skripsi oleh nim 100322400969 - jurnal online...

SINTESIS DAN KARAKTERISASI SUPERKAPASITOR BERBASIS

NANOKOMPOSIT TiO2 /C

SKRIPSI

OLEH

VINDA NUR FITRIANA

NIM 100322400969

UNIVERSITAS NEGERI MALANG

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

PROGRAM STUDI FISIKA

MEI 2014


NANOKOMPOSIT TiO2 /C

SKRIPSI

Diajukan kepada

Universitas Negeri Malang

Untuk memenuhi salah satu persyaratan

Dalam menyelesaikan program Sarjana

Oleh

Vinda Nur Fitriana

NIM 100322400969

UNIVERSITAS NEGERI MALANG

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

PROGRAM STUDI FISIKA

MEI 2014

LEMBAR PERSETUJUAN PEMBIMBING SKRIPSI

Skripsi oleh Vinda Nur Fitriana ini

telah diperiksa dan disetujui untuk diuji.

Malang, 08 Mei 2014

Pembimbing I

Dr. Markus Diantoro, M.Si.

NIP. 19661221 199103 1 001

Malang, 08 Mei 2014

Pembimbing II

Nasikhudin, S.Pd., M.Sc.

NIP. 19811205 200501 1 001

LEMBAR PENGESAHAN

Skripsi oleh Vinda Nur Fitriana ini

telah dipertahankan di depan dewan penguji

pada tanggal 09 Mei 2014

Dewan Penguji,

Abdullah Fuad, Drs., M.Si., Ketua

NIP.19630222 198812 1 002

Dr. Markus Diantoro, M.Si.,Anggota Penguji I

NIP.19661221 199103 1 001

Nasikhudin,S.Pd., M.Sc., Anggota Penguji II

NIP.19811205 200501 1 001

Mengetahui, Mengesahkan,

Ketua Jurusan Fisika Dekan Fakultas MIPA

Dr. Markus Diantoro, M.Si. Prof. Dr. Arif Hidayat, M.Si.

NIP.19661221 199103 1 001 NIP. 19660822 199003 1 003

ABSTRACT

Nur Fitriana, Vinda. 2014. Synthesis and Characterization Supercapacitor Based On TiO2/C

Nanocomposite. Thesis, Physics Departement, Faculty of Mathematics and Science,

State University of Malang. Advisors: (I) Dr. Markus Diantoro, M.Si. (II) Nasikhudin,

S.Pd, M.Sc

Keywords: supercapacitor, coprecipitation, nanomaterial, TiO2/C, carbon, dielectricity

Supercapacitors as energy storage devices, that have been used widely in the

electronics and transportation line, such as digital telecommunications systems, computer,

and pulse lasers system, hybrid electrical vehicles, etc. Supercapacitor has several advantages

over batteries and conventional capacitors, there are longer lifetime, the principle and the

simple model, short charging time, safe and has a high power density, that is 10-100 times

greater.

In this research, using nanocomposite TiO2/C, to obtain TiO2 nanomaterial conducted

synthesis using TiCl3 precursor that synthesized using coprecipitation method. Titanium

dioxide precursor that used, will affect the morphology of the TiO2 nanoparticel result, such

as specific surface area, level of crystallinity, and the crystallite size of the products that will

greatly affect the properties and performance of TiO2. While carbon has broad application

especially in the making of high power energy storage application. Fabrication of pasta

nanocomposite TiO2/C is conducted to produce a thin film that is superimposed onto the

silver substrate. Separator is used as a separator between the electrodes to one another. From

that supercapacitor, dielectric characteristics tested by LCR meter and morphology structure

by using SEM EDAX.

This research aimed to produce an energy storage system with many advantages and

has high capacity and greater energy than regular capacitors and improve the characteristics

of the material in accordance with the requirements and the process more efficient, and

improve security because there is no corrosive materials and little toxic materials. As well as

the variation of the ratio of the mass of the nanocomposite TiO2/C is able to produce high

value of supercapacitor dielectrivity and resistive, and frequency range of 1 kHz - 200 kHz

capable of producing dielectric constant exponentially with increasing measurement

frequency.

ABSTRAK

Nur Fitriana, Vinda. 2014. Sintesis dan Karakterisasi Superkapasitor Berbasis Nanokomposit

TiO2/C. Skripsi, Jurusan Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,

Universitas Negeri Malang. Pembimbing: (I) Dr. Markus Diantoro, M.Si. (II)

Nasikhudin, S.Pd, M.Sc

Kata Kunci: superkapasitor, kopresitasi, nanomaterial, TiO2/C, carbon, dielektrisitas.

Superkapasitor sebagai alat penyimpan energi, telah digunakan secara luas pada bidang

elektronik dan transportasi, seperti sistem telekomunikasi digital, komputer dan pulse laser

system, hybrid electrical vehicles, dan sebagainya. Superkapasitor memiliki beberapa

keunggulan dibandingkan dengan baterai dan kapasitor konvensional, diantaranya adalah

waktu hidup yang lebih lama, prinsip dan modelnya yang sederhana, waktu pengisian yang

pendek, aman dan memiliki rapat daya yang tinggi yaitu 10-100 kali lipat lebih besar.

Pada penelitian ini, menggunakan nanokomposit TiO2/C, untuk memperoleh

nanomaterial TiO2 di lakukan sintesis dengan menggunakan prekursor TiCl3 yang di sintesis

dengan metode kopresitasi. Prekusor titanium dioksida yang digunakan akan mempengaruhi

morfologi dari nanopartkel TiO2 yang dihasilkan seperti luas spesifik permukaan, tingkat

kristalinitas, dan ukuran kristalit produk yang akan sangat berpengaruh terhadap sifat dan

kinerja TiO2. Sedangkan carbon memiliki aplikasi luas khususnya pada aplikasi pembuatan

penyimpanan energi listrik yang tinggi. Pembuatan pasta komposit TiO2/C dilakukan untuk

menghasilkan film tipis yang dilapiskan ke substrat perak. Separator digunakan sebagai

pemisah antara elektroda satu dengan yang lainnya. Dari superkapasitor tersebut, di uji

karakteristik dielektriknya dengan LCR meter dan struktur morfologi dengan menggunakan

SEM EDAX.

Penelitian ini dimaksudkan mampu menghasilkan sebuah sistem penyimpanan energi

dengan berbagai keunggulan dan mempunyai kapasitas tinggi dan energi yang lebih besar

daripada kapasitor biasa dan mampu memperbaiki karakteristik bahan sesuai dengan

persyaratan penggunaannya dan dengan proses yang lebih efisien, serta meningkatkan

keamanan karena tidak ada bahan korosif dan lebih sedikit bahan yang beracun. Serta dari

perbandingan variasi massa komposit TiO2/C mampu menghasilkan nilai dielektrisitas

superkapasitor yang tinggi, dan rentang frekuensi antara 1 kHz-200 kHZ mampu

menghasilkan dielektrisitas secara eksponensial seiring dengan bertambahnya frekuensi

pengukuran.

KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT, atas segala limpahan

rahmat, taufik, dan hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi

yang berjudul Sintesis dan Karakterisasi Superkapasitor Berbasis Nanokomposit

TiO2/C.

Keseluruhan bagian skripsi ini ditulis dalam lima bagian, yaitu Bab I

mencakup latar belakang mengenai superkapasitor secara umum dan sifat serta

aplikasinya, rumusan masalah, manfaat penelitian, ruang lingkup penelitian,

definisi operasional, serta hipotesis. Bab II berisi kajian pustaka yang disampaikan

dalam tiga belas subbab, diantaranya titanium dioksida (TiO2), carbon (C),

komposit TiO2/C, perak, spin coating, superkapasitor, metode kopresitasi, teori

dielektrisitas, jenis superkapasitor, pengaruh frekuensi terhadap dielektrisitas,

pengaruh perbandingan komposisi massa TiO2/C, XRD, dan SEM. Bab III

menjelaskan mengenai metode penelitian mulai dari rancangan penelitian, alat dan

bahan, variabel, teknik pengambilan data, dan teknis analisis data. Bab IV berisi

mengenai hasil penelitian yang dikaitkan dengan penelitian yang dilakukan dan

ilmu yang sudah ada. Bab V berisi kesimpulan dan saran

Selesainya penulisan skripsi ini jauh dari sempurna namun penulis terus

melakukan upaya yang maksimal dalam menyusun skripsi ini. Upaya-upaya

tersebut tak lepas dari dukungan semua pihak, untuk itu penulis menyampaikan

terima kasih kepada Dr. Markus Diantoro, M.Si selaku dosen pembimbing I yang

memberikan nasihat, evaluasi, pengarahan, bimbingan, dan motivasi kepada

penulis. Bapak Nasikhudin, S.Pd, M.Sc selaku dosen pembimbing II yang dengan

sabar memberikan evaluasi dan masukan demi kesempurnaan tulisan ini. Segenap

Dosen Program Studi Fisika, Universitas Negeri Malang yang telah memberikan

banyak ilmu kepada penulis. Berbagai dukungan, motivasi, doa, dan kasih sayang

orang tua, keluarga besar yang memberikan semangat dan semua teman-teman

tersayang serta pihak yang telah ikut andil dalam proses penyelesaian skripsi ini

yang penulis tidak dapat sebutkan satu persatu.

Penulis berharap semoga skripsi ini memberikan manfaat dan penulis akan

menerima kritik dan saran yang membangun untuk kemajuan skripsi ini.

Malang, Mei 2014

Penulis

v

DAFTAR ISI

Halaman

ABSTRAK.................................................................................................... i

KATA PENGANTAR.................................................................................. iii

DAFTAR ISI................................................................................................. v

DAFTAR TABEL......................................................................................... vii

DAFTAR GAMBAR.................................................................................... viii

DAFTAR LAMPIRAN................................................................................. x

BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang.................................................................. 1

B. Rumusan Masalah............................................................. 4

C. Manfaat Penelitian............................................................ 4

D. Ruang Lingkup Penelitian................................................ 5

E. Definisi Operasional......................................................... 6

F. Hipotesis........................................................................... 6

BAB II KAJIAN PUSTAKA A. Titanium Dioksida (TiO2)............................................ 8

B. Carbon (C)...................................................................... 12

C. Komposit TiO2/C............................................................. 15

D. Perak (Ag)....................................................................... 16

E.

F.

G.

H.

I.

J.

K.

L.

M.

Spin Coating................................................................

Superkapasitor..................................................................

Metode Kopresitasi.........................................................

Teori Dielektrisitas........................................................

Jenis Superkapasitor......................................................

Pengaruh Frekuensi terhadap Dielektrisitas....................

Pengaruh Fraksi Komposisi Massa TiO2..........................

XRD (X-Ray Diffraction).................................................

SEM (Scanning Electron Microscopy).............................

17

18

21

23

26

27

29

29

33

BAB III METODE PENELITIAN A. Rancangan Penelitian........................................................ 41

B. Waktu dan Tempat Penelitian........................................... 42

C. Alat dan Bahan Penelitian................................................. 42

D. Variabel Penelitian............................................................ 44

1. Variabel Bebas............................................................. 44

2. Variabel Terikat........................................................... 44

3. Variabel Kontrol.......................................................... 44

E. Diagram Alir Penelitian................................................. 45

1. Sintesis Partikel Nanomaterial TiO2 dengan Metode

Kopresitasi...................................................................

47

2. Preparasi Substrat Perak (Ag)..................................

3. Pembuatan Pasta Komposit TiO2/C..........................

4. Pelapisan Substrat Perak (Ag)..................................

47

48

48

vi

5. Pengeringan Film Nanokomposit TiO2/C..................

6. Karakterisasi Film Nanokomposit TiO2/C................

7. Sandwiching.............................................................

48

49

49

F. Teknik Pengambilan Data............................................ 49

G. Teknik Analisis Data..................................................... 50

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Pola Difraksi Nanomaterial TiO2 Hasil Karakterisasi

XRD...............................................................................

51

B.

C.

Pola Difraksi Film Tipis Nanokomposit TiO2/C.............

Karakterisasi SEM EDX...............................................

53

59

D. Pengaruh Frekuensi Pengukuran terhadap Kapasitansi

Superkapasitor..................................................................

67

E.

Kapasitansi Spesifik Superkapasitor ............................ 71

BAB V PENUTUP

A. Kesimpulan....................................................................... 75

B. Saran................................................................................. 76

DAFTAR RUJUKAN.................................................................................. 77

vii

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

2.1

2.2

Perbedaan antara Struktur Kristal Anatase dan Rutile...................

Sifat Fisis Perak.........................................................................

10

17

2.3 Nilai Konstanta Dielektik Berbagai Bahan..................................... 23

3.1 Variasi Massa Komposisi TiO2/C pada Pembuatan Pasta.............. 48

4.1 Hasil EDX Film Nanokomposit TiO2/C dengan Fraksi Massa

0,5............................................................................................

59

4.2

4.3

4.4

4.5

4.6

4.7

4.8

4.9

4.10

4.11

4.12

4.13

Hasil EDX Film Nanokomposit TiO2/C dengan Fraksi Massa

0,25..........................................................................................


0,33...........................................................................................


0,66............................................................................................


0,75............................................................................................

Nilai Kapasitansi pada Variasi Fraksi Massa Komposisi TiO2/C

dan Frekuensi Pengukuran.............................................................

Kapasitansi Spesifik Variasi Fraksi Massa TiO2 Pada Variasi

Pengukuran.............................................................................

Tabel Massa Komposit TiO2/C pada Superkapasitor.....................

Uji Kapasitansi dengan Pengaruh Medan Magnet Film dengan

Fraksi Massa Komposisi TiO2/C 0,5.........................................


Fraksi Massa Komposisi TiO2/C 0,25........................................


Fraksi Massa Komposisi TiO2/C 0,33...........................................


Fraksi Massa Komposisi TiO2/C 0,66............................................


Fraksi Massa Komposisi TiO2/C 0,75........................................

61

62

64

65

67

68

71

71

72

72

72

73

viii

DAFTAR GAMBAR

Halaman

2.1 Bentuk Kisi Kristal TiO2.............................................................. 9

2.2 Kisi Kristal TiO2 ............................................................................ 10

2.3 Struktur Kristal Komposit............................................................... 15

2.4 Mekanisme Polarisasi Elektronik..................................................... 24

2.5 Mekanisme Polarisasi Ionik............................................................ 25

2.6 Mekanisme Polarisai Orientasi....................................................... 25

2.7 Mekanisme Polarisasi Muatan Ruang.............................................. 26

2.8 Difraksi Sinar X Pada Kisi Kristal.................................................. 30

2.9 Skema Alat Difraksi Sinar X (XRD)............................................... 32

2.10 Scanning Electron Microscopy (SEM)............................................. 34

2.11 Hasil Citra Mikroskop Cahaya dan Elektron................................... 35

2.12 Skema Pantulan Elektron yang Mengenai Benda............................ 36

2.13 Skema SEM................................................................................ 37

2.14 Sinyal untuk Menghasilkan Citra..................................................... 38

2.15 Perbandingan Gambar Sekunder dan Backscattered........................ 39

2.16

2.17

Mekanisme Pantulan Elektron Sekunder ........................................

Mekanisme Pantulan Backscattered Elektron.............................

39

40

3.1

3.2

3.3

4.1

4.2

4.3

4.4

4.5

4.6

4.7

4.8

4.9

4.10

4.11

4.12

4.13

Diagram Alir Penelitian................................................................

Diagram Alir Sintesis Pembentukan Nanomaterial TiO2..............

Sistem Superkapasitor Simetrik.....................................................

Gambar Pola Difraksi Nanomaterial TiO2....................................

Intensitas Puncak TiO2 dalam Origin...............................................

Pola Difraksi Nanokomposit dengan Fraksi Massa Komposisi

TiO2/C adalah 0,5..............................................................................


TiO2/C adalah 0,25.......................................................................


TiO2/C adalah 0,33.....................................................................


TiO2/C adalah 0,66.........................................................................


TiO2/C adalah 0,75........................................................................

Pola Difraksi antara TiO2, Carbon, dan Perak (Ag) serta

Nanokomposit TiO2/C dengan Lima Variasi Fraksi Massa

Komposisi TiO2/C.......................................................................

Morfologi Film Tipis Nanokomposit dengan Fraksi Massa TiO2/C

adalah 0,5 dengan perbesaran 10 K.............................................

Presentase Kandungan Unsur dalam Film Nanokomposit TiO2/C

dengan Fraksi Massa 0,5............................................................


adalah 0,25 dengan Perbesaran 10 K..............................................


dengan Fraksi Massa 0,25.............................................


45

46

49

51

53

54

55

55

56

56

57

59

60

60

61

ix

4.14

4.15

4.16

4.17

4.18

4.19

adalah 0,33 dengan Perbesaran 10 K..............................................


dengan Fraksi Massa 0,33.............................................


adalah 0,66 dengan Perbesaran 10 K............................................


dengan Fraksi Massa 0,66.............................................................


adalah 0,75 dengan Perbesaran 10 K...............................................


dengan Fraksi Massa 0,75...............................................................

Grafik Hubungan antara Variasi Fraksi Massa Komposisi TiO2/C

dengan Frekuensi Uji Dielektrik Superkapasitor...........................

62

63

63

64

65

66

68

x

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

1. Data Karakterisasi XRD TiO2.......................................................... 80

2.

3.

4.

5.

6.

7.

8.

Data Karakterisasi XRD Film Tipis Nanokomposit

TiO2/C...............................................................................................

Data Carbon dari Database AMS (American Mineralogi)..............

Data silver/ perak dari Database AMS (AMERICAN

MINERALOGI)................................................................................

Perhitungan Ukuran Butir TiO2 dari Hasil Karakterisasi

XRD..................................................................................................

Dokumentasi Kegiatan Penelitian.....................................................

Pernyataan Keaslian Tulisan.............................................................

Daftar Riwayat Hidup.......................................................................

