sintesis dan karakteristik nanopartikel...
TRANSCRIPT
SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL SILIKA (SiO2)
DARI LIMBAH GEOTHERMAL
SEBAGAI FLUORESCENT FINGERPRINT POWDER
SKRIPSI
YUDIA PANGESTI NINGRUM
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH
JAKARTA
2018 M 1438 H
SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL SILIKA (SiO2)
DARI LIMBAH GEOTHERMAL
SEBAGAI FLUORESCENT FINGERPRINT POWDER
Skripsi
Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar Sarjana Sains
Program Studi Kimia
Fakultas Sains dan Teknologi
Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
Oleh
YUDIA PANGESTI NINGRUM
1113096000025
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH
JAKARTA
2018 M 1439 H
ii
iii
iv
PERNYATAAN
DENGAN INI SAYA MENYATAKAN BAHWA SKRIPSI INI ADALAH HASIL
KARYA SAYA SENDIRI DAN BELUM PERNAH DIAJUKAN SEBAGAI
SKRIPSI ATAU KARYA ILMIAH PADA PERGURUAN ATAU LEMBAGA
MANAPUN
Jakarta Desember 2018
YUDIA PANGESTI NINGRUM
1113096000025
KATA PENGANTAR
Bismillahirahmaanirrahiim
Alhamdulillah puji syukur kehadirat Allah SWT karena atas
segala rahmat dan karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan skripsi yang
berjudul ldquoSintesis dan Karakteristik Nanopartikel Silika (SiO2) dari
Limbah Geothermal sebagai Fluorescent Fingerprint Powderrdquo Shalawat
dan salam kepada Rasulullah Muhammad SAW sebagai tauladan umat
manusia semoga kita dapat menjunjung nilai-nilai Islam yang beliau
ajarkan dan semoga kita mendapatkan syafaat beliau
Penulis menyadari bahwa tanpa bantuan dan bimbingan dari
berbagai pihak sangatlah sulit untuk menyelesaikan skripsi ini Penulis
mengucapkan terima kasih sebanyak-banyaknya kepada
1 Nanda Saridewi MSi selaku pembimbing I yang telah membimbing
dan memberikan saran kepada penulis untuk penyelesaian skripsi ini
2 SN Aisyiyah Jenie PhD selaku pembimbing II yang telah
membimbing dan memberikan pengarahan kepada penulis untuk
kelancaran penelitian dan penyelesaian skripsi ini
3 Dr Sri Yadial Chalid MSi selaku penguji I dan Dr Hendrawati MSi
selaku penguji II yang telah memberikan masukan kepada penulis
4 Dr Agus Salim MSi selaku Dekan Fakultas Sains dan Teknologi UIN
Syarif Hidayatulllah Jakarta
5 Drs Dede Sukandar MSi selaku Ketua Program Studi Kimia Fakultas
Sains dan Teknologi
6 Teristimewa Alm Sugeng Riyanto (Ayah) Ilap Yudaningsih (Ibu) Nur
ii
Asri Asih Riyanti Sari Rachma Putri Maritza Lubna Habibah
Daniswara Nabil Habibie dan Muhammad Kahfi Sulaiman yang selalu
memberikan doa dukungan moril dan materil dalam penyelesaian
skripsi ini
7 Sahabat-sahabat terbaik Dewi Atika Amalia Rahmawati Satrio
Nugroho Wawan Setiawan Andri Anita Dimas Rara dan seluruh
teman-teman angkatan kimia 2013
8 Segenap dosen Program Studi Kimia atas ilmu pengetahuan yang sudah
diajarkan kepada penulis
9 Teman-teman seperjuangan dan seluruh staff Laboratorium Material dan
Katalisis P2K LIPI Serpong
Penulis berharap skripsi ini dapat memberikan manfaat bagi penulis
dan bagi kemajuan ilmu pengetahuan dan teknologi bagi bangsa Indonesia
Tangerang Desember 2018
Penulis
iii
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR i
DAFTAR ISI iii
DAFTAR TABEL v
DAFTAR GAMBAR vi
DAFTAR LAMPIRAN viii
ABSTRAK ix
ABSTRACT x
BAB I PENDAHULUAN 1
11 Latar Belakang 1
12 Rumusan Masalah 4
13 Hipotesis Penelitian 4
14 Tujuan Penelitian 4
15 Manfaat Penelitian 5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 6
21 Silika 6
22 Nanopartikel Silika 7
22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika 9
23 Silika Powder Limbah Geotermal 12
24 Fingerprint Powder 13
25 FTIR (Fourier Transform Infra Red) 15
25 SAA (Surface Area Analyzer) 19
26 TEM (Transmission Electron Microscopy) 20
27 XRD (X-Ray Diffraction) 21
BAB III METODE PENELITIAN 23
31 Waktu dan Tempat Penelitian 23
iv
32 Alat dan Bahan 23
321 Alat 23
322 Bahan 23
33 Diagram Alir 24
34 Prosedur Penelitian 25
341 Sintesis Nanopartikel Silika 25
342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent 26
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP 27
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder 28
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 29
41 Sintesis Nanopartikel Silika 29
411 Variasi Konsentrasi NaOH 29
412 Waktu Aging 31
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR 32
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD 34
44 Analisis Morfolofi dengan TEM 36
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder 38
BAB V PENUTUP 42
51 Simpulan 42
52 Saran 42
DAFTAR PUSTAKA 43
LAMPIRAN 50
v
DAFTAR TABEL
Tabel 1 Sifat fisika silika 6
Tabel 2 Bentuk kristal utama silika 7
Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP 12
Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR 18
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan 29
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi
NaOH optimal 31
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan
FSNP 34
Tabel 8 Hasil analisis imageJ 71
vi
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1 Struktur silika tetrahedral 6
Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993) 10
Gambar 3 Pola sidik jari 14
Gambar 4 Skema kerja FTIR 16
Gambar 5 Prinsip kerja BET 19
Gambar 6 Skema kerja TEM 21
Gambar 7 Skema Kerja XRD 22
Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika 24
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent 25
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP 32
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP 35
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal 36
Gambar 13 Mikrograf SNP 37
Gambar 14 Mikrograf FSNP 38
Gambar 15 Sidik jari laten pada kaca 39
Gambar 16 Sidik jari laten pada acrylic 40
Gambar 17 Sidik jari laten pada stainless steel 41
Gambar 18 Sidik jari laten pada silicon 41
Gambar 19 Silika powder 50
Gambar 20 Silika geothermal 50
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal 51
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat 51
Gambar 23 Aging gel silika 52
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika 52
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent 53
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging
18 jam 56
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging
18 jam 57
vii
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging
18 jam 58
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu
aging 18 jam 59
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal 60
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika 61
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent 62
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika 63
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika 65
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent 67
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal 68
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika 69
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent 70
viii
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika 50
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl 53
Lampiran 3 Hasil analisis SAA 56
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR 60
Lampiran 5 Hasil analisis XRD 63
Lampiran 6 Hasil analisis TEM 68
ix
YUDIA PANGESTI NINGRUM Sintesis dan Karakteristik Nanopartikel Silika
(SiO2) dari Limbah Geothermal Sebagai Flourescent Fingerprint Powder
dibimbing oleh NANDA SARIDEWI dan SITI NURUL AISYIYAH JENIE
ABSTRAK
Sintesis nanopartikel silika (SiO2) dari limbah geothermal bertujuan untuk
membuat nanopartikel yang berfungsi sebagai fluorescent fingerprint powder
Sintesis nanopartikel silika menggunakan metode sol-gel yaitu dengan mereaksikan
powder silika limbah geothermal dengan NaOH pada suhu 90 ordmC dilanjutkan
dengan penambahan HCl 2 N dan dilakukan aging Variasi konsentrasi NaOH yaitu
0375 075 15 dan 3 N serta variasi aging time 18 48 dan 72 jam Sintesis
nanopartikel silika fluorescent dengan mereaksikan powder silika dengan NaOH
15 N pada suhu 90 ordmC dan penambahan Rhodamine 6G HCl 2 N dilanjutkan aging
selama 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent
dikarakterisasi dengan SAA untuk mengetahui luas permukaan FTIR untuk
mengetahui gugus fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk TEM untuk
mengetahui morfologi Konsentrasi NaOH 15 N waktu aging 18 jam
menghasilkan nanopartikel silika dengan surface area terbesar yaitu 28923 m2g
Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi
silanol dan siloksan Nanopartikel silika berfasa kristal dan nanopartikel silika
fluorescent berfasa amorf serta memiliki morfologi sphericle Nanopartikel silika
fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent fingerprint powder
Kata Kunci Fluorescent fingerprint powder limbah geothermal nanopartikel
silika sol-gel
x
YUDIA PANGESTI NINGRUM Synthesis and Characteristic of Silica
Nanoparticles (SiO2) from Geothermal Waste as Flourescent Fingerprint Powder
Supervised by NANDA SARIDEWI and SITI NURUL AISYIYAH JENIE
ABSTRACT
Silica nanoparticles synthesis from geothermal waste was done Silica nanoparticles
synthesis to create nanoparticles as a fluorescent fingerprint powder Nanoparticles
was synthesized by sol-gel method Silica powder from geothermal waste is reacted
with NaOH at 90 ordmC temperature and added by HCl 2N and aging Variations
concentrations of NaOH were 0375 075 15 and 3 N Variations of aging time were
18 48 dan 72 h Fluorescent silica nanoparticles was synthesized by reacted silica
powder with NaOH 15 N and added by R6G and HCl 2N and aging for 18 h Silica
nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles were characterized to determine
the surface area by using SAA determine the functional groups by using FTIR the
phase formed by using XRD determine the morphology by using TEM NaOH 15
N and 18 h aging time produced largest surface area of nanoparticle silica which is
28923 m2g Silica nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles contain
silanol and siloxane functional groups Silica nanoparticles are produced in crystal
Fluorescent silica nanoparticles was amorphous phases and have sphericle
morphology Silica fluorescent nanoparticles can be applied as fluorescent
fingerprint powder
Keywords Fluorescent fingerprint powder geothermal waste silica nanoparticles
Sol-Gel
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan
dan fluida yang terkandung di bawah permukaan bumi Hal tersebut telah dijelaskan
dalam Al Quran surat Ath-thur ayat 1-6
ا معم ا بيبلا (٤) لا (٣) لا (٢) ر ا رس ب طلا (١) ا
ا مسم ا بببلا (٦) ا بملا (٥) ا بف
ldquoDemi bukit dan kitab yang tertulis pada lembaran yang terbuka dan demi Baitul
Makmur (Kabah) dan demi surga langit yang ditinggikan dan demi laut yang di
dalam tanah ada api (QS At-Thur 1-6)
Ayat diatas menjelaskan bahwa di bawah laut terdapat api Panas dari api
ini bermanfaat bagi kehidupan manusia seperti sumber energi alternatif yang dapat
digunakan untuk Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi (PLTP) Panas bumi
dalam bentuk uap air dapat dijadikan sumber energi terbarukan yang dapat
digunakan untuk menggerakkan pembangkit listrik (Saptadji 2008) Indonesia
memiliki potensi panas bumi yang sangat besar karena dilewati oleh cincin api
(ring of fire) Sekitar 40 atau 29000 MegaWatt total panas bumi berada di
Indonesia (Wahyuni 2012)
Produksi energi yang menggunakan panas bumi menghasilkan limbah
dalam bentuk padat (sludge) dan cair (brine) Sludge berasal dari endapan pada
proses pengolahan brine dan kerak silika dari pipa-pipa instalasi PLTP Endapan
lumpur yang dihasilkan pada kolom pengendapan di PLTP Dieng setiap bulannya
2
mencapai sekitar 165 ton Limbah padat mengandung silika yang tinggi (Suprapto
2009) Kandungan silika yang tinggi dalam limbah geothermal memungkinkan
untuk dimanfaatkan sebagai bahan dasar untuk sintesis nanopartikel silika
Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-
partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 10 ndash 100 nm (Mohanraj et al
2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik diantaranya luas permukaan yang
besar (Gandhi et al 2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan
ukuran agregasi partikel (Park et al 2007) Nanopartikel silika memiliki beberapa
kelebihan diantaranya luas permukaan besar ketahanan panas yang baik kekuatan
mekanik yang tinggi Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai serbuk sidik
jari
Berdasarkan data dari pihak Pusat Identifikasi (Pusident) Mabes POLRI
serbuk yang banyak digunakan adalah serbuk sidik jari yang berwarna hitam (black
fingerprint powder) sehingga Indonesia bergantung terhadap produksi serbuk luar
negeri (Elishian et al 2011) Salah satu jenis serbuk sidik jari adalah serbuk sidik
jari fluorescent Serbuk sidik jari fluorescent memiliki kelebihan diantaranya
kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas yang rendah
(Wang 2017)
Sintesis nanopartikel silika dapat menggunakan teknik sol-gel presipitasi
kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et al 2005) Metode yang paling umum
dilakukan adalah metode sol-gel karena metode ini sederhana dan mudah dalam
mempreparasi material oksida logam berukuran nano (Rahman et al 2012)
Penelitian ini menggunakan metode sol-gel yang telah dilakukan oleh
Kusumastuti et al (2016) Kusumastuti et al (2016) telah mensintesis
3
nanokomposit silika dari limbah geothermal dengan metode sol-gel dengan
modifikasi kitosan gelatin dan pektin Ramadhan et al (2014) telah melakukan
sintesis serbuk silika dioksida (SiO2) berbahan dasar pasir bacar dengan metode sol-
gel Serbuk SiO2 terbentuk dengan pereaksian konsentrasi Natrium Hidroksida
(NaOH) 7 M penambahan HCl sampai pH akhir 2 dan merupakan SiO2 amorf
Elishian et al (2011) telah mengembangkan material powder silika untuk
identifikasi sidik jari Nanopartikel silika dibuat menggunakan Tetraethyl
Orthosilicate (TEOS) sebagai prekursor dan dilakukan optimasi pencampuran
nanosilika dan karbon hitam untuk mendapatkan serbuk pengidentifikasi sidik jari
yang berkualitas
Penelitian ini bertujuan mensintesis dan karakterisasi nanopartikel silika
(SNP) dari limbah geothermal dengan metode sol-gel Silika powder hasil ekstraksi
silika dari limbah geothermal dicuci dengan air disaring dan dikeringkan Silika
powder yang sudah dicuci direaksikan dengan NaOH dengan variasi konsentrasi
0375 075 15 dan 3 N pada suhu 90 Larutan natrium silikat hasil reaksi
diteteskan dengan HCl 2 N sampai membentuk gel Gel yang terbentuk dilakukan
proses pematangan (aging) dengan variasi waktu 18 48 dan 72 jam Penentuan
konsentrasi NaOH dan waktu aging terbaik dipilih luas permukaan yang besar
berdasarkan hasil pengujian SAA (Surface Area Analyzer) Sintesis nanopartikel
silika fluorescent dilakukan dengan pereaksian silika powder dengan NaOH
konsentrasi 15 N dan waktu aging 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk diuji dengan FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk dan TEM untuk mengetahui
morfologi partikel Nanopartikel silika fluorescent diuji sebagai fingerprint powder
4
12 Rumusan Masalah
1 Berapa konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum yang menghasilkan
luas permukaaan yang terbesar
2 Bagaimana karakteristik silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Apakah nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai
fluorescent fingerprint powder
13 Hipotesis Penelitian
1 Konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum menghasilkan luas
permukaan nanopartikel silika yang besar
2 Karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent
mengandung gugus fungsi silanol dan siloksan berfasa kristal berbentuk
sphericle dan berukuran nano berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
14 Tujuan Penelitian
1 Mensintesis silika nanopartikel dan silika nanopartikel fluorescent dengan
konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum
2 Menentukan karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika
fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Membuktikan bahwa nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan
sebagai fluorescent fingerprint powder
5
15 Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang metode
sintesis nanopartikel silika dari limbah geothermal sehingga dapat diaplikasikan
sebagai fluorescent fingerprint powder
6
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Silika
Silika adalah senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2 (silicon dioxside)
Silika dapat diperoleh dari silika mineral nabati dan sintesis Silika mineral adalah
senyawa yang berupa mineral seperti pasir kuarsa granit dan fledsfar yang
mengandung kristal-kristal silika (SiO2) (Bragman et al 2006) Silika nabati
adalah silika yang berasal dari tumbuh-tumbuhan seperti pada sekam padi tongkol
jagung dan daun bambu (Monalisa 2013) Silika memiliki beberapa sifat fisika
yang dapat dilihat pada Tabel 1
Tabel 1 Sifat fisika silika
Nama IUPAC Silikon dioksida
Rumus Molekul SiO2
Berat Jenis (gcm3) 26
Bentuk Padat
Titik cair () 1610
Titik didih () 2230
Koordiasi Geometri Tetrahendral Sumber Surdia dan Saito (2000)
Gambar 1 Struktur silika tetrahedral (Sumber phytomediacouk)
7
Struktur silika tetrahedral (SiO4) pada Gambar 1 adalah unit yang mendasar
dalam kebanyakan mineral silika Silika tetrahedral memiliki struktur dengan empat
atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar atom pusat yaitu atom
silika Silika terbentuk melalui ikatan kovalen Pada silika murni tidak terdapat ion
logam dan setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara dua atom
silicon (Van et al 1992)
Silika memiliki struktur kristal utama quartz crystobalite dan trydimite
yang dapat dilihat pada Tabel 2 Pembakaran silika pada suhu lt 570 degC terbentuk
kristal low quartz Pembakaran dengan suhu 570-870 degC membentuk high quartz
yang mengalami perubahan struktur menjadi crystobalite dan tridymite
Pembakaran dengan suhu 870-1470 degC terbentuk high crystobalite dan pada suhu
1723degC terbentuk silika cair (Smallman et al 2000)
Tabel 2 Bentuk kristal utama silika
Bentuk Rentang stabilitas () Modifikasi
Kuarsa lt870 β-(heksagonal)
α-(trigonal)
Tridimit 870-1470 βndash(heksagonal)
α-(ortombik)
Kristobalit 1470-1723 β-(kubik)
α-(tetragonal) Sumber Smallman and Bishop (2000)
Silika biasanya dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dengan berbagai
ukuran tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban karet gelas
semen beton keramik tekstil kertas kosmetik elektronik cat film pasta gigi
dan lain-lain (Holmes 2009)
22 Nanopartikel Silika
Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-
partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 1 ndash 100 nm (Mohanraj et al
8
2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik kimia elektrik mekanik magnetik
termal optik dielektrik dan biologis Berkurangnya dimensi nanopartikel
mempengaruhi karakter fisik yang signifikan dibandingkan dengan material besar
Karakter fisik ini diantaranya luas permukaan atom yang besar (Gandhi et al
2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan ukuran agregasi partikel
(Park et al 2007)
Menurut Abdullah (2008) dua hal utama yang membuat partikel berukuran
nano berbeda dengan partikel dalam ukuran besar (bulk) yaitu
1 Ukurannya yang kecil Nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara
luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan
partikel sejenis dalam ukuran besar Hal tersebut membuat nanopartikel
bersifat lebih reaktif Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di
permukaan karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung
dengan material lain
2 Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer maka hukum fisika yang
berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum
Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala nano yang
saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat Kondisi ukuran
partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat berbeda
sehingga kualitasnya meningkat Nanopartikel silika memiliki kestabilan yang baik
bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja tubuh dan
membentuk sperik tunggal (Fernandez 2012) Nanopartikel silika telah terbukti
penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis seperti biosensor
pembawa obat pelindung sel agen pembeda pada Magnetic Resonance Imaging
9
(MRI) dan ultrasound dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim
(Rahman et al 2012)
Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen material
fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari Silika merupakan salah satu polimer
resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak yang
merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al 2011)
22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika
Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat cair maupun gas
Secara garis besar sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok
besar yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia) Top-down adalah memecah
partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer Contoh metode
top-down adalah penggerusan dengan alat milling Bottom-up adalah mereaksikan
sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain
yang berukuran nanometer (Abdullah 2008) Contoh metode bottom up yaitu
menggunakan teknik sol-gel presipitasi kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et
al 2005)
Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui
reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah Terjadi perubahan fasa dari sol
menjadi gel dalam proses sol-gel Sol adalah suspensi koloid yang fasa
terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan Gel
(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul baik padatan dan cairan dimana
polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat
anorganik (Paveena et al 2010) Metode sol-gel akan menghasilkan produk dengan
kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al 2012) Metode sol-gel banyak
10
dimanfaatkan untuk proses sintesis material terutama memperlihatkan
kemampuan versatilitas kemurnian homogenitas dan modifikasi sifat material
dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al 2009)
Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis kondensasi aging dan
pengeringan (Fernandez 2012)
1 Hidrolisis
Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air Logam prekursor
alkoksida dilarutkan dalam air dan terhidrolisis Tahap hidrolisis terjadi
penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH)
Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol
natrium silikat Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah
sebagai berikut (Trivana et al 2015)
SiO2 + 2 NaOH rarr Na2SiO3 + H2O
Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)
Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar
2 Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah
silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau 2014) NaOH dalam air
11
terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)
Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih
elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian
terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen
membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang
terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat
(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)
2 Kondensasi
Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi
kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium
silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada
natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan
terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang
disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan
mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya
sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi
yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)
Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl
3 Pematangan (Aging)
Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam
larutan terjadi pada proses aging
12
4 Pengeringan (Dryer)
Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan
pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk
mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi
Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida
berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa
powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada
beberapa hal diantaranya
a Pemilihan bahan baku material
b Laju hidrolisis dan kondensasi
c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel
Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan
NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya
ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih
matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)
23 Silika Powder Limbah Geothermal
Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur
yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur
yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton
Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika
dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah
padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3
Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP
13
No Parameter Kadar ()
1 SiO2 777748
2 Na2O 12300
3 K2O 04878
4 Fe2O3 01743
Sumber Syakur et al (2008)
Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP
berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan
Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran
terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui
berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat
Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu
dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran
dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat
lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)
24 Fingerprint Powder
Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau
bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh
(Gumilang 1991)
Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu
1 Latent prints (sidik jari laten)
Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan
yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk
membuatnya tampak
2 Patent prints ( sidik jari paten)
14
Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung
3 Plastic prints (sidik jari plastik)
Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti
lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat
Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)
Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang
ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu
1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan
titik tengah jari
2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke
tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari
3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk
kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk
Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode
dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan
powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi
tiga jenis yaitu
1 Biasa (Regular)
15
Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan tidak tembus pandang tanpa pori
2 Metalik
Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak
dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan yang sangat halus
3 Fluorescent
Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena
sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel
fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk
hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk
ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein
(Champod et al 2004)
Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari
laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas
yang rendah (Wang 2017)
Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode
pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder
bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate
light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent
di ruangan gelap (Hillary 2015)
25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)
Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi
dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah
16
yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya
dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan
sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR
adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang
dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap
senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan
dikuantifikasikan (Sankari 2010)
Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida
(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum
yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan
Gambar 4 Skema kerja FTIR
Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari
sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar
menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan
oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua
17
cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi
Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian
menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang
sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua
cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling
melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang
sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut
interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan
computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)
18
Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR
(Sastrohamidjojo 2013)
Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR
Gugus
Fungsi
Jenis Vibrasi Frekuensi
(cm-1)
Intensitas
C ndash H (Csp3) alkana (rentang)
-CH3 (Bengkok )
3000 ndash 2850
1450 ndash 1375
Tajam
Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp
2)
alkena (rentang)
1465 ndash 1450
3100 ndash 3000
Sedang
Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam
Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah
(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang
(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang
C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah
2800 ndash 2700 Lemah
Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah
C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah
Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah
C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah
C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam
Keton 1725 ndash 1705 Tajam
Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam
Ester 1750 ndash 1730 Tajam
Amida 1670 ndash 1640 Tajam
Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam
Klorida asam 1800 Tajam
C ndash O Alkohol ester eter asam
karboksilat anhidrida
1300 ndash 1000 Tajam
O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang
ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang
Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang
Amida primer dan
N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang
(rentang)
Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam
C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam
C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam
X= C = Y Allena ketena isosianat
Isotiosianat
2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam
N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam
S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam
Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam
19
25 SAA (Surface Area Analyzer)
Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi
untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan
isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya
mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada
tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)
Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-
Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang
dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah
molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu
lapisan zat (monolayer) yang diserap
Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)
Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan
sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)
Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai
tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan
20
kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan
Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang
teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai
tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau
sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)
Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam
padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953
m2 g
26 TEM (Transmission Electron Microscopy)
Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori
padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron
ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar
(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel
silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi
berbentuk sphericle
Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol
elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-
300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron
secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara
elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan
tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas
elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik
dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat
menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang
21
defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah
elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar
(Bendersky et al 2001)
Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)
27 XRD (X-Ray Diffraction)
XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur
kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal
tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak
yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi
bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-
22
X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono
2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD
Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai
dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada
partikel silika dan memiliki bentuk amorf
Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)
Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada
sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki
panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang
dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah
puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap
puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki
orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak
XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh
Laugier and Bochu (1999)
23
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di
laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga
Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek
Serpong Tangerang Selatan
32 Alat dan Bahan
321 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas
pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring
whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET
Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe
SmartLab
322 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil
ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran
1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G
Sagura dan aquades
24
33 Diagram Alir
Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika
Serbuk silika
1 Pencucian serbuk silika dengan
aquadest (14) distirer selama 2 jam
2 Penyaringan
3 Pengeringan dalam oven T 100 1
hari
Silika geothermal
1 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
Variasi konsentrasi NaOH 0375
075 15 3 N
2 Penyaringan
3 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
5 Penetralan dengan aquadest
6 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
SAA
FTIR XRD TEM
Optimum
25
Uji Fingerprint Powder
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent
34 Prosedur Penelitian
341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)
Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan
air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan
dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah
dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1
hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal
20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
FTIR XRD TEM
Silika geothermal
7 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
8 Penyaringan
9 Penambahan R6G
10 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
12 Penetralan dengan aquadest
13 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
fluorescent
26
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan
natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl
2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama
18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai
pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari
Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP
Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1
Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi
konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan
waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi
konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90
342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent
Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat
dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan
dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan
dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel
yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk
27
selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP
3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)
Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai
homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis
pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1
3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)
Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian
masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05
g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing
dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses
degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah
degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan
dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2
3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang
ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan
ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas
500000 kali
28
3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai
menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi
dengan sinar X
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten
(Saif 2015)
Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang
sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda
(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan
pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush
Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)
29
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Sintesis Nanopartikel Silika
Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel
merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia
dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari
suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis
nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH
disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk
mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat
jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan
berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan
Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan
waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH
dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada
Lampiran 2
411 Variasi Konsentrasi NaOH
Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat
pada Tabel 5
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan
No Konsentrasi NaOH
(N)
Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 0375 18 6541
2 075 18 3575
3 15 18 28923
4 3 18 2026
30
Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu
sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda
dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel
berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir
setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl
2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor
hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk
menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan
didapat luas permukaan yang besar
Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu
mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al
2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan
dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi
3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya
garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut
dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)
Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan
ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-
yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang
kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan
menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3
2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3
(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2
N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+
31
membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada
persamaan Reaksi 4
SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)
Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)
412 Waktu Aging
Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6
Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan
kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada
konsentrasi NaOH 15 N
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH
optimal
No Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 18 28923
2 48 2358
3 72 2362
Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan
yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan
Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam
Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang
disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang
besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang
terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga
dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin
kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)
Berbentuk gel
32
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang
terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan
FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR
silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP
Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi
beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat
pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama
dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin
menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan
FSNP
SNP
Silika Geothermal
33
trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang
dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan
Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah
bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita
serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan
ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1
(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O
dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400
cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)
Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel
menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang
melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000
cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan
merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)
Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang
yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1
Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena
masuknya gugus organik (Park et al 2012)
34
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang
Sumber Silika
Geothermal SNP FSNP
500-400
Vibrasi tekuk
dari gugus
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
47063 47063 46292 Juni et al
2012
680-850
Vibrasi Ulur
simetris dari Si-
O pada siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
80239 80239 79467 Juni et al
2012
1000-
900
Vibrasi Ulur Si-
O pada Silanol
(equivSi-OH)
- 97212 96441 Silverstein
2005
1100-
1000
Vibrasi Ulur
Asimetris Si-O
dari siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
1111 110328 108785 Adam et
al 2006
1800-
1600
Vibrasi Tekuk -
OH dari silanol
(equivSi-OH)
162792 163664
164335 Silverstein
2005 185166 187481
2070-
2090
Monohidrida (H-
Si-Si-H) 213713 199825
20214 Abuhassa
n 2010 204454
2200-
2500
Vibrasi Tekuk
Si-O dari
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
2276 227601
236859 Astuti et
al 2012
236859 236859
240716
29318
3700-
2500
Gugus -OH
silanol (equivSi-OH)
dan H2O
344872 29318
346415 Kalapathy
2000 374962 348872
395022 374962
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat
kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada
Gambar 11
35
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim
et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL SILIKA (SiO2)
DARI LIMBAH GEOTHERMAL
SEBAGAI FLUORESCENT FINGERPRINT POWDER
Skripsi
Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar Sarjana Sains
Program Studi Kimia
Fakultas Sains dan Teknologi
Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
Oleh
YUDIA PANGESTI NINGRUM
1113096000025
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH
JAKARTA
2018 M 1439 H
ii
iii
iv
PERNYATAAN
DENGAN INI SAYA MENYATAKAN BAHWA SKRIPSI INI ADALAH HASIL
KARYA SAYA SENDIRI DAN BELUM PERNAH DIAJUKAN SEBAGAI
SKRIPSI ATAU KARYA ILMIAH PADA PERGURUAN ATAU LEMBAGA
MANAPUN
Jakarta Desember 2018
YUDIA PANGESTI NINGRUM
1113096000025
KATA PENGANTAR
Bismillahirahmaanirrahiim
Alhamdulillah puji syukur kehadirat Allah SWT karena atas
segala rahmat dan karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan skripsi yang
berjudul ldquoSintesis dan Karakteristik Nanopartikel Silika (SiO2) dari
Limbah Geothermal sebagai Fluorescent Fingerprint Powderrdquo Shalawat
dan salam kepada Rasulullah Muhammad SAW sebagai tauladan umat
manusia semoga kita dapat menjunjung nilai-nilai Islam yang beliau
ajarkan dan semoga kita mendapatkan syafaat beliau
Penulis menyadari bahwa tanpa bantuan dan bimbingan dari
berbagai pihak sangatlah sulit untuk menyelesaikan skripsi ini Penulis
mengucapkan terima kasih sebanyak-banyaknya kepada
1 Nanda Saridewi MSi selaku pembimbing I yang telah membimbing
dan memberikan saran kepada penulis untuk penyelesaian skripsi ini
2 SN Aisyiyah Jenie PhD selaku pembimbing II yang telah
membimbing dan memberikan pengarahan kepada penulis untuk
kelancaran penelitian dan penyelesaian skripsi ini
3 Dr Sri Yadial Chalid MSi selaku penguji I dan Dr Hendrawati MSi
selaku penguji II yang telah memberikan masukan kepada penulis
4 Dr Agus Salim MSi selaku Dekan Fakultas Sains dan Teknologi UIN
Syarif Hidayatulllah Jakarta
5 Drs Dede Sukandar MSi selaku Ketua Program Studi Kimia Fakultas
Sains dan Teknologi
6 Teristimewa Alm Sugeng Riyanto (Ayah) Ilap Yudaningsih (Ibu) Nur
ii
Asri Asih Riyanti Sari Rachma Putri Maritza Lubna Habibah
Daniswara Nabil Habibie dan Muhammad Kahfi Sulaiman yang selalu
memberikan doa dukungan moril dan materil dalam penyelesaian
skripsi ini
7 Sahabat-sahabat terbaik Dewi Atika Amalia Rahmawati Satrio
Nugroho Wawan Setiawan Andri Anita Dimas Rara dan seluruh
teman-teman angkatan kimia 2013
8 Segenap dosen Program Studi Kimia atas ilmu pengetahuan yang sudah
diajarkan kepada penulis
9 Teman-teman seperjuangan dan seluruh staff Laboratorium Material dan
Katalisis P2K LIPI Serpong
Penulis berharap skripsi ini dapat memberikan manfaat bagi penulis
dan bagi kemajuan ilmu pengetahuan dan teknologi bagi bangsa Indonesia
Tangerang Desember 2018
Penulis
iii
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR i
DAFTAR ISI iii
DAFTAR TABEL v
DAFTAR GAMBAR vi
DAFTAR LAMPIRAN viii
ABSTRAK ix
ABSTRACT x
BAB I PENDAHULUAN 1
11 Latar Belakang 1
12 Rumusan Masalah 4
13 Hipotesis Penelitian 4
14 Tujuan Penelitian 4
15 Manfaat Penelitian 5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 6
21 Silika 6
22 Nanopartikel Silika 7
22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika 9
23 Silika Powder Limbah Geotermal 12
24 Fingerprint Powder 13
25 FTIR (Fourier Transform Infra Red) 15
25 SAA (Surface Area Analyzer) 19
26 TEM (Transmission Electron Microscopy) 20
27 XRD (X-Ray Diffraction) 21
BAB III METODE PENELITIAN 23
31 Waktu dan Tempat Penelitian 23
iv
32 Alat dan Bahan 23
321 Alat 23
322 Bahan 23
33 Diagram Alir 24
34 Prosedur Penelitian 25
341 Sintesis Nanopartikel Silika 25
342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent 26
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP 27
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder 28
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 29
41 Sintesis Nanopartikel Silika 29
411 Variasi Konsentrasi NaOH 29
412 Waktu Aging 31
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR 32
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD 34
44 Analisis Morfolofi dengan TEM 36
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder 38
BAB V PENUTUP 42
51 Simpulan 42
52 Saran 42
DAFTAR PUSTAKA 43
LAMPIRAN 50
v
DAFTAR TABEL
Tabel 1 Sifat fisika silika 6
Tabel 2 Bentuk kristal utama silika 7
Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP 12
Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR 18
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan 29
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi
NaOH optimal 31
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan
FSNP 34
Tabel 8 Hasil analisis imageJ 71
vi
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1 Struktur silika tetrahedral 6
Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993) 10
Gambar 3 Pola sidik jari 14
Gambar 4 Skema kerja FTIR 16
Gambar 5 Prinsip kerja BET 19
Gambar 6 Skema kerja TEM 21
Gambar 7 Skema Kerja XRD 22
Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika 24
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent 25
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP 32
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP 35
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal 36
Gambar 13 Mikrograf SNP 37
Gambar 14 Mikrograf FSNP 38
Gambar 15 Sidik jari laten pada kaca 39
Gambar 16 Sidik jari laten pada acrylic 40
Gambar 17 Sidik jari laten pada stainless steel 41
Gambar 18 Sidik jari laten pada silicon 41
Gambar 19 Silika powder 50
Gambar 20 Silika geothermal 50
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal 51
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat 51
Gambar 23 Aging gel silika 52
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika 52
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent 53
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging
18 jam 56
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging
18 jam 57
vii
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging
18 jam 58
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu
aging 18 jam 59
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal 60
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika 61
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent 62
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika 63
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika 65
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent 67
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal 68
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika 69
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent 70
viii
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika 50
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl 53
Lampiran 3 Hasil analisis SAA 56
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR 60
Lampiran 5 Hasil analisis XRD 63
Lampiran 6 Hasil analisis TEM 68
ix
YUDIA PANGESTI NINGRUM Sintesis dan Karakteristik Nanopartikel Silika
(SiO2) dari Limbah Geothermal Sebagai Flourescent Fingerprint Powder
dibimbing oleh NANDA SARIDEWI dan SITI NURUL AISYIYAH JENIE
ABSTRAK
Sintesis nanopartikel silika (SiO2) dari limbah geothermal bertujuan untuk
membuat nanopartikel yang berfungsi sebagai fluorescent fingerprint powder
Sintesis nanopartikel silika menggunakan metode sol-gel yaitu dengan mereaksikan
powder silika limbah geothermal dengan NaOH pada suhu 90 ordmC dilanjutkan
dengan penambahan HCl 2 N dan dilakukan aging Variasi konsentrasi NaOH yaitu
0375 075 15 dan 3 N serta variasi aging time 18 48 dan 72 jam Sintesis
nanopartikel silika fluorescent dengan mereaksikan powder silika dengan NaOH
15 N pada suhu 90 ordmC dan penambahan Rhodamine 6G HCl 2 N dilanjutkan aging
selama 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent
dikarakterisasi dengan SAA untuk mengetahui luas permukaan FTIR untuk
mengetahui gugus fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk TEM untuk
mengetahui morfologi Konsentrasi NaOH 15 N waktu aging 18 jam
menghasilkan nanopartikel silika dengan surface area terbesar yaitu 28923 m2g
Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi
silanol dan siloksan Nanopartikel silika berfasa kristal dan nanopartikel silika
fluorescent berfasa amorf serta memiliki morfologi sphericle Nanopartikel silika
fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent fingerprint powder
Kata Kunci Fluorescent fingerprint powder limbah geothermal nanopartikel
silika sol-gel
x
YUDIA PANGESTI NINGRUM Synthesis and Characteristic of Silica
Nanoparticles (SiO2) from Geothermal Waste as Flourescent Fingerprint Powder
Supervised by NANDA SARIDEWI and SITI NURUL AISYIYAH JENIE
ABSTRACT
Silica nanoparticles synthesis from geothermal waste was done Silica nanoparticles
synthesis to create nanoparticles as a fluorescent fingerprint powder Nanoparticles
was synthesized by sol-gel method Silica powder from geothermal waste is reacted
with NaOH at 90 ordmC temperature and added by HCl 2N and aging Variations
concentrations of NaOH were 0375 075 15 and 3 N Variations of aging time were
18 48 dan 72 h Fluorescent silica nanoparticles was synthesized by reacted silica
powder with NaOH 15 N and added by R6G and HCl 2N and aging for 18 h Silica
nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles were characterized to determine
the surface area by using SAA determine the functional groups by using FTIR the
phase formed by using XRD determine the morphology by using TEM NaOH 15
N and 18 h aging time produced largest surface area of nanoparticle silica which is
28923 m2g Silica nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles contain
silanol and siloxane functional groups Silica nanoparticles are produced in crystal
Fluorescent silica nanoparticles was amorphous phases and have sphericle
morphology Silica fluorescent nanoparticles can be applied as fluorescent
fingerprint powder
Keywords Fluorescent fingerprint powder geothermal waste silica nanoparticles
Sol-Gel
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan
dan fluida yang terkandung di bawah permukaan bumi Hal tersebut telah dijelaskan
dalam Al Quran surat Ath-thur ayat 1-6
ا معم ا بيبلا (٤) لا (٣) لا (٢) ر ا رس ب طلا (١) ا
ا مسم ا بببلا (٦) ا بملا (٥) ا بف
ldquoDemi bukit dan kitab yang tertulis pada lembaran yang terbuka dan demi Baitul
Makmur (Kabah) dan demi surga langit yang ditinggikan dan demi laut yang di
dalam tanah ada api (QS At-Thur 1-6)
Ayat diatas menjelaskan bahwa di bawah laut terdapat api Panas dari api
ini bermanfaat bagi kehidupan manusia seperti sumber energi alternatif yang dapat
digunakan untuk Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi (PLTP) Panas bumi
dalam bentuk uap air dapat dijadikan sumber energi terbarukan yang dapat
digunakan untuk menggerakkan pembangkit listrik (Saptadji 2008) Indonesia
memiliki potensi panas bumi yang sangat besar karena dilewati oleh cincin api
(ring of fire) Sekitar 40 atau 29000 MegaWatt total panas bumi berada di
Indonesia (Wahyuni 2012)
Produksi energi yang menggunakan panas bumi menghasilkan limbah
dalam bentuk padat (sludge) dan cair (brine) Sludge berasal dari endapan pada
proses pengolahan brine dan kerak silika dari pipa-pipa instalasi PLTP Endapan
lumpur yang dihasilkan pada kolom pengendapan di PLTP Dieng setiap bulannya
2
mencapai sekitar 165 ton Limbah padat mengandung silika yang tinggi (Suprapto
2009) Kandungan silika yang tinggi dalam limbah geothermal memungkinkan
untuk dimanfaatkan sebagai bahan dasar untuk sintesis nanopartikel silika
Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-
partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 10 ndash 100 nm (Mohanraj et al
2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik diantaranya luas permukaan yang
besar (Gandhi et al 2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan
ukuran agregasi partikel (Park et al 2007) Nanopartikel silika memiliki beberapa
kelebihan diantaranya luas permukaan besar ketahanan panas yang baik kekuatan
mekanik yang tinggi Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai serbuk sidik
jari
Berdasarkan data dari pihak Pusat Identifikasi (Pusident) Mabes POLRI
serbuk yang banyak digunakan adalah serbuk sidik jari yang berwarna hitam (black
fingerprint powder) sehingga Indonesia bergantung terhadap produksi serbuk luar
negeri (Elishian et al 2011) Salah satu jenis serbuk sidik jari adalah serbuk sidik
jari fluorescent Serbuk sidik jari fluorescent memiliki kelebihan diantaranya
kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas yang rendah
(Wang 2017)
Sintesis nanopartikel silika dapat menggunakan teknik sol-gel presipitasi
kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et al 2005) Metode yang paling umum
dilakukan adalah metode sol-gel karena metode ini sederhana dan mudah dalam
mempreparasi material oksida logam berukuran nano (Rahman et al 2012)
Penelitian ini menggunakan metode sol-gel yang telah dilakukan oleh
Kusumastuti et al (2016) Kusumastuti et al (2016) telah mensintesis
3
nanokomposit silika dari limbah geothermal dengan metode sol-gel dengan
modifikasi kitosan gelatin dan pektin Ramadhan et al (2014) telah melakukan
sintesis serbuk silika dioksida (SiO2) berbahan dasar pasir bacar dengan metode sol-
gel Serbuk SiO2 terbentuk dengan pereaksian konsentrasi Natrium Hidroksida
(NaOH) 7 M penambahan HCl sampai pH akhir 2 dan merupakan SiO2 amorf
Elishian et al (2011) telah mengembangkan material powder silika untuk
identifikasi sidik jari Nanopartikel silika dibuat menggunakan Tetraethyl
Orthosilicate (TEOS) sebagai prekursor dan dilakukan optimasi pencampuran
nanosilika dan karbon hitam untuk mendapatkan serbuk pengidentifikasi sidik jari
yang berkualitas
Penelitian ini bertujuan mensintesis dan karakterisasi nanopartikel silika
(SNP) dari limbah geothermal dengan metode sol-gel Silika powder hasil ekstraksi
silika dari limbah geothermal dicuci dengan air disaring dan dikeringkan Silika
powder yang sudah dicuci direaksikan dengan NaOH dengan variasi konsentrasi
0375 075 15 dan 3 N pada suhu 90 Larutan natrium silikat hasil reaksi
diteteskan dengan HCl 2 N sampai membentuk gel Gel yang terbentuk dilakukan
proses pematangan (aging) dengan variasi waktu 18 48 dan 72 jam Penentuan
konsentrasi NaOH dan waktu aging terbaik dipilih luas permukaan yang besar
berdasarkan hasil pengujian SAA (Surface Area Analyzer) Sintesis nanopartikel
silika fluorescent dilakukan dengan pereaksian silika powder dengan NaOH
konsentrasi 15 N dan waktu aging 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk diuji dengan FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk dan TEM untuk mengetahui
morfologi partikel Nanopartikel silika fluorescent diuji sebagai fingerprint powder
4
12 Rumusan Masalah
1 Berapa konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum yang menghasilkan
luas permukaaan yang terbesar
2 Bagaimana karakteristik silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Apakah nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai
fluorescent fingerprint powder
13 Hipotesis Penelitian
1 Konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum menghasilkan luas
permukaan nanopartikel silika yang besar
2 Karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent
mengandung gugus fungsi silanol dan siloksan berfasa kristal berbentuk
sphericle dan berukuran nano berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
14 Tujuan Penelitian
1 Mensintesis silika nanopartikel dan silika nanopartikel fluorescent dengan
konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum
2 Menentukan karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika
fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Membuktikan bahwa nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan
sebagai fluorescent fingerprint powder
5
15 Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang metode
sintesis nanopartikel silika dari limbah geothermal sehingga dapat diaplikasikan
sebagai fluorescent fingerprint powder
6
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Silika
Silika adalah senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2 (silicon dioxside)
Silika dapat diperoleh dari silika mineral nabati dan sintesis Silika mineral adalah
senyawa yang berupa mineral seperti pasir kuarsa granit dan fledsfar yang
mengandung kristal-kristal silika (SiO2) (Bragman et al 2006) Silika nabati
adalah silika yang berasal dari tumbuh-tumbuhan seperti pada sekam padi tongkol
jagung dan daun bambu (Monalisa 2013) Silika memiliki beberapa sifat fisika
yang dapat dilihat pada Tabel 1
Tabel 1 Sifat fisika silika
Nama IUPAC Silikon dioksida
Rumus Molekul SiO2
Berat Jenis (gcm3) 26
Bentuk Padat
Titik cair () 1610
Titik didih () 2230
Koordiasi Geometri Tetrahendral Sumber Surdia dan Saito (2000)
Gambar 1 Struktur silika tetrahedral (Sumber phytomediacouk)
7
Struktur silika tetrahedral (SiO4) pada Gambar 1 adalah unit yang mendasar
dalam kebanyakan mineral silika Silika tetrahedral memiliki struktur dengan empat
atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar atom pusat yaitu atom
silika Silika terbentuk melalui ikatan kovalen Pada silika murni tidak terdapat ion
logam dan setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara dua atom
silicon (Van et al 1992)
Silika memiliki struktur kristal utama quartz crystobalite dan trydimite
yang dapat dilihat pada Tabel 2 Pembakaran silika pada suhu lt 570 degC terbentuk
kristal low quartz Pembakaran dengan suhu 570-870 degC membentuk high quartz
yang mengalami perubahan struktur menjadi crystobalite dan tridymite
Pembakaran dengan suhu 870-1470 degC terbentuk high crystobalite dan pada suhu
1723degC terbentuk silika cair (Smallman et al 2000)
Tabel 2 Bentuk kristal utama silika
Bentuk Rentang stabilitas () Modifikasi
Kuarsa lt870 β-(heksagonal)
α-(trigonal)
Tridimit 870-1470 βndash(heksagonal)
α-(ortombik)
Kristobalit 1470-1723 β-(kubik)
α-(tetragonal) Sumber Smallman and Bishop (2000)
Silika biasanya dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dengan berbagai
ukuran tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban karet gelas
semen beton keramik tekstil kertas kosmetik elektronik cat film pasta gigi
dan lain-lain (Holmes 2009)
22 Nanopartikel Silika
Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-
partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 1 ndash 100 nm (Mohanraj et al
8
2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik kimia elektrik mekanik magnetik
termal optik dielektrik dan biologis Berkurangnya dimensi nanopartikel
mempengaruhi karakter fisik yang signifikan dibandingkan dengan material besar
Karakter fisik ini diantaranya luas permukaan atom yang besar (Gandhi et al
2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan ukuran agregasi partikel
(Park et al 2007)
Menurut Abdullah (2008) dua hal utama yang membuat partikel berukuran
nano berbeda dengan partikel dalam ukuran besar (bulk) yaitu
1 Ukurannya yang kecil Nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara
luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan
partikel sejenis dalam ukuran besar Hal tersebut membuat nanopartikel
bersifat lebih reaktif Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di
permukaan karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung
dengan material lain
2 Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer maka hukum fisika yang
berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum
Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala nano yang
saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat Kondisi ukuran
partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat berbeda
sehingga kualitasnya meningkat Nanopartikel silika memiliki kestabilan yang baik
bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja tubuh dan
membentuk sperik tunggal (Fernandez 2012) Nanopartikel silika telah terbukti
penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis seperti biosensor
pembawa obat pelindung sel agen pembeda pada Magnetic Resonance Imaging
9
(MRI) dan ultrasound dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim
(Rahman et al 2012)
Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen material
fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari Silika merupakan salah satu polimer
resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak yang
merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al 2011)
22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika
Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat cair maupun gas
Secara garis besar sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok
besar yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia) Top-down adalah memecah
partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer Contoh metode
top-down adalah penggerusan dengan alat milling Bottom-up adalah mereaksikan
sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain
yang berukuran nanometer (Abdullah 2008) Contoh metode bottom up yaitu
menggunakan teknik sol-gel presipitasi kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et
al 2005)
Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui
reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah Terjadi perubahan fasa dari sol
menjadi gel dalam proses sol-gel Sol adalah suspensi koloid yang fasa
terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan Gel
(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul baik padatan dan cairan dimana
polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat
anorganik (Paveena et al 2010) Metode sol-gel akan menghasilkan produk dengan
kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al 2012) Metode sol-gel banyak
10
dimanfaatkan untuk proses sintesis material terutama memperlihatkan
kemampuan versatilitas kemurnian homogenitas dan modifikasi sifat material
dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al 2009)
Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis kondensasi aging dan
pengeringan (Fernandez 2012)
1 Hidrolisis
Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air Logam prekursor
alkoksida dilarutkan dalam air dan terhidrolisis Tahap hidrolisis terjadi
penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH)
Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol
natrium silikat Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah
sebagai berikut (Trivana et al 2015)
SiO2 + 2 NaOH rarr Na2SiO3 + H2O
Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)
Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar
2 Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah
silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau 2014) NaOH dalam air
11
terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)
Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih
elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian
terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen
membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang
terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat
(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)
2 Kondensasi
Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi
kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium
silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada
natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan
terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang
disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan
mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya
sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi
yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)
Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl
3 Pematangan (Aging)
Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam
larutan terjadi pada proses aging
12
4 Pengeringan (Dryer)
Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan
pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk
mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi
Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida
berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa
powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada
beberapa hal diantaranya
a Pemilihan bahan baku material
b Laju hidrolisis dan kondensasi
c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel
Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan
NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya
ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih
matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)
23 Silika Powder Limbah Geothermal
Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur
yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur
yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton
Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika
dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah
padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3
Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP
13
No Parameter Kadar ()
1 SiO2 777748
2 Na2O 12300
3 K2O 04878
4 Fe2O3 01743
Sumber Syakur et al (2008)
Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP
berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan
Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran
terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui
berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat
Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu
dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran
dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat
lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)
24 Fingerprint Powder
Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau
bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh
(Gumilang 1991)
Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu
1 Latent prints (sidik jari laten)
Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan
yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk
membuatnya tampak
2 Patent prints ( sidik jari paten)
14
Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung
3 Plastic prints (sidik jari plastik)
Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti
lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat
Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)
Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang
ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu
1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan
titik tengah jari
2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke
tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari
3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk
kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk
Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode
dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan
powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi
tiga jenis yaitu
1 Biasa (Regular)
15
Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan tidak tembus pandang tanpa pori
2 Metalik
Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak
dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan yang sangat halus
3 Fluorescent
Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena
sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel
fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk
hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk
ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein
(Champod et al 2004)
Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari
laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas
yang rendah (Wang 2017)
Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode
pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder
bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate
light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent
di ruangan gelap (Hillary 2015)
25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)
Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi
dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah
16
yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya
dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan
sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR
adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang
dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap
senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan
dikuantifikasikan (Sankari 2010)
Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida
(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum
yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan
Gambar 4 Skema kerja FTIR
Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari
sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar
menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan
oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua
17
cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi
Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian
menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang
sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua
cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling
melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang
sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut
interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan
computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)
18
Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR
(Sastrohamidjojo 2013)
Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR
Gugus
Fungsi
Jenis Vibrasi Frekuensi
(cm-1)
Intensitas
C ndash H (Csp3) alkana (rentang)
-CH3 (Bengkok )
3000 ndash 2850
1450 ndash 1375
Tajam
Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp
2)
alkena (rentang)
1465 ndash 1450
3100 ndash 3000
Sedang
Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam
Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah
(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang
(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang
C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah
2800 ndash 2700 Lemah
Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah
C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah
Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah
C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah
C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam
Keton 1725 ndash 1705 Tajam
Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam
Ester 1750 ndash 1730 Tajam
Amida 1670 ndash 1640 Tajam
Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam
Klorida asam 1800 Tajam
C ndash O Alkohol ester eter asam
karboksilat anhidrida
1300 ndash 1000 Tajam
O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang
ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang
Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang
Amida primer dan
N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang
(rentang)
Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam
C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam
C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam
X= C = Y Allena ketena isosianat
Isotiosianat
2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam
N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam
S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam
Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam
19
25 SAA (Surface Area Analyzer)
Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi
untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan
isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya
mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada
tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)
Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-
Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang
dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah
molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu
lapisan zat (monolayer) yang diserap
Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)
Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan
sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)
Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai
tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan
20
kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan
Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang
teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai
tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau
sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)
Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam
padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953
m2 g
26 TEM (Transmission Electron Microscopy)
Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori
padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron
ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar
(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel
silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi
berbentuk sphericle
Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol
elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-
300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron
secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara
elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan
tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas
elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik
dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat
menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang
21
defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah
elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar
(Bendersky et al 2001)
Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)
27 XRD (X-Ray Diffraction)
XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur
kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal
tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak
yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi
bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-
22
X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono
2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD
Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai
dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada
partikel silika dan memiliki bentuk amorf
Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)
Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada
sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki
panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang
dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah
puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap
puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki
orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak
XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh
Laugier and Bochu (1999)
23
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di
laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga
Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek
Serpong Tangerang Selatan
32 Alat dan Bahan
321 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas
pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring
whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET
Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe
SmartLab
322 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil
ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran
1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G
Sagura dan aquades
24
33 Diagram Alir
Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika
Serbuk silika
1 Pencucian serbuk silika dengan
aquadest (14) distirer selama 2 jam
2 Penyaringan
3 Pengeringan dalam oven T 100 1
hari
Silika geothermal
1 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
Variasi konsentrasi NaOH 0375
075 15 3 N
2 Penyaringan
3 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
5 Penetralan dengan aquadest
6 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
SAA
FTIR XRD TEM
Optimum
25
Uji Fingerprint Powder
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent
34 Prosedur Penelitian
341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)
Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan
air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan
dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah
dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1
hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal
20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
FTIR XRD TEM
Silika geothermal
7 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
8 Penyaringan
9 Penambahan R6G
10 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
12 Penetralan dengan aquadest
13 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
fluorescent
26
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan
natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl
2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama
18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai
pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari
Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP
Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1
Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi
konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan
waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi
konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90
342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent
Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat
dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan
dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan
dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel
yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk
27
selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP
3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)
Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai
homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis
pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1
3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)
Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian
masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05
g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing
dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses
degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah
degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan
dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2
3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang
ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan
ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas
500000 kali
28
3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai
menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi
dengan sinar X
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten
(Saif 2015)
Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang
sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda
(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan
pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush
Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)
29
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Sintesis Nanopartikel Silika
Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel
merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia
dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari
suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis
nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH
disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk
mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat
jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan
berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan
Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan
waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH
dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada
Lampiran 2
411 Variasi Konsentrasi NaOH
Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat
pada Tabel 5
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan
No Konsentrasi NaOH
(N)
Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 0375 18 6541
2 075 18 3575
3 15 18 28923
4 3 18 2026
30
Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu
sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda
dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel
berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir
setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl
2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor
hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk
menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan
didapat luas permukaan yang besar
Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu
mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al
2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan
dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi
3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya
garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut
dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)
Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan
ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-
yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang
kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan
menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3
2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3
(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2
N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+
31
membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada
persamaan Reaksi 4
SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)
Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)
412 Waktu Aging
Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6
Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan
kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada
konsentrasi NaOH 15 N
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH
optimal
No Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 18 28923
2 48 2358
3 72 2362
Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan
yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan
Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam
Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang
disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang
besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang
terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga
dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin
kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)
Berbentuk gel
32
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang
terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan
FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR
silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP
Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi
beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat
pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama
dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin
menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan
FSNP
SNP
Silika Geothermal
33
trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang
dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan
Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah
bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita
serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan
ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1
(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O
dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400
cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)
Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel
menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang
melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000
cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan
merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)
Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang
yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1
Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena
masuknya gugus organik (Park et al 2012)
34
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang
Sumber Silika
Geothermal SNP FSNP
500-400
Vibrasi tekuk
dari gugus
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
47063 47063 46292 Juni et al
2012
680-850
Vibrasi Ulur
simetris dari Si-
O pada siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
80239 80239 79467 Juni et al
2012
1000-
900
Vibrasi Ulur Si-
O pada Silanol
(equivSi-OH)
- 97212 96441 Silverstein
2005
1100-
1000
Vibrasi Ulur
Asimetris Si-O
dari siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
1111 110328 108785 Adam et
al 2006
1800-
1600
Vibrasi Tekuk -
OH dari silanol
(equivSi-OH)
162792 163664
164335 Silverstein
2005 185166 187481
2070-
2090
Monohidrida (H-
Si-Si-H) 213713 199825
20214 Abuhassa
n 2010 204454
2200-
2500
Vibrasi Tekuk
Si-O dari
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
2276 227601
236859 Astuti et
al 2012
236859 236859
240716
29318
3700-
2500
Gugus -OH
silanol (equivSi-OH)
dan H2O
344872 29318
346415 Kalapathy
2000 374962 348872
395022 374962
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat
kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada
Gambar 11
35
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim
et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
ii
iii
iv
PERNYATAAN
DENGAN INI SAYA MENYATAKAN BAHWA SKRIPSI INI ADALAH HASIL
KARYA SAYA SENDIRI DAN BELUM PERNAH DIAJUKAN SEBAGAI
SKRIPSI ATAU KARYA ILMIAH PADA PERGURUAN ATAU LEMBAGA
MANAPUN
Jakarta Desember 2018
YUDIA PANGESTI NINGRUM
1113096000025
KATA PENGANTAR
Bismillahirahmaanirrahiim
Alhamdulillah puji syukur kehadirat Allah SWT karena atas
segala rahmat dan karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan skripsi yang
berjudul ldquoSintesis dan Karakteristik Nanopartikel Silika (SiO2) dari
Limbah Geothermal sebagai Fluorescent Fingerprint Powderrdquo Shalawat
dan salam kepada Rasulullah Muhammad SAW sebagai tauladan umat
manusia semoga kita dapat menjunjung nilai-nilai Islam yang beliau
ajarkan dan semoga kita mendapatkan syafaat beliau
Penulis menyadari bahwa tanpa bantuan dan bimbingan dari
berbagai pihak sangatlah sulit untuk menyelesaikan skripsi ini Penulis
mengucapkan terima kasih sebanyak-banyaknya kepada
1 Nanda Saridewi MSi selaku pembimbing I yang telah membimbing
dan memberikan saran kepada penulis untuk penyelesaian skripsi ini
2 SN Aisyiyah Jenie PhD selaku pembimbing II yang telah
membimbing dan memberikan pengarahan kepada penulis untuk
kelancaran penelitian dan penyelesaian skripsi ini
3 Dr Sri Yadial Chalid MSi selaku penguji I dan Dr Hendrawati MSi
selaku penguji II yang telah memberikan masukan kepada penulis
4 Dr Agus Salim MSi selaku Dekan Fakultas Sains dan Teknologi UIN
Syarif Hidayatulllah Jakarta
5 Drs Dede Sukandar MSi selaku Ketua Program Studi Kimia Fakultas
Sains dan Teknologi
6 Teristimewa Alm Sugeng Riyanto (Ayah) Ilap Yudaningsih (Ibu) Nur
ii
Asri Asih Riyanti Sari Rachma Putri Maritza Lubna Habibah
Daniswara Nabil Habibie dan Muhammad Kahfi Sulaiman yang selalu
memberikan doa dukungan moril dan materil dalam penyelesaian
skripsi ini
7 Sahabat-sahabat terbaik Dewi Atika Amalia Rahmawati Satrio
Nugroho Wawan Setiawan Andri Anita Dimas Rara dan seluruh
teman-teman angkatan kimia 2013
8 Segenap dosen Program Studi Kimia atas ilmu pengetahuan yang sudah
diajarkan kepada penulis
9 Teman-teman seperjuangan dan seluruh staff Laboratorium Material dan
Katalisis P2K LIPI Serpong
Penulis berharap skripsi ini dapat memberikan manfaat bagi penulis
dan bagi kemajuan ilmu pengetahuan dan teknologi bagi bangsa Indonesia
Tangerang Desember 2018
Penulis
iii
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR i
DAFTAR ISI iii
DAFTAR TABEL v
DAFTAR GAMBAR vi
DAFTAR LAMPIRAN viii
ABSTRAK ix
ABSTRACT x
BAB I PENDAHULUAN 1
11 Latar Belakang 1
12 Rumusan Masalah 4
13 Hipotesis Penelitian 4
14 Tujuan Penelitian 4
15 Manfaat Penelitian 5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 6
21 Silika 6
22 Nanopartikel Silika 7
22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika 9
23 Silika Powder Limbah Geotermal 12
24 Fingerprint Powder 13
25 FTIR (Fourier Transform Infra Red) 15
25 SAA (Surface Area Analyzer) 19
26 TEM (Transmission Electron Microscopy) 20
27 XRD (X-Ray Diffraction) 21
BAB III METODE PENELITIAN 23
31 Waktu dan Tempat Penelitian 23
iv
32 Alat dan Bahan 23
321 Alat 23
322 Bahan 23
33 Diagram Alir 24
34 Prosedur Penelitian 25
341 Sintesis Nanopartikel Silika 25
342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent 26
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP 27
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder 28
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 29
41 Sintesis Nanopartikel Silika 29
411 Variasi Konsentrasi NaOH 29
412 Waktu Aging 31
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR 32
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD 34
44 Analisis Morfolofi dengan TEM 36
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder 38
BAB V PENUTUP 42
51 Simpulan 42
52 Saran 42
DAFTAR PUSTAKA 43
LAMPIRAN 50
v
DAFTAR TABEL
Tabel 1 Sifat fisika silika 6
Tabel 2 Bentuk kristal utama silika 7
Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP 12
Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR 18
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan 29
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi
NaOH optimal 31
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan
FSNP 34
Tabel 8 Hasil analisis imageJ 71
vi
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1 Struktur silika tetrahedral 6
Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993) 10
Gambar 3 Pola sidik jari 14
Gambar 4 Skema kerja FTIR 16
Gambar 5 Prinsip kerja BET 19
Gambar 6 Skema kerja TEM 21
Gambar 7 Skema Kerja XRD 22
Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika 24
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent 25
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP 32
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP 35
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal 36
Gambar 13 Mikrograf SNP 37
Gambar 14 Mikrograf FSNP 38
Gambar 15 Sidik jari laten pada kaca 39
Gambar 16 Sidik jari laten pada acrylic 40
Gambar 17 Sidik jari laten pada stainless steel 41
Gambar 18 Sidik jari laten pada silicon 41
Gambar 19 Silika powder 50
Gambar 20 Silika geothermal 50
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal 51
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat 51
Gambar 23 Aging gel silika 52
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika 52
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent 53
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging
18 jam 56
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging
18 jam 57
vii
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging
18 jam 58
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu
aging 18 jam 59
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal 60
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika 61
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent 62
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika 63
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika 65
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent 67
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal 68
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika 69
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent 70
viii
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika 50
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl 53
Lampiran 3 Hasil analisis SAA 56
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR 60
Lampiran 5 Hasil analisis XRD 63
Lampiran 6 Hasil analisis TEM 68
ix
YUDIA PANGESTI NINGRUM Sintesis dan Karakteristik Nanopartikel Silika
(SiO2) dari Limbah Geothermal Sebagai Flourescent Fingerprint Powder
dibimbing oleh NANDA SARIDEWI dan SITI NURUL AISYIYAH JENIE
ABSTRAK
Sintesis nanopartikel silika (SiO2) dari limbah geothermal bertujuan untuk
membuat nanopartikel yang berfungsi sebagai fluorescent fingerprint powder
Sintesis nanopartikel silika menggunakan metode sol-gel yaitu dengan mereaksikan
powder silika limbah geothermal dengan NaOH pada suhu 90 ordmC dilanjutkan
dengan penambahan HCl 2 N dan dilakukan aging Variasi konsentrasi NaOH yaitu
0375 075 15 dan 3 N serta variasi aging time 18 48 dan 72 jam Sintesis
nanopartikel silika fluorescent dengan mereaksikan powder silika dengan NaOH
15 N pada suhu 90 ordmC dan penambahan Rhodamine 6G HCl 2 N dilanjutkan aging
selama 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent
dikarakterisasi dengan SAA untuk mengetahui luas permukaan FTIR untuk
mengetahui gugus fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk TEM untuk
mengetahui morfologi Konsentrasi NaOH 15 N waktu aging 18 jam
menghasilkan nanopartikel silika dengan surface area terbesar yaitu 28923 m2g
Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi
silanol dan siloksan Nanopartikel silika berfasa kristal dan nanopartikel silika
fluorescent berfasa amorf serta memiliki morfologi sphericle Nanopartikel silika
fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent fingerprint powder
Kata Kunci Fluorescent fingerprint powder limbah geothermal nanopartikel
silika sol-gel
x
YUDIA PANGESTI NINGRUM Synthesis and Characteristic of Silica
Nanoparticles (SiO2) from Geothermal Waste as Flourescent Fingerprint Powder
Supervised by NANDA SARIDEWI and SITI NURUL AISYIYAH JENIE
ABSTRACT
Silica nanoparticles synthesis from geothermal waste was done Silica nanoparticles
synthesis to create nanoparticles as a fluorescent fingerprint powder Nanoparticles
was synthesized by sol-gel method Silica powder from geothermal waste is reacted
with NaOH at 90 ordmC temperature and added by HCl 2N and aging Variations
concentrations of NaOH were 0375 075 15 and 3 N Variations of aging time were
18 48 dan 72 h Fluorescent silica nanoparticles was synthesized by reacted silica
powder with NaOH 15 N and added by R6G and HCl 2N and aging for 18 h Silica
nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles were characterized to determine
the surface area by using SAA determine the functional groups by using FTIR the
phase formed by using XRD determine the morphology by using TEM NaOH 15
N and 18 h aging time produced largest surface area of nanoparticle silica which is
28923 m2g Silica nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles contain
silanol and siloxane functional groups Silica nanoparticles are produced in crystal
Fluorescent silica nanoparticles was amorphous phases and have sphericle
morphology Silica fluorescent nanoparticles can be applied as fluorescent
fingerprint powder
Keywords Fluorescent fingerprint powder geothermal waste silica nanoparticles
Sol-Gel
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan
dan fluida yang terkandung di bawah permukaan bumi Hal tersebut telah dijelaskan
dalam Al Quran surat Ath-thur ayat 1-6
ا معم ا بيبلا (٤) لا (٣) لا (٢) ر ا رس ب طلا (١) ا
ا مسم ا بببلا (٦) ا بملا (٥) ا بف
ldquoDemi bukit dan kitab yang tertulis pada lembaran yang terbuka dan demi Baitul
Makmur (Kabah) dan demi surga langit yang ditinggikan dan demi laut yang di
dalam tanah ada api (QS At-Thur 1-6)
Ayat diatas menjelaskan bahwa di bawah laut terdapat api Panas dari api
ini bermanfaat bagi kehidupan manusia seperti sumber energi alternatif yang dapat
digunakan untuk Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi (PLTP) Panas bumi
dalam bentuk uap air dapat dijadikan sumber energi terbarukan yang dapat
digunakan untuk menggerakkan pembangkit listrik (Saptadji 2008) Indonesia
memiliki potensi panas bumi yang sangat besar karena dilewati oleh cincin api
(ring of fire) Sekitar 40 atau 29000 MegaWatt total panas bumi berada di
Indonesia (Wahyuni 2012)
Produksi energi yang menggunakan panas bumi menghasilkan limbah
dalam bentuk padat (sludge) dan cair (brine) Sludge berasal dari endapan pada
proses pengolahan brine dan kerak silika dari pipa-pipa instalasi PLTP Endapan
lumpur yang dihasilkan pada kolom pengendapan di PLTP Dieng setiap bulannya
2
mencapai sekitar 165 ton Limbah padat mengandung silika yang tinggi (Suprapto
2009) Kandungan silika yang tinggi dalam limbah geothermal memungkinkan
untuk dimanfaatkan sebagai bahan dasar untuk sintesis nanopartikel silika
Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-
partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 10 ndash 100 nm (Mohanraj et al
2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik diantaranya luas permukaan yang
besar (Gandhi et al 2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan
ukuran agregasi partikel (Park et al 2007) Nanopartikel silika memiliki beberapa
kelebihan diantaranya luas permukaan besar ketahanan panas yang baik kekuatan
mekanik yang tinggi Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai serbuk sidik
jari
Berdasarkan data dari pihak Pusat Identifikasi (Pusident) Mabes POLRI
serbuk yang banyak digunakan adalah serbuk sidik jari yang berwarna hitam (black
fingerprint powder) sehingga Indonesia bergantung terhadap produksi serbuk luar
negeri (Elishian et al 2011) Salah satu jenis serbuk sidik jari adalah serbuk sidik
jari fluorescent Serbuk sidik jari fluorescent memiliki kelebihan diantaranya
kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas yang rendah
(Wang 2017)
Sintesis nanopartikel silika dapat menggunakan teknik sol-gel presipitasi
kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et al 2005) Metode yang paling umum
dilakukan adalah metode sol-gel karena metode ini sederhana dan mudah dalam
mempreparasi material oksida logam berukuran nano (Rahman et al 2012)
Penelitian ini menggunakan metode sol-gel yang telah dilakukan oleh
Kusumastuti et al (2016) Kusumastuti et al (2016) telah mensintesis
3
nanokomposit silika dari limbah geothermal dengan metode sol-gel dengan
modifikasi kitosan gelatin dan pektin Ramadhan et al (2014) telah melakukan
sintesis serbuk silika dioksida (SiO2) berbahan dasar pasir bacar dengan metode sol-
gel Serbuk SiO2 terbentuk dengan pereaksian konsentrasi Natrium Hidroksida
(NaOH) 7 M penambahan HCl sampai pH akhir 2 dan merupakan SiO2 amorf
Elishian et al (2011) telah mengembangkan material powder silika untuk
identifikasi sidik jari Nanopartikel silika dibuat menggunakan Tetraethyl
Orthosilicate (TEOS) sebagai prekursor dan dilakukan optimasi pencampuran
nanosilika dan karbon hitam untuk mendapatkan serbuk pengidentifikasi sidik jari
yang berkualitas
Penelitian ini bertujuan mensintesis dan karakterisasi nanopartikel silika
(SNP) dari limbah geothermal dengan metode sol-gel Silika powder hasil ekstraksi
silika dari limbah geothermal dicuci dengan air disaring dan dikeringkan Silika
powder yang sudah dicuci direaksikan dengan NaOH dengan variasi konsentrasi
0375 075 15 dan 3 N pada suhu 90 Larutan natrium silikat hasil reaksi
diteteskan dengan HCl 2 N sampai membentuk gel Gel yang terbentuk dilakukan
proses pematangan (aging) dengan variasi waktu 18 48 dan 72 jam Penentuan
konsentrasi NaOH dan waktu aging terbaik dipilih luas permukaan yang besar
berdasarkan hasil pengujian SAA (Surface Area Analyzer) Sintesis nanopartikel
silika fluorescent dilakukan dengan pereaksian silika powder dengan NaOH
konsentrasi 15 N dan waktu aging 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk diuji dengan FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk dan TEM untuk mengetahui
morfologi partikel Nanopartikel silika fluorescent diuji sebagai fingerprint powder
4
12 Rumusan Masalah
1 Berapa konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum yang menghasilkan
luas permukaaan yang terbesar
2 Bagaimana karakteristik silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Apakah nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai
fluorescent fingerprint powder
13 Hipotesis Penelitian
1 Konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum menghasilkan luas
permukaan nanopartikel silika yang besar
2 Karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent
mengandung gugus fungsi silanol dan siloksan berfasa kristal berbentuk
sphericle dan berukuran nano berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
14 Tujuan Penelitian
1 Mensintesis silika nanopartikel dan silika nanopartikel fluorescent dengan
konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum
2 Menentukan karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika
fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Membuktikan bahwa nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan
sebagai fluorescent fingerprint powder
5
15 Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang metode
sintesis nanopartikel silika dari limbah geothermal sehingga dapat diaplikasikan
sebagai fluorescent fingerprint powder
6
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Silika
Silika adalah senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2 (silicon dioxside)
Silika dapat diperoleh dari silika mineral nabati dan sintesis Silika mineral adalah
senyawa yang berupa mineral seperti pasir kuarsa granit dan fledsfar yang
mengandung kristal-kristal silika (SiO2) (Bragman et al 2006) Silika nabati
adalah silika yang berasal dari tumbuh-tumbuhan seperti pada sekam padi tongkol
jagung dan daun bambu (Monalisa 2013) Silika memiliki beberapa sifat fisika
yang dapat dilihat pada Tabel 1
Tabel 1 Sifat fisika silika
Nama IUPAC Silikon dioksida
Rumus Molekul SiO2
Berat Jenis (gcm3) 26
Bentuk Padat
Titik cair () 1610
Titik didih () 2230
Koordiasi Geometri Tetrahendral Sumber Surdia dan Saito (2000)
Gambar 1 Struktur silika tetrahedral (Sumber phytomediacouk)
7
Struktur silika tetrahedral (SiO4) pada Gambar 1 adalah unit yang mendasar
dalam kebanyakan mineral silika Silika tetrahedral memiliki struktur dengan empat
atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar atom pusat yaitu atom
silika Silika terbentuk melalui ikatan kovalen Pada silika murni tidak terdapat ion
logam dan setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara dua atom
silicon (Van et al 1992)
Silika memiliki struktur kristal utama quartz crystobalite dan trydimite
yang dapat dilihat pada Tabel 2 Pembakaran silika pada suhu lt 570 degC terbentuk
kristal low quartz Pembakaran dengan suhu 570-870 degC membentuk high quartz
yang mengalami perubahan struktur menjadi crystobalite dan tridymite
Pembakaran dengan suhu 870-1470 degC terbentuk high crystobalite dan pada suhu
1723degC terbentuk silika cair (Smallman et al 2000)
Tabel 2 Bentuk kristal utama silika
Bentuk Rentang stabilitas () Modifikasi
Kuarsa lt870 β-(heksagonal)
α-(trigonal)
Tridimit 870-1470 βndash(heksagonal)
α-(ortombik)
Kristobalit 1470-1723 β-(kubik)
α-(tetragonal) Sumber Smallman and Bishop (2000)
Silika biasanya dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dengan berbagai
ukuran tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban karet gelas
semen beton keramik tekstil kertas kosmetik elektronik cat film pasta gigi
dan lain-lain (Holmes 2009)
22 Nanopartikel Silika
Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-
partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 1 ndash 100 nm (Mohanraj et al
8
2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik kimia elektrik mekanik magnetik
termal optik dielektrik dan biologis Berkurangnya dimensi nanopartikel
mempengaruhi karakter fisik yang signifikan dibandingkan dengan material besar
Karakter fisik ini diantaranya luas permukaan atom yang besar (Gandhi et al
2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan ukuran agregasi partikel
(Park et al 2007)
Menurut Abdullah (2008) dua hal utama yang membuat partikel berukuran
nano berbeda dengan partikel dalam ukuran besar (bulk) yaitu
1 Ukurannya yang kecil Nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara
luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan
partikel sejenis dalam ukuran besar Hal tersebut membuat nanopartikel
bersifat lebih reaktif Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di
permukaan karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung
dengan material lain
2 Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer maka hukum fisika yang
berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum
Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala nano yang
saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat Kondisi ukuran
partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat berbeda
sehingga kualitasnya meningkat Nanopartikel silika memiliki kestabilan yang baik
bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja tubuh dan
membentuk sperik tunggal (Fernandez 2012) Nanopartikel silika telah terbukti
penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis seperti biosensor
pembawa obat pelindung sel agen pembeda pada Magnetic Resonance Imaging
9
(MRI) dan ultrasound dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim
(Rahman et al 2012)
Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen material
fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari Silika merupakan salah satu polimer
resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak yang
merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al 2011)
22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika
Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat cair maupun gas
Secara garis besar sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok
besar yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia) Top-down adalah memecah
partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer Contoh metode
top-down adalah penggerusan dengan alat milling Bottom-up adalah mereaksikan
sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain
yang berukuran nanometer (Abdullah 2008) Contoh metode bottom up yaitu
menggunakan teknik sol-gel presipitasi kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et
al 2005)
Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui
reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah Terjadi perubahan fasa dari sol
menjadi gel dalam proses sol-gel Sol adalah suspensi koloid yang fasa
terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan Gel
(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul baik padatan dan cairan dimana
polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat
anorganik (Paveena et al 2010) Metode sol-gel akan menghasilkan produk dengan
kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al 2012) Metode sol-gel banyak
10
dimanfaatkan untuk proses sintesis material terutama memperlihatkan
kemampuan versatilitas kemurnian homogenitas dan modifikasi sifat material
dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al 2009)
Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis kondensasi aging dan
pengeringan (Fernandez 2012)
1 Hidrolisis
Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air Logam prekursor
alkoksida dilarutkan dalam air dan terhidrolisis Tahap hidrolisis terjadi
penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH)
Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol
natrium silikat Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah
sebagai berikut (Trivana et al 2015)
SiO2 + 2 NaOH rarr Na2SiO3 + H2O
Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)
Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar
2 Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah
silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau 2014) NaOH dalam air
11
terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)
Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih
elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian
terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen
membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang
terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat
(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)
2 Kondensasi
Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi
kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium
silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada
natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan
terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang
disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan
mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya
sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi
yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)
Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl
3 Pematangan (Aging)
Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam
larutan terjadi pada proses aging
12
4 Pengeringan (Dryer)
Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan
pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk
mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi
Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida
berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa
powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada
beberapa hal diantaranya
a Pemilihan bahan baku material
b Laju hidrolisis dan kondensasi
c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel
Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan
NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya
ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih
matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)
23 Silika Powder Limbah Geothermal
Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur
yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur
yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton
Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika
dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah
padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3
Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP
13
No Parameter Kadar ()
1 SiO2 777748
2 Na2O 12300
3 K2O 04878
4 Fe2O3 01743
Sumber Syakur et al (2008)
Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP
berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan
Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran
terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui
berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat
Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu
dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran
dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat
lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)
24 Fingerprint Powder
Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau
bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh
(Gumilang 1991)
Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu
1 Latent prints (sidik jari laten)
Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan
yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk
membuatnya tampak
2 Patent prints ( sidik jari paten)
14
Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung
3 Plastic prints (sidik jari plastik)
Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti
lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat
Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)
Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang
ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu
1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan
titik tengah jari
2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke
tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari
3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk
kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk
Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode
dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan
powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi
tiga jenis yaitu
1 Biasa (Regular)
15
Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan tidak tembus pandang tanpa pori
2 Metalik
Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak
dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan yang sangat halus
3 Fluorescent
Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena
sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel
fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk
hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk
ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein
(Champod et al 2004)
Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari
laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas
yang rendah (Wang 2017)
Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode
pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder
bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate
light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent
di ruangan gelap (Hillary 2015)
25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)
Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi
dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah
16
yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya
dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan
sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR
adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang
dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap
senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan
dikuantifikasikan (Sankari 2010)
Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida
(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum
yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan
Gambar 4 Skema kerja FTIR
Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari
sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar
menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan
oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua
17
cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi
Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian
menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang
sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua
cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling
melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang
sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut
interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan
computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)
18
Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR
(Sastrohamidjojo 2013)
Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR
Gugus
Fungsi
Jenis Vibrasi Frekuensi
(cm-1)
Intensitas
C ndash H (Csp3) alkana (rentang)
-CH3 (Bengkok )
3000 ndash 2850
1450 ndash 1375
Tajam
Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp
2)
alkena (rentang)
1465 ndash 1450
3100 ndash 3000
Sedang
Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam
Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah
(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang
(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang
C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah
2800 ndash 2700 Lemah
Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah
C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah
Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah
C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah
C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam
Keton 1725 ndash 1705 Tajam
Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam
Ester 1750 ndash 1730 Tajam
Amida 1670 ndash 1640 Tajam
Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam
Klorida asam 1800 Tajam
C ndash O Alkohol ester eter asam
karboksilat anhidrida
1300 ndash 1000 Tajam
O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang
ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang
Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang
Amida primer dan
N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang
(rentang)
Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam
C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam
C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam
X= C = Y Allena ketena isosianat
Isotiosianat
2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam
N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam
S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam
Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam
19
25 SAA (Surface Area Analyzer)
Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi
untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan
isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya
mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada
tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)
Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-
Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang
dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah
molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu
lapisan zat (monolayer) yang diserap
Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)
Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan
sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)
Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai
tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan
20
kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan
Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang
teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai
tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau
sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)
Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam
padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953
m2 g
26 TEM (Transmission Electron Microscopy)
Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori
padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron
ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar
(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel
silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi
berbentuk sphericle
Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol
elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-
300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron
secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara
elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan
tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas
elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik
dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat
menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang
21
defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah
elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar
(Bendersky et al 2001)
Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)
27 XRD (X-Ray Diffraction)
XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur
kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal
tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak
yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi
bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-
22
X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono
2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD
Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai
dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada
partikel silika dan memiliki bentuk amorf
Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)
Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada
sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki
panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang
dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah
puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap
puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki
orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak
XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh
Laugier and Bochu (1999)
23
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di
laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga
Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek
Serpong Tangerang Selatan
32 Alat dan Bahan
321 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas
pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring
whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET
Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe
SmartLab
322 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil
ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran
1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G
Sagura dan aquades
24
33 Diagram Alir
Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika
Serbuk silika
1 Pencucian serbuk silika dengan
aquadest (14) distirer selama 2 jam
2 Penyaringan
3 Pengeringan dalam oven T 100 1
hari
Silika geothermal
1 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
Variasi konsentrasi NaOH 0375
075 15 3 N
2 Penyaringan
3 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
5 Penetralan dengan aquadest
6 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
SAA
FTIR XRD TEM
Optimum
25
Uji Fingerprint Powder
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent
34 Prosedur Penelitian
341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)
Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan
air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan
dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah
dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1
hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal
20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
FTIR XRD TEM
Silika geothermal
7 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
8 Penyaringan
9 Penambahan R6G
10 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
12 Penetralan dengan aquadest
13 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
fluorescent
26
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan
natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl
2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama
18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai
pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari
Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP
Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1
Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi
konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan
waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi
konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90
342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent
Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat
dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan
dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan
dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel
yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk
27
selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP
3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)
Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai
homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis
pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1
3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)
Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian
masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05
g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing
dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses
degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah
degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan
dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2
3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang
ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan
ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas
500000 kali
28
3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai
menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi
dengan sinar X
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten
(Saif 2015)
Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang
sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda
(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan
pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush
Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)
29
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Sintesis Nanopartikel Silika
Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel
merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia
dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari
suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis
nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH
disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk
mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat
jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan
berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan
Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan
waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH
dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada
Lampiran 2
411 Variasi Konsentrasi NaOH
Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat
pada Tabel 5
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan
No Konsentrasi NaOH
(N)
Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 0375 18 6541
2 075 18 3575
3 15 18 28923
4 3 18 2026
30
Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu
sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda
dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel
berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir
setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl
2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor
hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk
menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan
didapat luas permukaan yang besar
Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu
mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al
2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan
dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi
3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya
garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut
dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)
Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan
ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-
yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang
kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan
menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3
2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3
(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2
N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+
31
membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada
persamaan Reaksi 4
SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)
Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)
412 Waktu Aging
Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6
Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan
kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada
konsentrasi NaOH 15 N
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH
optimal
No Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 18 28923
2 48 2358
3 72 2362
Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan
yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan
Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam
Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang
disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang
besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang
terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga
dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin
kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)
Berbentuk gel
32
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang
terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan
FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR
silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP
Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi
beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat
pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama
dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin
menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan
FSNP
SNP
Silika Geothermal
33
trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang
dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan
Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah
bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita
serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan
ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1
(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O
dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400
cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)
Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel
menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang
melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000
cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan
merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)
Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang
yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1
Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena
masuknya gugus organik (Park et al 2012)
34
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang
Sumber Silika
Geothermal SNP FSNP
500-400
Vibrasi tekuk
dari gugus
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
47063 47063 46292 Juni et al
2012
680-850
Vibrasi Ulur
simetris dari Si-
O pada siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
80239 80239 79467 Juni et al
2012
1000-
900
Vibrasi Ulur Si-
O pada Silanol
(equivSi-OH)
- 97212 96441 Silverstein
2005
1100-
1000
Vibrasi Ulur
Asimetris Si-O
dari siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
1111 110328 108785 Adam et
al 2006
1800-
1600
Vibrasi Tekuk -
OH dari silanol
(equivSi-OH)
162792 163664
164335 Silverstein
2005 185166 187481
2070-
2090
Monohidrida (H-
Si-Si-H) 213713 199825
20214 Abuhassa
n 2010 204454
2200-
2500
Vibrasi Tekuk
Si-O dari
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
2276 227601
236859 Astuti et
al 2012
236859 236859
240716
29318
3700-
2500
Gugus -OH
silanol (equivSi-OH)
dan H2O
344872 29318
346415 Kalapathy
2000 374962 348872
395022 374962
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat
kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada
Gambar 11
35
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim
et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
iii
iv
PERNYATAAN
DENGAN INI SAYA MENYATAKAN BAHWA SKRIPSI INI ADALAH HASIL
KARYA SAYA SENDIRI DAN BELUM PERNAH DIAJUKAN SEBAGAI
SKRIPSI ATAU KARYA ILMIAH PADA PERGURUAN ATAU LEMBAGA
MANAPUN
Jakarta Desember 2018
YUDIA PANGESTI NINGRUM
1113096000025
KATA PENGANTAR
Bismillahirahmaanirrahiim
Alhamdulillah puji syukur kehadirat Allah SWT karena atas
segala rahmat dan karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan skripsi yang
berjudul ldquoSintesis dan Karakteristik Nanopartikel Silika (SiO2) dari
Limbah Geothermal sebagai Fluorescent Fingerprint Powderrdquo Shalawat
dan salam kepada Rasulullah Muhammad SAW sebagai tauladan umat
manusia semoga kita dapat menjunjung nilai-nilai Islam yang beliau
ajarkan dan semoga kita mendapatkan syafaat beliau
Penulis menyadari bahwa tanpa bantuan dan bimbingan dari
berbagai pihak sangatlah sulit untuk menyelesaikan skripsi ini Penulis
mengucapkan terima kasih sebanyak-banyaknya kepada
1 Nanda Saridewi MSi selaku pembimbing I yang telah membimbing
dan memberikan saran kepada penulis untuk penyelesaian skripsi ini
2 SN Aisyiyah Jenie PhD selaku pembimbing II yang telah
membimbing dan memberikan pengarahan kepada penulis untuk
kelancaran penelitian dan penyelesaian skripsi ini
3 Dr Sri Yadial Chalid MSi selaku penguji I dan Dr Hendrawati MSi
selaku penguji II yang telah memberikan masukan kepada penulis
4 Dr Agus Salim MSi selaku Dekan Fakultas Sains dan Teknologi UIN
Syarif Hidayatulllah Jakarta
5 Drs Dede Sukandar MSi selaku Ketua Program Studi Kimia Fakultas
Sains dan Teknologi
6 Teristimewa Alm Sugeng Riyanto (Ayah) Ilap Yudaningsih (Ibu) Nur
ii
Asri Asih Riyanti Sari Rachma Putri Maritza Lubna Habibah
Daniswara Nabil Habibie dan Muhammad Kahfi Sulaiman yang selalu
memberikan doa dukungan moril dan materil dalam penyelesaian
skripsi ini
7 Sahabat-sahabat terbaik Dewi Atika Amalia Rahmawati Satrio
Nugroho Wawan Setiawan Andri Anita Dimas Rara dan seluruh
teman-teman angkatan kimia 2013
8 Segenap dosen Program Studi Kimia atas ilmu pengetahuan yang sudah
diajarkan kepada penulis
9 Teman-teman seperjuangan dan seluruh staff Laboratorium Material dan
Katalisis P2K LIPI Serpong
Penulis berharap skripsi ini dapat memberikan manfaat bagi penulis
dan bagi kemajuan ilmu pengetahuan dan teknologi bagi bangsa Indonesia
Tangerang Desember 2018
Penulis
iii
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR i
DAFTAR ISI iii
DAFTAR TABEL v
DAFTAR GAMBAR vi
DAFTAR LAMPIRAN viii
ABSTRAK ix
ABSTRACT x
BAB I PENDAHULUAN 1
11 Latar Belakang 1
12 Rumusan Masalah 4
13 Hipotesis Penelitian 4
14 Tujuan Penelitian 4
15 Manfaat Penelitian 5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 6
21 Silika 6
22 Nanopartikel Silika 7
22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika 9
23 Silika Powder Limbah Geotermal 12
24 Fingerprint Powder 13
25 FTIR (Fourier Transform Infra Red) 15
25 SAA (Surface Area Analyzer) 19
26 TEM (Transmission Electron Microscopy) 20
27 XRD (X-Ray Diffraction) 21
BAB III METODE PENELITIAN 23
31 Waktu dan Tempat Penelitian 23
iv
32 Alat dan Bahan 23
321 Alat 23
322 Bahan 23
33 Diagram Alir 24
34 Prosedur Penelitian 25
341 Sintesis Nanopartikel Silika 25
342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent 26
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP 27
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder 28
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 29
41 Sintesis Nanopartikel Silika 29
411 Variasi Konsentrasi NaOH 29
412 Waktu Aging 31
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR 32
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD 34
44 Analisis Morfolofi dengan TEM 36
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder 38
BAB V PENUTUP 42
51 Simpulan 42
52 Saran 42
DAFTAR PUSTAKA 43
LAMPIRAN 50
v
DAFTAR TABEL
Tabel 1 Sifat fisika silika 6
Tabel 2 Bentuk kristal utama silika 7
Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP 12
Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR 18
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan 29
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi
NaOH optimal 31
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan
FSNP 34
Tabel 8 Hasil analisis imageJ 71
vi
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1 Struktur silika tetrahedral 6
Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993) 10
Gambar 3 Pola sidik jari 14
Gambar 4 Skema kerja FTIR 16
Gambar 5 Prinsip kerja BET 19
Gambar 6 Skema kerja TEM 21
Gambar 7 Skema Kerja XRD 22
Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika 24
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent 25
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP 32
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP 35
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal 36
Gambar 13 Mikrograf SNP 37
Gambar 14 Mikrograf FSNP 38
Gambar 15 Sidik jari laten pada kaca 39
Gambar 16 Sidik jari laten pada acrylic 40
Gambar 17 Sidik jari laten pada stainless steel 41
Gambar 18 Sidik jari laten pada silicon 41
Gambar 19 Silika powder 50
Gambar 20 Silika geothermal 50
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal 51
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat 51
Gambar 23 Aging gel silika 52
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika 52
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent 53
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging
18 jam 56
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging
18 jam 57
vii
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging
18 jam 58
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu
aging 18 jam 59
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal 60
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika 61
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent 62
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika 63
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika 65
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent 67
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal 68
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika 69
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent 70
viii
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika 50
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl 53
Lampiran 3 Hasil analisis SAA 56
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR 60
Lampiran 5 Hasil analisis XRD 63
Lampiran 6 Hasil analisis TEM 68
ix
YUDIA PANGESTI NINGRUM Sintesis dan Karakteristik Nanopartikel Silika
(SiO2) dari Limbah Geothermal Sebagai Flourescent Fingerprint Powder
dibimbing oleh NANDA SARIDEWI dan SITI NURUL AISYIYAH JENIE
ABSTRAK
Sintesis nanopartikel silika (SiO2) dari limbah geothermal bertujuan untuk
membuat nanopartikel yang berfungsi sebagai fluorescent fingerprint powder
Sintesis nanopartikel silika menggunakan metode sol-gel yaitu dengan mereaksikan
powder silika limbah geothermal dengan NaOH pada suhu 90 ordmC dilanjutkan
dengan penambahan HCl 2 N dan dilakukan aging Variasi konsentrasi NaOH yaitu
0375 075 15 dan 3 N serta variasi aging time 18 48 dan 72 jam Sintesis
nanopartikel silika fluorescent dengan mereaksikan powder silika dengan NaOH
15 N pada suhu 90 ordmC dan penambahan Rhodamine 6G HCl 2 N dilanjutkan aging
selama 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent
dikarakterisasi dengan SAA untuk mengetahui luas permukaan FTIR untuk
mengetahui gugus fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk TEM untuk
mengetahui morfologi Konsentrasi NaOH 15 N waktu aging 18 jam
menghasilkan nanopartikel silika dengan surface area terbesar yaitu 28923 m2g
Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi
silanol dan siloksan Nanopartikel silika berfasa kristal dan nanopartikel silika
fluorescent berfasa amorf serta memiliki morfologi sphericle Nanopartikel silika
fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent fingerprint powder
Kata Kunci Fluorescent fingerprint powder limbah geothermal nanopartikel
silika sol-gel
x
YUDIA PANGESTI NINGRUM Synthesis and Characteristic of Silica
Nanoparticles (SiO2) from Geothermal Waste as Flourescent Fingerprint Powder
Supervised by NANDA SARIDEWI and SITI NURUL AISYIYAH JENIE
ABSTRACT
Silica nanoparticles synthesis from geothermal waste was done Silica nanoparticles
synthesis to create nanoparticles as a fluorescent fingerprint powder Nanoparticles
was synthesized by sol-gel method Silica powder from geothermal waste is reacted
with NaOH at 90 ordmC temperature and added by HCl 2N and aging Variations
concentrations of NaOH were 0375 075 15 and 3 N Variations of aging time were
18 48 dan 72 h Fluorescent silica nanoparticles was synthesized by reacted silica
powder with NaOH 15 N and added by R6G and HCl 2N and aging for 18 h Silica
nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles were characterized to determine
the surface area by using SAA determine the functional groups by using FTIR the
phase formed by using XRD determine the morphology by using TEM NaOH 15
N and 18 h aging time produced largest surface area of nanoparticle silica which is
28923 m2g Silica nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles contain
silanol and siloxane functional groups Silica nanoparticles are produced in crystal
Fluorescent silica nanoparticles was amorphous phases and have sphericle
morphology Silica fluorescent nanoparticles can be applied as fluorescent
fingerprint powder
Keywords Fluorescent fingerprint powder geothermal waste silica nanoparticles
Sol-Gel
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan
dan fluida yang terkandung di bawah permukaan bumi Hal tersebut telah dijelaskan
dalam Al Quran surat Ath-thur ayat 1-6
ا معم ا بيبلا (٤) لا (٣) لا (٢) ر ا رس ب طلا (١) ا
ا مسم ا بببلا (٦) ا بملا (٥) ا بف
ldquoDemi bukit dan kitab yang tertulis pada lembaran yang terbuka dan demi Baitul
Makmur (Kabah) dan demi surga langit yang ditinggikan dan demi laut yang di
dalam tanah ada api (QS At-Thur 1-6)
Ayat diatas menjelaskan bahwa di bawah laut terdapat api Panas dari api
ini bermanfaat bagi kehidupan manusia seperti sumber energi alternatif yang dapat
digunakan untuk Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi (PLTP) Panas bumi
dalam bentuk uap air dapat dijadikan sumber energi terbarukan yang dapat
digunakan untuk menggerakkan pembangkit listrik (Saptadji 2008) Indonesia
memiliki potensi panas bumi yang sangat besar karena dilewati oleh cincin api
(ring of fire) Sekitar 40 atau 29000 MegaWatt total panas bumi berada di
Indonesia (Wahyuni 2012)
Produksi energi yang menggunakan panas bumi menghasilkan limbah
dalam bentuk padat (sludge) dan cair (brine) Sludge berasal dari endapan pada
proses pengolahan brine dan kerak silika dari pipa-pipa instalasi PLTP Endapan
lumpur yang dihasilkan pada kolom pengendapan di PLTP Dieng setiap bulannya
2
mencapai sekitar 165 ton Limbah padat mengandung silika yang tinggi (Suprapto
2009) Kandungan silika yang tinggi dalam limbah geothermal memungkinkan
untuk dimanfaatkan sebagai bahan dasar untuk sintesis nanopartikel silika
Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-
partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 10 ndash 100 nm (Mohanraj et al
2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik diantaranya luas permukaan yang
besar (Gandhi et al 2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan
ukuran agregasi partikel (Park et al 2007) Nanopartikel silika memiliki beberapa
kelebihan diantaranya luas permukaan besar ketahanan panas yang baik kekuatan
mekanik yang tinggi Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai serbuk sidik
jari
Berdasarkan data dari pihak Pusat Identifikasi (Pusident) Mabes POLRI
serbuk yang banyak digunakan adalah serbuk sidik jari yang berwarna hitam (black
fingerprint powder) sehingga Indonesia bergantung terhadap produksi serbuk luar
negeri (Elishian et al 2011) Salah satu jenis serbuk sidik jari adalah serbuk sidik
jari fluorescent Serbuk sidik jari fluorescent memiliki kelebihan diantaranya
kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas yang rendah
(Wang 2017)
Sintesis nanopartikel silika dapat menggunakan teknik sol-gel presipitasi
kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et al 2005) Metode yang paling umum
dilakukan adalah metode sol-gel karena metode ini sederhana dan mudah dalam
mempreparasi material oksida logam berukuran nano (Rahman et al 2012)
Penelitian ini menggunakan metode sol-gel yang telah dilakukan oleh
Kusumastuti et al (2016) Kusumastuti et al (2016) telah mensintesis
3
nanokomposit silika dari limbah geothermal dengan metode sol-gel dengan
modifikasi kitosan gelatin dan pektin Ramadhan et al (2014) telah melakukan
sintesis serbuk silika dioksida (SiO2) berbahan dasar pasir bacar dengan metode sol-
gel Serbuk SiO2 terbentuk dengan pereaksian konsentrasi Natrium Hidroksida
(NaOH) 7 M penambahan HCl sampai pH akhir 2 dan merupakan SiO2 amorf
Elishian et al (2011) telah mengembangkan material powder silika untuk
identifikasi sidik jari Nanopartikel silika dibuat menggunakan Tetraethyl
Orthosilicate (TEOS) sebagai prekursor dan dilakukan optimasi pencampuran
nanosilika dan karbon hitam untuk mendapatkan serbuk pengidentifikasi sidik jari
yang berkualitas
Penelitian ini bertujuan mensintesis dan karakterisasi nanopartikel silika
(SNP) dari limbah geothermal dengan metode sol-gel Silika powder hasil ekstraksi
silika dari limbah geothermal dicuci dengan air disaring dan dikeringkan Silika
powder yang sudah dicuci direaksikan dengan NaOH dengan variasi konsentrasi
0375 075 15 dan 3 N pada suhu 90 Larutan natrium silikat hasil reaksi
diteteskan dengan HCl 2 N sampai membentuk gel Gel yang terbentuk dilakukan
proses pematangan (aging) dengan variasi waktu 18 48 dan 72 jam Penentuan
konsentrasi NaOH dan waktu aging terbaik dipilih luas permukaan yang besar
berdasarkan hasil pengujian SAA (Surface Area Analyzer) Sintesis nanopartikel
silika fluorescent dilakukan dengan pereaksian silika powder dengan NaOH
konsentrasi 15 N dan waktu aging 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk diuji dengan FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk dan TEM untuk mengetahui
morfologi partikel Nanopartikel silika fluorescent diuji sebagai fingerprint powder
4
12 Rumusan Masalah
1 Berapa konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum yang menghasilkan
luas permukaaan yang terbesar
2 Bagaimana karakteristik silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Apakah nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai
fluorescent fingerprint powder
13 Hipotesis Penelitian
1 Konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum menghasilkan luas
permukaan nanopartikel silika yang besar
2 Karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent
mengandung gugus fungsi silanol dan siloksan berfasa kristal berbentuk
sphericle dan berukuran nano berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
14 Tujuan Penelitian
1 Mensintesis silika nanopartikel dan silika nanopartikel fluorescent dengan
konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum
2 Menentukan karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika
fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Membuktikan bahwa nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan
sebagai fluorescent fingerprint powder
5
15 Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang metode
sintesis nanopartikel silika dari limbah geothermal sehingga dapat diaplikasikan
sebagai fluorescent fingerprint powder
6
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Silika
Silika adalah senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2 (silicon dioxside)
Silika dapat diperoleh dari silika mineral nabati dan sintesis Silika mineral adalah
senyawa yang berupa mineral seperti pasir kuarsa granit dan fledsfar yang
mengandung kristal-kristal silika (SiO2) (Bragman et al 2006) Silika nabati
adalah silika yang berasal dari tumbuh-tumbuhan seperti pada sekam padi tongkol
jagung dan daun bambu (Monalisa 2013) Silika memiliki beberapa sifat fisika
yang dapat dilihat pada Tabel 1
Tabel 1 Sifat fisika silika
Nama IUPAC Silikon dioksida
Rumus Molekul SiO2
Berat Jenis (gcm3) 26
Bentuk Padat
Titik cair () 1610
Titik didih () 2230
Koordiasi Geometri Tetrahendral Sumber Surdia dan Saito (2000)
Gambar 1 Struktur silika tetrahedral (Sumber phytomediacouk)
7
Struktur silika tetrahedral (SiO4) pada Gambar 1 adalah unit yang mendasar
dalam kebanyakan mineral silika Silika tetrahedral memiliki struktur dengan empat
atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar atom pusat yaitu atom
silika Silika terbentuk melalui ikatan kovalen Pada silika murni tidak terdapat ion
logam dan setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara dua atom
silicon (Van et al 1992)
Silika memiliki struktur kristal utama quartz crystobalite dan trydimite
yang dapat dilihat pada Tabel 2 Pembakaran silika pada suhu lt 570 degC terbentuk
kristal low quartz Pembakaran dengan suhu 570-870 degC membentuk high quartz
yang mengalami perubahan struktur menjadi crystobalite dan tridymite
Pembakaran dengan suhu 870-1470 degC terbentuk high crystobalite dan pada suhu
1723degC terbentuk silika cair (Smallman et al 2000)
Tabel 2 Bentuk kristal utama silika
Bentuk Rentang stabilitas () Modifikasi
Kuarsa lt870 β-(heksagonal)
α-(trigonal)
Tridimit 870-1470 βndash(heksagonal)
α-(ortombik)
Kristobalit 1470-1723 β-(kubik)
α-(tetragonal) Sumber Smallman and Bishop (2000)
Silika biasanya dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dengan berbagai
ukuran tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban karet gelas
semen beton keramik tekstil kertas kosmetik elektronik cat film pasta gigi
dan lain-lain (Holmes 2009)
22 Nanopartikel Silika
Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-
partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 1 ndash 100 nm (Mohanraj et al
8
2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik kimia elektrik mekanik magnetik
termal optik dielektrik dan biologis Berkurangnya dimensi nanopartikel
mempengaruhi karakter fisik yang signifikan dibandingkan dengan material besar
Karakter fisik ini diantaranya luas permukaan atom yang besar (Gandhi et al
2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan ukuran agregasi partikel
(Park et al 2007)
Menurut Abdullah (2008) dua hal utama yang membuat partikel berukuran
nano berbeda dengan partikel dalam ukuran besar (bulk) yaitu
1 Ukurannya yang kecil Nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara
luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan
partikel sejenis dalam ukuran besar Hal tersebut membuat nanopartikel
bersifat lebih reaktif Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di
permukaan karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung
dengan material lain
2 Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer maka hukum fisika yang
berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum
Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala nano yang
saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat Kondisi ukuran
partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat berbeda
sehingga kualitasnya meningkat Nanopartikel silika memiliki kestabilan yang baik
bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja tubuh dan
membentuk sperik tunggal (Fernandez 2012) Nanopartikel silika telah terbukti
penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis seperti biosensor
pembawa obat pelindung sel agen pembeda pada Magnetic Resonance Imaging
9
(MRI) dan ultrasound dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim
(Rahman et al 2012)
Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen material
fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari Silika merupakan salah satu polimer
resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak yang
merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al 2011)
22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika
Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat cair maupun gas
Secara garis besar sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok
besar yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia) Top-down adalah memecah
partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer Contoh metode
top-down adalah penggerusan dengan alat milling Bottom-up adalah mereaksikan
sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain
yang berukuran nanometer (Abdullah 2008) Contoh metode bottom up yaitu
menggunakan teknik sol-gel presipitasi kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et
al 2005)
Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui
reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah Terjadi perubahan fasa dari sol
menjadi gel dalam proses sol-gel Sol adalah suspensi koloid yang fasa
terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan Gel
(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul baik padatan dan cairan dimana
polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat
anorganik (Paveena et al 2010) Metode sol-gel akan menghasilkan produk dengan
kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al 2012) Metode sol-gel banyak
10
dimanfaatkan untuk proses sintesis material terutama memperlihatkan
kemampuan versatilitas kemurnian homogenitas dan modifikasi sifat material
dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al 2009)
Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis kondensasi aging dan
pengeringan (Fernandez 2012)
1 Hidrolisis
Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air Logam prekursor
alkoksida dilarutkan dalam air dan terhidrolisis Tahap hidrolisis terjadi
penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH)
Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol
natrium silikat Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah
sebagai berikut (Trivana et al 2015)
SiO2 + 2 NaOH rarr Na2SiO3 + H2O
Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)
Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar
2 Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah
silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau 2014) NaOH dalam air
11
terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)
Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih
elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian
terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen
membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang
terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat
(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)
2 Kondensasi
Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi
kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium
silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada
natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan
terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang
disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan
mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya
sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi
yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)
Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl
3 Pematangan (Aging)
Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam
larutan terjadi pada proses aging
12
4 Pengeringan (Dryer)
Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan
pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk
mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi
Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida
berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa
powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada
beberapa hal diantaranya
a Pemilihan bahan baku material
b Laju hidrolisis dan kondensasi
c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel
Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan
NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya
ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih
matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)
23 Silika Powder Limbah Geothermal
Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur
yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur
yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton
Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika
dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah
padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3
Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP
13
No Parameter Kadar ()
1 SiO2 777748
2 Na2O 12300
3 K2O 04878
4 Fe2O3 01743
Sumber Syakur et al (2008)
Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP
berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan
Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran
terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui
berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat
Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu
dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran
dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat
lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)
24 Fingerprint Powder
Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau
bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh
(Gumilang 1991)
Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu
1 Latent prints (sidik jari laten)
Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan
yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk
membuatnya tampak
2 Patent prints ( sidik jari paten)
14
Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung
3 Plastic prints (sidik jari plastik)
Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti
lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat
Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)
Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang
ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu
1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan
titik tengah jari
2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke
tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari
3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk
kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk
Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode
dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan
powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi
tiga jenis yaitu
1 Biasa (Regular)
15
Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan tidak tembus pandang tanpa pori
2 Metalik
Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak
dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan yang sangat halus
3 Fluorescent
Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena
sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel
fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk
hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk
ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein
(Champod et al 2004)
Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari
laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas
yang rendah (Wang 2017)
Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode
pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder
bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate
light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent
di ruangan gelap (Hillary 2015)
25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)
Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi
dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah
16
yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya
dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan
sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR
adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang
dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap
senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan
dikuantifikasikan (Sankari 2010)
Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida
(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum
yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan
Gambar 4 Skema kerja FTIR
Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari
sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar
menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan
oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua
17
cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi
Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian
menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang
sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua
cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling
melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang
sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut
interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan
computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)
18
Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR
(Sastrohamidjojo 2013)
Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR
Gugus
Fungsi
Jenis Vibrasi Frekuensi
(cm-1)
Intensitas
C ndash H (Csp3) alkana (rentang)
-CH3 (Bengkok )
3000 ndash 2850
1450 ndash 1375
Tajam
Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp
2)
alkena (rentang)
1465 ndash 1450
3100 ndash 3000
Sedang
Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam
Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah
(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang
(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang
C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah
2800 ndash 2700 Lemah
Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah
C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah
Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah
C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah
C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam
Keton 1725 ndash 1705 Tajam
Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam
Ester 1750 ndash 1730 Tajam
Amida 1670 ndash 1640 Tajam
Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam
Klorida asam 1800 Tajam
C ndash O Alkohol ester eter asam
karboksilat anhidrida
1300 ndash 1000 Tajam
O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang
ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang
Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang
Amida primer dan
N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang
(rentang)
Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam
C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam
C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam
X= C = Y Allena ketena isosianat
Isotiosianat
2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam
N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam
S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam
Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam
19
25 SAA (Surface Area Analyzer)
Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi
untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan
isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya
mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada
tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)
Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-
Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang
dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah
molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu
lapisan zat (monolayer) yang diserap
Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)
Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan
sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)
Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai
tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan
20
kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan
Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang
teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai
tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau
sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)
Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam
padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953
m2 g
26 TEM (Transmission Electron Microscopy)
Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori
padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron
ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar
(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel
silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi
berbentuk sphericle
Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol
elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-
300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron
secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara
elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan
tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas
elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik
dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat
menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang
21
defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah
elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar
(Bendersky et al 2001)
Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)
27 XRD (X-Ray Diffraction)
XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur
kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal
tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak
yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi
bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-
22
X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono
2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD
Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai
dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada
partikel silika dan memiliki bentuk amorf
Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)
Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada
sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki
panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang
dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah
puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap
puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki
orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak
XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh
Laugier and Bochu (1999)
23
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di
laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga
Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek
Serpong Tangerang Selatan
32 Alat dan Bahan
321 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas
pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring
whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET
Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe
SmartLab
322 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil
ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran
1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G
Sagura dan aquades
24
33 Diagram Alir
Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika
Serbuk silika
1 Pencucian serbuk silika dengan
aquadest (14) distirer selama 2 jam
2 Penyaringan
3 Pengeringan dalam oven T 100 1
hari
Silika geothermal
1 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
Variasi konsentrasi NaOH 0375
075 15 3 N
2 Penyaringan
3 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
5 Penetralan dengan aquadest
6 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
SAA
FTIR XRD TEM
Optimum
25
Uji Fingerprint Powder
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent
34 Prosedur Penelitian
341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)
Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan
air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan
dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah
dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1
hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal
20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
FTIR XRD TEM
Silika geothermal
7 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
8 Penyaringan
9 Penambahan R6G
10 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
12 Penetralan dengan aquadest
13 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
fluorescent
26
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan
natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl
2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama
18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai
pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari
Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP
Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1
Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi
konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan
waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi
konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90
342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent
Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat
dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan
dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan
dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel
yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk
27
selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP
3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)
Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai
homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis
pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1
3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)
Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian
masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05
g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing
dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses
degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah
degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan
dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2
3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang
ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan
ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas
500000 kali
28
3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai
menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi
dengan sinar X
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten
(Saif 2015)
Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang
sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda
(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan
pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush
Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)
29
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Sintesis Nanopartikel Silika
Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel
merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia
dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari
suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis
nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH
disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk
mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat
jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan
berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan
Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan
waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH
dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada
Lampiran 2
411 Variasi Konsentrasi NaOH
Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat
pada Tabel 5
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan
No Konsentrasi NaOH
(N)
Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 0375 18 6541
2 075 18 3575
3 15 18 28923
4 3 18 2026
30
Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu
sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda
dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel
berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir
setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl
2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor
hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk
menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan
didapat luas permukaan yang besar
Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu
mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al
2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan
dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi
3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya
garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut
dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)
Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan
ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-
yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang
kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan
menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3
2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3
(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2
N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+
31
membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada
persamaan Reaksi 4
SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)
Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)
412 Waktu Aging
Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6
Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan
kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada
konsentrasi NaOH 15 N
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH
optimal
No Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 18 28923
2 48 2358
3 72 2362
Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan
yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan
Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam
Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang
disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang
besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang
terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga
dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin
kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)
Berbentuk gel
32
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang
terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan
FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR
silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP
Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi
beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat
pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama
dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin
menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan
FSNP
SNP
Silika Geothermal
33
trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang
dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan
Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah
bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita
serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan
ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1
(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O
dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400
cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)
Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel
menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang
melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000
cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan
merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)
Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang
yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1
Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena
masuknya gugus organik (Park et al 2012)
34
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang
Sumber Silika
Geothermal SNP FSNP
500-400
Vibrasi tekuk
dari gugus
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
47063 47063 46292 Juni et al
2012
680-850
Vibrasi Ulur
simetris dari Si-
O pada siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
80239 80239 79467 Juni et al
2012
1000-
900
Vibrasi Ulur Si-
O pada Silanol
(equivSi-OH)
- 97212 96441 Silverstein
2005
1100-
1000
Vibrasi Ulur
Asimetris Si-O
dari siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
1111 110328 108785 Adam et
al 2006
1800-
1600
Vibrasi Tekuk -
OH dari silanol
(equivSi-OH)
162792 163664
164335 Silverstein
2005 185166 187481
2070-
2090
Monohidrida (H-
Si-Si-H) 213713 199825
20214 Abuhassa
n 2010 204454
2200-
2500
Vibrasi Tekuk
Si-O dari
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
2276 227601
236859 Astuti et
al 2012
236859 236859
240716
29318
3700-
2500
Gugus -OH
silanol (equivSi-OH)
dan H2O
344872 29318
346415 Kalapathy
2000 374962 348872
395022 374962
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat
kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada
Gambar 11
35
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim
et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
iv
PERNYATAAN
DENGAN INI SAYA MENYATAKAN BAHWA SKRIPSI INI ADALAH HASIL
KARYA SAYA SENDIRI DAN BELUM PERNAH DIAJUKAN SEBAGAI
SKRIPSI ATAU KARYA ILMIAH PADA PERGURUAN ATAU LEMBAGA
MANAPUN
Jakarta Desember 2018
YUDIA PANGESTI NINGRUM
1113096000025
KATA PENGANTAR
Bismillahirahmaanirrahiim
Alhamdulillah puji syukur kehadirat Allah SWT karena atas
segala rahmat dan karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan skripsi yang
berjudul ldquoSintesis dan Karakteristik Nanopartikel Silika (SiO2) dari
Limbah Geothermal sebagai Fluorescent Fingerprint Powderrdquo Shalawat
dan salam kepada Rasulullah Muhammad SAW sebagai tauladan umat
manusia semoga kita dapat menjunjung nilai-nilai Islam yang beliau
ajarkan dan semoga kita mendapatkan syafaat beliau
Penulis menyadari bahwa tanpa bantuan dan bimbingan dari
berbagai pihak sangatlah sulit untuk menyelesaikan skripsi ini Penulis
mengucapkan terima kasih sebanyak-banyaknya kepada
1 Nanda Saridewi MSi selaku pembimbing I yang telah membimbing
dan memberikan saran kepada penulis untuk penyelesaian skripsi ini
2 SN Aisyiyah Jenie PhD selaku pembimbing II yang telah
membimbing dan memberikan pengarahan kepada penulis untuk
kelancaran penelitian dan penyelesaian skripsi ini
3 Dr Sri Yadial Chalid MSi selaku penguji I dan Dr Hendrawati MSi
selaku penguji II yang telah memberikan masukan kepada penulis
4 Dr Agus Salim MSi selaku Dekan Fakultas Sains dan Teknologi UIN
Syarif Hidayatulllah Jakarta
5 Drs Dede Sukandar MSi selaku Ketua Program Studi Kimia Fakultas
Sains dan Teknologi
6 Teristimewa Alm Sugeng Riyanto (Ayah) Ilap Yudaningsih (Ibu) Nur
ii
Asri Asih Riyanti Sari Rachma Putri Maritza Lubna Habibah
Daniswara Nabil Habibie dan Muhammad Kahfi Sulaiman yang selalu
memberikan doa dukungan moril dan materil dalam penyelesaian
skripsi ini
7 Sahabat-sahabat terbaik Dewi Atika Amalia Rahmawati Satrio
Nugroho Wawan Setiawan Andri Anita Dimas Rara dan seluruh
teman-teman angkatan kimia 2013
8 Segenap dosen Program Studi Kimia atas ilmu pengetahuan yang sudah
diajarkan kepada penulis
9 Teman-teman seperjuangan dan seluruh staff Laboratorium Material dan
Katalisis P2K LIPI Serpong
Penulis berharap skripsi ini dapat memberikan manfaat bagi penulis
dan bagi kemajuan ilmu pengetahuan dan teknologi bagi bangsa Indonesia
Tangerang Desember 2018
Penulis
iii
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR i
DAFTAR ISI iii
DAFTAR TABEL v
DAFTAR GAMBAR vi
DAFTAR LAMPIRAN viii
ABSTRAK ix
ABSTRACT x
BAB I PENDAHULUAN 1
11 Latar Belakang 1
12 Rumusan Masalah 4
13 Hipotesis Penelitian 4
14 Tujuan Penelitian 4
15 Manfaat Penelitian 5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 6
21 Silika 6
22 Nanopartikel Silika 7
22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika 9
23 Silika Powder Limbah Geotermal 12
24 Fingerprint Powder 13
25 FTIR (Fourier Transform Infra Red) 15
25 SAA (Surface Area Analyzer) 19
26 TEM (Transmission Electron Microscopy) 20
27 XRD (X-Ray Diffraction) 21
BAB III METODE PENELITIAN 23
31 Waktu dan Tempat Penelitian 23
iv
32 Alat dan Bahan 23
321 Alat 23
322 Bahan 23
33 Diagram Alir 24
34 Prosedur Penelitian 25
341 Sintesis Nanopartikel Silika 25
342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent 26
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP 27
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder 28
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 29
41 Sintesis Nanopartikel Silika 29
411 Variasi Konsentrasi NaOH 29
412 Waktu Aging 31
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR 32
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD 34
44 Analisis Morfolofi dengan TEM 36
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder 38
BAB V PENUTUP 42
51 Simpulan 42
52 Saran 42
DAFTAR PUSTAKA 43
LAMPIRAN 50
v
DAFTAR TABEL
Tabel 1 Sifat fisika silika 6
Tabel 2 Bentuk kristal utama silika 7
Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP 12
Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR 18
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan 29
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi
NaOH optimal 31
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan
FSNP 34
Tabel 8 Hasil analisis imageJ 71
vi
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1 Struktur silika tetrahedral 6
Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993) 10
Gambar 3 Pola sidik jari 14
Gambar 4 Skema kerja FTIR 16
Gambar 5 Prinsip kerja BET 19
Gambar 6 Skema kerja TEM 21
Gambar 7 Skema Kerja XRD 22
Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika 24
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent 25
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP 32
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP 35
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal 36
Gambar 13 Mikrograf SNP 37
Gambar 14 Mikrograf FSNP 38
Gambar 15 Sidik jari laten pada kaca 39
Gambar 16 Sidik jari laten pada acrylic 40
Gambar 17 Sidik jari laten pada stainless steel 41
Gambar 18 Sidik jari laten pada silicon 41
Gambar 19 Silika powder 50
Gambar 20 Silika geothermal 50
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal 51
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat 51
Gambar 23 Aging gel silika 52
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika 52
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent 53
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging
18 jam 56
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging
18 jam 57
vii
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging
18 jam 58
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu
aging 18 jam 59
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal 60
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika 61
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent 62
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika 63
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika 65
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent 67
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal 68
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika 69
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent 70
viii
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika 50
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl 53
Lampiran 3 Hasil analisis SAA 56
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR 60
Lampiran 5 Hasil analisis XRD 63
Lampiran 6 Hasil analisis TEM 68
ix
YUDIA PANGESTI NINGRUM Sintesis dan Karakteristik Nanopartikel Silika
(SiO2) dari Limbah Geothermal Sebagai Flourescent Fingerprint Powder
dibimbing oleh NANDA SARIDEWI dan SITI NURUL AISYIYAH JENIE
ABSTRAK
Sintesis nanopartikel silika (SiO2) dari limbah geothermal bertujuan untuk
membuat nanopartikel yang berfungsi sebagai fluorescent fingerprint powder
Sintesis nanopartikel silika menggunakan metode sol-gel yaitu dengan mereaksikan
powder silika limbah geothermal dengan NaOH pada suhu 90 ordmC dilanjutkan
dengan penambahan HCl 2 N dan dilakukan aging Variasi konsentrasi NaOH yaitu
0375 075 15 dan 3 N serta variasi aging time 18 48 dan 72 jam Sintesis
nanopartikel silika fluorescent dengan mereaksikan powder silika dengan NaOH
15 N pada suhu 90 ordmC dan penambahan Rhodamine 6G HCl 2 N dilanjutkan aging
selama 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent
dikarakterisasi dengan SAA untuk mengetahui luas permukaan FTIR untuk
mengetahui gugus fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk TEM untuk
mengetahui morfologi Konsentrasi NaOH 15 N waktu aging 18 jam
menghasilkan nanopartikel silika dengan surface area terbesar yaitu 28923 m2g
Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi
silanol dan siloksan Nanopartikel silika berfasa kristal dan nanopartikel silika
fluorescent berfasa amorf serta memiliki morfologi sphericle Nanopartikel silika
fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent fingerprint powder
Kata Kunci Fluorescent fingerprint powder limbah geothermal nanopartikel
silika sol-gel
x
YUDIA PANGESTI NINGRUM Synthesis and Characteristic of Silica
Nanoparticles (SiO2) from Geothermal Waste as Flourescent Fingerprint Powder
Supervised by NANDA SARIDEWI and SITI NURUL AISYIYAH JENIE
ABSTRACT
Silica nanoparticles synthesis from geothermal waste was done Silica nanoparticles
synthesis to create nanoparticles as a fluorescent fingerprint powder Nanoparticles
was synthesized by sol-gel method Silica powder from geothermal waste is reacted
with NaOH at 90 ordmC temperature and added by HCl 2N and aging Variations
concentrations of NaOH were 0375 075 15 and 3 N Variations of aging time were
18 48 dan 72 h Fluorescent silica nanoparticles was synthesized by reacted silica
powder with NaOH 15 N and added by R6G and HCl 2N and aging for 18 h Silica
nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles were characterized to determine
the surface area by using SAA determine the functional groups by using FTIR the
phase formed by using XRD determine the morphology by using TEM NaOH 15
N and 18 h aging time produced largest surface area of nanoparticle silica which is
28923 m2g Silica nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles contain
silanol and siloxane functional groups Silica nanoparticles are produced in crystal
Fluorescent silica nanoparticles was amorphous phases and have sphericle
morphology Silica fluorescent nanoparticles can be applied as fluorescent
fingerprint powder
Keywords Fluorescent fingerprint powder geothermal waste silica nanoparticles
Sol-Gel
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan
dan fluida yang terkandung di bawah permukaan bumi Hal tersebut telah dijelaskan
dalam Al Quran surat Ath-thur ayat 1-6
ا معم ا بيبلا (٤) لا (٣) لا (٢) ر ا رس ب طلا (١) ا
ا مسم ا بببلا (٦) ا بملا (٥) ا بف
ldquoDemi bukit dan kitab yang tertulis pada lembaran yang terbuka dan demi Baitul
Makmur (Kabah) dan demi surga langit yang ditinggikan dan demi laut yang di
dalam tanah ada api (QS At-Thur 1-6)
Ayat diatas menjelaskan bahwa di bawah laut terdapat api Panas dari api
ini bermanfaat bagi kehidupan manusia seperti sumber energi alternatif yang dapat
digunakan untuk Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi (PLTP) Panas bumi
dalam bentuk uap air dapat dijadikan sumber energi terbarukan yang dapat
digunakan untuk menggerakkan pembangkit listrik (Saptadji 2008) Indonesia
memiliki potensi panas bumi yang sangat besar karena dilewati oleh cincin api
(ring of fire) Sekitar 40 atau 29000 MegaWatt total panas bumi berada di
Indonesia (Wahyuni 2012)
Produksi energi yang menggunakan panas bumi menghasilkan limbah
dalam bentuk padat (sludge) dan cair (brine) Sludge berasal dari endapan pada
proses pengolahan brine dan kerak silika dari pipa-pipa instalasi PLTP Endapan
lumpur yang dihasilkan pada kolom pengendapan di PLTP Dieng setiap bulannya
2
mencapai sekitar 165 ton Limbah padat mengandung silika yang tinggi (Suprapto
2009) Kandungan silika yang tinggi dalam limbah geothermal memungkinkan
untuk dimanfaatkan sebagai bahan dasar untuk sintesis nanopartikel silika
Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-
partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 10 ndash 100 nm (Mohanraj et al
2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik diantaranya luas permukaan yang
besar (Gandhi et al 2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan
ukuran agregasi partikel (Park et al 2007) Nanopartikel silika memiliki beberapa
kelebihan diantaranya luas permukaan besar ketahanan panas yang baik kekuatan
mekanik yang tinggi Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai serbuk sidik
jari
Berdasarkan data dari pihak Pusat Identifikasi (Pusident) Mabes POLRI
serbuk yang banyak digunakan adalah serbuk sidik jari yang berwarna hitam (black
fingerprint powder) sehingga Indonesia bergantung terhadap produksi serbuk luar
negeri (Elishian et al 2011) Salah satu jenis serbuk sidik jari adalah serbuk sidik
jari fluorescent Serbuk sidik jari fluorescent memiliki kelebihan diantaranya
kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas yang rendah
(Wang 2017)
Sintesis nanopartikel silika dapat menggunakan teknik sol-gel presipitasi
kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et al 2005) Metode yang paling umum
dilakukan adalah metode sol-gel karena metode ini sederhana dan mudah dalam
mempreparasi material oksida logam berukuran nano (Rahman et al 2012)
Penelitian ini menggunakan metode sol-gel yang telah dilakukan oleh
Kusumastuti et al (2016) Kusumastuti et al (2016) telah mensintesis
3
nanokomposit silika dari limbah geothermal dengan metode sol-gel dengan
modifikasi kitosan gelatin dan pektin Ramadhan et al (2014) telah melakukan
sintesis serbuk silika dioksida (SiO2) berbahan dasar pasir bacar dengan metode sol-
gel Serbuk SiO2 terbentuk dengan pereaksian konsentrasi Natrium Hidroksida
(NaOH) 7 M penambahan HCl sampai pH akhir 2 dan merupakan SiO2 amorf
Elishian et al (2011) telah mengembangkan material powder silika untuk
identifikasi sidik jari Nanopartikel silika dibuat menggunakan Tetraethyl
Orthosilicate (TEOS) sebagai prekursor dan dilakukan optimasi pencampuran
nanosilika dan karbon hitam untuk mendapatkan serbuk pengidentifikasi sidik jari
yang berkualitas
Penelitian ini bertujuan mensintesis dan karakterisasi nanopartikel silika
(SNP) dari limbah geothermal dengan metode sol-gel Silika powder hasil ekstraksi
silika dari limbah geothermal dicuci dengan air disaring dan dikeringkan Silika
powder yang sudah dicuci direaksikan dengan NaOH dengan variasi konsentrasi
0375 075 15 dan 3 N pada suhu 90 Larutan natrium silikat hasil reaksi
diteteskan dengan HCl 2 N sampai membentuk gel Gel yang terbentuk dilakukan
proses pematangan (aging) dengan variasi waktu 18 48 dan 72 jam Penentuan
konsentrasi NaOH dan waktu aging terbaik dipilih luas permukaan yang besar
berdasarkan hasil pengujian SAA (Surface Area Analyzer) Sintesis nanopartikel
silika fluorescent dilakukan dengan pereaksian silika powder dengan NaOH
konsentrasi 15 N dan waktu aging 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk diuji dengan FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk dan TEM untuk mengetahui
morfologi partikel Nanopartikel silika fluorescent diuji sebagai fingerprint powder
4
12 Rumusan Masalah
1 Berapa konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum yang menghasilkan
luas permukaaan yang terbesar
2 Bagaimana karakteristik silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Apakah nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai
fluorescent fingerprint powder
13 Hipotesis Penelitian
1 Konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum menghasilkan luas
permukaan nanopartikel silika yang besar
2 Karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent
mengandung gugus fungsi silanol dan siloksan berfasa kristal berbentuk
sphericle dan berukuran nano berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
14 Tujuan Penelitian
1 Mensintesis silika nanopartikel dan silika nanopartikel fluorescent dengan
konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum
2 Menentukan karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika
fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Membuktikan bahwa nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan
sebagai fluorescent fingerprint powder
5
15 Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang metode
sintesis nanopartikel silika dari limbah geothermal sehingga dapat diaplikasikan
sebagai fluorescent fingerprint powder
6
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Silika
Silika adalah senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2 (silicon dioxside)
Silika dapat diperoleh dari silika mineral nabati dan sintesis Silika mineral adalah
senyawa yang berupa mineral seperti pasir kuarsa granit dan fledsfar yang
mengandung kristal-kristal silika (SiO2) (Bragman et al 2006) Silika nabati
adalah silika yang berasal dari tumbuh-tumbuhan seperti pada sekam padi tongkol
jagung dan daun bambu (Monalisa 2013) Silika memiliki beberapa sifat fisika
yang dapat dilihat pada Tabel 1
Tabel 1 Sifat fisika silika
Nama IUPAC Silikon dioksida
Rumus Molekul SiO2
Berat Jenis (gcm3) 26
Bentuk Padat
Titik cair () 1610
Titik didih () 2230
Koordiasi Geometri Tetrahendral Sumber Surdia dan Saito (2000)
Gambar 1 Struktur silika tetrahedral (Sumber phytomediacouk)
7
Struktur silika tetrahedral (SiO4) pada Gambar 1 adalah unit yang mendasar
dalam kebanyakan mineral silika Silika tetrahedral memiliki struktur dengan empat
atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar atom pusat yaitu atom
silika Silika terbentuk melalui ikatan kovalen Pada silika murni tidak terdapat ion
logam dan setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara dua atom
silicon (Van et al 1992)
Silika memiliki struktur kristal utama quartz crystobalite dan trydimite
yang dapat dilihat pada Tabel 2 Pembakaran silika pada suhu lt 570 degC terbentuk
kristal low quartz Pembakaran dengan suhu 570-870 degC membentuk high quartz
yang mengalami perubahan struktur menjadi crystobalite dan tridymite
Pembakaran dengan suhu 870-1470 degC terbentuk high crystobalite dan pada suhu
1723degC terbentuk silika cair (Smallman et al 2000)
Tabel 2 Bentuk kristal utama silika
Bentuk Rentang stabilitas () Modifikasi
Kuarsa lt870 β-(heksagonal)
α-(trigonal)
Tridimit 870-1470 βndash(heksagonal)
α-(ortombik)
Kristobalit 1470-1723 β-(kubik)
α-(tetragonal) Sumber Smallman and Bishop (2000)
Silika biasanya dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dengan berbagai
ukuran tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban karet gelas
semen beton keramik tekstil kertas kosmetik elektronik cat film pasta gigi
dan lain-lain (Holmes 2009)
22 Nanopartikel Silika
Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-
partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 1 ndash 100 nm (Mohanraj et al
8
2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik kimia elektrik mekanik magnetik
termal optik dielektrik dan biologis Berkurangnya dimensi nanopartikel
mempengaruhi karakter fisik yang signifikan dibandingkan dengan material besar
Karakter fisik ini diantaranya luas permukaan atom yang besar (Gandhi et al
2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan ukuran agregasi partikel
(Park et al 2007)
Menurut Abdullah (2008) dua hal utama yang membuat partikel berukuran
nano berbeda dengan partikel dalam ukuran besar (bulk) yaitu
1 Ukurannya yang kecil Nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara
luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan
partikel sejenis dalam ukuran besar Hal tersebut membuat nanopartikel
bersifat lebih reaktif Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di
permukaan karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung
dengan material lain
2 Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer maka hukum fisika yang
berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum
Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala nano yang
saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat Kondisi ukuran
partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat berbeda
sehingga kualitasnya meningkat Nanopartikel silika memiliki kestabilan yang baik
bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja tubuh dan
membentuk sperik tunggal (Fernandez 2012) Nanopartikel silika telah terbukti
penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis seperti biosensor
pembawa obat pelindung sel agen pembeda pada Magnetic Resonance Imaging
9
(MRI) dan ultrasound dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim
(Rahman et al 2012)
Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen material
fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari Silika merupakan salah satu polimer
resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak yang
merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al 2011)
22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika
Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat cair maupun gas
Secara garis besar sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok
besar yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia) Top-down adalah memecah
partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer Contoh metode
top-down adalah penggerusan dengan alat milling Bottom-up adalah mereaksikan
sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain
yang berukuran nanometer (Abdullah 2008) Contoh metode bottom up yaitu
menggunakan teknik sol-gel presipitasi kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et
al 2005)
Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui
reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah Terjadi perubahan fasa dari sol
menjadi gel dalam proses sol-gel Sol adalah suspensi koloid yang fasa
terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan Gel
(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul baik padatan dan cairan dimana
polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat
anorganik (Paveena et al 2010) Metode sol-gel akan menghasilkan produk dengan
kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al 2012) Metode sol-gel banyak
10
dimanfaatkan untuk proses sintesis material terutama memperlihatkan
kemampuan versatilitas kemurnian homogenitas dan modifikasi sifat material
dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al 2009)
Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis kondensasi aging dan
pengeringan (Fernandez 2012)
1 Hidrolisis
Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air Logam prekursor
alkoksida dilarutkan dalam air dan terhidrolisis Tahap hidrolisis terjadi
penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH)
Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol
natrium silikat Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah
sebagai berikut (Trivana et al 2015)
SiO2 + 2 NaOH rarr Na2SiO3 + H2O
Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)
Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar
2 Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah
silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau 2014) NaOH dalam air
11
terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)
Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih
elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian
terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen
membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang
terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat
(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)
2 Kondensasi
Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi
kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium
silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada
natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan
terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang
disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan
mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya
sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi
yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)
Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl
3 Pematangan (Aging)
Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam
larutan terjadi pada proses aging
12
4 Pengeringan (Dryer)
Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan
pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk
mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi
Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida
berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa
powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada
beberapa hal diantaranya
a Pemilihan bahan baku material
b Laju hidrolisis dan kondensasi
c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel
Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan
NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya
ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih
matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)
23 Silika Powder Limbah Geothermal
Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur
yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur
yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton
Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika
dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah
padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3
Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP
13
No Parameter Kadar ()
1 SiO2 777748
2 Na2O 12300
3 K2O 04878
4 Fe2O3 01743
Sumber Syakur et al (2008)
Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP
berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan
Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran
terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui
berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat
Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu
dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran
dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat
lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)
24 Fingerprint Powder
Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau
bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh
(Gumilang 1991)
Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu
1 Latent prints (sidik jari laten)
Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan
yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk
membuatnya tampak
2 Patent prints ( sidik jari paten)
14
Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung
3 Plastic prints (sidik jari plastik)
Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti
lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat
Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)
Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang
ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu
1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan
titik tengah jari
2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke
tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari
3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk
kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk
Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode
dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan
powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi
tiga jenis yaitu
1 Biasa (Regular)
15
Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan tidak tembus pandang tanpa pori
2 Metalik
Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak
dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan yang sangat halus
3 Fluorescent
Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena
sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel
fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk
hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk
ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein
(Champod et al 2004)
Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari
laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas
yang rendah (Wang 2017)
Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode
pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder
bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate
light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent
di ruangan gelap (Hillary 2015)
25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)
Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi
dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah
16
yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya
dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan
sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR
adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang
dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap
senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan
dikuantifikasikan (Sankari 2010)
Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida
(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum
yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan
Gambar 4 Skema kerja FTIR
Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari
sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar
menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan
oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua
17
cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi
Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian
menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang
sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua
cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling
melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang
sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut
interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan
computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)
18
Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR
(Sastrohamidjojo 2013)
Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR
Gugus
Fungsi
Jenis Vibrasi Frekuensi
(cm-1)
Intensitas
C ndash H (Csp3) alkana (rentang)
-CH3 (Bengkok )
3000 ndash 2850
1450 ndash 1375
Tajam
Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp
2)
alkena (rentang)
1465 ndash 1450
3100 ndash 3000
Sedang
Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam
Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah
(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang
(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang
C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah
2800 ndash 2700 Lemah
Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah
C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah
Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah
C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah
C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam
Keton 1725 ndash 1705 Tajam
Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam
Ester 1750 ndash 1730 Tajam
Amida 1670 ndash 1640 Tajam
Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam
Klorida asam 1800 Tajam
C ndash O Alkohol ester eter asam
karboksilat anhidrida
1300 ndash 1000 Tajam
O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang
ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang
Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang
Amida primer dan
N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang
(rentang)
Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam
C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam
C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam
X= C = Y Allena ketena isosianat
Isotiosianat
2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam
N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam
S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam
Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam
19
25 SAA (Surface Area Analyzer)
Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi
untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan
isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya
mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada
tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)
Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-
Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang
dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah
molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu
lapisan zat (monolayer) yang diserap
Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)
Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan
sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)
Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai
tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan
20
kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan
Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang
teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai
tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau
sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)
Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam
padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953
m2 g
26 TEM (Transmission Electron Microscopy)
Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori
padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron
ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar
(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel
silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi
berbentuk sphericle
Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol
elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-
300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron
secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara
elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan
tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas
elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik
dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat
menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang
21
defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah
elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar
(Bendersky et al 2001)
Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)
27 XRD (X-Ray Diffraction)
XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur
kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal
tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak
yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi
bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-
22
X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono
2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD
Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai
dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada
partikel silika dan memiliki bentuk amorf
Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)
Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada
sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki
panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang
dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah
puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap
puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki
orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak
XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh
Laugier and Bochu (1999)
23
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di
laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga
Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek
Serpong Tangerang Selatan
32 Alat dan Bahan
321 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas
pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring
whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET
Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe
SmartLab
322 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil
ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran
1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G
Sagura dan aquades
24
33 Diagram Alir
Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika
Serbuk silika
1 Pencucian serbuk silika dengan
aquadest (14) distirer selama 2 jam
2 Penyaringan
3 Pengeringan dalam oven T 100 1
hari
Silika geothermal
1 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
Variasi konsentrasi NaOH 0375
075 15 3 N
2 Penyaringan
3 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
5 Penetralan dengan aquadest
6 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
SAA
FTIR XRD TEM
Optimum
25
Uji Fingerprint Powder
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent
34 Prosedur Penelitian
341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)
Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan
air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan
dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah
dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1
hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal
20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
FTIR XRD TEM
Silika geothermal
7 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
8 Penyaringan
9 Penambahan R6G
10 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
12 Penetralan dengan aquadest
13 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
fluorescent
26
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan
natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl
2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama
18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai
pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari
Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP
Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1
Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi
konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan
waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi
konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90
342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent
Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat
dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan
dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan
dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel
yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk
27
selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP
3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)
Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai
homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis
pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1
3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)
Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian
masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05
g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing
dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses
degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah
degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan
dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2
3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang
ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan
ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas
500000 kali
28
3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai
menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi
dengan sinar X
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten
(Saif 2015)
Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang
sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda
(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan
pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush
Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)
29
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Sintesis Nanopartikel Silika
Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel
merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia
dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari
suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis
nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH
disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk
mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat
jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan
berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan
Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan
waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH
dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada
Lampiran 2
411 Variasi Konsentrasi NaOH
Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat
pada Tabel 5
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan
No Konsentrasi NaOH
(N)
Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 0375 18 6541
2 075 18 3575
3 15 18 28923
4 3 18 2026
30
Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu
sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda
dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel
berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir
setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl
2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor
hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk
menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan
didapat luas permukaan yang besar
Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu
mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al
2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan
dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi
3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya
garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut
dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)
Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan
ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-
yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang
kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan
menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3
2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3
(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2
N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+
31
membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada
persamaan Reaksi 4
SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)
Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)
412 Waktu Aging
Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6
Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan
kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada
konsentrasi NaOH 15 N
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH
optimal
No Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 18 28923
2 48 2358
3 72 2362
Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan
yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan
Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam
Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang
disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang
besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang
terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga
dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin
kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)
Berbentuk gel
32
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang
terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan
FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR
silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP
Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi
beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat
pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama
dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin
menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan
FSNP
SNP
Silika Geothermal
33
trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang
dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan
Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah
bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita
serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan
ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1
(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O
dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400
cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)
Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel
menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang
melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000
cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan
merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)
Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang
yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1
Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena
masuknya gugus organik (Park et al 2012)
34
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang
Sumber Silika
Geothermal SNP FSNP
500-400
Vibrasi tekuk
dari gugus
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
47063 47063 46292 Juni et al
2012
680-850
Vibrasi Ulur
simetris dari Si-
O pada siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
80239 80239 79467 Juni et al
2012
1000-
900
Vibrasi Ulur Si-
O pada Silanol
(equivSi-OH)
- 97212 96441 Silverstein
2005
1100-
1000
Vibrasi Ulur
Asimetris Si-O
dari siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
1111 110328 108785 Adam et
al 2006
1800-
1600
Vibrasi Tekuk -
OH dari silanol
(equivSi-OH)
162792 163664
164335 Silverstein
2005 185166 187481
2070-
2090
Monohidrida (H-
Si-Si-H) 213713 199825
20214 Abuhassa
n 2010 204454
2200-
2500
Vibrasi Tekuk
Si-O dari
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
2276 227601
236859 Astuti et
al 2012
236859 236859
240716
29318
3700-
2500
Gugus -OH
silanol (equivSi-OH)
dan H2O
344872 29318
346415 Kalapathy
2000 374962 348872
395022 374962
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat
kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada
Gambar 11
35
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim
et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
KATA PENGANTAR
Bismillahirahmaanirrahiim
Alhamdulillah puji syukur kehadirat Allah SWT karena atas
segala rahmat dan karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan skripsi yang
berjudul ldquoSintesis dan Karakteristik Nanopartikel Silika (SiO2) dari
Limbah Geothermal sebagai Fluorescent Fingerprint Powderrdquo Shalawat
dan salam kepada Rasulullah Muhammad SAW sebagai tauladan umat
manusia semoga kita dapat menjunjung nilai-nilai Islam yang beliau
ajarkan dan semoga kita mendapatkan syafaat beliau
Penulis menyadari bahwa tanpa bantuan dan bimbingan dari
berbagai pihak sangatlah sulit untuk menyelesaikan skripsi ini Penulis
mengucapkan terima kasih sebanyak-banyaknya kepada
1 Nanda Saridewi MSi selaku pembimbing I yang telah membimbing
dan memberikan saran kepada penulis untuk penyelesaian skripsi ini
2 SN Aisyiyah Jenie PhD selaku pembimbing II yang telah
membimbing dan memberikan pengarahan kepada penulis untuk
kelancaran penelitian dan penyelesaian skripsi ini
3 Dr Sri Yadial Chalid MSi selaku penguji I dan Dr Hendrawati MSi
selaku penguji II yang telah memberikan masukan kepada penulis
4 Dr Agus Salim MSi selaku Dekan Fakultas Sains dan Teknologi UIN
Syarif Hidayatulllah Jakarta
5 Drs Dede Sukandar MSi selaku Ketua Program Studi Kimia Fakultas
Sains dan Teknologi
6 Teristimewa Alm Sugeng Riyanto (Ayah) Ilap Yudaningsih (Ibu) Nur
ii
Asri Asih Riyanti Sari Rachma Putri Maritza Lubna Habibah
Daniswara Nabil Habibie dan Muhammad Kahfi Sulaiman yang selalu
memberikan doa dukungan moril dan materil dalam penyelesaian
skripsi ini
7 Sahabat-sahabat terbaik Dewi Atika Amalia Rahmawati Satrio
Nugroho Wawan Setiawan Andri Anita Dimas Rara dan seluruh
teman-teman angkatan kimia 2013
8 Segenap dosen Program Studi Kimia atas ilmu pengetahuan yang sudah
diajarkan kepada penulis
9 Teman-teman seperjuangan dan seluruh staff Laboratorium Material dan
Katalisis P2K LIPI Serpong
Penulis berharap skripsi ini dapat memberikan manfaat bagi penulis
dan bagi kemajuan ilmu pengetahuan dan teknologi bagi bangsa Indonesia
Tangerang Desember 2018
Penulis
iii
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR i
DAFTAR ISI iii
DAFTAR TABEL v
DAFTAR GAMBAR vi
DAFTAR LAMPIRAN viii
ABSTRAK ix
ABSTRACT x
BAB I PENDAHULUAN 1
11 Latar Belakang 1
12 Rumusan Masalah 4
13 Hipotesis Penelitian 4
14 Tujuan Penelitian 4
15 Manfaat Penelitian 5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 6
21 Silika 6
22 Nanopartikel Silika 7
22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika 9
23 Silika Powder Limbah Geotermal 12
24 Fingerprint Powder 13
25 FTIR (Fourier Transform Infra Red) 15
25 SAA (Surface Area Analyzer) 19
26 TEM (Transmission Electron Microscopy) 20
27 XRD (X-Ray Diffraction) 21
BAB III METODE PENELITIAN 23
31 Waktu dan Tempat Penelitian 23
iv
32 Alat dan Bahan 23
321 Alat 23
322 Bahan 23
33 Diagram Alir 24
34 Prosedur Penelitian 25
341 Sintesis Nanopartikel Silika 25
342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent 26
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP 27
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder 28
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 29
41 Sintesis Nanopartikel Silika 29
411 Variasi Konsentrasi NaOH 29
412 Waktu Aging 31
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR 32
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD 34
44 Analisis Morfolofi dengan TEM 36
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder 38
BAB V PENUTUP 42
51 Simpulan 42
52 Saran 42
DAFTAR PUSTAKA 43
LAMPIRAN 50
v
DAFTAR TABEL
Tabel 1 Sifat fisika silika 6
Tabel 2 Bentuk kristal utama silika 7
Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP 12
Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR 18
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan 29
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi
NaOH optimal 31
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan
FSNP 34
Tabel 8 Hasil analisis imageJ 71
vi
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1 Struktur silika tetrahedral 6
Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993) 10
Gambar 3 Pola sidik jari 14
Gambar 4 Skema kerja FTIR 16
Gambar 5 Prinsip kerja BET 19
Gambar 6 Skema kerja TEM 21
Gambar 7 Skema Kerja XRD 22
Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika 24
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent 25
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP 32
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP 35
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal 36
Gambar 13 Mikrograf SNP 37
Gambar 14 Mikrograf FSNP 38
Gambar 15 Sidik jari laten pada kaca 39
Gambar 16 Sidik jari laten pada acrylic 40
Gambar 17 Sidik jari laten pada stainless steel 41
Gambar 18 Sidik jari laten pada silicon 41
Gambar 19 Silika powder 50
Gambar 20 Silika geothermal 50
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal 51
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat 51
Gambar 23 Aging gel silika 52
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika 52
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent 53
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging
18 jam 56
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging
18 jam 57
vii
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging
18 jam 58
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu
aging 18 jam 59
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal 60
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika 61
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent 62
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika 63
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika 65
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent 67
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal 68
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika 69
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent 70
viii
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika 50
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl 53
Lampiran 3 Hasil analisis SAA 56
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR 60
Lampiran 5 Hasil analisis XRD 63
Lampiran 6 Hasil analisis TEM 68
ix
YUDIA PANGESTI NINGRUM Sintesis dan Karakteristik Nanopartikel Silika
(SiO2) dari Limbah Geothermal Sebagai Flourescent Fingerprint Powder
dibimbing oleh NANDA SARIDEWI dan SITI NURUL AISYIYAH JENIE
ABSTRAK
Sintesis nanopartikel silika (SiO2) dari limbah geothermal bertujuan untuk
membuat nanopartikel yang berfungsi sebagai fluorescent fingerprint powder
Sintesis nanopartikel silika menggunakan metode sol-gel yaitu dengan mereaksikan
powder silika limbah geothermal dengan NaOH pada suhu 90 ordmC dilanjutkan
dengan penambahan HCl 2 N dan dilakukan aging Variasi konsentrasi NaOH yaitu
0375 075 15 dan 3 N serta variasi aging time 18 48 dan 72 jam Sintesis
nanopartikel silika fluorescent dengan mereaksikan powder silika dengan NaOH
15 N pada suhu 90 ordmC dan penambahan Rhodamine 6G HCl 2 N dilanjutkan aging
selama 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent
dikarakterisasi dengan SAA untuk mengetahui luas permukaan FTIR untuk
mengetahui gugus fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk TEM untuk
mengetahui morfologi Konsentrasi NaOH 15 N waktu aging 18 jam
menghasilkan nanopartikel silika dengan surface area terbesar yaitu 28923 m2g
Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi
silanol dan siloksan Nanopartikel silika berfasa kristal dan nanopartikel silika
fluorescent berfasa amorf serta memiliki morfologi sphericle Nanopartikel silika
fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent fingerprint powder
Kata Kunci Fluorescent fingerprint powder limbah geothermal nanopartikel
silika sol-gel
x
YUDIA PANGESTI NINGRUM Synthesis and Characteristic of Silica
Nanoparticles (SiO2) from Geothermal Waste as Flourescent Fingerprint Powder
Supervised by NANDA SARIDEWI and SITI NURUL AISYIYAH JENIE
ABSTRACT
Silica nanoparticles synthesis from geothermal waste was done Silica nanoparticles
synthesis to create nanoparticles as a fluorescent fingerprint powder Nanoparticles
was synthesized by sol-gel method Silica powder from geothermal waste is reacted
with NaOH at 90 ordmC temperature and added by HCl 2N and aging Variations
concentrations of NaOH were 0375 075 15 and 3 N Variations of aging time were
18 48 dan 72 h Fluorescent silica nanoparticles was synthesized by reacted silica
powder with NaOH 15 N and added by R6G and HCl 2N and aging for 18 h Silica
nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles were characterized to determine
the surface area by using SAA determine the functional groups by using FTIR the
phase formed by using XRD determine the morphology by using TEM NaOH 15
N and 18 h aging time produced largest surface area of nanoparticle silica which is
28923 m2g Silica nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles contain
silanol and siloxane functional groups Silica nanoparticles are produced in crystal
Fluorescent silica nanoparticles was amorphous phases and have sphericle
morphology Silica fluorescent nanoparticles can be applied as fluorescent
fingerprint powder
Keywords Fluorescent fingerprint powder geothermal waste silica nanoparticles
Sol-Gel
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan
dan fluida yang terkandung di bawah permukaan bumi Hal tersebut telah dijelaskan
dalam Al Quran surat Ath-thur ayat 1-6
ا معم ا بيبلا (٤) لا (٣) لا (٢) ر ا رس ب طلا (١) ا
ا مسم ا بببلا (٦) ا بملا (٥) ا بف
ldquoDemi bukit dan kitab yang tertulis pada lembaran yang terbuka dan demi Baitul
Makmur (Kabah) dan demi surga langit yang ditinggikan dan demi laut yang di
dalam tanah ada api (QS At-Thur 1-6)
Ayat diatas menjelaskan bahwa di bawah laut terdapat api Panas dari api
ini bermanfaat bagi kehidupan manusia seperti sumber energi alternatif yang dapat
digunakan untuk Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi (PLTP) Panas bumi
dalam bentuk uap air dapat dijadikan sumber energi terbarukan yang dapat
digunakan untuk menggerakkan pembangkit listrik (Saptadji 2008) Indonesia
memiliki potensi panas bumi yang sangat besar karena dilewati oleh cincin api
(ring of fire) Sekitar 40 atau 29000 MegaWatt total panas bumi berada di
Indonesia (Wahyuni 2012)
Produksi energi yang menggunakan panas bumi menghasilkan limbah
dalam bentuk padat (sludge) dan cair (brine) Sludge berasal dari endapan pada
proses pengolahan brine dan kerak silika dari pipa-pipa instalasi PLTP Endapan
lumpur yang dihasilkan pada kolom pengendapan di PLTP Dieng setiap bulannya
2
mencapai sekitar 165 ton Limbah padat mengandung silika yang tinggi (Suprapto
2009) Kandungan silika yang tinggi dalam limbah geothermal memungkinkan
untuk dimanfaatkan sebagai bahan dasar untuk sintesis nanopartikel silika
Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-
partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 10 ndash 100 nm (Mohanraj et al
2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik diantaranya luas permukaan yang
besar (Gandhi et al 2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan
ukuran agregasi partikel (Park et al 2007) Nanopartikel silika memiliki beberapa
kelebihan diantaranya luas permukaan besar ketahanan panas yang baik kekuatan
mekanik yang tinggi Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai serbuk sidik
jari
Berdasarkan data dari pihak Pusat Identifikasi (Pusident) Mabes POLRI
serbuk yang banyak digunakan adalah serbuk sidik jari yang berwarna hitam (black
fingerprint powder) sehingga Indonesia bergantung terhadap produksi serbuk luar
negeri (Elishian et al 2011) Salah satu jenis serbuk sidik jari adalah serbuk sidik
jari fluorescent Serbuk sidik jari fluorescent memiliki kelebihan diantaranya
kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas yang rendah
(Wang 2017)
Sintesis nanopartikel silika dapat menggunakan teknik sol-gel presipitasi
kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et al 2005) Metode yang paling umum
dilakukan adalah metode sol-gel karena metode ini sederhana dan mudah dalam
mempreparasi material oksida logam berukuran nano (Rahman et al 2012)
Penelitian ini menggunakan metode sol-gel yang telah dilakukan oleh
Kusumastuti et al (2016) Kusumastuti et al (2016) telah mensintesis
3
nanokomposit silika dari limbah geothermal dengan metode sol-gel dengan
modifikasi kitosan gelatin dan pektin Ramadhan et al (2014) telah melakukan
sintesis serbuk silika dioksida (SiO2) berbahan dasar pasir bacar dengan metode sol-
gel Serbuk SiO2 terbentuk dengan pereaksian konsentrasi Natrium Hidroksida
(NaOH) 7 M penambahan HCl sampai pH akhir 2 dan merupakan SiO2 amorf
Elishian et al (2011) telah mengembangkan material powder silika untuk
identifikasi sidik jari Nanopartikel silika dibuat menggunakan Tetraethyl
Orthosilicate (TEOS) sebagai prekursor dan dilakukan optimasi pencampuran
nanosilika dan karbon hitam untuk mendapatkan serbuk pengidentifikasi sidik jari
yang berkualitas
Penelitian ini bertujuan mensintesis dan karakterisasi nanopartikel silika
(SNP) dari limbah geothermal dengan metode sol-gel Silika powder hasil ekstraksi
silika dari limbah geothermal dicuci dengan air disaring dan dikeringkan Silika
powder yang sudah dicuci direaksikan dengan NaOH dengan variasi konsentrasi
0375 075 15 dan 3 N pada suhu 90 Larutan natrium silikat hasil reaksi
diteteskan dengan HCl 2 N sampai membentuk gel Gel yang terbentuk dilakukan
proses pematangan (aging) dengan variasi waktu 18 48 dan 72 jam Penentuan
konsentrasi NaOH dan waktu aging terbaik dipilih luas permukaan yang besar
berdasarkan hasil pengujian SAA (Surface Area Analyzer) Sintesis nanopartikel
silika fluorescent dilakukan dengan pereaksian silika powder dengan NaOH
konsentrasi 15 N dan waktu aging 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk diuji dengan FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk dan TEM untuk mengetahui
morfologi partikel Nanopartikel silika fluorescent diuji sebagai fingerprint powder
4
12 Rumusan Masalah
1 Berapa konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum yang menghasilkan
luas permukaaan yang terbesar
2 Bagaimana karakteristik silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Apakah nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai
fluorescent fingerprint powder
13 Hipotesis Penelitian
1 Konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum menghasilkan luas
permukaan nanopartikel silika yang besar
2 Karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent
mengandung gugus fungsi silanol dan siloksan berfasa kristal berbentuk
sphericle dan berukuran nano berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
14 Tujuan Penelitian
1 Mensintesis silika nanopartikel dan silika nanopartikel fluorescent dengan
konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum
2 Menentukan karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika
fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Membuktikan bahwa nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan
sebagai fluorescent fingerprint powder
5
15 Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang metode
sintesis nanopartikel silika dari limbah geothermal sehingga dapat diaplikasikan
sebagai fluorescent fingerprint powder
6
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Silika
Silika adalah senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2 (silicon dioxside)
Silika dapat diperoleh dari silika mineral nabati dan sintesis Silika mineral adalah
senyawa yang berupa mineral seperti pasir kuarsa granit dan fledsfar yang
mengandung kristal-kristal silika (SiO2) (Bragman et al 2006) Silika nabati
adalah silika yang berasal dari tumbuh-tumbuhan seperti pada sekam padi tongkol
jagung dan daun bambu (Monalisa 2013) Silika memiliki beberapa sifat fisika
yang dapat dilihat pada Tabel 1
Tabel 1 Sifat fisika silika
Nama IUPAC Silikon dioksida
Rumus Molekul SiO2
Berat Jenis (gcm3) 26
Bentuk Padat
Titik cair () 1610
Titik didih () 2230
Koordiasi Geometri Tetrahendral Sumber Surdia dan Saito (2000)
Gambar 1 Struktur silika tetrahedral (Sumber phytomediacouk)
7
Struktur silika tetrahedral (SiO4) pada Gambar 1 adalah unit yang mendasar
dalam kebanyakan mineral silika Silika tetrahedral memiliki struktur dengan empat
atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar atom pusat yaitu atom
silika Silika terbentuk melalui ikatan kovalen Pada silika murni tidak terdapat ion
logam dan setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara dua atom
silicon (Van et al 1992)
Silika memiliki struktur kristal utama quartz crystobalite dan trydimite
yang dapat dilihat pada Tabel 2 Pembakaran silika pada suhu lt 570 degC terbentuk
kristal low quartz Pembakaran dengan suhu 570-870 degC membentuk high quartz
yang mengalami perubahan struktur menjadi crystobalite dan tridymite
Pembakaran dengan suhu 870-1470 degC terbentuk high crystobalite dan pada suhu
1723degC terbentuk silika cair (Smallman et al 2000)
Tabel 2 Bentuk kristal utama silika
Bentuk Rentang stabilitas () Modifikasi
Kuarsa lt870 β-(heksagonal)
α-(trigonal)
Tridimit 870-1470 βndash(heksagonal)
α-(ortombik)
Kristobalit 1470-1723 β-(kubik)
α-(tetragonal) Sumber Smallman and Bishop (2000)
Silika biasanya dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dengan berbagai
ukuran tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban karet gelas
semen beton keramik tekstil kertas kosmetik elektronik cat film pasta gigi
dan lain-lain (Holmes 2009)
22 Nanopartikel Silika
Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-
partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 1 ndash 100 nm (Mohanraj et al
8
2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik kimia elektrik mekanik magnetik
termal optik dielektrik dan biologis Berkurangnya dimensi nanopartikel
mempengaruhi karakter fisik yang signifikan dibandingkan dengan material besar
Karakter fisik ini diantaranya luas permukaan atom yang besar (Gandhi et al
2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan ukuran agregasi partikel
(Park et al 2007)
Menurut Abdullah (2008) dua hal utama yang membuat partikel berukuran
nano berbeda dengan partikel dalam ukuran besar (bulk) yaitu
1 Ukurannya yang kecil Nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara
luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan
partikel sejenis dalam ukuran besar Hal tersebut membuat nanopartikel
bersifat lebih reaktif Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di
permukaan karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung
dengan material lain
2 Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer maka hukum fisika yang
berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum
Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala nano yang
saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat Kondisi ukuran
partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat berbeda
sehingga kualitasnya meningkat Nanopartikel silika memiliki kestabilan yang baik
bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja tubuh dan
membentuk sperik tunggal (Fernandez 2012) Nanopartikel silika telah terbukti
penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis seperti biosensor
pembawa obat pelindung sel agen pembeda pada Magnetic Resonance Imaging
9
(MRI) dan ultrasound dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim
(Rahman et al 2012)
Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen material
fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari Silika merupakan salah satu polimer
resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak yang
merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al 2011)
22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika
Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat cair maupun gas
Secara garis besar sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok
besar yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia) Top-down adalah memecah
partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer Contoh metode
top-down adalah penggerusan dengan alat milling Bottom-up adalah mereaksikan
sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain
yang berukuran nanometer (Abdullah 2008) Contoh metode bottom up yaitu
menggunakan teknik sol-gel presipitasi kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et
al 2005)
Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui
reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah Terjadi perubahan fasa dari sol
menjadi gel dalam proses sol-gel Sol adalah suspensi koloid yang fasa
terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan Gel
(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul baik padatan dan cairan dimana
polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat
anorganik (Paveena et al 2010) Metode sol-gel akan menghasilkan produk dengan
kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al 2012) Metode sol-gel banyak
10
dimanfaatkan untuk proses sintesis material terutama memperlihatkan
kemampuan versatilitas kemurnian homogenitas dan modifikasi sifat material
dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al 2009)
Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis kondensasi aging dan
pengeringan (Fernandez 2012)
1 Hidrolisis
Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air Logam prekursor
alkoksida dilarutkan dalam air dan terhidrolisis Tahap hidrolisis terjadi
penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH)
Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol
natrium silikat Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah
sebagai berikut (Trivana et al 2015)
SiO2 + 2 NaOH rarr Na2SiO3 + H2O
Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)
Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar
2 Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah
silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau 2014) NaOH dalam air
11
terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)
Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih
elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian
terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen
membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang
terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat
(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)
2 Kondensasi
Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi
kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium
silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada
natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan
terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang
disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan
mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya
sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi
yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)
Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl
3 Pematangan (Aging)
Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam
larutan terjadi pada proses aging
12
4 Pengeringan (Dryer)
Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan
pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk
mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi
Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida
berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa
powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada
beberapa hal diantaranya
a Pemilihan bahan baku material
b Laju hidrolisis dan kondensasi
c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel
Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan
NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya
ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih
matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)
23 Silika Powder Limbah Geothermal
Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur
yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur
yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton
Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika
dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah
padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3
Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP
13
No Parameter Kadar ()
1 SiO2 777748
2 Na2O 12300
3 K2O 04878
4 Fe2O3 01743
Sumber Syakur et al (2008)
Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP
berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan
Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran
terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui
berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat
Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu
dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran
dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat
lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)
24 Fingerprint Powder
Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau
bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh
(Gumilang 1991)
Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu
1 Latent prints (sidik jari laten)
Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan
yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk
membuatnya tampak
2 Patent prints ( sidik jari paten)
14
Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung
3 Plastic prints (sidik jari plastik)
Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti
lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat
Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)
Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang
ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu
1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan
titik tengah jari
2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke
tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari
3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk
kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk
Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode
dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan
powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi
tiga jenis yaitu
1 Biasa (Regular)
15
Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan tidak tembus pandang tanpa pori
2 Metalik
Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak
dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan yang sangat halus
3 Fluorescent
Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena
sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel
fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk
hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk
ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein
(Champod et al 2004)
Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari
laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas
yang rendah (Wang 2017)
Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode
pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder
bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate
light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent
di ruangan gelap (Hillary 2015)
25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)
Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi
dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah
16
yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya
dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan
sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR
adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang
dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap
senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan
dikuantifikasikan (Sankari 2010)
Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida
(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum
yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan
Gambar 4 Skema kerja FTIR
Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari
sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar
menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan
oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua
17
cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi
Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian
menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang
sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua
cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling
melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang
sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut
interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan
computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)
18
Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR
(Sastrohamidjojo 2013)
Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR
Gugus
Fungsi
Jenis Vibrasi Frekuensi
(cm-1)
Intensitas
C ndash H (Csp3) alkana (rentang)
-CH3 (Bengkok )
3000 ndash 2850
1450 ndash 1375
Tajam
Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp
2)
alkena (rentang)
1465 ndash 1450
3100 ndash 3000
Sedang
Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam
Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah
(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang
(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang
C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah
2800 ndash 2700 Lemah
Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah
C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah
Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah
C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah
C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam
Keton 1725 ndash 1705 Tajam
Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam
Ester 1750 ndash 1730 Tajam
Amida 1670 ndash 1640 Tajam
Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam
Klorida asam 1800 Tajam
C ndash O Alkohol ester eter asam
karboksilat anhidrida
1300 ndash 1000 Tajam
O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang
ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang
Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang
Amida primer dan
N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang
(rentang)
Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam
C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam
C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam
X= C = Y Allena ketena isosianat
Isotiosianat
2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam
N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam
S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam
Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam
19
25 SAA (Surface Area Analyzer)
Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi
untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan
isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya
mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada
tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)
Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-
Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang
dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah
molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu
lapisan zat (monolayer) yang diserap
Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)
Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan
sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)
Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai
tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan
20
kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan
Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang
teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai
tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau
sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)
Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam
padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953
m2 g
26 TEM (Transmission Electron Microscopy)
Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori
padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron
ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar
(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel
silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi
berbentuk sphericle
Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol
elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-
300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron
secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara
elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan
tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas
elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik
dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat
menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang
21
defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah
elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar
(Bendersky et al 2001)
Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)
27 XRD (X-Ray Diffraction)
XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur
kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal
tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak
yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi
bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-
