615 1,0628 ,15461

ANOVA

kadar_air


Between Groups ,179 2 ,090 ,681 ,521

Within Groups 1,977 15 ,132

Total 2,156 17

kadar_air

Duncan

perlakuan N Subset for

alpha = 0.05

1

3 tahap 6 1,0050

1 tahap 6 1,0833

2 tahap 6 1,1000

Sig. ,340

Means for groups in homogeneous

subsets are displayed.



Lampiran 8. Alat Penelitian

Heat Stirer Magnetic bar

Beaker Glass pH Indikator

Spektrofotometer UV-Vis

Oven



Thermometer

Timbangan Analitik

Kertas Saring



Lampiran 9. Bahan Penelitian

NaOH

HCl

Asam Asetat Aquades

Cangkang Kerang Kampak

skripsi upaya peningkatan derajat deasetilasi …repository.unair.ac.id/56693/2/kkc kk pk bp 58-16...

Documents