82

89

90

91

92

100

101

1

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Superkapasitor sebagai alat penyimpan energi, telah digunakan secara luas

pada bidang elektronik dan transportasi, seperti sistem telekomunikasi digital,

komputer dan pulse laser system, hybrid electrical vehicles, dan sebagainya

(Wang Gui Xin, 2004). Superkapasitor memiliki beberapa keunggulan

dibandingkan dengan baterai dan kapasitor konvensional, diantaranya adalah

waktu hidup yang lebih lama, prinsip dan modelnya yang sederhana, waktu

pengisian yang pendek, aman dan memiliki rapat daya yang tinggi yaitu 10-100

kali lipat lebih besar (Kay Hyeok, 2001), (Karthikeyan, 2009), (Jayalakshmi,

2008), (Sahay, 2009). Selain itu, kebutuhan waktu yang singkat dalam pengisian

ulang ini menyebabkan superkapasitor mempunyai potensi yang besar

dibandingkan baterai (Conway, 1999). Hal ini disebabkan karena baterai harus

mengubah energi listrik menjadi bentuk kimia agar energi ini dapat tersimpan

(Hartman , 2011).

Superkapasitor dapat menyimpan energi dengan berbagai keunggulan

misalnya tidak memerlukan adanya proses maintenance, memiliki lifetime yang

lama, memilki karakterisitik cepat dalam proses charge maupun discharge dan

2

dapat beroperasi secara efektif dalam beragam kondisi (panas, dingin, dan

lembab) lingkungan.

Superkapasitor memiliki banyak kelebihan dibanding dengan alat

penyimpan energi yang lain seperti baterai. Dari sisi teknis, superkapasitor

memiliki jumlah siklus yang relatif banyak (>100000 siklus), kerapatan energi

yang tinggi, kemampuan menyimpan energi yang besar, prinsip yang sederhana

dan konstruksi yang mudah (Kay Hyeok, 2001). Sedangkan dari sisi keramahan

terhadap pengguna, superkapasitor meningkatkan keamanan karena tidak ada

bahan korosif dan lebih sedikit bahan yang beracun (Karthikeyan, 2009).

Bahan elektroda dasar yang digunakan untuk kapasitor adalah karbon

aerogel, nanofoam, nanotube, karbon aktif, logam oksida, dan polimer konduktif

(Karthikeyan, 2009). Diantara semua logam oksida, oksida Ru dan Ir

menghasilkan kapasitansi spesifik yang sangat tinggi. Namun kelangkaan dan

mahalnya logam ini menjadi faktor dalam pembuatannya. Oleh sebab itu,

dibutuhkan terobosan baru dalam pembuatan superkapasitor dengan bahan yang

murah dengan performa yang sama (Ghani dkk, 2000). Trasisi logam oksida telah

dipertimbangkan sebagai bahan yang menjanjikan untuk pembuatan

superkapasitor (Evans, 2006), (Karthikeyan, 2009).

Salah satu bahan yang memiliki peluang besar dalam pembuatan

superkapasitor adalah nanomaterial TiO2 dan carbon (C). Nanokristal TiO2

memiliki sifat kestabilan yang tinggi, memiliki nilai kelistrikan yang rendah, dan

tahan terhadap korosi. Sedangkan carbon (C) memiliki aplikasi luas khususnya

pada aplikasi pembuatan penyimpanan energi listrik yang tinggi, karena dengan

menggunakan karbon, maka jarak pemisah yang berorde nanometer akan jauh

3

lebih kecil dari pemisah yang selama ini dipakai. Jarak yang sangat kecil itu

ditambah dengan permukaan yang sangat luas dari karbon, akan menghasilkan

kemampuan kapasitas yang sangat besar dibandingkan dengan kapasitor yang saat

ini ada (Kay Hyeok, 2001), (Holister, 2003), (Daenen, 2003).

Superkapasitor berbasis TiO2/C dapat dikembangkan dengan perbandingan

massa TiO2/C yang dilapiskan pada substrat konduktor untuk menghasilkan nilai

kapasitansi spesifik superkapasitor yang lebih tinggi. Selain itu, pengaruh

komposisi massa pada komposit terhadap sifat dielektrik, penting untuk diteliti

sebagai upaya untuk meningkatkan performa superkapasitor.

Pada pembuatan sistem superkapasitor digunakan separator, salah satu

faktor yang mempengaruhi kinerja separator dalam sel superkapasitor adalah

ukuran ketebalan. Semakin tebal sebuah separator akan mempengaruhi lamanya

ion saat melintasi separator. Separator yang digunakan adalah separator dari

Etylen Glikol (EG).

Metode pelapisan TiO2/ C pada substrat perak dilakukan dengan metode

spin coating. Metode spin coating ini memiliki beberapa keunggulan, diantaranya

dapat menumbuhkan film tipis dielektrik dengan kualitas yang baik dan murah.

Kualitas film tipis yang ditumbuhkan dengan metode ini sangat peka terhadap

parameter fabrikasi yang digunakan.

4

B. Rumusan Masalah

Permasalahan pada penelitian ini adalah sebagai berikut.

1. Bagaimana pengaruh variasi massa komposisi TiO2/C, dengan fraksi massa

TiO2/C yaitu 0,5; 0,25; 0,33; 0,66; dan 0,75 terhadap dielektrisitas

superkapasitor?

2. Bagaimana pengaruh frekuensi pengukuran yaitu antara 1 kHz-200 kHz

terhadap dielektrisitas pada masing- masing variasi komposisi massa

TiO2/ C?

C. Manfaat Penelitian

1. Bagi Peneliti

a. Mengaplikasikan dan menghubungkan teori yang diperoleh selama

perkuliahan dengan pelaksanakan penelitian.

b. Sebagai sarana sikap kritis untuk turut berperan serta dalam peningkatan

perkembangan teknologi.

c. Diharapkan mampu menghasilkan superkapasitor dengan kapasitansi

tinggi, yang dapat dimanfaatkan dalam berbagai aplikasi lebih lanjut

terutama sebagai bahan peralatan listrik.

2. Bagi KBK Fisika Material UM

a. Meningkatkan ilmu fisika dalam bidang rekayasa material sehingga dapat

mengikuti perkembangan teknologi dan dapat diaplikasikan sesuai dengan

bidangnya.

b. Menjadikan tolak ukur perkembangan KBK fisika material UM.

5

c. Menjadikan referensi untuk ditindak lanjut sebagai penelitian yang lebih

optimal.

3. Bagi Perkembangan IPTEK

a. Keberhasilan penelitian ini diharapkan dapat digunakan sebagai dasar

pengembangan untuk penelitian lebih lanjut

b. Menjadi wacana dan referensi untuk penelitian selanjutnya sehingga

menghasilkan penelitian yang intensif.

D. Ruang Lingkup Penelitian

Agar penelitian ini terfokus pada tujuan perlu dilakukan pembatasan ruang

lingkup, antara lain sebagai berikut.

1. Pembuatan komposit TiO2/C dengan perbandingan fraksi massa komposisi

TiO2/C yaitu 0,5; 0,25; 0,33; 0,66; 0,75 dibuat dengan viskositas yang sama,

yaitu masing- masing komposit dibuat dengan massa total yang sama dan

meneteskan pelarut polynil alkohol dengan jumlah tetesan yang sama.

2. Besar variasi pengukuran dilakukan pada rentang frekuensi 1 kHz-200 kHz

pada suhu ruang.

3. Ketebalan separator superkapasitor dengan ketebalan yang sama yaitu 0,05

mm.

4. Penelitian difokuskan pada sifat dielektrik sampel pada perbandingan massa

komposisi yang berbeda dan pada frekuensi pengukuran antara 1 kHz-200

kHz.

6

E. Definisi Operasional

Definsi operasional pada penelitian ini adalah.

1. Sintesis adalah penyatuan unsur-unsur atau bagian-bagian ke dalam suatu

bentuk yang menyeluruh untuk menjadi bahan yang baru.

2. Nanopartikel adalah material yang memiliki ukuran diameter kurang dari 100

nm. Dalam penelitian ini ukuran butir kristal diukur berdasarkan data XRD

yang dianalisis dengan menggunakan fitting Gaussian dan dikalkulasi

ukurannya dengan menggunakan persamaan Scherrer.

3. Komposit TiO2/C adalah campuran senyawa nanokristal TiO2 dan C dengan

menggunakan pelarut polyvinil alkohol dan pencampuran dilakukan selama

15 jam.

4. Karakterisasi yang dimaksud dalam penelitian ini adalah karakterisasi

meliputi struktur kristal, fase kristal, ukuran butir, kapasitansi, pengaruh

medan magnet.

5. Frekuensi pengukuran adalah variasi frekuensi yang digunakan pada

pengukuran kapasitansi superkapasitor, yaitu pada rentang 1 kHz, 10 kHz,

100 kHz, dan 200 kHz.

F. Hipotesis

Hipotesis dalam penelitian ini adalah sebagai berikut.

1. Dari variasi massa komposisi TiO2/C diharapkan mampu menghasilkan nilai

kapasitansi superkapasitor yang tinggi.

7

2. Pada rentang frekuensi 1 kHz-200 kHZ diharapkan mampu menghasilkan

nilai kapasitansi secara eksponensial seiring dengan bertambahnya frekuensi

pengukuran.

8

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A. Titanium Dioksida (TiO2)

Di alam umumnya TiO2 mempunyai tiga fasa yaitu rutile, anatase, dan

brukit. Fasa rutile dari TiO2 adalah fasa yang umum dan merupakan fasa disintesis

dari mineral ilmenite melalui proses Becher. Pada proses Becher, oksida besi yang

terkandung dalam ilmenite dipisahkan dengan temperatur tinggi dan juga dengan

bantuan gas sulfat atau klor sehingga menghasilkan TiO2 rutile dengan kemurnian

91-93%. Titania pada fase anatase umumnya stabil pada ukuran partikel kurang

dari 11nm, fasa brookite stabil pada ukuran 11-35 nm, dan fasa rutile stabil pada

ukuran diatas 35 nm (Septina dkk, 2007).

Nanopartikel TiO2 merupakan material semikonduktor tipe-n yang

mempunyai ukuran partikel antara 10 sampai 50 nanometer. TiO2 berperan

penting dalam pemanfaatan fotoenergi karena memiliki daya oksidatif dan

stabilitas yang tinggi terhadap fotokorosi, murah, mudah didapat dan tidak

beracun (Rahmawati, 2011). TiO2 mempunyai kemampuan untuk menyerap

warna lebih banyak karena di dalamnya terdapat rongga dan ukurannya dalam

nano, maka disebut nanoporous. Struktur TiO2 memiliki tiga bentuk struktur yaitu

rutile, anatase dan brukit. Rutile dan anatase cukup stabil, sedangkan brukit sulit

9

ditemukan, biasanya terdapat dalam mineral dan sulit dimurnikan. Struktur

anatase dan rutile dapat dilihat pada Gambar di bawah (Rahmawati, 2003).

Gambar 2.1 Bentuk Kisi Kristal TiO2 Fasa Rutile (kanan), Fasa Anatase (kiri)

Perbedaan keduanya antara anastase dan rutile terdapat pada distorsi oktahedral

dan pola susunan rantai oktahedralnya. Masing-masing ion Ti4+

dikelilingi oleh

enam ion O2-.

Oktahedral pada struktur rutile mengalami sedikit distorsi

ortorombik, sedangkan pada anatase distorsi ortorombiknya cukup besar. Jarak

antara Ti-Ti anatase lebih besar pada anatase dibandingkan dengan rutile (3,79

dan 3,04 Å dengan 3,57 dan 3,96 Å) sedangkan jarak Ti-O anatase lebih kecil

dibanding dengan rutile (1,934 dan 1,980 Å dengan 1,949 dan 1,980 Å). Setiap

oktahedron pada struktur rutile dikelilingi oleh sepuluh oktahedron tetangga,

sedangkan pada struktur anatase setiap oktahedron hanya dikelilingi delapan

oktahedron tetangga. Distorsi ortorombik menyebabkan terjadinya perbedaan

luasan aktif, anatase memiliki simetri geometris yang lebih mendukung untuk

mengabsorbsi cahaya karena luasan aktifnya lebih besar daripada rutile.

10

Tabel 2.1 Perbedaan antara struktur kristal anatase dan rutile

Faktor Perbedaan TiO2 Anastase TiO2 Rutile

Sistem Kristal Tetragonal Tetragonal

Parameter Kisi

a (Å)

c (Å)

Vol (Å)

3,7852

9,5139

136,25

4,5933

2,9592

62,07

Massa Jenis (g/cm3) 3,8950 4,2743

Celah Energi (Eg) (eV) 3,2 3,0

Titanium adalah sebuah unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki

simbol Ti dan nomor atom 22 merupakan logam transisi yang ringan, kuat, tahan

korosi (termasuk tahan terhadap air laut dan chlorine dengan warna putih metalik

keperakan. Sedangakan TiO2 merupakan nanomaterial yang bersifat

semikonduktor yang dapat menghantarkan listrik, sifat logam yang kuat, ringan

dan memiliki kerapatan yang rendah.

Keelektronegatifan atom Ti dan atom O dalam skala Pauling adalah 1,54

dan 3,44. Perbedaan keelktronegatifan antara kedua atom tersebut adalah 1,90.

Dengan demikian senyawa TiO2 adalah senyawa ionik yang dibentuk dari ion-ion

Ti4+

dan ion O2-

. Kisi kristal rutil adalah trigonal primitif, seperti yang

ditunjukkan pada gambar berikut ini:

Gambar 2.2 Kisi kristal rutil (TiO2)

http://wanibesak.files.wordpress.com/2011/06/clip_image022.gif

11

Warna merah adalah ion O2-

, sedangkan warna hitam adalah ion Ti4+

. Pada

kisi kristal TiO2, setiap ion Ti4+

dikelilingi oleh 6 ion O2-

dengan geometri

oktahedral. Dan setiap ion O2-

dikelilingi oleh 3 ion Ti4+

dengan geometri trigonal

planar. Dengan demikian bilangan koordinasi ion Ti4+

adalah 6, sedangkan

bilangan koordinasi ion O2-

adalah 3.

Spinel merupakan struktur kristal yang tersusun dari dua sub struktur, yaitu

struktur tetrahedral (bagian A) dan struktur oktahedral (bagian B). Pada bagian

tetrahedral, ion-ion logam berlokasi di pusat sebuah tetrahedron dengan sudut-

sudutnya ditempati oleh ion-ion oksigen: sedangkan pada bagian oktahedal, ion-

ion logam berlokasi di pusat oktahedron dengan sudut-sudutnya ditempati oleh

ion-ion oksigen.

Struktur spinel dapat dibedakan menjadi spinel normal, spinel invers, dan

spinel campuran atau mixed spinel. Spinel normal tebentuk apabila semua ion

logam divalen menempati posisi A dan semua ion logam trivalen menempati

posisi B. Spinel invers tebentuk apabila semua ion logam divalen menempati

posisi B, sedangkan setengah ion-ion logam trivalen menempati posisi B dan

setengah yang lain menempati posisi A. Spinel campuran merupakan spinel yang

tidak mengikuti pola spinel normal dan spinel invers (Taufiq, 2008). Beberapa

senyawa kristal dengan strukur kristal diantaranya TiO2, MgH2, ZnF2,SnO2, CoF2,

MnF2, GeO2, PbO2, TaO2, MgF2, NiF2, IrO2, SiO2, dan WO2.

Metode sintesis yang digunakan untuk memperoleh nanomaterial TiO2

bervariasi yaitu dengan sol-gel hidrolitik, sol-gel non hidrolitik, presipitasi

solvotermal, dan emulsi. Berbagai faktor seperti konsentrasi larutan, waktu reaksi,

12

pH atau pencampuran larutan dapat mempengaruhi ukuran partikel, struktur

kristal, dan morfologi partikel TiO2.

Pada penelitian ini dilakukan sintesis untuk mendapatkan TiO2 (Titanium

Dioksida) dari bahan dasar prekusor TiCl3 menggunakan metode kopresitasi.

Prekusor titanium dioksida yang digunakan akan mempengaruhi morfologi dari

nanopartkel TiO2 yang dihasilkan seperti luas spesifik permukaan, tingkat

kristalinitas, dan ukuran kristalit produk yang akan sangat berpengaruh terhadap

sifat dan kinerja TiO2 dalam aplikasi (Yong Nian, 2011). Keunggulan

menggunakan metode kopresitasi yaitu metodenya sederhana dan telah berhasil

dilakukan untuk mendapatkan material berukuran nanometer seperti Y2O3, MgO,

dan Brucite.

2 TiCl3(aq) + 8NH3(aq) +2 HCl(aq) + 4 H2O(ℓ) 2 TiO2(aq) + 8NH3Cl(aq) + 17

H2(g)

Dari persamaan reaksi diatas, dapat ditentukan berat atom (BA) dan berat molekul

(BM) sehingga dapat dicari besar nilai molaritas dari TiO2 dan massa masing-

masing sampel bahan.

B. Carbon (C)

Karbon merupakan unsur dengan nomor atom 6 dan berat atom sebesar

12,0107 g/mol. Karbon aktif mempunyai luas permukaan besar, dan mengandung

pori yang mempunyai ukuran dari mikropori (kurang dari 2 nm dalam diameter)

sampai makropori. Mikropori tidak mudah dibasahi elektrolit dan permukaan

yang terlindung dalam mikropori tidak dimanfaatkan untuk menyimpan muatan.

Selanjutnya, jika dalam situasi dimana mikropori dibasahi elektrolit, gerakan ion

13

dalam pori kecil ini terlalu lambat, sehingga stabilitasnya terlalu tinggi (Kinoshita,

1988). Jika pori terhubung secara acak,maka penyimpanan muatan dan

kemampuan gerak ionnya terbatas.

Salah satu sifat atom karbon yang menarik adalah kemampuan secara alamiah

untuk melakukan ikatan dengan atom sesamanya membentuk rantai atau cincin

karbon baik dengan ikatan tunggal maupun dengan ikatan rangkap.