22
X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono
2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD
Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai
dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada
partikel silika dan memiliki bentuk amorf
Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)
Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada
sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki
panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang
dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah
puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap
puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki
orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak
XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh
Laugier and Bochu (1999)
23
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di
laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga
Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek
Serpong Tangerang Selatan
32 Alat dan Bahan
321 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas
pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring
whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET
Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe
SmartLab
322 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil
ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran
1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G
Sagura dan aquades
24
33 Diagram Alir
Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika
Serbuk silika
1 Pencucian serbuk silika dengan
aquadest (14) distirer selama 2 jam
2 Penyaringan
3 Pengeringan dalam oven T 100 1
hari
Silika geothermal
1 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
Variasi konsentrasi NaOH 0375
075 15 3 N
2 Penyaringan
3 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
5 Penetralan dengan aquadest
6 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
SAA
FTIR XRD TEM
Optimum
25
Uji Fingerprint Powder
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent
34 Prosedur Penelitian
341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)
Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan
air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan
dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah
dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1
hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal
20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
FTIR XRD TEM
Silika geothermal
7 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
8 Penyaringan
9 Penambahan R6G
10 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
12 Penetralan dengan aquadest
13 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
fluorescent
26
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan
natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl
2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama
18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai
pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari
Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP
Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1
Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi
konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan
waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi
konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90
342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent
Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat
dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan
dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan
dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel
yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk
27
selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP
3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)
Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai
homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis
pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1
3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)
Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian
masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05
g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing
dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses
degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah
degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan
dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2
3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang
ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan
ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas
500000 kali
28
3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai
menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi
dengan sinar X
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten
(Saif 2015)
Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang
sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda
(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan
pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush
Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)
29
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Sintesis Nanopartikel Silika
Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel
merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia
dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari
suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis
nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH
disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk
mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat
jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan
berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan
Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan
waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH
dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada
Lampiran 2
411 Variasi Konsentrasi NaOH
Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat
pada Tabel 5
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan
No Konsentrasi NaOH
(N)
Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 0375 18 6541
2 075 18 3575
3 15 18 28923
4 3 18 2026
30
Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu
sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda
dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel
berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir
setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl
2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor
hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk
menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan
didapat luas permukaan yang besar
Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu
mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al
2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan
dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi
3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya
garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut
dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)
Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan
ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-
yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang
kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan
menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3
2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3
(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2
N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+
31
membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada
persamaan Reaksi 4
SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)
Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)
412 Waktu Aging
Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6
Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan
kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada
konsentrasi NaOH 15 N
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH
optimal
No Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 18 28923
2 48 2358
3 72 2362
Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan
yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan
Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam
Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang
disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang
besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang
terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga
dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin
kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)
Berbentuk gel
32
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang
terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan
FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR
silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP
Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi
beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat
pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama
dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin
menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan
FSNP
SNP
Silika Geothermal
33
trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang
dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan
Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah
bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita
serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan
ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1
(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O
dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400
cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)
Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel
menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang
melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000
cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan
merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)
Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang
yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1
Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena
masuknya gugus organik (Park et al 2012)
34
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang
Sumber Silika
Geothermal SNP FSNP
500-400
Vibrasi tekuk
dari gugus
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
47063 47063 46292 Juni et al
2012
680-850
Vibrasi Ulur
simetris dari Si-
O pada siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
80239 80239 79467 Juni et al
2012
1000-
900
Vibrasi Ulur Si-
O pada Silanol
(equivSi-OH)
- 97212 96441 Silverstein
2005
1100-
1000
Vibrasi Ulur
Asimetris Si-O
dari siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
1111 110328 108785 Adam et
al 2006
1800-
1600
Vibrasi Tekuk -
OH dari silanol
(equivSi-OH)
162792 163664
164335 Silverstein
2005 185166 187481
2070-
2090
Monohidrida (H-
Si-Si-H) 213713 199825
20214 Abuhassa
n 2010 204454
2200-
2500
Vibrasi Tekuk
Si-O dari
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
2276 227601
236859 Astuti et
al 2012
236859 236859
240716
29318
3700-
2500
Gugus -OH
silanol (equivSi-OH)
dan H2O
344872 29318
346415 Kalapathy
2000 374962 348872
395022 374962
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat
kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada
Gambar 11
35
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim
et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
ii
Asri Asih Riyanti Sari Rachma Putri Maritza Lubna Habibah
Daniswara Nabil Habibie dan Muhammad Kahfi Sulaiman yang selalu
memberikan doa dukungan moril dan materil dalam penyelesaian
skripsi ini
7 Sahabat-sahabat terbaik Dewi Atika Amalia Rahmawati Satrio
Nugroho Wawan Setiawan Andri Anita Dimas Rara dan seluruh
teman-teman angkatan kimia 2013
8 Segenap dosen Program Studi Kimia atas ilmu pengetahuan yang sudah
diajarkan kepada penulis
9 Teman-teman seperjuangan dan seluruh staff Laboratorium Material dan
Katalisis P2K LIPI Serpong
Penulis berharap skripsi ini dapat memberikan manfaat bagi penulis
dan bagi kemajuan ilmu pengetahuan dan teknologi bagi bangsa Indonesia
Tangerang Desember 2018
Penulis
iii
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR i
DAFTAR ISI iii
DAFTAR TABEL v
DAFTAR GAMBAR vi
DAFTAR LAMPIRAN viii
ABSTRAK ix
ABSTRACT x
BAB I PENDAHULUAN 1
11 Latar Belakang 1
12 Rumusan Masalah 4
13 Hipotesis Penelitian 4
14 Tujuan Penelitian 4
15 Manfaat Penelitian 5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 6
21 Silika 6
22 Nanopartikel Silika 7
22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika 9
23 Silika Powder Limbah Geotermal 12
24 Fingerprint Powder 13
25 FTIR (Fourier Transform Infra Red) 15
25 SAA (Surface Area Analyzer) 19
26 TEM (Transmission Electron Microscopy) 20
27 XRD (X-Ray Diffraction) 21
BAB III METODE PENELITIAN 23
31 Waktu dan Tempat Penelitian 23
iv
32 Alat dan Bahan 23
321 Alat 23
322 Bahan 23
33 Diagram Alir 24
34 Prosedur Penelitian 25
341 Sintesis Nanopartikel Silika 25
342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent 26
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP 27
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder 28
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 29
41 Sintesis Nanopartikel Silika 29
411 Variasi Konsentrasi NaOH 29
412 Waktu Aging 31
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR 32
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD 34
44 Analisis Morfolofi dengan TEM 36
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder 38
BAB V PENUTUP 42
51 Simpulan 42
52 Saran 42
DAFTAR PUSTAKA 43
LAMPIRAN 50
v
DAFTAR TABEL
Tabel 1 Sifat fisika silika 6
Tabel 2 Bentuk kristal utama silika 7
Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP 12
Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR 18
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan 29
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi
NaOH optimal 31
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan
FSNP 34
Tabel 8 Hasil analisis imageJ 71
vi
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1 Struktur silika tetrahedral 6
Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993) 10
Gambar 3 Pola sidik jari 14
Gambar 4 Skema kerja FTIR 16
Gambar 5 Prinsip kerja BET 19
Gambar 6 Skema kerja TEM 21
Gambar 7 Skema Kerja XRD 22
Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika 24
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent 25
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP 32
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP 35
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal 36
Gambar 13 Mikrograf SNP 37
Gambar 14 Mikrograf FSNP 38
Gambar 15 Sidik jari laten pada kaca 39
Gambar 16 Sidik jari laten pada acrylic 40
Gambar 17 Sidik jari laten pada stainless steel 41
Gambar 18 Sidik jari laten pada silicon 41
Gambar 19 Silika powder 50
Gambar 20 Silika geothermal 50
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal 51
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat 51
Gambar 23 Aging gel silika 52
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika 52
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent 53
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging
18 jam 56
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging
18 jam 57
vii
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging
18 jam 58
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu
aging 18 jam 59
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal 60
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika 61
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent 62
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika 63
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika 65
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent 67
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal 68
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika 69
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent 70
viii
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika 50
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl 53
Lampiran 3 Hasil analisis SAA 56
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR 60
Lampiran 5 Hasil analisis XRD 63
Lampiran 6 Hasil analisis TEM 68
ix
YUDIA PANGESTI NINGRUM Sintesis dan Karakteristik Nanopartikel Silika
(SiO2) dari Limbah Geothermal Sebagai Flourescent Fingerprint Powder
dibimbing oleh NANDA SARIDEWI dan SITI NURUL AISYIYAH JENIE
ABSTRAK
Sintesis nanopartikel silika (SiO2) dari limbah geothermal bertujuan untuk
membuat nanopartikel yang berfungsi sebagai fluorescent fingerprint powder
Sintesis nanopartikel silika menggunakan metode sol-gel yaitu dengan mereaksikan
powder silika limbah geothermal dengan NaOH pada suhu 90 ordmC dilanjutkan
dengan penambahan HCl 2 N dan dilakukan aging Variasi konsentrasi NaOH yaitu
0375 075 15 dan 3 N serta variasi aging time 18 48 dan 72 jam Sintesis
nanopartikel silika fluorescent dengan mereaksikan powder silika dengan NaOH
15 N pada suhu 90 ordmC dan penambahan Rhodamine 6G HCl 2 N dilanjutkan aging
selama 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent
dikarakterisasi dengan SAA untuk mengetahui luas permukaan FTIR untuk
mengetahui gugus fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk TEM untuk
mengetahui morfologi Konsentrasi NaOH 15 N waktu aging 18 jam
menghasilkan nanopartikel silika dengan surface area terbesar yaitu 28923 m2g
Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi
silanol dan siloksan Nanopartikel silika berfasa kristal dan nanopartikel silika
fluorescent berfasa amorf serta memiliki morfologi sphericle Nanopartikel silika
fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent fingerprint powder
Kata Kunci Fluorescent fingerprint powder limbah geothermal nanopartikel
silika sol-gel
x
YUDIA PANGESTI NINGRUM Synthesis and Characteristic of Silica
Nanoparticles (SiO2) from Geothermal Waste as Flourescent Fingerprint Powder
Supervised by NANDA SARIDEWI and SITI NURUL AISYIYAH JENIE
ABSTRACT
Silica nanoparticles synthesis from geothermal waste was done Silica nanoparticles
synthesis to create nanoparticles as a fluorescent fingerprint powder Nanoparticles
was synthesized by sol-gel method Silica powder from geothermal waste is reacted
with NaOH at 90 ordmC temperature and added by HCl 2N and aging Variations
concentrations of NaOH were 0375 075 15 and 3 N Variations of aging time were
18 48 dan 72 h Fluorescent silica nanoparticles was synthesized by reacted silica
powder with NaOH 15 N and added by R6G and HCl 2N and aging for 18 h Silica
nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles were characterized to determine
the surface area by using SAA determine the functional groups by using FTIR the
phase formed by using XRD determine the morphology by using TEM NaOH 15
N and 18 h aging time produced largest surface area of nanoparticle silica which is
28923 m2g Silica nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles contain
silanol and siloxane functional groups Silica nanoparticles are produced in crystal
Fluorescent silica nanoparticles was amorphous phases and have sphericle
morphology Silica fluorescent nanoparticles can be applied as fluorescent
fingerprint powder
Keywords Fluorescent fingerprint powder geothermal waste silica nanoparticles
Sol-Gel
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan
dan fluida yang terkandung di bawah permukaan bumi Hal tersebut telah dijelaskan
dalam Al Quran surat Ath-thur ayat 1-6
ا معم ا بيبلا (٤) لا (٣) لا (٢) ر ا رس ب طلا (١) ا
ا مسم ا بببلا (٦) ا بملا (٥) ا بف
ldquoDemi bukit dan kitab yang tertulis pada lembaran yang terbuka dan demi Baitul
Makmur (Kabah) dan demi surga langit yang ditinggikan dan demi laut yang di
dalam tanah ada api (QS At-Thur 1-6)
Ayat diatas menjelaskan bahwa di bawah laut terdapat api Panas dari api
ini bermanfaat bagi kehidupan manusia seperti sumber energi alternatif yang dapat
digunakan untuk Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi (PLTP) Panas bumi
dalam bentuk uap air dapat dijadikan sumber energi terbarukan yang dapat
digunakan untuk menggerakkan pembangkit listrik (Saptadji 2008) Indonesia
memiliki potensi panas bumi yang sangat besar karena dilewati oleh cincin api
(ring of fire) Sekitar 40 atau 29000 MegaWatt total panas bumi berada di
Indonesia (Wahyuni 2012)
Produksi energi yang menggunakan panas bumi menghasilkan limbah
dalam bentuk padat (sludge) dan cair (brine) Sludge berasal dari endapan pada
proses pengolahan brine dan kerak silika dari pipa-pipa instalasi PLTP Endapan
lumpur yang dihasilkan pada kolom pengendapan di PLTP Dieng setiap bulannya
2
mencapai sekitar 165 ton Limbah padat mengandung silika yang tinggi (Suprapto
2009) Kandungan silika yang tinggi dalam limbah geothermal memungkinkan
untuk dimanfaatkan sebagai bahan dasar untuk sintesis nanopartikel silika
Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-
partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 10 ndash 100 nm (Mohanraj et al
2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik diantaranya luas permukaan yang
besar (Gandhi et al 2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan
ukuran agregasi partikel (Park et al 2007) Nanopartikel silika memiliki beberapa
kelebihan diantaranya luas permukaan besar ketahanan panas yang baik kekuatan
mekanik yang tinggi Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai serbuk sidik
jari
Berdasarkan data dari pihak Pusat Identifikasi (Pusident) Mabes POLRI
serbuk yang banyak digunakan adalah serbuk sidik jari yang berwarna hitam (black
fingerprint powder) sehingga Indonesia bergantung terhadap produksi serbuk luar
negeri (Elishian et al 2011) Salah satu jenis serbuk sidik jari adalah serbuk sidik
jari fluorescent Serbuk sidik jari fluorescent memiliki kelebihan diantaranya
kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas yang rendah
(Wang 2017)
Sintesis nanopartikel silika dapat menggunakan teknik sol-gel presipitasi
kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et al 2005) Metode yang paling umum
dilakukan adalah metode sol-gel karena metode ini sederhana dan mudah dalam
mempreparasi material oksida logam berukuran nano (Rahman et al 2012)
Penelitian ini menggunakan metode sol-gel yang telah dilakukan oleh
Kusumastuti et al (2016) Kusumastuti et al (2016) telah mensintesis
3
nanokomposit silika dari limbah geothermal dengan metode sol-gel dengan
modifikasi kitosan gelatin dan pektin Ramadhan et al (2014) telah melakukan
sintesis serbuk silika dioksida (SiO2) berbahan dasar pasir bacar dengan metode sol-
gel Serbuk SiO2 terbentuk dengan pereaksian konsentrasi Natrium Hidroksida
(NaOH) 7 M penambahan HCl sampai pH akhir 2 dan merupakan SiO2 amorf
Elishian et al (2011) telah mengembangkan material powder silika untuk
identifikasi sidik jari Nanopartikel silika dibuat menggunakan Tetraethyl
Orthosilicate (TEOS) sebagai prekursor dan dilakukan optimasi pencampuran
nanosilika dan karbon hitam untuk mendapatkan serbuk pengidentifikasi sidik jari
yang berkualitas
Penelitian ini bertujuan mensintesis dan karakterisasi nanopartikel silika
(SNP) dari limbah geothermal dengan metode sol-gel Silika powder hasil ekstraksi
silika dari limbah geothermal dicuci dengan air disaring dan dikeringkan Silika
powder yang sudah dicuci direaksikan dengan NaOH dengan variasi konsentrasi
0375 075 15 dan 3 N pada suhu 90 Larutan natrium silikat hasil reaksi
diteteskan dengan HCl 2 N sampai membentuk gel Gel yang terbentuk dilakukan
proses pematangan (aging) dengan variasi waktu 18 48 dan 72 jam Penentuan
konsentrasi NaOH dan waktu aging terbaik dipilih luas permukaan yang besar
berdasarkan hasil pengujian SAA (Surface Area Analyzer) Sintesis nanopartikel
silika fluorescent dilakukan dengan pereaksian silika powder dengan NaOH
konsentrasi 15 N dan waktu aging 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk diuji dengan FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk dan TEM untuk mengetahui
morfologi partikel Nanopartikel silika fluorescent diuji sebagai fingerprint powder
4
12 Rumusan Masalah
1 Berapa konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum yang menghasilkan
luas permukaaan yang terbesar
2 Bagaimana karakteristik silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Apakah nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai
fluorescent fingerprint powder
13 Hipotesis Penelitian
1 Konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum menghasilkan luas
permukaan nanopartikel silika yang besar
2 Karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent
mengandung gugus fungsi silanol dan siloksan berfasa kristal berbentuk
sphericle dan berukuran nano berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
14 Tujuan Penelitian
1 Mensintesis silika nanopartikel dan silika nanopartikel fluorescent dengan
konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum
2 Menentukan karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika
fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Membuktikan bahwa nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan
sebagai fluorescent fingerprint powder
5
15 Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang metode
sintesis nanopartikel silika dari limbah geothermal sehingga dapat diaplikasikan
sebagai fluorescent fingerprint powder
6
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Silika
Silika adalah senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2 (silicon dioxside)
Silika dapat diperoleh dari silika mineral nabati dan sintesis Silika mineral adalah
senyawa yang berupa mineral seperti pasir kuarsa granit dan fledsfar yang
mengandung kristal-kristal silika (SiO2) (Bragman et al 2006) Silika nabati
adalah silika yang berasal dari tumbuh-tumbuhan seperti pada sekam padi tongkol
jagung dan daun bambu (Monalisa 2013) Silika memiliki beberapa sifat fisika
yang dapat dilihat pada Tabel 1
Tabel 1 Sifat fisika silika
Nama IUPAC Silikon dioksida
Rumus Molekul SiO2
Berat Jenis (gcm3) 26
Bentuk Padat
Titik cair () 1610
Titik didih () 2230
Koordiasi Geometri Tetrahendral Sumber Surdia dan Saito (2000)
Gambar 1 Struktur silika tetrahedral (Sumber phytomediacouk)
7
Struktur silika tetrahedral (SiO4) pada Gambar 1 adalah unit yang mendasar
dalam kebanyakan mineral silika Silika tetrahedral memiliki struktur dengan empat
atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar atom pusat yaitu atom
silika Silika terbentuk melalui ikatan kovalen Pada silika murni tidak terdapat ion
logam dan setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara dua atom
silicon (Van et al 1992)
Silika memiliki struktur kristal utama quartz crystobalite dan trydimite
yang dapat dilihat pada Tabel 2 Pembakaran silika pada suhu lt 570 degC terbentuk
kristal low quartz Pembakaran dengan suhu 570-870 degC membentuk high quartz
yang mengalami perubahan struktur menjadi crystobalite dan tridymite
Pembakaran dengan suhu 870-1470 degC terbentuk high crystobalite dan pada suhu
1723degC terbentuk silika cair (Smallman et al 2000)
Tabel 2 Bentuk kristal utama silika
Bentuk Rentang stabilitas () Modifikasi
Kuarsa lt870 β-(heksagonal)
α-(trigonal)
Tridimit 870-1470 βndash(heksagonal)
α-(ortombik)
Kristobalit 1470-1723 β-(kubik)
α-(tetragonal) Sumber Smallman and Bishop (2000)
Silika biasanya dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dengan berbagai
ukuran tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban karet gelas
semen beton keramik tekstil kertas kosmetik elektronik cat film pasta gigi
dan lain-lain (Holmes 2009)
22 Nanopartikel Silika
Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-
partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 1 ndash 100 nm (Mohanraj et al
8
2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik kimia elektrik mekanik magnetik
termal optik dielektrik dan biologis Berkurangnya dimensi nanopartikel
mempengaruhi karakter fisik yang signifikan dibandingkan dengan material besar
Karakter fisik ini diantaranya luas permukaan atom yang besar (Gandhi et al
2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan ukuran agregasi partikel
(Park et al 2007)
Menurut Abdullah (2008) dua hal utama yang membuat partikel berukuran
nano berbeda dengan partikel dalam ukuran besar (bulk) yaitu
1 Ukurannya yang kecil Nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara
luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan
partikel sejenis dalam ukuran besar Hal tersebut membuat nanopartikel
bersifat lebih reaktif Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di
permukaan karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung
dengan material lain
2 Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer maka hukum fisika yang
berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum
Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala nano yang
saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat Kondisi ukuran
partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat berbeda
sehingga kualitasnya meningkat Nanopartikel silika memiliki kestabilan yang baik
bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja tubuh dan
membentuk sperik tunggal (Fernandez 2012) Nanopartikel silika telah terbukti
penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis seperti biosensor
pembawa obat pelindung sel agen pembeda pada Magnetic Resonance Imaging
9
(MRI) dan ultrasound dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim
(Rahman et al 2012)
Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen material
fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari Silika merupakan salah satu polimer
resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak yang
merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al 2011)
22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika
Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat cair maupun gas
Secara garis besar sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok
besar yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia) Top-down adalah memecah
partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer Contoh metode
top-down adalah penggerusan dengan alat milling Bottom-up adalah mereaksikan
sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain
yang berukuran nanometer (Abdullah 2008) Contoh metode bottom up yaitu
menggunakan teknik sol-gel presipitasi kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et
al 2005)
Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui
reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah Terjadi perubahan fasa dari sol
menjadi gel dalam proses sol-gel Sol adalah suspensi koloid yang fasa
terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan Gel
(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul baik padatan dan cairan dimana
polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat
anorganik (Paveena et al 2010) Metode sol-gel akan menghasilkan produk dengan
kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al 2012) Metode sol-gel banyak
10
dimanfaatkan untuk proses sintesis material terutama memperlihatkan
kemampuan versatilitas kemurnian homogenitas dan modifikasi sifat material
dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al 2009)
Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis kondensasi aging dan
pengeringan (Fernandez 2012)
1 Hidrolisis
Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air Logam prekursor
alkoksida dilarutkan dalam air dan terhidrolisis Tahap hidrolisis terjadi
penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH)
Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol
natrium silikat Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah
sebagai berikut (Trivana et al 2015)
SiO2 + 2 NaOH rarr Na2SiO3 + H2O
Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)
Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar
2 Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah
silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau 2014) NaOH dalam air
11
terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)
Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih
elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian
terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen
membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang
terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat
(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)
2 Kondensasi
Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi
kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium
silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada
natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan
terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang
disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan
mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya
sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi
yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)
Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl
3 Pematangan (Aging)
Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam
larutan terjadi pada proses aging
12
4 Pengeringan (Dryer)
Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan
pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk
mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi
Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida
berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa
powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada
beberapa hal diantaranya
a Pemilihan bahan baku material
b Laju hidrolisis dan kondensasi
c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel
Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan
NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya
ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih
matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)
23 Silika Powder Limbah Geothermal
Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur
yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur
yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton
Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika
dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah
padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3
Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP
13
No Parameter Kadar ()
1 SiO2 777748
2 Na2O 12300
3 K2O 04878
4 Fe2O3 01743
Sumber Syakur et al (2008)
Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP
berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan
Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran
terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui
berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat
Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu
dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran
dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat
lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)
24 Fingerprint Powder
Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau
bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh
(Gumilang 1991)
Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu
1 Latent prints (sidik jari laten)
Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan
yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk
membuatnya tampak
2 Patent prints ( sidik jari paten)
14
Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung
3 Plastic prints (sidik jari plastik)
Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti
lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat
Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)
Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang
ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu
1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan
titik tengah jari
2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke
tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari
3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk
kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk
Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode
dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan
powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi
tiga jenis yaitu
1 Biasa (Regular)
15
Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan tidak tembus pandang tanpa pori
2 Metalik
Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak
dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan yang sangat halus
3 Fluorescent
Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena
sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel
fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk
hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk
ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein
(Champod et al 2004)
Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari
laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas
yang rendah (Wang 2017)
Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode
pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder
bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate
light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent
di ruangan gelap (Hillary 2015)
25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)
Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi
dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah
16
yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya
dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan
sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR
adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang
dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap
senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan
dikuantifikasikan (Sankari 2010)
Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida
(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum
yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan
Gambar 4 Skema kerja FTIR
Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari
sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar
menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan
oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua
17
cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi
Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian
menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang
sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua
cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling
melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang
sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut
interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan
computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)
18
Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR
(Sastrohamidjojo 2013)
Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR
Gugus
Fungsi
Jenis Vibrasi Frekuensi
(cm-1)
Intensitas
C ndash H (Csp3) alkana (rentang)
-CH3 (Bengkok )
3000 ndash 2850
1450 ndash 1375
Tajam
Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp
2)
alkena (rentang)
1465 ndash 1450
3100 ndash 3000
Sedang
Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam
Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah
(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang
(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang
C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah
2800 ndash 2700 Lemah
Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah
C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah
Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah
C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah
C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam
Keton 1725 ndash 1705 Tajam
Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam
Ester 1750 ndash 1730 Tajam
Amida 1670 ndash 1640 Tajam
Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam
Klorida asam 1800 Tajam
C ndash O Alkohol ester eter asam
karboksilat anhidrida
1300 ndash 1000 Tajam
O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang
ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang
Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang
Amida primer dan
N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang
(rentang)
Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam
C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam
C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam
X= C = Y Allena ketena isosianat
Isotiosianat
2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam
N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam
S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam
Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam
19
25 SAA (Surface Area Analyzer)
Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi
untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan
isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya
mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada
tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)
Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-
Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang
dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah
molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu
lapisan zat (monolayer) yang diserap
Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)
Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan
sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)
Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai
tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan
20
kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan
Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang
teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai
tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau
sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)
Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam
padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953
m2 g
26 TEM (Transmission Electron Microscopy)
Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori
padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron
ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar
(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel
silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi
berbentuk sphericle
Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol
elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-
300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron
secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara
elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan
tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas
elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik
dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat
menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang
21
defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah
elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar
(Bendersky et al 2001)
Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)
27 XRD (X-Ray Diffraction)
XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur
kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal
tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak
yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi
bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-
22
X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono
2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD
Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai
dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada
partikel silika dan memiliki bentuk amorf
Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)
Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada
sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki
panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang
dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah
puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap
puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki
orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak
XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh
Laugier and Bochu (1999)
23
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di
laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga
Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek
Serpong Tangerang Selatan
32 Alat dan Bahan
321 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas
pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring
whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET
Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe
SmartLab
322 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil
ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran
1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G
Sagura dan aquades
24
33 Diagram Alir
Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika
Serbuk silika
1 Pencucian serbuk silika dengan
aquadest (14) distirer selama 2 jam
2 Penyaringan
3 Pengeringan dalam oven T 100 1
hari
Silika geothermal
1 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
Variasi konsentrasi NaOH 0375
075 15 3 N
2 Penyaringan
3 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
5 Penetralan dengan aquadest
6 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
SAA
FTIR XRD TEM
Optimum
25
Uji Fingerprint Powder
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent
34 Prosedur Penelitian
341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)
Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan
air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan
dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah
dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1
hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal
20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
FTIR XRD TEM
Silika geothermal
7 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
8 Penyaringan
9 Penambahan R6G
10 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
12 Penetralan dengan aquadest
13 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
fluorescent
26
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan
natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl
2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama
18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai
pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari
Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP
Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1
Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi
konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan
waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi
konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90
342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent
Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat
dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan
dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan
dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel
yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk
27
selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP
3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)
Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai
homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis
pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1
3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)
Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian
masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05
g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing
dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses
degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah
degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan
dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2
3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang
ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan
ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas
500000 kali
28
3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai
menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi
dengan sinar X
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten
(Saif 2015)
Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang
sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda
(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan
pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush
Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)
29
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Sintesis Nanopartikel Silika
Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel
merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia
dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari
suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis
nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH
disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk
mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat
jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan
berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan
Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan
waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH
dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada
Lampiran 2
411 Variasi Konsentrasi NaOH
Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat
pada Tabel 5
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan
No Konsentrasi NaOH
(N)
Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 0375 18 6541
2 075 18 3575
3 15 18 28923
4 3 18 2026
30
Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu
sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda
dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel
berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir
setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl
2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor
hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk
menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan
didapat luas permukaan yang besar
Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu
mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al
2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan
dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi
3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya
garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut
dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)
Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan
ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-
yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang
kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan
menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3
2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3
(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2
N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+
31
membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada
persamaan Reaksi 4
SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)
Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)
412 Waktu Aging
Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6
Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan
kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada
konsentrasi NaOH 15 N
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH
optimal
No Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 18 28923
2 48 2358
3 72 2362
Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan
yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan
Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam
Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang
disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang
besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang
terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga
dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin
kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)
Berbentuk gel
32
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang
terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan
FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR
silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP
Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi
beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat
pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama
dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin
menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan
FSNP
SNP
Silika Geothermal
33
trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang
dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan
Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah
bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita
serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan
ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1
(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O
dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400
cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)
Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel
menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang
melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000
cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan
merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)
Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang
yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1
Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena
masuknya gugus organik (Park et al 2012)
34
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang
Sumber Silika
Geothermal SNP FSNP
500-400
Vibrasi tekuk
dari gugus
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
47063 47063 46292 Juni et al
2012
680-850
Vibrasi Ulur
simetris dari Si-
O pada siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
80239 80239 79467 Juni et al
2012
1000-
900
Vibrasi Ulur Si-
O pada Silanol
(equivSi-OH)
- 97212 96441 Silverstein
2005
1100-
1000
Vibrasi Ulur
Asimetris Si-O
dari siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
1111 110328 108785 Adam et
al 2006
1800-
1600
Vibrasi Tekuk -
OH dari silanol
(equivSi-OH)
162792 163664
164335 Silverstein
2005 185166 187481
2070-
2090
Monohidrida (H-
Si-Si-H) 213713 199825
20214 Abuhassa
n 2010 204454
2200-
2500
Vibrasi Tekuk
Si-O dari
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
2276 227601
236859 Astuti et
al 2012
236859 236859
240716
29318
3700-
2500
Gugus -OH
silanol (equivSi-OH)
dan H2O
344872 29318
346415 Kalapathy
2000 374962 348872
395022 374962
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat
kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada
Gambar 11
35
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim
et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
iii
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR i
DAFTAR ISI iii
DAFTAR TABEL v
DAFTAR GAMBAR vi
DAFTAR LAMPIRAN viii
ABSTRAK ix
ABSTRACT x
BAB I PENDAHULUAN 1
11 Latar Belakang 1
12 Rumusan Masalah 4
13 Hipotesis Penelitian 4
14 Tujuan Penelitian 4
15 Manfaat Penelitian 5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 6
21 Silika 6
22 Nanopartikel Silika 7
22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika 9
23 Silika Powder Limbah Geotermal 12
24 Fingerprint Powder 13
25 FTIR (Fourier Transform Infra Red) 15
25 SAA (Surface Area Analyzer) 19
26 TEM (Transmission Electron Microscopy) 20
27 XRD (X-Ray Diffraction) 21
BAB III METODE PENELITIAN 23
31 Waktu dan Tempat Penelitian 23
iv
32 Alat dan Bahan 23
321 Alat 23
322 Bahan 23
33 Diagram Alir 24
34 Prosedur Penelitian 25
341 Sintesis Nanopartikel Silika 25
342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent 26
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP 27
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder 28
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 29
41 Sintesis Nanopartikel Silika 29
411 Variasi Konsentrasi NaOH 29
412 Waktu Aging 31
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR 32
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD 34
44 Analisis Morfolofi dengan TEM 36
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder 38
BAB V PENUTUP 42
51 Simpulan 42
52 Saran 42
DAFTAR PUSTAKA 43
LAMPIRAN 50
v
DAFTAR TABEL
Tabel 1 Sifat fisika silika 6
Tabel 2 Bentuk kristal utama silika 7
Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP 12
Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR 18
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan 29
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi
NaOH optimal 31
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan
FSNP 34
Tabel 8 Hasil analisis imageJ 71
vi
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1 Struktur silika tetrahedral 6
Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993) 10
Gambar 3 Pola sidik jari 14
Gambar 4 Skema kerja FTIR 16
Gambar 5 Prinsip kerja BET 19
Gambar 6 Skema kerja TEM 21
Gambar 7 Skema Kerja XRD 22
Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika 24
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent 25
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP 32
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP 35
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal 36
Gambar 13 Mikrograf SNP 37
Gambar 14 Mikrograf FSNP 38
Gambar 15 Sidik jari laten pada kaca 39
Gambar 16 Sidik jari laten pada acrylic 40
Gambar 17 Sidik jari laten pada stainless steel 41
Gambar 18 Sidik jari laten pada silicon 41
Gambar 19 Silika powder 50
Gambar 20 Silika geothermal 50
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal 51
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat 51
Gambar 23 Aging gel silika 52
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika 52
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent 53
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging
18 jam 56
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging
18 jam 57
vii
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging
18 jam 58
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu
aging 18 jam 59
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal 60
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika 61
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent 62
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika 63
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika 65
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent 67
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal 68
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika 69
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent 70
viii
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika 50
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl 53
Lampiran 3 Hasil analisis SAA 56
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR 60
Lampiran 5 Hasil analisis XRD 63
Lampiran 6 Hasil analisis TEM 68
ix
YUDIA PANGESTI NINGRUM Sintesis dan Karakteristik Nanopartikel Silika
(SiO2) dari Limbah Geothermal Sebagai Flourescent Fingerprint Powder
dibimbing oleh NANDA SARIDEWI dan SITI NURUL AISYIYAH JENIE
ABSTRAK
Sintesis nanopartikel silika (SiO2) dari limbah geothermal bertujuan untuk
membuat nanopartikel yang berfungsi sebagai fluorescent fingerprint powder
Sintesis nanopartikel silika menggunakan metode sol-gel yaitu dengan mereaksikan
powder silika limbah geothermal dengan NaOH pada suhu 90 ordmC dilanjutkan
dengan penambahan HCl 2 N dan dilakukan aging Variasi konsentrasi NaOH yaitu
0375 075 15 dan 3 N serta variasi aging time 18 48 dan 72 jam Sintesis
nanopartikel silika fluorescent dengan mereaksikan powder silika dengan NaOH
15 N pada suhu 90 ordmC dan penambahan Rhodamine 6G HCl 2 N dilanjutkan aging
selama 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent
dikarakterisasi dengan SAA untuk mengetahui luas permukaan FTIR untuk
mengetahui gugus fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk TEM untuk
mengetahui morfologi Konsentrasi NaOH 15 N waktu aging 18 jam
menghasilkan nanopartikel silika dengan surface area terbesar yaitu 28923 m2g
Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi
silanol dan siloksan Nanopartikel silika berfasa kristal dan nanopartikel silika
fluorescent berfasa amorf serta memiliki morfologi sphericle Nanopartikel silika
fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent fingerprint powder
Kata Kunci Fluorescent fingerprint powder limbah geothermal nanopartikel
silika sol-gel
x
YUDIA PANGESTI NINGRUM Synthesis and Characteristic of Silica
Nanoparticles (SiO2) from Geothermal Waste as Flourescent Fingerprint Powder
Supervised by NANDA SARIDEWI and SITI NURUL AISYIYAH JENIE
ABSTRACT
Silica nanoparticles synthesis from geothermal waste was done Silica nanoparticles
synthesis to create nanoparticles as a fluorescent fingerprint powder Nanoparticles
was synthesized by sol-gel method Silica powder from geothermal waste is reacted
with NaOH at 90 ordmC temperature and added by HCl 2N and aging Variations
concentrations of NaOH were 0375 075 15 and 3 N Variations of aging time were
18 48 dan 72 h Fluorescent silica nanoparticles was synthesized by reacted silica
powder with NaOH 15 N and added by R6G and HCl 2N and aging for 18 h Silica
nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles were characterized to determine
the surface area by using SAA determine the functional groups by using FTIR the
phase formed by using XRD determine the morphology by using TEM NaOH 15
N and 18 h aging time produced largest surface area of nanoparticle silica which is
28923 m2g Silica nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles contain
silanol and siloxane functional groups Silica nanoparticles are produced in crystal
Fluorescent silica nanoparticles was amorphous phases and have sphericle
morphology Silica fluorescent nanoparticles can be applied as fluorescent
fingerprint powder
Keywords Fluorescent fingerprint powder geothermal waste silica nanoparticles
Sol-Gel
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan
dan fluida yang terkandung di bawah permukaan bumi Hal tersebut telah dijelaskan
dalam Al Quran surat Ath-thur ayat 1-6
ا معم ا بيبلا (٤) لا (٣) لا (٢) ر ا رس ب طلا (١) ا
ا مسم ا بببلا (٦) ا بملا (٥) ا بف
ldquoDemi bukit dan kitab yang tertulis pada lembaran yang terbuka dan demi Baitul
Makmur (Kabah) dan demi surga langit yang ditinggikan dan demi laut yang di
dalam tanah ada api (QS At-Thur 1-6)
Ayat diatas menjelaskan bahwa di bawah laut terdapat api Panas dari api
ini bermanfaat bagi kehidupan manusia seperti sumber energi alternatif yang dapat
digunakan untuk Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi (PLTP) Panas bumi
dalam bentuk uap air dapat dijadikan sumber energi terbarukan yang dapat
digunakan untuk menggerakkan pembangkit listrik (Saptadji 2008) Indonesia
memiliki potensi panas bumi yang sangat besar karena dilewati oleh cincin api
(ring of fire) Sekitar 40 atau 29000 MegaWatt total panas bumi berada di
Indonesia (Wahyuni 2012)
Produksi energi yang menggunakan panas bumi menghasilkan limbah
dalam bentuk padat (sludge) dan cair (brine) Sludge berasal dari endapan pada
proses pengolahan brine dan kerak silika dari pipa-pipa instalasi PLTP Endapan
lumpur yang dihasilkan pada kolom pengendapan di PLTP Dieng setiap bulannya
2
mencapai sekitar 165 ton Limbah padat mengandung silika yang tinggi (Suprapto
2009) Kandungan silika yang tinggi dalam limbah geothermal memungkinkan
untuk dimanfaatkan sebagai bahan dasar untuk sintesis nanopartikel silika
Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-
partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 10 ndash 100 nm (Mohanraj et al
2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik diantaranya luas permukaan yang
besar (Gandhi et al 2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan
ukuran agregasi partikel (Park et al 2007) Nanopartikel silika memiliki beberapa
kelebihan diantaranya luas permukaan besar ketahanan panas yang baik kekuatan
mekanik yang tinggi Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai serbuk sidik
jari
Berdasarkan data dari pihak Pusat Identifikasi (Pusident) Mabes POLRI
serbuk yang banyak digunakan adalah serbuk sidik jari yang berwarna hitam (black
fingerprint powder) sehingga Indonesia bergantung terhadap produksi serbuk luar
negeri (Elishian et al 2011) Salah satu jenis serbuk sidik jari adalah serbuk sidik
jari fluorescent Serbuk sidik jari fluorescent memiliki kelebihan diantaranya
kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas yang rendah
(Wang 2017)
Sintesis nanopartikel silika dapat menggunakan teknik sol-gel presipitasi
kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et al 2005) Metode yang paling umum
dilakukan adalah metode sol-gel karena metode ini sederhana dan mudah dalam
mempreparasi material oksida logam berukuran nano (Rahman et al 2012)
Penelitian ini menggunakan metode sol-gel yang telah dilakukan oleh
Kusumastuti et al (2016) Kusumastuti et al (2016) telah mensintesis
3
nanokomposit silika dari limbah geothermal dengan metode sol-gel dengan
modifikasi kitosan gelatin dan pektin Ramadhan et al (2014) telah melakukan
sintesis serbuk silika dioksida (SiO2) berbahan dasar pasir bacar dengan metode sol-
gel Serbuk SiO2 terbentuk dengan pereaksian konsentrasi Natrium Hidroksida
(NaOH) 7 M penambahan HCl sampai pH akhir 2 dan merupakan SiO2 amorf
Elishian et al (2011) telah mengembangkan material powder silika untuk
identifikasi sidik jari Nanopartikel silika dibuat menggunakan Tetraethyl
Orthosilicate (TEOS) sebagai prekursor dan dilakukan optimasi pencampuran
nanosilika dan karbon hitam untuk mendapatkan serbuk pengidentifikasi sidik jari
yang berkualitas
Penelitian ini bertujuan mensintesis dan karakterisasi nanopartikel silika
(SNP) dari limbah geothermal dengan metode sol-gel Silika powder hasil ekstraksi
silika dari limbah geothermal dicuci dengan air disaring dan dikeringkan Silika
powder yang sudah dicuci direaksikan dengan NaOH dengan variasi konsentrasi
0375 075 15 dan 3 N pada suhu 90 Larutan natrium silikat hasil reaksi
diteteskan dengan HCl 2 N sampai membentuk gel Gel yang terbentuk dilakukan
proses pematangan (aging) dengan variasi waktu 18 48 dan 72 jam Penentuan
konsentrasi NaOH dan waktu aging terbaik dipilih luas permukaan yang besar
berdasarkan hasil pengujian SAA (Surface Area Analyzer) Sintesis nanopartikel
silika fluorescent dilakukan dengan pereaksian silika powder dengan NaOH
konsentrasi 15 N dan waktu aging 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk diuji dengan FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk dan TEM untuk mengetahui
morfologi partikel Nanopartikel silika fluorescent diuji sebagai fingerprint powder
4
12 Rumusan Masalah
1 Berapa konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum yang menghasilkan
luas permukaaan yang terbesar
2 Bagaimana karakteristik silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Apakah nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai
fluorescent fingerprint powder
13 Hipotesis Penelitian
1 Konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum menghasilkan luas
permukaan nanopartikel silika yang besar
2 Karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent
mengandung gugus fungsi silanol dan siloksan berfasa kristal berbentuk
sphericle dan berukuran nano berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
14 Tujuan Penelitian
1 Mensintesis silika nanopartikel dan silika nanopartikel fluorescent dengan
konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum
2 Menentukan karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika
fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Membuktikan bahwa nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan
sebagai fluorescent fingerprint powder
5
15 Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang metode
sintesis nanopartikel silika dari limbah geothermal sehingga dapat diaplikasikan
sebagai fluorescent fingerprint powder
6
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Silika
Silika adalah senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2 (silicon dioxside)
Silika dapat diperoleh dari silika mineral nabati dan sintesis Silika mineral adalah
senyawa yang berupa mineral seperti pasir kuarsa granit dan fledsfar yang
mengandung kristal-kristal silika (SiO2) (Bragman et al 2006) Silika nabati
adalah silika yang berasal dari tumbuh-tumbuhan seperti pada sekam padi tongkol
jagung dan daun bambu (Monalisa 2013) Silika memiliki beberapa sifat fisika
yang dapat dilihat pada Tabel 1
Tabel 1 Sifat fisika silika
Nama IUPAC Silikon dioksida
Rumus Molekul SiO2
Berat Jenis (gcm3) 26
Bentuk Padat
Titik cair () 1610
Titik didih () 2230
Koordiasi Geometri Tetrahendral Sumber Surdia dan Saito (2000)
Gambar 1 Struktur silika tetrahedral (Sumber phytomediacouk)
7
Struktur silika tetrahedral (SiO4) pada Gambar 1 adalah unit yang mendasar
dalam kebanyakan mineral silika Silika tetrahedral memiliki struktur dengan empat
atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar atom pusat yaitu atom
silika Silika terbentuk melalui ikatan kovalen Pada silika murni tidak terdapat ion
logam dan setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara dua atom
silicon (Van et al 1992)
Silika memiliki struktur kristal utama quartz crystobalite dan trydimite
yang dapat dilihat pada Tabel 2 Pembakaran silika pada suhu lt 570 degC terbentuk
kristal low quartz Pembakaran dengan suhu 570-870 degC membentuk high quartz
yang mengalami perubahan struktur menjadi crystobalite dan tridymite
Pembakaran dengan suhu 870-1470 degC terbentuk high crystobalite dan pada suhu
1723degC terbentuk silika cair (Smallman et al 2000)
Tabel 2 Bentuk kristal utama silika
Bentuk Rentang stabilitas () Modifikasi
Kuarsa lt870 β-(heksagonal)
α-(trigonal)
Tridimit 870-1470 βndash(heksagonal)
α-(ortombik)
Kristobalit 1470-1723 β-(kubik)
α-(tetragonal) Sumber Smallman and Bishop (2000)
Silika biasanya dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dengan berbagai
ukuran tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban karet gelas
semen beton keramik tekstil kertas kosmetik elektronik cat film pasta gigi
dan lain-lain (Holmes 2009)
22 Nanopartikel Silika
Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-
partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 1 ndash 100 nm (Mohanraj et al
8
2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik kimia elektrik mekanik magnetik
termal optik dielektrik dan biologis Berkurangnya dimensi nanopartikel
mempengaruhi karakter fisik yang signifikan dibandingkan dengan material besar
Karakter fisik ini diantaranya luas permukaan atom yang besar (Gandhi et al
2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan ukuran agregasi partikel
(Park et al 2007)
Menurut Abdullah (2008) dua hal utama yang membuat partikel berukuran
nano berbeda dengan partikel dalam ukuran besar (bulk) yaitu
1 Ukurannya yang kecil Nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara
luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan
partikel sejenis dalam ukuran besar Hal tersebut membuat nanopartikel
bersifat lebih reaktif Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di
permukaan karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung
dengan material lain
2 Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer maka hukum fisika yang
berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum
Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala nano yang
saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat Kondisi ukuran
partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat berbeda
sehingga kualitasnya meningkat Nanopartikel silika memiliki kestabilan yang baik
bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja tubuh dan
membentuk sperik tunggal (Fernandez 2012) Nanopartikel silika telah terbukti
penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis seperti biosensor
pembawa obat pelindung sel agen pembeda pada Magnetic Resonance Imaging
9
(MRI) dan ultrasound dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim
(Rahman et al 2012)
Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen material
fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari Silika merupakan salah satu polimer
resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak yang
merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al 2011)
22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika
Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat cair maupun gas
Secara garis besar sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok
besar yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia) Top-down adalah memecah
partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer Contoh metode
top-down adalah penggerusan dengan alat milling Bottom-up adalah mereaksikan
sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain
yang berukuran nanometer (Abdullah 2008) Contoh metode bottom up yaitu
menggunakan teknik sol-gel presipitasi kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et
al 2005)
Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui
reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah Terjadi perubahan fasa dari sol
menjadi gel dalam proses sol-gel Sol adalah suspensi koloid yang fasa
terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan Gel
(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul baik padatan dan cairan dimana
polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat
anorganik (Paveena et al 2010) Metode sol-gel akan menghasilkan produk dengan
kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al 2012) Metode sol-gel banyak
10
dimanfaatkan untuk proses sintesis material terutama memperlihatkan
kemampuan versatilitas kemurnian homogenitas dan modifikasi sifat material
dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al 2009)
Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis kondensasi aging dan
pengeringan (Fernandez 2012)
1 Hidrolisis
Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air Logam prekursor
alkoksida dilarutkan dalam air dan terhidrolisis Tahap hidrolisis terjadi
penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH)
Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol
natrium silikat Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah
sebagai berikut (Trivana et al 2015)
SiO2 + 2 NaOH rarr Na2SiO3 + H2O
Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)
Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar
2 Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah
silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau 2014) NaOH dalam air
11
terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)
Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih
elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian
terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen
membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang
terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat
(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)
2 Kondensasi
Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi
kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium
silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada
natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan
terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang
disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan
mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya
sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi
yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)
Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl
3 Pematangan (Aging)
Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam
larutan terjadi pada proses aging
12
4 Pengeringan (Dryer)
Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan
pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk
mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi
Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida
berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa
powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada
beberapa hal diantaranya
a Pemilihan bahan baku material
b Laju hidrolisis dan kondensasi
c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel
Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan
NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya
ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih
matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)
23 Silika Powder Limbah Geothermal
Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur
yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur
yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton
Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika
dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah
padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3
Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP
13
No Parameter Kadar ()
1 SiO2 777748
2 Na2O 12300
3 K2O 04878
4 Fe2O3 01743
Sumber Syakur et al (2008)
Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP
berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan
Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran
terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui
berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat
Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu
dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran
dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat
lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)
24 Fingerprint Powder
Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau
bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh
(Gumilang 1991)
Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu
1 Latent prints (sidik jari laten)
Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan
yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk
membuatnya tampak
2 Patent prints ( sidik jari paten)
14
Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung
3 Plastic prints (sidik jari plastik)
Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti
lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat
Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)
Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang
ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu
1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan
titik tengah jari
2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke
tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari
3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk
kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk
Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode
dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan
powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi
tiga jenis yaitu
1 Biasa (Regular)
15
Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan tidak tembus pandang tanpa pori
2 Metalik
Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak
dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan yang sangat halus
3 Fluorescent
Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena
sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel
fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk
hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk
ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein
(Champod et al 2004)
Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari
laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas
yang rendah (Wang 2017)
Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode
pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder
bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate
light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent
di ruangan gelap (Hillary 2015)
25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)
Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi
dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah
16
yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya
dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan
sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR
adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang
dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap
senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan
dikuantifikasikan (Sankari 2010)
Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida
(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum
yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan
Gambar 4 Skema kerja FTIR
Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari
sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar
menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan
oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua
17
cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi
Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian
menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang
sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua
cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling
melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang
sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut
interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan
computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)
18
Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR
(Sastrohamidjojo 2013)
Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR
Gugus
Fungsi
Jenis Vibrasi Frekuensi
(cm-1)
Intensitas
C ndash H (Csp3) alkana (rentang)
-CH3 (Bengkok )
3000 ndash 2850
1450 ndash 1375
Tajam
Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp
2)
alkena (rentang)
1465 ndash 1450
3100 ndash 3000
Sedang
Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam
Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah
(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang
(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang
C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah
2800 ndash 2700 Lemah
Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah
C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah
Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah
C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah
C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam
Keton 1725 ndash 1705 Tajam
Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam
Ester 1750 ndash 1730 Tajam
Amida 1670 ndash 1640 Tajam
Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam
Klorida asam 1800 Tajam
C ndash O Alkohol ester eter asam
karboksilat anhidrida
1300 ndash 1000 Tajam
O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang
ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang
Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang
Amida primer dan
N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang
(rentang)
Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam
C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam
C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam
X= C = Y Allena ketena isosianat
Isotiosianat
2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam
N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam
S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam
Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam
19
25 SAA (Surface Area Analyzer)
Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi
untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan
isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya
mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada
tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)
Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-
Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang
dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah
molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu
lapisan zat (monolayer) yang diserap
Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)
Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan
sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)
Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai
tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan
20
kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan
Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang
teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai
tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau
sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)
Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam
padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953
m2 g
26 TEM (Transmission Electron Microscopy)
Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori
padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron
ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar
(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel
silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi
berbentuk sphericle
Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol
elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-
300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron
secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara
elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan
tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas
elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik
dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat
menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang
21
defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah
elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar
(Bendersky et al 2001)
Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)
27 XRD (X-Ray Diffraction)
XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur
kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal
tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak
yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi
bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-
22
X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono
2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD
Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai
dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada
partikel silika dan memiliki bentuk amorf
Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)
Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada
sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki
panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang
dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah
puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap
puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki
orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak
XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh
Laugier and Bochu (1999)
23
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di
laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga
Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek
Serpong Tangerang Selatan
32 Alat dan Bahan
321 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas
pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring
whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET
Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe
SmartLab
322 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil
ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran
1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G
Sagura dan aquades
24
33 Diagram Alir
Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika
Serbuk silika
1 Pencucian serbuk silika dengan
aquadest (14) distirer selama 2 jam
2 Penyaringan
3 Pengeringan dalam oven T 100 1
hari
Silika geothermal
1 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
Variasi konsentrasi NaOH 0375
075 15 3 N
2 Penyaringan
3 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
5 Penetralan dengan aquadest
6 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
SAA
FTIR XRD TEM
Optimum
25
Uji Fingerprint Powder
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent
34 Prosedur Penelitian
341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)
Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan
air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan
dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah
dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1
hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal
20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
FTIR XRD TEM
Silika geothermal
7 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
8 Penyaringan
9 Penambahan R6G
10 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
12 Penetralan dengan aquadest
13 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
fluorescent
26
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan
natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl
2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama
18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai
pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari
Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP
Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1
Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi
konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan
waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi
konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90
342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent
Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat
dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan
dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan
dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel
yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk
27
selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP
3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)
Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai
homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis
pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1
3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)
Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian
masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05
g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing
dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses
degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah
degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan
dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2
3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang
ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan
ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas
500000 kali
28
3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai
menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi
dengan sinar X
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten
(Saif 2015)
Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang
sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda
(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan
pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush
Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)
29
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Sintesis Nanopartikel Silika
Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel
merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia
dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari
suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis
nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH
disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk
mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat
jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan
berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan
Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan
waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH
dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada
Lampiran 2
411 Variasi Konsentrasi NaOH
Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat
pada Tabel 5
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan
No Konsentrasi NaOH
(N)
Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 0375 18 6541
2 075 18 3575
3 15 18 28923
4 3 18 2026
30
Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu
sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda
dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel
berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir
setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl
2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor
hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk
menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan
didapat luas permukaan yang besar
Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu
mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al
2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan
dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi
3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya
garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut
dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)
Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan
ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-
yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang
kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan
menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3
2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3
(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2
N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+
31
membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada
persamaan Reaksi 4
SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)
Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)
412 Waktu Aging
Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6
Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan
kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada
konsentrasi NaOH 15 N
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH
optimal
No Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 18 28923
2 48 2358
3 72 2362
Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan
yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan
Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam
Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang
disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang
besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang
terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga
dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin
kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)
Berbentuk gel
32
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang
terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan
FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR
silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP
Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi
beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat
pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama
dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin
menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan
FSNP
SNP
Silika Geothermal
33
trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang
dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan
Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah
bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita
serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan
ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1
(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O
dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400
cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)
Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel
menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang
melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000
cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan
merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)
Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang
yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1
Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena
masuknya gugus organik (Park et al 2012)
34
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang
Sumber Silika
Geothermal SNP FSNP
500-400
Vibrasi tekuk
dari gugus
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
47063 47063 46292 Juni et al
2012
680-850
Vibrasi Ulur
simetris dari Si-
O pada siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
80239 80239 79467 Juni et al
2012
1000-
900
Vibrasi Ulur Si-
O pada Silanol
(equivSi-OH)
- 97212 96441 Silverstein
2005
1100-
1000
Vibrasi Ulur
Asimetris Si-O
dari siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
1111 110328 108785 Adam et
al 2006
1800-
1600
Vibrasi Tekuk -
OH dari silanol
(equivSi-OH)
162792 163664
164335 Silverstein
2005 185166 187481
2070-
2090
Monohidrida (H-
Si-Si-H) 213713 199825
20214 Abuhassa
n 2010 204454
2200-
2500
Vibrasi Tekuk
Si-O dari
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
2276 227601
236859 Astuti et
al 2012
236859 236859
240716
29318
3700-
2500
Gugus -OH
silanol (equivSi-OH)
dan H2O
344872 29318
346415 Kalapathy
2000 374962 348872
395022 374962
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat
kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada
Gambar 11
35
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim
et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
iv
32 Alat dan Bahan 23
321 Alat 23
322 Bahan 23
33 Diagram Alir 24
34 Prosedur Penelitian 25
341 Sintesis Nanopartikel Silika 25
342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent 26
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP 27
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder 28
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 29
41 Sintesis Nanopartikel Silika 29
411 Variasi Konsentrasi NaOH 29
412 Waktu Aging 31
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR 32
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD 34
44 Analisis Morfolofi dengan TEM 36
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder 38
BAB V PENUTUP 42
51 Simpulan 42
52 Saran 42
DAFTAR PUSTAKA 43
LAMPIRAN 50
v
DAFTAR TABEL
Tabel 1 Sifat fisika silika 6
Tabel 2 Bentuk kristal utama silika 7
Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP 12
Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR 18
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan 29
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi
NaOH optimal 31
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan
FSNP 34
Tabel 8 Hasil analisis imageJ 71
vi
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1 Struktur silika tetrahedral 6
Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993) 10
Gambar 3 Pola sidik jari 14
Gambar 4 Skema kerja FTIR 16
Gambar 5 Prinsip kerja BET 19
Gambar 6 Skema kerja TEM 21
Gambar 7 Skema Kerja XRD 22
Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika 24
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent 25
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP 32
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP 35
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal 36
Gambar 13 Mikrograf SNP 37
Gambar 14 Mikrograf FSNP 38
Gambar 15 Sidik jari laten pada kaca 39
Gambar 16 Sidik jari laten pada acrylic 40
Gambar 17 Sidik jari laten pada stainless steel 41
Gambar 18 Sidik jari laten pada silicon 41
Gambar 19 Silika powder 50
Gambar 20 Silika geothermal 50
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal 51
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat 51
Gambar 23 Aging gel silika 52
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika 52
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent 53
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging
18 jam 56
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging
18 jam 57
vii
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging
18 jam 58
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu
aging 18 jam 59
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal 60
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika 61
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent 62
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika 63
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika 65
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent 67
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal 68
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika 69
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent 70
viii
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika 50
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl 53
Lampiran 3 Hasil analisis SAA 56
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR 60
Lampiran 5 Hasil analisis XRD 63
Lampiran 6 Hasil analisis TEM 68
ix
YUDIA PANGESTI NINGRUM Sintesis dan Karakteristik Nanopartikel Silika
(SiO2) dari Limbah Geothermal Sebagai Flourescent Fingerprint Powder
dibimbing oleh NANDA SARIDEWI dan SITI NURUL AISYIYAH JENIE
ABSTRAK
Sintesis nanopartikel silika (SiO2) dari limbah geothermal bertujuan untuk
membuat nanopartikel yang berfungsi sebagai fluorescent fingerprint powder
Sintesis nanopartikel silika menggunakan metode sol-gel yaitu dengan mereaksikan
powder silika limbah geothermal dengan NaOH pada suhu 90 ordmC dilanjutkan
dengan penambahan HCl 2 N dan dilakukan aging Variasi konsentrasi NaOH yaitu
0375 075 15 dan 3 N serta variasi aging time 18 48 dan 72 jam Sintesis
nanopartikel silika fluorescent dengan mereaksikan powder silika dengan NaOH
15 N pada suhu 90 ordmC dan penambahan Rhodamine 6G HCl 2 N dilanjutkan aging
selama 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent
dikarakterisasi dengan SAA untuk mengetahui luas permukaan FTIR untuk
mengetahui gugus fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk TEM untuk
mengetahui morfologi Konsentrasi NaOH 15 N waktu aging 18 jam
menghasilkan nanopartikel silika dengan surface area terbesar yaitu 28923 m2g
Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi
silanol dan siloksan Nanopartikel silika berfasa kristal dan nanopartikel silika
fluorescent berfasa amorf serta memiliki morfologi sphericle Nanopartikel silika
fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent fingerprint powder
Kata Kunci Fluorescent fingerprint powder limbah geothermal nanopartikel
silika sol-gel
x
YUDIA PANGESTI NINGRUM Synthesis and Characteristic of Silica
Nanoparticles (SiO2) from Geothermal Waste as Flourescent Fingerprint Powder
Supervised by NANDA SARIDEWI and SITI NURUL AISYIYAH JENIE
ABSTRACT
Silica nanoparticles synthesis from geothermal waste was done Silica nanoparticles
synthesis to create nanoparticles as a fluorescent fingerprint powder Nanoparticles
was synthesized by sol-gel method Silica powder from geothermal waste is reacted
with NaOH at 90 ordmC temperature and added by HCl 2N and aging Variations
concentrations of NaOH were 0375 075 15 and 3 N Variations of aging time were
18 48 dan 72 h Fluorescent silica nanoparticles was synthesized by reacted silica
powder with NaOH 15 N and added by R6G and HCl 2N and aging for 18 h Silica
nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles were characterized to determine
the surface area by using SAA determine the functional groups by using FTIR the
phase formed by using XRD determine the morphology by using TEM NaOH 15
N and 18 h aging time produced largest surface area of nanoparticle silica which is
28923 m2g Silica nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles contain
silanol and siloxane functional groups Silica nanoparticles are produced in crystal
Fluorescent silica nanoparticles was amorphous phases and have sphericle
morphology Silica fluorescent nanoparticles can be applied as fluorescent
fingerprint powder
Keywords Fluorescent fingerprint powder geothermal waste silica nanoparticles
Sol-Gel
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan
dan fluida yang terkandung di bawah permukaan bumi Hal tersebut telah dijelaskan
dalam Al Quran surat Ath-thur ayat 1-6
ا معم ا بيبلا (٤) لا (٣) لا (٢) ر ا رس ب طلا (١) ا
ا مسم ا بببلا (٦) ا بملا (٥) ا بف
ldquoDemi bukit dan kitab yang tertulis pada lembaran yang terbuka dan demi Baitul
Makmur (Kabah) dan demi surga langit yang ditinggikan dan demi laut yang di
dalam tanah ada api (QS At-Thur 1-6)
Ayat diatas menjelaskan bahwa di bawah laut terdapat api Panas dari api
ini bermanfaat bagi kehidupan manusia seperti sumber energi alternatif yang dapat
digunakan untuk Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi (PLTP) Panas bumi
dalam bentuk uap air dapat dijadikan sumber energi terbarukan yang dapat
digunakan untuk menggerakkan pembangkit listrik (Saptadji 2008) Indonesia
memiliki potensi panas bumi yang sangat besar karena dilewati oleh cincin api
(ring of fire) Sekitar 40 atau 29000 MegaWatt total panas bumi berada di
Indonesia (Wahyuni 2012)
Produksi energi yang menggunakan panas bumi menghasilkan limbah
dalam bentuk padat (sludge) dan cair (brine) Sludge berasal dari endapan pada
proses pengolahan brine dan kerak silika dari pipa-pipa instalasi PLTP Endapan
lumpur yang dihasilkan pada kolom pengendapan di PLTP Dieng setiap bulannya
2
mencapai sekitar 165 ton Limbah padat mengandung silika yang tinggi (Suprapto
2009) Kandungan silika yang tinggi dalam limbah geothermal memungkinkan
untuk dimanfaatkan sebagai bahan dasar untuk sintesis nanopartikel silika
Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-
partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 10 ndash 100 nm (Mohanraj et al
2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik diantaranya luas permukaan yang
besar (Gandhi et al 2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan
ukuran agregasi partikel (Park et al 2007) Nanopartikel silika memiliki beberapa
kelebihan diantaranya luas permukaan besar ketahanan panas yang baik kekuatan
mekanik yang tinggi Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai serbuk sidik
jari
Berdasarkan data dari pihak Pusat Identifikasi (Pusident) Mabes POLRI
serbuk yang banyak digunakan adalah serbuk sidik jari yang berwarna hitam (black
fingerprint powder) sehingga Indonesia bergantung terhadap produksi serbuk luar
negeri (Elishian et al 2011) Salah satu jenis serbuk sidik jari adalah serbuk sidik
jari fluorescent Serbuk sidik jari fluorescent memiliki kelebihan diantaranya
kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas yang rendah
(Wang 2017)
Sintesis nanopartikel silika dapat menggunakan teknik sol-gel presipitasi
kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et al 2005) Metode yang paling umum
dilakukan adalah metode sol-gel karena metode ini sederhana dan mudah dalam
mempreparasi material oksida logam berukuran nano (Rahman et al 2012)
Penelitian ini menggunakan metode sol-gel yang telah dilakukan oleh
Kusumastuti et al (2016) Kusumastuti et al (2016) telah mensintesis
3
nanokomposit silika dari limbah geothermal dengan metode sol-gel dengan
modifikasi kitosan gelatin dan pektin Ramadhan et al (2014) telah melakukan
sintesis serbuk silika dioksida (SiO2) berbahan dasar pasir bacar dengan metode sol-
gel Serbuk SiO2 terbentuk dengan pereaksian konsentrasi Natrium Hidroksida
(NaOH) 7 M penambahan HCl sampai pH akhir 2 dan merupakan SiO2 amorf
Elishian et al (2011) telah mengembangkan material powder silika untuk
identifikasi sidik jari Nanopartikel silika dibuat menggunakan Tetraethyl
Orthosilicate (TEOS) sebagai prekursor dan dilakukan optimasi pencampuran
nanosilika dan karbon hitam untuk mendapatkan serbuk pengidentifikasi sidik jari
yang berkualitas
Penelitian ini bertujuan mensintesis dan karakterisasi nanopartikel silika
(SNP) dari limbah geothermal dengan metode sol-gel Silika powder hasil ekstraksi
silika dari limbah geothermal dicuci dengan air disaring dan dikeringkan Silika
powder yang sudah dicuci direaksikan dengan NaOH dengan variasi konsentrasi
0375 075 15 dan 3 N pada suhu 90 Larutan natrium silikat hasil reaksi
diteteskan dengan HCl 2 N sampai membentuk gel Gel yang terbentuk dilakukan
proses pematangan (aging) dengan variasi waktu 18 48 dan 72 jam Penentuan
konsentrasi NaOH dan waktu aging terbaik dipilih luas permukaan yang besar
berdasarkan hasil pengujian SAA (Surface Area Analyzer) Sintesis nanopartikel
silika fluorescent dilakukan dengan pereaksian silika powder dengan NaOH
konsentrasi 15 N dan waktu aging 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk diuji dengan FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk dan TEM untuk mengetahui
morfologi partikel Nanopartikel silika fluorescent diuji sebagai fingerprint powder
4
12 Rumusan Masalah
1 Berapa konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum yang menghasilkan
luas permukaaan yang terbesar
2 Bagaimana karakteristik silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Apakah nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai
fluorescent fingerprint powder
13 Hipotesis Penelitian
1 Konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum menghasilkan luas
permukaan nanopartikel silika yang besar
2 Karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent
mengandung gugus fungsi silanol dan siloksan berfasa kristal berbentuk
sphericle dan berukuran nano berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
14 Tujuan Penelitian
1 Mensintesis silika nanopartikel dan silika nanopartikel fluorescent dengan
konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum
2 Menentukan karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika
fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Membuktikan bahwa nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan
sebagai fluorescent fingerprint powder
5
15 Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang metode
sintesis nanopartikel silika dari limbah geothermal sehingga dapat diaplikasikan
sebagai fluorescent fingerprint powder
6
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Silika
Silika adalah senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2 (silicon dioxside)
Silika dapat diperoleh dari silika mineral nabati dan sintesis Silika mineral adalah
senyawa yang berupa mineral seperti pasir kuarsa granit dan fledsfar yang
mengandung kristal-kristal silika (SiO2) (Bragman et al 2006) Silika nabati
adalah silika yang berasal dari tumbuh-tumbuhan seperti pada sekam padi tongkol
jagung dan daun bambu (Monalisa 2013) Silika memiliki beberapa sifat fisika
yang dapat dilihat pada Tabel 1
Tabel 1 Sifat fisika silika
Nama IUPAC Silikon dioksida
Rumus Molekul SiO2
Berat Jenis (gcm3) 26
Bentuk Padat
Titik cair () 1610
Titik didih () 2230
Koordiasi Geometri Tetrahendral Sumber Surdia dan Saito (2000)
Gambar 1 Struktur silika tetrahedral (Sumber phytomediacouk)
7
Struktur silika tetrahedral (SiO4) pada Gambar 1 adalah unit yang mendasar
dalam kebanyakan mineral silika Silika tetrahedral memiliki struktur dengan empat
atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar atom pusat yaitu atom
silika Silika terbentuk melalui ikatan kovalen Pada silika murni tidak terdapat ion
logam dan setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara dua atom
silicon (Van et al 1992)
Silika memiliki struktur kristal utama quartz crystobalite dan trydimite
yang dapat dilihat pada Tabel 2 Pembakaran silika pada suhu lt 570 degC terbentuk
kristal low quartz Pembakaran dengan suhu 570-870 degC membentuk high quartz
yang mengalami perubahan struktur menjadi crystobalite dan tridymite
Pembakaran dengan suhu 870-1470 degC terbentuk high crystobalite dan pada suhu
1723degC terbentuk silika cair (Smallman et al 2000)
Tabel 2 Bentuk kristal utama silika
Bentuk Rentang stabilitas () Modifikasi
Kuarsa lt870 β-(heksagonal)
α-(trigonal)
Tridimit 870-1470 βndash(heksagonal)
α-(ortombik)
Kristobalit 1470-1723 β-(kubik)
α-(tetragonal) Sumber Smallman and Bishop (2000)
Silika biasanya dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dengan berbagai
ukuran tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban karet gelas
semen beton keramik tekstil kertas kosmetik elektronik cat film pasta gigi
dan lain-lain (Holmes 2009)
22 Nanopartikel Silika
Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-
partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 1 ndash 100 nm (Mohanraj et al
8
2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik kimia elektrik mekanik magnetik
termal optik dielektrik dan biologis Berkurangnya dimensi nanopartikel
mempengaruhi karakter fisik yang signifikan dibandingkan dengan material besar
Karakter fisik ini diantaranya luas permukaan atom yang besar (Gandhi et al
2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan ukuran agregasi partikel
(Park et al 2007)
Menurut Abdullah (2008) dua hal utama yang membuat partikel berukuran
nano berbeda dengan partikel dalam ukuran besar (bulk) yaitu
1 Ukurannya yang kecil Nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara
luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan
partikel sejenis dalam ukuran besar Hal tersebut membuat nanopartikel
bersifat lebih reaktif Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di
permukaan karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung
dengan material lain
2 Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer maka hukum fisika yang
berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum
Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala nano yang
saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat Kondisi ukuran
partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat berbeda
sehingga kualitasnya meningkat Nanopartikel silika memiliki kestabilan yang baik
bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja tubuh dan
membentuk sperik tunggal (Fernandez 2012) Nanopartikel silika telah terbukti
penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis seperti biosensor
pembawa obat pelindung sel agen pembeda pada Magnetic Resonance Imaging
9
(MRI) dan ultrasound dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim
(Rahman et al 2012)
Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen material
fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari Silika merupakan salah satu polimer
resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak yang
merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al 2011)
22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika
Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat cair maupun gas
Secara garis besar sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok
besar yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia) Top-down adalah memecah
partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer Contoh metode
top-down adalah penggerusan dengan alat milling Bottom-up adalah mereaksikan
sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain
yang berukuran nanometer (Abdullah 2008) Contoh metode bottom up yaitu
menggunakan teknik sol-gel presipitasi kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et
al 2005)
Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui
reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah Terjadi perubahan fasa dari sol
menjadi gel dalam proses sol-gel Sol adalah suspensi koloid yang fasa
terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan Gel
(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul baik padatan dan cairan dimana
polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat
anorganik (Paveena et al 2010) Metode sol-gel akan menghasilkan produk dengan
kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al 2012) Metode sol-gel banyak
10
dimanfaatkan untuk proses sintesis material terutama memperlihatkan
kemampuan versatilitas kemurnian homogenitas dan modifikasi sifat material
dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al 2009)
Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis kondensasi aging dan
pengeringan (Fernandez 2012)
1 Hidrolisis
Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air Logam prekursor
alkoksida dilarutkan dalam air dan terhidrolisis Tahap hidrolisis terjadi
penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH)
Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol
natrium silikat Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah
sebagai berikut (Trivana et al 2015)
SiO2 + 2 NaOH rarr Na2SiO3 + H2O
Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)
Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar
2 Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah
silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau 2014) NaOH dalam air
11
terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)
Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih
elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian
terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen
membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang
terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat
(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)
2 Kondensasi
Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi
kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium
silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada
natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan
terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang
disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan
mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya
sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi
yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)
Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl
3 Pematangan (Aging)
Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam
larutan terjadi pada proses aging
12
4 Pengeringan (Dryer)
Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan
pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk
mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi
Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida
berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa
powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada
beberapa hal diantaranya
a Pemilihan bahan baku material
b Laju hidrolisis dan kondensasi
c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel
Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan
NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya
ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih
matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)
23 Silika Powder Limbah Geothermal
Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur
yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur
yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton
Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika
dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah
padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3
Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP
13
No Parameter Kadar ()
1 SiO2 777748
2 Na2O 12300
3 K2O 04878
4 Fe2O3 01743
Sumber Syakur et al (2008)
Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP
berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan
Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran
terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui
berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat
Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu
dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran
dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat
lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)
24 Fingerprint Powder
Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau
bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh
(Gumilang 1991)
Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu
1 Latent prints (sidik jari laten)
Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan
yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk
membuatnya tampak
2 Patent prints ( sidik jari paten)
14
Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung
3 Plastic prints (sidik jari plastik)
Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti
lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat
Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)
Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang
ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu
1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan
titik tengah jari
2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke
tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari
3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk
kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk
Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode
dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan
powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi
tiga jenis yaitu
1 Biasa (Regular)
15
Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan tidak tembus pandang tanpa pori
2 Metalik
Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak
dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan yang sangat halus
3 Fluorescent
Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena
sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel
fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk
hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk
ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein
(Champod et al 2004)
Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari
laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas
yang rendah (Wang 2017)
Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode
pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder
bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate
light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent
di ruangan gelap (Hillary 2015)
25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)
Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi
dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah
16
yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya
dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan
sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR
adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang
dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap
senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan
dikuantifikasikan (Sankari 2010)
Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida
(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum
yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan
Gambar 4 Skema kerja FTIR
Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari
sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar
menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan
oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua
17
cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi
Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian
menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang
sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua
cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling
melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang
sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut
interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan
computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)
18
Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR
(Sastrohamidjojo 2013)
Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR
Gugus
Fungsi
Jenis Vibrasi Frekuensi
(cm-1)
Intensitas
C ndash H (Csp3) alkana (rentang)
-CH3 (Bengkok )
3000 ndash 2850
1450 ndash 1375
Tajam
Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp
2)
alkena (rentang)
1465 ndash 1450
3100 ndash 3000
Sedang
Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam
Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah
(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang
(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang
C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah
2800 ndash 2700 Lemah
Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah
C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah
Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah
C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah
C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam
Keton 1725 ndash 1705 Tajam
Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam
Ester 1750 ndash 1730 Tajam
Amida 1670 ndash 1640 Tajam
Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam
Klorida asam 1800 Tajam
C ndash O Alkohol ester eter asam
karboksilat anhidrida
1300 ndash 1000 Tajam
O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang
ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang
Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang
Amida primer dan
N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang
(rentang)
Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam
C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam
C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam
X= C = Y Allena ketena isosianat
Isotiosianat
2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam
N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam
S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam
Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam
19
25 SAA (Surface Area Analyzer)
Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi
untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan
isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya
mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada
tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)
Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-
Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang
dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah
molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu
lapisan zat (monolayer) yang diserap
Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)
Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan
sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)
Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai
tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan
20
kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan
Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang
teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai
tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau
sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)
Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam
padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953
m2 g
26 TEM (Transmission Electron Microscopy)
Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori
padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron
ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar
(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel
silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi
berbentuk sphericle
Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol
elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-
300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron
secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara
elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan
tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas
elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik
dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat
menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang
21
defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah
elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar
(Bendersky et al 2001)
Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)
27 XRD (X-Ray Diffraction)
XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur
kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal
tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak
yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi
bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-
22
X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono
2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD
Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai
dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada
partikel silika dan memiliki bentuk amorf
Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)
Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada
sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki
panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang
dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah
puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap
puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki
orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak
XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh
Laugier and Bochu (1999)
23
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di
laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga
Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek
Serpong Tangerang Selatan
32 Alat dan Bahan
321 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas
pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring
whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET
Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe
SmartLab
322 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil
ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran
1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G
Sagura dan aquades
24
33 Diagram Alir
Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika
Serbuk silika
1 Pencucian serbuk silika dengan
aquadest (14) distirer selama 2 jam
2 Penyaringan