Masalah lain timbul dari resistansi kontak antara partikel powder karbon dan

antara lapisan aktif dan plat pengumpul arus. Untuk memperbaiki resistansi antar

butiran, maka partikel-partikel logam atau fiber ditambahkan terhadap powder

karbon. Usaha-usaha telah dilakukan untukmenambahkan karbon aktif dengan

butyl rubber (Ghani dkk, 2000), polimer (Brosseau dkk, 1997), dan glassy carbon

(Sullivan, 2000) untuk membuat kontak permukaan menjadi lebih baik.

Karbon aktif merupakan material amorf berkarbon yang memiliki luas

permukaan yang besar yang dibangun oleh struktur pori internalnya melalui

proses karbonisasi atau aktivasi. Karbon aktif memiliki luas permukaan yang

besar sekitar 500 m2/gram bahkan bisa mencapai 1500 m

2/gram. Karbon aktif

memiliki densitas yang berbeda-beda. Karbon aktif juga memiliki tingkat

kekerasan yang berbeda-beda terhadap tekanan atau geseran tertentu. Perbedaan

densitas dan kekerasan karbon aktif sangat bergantung dari bahan baku dan cara

pengaktivannya.

Berdasarkan bentuknya, karbon aktif dibedakan empat golongan yaitu.

1. Karbon aktif serbuk (powdered activated carbon) berbentuk serbuk dengan

ukuran partikel kurang dari 0.8 mm.

14

2. Karbon aktif granular (granular activated carbon), memiliki partikel-

partikel yang tidak rata dengan ukuran 0,2-5,0 mm.

3. Karbon aktif pelet (pelleted activated carbon), berbentuk silinder dengan

ukuran diameter 0,8-5,0 mm. Karbon aktif ini digunakan untuk aplikasi

dalam fasa gas karena memilik kekuatan mekanis yang tinggi.

4. Karbon aktif terlapisi polimer (polimers coated carbon), adalah pori-pori

karbon yang dapat dilapisi dengan biopolimer yang mungkin untuk

menghasilkan permukaan yang halus dan permeabel tanapa menutupi pori.

Berdasarkan pori-porinya, kabon aktif dapat dibedakan menjadi tiga jenis.

1. Makropori

Bagian paling luar dari karbon aktif, dengan jari-jari lebih besar dari 25

nm dengan volum pori-pori 0,2-0,5 cm3.g

-1 dan luas permukaan 0,2-2 mg

-1.

Makropori dan mesopori memberikan kapasitas adsorpsi karbon aktif dan

keduanya terbentuk selama proses aktivasi.

2. Mesopori

Memiliki jari-jari 1-25 nm dengan volum pori-pori mencapai 0,02-0,01

cm3.g

-1 dengan luas permukaan 1-100 m

2.g

-1. Mesopori adalah cabang setelah

makropori dan berfungsi sebagai saran transortasi.

3. Mikropori

Pori-pori terkecil dengan jari-jari kurang dari 1 nm dengan volum pori 0,15-

0,5 cm3.g

1 dan luas permukaan mencapai 100-1000 m

2.g

-1

15

C. Komposit TiO2/ C

Material komposit terdiri dari kombinasi dua atau lebih material yang

masing- masing komponen penyusun menunjukkan sifat masing- masing baik itu

sifat kimia, maupun sifat fisika. Secara kimia bahan komposit tidak saling terikat,

ikatan yang terbentuk antar bahan adalah ikatan antar muka (Corb, 2007).

Pada struktur keramik biner, jumlah elemen lebih meningkatkan struktur

alami menjadi lebih kompleks karena ukuran dan muatan setiap ion berbeda.

Dengan kata lain, strukturnya dapat dilihat sebagai tiga dimensi. Contohnya

seperti struktur kristal komposit yang ditunjukkan pada Gambar 2.3. Dua struktur

yang lebih kompleks adalah spinel dan perovskites.

Contoh struktur kristal komposit. (a) struktur Antifluorite, Oktahedra yang

tidak ditempati. (b) Struktur Perovskit (CaTiO3). Di setiap cuboctahedron adalah

ion Ca. Cuboctahedron Ca dikelilingi oleh delapan titania oktahedral.

Gambar 2.3 Struktur Kristal Komposit

Sifat efektif dari suatu komposit dengan 2 fase yang berbeda dapat diketahui

dengan menggunakan persamaan 𝐾𝑒 = 𝐾1𝜑1 + 𝐾2𝜑2 dengan 𝐾𝑒 adalah sifat

efektif komposit, 𝐾1 sifat fase 1, 𝐾2 sifat fase 2, 𝜑1 adalah fraksi massa fase 1

dan 𝜑2adalah fraksi massa fase 2 (Corb, 2007).

http://4.bp.blogspot.com/-oJicVKIX6qY/UTrm-yriY2I/AAAAAAAAAhs/_3_I7LrdoSQ/s1600/keramik+9.jpg

16

Dari pernyataan diatas, maka sifat komposit TiO2/ C adalah gabungan dari

sifat fisis maupun kimia dari nanopartikel TiO2 dan carbon (C). Pada komposit ini

antara nanopartikel TiO2 dan C hanya terjadi ikatan antar muka dan tidak

bersenyawa.

Konduktivitas Carbon (C) yang tinggi bersifat menurunkan nilai resistansi

superkapasitor, dengan resistivitas yang rendah akan berakibat pada tingginya

rapat daya sesuai dengan persamaan (1) 𝑃𝑚𝑎𝑥 = 𝑉𝑖2/4𝑅. Disamping itu,

nanopartikel TiO2 dengan adanya logam oksida berfungsi untuk mempertinggi

nilai kapasitansi superkapasitor melalui reaksi redoks pada permukaan elektroda

di dalam superkapasitor dan menambah nilai dielektrisitas superkapasitor.

Mengingat jumlah energi yang tersimpan dalam superkapasitor tergantung jumlah

ion yang disimpan, maka keadaan oksidasi dalam struktur kristal TiO2 akan

memiliki kontribusi dalam meningkatkan kapasitansi.

D. Perak (Ag)

Perak adalah suatu unsur kimia dalam tabel sistem periodik yang memiliki

lambang Ag dan nomor atom 47. Lambangnya berasal dari bahasa Latin

Argentum. Perak termasuk dalam logam transisi lunak, putih, mengkilap, dan

memiliki konduktivitas listrik dan panas tinggi dan terdapat di mineral dan dalam

bentuk bebas. Perak termasuk logam mulia yaitu logam yang tahan terhadap

korosi maupun oksidasi. Contoh logam mulia adalah emas, perak dan platina.

Logam mulia sangat sukar bereaksi dengan asam.

17

Tabel 2.2 Sifat fisis Perak (Van Vlack, 1964), (Shackelford, 2001).

E. Spin Coating

Spin coating dapat digunakan untuk menumbuhkan film tipis dielektrik

dengan kualitas yang baik dan murah. Kualitas film tipis yang ditumbuhkan

dengan metode ini sangat peka terhadap parameter fabrikasi yang digunakan,

antara lain pelarut, substrat dan temperatur annealing. Bahan yang akan dibentuk

lapisan dibuat dalam bentuk larutan (gel) kemudian diteteskan di atas suatu

substrat yang disimpan di atas piringan yang dapat berputar, karena adanya gaya

sentripetal ketika piringan berputar, maka bahan tersebut dapat tertarik ke pinggir

substrat dan tersebar merata. Selain untuk penumbuhan bahan semikonduktor,

teknik spin coating ini juga dapat digunakan untuk mendeposisi lapisan tipis

bahan lainnya seperti bahan polimer maupun bahan keramik oksida.

No Sifat Fisika Besarnya

1 Nomor atom 47

2 Titik leleh (o C) 960,5

3 Titik didih (o C) 2210

4 Kerapatan (g/cm3) 10,49

5 Struktur Kristal Fcc

6 Jari- jari atom (Å) 1,44

7 Jari- jari ion (Å) (Coord. No=6) 1,13

8 Konduktivitas termal

(pada 300K) watt/cm. K 4,27

9 Ekspansi termal

(in/oF)

10x10-6

10 Resistivitas listrik, (ohm.cm) pada 68oF 1,8x10-6

11 Modulus elastisitas rata- rata, (psi) pada 68oF 11x106

12 Konduktivitas listrik 85

13 Daya Hantar panas (watt/mm2) 4,41

14 Muai linier (m/oC) 18 x10

-6

15 Tahanan Listrik (ohm.m) 18 x10-9

16 Kapasitasi panas pada 25oC (cal . g-l . K–1) 0,0566

http://afiffaozi07.blogspot.com/

18

Proses spin coating dibagi menjadi empat yaitu tahap deposisi, spin-up, spin-

off, dan evaporasi. Tahap pertama di mulai dari diteteskan atau dialirkannya

cairan pelapis berupa gel di atas substrat. Pada tahap deposisi substrat belum

diputar. Kemudian pada tahap berikutnya substrat mulai diputar. Akibat gaya

sentrifugal cairan menjadi tersebar secara radial keluar dari pusat putaran menuju

tepi piringan. Pada tahap ini substrat mengalami percepatan. Sedangkan pada

kedua tahap berikutnya laju putaran mulai konstan, artinya tidak ada percepatan

sudut pada substrat. Pada tahap spin-off sebagian cairan yang berlebih akan

menuju ke tepi substrat dan akhirnya terlepas dari substrat membentuk tetesan-

tetesan. Semakin menipis lapisan yang terbentuk semakin berkurang tetesan-

tetesan yang terbuang. Hal ini dipengaruhi oleh adanya penambahan hambatan alir

dan viskositas pada saat lapisan semakin tipis. Tahap terakhir, evaporasi,

merupakan mekanisme utama dari proses penipisan lapisan.

Ketebalan lapisan yang terbentuk ditentukan oleh dua parameter utama yaitu

viskositas dan laju putaran (angular speed) disamping parameter-parameter

lainnya seperti waktu dan kerapatan cairan.

F. Superkapasitor

Superkapasitor adalah kapasitor double layer, energi disimpan oleh transfer

muatan pada batas antara elektroda dan elektrolit. Ketika komposit logam oksida

dan karbon digunakan sebagai elektroda untuk superkapasitor, mekanisme

penyimpanan termasuk kapasitansi lapisan ganda ( double layer capacitance) dan

pseudocapacitance, sehingga menghasilkan kapasitansi yang lebih tinggi

(Jayalakshmi, 2008).

19

Superkapasitor dapat menggantikan baterai berkaitan dengan sifatnya yang

mampu bertahan lama meskipun diisi ulang berkali-kali serta mempunyai

kemampuan mengisi ulang dengan cepat. Kebutuhan waktu yang singkat dalam

pengisian ulang ini menyebabkan superkapasitor mempunyai potensi yang besar

dibandingkan baterai. Hal ini disebabkan karena baterai harus mengubah energi

listrik menjadi bentuk kimia agar energi ini dapat tersimpan (Hartman R, 2011).

Superkapasitor memiliki sifat yang melengkapi kekurangan dari baterai dan

kapasitor konvensional. Baterai memiliki rapat energi yang sangat tinggi, namun

demikian memiliki rapat daya yang sangat rendah. Sedangkan kapasitor

konvensional pada umumnya memiliki rapat daya yang sangat tinggi namun rapat

energinya sangat rendah. Superkapasitor menghasilkan rapat daya yang tinggi

serta rapat energi yang tinggi. Rapat daya berhubungan dengan “kekuatan”

(jumlah wat) kombinasi dari arus dan volt, sedangkan rapat energi berhubungan

dengan waktu pemakaian. Posisi superkapasitor, dibandingkan dengan baterai dan

kapasitor konvensional.

Kelebihan superkapasitor dibandingkan dengan baterai atau superkapasitor

konvensional adalah.

1. Superkapasitor memiliki ukuran yang lebih kecil dibandingkan dengan

baterai sehingga, menjadikan superkapasitor lebih ringan dibandingkan

dengan baterai.

2. Superkapasitor memiliki akses yang cepat untuk menyimpan energi,

pengisian yang sangat cepat dibandingkan dengan baterai.

3. Siklus charge/discharge 106 kali dibandingkan baterai.

20

4. Rapat energi superkapasitor adalah 10-100 kali lebih besar dibandingkan

dengan kapasitor konvensional (tipe 20-70 MJ/m3).

5. Nilai kapasitansinya lebih dari 5 F/cm2.

6. Memiliki efisiensi yang tinggi yaitu 95%. Rapat daya 10 kali lebih besar

dibandingkan dengan baterai.

7. Waktu charge dan discharge sangat singkat.

8. Nilai kapasitansinya berkisar antara 0.043-2700 F.

(Jayalakshmi, 2008), (Sahay, 2009), (Evans, 2006), (Chmiola, 2005)

(Ganesh, 2006).

Divais superkapasitor terdiri dari bagian elektroda, separator, elektrolit dan

pengumpul muatan (current collector). Separator yang digunakan dalam

superkapasitor ini adalah Etilen (etena H2C=H2) dengan berat molekul 28,0536

merupakan senyawa hidrokarbon olefinik yang paling ringan, cairan tidak

berwarna, gas yang mudah terbakar, berbau manis. Senyawa ini terdapat dalam

gas alam, minyak bumi kotor, atau deposit bahan bakar fosil lainnya. Namun

etilen dapat juga diperoleh dalam jumlah besar dari berbagai proses thermal dan

katalitik suhu tinggi dengan fraksi-fraksi gas alam dan minyak bumi sebagai

bahan bakunya. Etilen glikol atau yang disebut Monoetilen Glycol, dihasilkan dari

reaksi etilen oksida dengan air.

Kerja divais superkapasitor yang ditunjukkan oleh rapat daya maupun rapat

energi yang besar bergantung pada sifat-sifat elektroda dan elektrolitnya. Salah

satu material yang memberikan kerja yang tinggi untuk divais superkapasitor

adalah material carbons (C). Material C mempunyai sifat konduktivitas listrik

tinggi, luas permukaan dan porositas besar, mempunyai aksesbilitas yang tinggi

21

dengan elektrolit dan stabil jika ingin dikembangkan untuk superkapasitor

berkinerja tinggi.

Ada dua jenis elektrokimia kapasitor yakni kapasitor lapisan ganda listrik

(EDLC) dengan menggunakan elektroda karbon dan pseudocapacitors yang

menggunakan metaloxide atau dengan penambahan polimer elektroda (Vikram,

2009). Tiga katagori utama bahan elektroda digunakan dalam EDLC yaitu karbon,

polimer dan oksida logam (Sulivan dkk, 2000). Untuk oksida logamseperti CuO2

mempunyai kapasitans lebih besar dari 700 F/g (Yoon, 2000) tetapi bahan ini

terlalu mahal. Polimer juga adalah sebagai bahan elektroda untuk EDLC

(Gottesfeld dkk, 1995), tetapi dalam polimer, gerakan ion dalam pori agak lambat

dan stabilitasnya berubah-ubah. Karbon dengan luas permukaan tinggi adalah

bahan elektroda EDLC tidak mahal dengan kapasitans di atas 100 F/g (Baertschi,

dkk 2004). Oleh karena itu, banyak kapasitor yang tersedia sekarang dari bahan-

bahan karbon yang digunakan untuk elektroda Logam oksida seperti ruthenium

dioksida memiliki perilaku pseudocapacitance melalui pasangan transfer proton-

elektron di dalam larutan sesuai dengan persamaan berikut.

𝑅𝑢𝑂2 + 𝛿𝐻+ + 𝛿𝑒− ↔ 𝑅𝑢𝑂2−𝛿(𝑂𝐻)𝛿 (Rochefort, 2006)

G. Metode Kopresitasi

Metode kopresitasi merupakan bagian dari metode reaksi kimia basah, yang

merupakan pengembangan dari metode presipitasi. Pada metode presipitasi,

masing-masing material dasar diendapkan dengan suatu reaktan. Hasil

pengendapan tersebut kemudian digabungkan untuk pembentukan senyawa yang

diharapkan, secara stoikiometris. Pada metode kopresitasi, material-material dasar

22

diendapkan bersama secara stoikiometris dengan reaktan tertentu. Setelah endapan

terbentuk, untuk meningkatkan kemurniannya makaendapan di saring, dilarutkan

dan di endapkan berulang-ulang. Akibatnya ion pengotor yang muncul dalam

konsentrasi yang kecil.

Pada suhu tertentu, kelarutan zat dalam pelarut akan melewati massa larutan

lewat jenuh dimana konsentrasi zat terlarut lebih besar dibandingkan keadaan

kesetimbangan sistem yang akan menghasilkan pembentukan inti kristal. Agar

kesetimbangan sistem tetap terkendali, maka harus diperhatikan keadaan optinum

untuk pengendapan antara lain.

1. Pengendapan harus dilakukan dalam larutan encer yang bertujuan untuk

memperkecil kesalahan akibat kopresitasi.

2. Pereaksi dicampurkan perlahan-lahan dan teratur dengan pengadukan yang

tetap, yang berguna untuk pertumbuhan kristal yang teratur. Untuk

kesempurnaan reaksi, pereaksi harus berlebih serta urutan pencampuran harus

teratur.

3. Pengendapan harus dilakukan pada larutan panas sebab kelarutan akan

meningkat dengan bertambahnya suhu.

4. Endapan kristal yang terbentuk dalam waktu yang lama.

5. Endapan harus dicuci dengan larutan yang encer dan berulang-ulang agar

pengotor hilang.

Kopresitasi secara efisien dapat mengontrol morfologi dan komposisi bahan

kimia bahan (Gaickwad dkk, 2005). Serangkaian penelitian telah dilakukan

dengan metode kopresitasi ini, diantaranya sintesis superkonduktor YBCO 123

yang dilakukan (Purwamargapratal dkk, 2010) dengan garam-garam nitrat

23

pembentuk superkonduktornya diatur tingkat keasamannya dengan amonia, serta

perlakuan pirolisis, kalsinasi, dan sintering. Hasilnya terbentuk superkonduktor

YBCO yang ditandai dengan adanya pengujian efek meissner.

H. Teori Dielektrisitas

Bahan dielektrik adalah bahan yang tidak memiliki muatan bebas (isolator)

atau semua partikel bermuatannya terikat kuat pada molekul penyusunnya (Van

Vlack, 1964). Sedangakan Dielektrisitas adalah tingkatan suatu bahan dielektrik

apabila terpolarisasi oleh medan listrik. Dielektrisitas suatu bahan akan meningkat

jika jarak antar atom semakin kecil dan volume kristal menjadi lebih kecil

sehingga ikatannya akan semakin kuat dan elektron semakin tidak mudah terlepas

dari inti. Sifat dielektris terdapat pada bahan non sentrosimetri yaitu bahan yang

memiliki momen simetrinya > 0.

Permitivitas relatif suatu dielektrik atau disebut juga konstanta dielektrik K

didefinisikan sebagai ukuran dari kemampuan material untuk menyimpan muatan.

𝑘 =𝐶

𝐶0=

휀𝐴/𝑑

휀0𝐴/𝑑=

휀

휀0 (1)

dengan A adalah luas permukaan (m2) dan d adalah jarak antar pelat (m). Jika

suatu bahan disisipkan diantara plat sejajar, kapasitansi menjadi bertambah. Nilai

konstanta dielektrik untuk beberapa bahan dielektrik disajikan pada Tabel 2.3.

Tabel 2.3 Nilai konstanta dielektik berbagai bahan

NONo Jenis bahan dielektrik Konstanta dielektrik (𝜺)

1 Kertas 1,2 – 2,6

2 Paraffin 1,9 – 2,4

3 Polyethylene 2,2 – 2,4

24

4 Polystyrene 2,5 – 2,7

5 Polypropylene 2,20 – 2,7

6 Polyethylene Tetraphtharate 3,1 – 3,2

7 Air 80

8 Sulfur 2 – 4,2

9 Steatite porcelain 6 – 7

10 Al porcelain 8 – 10

11 Mica 5 – 7

12 Insulated Mineral Oil 2,2 – 2,4

Sumber Polarisasi dapat berasal dari polarisasi elektronik, polarisasi ionik,

orientasi dan muatan ruang (space charge).

a) Polarisasi Elektronik

Polarisasi elektronik terjadi pada semua jenis dielektrik. Polarisasi ini terjadi

karena pergeseran awan elektron pada atom atau molekul karena adanya medan

listrik. Pusat muatan listrik positif dan negatif yang semula berhimpit menjadi

terpisah sehingga terbentuk dipol. Pemisahan titik pusat muatan ini berlangsung

sampai terjadi keseimbangan dengan medan listrik yang menyebabkannya. Dipol

yang terbentuk merupakan dipol tidak permanen artinya dipol terbentuk selama

ada pengaruh medan listrik saja. Jika medan listrik dihilangkan maka titik pusat

muatan kembali berimpit lagi (Newham, 2005).

Gambar 2.4 Mekanisme polarisasi elektronik (Newham, 2005)

25

b) Polarisasi Ionik

Polarisasi Ionik hanya teramati pada material dengan ikatan ion. Polarisasi

terjadi karena pergeseran ion-ion yang berlawanan tanda karena pengaruh medan

listrik. Dipol yang terbentuk dalam polarisasi ionik merupakan dipol tidak

permanen. Polarisasi ionik terjadi lebih lambat dari polarisasi elektronik. Apabila

diberikan medan searah, diperlukan waktu lebih lama untuk mencapai keadaan

seimbang. Demikian pula jika medan dihilangkan posisi ion akan kembali pada

posisi semula dalam waktu lebih lama dari polarisasi elektronik.

Gambar 2.5 Mekanisme polarisasi ionik (Newham, 2005)

c) Polarisasi Orientasi

Polarisasi ini terjadi pada material yang memiliki molekul asimetris yang

membentuk momen dipole permanen. Dipole-dipole permanen ini akan cenderung

mengarahkan diri sejajar dengan medan listrik; namun tidak semua dipole akan

sejajar dengan arah medan.

Gambar 2.7 Mekanisme polarisasi orientasional [27]

Gambar 2.6 Mekanisme polarisasi orientasi (Newham, 2005)

26

d) Polarisasi Muatan Ruang

Polarisasi muatan ruang terjadi karena pemisahan muatan-muatan ruang,

yang merupakan muatan-muatan bebas dalam ruang dielektrik. Dengan proses ini

terjadi pengumpulan muatan sejenis di dua sisi dielektrik. Polarisasi ini

berlangsung lebih lambat lagi dan pada waktu medan listrik dihilangkan muatan

ruang dapat menempati posisi yang baru, tidak seluruhnya kembali pada posisi

awal.

Gambar 2.7 Mekanisme polarisasi muatan ruang (Newham, 2005)

I. Jenis Kapasitor Berdasarkan Bahan Dielektriknya

Terbagi menjadi 3, yaitu:

a) Kapasitor Elektrosatik

Kapasitor elektrostatik adalah kelompok kapasitor yang dibuat dengan bahan

dielektrik dari keramik, film dan mika. Keramik dan mika tersedia dari besaran pF

sampai beberapa µF, yang biasanya untuk aplikasi rangkaian yang berhubungan

dengan frekuensi tinggi. Yang termasuk kelompok bahan dielektrik film adalah

bahan-bahan material seperti polyester (polyethylene terephthalate atau dikenal

dengan sebutan mylar), polystyrene, polyprophylene, polycarbonate, metalized

paper dan lainnya. Umumnya kapasitor jenis ini adalah kapasitor non-polar.

27

b) Kapasitor Elektrolit

Kelompok kapasitor elektrolit terdiri dari kapasitor-kapasitor yang bahan

dielektriknya adalah lapisan metal-oksida. Umumnya kapasitor yang termasuk

kelompok ini adalah kapasitor polar dengan tanda + dan –. Kapasitor ini memiliki

polaritas karena proses pembuatannya menggunakan elektrolisa sehingga

terbentuk kutub positif anoda dan kutub negatif katoda.

c) Kapasitor Elektrokimia

Salah satu jenis kapasitor lain adalah kapasitor elektrokimia. Yang termasuk

kapasitor jenis ini adalah battery dan accu. Pada kenyataannya battery dan accu

adalah kapasitor yang sangat baik, karena memiliki kapasitansi yang besar dan

arus bocor (leakage current) yang sangat kecil.

J. Pengaruh Frekuensi Terhadap Dielektrisitas

Ditinjau dari frekuensi pengukurannya, yaitu pada rentang 1 kHz-200 kHZ.

Pada mekanisme ini nilai dielektrisitas bagian real dan imaginer menurun secara

eksponensial seiring dengan bertambahnya frekuensi pengukuran (Rahman,

2006).

Pada frekuensi rendah, maka elektron dapat berosilasi mengikuti medan

aplikasi dan mekanisme polarisasi dapat mengikuti medan aplikasi. Namun pada

frekuensi tinggi, osilasi elektron tidak dapat mengikuti fluktuasi medan aplikasi

dan menyebabkan mekanisme polarisasi tidak dapat mengikuti medan aplikasi.

Pada frekuensi tinggi, dielektrisitas dihasilkan dari butir (grain) yang memiliki

nilai dielektrisitas yang kecil (Mansour, 2005).

28

Menurut Debye hubungan antara frekuensi dan konstanta dielektrik

dinyatakan sebagai berikut.

휀∗ = 휀∞ +휀0 − 휀∞1 + 𝑖𝜔𝜏

휀∗ = 휀∞ +휀0 − 휀∞1 + 𝑖𝜔𝜏

𝑥 1 − 𝑖𝜔𝜏

1 − 𝑖𝜔𝜏

휀∗ = 휀∞ +(휀0−휀∞ )−(휀0−휀∞ )𝑖𝜔𝜏

1+𝜔2𝜏2

Sedangkan 휀∗ = 휀 , + 𝑖휀 ′′

휀∗= permitifitas kompleks, 휀0= konstanta dielektrik pada frekuensi rendah, 휀∞=

konstanta dielektrik pada frekuensi tinggi, 𝜔= 2𝜋𝑓 = frekuensi anguler, 𝜏= waktu

relaksasi, 휀 ,= permitivitas bagian real, 휀 ′′ = permitivitas bagian imaginer.

Dari persamaan permitifitas kompleks tersebut jika dipisahkan bagian real

dan imaginernya maka menjadi

휀 , = 휀∞ +휀0−휀∞

1+𝜔2𝜏2 (2)

dan 휀 ′′ = 휀0−휀∞

1+𝜔2𝜏2 𝑖𝜔𝜏 (3)

Nilai maksimum dari 휀 , dan 휀 ′′ adalah

휀 , =휀0+휀∞

2 (4)

휀 ′′ =휀0−휀∞

2 (5)

Persamaan yang menyatakan hubungan konstanta dielektrik dengan frekuensi

diatas, hanya tepat jika diasumsikan hanya memiliki satu macam mekanisme

relaksasi (efek Maxwell Wagner). (O’Dwyer, 1952), (Vikram, 2009), (Ratnasari

dkk, 2009).

29

K. Pengaruh Komposisi Massa TiO2/C Terhadap Nilai Dielektriktrisitas

Dielektrisitas adalah kemampuan suatu material untuk menyimpan muatan

listrik (Vlanck, 2009). Nanopartikel TiO2 memiliki sifat semikonduktor pada suhu

ruang dan memiliki resisitivitas tinggi. Maka dapat diprediksi dengan semakin

tinggi jumlah material TiO2 dalam komposit maka akan semakin tinggi nilai

dielektrisitas superkapasitor.

L. XRD (X-Ray Diffraction)

Sinar-X adalah suatu radiasi elektromagnetik dengan panjang gelombang

(λ=0,1 nm) yang lebih pendek dibandingkan gelombang cahaya tampak (λ= 400-

800 nm). Sinar-X ditemukan pertama kali oleh Wilhelm Conrad Rontgen pada

tahun 1895. Karena asalnya tidak diketahui saat itu maka disebut sinar-X. Sinar-X

digunakan untuk tujuan pemeriksaan yang tidak merusak pada material maupun

manusia. Disamping itu, sinar-X dapat juga digunakan untuk menghasilkan pola

difraksi tertentu yang dapat digunakan dalam analisis kualitatif dan kuantitatif

material (Ratnasari dkk, 2009). Ketika suatu material dikenai sinar-X, maka

intensitas sinar yang ditransmisikan lebih rendah dari intensitas sinar datang. Hal

ini disebabkan adanya penyerapan oleh material dan juga penghamburan oleh

atom-atom dalam material tersebut. Berkas sinar monokromatik yang jatuh pada

sebuah kristal akan dihamburkan ke segala arah, namun karena keteraturan letak

atom-atom penyusunnya, maka pada arah tertentu gelombang hambur tersebut

akan berinterferensi konstruktif sedangkan yang lain akan berinterferensi

destruktif (Vlanck, 2004). Berkas sinar-X yang saling menguatkan itulah yang

disebut sebagai berkas difraksi. Gambar 2.8 menjelaskan pengertian tersebut.

30

Gambar 2.8 Difraksi Sinar-X pada Kisi Kristal (Troitzsch, 2007)

Hukum Bragg merupakan perumusan matematika tentang persyaratan

yang harus dipenuhi agar berkas sinar-X yang dihamburkan tersebut merupakan

berkas difraksi. Difraksi sinar X sangat penting pada identifikasi senyawa

kristalin. Kekuatan dari cahaya yang terdifraksi tergantung pada kuantitas material

kristalin yang sesuai di dalam sampel. Karena itu sangat mungkin mendapatkan

analisa kuantitatif dari sejumlah relatif konstituen dari campuran senyawa padatan

(Ewing, 1960). Sinar X dihasilkan dari tumbukan antara elektron kecepatan tinggi

dengan logam target. Dari prinsip dasar ini, maka dibuatlah berbagai jenis alat

yang memanfaatkan prinsip dari Hukum Bragg ini.

XRD atau X-Ray Diffraction merupakan salah satu alat yang

memanfaatkan prinsip tersebut dengan menggunakan metoda karakterisasi

material yang paling tua dan paling sering digunakan hingga sekarang. Teknik ini

digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara

menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel.

Dasar dari prinsip pendifraksian sinar-X yaitu difraksi sinar-X terjadi pada

hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik.

31

Ketika seberkas sinar-X menumbuk pada bahan, hamburan monokromatis sinar-X

dalam fasa tersebut memberikan interferensi yang konstruktif bila terpenuhi

persamaan Bragg.

n λ= 2 dhkl sin dengan n = 1,2,3 (6)

λ = panjang gelombang sinar x, dhkl= jarak antar atom bidang Bragg, Ө= sudut

difraksi.

Secara umum persamaan jarak bidang dapat ditulis sebagai berikut.

dhkl= V (h2b

2c

2+ k

2a

2c

2 sin2 ß + l

2a

2b

2sin2 γ + 2hl ab

2c (cos a cos γ – cos ß) + 2hk

abc2 (cos a cos ß – cos γ) + 2kl (cos ß cos γ – cos a))

-1/2 (7)

Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada sampel

kristal, maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang memiliki panjang

gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar yang

dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah

puncak difraksi. Makin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel,

semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya. Setiap puncak yang

muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi

tertentu dalam sumbu tiga dimensi. Puncak-puncak yang didapatkan dari data

pengukuran ini kemudian dicocokkan dengan standar difraksi sinar-X untuk

hampir semua jenis material. Standar ini disebut JCPDS (Ratnasari dkk, 2009).

Prinsip kerja XRD secara umum adalah sebagai berikut, XRD terdiri dari

tiga bagian utama, yaitu tabung sinar-X, tempat objek yang diteliti, dan detektor

sinar-X. Sinar-X dihasilkan di tabung sinar-X yang berisi katoda memanaskan

filamen, sehingga menghasilkan elektron. Perbedaan tegangan menyebabkan

percepatan elektron akan menembaki objek. Ketika elektron mempunyai tingkat

32

energi yang tinggi dan menabrak elektron dalam objek sehingga dihasilkan

pancaran sinar-X. Objek dan detektor berputar untuk menangkap dan merekam

intensitas refleksi sinar-X. Detektor merekam dan memproses sinyal sinar-X dan

mengolahnya dalam bentuk grafik.

Skema alat difraktometer sinar-X ditunjukkan pada Gambar 2.9 dengan

panjang gelombang sinar-X sekitar 1,540 Å dan target anoda terbuat dari bahan

tembaga (Cu) (Troitzsch, 2007).

Gambar 2.9 Skema Alat Difraksi Sinar-X (Troitzsch, 2007)

Beberapa pemakaian difraksi serbuk sinar-X (Vlanck, 2004) antara lain

digunakan sebagai (1) pembeda antara bahan kristalin dan amorf, (2) penentuan

struktur kristal bahan, (3) penentuan distribusi elektron dalam atom, dan seluruh

sel satuan, (4) penentuan orientasi kristal tunggal, (5) penentuan tekstur bahan

dalam berbutir majemuk polygrain, (6) identifikasi fase kristalin, (7) pengukuran

batas daya larut, dan penentuan diagram diagram fase, (8) penentuan strain dan

ukuran butir kecil (9) pengukuran berbagai keacakan, keteraturan dan cacat

kristal. Metode karakterisasi XRD dalam bentuk serbuk merupakan suatu metode

33

yang sering digunakan karena yang paling banyak tersedia peralatannya. Analisis

struktur dari data XRD diawali dengan penentuan model struktur kisi yang

bersesuaian, yang dilanjutkan dengan melakukan fitting yang disebut dengan

proses refinement.

Banyak software program yang tersedia untuk proses tersebut seperti

GSAS, Rietica, RIETAN, Powder Cell For Windows (PCW) dan Fullprof.

Dengan sofware ini akan diperoleh informasi yang dibutuhkan, seperti parameter

kisi kristal atomik, posisi dan jarak atomik serta fraksinya.

M. SEM (Scanning Electron Microscopy)

SEM (Scanning Electron Microscopy) adalah peralatan untuk menguji

atau melihat struktur permukaan sampel dengan perbesaran sampai dengan

1.000.000 x. Peralatan ini memiliki 2 modus operasional, Low Vacum (untuk

sampel nonkonduktif) dan High Vacum (untuk sampel konduktif). Alat ini

dilengkapi EDAX yaitu alat yang dapat digunakan untuk menguji kandungan

unsur pada bahan yang dilihat struktur permukaannya. Kandungan unsur yang

dapat diuji mulai dari Berilium s/d Uranium. Sebaran unsur didalam bahan juga

dapat dideteksi berupa surface area, line dan mapping.

34

Gambar 2.10 Scanning Electron Microscopy (SEM)

Prinsip kerja SEM adalah menembakkan permukaan benda dengan berkas

elektron berenergi tinggi. Permukaan benda yang dikenai berkas elektron akan

memantulkan kembali berkas tersebut atau menghasilkan elektron sekunder ke

segala arah. Tetapi ada satu arah dimana berkas dipantulkan dengan intensitas

tertinggi. Detektor di dalam SEM mendeteksi elektron yang dipantulkan dan

menentukan lokasi berkas yang dipantulkan dengan intensitas tertinggi. Arah

tersebut memberikan informasi profil permukaan benda seperti seberapa landai

dan kemana arah kemiringan.

Ketika dilakukan pengamatan, lokasi permukaan benda yang ditembak

dengan berkas elektron di-scan ke seluruh area pengamatan. Lokasi pengamatan

dapat dibatasi dengan melakukan zoom-in atau zoom-out. Berdasarkan arah

pantulan berkas pada berbagai titik pengamatan maka profil permukaan benda

dapat dibangun menggunakan program pengolahan citra yang tersedia dalam

komputer.

35

SEM memiliki resolusi yang lebih tinggi daripada mikroskop optik. Hal ini

disebabkan oleh panjang gelombang de Broglie yang dimiliki elektron lebih

pendek daripada gelombang optik. Panjang gelombang de Broglie adalah.

λ= ℎ

𝑝 (8)

dengan һ adalah konstanta Planck dan adalah p momentum elektron. Momentum

elektron dapat ditentukan dari energi kinetik melalui hubungan.

K= 𝑝2

2𝑚 (9)

dengan m adalah massa elektron.

Citra perbandingan hasil gambar mikroskop cahaya dengan elektron ditunjukkan

Gambar 2.11

Gambar 2.11 Hasil Citra Mikroskop Cahaya dan Mikroskop Elektron

Dalam SEM, berkas elektron keluar dari filamen panas lalu dipercepat

pada potensial tinggi V. Akibat percepatan tersebut, elektron memiliki energi

kinetik.

K= e V (10)

36

Dengan menggunakan persamaan (9) dan (10). Didapatkan momentum

elektron sebagai berikut.

p= 2 𝑚𝑒𝑣 (11)

Dengan demikian panjang gelombang de Broglie yang dimiliki elektron

adalah.

(12)

Umumnya tegangan yang digunakan pada SEM adalah puluhan kiloVolt.

Sebagai contoh, misalkan SEM dioperasikan pada tegangan 20 kV maka panjang

gelombang de Broglie elektron adalah sekitar 9x10-12 m (Abdullah, 2009).

Dengan menggunakan elektron kita juga bisa mendapatkan beberapa jenis

pantulan yang berguna untuk keperluan karakterisasi. Jika elektron mengenai

suatu benda maka akan timbul dua jenis pantulan yaitu pantulan elastis dan

pantulan non elastis seperti pada gambar dibawah ini.

Gambar 2.12 Skema Pantulan Elektron yang Mengenai Benda

37

Sebuah sistem mikroskop elektron (SEM) memiliki beberapa peralatan

utama antara lain.

1. Pistol elektron, biasanya berupa filamen yang terbuat dari unsur yang mudah

melepas elektron misal tungsten.

2. Lensa untuk elektron, berupa lensa magnetis karena elektron yang bermuatan

negatif dapat dibelokkan oleh medan magnet.

3. Sistem vakum, karena elektron sangat kecil dan ringan maka jika ada molekul

udara, elektron yang berjalan menuju sasaran akan terpencar oleh tumbukan

sebelum mengenai sasaran sehingga menghilangkan molekul udara menjadi

sangat penting.

Gambar 2.13 Skema SEM

Ada beberapa sinyal yang penting yang dihasilkan oleh SEM. Dari

pantulan inelastis didapatkan sinyal elektron sekunder dan karakteristik sinar X

38

sedangkan dari pantulan elastis didapatkan sinyal backscattered electron. Sinyal-

sinyal tersebut dijelaskan pada Gambar 2.14.

Gambar 2.14 Sinyal Untuk Menghasilkan Citra

Perbedaan gambar dari sinyal elektron sekunder dengan backscattered

adalah sebagai berikut. Elektron sekunder menghasilkan topografi dari benda

yang dianalisa, permukaan yang tinggi berwarna lebih cerah dari permukaan

rendah. Sedangkan backscattered elektron memberikan perbedaan berat molekul

dari atom – atom yang menyusun permukaan, atom dengan berat molekul tinggi

akan berwarna lebih cerah daripada atom dengan berat molekul rendah. Contoh

perbandingan gambar dari kedua sinyal ini disajikan pada Gambar 2.15.

39

Gambar 2.15 Perbandingan Gambar Pantulan Sekunder dan Backscattered

Mekanisme kontras dari elektron sekunder dijelaskan dengan Gambar

2.16. Permukaan yang tinggi akan lebih banyak melepaskan elektron dan

menghasilkan gambar yang lebih cerah dibandingkan permukaan yang rendah

atau datar.

Gambar 2.16 Mekanisme Pantulan Elektron Sekunder

Sedangkan mekanisme kontras dari backscattered elektron dijelaskan

dengan Gambar 2.17 yang secara prinsip atom – atom dengan densitas atau berat

molekul lebih besar akan memantulkan lebih banyak elektron sehingga tampak

40

lebih cerah dari atom berdensitas rendah. Maka teknik ini sangat berguna untuk

membedakan jenis atom.

Gambar 2.17 Mekanisme Pantulan Backscattered Electron

Citra SEM digunakan untuk topografi yakni menganalisa permukaan dan

tekstur (kekerasan, reflektifitas, dsb) dan morfologi yakni menganalisa bentuk dan

ukuran dari benda sampel.

41

BAB III

METODELOGI PENELITIAN

A. Rancangan Penelitian

Pelaksanaan penelitian ini tahapan awalnya dilakukan dengan pembuatan

sampel nanokomposit TiO2/C. Pada pembuatan sampel tersebut massa yang

digunakan divariasi dengan fraksi komposisi massa TiO2/C 0,5; 0,25; 0,33; 0,66;

dan 0,75. Selanjutnya untuk pelapisan komposit pada substrat perak menggunakan

metode spin coating sehingga terbentuk film tipis, film tipis yang dihasilkan

dilakukan uji karakterisasi dielektriknya menggunakan LCR meter pada suhu

ruang.

Sampel dilakukan uji perbandingan untuk menghasilkan frekuensi yang akan

digunakan yaitu dengan cara membandingkan besar dielektrisitas masing-masing

konsentrasi sehingga frekuensi yang digunakan adalah frekuensi terendah 1 kHz.

Sedangkan untuk mengetahui pengaruh frekuensi pengukuran terhadap besar

dielektrik, masing- masing sampel diukur kapasitansinya dengan rentang antara 1

kHz – 200 kHz.

Dielektrisitas yang dihasilkan diperoleh dengan cara mengukur kapasitansi

sampel, dan selanjutnya dilakukan analisis dengan menggunakan

Microsoft Excel dan Origin. Sedangkan untuk karakterisasi hasil pengujian XRD

dan SEM EDAX menggunakan Fullproff, PCW, dan Origin.

42

B. Waktu dan Tempat Penelitian

Proses dari penelitian ini dilakukan di Laboratorium Jurusan Fisika KBK

Material Universitas Negeri Malang. Sedangkan, karakterisasi XRD dilakukan di

Laboratorium Metalurgi FTI Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya.

SEM-EDAX dan LCR dilakukan di Laboratorium Sentral FMIPA Universitas

Negeri Malang. Pelaksanan penelitian ini berlangsung pada bulan Februari-April.

C. Alat dan Bahan

Bahan Penelitian

Bahan- bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut.

1. Substrat Perak (Ag) berukuran 1 x1 cm2

2. Serbuk TiO2 yang dihasilkan dari sintesis TiCl3 dengan metode kopresitasi.

3. Serbuk Carbon aktif 200 mesh

4. Polyvinil Alkohol

5. KOH 6 M Merck

6. NH3

7. HCl

8. Aquades

Peralatan Penelitian

Peralatan yang digunakan untuk preparasi sampel adalah sebagai berikut.

1. Pipet

2. Pinset stainlees steel

3. Beaker glass 250 ml dan 500 ml

43

4. Spatula stainlees stell

5. Crucible20 ml

6. Magnetic stirrer

7. Timbangan digital sartorius dengan ketelitian 0.0001 gram

8. Furnace Thermolyne 48000 deviasi 1oC, fusi electric

9. Ultrasonic cleaner, Power sonic 405

10. Spin Coating

Peralatan Karakterisasi bahan

Peralatan yang digunakan untuk karakterisasi bahan adalah sebagai berikut.

a. LCR meter Motech MT 4090

b. Kapasitansimeter

c. Teslameter

d. Power Suplay

e. Kumparan

Perangkat Lunak untuk Analisis Data

Perangkat lunak yang digunakan untuk analisis data hasil penelitian adalah

sebagai berikut.

a. Microsoft Excel untuk perhitungan dan dielektriksitas.

b. Microsoft Origin untuk penampilan semua grafik hasil analisis data dan untuk

perhitungan ukuran butir.

c. PCW untuk karakterisasi fase komposit.

d. Fullprof untuk karakterisasi posisi komposisi dari komposit.

44

D. Variabel Penelitian

1. Variabel Bebas

Variabel bebas dalam penelitian ini adalah.

a. Variasi fraksi massa komposisi TiO2/C yaitu 0,5; 0,25; 0,33; 0,66; dan 0,75.

b. Besar frekuensi pengukuran untuk masing- masing sampel yaitu antara 1kHz-

200 kHz.

2. Variabel Terikat

Variabel terikat dalam penelitian ini adalah nilai dielektrisitas untuk masing-

masing variasi massa komposisi TiO2/C dan untuk variasi frekuensi pengukuran.

3. Variabel Kontrol

Variabel kontrol pada penelitian ini adalah sebagai berikut.

a. Kekentalan komposit TiO2/C, dengan cara pembuatan komposit dilakukan

dengan massa total TiO2/C dan tetesan pelarut (Polyvinil Alkohol) sama

untuk setiap variasi.

b. Lama pengadukan komposit, yaitu selama 15 jam.

c. Suhu pencampuran komposit, yaitu pada suhu ruang.

d. Separator dibuat dengan ketebalan yang sama.

e. Suhu pengukuran dilakukan pada suhu ruang.

45

E. Prosedur Penelitian

Pembuatan serbuk TiO2

Mensintesis TiCl3 dengan metode kopresitasi

menggunakan pelarut NH3 Pencampuran prekursor TiCl3 dan NH3

Preparasi Substrat Perak

Mensterilkan substrat perak Ag 1x1 cm2

Dengan ultrasonic cleaning bath

Menimbang substrat perak sebelum dilapisi

Pembuatan Pasta Komposit

Penimbangan serbuk TiO2 dan Carbon

Pencampuran serbuk TiO2 dan Carbon kemudian

meneteskan larutan polyvinil alkohol (2,5 ml)

Diaduk hingga tercampur rata selama 15 jam

Pelapisan Substrat Perak (Ag)

Permukaan substrat perak Ag dilapisi dengan

komposit TiO2 / C dengan cara spin coating

Pengeringan

Sampel yang sudah dikering, kemudian ditimbang untuk

mengetahui massa komposit pada film.

Sandwiching

Substrat yang terbentuk di sandwiching dengan memberi separator

Karakterisasi

Dielektrik pada frekuensi 1 kHz-200 kHz dan

kapasitansi

Uji XRD

Uji XRD

Uji SEM EDAX

46

Sintesis Pembentukan Nanomaterial TiO2

Gambar 3.2 Diagram alir sintesis pembentukan nanomaterial TiO2

Melarutkan TiCl3+HCl+Aquades di stirer selama 5 menit

Menambahkan HCl dan

melarutkannya selama 5 menit

Meneteskan NH3 selama proses

pelarutan

Larutan yang terbentuk di

diamkan selama 24 jam

Endapan disaring dan dicuci

dengan aquades

Endapan TiO2 di annealing pada

suhu 1000 ̊ selama 7 jam

Serbuk TiO2 dikarakterisasi

dengan uji XRD

47

1. Sintesis Partikel Nanomaterial TiO2 dengan Metode Kopresitasi

Persamaan reaksi kimianya adalah sebagai berikut:

2 TiCl3(aq) + 8NH3(aq)+2 HCl(aq) + 4H2O(ℓ) 2 TiO2(aq)+ 8 NH3Cl(aq) +17

H2(g)

Tahapan awal adalah dengan melarutkan 10 ml TiCl3, 0,3 ml HCl, dan 4,7

ml aquades di stirer dengan kecepatan stabil selama 5 menit. Selanjutnya

dilakukan penambahan 30 ml HCl 32 %. Selama proses pengadukan, dilakukan

pula penetesan 180 ml NH3 dengan tujuan agar terjadi pengendapan sampai

berwarna ungu violet dan kemudian berubah berwarna putih. Hasil yang didapat,

didiamkan selama 24 jam.

Endapan yang telah terbentuk selama 24 jam, disaring menggunakan kertas

saring dan dicuci menggunakan aquades sampai lima kali. Setelah pencucian

didapatkan endapan lembut yang berwarna putih. Endapan yang sudah selesai

disaring di annealing pada suhu sekitar 1000 °C selama penahanan kurang lebih 7

jam.

2. Preparasi Substrat Perak

Substrat perak (Ag) ukuran 1x1cm2 dibersihkan menggunakan ultarasonic

cleaning bath selama 15 menit dengan menggunakan aceton. Perak yang sudah di

sterilkan, dipanaskan dalam furnace pada suhu 70oC selama 1 jam untuk

menghilangkan aceton.

48

3. Pembuatan Pasta Komposit

Pembuatan pasta komposit TiO2/C dilakukan dengan viskositas yang sama,

hal ini dilakukan dengan pembuatan massa total TiO2/C dengan jumlah yang

sama, dan tetesan pelarut yaitu polyvinil alkohol dilakukan dengan jumlah yang

sama pula. Pencampuran komposit dilakukan dengan pengadukan selama 15 jam

pada magnetik stirer.

Tabel 3.1 Variasi massa komposisi TiO2/C pada pembuatan pasta

No Fraksi massa TiO2 MassaTiO2 (gram)

Massa

Carbon

(gram)

Massa

Total

(gram)

Jumlah

tetesan

polyvinil

alkohol

(ml)

1 0,5 0,09 0,09 0,18 2,5

2 0,25 0,045 0,135 0,18 2,5

4 0,33 0,06 0,12 0,18 2,5

5 0,66 0,12 0,06 0,18 2,5

6 0,75 0,135 0,045 0,18 2,5

4. Pelapisan Substrat Perak

Perak yang sudah di sterilkan dan dipanaskan, dapat dilakukan proses

pelapisan dengan metode spin coating dengan antara jarak substrat dan screen

adalah sama 3 cm.

5. Pengeringan

Setelah substrat perak dilakukan proses spin coating, di keringkan selama 24

jam.

49

6. Karakterisasi

Perak ditimbang untuk mengetahui massa kompositnya sebelum dan sesudah

dilapisi pasta komposit, selanjutnya dikarakterisasi dengan menggunakan XRD

dan SEM.

7. Sandwiching

Dilakukan sandwiching dengan menggunakan separator dengan ketebalan

0,05 mm. Selanjutnya dilakukan pengukuran kapasitansi sampel pada variasi

frekuensi yaitu pada rentang 1kHz -200 kHz.

Gambar 3.3 Sistem superkapasitor simetrik.

Keterangan: = Perak

= Etylen Glykol

= Komposit TiO2/C

F. TEKNIK PENGAMBILAN DATA

Karakterisasi Dielektrisitas

Nilai dielektrisitas dapat diperoleh dari pengukuran sampel kapasitansi

dengan menggunakan LCR meter. Sedangkan untuk mengetahui pengaruh variasi

frekuensi pengukuran terhadap nilai dielektrisitas, diukur pada rentang frekuensi

1kHz-200 kHz. Dengan menggunakan persamaan berikut ini, maka

50

A

dC

o

r .

(13)

r = konstanta dielektrik, C = Kapasitansi kapasitor, o = Permitivitas ruang

hampa (8,85x 10-12

F/m), d = Jarak antar plat.

G. TEKNIK ANALISIS DATA

Setelah dilakukan uji karakterisasi XRD, maka material komposit yang

dilapiskan pada substrat perak dapat diketahui pola difraksinya. Pada pola difraksi

XRD, fase yang terbentuk merupakan gabungan antara fase TiO2 dan Carbon (C).

Sehingga akan terlihat puncak- puncak tertinggi pada pola difraksi komposit.

Sedangkan untuk mengetahui struktur morfologi dari sampel material

komposit tersebut, dapat menggunakan uji karakterisasi SEM EDAX. Dari hasil

SEM EDAX dapat diketahui grain pada komposit,dan biasanya terjadi

penggumpalan. Penggumpalan ini kemungkinan terjadi akibat tidak larutnya

suatu larutan. Adanya penggumpalan ini akan mengganggu kerja superkapasitor

karena akan mengurangi luas permukaan komposit dan dapat menyebabkan

berkurangnya kapasitansi superkapasitor.

51

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

A. Pola Difraksi Nanomaterial TiO2

Karakterisasi XRD dilakukan dengan tujuan menentukan jenis ukuran, dan

struktur kristal pada suatu material. Jenis material dapat diketahui dengan

membandingakan hasil karakterisasi XRD dengan puncak hasil difraksi.

Berikut adalah gambar pola difraksi dari nanomaterial TiO2 hasil karakterisasi

XRD.

Gambar 4.1 Gambar pola difraksi nanomaterial TiO2

52

Ukuran butir nanopartikel TiO2 dapat diamati dengan hasil karakterisasi nilai

FWHM dari puncak bidang difraksi. Pada umumnya, nilai FWHM digunakan

untuk menentukan ukuran partikel dengan menggunakan persamaan Scherrer.

Nilai FWHM diperoleh dari hasil fitting puncak difraksi sinar-X dengan

mengambil fungsi Gaussian. Dari hasil fitting, FWHM dikonversi ke dalam satuan

radian dengan dikalikan /180. Sudut Bragg sebagai representasi dari bidang (hkl)

diperoleh dari nilai centre (xc). Fitting Gaussian untuk menentukan FWHM dan

sudut Bragg menggunakan software Origin 8.

Pada Gambar 4.1 diatas tampak bahwa puncak- puncak tertinggi pada pola

difraksi nanomaterial TiO2. Dari pola difraksi diatas dapat dihitung ukuran

partikel TiO2 dengan menggunakan persamaan Scherrer dibawah ini

𝐷 =𝐾𝜆

𝐵𝑜 cos 𝜃

Perhitungan tersebut FWHM diambil pada puncak TiO2 yang tertinggi.

Berdasarkan perhitungan dengan menggunakan persamaan diatas, maka

didapatkan ukuran TiO2 rata-rata sebesar 50,4 nm.

53

Gambar 4.2 Intensitas puncak TiO2 dalam origin

Dari hasil perhitungan menggunakan origin didapatkan nilai FWHM yaitu

0,16252 dan Xc sebesar 27,57564 kemudian dimasukkan ke dalam persamaan

tersebut.

B. Pola Difraksi Film Tipis Nanokomposit TiO2/C

Material komposit terdiri dari kombinasi dua atau lebih material yang

masing- masing komponen penyusun menunjukkan sifat masing- masing baik itu

sifat kimia, maupun sifat fisika. Secara kimia bahan komposit tidak saling terikat,

ikatan yang terbentuk antar bahan adalah ikatan antar muka. Karakterisasi pola

difrakasi dilakukan pada komposit yang dilapiskan pada substrat perak dengan

perbandingan fraksi massa komposisi TiO2/C adalah 0,5; 0,25; 0,33; 0,66; dan

0,75. Pada pola difraksi XRD, fase yang terbentuk merupakan gabungan antara

fase TiO2 dan C.

54

Gambar XRD dari komposisi TiO2/C yang dilapiskan pada substrat perak

ditunjukkan pada gambar dibawah.

a) Pola difraksi film nanokomposit dengan fraksi massa komposisi TiO2/C adalah

0,5

Gambar 4.3 Gambar pola difraksi nanokomposit dengan fraksi massa komposisi

TiO2/C adalah 0,5

55

b) Pola difraksi film nanokomposit dengan fraksi massa komposisi TiO2/C

adalah 0,25.


TiO2/ C adalah 0,25

c) Pola difraksi film nanokomposit dengan fraksi massa komposisi TiO2/C

adalah 0,33.

Gambar 4.5 Gambar pola difraksi nanokomposit dengan perbandingan massa

TiO2/C adalah 0,33.

56

d) Pola difraksi nanokomposit dengan perbandingan massa TiO2/ C adalah 0,66.


TiO2/C adalah 0,66

e) Pola difraksi nanokomposit dengan fraksi massa komposisi TiO2/ C adalah

0,75.

Gambar 4.7 Gambar pola difraksi nanokomposit dengan fraksi massa

komposisi TiO2/ C adalah 0,75

57

Dari kelima pola difraksi nanokomposit diatas yang diperoleh dari

perbandingan massa antara TiO2 dan karbon yang berbeda yaitu massanya yang

divariasi menjadi 0,5; 0,25; 0,33; 0,66; dan 0,75. Maka dapat dicari posisi dari

TiO2 dan karbon pada grafik dibawah ini.

Gambar 4.8 Gambar pola difraksi antara TiO2, Carbon, dan Perak (Ag) serta

nanokomposit TiO2/C dengan lima variasi fraksi massa komposisi TiO2/C

Dari Gambar 4.8 diatas dapat dilihat posisi antara TiO2, karbon, perak (Ag),

dan lima variasi film nanokomposit TiO2/C. Pada pola difraksi gambar diatas

menjelaskan bahwa karbon pada 2Ө berada antara rentang 14-23 derajat dan

puncak tertinggi karbon tampak pada sudut 21 derajat. Sedangkan untuk TiO2

berada pada rentang antara 29-41 derajat, karena pola film tipis nanokomposit

TiO2/C menggunakan sudut pendek maka pola difraksinya hanya sampai 50

derajat. Pola difraksi karbon hanya terlihat satu puncak difraksi atau satu bidang

hkl dan sedikit melengkung, hal ini dikarenakan sifat karbon adalah amorf.

Sedangkan untuk TiO2 tampak pola difraksinya berupa banyak puncak

dikarenakan sifat TiO2 adalah kristal. Sedangkan perak (Ag) posisinya berada

pada rentang sudut antara 40-48 derajat. Setelah diberi variasi doping karbon,

58

tampak pola difraksi nanomaterial TiO2 mengalami pergeseran ke kanan. Hal ini

dapat dilihat pada salah satu puncak difraksi yang awalnya sebelum didoping

dengan karbon berada pada sudut 28 derajat, sedangkan setelah didoping untuk

variasi fraksi massa komposisi TiO2/C yaitu 0,5; 0,25; 0,33; 0,66; dan 0,75 berada

pada sudut 28 derajat akan tetapi mengalami penurunan intensitas dari masing-

masing variasi doping. Intensitas puncak tertinggi karakteristik TiO2 terindikasi

lebih tinggi dari intensitas puncak utama karakteristik Carbon (C). Fakta ini dapat

dimengerti karena ion TiO2 berperan dalam meningkatkan derajat kristalinitas.

Sementara kontribusi kation C adalah untuk merubah band struktur dari sampel

atau menurunkan energi band gab dari komposit TiO2/C.

59

C. Karakterisasi SEM-EDAX (Struktur Morfologi dan Presentase

Kandungan Unsur Film Tipis Nanokomposit TiO2/C)

Karakterisasi SEM bertujuan untuk mengetahui morfologi, porositas, dan

ukuran material. Berikut hasil karakterisasi SEM-EDX pada film tipis

nanokomposit TiO2/C.

a) Film nanokomposit TiO2/C dengan fraksi massa 0,5

Gambar 4.9 Struktur Morfologi Film Tipis Nanokomposit dengan Fraksi Massa TiO2/C

adalah 0,5 dengan perbesaran 10 K.

Selain itu juga dikarakterisasi EDX dengan tujuan mengenali jenis atom di

permukaan material yang mengandung multi atom. Hasil EDX untuk film

nanokomposit TiO2/C pada substrat perak (Ag) ditunjukkan pada tabel

dibawah.

Tabel 4.1 Hasil EDX film nanokomposit TiO2/C dengan fraksi massa 0,5

Element Wt (%) At (%)

CK 69,54 77,23

OK 26,32 21,94

AgL 02,07 00,26

TiK 02,07 00,58

Matrix Correction ZAF

60

Gambar 4.10 Grafik presentase kandungan unsur dalam film nanokomposit TiO2/C dengan

fraksi massa 0,5

Grafik diatas menjelaskan banyaknya kandungan unsur yang terdapat pada

film nanokomposit tersebut yaitu kandungan unsur C, O, Ag, dan Ti.

b) Film nanokomposit TiO2/C dengan fraksi massa 0,25

Gambar 4.11 Struktur morfologi film nanokomposit dengan fraksi massa 0,25 dengan

perbesaran 10 K.

61



CK 69,91 77,08

OK 26,99 22,34

AgL 01,81 00,22

TiK 01,29 00,36


Kandungan komposisi unsur antara film satu dengan yang sama, akan tetapi dari

presentase tabel dapat dilihat perbedaan kandungan unsurnya. Pada film

nanokomposit CK 69,91 %, OK 26,99%, AgL 01,81 %, dan TiK 01,29 %.

Sedangkan untuk volume atomnya (At) yaitu untuk pada CK sebesar 77,08 %, OK

22,34%, AgL 00,22 %, dan TiK 00,36 %.


fraksi massa 0,25

62

c) Film nanokomposit TiO2/C dengan komposisi fraksi massa 0,33


perbesaran 10 K.



CK 68,50 76,29

OK 27,12 22,67

AgL 01,20 00,15

TiK 03,19 00,89


Pada film nanokomposit dengan fraksi massa 0,33 diatas dapat dilihat bahwa

presentase kandungan unsur didalam film adalah CK 68,50 %, OK 27,12%, AgL

01,20 %, dan TiK 03,19 %. Sedangkan untuk volume atomnya (At) yaitu untuk

pada CK sebesar 76,29 %, OK 22,67 %, AgL 00,15 %, dan TiK 00,89 %.

63

Jika dibuat hubungkan dengan suatu grafik menjadi seperti berikut.


fraksi massa 0,33

d) Film nanokomposit TiO2/C dengan fraksi massa 0,66


perbesaran 10 K.

64



CK 55,05 73,25

OK 23,14 23,12

AgL 19,67 02,91

TiK 02,14 00,71



presentase kandungan unsur didalam film adalah CK 55,05 %, OK 23,14%, AgL



Grafik hubungan presentase diatas adalah.


fraksi massa 0,66

65

e) Film nanokomposit TiO2/C dengan fraksi massa 0,75


perbesaran 10 K.



CK 44,02 68,96

OK 21,18 24,91

AgL 34,54 06,02

TiK 00,27 00,11



presentase kandungan unsur didalam film adalah CK 44,02 %, OK 21,18 %, AgL



Grafik hubungan presentase diatas adalah.

66


fraksi massa 0,75

Hasil karakterisasi SEM EDAX kelima film tipis nanokomposit TiO2/C diatas,

tidak menunjukkan grain. Akan tetapi, pada komposit tersebut tampak adanya

penggumpalan, penggumpalan ini kemungkinan terjadi akibat tidak larutnya TiO2

pada larutan polivynil alkohol. Semakin tinggi fraksi massa TiO2 pada komposit,

semakin banyak pula penggumpalan yang terjadi pada komposit. Adanya

penggumpalan ini tentunya mengganggu performa superkapasitor karena dapat

mengurangi luas permukaan komposit dan dapat menyebabkan berkurangnya

kapasitansi superkapasitor.

Pada grafik hubungan antara energi dan kandungan unsur film menjelaskan

bahwa, dari kelima grafik film nanokomposit TiO2/C dengan variasi fraksi massa

yaitu 0,5; 0,25; 0,33; 0,66; dan 0.75. Unsur Carbon (C) berada pada sebeah kiri,

hal ini dikarenakan unsur C memiliki nomor atom 6 dan berada pada kulit atom

K. Sehingga elektron yang berada pada kulit K salah satu tereksitasi dan

digantikan oleh elektron dari kulit L. Jadi semakin ke kanan dari grafik, maka

67

nomor atomnya semakin besar dan semakin besar sinar yang ditembakkan maka

semakin besar pula energi yang dikeluarkan oleh elektron.

D. Pengaruh Frekuensi Pengukuran Terhadap Kapasitansi Masing- masing

Variasi Massa Komposisi TiO2.

Untuk mengetahui pengaruh besarnya frekuensi terhadap nilai dielektrik

superkapasitor, maka setiap sampel diukur dengan rentang 1kHz, 10 kHz, 100

kHz, dan 200 kHz. Konstanta dielektrik masing- masing variasi komposisi TiO2/C

untuk berbagai frekuensi ditunjukkan pada Tabel 4.1 berikut ini.

Tabel 4.6 Nilai kapasitansi pada variasi fraksi massa komposisi TiO2 dan frekuensi

pengukuran

Fraksi massa

TiO2

Kapasitansi

(Farrad)

Frekuensi

1 kHz

Frekuensi

10 kHz

Frekuensi

100 kHz

Frekuensi

200 kHz

0,5 3,615 x 10-12

1,669 x 10-12

7,406 x 10-7

3,691 x 10-7

0,25 1,335 x 10-6

3,264 x 10-7

5,187 x 10-8

3,43 x 10-8

0,33 3,26 x 10-12

1,975 x 10-12

9,472 x 10-7

3,881 x 10-7

0,66 2,02 x 10-13

3,26 x 10-13

6,99 x 10-13

5,25 x 10-13

0,75 1,66 x 10-13

1,9 x 10-14

7,6 x 10-14

2,74 x 10-13

Untuk mengetahui pengaruh variasi komposisi massa komposit terhadap nilai

kapasitansi spesifik. Besarnya kapasitansi spesifik untuk masing- masing variasi

fraksi massa TiO2 pada Tabel 4.7 berikut ini.

68

Tabel 4.7 Kapasitansi spesifik pada variasi fraksi massa TiO2 pada variasi frekuensi

pengukuran

Fraksi

massa TiO2

Massa

Komposit

TiO2/C Pada

Superkapasitor

(gram)

Kapasitansi

Spesifik

(Farrad/gram)

Frekuensi 1

kHz

Frekuensi 10

kHz

Frekuensi

100 kHz

Frekuensi

200 kHz

0,25 0,41 3,26 x 10-6

7,96x10-7

1,27x10-7

8,37x10-8

0,33 0,44 7,40 x10-12

4,49x10-12

2,15x10-6

8,82x10-7

0,5 0,36 1,00x10-11

4,63x10-12

2,05x10-6

1,02x10-6

0,66 0,20 1,01x10-12

1,63x10-12

3,50x10-12

2,62x10-12

0,75 0,35 4,74x10-13

2,86x10-14

2,17x10-13

7,82x10-13

Jika pada Tabel 4.6 dibuat grafik hubungan frekuensi dengan nilai dielektrik

superkapasitor pada variasi komposisi massa, maka akan tampak sebagai berikut.

Gambar 4.19 Grafik hubungan antara fraksi massa TiO2 dengan kapasitansi

superkapasitor

Dari grafik di atas, dapat dilihat bahwa fraksi massa TiO2 yaitu 0,25

mengalami peningkatan yang signifikan yaitu pada frekuensi 1 kHz. Hal ini

dikarenakan Dari Gambar 4.19 terlihat bahwa dengan semakin bertambahnya

frekuensi pengukuran, maka nilai dielektrik dari kapasitansi superkapasitor

semakin menurun. Penurunan nilai dielektrik superkapasitor seiring dengan

0,00E+00

2,00E-07

4,00E-07

6,00E-07

8,00E-07

1,00E-06

1,20E-06

1,40E-06

1,60E-06

0,25 0,33 0,5 0,66 0,75

Kap

asit

ansi

Fraksi Massa TiO2

1 k

10 k

100 k

200 k

69

naiknya frekuensi pengukuran ini dapat dijelaskan secara matetatis dari persamaan

dibawah ini.

𝜀∗ = 𝜀∞ +𝜀0 − 𝜀∞1 + 𝑖𝜔𝜏

𝜀∗ = 𝜀∞ +𝜀0 − 𝜀∞1 + 𝑖𝜔𝜏

𝑥 1 − 𝑖𝜔𝜏

1 − 𝑖𝜔𝜏

𝜀∗ = 𝜀∞ +(𝜀0−𝜀∞ )−(𝜀0−𝜀∞ )𝑖𝜔𝜏

1+𝜔2𝜏2

Sedangkan 𝜀∗ = 𝜀 , + 𝑖𝜀 ′′

dengan

𝜀∗= permitifitas kompleks

𝜀0= konstanta dielektrik pada frekuensi rendah

𝜀∞= konstanta dielektrik pada frekuensi tinggi

𝜔= 2𝜋𝑓 = frekuensi anguler

𝜏= waktu relaksasi

𝜀 ,= permitivitas bagian real

𝜀 ′′ = permitivitas bagian imaginer

Dari persamaan permitifitas kompleks tersebut jika dipisahkan bagian

real dan imaginernya maka menjadi

𝜀 , = 𝜀∞ +𝜀0−𝜀∞

1+𝜔2𝜏2 (11)

𝜀 ′′ = 𝜀0−𝜀∞

1+𝜔2𝜏2 𝑖𝜔𝜏 (12)

Pada penelitian ini nilai konstanta dielektrik yang terukur merupakan

bagian real dan imaginer, pada persamaan dielektrik real dan imaginer tampak

bahwa nilai dielektrik tergantung pada nilai konstanta dielektrik pada frekuensi

tinggi (𝜀∞) konstanta dielektrik pada frekuensi rendah 𝜀0, frekuensi anguler

70

(𝜔 = 2𝜋𝑓) dan waktu relaksasi (𝜏). Pada sampel yang sama, dalam hal ini untuk

fraksi massa TiO2 yang sama, maka nilai konstanta dielektrik pada frekuensi

tinggi, nilai konstanta dielektrik pada frekuensi rendah dan waktu relaksasi

memiliki nilai yang sama, sehingga pada sampel yang sama dan diukur dengan

frekuensi yang berbeda, maka yang berpengaruh adalah frekuensi pengukuran (f).

Pada persamaan konstanta dielektrik real dan imaginer tampak bahwa semakin

tinggi frekuensi maka akan semakin tinggi pula frekuensi anguler, tingginya

frekuensi anguler tersebut berdampak pada semakin tingginya pembagi 𝜀0 − 𝜀∞

dan menyebabkan semakin kecilnya konstanta dielektrik bagian real maupun

bagian imaginer.

Selain dari persamaan tersebut, penurunan nilai konstanta dielektrik

seiring dengan naiknya frekuensi pengukuran, dapat ditinjau dari mekanisme

polarisasi yang terjadi pada sampel. Pada rentang pengukuran 1 kHz- 200 kHz,

mekanisme polarisasi yang terjadi merupakan polarisasi mutan ruang dimana nilai

permitivitas bagian real dan imaginernya menurun seiring bertambahnya frekuensi

(Yongping, 2006).

Sacara mikroskopik penurunan konstanta dielektrik seiring dengan

kenaikan frekuensi pengukuran dikarenakan, ketika frekuensi yang diaplikasikan

rendah maka elektron akan berosilasi dengan frekuensi yang sama dengan medan

aplikasi dan semua mekanisme polarisasi dapat mengikuti medan aplikasi. Ketika

frekuensi yang diaplikasikan sangat tinggi maka osilasi elektron tidak mampu

mengikuti fluktuasi medan aplikasi, selain itu pada frekuensi tinggi mekanisme

polarisasi tidak dapat mengikuti medan aplikasi (Rahman, 2006), (Barsoum,

71

2003). Hal inilah yang menyebabkan nilai konstanta dielektrik turun seiring

dengan bertambahnya frekuensi.

E. Kapasitansi Spesifik Superkapasitor

Tabel 4.8 Tabel massa komposit TiO2/C Pada Superkapasitor

Fraksi massa TiO2 Massa 2 substrat

perak

Massa

superkapasitor

Massa komposit

TiO2/C pada

superkapasitor

0,5 0,60 gram 0,96 gram 0,36 gram

0,33 0,61 gram 1,05 gram 0,44 gram

0,25 0,60 gram 1,01 gram 0,41 gram

0,66 0,60 gram 0,80 gram 0,20 gram

0,75 0,60 gram 0,95 gram 0,35 gram

1. Fraksi massa TiO2/C yaitu 0,5

Tanpa dipengaruhi medan magnet besar kapasitansi yang dihasilkan

1,6x10-7

F. Setelah diberi pengaruh medan magnet adalah sebagai berikut.

Tabel 4.9 Uji Kapasitansi dengan Pengaruh Medan Magnet dengan Fraksi Massa Komposisi

TiO2/C 0,5

No B (Tesla) C (Farrad)

1 0,0534 3,9x10-6

2 0,0626 3,8x10-6

3 0,06901 3,7x10-6

4 0,0721 3,7x10-6

5 0,0768 3,6x10-6

6 0,083 3,5x10-6

7 0,0887 3,4x10-6

2. Fraksi massa komposisi TiO2/C yaitu 0,25


5,3x10-7


72

Tabel 4.10 Uji Kapasitansi dengan Pengaruh Medan Magnet dengan Fraksi Massa

Komposisi TiO2/C 0,25


1 0,0578 3,4x10-7

2 0,0615 3,5 x10-7

3 0,067 3,6 x10-7

4 0,0727 3,6 x10-7

5 0,0772 3,7 x10-7

6 0,0829 3,8 x10-7

7 0,0877 3,9 x10-7



1,04x10-5





1 0,0561 1,35x10-5

2 0,0618 1,34x10-5

3 0,0681 1,32x10-5

4 0,073 1,31x10-5

5 0,0786 1,29x10-5

6 0,0839 1,28x10-5

7 0,0889 1,27x10-5


Tanpa dipengaruhi medan magnet besar kapasitansi yang dihasilkan 4,5x10-7

F.

Setelah diberi pengaruh medan magnet adalah sebagai berikut.




1 0,00536 2x10-7

2 0,0629 2 x10-7

3 0,0669 1,8 x10-7

4 0,0725 1,8 x10-7

5 0,0783 1,7 x10-7

6 0,0834 1,6 x10-7

7 0,0889 1,5 x10-7

73


Tanpa dipengaruhi medan magnet besar kapasitansi yang dihasilkan 1,28x10-5

F.

Setelah diberi pengaruh medan magnet adalah sebagai berikut.




1 0,0532 2,8x10-7

2 0,062 2,7 x10-7

3 0,0668 2,6 x10-7

4 0,0736 2,6 x10-7

5 0,0799 2,5 x10-7

6 0,0838 2,4 x10-7

7 0,0889 2,4 x10-7

Besarnya kapasitansi spesifik dari suatu kapasitor sebanding dengan

luasnya permukaan spesifik dari komposit dan juga dari besarnya reaksi redoks

yang dihasilkan pada lapisan elektroda. Dengan melihat hasil penelitian diatas,

diperoleh nilai kapasitansi tertinggi yaitu 1,28 x 10-5

F yang terdapat pada variasi

perbandingan fraksi massa komposisi TiO2/C sebesar 0,75. Maka dapat

disimpulkan bahwa besarnya kapasitansi spesifik komposit TiO2/C didominasi

oleh dielektrisitas dari TiO2. Sedangkan fungsi dari C untuk mempertinggi luas

spesifik komposit tidak berperan dengan baik akibat adanya penggumpalan pada

komposit. Peran C pada superkapasitor ini adalah untuk mengurangi resistivitas

superkapasitor agar tercapai rapat daya yang tinggi.

Sedangkan setelah diberi pengaruh medan magnet, dari hasil pengukuran

kapasitansi, sesuai dengan persamaan dibawah ini.

B = 𝛍𝟎 𝐈

𝟐𝛑𝐚

74

Didapatkan hubungan persamaan, V= I. R. V sebanding I sebanding B dan

sebanding dengan 1/C. V adalah tegangan (volt), I adalah arus listrik (Ampere),

dan R adalah hambatan (Ohm).

Sehingga diperoleh C = 𝑸

𝑽 . C sebanding dengan C ~

1

𝑣

Berdasarkan Tabel 4.8, 4.9, 4.10, 4.11, dan 4.12 maka dapat dijelaskan bahwa,

semakin besar pengaruh medan magnet yang diberikan, maka kapasitansi yang

dihasilkan akan semakin kecil (berbanding terbalik).

75

BAB V

PENUTUP

A. KESIMPULAN

Berdasarkan hasil penelitian dan analisis data yang telah dilakukan dapat

disimpulkan sebagai berikut:

1. Peningkatan massa TiO2 pada komposit TiO2/C, meningkatkan kapasitansi

superkapasitor. Pada penelitian ini, TiO2 memiliki peran yang besar dalam

meningkatkan nilai dielektrisitas superkapasitor. Sifat carbon (C) yang sangat

konduktif dan terjadinya penggumpalan pada komposit, menyebabkan

kecilnya peranan carbon (C) dalam meningkatkan dielektrisitas

superkapasitor.

2. Peningkatan frekuensi pengukuran superkapasitor, menurunkan kapasitansi

superkapasitor. Hal ini sesuai dengan pesamaan hubungan antara frekuensi

dan konstanta dielektrik yang dikemukakan oleh Debye.

76

B. SARAN

Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut dengan memperbesar rentang

variasi komposisi massa komposit dan lebih teliti dalam melakukan proses

pencampuran komposit. Dari hasil pencampuran yang teliti, akan menghasilkan

sampel sesuai yang diharapkan.

77

DAFTAR RUJUKAN

Abdullah, M., Khairurrijal. 2009. Review: Karakter Nanomaterial Jurnal

Nanosains & Nanoteknologi. No 1 Februari 2009.

An, Kay Hyeok. 2001. Electrochemical Properties Of High-Power

Supercapacitors Using Single-Walled Carbon nanotube Electrodes.

Advanced Functional Materials Vol 11 Hal 387-392.

B. E. Conway. 1999. Electrochemical Supercapacitors. Scientific Fundamentals

and Technological Applications. New York : Kluwer Academic/Plenum

Publishers. Ch. 15.

C. Brosseau, F. Boulic, P. Queffellc, C.Bourbigot, Y.Lemest, and J.Loaec. 1997.

J.Appl.Phys., 82 882.

Corb, Ioana. 2007. Carbon- based Composite Elektrodes: Preparation,

Characterization and Application in Electroanalysis. Sensors vol 7, hal

2626-2635.

Chmiola, J. 2005. Double-Layer Capacitance Of Carbide Derived Carbons In

Sulfuric Acid. Electrochemical And Solid-State Letters. Vol 8. Hal A 357-A

360.

Chen, Yongping . 2006. Effects Of Maxwell- Wagner Polarization on Soil

Complex Dielectric Permittivity Under Variable temperature And Electrical

Conductivity. water resources research, vol.42, hal 1-14.

Daenen, M. 2003. The Wondrus World Of Carbon Nanotube. Eindhoven

University of Technology.

Evans, David. 2006. Improved Capacitor Using Amorphous Ruo2. International

Semina On Double layer. Florida: Capacitor And Similar Energy Storage

Devices.

Ewing, G.W., 1960. Instrumental Methods of Chemical Analysis, 2nd edition, Mc

Graw Hill Book Company Inc. Kogakusha Company. LTD, Tokyo.

Ganesh, V. 2006. New Symmetric And Asymetric Supercapacitors Besade On

High Surface Area Porous Nickel And Activated Carbon. Power Sources.

Vol 158 Hal 1-43.

Gaickwad, dkk. 2005. Co-presipitation Method for the Preparation of

Nanocrystaline Ferroelectric SrBi2Nb2O9 Ceramics, Journal of

Electroceramics 14, 83-87.

Holister, Paul . 2003. Nanotubes. University Of Montreal. Canada.

78

Jayalakshmi, M. 2008. Simple Capacitors To Supercapacitors.

Int. J. Electrochem. Sci.. Vol 3. Hal 1196 – 1217.

Karthikeyan, K. 2009. Synthesis And Characterization Of Znco2o4 Nanomaterial

For Symmetric Supercapacitor Applications. Ionics.

K. Kinoshita. 1988. Carbon: Electrochemical and Physicochemical Properties,

John Willey& Sons Inc. NewYork.

Lu W., Hartman R., 2011. Nanocomposite electrodes for high performance

supercapacitors, Journal of Physical Chemistry Letters 43, 655.

M. Hahn, M. Baertschi, O. Barbiere, J.C. Sauter, R. Kotz, and R. Gallay. 2004.

Electrochem. Sol. State. Lett., 7 A33-A36.

M.G. Sullivan, B. Schnyder, M.Bartsch, D. Alliata, C. Barbero, R. Imhof, and

R.Kotz, J. 2000. Electrochem. Sos., 147 2636-2643.

Mansour. 2005. Frequency and Composition Dependence on the dielectric

properties for Mg-Zn Ferrite. Egypt. J. Solid. Vol 28 hal 263-273.

Newham, Robert E. 2005. Properties Of Material. New York: Oxford University

Press.

O’Dwyer. 1952. The frequency dependent of the dielectric propeerties of dipole

substence. Electrotechnology. Vol 25. Hal 647-651.

Purwamargapratal, Y dkk. 2010. Sintesis Superkonduktor YBCO 123 Dengan

Metode Kopresitasi. Prosiding Seminar Nasional Fisika.

Rahman, Samy A. 2006. Temperature, Frequency And Composition Dependence

Of Dielectric Properties Of Nb Substituted Li- Ferit. Egypt. J. Solid vol 29

no. 1 hal 131-139.

Rahmawati, Ayu. S. 2011. Pembuatan dan Karakterisasi Sel Surya Titanium

Dioksida Sensitisasi Dye Antosianin dari Ekstrak Buah Strawberry. Skripsi

Mahasiswa Jurusan Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan

Alam, Institut Pertanian Bogor.

Rahmawati, F., dan Masykur, A., 2003. Modifikasi Permukaan Semikonduktor

TiO2 dengan Penempelan Cu secara Elektrodeposisi Guna Peningkatan

Efektifitas Fotokatalitiknya, Laporan Penelitian Dasar, Universitas Sebelas

Maret, Surakarta.

Ratnasari, D., Hermanihadi, S., Indriyanto, W., Fathony, A., Devi WH. F., Agung

R, P. dan Amin Rais, Y. 2009. Tugas Kimia Fisika X-Ray Diffraction

(XRD), Surakarta: FT UNS.

79

Rochefort, Dominic. 2006. Pseudocapacitive behaviour of RuO2 in a proton

exchange ionic liquid. Electrochemistry Communications vol 8. Hal 1539–

1543.

S.A. Abdel-Ghani, T. M. Madkour, H. M. Osman, and A. R. Mohamed. 2000.

Egypt. J. Sol., 23 307.

S. Yoon, J. Lee, T. Hyeon, and S. M. OH, J. Electrochem. Sos., 147 12.

Sahay, Kuldeep. 2009. Supercapcitor Energy Storage System For Power Quality

Improvement. J. Electrical Systems Vol X Hal 1-8 .

Septina, wilman; Fajarisandi, Dimas; Aditia Mega, 2007. Pembuatan Prototipe

Solar Cell Murah dengan Bahan Organik-inorganik (Dye-sensitized Solar

Cell). Laporan penelitian bidang energi, Institut Teknologi Bandung.

Shackelford. 2001. Materials Science And Engineering Handbook. Florida : Crc

Press Llc.

Taufiq, Ahmad . (2008). Sintesis Partikel Nano Fe3-xMnxO4 Berbais Pasir Besi

Dan karakterisasi Struktur Serta Kemagnetannya. Jurnal Nanosains &

Nanoteknologi Vol1 hal 67-73.

Troitzsch, U. 2007. X-Ray Diffraction (XRD). Australia: Department of Earth and

Marine Sciences Australian National University.

Vikram, Yadav S. 2009. The Effect Of Frequency And Temperature On Dielectric

Properties Of Pure Poly Vinylidend Fluoride (PVDF) Thin Films.

Proceedings of world congress on engineering 2009, london, UK vol 1 hal

400-402.

Vlack, Van. Lawrence H. 1964. Element Of Material Science. Tokyo: Tosho

Insatsu Printing Co. Ltd.

Vlanck, V, Lawrence. 2004. Elemen-elemen Ilmu dan Rekayasa Material Edisi

Ke-6. Jakarta: Erlangga.

W Barsoum, M. 2003. Fundamentals Of Ceramics. Philadelphia: MPG Books Ltd

Wang, Gui-Xin. 2004. Manganese Oxide/MWNTs Composite Electrodes For

Supercapacitor. Solid state ionics vol 176 hal 1169-1174

X.Ren,S.Gottesfeld and J.P.Ferrais,1995, Electrochemical Capacitors, F. M.

Delnich and M.Tomkiez Editors. 138.

Yong Nian Tan, Chung Leng Wong, Abdul Rahman Mohamed. 2011. An

overview on the photocatalytic activity of nano-doped-TiO2 in the

degradation of organic pollutans. School of Chemical Engineering,

Engineering Campus, University Sains Malaysia: Pulau Pinang.p.3-4.

80

LAMPIRAN I

DATA KARAKTERISASI XRD TiO2

Crystal system: Tetragonal

Space group: P42/mnm

Space group number: 136

a (Å): 4.5930

b (Å): 4.5930

c (Å): 2.9610

Alpha (°): 90.0000

Beta (°): 90.0000

Gamma (°): 90.0000

Volume of cell (10^6 pm^3): 62.46

Z: 2.00

RIR: 3.62

Peak list No. h k l d [A] 2Theta[deg] I [%]

1 1 1 0 3.24770 27.441 100.0

2 1 0 1 2.48870 36.060 45.1

3 2 0 0 2.29650 39.197 6.8

4 1 1 1 2.18810 41.224 17.3

5 2 1 0 2.05400 44.052 6.2

6 2 1 1 1.68770 54.313 50.6

7 2 2 0 1.62390 56.634 14.6

8 0 0 2 1.48050 62.704 6.7

9 3 1 0 1.45240 64.060 6.9

10 2 2 1 1.42380 65.506 0.5

11 3 0 1 1.36000 68.999 16.3

12 1 1 2 1.34710 69.755 8.1

13 3 1 1 1.30400 72.416 0.9

14 3 2 0 1.27390 74.411 0.2

15 2 0 2 1.24430 76.495 1.8

16 2 1 2 1.20100 79.790 0.9

17 3 2 1 1.17020 82.335 3.4

18 4 0 0 1.14820 84.269 2.2

19 4 1 0 1.11400 87.494 0.7

20 2 2 2 1.09400 89.516 5.1

21 3 3 0 1.08260 90.719 2.7

22 4 1 1 1.04260 95.263 4.7

23 3 1 2 1.03680 95.968 3.6

24 4 2 0 1.02700 97.189 2.0

25 3 3 1 1.01680 98.501 0.1

26 4 2 1 0.97030 105.099 0.4

27 1 0 3 0.96500 105.924 1.4

28 3 2 2 0.96500 105.924 1.4

29 1 1 3 0.94440 109.303 0.3

30 4 3 0 0.91860 113.976 0.1

31 4 0 2 0.90730 116.207 2.1

32 5 1 0 0.90080 117.548 2.3

81

33 4 1 2 0.88960 119.970 4.4

34 2 1 3 0.88960 119.970 4.4

35 4 3 1 0.87740 122.788 4.3

36 3 3 2 0.87390 123.636 3.0

37 5 1 1 0.86180 126.716 0.1

38 5 2 0 0.85290 129.152 0.1

39 2 2 3 0.84390 131.786 2.8

40 4 2 2 0.84390 131.786 2.8

41 3 0 3 0.82960 136.410 3.0

42 5 2 1 0.81960 140.052 5.7

43 3 1 3 0.81630 141.347 0.2

44 4 4 0 0.81190 143.159 0.8

Stick Pattern

LAMPIRAN II

DATA KARAKTERISASI XRD FILM TIPIS NANOKOMPOSIT TiO2/C

1. Film tipis dengan fraksi massa komposisi TiO2/C adalah 0,5

K-Alpha1 [Å] 1.54060

K-Alpha2 [Å] 1.54443

K-Beta [Å] 1.39225

K-A2 / K-A1 Ratio 0.50000

Generator Settings 30 mA, 40 kV

Diffractometer Type 0000000011119014

Diffractometer Number 0

Goniometer Radius [mm] 240.00

Dist. Focus-Diverg. Slit [mm] 100.00

Pos. [°2Th.] Height [cts] FWHM Left [°2Th.] d-spacing [Å] Rel. Int. [%]

19.1559 109.12 0.3346 4.63333 8.22

27.1647 273.41 0.1004 3.28278 20.59

27.5262 95.01 0.1338 3.24049 7.15

Position [°2Theta] (Copper (Cu))

10 20 30 40

Counts

0

500

1000

1 ; 1

83

29.1067 33.58 0.2007 3.06802 2.53

31.9557 144.38 0.1338 2.80070 10.87

35.3241 46.01 0.3346 2.54097 3.46

35.8151 91.19 0.1004 2.50726 6.87

37.8794 1327.97 0.1338 2.37523 100.00

41.0369 28.31 0.2676 2.19948 2.13

44.0964 848.41 0.0612 2.05202 63.89

45.8925 152.72 0.2342 1.97743 11.50


K-Alpha1 [Å] 1.54060

K-Alpha2 [Å] 1.54443

K-Beta [Å] 1.39225

K-A2 / K-A1 Ratio 0.50000






84


19.2209 100.22 0.4015 4.61781 7.12

27.1445 417.56 0.0836 3.28518 29.66

27.5120 486.07 0.1673 3.24213 34.52

29.0418 98.41 0.2007 3.07473 6.99

31.1548 54.92 0.2007 2.87084 3.90

31.8539 580.74 0.1506 2.80942 41.25

35.7589 154.85 0.1673 2.51107 11.00

37.8221 1407.92 0.0836 2.37870 100.00

40.9482 90.75 0.1338 2.20404 6.45

44.0486 706.04 0.1004 2.05583 50.15

45.9053 491.94 0.1673 1.97691 34.94


10 20 30 40

Counts

0

500

1000

1 ; 3

85


K-Alpha1 [Å] 1.54060

K-Alpha2 [Å] 1.54443

K-Beta [Å] 1.39225

K-A2 / K-A1 Ratio 0.50000


Diffractometer Type XPert MPD





19.5856 130.00 0.8029 4.53265 6.63

27.4520 595.18 0.0836 3.24908 30.35

27.8128 212.78 0.1338 3.20774 10.85

29.4018 47.29 0.2007 3.03790 2.41

32.2408 223.60 0.1506 2.77658 11.40

36.0649 189.32 0.0669 2.49046 9.65

38.0679 1960.97 0.1506 2.36391 100.00


10 20 30 40

Counts

0

1000

2000

1 ; 2

86

41.2408 63.56 0.2007 2.18907 3.24

44.2887 1230.53 0.1171 2.04525 62.75

46.2132 135.71 0.1338 1.96446 6.92


K-Alpha1 [Å] 1.54060

K-Alpha2 [Å] 1.54443

K-Beta [Å] 1.39225

K-A2 / K-A1 Ratio 0.50000







19.2495 56.71 0.6691 4.61101 1.80

27.1378 205.52 0.1506 3.28597 6.54


10 20 30 40

Counts

0

1000

2000

3000

2 ; 1

87

31.9440 32.01 0.2342 2.80170 1.02

35.7711 69.26 0.1004 2.51024 2.20

37.8257 3144.47 0.2342 2.37848 100.00

44.1156 2214.16 0.1840 2.05286 70.41

45.8689 49.22 0.2676 1.97840 1.57


K-Alpha1 [Å] 1.54060

K-Alpha2 [Å] 1.54443

K-Beta [Å] 1.39225

K-A2 / K-A1 Ratio 0.50000







10 20 30 40

Counts

0

500

1000

1500

3 ; 1

88


19.3875 71.11 0.5353 4.57851 4.00

27.5322 31.38 0.5353 3.23979 1.76

29.2819 21.10 0.1004 3.05006 1.19

32.1831 23.27 0.8029 2.78143 1.31

35.3784 35.20 0.3346 2.53720 1.98

37.9353 1778.16 0.1673 2.37187 100.00

44.1358 1236.06 0.1506 2.05197 69.51

45.9815 49.55 0.1338 1.97381 2.79

89

LAMPIRAN III

DATA CARBON DARI DATABASE AMS (AMERICAN MINERALOGI)

90

LAMPIRAN IV

DATA SILVER/ PERAK DARI DATABASE AMS (AMERICAN MINERALOGI)

91

LAMPIRAN V

PERHITUNGAN UKURAN BUTIR TiO2 DARI HASIL KARAKTERISASI

XRD

Ukuran butir nanopartikel TiO2 dapat diamati dengan hasil karakterisasi nilai

FWHM dari puncak bidang difraksi. Dengan menggunakan persamaan Scherrer,

maka diperoleh sebagai berikut.

𝐷 =𝐾𝜆

𝐵𝑜 cos 𝜃

Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 0,9 dan 𝜆 sebesar 1,5406. Sedangkan untuk

FWHM dan Xc didapatkan dengan menggunakan origin, sehingga besar FWHM

adalah 0,16252 dan untuk Xc adalah 27,57564. Dimasukkan ke dalam persamaan

diatas menjadi.

D= 0,9 X 1,5406

0,0028350711 X 0,971184965

= 503,5920532 Angstrom

= 50,3 nano

92

LAMPIRAN VI

DOKUMENTASI KEGIATAN PENELITIAN

1. Preparasi alat dan bahan yang akan digunakan dalam proses penelitian.

2. Pembuatan nanomaterial TiO2 menggunakan prekursor TiCl3 dengan

metode sintesis yaitu metode kopresitasi.

93

3. Melarutkan TiCl3, HCl, NH3, dan pada pembuatan TiO2

4. Pencucian larutan TiO2 dengan aquades sebanyak lima pencucian

94

5. Dari pencucian dihasilkan endapan warna putih yang merupakan TiO2

6. Pelarutan Polyvinil Alkohol (PVA) dengan aquades

7. Menimbang massa karbon sebagai bahan pembuatan nanokomposit

95

8. Pembuatan nanokomposit TiO2/C dan distirer selama 15 jam

9. Mensterilkan substrat dengan aceton menggunkan sonobath selama 15

menit

96

10. Pengeringan substrat dengan cara di furnace selama 1 jam dengan suhu

70 derajat

11. Menimbang massa substrat perak (Ag) sebelum di buat film

97

12. Pembuatan film tipis nanokomposit TiO2/C dengan metode spin coating

13. Film tipis nanokomposit TiO2/C

98

14. Superkapasitor dengan variasi fraksi massa komposisi TiO2/C

15. Uji dielektrisitas superkapasitor dengan menggunakan LCR Meter

99

16. Pengujian besar kapasitansi dengan pengaruh medan magnet

100

PERNYATAAN KEASLIAN TULISAN

Saya yang bertanda tangan di bawah ini:

Nama : Vinda Nur Fitriana

NIM : 100322400969

Jurusan/Program Studi : Fisika/Fisika

Fakultas : MIPA

Menyatakan dengan sebenarnya bahwa skripsi yang saya tulis ini benar-benar

merupakan hasil karya saya sendiri, bukan merupakan pengambilalihan tulisan

atau pikiran orang lain yang saya akui sebagai hasil tulisan atau pikiran saya

sendiri.

Apabila di kemudian hari terbukti atau dapat dibuktikan skripsi ini hasil jiplakan,

maka saya bersedia menerima sanksi atas perbuatan tersebut.

Malang, 19 Mei 2014

Yang membuat pernyataan

Vinda Nur Fitriana

101

DAFTAR RIWAYAT HIDUP

Penulis bernama Vinda Nur Fitriana lahir di

Bojonegoro pada tanggal 06 April 1992. Penulis adalah

anak dari pasangan Bapak Ngadenan dan Ibu Listiningsih.

Pendidikan dasar diselesaikan pada tahun 2004 di SDN

Kemamang, Balen. Pada tahun 2007 dia lulus dari SMP

Negeri I Balen. Penulis pada tahun 2010 menyelesaikan pendidikan di SMAN 4

Bojonegoro. Pada tahun 2010 masuk Universitas Negeri Malang Fakultas MIPA

Jurusan Fisika melalui jalur SNMPTN dan tamat tahun 2014. Selama kuliah di

Universitas Negeri Malang penulis pernah mendapatkan dana hibah PKM

(Program Kreativitas Mahasiswa) Penelitian sebagai ketua dengan judul

“Optimalisasi Membran Kulit Telur Sebagai Separator TiO2/CNT yang Efisien”

pada periode 2013-2014 dan dana hibah PKM (Program Kreativitas Mahasiswa)

Gagasan Tertulis periode 2012-2013 sebagai ketua dengan judul “Upaya Sintesis

Hidroxyapatite Cangkang Telur Ayam dengan Teknik Sol Gel Sebagai Bahan

Tulang Biomaterial.”


NANOKOMPOSIT TiO2/C

Vinda Nur Fitriana1, Markus Diantoro

2, Nasikhudin

3

1 Mahasiswa Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Negeri Malang 2Dosen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Negeri Malang 3Dosen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Negeri Malang

Jurusan Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Negeri Malang

Jl.Semarang 5 Malang 65145

[email protected]

ABSTRAK

Superkapasitor sebagai alat penyimpan energi, telah digunakan secara luas pada bidang elektronik dan

transportasi, seperti sistem telekomunikasi digital, komputer dan pulse laser system, hybrid electrical vehicles,

dan sebagainya. Pada penelitian ini, menggunakan nanokomposit TiO2/C, untuk memperoleh nanomaterial TiO2

di lakukan sintesis dengan menggunakan prekursor TiCl3 yang di sintesis dengan metode kopresitasi. Serta

carbon yang memiliki aplikasi luas khususnya pada aplikasi pembuatan penyimpanan energi listrik yang tinggi.

Pembuatan pasta komposit TiO2/C dilakukan untuk menghasilkan film tipis yang dilapiskan ke substrat perak.

Separator digunakan sebagai pemisah antara elektroda satu dengan yang lainnya. Dari superkapasitor tersebut,

di uji karakteristik dielektriknya dengan LCR meter dan struktur morfologi dengan menggunakan SEM EDAX.

Superkapasitor yang dihasilkan mampu menghasilkan nilai dielektrisitas superkapasitor yang tinggi dan pada

rentang frekuensi antara 1 kHz-200 kHZ mampu menghasilkan dielektrisitas secara eksponensial seiring dengan

bertambahnya frekuensi pengukuran.

Kata Kunci: Superkapasitor, Kopresitasi, Nanomaterial, TiO2/C, Carbon, Dielektrisitas

ABSTRACT

Supercapacitors as energy storage devices, that have been used widely in the electronics and transportation

line, such as digital telecommunications systems, computer, and pulse lasers system, hybrid electrical vehicles,

etc. In this research, using nanocomposite TiO2/C, to obtain TiO2 nanomaterial conducted synthesis using TiCl3

precursor that synthesized using coprecitation method. Carbon has broad application especially in the making

of high power energy storage application. Fabrication of pasta composite TiO2/C is conducted to produce a thin

film that is superimposed onto the silver substrate. Separator is used as a separator between the electrodes to

one another. From that supercapacitor, dielectric characteristics tested by LCR meter and morphology

structure by using SEM EDAX. Supercapacitor is able to produce high value of supercapacitor dielectrivity and

resistive, and frequency range of 1 kHz - 200 kHz capable of producing dielectric constant exponentially with

increasing measurement frequency.

Keywords: Supercapacitor, Coprecipitation, Nanomaterial, TiO2/C, Carbon, Dielectricity

PENDAHULUAN

Superkapasitor sebagai alat penyimpan energi,

telah digunakan secara luas pada bidang elektronik

dan transportasi, seperti sistem telekomunikasi

digital, komputer dan pulse laser system, hybrid

electrical vehicles, dan sebagainya [1].

Superkapasitor memiliki beberapa keunggulan

dibandingkan dengan baterai dan kapasitor

konvensional, diantaranya adalah waktu hidup yang

lebih lama, prinsip dan modelnya yang sederhana,

waktu pengisian yang pendek, aman dan memiliki

rapat daya yang tinggi yaitu 10-100 kali lipat lebih

besar [2-5].

Superkapasitor memiliki banyak kelebihan

dibanding dengan alat penyimpan energi yang lain

seperti baterai. Dari sisi teknis, superkapasitor

memiliki jumlah siklus yang relatif banyak

(>100000 siklus), kerapatan energi yang tinggi,

kemampuan menyimpan energi yang besar, prinsip

yang sederhana dan konstruksi yang mudah [2].

Sedangkan dari sisi keramahan terhadap pengguna,

superkapasitor meningkatkan keamanan karena

tidak ada bahan korosif dan lebih sedikit bahan

yang beracun [3].

Salah satu bahan yang memiliki peluang besar

dalam pembuatan superkapasitor adalah

nanomaterial TiO2 dan carbon. Nanokristal TiO2

memiliki sifat kestabilan yang tinggi, memiliki

mailto:[email protected]

nilai kelistrikan yang rendah, dan tahan terhadap

korosi. Sedangkan carbon memiliki aplikasi luas

khususnya pada aplikasi pembuatan penyimpanan

energi listrik yang tinggi.

Pada pembuatan sistem superkapasitor

digunakan separator, salah satu faktor yang

mempengaruhi kinerja separator dalam sel

superkapasitor adalah ukuran ketebalan. Semakin

tebal sebuah separator akan mempengaruhi

lamanya ion saat melintasi separator. Separator

yang digunakan adalah separator dari Etylen Glikol

(EG). Metode pelapisan TiO2 pada substrat perak

dilakukan dengan metode spin coating.

Metode spin coating ini imemiliki beberapa

keunggulan, diantaranya dapatmenumbuhkan film

tipis dielektrik dengan kualitas yang baik dan

murah. Kualitas film tipis yang ditumbuhkan

dengan metode ini sangat peka terhadap parameter

fabrikasi yang digunakan.

METODE EKSPERIMEN

Langkah-langkah penelitian ini adalah sebagai

berikut:


Dilakukan sintesis untuk mendapatkan TiO2

(Titanium Dioksida) dari bahan dasar prekusor

TiCl3 menggunakan metode kopresitasi. Prekusor

titanium dioksida yang digunakan akan

mempengaruhi morfologi dari nanopartkel TiO2

yang dihasilkan seperti luas spesifik permukaan,

tingkat kristalinitas, dan ukuran kristalit produk

yang akan sangat berpengaruh terhadap sifat dan

kinerja TiO2 dalam aplikasi. [23]

2 TiCl3(aq) + 8NH3(aq) +2 HCl(aq) + 4 H2O(ℓ)

2 TiO2(aq) + 8NH3Cl(aq) + 17 H2(g)

Dari hasil sintesis nanomaterial TiO2 dilakukan uji

karakterisasi XRD untuk mengetahui pola difraksi

dan dapat dicari ukuran butirnya.

Pembuatan Nanokomposit TiO2/C

Pembuatan pasta komposit TiO2/C dilakukan

dengan viskositas yang sama, hal ini dilakukan

dengan pembuatan massa total TiO2/C dengan

jumlah yang sama, dan tetesan pelarut yaitu

polyvinil alkohol dilakukan dengan jumlah yang

sama pula di stirer selama 15 jam. Film tipis

dilakukan uji karakterisasi XRD dan SEM EDAX

untuk mengetahui pola difraksi dan struktur

morfologi.

Pembuatan Film Tipis Nanokomposit TiO2/C

Perak yang sudah di sterilkan dan dipanaskan,

dapat dilakukan proses pelapisan dengan metode

spin coating dengan antara jarak substrat dan

screen adalah sama 3 cm.

Sandwiching

Dilakukan sandwiching dengan menggunakan

separator Etylen Glikol dan dikeringkan selama 24

jam.

HASIL DAN PEMBAHASAN


Pola difraksi nanomaterial TiO2 yang dihasilkan

dari karakterisasi XRD.

Gambar 1. Hasil Pola Difraksi XRD Nanomaterial TiO2

Pada Gambar 1 diatas tampak bahwa puncak-

puncak tertinggi pada pola difraksi nanomaterial

TiO2. Dari pola difraksi diatas dapat dihitung

ukuran partikel TiO2. Perhitungan tersebut dengan

mencari FWHM diambil dari puncak TiO2 yang

tertinggi menggunakan Origin.

Film Tipis Nanokomposit TiO2/C

Material komposit terdiri dari kombinasi dua

atau lebih material yang masing- masing komponen

penyusun menunjukkan sifat masing- masing baik

itu sifat kimia, maupun sifat fisika. Secara kimia

bahan komposit tidak saling terikat, ikatan yang

terbentuk antar bahan adalah ikatan antar muka.

Pola difraksi dan struktur morfologi yang

dihasilkan sebagai berikut.

Gambar 2. Pola Difraksi Film Nanokomposit Dengan Fraksi

Massa Komposisi TiO2/C adalah 0,5

Gambar 3. Struktur Morfologi Film Tipis Nanokomposit

TiO2/C dengan Fraksi Massa TiO2/C adalah 0,5

Gambar 4. Grafik presentase kandungan unsur dalam

Film Tipis Nanokomposit TiO2/C dengan fraksi massa 0,5

Tabel 1. Komposisi Unsur dalam Film Tipis Nanokomposit

Perbandingan Fraksi Massa TiO2/C adalah 0,5

Hasil karakterisasi SEM EDAX pada film tipis

nanokomposit TiO2/C, tidak menunjukkan grain.

Akan tetapi, pada komposit tersebut tampak adanya

penggumpalan, penggumpalan ini kemungkinan

terjadi akibat tidak larutnya TiO2 pada larutan

polivynil alkohol. Semakin tinggi fraksi massa

TiO2 pada komposit, semakin banyak pula

penggumpalan yang terjadi pada komposit. Adanya

penggumpalan ini tentunya mengganggu performa

superkapasitor karena dapat mengurangi luas

permukaan komposit dan dapat menyebabkan

berkurangnya kapasitansi superkapasitor.

Besar kapasitansi sebelum dipengaruhi oleh

medan magnet adalah 1,6x10-7

F untuk

superkapasitor dengan perbandingan fraksi massa

komposisi TiO2/C adalah 0,5.

Tabel 2. Uji Kapasitansi dengan Pengaruh Medan Magnet


1 0,0534 3,9x10-6

2 0,0626 3,8x10-6

3 0,06901 3,7x10-6

4 0,0721 3,7x10-6

5 0,0768 3,6x10-6

6 0,083 3,5x10-6

7 0,0887 3,4x10-6

Dari hasil uji kapasitansi yang diperoleh dapat

dijelaskan semakin besar pengaruh medan magnet

yang diberikan, maka besar kapasitansi yang

dihasilkan akan semakin kecil (berbanding

terbalik). Semakin besar tegangannya, maka besar

kapasitansi juga semakin kecil. Semakin besar

tegangan yang diberikan, maka semakin besar juga

pengaruh medan magnet yang dihasilkan

(berbanding lurus).

Element Wt% At%

CK 69.54 77.23

OK 26.32 21.94

AgL 02.07 00.26

TiK 02.07 00.58


KESIMPULAN

Berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan dapat

diambil kesimpulan:

1. Peningkatan massa TiO2 pada komposit

TiO2/C, meningkatkan kapasitansi

superkapasitor. Pada penelitian ini, TiO2

memiliki peran yang besar dalam

meningkatkan dielektrisitas superkapasitor.

Sifat Carbon (C) yang sangat konduktif dan

terjadinya penggumpalan pada komposit,

menyebabkan kecilnya peranan Carbon dalam

meningkatkan dielektrisitas superkapasitor.

2. Peningkatan frekuensi pengukuran

superkapasitor, menurunkan kapasitansi

superkapasitor. Hal ini sesuai dengan

pesamaan hubungan antara frekuansi dan

konstanta dielektrik yang dikemukakan oleh

Debye.

SARAN

Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut dengan

memperbesar rentang variasi komposisi massa

komposit dan lebih teliti dalam melakukan proses

pencampuran komposit. Dari hasil pencampuran

yang teliti, akan menghasilkan sampel sesuai yang

diharapkan.

DAFTAR PUSTAKA

1. Wang, Gui-Xin. 2004. Manganese

Oxide/MWNTs Composite Electrodes For

Supercapacitor. Solid state ionics vol 176

hal 1169-1174.

2. Shukla, A.K. Sampath, S. &

Vijayamohanan, K. (2000).

Electrochemical Supercapacitors: Energy

Storage Beyond Batteries. Current

Science, vol. 79, no. 12.

3. Simon, P. & Burke, A. (2008).

Nanostructured Carbons: Double-Layer

Capacitance Electrochemical Society

Interface, hlm. 38-43.

4. Jayalakshmi, M (2008)

Simple Capacitors To Supercapacitors.

Int. J. Electrochem. Sci.. Vol 3. Hal

1196 – 1217.

5. Sahay, Kuldeep. (2009) Supercapcitor

Energy Storage System For Power Quality

Improvement. J. Electrical Systems Vol X

Hal 1-8.

skripsi oleh nim 100322400969 - jurnal online...

Documents