3 Pengeringan dalam oven T 100 1
hari
Silika geothermal
1 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
Variasi konsentrasi NaOH 0375
075 15 3 N
2 Penyaringan
3 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
5 Penetralan dengan aquadest
6 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
SAA
FTIR XRD TEM
Optimum
25
Uji Fingerprint Powder
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent
34 Prosedur Penelitian
341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)
Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan
air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan
dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah
dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1
hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal
20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
FTIR XRD TEM
Silika geothermal
7 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
8 Penyaringan
9 Penambahan R6G
10 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
12 Penetralan dengan aquadest
13 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
fluorescent
26
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan
natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl
2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama
18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai
pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari
Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP
Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1
Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi
konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan
waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi
konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90
342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent
Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat
dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan
dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan
dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel
yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk
27
selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP
3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)
Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai
homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis
pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1
3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)
Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian
masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05
g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing
dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses
degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah
degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan
dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2
3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang
ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan
ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas
500000 kali
28
3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai
menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi
dengan sinar X
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten
(Saif 2015)
Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang
sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda
(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan
pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush
Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)
29
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Sintesis Nanopartikel Silika
Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel
merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia
dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari
suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis
nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH
disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk
mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat
jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan
berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan
Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan
waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH
dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada
Lampiran 2
411 Variasi Konsentrasi NaOH
Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat
pada Tabel 5
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan
No Konsentrasi NaOH
(N)
Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 0375 18 6541
2 075 18 3575
3 15 18 28923
4 3 18 2026
30
Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu
sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda
dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel
berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir
setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl
2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor
hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk
menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan
didapat luas permukaan yang besar
Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu
mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al
2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan
dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi
3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya
garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut
dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)
Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan
ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-
yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang
kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan
menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3
2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3
(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2
N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+
31
membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada
persamaan Reaksi 4
SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)
Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)
412 Waktu Aging
Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6
Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan
kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada
konsentrasi NaOH 15 N
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH
optimal
No Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 18 28923
2 48 2358
3 72 2362
Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan
yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan
Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam
Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang
disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang
besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang
terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga
dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin
kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)
Berbentuk gel
32
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang
terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan
FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR
silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP
Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi
beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat
pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama
dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin
menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan
FSNP
SNP
Silika Geothermal
33
trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang
dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan
Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah
bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita
serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan
ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1
(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O
dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400
cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)
Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel
menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang
melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000
cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan
merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)
Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang
yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1
Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena
masuknya gugus organik (Park et al 2012)
34
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang
Sumber Silika
Geothermal SNP FSNP
500-400
Vibrasi tekuk
dari gugus
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
47063 47063 46292 Juni et al
2012
680-850
Vibrasi Ulur
simetris dari Si-
O pada siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
80239 80239 79467 Juni et al
2012
1000-
900
Vibrasi Ulur Si-
O pada Silanol
(equivSi-OH)
- 97212 96441 Silverstein
2005
1100-
1000
Vibrasi Ulur
Asimetris Si-O
dari siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
1111 110328 108785 Adam et
al 2006
1800-
1600
Vibrasi Tekuk -
OH dari silanol
(equivSi-OH)
162792 163664
164335 Silverstein
2005 185166 187481
2070-
2090
Monohidrida (H-
Si-Si-H) 213713 199825
20214 Abuhassa
n 2010 204454
2200-
2500
Vibrasi Tekuk
Si-O dari
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
2276 227601
236859 Astuti et
al 2012
236859 236859
240716
29318
3700-
2500
Gugus -OH
silanol (equivSi-OH)
dan H2O
344872 29318
346415 Kalapathy
2000 374962 348872
395022 374962
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat
kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada
Gambar 11
35
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim
et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
v
DAFTAR TABEL
Tabel 1 Sifat fisika silika 6
Tabel 2 Bentuk kristal utama silika 7
Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP 12
Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR 18
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan 29
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi
NaOH optimal 31
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan
FSNP 34
Tabel 8 Hasil analisis imageJ 71
vi
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1 Struktur silika tetrahedral 6
Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993) 10
Gambar 3 Pola sidik jari 14
Gambar 4 Skema kerja FTIR 16
Gambar 5 Prinsip kerja BET 19
Gambar 6 Skema kerja TEM 21
Gambar 7 Skema Kerja XRD 22
Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika 24
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent 25
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP 32
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP 35
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal 36
Gambar 13 Mikrograf SNP 37
Gambar 14 Mikrograf FSNP 38
Gambar 15 Sidik jari laten pada kaca 39
Gambar 16 Sidik jari laten pada acrylic 40
Gambar 17 Sidik jari laten pada stainless steel 41
Gambar 18 Sidik jari laten pada silicon 41
Gambar 19 Silika powder 50
Gambar 20 Silika geothermal 50
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal 51
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat 51
Gambar 23 Aging gel silika 52
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika 52
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent 53
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging
18 jam 56
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging
18 jam 57
vii
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging
18 jam 58
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu
aging 18 jam 59
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal 60
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika 61
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent 62
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika 63
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika 65
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent 67
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal 68
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika 69
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent 70
viii
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika 50
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl 53
Lampiran 3 Hasil analisis SAA 56
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR 60
Lampiran 5 Hasil analisis XRD 63
Lampiran 6 Hasil analisis TEM 68
ix
YUDIA PANGESTI NINGRUM Sintesis dan Karakteristik Nanopartikel Silika
(SiO2) dari Limbah Geothermal Sebagai Flourescent Fingerprint Powder
dibimbing oleh NANDA SARIDEWI dan SITI NURUL AISYIYAH JENIE
ABSTRAK
Sintesis nanopartikel silika (SiO2) dari limbah geothermal bertujuan untuk
membuat nanopartikel yang berfungsi sebagai fluorescent fingerprint powder
Sintesis nanopartikel silika menggunakan metode sol-gel yaitu dengan mereaksikan
powder silika limbah geothermal dengan NaOH pada suhu 90 ordmC dilanjutkan
dengan penambahan HCl 2 N dan dilakukan aging Variasi konsentrasi NaOH yaitu
0375 075 15 dan 3 N serta variasi aging time 18 48 dan 72 jam Sintesis
nanopartikel silika fluorescent dengan mereaksikan powder silika dengan NaOH
15 N pada suhu 90 ordmC dan penambahan Rhodamine 6G HCl 2 N dilanjutkan aging
selama 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent
dikarakterisasi dengan SAA untuk mengetahui luas permukaan FTIR untuk
mengetahui gugus fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk TEM untuk
mengetahui morfologi Konsentrasi NaOH 15 N waktu aging 18 jam
menghasilkan nanopartikel silika dengan surface area terbesar yaitu 28923 m2g
Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi
silanol dan siloksan Nanopartikel silika berfasa kristal dan nanopartikel silika
fluorescent berfasa amorf serta memiliki morfologi sphericle Nanopartikel silika
fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent fingerprint powder
Kata Kunci Fluorescent fingerprint powder limbah geothermal nanopartikel
silika sol-gel
x
YUDIA PANGESTI NINGRUM Synthesis and Characteristic of Silica
Nanoparticles (SiO2) from Geothermal Waste as Flourescent Fingerprint Powder
Supervised by NANDA SARIDEWI and SITI NURUL AISYIYAH JENIE
ABSTRACT
Silica nanoparticles synthesis from geothermal waste was done Silica nanoparticles
synthesis to create nanoparticles as a fluorescent fingerprint powder Nanoparticles
was synthesized by sol-gel method Silica powder from geothermal waste is reacted
with NaOH at 90 ordmC temperature and added by HCl 2N and aging Variations
concentrations of NaOH were 0375 075 15 and 3 N Variations of aging time were
18 48 dan 72 h Fluorescent silica nanoparticles was synthesized by reacted silica
powder with NaOH 15 N and added by R6G and HCl 2N and aging for 18 h Silica
nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles were characterized to determine
the surface area by using SAA determine the functional groups by using FTIR the
phase formed by using XRD determine the morphology by using TEM NaOH 15
N and 18 h aging time produced largest surface area of nanoparticle silica which is
28923 m2g Silica nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles contain
silanol and siloxane functional groups Silica nanoparticles are produced in crystal
Fluorescent silica nanoparticles was amorphous phases and have sphericle
morphology Silica fluorescent nanoparticles can be applied as fluorescent
fingerprint powder
Keywords Fluorescent fingerprint powder geothermal waste silica nanoparticles
Sol-Gel
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan
dan fluida yang terkandung di bawah permukaan bumi Hal tersebut telah dijelaskan
dalam Al Quran surat Ath-thur ayat 1-6
ا معم ا بيبلا (٤) لا (٣) لا (٢) ر ا رس ب طلا (١) ا
ا مسم ا بببلا (٦) ا بملا (٥) ا بف
ldquoDemi bukit dan kitab yang tertulis pada lembaran yang terbuka dan demi Baitul
Makmur (Kabah) dan demi surga langit yang ditinggikan dan demi laut yang di
dalam tanah ada api (QS At-Thur 1-6)
Ayat diatas menjelaskan bahwa di bawah laut terdapat api Panas dari api
ini bermanfaat bagi kehidupan manusia seperti sumber energi alternatif yang dapat
digunakan untuk Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi (PLTP) Panas bumi
dalam bentuk uap air dapat dijadikan sumber energi terbarukan yang dapat
digunakan untuk menggerakkan pembangkit listrik (Saptadji 2008) Indonesia
memiliki potensi panas bumi yang sangat besar karena dilewati oleh cincin api
(ring of fire) Sekitar 40 atau 29000 MegaWatt total panas bumi berada di
Indonesia (Wahyuni 2012)
Produksi energi yang menggunakan panas bumi menghasilkan limbah
dalam bentuk padat (sludge) dan cair (brine) Sludge berasal dari endapan pada
proses pengolahan brine dan kerak silika dari pipa-pipa instalasi PLTP Endapan
lumpur yang dihasilkan pada kolom pengendapan di PLTP Dieng setiap bulannya
2
mencapai sekitar 165 ton Limbah padat mengandung silika yang tinggi (Suprapto
2009) Kandungan silika yang tinggi dalam limbah geothermal memungkinkan
untuk dimanfaatkan sebagai bahan dasar untuk sintesis nanopartikel silika
Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-
partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 10 ndash 100 nm (Mohanraj et al
2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik diantaranya luas permukaan yang
besar (Gandhi et al 2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan
ukuran agregasi partikel (Park et al 2007) Nanopartikel silika memiliki beberapa
kelebihan diantaranya luas permukaan besar ketahanan panas yang baik kekuatan
mekanik yang tinggi Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai serbuk sidik
jari
Berdasarkan data dari pihak Pusat Identifikasi (Pusident) Mabes POLRI
serbuk yang banyak digunakan adalah serbuk sidik jari yang berwarna hitam (black
fingerprint powder) sehingga Indonesia bergantung terhadap produksi serbuk luar
negeri (Elishian et al 2011) Salah satu jenis serbuk sidik jari adalah serbuk sidik
jari fluorescent Serbuk sidik jari fluorescent memiliki kelebihan diantaranya
kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas yang rendah
(Wang 2017)
Sintesis nanopartikel silika dapat menggunakan teknik sol-gel presipitasi
kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et al 2005) Metode yang paling umum
dilakukan adalah metode sol-gel karena metode ini sederhana dan mudah dalam
mempreparasi material oksida logam berukuran nano (Rahman et al 2012)
Penelitian ini menggunakan metode sol-gel yang telah dilakukan oleh
Kusumastuti et al (2016) Kusumastuti et al (2016) telah mensintesis
3
nanokomposit silika dari limbah geothermal dengan metode sol-gel dengan
modifikasi kitosan gelatin dan pektin Ramadhan et al (2014) telah melakukan
sintesis serbuk silika dioksida (SiO2) berbahan dasar pasir bacar dengan metode sol-
gel Serbuk SiO2 terbentuk dengan pereaksian konsentrasi Natrium Hidroksida
(NaOH) 7 M penambahan HCl sampai pH akhir 2 dan merupakan SiO2 amorf
Elishian et al (2011) telah mengembangkan material powder silika untuk
identifikasi sidik jari Nanopartikel silika dibuat menggunakan Tetraethyl
Orthosilicate (TEOS) sebagai prekursor dan dilakukan optimasi pencampuran
nanosilika dan karbon hitam untuk mendapatkan serbuk pengidentifikasi sidik jari
yang berkualitas
Penelitian ini bertujuan mensintesis dan karakterisasi nanopartikel silika
(SNP) dari limbah geothermal dengan metode sol-gel Silika powder hasil ekstraksi
silika dari limbah geothermal dicuci dengan air disaring dan dikeringkan Silika
powder yang sudah dicuci direaksikan dengan NaOH dengan variasi konsentrasi
0375 075 15 dan 3 N pada suhu 90 Larutan natrium silikat hasil reaksi
diteteskan dengan HCl 2 N sampai membentuk gel Gel yang terbentuk dilakukan
proses pematangan (aging) dengan variasi waktu 18 48 dan 72 jam Penentuan
konsentrasi NaOH dan waktu aging terbaik dipilih luas permukaan yang besar
berdasarkan hasil pengujian SAA (Surface Area Analyzer) Sintesis nanopartikel
silika fluorescent dilakukan dengan pereaksian silika powder dengan NaOH
konsentrasi 15 N dan waktu aging 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk diuji dengan FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk dan TEM untuk mengetahui
morfologi partikel Nanopartikel silika fluorescent diuji sebagai fingerprint powder
4
12 Rumusan Masalah
1 Berapa konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum yang menghasilkan
luas permukaaan yang terbesar
2 Bagaimana karakteristik silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Apakah nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai
fluorescent fingerprint powder
13 Hipotesis Penelitian
1 Konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum menghasilkan luas
permukaan nanopartikel silika yang besar
2 Karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent
mengandung gugus fungsi silanol dan siloksan berfasa kristal berbentuk
sphericle dan berukuran nano berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
14 Tujuan Penelitian
1 Mensintesis silika nanopartikel dan silika nanopartikel fluorescent dengan
konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum
2 Menentukan karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika
fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Membuktikan bahwa nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan
sebagai fluorescent fingerprint powder
5
15 Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang metode
sintesis nanopartikel silika dari limbah geothermal sehingga dapat diaplikasikan
sebagai fluorescent fingerprint powder
6
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Silika
Silika adalah senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2 (silicon dioxside)
Silika dapat diperoleh dari silika mineral nabati dan sintesis Silika mineral adalah
senyawa yang berupa mineral seperti pasir kuarsa granit dan fledsfar yang
mengandung kristal-kristal silika (SiO2) (Bragman et al 2006) Silika nabati
adalah silika yang berasal dari tumbuh-tumbuhan seperti pada sekam padi tongkol
jagung dan daun bambu (Monalisa 2013) Silika memiliki beberapa sifat fisika
yang dapat dilihat pada Tabel 1
Tabel 1 Sifat fisika silika
Nama IUPAC Silikon dioksida
Rumus Molekul SiO2
Berat Jenis (gcm3) 26
Bentuk Padat
Titik cair () 1610
Titik didih () 2230
Koordiasi Geometri Tetrahendral Sumber Surdia dan Saito (2000)
Gambar 1 Struktur silika tetrahedral (Sumber phytomediacouk)
7
Struktur silika tetrahedral (SiO4) pada Gambar 1 adalah unit yang mendasar
dalam kebanyakan mineral silika Silika tetrahedral memiliki struktur dengan empat
atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar atom pusat yaitu atom
silika Silika terbentuk melalui ikatan kovalen Pada silika murni tidak terdapat ion
logam dan setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara dua atom
silicon (Van et al 1992)
Silika memiliki struktur kristal utama quartz crystobalite dan trydimite
yang dapat dilihat pada Tabel 2 Pembakaran silika pada suhu lt 570 degC terbentuk
kristal low quartz Pembakaran dengan suhu 570-870 degC membentuk high quartz
yang mengalami perubahan struktur menjadi crystobalite dan tridymite
Pembakaran dengan suhu 870-1470 degC terbentuk high crystobalite dan pada suhu
1723degC terbentuk silika cair (Smallman et al 2000)
Tabel 2 Bentuk kristal utama silika
Bentuk Rentang stabilitas () Modifikasi
Kuarsa lt870 β-(heksagonal)
α-(trigonal)
Tridimit 870-1470 βndash(heksagonal)
α-(ortombik)
Kristobalit 1470-1723 β-(kubik)
α-(tetragonal) Sumber Smallman and Bishop (2000)
Silika biasanya dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dengan berbagai
ukuran tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban karet gelas
semen beton keramik tekstil kertas kosmetik elektronik cat film pasta gigi
dan lain-lain (Holmes 2009)
22 Nanopartikel Silika
Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-
partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 1 ndash 100 nm (Mohanraj et al
8
2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik kimia elektrik mekanik magnetik
termal optik dielektrik dan biologis Berkurangnya dimensi nanopartikel
mempengaruhi karakter fisik yang signifikan dibandingkan dengan material besar
Karakter fisik ini diantaranya luas permukaan atom yang besar (Gandhi et al
2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan ukuran agregasi partikel
(Park et al 2007)
Menurut Abdullah (2008) dua hal utama yang membuat partikel berukuran
nano berbeda dengan partikel dalam ukuran besar (bulk) yaitu
1 Ukurannya yang kecil Nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara
luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan
partikel sejenis dalam ukuran besar Hal tersebut membuat nanopartikel
bersifat lebih reaktif Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di
permukaan karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung
dengan material lain
2 Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer maka hukum fisika yang
berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum
Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala nano yang
saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat Kondisi ukuran
partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat berbeda
sehingga kualitasnya meningkat Nanopartikel silika memiliki kestabilan yang baik
bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja tubuh dan
membentuk sperik tunggal (Fernandez 2012) Nanopartikel silika telah terbukti
penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis seperti biosensor
pembawa obat pelindung sel agen pembeda pada Magnetic Resonance Imaging
9
(MRI) dan ultrasound dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim
(Rahman et al 2012)
Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen material
fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari Silika merupakan salah satu polimer
resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak yang
merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al 2011)
22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika
Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat cair maupun gas
Secara garis besar sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok
besar yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia) Top-down adalah memecah
partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer Contoh metode
top-down adalah penggerusan dengan alat milling Bottom-up adalah mereaksikan
sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain
yang berukuran nanometer (Abdullah 2008) Contoh metode bottom up yaitu
menggunakan teknik sol-gel presipitasi kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et
al 2005)
Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui
reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah Terjadi perubahan fasa dari sol
menjadi gel dalam proses sol-gel Sol adalah suspensi koloid yang fasa
terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan Gel
(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul baik padatan dan cairan dimana
polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat
anorganik (Paveena et al 2010) Metode sol-gel akan menghasilkan produk dengan
kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al 2012) Metode sol-gel banyak
10
dimanfaatkan untuk proses sintesis material terutama memperlihatkan
kemampuan versatilitas kemurnian homogenitas dan modifikasi sifat material
dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al 2009)
Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis kondensasi aging dan
pengeringan (Fernandez 2012)
1 Hidrolisis
Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air Logam prekursor
alkoksida dilarutkan dalam air dan terhidrolisis Tahap hidrolisis terjadi
penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH)
Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol
natrium silikat Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah
sebagai berikut (Trivana et al 2015)
SiO2 + 2 NaOH rarr Na2SiO3 + H2O
Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)
Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar
2 Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah
silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau 2014) NaOH dalam air
11
terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)
Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih
elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian
terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen
membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang
terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat
(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)
2 Kondensasi
Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi
kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium
silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada
natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan
terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang
disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan
mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya
sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi
yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)
Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl
3 Pematangan (Aging)
Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam
larutan terjadi pada proses aging
12
4 Pengeringan (Dryer)
Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan
pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk
mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi
Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida
berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa
powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada
beberapa hal diantaranya
a Pemilihan bahan baku material
b Laju hidrolisis dan kondensasi
c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel
Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan
NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya
ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih
matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)
23 Silika Powder Limbah Geothermal
Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur
yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur
yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton
Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika
dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah
padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3
Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP
13
No Parameter Kadar ()
1 SiO2 777748
2 Na2O 12300
3 K2O 04878
4 Fe2O3 01743
Sumber Syakur et al (2008)
Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP
berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan
Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran
terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui
berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat
Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu
dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran
dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat
lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)
24 Fingerprint Powder
Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau
bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh
(Gumilang 1991)
Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu
1 Latent prints (sidik jari laten)
Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan
yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk
membuatnya tampak
2 Patent prints ( sidik jari paten)
14
Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung
3 Plastic prints (sidik jari plastik)
Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti
lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat
Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)
Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang
ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu
1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan
titik tengah jari
2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke
tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari
3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk
kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk
Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode
dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan
powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi
tiga jenis yaitu
1 Biasa (Regular)
15
Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan tidak tembus pandang tanpa pori
2 Metalik
Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak
dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan yang sangat halus
3 Fluorescent
Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena
sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel
fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk
hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk
ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein
(Champod et al 2004)
Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari
laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas
yang rendah (Wang 2017)
Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode
pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder
bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate
light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent
di ruangan gelap (Hillary 2015)
25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)
Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi
dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah
16
yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya
dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan
sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR
adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang
dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap
senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan
dikuantifikasikan (Sankari 2010)
Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida
(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum
yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan
Gambar 4 Skema kerja FTIR
Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari
sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar
menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan
oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua
17
cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi
Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian
menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang
sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua
cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling
melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang
sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut
interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan
computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)
18
Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR
(Sastrohamidjojo 2013)
Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR
Gugus
Fungsi
Jenis Vibrasi Frekuensi
(cm-1)
Intensitas
C ndash H (Csp3) alkana (rentang)
-CH3 (Bengkok )
3000 ndash 2850
1450 ndash 1375
Tajam
Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp
2)
alkena (rentang)
1465 ndash 1450
3100 ndash 3000
Sedang
Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam
Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah
(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang
(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang
C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah
2800 ndash 2700 Lemah
Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah
C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah
Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah
C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah
C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam
Keton 1725 ndash 1705 Tajam
Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam
Ester 1750 ndash 1730 Tajam
Amida 1670 ndash 1640 Tajam
Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam
Klorida asam 1800 Tajam
C ndash O Alkohol ester eter asam
karboksilat anhidrida
1300 ndash 1000 Tajam
O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang
ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang
Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang
Amida primer dan
N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang
(rentang)
Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam
C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam
C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam
X= C = Y Allena ketena isosianat
Isotiosianat
2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam
N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam
S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam
Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam
19
25 SAA (Surface Area Analyzer)
Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi
untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan
isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya
mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada
tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)
Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-
Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang
dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah
molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu
lapisan zat (monolayer) yang diserap
Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)
Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan
sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)
Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai
tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan
20
kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan
Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang
teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai
tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau
sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)
Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam
padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953
m2 g
26 TEM (Transmission Electron Microscopy)
Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori
padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron
ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar
(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel
silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi
berbentuk sphericle
Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol
elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-
300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron
secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara
elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan
tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas
elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik
dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat
menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang
21
defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah
elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar
(Bendersky et al 2001)
Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)
27 XRD (X-Ray Diffraction)
XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur
kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal
tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak
yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi
bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-
22
X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono
2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD
Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai
dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada
partikel silika dan memiliki bentuk amorf
Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)
Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada
sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki
panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang
dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah
puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap
puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki
orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak
XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh
Laugier and Bochu (1999)
23
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di
laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga
Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek
Serpong Tangerang Selatan
32 Alat dan Bahan
321 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas
pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring
whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET
Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe
SmartLab
322 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil
ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran
1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G
Sagura dan aquades
24
33 Diagram Alir
Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika
Serbuk silika
1 Pencucian serbuk silika dengan
aquadest (14) distirer selama 2 jam
2 Penyaringan
3 Pengeringan dalam oven T 100 1
hari
Silika geothermal
1 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
Variasi konsentrasi NaOH 0375
075 15 3 N
2 Penyaringan
3 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
5 Penetralan dengan aquadest
6 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
SAA
FTIR XRD TEM
Optimum
25
Uji Fingerprint Powder
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent
34 Prosedur Penelitian
341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)
Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan
air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan
dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah
dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1
hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal
20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
FTIR XRD TEM
Silika geothermal
7 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
8 Penyaringan
9 Penambahan R6G
10 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
12 Penetralan dengan aquadest
13 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
fluorescent
26
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan
natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl
2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama
18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai
pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari
Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP
Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1
Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi
konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan
waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi
konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90
342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent
Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat
dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan
dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan
dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel
yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk
27
selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP
3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)
Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai
homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis
pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1
3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)
Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian
masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05
g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing
dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses
degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah
degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan
dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2
3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang
ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan
ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas
500000 kali
28
3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai
menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi
dengan sinar X
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten
(Saif 2015)
Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang
sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda
(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan
pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush
Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)
29
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Sintesis Nanopartikel Silika
Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel
merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia
dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari
suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis
nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH
disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk
mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat
jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan
berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan
Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan
waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH
dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada
Lampiran 2
411 Variasi Konsentrasi NaOH
Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat
pada Tabel 5
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan
No Konsentrasi NaOH
(N)
Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 0375 18 6541
2 075 18 3575
3 15 18 28923
4 3 18 2026
30
Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu
sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda
dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel
berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir
setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl
2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor
hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk
menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan
didapat luas permukaan yang besar
Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu
mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al
2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan
dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi
3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya
garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut
dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)
Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan
ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-
yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang
kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan
menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3
2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3
(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2
N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+
31
membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada
persamaan Reaksi 4
SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)
Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)
412 Waktu Aging
Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6
Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan
kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada
konsentrasi NaOH 15 N
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH
optimal
No Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 18 28923
2 48 2358
3 72 2362
Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan
yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan
Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam
Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang
disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang
besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang
terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga
dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin
kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)
Berbentuk gel
32
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang
terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan
FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR
silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP
Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi
beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat
pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama
dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin
menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan
FSNP
SNP
Silika Geothermal
33
trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang
dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan
Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah
bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita
serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan
ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1
(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O
dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400
cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)
Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel
menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang
melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000
cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan
merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)
Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang
yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1
Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena
masuknya gugus organik (Park et al 2012)
34
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang
Sumber Silika
Geothermal SNP FSNP
500-400
Vibrasi tekuk
dari gugus
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
47063 47063 46292 Juni et al
2012
680-850
Vibrasi Ulur
simetris dari Si-
O pada siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
80239 80239 79467 Juni et al
2012
1000-
900
Vibrasi Ulur Si-
O pada Silanol
(equivSi-OH)
- 97212 96441 Silverstein
2005
1100-
1000
Vibrasi Ulur
Asimetris Si-O
dari siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
1111 110328 108785 Adam et
al 2006
1800-
1600
Vibrasi Tekuk -
OH dari silanol
(equivSi-OH)
162792 163664
164335 Silverstein
2005 185166 187481
2070-
2090
Monohidrida (H-
Si-Si-H) 213713 199825
20214 Abuhassa
n 2010 204454
2200-
2500
Vibrasi Tekuk
Si-O dari
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
2276 227601
236859 Astuti et
al 2012
236859 236859
240716
29318
3700-
2500
Gugus -OH
silanol (equivSi-OH)
dan H2O
344872 29318
346415 Kalapathy
2000 374962 348872
395022 374962
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat
kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada
Gambar 11
35
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim
et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
vi
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1 Struktur silika tetrahedral 6
Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993) 10
Gambar 3 Pola sidik jari 14
Gambar 4 Skema kerja FTIR 16
Gambar 5 Prinsip kerja BET 19
Gambar 6 Skema kerja TEM 21
Gambar 7 Skema Kerja XRD 22
Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika 24
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent 25
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP 32
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP 35
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal 36
Gambar 13 Mikrograf SNP 37
Gambar 14 Mikrograf FSNP 38
Gambar 15 Sidik jari laten pada kaca 39
Gambar 16 Sidik jari laten pada acrylic 40
Gambar 17 Sidik jari laten pada stainless steel 41
Gambar 18 Sidik jari laten pada silicon 41
Gambar 19 Silika powder 50
Gambar 20 Silika geothermal 50
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal 51
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat 51
Gambar 23 Aging gel silika 52
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika 52
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent 53
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging
18 jam 56
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging
18 jam 57
vii
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging
18 jam 58
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu
aging 18 jam 59
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal 60
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika 61
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent 62
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika 63
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika 65
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent 67
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal 68
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika 69
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent 70
viii
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika 50
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl 53
Lampiran 3 Hasil analisis SAA 56
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR 60
Lampiran 5 Hasil analisis XRD 63
Lampiran 6 Hasil analisis TEM 68
ix
YUDIA PANGESTI NINGRUM Sintesis dan Karakteristik Nanopartikel Silika
(SiO2) dari Limbah Geothermal Sebagai Flourescent Fingerprint Powder
dibimbing oleh NANDA SARIDEWI dan SITI NURUL AISYIYAH JENIE
ABSTRAK
Sintesis nanopartikel silika (SiO2) dari limbah geothermal bertujuan untuk
membuat nanopartikel yang berfungsi sebagai fluorescent fingerprint powder
Sintesis nanopartikel silika menggunakan metode sol-gel yaitu dengan mereaksikan
powder silika limbah geothermal dengan NaOH pada suhu 90 ordmC dilanjutkan
dengan penambahan HCl 2 N dan dilakukan aging Variasi konsentrasi NaOH yaitu
0375 075 15 dan 3 N serta variasi aging time 18 48 dan 72 jam Sintesis
nanopartikel silika fluorescent dengan mereaksikan powder silika dengan NaOH
15 N pada suhu 90 ordmC dan penambahan Rhodamine 6G HCl 2 N dilanjutkan aging
selama 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent
dikarakterisasi dengan SAA untuk mengetahui luas permukaan FTIR untuk
mengetahui gugus fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk TEM untuk
mengetahui morfologi Konsentrasi NaOH 15 N waktu aging 18 jam
menghasilkan nanopartikel silika dengan surface area terbesar yaitu 28923 m2g
Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi
silanol dan siloksan Nanopartikel silika berfasa kristal dan nanopartikel silika
fluorescent berfasa amorf serta memiliki morfologi sphericle Nanopartikel silika
fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent fingerprint powder
Kata Kunci Fluorescent fingerprint powder limbah geothermal nanopartikel
silika sol-gel
x
YUDIA PANGESTI NINGRUM Synthesis and Characteristic of Silica
Nanoparticles (SiO2) from Geothermal Waste as Flourescent Fingerprint Powder
Supervised by NANDA SARIDEWI and SITI NURUL AISYIYAH JENIE
ABSTRACT
Silica nanoparticles synthesis from geothermal waste was done Silica nanoparticles
synthesis to create nanoparticles as a fluorescent fingerprint powder Nanoparticles
was synthesized by sol-gel method Silica powder from geothermal waste is reacted
with NaOH at 90 ordmC temperature and added by HCl 2N and aging Variations
concentrations of NaOH were 0375 075 15 and 3 N Variations of aging time were
18 48 dan 72 h Fluorescent silica nanoparticles was synthesized by reacted silica
powder with NaOH 15 N and added by R6G and HCl 2N and aging for 18 h Silica
nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles were characterized to determine
the surface area by using SAA determine the functional groups by using FTIR the
phase formed by using XRD determine the morphology by using TEM NaOH 15
N and 18 h aging time produced largest surface area of nanoparticle silica which is
28923 m2g Silica nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles contain
silanol and siloxane functional groups Silica nanoparticles are produced in crystal
Fluorescent silica nanoparticles was amorphous phases and have sphericle
morphology Silica fluorescent nanoparticles can be applied as fluorescent
fingerprint powder
Keywords Fluorescent fingerprint powder geothermal waste silica nanoparticles
Sol-Gel
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan
dan fluida yang terkandung di bawah permukaan bumi Hal tersebut telah dijelaskan
dalam Al Quran surat Ath-thur ayat 1-6
ا معم ا بيبلا (٤) لا (٣) لا (٢) ر ا رس ب طلا (١) ا
ا مسم ا بببلا (٦) ا بملا (٥) ا بف
ldquoDemi bukit dan kitab yang tertulis pada lembaran yang terbuka dan demi Baitul
Makmur (Kabah) dan demi surga langit yang ditinggikan dan demi laut yang di
dalam tanah ada api (QS At-Thur 1-6)
Ayat diatas menjelaskan bahwa di bawah laut terdapat api Panas dari api
ini bermanfaat bagi kehidupan manusia seperti sumber energi alternatif yang dapat
digunakan untuk Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi (PLTP) Panas bumi
dalam bentuk uap air dapat dijadikan sumber energi terbarukan yang dapat
digunakan untuk menggerakkan pembangkit listrik (Saptadji 2008) Indonesia
memiliki potensi panas bumi yang sangat besar karena dilewati oleh cincin api
(ring of fire) Sekitar 40 atau 29000 MegaWatt total panas bumi berada di
Indonesia (Wahyuni 2012)
Produksi energi yang menggunakan panas bumi menghasilkan limbah
dalam bentuk padat (sludge) dan cair (brine) Sludge berasal dari endapan pada
proses pengolahan brine dan kerak silika dari pipa-pipa instalasi PLTP Endapan
lumpur yang dihasilkan pada kolom pengendapan di PLTP Dieng setiap bulannya
2
mencapai sekitar 165 ton Limbah padat mengandung silika yang tinggi (Suprapto
2009) Kandungan silika yang tinggi dalam limbah geothermal memungkinkan
untuk dimanfaatkan sebagai bahan dasar untuk sintesis nanopartikel silika
Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-
partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 10 ndash 100 nm (Mohanraj et al
2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik diantaranya luas permukaan yang
besar (Gandhi et al 2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan
ukuran agregasi partikel (Park et al 2007) Nanopartikel silika memiliki beberapa
kelebihan diantaranya luas permukaan besar ketahanan panas yang baik kekuatan
mekanik yang tinggi Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai serbuk sidik
jari
Berdasarkan data dari pihak Pusat Identifikasi (Pusident) Mabes POLRI
serbuk yang banyak digunakan adalah serbuk sidik jari yang berwarna hitam (black
fingerprint powder) sehingga Indonesia bergantung terhadap produksi serbuk luar
negeri (Elishian et al 2011) Salah satu jenis serbuk sidik jari adalah serbuk sidik
jari fluorescent Serbuk sidik jari fluorescent memiliki kelebihan diantaranya
kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas yang rendah
(Wang 2017)
Sintesis nanopartikel silika dapat menggunakan teknik sol-gel presipitasi
kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et al 2005) Metode yang paling umum
dilakukan adalah metode sol-gel karena metode ini sederhana dan mudah dalam
mempreparasi material oksida logam berukuran nano (Rahman et al 2012)
Penelitian ini menggunakan metode sol-gel yang telah dilakukan oleh
Kusumastuti et al (2016) Kusumastuti et al (2016) telah mensintesis
3
nanokomposit silika dari limbah geothermal dengan metode sol-gel dengan
modifikasi kitosan gelatin dan pektin Ramadhan et al (2014) telah melakukan
sintesis serbuk silika dioksida (SiO2) berbahan dasar pasir bacar dengan metode sol-
gel Serbuk SiO2 terbentuk dengan pereaksian konsentrasi Natrium Hidroksida
(NaOH) 7 M penambahan HCl sampai pH akhir 2 dan merupakan SiO2 amorf
Elishian et al (2011) telah mengembangkan material powder silika untuk
identifikasi sidik jari Nanopartikel silika dibuat menggunakan Tetraethyl
Orthosilicate (TEOS) sebagai prekursor dan dilakukan optimasi pencampuran
nanosilika dan karbon hitam untuk mendapatkan serbuk pengidentifikasi sidik jari
yang berkualitas
Penelitian ini bertujuan mensintesis dan karakterisasi nanopartikel silika
(SNP) dari limbah geothermal dengan metode sol-gel Silika powder hasil ekstraksi
silika dari limbah geothermal dicuci dengan air disaring dan dikeringkan Silika
powder yang sudah dicuci direaksikan dengan NaOH dengan variasi konsentrasi
0375 075 15 dan 3 N pada suhu 90 Larutan natrium silikat hasil reaksi
diteteskan dengan HCl 2 N sampai membentuk gel Gel yang terbentuk dilakukan
proses pematangan (aging) dengan variasi waktu 18 48 dan 72 jam Penentuan
konsentrasi NaOH dan waktu aging terbaik dipilih luas permukaan yang besar
berdasarkan hasil pengujian SAA (Surface Area Analyzer) Sintesis nanopartikel
silika fluorescent dilakukan dengan pereaksian silika powder dengan NaOH
konsentrasi 15 N dan waktu aging 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk diuji dengan FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk dan TEM untuk mengetahui
morfologi partikel Nanopartikel silika fluorescent diuji sebagai fingerprint powder
4
12 Rumusan Masalah
1 Berapa konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum yang menghasilkan
luas permukaaan yang terbesar
2 Bagaimana karakteristik silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Apakah nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai
fluorescent fingerprint powder
13 Hipotesis Penelitian
1 Konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum menghasilkan luas
permukaan nanopartikel silika yang besar
2 Karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent
mengandung gugus fungsi silanol dan siloksan berfasa kristal berbentuk
sphericle dan berukuran nano berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
14 Tujuan Penelitian
1 Mensintesis silika nanopartikel dan silika nanopartikel fluorescent dengan
konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum
2 Menentukan karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika
fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Membuktikan bahwa nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan
sebagai fluorescent fingerprint powder
5
15 Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang metode
sintesis nanopartikel silika dari limbah geothermal sehingga dapat diaplikasikan
sebagai fluorescent fingerprint powder
6
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Silika
Silika adalah senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2 (silicon dioxside)
Silika dapat diperoleh dari silika mineral nabati dan sintesis Silika mineral adalah
senyawa yang berupa mineral seperti pasir kuarsa granit dan fledsfar yang
mengandung kristal-kristal silika (SiO2) (Bragman et al 2006) Silika nabati
adalah silika yang berasal dari tumbuh-tumbuhan seperti pada sekam padi tongkol
jagung dan daun bambu (Monalisa 2013) Silika memiliki beberapa sifat fisika
yang dapat dilihat pada Tabel 1
Tabel 1 Sifat fisika silika
Nama IUPAC Silikon dioksida
Rumus Molekul SiO2
Berat Jenis (gcm3) 26
Bentuk Padat
Titik cair () 1610
Titik didih () 2230
Koordiasi Geometri Tetrahendral Sumber Surdia dan Saito (2000)
Gambar 1 Struktur silika tetrahedral (Sumber phytomediacouk)
7
Struktur silika tetrahedral (SiO4) pada Gambar 1 adalah unit yang mendasar
dalam kebanyakan mineral silika Silika tetrahedral memiliki struktur dengan empat
atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar atom pusat yaitu atom
silika Silika terbentuk melalui ikatan kovalen Pada silika murni tidak terdapat ion
logam dan setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara dua atom
silicon (Van et al 1992)
Silika memiliki struktur kristal utama quartz crystobalite dan trydimite
yang dapat dilihat pada Tabel 2 Pembakaran silika pada suhu lt 570 degC terbentuk
kristal low quartz Pembakaran dengan suhu 570-870 degC membentuk high quartz
yang mengalami perubahan struktur menjadi crystobalite dan tridymite
Pembakaran dengan suhu 870-1470 degC terbentuk high crystobalite dan pada suhu
1723degC terbentuk silika cair (Smallman et al 2000)
Tabel 2 Bentuk kristal utama silika
Bentuk Rentang stabilitas () Modifikasi
Kuarsa lt870 β-(heksagonal)
α-(trigonal)
Tridimit 870-1470 βndash(heksagonal)
α-(ortombik)
Kristobalit 1470-1723 β-(kubik)
α-(tetragonal) Sumber Smallman and Bishop (2000)
Silika biasanya dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dengan berbagai
ukuran tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban karet gelas
semen beton keramik tekstil kertas kosmetik elektronik cat film pasta gigi
dan lain-lain (Holmes 2009)
22 Nanopartikel Silika
Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-
partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 1 ndash 100 nm (Mohanraj et al
8
2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik kimia elektrik mekanik magnetik
termal optik dielektrik dan biologis Berkurangnya dimensi nanopartikel
mempengaruhi karakter fisik yang signifikan dibandingkan dengan material besar
Karakter fisik ini diantaranya luas permukaan atom yang besar (Gandhi et al
2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan ukuran agregasi partikel
(Park et al 2007)
Menurut Abdullah (2008) dua hal utama yang membuat partikel berukuran
nano berbeda dengan partikel dalam ukuran besar (bulk) yaitu
1 Ukurannya yang kecil Nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara
luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan
partikel sejenis dalam ukuran besar Hal tersebut membuat nanopartikel
bersifat lebih reaktif Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di
permukaan karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung
dengan material lain
2 Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer maka hukum fisika yang
berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum
Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala nano yang
saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat Kondisi ukuran
partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat berbeda
sehingga kualitasnya meningkat Nanopartikel silika memiliki kestabilan yang baik
bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja tubuh dan
membentuk sperik tunggal (Fernandez 2012) Nanopartikel silika telah terbukti
penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis seperti biosensor
pembawa obat pelindung sel agen pembeda pada Magnetic Resonance Imaging
9
(MRI) dan ultrasound dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim
(Rahman et al 2012)
Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen material
fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari Silika merupakan salah satu polimer
resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak yang
merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al 2011)
22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika
Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat cair maupun gas
Secara garis besar sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok
besar yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia) Top-down adalah memecah
partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer Contoh metode
top-down adalah penggerusan dengan alat milling Bottom-up adalah mereaksikan
sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain
yang berukuran nanometer (Abdullah 2008) Contoh metode bottom up yaitu
menggunakan teknik sol-gel presipitasi kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et
al 2005)
Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui
reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah Terjadi perubahan fasa dari sol
menjadi gel dalam proses sol-gel Sol adalah suspensi koloid yang fasa
terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan Gel
(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul baik padatan dan cairan dimana
polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat
anorganik (Paveena et al 2010) Metode sol-gel akan menghasilkan produk dengan
kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al 2012) Metode sol-gel banyak
10
dimanfaatkan untuk proses sintesis material terutama memperlihatkan
kemampuan versatilitas kemurnian homogenitas dan modifikasi sifat material
dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al 2009)
Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis kondensasi aging dan
pengeringan (Fernandez 2012)
1 Hidrolisis
Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air Logam prekursor
alkoksida dilarutkan dalam air dan terhidrolisis Tahap hidrolisis terjadi
penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH)
Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol
natrium silikat Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah
sebagai berikut (Trivana et al 2015)
SiO2 + 2 NaOH rarr Na2SiO3 + H2O
Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)
Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar
2 Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah
silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau 2014) NaOH dalam air
11
terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)
Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih
elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian
terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen
membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang
terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat
(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)
2 Kondensasi
Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi
kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium
silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada
natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan
terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang
disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan
mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya
sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi
yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)
Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl
3 Pematangan (Aging)
Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam
larutan terjadi pada proses aging
12
4 Pengeringan (Dryer)
Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan
pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk
mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi
Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida
berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa
powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada
beberapa hal diantaranya
a Pemilihan bahan baku material
b Laju hidrolisis dan kondensasi
c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel
Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan
NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya
ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih
matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)
23 Silika Powder Limbah Geothermal
Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur
yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur
yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton
Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika
dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah
padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3
Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP
13
No Parameter Kadar ()
1 SiO2 777748
2 Na2O 12300
3 K2O 04878
4 Fe2O3 01743
Sumber Syakur et al (2008)
Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP
berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan
Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran
terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui
berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat
Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu
dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran
dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat
lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)
24 Fingerprint Powder
Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau
bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh
(Gumilang 1991)
Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu
1 Latent prints (sidik jari laten)
Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan
yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk
membuatnya tampak
2 Patent prints ( sidik jari paten)
14
Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung
3 Plastic prints (sidik jari plastik)
Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti
lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat
Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)
Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang
ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu
1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan
titik tengah jari
2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke
tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari
3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk
kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk
Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode
dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan
powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi
tiga jenis yaitu
1 Biasa (Regular)
15
Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan tidak tembus pandang tanpa pori
2 Metalik
Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak
dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan yang sangat halus
3 Fluorescent
Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena
sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel
fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk
hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk
ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein
(Champod et al 2004)
Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari
laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas
yang rendah (Wang 2017)
Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode
pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder
bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate
light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent
di ruangan gelap (Hillary 2015)
25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)
Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi
dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah
16
yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya
dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan
sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR
adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang
dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap
senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan
dikuantifikasikan (Sankari 2010)
Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida
(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum
yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan
Gambar 4 Skema kerja FTIR
Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari
sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar
menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan
oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua
17
cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi
Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian
menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang
sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua
cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling
melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang
sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut
interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan
computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)
18
Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR
(Sastrohamidjojo 2013)
Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR
Gugus
Fungsi
Jenis Vibrasi Frekuensi
(cm-1)
Intensitas
C ndash H (Csp3) alkana (rentang)
-CH3 (Bengkok )
3000 ndash 2850
1450 ndash 1375
Tajam
Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp
2)
alkena (rentang)
1465 ndash 1450
3100 ndash 3000
Sedang
Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam
Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah
(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang
(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang
C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah
2800 ndash 2700 Lemah
Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah
C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah
Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah
C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah
C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam
Keton 1725 ndash 1705 Tajam
Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam
Ester 1750 ndash 1730 Tajam
Amida 1670 ndash 1640 Tajam
Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam
Klorida asam 1800 Tajam
C ndash O Alkohol ester eter asam
karboksilat anhidrida
1300 ndash 1000 Tajam
O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang
ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang
Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang
Amida primer dan
N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang
(rentang)
Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam
C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam
C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam
X= C = Y Allena ketena isosianat
Isotiosianat
2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam
N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam
S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam
Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam
19
25 SAA (Surface Area Analyzer)
Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi
untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan
isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya
mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada
tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)
Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-
Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang
dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah
molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu
lapisan zat (monolayer) yang diserap
Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)
Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan
sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)
Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai
tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan
20
kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan
Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang
teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai
tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau
sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)
Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam
padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953
m2 g
26 TEM (Transmission Electron Microscopy)
Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori
padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron
ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar
(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel
silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi
berbentuk sphericle
Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol
elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-
300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron
secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara
elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan
tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas
elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik
dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat
menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang
21
defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah
elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar
(Bendersky et al 2001)
Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)
27 XRD (X-Ray Diffraction)
XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur
kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal
tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak
yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi
bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-
22
X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono
2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD
Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai
dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada
partikel silika dan memiliki bentuk amorf
Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)
Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada
sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki
panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang
dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah
puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap
puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki
orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak
XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh
Laugier and Bochu (1999)
23
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di
laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga
Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek
Serpong Tangerang Selatan
32 Alat dan Bahan
321 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas
pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring
whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET
Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe
SmartLab
322 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil
ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran
1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G
Sagura dan aquades
24
33 Diagram Alir
Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika
Serbuk silika
1 Pencucian serbuk silika dengan
aquadest (14) distirer selama 2 jam
2 Penyaringan
3 Pengeringan dalam oven T 100 1
hari
Silika geothermal
1 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
Variasi konsentrasi NaOH 0375
075 15 3 N
2 Penyaringan
3 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
5 Penetralan dengan aquadest
6 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
SAA
FTIR XRD TEM
Optimum
25
Uji Fingerprint Powder
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent
34 Prosedur Penelitian
341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)
Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan
air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan
dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah
dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1
hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal
20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
FTIR XRD TEM
Silika geothermal
7 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
8 Penyaringan
9 Penambahan R6G
10 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
12 Penetralan dengan aquadest
13 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
fluorescent
26
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan
natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl
2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama
18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai
pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari
Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP
Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1
Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi
konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan
waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi
konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90
342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent
Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat
dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan
dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan
dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel
yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk
27
selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP
3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)
Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai
homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis
pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1
3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)
Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian
masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05
g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing
dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses
degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah
degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan
dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2
3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang
ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan
ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas
500000 kali
28
3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai
menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi
dengan sinar X
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten
(Saif 2015)
Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang
sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda
(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan
pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush
Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)
29
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Sintesis Nanopartikel Silika
Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel
merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia
dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari
suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis
nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH
disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk
mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat
jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan
berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan
Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan
waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH
dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada
Lampiran 2
411 Variasi Konsentrasi NaOH
Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat
pada Tabel 5
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan
No Konsentrasi NaOH
(N)
Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 0375 18 6541
2 075 18 3575
3 15 18 28923
4 3 18 2026
30
Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu
sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda
dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel
berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir
setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl
2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor
hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk
menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan
didapat luas permukaan yang besar
Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu
mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al
2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan
dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi
3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya
garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut
dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)
Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan
ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-
yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang
kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan
menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3
2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3
(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2
N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+
31
membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada
persamaan Reaksi 4
SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)
Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)
412 Waktu Aging
Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6
Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan
kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada
konsentrasi NaOH 15 N
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH
optimal
No Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 18 28923
2 48 2358
3 72 2362
Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan
yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan
Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam
Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang
disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang
besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang
terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga
dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin
kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)
Berbentuk gel
32
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang
terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan
FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR
silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP
Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi
beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat
pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama
dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin
menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan
FSNP
SNP
Silika Geothermal
33
trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang
dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan
Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah
bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita
serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan
ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1
(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O
dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400
cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)
Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel
menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang
melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000
cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan
merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)
Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang
yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1
Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena
masuknya gugus organik (Park et al 2012)
34
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang
Sumber Silika
Geothermal SNP FSNP
500-400
Vibrasi tekuk
dari gugus
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
47063 47063 46292 Juni et al
2012
680-850
Vibrasi Ulur
simetris dari Si-
O pada siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
80239 80239 79467 Juni et al
2012
1000-
900
Vibrasi Ulur Si-
O pada Silanol
(equivSi-OH)
- 97212 96441 Silverstein
2005
1100-
1000
Vibrasi Ulur
Asimetris Si-O
dari siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
1111 110328 108785 Adam et
al 2006
1800-
1600
Vibrasi Tekuk -
OH dari silanol
(equivSi-OH)
162792 163664
164335 Silverstein
2005 185166 187481
2070-
2090
Monohidrida (H-
Si-Si-H) 213713 199825
20214 Abuhassa
n 2010 204454
2200-
2500
Vibrasi Tekuk
Si-O dari
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
2276 227601
236859 Astuti et
al 2012
236859 236859
240716
29318
3700-
2500
Gugus -OH
silanol (equivSi-OH)
dan H2O
344872 29318
346415 Kalapathy
2000 374962 348872
395022 374962
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat
kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada
Gambar 11
35
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim
et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
vii
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging
18 jam 58
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu
aging 18 jam 59
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal 60
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika 61
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent 62
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika 63
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika 65
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent 67
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal 68
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika 69
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent 70
viii
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika 50
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl 53
Lampiran 3 Hasil analisis SAA 56
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR 60
Lampiran 5 Hasil analisis XRD 63
Lampiran 6 Hasil analisis TEM 68
ix
YUDIA PANGESTI NINGRUM Sintesis dan Karakteristik Nanopartikel Silika
(SiO2) dari Limbah Geothermal Sebagai Flourescent Fingerprint Powder
dibimbing oleh NANDA SARIDEWI dan SITI NURUL AISYIYAH JENIE
ABSTRAK
Sintesis nanopartikel silika (SiO2) dari limbah geothermal bertujuan untuk
membuat nanopartikel yang berfungsi sebagai fluorescent fingerprint powder
Sintesis nanopartikel silika menggunakan metode sol-gel yaitu dengan mereaksikan
powder silika limbah geothermal dengan NaOH pada suhu 90 ordmC dilanjutkan
dengan penambahan HCl 2 N dan dilakukan aging Variasi konsentrasi NaOH yaitu
0375 075 15 dan 3 N serta variasi aging time 18 48 dan 72 jam Sintesis
nanopartikel silika fluorescent dengan mereaksikan powder silika dengan NaOH
15 N pada suhu 90 ordmC dan penambahan Rhodamine 6G HCl 2 N dilanjutkan aging
selama 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent
dikarakterisasi dengan SAA untuk mengetahui luas permukaan FTIR untuk
mengetahui gugus fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk TEM untuk
mengetahui morfologi Konsentrasi NaOH 15 N waktu aging 18 jam
menghasilkan nanopartikel silika dengan surface area terbesar yaitu 28923 m2g
Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi
silanol dan siloksan Nanopartikel silika berfasa kristal dan nanopartikel silika
fluorescent berfasa amorf serta memiliki morfologi sphericle Nanopartikel silika
fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent fingerprint powder
Kata Kunci Fluorescent fingerprint powder limbah geothermal nanopartikel
silika sol-gel
x
YUDIA PANGESTI NINGRUM Synthesis and Characteristic of Silica
Nanoparticles (SiO2) from Geothermal Waste as Flourescent Fingerprint Powder
Supervised by NANDA SARIDEWI and SITI NURUL AISYIYAH JENIE
ABSTRACT
Silica nanoparticles synthesis from geothermal waste was done Silica nanoparticles
synthesis to create nanoparticles as a fluorescent fingerprint powder Nanoparticles
was synthesized by sol-gel method Silica powder from geothermal waste is reacted
with NaOH at 90 ordmC temperature and added by HCl 2N and aging Variations
concentrations of NaOH were 0375 075 15 and 3 N Variations of aging time were
18 48 dan 72 h Fluorescent silica nanoparticles was synthesized by reacted silica
powder with NaOH 15 N and added by R6G and HCl 2N and aging for 18 h Silica
nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles were characterized to determine
the surface area by using SAA determine the functional groups by using FTIR the
phase formed by using XRD determine the morphology by using TEM NaOH 15
N and 18 h aging time produced largest surface area of nanoparticle silica which is
28923 m2g Silica nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles contain
silanol and siloxane functional groups Silica nanoparticles are produced in crystal
Fluorescent silica nanoparticles was amorphous phases and have sphericle
morphology Silica fluorescent nanoparticles can be applied as fluorescent
fingerprint powder
Keywords Fluorescent fingerprint powder geothermal waste silica nanoparticles
Sol-Gel
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan
dan fluida yang terkandung di bawah permukaan bumi Hal tersebut telah dijelaskan
dalam Al Quran surat Ath-thur ayat 1-6
ا معم ا بيبلا (٤) لا (٣) لا (٢) ر ا رس ب طلا (١) ا
ا مسم ا بببلا (٦) ا بملا (٥) ا بف
ldquoDemi bukit dan kitab yang tertulis pada lembaran yang terbuka dan demi Baitul
Makmur (Kabah) dan demi surga langit yang ditinggikan dan demi laut yang di
dalam tanah ada api (QS At-Thur 1-6)
Ayat diatas menjelaskan bahwa di bawah laut terdapat api Panas dari api
ini bermanfaat bagi kehidupan manusia seperti sumber energi alternatif yang dapat
digunakan untuk Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi (PLTP) Panas bumi
dalam bentuk uap air dapat dijadikan sumber energi terbarukan yang dapat
digunakan untuk menggerakkan pembangkit listrik (Saptadji 2008) Indonesia
memiliki potensi panas bumi yang sangat besar karena dilewati oleh cincin api
(ring of fire) Sekitar 40 atau 29000 MegaWatt total panas bumi berada di
Indonesia (Wahyuni 2012)
Produksi energi yang menggunakan panas bumi menghasilkan limbah
dalam bentuk padat (sludge) dan cair (brine) Sludge berasal dari endapan pada
proses pengolahan brine dan kerak silika dari pipa-pipa instalasi PLTP Endapan
lumpur yang dihasilkan pada kolom pengendapan di PLTP Dieng setiap bulannya
2
mencapai sekitar 165 ton Limbah padat mengandung silika yang tinggi (Suprapto
2009) Kandungan silika yang tinggi dalam limbah geothermal memungkinkan
untuk dimanfaatkan sebagai bahan dasar untuk sintesis nanopartikel silika
Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-
partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 10 ndash 100 nm (Mohanraj et al
2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik diantaranya luas permukaan yang
besar (Gandhi et al 2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan
ukuran agregasi partikel (Park et al 2007) Nanopartikel silika memiliki beberapa
kelebihan diantaranya luas permukaan besar ketahanan panas yang baik kekuatan
mekanik yang tinggi Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai serbuk sidik
jari
Berdasarkan data dari pihak Pusat Identifikasi (Pusident) Mabes POLRI
serbuk yang banyak digunakan adalah serbuk sidik jari yang berwarna hitam (black
fingerprint powder) sehingga Indonesia bergantung terhadap produksi serbuk luar
negeri (Elishian et al 2011) Salah satu jenis serbuk sidik jari adalah serbuk sidik
jari fluorescent Serbuk sidik jari fluorescent memiliki kelebihan diantaranya
kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas yang rendah
(Wang 2017)
Sintesis nanopartikel silika dapat menggunakan teknik sol-gel presipitasi
kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et al 2005) Metode yang paling umum
dilakukan adalah metode sol-gel karena metode ini sederhana dan mudah dalam
mempreparasi material oksida logam berukuran nano (Rahman et al 2012)
Penelitian ini menggunakan metode sol-gel yang telah dilakukan oleh
Kusumastuti et al (2016) Kusumastuti et al (2016) telah mensintesis
3
nanokomposit silika dari limbah geothermal dengan metode sol-gel dengan
modifikasi kitosan gelatin dan pektin Ramadhan et al (2014) telah melakukan
sintesis serbuk silika dioksida (SiO2) berbahan dasar pasir bacar dengan metode sol-
gel Serbuk SiO2 terbentuk dengan pereaksian konsentrasi Natrium Hidroksida
(NaOH) 7 M penambahan HCl sampai pH akhir 2 dan merupakan SiO2 amorf
Elishian et al (2011) telah mengembangkan material powder silika untuk
identifikasi sidik jari Nanopartikel silika dibuat menggunakan Tetraethyl
Orthosilicate (TEOS) sebagai prekursor dan dilakukan optimasi pencampuran
nanosilika dan karbon hitam untuk mendapatkan serbuk pengidentifikasi sidik jari
yang berkualitas
Penelitian ini bertujuan mensintesis dan karakterisasi nanopartikel silika
(SNP) dari limbah geothermal dengan metode sol-gel Silika powder hasil ekstraksi
silika dari limbah geothermal dicuci dengan air disaring dan dikeringkan Silika
powder yang sudah dicuci direaksikan dengan NaOH dengan variasi konsentrasi
0375 075 15 dan 3 N pada suhu 90 Larutan natrium silikat hasil reaksi
diteteskan dengan HCl 2 N sampai membentuk gel Gel yang terbentuk dilakukan
proses pematangan (aging) dengan variasi waktu 18 48 dan 72 jam Penentuan
konsentrasi NaOH dan waktu aging terbaik dipilih luas permukaan yang besar
berdasarkan hasil pengujian SAA (Surface Area Analyzer) Sintesis nanopartikel
silika fluorescent dilakukan dengan pereaksian silika powder dengan NaOH
konsentrasi 15 N dan waktu aging 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk diuji dengan FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk dan TEM untuk mengetahui
morfologi partikel Nanopartikel silika fluorescent diuji sebagai fingerprint powder
4
12 Rumusan Masalah
1 Berapa konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum yang menghasilkan
luas permukaaan yang terbesar
2 Bagaimana karakteristik silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Apakah nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai
fluorescent fingerprint powder
13 Hipotesis Penelitian
1 Konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum menghasilkan luas
permukaan nanopartikel silika yang besar
2 Karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent
mengandung gugus fungsi silanol dan siloksan berfasa kristal berbentuk
sphericle dan berukuran nano berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
14 Tujuan Penelitian
1 Mensintesis silika nanopartikel dan silika nanopartikel fluorescent dengan
konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum
2 Menentukan karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika
fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Membuktikan bahwa nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan
sebagai fluorescent fingerprint powder
5
15 Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang metode
sintesis nanopartikel silika dari limbah geothermal sehingga dapat diaplikasikan
sebagai fluorescent fingerprint powder
6
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Silika
Silika adalah senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2 (silicon dioxside)
Silika dapat diperoleh dari silika mineral nabati dan sintesis Silika mineral adalah
senyawa yang berupa mineral seperti pasir kuarsa granit dan fledsfar yang
mengandung kristal-kristal silika (SiO2) (Bragman et al 2006) Silika nabati
adalah silika yang berasal dari tumbuh-tumbuhan seperti pada sekam padi tongkol
jagung dan daun bambu (Monalisa 2013) Silika memiliki beberapa sifat fisika
yang dapat dilihat pada Tabel 1
Tabel 1 Sifat fisika silika
Nama IUPAC Silikon dioksida
Rumus Molekul SiO2
Berat Jenis (gcm3) 26
Bentuk Padat
Titik cair () 1610
Titik didih () 2230
Koordiasi Geometri Tetrahendral Sumber Surdia dan Saito (2000)
Gambar 1 Struktur silika tetrahedral (Sumber phytomediacouk)
7
Struktur silika tetrahedral (SiO4) pada Gambar 1 adalah unit yang mendasar
dalam kebanyakan mineral silika Silika tetrahedral memiliki struktur dengan empat
atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar atom pusat yaitu atom
silika Silika terbentuk melalui ikatan kovalen Pada silika murni tidak terdapat ion
logam dan setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara dua atom
silicon (Van et al 1992)
Silika memiliki struktur kristal utama quartz crystobalite dan trydimite
yang dapat dilihat pada Tabel 2 Pembakaran silika pada suhu lt 570 degC terbentuk
kristal low quartz Pembakaran dengan suhu 570-870 degC membentuk high quartz
yang mengalami perubahan struktur menjadi crystobalite dan tridymite
Pembakaran dengan suhu 870-1470 degC terbentuk high crystobalite dan pada suhu
1723degC terbentuk silika cair (Smallman et al 2000)
Tabel 2 Bentuk kristal utama silika
Bentuk Rentang stabilitas () Modifikasi
Kuarsa lt870 β-(heksagonal)
α-(trigonal)
Tridimit 870-1470 βndash(heksagonal)
α-(ortombik)
Kristobalit 1470-1723 β-(kubik)
α-(tetragonal) Sumber Smallman and Bishop (2000)
Silika biasanya dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dengan berbagai
ukuran tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban karet gelas
semen beton keramik tekstil kertas kosmetik elektronik cat film pasta gigi
dan lain-lain (Holmes 2009)
22 Nanopartikel Silika
Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-
partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 1 ndash 100 nm (Mohanraj et al
8
2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik kimia elektrik mekanik magnetik
termal optik dielektrik dan biologis Berkurangnya dimensi nanopartikel
mempengaruhi karakter fisik yang signifikan dibandingkan dengan material besar
Karakter fisik ini diantaranya luas permukaan atom yang besar (Gandhi et al
2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan ukuran agregasi partikel
(Park et al 2007)
Menurut Abdullah (2008) dua hal utama yang membuat partikel berukuran
nano berbeda dengan partikel dalam ukuran besar (bulk) yaitu
1 Ukurannya yang kecil Nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara
luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan
partikel sejenis dalam ukuran besar Hal tersebut membuat nanopartikel
bersifat lebih reaktif Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di
permukaan karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung
dengan material lain
2 Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer maka hukum fisika yang
berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum
Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala nano yang
saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat Kondisi ukuran
partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat berbeda
sehingga kualitasnya meningkat Nanopartikel silika memiliki kestabilan yang baik
bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja tubuh dan
membentuk sperik tunggal (Fernandez 2012) Nanopartikel silika telah terbukti
penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis seperti biosensor
pembawa obat pelindung sel agen pembeda pada Magnetic Resonance Imaging
9
(MRI) dan ultrasound dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim
(Rahman et al 2012)
Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen material
fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari Silika merupakan salah satu polimer
resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak yang
merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al 2011)
22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika
Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat cair maupun gas
Secara garis besar sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok
besar yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia) Top-down adalah memecah
partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer Contoh metode
top-down adalah penggerusan dengan alat milling Bottom-up adalah mereaksikan
sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain
yang berukuran nanometer (Abdullah 2008) Contoh metode bottom up yaitu
menggunakan teknik sol-gel presipitasi kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et
al 2005)
Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui
reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah Terjadi perubahan fasa dari sol
menjadi gel dalam proses sol-gel Sol adalah suspensi koloid yang fasa
terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan Gel
(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul baik padatan dan cairan dimana
polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat
anorganik (Paveena et al 2010) Metode sol-gel akan menghasilkan produk dengan
kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al 2012) Metode sol-gel banyak
10
dimanfaatkan untuk proses sintesis material terutama memperlihatkan
kemampuan versatilitas kemurnian homogenitas dan modifikasi sifat material
dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al 2009)
Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis kondensasi aging dan
pengeringan (Fernandez 2012)
1 Hidrolisis
Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air Logam prekursor
alkoksida dilarutkan dalam air dan terhidrolisis Tahap hidrolisis terjadi
penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH)
Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol
natrium silikat Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah
sebagai berikut (Trivana et al 2015)
SiO2 + 2 NaOH rarr Na2SiO3 + H2O
Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)
Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar
2 Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah
silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau 2014) NaOH dalam air
11
terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)
Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih
elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian
terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen
membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang
terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat
(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)
2 Kondensasi
Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi
kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium
silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada
natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan
terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang
disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan
mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya
sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi
yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)
Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl
3 Pematangan (Aging)
Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam
larutan terjadi pada proses aging
12
4 Pengeringan (Dryer)
Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan
pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk
mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi
Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida
berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa
powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada
beberapa hal diantaranya
a Pemilihan bahan baku material
b Laju hidrolisis dan kondensasi
c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel
Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan
NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya
ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih
matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)
23 Silika Powder Limbah Geothermal
Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur
yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur
yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton
Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika
dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah
padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3
Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP
13
No Parameter Kadar ()
1 SiO2 777748
2 Na2O 12300
3 K2O 04878
4 Fe2O3 01743
Sumber Syakur et al (2008)
Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP
berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan
Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran
terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui
berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat
Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu
dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran
dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat
lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)
24 Fingerprint Powder
Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau
bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh
(Gumilang 1991)
Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu
1 Latent prints (sidik jari laten)
Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan
yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk
membuatnya tampak
2 Patent prints ( sidik jari paten)
14
Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung
3 Plastic prints (sidik jari plastik)
Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti
lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat
Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)
Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang
ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu
1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan
titik tengah jari
2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke
tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari
3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk
kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk
Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode
dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan
powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi
tiga jenis yaitu
1 Biasa (Regular)
15
Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan tidak tembus pandang tanpa pori
2 Metalik
Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak
dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan yang sangat halus
3 Fluorescent
Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena
sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel
fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk
hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk
ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein
(Champod et al 2004)
Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari
laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas
yang rendah (Wang 2017)
Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode
pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder
bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate
light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent
di ruangan gelap (Hillary 2015)
25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)
Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi
dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah
16
yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya
dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan
sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR
adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang
dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap
senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan
dikuantifikasikan (Sankari 2010)
Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida
(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum
yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan
Gambar 4 Skema kerja FTIR
Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari
sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar
menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan
oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua
17
cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi
Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian
menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang
sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua
cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling
melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang
sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut
interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan
computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)
18
Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR
(Sastrohamidjojo 2013)
Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR
Gugus
Fungsi
Jenis Vibrasi Frekuensi
(cm-1)
Intensitas
C ndash H (Csp3) alkana (rentang)
-CH3 (Bengkok )
3000 ndash 2850
1450 ndash 1375
Tajam
Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp
2)
alkena (rentang)
1465 ndash 1450
3100 ndash 3000
Sedang
Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam
Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah
(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang
(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang
C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah
2800 ndash 2700 Lemah
Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah
C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah
Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah
C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah
C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam
Keton 1725 ndash 1705 Tajam
Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam
Ester 1750 ndash 1730 Tajam
Amida 1670 ndash 1640 Tajam
Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam
Klorida asam 1800 Tajam
C ndash O Alkohol ester eter asam
karboksilat anhidrida
1300 ndash 1000 Tajam
O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang
ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang
Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang
Amida primer dan
N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang
(rentang)
Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam
C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam
C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam
X= C = Y Allena ketena isosianat
Isotiosianat
2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam
N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam
S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam
Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam
19
25 SAA (Surface Area Analyzer)
Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi
untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan
isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya
mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada
tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)
Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-
Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang
dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah
molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu
lapisan zat (monolayer) yang diserap
Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)
Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan
sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)
Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai
tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan
20
kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan
Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang
teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai
tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau
sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)
Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam
padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953
m2 g
26 TEM (Transmission Electron Microscopy)
Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori
padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron
ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar
(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel
silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi
berbentuk sphericle
Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol
elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-
300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron
secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara
elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan
tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas
elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik
dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat
menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang
21
defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah
elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar
(Bendersky et al 2001)
Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)
27 XRD (X-Ray Diffraction)
XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur
kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal
tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak
yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi
bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-
22
X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono
2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD
Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai
dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada
partikel silika dan memiliki bentuk amorf
Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)
Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada
sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki
panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang
dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah
puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap
puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki
orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak
XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh
Laugier and Bochu (1999)
23
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di
laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga
Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek
Serpong Tangerang Selatan
32 Alat dan Bahan
321 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas
pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring
whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET
Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe
SmartLab
322 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil
ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran
1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G
Sagura dan aquades
24
33 Diagram Alir
Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika
Serbuk silika
1 Pencucian serbuk silika dengan
aquadest (14) distirer selama 2 jam
2 Penyaringan
3 Pengeringan dalam oven T 100 1
hari
Silika geothermal
1 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
Variasi konsentrasi NaOH 0375
075 15 3 N
2 Penyaringan
3 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
5 Penetralan dengan aquadest
6 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
SAA
FTIR XRD TEM
Optimum
25
Uji Fingerprint Powder
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent
34 Prosedur Penelitian
341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)
Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan
air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan
dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah
dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1
hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal
20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
FTIR XRD TEM
Silika geothermal
7 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
8 Penyaringan
9 Penambahan R6G
10 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
12 Penetralan dengan aquadest
13 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
fluorescent
26
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan
natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl
2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama
18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai
pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari
Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP
Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1
Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi
konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan
waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi
konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90
342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent
Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat
dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan
dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan
dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel
yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk
27
selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP
3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)
Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai
homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis
pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1
3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)
Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian
masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05
g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing
dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses
degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah
degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan
dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2
3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang
ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan
ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas
500000 kali
28
3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai
menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi
dengan sinar X
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten
(Saif 2015)
Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang
sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda
(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan
pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush
Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)
29
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Sintesis Nanopartikel Silika
Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel
merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia
dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari
suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis
nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH
disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk
mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat
jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan
berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan
Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan
waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH
dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada
Lampiran 2
411 Variasi Konsentrasi NaOH
Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat
pada Tabel 5
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan
No Konsentrasi NaOH
(N)
Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 0375 18 6541
2 075 18 3575
3 15 18 28923
4 3 18 2026
30
Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu
sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda
dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel
berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir
setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl
2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor
hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk
menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan
didapat luas permukaan yang besar
Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu
mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al
2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan
dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi
3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya
garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut
dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)
Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan
ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-
yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang
kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan
menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3
2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3
(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2
N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+
31
membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada
persamaan Reaksi 4
SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)
Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)
412 Waktu Aging
Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6
Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan
kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada
konsentrasi NaOH 15 N
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH
optimal
No Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 18 28923
2 48 2358
3 72 2362
Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan
yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan
Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam
Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang
disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang
besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang
terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga
dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin
kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)
Berbentuk gel
32
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang
terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan
FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR
silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP
Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi
beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat
pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama
dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin
menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan
FSNP
SNP
Silika Geothermal
33
trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang
dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan
Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah
bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita
serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan
ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1
(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O
dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400
cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)
Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel
menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang
melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000
cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan
merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)
Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang
yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1
Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena
masuknya gugus organik (Park et al 2012)
34
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang
Sumber Silika
Geothermal SNP FSNP
500-400
Vibrasi tekuk
dari gugus
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
47063 47063 46292 Juni et al
2012
680-850
Vibrasi Ulur
simetris dari Si-
O pada siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
80239 80239 79467 Juni et al
2012
1000-
900
Vibrasi Ulur Si-
O pada Silanol
(equivSi-OH)
- 97212 96441 Silverstein
2005
1100-
1000
Vibrasi Ulur
Asimetris Si-O
dari siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
1111 110328 108785 Adam et
al 2006
1800-
1600
Vibrasi Tekuk -
OH dari silanol
(equivSi-OH)
162792 163664
164335 Silverstein
2005 185166 187481
2070-
2090
Monohidrida (H-
Si-Si-H) 213713 199825
20214 Abuhassa
n 2010 204454
2200-
2500
Vibrasi Tekuk
Si-O dari
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
2276 227601
236859 Astuti et
al 2012
236859 236859
240716
29318
3700-
2500
Gugus -OH
silanol (equivSi-OH)
dan H2O
344872 29318
346415 Kalapathy
2000 374962 348872
395022 374962
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat
kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada
Gambar 11
35
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim
et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
viii
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika 50
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl 53
Lampiran 3 Hasil analisis SAA 56
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR 60
Lampiran 5 Hasil analisis XRD 63
Lampiran 6 Hasil analisis TEM 68
ix
YUDIA PANGESTI NINGRUM Sintesis dan Karakteristik Nanopartikel Silika
(SiO2) dari Limbah Geothermal Sebagai Flourescent Fingerprint Powder
dibimbing oleh NANDA SARIDEWI dan SITI NURUL AISYIYAH JENIE
ABSTRAK
Sintesis nanopartikel silika (SiO2) dari limbah geothermal bertujuan untuk
membuat nanopartikel yang berfungsi sebagai fluorescent fingerprint powder
Sintesis nanopartikel silika menggunakan metode sol-gel yaitu dengan mereaksikan
powder silika limbah geothermal dengan NaOH pada suhu 90 ordmC dilanjutkan
dengan penambahan HCl 2 N dan dilakukan aging Variasi konsentrasi NaOH yaitu
0375 075 15 dan 3 N serta variasi aging time 18 48 dan 72 jam Sintesis
nanopartikel silika fluorescent dengan mereaksikan powder silika dengan NaOH
15 N pada suhu 90 ordmC dan penambahan Rhodamine 6G HCl 2 N dilanjutkan aging
selama 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent
dikarakterisasi dengan SAA untuk mengetahui luas permukaan FTIR untuk
mengetahui gugus fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk TEM untuk
mengetahui morfologi Konsentrasi NaOH 15 N waktu aging 18 jam
menghasilkan nanopartikel silika dengan surface area terbesar yaitu 28923 m2g
Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi
silanol dan siloksan Nanopartikel silika berfasa kristal dan nanopartikel silika
fluorescent berfasa amorf serta memiliki morfologi sphericle Nanopartikel silika
fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent fingerprint powder
Kata Kunci Fluorescent fingerprint powder limbah geothermal nanopartikel
silika sol-gel
x
YUDIA PANGESTI NINGRUM Synthesis and Characteristic of Silica
Nanoparticles (SiO2) from Geothermal Waste as Flourescent Fingerprint Powder
Supervised by NANDA SARIDEWI and SITI NURUL AISYIYAH JENIE
ABSTRACT
Silica nanoparticles synthesis from geothermal waste was done Silica nanoparticles
synthesis to create nanoparticles as a fluorescent fingerprint powder Nanoparticles
was synthesized by sol-gel method Silica powder from geothermal waste is reacted
with NaOH at 90 ordmC temperature and added by HCl 2N and aging Variations
concentrations of NaOH were 0375 075 15 and 3 N Variations of aging time were
18 48 dan 72 h Fluorescent silica nanoparticles was synthesized by reacted silica
powder with NaOH 15 N and added by R6G and HCl 2N and aging for 18 h Silica
nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles were characterized to determine
the surface area by using SAA determine the functional groups by using FTIR the
phase formed by using XRD determine the morphology by using TEM NaOH 15
N and 18 h aging time produced largest surface area of nanoparticle silica which is
28923 m2g Silica nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles contain
silanol and siloxane functional groups Silica nanoparticles are produced in crystal
Fluorescent silica nanoparticles was amorphous phases and have sphericle
morphology Silica fluorescent nanoparticles can be applied as fluorescent
fingerprint powder
Keywords Fluorescent fingerprint powder geothermal waste silica nanoparticles
Sol-Gel
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan
dan fluida yang terkandung di bawah permukaan bumi Hal tersebut telah dijelaskan
dalam Al Quran surat Ath-thur ayat 1-6
ا معم ا بيبلا (٤) لا (٣) لا (٢) ر ا رس ب طلا (١) ا
ا مسم ا بببلا (٦) ا بملا (٥) ا بف
ldquoDemi bukit dan kitab yang tertulis pada lembaran yang terbuka dan demi Baitul
Makmur (Kabah) dan demi surga langit yang ditinggikan dan demi laut yang di
dalam tanah ada api (QS At-Thur 1-6)
Ayat diatas menjelaskan bahwa di bawah laut terdapat api Panas dari api
ini bermanfaat bagi kehidupan manusia seperti sumber energi alternatif yang dapat
digunakan untuk Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi (PLTP) Panas bumi
dalam bentuk uap air dapat dijadikan sumber energi terbarukan yang dapat
digunakan untuk menggerakkan pembangkit listrik (Saptadji 2008) Indonesia
memiliki potensi panas bumi yang sangat besar karena dilewati oleh cincin api
(ring of fire) Sekitar 40 atau 29000 MegaWatt total panas bumi berada di
Indonesia (Wahyuni 2012)
Produksi energi yang menggunakan panas bumi menghasilkan limbah
dalam bentuk padat (sludge) dan cair (brine) Sludge berasal dari endapan pada
proses pengolahan brine dan kerak silika dari pipa-pipa instalasi PLTP Endapan
lumpur yang dihasilkan pada kolom pengendapan di PLTP Dieng setiap bulannya
2
mencapai sekitar 165 ton Limbah padat mengandung silika yang tinggi (Suprapto
2009) Kandungan silika yang tinggi dalam limbah geothermal memungkinkan
untuk dimanfaatkan sebagai bahan dasar untuk sintesis nanopartikel silika
Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-
partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 10 ndash 100 nm (Mohanraj et al
2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik diantaranya luas permukaan yang
besar (Gandhi et al 2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan
ukuran agregasi partikel (Park et al 2007) Nanopartikel silika memiliki beberapa
kelebihan diantaranya luas permukaan besar ketahanan panas yang baik kekuatan
mekanik yang tinggi Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai serbuk sidik
jari
Berdasarkan data dari pihak Pusat Identifikasi (Pusident) Mabes POLRI
serbuk yang banyak digunakan adalah serbuk sidik jari yang berwarna hitam (black
fingerprint powder) sehingga Indonesia bergantung terhadap produksi serbuk luar
negeri (Elishian et al 2011) Salah satu jenis serbuk sidik jari adalah serbuk sidik
jari fluorescent Serbuk sidik jari fluorescent memiliki kelebihan diantaranya
kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas yang rendah
(Wang 2017)
Sintesis nanopartikel silika dapat menggunakan teknik sol-gel presipitasi
kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et al 2005) Metode yang paling umum
dilakukan adalah metode sol-gel karena metode ini sederhana dan mudah dalam
mempreparasi material oksida logam berukuran nano (Rahman et al 2012)
Penelitian ini menggunakan metode sol-gel yang telah dilakukan oleh
Kusumastuti et al (2016) Kusumastuti et al (2016) telah mensintesis
3
nanokomposit silika dari limbah geothermal dengan metode sol-gel dengan
modifikasi kitosan gelatin dan pektin Ramadhan et al (2014) telah melakukan
sintesis serbuk silika dioksida (SiO2) berbahan dasar pasir bacar dengan metode sol-
gel Serbuk SiO2 terbentuk dengan pereaksian konsentrasi Natrium Hidroksida
(NaOH) 7 M penambahan HCl sampai pH akhir 2 dan merupakan SiO2 amorf
Elishian et al (2011) telah mengembangkan material powder silika untuk
identifikasi sidik jari Nanopartikel silika dibuat menggunakan Tetraethyl
Orthosilicate (TEOS) sebagai prekursor dan dilakukan optimasi pencampuran
nanosilika dan karbon hitam untuk mendapatkan serbuk pengidentifikasi sidik jari
yang berkualitas
Penelitian ini bertujuan mensintesis dan karakterisasi nanopartikel silika
(SNP) dari limbah geothermal dengan metode sol-gel Silika powder hasil ekstraksi
silika dari limbah geothermal dicuci dengan air disaring dan dikeringkan Silika
powder yang sudah dicuci direaksikan dengan NaOH dengan variasi konsentrasi
0375 075 15 dan 3 N pada suhu 90 Larutan natrium silikat hasil reaksi
diteteskan dengan HCl 2 N sampai membentuk gel Gel yang terbentuk dilakukan
proses pematangan (aging) dengan variasi waktu 18 48 dan 72 jam Penentuan
konsentrasi NaOH dan waktu aging terbaik dipilih luas permukaan yang besar
berdasarkan hasil pengujian SAA (Surface Area Analyzer) Sintesis nanopartikel
silika fluorescent dilakukan dengan pereaksian silika powder dengan NaOH
konsentrasi 15 N dan waktu aging 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk diuji dengan FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk dan TEM untuk mengetahui
morfologi partikel Nanopartikel silika fluorescent diuji sebagai fingerprint powder
4
12 Rumusan Masalah
1 Berapa konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum yang menghasilkan
luas permukaaan yang terbesar
2 Bagaimana karakteristik silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Apakah nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai
fluorescent fingerprint powder
13 Hipotesis Penelitian
1 Konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum menghasilkan luas
permukaan nanopartikel silika yang besar
2 Karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent
mengandung gugus fungsi silanol dan siloksan berfasa kristal berbentuk
sphericle dan berukuran nano berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
14 Tujuan Penelitian
1 Mensintesis silika nanopartikel dan silika nanopartikel fluorescent dengan
konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum
2 Menentukan karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika
fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Membuktikan bahwa nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan
sebagai fluorescent fingerprint powder
5
15 Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang metode
sintesis nanopartikel silika dari limbah geothermal sehingga dapat diaplikasikan
sebagai fluorescent fingerprint powder
6
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Silika
Silika adalah senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2 (silicon dioxside)
Silika dapat diperoleh dari silika mineral nabati dan sintesis Silika mineral adalah
senyawa yang berupa mineral seperti pasir kuarsa granit dan fledsfar yang
mengandung kristal-kristal silika (SiO2) (Bragman et al 2006) Silika nabati
adalah silika yang berasal dari tumbuh-tumbuhan seperti pada sekam padi tongkol
jagung dan daun bambu (Monalisa 2013) Silika memiliki beberapa sifat fisika
yang dapat dilihat pada Tabel 1
Tabel 1 Sifat fisika silika
Nama IUPAC Silikon dioksida
Rumus Molekul SiO2
Berat Jenis (gcm3) 26
Bentuk Padat
Titik cair () 1610
Titik didih () 2230
Koordiasi Geometri Tetrahendral Sumber Surdia dan Saito (2000)
Gambar 1 Struktur silika tetrahedral (Sumber phytomediacouk)
7
Struktur silika tetrahedral (SiO4) pada Gambar 1 adalah unit yang mendasar
dalam kebanyakan mineral silika Silika tetrahedral memiliki struktur dengan empat
atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar atom pusat yaitu atom
silika Silika terbentuk melalui ikatan kovalen Pada silika murni tidak terdapat ion
logam dan setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara dua atom
silicon (Van et al 1992)
Silika memiliki struktur kristal utama quartz crystobalite dan trydimite
yang dapat dilihat pada Tabel 2 Pembakaran silika pada suhu lt 570 degC terbentuk
kristal low quartz Pembakaran dengan suhu 570-870 degC membentuk high quartz
yang mengalami perubahan struktur menjadi crystobalite dan tridymite
Pembakaran dengan suhu 870-1470 degC terbentuk high crystobalite dan pada suhu
1723degC terbentuk silika cair (Smallman et al 2000)
Tabel 2 Bentuk kristal utama silika
Bentuk Rentang stabilitas () Modifikasi
Kuarsa lt870 β-(heksagonal)
α-(trigonal)
Tridimit 870-1470 βndash(heksagonal)
α-(ortombik)
Kristobalit 1470-1723 β-(kubik)
α-(tetragonal) Sumber Smallman and Bishop (2000)
Silika biasanya dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dengan berbagai
ukuran tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban karet gelas
semen beton keramik tekstil kertas kosmetik elektronik cat film pasta gigi
dan lain-lain (Holmes 2009)
22 Nanopartikel Silika
Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-
partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 1 ndash 100 nm (Mohanraj et al
8
2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik kimia elektrik mekanik magnetik
termal optik dielektrik dan biologis Berkurangnya dimensi nanopartikel
mempengaruhi karakter fisik yang signifikan dibandingkan dengan material besar
Karakter fisik ini diantaranya luas permukaan atom yang besar (Gandhi et al
2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan ukuran agregasi partikel
(Park et al 2007)
Menurut Abdullah (2008) dua hal utama yang membuat partikel berukuran
nano berbeda dengan partikel dalam ukuran besar (bulk) yaitu
1 Ukurannya yang kecil Nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara
luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan
partikel sejenis dalam ukuran besar Hal tersebut membuat nanopartikel
bersifat lebih reaktif Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di
permukaan karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung
dengan material lain
2 Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer maka hukum fisika yang
berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum
Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala nano yang
saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat Kondisi ukuran
partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat berbeda
sehingga kualitasnya meningkat Nanopartikel silika memiliki kestabilan yang baik
bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja tubuh dan
membentuk sperik tunggal (Fernandez 2012) Nanopartikel silika telah terbukti
penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis seperti biosensor
pembawa obat pelindung sel agen pembeda pada Magnetic Resonance Imaging
9
(MRI) dan ultrasound dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim
(Rahman et al 2012)
Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen material
fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari Silika merupakan salah satu polimer
resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak yang
merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al 2011)
22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika
Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat cair maupun gas
Secara garis besar sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok
besar yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia) Top-down adalah memecah
partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer Contoh metode
top-down adalah penggerusan dengan alat milling Bottom-up adalah mereaksikan
sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain
yang berukuran nanometer (Abdullah 2008) Contoh metode bottom up yaitu
menggunakan teknik sol-gel presipitasi kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et
al 2005)
Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui
reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah Terjadi perubahan fasa dari sol
menjadi gel dalam proses sol-gel Sol adalah suspensi koloid yang fasa
terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan Gel
(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul baik padatan dan cairan dimana
polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat
anorganik (Paveena et al 2010) Metode sol-gel akan menghasilkan produk dengan
kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al 2012) Metode sol-gel banyak
10
dimanfaatkan untuk proses sintesis material terutama memperlihatkan
kemampuan versatilitas kemurnian homogenitas dan modifikasi sifat material
dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al 2009)
Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis kondensasi aging dan
pengeringan (Fernandez 2012)
1 Hidrolisis
Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air Logam prekursor
alkoksida dilarutkan dalam air dan terhidrolisis Tahap hidrolisis terjadi
penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH)
Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol
natrium silikat Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah
sebagai berikut (Trivana et al 2015)
SiO2 + 2 NaOH rarr Na2SiO3 + H2O
Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)
Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar
2 Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah
silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau 2014) NaOH dalam air
11
terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)
Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih
elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian
terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen
membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang
terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat
(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)
2 Kondensasi
Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi
kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium
silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada
natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan
terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang
disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan
mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya
sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi
yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)
Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl
3 Pematangan (Aging)
Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam
larutan terjadi pada proses aging
12
4 Pengeringan (Dryer)
Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan
pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk
mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi
Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida
berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa
powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada
beberapa hal diantaranya
a Pemilihan bahan baku material
b Laju hidrolisis dan kondensasi
c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel
Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan
NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya
ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih
matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)
23 Silika Powder Limbah Geothermal
Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur
yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur
yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton
Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika
dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah
padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3
Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP
13
No Parameter Kadar ()
1 SiO2 777748
2 Na2O 12300
3 K2O 04878
4 Fe2O3 01743
Sumber Syakur et al (2008)
Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP
berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan
Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran
terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui
berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat
Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu
dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran
dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat
lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)
24 Fingerprint Powder
Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau
bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh
(Gumilang 1991)
Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu
1 Latent prints (sidik jari laten)
Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan
yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk
membuatnya tampak
2 Patent prints ( sidik jari paten)
14
Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung
3 Plastic prints (sidik jari plastik)
Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti
lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat
Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)
Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang
ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu
1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan
titik tengah jari
2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke
tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari
3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk
kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk
Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode
dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan
powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi
tiga jenis yaitu
1 Biasa (Regular)
15
Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan tidak tembus pandang tanpa pori
2 Metalik
Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak
dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan yang sangat halus
3 Fluorescent
Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena
sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel
fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk
hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk
ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein
(Champod et al 2004)
Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari
laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas
yang rendah (Wang 2017)
Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode
pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder
bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate
light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent
di ruangan gelap (Hillary 2015)
25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)
Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi
dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah
16
yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya
dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan
sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR
adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang
dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap
senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan
dikuantifikasikan (Sankari 2010)
Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida
(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum
yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan
Gambar 4 Skema kerja FTIR
Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari
sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar
menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan
oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua
17
cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi
Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian
menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang
sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua
cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling
melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang
sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut
interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan
computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)
18
Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR
(Sastrohamidjojo 2013)
Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR
Gugus
Fungsi
Jenis Vibrasi Frekuensi
(cm-1)
Intensitas
C ndash H (Csp3) alkana (rentang)
-CH3 (Bengkok )
3000 ndash 2850
1450 ndash 1375
Tajam
Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp
2)
alkena (rentang)
1465 ndash 1450
3100 ndash 3000
Sedang
Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam
Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah
(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang
(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang
C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah
2800 ndash 2700 Lemah
Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah
C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah
Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah
C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah
C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam
Keton 1725 ndash 1705 Tajam
Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam
Ester 1750 ndash 1730 Tajam
Amida 1670 ndash 1640 Tajam
Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam
Klorida asam 1800 Tajam
C ndash O Alkohol ester eter asam
karboksilat anhidrida
1300 ndash 1000 Tajam
O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang
ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang
Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang
Amida primer dan
N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang
(rentang)
Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam
C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam
C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam
X= C = Y Allena ketena isosianat
Isotiosianat
2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam
N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam
S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam
Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam
19
25 SAA (Surface Area Analyzer)
Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi
untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan
isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya
mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada
tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)
Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-
Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang
dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah
molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu
lapisan zat (monolayer) yang diserap
Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)
Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan
sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)
Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai
tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan
20
kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan
Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang
teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai
tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau
sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)
Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam
padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953
m2 g
26 TEM (Transmission Electron Microscopy)
Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori
padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron
ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar
(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel
silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi
berbentuk sphericle
Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol
elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-
300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron
secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara
elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan
tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas
elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik
dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat
menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang
21
defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah
elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar
(Bendersky et al 2001)
Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)
27 XRD (X-Ray Diffraction)
XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur
kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal
tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak
yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi
bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-
22
X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono
2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD
Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai
dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada
partikel silika dan memiliki bentuk amorf
Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)
Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada
sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki
panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang
dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah
puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap
puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki
orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak
XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh
Laugier and Bochu (1999)
23
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di
laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga
Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek
Serpong Tangerang Selatan
32 Alat dan Bahan
321 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas
pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring
whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET
Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe
SmartLab
322 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil
ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran
1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G
Sagura dan aquades
24
33 Diagram Alir
Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika
Serbuk silika
1 Pencucian serbuk silika dengan
aquadest (14) distirer selama 2 jam
2 Penyaringan
3 Pengeringan dalam oven T 100 1
hari
Silika geothermal
1 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
Variasi konsentrasi NaOH 0375
075 15 3 N
2 Penyaringan
3 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
5 Penetralan dengan aquadest
6 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
SAA
FTIR XRD TEM
Optimum
25
Uji Fingerprint Powder
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent
34 Prosedur Penelitian
341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)
Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan
air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan
dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah
dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1
hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal
20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
FTIR XRD TEM
Silika geothermal
7 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
8 Penyaringan
9 Penambahan R6G
10 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
12 Penetralan dengan aquadest
13 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
fluorescent
26
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan
natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl
2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama
18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai
pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari
Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP
Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1
Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi
konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan
waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi
konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90
342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent
Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat
dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan
dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan
dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel
yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk
27
selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP
3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)
Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai
homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis
pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1
3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)
Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian
masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05
g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing
dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses
degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah
degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan
dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2
3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang
ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan
ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas
500000 kali
28
3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai
menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi
dengan sinar X
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten
(Saif 2015)
Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang
sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda
(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan
pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush
Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)
29
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Sintesis Nanopartikel Silika
Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel
merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia
dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari
suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis
nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH
disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk
mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat
jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan
berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan
Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan
waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH
dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada
Lampiran 2
411 Variasi Konsentrasi NaOH
Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat
pada Tabel 5
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan
No Konsentrasi NaOH
(N)
Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 0375 18 6541
2 075 18 3575
3 15 18 28923
4 3 18 2026
30
Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu
sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda
dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel
berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir
setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl
2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor
hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk
menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan
didapat luas permukaan yang besar
Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu
mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al
2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan
dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi
3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya
garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut
dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)
Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan
ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-
yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang
kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan
menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3
2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3
(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2
N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+
31
membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada
persamaan Reaksi 4
SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)
Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)
412 Waktu Aging
Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6
Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan
kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada
konsentrasi NaOH 15 N
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH
optimal
No Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 18 28923
2 48 2358
3 72 2362
Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan
yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan
Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam
Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang
disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang
besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang
terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga
dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin
kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)
Berbentuk gel
32
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang
terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan
FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR
silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP
Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi
beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat
pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama
dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin
menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan
FSNP
SNP
Silika Geothermal
33
trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang
dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan
Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah
bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita
serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan
ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1
(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O
dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400
cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)
Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel
menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang
melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000
cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan
merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)
Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang
yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1
Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena
masuknya gugus organik (Park et al 2012)
34
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang
Sumber Silika
Geothermal SNP FSNP
500-400
Vibrasi tekuk
dari gugus
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
47063 47063 46292 Juni et al
2012
680-850
Vibrasi Ulur
simetris dari Si-
O pada siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
80239 80239 79467 Juni et al
2012
1000-
900
Vibrasi Ulur Si-
O pada Silanol
(equivSi-OH)
- 97212 96441 Silverstein
2005
1100-
1000
Vibrasi Ulur
Asimetris Si-O
dari siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
1111 110328 108785 Adam et
al 2006
1800-
1600
Vibrasi Tekuk -
OH dari silanol
(equivSi-OH)
162792 163664
164335 Silverstein
2005 185166 187481
2070-
2090
Monohidrida (H-
Si-Si-H) 213713 199825
20214 Abuhassa
n 2010 204454
2200-
2500
Vibrasi Tekuk
Si-O dari
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
2276 227601
236859 Astuti et
al 2012
236859 236859
240716
29318
3700-
2500
Gugus -OH
silanol (equivSi-OH)
dan H2O
344872 29318
346415 Kalapathy
2000 374962 348872
395022 374962
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat
kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada
Gambar 11
35
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim
et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
ix
YUDIA PANGESTI NINGRUM Sintesis dan Karakteristik Nanopartikel Silika
(SiO2) dari Limbah Geothermal Sebagai Flourescent Fingerprint Powder
dibimbing oleh NANDA SARIDEWI dan SITI NURUL AISYIYAH JENIE
ABSTRAK
Sintesis nanopartikel silika (SiO2) dari limbah geothermal bertujuan untuk
membuat nanopartikel yang berfungsi sebagai fluorescent fingerprint powder
Sintesis nanopartikel silika menggunakan metode sol-gel yaitu dengan mereaksikan
powder silika limbah geothermal dengan NaOH pada suhu 90 ordmC dilanjutkan
dengan penambahan HCl 2 N dan dilakukan aging Variasi konsentrasi NaOH yaitu
0375 075 15 dan 3 N serta variasi aging time 18 48 dan 72 jam Sintesis
nanopartikel silika fluorescent dengan mereaksikan powder silika dengan NaOH
15 N pada suhu 90 ordmC dan penambahan Rhodamine 6G HCl 2 N dilanjutkan aging
selama 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent
dikarakterisasi dengan SAA untuk mengetahui luas permukaan FTIR untuk
mengetahui gugus fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk TEM untuk
mengetahui morfologi Konsentrasi NaOH 15 N waktu aging 18 jam
menghasilkan nanopartikel silika dengan surface area terbesar yaitu 28923 m2g
Nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi
silanol dan siloksan Nanopartikel silika berfasa kristal dan nanopartikel silika
fluorescent berfasa amorf serta memiliki morfologi sphericle Nanopartikel silika
fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent fingerprint powder
Kata Kunci Fluorescent fingerprint powder limbah geothermal nanopartikel
silika sol-gel
x
YUDIA PANGESTI NINGRUM Synthesis and Characteristic of Silica
Nanoparticles (SiO2) from Geothermal Waste as Flourescent Fingerprint Powder
Supervised by NANDA SARIDEWI and SITI NURUL AISYIYAH JENIE
ABSTRACT
Silica nanoparticles synthesis from geothermal waste was done Silica nanoparticles
synthesis to create nanoparticles as a fluorescent fingerprint powder Nanoparticles
was synthesized by sol-gel method Silica powder from geothermal waste is reacted
with NaOH at 90 ordmC temperature and added by HCl 2N and aging Variations
concentrations of NaOH were 0375 075 15 and 3 N Variations of aging time were
18 48 dan 72 h Fluorescent silica nanoparticles was synthesized by reacted silica
powder with NaOH 15 N and added by R6G and HCl 2N and aging for 18 h Silica
nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles were characterized to determine
the surface area by using SAA determine the functional groups by using FTIR the
phase formed by using XRD determine the morphology by using TEM NaOH 15
N and 18 h aging time produced largest surface area of nanoparticle silica which is
28923 m2g Silica nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles contain
silanol and siloxane functional groups Silica nanoparticles are produced in crystal
Fluorescent silica nanoparticles was amorphous phases and have sphericle
morphology Silica fluorescent nanoparticles can be applied as fluorescent
fingerprint powder
Keywords Fluorescent fingerprint powder geothermal waste silica nanoparticles
Sol-Gel
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan
dan fluida yang terkandung di bawah permukaan bumi Hal tersebut telah dijelaskan
dalam Al Quran surat Ath-thur ayat 1-6
ا معم ا بيبلا (٤) لا (٣) لا (٢) ر ا رس ب طلا (١) ا
ا مسم ا بببلا (٦) ا بملا (٥) ا بف
ldquoDemi bukit dan kitab yang tertulis pada lembaran yang terbuka dan demi Baitul
Makmur (Kabah) dan demi surga langit yang ditinggikan dan demi laut yang di
dalam tanah ada api (QS At-Thur 1-6)
Ayat diatas menjelaskan bahwa di bawah laut terdapat api Panas dari api
ini bermanfaat bagi kehidupan manusia seperti sumber energi alternatif yang dapat
digunakan untuk Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi (PLTP) Panas bumi
dalam bentuk uap air dapat dijadikan sumber energi terbarukan yang dapat
digunakan untuk menggerakkan pembangkit listrik (Saptadji 2008) Indonesia
memiliki potensi panas bumi yang sangat besar karena dilewati oleh cincin api
(ring of fire) Sekitar 40 atau 29000 MegaWatt total panas bumi berada di
Indonesia (Wahyuni 2012)
Produksi energi yang menggunakan panas bumi menghasilkan limbah
dalam bentuk padat (sludge) dan cair (brine) Sludge berasal dari endapan pada
proses pengolahan brine dan kerak silika dari pipa-pipa instalasi PLTP Endapan
lumpur yang dihasilkan pada kolom pengendapan di PLTP Dieng setiap bulannya
2
mencapai sekitar 165 ton Limbah padat mengandung silika yang tinggi (Suprapto
2009) Kandungan silika yang tinggi dalam limbah geothermal memungkinkan
untuk dimanfaatkan sebagai bahan dasar untuk sintesis nanopartikel silika
Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-
partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 10 ndash 100 nm (Mohanraj et al
2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik diantaranya luas permukaan yang
besar (Gandhi et al 2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan
ukuran agregasi partikel (Park et al 2007) Nanopartikel silika memiliki beberapa
kelebihan diantaranya luas permukaan besar ketahanan panas yang baik kekuatan
mekanik yang tinggi Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai serbuk sidik
jari
Berdasarkan data dari pihak Pusat Identifikasi (Pusident) Mabes POLRI
serbuk yang banyak digunakan adalah serbuk sidik jari yang berwarna hitam (black
fingerprint powder) sehingga Indonesia bergantung terhadap produksi serbuk luar
negeri (Elishian et al 2011) Salah satu jenis serbuk sidik jari adalah serbuk sidik
jari fluorescent Serbuk sidik jari fluorescent memiliki kelebihan diantaranya
kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas yang rendah
(Wang 2017)
Sintesis nanopartikel silika dapat menggunakan teknik sol-gel presipitasi
kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et al 2005) Metode yang paling umum
dilakukan adalah metode sol-gel karena metode ini sederhana dan mudah dalam
mempreparasi material oksida logam berukuran nano (Rahman et al 2012)
Penelitian ini menggunakan metode sol-gel yang telah dilakukan oleh
Kusumastuti et al (2016) Kusumastuti et al (2016) telah mensintesis
3
nanokomposit silika dari limbah geothermal dengan metode sol-gel dengan
modifikasi kitosan gelatin dan pektin Ramadhan et al (2014) telah melakukan
sintesis serbuk silika dioksida (SiO2) berbahan dasar pasir bacar dengan metode sol-
gel Serbuk SiO2 terbentuk dengan pereaksian konsentrasi Natrium Hidroksida
(NaOH) 7 M penambahan HCl sampai pH akhir 2 dan merupakan SiO2 amorf
Elishian et al (2011) telah mengembangkan material powder silika untuk
identifikasi sidik jari Nanopartikel silika dibuat menggunakan Tetraethyl
Orthosilicate (TEOS) sebagai prekursor dan dilakukan optimasi pencampuran
nanosilika dan karbon hitam untuk mendapatkan serbuk pengidentifikasi sidik jari
yang berkualitas
Penelitian ini bertujuan mensintesis dan karakterisasi nanopartikel silika
(SNP) dari limbah geothermal dengan metode sol-gel Silika powder hasil ekstraksi
silika dari limbah geothermal dicuci dengan air disaring dan dikeringkan Silika
powder yang sudah dicuci direaksikan dengan NaOH dengan variasi konsentrasi
0375 075 15 dan 3 N pada suhu 90 Larutan natrium silikat hasil reaksi
diteteskan dengan HCl 2 N sampai membentuk gel Gel yang terbentuk dilakukan
proses pematangan (aging) dengan variasi waktu 18 48 dan 72 jam Penentuan
konsentrasi NaOH dan waktu aging terbaik dipilih luas permukaan yang besar
berdasarkan hasil pengujian SAA (Surface Area Analyzer) Sintesis nanopartikel
silika fluorescent dilakukan dengan pereaksian silika powder dengan NaOH
konsentrasi 15 N dan waktu aging 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk diuji dengan FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk dan TEM untuk mengetahui
morfologi partikel Nanopartikel silika fluorescent diuji sebagai fingerprint powder
4
12 Rumusan Masalah
1 Berapa konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum yang menghasilkan
luas permukaaan yang terbesar
2 Bagaimana karakteristik silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Apakah nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai
fluorescent fingerprint powder
13 Hipotesis Penelitian
1 Konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum menghasilkan luas
permukaan nanopartikel silika yang besar
2 Karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent
mengandung gugus fungsi silanol dan siloksan berfasa kristal berbentuk
sphericle dan berukuran nano berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
14 Tujuan Penelitian
1 Mensintesis silika nanopartikel dan silika nanopartikel fluorescent dengan
konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum
2 Menentukan karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika
fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Membuktikan bahwa nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan
sebagai fluorescent fingerprint powder
5
15 Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang metode
sintesis nanopartikel silika dari limbah geothermal sehingga dapat diaplikasikan
sebagai fluorescent fingerprint powder
6
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Silika
Silika adalah senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2 (silicon dioxside)
Silika dapat diperoleh dari silika mineral nabati dan sintesis Silika mineral adalah
senyawa yang berupa mineral seperti pasir kuarsa granit dan fledsfar yang
mengandung kristal-kristal silika (SiO2) (Bragman et al 2006) Silika nabati
adalah silika yang berasal dari tumbuh-tumbuhan seperti pada sekam padi tongkol
jagung dan daun bambu (Monalisa 2013) Silika memiliki beberapa sifat fisika
yang dapat dilihat pada Tabel 1
Tabel 1 Sifat fisika silika
Nama IUPAC Silikon dioksida
Rumus Molekul SiO2
Berat Jenis (gcm3) 26
Bentuk Padat
Titik cair () 1610
Titik didih () 2230
Koordiasi Geometri Tetrahendral Sumber Surdia dan Saito (2000)
Gambar 1 Struktur silika tetrahedral (Sumber phytomediacouk)
7
Struktur silika tetrahedral (SiO4) pada Gambar 1 adalah unit yang mendasar
dalam kebanyakan mineral silika Silika tetrahedral memiliki struktur dengan empat
atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar atom pusat yaitu atom
silika Silika terbentuk melalui ikatan kovalen Pada silika murni tidak terdapat ion
logam dan setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara dua atom
silicon (Van et al 1992)
Silika memiliki struktur kristal utama quartz crystobalite dan trydimite
yang dapat dilihat pada Tabel 2 Pembakaran silika pada suhu lt 570 degC terbentuk
kristal low quartz Pembakaran dengan suhu 570-870 degC membentuk high quartz
yang mengalami perubahan struktur menjadi crystobalite dan tridymite
Pembakaran dengan suhu 870-1470 degC terbentuk high crystobalite dan pada suhu
1723degC terbentuk silika cair (Smallman et al 2000)
Tabel 2 Bentuk kristal utama silika
Bentuk Rentang stabilitas () Modifikasi
Kuarsa lt870 β-(heksagonal)
α-(trigonal)
Tridimit 870-1470 βndash(heksagonal)
α-(ortombik)
Kristobalit 1470-1723 β-(kubik)
α-(tetragonal) Sumber Smallman and Bishop (2000)
Silika biasanya dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dengan berbagai
ukuran tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban karet gelas
semen beton keramik tekstil kertas kosmetik elektronik cat film pasta gigi
dan lain-lain (Holmes 2009)
22 Nanopartikel Silika
Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-
partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 1 ndash 100 nm (Mohanraj et al
8
2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik kimia elektrik mekanik magnetik
termal optik dielektrik dan biologis Berkurangnya dimensi nanopartikel
mempengaruhi karakter fisik yang signifikan dibandingkan dengan material besar
Karakter fisik ini diantaranya luas permukaan atom yang besar (Gandhi et al
2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan ukuran agregasi partikel
(Park et al 2007)
Menurut Abdullah (2008) dua hal utama yang membuat partikel berukuran
nano berbeda dengan partikel dalam ukuran besar (bulk) yaitu
1 Ukurannya yang kecil Nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara
luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan
partikel sejenis dalam ukuran besar Hal tersebut membuat nanopartikel
bersifat lebih reaktif Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di
permukaan karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung
dengan material lain
2 Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer maka hukum fisika yang
berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum
Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala nano yang
saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat Kondisi ukuran
partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat berbeda
sehingga kualitasnya meningkat Nanopartikel silika memiliki kestabilan yang baik
bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja tubuh dan
membentuk sperik tunggal (Fernandez 2012) Nanopartikel silika telah terbukti
penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis seperti biosensor
pembawa obat pelindung sel agen pembeda pada Magnetic Resonance Imaging
9
(MRI) dan ultrasound dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim
(Rahman et al 2012)
Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen material
fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari Silika merupakan salah satu polimer
resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak yang
merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al 2011)
22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika
Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat cair maupun gas
Secara garis besar sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok
besar yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia) Top-down adalah memecah
partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer Contoh metode
top-down adalah penggerusan dengan alat milling Bottom-up adalah mereaksikan
sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain
yang berukuran nanometer (Abdullah 2008) Contoh metode bottom up yaitu
menggunakan teknik sol-gel presipitasi kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et
al 2005)
Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui
reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah Terjadi perubahan fasa dari sol
menjadi gel dalam proses sol-gel Sol adalah suspensi koloid yang fasa
terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan Gel
(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul baik padatan dan cairan dimana
polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat
anorganik (Paveena et al 2010) Metode sol-gel akan menghasilkan produk dengan
kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al 2012) Metode sol-gel banyak
10
dimanfaatkan untuk proses sintesis material terutama memperlihatkan
kemampuan versatilitas kemurnian homogenitas dan modifikasi sifat material
dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al 2009)
Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis kondensasi aging dan
pengeringan (Fernandez 2012)
1 Hidrolisis
Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air Logam prekursor
alkoksida dilarutkan dalam air dan terhidrolisis Tahap hidrolisis terjadi
penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH)
Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol
natrium silikat Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah
sebagai berikut (Trivana et al 2015)
SiO2 + 2 NaOH rarr Na2SiO3 + H2O
Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)
Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar
2 Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah
silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau 2014) NaOH dalam air
11
terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)
Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih
elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian
terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen
membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang
terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat
(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)
2 Kondensasi
Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi
kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium
silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada
natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan
terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang
disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan
mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya
sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi
yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)
Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl
3 Pematangan (Aging)
Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam
larutan terjadi pada proses aging
12
4 Pengeringan (Dryer)
Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan
pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk
mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi
Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida
berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa
powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada
beberapa hal diantaranya
a Pemilihan bahan baku material
b Laju hidrolisis dan kondensasi
c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel
Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan
NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya
ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih
matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)
23 Silika Powder Limbah Geothermal
Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur
yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur
yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton
Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika
dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah
padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3
Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP
13
No Parameter Kadar ()
1 SiO2 777748
2 Na2O 12300
3 K2O 04878
4 Fe2O3 01743
Sumber Syakur et al (2008)
Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP
berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan
Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran
terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui
berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat
Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu
dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran
dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat
lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)
24 Fingerprint Powder
Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau
bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh
(Gumilang 1991)
Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu
1 Latent prints (sidik jari laten)
Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan
yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk
membuatnya tampak
2 Patent prints ( sidik jari paten)
14
Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung
3 Plastic prints (sidik jari plastik)
Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti
lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat
Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)
Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang
ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu
1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan
titik tengah jari
2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke
tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari
3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk
kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk
Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode
dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan
powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi
tiga jenis yaitu
1 Biasa (Regular)
15
Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan tidak tembus pandang tanpa pori
2 Metalik
Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak
dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan yang sangat halus
3 Fluorescent
Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena
sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel
fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk
hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk
ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein
(Champod et al 2004)
Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari
laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas
yang rendah (Wang 2017)
Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode
pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder
bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate
light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent
di ruangan gelap (Hillary 2015)
25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)
Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi
dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah
16
yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya
dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan
sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR
adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang
dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap
senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan
dikuantifikasikan (Sankari 2010)
Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida
(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum
yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan
Gambar 4 Skema kerja FTIR
Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari
sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar
menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan
oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua
17
cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi
Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian
menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang
sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua
cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling
melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang
sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut
interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan
computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)
18
Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR
(Sastrohamidjojo 2013)
Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR
Gugus
Fungsi
Jenis Vibrasi Frekuensi
(cm-1)
Intensitas
C ndash H (Csp3) alkana (rentang)
-CH3 (Bengkok )
3000 ndash 2850
1450 ndash 1375
Tajam
Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp
2)
alkena (rentang)
1465 ndash 1450
3100 ndash 3000
Sedang
Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam
Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah
(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang
(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang
C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah
2800 ndash 2700 Lemah
Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah
C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah
Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah
C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah
C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam
Keton 1725 ndash 1705 Tajam
Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam
Ester 1750 ndash 1730 Tajam
Amida 1670 ndash 1640 Tajam
Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam
Klorida asam 1800 Tajam
C ndash O Alkohol ester eter asam
karboksilat anhidrida
1300 ndash 1000 Tajam
O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang
ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang
Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang
Amida primer dan
N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang
(rentang)
Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam
C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam
C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam
X= C = Y Allena ketena isosianat
Isotiosianat
2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam
N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam
S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam
Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam
19
25 SAA (Surface Area Analyzer)
Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi
untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan
isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya
mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada
tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)
Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-
Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang
dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah
molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu
lapisan zat (monolayer) yang diserap
Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)
Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan
sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)
Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai
tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan
20
kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan
Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang
teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai
tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau
sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)
Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam
padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953
m2 g
26 TEM (Transmission Electron Microscopy)
Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori
padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron
ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar
(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel
silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi
berbentuk sphericle
Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol
elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-
300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron
secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara
elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan
tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas
elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik
dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat
menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang
21
defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah
elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar
(Bendersky et al 2001)
Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)
27 XRD (X-Ray Diffraction)
XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur
kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal
tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak
yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi
bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-
22
X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono
2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD
Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai
dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada
partikel silika dan memiliki bentuk amorf
Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)
Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada
sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki
panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang
dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah
puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap
puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki
orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak
XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh
Laugier and Bochu (1999)
23
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di
laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga
Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek
Serpong Tangerang Selatan
32 Alat dan Bahan
321 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas
pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring
whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET
Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe
SmartLab
322 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil
ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran
1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G
Sagura dan aquades
24
33 Diagram Alir
Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika
Serbuk silika
1 Pencucian serbuk silika dengan
aquadest (14) distirer selama 2 jam
2 Penyaringan
3 Pengeringan dalam oven T 100 1
hari
Silika geothermal
1 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
Variasi konsentrasi NaOH 0375
075 15 3 N
2 Penyaringan
3 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
5 Penetralan dengan aquadest
6 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
SAA
FTIR XRD TEM
Optimum
25
Uji Fingerprint Powder
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent
34 Prosedur Penelitian
341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)
Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan
air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan
dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah
dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1
hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal
20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
FTIR XRD TEM
Silika geothermal
7 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
8 Penyaringan
9 Penambahan R6G
10 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
12 Penetralan dengan aquadest
13 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
fluorescent
26
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan
natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl
2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama
18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai
pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari
Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP
Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1
Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi
konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan
waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi
konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90
342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent
Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat
dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan
dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan
dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel
yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk
27
selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP
3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)
Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai
homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis
pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1
3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)
Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian
masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05
g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing
dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses
degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah
degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan
dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2
3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang
ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan
ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas
500000 kali
28
3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai
menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi
dengan sinar X
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten
(Saif 2015)
Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang
sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda
(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan
pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush
Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)
29
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Sintesis Nanopartikel Silika
Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel
merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia
dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari
suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis
nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH
disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk
mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat
jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan
berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan
Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan
waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH
dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada
Lampiran 2
411 Variasi Konsentrasi NaOH
Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat
pada Tabel 5
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan
No Konsentrasi NaOH
(N)
Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 0375 18 6541
2 075 18 3575
3 15 18 28923
4 3 18 2026
30
Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu
sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda
dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel
berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir
setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl
2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor
hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk
menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan
didapat luas permukaan yang besar
Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu
mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al
2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan
dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi
3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya
garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut
dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)
Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan
ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-
yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang
kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan
menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3
2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3
(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2
N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+
31
membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada
persamaan Reaksi 4
SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)
Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)
412 Waktu Aging
Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6
Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan
kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada
konsentrasi NaOH 15 N
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH
optimal
No Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 18 28923
2 48 2358
3 72 2362
Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan
yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan
Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam
Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang
disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang
besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang
terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga
dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin
kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)
Berbentuk gel
32
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang
terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan
FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR
silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP
Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi
beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat
pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama
dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin
menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan
FSNP
SNP
Silika Geothermal
33
trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang
dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan
Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah
bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita
serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan
ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1
(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O
dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400
cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)
Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel
menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang
melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000
cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan
merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)
Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang
yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1
Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena
masuknya gugus organik (Park et al 2012)
34
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang
Sumber Silika
Geothermal SNP FSNP
500-400
Vibrasi tekuk
dari gugus
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
47063 47063 46292 Juni et al
2012
680-850
Vibrasi Ulur
simetris dari Si-
O pada siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
80239 80239 79467 Juni et al
2012
1000-
900
Vibrasi Ulur Si-
O pada Silanol
(equivSi-OH)
- 97212 96441 Silverstein
2005
1100-
1000
Vibrasi Ulur
Asimetris Si-O
dari siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
1111 110328 108785 Adam et
al 2006
1800-
1600
Vibrasi Tekuk -
OH dari silanol
(equivSi-OH)
162792 163664
164335 Silverstein
2005 185166 187481
2070-
2090
Monohidrida (H-
Si-Si-H) 213713 199825
20214 Abuhassa
n 2010 204454
2200-
2500
Vibrasi Tekuk
Si-O dari
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
2276 227601
236859 Astuti et
al 2012
236859 236859
240716
29318
3700-
2500
Gugus -OH
silanol (equivSi-OH)
dan H2O
344872 29318
346415 Kalapathy
2000 374962 348872
395022 374962
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat
kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada
Gambar 11
35
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim
et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
x
YUDIA PANGESTI NINGRUM Synthesis and Characteristic of Silica
Nanoparticles (SiO2) from Geothermal Waste as Flourescent Fingerprint Powder
Supervised by NANDA SARIDEWI and SITI NURUL AISYIYAH JENIE
ABSTRACT
Silica nanoparticles synthesis from geothermal waste was done Silica nanoparticles
synthesis to create nanoparticles as a fluorescent fingerprint powder Nanoparticles
was synthesized by sol-gel method Silica powder from geothermal waste is reacted
with NaOH at 90 ordmC temperature and added by HCl 2N and aging Variations
concentrations of NaOH were 0375 075 15 and 3 N Variations of aging time were
18 48 dan 72 h Fluorescent silica nanoparticles was synthesized by reacted silica
powder with NaOH 15 N and added by R6G and HCl 2N and aging for 18 h Silica
nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles were characterized to determine
the surface area by using SAA determine the functional groups by using FTIR the
phase formed by using XRD determine the morphology by using TEM NaOH 15
N and 18 h aging time produced largest surface area of nanoparticle silica which is
28923 m2g Silica nanoparticles and fluorescent silica nanoparticles contain
silanol and siloxane functional groups Silica nanoparticles are produced in crystal
Fluorescent silica nanoparticles was amorphous phases and have sphericle
morphology Silica fluorescent nanoparticles can be applied as fluorescent
fingerprint powder
Keywords Fluorescent fingerprint powder geothermal waste silica nanoparticles
Sol-Gel
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan
dan fluida yang terkandung di bawah permukaan bumi Hal tersebut telah dijelaskan
dalam Al Quran surat Ath-thur ayat 1-6
ا معم ا بيبلا (٤) لا (٣) لا (٢) ر ا رس ب طلا (١) ا
ا مسم ا بببلا (٦) ا بملا (٥) ا بف
ldquoDemi bukit dan kitab yang tertulis pada lembaran yang terbuka dan demi Baitul
Makmur (Kabah) dan demi surga langit yang ditinggikan dan demi laut yang di
dalam tanah ada api (QS At-Thur 1-6)
Ayat diatas menjelaskan bahwa di bawah laut terdapat api Panas dari api
ini bermanfaat bagi kehidupan manusia seperti sumber energi alternatif yang dapat
digunakan untuk Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi (PLTP) Panas bumi
dalam bentuk uap air dapat dijadikan sumber energi terbarukan yang dapat
digunakan untuk menggerakkan pembangkit listrik (Saptadji 2008) Indonesia
memiliki potensi panas bumi yang sangat besar karena dilewati oleh cincin api
(ring of fire) Sekitar 40 atau 29000 MegaWatt total panas bumi berada di
Indonesia (Wahyuni 2012)
Produksi energi yang menggunakan panas bumi menghasilkan limbah
dalam bentuk padat (sludge) dan cair (brine) Sludge berasal dari endapan pada
proses pengolahan brine dan kerak silika dari pipa-pipa instalasi PLTP Endapan
lumpur yang dihasilkan pada kolom pengendapan di PLTP Dieng setiap bulannya
2
mencapai sekitar 165 ton Limbah padat mengandung silika yang tinggi (Suprapto
2009) Kandungan silika yang tinggi dalam limbah geothermal memungkinkan
untuk dimanfaatkan sebagai bahan dasar untuk sintesis nanopartikel silika
Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-
partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 10 ndash 100 nm (Mohanraj et al
2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik diantaranya luas permukaan yang
besar (Gandhi et al 2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan
ukuran agregasi partikel (Park et al 2007) Nanopartikel silika memiliki beberapa
kelebihan diantaranya luas permukaan besar ketahanan panas yang baik kekuatan
mekanik yang tinggi Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai serbuk sidik
jari
Berdasarkan data dari pihak Pusat Identifikasi (Pusident) Mabes POLRI
serbuk yang banyak digunakan adalah serbuk sidik jari yang berwarna hitam (black
fingerprint powder) sehingga Indonesia bergantung terhadap produksi serbuk luar
negeri (Elishian et al 2011) Salah satu jenis serbuk sidik jari adalah serbuk sidik
jari fluorescent Serbuk sidik jari fluorescent memiliki kelebihan diantaranya
kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas yang rendah
(Wang 2017)
Sintesis nanopartikel silika dapat menggunakan teknik sol-gel presipitasi
kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et al 2005) Metode yang paling umum
dilakukan adalah metode sol-gel karena metode ini sederhana dan mudah dalam
mempreparasi material oksida logam berukuran nano (Rahman et al 2012)
Penelitian ini menggunakan metode sol-gel yang telah dilakukan oleh
Kusumastuti et al (2016) Kusumastuti et al (2016) telah mensintesis
3
nanokomposit silika dari limbah geothermal dengan metode sol-gel dengan
modifikasi kitosan gelatin dan pektin Ramadhan et al (2014) telah melakukan
sintesis serbuk silika dioksida (SiO2) berbahan dasar pasir bacar dengan metode sol-
gel Serbuk SiO2 terbentuk dengan pereaksian konsentrasi Natrium Hidroksida
(NaOH) 7 M penambahan HCl sampai pH akhir 2 dan merupakan SiO2 amorf
Elishian et al (2011) telah mengembangkan material powder silika untuk
identifikasi sidik jari Nanopartikel silika dibuat menggunakan Tetraethyl
Orthosilicate (TEOS) sebagai prekursor dan dilakukan optimasi pencampuran
nanosilika dan karbon hitam untuk mendapatkan serbuk pengidentifikasi sidik jari
yang berkualitas
Penelitian ini bertujuan mensintesis dan karakterisasi nanopartikel silika
(SNP) dari limbah geothermal dengan metode sol-gel Silika powder hasil ekstraksi
silika dari limbah geothermal dicuci dengan air disaring dan dikeringkan Silika
powder yang sudah dicuci direaksikan dengan NaOH dengan variasi konsentrasi
0375 075 15 dan 3 N pada suhu 90 Larutan natrium silikat hasil reaksi
diteteskan dengan HCl 2 N sampai membentuk gel Gel yang terbentuk dilakukan
proses pematangan (aging) dengan variasi waktu 18 48 dan 72 jam Penentuan
konsentrasi NaOH dan waktu aging terbaik dipilih luas permukaan yang besar
berdasarkan hasil pengujian SAA (Surface Area Analyzer) Sintesis nanopartikel
silika fluorescent dilakukan dengan pereaksian silika powder dengan NaOH
konsentrasi 15 N dan waktu aging 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk diuji dengan FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk dan TEM untuk mengetahui
morfologi partikel Nanopartikel silika fluorescent diuji sebagai fingerprint powder
4
12 Rumusan Masalah
1 Berapa konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum yang menghasilkan
luas permukaaan yang terbesar
2 Bagaimana karakteristik silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Apakah nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai
fluorescent fingerprint powder
13 Hipotesis Penelitian
1 Konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum menghasilkan luas
permukaan nanopartikel silika yang besar
2 Karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent
mengandung gugus fungsi silanol dan siloksan berfasa kristal berbentuk
sphericle dan berukuran nano berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
14 Tujuan Penelitian
1 Mensintesis silika nanopartikel dan silika nanopartikel fluorescent dengan
konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum
2 Menentukan karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika
fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Membuktikan bahwa nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan
sebagai fluorescent fingerprint powder
5
15 Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang metode
sintesis nanopartikel silika dari limbah geothermal sehingga dapat diaplikasikan
sebagai fluorescent fingerprint powder
6
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Silika
Silika adalah senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2 (silicon dioxside)
Silika dapat diperoleh dari silika mineral nabati dan sintesis Silika mineral adalah
senyawa yang berupa mineral seperti pasir kuarsa granit dan fledsfar yang
mengandung kristal-kristal silika (SiO2) (Bragman et al 2006) Silika nabati
adalah silika yang berasal dari tumbuh-tumbuhan seperti pada sekam padi tongkol
jagung dan daun bambu (Monalisa 2013) Silika memiliki beberapa sifat fisika
yang dapat dilihat pada Tabel 1
Tabel 1 Sifat fisika silika
Nama IUPAC Silikon dioksida
Rumus Molekul SiO2
Berat Jenis (gcm3) 26
Bentuk Padat
Titik cair () 1610
Titik didih () 2230
Koordiasi Geometri Tetrahendral Sumber Surdia dan Saito (2000)
Gambar 1 Struktur silika tetrahedral (Sumber phytomediacouk)
7
Struktur silika tetrahedral (SiO4) pada Gambar 1 adalah unit yang mendasar
dalam kebanyakan mineral silika Silika tetrahedral memiliki struktur dengan empat
atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar atom pusat yaitu atom
silika Silika terbentuk melalui ikatan kovalen Pada silika murni tidak terdapat ion
logam dan setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara dua atom
silicon (Van et al 1992)
Silika memiliki struktur kristal utama quartz crystobalite dan trydimite
yang dapat dilihat pada Tabel 2 Pembakaran silika pada suhu lt 570 degC terbentuk
kristal low quartz Pembakaran dengan suhu 570-870 degC membentuk high quartz
yang mengalami perubahan struktur menjadi crystobalite dan tridymite
Pembakaran dengan suhu 870-1470 degC terbentuk high crystobalite dan pada suhu
1723degC terbentuk silika cair (Smallman et al 2000)
Tabel 2 Bentuk kristal utama silika
Bentuk Rentang stabilitas () Modifikasi
Kuarsa lt870 β-(heksagonal)
α-(trigonal)
Tridimit 870-1470 βndash(heksagonal)
α-(ortombik)
Kristobalit 1470-1723 β-(kubik)
α-(tetragonal) Sumber Smallman and Bishop (2000)
Silika biasanya dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dengan berbagai
ukuran tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban karet gelas
semen beton keramik tekstil kertas kosmetik elektronik cat film pasta gigi
dan lain-lain (Holmes 2009)
22 Nanopartikel Silika
Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-
partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 1 ndash 100 nm (Mohanraj et al
8
2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik kimia elektrik mekanik magnetik
termal optik dielektrik dan biologis Berkurangnya dimensi nanopartikel
mempengaruhi karakter fisik yang signifikan dibandingkan dengan material besar
Karakter fisik ini diantaranya luas permukaan atom yang besar (Gandhi et al
2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan ukuran agregasi partikel
(Park et al 2007)
Menurut Abdullah (2008) dua hal utama yang membuat partikel berukuran
nano berbeda dengan partikel dalam ukuran besar (bulk) yaitu
1 Ukurannya yang kecil Nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara
luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan
partikel sejenis dalam ukuran besar Hal tersebut membuat nanopartikel
bersifat lebih reaktif Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di
permukaan karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung
dengan material lain
2 Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer maka hukum fisika yang
berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum
Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala nano yang
saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat Kondisi ukuran
partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat berbeda
sehingga kualitasnya meningkat Nanopartikel silika memiliki kestabilan yang baik
bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja tubuh dan
membentuk sperik tunggal (Fernandez 2012) Nanopartikel silika telah terbukti
penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis seperti biosensor
pembawa obat pelindung sel agen pembeda pada Magnetic Resonance Imaging
9
(MRI) dan ultrasound dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim
(Rahman et al 2012)
Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen material
fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari Silika merupakan salah satu polimer
resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak yang
merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al 2011)
22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika
Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat cair maupun gas
Secara garis besar sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok
besar yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia) Top-down adalah memecah
partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer Contoh metode
top-down adalah penggerusan dengan alat milling Bottom-up adalah mereaksikan
sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain
yang berukuran nanometer (Abdullah 2008) Contoh metode bottom up yaitu
menggunakan teknik sol-gel presipitasi kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et
al 2005)
Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui
reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah Terjadi perubahan fasa dari sol
menjadi gel dalam proses sol-gel Sol adalah suspensi koloid yang fasa
terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan Gel
(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul baik padatan dan cairan dimana
polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat
anorganik (Paveena et al 2010) Metode sol-gel akan menghasilkan produk dengan
kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al 2012) Metode sol-gel banyak
10
dimanfaatkan untuk proses sintesis material terutama memperlihatkan
kemampuan versatilitas kemurnian homogenitas dan modifikasi sifat material
dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al 2009)
Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis kondensasi aging dan
pengeringan (Fernandez 2012)
1 Hidrolisis
Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air Logam prekursor
alkoksida dilarutkan dalam air dan terhidrolisis Tahap hidrolisis terjadi
penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH)
Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol
natrium silikat Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah
sebagai berikut (Trivana et al 2015)
SiO2 + 2 NaOH rarr Na2SiO3 + H2O
Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)
Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar
2 Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah
silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau 2014) NaOH dalam air
11
terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)
Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih
elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian
terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen
membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang
terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat
(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)
2 Kondensasi
Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi
kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium
silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada
natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan
terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang
disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan
mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya
sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi
yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)
Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl
3 Pematangan (Aging)
Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam
larutan terjadi pada proses aging
12
4 Pengeringan (Dryer)
Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan
pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk
mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi
Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida
berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa
powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada
beberapa hal diantaranya
a Pemilihan bahan baku material
b Laju hidrolisis dan kondensasi
c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel
Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan
NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya
ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih
matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)
23 Silika Powder Limbah Geothermal
Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur
yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur
yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton
Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika
dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah
padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3
Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP
13
No Parameter Kadar ()
1 SiO2 777748
2 Na2O 12300
3 K2O 04878
4 Fe2O3 01743
Sumber Syakur et al (2008)
Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP
berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan
Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran
terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui
berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat
Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu
dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran
dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat
lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)
24 Fingerprint Powder
Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau
bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh
(Gumilang 1991)
Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu
1 Latent prints (sidik jari laten)
Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan
yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk
membuatnya tampak
2 Patent prints ( sidik jari paten)
14
Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung
3 Plastic prints (sidik jari plastik)
Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti
lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat
Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)
Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang
ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu
1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan
titik tengah jari
2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke
tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari
3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk
kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk
Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode
dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan
powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi
tiga jenis yaitu
1 Biasa (Regular)
15
Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan tidak tembus pandang tanpa pori
2 Metalik
Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak
dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan yang sangat halus
3 Fluorescent
Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena
sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel
fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk
hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk
ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein
(Champod et al 2004)
Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari
laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas
yang rendah (Wang 2017)
Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode
pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder
bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate
light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent
di ruangan gelap (Hillary 2015)
25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)
Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi
dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah
16
yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya
dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan
sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR
adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang
dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap
senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan
dikuantifikasikan (Sankari 2010)
Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida
(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum
yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan
Gambar 4 Skema kerja FTIR
Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari
sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar
menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan
oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua
17
cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi
Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian
menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang
sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua
cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling
melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang
sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut
interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan
computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)
18
Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR
(Sastrohamidjojo 2013)
Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR
Gugus
Fungsi
Jenis Vibrasi Frekuensi
(cm-1)
Intensitas
C ndash H (Csp3) alkana (rentang)
-CH3 (Bengkok )
3000 ndash 2850
1450 ndash 1375
Tajam
Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp
2)
alkena (rentang)
1465 ndash 1450
3100 ndash 3000
Sedang
Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam
Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah
(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang
(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang
C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah
2800 ndash 2700 Lemah
Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah
C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah
Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah
C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah
C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam
Keton 1725 ndash 1705 Tajam
Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam
Ester 1750 ndash 1730 Tajam
Amida 1670 ndash 1640 Tajam
Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam
Klorida asam 1800 Tajam
C ndash O Alkohol ester eter asam
karboksilat anhidrida
1300 ndash 1000 Tajam
O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang
ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang
Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang
Amida primer dan
N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang
(rentang)
Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam
C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam
C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam
X= C = Y Allena ketena isosianat
Isotiosianat
2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam
N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam
S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam
Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam
19
25 SAA (Surface Area Analyzer)
Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi
untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan
isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya
mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada
tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)
Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-
Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang
dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah
molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu
lapisan zat (monolayer) yang diserap
Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)
Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan
sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)
Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai
tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan
20
kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan
Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang
teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai
tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau
sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)
Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam
padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953
m2 g
26 TEM (Transmission Electron Microscopy)
Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori
padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron
ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar
(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel
silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi
berbentuk sphericle
Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol
elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-
300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron
secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara
elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan
tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas
elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik
dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat
menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang
21
defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah
elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar
(Bendersky et al 2001)
Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)
27 XRD (X-Ray Diffraction)
XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur
kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal
tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak
yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi
bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-
22
X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono
2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD
Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai
dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada
partikel silika dan memiliki bentuk amorf
Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)
Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada
sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki
panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang
dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah
puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap
puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki
orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak
XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh
Laugier and Bochu (1999)
23
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di
laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga
Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek
Serpong Tangerang Selatan
32 Alat dan Bahan
321 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas
pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring
whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET
Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe
SmartLab
322 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil
ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran
1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G
Sagura dan aquades
24
33 Diagram Alir
Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika
Serbuk silika
1 Pencucian serbuk silika dengan
aquadest (14) distirer selama 2 jam
2 Penyaringan
3 Pengeringan dalam oven T 100 1
hari
Silika geothermal
1 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
Variasi konsentrasi NaOH 0375
075 15 3 N
2 Penyaringan
3 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
5 Penetralan dengan aquadest
6 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
SAA
FTIR XRD TEM
Optimum
25
Uji Fingerprint Powder
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent
34 Prosedur Penelitian
341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)
Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan
air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan
dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah
dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1
hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal
20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
FTIR XRD TEM
Silika geothermal
7 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
8 Penyaringan
9 Penambahan R6G
10 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
12 Penetralan dengan aquadest
13 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
fluorescent
26
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan
natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl
2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama
18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai
pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari
Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP
Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1
Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi
konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan
waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi
konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90
342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent
Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat
dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan
dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan
dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel
yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk
27
selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP
3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)
Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai
homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis
pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1
3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)
Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian
masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05
g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing
dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses
degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah
degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan
dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2
3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang
ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan
ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas
500000 kali
28
3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai
menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi
dengan sinar X
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten
(Saif 2015)
Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang
sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda
(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan
pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush
Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)
29
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Sintesis Nanopartikel Silika
Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel
merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia
dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari
suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis
nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH
disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk
mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat
jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan
berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan
Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan
waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH
dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada
Lampiran 2
411 Variasi Konsentrasi NaOH
Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat
pada Tabel 5
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan
No Konsentrasi NaOH
(N)
Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 0375 18 6541
2 075 18 3575
3 15 18 28923
4 3 18 2026
30
Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu
sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda
dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel
berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir
setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl
2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor
hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk
menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan
didapat luas permukaan yang besar
Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu
mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al
2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan
dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi
3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya
garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut
dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)
Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan
ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-
yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang
kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan
menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3
2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3
(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2
N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+
31
membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada
persamaan Reaksi 4
SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)
Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)
412 Waktu Aging
Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6
Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan
kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada
konsentrasi NaOH 15 N
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH
optimal
No Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 18 28923
2 48 2358
3 72 2362
Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan
yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan
Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam
Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang
disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang
besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang
terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga
dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin
kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)
Berbentuk gel
32
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang
terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan
FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR
silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP
Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi
beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat
pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama
dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin
menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan
FSNP
SNP
Silika Geothermal
33
trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang
dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan
Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah
bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita
serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan
ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1
(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O
dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400
cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)
Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel
menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang
melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000
cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan
merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)
Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang
yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1
Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena
masuknya gugus organik (Park et al 2012)
34
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang
Sumber Silika
Geothermal SNP FSNP
500-400
Vibrasi tekuk
dari gugus
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
47063 47063 46292 Juni et al
2012
680-850
Vibrasi Ulur
simetris dari Si-
O pada siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
80239 80239 79467 Juni et al
2012
1000-
900
Vibrasi Ulur Si-
O pada Silanol
(equivSi-OH)
- 97212 96441 Silverstein
2005
1100-
1000
Vibrasi Ulur
Asimetris Si-O
dari siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
1111 110328 108785 Adam et
al 2006
1800-
1600
Vibrasi Tekuk -
OH dari silanol
(equivSi-OH)
162792 163664
164335 Silverstein
2005 185166 187481
2070-
2090
Monohidrida (H-
Si-Si-H) 213713 199825
20214 Abuhassa
n 2010 204454
2200-
2500
Vibrasi Tekuk
Si-O dari
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
2276 227601
236859 Astuti et
al 2012
236859 236859
240716
29318
3700-
2500
Gugus -OH
silanol (equivSi-OH)
dan H2O
344872 29318
346415 Kalapathy
2000 374962 348872
395022 374962
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat
kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada
Gambar 11
35
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim
et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
1
BAB I
PENDAHULUAN
11 Latar Belakang
Energi panas bumi merupakan energi panas yang tersimpan dalam batuan
dan fluida yang terkandung di bawah permukaan bumi Hal tersebut telah dijelaskan
dalam Al Quran surat Ath-thur ayat 1-6
ا معم ا بيبلا (٤) لا (٣) لا (٢) ر ا رس ب طلا (١) ا
ا مسم ا بببلا (٦) ا بملا (٥) ا بف
ldquoDemi bukit dan kitab yang tertulis pada lembaran yang terbuka dan demi Baitul
Makmur (Kabah) dan demi surga langit yang ditinggikan dan demi laut yang di
dalam tanah ada api (QS At-Thur 1-6)
Ayat diatas menjelaskan bahwa di bawah laut terdapat api Panas dari api
ini bermanfaat bagi kehidupan manusia seperti sumber energi alternatif yang dapat
digunakan untuk Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi (PLTP) Panas bumi
dalam bentuk uap air dapat dijadikan sumber energi terbarukan yang dapat
digunakan untuk menggerakkan pembangkit listrik (Saptadji 2008) Indonesia
memiliki potensi panas bumi yang sangat besar karena dilewati oleh cincin api
(ring of fire) Sekitar 40 atau 29000 MegaWatt total panas bumi berada di
Indonesia (Wahyuni 2012)
Produksi energi yang menggunakan panas bumi menghasilkan limbah
dalam bentuk padat (sludge) dan cair (brine) Sludge berasal dari endapan pada
proses pengolahan brine dan kerak silika dari pipa-pipa instalasi PLTP Endapan
lumpur yang dihasilkan pada kolom pengendapan di PLTP Dieng setiap bulannya
2
mencapai sekitar 165 ton Limbah padat mengandung silika yang tinggi (Suprapto
2009) Kandungan silika yang tinggi dalam limbah geothermal memungkinkan
untuk dimanfaatkan sebagai bahan dasar untuk sintesis nanopartikel silika
Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-
partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 10 ndash 100 nm (Mohanraj et al
2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik diantaranya luas permukaan yang
besar (Gandhi et al 2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan
ukuran agregasi partikel (Park et al 2007) Nanopartikel silika memiliki beberapa
kelebihan diantaranya luas permukaan besar ketahanan panas yang baik kekuatan
mekanik yang tinggi Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai serbuk sidik
jari
Berdasarkan data dari pihak Pusat Identifikasi (Pusident) Mabes POLRI
serbuk yang banyak digunakan adalah serbuk sidik jari yang berwarna hitam (black
fingerprint powder) sehingga Indonesia bergantung terhadap produksi serbuk luar
negeri (Elishian et al 2011) Salah satu jenis serbuk sidik jari adalah serbuk sidik
jari fluorescent Serbuk sidik jari fluorescent memiliki kelebihan diantaranya
kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas yang rendah
(Wang 2017)
Sintesis nanopartikel silika dapat menggunakan teknik sol-gel presipitasi
kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et al 2005) Metode yang paling umum
dilakukan adalah metode sol-gel karena metode ini sederhana dan mudah dalam
mempreparasi material oksida logam berukuran nano (Rahman et al 2012)
Penelitian ini menggunakan metode sol-gel yang telah dilakukan oleh
Kusumastuti et al (2016) Kusumastuti et al (2016) telah mensintesis
3
nanokomposit silika dari limbah geothermal dengan metode sol-gel dengan
modifikasi kitosan gelatin dan pektin Ramadhan et al (2014) telah melakukan
sintesis serbuk silika dioksida (SiO2) berbahan dasar pasir bacar dengan metode sol-
gel Serbuk SiO2 terbentuk dengan pereaksian konsentrasi Natrium Hidroksida
(NaOH) 7 M penambahan HCl sampai pH akhir 2 dan merupakan SiO2 amorf
Elishian et al (2011) telah mengembangkan material powder silika untuk
identifikasi sidik jari Nanopartikel silika dibuat menggunakan Tetraethyl
Orthosilicate (TEOS) sebagai prekursor dan dilakukan optimasi pencampuran
nanosilika dan karbon hitam untuk mendapatkan serbuk pengidentifikasi sidik jari
yang berkualitas
Penelitian ini bertujuan mensintesis dan karakterisasi nanopartikel silika
(SNP) dari limbah geothermal dengan metode sol-gel Silika powder hasil ekstraksi
silika dari limbah geothermal dicuci dengan air disaring dan dikeringkan Silika
powder yang sudah dicuci direaksikan dengan NaOH dengan variasi konsentrasi
0375 075 15 dan 3 N pada suhu 90 Larutan natrium silikat hasil reaksi
diteteskan dengan HCl 2 N sampai membentuk gel Gel yang terbentuk dilakukan
proses pematangan (aging) dengan variasi waktu 18 48 dan 72 jam Penentuan
konsentrasi NaOH dan waktu aging terbaik dipilih luas permukaan yang besar
berdasarkan hasil pengujian SAA (Surface Area Analyzer) Sintesis nanopartikel
silika fluorescent dilakukan dengan pereaksian silika powder dengan NaOH
konsentrasi 15 N dan waktu aging 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk diuji dengan FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk dan TEM untuk mengetahui
morfologi partikel Nanopartikel silika fluorescent diuji sebagai fingerprint powder
4
12 Rumusan Masalah
1 Berapa konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum yang menghasilkan
luas permukaaan yang terbesar
2 Bagaimana karakteristik silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Apakah nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai
fluorescent fingerprint powder
13 Hipotesis Penelitian
1 Konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum menghasilkan luas
permukaan nanopartikel silika yang besar
2 Karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent
mengandung gugus fungsi silanol dan siloksan berfasa kristal berbentuk
sphericle dan berukuran nano berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
14 Tujuan Penelitian
1 Mensintesis silika nanopartikel dan silika nanopartikel fluorescent dengan
konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum
2 Menentukan karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika
fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Membuktikan bahwa nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan
sebagai fluorescent fingerprint powder
5
15 Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang metode
sintesis nanopartikel silika dari limbah geothermal sehingga dapat diaplikasikan
sebagai fluorescent fingerprint powder
6
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Silika
Silika adalah senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2 (silicon dioxside)
Silika dapat diperoleh dari silika mineral nabati dan sintesis Silika mineral adalah
senyawa yang berupa mineral seperti pasir kuarsa granit dan fledsfar yang
mengandung kristal-kristal silika (SiO2) (Bragman et al 2006) Silika nabati
adalah silika yang berasal dari tumbuh-tumbuhan seperti pada sekam padi tongkol
jagung dan daun bambu (Monalisa 2013) Silika memiliki beberapa sifat fisika
yang dapat dilihat pada Tabel 1
Tabel 1 Sifat fisika silika
Nama IUPAC Silikon dioksida
Rumus Molekul SiO2
Berat Jenis (gcm3) 26
Bentuk Padat
Titik cair () 1610
Titik didih () 2230
Koordiasi Geometri Tetrahendral Sumber Surdia dan Saito (2000)
Gambar 1 Struktur silika tetrahedral (Sumber phytomediacouk)
7
Struktur silika tetrahedral (SiO4) pada Gambar 1 adalah unit yang mendasar
dalam kebanyakan mineral silika Silika tetrahedral memiliki struktur dengan empat
atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar atom pusat yaitu atom
silika Silika terbentuk melalui ikatan kovalen Pada silika murni tidak terdapat ion
logam dan setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara dua atom
silicon (Van et al 1992)
Silika memiliki struktur kristal utama quartz crystobalite dan trydimite
yang dapat dilihat pada Tabel 2 Pembakaran silika pada suhu lt 570 degC terbentuk
kristal low quartz Pembakaran dengan suhu 570-870 degC membentuk high quartz
yang mengalami perubahan struktur menjadi crystobalite dan tridymite
Pembakaran dengan suhu 870-1470 degC terbentuk high crystobalite dan pada suhu
1723degC terbentuk silika cair (Smallman et al 2000)
Tabel 2 Bentuk kristal utama silika
Bentuk Rentang stabilitas () Modifikasi
Kuarsa lt870 β-(heksagonal)
α-(trigonal)
Tridimit 870-1470 βndash(heksagonal)
α-(ortombik)
Kristobalit 1470-1723 β-(kubik)
α-(tetragonal) Sumber Smallman and Bishop (2000)
Silika biasanya dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dengan berbagai
ukuran tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban karet gelas
semen beton keramik tekstil kertas kosmetik elektronik cat film pasta gigi
dan lain-lain (Holmes 2009)
22 Nanopartikel Silika
Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-
partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 1 ndash 100 nm (Mohanraj et al
8
2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik kimia elektrik mekanik magnetik
termal optik dielektrik dan biologis Berkurangnya dimensi nanopartikel
mempengaruhi karakter fisik yang signifikan dibandingkan dengan material besar
Karakter fisik ini diantaranya luas permukaan atom yang besar (Gandhi et al
2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan ukuran agregasi partikel
(Park et al 2007)
Menurut Abdullah (2008) dua hal utama yang membuat partikel berukuran
nano berbeda dengan partikel dalam ukuran besar (bulk) yaitu
1 Ukurannya yang kecil Nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara
luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan
partikel sejenis dalam ukuran besar Hal tersebut membuat nanopartikel
bersifat lebih reaktif Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di
permukaan karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung
dengan material lain
2 Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer maka hukum fisika yang
berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum
Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala nano yang
saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat Kondisi ukuran
partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat berbeda
sehingga kualitasnya meningkat Nanopartikel silika memiliki kestabilan yang baik
bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja tubuh dan
membentuk sperik tunggal (Fernandez 2012) Nanopartikel silika telah terbukti
penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis seperti biosensor
pembawa obat pelindung sel agen pembeda pada Magnetic Resonance Imaging
9
(MRI) dan ultrasound dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim
(Rahman et al 2012)
Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen material
fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari Silika merupakan salah satu polimer
resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak yang
merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al 2011)
22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika
Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat cair maupun gas
Secara garis besar sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok
besar yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia) Top-down adalah memecah
partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer Contoh metode
top-down adalah penggerusan dengan alat milling Bottom-up adalah mereaksikan
sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain
yang berukuran nanometer (Abdullah 2008) Contoh metode bottom up yaitu
menggunakan teknik sol-gel presipitasi kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et
al 2005)
Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui
reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah Terjadi perubahan fasa dari sol
menjadi gel dalam proses sol-gel Sol adalah suspensi koloid yang fasa
terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan Gel
(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul baik padatan dan cairan dimana
polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat
anorganik (Paveena et al 2010) Metode sol-gel akan menghasilkan produk dengan
kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al 2012) Metode sol-gel banyak
10
dimanfaatkan untuk proses sintesis material terutama memperlihatkan
kemampuan versatilitas kemurnian homogenitas dan modifikasi sifat material
dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al 2009)
Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis kondensasi aging dan
pengeringan (Fernandez 2012)
1 Hidrolisis
Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air Logam prekursor
alkoksida dilarutkan dalam air dan terhidrolisis Tahap hidrolisis terjadi
penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH)
Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol
natrium silikat Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah
sebagai berikut (Trivana et al 2015)
SiO2 + 2 NaOH rarr Na2SiO3 + H2O
Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)
Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar
2 Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah
silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau 2014) NaOH dalam air
11
terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)
Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih
elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian
terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen
membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang
terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat
(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)
2 Kondensasi
Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi
kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium
silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada
natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan
terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang
disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan
mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya
sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi
yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)
Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl
3 Pematangan (Aging)
Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam
larutan terjadi pada proses aging
12
4 Pengeringan (Dryer)
Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan
pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk
mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi
Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida
berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa
powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada
beberapa hal diantaranya
a Pemilihan bahan baku material
b Laju hidrolisis dan kondensasi
c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel
Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan
NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya
ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih
matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)
23 Silika Powder Limbah Geothermal
Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur
yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur
yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton
Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika
dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah
padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3
Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP
13
No Parameter Kadar ()
1 SiO2 777748
2 Na2O 12300
3 K2O 04878
4 Fe2O3 01743
Sumber Syakur et al (2008)
Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP
berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan
Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran
terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui
berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat
Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu
dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran
dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat
lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)
24 Fingerprint Powder
Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau
bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh
(Gumilang 1991)
Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu
1 Latent prints (sidik jari laten)
Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan
yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk
membuatnya tampak
2 Patent prints ( sidik jari paten)
14
Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung
3 Plastic prints (sidik jari plastik)
Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti
lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat
Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)
Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang
ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu
1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan
titik tengah jari
2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke
tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari
3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk
kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk
Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode
dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan
powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi
tiga jenis yaitu
1 Biasa (Regular)
15
Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan tidak tembus pandang tanpa pori
2 Metalik
Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak
dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan yang sangat halus
3 Fluorescent
Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena
sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel
fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk
hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk
ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein
(Champod et al 2004)
Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari
laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas
yang rendah (Wang 2017)
Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode
pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder
bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate
light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent
di ruangan gelap (Hillary 2015)
25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)
Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi
dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah
16
yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya
dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan
sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR
adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang
dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap
senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan
dikuantifikasikan (Sankari 2010)
Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida
(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum
yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan
Gambar 4 Skema kerja FTIR
Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari
sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar
menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan
oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua
17
cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi
Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian
menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang
sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua
cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling
melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang
sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut
interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan
computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)
18
Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR
(Sastrohamidjojo 2013)
Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR
Gugus
Fungsi
Jenis Vibrasi Frekuensi
(cm-1)
Intensitas
C ndash H (Csp3) alkana (rentang)
-CH3 (Bengkok )
3000 ndash 2850
1450 ndash 1375
Tajam
Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp
2)
alkena (rentang)
1465 ndash 1450
3100 ndash 3000
Sedang
Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam
Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah
(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang
(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang
C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah
2800 ndash 2700 Lemah
Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah
C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah
Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah
C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah
C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam
Keton 1725 ndash 1705 Tajam
Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam
Ester 1750 ndash 1730 Tajam
Amida 1670 ndash 1640 Tajam
Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam
Klorida asam 1800 Tajam
C ndash O Alkohol ester eter asam
karboksilat anhidrida
1300 ndash 1000 Tajam
O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang
ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang
Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang
Amida primer dan
N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang
(rentang)
Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam
C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam
C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam
X= C = Y Allena ketena isosianat
Isotiosianat
2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam
N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam
S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam
Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam
19
25 SAA (Surface Area Analyzer)
Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi
untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan
isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya
mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada
tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)
Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-
Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang
dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah
molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu
lapisan zat (monolayer) yang diserap
Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)
Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan
sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)
Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai
tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan
20
kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan
Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang
teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai
tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau
sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)
Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam
padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953
m2 g
26 TEM (Transmission Electron Microscopy)
Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori
padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron
ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar
(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel
silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi
berbentuk sphericle
Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol
elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-
300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron
secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara
elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan
tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas
elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik
dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat
menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang
21
defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah
elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar
(Bendersky et al 2001)
Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)
27 XRD (X-Ray Diffraction)
XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur
kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal
tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak
yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi
bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-
22
X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono
2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD
Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai
dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada
partikel silika dan memiliki bentuk amorf
Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)
Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada
sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki
panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang
dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah
puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap
puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki
orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak
XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh
Laugier and Bochu (1999)
23
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di
laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga
Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek
Serpong Tangerang Selatan
32 Alat dan Bahan
321 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas
pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring
whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET
Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe
SmartLab
322 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil
ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran
1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G
Sagura dan aquades
24
33 Diagram Alir
Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika
Serbuk silika
1 Pencucian serbuk silika dengan
aquadest (14) distirer selama 2 jam
2 Penyaringan
3 Pengeringan dalam oven T 100 1
hari
Silika geothermal
1 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
Variasi konsentrasi NaOH 0375
075 15 3 N
2 Penyaringan
3 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
5 Penetralan dengan aquadest
6 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
SAA
FTIR XRD TEM
Optimum
25
Uji Fingerprint Powder
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent
34 Prosedur Penelitian
341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)
Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan
air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan
dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah
dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1
hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal
20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
FTIR XRD TEM
Silika geothermal
7 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
8 Penyaringan
9 Penambahan R6G
10 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
12 Penetralan dengan aquadest
13 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
fluorescent
26
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan
natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl
2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama
18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai
pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari
Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP
Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1
Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi
konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan
waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi
konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90
342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent
Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat
dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan
dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan
dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel
yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk
27
selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP
3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)
Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai
homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis
pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1
3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)
Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian
masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05
g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing
dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses
degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah
degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan
dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2
3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang
ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan
ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas
500000 kali
28
3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai
menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi
dengan sinar X
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten
(Saif 2015)
Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang
sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda
(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan
pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush
Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)
29
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Sintesis Nanopartikel Silika
Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel
merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia
dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari
suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis
nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH
disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk
mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat
jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan
berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan
Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan
waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH
dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada
Lampiran 2
411 Variasi Konsentrasi NaOH
Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat
pada Tabel 5
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan
No Konsentrasi NaOH
(N)
Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 0375 18 6541
2 075 18 3575
3 15 18 28923
4 3 18 2026
30
Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu
sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda
dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel
berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir
setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl
2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor
hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk
menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan
didapat luas permukaan yang besar
Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu
mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al
2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan
dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi
3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya
garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut
dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)
Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan
ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-
yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang
kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan
menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3
2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3
(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2
N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+
31
membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada
persamaan Reaksi 4
SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)
Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)
412 Waktu Aging
Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6
Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan
kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada
konsentrasi NaOH 15 N
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH
optimal
No Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 18 28923
2 48 2358
3 72 2362
Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan
yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan
Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam
Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang
disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang
besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang
terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga
dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin
kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)
Berbentuk gel
32
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang
terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan
FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR
silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP
Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi
beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat
pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama
dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin
menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan
FSNP
SNP
Silika Geothermal
33
trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang
dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan
Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah
bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita
serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan
ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1
(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O
dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400
cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)
Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel
menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang
melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000
cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan
merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)
Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang
yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1
Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena
masuknya gugus organik (Park et al 2012)
34
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang
Sumber Silika
Geothermal SNP FSNP
500-400
Vibrasi tekuk
dari gugus
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
47063 47063 46292 Juni et al
2012
680-850
Vibrasi Ulur
simetris dari Si-
O pada siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
80239 80239 79467 Juni et al
2012
1000-
900
Vibrasi Ulur Si-
O pada Silanol
(equivSi-OH)
- 97212 96441 Silverstein
2005
1100-
1000
Vibrasi Ulur
Asimetris Si-O
dari siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
1111 110328 108785 Adam et
al 2006
1800-
1600
Vibrasi Tekuk -
OH dari silanol
(equivSi-OH)
162792 163664
164335 Silverstein
2005 185166 187481
2070-
2090
Monohidrida (H-
Si-Si-H) 213713 199825
20214 Abuhassa
n 2010 204454
2200-
2500
Vibrasi Tekuk
Si-O dari
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
2276 227601
236859 Astuti et
al 2012
236859 236859
240716
29318
3700-
2500
Gugus -OH
silanol (equivSi-OH)
dan H2O
344872 29318
346415 Kalapathy
2000 374962 348872
395022 374962
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat
kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada
Gambar 11
35
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim
et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
2
mencapai sekitar 165 ton Limbah padat mengandung silika yang tinggi (Suprapto
2009) Kandungan silika yang tinggi dalam limbah geothermal memungkinkan
untuk dimanfaatkan sebagai bahan dasar untuk sintesis nanopartikel silika
Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-
partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 10 ndash 100 nm (Mohanraj et al
2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik diantaranya luas permukaan yang
besar (Gandhi et al 2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan
ukuran agregasi partikel (Park et al 2007) Nanopartikel silika memiliki beberapa
kelebihan diantaranya luas permukaan besar ketahanan panas yang baik kekuatan
mekanik yang tinggi Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai serbuk sidik
jari
Berdasarkan data dari pihak Pusat Identifikasi (Pusident) Mabes POLRI
serbuk yang banyak digunakan adalah serbuk sidik jari yang berwarna hitam (black
fingerprint powder) sehingga Indonesia bergantung terhadap produksi serbuk luar
negeri (Elishian et al 2011) Salah satu jenis serbuk sidik jari adalah serbuk sidik
jari fluorescent Serbuk sidik jari fluorescent memiliki kelebihan diantaranya
kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas yang rendah
(Wang 2017)
Sintesis nanopartikel silika dapat menggunakan teknik sol-gel presipitasi
kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et al 2005) Metode yang paling umum
dilakukan adalah metode sol-gel karena metode ini sederhana dan mudah dalam
mempreparasi material oksida logam berukuran nano (Rahman et al 2012)
Penelitian ini menggunakan metode sol-gel yang telah dilakukan oleh
Kusumastuti et al (2016) Kusumastuti et al (2016) telah mensintesis
3
nanokomposit silika dari limbah geothermal dengan metode sol-gel dengan
modifikasi kitosan gelatin dan pektin Ramadhan et al (2014) telah melakukan
sintesis serbuk silika dioksida (SiO2) berbahan dasar pasir bacar dengan metode sol-
gel Serbuk SiO2 terbentuk dengan pereaksian konsentrasi Natrium Hidroksida
(NaOH) 7 M penambahan HCl sampai pH akhir 2 dan merupakan SiO2 amorf
Elishian et al (2011) telah mengembangkan material powder silika untuk
identifikasi sidik jari Nanopartikel silika dibuat menggunakan Tetraethyl
Orthosilicate (TEOS) sebagai prekursor dan dilakukan optimasi pencampuran
nanosilika dan karbon hitam untuk mendapatkan serbuk pengidentifikasi sidik jari
yang berkualitas
Penelitian ini bertujuan mensintesis dan karakterisasi nanopartikel silika
(SNP) dari limbah geothermal dengan metode sol-gel Silika powder hasil ekstraksi
silika dari limbah geothermal dicuci dengan air disaring dan dikeringkan Silika
powder yang sudah dicuci direaksikan dengan NaOH dengan variasi konsentrasi
0375 075 15 dan 3 N pada suhu 90 Larutan natrium silikat hasil reaksi
diteteskan dengan HCl 2 N sampai membentuk gel Gel yang terbentuk dilakukan
proses pematangan (aging) dengan variasi waktu 18 48 dan 72 jam Penentuan
konsentrasi NaOH dan waktu aging terbaik dipilih luas permukaan yang besar
berdasarkan hasil pengujian SAA (Surface Area Analyzer) Sintesis nanopartikel
silika fluorescent dilakukan dengan pereaksian silika powder dengan NaOH
konsentrasi 15 N dan waktu aging 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk diuji dengan FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk dan TEM untuk mengetahui
morfologi partikel Nanopartikel silika fluorescent diuji sebagai fingerprint powder
4
12 Rumusan Masalah
1 Berapa konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum yang menghasilkan
luas permukaaan yang terbesar
2 Bagaimana karakteristik silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Apakah nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai
fluorescent fingerprint powder
13 Hipotesis Penelitian
1 Konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum menghasilkan luas
permukaan nanopartikel silika yang besar
2 Karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent
mengandung gugus fungsi silanol dan siloksan berfasa kristal berbentuk
sphericle dan berukuran nano berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
14 Tujuan Penelitian
1 Mensintesis silika nanopartikel dan silika nanopartikel fluorescent dengan
konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum
2 Menentukan karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika
fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Membuktikan bahwa nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan
sebagai fluorescent fingerprint powder
5
15 Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang metode
sintesis nanopartikel silika dari limbah geothermal sehingga dapat diaplikasikan
sebagai fluorescent fingerprint powder
6
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Silika
Silika adalah senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2 (silicon dioxside)
Silika dapat diperoleh dari silika mineral nabati dan sintesis Silika mineral adalah
senyawa yang berupa mineral seperti pasir kuarsa granit dan fledsfar yang
mengandung kristal-kristal silika (SiO2) (Bragman et al 2006) Silika nabati
adalah silika yang berasal dari tumbuh-tumbuhan seperti pada sekam padi tongkol
jagung dan daun bambu (Monalisa 2013) Silika memiliki beberapa sifat fisika
yang dapat dilihat pada Tabel 1
Tabel 1 Sifat fisika silika
Nama IUPAC Silikon dioksida
Rumus Molekul SiO2
Berat Jenis (gcm3) 26
Bentuk Padat
Titik cair () 1610
Titik didih () 2230
Koordiasi Geometri Tetrahendral Sumber Surdia dan Saito (2000)
Gambar 1 Struktur silika tetrahedral (Sumber phytomediacouk)
7
Struktur silika tetrahedral (SiO4) pada Gambar 1 adalah unit yang mendasar
dalam kebanyakan mineral silika Silika tetrahedral memiliki struktur dengan empat
atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar atom pusat yaitu atom
silika Silika terbentuk melalui ikatan kovalen Pada silika murni tidak terdapat ion
logam dan setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara dua atom
silicon (Van et al 1992)
Silika memiliki struktur kristal utama quartz crystobalite dan trydimite
yang dapat dilihat pada Tabel 2 Pembakaran silika pada suhu lt 570 degC terbentuk
kristal low quartz Pembakaran dengan suhu 570-870 degC membentuk high quartz
yang mengalami perubahan struktur menjadi crystobalite dan tridymite
Pembakaran dengan suhu 870-1470 degC terbentuk high crystobalite dan pada suhu
1723degC terbentuk silika cair (Smallman et al 2000)
Tabel 2 Bentuk kristal utama silika
Bentuk Rentang stabilitas () Modifikasi
Kuarsa lt870 β-(heksagonal)
α-(trigonal)
Tridimit 870-1470 βndash(heksagonal)
α-(ortombik)
Kristobalit 1470-1723 β-(kubik)
α-(tetragonal) Sumber Smallman and Bishop (2000)
Silika biasanya dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dengan berbagai
ukuran tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban karet gelas
semen beton keramik tekstil kertas kosmetik elektronik cat film pasta gigi
dan lain-lain (Holmes 2009)
22 Nanopartikel Silika
Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-
partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 1 ndash 100 nm (Mohanraj et al
8
2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik kimia elektrik mekanik magnetik
termal optik dielektrik dan biologis Berkurangnya dimensi nanopartikel
mempengaruhi karakter fisik yang signifikan dibandingkan dengan material besar
Karakter fisik ini diantaranya luas permukaan atom yang besar (Gandhi et al
2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan ukuran agregasi partikel
(Park et al 2007)
Menurut Abdullah (2008) dua hal utama yang membuat partikel berukuran
nano berbeda dengan partikel dalam ukuran besar (bulk) yaitu
1 Ukurannya yang kecil Nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara
luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan
partikel sejenis dalam ukuran besar Hal tersebut membuat nanopartikel
bersifat lebih reaktif Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di
permukaan karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung
dengan material lain
2 Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer maka hukum fisika yang
berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum
Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala nano yang
saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat Kondisi ukuran
partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat berbeda
sehingga kualitasnya meningkat Nanopartikel silika memiliki kestabilan yang baik
bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja tubuh dan
membentuk sperik tunggal (Fernandez 2012) Nanopartikel silika telah terbukti
penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis seperti biosensor
pembawa obat pelindung sel agen pembeda pada Magnetic Resonance Imaging
9
(MRI) dan ultrasound dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim
(Rahman et al 2012)
Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen material
fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari Silika merupakan salah satu polimer
resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak yang
merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al 2011)
22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika
Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat cair maupun gas
Secara garis besar sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok
besar yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia) Top-down adalah memecah
partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer Contoh metode
top-down adalah penggerusan dengan alat milling Bottom-up adalah mereaksikan
sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain
yang berukuran nanometer (Abdullah 2008) Contoh metode bottom up yaitu
menggunakan teknik sol-gel presipitasi kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et
al 2005)
Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui
reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah Terjadi perubahan fasa dari sol
menjadi gel dalam proses sol-gel Sol adalah suspensi koloid yang fasa
terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan Gel
(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul baik padatan dan cairan dimana
polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat
anorganik (Paveena et al 2010) Metode sol-gel akan menghasilkan produk dengan
kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al 2012) Metode sol-gel banyak
10
dimanfaatkan untuk proses sintesis material terutama memperlihatkan
kemampuan versatilitas kemurnian homogenitas dan modifikasi sifat material
dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al 2009)
Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis kondensasi aging dan
pengeringan (Fernandez 2012)
1 Hidrolisis
Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air Logam prekursor
alkoksida dilarutkan dalam air dan terhidrolisis Tahap hidrolisis terjadi
penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH)
Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol
natrium silikat Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah
sebagai berikut (Trivana et al 2015)
SiO2 + 2 NaOH rarr Na2SiO3 + H2O
Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)
Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar
2 Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah
silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau 2014) NaOH dalam air
11
terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)
Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih
elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian
terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen
membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang
terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat
(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)
2 Kondensasi
Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi
kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium
silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada
natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan
terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang
disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan
mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya
sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi
yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)
Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl
3 Pematangan (Aging)
Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam
larutan terjadi pada proses aging
12
4 Pengeringan (Dryer)
Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan
pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk
mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi
Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida
berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa
powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada
beberapa hal diantaranya
a Pemilihan bahan baku material
b Laju hidrolisis dan kondensasi
c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel
Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan
NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya
ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih
matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)
23 Silika Powder Limbah Geothermal
Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur
yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur
yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton
Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika
dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah
padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3
Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP
13
No Parameter Kadar ()
1 SiO2 777748
2 Na2O 12300
3 K2O 04878
4 Fe2O3 01743
Sumber Syakur et al (2008)
Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP
berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan
Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran
terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui
berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat
Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu
dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran
dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat
lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)
24 Fingerprint Powder
Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau
bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh
(Gumilang 1991)
Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu
1 Latent prints (sidik jari laten)
Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan
yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk
membuatnya tampak
2 Patent prints ( sidik jari paten)
14
Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung
3 Plastic prints (sidik jari plastik)
Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti
lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat
Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)
Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang
ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu
1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan
titik tengah jari
2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke
tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari
3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk
kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk
Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode
dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan
powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi
tiga jenis yaitu
1 Biasa (Regular)
15
Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan tidak tembus pandang tanpa pori
2 Metalik
Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak
dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan yang sangat halus
3 Fluorescent
Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena
sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel
fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk
hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk
ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein
(Champod et al 2004)
Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari
laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas
yang rendah (Wang 2017)
Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode
pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder
bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate
light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent
di ruangan gelap (Hillary 2015)
25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)
Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi
dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah
16
yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya
dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan
sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR
adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang
dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap
senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan
dikuantifikasikan (Sankari 2010)
Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida
(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum
yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan
Gambar 4 Skema kerja FTIR
Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari
sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar
menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan
oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua
17
cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi
Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian
menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang
sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua
cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling
melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang
sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut
interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan
computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)
18
Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR
(Sastrohamidjojo 2013)
Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR
Gugus
Fungsi
Jenis Vibrasi Frekuensi
(cm-1)
Intensitas
C ndash H (Csp3) alkana (rentang)
-CH3 (Bengkok )
3000 ndash 2850
1450 ndash 1375
Tajam
Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp
2)
alkena (rentang)
1465 ndash 1450
3100 ndash 3000
Sedang
Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam
Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah
(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang
(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang
C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah
2800 ndash 2700 Lemah
Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah
C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah
Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah
C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah
C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam
Keton 1725 ndash 1705 Tajam
Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam
Ester 1750 ndash 1730 Tajam
Amida 1670 ndash 1640 Tajam
Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam
Klorida asam 1800 Tajam
C ndash O Alkohol ester eter asam
karboksilat anhidrida
1300 ndash 1000 Tajam
O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang
ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang
Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang
Amida primer dan
N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang
(rentang)
Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam
C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam
C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam
X= C = Y Allena ketena isosianat
Isotiosianat
2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam
N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam
S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam
Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam
19
25 SAA (Surface Area Analyzer)
Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi
untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan
isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya
mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada
tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)
Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-
Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang
dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah
molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu
lapisan zat (monolayer) yang diserap
Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)
Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan
sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)
Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai
tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan
20
kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan
Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang
teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai
tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau
sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)
Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam
padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953
m2 g
26 TEM (Transmission Electron Microscopy)
Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori
padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron
ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar
(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel
silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi
berbentuk sphericle
Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol
elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-
300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron
secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara
elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan
tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas
elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik
dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat
menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang
21
defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah
elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar
(Bendersky et al 2001)
Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)
27 XRD (X-Ray Diffraction)
XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur
kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal
tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak
yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi
bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-
22
X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono
2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD
Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai
dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada
partikel silika dan memiliki bentuk amorf
Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)
Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada
sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki
panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang
dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah
puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap
puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki
orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak
XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh
Laugier and Bochu (1999)
23
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di
laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga
Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek
Serpong Tangerang Selatan
32 Alat dan Bahan
321 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas
pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring
whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET
Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe
SmartLab
322 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil
ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran
1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G
Sagura dan aquades
24
33 Diagram Alir
Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika
Serbuk silika
1 Pencucian serbuk silika dengan
aquadest (14) distirer selama 2 jam
2 Penyaringan
3 Pengeringan dalam oven T 100 1
hari
Silika geothermal
1 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
Variasi konsentrasi NaOH 0375
075 15 3 N
2 Penyaringan
3 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
5 Penetralan dengan aquadest
6 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
SAA
FTIR XRD TEM
Optimum
25
Uji Fingerprint Powder
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent
34 Prosedur Penelitian
341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)
Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan
air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan
dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah
dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1
hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal
20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
FTIR XRD TEM
Silika geothermal
7 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
8 Penyaringan
9 Penambahan R6G
10 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
12 Penetralan dengan aquadest
13 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
fluorescent
26
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan
natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl
2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama
18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai
pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari
Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP
Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1
Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi
konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan
waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi
konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90
342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent
Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat
dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan
dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan
dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel
yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk
27
selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP
3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)
Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai
homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis
pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1
3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)
Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian
masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05
g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing
dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses
degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah
degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan
dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2
3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang
ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan
ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas
500000 kali
28
3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai
menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi
dengan sinar X
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten
(Saif 2015)
Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang
sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda
(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan
pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush
Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)
29
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Sintesis Nanopartikel Silika
Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel
merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia
dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari
suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis
nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH
disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk
mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat
jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan
berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan
Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan
waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH
dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada
Lampiran 2
411 Variasi Konsentrasi NaOH
Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat
pada Tabel 5
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan
No Konsentrasi NaOH
(N)
Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 0375 18 6541
2 075 18 3575
3 15 18 28923
4 3 18 2026
30
Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu
sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda
dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel
berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir
setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl
2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor
hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk
menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan
didapat luas permukaan yang besar
Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu
mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al
2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan
dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi
3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya
garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut
dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)
Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan
ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-
yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang
kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan
menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3
2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3
(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2
N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+
31
membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada
persamaan Reaksi 4
SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)
Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)
412 Waktu Aging
Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6
Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan
kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada
konsentrasi NaOH 15 N
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH
optimal
No Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 18 28923
2 48 2358
3 72 2362
Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan
yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan
Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam
Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang
disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang
besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang
terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga
dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin
kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)
Berbentuk gel
32
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang
terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan
FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR
silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP
Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi
beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat
pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama
dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin
menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan
FSNP
SNP
Silika Geothermal
33
trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang
dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan
Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah
bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita
serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan
ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1
(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O
dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400
cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)
Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel
menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang
melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000
cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan
merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)
Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang
yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1
Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena
masuknya gugus organik (Park et al 2012)
34
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang
Sumber Silika
Geothermal SNP FSNP
500-400
Vibrasi tekuk
dari gugus
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
47063 47063 46292 Juni et al
2012
680-850
Vibrasi Ulur
simetris dari Si-
O pada siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
80239 80239 79467 Juni et al
2012
1000-
900
Vibrasi Ulur Si-
O pada Silanol
(equivSi-OH)
- 97212 96441 Silverstein
2005
1100-
1000
Vibrasi Ulur
Asimetris Si-O
dari siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
1111 110328 108785 Adam et
al 2006
1800-
1600
Vibrasi Tekuk -
OH dari silanol
(equivSi-OH)
162792 163664
164335 Silverstein
2005 185166 187481
2070-
2090
Monohidrida (H-
Si-Si-H) 213713 199825
20214 Abuhassa
n 2010 204454
2200-
2500
Vibrasi Tekuk
Si-O dari
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
2276 227601
236859 Astuti et
al 2012
236859 236859
240716
29318
3700-
2500
Gugus -OH
silanol (equivSi-OH)
dan H2O
344872 29318
346415 Kalapathy
2000 374962 348872
395022 374962
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat
kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada
Gambar 11
35
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim
et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
3
nanokomposit silika dari limbah geothermal dengan metode sol-gel dengan
modifikasi kitosan gelatin dan pektin Ramadhan et al (2014) telah melakukan
sintesis serbuk silika dioksida (SiO2) berbahan dasar pasir bacar dengan metode sol-
gel Serbuk SiO2 terbentuk dengan pereaksian konsentrasi Natrium Hidroksida
(NaOH) 7 M penambahan HCl sampai pH akhir 2 dan merupakan SiO2 amorf
Elishian et al (2011) telah mengembangkan material powder silika untuk
identifikasi sidik jari Nanopartikel silika dibuat menggunakan Tetraethyl
Orthosilicate (TEOS) sebagai prekursor dan dilakukan optimasi pencampuran
nanosilika dan karbon hitam untuk mendapatkan serbuk pengidentifikasi sidik jari
yang berkualitas
Penelitian ini bertujuan mensintesis dan karakterisasi nanopartikel silika
(SNP) dari limbah geothermal dengan metode sol-gel Silika powder hasil ekstraksi
silika dari limbah geothermal dicuci dengan air disaring dan dikeringkan Silika
powder yang sudah dicuci direaksikan dengan NaOH dengan variasi konsentrasi
0375 075 15 dan 3 N pada suhu 90 Larutan natrium silikat hasil reaksi
diteteskan dengan HCl 2 N sampai membentuk gel Gel yang terbentuk dilakukan
proses pematangan (aging) dengan variasi waktu 18 48 dan 72 jam Penentuan
konsentrasi NaOH dan waktu aging terbaik dipilih luas permukaan yang besar
berdasarkan hasil pengujian SAA (Surface Area Analyzer) Sintesis nanopartikel
silika fluorescent dilakukan dengan pereaksian silika powder dengan NaOH
konsentrasi 15 N dan waktu aging 18 jam Nanopartikel silika dan nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk diuji dengan FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi XRD untuk mengetahui fasa yang terbentuk dan TEM untuk mengetahui
morfologi partikel Nanopartikel silika fluorescent diuji sebagai fingerprint powder
4
12 Rumusan Masalah
1 Berapa konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum yang menghasilkan
luas permukaaan yang terbesar
2 Bagaimana karakteristik silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Apakah nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai
fluorescent fingerprint powder
13 Hipotesis Penelitian
1 Konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum menghasilkan luas
permukaan nanopartikel silika yang besar
2 Karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent
mengandung gugus fungsi silanol dan siloksan berfasa kristal berbentuk
sphericle dan berukuran nano berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
14 Tujuan Penelitian
1 Mensintesis silika nanopartikel dan silika nanopartikel fluorescent dengan
konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum
2 Menentukan karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika
fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Membuktikan bahwa nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan
sebagai fluorescent fingerprint powder
5
15 Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang metode
sintesis nanopartikel silika dari limbah geothermal sehingga dapat diaplikasikan
sebagai fluorescent fingerprint powder
6
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Silika
Silika adalah senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2 (silicon dioxside)
Silika dapat diperoleh dari silika mineral nabati dan sintesis Silika mineral adalah
senyawa yang berupa mineral seperti pasir kuarsa granit dan fledsfar yang
mengandung kristal-kristal silika (SiO2) (Bragman et al 2006) Silika nabati
adalah silika yang berasal dari tumbuh-tumbuhan seperti pada sekam padi tongkol
jagung dan daun bambu (Monalisa 2013) Silika memiliki beberapa sifat fisika
yang dapat dilihat pada Tabel 1
Tabel 1 Sifat fisika silika
Nama IUPAC Silikon dioksida
Rumus Molekul SiO2
Berat Jenis (gcm3) 26
Bentuk Padat
Titik cair () 1610
Titik didih () 2230
Koordiasi Geometri Tetrahendral Sumber Surdia dan Saito (2000)
Gambar 1 Struktur silika tetrahedral (Sumber phytomediacouk)
7
Struktur silika tetrahedral (SiO4) pada Gambar 1 adalah unit yang mendasar
dalam kebanyakan mineral silika Silika tetrahedral memiliki struktur dengan empat
atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar atom pusat yaitu atom
silika Silika terbentuk melalui ikatan kovalen Pada silika murni tidak terdapat ion
logam dan setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara dua atom
silicon (Van et al 1992)
Silika memiliki struktur kristal utama quartz crystobalite dan trydimite
yang dapat dilihat pada Tabel 2 Pembakaran silika pada suhu lt 570 degC terbentuk
kristal low quartz Pembakaran dengan suhu 570-870 degC membentuk high quartz
yang mengalami perubahan struktur menjadi crystobalite dan tridymite
Pembakaran dengan suhu 870-1470 degC terbentuk high crystobalite dan pada suhu
1723degC terbentuk silika cair (Smallman et al 2000)
Tabel 2 Bentuk kristal utama silika
Bentuk Rentang stabilitas () Modifikasi
Kuarsa lt870 β-(heksagonal)
α-(trigonal)
Tridimit 870-1470 βndash(heksagonal)
α-(ortombik)
Kristobalit 1470-1723 β-(kubik)
α-(tetragonal) Sumber Smallman and Bishop (2000)
Silika biasanya dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dengan berbagai
ukuran tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban karet gelas
semen beton keramik tekstil kertas kosmetik elektronik cat film pasta gigi
dan lain-lain (Holmes 2009)
22 Nanopartikel Silika
Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-
partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 1 ndash 100 nm (Mohanraj et al
8
2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik kimia elektrik mekanik magnetik
termal optik dielektrik dan biologis Berkurangnya dimensi nanopartikel
mempengaruhi karakter fisik yang signifikan dibandingkan dengan material besar
Karakter fisik ini diantaranya luas permukaan atom yang besar (Gandhi et al
2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan ukuran agregasi partikel
(Park et al 2007)
Menurut Abdullah (2008) dua hal utama yang membuat partikel berukuran
nano berbeda dengan partikel dalam ukuran besar (bulk) yaitu
1 Ukurannya yang kecil Nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara
luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan
partikel sejenis dalam ukuran besar Hal tersebut membuat nanopartikel
bersifat lebih reaktif Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di
permukaan karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung
dengan material lain
2 Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer maka hukum fisika yang
berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum
Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala nano yang
saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat Kondisi ukuran
partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat berbeda
sehingga kualitasnya meningkat Nanopartikel silika memiliki kestabilan yang baik
bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja tubuh dan
membentuk sperik tunggal (Fernandez 2012) Nanopartikel silika telah terbukti
penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis seperti biosensor
pembawa obat pelindung sel agen pembeda pada Magnetic Resonance Imaging
9
(MRI) dan ultrasound dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim
(Rahman et al 2012)
Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen material
fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari Silika merupakan salah satu polimer
resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak yang
merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al 2011)
22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika
Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat cair maupun gas
Secara garis besar sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok
besar yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia) Top-down adalah memecah
partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer Contoh metode
top-down adalah penggerusan dengan alat milling Bottom-up adalah mereaksikan
sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain
yang berukuran nanometer (Abdullah 2008) Contoh metode bottom up yaitu
menggunakan teknik sol-gel presipitasi kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et
al 2005)
Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui
reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah Terjadi perubahan fasa dari sol
menjadi gel dalam proses sol-gel Sol adalah suspensi koloid yang fasa
terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan Gel
(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul baik padatan dan cairan dimana
polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat
anorganik (Paveena et al 2010) Metode sol-gel akan menghasilkan produk dengan
kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al 2012) Metode sol-gel banyak
10
dimanfaatkan untuk proses sintesis material terutama memperlihatkan
kemampuan versatilitas kemurnian homogenitas dan modifikasi sifat material
dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al 2009)
Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis kondensasi aging dan
pengeringan (Fernandez 2012)
1 Hidrolisis
Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air Logam prekursor
alkoksida dilarutkan dalam air dan terhidrolisis Tahap hidrolisis terjadi
penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH)
Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol
natrium silikat Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah
sebagai berikut (Trivana et al 2015)
SiO2 + 2 NaOH rarr Na2SiO3 + H2O
Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)
Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar
2 Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah
silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau 2014) NaOH dalam air
11
terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)
Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih
elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian
terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen
membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang
terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat
(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)
2 Kondensasi
Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi
kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium
silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada
natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan
terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang
disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan
mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya
sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi
yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)
Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl
3 Pematangan (Aging)
Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam
larutan terjadi pada proses aging
12
4 Pengeringan (Dryer)
Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan
pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk
mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi
Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida
berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa
powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada
beberapa hal diantaranya
a Pemilihan bahan baku material
b Laju hidrolisis dan kondensasi
c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel
Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan
NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya
ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih
matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)
23 Silika Powder Limbah Geothermal
Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur
yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur
yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton
Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika
dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah
padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3
Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP
13
No Parameter Kadar ()
1 SiO2 777748
2 Na2O 12300
3 K2O 04878
4 Fe2O3 01743
Sumber Syakur et al (2008)
Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP
berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan
Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran
terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui
berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat
Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu
dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran
dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat
lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)
24 Fingerprint Powder
Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau
bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh
(Gumilang 1991)
Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu
1 Latent prints (sidik jari laten)
Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan
yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk
membuatnya tampak
2 Patent prints ( sidik jari paten)
14
Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung
3 Plastic prints (sidik jari plastik)
Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti
lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat
Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)
Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang
ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu
1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan
titik tengah jari
2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke
tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari
3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk
kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk
Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode
dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan
powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi
tiga jenis yaitu
1 Biasa (Regular)
15
Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan tidak tembus pandang tanpa pori
2 Metalik
Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak
dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan yang sangat halus
3 Fluorescent
Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena
sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel
fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk
hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk
ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein
(Champod et al 2004)
Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari
laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas
yang rendah (Wang 2017)
Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode
pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder
bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate
light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent
di ruangan gelap (Hillary 2015)
25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)
Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi
dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah
16
yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya
dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan
sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR
adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang
dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap
senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan
dikuantifikasikan (Sankari 2010)
Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida
(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum
yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan
Gambar 4 Skema kerja FTIR
Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari
sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar
menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan
oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua
17
cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi
Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian
menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang
sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua
cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling
melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang
sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut
interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan
computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)
18
Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR
(Sastrohamidjojo 2013)
Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR
Gugus
Fungsi
Jenis Vibrasi Frekuensi
(cm-1)
Intensitas
C ndash H (Csp3) alkana (rentang)
-CH3 (Bengkok )
3000 ndash 2850
1450 ndash 1375
Tajam
Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp
2)
alkena (rentang)
1465 ndash 1450
3100 ndash 3000
Sedang
Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam
Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah
(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang
(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang
C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah
2800 ndash 2700 Lemah
Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah
C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah
Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah
C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah
C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam
Keton 1725 ndash 1705 Tajam
Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam
Ester 1750 ndash 1730 Tajam
Amida 1670 ndash 1640 Tajam
Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam
Klorida asam 1800 Tajam
C ndash O Alkohol ester eter asam
karboksilat anhidrida
1300 ndash 1000 Tajam
O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang
ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang
Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang
Amida primer dan
N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang
(rentang)
Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam
C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam
C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam
X= C = Y Allena ketena isosianat
Isotiosianat
2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam
N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam
S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam
Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam
19
25 SAA (Surface Area Analyzer)
Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi
untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan
isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya
mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada
tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)
Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-
Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang
dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah
molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu
lapisan zat (monolayer) yang diserap
Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)
Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan
sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)
Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai
tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan
20
kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan
Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang
teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai
tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau
sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)
Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam
padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953
m2 g
26 TEM (Transmission Electron Microscopy)
Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori
padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron
ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar
(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel
silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi
berbentuk sphericle
Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol
elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-
300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron
secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara
elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan
tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas
elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik
dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat
menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang
21
defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah
elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar
(Bendersky et al 2001)
Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)
27 XRD (X-Ray Diffraction)
XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur
kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal
tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak
yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi
bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-
22
X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono
2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD
Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai
dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada
partikel silika dan memiliki bentuk amorf
Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)
Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada
sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki
panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang
dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah
puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap
puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki
orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak
XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh
Laugier and Bochu (1999)
23
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di
laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga
Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek
Serpong Tangerang Selatan
32 Alat dan Bahan
321 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas
pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring
whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET
Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe
SmartLab
322 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil
ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran
1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G
Sagura dan aquades
24
33 Diagram Alir
Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika
Serbuk silika
1 Pencucian serbuk silika dengan
aquadest (14) distirer selama 2 jam
2 Penyaringan
3 Pengeringan dalam oven T 100 1
hari
Silika geothermal
1 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
Variasi konsentrasi NaOH 0375
075 15 3 N
2 Penyaringan
3 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
5 Penetralan dengan aquadest
6 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
SAA
FTIR XRD TEM
Optimum
25
Uji Fingerprint Powder
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent
34 Prosedur Penelitian
341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)
Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan
air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan
dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah
dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1
hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal
20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
FTIR XRD TEM
Silika geothermal
7 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
8 Penyaringan
9 Penambahan R6G
10 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
12 Penetralan dengan aquadest
13 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
fluorescent
26
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan
natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl
2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama
18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai
pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari
Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP
Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1
Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi
konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan
waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi
konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90
342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent
Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat
dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan
dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan
dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel
yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk
27
selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP
3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)
Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai
homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis
pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1
3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)
Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian
masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05
g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing
dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses
degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah
degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan
dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2
3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang
ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan
ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas
500000 kali
28
3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai
menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi
dengan sinar X
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten
(Saif 2015)
Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang
sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda
(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan
pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush
Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)
29
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Sintesis Nanopartikel Silika
Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel
merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia
dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari
suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis
nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH
disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk
mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat
jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan
berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan
Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan
waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH
dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada
Lampiran 2
411 Variasi Konsentrasi NaOH
Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat
pada Tabel 5
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan
No Konsentrasi NaOH
(N)
Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 0375 18 6541
2 075 18 3575
3 15 18 28923
4 3 18 2026
30
Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu
sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda
dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel
berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir
setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl
2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor
hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk
menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan
didapat luas permukaan yang besar
Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu
mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al
2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan
dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi
3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya
garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut
dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)
Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan
ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-
yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang
kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan
menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3
2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3
(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2
N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+
31
membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada
persamaan Reaksi 4
SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)
Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)
412 Waktu Aging
Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6
Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan
kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada
konsentrasi NaOH 15 N
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH
optimal
No Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 18 28923
2 48 2358
3 72 2362
Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan
yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan
Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam
Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang
disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang
besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang
terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga
dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin
kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)
Berbentuk gel
32
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang
terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan
FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR
silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP
Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi
beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat
pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama
dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin
menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan
FSNP
SNP
Silika Geothermal
33
trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang
dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan
Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah
bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita
serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan
ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1
(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O
dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400
cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)
Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel
menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang
melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000
cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan
merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)
Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang
yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1
Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena
masuknya gugus organik (Park et al 2012)
34
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang
Sumber Silika
Geothermal SNP FSNP
500-400
Vibrasi tekuk
dari gugus
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
47063 47063 46292 Juni et al
2012
680-850
Vibrasi Ulur
simetris dari Si-
O pada siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
80239 80239 79467 Juni et al
2012
1000-
900
Vibrasi Ulur Si-
O pada Silanol
(equivSi-OH)
- 97212 96441 Silverstein
2005
1100-
1000
Vibrasi Ulur
Asimetris Si-O
dari siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
1111 110328 108785 Adam et
al 2006
1800-
1600
Vibrasi Tekuk -
OH dari silanol
(equivSi-OH)
162792 163664
164335 Silverstein
2005 185166 187481
2070-
2090
Monohidrida (H-
Si-Si-H) 213713 199825
20214 Abuhassa
n 2010 204454
2200-
2500
Vibrasi Tekuk
Si-O dari
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
2276 227601
236859 Astuti et
al 2012
236859 236859
240716
29318
3700-
2500
Gugus -OH
silanol (equivSi-OH)
dan H2O
344872 29318
346415 Kalapathy
2000 374962 348872
395022 374962
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat
kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada
Gambar 11
35
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim
et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
4
12 Rumusan Masalah
1 Berapa konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum yang menghasilkan
luas permukaaan yang terbesar
2 Bagaimana karakteristik silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Apakah nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai
fluorescent fingerprint powder
13 Hipotesis Penelitian
1 Konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum menghasilkan luas
permukaan nanopartikel silika yang besar
2 Karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika fluorescent
mengandung gugus fungsi silanol dan siloksan berfasa kristal berbentuk
sphericle dan berukuran nano berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
14 Tujuan Penelitian
1 Mensintesis silika nanopartikel dan silika nanopartikel fluorescent dengan
konsentrasi NaOH dan waktu aging optimum
2 Menentukan karakteristik nanopartikel silika dan nanopartikel silika
fluorescent berdasarkan analisis FTIR XRD dan TEM
3 Membuktikan bahwa nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan
sebagai fluorescent fingerprint powder
5
15 Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang metode
sintesis nanopartikel silika dari limbah geothermal sehingga dapat diaplikasikan
sebagai fluorescent fingerprint powder
6
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Silika
Silika adalah senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2 (silicon dioxside)
Silika dapat diperoleh dari silika mineral nabati dan sintesis Silika mineral adalah
senyawa yang berupa mineral seperti pasir kuarsa granit dan fledsfar yang
mengandung kristal-kristal silika (SiO2) (Bragman et al 2006) Silika nabati
adalah silika yang berasal dari tumbuh-tumbuhan seperti pada sekam padi tongkol
jagung dan daun bambu (Monalisa 2013) Silika memiliki beberapa sifat fisika
yang dapat dilihat pada Tabel 1
Tabel 1 Sifat fisika silika
Nama IUPAC Silikon dioksida
Rumus Molekul SiO2
Berat Jenis (gcm3) 26
Bentuk Padat
Titik cair () 1610
Titik didih () 2230
Koordiasi Geometri Tetrahendral Sumber Surdia dan Saito (2000)
Gambar 1 Struktur silika tetrahedral (Sumber phytomediacouk)
7
Struktur silika tetrahedral (SiO4) pada Gambar 1 adalah unit yang mendasar
dalam kebanyakan mineral silika Silika tetrahedral memiliki struktur dengan empat
atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar atom pusat yaitu atom
silika Silika terbentuk melalui ikatan kovalen Pada silika murni tidak terdapat ion
logam dan setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara dua atom
silicon (Van et al 1992)
Silika memiliki struktur kristal utama quartz crystobalite dan trydimite
yang dapat dilihat pada Tabel 2 Pembakaran silika pada suhu lt 570 degC terbentuk
kristal low quartz Pembakaran dengan suhu 570-870 degC membentuk high quartz
yang mengalami perubahan struktur menjadi crystobalite dan tridymite
Pembakaran dengan suhu 870-1470 degC terbentuk high crystobalite dan pada suhu
1723degC terbentuk silika cair (Smallman et al 2000)
Tabel 2 Bentuk kristal utama silika
Bentuk Rentang stabilitas () Modifikasi
Kuarsa lt870 β-(heksagonal)
α-(trigonal)
Tridimit 870-1470 βndash(heksagonal)
α-(ortombik)
Kristobalit 1470-1723 β-(kubik)
α-(tetragonal) Sumber Smallman and Bishop (2000)
Silika biasanya dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dengan berbagai
ukuran tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban karet gelas
semen beton keramik tekstil kertas kosmetik elektronik cat film pasta gigi
dan lain-lain (Holmes 2009)
22 Nanopartikel Silika
Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-
partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 1 ndash 100 nm (Mohanraj et al
8
2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik kimia elektrik mekanik magnetik
termal optik dielektrik dan biologis Berkurangnya dimensi nanopartikel
mempengaruhi karakter fisik yang signifikan dibandingkan dengan material besar
Karakter fisik ini diantaranya luas permukaan atom yang besar (Gandhi et al
2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan ukuran agregasi partikel
(Park et al 2007)
Menurut Abdullah (2008) dua hal utama yang membuat partikel berukuran
nano berbeda dengan partikel dalam ukuran besar (bulk) yaitu
1 Ukurannya yang kecil Nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara
luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan
partikel sejenis dalam ukuran besar Hal tersebut membuat nanopartikel
bersifat lebih reaktif Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di
permukaan karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung
dengan material lain
2 Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer maka hukum fisika yang
berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum
Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala nano yang
saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat Kondisi ukuran
partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat berbeda
sehingga kualitasnya meningkat Nanopartikel silika memiliki kestabilan yang baik
bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja tubuh dan
membentuk sperik tunggal (Fernandez 2012) Nanopartikel silika telah terbukti
penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis seperti biosensor
pembawa obat pelindung sel agen pembeda pada Magnetic Resonance Imaging
9
(MRI) dan ultrasound dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim
(Rahman et al 2012)
Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen material
fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari Silika merupakan salah satu polimer
resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak yang
merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al 2011)
22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika
Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat cair maupun gas
Secara garis besar sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok
besar yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia) Top-down adalah memecah
partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer Contoh metode
top-down adalah penggerusan dengan alat milling Bottom-up adalah mereaksikan
sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain
yang berukuran nanometer (Abdullah 2008) Contoh metode bottom up yaitu
menggunakan teknik sol-gel presipitasi kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et
al 2005)
Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui
reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah Terjadi perubahan fasa dari sol
menjadi gel dalam proses sol-gel Sol adalah suspensi koloid yang fasa
terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan Gel
(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul baik padatan dan cairan dimana
polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat
anorganik (Paveena et al 2010) Metode sol-gel akan menghasilkan produk dengan
kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al 2012) Metode sol-gel banyak
10
dimanfaatkan untuk proses sintesis material terutama memperlihatkan
kemampuan versatilitas kemurnian homogenitas dan modifikasi sifat material
dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al 2009)
Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis kondensasi aging dan
pengeringan (Fernandez 2012)
1 Hidrolisis
Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air Logam prekursor
alkoksida dilarutkan dalam air dan terhidrolisis Tahap hidrolisis terjadi
penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH)
Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol
natrium silikat Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah
sebagai berikut (Trivana et al 2015)
SiO2 + 2 NaOH rarr Na2SiO3 + H2O
Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)
Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar
2 Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah
silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau 2014) NaOH dalam air
11
terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)
Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih
elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian
terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen
membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang
terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat
(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)
2 Kondensasi
Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi
kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium
silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada
natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan
terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang
disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan
mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya
sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi
yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)
Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl
3 Pematangan (Aging)
Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam
larutan terjadi pada proses aging
12
4 Pengeringan (Dryer)
Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan
pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk
mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi
Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida
berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa
powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada
beberapa hal diantaranya
a Pemilihan bahan baku material
b Laju hidrolisis dan kondensasi
c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel
Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan
NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya
ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih
matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)
23 Silika Powder Limbah Geothermal
Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur
yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur
yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton
Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika
dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah
padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3
Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP
13
No Parameter Kadar ()
1 SiO2 777748
2 Na2O 12300
3 K2O 04878
4 Fe2O3 01743
Sumber Syakur et al (2008)
Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP
berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan
Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran
terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui
berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat
Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu
dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran
dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat
lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)
24 Fingerprint Powder
Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau
bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh
(Gumilang 1991)
Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu
1 Latent prints (sidik jari laten)
Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan
yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk
membuatnya tampak
2 Patent prints ( sidik jari paten)
14
Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung
3 Plastic prints (sidik jari plastik)
Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti
lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat
Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)
Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang
ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu
1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan
titik tengah jari
2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke
tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari
3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk
kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk
Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode
dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan
powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi
tiga jenis yaitu
1 Biasa (Regular)
15
Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan tidak tembus pandang tanpa pori
2 Metalik
Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak
dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan yang sangat halus
3 Fluorescent
Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena
sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel
fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk
hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk
ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein
(Champod et al 2004)
Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari
laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas
yang rendah (Wang 2017)
Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode
pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder
bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate
light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent
di ruangan gelap (Hillary 2015)
25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)
Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi
dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah
16
yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya
dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan
sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR
adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang
dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap
senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan
dikuantifikasikan (Sankari 2010)
Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida
(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum
yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan
Gambar 4 Skema kerja FTIR
Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari
sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar
menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan
oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua
17
cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi
Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian
menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang
sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua
cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling
melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang
sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut
interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan
computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)
18
Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR
(Sastrohamidjojo 2013)
Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR
Gugus
Fungsi
Jenis Vibrasi Frekuensi
(cm-1)
Intensitas
C ndash H (Csp3) alkana (rentang)
-CH3 (Bengkok )
3000 ndash 2850
1450 ndash 1375
Tajam
Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp
2)
alkena (rentang)
1465 ndash 1450
3100 ndash 3000
Sedang
Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam
Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah
(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang
(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang
C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah
2800 ndash 2700 Lemah
Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah
C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah
Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah
C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah
C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam
Keton 1725 ndash 1705 Tajam
Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam
Ester 1750 ndash 1730 Tajam
Amida 1670 ndash 1640 Tajam
Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam
Klorida asam 1800 Tajam
C ndash O Alkohol ester eter asam
karboksilat anhidrida
1300 ndash 1000 Tajam
O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang
ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang
Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang
Amida primer dan
N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang
(rentang)
Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam
C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam
C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam
X= C = Y Allena ketena isosianat
Isotiosianat
2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam
N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam
S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam
Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam
19
25 SAA (Surface Area Analyzer)
Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi
untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan
isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya
mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada
tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)
Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-
Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang
dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah
molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu
lapisan zat (monolayer) yang diserap
Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)
Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan
sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)
Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai
tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan
20
kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan
Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang
teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai
tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau
sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)
Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam
padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953
m2 g
26 TEM (Transmission Electron Microscopy)
Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori
padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron
ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar
(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel
silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi
berbentuk sphericle
Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol
elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-
300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron
secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara
elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan
tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas
elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik
dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat
menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang
21
defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah
elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar
(Bendersky et al 2001)
Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)
27 XRD (X-Ray Diffraction)
XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur
kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal
tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak
yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi
bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-
22
X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono
2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD
Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai
dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada
partikel silika dan memiliki bentuk amorf
Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)
Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada
sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki
panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang
dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah
puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap
puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki
orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak
XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh
Laugier and Bochu (1999)
23
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di
laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga
Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek
Serpong Tangerang Selatan
32 Alat dan Bahan
321 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas
pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring
whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET
Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe
SmartLab
322 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil
ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran
1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G
Sagura dan aquades
24
33 Diagram Alir
Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika
Serbuk silika
1 Pencucian serbuk silika dengan
aquadest (14) distirer selama 2 jam
2 Penyaringan
3 Pengeringan dalam oven T 100 1
hari
Silika geothermal
1 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
Variasi konsentrasi NaOH 0375
075 15 3 N
2 Penyaringan
3 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
5 Penetralan dengan aquadest
6 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
SAA
FTIR XRD TEM
Optimum
25
Uji Fingerprint Powder
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent
34 Prosedur Penelitian
341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)
Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan
air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan
dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah
dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1
hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal
20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
FTIR XRD TEM
Silika geothermal
7 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
8 Penyaringan
9 Penambahan R6G
10 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
12 Penetralan dengan aquadest
13 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
fluorescent
26
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan
natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl
2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama
18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai
pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari
Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP
Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1
Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi
konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan
waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi
konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90
342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent
Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat
dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan
dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan
dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel
yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk
27
selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP
3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)
Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai
homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis
pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1
3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)
Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian
masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05
g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing
dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses
degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah
degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan
dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2
3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang
ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan
ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas
500000 kali
28
3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai
menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi
dengan sinar X
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten
(Saif 2015)
Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang
sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda
(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan
pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush
Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)
29
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Sintesis Nanopartikel Silika
Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel
merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia
dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari
suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis
nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH
disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk
mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat
jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan
berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan
Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan
waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH
dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada
Lampiran 2
411 Variasi Konsentrasi NaOH
Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat
pada Tabel 5
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan
No Konsentrasi NaOH
(N)
Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 0375 18 6541
2 075 18 3575
3 15 18 28923
4 3 18 2026
30
Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu
sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda
dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel
berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir
setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl
2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor
hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk
menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan
didapat luas permukaan yang besar
Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu
mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al
2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan
dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi
3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya
garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut
dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)
Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan
ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-
yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang
kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan
menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3
2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3
(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2
N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+
31
membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada
persamaan Reaksi 4
SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)
Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)
412 Waktu Aging
Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6
Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan
kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada
konsentrasi NaOH 15 N
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH
optimal
No Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 18 28923
2 48 2358
3 72 2362
Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan
yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan
Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam
Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang
disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang
besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang
terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga
dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin
kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)
Berbentuk gel
32
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang
terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan
FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR
silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP
Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi
beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat
pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama
dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin
menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan
FSNP
SNP
Silika Geothermal
33
trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang
dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan
Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah
bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita
serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan
ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1
(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O
dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400
cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)
Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel
menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang
melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000
cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan
merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)
Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang
yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1
Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena
masuknya gugus organik (Park et al 2012)
34
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang
Sumber Silika
Geothermal SNP FSNP
500-400
Vibrasi tekuk
dari gugus
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
47063 47063 46292 Juni et al
2012
680-850
Vibrasi Ulur
simetris dari Si-
O pada siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
80239 80239 79467 Juni et al
2012
1000-
900
Vibrasi Ulur Si-
O pada Silanol
(equivSi-OH)
- 97212 96441 Silverstein
2005
1100-
1000
Vibrasi Ulur
Asimetris Si-O
dari siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
1111 110328 108785 Adam et
al 2006
1800-
1600
Vibrasi Tekuk -
OH dari silanol
(equivSi-OH)
162792 163664
164335 Silverstein
2005 185166 187481
2070-
2090
Monohidrida (H-
Si-Si-H) 213713 199825
20214 Abuhassa
n 2010 204454
2200-
2500
Vibrasi Tekuk
Si-O dari
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
2276 227601
236859 Astuti et
al 2012
236859 236859
240716
29318
3700-
2500
Gugus -OH
silanol (equivSi-OH)
dan H2O
344872 29318
346415 Kalapathy
2000 374962 348872
395022 374962
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat
kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada
Gambar 11
35
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim
et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
5
15 Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang metode
sintesis nanopartikel silika dari limbah geothermal sehingga dapat diaplikasikan
sebagai fluorescent fingerprint powder
6
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Silika
Silika adalah senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2 (silicon dioxside)
Silika dapat diperoleh dari silika mineral nabati dan sintesis Silika mineral adalah
senyawa yang berupa mineral seperti pasir kuarsa granit dan fledsfar yang
mengandung kristal-kristal silika (SiO2) (Bragman et al 2006) Silika nabati
adalah silika yang berasal dari tumbuh-tumbuhan seperti pada sekam padi tongkol
jagung dan daun bambu (Monalisa 2013) Silika memiliki beberapa sifat fisika
yang dapat dilihat pada Tabel 1
Tabel 1 Sifat fisika silika
Nama IUPAC Silikon dioksida
Rumus Molekul SiO2
Berat Jenis (gcm3) 26
Bentuk Padat
Titik cair () 1610
Titik didih () 2230
Koordiasi Geometri Tetrahendral Sumber Surdia dan Saito (2000)
Gambar 1 Struktur silika tetrahedral (Sumber phytomediacouk)
7
Struktur silika tetrahedral (SiO4) pada Gambar 1 adalah unit yang mendasar
dalam kebanyakan mineral silika Silika tetrahedral memiliki struktur dengan empat
atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar atom pusat yaitu atom
silika Silika terbentuk melalui ikatan kovalen Pada silika murni tidak terdapat ion
logam dan setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara dua atom
silicon (Van et al 1992)
Silika memiliki struktur kristal utama quartz crystobalite dan trydimite
yang dapat dilihat pada Tabel 2 Pembakaran silika pada suhu lt 570 degC terbentuk
kristal low quartz Pembakaran dengan suhu 570-870 degC membentuk high quartz
yang mengalami perubahan struktur menjadi crystobalite dan tridymite
Pembakaran dengan suhu 870-1470 degC terbentuk high crystobalite dan pada suhu
1723degC terbentuk silika cair (Smallman et al 2000)
Tabel 2 Bentuk kristal utama silika
Bentuk Rentang stabilitas () Modifikasi
Kuarsa lt870 β-(heksagonal)
α-(trigonal)
Tridimit 870-1470 βndash(heksagonal)
α-(ortombik)
Kristobalit 1470-1723 β-(kubik)
α-(tetragonal) Sumber Smallman and Bishop (2000)
Silika biasanya dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dengan berbagai
ukuran tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban karet gelas
semen beton keramik tekstil kertas kosmetik elektronik cat film pasta gigi
dan lain-lain (Holmes 2009)
22 Nanopartikel Silika
Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-
partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 1 ndash 100 nm (Mohanraj et al
8
2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik kimia elektrik mekanik magnetik
termal optik dielektrik dan biologis Berkurangnya dimensi nanopartikel
mempengaruhi karakter fisik yang signifikan dibandingkan dengan material besar
Karakter fisik ini diantaranya luas permukaan atom yang besar (Gandhi et al
2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan ukuran agregasi partikel
(Park et al 2007)
Menurut Abdullah (2008) dua hal utama yang membuat partikel berukuran
nano berbeda dengan partikel dalam ukuran besar (bulk) yaitu
1 Ukurannya yang kecil Nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara
luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan
partikel sejenis dalam ukuran besar Hal tersebut membuat nanopartikel
bersifat lebih reaktif Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di
permukaan karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung
dengan material lain
2 Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer maka hukum fisika yang
berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum
Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala nano yang
saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat Kondisi ukuran
partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat berbeda
sehingga kualitasnya meningkat Nanopartikel silika memiliki kestabilan yang baik
bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja tubuh dan
membentuk sperik tunggal (Fernandez 2012) Nanopartikel silika telah terbukti
penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis seperti biosensor
pembawa obat pelindung sel agen pembeda pada Magnetic Resonance Imaging
9
(MRI) dan ultrasound dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim
(Rahman et al 2012)
Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen material
fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari Silika merupakan salah satu polimer
resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak yang
merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al 2011)
22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika
Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat cair maupun gas
Secara garis besar sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok
besar yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia) Top-down adalah memecah
partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer Contoh metode
top-down adalah penggerusan dengan alat milling Bottom-up adalah mereaksikan
sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain
yang berukuran nanometer (Abdullah 2008) Contoh metode bottom up yaitu
menggunakan teknik sol-gel presipitasi kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et
al 2005)
Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui
reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah Terjadi perubahan fasa dari sol
menjadi gel dalam proses sol-gel Sol adalah suspensi koloid yang fasa
terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan Gel
(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul baik padatan dan cairan dimana
polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat
anorganik (Paveena et al 2010) Metode sol-gel akan menghasilkan produk dengan
kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al 2012) Metode sol-gel banyak
10
dimanfaatkan untuk proses sintesis material terutama memperlihatkan
kemampuan versatilitas kemurnian homogenitas dan modifikasi sifat material
dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al 2009)
Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis kondensasi aging dan
pengeringan (Fernandez 2012)
1 Hidrolisis
Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air Logam prekursor
alkoksida dilarutkan dalam air dan terhidrolisis Tahap hidrolisis terjadi
penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH)
Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol
natrium silikat Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah
sebagai berikut (Trivana et al 2015)
SiO2 + 2 NaOH rarr Na2SiO3 + H2O
Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)
Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar
2 Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah
silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau 2014) NaOH dalam air
11
terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)
Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih
elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian
terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen
membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang
terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat
(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)
2 Kondensasi
Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi
kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium
silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada
natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan
terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang
disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan
mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya
sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi
yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)
Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl
3 Pematangan (Aging)
Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam
larutan terjadi pada proses aging
12
4 Pengeringan (Dryer)
Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan
pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk
mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi
Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida
berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa
powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada
beberapa hal diantaranya
a Pemilihan bahan baku material
b Laju hidrolisis dan kondensasi
c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel
Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan
NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya
ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih
matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)
23 Silika Powder Limbah Geothermal
Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur
yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur
yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton
Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika
dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah
padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3
Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP
13
No Parameter Kadar ()
1 SiO2 777748
2 Na2O 12300
3 K2O 04878
4 Fe2O3 01743
Sumber Syakur et al (2008)
Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP
berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan
Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran
terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui
berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat
Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu
dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran
dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat
lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)
24 Fingerprint Powder
Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau
bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh
(Gumilang 1991)
Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu
1 Latent prints (sidik jari laten)
Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan
yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk
membuatnya tampak
2 Patent prints ( sidik jari paten)
14
Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung
3 Plastic prints (sidik jari plastik)
Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti
lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat
Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)
Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang
ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu
1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan
titik tengah jari
2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke
tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari
3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk
kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk
Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode
dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan
powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi
tiga jenis yaitu
1 Biasa (Regular)
15
Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan tidak tembus pandang tanpa pori
2 Metalik
Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak
dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan yang sangat halus
3 Fluorescent
Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena
sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel
fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk
hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk
ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein
(Champod et al 2004)
Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari
laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas
yang rendah (Wang 2017)
Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode
pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder
bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate
light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent
di ruangan gelap (Hillary 2015)
25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)
Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi
dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah
16
yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya
dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan
sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR
adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang
dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap
senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan
dikuantifikasikan (Sankari 2010)
Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida
(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum
yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan
Gambar 4 Skema kerja FTIR
Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari
sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar
menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan
oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua
17
cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi
Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian
menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang
sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua
cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling
melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang
sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut
interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan
computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)
18
Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR
(Sastrohamidjojo 2013)
Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR
Gugus
Fungsi
Jenis Vibrasi Frekuensi
(cm-1)
Intensitas
C ndash H (Csp3) alkana (rentang)
-CH3 (Bengkok )
3000 ndash 2850
1450 ndash 1375
Tajam
Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp
2)
alkena (rentang)
1465 ndash 1450
3100 ndash 3000
Sedang
Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam
Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah
(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang
(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang
C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah
2800 ndash 2700 Lemah
Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah
C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah
Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah
C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah
C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam
Keton 1725 ndash 1705 Tajam
Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam
Ester 1750 ndash 1730 Tajam
Amida 1670 ndash 1640 Tajam
Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam
Klorida asam 1800 Tajam
C ndash O Alkohol ester eter asam
karboksilat anhidrida
1300 ndash 1000 Tajam
O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang
ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang
Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang
Amida primer dan
N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang
(rentang)
Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam
C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam
C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam
X= C = Y Allena ketena isosianat
Isotiosianat
2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam
N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam
S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam
Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam
19
25 SAA (Surface Area Analyzer)
Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi
untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan
isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya
mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada
tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)
Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-
Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang
dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah
molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu
lapisan zat (monolayer) yang diserap
Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)
Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan
sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)
Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai
tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan
20
kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan
Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang
teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai
tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau
sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)
Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam
padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953
m2 g
26 TEM (Transmission Electron Microscopy)
Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori
padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron
ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar
(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel
silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi
berbentuk sphericle
Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol
elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-
300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron
secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara
elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan
tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas
elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik
dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat
menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang
21
defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah
elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar
(Bendersky et al 2001)
Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)
27 XRD (X-Ray Diffraction)
XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur
kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal
tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak
yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi
bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-
22
X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono
2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD
Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai
dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada
partikel silika dan memiliki bentuk amorf
Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)
Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada
sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki
panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang
dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah
puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap
puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki
orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak
XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh
Laugier and Bochu (1999)
23
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di
laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga
Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek
Serpong Tangerang Selatan
32 Alat dan Bahan
321 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas
pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring
whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET
Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe
SmartLab
322 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil
ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran
1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G
Sagura dan aquades
24
33 Diagram Alir
Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika
Serbuk silika
1 Pencucian serbuk silika dengan
aquadest (14) distirer selama 2 jam
2 Penyaringan
3 Pengeringan dalam oven T 100 1
hari
Silika geothermal
1 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
Variasi konsentrasi NaOH 0375
075 15 3 N
2 Penyaringan
3 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
5 Penetralan dengan aquadest
6 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
SAA
FTIR XRD TEM
Optimum
25
Uji Fingerprint Powder
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent
34 Prosedur Penelitian
341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)
Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan
air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan
dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah
dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1
hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal
20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
FTIR XRD TEM
Silika geothermal
7 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
8 Penyaringan
9 Penambahan R6G
10 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
12 Penetralan dengan aquadest
13 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
fluorescent
26
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan
natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl
2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama
18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai
pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari
Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP
Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1
Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi
konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan
waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi
konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90
342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent
Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat
dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan
dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan
dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel
yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk
27
selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP
3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)
Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai
homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis
pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1
3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)
Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian
masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05
g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing
dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses
degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah
degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan
dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2
3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang
ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan
ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas
500000 kali
28
3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai
menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi
dengan sinar X
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten
(Saif 2015)
Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang
sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda
(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan
pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush
Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)
29
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Sintesis Nanopartikel Silika
Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel
merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia
dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari
suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis
nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH
disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk
mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat
jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan
berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan
Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan
waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH
dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada
Lampiran 2
411 Variasi Konsentrasi NaOH
Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat
pada Tabel 5
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan
No Konsentrasi NaOH
(N)
Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 0375 18 6541
2 075 18 3575
3 15 18 28923
4 3 18 2026
30
Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu
sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda
dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel
berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir
setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl
2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor
hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk
menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan
didapat luas permukaan yang besar
Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu
mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al
2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan
dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi
3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya
garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut
dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)
Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan
ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-
yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang
kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan
menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3
2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3
(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2
N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+
31
membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada
persamaan Reaksi 4
SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)
Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)
412 Waktu Aging
Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6
Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan
kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada
konsentrasi NaOH 15 N
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH
optimal
No Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 18 28923
2 48 2358
3 72 2362
Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan
yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan
Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam
Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang
disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang
besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang
terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga
dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin
kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)
Berbentuk gel
32
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang
terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan
FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR
silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP
Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi
beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat
pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama
dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin
menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan
FSNP
SNP
Silika Geothermal
33
trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang
dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan
Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah
bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita
serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan
ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1
(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O
dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400
cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)
Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel
menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang
melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000
cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan
merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)
Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang
yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1
Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena
masuknya gugus organik (Park et al 2012)
34
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang
Sumber Silika
Geothermal SNP FSNP
500-400
Vibrasi tekuk
dari gugus
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
47063 47063 46292 Juni et al
2012
680-850
Vibrasi Ulur
simetris dari Si-
O pada siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
80239 80239 79467 Juni et al
2012
1000-
900
Vibrasi Ulur Si-
O pada Silanol
(equivSi-OH)
- 97212 96441 Silverstein
2005
1100-
1000
Vibrasi Ulur
Asimetris Si-O
dari siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
1111 110328 108785 Adam et
al 2006
1800-
1600
Vibrasi Tekuk -
OH dari silanol
(equivSi-OH)
162792 163664
164335 Silverstein
2005 185166 187481
2070-
2090
Monohidrida (H-
Si-Si-H) 213713 199825
20214 Abuhassa
n 2010 204454
2200-
2500
Vibrasi Tekuk
Si-O dari
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
2276 227601
236859 Astuti et
al 2012
236859 236859
240716
29318
3700-
2500
Gugus -OH
silanol (equivSi-OH)
dan H2O
344872 29318
346415 Kalapathy
2000 374962 348872
395022 374962
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat
kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada
Gambar 11
35
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim
et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
6
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
21 Silika
Silika adalah senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2 (silicon dioxside)
Silika dapat diperoleh dari silika mineral nabati dan sintesis Silika mineral adalah
senyawa yang berupa mineral seperti pasir kuarsa granit dan fledsfar yang
mengandung kristal-kristal silika (SiO2) (Bragman et al 2006) Silika nabati
adalah silika yang berasal dari tumbuh-tumbuhan seperti pada sekam padi tongkol
jagung dan daun bambu (Monalisa 2013) Silika memiliki beberapa sifat fisika
yang dapat dilihat pada Tabel 1
Tabel 1 Sifat fisika silika
Nama IUPAC Silikon dioksida
Rumus Molekul SiO2
Berat Jenis (gcm3) 26
Bentuk Padat
Titik cair () 1610
Titik didih () 2230
Koordiasi Geometri Tetrahendral Sumber Surdia dan Saito (2000)
Gambar 1 Struktur silika tetrahedral (Sumber phytomediacouk)
7
Struktur silika tetrahedral (SiO4) pada Gambar 1 adalah unit yang mendasar
dalam kebanyakan mineral silika Silika tetrahedral memiliki struktur dengan empat
atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar atom pusat yaitu atom
silika Silika terbentuk melalui ikatan kovalen Pada silika murni tidak terdapat ion
logam dan setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara dua atom
silicon (Van et al 1992)
Silika memiliki struktur kristal utama quartz crystobalite dan trydimite
yang dapat dilihat pada Tabel 2 Pembakaran silika pada suhu lt 570 degC terbentuk
kristal low quartz Pembakaran dengan suhu 570-870 degC membentuk high quartz
yang mengalami perubahan struktur menjadi crystobalite dan tridymite
Pembakaran dengan suhu 870-1470 degC terbentuk high crystobalite dan pada suhu
1723degC terbentuk silika cair (Smallman et al 2000)
Tabel 2 Bentuk kristal utama silika
Bentuk Rentang stabilitas () Modifikasi
Kuarsa lt870 β-(heksagonal)
α-(trigonal)
Tridimit 870-1470 βndash(heksagonal)
α-(ortombik)
Kristobalit 1470-1723 β-(kubik)
α-(tetragonal) Sumber Smallman and Bishop (2000)
Silika biasanya dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dengan berbagai
ukuran tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban karet gelas
semen beton keramik tekstil kertas kosmetik elektronik cat film pasta gigi
dan lain-lain (Holmes 2009)
22 Nanopartikel Silika
Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-
partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 1 ndash 100 nm (Mohanraj et al
8
2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik kimia elektrik mekanik magnetik
termal optik dielektrik dan biologis Berkurangnya dimensi nanopartikel
mempengaruhi karakter fisik yang signifikan dibandingkan dengan material besar
Karakter fisik ini diantaranya luas permukaan atom yang besar (Gandhi et al
2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan ukuran agregasi partikel
(Park et al 2007)
Menurut Abdullah (2008) dua hal utama yang membuat partikel berukuran
nano berbeda dengan partikel dalam ukuran besar (bulk) yaitu
1 Ukurannya yang kecil Nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara
luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan
partikel sejenis dalam ukuran besar Hal tersebut membuat nanopartikel
bersifat lebih reaktif Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di
permukaan karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung
dengan material lain
2 Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer maka hukum fisika yang
berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum
Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala nano yang
saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat Kondisi ukuran
partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat berbeda
sehingga kualitasnya meningkat Nanopartikel silika memiliki kestabilan yang baik
bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja tubuh dan
membentuk sperik tunggal (Fernandez 2012) Nanopartikel silika telah terbukti
penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis seperti biosensor
pembawa obat pelindung sel agen pembeda pada Magnetic Resonance Imaging
9
(MRI) dan ultrasound dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim
(Rahman et al 2012)
Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen material
fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari Silika merupakan salah satu polimer
resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak yang
merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al 2011)
22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika
Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat cair maupun gas
Secara garis besar sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok
besar yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia) Top-down adalah memecah
partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer Contoh metode
top-down adalah penggerusan dengan alat milling Bottom-up adalah mereaksikan
sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain
yang berukuran nanometer (Abdullah 2008) Contoh metode bottom up yaitu
menggunakan teknik sol-gel presipitasi kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et
al 2005)
Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui
reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah Terjadi perubahan fasa dari sol
menjadi gel dalam proses sol-gel Sol adalah suspensi koloid yang fasa
terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan Gel
(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul baik padatan dan cairan dimana
polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat
anorganik (Paveena et al 2010) Metode sol-gel akan menghasilkan produk dengan
kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al 2012) Metode sol-gel banyak
10
dimanfaatkan untuk proses sintesis material terutama memperlihatkan
kemampuan versatilitas kemurnian homogenitas dan modifikasi sifat material
dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al 2009)
Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis kondensasi aging dan
pengeringan (Fernandez 2012)
1 Hidrolisis
Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air Logam prekursor
alkoksida dilarutkan dalam air dan terhidrolisis Tahap hidrolisis terjadi
penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH)
Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol
natrium silikat Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah
sebagai berikut (Trivana et al 2015)
SiO2 + 2 NaOH rarr Na2SiO3 + H2O
Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)
Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar
2 Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah
silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau 2014) NaOH dalam air
11
terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)
Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih
elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian
terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen
membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang
terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat
(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)
2 Kondensasi
Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi
kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium
silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada
natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan
terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang
disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan
mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya
sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi
yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)
Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl
3 Pematangan (Aging)
Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam
larutan terjadi pada proses aging
12
4 Pengeringan (Dryer)
Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan
pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk
mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi
Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida
berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa
powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada
beberapa hal diantaranya
a Pemilihan bahan baku material
b Laju hidrolisis dan kondensasi
c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel
Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan
NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya
ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih
matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)
23 Silika Powder Limbah Geothermal
Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur
yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur
yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton
Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika
dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah
padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3
Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP
13
No Parameter Kadar ()
1 SiO2 777748
2 Na2O 12300
3 K2O 04878
4 Fe2O3 01743
Sumber Syakur et al (2008)
Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP
berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan
Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran
terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui
berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat
Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu
dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran
dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat
lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)
24 Fingerprint Powder
Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau
bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh
(Gumilang 1991)
Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu
1 Latent prints (sidik jari laten)
Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan
yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk
membuatnya tampak
2 Patent prints ( sidik jari paten)
14
Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung
3 Plastic prints (sidik jari plastik)
Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti
lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat
Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)
Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang
ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu
1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan
titik tengah jari
2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke
tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari
3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk
kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk
Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode
dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan
powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi
tiga jenis yaitu
1 Biasa (Regular)
15
Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan tidak tembus pandang tanpa pori
2 Metalik
Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak
dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan yang sangat halus
3 Fluorescent
Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena
sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel
fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk
hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk
ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein
(Champod et al 2004)
Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari
laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas
yang rendah (Wang 2017)
Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode
pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder
bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate
light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent
di ruangan gelap (Hillary 2015)
25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)
Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi
dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah
16
yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya
dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan
sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR
adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang
dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap
senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan
dikuantifikasikan (Sankari 2010)
Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida
(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum
yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan
Gambar 4 Skema kerja FTIR
Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari
sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar
menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan
oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua
17
cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi
Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian
menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang
sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua
cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling
melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang
sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut
interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan
computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)
18
Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR
(Sastrohamidjojo 2013)
Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR
Gugus
Fungsi
Jenis Vibrasi Frekuensi
(cm-1)
Intensitas
C ndash H (Csp3) alkana (rentang)
-CH3 (Bengkok )
3000 ndash 2850
1450 ndash 1375
Tajam
Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp
2)
alkena (rentang)
1465 ndash 1450
3100 ndash 3000
Sedang
Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam
Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah
(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang
(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang
C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah
2800 ndash 2700 Lemah
Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah
C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah
Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah
C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah
C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam
Keton 1725 ndash 1705 Tajam
Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam
Ester 1750 ndash 1730 Tajam
Amida 1670 ndash 1640 Tajam
Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam
Klorida asam 1800 Tajam
C ndash O Alkohol ester eter asam
karboksilat anhidrida
1300 ndash 1000 Tajam
O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang
ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang
Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang
Amida primer dan
N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang
(rentang)
Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam
C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam
C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam
X= C = Y Allena ketena isosianat
Isotiosianat
2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam
N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam
S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam
Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam
19
25 SAA (Surface Area Analyzer)
Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi
untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan
isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya
mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada
tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)
Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-
Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang
dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah
molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu
lapisan zat (monolayer) yang diserap
Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)
Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan
sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)
Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai
tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan
20
kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan
Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang
teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai
tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau
sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)
Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam
padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953
m2 g
26 TEM (Transmission Electron Microscopy)
Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori
padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron
ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar
(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel
silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi
berbentuk sphericle
Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol
elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-
300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron
secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara
elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan
tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas
elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik
dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat
menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang
21
defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah
elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar
(Bendersky et al 2001)
Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)
27 XRD (X-Ray Diffraction)
XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur
kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal
tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak
yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi
bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-
22
X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono
2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD
Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai
dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada
partikel silika dan memiliki bentuk amorf
Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)
Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada
sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki
panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang
dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah
puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap
puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki
orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak
XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh
Laugier and Bochu (1999)
23
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di
laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga
Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek
Serpong Tangerang Selatan
32 Alat dan Bahan
321 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas
pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring
whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET
Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe
SmartLab
322 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil
ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran
1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G
Sagura dan aquades
24
33 Diagram Alir
Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika
Serbuk silika
1 Pencucian serbuk silika dengan
aquadest (14) distirer selama 2 jam
2 Penyaringan
3 Pengeringan dalam oven T 100 1
hari
Silika geothermal
1 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
Variasi konsentrasi NaOH 0375
075 15 3 N
2 Penyaringan
3 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
5 Penetralan dengan aquadest
6 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
SAA
FTIR XRD TEM
Optimum
25
Uji Fingerprint Powder
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent
34 Prosedur Penelitian
341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)
Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan
air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan
dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah
dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1
hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal
20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
FTIR XRD TEM
Silika geothermal
7 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
8 Penyaringan
9 Penambahan R6G
10 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
12 Penetralan dengan aquadest
13 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
fluorescent
26
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan
natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl
2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama
18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai
pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari
Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP
Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1
Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi
konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan
waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi
konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90
342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent
Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat
dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan
dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan
dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel
yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk
27
selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP
3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)
Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai
homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis
pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1
3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)
Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian
masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05
g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing
dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses
degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah
degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan
dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2
3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang
ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan
ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas
500000 kali
28
3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai
menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi
dengan sinar X
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten
(Saif 2015)
Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang
sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda
(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan
pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush
Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)
29
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Sintesis Nanopartikel Silika
Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel
merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia
dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari
suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis
nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH
disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk
mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat
jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan
berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan
Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan
waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH
dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada
Lampiran 2
411 Variasi Konsentrasi NaOH
Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat
pada Tabel 5
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan
No Konsentrasi NaOH
(N)
Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 0375 18 6541
2 075 18 3575
3 15 18 28923
4 3 18 2026
30
Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu
sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda
dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel
berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir
setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl
2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor
hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk
menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan
didapat luas permukaan yang besar
Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu
mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al
2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan
dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi
3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya
garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut
dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)
Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan
ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-
yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang
kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan
menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3
2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3
(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2
N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+
31
membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada
persamaan Reaksi 4
SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)
Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)
412 Waktu Aging
Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6
Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan
kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada
konsentrasi NaOH 15 N
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH
optimal
No Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 18 28923
2 48 2358
3 72 2362
Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan
yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan
Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam
Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang
disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang
besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang
terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga
dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin
kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)
Berbentuk gel
32
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang
terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan
FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR
silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP
Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi
beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat
pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama
dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin
menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan
FSNP
SNP
Silika Geothermal
33
trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang
dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan
Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah
bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita
serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan
ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1
(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O
dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400
cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)
Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel
menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang
melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000
cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan
merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)
Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang
yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1
Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena
masuknya gugus organik (Park et al 2012)
34
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang
Sumber Silika
Geothermal SNP FSNP
500-400
Vibrasi tekuk
dari gugus
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
47063 47063 46292 Juni et al
2012
680-850
Vibrasi Ulur
simetris dari Si-
O pada siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
80239 80239 79467 Juni et al
2012
1000-
900
Vibrasi Ulur Si-
O pada Silanol
(equivSi-OH)
- 97212 96441 Silverstein
2005
1100-
1000
Vibrasi Ulur
Asimetris Si-O
dari siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
1111 110328 108785 Adam et
al 2006
1800-
1600
Vibrasi Tekuk -
OH dari silanol
(equivSi-OH)
162792 163664
164335 Silverstein
2005 185166 187481
2070-
2090
Monohidrida (H-
Si-Si-H) 213713 199825
20214 Abuhassa
n 2010 204454
2200-
2500
Vibrasi Tekuk
Si-O dari
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
2276 227601
236859 Astuti et
al 2012
236859 236859
240716
29318
3700-
2500
Gugus -OH
silanol (equivSi-OH)
dan H2O
344872 29318
346415 Kalapathy
2000 374962 348872
395022 374962
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat
kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada
Gambar 11
35
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim
et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
7
Struktur silika tetrahedral (SiO4) pada Gambar 1 adalah unit yang mendasar
dalam kebanyakan mineral silika Silika tetrahedral memiliki struktur dengan empat
atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar atom pusat yaitu atom
silika Silika terbentuk melalui ikatan kovalen Pada silika murni tidak terdapat ion
logam dan setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara dua atom
silicon (Van et al 1992)
Silika memiliki struktur kristal utama quartz crystobalite dan trydimite
yang dapat dilihat pada Tabel 2 Pembakaran silika pada suhu lt 570 degC terbentuk
kristal low quartz Pembakaran dengan suhu 570-870 degC membentuk high quartz
yang mengalami perubahan struktur menjadi crystobalite dan tridymite
Pembakaran dengan suhu 870-1470 degC terbentuk high crystobalite dan pada suhu
1723degC terbentuk silika cair (Smallman et al 2000)
Tabel 2 Bentuk kristal utama silika
Bentuk Rentang stabilitas () Modifikasi
Kuarsa lt870 β-(heksagonal)
α-(trigonal)
Tridimit 870-1470 βndash(heksagonal)
α-(ortombik)
Kristobalit 1470-1723 β-(kubik)
α-(tetragonal) Sumber Smallman and Bishop (2000)
Silika biasanya dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dengan berbagai
ukuran tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban karet gelas
semen beton keramik tekstil kertas kosmetik elektronik cat film pasta gigi
dan lain-lain (Holmes 2009)
22 Nanopartikel Silika
Nanopartikel didefinisikan sebagai partikulat yang terdispersi atau partikel-
partikel padatan dengan ukuran partikel berkisar 1 ndash 100 nm (Mohanraj et al
8
2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik kimia elektrik mekanik magnetik
termal optik dielektrik dan biologis Berkurangnya dimensi nanopartikel
mempengaruhi karakter fisik yang signifikan dibandingkan dengan material besar
Karakter fisik ini diantaranya luas permukaan atom yang besar (Gandhi et al
2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan ukuran agregasi partikel
(Park et al 2007)
Menurut Abdullah (2008) dua hal utama yang membuat partikel berukuran
nano berbeda dengan partikel dalam ukuran besar (bulk) yaitu
1 Ukurannya yang kecil Nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara
luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan
partikel sejenis dalam ukuran besar Hal tersebut membuat nanopartikel
bersifat lebih reaktif Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di
permukaan karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung
dengan material lain
2 Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer maka hukum fisika yang
berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum
Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala nano yang
saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat Kondisi ukuran
partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat berbeda
sehingga kualitasnya meningkat Nanopartikel silika memiliki kestabilan yang baik
bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja tubuh dan
membentuk sperik tunggal (Fernandez 2012) Nanopartikel silika telah terbukti
penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis seperti biosensor
pembawa obat pelindung sel agen pembeda pada Magnetic Resonance Imaging
9
(MRI) dan ultrasound dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim
(Rahman et al 2012)
Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen material
fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari Silika merupakan salah satu polimer
resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak yang
merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al 2011)
22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika
Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat cair maupun gas
Secara garis besar sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok
besar yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia) Top-down adalah memecah
partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer Contoh metode
top-down adalah penggerusan dengan alat milling Bottom-up adalah mereaksikan
sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain
yang berukuran nanometer (Abdullah 2008) Contoh metode bottom up yaitu
menggunakan teknik sol-gel presipitasi kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et
al 2005)
Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui
reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah Terjadi perubahan fasa dari sol
menjadi gel dalam proses sol-gel Sol adalah suspensi koloid yang fasa
terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan Gel
(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul baik padatan dan cairan dimana
polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat
anorganik (Paveena et al 2010) Metode sol-gel akan menghasilkan produk dengan
kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al 2012) Metode sol-gel banyak
10
dimanfaatkan untuk proses sintesis material terutama memperlihatkan
kemampuan versatilitas kemurnian homogenitas dan modifikasi sifat material
dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al 2009)
Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis kondensasi aging dan
pengeringan (Fernandez 2012)
1 Hidrolisis
Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air Logam prekursor
alkoksida dilarutkan dalam air dan terhidrolisis Tahap hidrolisis terjadi
penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH)
Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol
natrium silikat Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah
sebagai berikut (Trivana et al 2015)
SiO2 + 2 NaOH rarr Na2SiO3 + H2O
Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)
Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar
2 Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah
silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau 2014) NaOH dalam air
11
terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)
Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih
elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian
terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen
membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang
terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat
(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)
2 Kondensasi
Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi
kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium
silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada
natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan
terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang
disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan
mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya
sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi
yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)
Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl
3 Pematangan (Aging)
Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam
larutan terjadi pada proses aging
12
4 Pengeringan (Dryer)
Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan
pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk
mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi
Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida
berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa
powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada
beberapa hal diantaranya
a Pemilihan bahan baku material
b Laju hidrolisis dan kondensasi
c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel
Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan
NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya
ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih
matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)
23 Silika Powder Limbah Geothermal
Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur
yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur
yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton
Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika
dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah
padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3
Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP
13
No Parameter Kadar ()
1 SiO2 777748
2 Na2O 12300
3 K2O 04878
4 Fe2O3 01743
Sumber Syakur et al (2008)
Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP
berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan
Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran
terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui
berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat
Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu
dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran
dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat
lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)
24 Fingerprint Powder
Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau
bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh
(Gumilang 1991)
Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu
1 Latent prints (sidik jari laten)
Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan
yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk
membuatnya tampak
2 Patent prints ( sidik jari paten)
14
Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung
3 Plastic prints (sidik jari plastik)
Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti
lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat
Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)
Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang
ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu
1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan
titik tengah jari
2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke
tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari
3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk
kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk
Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode
dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan
powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi
tiga jenis yaitu
1 Biasa (Regular)
15
Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan tidak tembus pandang tanpa pori
2 Metalik
Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak
dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan yang sangat halus
3 Fluorescent
Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena
sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel
fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk
hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk
ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein
(Champod et al 2004)
Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari
laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas
yang rendah (Wang 2017)
Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode
pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder
bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate
light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent
di ruangan gelap (Hillary 2015)
25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)
Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi
dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah
16
yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya
dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan
sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR
adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang
dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap
senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan
dikuantifikasikan (Sankari 2010)
Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida
(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum
yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan
Gambar 4 Skema kerja FTIR
Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari
sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar
menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan
oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua
17
cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi
Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian
menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang
sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua
cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling
melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang
sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut
interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan
computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)
18
Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR
(Sastrohamidjojo 2013)
Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR
Gugus
Fungsi
Jenis Vibrasi Frekuensi
(cm-1)
Intensitas
C ndash H (Csp3) alkana (rentang)
-CH3 (Bengkok )
3000 ndash 2850
1450 ndash 1375
Tajam
Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp
2)
alkena (rentang)
1465 ndash 1450
3100 ndash 3000
Sedang
Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam
Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah
(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang
(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang
C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah
2800 ndash 2700 Lemah
Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah
C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah
Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah
C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah
C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam
Keton 1725 ndash 1705 Tajam
Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam
Ester 1750 ndash 1730 Tajam
Amida 1670 ndash 1640 Tajam
Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam
Klorida asam 1800 Tajam
C ndash O Alkohol ester eter asam
karboksilat anhidrida
1300 ndash 1000 Tajam
O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang
ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang
Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang
Amida primer dan
N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang
(rentang)
Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam
C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam
C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam
X= C = Y Allena ketena isosianat
Isotiosianat
2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam
N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam
S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam
Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam
19
25 SAA (Surface Area Analyzer)
Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi
untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan
isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya
mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada
tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)
Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-
Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang
dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah
molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu
lapisan zat (monolayer) yang diserap
Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)
Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan
sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)
Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai
tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan
20
kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan
Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang
teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai
tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau
sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)
Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam
padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953
m2 g
26 TEM (Transmission Electron Microscopy)
Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori
padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron
ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar
(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel
silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi
berbentuk sphericle
Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol
elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-
300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron
secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara
elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan
tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas
elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik
dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat
menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang
21
defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah
elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar
(Bendersky et al 2001)
Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)
27 XRD (X-Ray Diffraction)
XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur
kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal
tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak
yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi
bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-
22
X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono
2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD
Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai
dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada
partikel silika dan memiliki bentuk amorf
Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)
Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada
sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki
panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang
dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah
puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap
puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki
orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak
XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh
Laugier and Bochu (1999)
23
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di
laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga
Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek
Serpong Tangerang Selatan
32 Alat dan Bahan
321 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas
pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring
whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET
Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe
SmartLab
322 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil
ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran
1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G
Sagura dan aquades
24
33 Diagram Alir
Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika
Serbuk silika
1 Pencucian serbuk silika dengan
aquadest (14) distirer selama 2 jam
2 Penyaringan
3 Pengeringan dalam oven T 100 1
hari
Silika geothermal
1 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
Variasi konsentrasi NaOH 0375
075 15 3 N
2 Penyaringan
3 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
5 Penetralan dengan aquadest
6 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
SAA
FTIR XRD TEM
Optimum
25
Uji Fingerprint Powder
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent
34 Prosedur Penelitian
341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)
Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan
air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan
dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah
dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1
hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal
20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
FTIR XRD TEM
Silika geothermal
7 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
8 Penyaringan
9 Penambahan R6G
10 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
12 Penetralan dengan aquadest
13 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
fluorescent
26
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan
natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl
2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama
18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai
pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari
Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP
Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1
Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi
konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan
waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi
konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90
342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent
Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat
dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan
dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan
dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel
yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk
27
selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP
3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)
Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai
homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis
pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1
3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)
Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian
masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05
g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing
dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses
degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah
degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan
dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2
3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang
ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan
ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas
500000 kali
28
3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai
menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi
dengan sinar X
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten
(Saif 2015)
Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang
sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda
(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan
pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush
Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)
29
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Sintesis Nanopartikel Silika
Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel
merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia
dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari
suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis
nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH
disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk
mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat
jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan
berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan
Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan
waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH
dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada
Lampiran 2
411 Variasi Konsentrasi NaOH
Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat
pada Tabel 5
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan
No Konsentrasi NaOH
(N)
Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 0375 18 6541
2 075 18 3575
3 15 18 28923
4 3 18 2026
30
Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu
sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda
dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel
berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir
setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl
2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor
hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk
menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan
didapat luas permukaan yang besar
Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu
mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al
2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan
dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi
3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya
garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut
dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)
Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan
ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-
yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang
kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan
menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3
2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3
(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2
N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+
31
membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada
persamaan Reaksi 4
SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)
Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)
412 Waktu Aging
Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6
Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan
kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada
konsentrasi NaOH 15 N
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH
optimal
No Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 18 28923
2 48 2358
3 72 2362
Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan
yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan
Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam
Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang
disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang
besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang
terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga
dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin
kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)
Berbentuk gel
32
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang
terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan
FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR
silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP
Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi
beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat
pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama
dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin
menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan
FSNP
SNP
Silika Geothermal
33
trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang
dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan
Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah
bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita
serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan
ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1
(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O
dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400
cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)
Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel
menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang
melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000
cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan
merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)
Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang
yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1
Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena
masuknya gugus organik (Park et al 2012)
34
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang
Sumber Silika
Geothermal SNP FSNP
500-400
Vibrasi tekuk
dari gugus
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
47063 47063 46292 Juni et al
2012
680-850
Vibrasi Ulur
simetris dari Si-
O pada siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
80239 80239 79467 Juni et al
2012
1000-
900
Vibrasi Ulur Si-
O pada Silanol
(equivSi-OH)
- 97212 96441 Silverstein
2005
1100-
1000
Vibrasi Ulur
Asimetris Si-O
dari siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
1111 110328 108785 Adam et
al 2006
1800-
1600
Vibrasi Tekuk -
OH dari silanol
(equivSi-OH)
162792 163664
164335 Silverstein
2005 185166 187481
2070-
2090
Monohidrida (H-
Si-Si-H) 213713 199825
20214 Abuhassa
n 2010 204454
2200-
2500
Vibrasi Tekuk
Si-O dari
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
2276 227601
236859 Astuti et
al 2012
236859 236859
240716
29318
3700-
2500
Gugus -OH
silanol (equivSi-OH)
dan H2O
344872 29318
346415 Kalapathy
2000 374962 348872
395022 374962
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat
kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada
Gambar 11
35
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim
et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
8
2006) Nanopartikel mempunyai karakter fisik kimia elektrik mekanik magnetik
termal optik dielektrik dan biologis Berkurangnya dimensi nanopartikel
mempengaruhi karakter fisik yang signifikan dibandingkan dengan material besar
Karakter fisik ini diantaranya luas permukaan atom yang besar (Gandhi et al
2010) Luas permukaan menentukan ukuran struktur dan ukuran agregasi partikel
(Park et al 2007)
Menurut Abdullah (2008) dua hal utama yang membuat partikel berukuran
nano berbeda dengan partikel dalam ukuran besar (bulk) yaitu
1 Ukurannya yang kecil Nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara
luas permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan
partikel sejenis dalam ukuran besar Hal tersebut membuat nanopartikel
bersifat lebih reaktif Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di
permukaan karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung
dengan material lain
2 Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer maka hukum fisika yang
berlaku lebih didominasi oleh hukum- hukum fisika kuantum
Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala nano yang
saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat Kondisi ukuran
partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat berbeda
sehingga kualitasnya meningkat Nanopartikel silika memiliki kestabilan yang baik
bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja tubuh dan
membentuk sperik tunggal (Fernandez 2012) Nanopartikel silika telah terbukti
penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis seperti biosensor
pembawa obat pelindung sel agen pembeda pada Magnetic Resonance Imaging
9
(MRI) dan ultrasound dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim
(Rahman et al 2012)
Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen material
fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari Silika merupakan salah satu polimer
resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak yang
merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al 2011)
22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika
Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat cair maupun gas
Secara garis besar sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok
besar yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia) Top-down adalah memecah
partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer Contoh metode
top-down adalah penggerusan dengan alat milling Bottom-up adalah mereaksikan
sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain
yang berukuran nanometer (Abdullah 2008) Contoh metode bottom up yaitu
menggunakan teknik sol-gel presipitasi kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et
al 2005)
Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui
reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah Terjadi perubahan fasa dari sol
menjadi gel dalam proses sol-gel Sol adalah suspensi koloid yang fasa
terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan Gel
(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul baik padatan dan cairan dimana
polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat
anorganik (Paveena et al 2010) Metode sol-gel akan menghasilkan produk dengan
kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al 2012) Metode sol-gel banyak
10
dimanfaatkan untuk proses sintesis material terutama memperlihatkan
kemampuan versatilitas kemurnian homogenitas dan modifikasi sifat material
dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al 2009)
Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis kondensasi aging dan
pengeringan (Fernandez 2012)
1 Hidrolisis
Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air Logam prekursor
alkoksida dilarutkan dalam air dan terhidrolisis Tahap hidrolisis terjadi
penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH)
Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol
natrium silikat Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah
sebagai berikut (Trivana et al 2015)
SiO2 + 2 NaOH rarr Na2SiO3 + H2O
Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)
Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar
2 Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah
silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau 2014) NaOH dalam air
11
terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)
Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih
elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian
terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen
membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang
terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat
(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)
2 Kondensasi
Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi
kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium
silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada
natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan
terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang
disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan
mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya
sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi
yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)
Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl
3 Pematangan (Aging)
Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam
larutan terjadi pada proses aging
12
4 Pengeringan (Dryer)
Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan
pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk
mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi
Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida
berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa
powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada
beberapa hal diantaranya
a Pemilihan bahan baku material
b Laju hidrolisis dan kondensasi
c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel
Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan
NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya
ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih
matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)
23 Silika Powder Limbah Geothermal
Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur
yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur
yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton
Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika
dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah
padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3
Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP
13
No Parameter Kadar ()
1 SiO2 777748
2 Na2O 12300
3 K2O 04878
4 Fe2O3 01743
Sumber Syakur et al (2008)
Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP
berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan
Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran
terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui
berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat
Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu
dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran
dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat
lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)
24 Fingerprint Powder
Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau
bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh
(Gumilang 1991)
Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu
1 Latent prints (sidik jari laten)
Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan
yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk
membuatnya tampak
2 Patent prints ( sidik jari paten)
14
Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung
3 Plastic prints (sidik jari plastik)
Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti
lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat
Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)
Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang
ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu
1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan
titik tengah jari
2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke
tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari
3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk
kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk
Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode
dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan
powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi
tiga jenis yaitu
1 Biasa (Regular)
15
Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan tidak tembus pandang tanpa pori
2 Metalik
Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak
dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan yang sangat halus
3 Fluorescent
Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena
sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel
fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk
hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk
ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein
(Champod et al 2004)
Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari
laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas
yang rendah (Wang 2017)
Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode
pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder
bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate
light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent
di ruangan gelap (Hillary 2015)
25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)
Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi
dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah
16
yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya
dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan
sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR
adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang
dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap
senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan
dikuantifikasikan (Sankari 2010)
Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida
(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum
yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan
Gambar 4 Skema kerja FTIR
Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari
sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar
menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan
oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua
17
cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi
Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian
menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang
sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua
cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling
melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang
sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut
interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan
computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)
18
Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR
(Sastrohamidjojo 2013)
Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR
Gugus
Fungsi
Jenis Vibrasi Frekuensi
(cm-1)
Intensitas
C ndash H (Csp3) alkana (rentang)
-CH3 (Bengkok )
3000 ndash 2850
1450 ndash 1375
Tajam
Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp
2)
alkena (rentang)
1465 ndash 1450
3100 ndash 3000
Sedang
Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam
Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah
(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang
(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang
C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah
2800 ndash 2700 Lemah
Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah
C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah
Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah
C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah
C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam
Keton 1725 ndash 1705 Tajam
Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam
Ester 1750 ndash 1730 Tajam
Amida 1670 ndash 1640 Tajam
Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam
Klorida asam 1800 Tajam
C ndash O Alkohol ester eter asam
karboksilat anhidrida
1300 ndash 1000 Tajam
O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang
ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang
Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang
Amida primer dan
N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang
(rentang)
Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam
C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam
C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam
X= C = Y Allena ketena isosianat
Isotiosianat
2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam
N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam
S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam
Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam
19
25 SAA (Surface Area Analyzer)
Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi
untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan
isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya
mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada
tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)
Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-
Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang
dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah
molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu
lapisan zat (monolayer) yang diserap
Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)
Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan
sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)
Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai
tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan
20
kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan
Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang
teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai
tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau
sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)
Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam
padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953
m2 g
26 TEM (Transmission Electron Microscopy)
Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori
padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron
ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar
(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel
silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi
berbentuk sphericle
Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol
elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-
300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron
secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara
elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan
tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas
elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik
dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat
menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang
21
defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah
elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar
(Bendersky et al 2001)
Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)
27 XRD (X-Ray Diffraction)
XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur
kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal
tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak
yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi
bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-
22
X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono
2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD
Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai
dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada
partikel silika dan memiliki bentuk amorf
Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)
Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada
sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki
panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang
dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah
puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap
puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki
orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak
XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh
Laugier and Bochu (1999)
23
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di
laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga
Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek
Serpong Tangerang Selatan
32 Alat dan Bahan
321 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas
pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring
whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET
Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe
SmartLab
322 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil
ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran
1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G
Sagura dan aquades
24
33 Diagram Alir
Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika
Serbuk silika
1 Pencucian serbuk silika dengan
aquadest (14) distirer selama 2 jam
2 Penyaringan
3 Pengeringan dalam oven T 100 1
hari
Silika geothermal
1 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
Variasi konsentrasi NaOH 0375
075 15 3 N
2 Penyaringan
3 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
5 Penetralan dengan aquadest
6 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
SAA
FTIR XRD TEM
Optimum
25
Uji Fingerprint Powder
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent
34 Prosedur Penelitian
341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)
Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan
air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan
dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah
dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1
hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal
20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
FTIR XRD TEM
Silika geothermal
7 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
8 Penyaringan
9 Penambahan R6G
10 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
12 Penetralan dengan aquadest
13 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
fluorescent
26
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan
natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl
2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama
18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai
pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari
Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP
Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1
Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi
konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan
waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi
konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90
342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent
Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat
dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan
dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan
dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel
yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk
27
selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP
3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)
Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai
homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis
pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1
3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)
Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian
masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05
g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing
dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses
degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah
degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan
dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2
3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang
ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan
ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas
500000 kali
28
3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai
menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi
dengan sinar X
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten
(Saif 2015)
Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang
sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda
(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan
pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush
Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)
29
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Sintesis Nanopartikel Silika
Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel
merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia
dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari
suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis
nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH
disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk
mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat
jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan
berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan
Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan
waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH
dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada
Lampiran 2
411 Variasi Konsentrasi NaOH
Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat
pada Tabel 5
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan
No Konsentrasi NaOH
(N)
Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 0375 18 6541
2 075 18 3575
3 15 18 28923
4 3 18 2026
30
Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu
sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda
dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel
berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir
setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl
2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor
hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk
menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan
didapat luas permukaan yang besar
Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu
mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al
2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan
dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi
3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya
garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut
dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)
Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan
ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-
yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang
kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan
menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3
2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3
(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2
N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+
31
membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada
persamaan Reaksi 4
SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)
Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)
412 Waktu Aging
Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6
Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan
kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada
konsentrasi NaOH 15 N
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH
optimal
No Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 18 28923
2 48 2358
3 72 2362
Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan
yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan
Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam
Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang
disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang
besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang
terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga
dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin
kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)
Berbentuk gel
32
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang
terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan
FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR
silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP
Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi
beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat
pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama
dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin
menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan
FSNP
SNP
Silika Geothermal
33
trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang
dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan
Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah
bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita
serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan
ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1
(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O
dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400
cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)
Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel
menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang
melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000
cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan
merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)
Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang
yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1
Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena
masuknya gugus organik (Park et al 2012)
34
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang
Sumber Silika
Geothermal SNP FSNP
500-400
Vibrasi tekuk
dari gugus
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
47063 47063 46292 Juni et al
2012
680-850
Vibrasi Ulur
simetris dari Si-
O pada siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
80239 80239 79467 Juni et al
2012
1000-
900
Vibrasi Ulur Si-
O pada Silanol
(equivSi-OH)
- 97212 96441 Silverstein
2005
1100-
1000
Vibrasi Ulur
Asimetris Si-O
dari siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
1111 110328 108785 Adam et
al 2006
1800-
1600
Vibrasi Tekuk -
OH dari silanol
(equivSi-OH)
162792 163664
164335 Silverstein
2005 185166 187481
2070-
2090
Monohidrida (H-
Si-Si-H) 213713 199825
20214 Abuhassa
n 2010 204454
2200-
2500
Vibrasi Tekuk
Si-O dari
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
2276 227601
236859 Astuti et
al 2012
236859 236859
240716
29318
3700-
2500
Gugus -OH
silanol (equivSi-OH)
dan H2O
344872 29318
346415 Kalapathy
2000 374962 348872
395022 374962
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat
kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada
Gambar 11
35
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim
et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
9
(MRI) dan ultrasound dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim
(Rahman et al 2012)
Nanopartikel silika juga dapat dipilih sebagai komponen material
fingerprint powder untuk identifikasi sidik jari Silika merupakan salah satu polimer
resin yang mempunyai kemampuan untuk melekat pada deposit lemak yang
merupakan komponen utama sidik jari (Elishian et al 2011)
22 Metoda Sintesis Nanopartikel Silika
Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat cair maupun gas
Secara garis besar sintesis nanopartikel silika akan masuk dalam dua kelompok
besar yaitu top-down (fisika) dan bottom-up (kimia) Top-down adalah memecah
partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer Contoh metode
top-down adalah penggerusan dengan alat milling Bottom-up adalah mereaksikan
sejumlah material awal dengan pereaksian kimia sehingga dihasilkan material lain
yang berukuran nanometer (Abdullah 2008) Contoh metode bottom up yaitu
menggunakan teknik sol-gel presipitasi kimia dan aglomerasi fasa gas (Dutta et
al 2005)
Metode sol-gel adalah metode pembentukan senyawa anorganik melalui
reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah Terjadi perubahan fasa dari sol
menjadi gel dalam proses sol-gel Sol adalah suspensi koloid yang fasa
terdispersinya berbentuk padat dan fasa pendispersinya berbentuk cairan Gel
(gelation) adalah jaringan partikel atau molekul baik padatan dan cairan dimana
polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat
anorganik (Paveena et al 2010) Metode sol-gel akan menghasilkan produk dengan
kemurnian silika yang lebih tinggi (Rahman et al 2012) Metode sol-gel banyak
10
dimanfaatkan untuk proses sintesis material terutama memperlihatkan
kemampuan versatilitas kemurnian homogenitas dan modifikasi sifat material
dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al 2009)
Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis kondensasi aging dan
pengeringan (Fernandez 2012)
1 Hidrolisis
Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air Logam prekursor
alkoksida dilarutkan dalam air dan terhidrolisis Tahap hidrolisis terjadi
penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH)
Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol
natrium silikat Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah
sebagai berikut (Trivana et al 2015)
SiO2 + 2 NaOH rarr Na2SiO3 + H2O
Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)
Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar
2 Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah
silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau 2014) NaOH dalam air
11
terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)
Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih
elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian
terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen
membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang
terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat
(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)
2 Kondensasi
Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi
kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium
silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada
natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan
terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang
disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan
mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya
sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi
yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)
Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl
3 Pematangan (Aging)
Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam
larutan terjadi pada proses aging
12
4 Pengeringan (Dryer)
Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan
pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk
mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi
Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida
berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa
powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada
beberapa hal diantaranya
a Pemilihan bahan baku material
b Laju hidrolisis dan kondensasi
c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel
Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan
NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya
ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih
matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)
23 Silika Powder Limbah Geothermal
Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur
yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur
yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton
Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika
dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah
padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3
Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP
13
No Parameter Kadar ()
1 SiO2 777748
2 Na2O 12300
3 K2O 04878
4 Fe2O3 01743
Sumber Syakur et al (2008)
Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP
berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan
Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran
terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui
berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat
Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu
dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran
dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat
lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)
24 Fingerprint Powder
Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau
bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh
(Gumilang 1991)
Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu
1 Latent prints (sidik jari laten)
Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan
yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk
membuatnya tampak
2 Patent prints ( sidik jari paten)
14
Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung
3 Plastic prints (sidik jari plastik)
Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti
lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat
Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)
Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang
ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu
1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan
titik tengah jari
2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke
tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari
3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk
kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk
Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode
dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan
powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi
tiga jenis yaitu
1 Biasa (Regular)
15
Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan tidak tembus pandang tanpa pori
2 Metalik
Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak
dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan yang sangat halus
3 Fluorescent
Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena
sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel
fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk
hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk
ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein
(Champod et al 2004)
Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari
laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas
yang rendah (Wang 2017)
Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode
pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder
bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate
light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent
di ruangan gelap (Hillary 2015)
25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)
Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi
dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah
16
yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya
dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan
sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR
adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang
dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap
senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan
dikuantifikasikan (Sankari 2010)
Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida
(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum
yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan
Gambar 4 Skema kerja FTIR
Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari
sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar
menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan
oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua
17
cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi
Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian
menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang
sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua
cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling
melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang
sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut
interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan
computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)
18
Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR
(Sastrohamidjojo 2013)
Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR
Gugus
Fungsi
Jenis Vibrasi Frekuensi
(cm-1)
Intensitas
C ndash H (Csp3) alkana (rentang)
-CH3 (Bengkok )
3000 ndash 2850
1450 ndash 1375
Tajam
Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp
2)
alkena (rentang)
1465 ndash 1450
3100 ndash 3000
Sedang
Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam
Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah
(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang
(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang
C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah
2800 ndash 2700 Lemah
Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah
C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah
Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah
C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah
C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam
Keton 1725 ndash 1705 Tajam
Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam
Ester 1750 ndash 1730 Tajam
Amida 1670 ndash 1640 Tajam
Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam
Klorida asam 1800 Tajam
C ndash O Alkohol ester eter asam
karboksilat anhidrida
1300 ndash 1000 Tajam
O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang
ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang
Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang
Amida primer dan
N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang
(rentang)
Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam
C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam
C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam
X= C = Y Allena ketena isosianat
Isotiosianat
2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam
N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam
S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam
Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam
19
25 SAA (Surface Area Analyzer)
Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi
untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan
isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya
mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada
tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)
Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-
Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang
dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah
molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu
lapisan zat (monolayer) yang diserap
Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)
Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan
sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)
Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai
tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan
20
kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan
Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang
teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai
tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau
sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)
Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam
padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953
m2 g
26 TEM (Transmission Electron Microscopy)
Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori
padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron
ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar
(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel
silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi
berbentuk sphericle
Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol
elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-
300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron
secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara
elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan
tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas
elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik
dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat
menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang
21
defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah
elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar
(Bendersky et al 2001)
Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)
27 XRD (X-Ray Diffraction)
XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur
kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal
tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak
yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi
bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-
22
X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono
2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD
Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai
dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada
partikel silika dan memiliki bentuk amorf
Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)
Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada
sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki
panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang
dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah
puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap
puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki
orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak
XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh
Laugier and Bochu (1999)
23
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di
laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga
Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek
Serpong Tangerang Selatan
32 Alat dan Bahan
321 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas
pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring
whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET
Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe
SmartLab
322 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil
ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran
1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G
Sagura dan aquades
24
33 Diagram Alir
Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika
Serbuk silika
1 Pencucian serbuk silika dengan
aquadest (14) distirer selama 2 jam
2 Penyaringan
3 Pengeringan dalam oven T 100 1
hari
Silika geothermal
1 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
Variasi konsentrasi NaOH 0375
075 15 3 N
2 Penyaringan
3 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
5 Penetralan dengan aquadest
6 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
SAA
FTIR XRD TEM
Optimum
25
Uji Fingerprint Powder
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent
34 Prosedur Penelitian
341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)
Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan
air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan
dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah
dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1
hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal
20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
FTIR XRD TEM
Silika geothermal
7 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
8 Penyaringan
9 Penambahan R6G
10 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
12 Penetralan dengan aquadest
13 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
fluorescent
26
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan
natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl
2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama
18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai
pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari
Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP
Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1
Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi
konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan
waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi
konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90
342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent
Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat
dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan
dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan
dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel
yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk
27
selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP
3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)
Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai
homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis
pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1
3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)
Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian
masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05
g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing
dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses
degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah
degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan
dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2
3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang
ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan
ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas
500000 kali
28
3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai
menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi
dengan sinar X
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten
(Saif 2015)
Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang
sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda
(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan
pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush
Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)
29
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Sintesis Nanopartikel Silika
Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel
merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia
dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari
suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis
nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH
disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk
mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat
jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan
berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan
Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan
waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH
dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada
Lampiran 2
411 Variasi Konsentrasi NaOH
Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat
pada Tabel 5
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan
No Konsentrasi NaOH
(N)
Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 0375 18 6541
2 075 18 3575
3 15 18 28923
4 3 18 2026
30
Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu
sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda
dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel
berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir
setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl
2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor
hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk
menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan
didapat luas permukaan yang besar
Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu
mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al
2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan
dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi
3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya
garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut
dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)
Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan
ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-
yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang
kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan
menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3
2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3
(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2
N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+
31
membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada
persamaan Reaksi 4
SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)
Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)
412 Waktu Aging
Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6
Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan
kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada
konsentrasi NaOH 15 N
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH
optimal
No Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 18 28923
2 48 2358
3 72 2362
Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan
yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan
Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam
Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang
disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang
besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang
terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga
dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin
kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)
Berbentuk gel
32
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang
terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan
FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR
silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP
Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi
beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat
pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama
dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin
menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan
FSNP
SNP
Silika Geothermal
33
trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang
dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan
Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah
bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita
serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan
ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1
(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O
dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400
cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)
Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel
menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang
melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000
cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan
merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)
Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang
yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1
Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena
masuknya gugus organik (Park et al 2012)
34
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang
Sumber Silika
Geothermal SNP FSNP
500-400
Vibrasi tekuk
dari gugus
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
47063 47063 46292 Juni et al
2012
680-850
Vibrasi Ulur
simetris dari Si-
O pada siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
80239 80239 79467 Juni et al
2012
1000-
900
Vibrasi Ulur Si-
O pada Silanol
(equivSi-OH)
- 97212 96441 Silverstein
2005
1100-
1000
Vibrasi Ulur
Asimetris Si-O
dari siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
1111 110328 108785 Adam et
al 2006
1800-
1600
Vibrasi Tekuk -
OH dari silanol
(equivSi-OH)
162792 163664
164335 Silverstein
2005 185166 187481
2070-
2090
Monohidrida (H-
Si-Si-H) 213713 199825
20214 Abuhassa
n 2010 204454
2200-
2500
Vibrasi Tekuk
Si-O dari
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
2276 227601
236859 Astuti et
al 2012
236859 236859
240716
29318
3700-
2500
Gugus -OH
silanol (equivSi-OH)
dan H2O
344872 29318
346415 Kalapathy
2000 374962 348872
395022 374962
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat
kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada
Gambar 11
35
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim
et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
10
dimanfaatkan untuk proses sintesis material terutama memperlihatkan
kemampuan versatilitas kemurnian homogenitas dan modifikasi sifat material
dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al 2009)
Tahapan proses sol-gel terdiri dari hidrolisis kondensasi aging dan
pengeringan (Fernandez 2012)
1 Hidrolisis
Tahap hidrolisis terjadi penyerangan molekul air Logam prekursor
alkoksida dilarutkan dalam air dan terhidrolisis Tahap hidrolisis terjadi
penggantian ligan alkoksi dengan gugus hidroksil (-OH)
Prekursor alkoksida SiO2 dilarutkan dalam NaOH untuk membentuk sol
natrium silikat Reaksi yang terjadi pada pembentukan natrium silikat adalah
sebagai berikut (Trivana et al 2015)
SiO2 + 2 NaOH rarr Na2SiO3 + H2O
Gambar 2 Reaksi pembentukan natrium silikat (Scott 1993)
Mekanisme reaksi pembentukan natirum silikat dapat dilihat pada Gambar
2 Basa kuat seperti NaOH dalam kondisi panas secara perlahan dapat mengubah
silika menjadi natrium silikat yang larut dalam air (Bokau 2014) NaOH dalam air
11
terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)
Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih
elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian
terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen
membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang
terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat
(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)
2 Kondensasi
Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi
kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium
silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada
natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan
terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang
disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan
mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya
sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi
yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)
Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl
3 Pematangan (Aging)
Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam
larutan terjadi pada proses aging
12
4 Pengeringan (Dryer)
Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan
pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk
mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi
Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida
berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa
powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada
beberapa hal diantaranya
a Pemilihan bahan baku material
b Laju hidrolisis dan kondensasi
c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel
Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan
NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya
ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih
matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)
23 Silika Powder Limbah Geothermal
Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur
yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur
yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton
Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika
dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah
padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3
Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP
13
No Parameter Kadar ()
1 SiO2 777748
2 Na2O 12300
3 K2O 04878
4 Fe2O3 01743
Sumber Syakur et al (2008)
Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP
berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan
Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran
terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui
berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat
Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu
dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran
dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat
lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)
24 Fingerprint Powder
Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau
bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh
(Gumilang 1991)
Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu
1 Latent prints (sidik jari laten)
Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan
yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk
membuatnya tampak
2 Patent prints ( sidik jari paten)
14
Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung
3 Plastic prints (sidik jari plastik)
Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti
lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat
Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)
Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang
ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu
1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan
titik tengah jari
2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke
tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari
3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk
kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk
Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode
dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan
powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi
tiga jenis yaitu
1 Biasa (Regular)
15
Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan tidak tembus pandang tanpa pori
2 Metalik
Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak
dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan yang sangat halus
3 Fluorescent
Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena
sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel
fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk
hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk
ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein
(Champod et al 2004)
Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari
laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas
yang rendah (Wang 2017)
Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode
pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder
bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate
light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent
di ruangan gelap (Hillary 2015)
25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)
Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi
dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah
16
yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya
dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan
sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR
adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang
dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap
senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan
dikuantifikasikan (Sankari 2010)
Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida
(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum
yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan
Gambar 4 Skema kerja FTIR
Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari
sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar
menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan
oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua
17
cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi
Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian
menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang
sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua
cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling
melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang
sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut
interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan
computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)
18
Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR
(Sastrohamidjojo 2013)
Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR
Gugus
Fungsi
Jenis Vibrasi Frekuensi
(cm-1)
Intensitas
C ndash H (Csp3) alkana (rentang)
-CH3 (Bengkok )
3000 ndash 2850
1450 ndash 1375
Tajam
Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp
2)
alkena (rentang)
1465 ndash 1450
3100 ndash 3000
Sedang
Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam
Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah
(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang
(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang
C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah
2800 ndash 2700 Lemah
Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah
C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah
Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah
C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah
C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam
Keton 1725 ndash 1705 Tajam
Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam
Ester 1750 ndash 1730 Tajam
Amida 1670 ndash 1640 Tajam
Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam
Klorida asam 1800 Tajam
C ndash O Alkohol ester eter asam
karboksilat anhidrida
1300 ndash 1000 Tajam
O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang
ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang
Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang
Amida primer dan
N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang
(rentang)
Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam
C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam
C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam
X= C = Y Allena ketena isosianat
Isotiosianat
2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam
N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam
S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam
Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam
19
25 SAA (Surface Area Analyzer)
Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi
untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan
isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya
mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada
tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)
Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-
Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang
dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah
molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu
lapisan zat (monolayer) yang diserap
Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)
Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan
sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)
Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai
tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan
20
kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan
Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang
teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai
tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau
sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)
Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam
padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953
m2 g
26 TEM (Transmission Electron Microscopy)
Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori
padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron
ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar
(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel
silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi
berbentuk sphericle
Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol
elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-
300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron
secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara
elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan
tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas
elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik
dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat
menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang
21
defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah
elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar
(Bendersky et al 2001)
Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)
27 XRD (X-Ray Diffraction)
XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur
kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal
tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak
yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi
bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-
22
X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono
2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD
Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai
dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada
partikel silika dan memiliki bentuk amorf
Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)
Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada
sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki
panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang
dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah
puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap
puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki
orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak
XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh
Laugier and Bochu (1999)
23
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di
laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga
Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek
Serpong Tangerang Selatan
32 Alat dan Bahan
321 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas
pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring
whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET
Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe
SmartLab
322 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil
ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran
1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G
Sagura dan aquades
24
33 Diagram Alir
Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika
Serbuk silika
1 Pencucian serbuk silika dengan
aquadest (14) distirer selama 2 jam
2 Penyaringan
3 Pengeringan dalam oven T 100 1
hari
Silika geothermal
1 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
Variasi konsentrasi NaOH 0375
075 15 3 N
2 Penyaringan
3 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
5 Penetralan dengan aquadest
6 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
SAA
FTIR XRD TEM
Optimum
25
Uji Fingerprint Powder
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent
34 Prosedur Penelitian
341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)
Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan
air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan
dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah
dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1
hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal
20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
FTIR XRD TEM
Silika geothermal
7 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
8 Penyaringan
9 Penambahan R6G
10 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
12 Penetralan dengan aquadest
13 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
fluorescent
26
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan
natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl
2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama
18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai
pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari
Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP
Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1
Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi
konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan
waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi
konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90
342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent
Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat
dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan
dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan
dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel
yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk
27
selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP
3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)
Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai
homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis
pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1
3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)
Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian
masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05
g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing
dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses
degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah
degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan
dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2
3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang
ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan
ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas
500000 kali
28
3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai
menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi
dengan sinar X
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten
(Saif 2015)
Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang
sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda
(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan
pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush
Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)
29
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Sintesis Nanopartikel Silika
Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel
merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia
dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari
suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis
nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH
disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk
mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat
jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan
berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan
Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan
waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH
dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada
Lampiran 2
411 Variasi Konsentrasi NaOH
Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat
pada Tabel 5
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan
No Konsentrasi NaOH
(N)
Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 0375 18 6541
2 075 18 3575
3 15 18 28923
4 3 18 2026
30
Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu
sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda
dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel
berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir
setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl
2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor
hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk
menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan
didapat luas permukaan yang besar
Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu
mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al
2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan
dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi
3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya
garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut
dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)
Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan
ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-
yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang
kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan
menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3
2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3
(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2
N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+
31
membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada
persamaan Reaksi 4
SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)
Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)
412 Waktu Aging
Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6
Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan
kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada
konsentrasi NaOH 15 N
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH
optimal
No Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 18 28923
2 48 2358
3 72 2362
Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan
yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan
Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam
Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang
disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang
besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang
terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga
dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin
kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)
Berbentuk gel
32
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang
terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan
FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR
silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP
Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi
beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat
pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama
dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin
menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan
FSNP
SNP
Silika Geothermal
33
trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang
dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan
Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah
bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita
serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan
ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1
(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O
dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400
cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)
Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel
menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang
melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000
cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan
merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)
Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang
yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1
Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena
masuknya gugus organik (Park et al 2012)
34
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang
Sumber Silika
Geothermal SNP FSNP
500-400
Vibrasi tekuk
dari gugus
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
47063 47063 46292 Juni et al
2012
680-850
Vibrasi Ulur
simetris dari Si-
O pada siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
80239 80239 79467 Juni et al
2012
1000-
900
Vibrasi Ulur Si-
O pada Silanol
(equivSi-OH)
- 97212 96441 Silverstein
2005
1100-
1000
Vibrasi Ulur
Asimetris Si-O
dari siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
1111 110328 108785 Adam et
al 2006
1800-
1600
Vibrasi Tekuk -
OH dari silanol
(equivSi-OH)
162792 163664
164335 Silverstein
2005 185166 187481
2070-
2090
Monohidrida (H-
Si-Si-H) 213713 199825
20214 Abuhassa
n 2010 204454
2200-
2500
Vibrasi Tekuk
Si-O dari
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
2276 227601
236859 Astuti et
al 2012
236859 236859
240716
29318
3700-
2500
Gugus -OH
silanol (equivSi-OH)
dan H2O
344872 29318
346415 Kalapathy
2000 374962 348872
395022 374962
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat
kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada
Gambar 11
35
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim
et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
11
terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksida (OH-)
Elektronegativitas atom O yang tinggi pada SiO2 menyebabkan Si lebih
elektropositif dan terbentuk intermediet (SiO2OH)- yang tidak stabil Kemudian
terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen
membentuk molekul air Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif yang
terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat
(Na2SiO3) (Mujiyanti 2010)
2 Kondensasi
Tahapan kondensasi terjadi proses transisi dari sol menjadi gel Reaksi
kondensai melibatkan ligan hidroksil untuk menghasilkan polimer ikatan Natrium
silikat ditambahkan dengan HCl untuk membentuk gel Penambahan asam pada
natrium silikat membentuk monomer-monomer asam silikat yang memungkinkan
terbentuknya gel Asam silikat dalam air membentuk dispersi asam silikat yang
disebut dengan hidrosol Monomer-monomer asam silikat yang terbentuk akan
mengalami polimerisasi kondensasi membentuk dimer trimer dan seterusnya
sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat seperti pada Gambar 4 Reaksi
yang terjadi pada pembentukan gel silika sebagai berikut (Prastiyanto et al 2008)
Na2SiO3 + HCl + H2O rarr Si(OH)4 + HCl
3 Pematangan (Aging)
Pembentukan jaringan gel yang lebih kuat kaku dan menyusut dalam
larutan terjadi pada proses aging
12
4 Pengeringan (Dryer)
Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan
pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk
mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi
Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida
berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa
powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada
beberapa hal diantaranya
a Pemilihan bahan baku material
b Laju hidrolisis dan kondensasi
c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel
Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan
NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya
ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih
matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)
23 Silika Powder Limbah Geothermal
Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur
yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur
yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton
Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika
dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah
padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3
Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP
13
No Parameter Kadar ()
1 SiO2 777748
2 Na2O 12300
3 K2O 04878
4 Fe2O3 01743
Sumber Syakur et al (2008)
Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP
berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan
Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran
terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui
berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat
Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu
dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran
dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat
lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)
24 Fingerprint Powder
Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau
bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh
(Gumilang 1991)
Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu
1 Latent prints (sidik jari laten)
Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan
yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk
membuatnya tampak
2 Patent prints ( sidik jari paten)
14
Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung
3 Plastic prints (sidik jari plastik)
Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti
lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat
Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)
Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang
ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu
1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan
titik tengah jari
2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke
tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari
3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk
kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk
Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode
dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan
powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi
tiga jenis yaitu
1 Biasa (Regular)
15
Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan tidak tembus pandang tanpa pori
2 Metalik
Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak
dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan yang sangat halus
3 Fluorescent
Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena
sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel
fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk
hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk
ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein
(Champod et al 2004)
Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari
laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas
yang rendah (Wang 2017)
Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode
pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder
bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate
light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent
di ruangan gelap (Hillary 2015)
25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)
Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi
dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah
16
yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya
dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan
sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR
adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang
dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap
senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan
dikuantifikasikan (Sankari 2010)
Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida
(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum
yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan
Gambar 4 Skema kerja FTIR
Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari
sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar
menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan
oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua
17
cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi
Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian
menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang
sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua
cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling
melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang
sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut
interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan
computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)
18
Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR
(Sastrohamidjojo 2013)
Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR
Gugus
Fungsi
Jenis Vibrasi Frekuensi
(cm-1)
Intensitas
C ndash H (Csp3) alkana (rentang)
-CH3 (Bengkok )
3000 ndash 2850
1450 ndash 1375
Tajam
Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp
2)
alkena (rentang)
1465 ndash 1450
3100 ndash 3000
Sedang
Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam
Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah
(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang
(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang
C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah
2800 ndash 2700 Lemah
Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah
C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah
Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah
C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah
C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam
Keton 1725 ndash 1705 Tajam
Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam
Ester 1750 ndash 1730 Tajam
Amida 1670 ndash 1640 Tajam
Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam
Klorida asam 1800 Tajam
C ndash O Alkohol ester eter asam
karboksilat anhidrida
1300 ndash 1000 Tajam
O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang
ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang
Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang
Amida primer dan
N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang
(rentang)
Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam
C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam
C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam
X= C = Y Allena ketena isosianat
Isotiosianat
2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam
N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam
S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam
Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam
19
25 SAA (Surface Area Analyzer)
Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi
untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan
isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya
mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada
tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)
Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-
Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang
dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah
molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu
lapisan zat (monolayer) yang diserap
Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)
Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan
sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)
Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai
tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan
20
kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan
Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang
teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai
tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau
sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)
Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam
padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953
m2 g
26 TEM (Transmission Electron Microscopy)
Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori
padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron
ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar
(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel
silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi
berbentuk sphericle
Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol
elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-
300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron
secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara
elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan
tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas
elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik
dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat
menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang
21
defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah
elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar
(Bendersky et al 2001)
Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)
27 XRD (X-Ray Diffraction)
XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur
kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal
tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak
yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi
bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-
22
X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono
2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD
Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai
dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada
partikel silika dan memiliki bentuk amorf
Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)
Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada
sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki
panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang
dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah
puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap
puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki
orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak
XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh
Laugier and Bochu (1999)
23
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di
laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga
Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek
Serpong Tangerang Selatan
32 Alat dan Bahan
321 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas
pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring
whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET
Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe
SmartLab
322 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil
ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran
1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G
Sagura dan aquades
24
33 Diagram Alir
Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika
Serbuk silika
1 Pencucian serbuk silika dengan
aquadest (14) distirer selama 2 jam
2 Penyaringan
3 Pengeringan dalam oven T 100 1
hari
Silika geothermal
1 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
Variasi konsentrasi NaOH 0375
075 15 3 N
2 Penyaringan
3 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
5 Penetralan dengan aquadest
6 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
SAA
FTIR XRD TEM
Optimum
25
Uji Fingerprint Powder
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent
34 Prosedur Penelitian
341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)
Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan
air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan
dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah
dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1
hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal
20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
FTIR XRD TEM
Silika geothermal
7 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
8 Penyaringan
9 Penambahan R6G
10 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
12 Penetralan dengan aquadest
13 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
fluorescent
26
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan
natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl
2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama
18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai
pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari
Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP
Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1
Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi
konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan
waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi
konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90
342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent
Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat
dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan
dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan
dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel
yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk
27
selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP
3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)
Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai
homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis
pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1
3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)
Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian
masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05
g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing
dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses
degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah
degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan
dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2
3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang
ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan
ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas
500000 kali
28
3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai
menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi
dengan sinar X
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten
(Saif 2015)
Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang
sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda
(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan
pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush
Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)
29
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Sintesis Nanopartikel Silika
Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel
merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia
dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari
suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis
nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH
disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk
mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat
jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan
berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan
Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan
waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH
dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada
Lampiran 2
411 Variasi Konsentrasi NaOH
Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat
pada Tabel 5
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan
No Konsentrasi NaOH
(N)
Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 0375 18 6541
2 075 18 3575
3 15 18 28923
4 3 18 2026
30
Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu
sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda
dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel
berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir
setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl
2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor
hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk
menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan
didapat luas permukaan yang besar
Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu
mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al
2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan
dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi
3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya
garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut
dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)
Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan
ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-
yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang
kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan
menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3
2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3
(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2
N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+
31
membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada
persamaan Reaksi 4
SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)
Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)
412 Waktu Aging
Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6
Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan
kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada
konsentrasi NaOH 15 N
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH
optimal
No Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 18 28923
2 48 2358
3 72 2362
Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan
yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan
Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam
Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang
disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang
besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang
terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga
dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin
kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)
Berbentuk gel
32
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang
terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan
FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR
silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP
Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi
beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat
pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama
dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin
menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan
FSNP
SNP
Silika Geothermal
33
trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang
dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan
Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah
bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita
serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan
ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1
(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O
dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400
cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)
Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel
menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang
melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000
cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan
merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)
Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang
yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1
Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena
masuknya gugus organik (Park et al 2012)
34
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang
Sumber Silika
Geothermal SNP FSNP
500-400
Vibrasi tekuk
dari gugus
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
47063 47063 46292 Juni et al
2012
680-850
Vibrasi Ulur
simetris dari Si-
O pada siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
80239 80239 79467 Juni et al
2012
1000-
900
Vibrasi Ulur Si-
O pada Silanol
(equivSi-OH)
- 97212 96441 Silverstein
2005
1100-
1000
Vibrasi Ulur
Asimetris Si-O
dari siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
1111 110328 108785 Adam et
al 2006
1800-
1600
Vibrasi Tekuk -
OH dari silanol
(equivSi-OH)
162792 163664
164335 Silverstein
2005 185166 187481
2070-
2090
Monohidrida (H-
Si-Si-H) 213713 199825
20214 Abuhassa
n 2010 204454
2200-
2500
Vibrasi Tekuk
Si-O dari
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
2276 227601
236859 Astuti et
al 2012
236859 236859
240716
29318
3700-
2500
Gugus -OH
silanol (equivSi-OH)
dan H2O
344872 29318
346415 Kalapathy
2000 374962 348872
395022 374962
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat
kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada
Gambar 11
35
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim
et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
12
4 Pengeringan (Dryer)
Tahapan terakhir dalam proses sol-gel yaitu pengeringan Tujuan
pengeringan adalah penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk
mendapatkan partikel dengan luas permukaan yang tinggi
Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis oksida
berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir baik itu berupa
powder film aerogel atau serat Struktur dan sifat fisik gel sangat bergantung pada
beberapa hal diantaranya
a Pemilihan bahan baku material
b Laju hidrolisis dan kondensasi
c Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel
Proses pembuatan nanopartikel silika dilakukan dengan tahap penambahan
NaOH pada SiO2 untuk membentuk sol natrium silikat yang selanjutnya
ditambahkan HCl hingga pH optimal 7 agar terbentuk gel Silika gel akan lebih
matang dengan pendiaman gel pada waktu optimum 18 jam (Affandi et al 2009)
23 Silika Powder Limbah Geothermal
Limbah padat dari pembangkit listrik panas bumi berupa endapan lumpur
yang terbentuk karena pengendapan air limbah (Kurniati 2009) Endapan lumpur
yang dihasilkan dari produksi PLTP Dieng setiap bulannya mencapai 165 ton
Limbah padat dari industri ini mengandung berbagai logam salah satunya silika
dengan kadar yang tinggi (Suprapto 2009) Kandungan yang terdapat dalam limbah
padat PLTP dapat dilihat pada Tabel 3
Tabel 3 Kandungan limbah padat PLTP
13
No Parameter Kadar ()
1 SiO2 777748
2 Na2O 12300
3 K2O 04878
4 Fe2O3 01743
Sumber Syakur et al (2008)
Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP
berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan
Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran
terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui
berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat
Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu
dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran
dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat
lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)
24 Fingerprint Powder
Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau
bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh
(Gumilang 1991)
Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu
1 Latent prints (sidik jari laten)
Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan
yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk
membuatnya tampak
2 Patent prints ( sidik jari paten)
14
Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung
3 Plastic prints (sidik jari plastik)
Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti
lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat
Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)
Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang
ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu
1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan
titik tengah jari
2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke
tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari
3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk
kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk
Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode
dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan
powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi
tiga jenis yaitu
1 Biasa (Regular)
15
Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan tidak tembus pandang tanpa pori
2 Metalik
Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak
dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan yang sangat halus
3 Fluorescent
Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena
sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel
fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk
hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk
ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein
(Champod et al 2004)
Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari
laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas
yang rendah (Wang 2017)
Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode
pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder
bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate
light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent
di ruangan gelap (Hillary 2015)
25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)
Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi
dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah
16
yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya
dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan
sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR
adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang
dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap
senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan
dikuantifikasikan (Sankari 2010)
Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida
(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum
yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan
Gambar 4 Skema kerja FTIR
Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari
sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar
menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan
oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua
17
cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi
Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian
menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang
sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua
cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling
melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang
sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut
interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan
computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)
18
Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR
(Sastrohamidjojo 2013)
Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR
Gugus
Fungsi
Jenis Vibrasi Frekuensi
(cm-1)
Intensitas
C ndash H (Csp3) alkana (rentang)
-CH3 (Bengkok )
3000 ndash 2850
1450 ndash 1375
Tajam
Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp
2)
alkena (rentang)
1465 ndash 1450
3100 ndash 3000
Sedang
Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam
Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah
(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang
(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang
C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah
2800 ndash 2700 Lemah
Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah
C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah
Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah
C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah
C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam
Keton 1725 ndash 1705 Tajam
Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam
Ester 1750 ndash 1730 Tajam
Amida 1670 ndash 1640 Tajam
Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam
Klorida asam 1800 Tajam
C ndash O Alkohol ester eter asam
karboksilat anhidrida
1300 ndash 1000 Tajam
O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang
ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang
Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang
Amida primer dan
N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang
(rentang)
Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam
C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam
C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam
X= C = Y Allena ketena isosianat
Isotiosianat
2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam
N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam
S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam
Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam
19
25 SAA (Surface Area Analyzer)
Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi
untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan
isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya
mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada
tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)
Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-
Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang
dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah
molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu
lapisan zat (monolayer) yang diserap
Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)
Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan
sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)
Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai
tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan
20
kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan
Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang
teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai
tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau
sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)
Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam
padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953
m2 g
26 TEM (Transmission Electron Microscopy)
Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori
padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron
ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar
(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel
silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi
berbentuk sphericle
Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol
elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-
300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron
secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara
elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan
tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas
elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik
dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat
menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang
21
defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah
elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar
(Bendersky et al 2001)
Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)
27 XRD (X-Ray Diffraction)
XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur
kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal
tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak
yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi
bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-
22
X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono
2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD
Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai
dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada
partikel silika dan memiliki bentuk amorf
Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)
Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada
sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki
panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang
dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah
puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap
puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki
orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak
XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh
Laugier and Bochu (1999)
23
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di
laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga
Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek
Serpong Tangerang Selatan
32 Alat dan Bahan
321 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas
pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring
whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET
Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe
SmartLab
322 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil
ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran
1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G
Sagura dan aquades
24
33 Diagram Alir
Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika
Serbuk silika
1 Pencucian serbuk silika dengan
aquadest (14) distirer selama 2 jam
2 Penyaringan
3 Pengeringan dalam oven T 100 1
hari
Silika geothermal
1 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
Variasi konsentrasi NaOH 0375
075 15 3 N
2 Penyaringan
3 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
5 Penetralan dengan aquadest
6 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
SAA
FTIR XRD TEM
Optimum
25
Uji Fingerprint Powder
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent
34 Prosedur Penelitian
341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)
Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan
air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan
dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah
dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1
hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal
20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
FTIR XRD TEM
Silika geothermal
7 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
8 Penyaringan
9 Penambahan R6G
10 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
12 Penetralan dengan aquadest
13 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
fluorescent
26
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan
natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl
2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama
18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai
pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari
Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP
Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1
Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi
konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan
waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi
konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90
342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent
Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat
dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan
dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan
dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel
yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk
27
selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP
3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)
Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai
homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis
pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1
3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)
Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian
masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05
g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing
dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses
degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah
degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan
dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2
3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang
ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan
ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas
500000 kali
28
3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai
menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi
dengan sinar X
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten
(Saif 2015)
Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang
sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda
(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan
pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush
Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)
29
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Sintesis Nanopartikel Silika
Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel
merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia
dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari
suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis
nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH
disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk
mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat
jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan
berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan
Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan
waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH
dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada
Lampiran 2
411 Variasi Konsentrasi NaOH
Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat
pada Tabel 5
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan
No Konsentrasi NaOH
(N)
Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 0375 18 6541
2 075 18 3575
3 15 18 28923
4 3 18 2026
30
Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu
sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda
dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel
berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir
setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl
2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor
hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk
menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan
didapat luas permukaan yang besar
Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu
mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al
2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan
dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi
3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya
garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut
dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)
Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan
ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-
yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang
kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan
menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3
2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3
(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2
N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+
31
membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada
persamaan Reaksi 4
SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)
Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)
412 Waktu Aging
Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6
Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan
kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada
konsentrasi NaOH 15 N
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH
optimal
No Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 18 28923
2 48 2358
3 72 2362
Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan
yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan
Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam
Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang
disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang
besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang
terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga
dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin
kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)
Berbentuk gel
32
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang
terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan
FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR
silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP
Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi
beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat
pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama
dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin
menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan
FSNP
SNP
Silika Geothermal
33
trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang
dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan
Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah
bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita
serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan
ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1
(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O
dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400
cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)
Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel
menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang
melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000
cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan
merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)
Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang
yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1
Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena
masuknya gugus organik (Park et al 2012)
34
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang
Sumber Silika
Geothermal SNP FSNP
500-400
Vibrasi tekuk
dari gugus
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
47063 47063 46292 Juni et al
2012
680-850
Vibrasi Ulur
simetris dari Si-
O pada siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
80239 80239 79467 Juni et al
2012
1000-
900
Vibrasi Ulur Si-
O pada Silanol
(equivSi-OH)
- 97212 96441 Silverstein
2005
1100-
1000
Vibrasi Ulur
Asimetris Si-O
dari siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
1111 110328 108785 Adam et
al 2006
1800-
1600
Vibrasi Tekuk -
OH dari silanol
(equivSi-OH)
162792 163664
164335 Silverstein
2005 185166 187481
2070-
2090
Monohidrida (H-
Si-Si-H) 213713 199825
20214 Abuhassa
n 2010 204454
2200-
2500
Vibrasi Tekuk
Si-O dari
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
2276 227601
236859 Astuti et
al 2012
236859 236859
240716
29318
3700-
2500
Gugus -OH
silanol (equivSi-OH)
dan H2O
344872 29318
346415 Kalapathy
2000 374962 348872
395022 374962
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat
kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada
Gambar 11
35
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim
et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
13
No Parameter Kadar ()
1 SiO2 777748
2 Na2O 12300
3 K2O 04878
4 Fe2O3 01743
Sumber Syakur et al (2008)
Silika powder didapat dari limbah PLTP (geothermal) Limbah padat PLTP
berupa padatan dengan ukuran yang tidak seragam dan berwarna putih kekuningan
Limbah padat sebelum dilakukan proses pencucian dilakukan perubahan ukuran
terlebih dahulu Proses produksi silika powder dari limbah geothermal melalui
berbagai tahapan proses seperti pencucian dengan air asam klorida dan asam sulfat
Dilakukan proses penyaringan untuk memisahkan residu (silika) dan air Residu
dikeringkan dalam oven untuk menghilangkan kadar air Dilakukan pembakaran
dengan suhu 1100 Silika powder yang dihasilkan sebanyak 15-30 dari berat
lumpur yang dibakar (Kurniati 2009)
24 Fingerprint Powder
Sidik jari adalah hasil reproduksi tapak-tapak jari baik sengaja diambil atau
bekas yang ditinggalkan pada benda karena pernah terpegang atau tersentuh
(Gumilang 1991)
Menurut Gumilang (1991) sidik jari terbagi jadi beberapa macam yaitu
1 Latent prints (sidik jari laten)
Sidik jari laten adalah sidik jari yang ditinggalkan pada suatu permukaan
yang tidak dapat dilihat langsung sehingga dibutuhkan suatu metode untuk
membuatnya tampak
2 Patent prints ( sidik jari paten)
14
Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung
3 Plastic prints (sidik jari plastik)
Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti
lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat
Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)
Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang
ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu
1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan
titik tengah jari
2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke
tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari
3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk
kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk
Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode
dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan
powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi
tiga jenis yaitu
1 Biasa (Regular)
15
Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan tidak tembus pandang tanpa pori
2 Metalik
Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak
dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan yang sangat halus
3 Fluorescent
Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena
sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel
fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk
hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk
ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein
(Champod et al 2004)
Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari
laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas
yang rendah (Wang 2017)
Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode
pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder
bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate
light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent
di ruangan gelap (Hillary 2015)
25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)
Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi
dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah
16
yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya
dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan
sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR
adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang
dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap
senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan
dikuantifikasikan (Sankari 2010)
Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida
(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum
yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan
Gambar 4 Skema kerja FTIR
Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari
sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar
menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan
oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua
17
cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi
Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian
menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang
sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua
cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling
melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang
sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut
interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan
computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)
18
Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR
(Sastrohamidjojo 2013)
Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR
Gugus
Fungsi
Jenis Vibrasi Frekuensi
(cm-1)
Intensitas
C ndash H (Csp3) alkana (rentang)
-CH3 (Bengkok )
3000 ndash 2850
1450 ndash 1375
Tajam
Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp
2)
alkena (rentang)
1465 ndash 1450
3100 ndash 3000
Sedang
Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam
Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah
(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang
(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang
C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah
2800 ndash 2700 Lemah
Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah
C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah
Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah
C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah
C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam
Keton 1725 ndash 1705 Tajam
Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam
Ester 1750 ndash 1730 Tajam
Amida 1670 ndash 1640 Tajam
Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam
Klorida asam 1800 Tajam
C ndash O Alkohol ester eter asam
karboksilat anhidrida
1300 ndash 1000 Tajam
O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang
ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang
Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang
Amida primer dan
N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang
(rentang)
Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam
C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam
C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam
X= C = Y Allena ketena isosianat
Isotiosianat
2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam
N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam
S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam
Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam
19
25 SAA (Surface Area Analyzer)
Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi
untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan
isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya
mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada
tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)
Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-
Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang
dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah
molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu
lapisan zat (monolayer) yang diserap
Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)
Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan
sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)
Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai
tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan
20
kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan
Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang
teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai
tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau
sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)
Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam
padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953
m2 g
26 TEM (Transmission Electron Microscopy)
Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori
padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron
ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar
(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel
silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi
berbentuk sphericle
Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol
elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-
300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron
secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara
elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan
tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas
elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik
dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat
menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang
21
defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah
elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar
(Bendersky et al 2001)
Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)
27 XRD (X-Ray Diffraction)
XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur
kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal
tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak
yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi
bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-
22
X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono
2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD
Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai
dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada
partikel silika dan memiliki bentuk amorf
Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)
Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada
sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki
panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang
dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah
puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap
puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki
orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak
XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh
Laugier and Bochu (1999)
23
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di
laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga
Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek
Serpong Tangerang Selatan
32 Alat dan Bahan
321 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas
pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring
whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET
Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe
SmartLab
322 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil
ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran
1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G
Sagura dan aquades
24
33 Diagram Alir
Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika
Serbuk silika
1 Pencucian serbuk silika dengan
aquadest (14) distirer selama 2 jam
2 Penyaringan
3 Pengeringan dalam oven T 100 1
hari
Silika geothermal
1 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
Variasi konsentrasi NaOH 0375
075 15 3 N
2 Penyaringan
3 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
5 Penetralan dengan aquadest
6 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
SAA
FTIR XRD TEM
Optimum
25
Uji Fingerprint Powder
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent
34 Prosedur Penelitian
341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)
Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan
air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan
dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah
dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1
hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal
20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
FTIR XRD TEM
Silika geothermal
7 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
8 Penyaringan
9 Penambahan R6G
10 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
12 Penetralan dengan aquadest
13 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
fluorescent
26
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan
natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl
2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama
18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai
pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari
Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP
Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1
Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi
konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan
waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi
konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90
342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent
Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat
dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan
dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan
dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel
yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk
27
selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP
3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)
Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai
homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis
pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1
3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)
Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian
masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05
g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing
dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses
degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah
degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan
dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2
3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang
ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan
ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas
500000 kali
28
3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai
menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi
dengan sinar X
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten
(Saif 2015)
Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang
sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda
(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan
pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush
Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)
29
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Sintesis Nanopartikel Silika
Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel
merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia
dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari
suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis
nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH
disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk
mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat
jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan
berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan
Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan
waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH
dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada
Lampiran 2
411 Variasi Konsentrasi NaOH
Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat
pada Tabel 5
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan
No Konsentrasi NaOH
(N)
Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 0375 18 6541
2 075 18 3575
3 15 18 28923
4 3 18 2026
30
Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu
sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda
dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel
berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir
setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl
2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor
hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk
menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan
didapat luas permukaan yang besar
Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu
mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al
2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan
dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi
3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya
garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut
dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)
Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan
ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-
yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang
kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan
menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3
2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3
(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2
N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+
31
membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada
persamaan Reaksi 4
SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)
Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)
412 Waktu Aging
Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6
Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan
kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada
konsentrasi NaOH 15 N
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH
optimal
No Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 18 28923
2 48 2358
3 72 2362
Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan
yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan
Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam
Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang
disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang
besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang
terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga
dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin
kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)
Berbentuk gel
32
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang
terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan
FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR
silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP
Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi
beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat
pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama
dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin
menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan
FSNP
SNP
Silika Geothermal
33
trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang
dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan
Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah
bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita
serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan
ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1
(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O
dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400
cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)
Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel
menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang
melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000
cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan
merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)
Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang
yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1
Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena
masuknya gugus organik (Park et al 2012)
34
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang
Sumber Silika
Geothermal SNP FSNP
500-400
Vibrasi tekuk
dari gugus
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
47063 47063 46292 Juni et al
2012
680-850
Vibrasi Ulur
simetris dari Si-
O pada siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
80239 80239 79467 Juni et al
2012
1000-
900
Vibrasi Ulur Si-
O pada Silanol
(equivSi-OH)
- 97212 96441 Silverstein
2005
1100-
1000
Vibrasi Ulur
Asimetris Si-O
dari siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
1111 110328 108785 Adam et
al 2006
1800-
1600
Vibrasi Tekuk -
OH dari silanol
(equivSi-OH)
162792 163664
164335 Silverstein
2005 185166 187481
2070-
2090
Monohidrida (H-
Si-Si-H) 213713 199825
20214 Abuhassa
n 2010 204454
2200-
2500
Vibrasi Tekuk
Si-O dari
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
2276 227601
236859 Astuti et
al 2012
236859 236859
240716
29318
3700-
2500
Gugus -OH
silanol (equivSi-OH)
dan H2O
344872 29318
346415 Kalapathy
2000 374962 348872
395022 374962
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat
kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada
Gambar 11
35
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim
et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
14
Sidik jari paten adalah sidik jari yang dapat dilihat secara langsung
3 Plastic prints (sidik jari plastik)
Sidik plastik adalah sidik jari yang tertinggal pada benda yang lunak seperti
lilin sabun dan coklat Sidik jari ini mudah untuk dilihat
Gambar 3 Pola sidik jari a) whorl b) arch c) loop (Sumber Sodhi 1999)
Secara umum pola sidik jari dapat dibedakan menjadi beberapa tipe yang
ditampilkan pada Gambar 3 (Sodhi et al 1999) yaitu
1 Plain whorl yaitu pola lingkaran berbentuk sirkular seperti pegunungan
titik tengah jari
2 Plain arch yaitu suatu pola di mana pola masuk dari satu sisi jari naik ke
tengah membentuk sebuah busur dan kemudian keluar dari sisi lain jari
3 Radial loop yaitu pola dimana kerutan masuk dari satu sisi jari berbentuk
kurva dan cenderung untuk keluar dari sisi yang sama ketika masuk
Metode paling sederhana dalam mengidentifikasi sidik jari adalah metode
dusting Metode dusting yaitu metode identifikasi sidik jari dengan menggunakan
powder Menurut (Sodhi et al 1999) fingerprint powder dikelompokkan menjadi
tiga jenis yaitu
1 Biasa (Regular)
15
Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan tidak tembus pandang tanpa pori
2 Metalik
Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak
dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan yang sangat halus
3 Fluorescent
Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena
sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel
fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk
hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk
ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein
(Champod et al 2004)
Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari
laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas
yang rendah (Wang 2017)
Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode
pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder
bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate
light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent
di ruangan gelap (Hillary 2015)
25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)
Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi
dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah
16
yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya
dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan
sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR
adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang
dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap
senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan
dikuantifikasikan (Sankari 2010)
Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida
(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum
yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan
Gambar 4 Skema kerja FTIR
Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari
sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar
menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan
oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua
17
cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi
Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian
menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang
sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua
cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling
melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang
sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut
interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan
computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)
18
Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR
(Sastrohamidjojo 2013)
Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR
Gugus
Fungsi
Jenis Vibrasi Frekuensi
(cm-1)
Intensitas
C ndash H (Csp3) alkana (rentang)
-CH3 (Bengkok )
3000 ndash 2850
1450 ndash 1375
Tajam
Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp
2)
alkena (rentang)
1465 ndash 1450
3100 ndash 3000
Sedang
Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam
Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah
(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang
(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang
C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah
2800 ndash 2700 Lemah
Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah
C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah
Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah
C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah
C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam
Keton 1725 ndash 1705 Tajam
Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam
Ester 1750 ndash 1730 Tajam
Amida 1670 ndash 1640 Tajam
Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam
Klorida asam 1800 Tajam
C ndash O Alkohol ester eter asam
karboksilat anhidrida
1300 ndash 1000 Tajam
O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang
ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang
Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang
Amida primer dan
N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang
(rentang)
Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam
C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam
C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam
X= C = Y Allena ketena isosianat
Isotiosianat
2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam
N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam
S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam
Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam
19
25 SAA (Surface Area Analyzer)
Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi
untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan
isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya
mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada
tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)
Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-
Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang
dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah
molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu
lapisan zat (monolayer) yang diserap
Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)
Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan
sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)
Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai
tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan
20
kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan
Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang
teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai
tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau
sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)
Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam
padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953
m2 g
26 TEM (Transmission Electron Microscopy)
Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori
padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron
ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar
(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel
silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi
berbentuk sphericle
Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol
elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-
300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron
secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara
elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan
tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas
elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik
dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat
menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang
21
defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah
elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar
(Bendersky et al 2001)
Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)
27 XRD (X-Ray Diffraction)
XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur
kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal
tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak
yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi
bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-
22
X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono
2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD
Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai
dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada
partikel silika dan memiliki bentuk amorf
Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)
Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada
sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki
panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang
dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah
puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap
puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki
orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak
XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh
Laugier and Bochu (1999)
23
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di
laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga
Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek
Serpong Tangerang Selatan
32 Alat dan Bahan
321 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas
pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring
whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET
Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe
SmartLab
322 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil
ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran
1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G
Sagura dan aquades
24
33 Diagram Alir
Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika
Serbuk silika
1 Pencucian serbuk silika dengan
aquadest (14) distirer selama 2 jam
2 Penyaringan
3 Pengeringan dalam oven T 100 1
hari
Silika geothermal
1 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
Variasi konsentrasi NaOH 0375
075 15 3 N
2 Penyaringan
3 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
5 Penetralan dengan aquadest
6 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
SAA
FTIR XRD TEM
Optimum
25
Uji Fingerprint Powder
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent
34 Prosedur Penelitian
341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)
Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan
air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan
dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah
dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1
hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal
20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
FTIR XRD TEM
Silika geothermal
7 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
8 Penyaringan
9 Penambahan R6G
10 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
12 Penetralan dengan aquadest
13 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
fluorescent
26
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan
natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl
2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama
18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai
pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari
Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP
Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1
Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi
konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan
waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi
konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90
342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent
Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat
dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan
dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan
dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel
yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk
27
selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP
3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)
Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai
homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis
pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1
3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)
Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian
masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05
g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing
dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses
degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah
degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan
dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2
3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang
ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan
ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas
500000 kali
28
3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai
menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi
dengan sinar X
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten
(Saif 2015)
Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang
sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda
(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan
pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush
Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)
29
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Sintesis Nanopartikel Silika
Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel
merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia
dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari
suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis
nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH
disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk
mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat
jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan
berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan
Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan
waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH
dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada
Lampiran 2
411 Variasi Konsentrasi NaOH
Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat
pada Tabel 5
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan
No Konsentrasi NaOH
(N)
Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 0375 18 6541
2 075 18 3575
3 15 18 28923
4 3 18 2026
30
Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu
sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda
dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel
berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir
setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl
2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor
hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk
menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan
didapat luas permukaan yang besar
Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu
mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al
2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan
dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi
3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya
garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut
dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)
Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan
ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-
yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang
kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan
menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3
2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3
(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2
N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+
31
membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada
persamaan Reaksi 4
SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)
Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)
412 Waktu Aging
Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6
Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan
kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada
konsentrasi NaOH 15 N
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH
optimal
No Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 18 28923
2 48 2358
3 72 2362
Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan
yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan
Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam
Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang
disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang
besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang
terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga
dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin
kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)
Berbentuk gel
32
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang
terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan
FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR
silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP
Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi
beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat
pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama
dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin
menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan
FSNP
SNP
Silika Geothermal
33
trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang
dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan
Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah
bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita
serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan
ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1
(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O
dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400
cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)
Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel
menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang
melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000
cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan
merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)
Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang
yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1
Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena
masuknya gugus organik (Park et al 2012)
34
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang
Sumber Silika
Geothermal SNP FSNP
500-400
Vibrasi tekuk
dari gugus
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
47063 47063 46292 Juni et al
2012
680-850
Vibrasi Ulur
simetris dari Si-
O pada siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
80239 80239 79467 Juni et al
2012
1000-
900
Vibrasi Ulur Si-
O pada Silanol
(equivSi-OH)
- 97212 96441 Silverstein
2005
1100-
1000
Vibrasi Ulur
Asimetris Si-O
dari siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
1111 110328 108785 Adam et
al 2006
1800-
1600
Vibrasi Tekuk -
OH dari silanol
(equivSi-OH)
162792 163664
164335 Silverstein
2005 185166 187481
2070-
2090
Monohidrida (H-
Si-Si-H) 213713 199825
20214 Abuhassa
n 2010 204454
2200-
2500
Vibrasi Tekuk
Si-O dari
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
2276 227601
236859 Astuti et
al 2012
236859 236859
240716
29318
3700-
2500
Gugus -OH
silanol (equivSi-OH)
dan H2O
344872 29318
346415 Kalapathy
2000 374962 348872
395022 374962
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat
kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada
Gambar 11
35
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim
et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
15
Serbuk sidik jari biasa ini direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan tidak tembus pandang tanpa pori
2 Metalik
Serbuk metalik ini mengandung berbagai logam seperti alumunium perak
dan emas Serbuk metalik direkomendasikan untuk digunakan pada
permukaan yang sangat halus
3 Fluorescent
Serbuk ini menggunakan zat dasar yang bersifat fluorescent saat terkena
sinar ultra violet atau sumber cahaya alternatif seperti cahaya biru Partikel
fluorescent berbentuk butiran dan tersedia dalam berbagai warna termasuk
hitam merah muda merah oranye hijau dan kuning Komponen dari bubuk
ini adalah pewarna seperti Phloxine B Rhodamine 6G dan fluorescein
(Champod et al 2004)
Kelebihan dari fluorescent fingerprint powder dalam identifikasi sidik jari
laten diantaranya kontras tinggi sensitifitas tinggi selektifitas tinggi dan toksisitas
yang rendah (Wang 2017)
Metode dusting dengan fluorescent fingerprint powder adalah metode
pengembangan identifikasi sidik jari yang sensitif Fluorescent fingerprint powder
bersinar di bawah panjang gelombang cahaya tertentu seperti sinar UV Alternate
light sources (ALSs) dapat digunakan untuk memvisualisasikan cetakan fluorescent
di ruangan gelap (Hillary 2015)
25 FTIR (Fourier Transform Infra Red)
Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan adanya vibrasi
dari atom pada suatu molekul Spektrumnya diperoleh dari sinar radiasi inframerah
16
yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya
dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan
sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR
adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang
dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap
senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan
dikuantifikasikan (Sankari 2010)
Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida
(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum
yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan
Gambar 4 Skema kerja FTIR
Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari
sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar
menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan
oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua
17
cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi
Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian
menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang
sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua
cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling
melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang
sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut
interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan
computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)
18
Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR
(Sastrohamidjojo 2013)
Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR
Gugus
Fungsi
Jenis Vibrasi Frekuensi
(cm-1)
Intensitas
C ndash H (Csp3) alkana (rentang)
-CH3 (Bengkok )
3000 ndash 2850
1450 ndash 1375
Tajam
Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp
2)
alkena (rentang)
1465 ndash 1450
3100 ndash 3000
Sedang
Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam
Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah
(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang
(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang
C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah
2800 ndash 2700 Lemah
Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah
C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah
Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah
C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah
C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam
Keton 1725 ndash 1705 Tajam
Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam
Ester 1750 ndash 1730 Tajam
Amida 1670 ndash 1640 Tajam
Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam
Klorida asam 1800 Tajam
C ndash O Alkohol ester eter asam
karboksilat anhidrida
1300 ndash 1000 Tajam
O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang
ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang
Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang
Amida primer dan
N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang
(rentang)
Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam
C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam
C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam
X= C = Y Allena ketena isosianat
Isotiosianat
2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam
N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam
S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam
Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam
19
25 SAA (Surface Area Analyzer)
Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi
untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan
isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya
mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada
tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)
Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-
Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang
dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah
molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu
lapisan zat (monolayer) yang diserap
Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)
Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan
sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)
Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai
tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan
20
kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan
Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang
teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai
tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau
sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)
Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam
padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953
m2 g
26 TEM (Transmission Electron Microscopy)
Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori
padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron
ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar
(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel
silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi
berbentuk sphericle
Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol
elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-
300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron
secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara
elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan
tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas
elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik
dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat
menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang
21
defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah
elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar
(Bendersky et al 2001)
Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)
27 XRD (X-Ray Diffraction)
XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur
kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal
tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak
yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi
bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-
22
X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono
2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD
Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai
dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada
partikel silika dan memiliki bentuk amorf
Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)
Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada
sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki
panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang
dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah
puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap
puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki
orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak
XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh
Laugier and Bochu (1999)
23
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di
laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga
Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek
Serpong Tangerang Selatan
32 Alat dan Bahan
321 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas
pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring
whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET
Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe
SmartLab
322 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil
ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran
1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G
Sagura dan aquades
24
33 Diagram Alir
Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika
Serbuk silika
1 Pencucian serbuk silika dengan
aquadest (14) distirer selama 2 jam
2 Penyaringan
3 Pengeringan dalam oven T 100 1
hari
Silika geothermal
1 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
Variasi konsentrasi NaOH 0375
075 15 3 N
2 Penyaringan
3 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
5 Penetralan dengan aquadest
6 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
SAA
FTIR XRD TEM
Optimum
25
Uji Fingerprint Powder
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent
34 Prosedur Penelitian
341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)
Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan
air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan
dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah
dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1
hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal
20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
FTIR XRD TEM
Silika geothermal
7 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
8 Penyaringan
9 Penambahan R6G
10 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
12 Penetralan dengan aquadest
13 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
fluorescent
26
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan
natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl
2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama
18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai
pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari
Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP
Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1
Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi
konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan
waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi
konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90
342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent
Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat
dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan
dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan
dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel
yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk
27
selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP
3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)
Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai
homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis
pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1
3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)
Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian
masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05
g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing
dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses
degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah
degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan
dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2
3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang
ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan
ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas
500000 kali
28
3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai
menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi
dengan sinar X
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten
(Saif 2015)
Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang
sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda
(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan
pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush
Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)
29
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Sintesis Nanopartikel Silika
Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel
merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia
dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari
suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis
nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH
disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk
mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat
jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan
berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan
Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan
waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH
dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada
Lampiran 2
411 Variasi Konsentrasi NaOH
Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat
pada Tabel 5
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan
No Konsentrasi NaOH
(N)
Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 0375 18 6541
2 075 18 3575
3 15 18 28923
4 3 18 2026
30
Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu
sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda
dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel
berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir
setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl
2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor
hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk
menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan
didapat luas permukaan yang besar
Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu
mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al
2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan
dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi
3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya
garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut
dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)
Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan
ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-
yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang
kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan
menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3
2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3
(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2
N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+
31
membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada
persamaan Reaksi 4
SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)
Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)
412 Waktu Aging
Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6
Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan
kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada
konsentrasi NaOH 15 N
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH
optimal
No Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 18 28923
2 48 2358
3 72 2362
Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan
yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan
Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam
Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang
disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang
besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang
terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga
dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin
kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)
Berbentuk gel
32
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang
terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan
FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR
silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP
Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi
beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat
pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama
dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin
menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan
FSNP
SNP
Silika Geothermal
33
trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang
dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan
Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah
bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita
serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan
ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1
(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O
dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400
cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)
Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel
menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang
melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000
cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan
merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)
Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang
yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1
Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena
masuknya gugus organik (Park et al 2012)
34
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang
Sumber Silika
Geothermal SNP FSNP
500-400
Vibrasi tekuk
dari gugus
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
47063 47063 46292 Juni et al
2012
680-850
Vibrasi Ulur
simetris dari Si-
O pada siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
80239 80239 79467 Juni et al
2012
1000-
900
Vibrasi Ulur Si-
O pada Silanol
(equivSi-OH)
- 97212 96441 Silverstein
2005
1100-
1000
Vibrasi Ulur
Asimetris Si-O
dari siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
1111 110328 108785 Adam et
al 2006
1800-
1600
Vibrasi Tekuk -
OH dari silanol
(equivSi-OH)
162792 163664
164335 Silverstein
2005 185166 187481
2070-
2090
Monohidrida (H-
Si-Si-H) 213713 199825
20214 Abuhassa
n 2010 204454
2200-
2500
Vibrasi Tekuk
Si-O dari
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
2276 227601
236859 Astuti et
al 2012
236859 236859
240716
29318
3700-
2500
Gugus -OH
silanol (equivSi-OH)
dan H2O
344872 29318
346415 Kalapathy
2000 374962 348872
395022 374962
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat
kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada
Gambar 11
35
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim
et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
16
yang diserap oleh sampel pada energi tertentu Frekuensi inframerah biasanya
dinyatakan dalam satuan bilangan gelombang (wave number) yang didefinisikan
sebagai banyaknya gelombang per sentimeter (Carey 2000) Prinsip kerja FTIR
adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang
dilakukan terhadap senyawa tersebut Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap
senyawa berbeda-beda sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan
dikuantifikasikan (Sankari 2010)
Dipowardani et al (2008) menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus
fungsi dalam silika kristalin menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida
(CTAB) dan trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum
yang dihasilkan FTIR menunjukkan gugus fungsi silanol dan siloksan
Gambar 4 Skema kerja FTIR
Mekanikme kerja FTIR (Gambar 4) sebegai berikut Sinar yang datang dari
sumber sinar akan diteruskan dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar
menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus Sinar ini kemudian dipantulkan
oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak Sinar hasil pantulan kedua
17
cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi
Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian
menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang
sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua
cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling
melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang
sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut
interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan
computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)
18
Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR
(Sastrohamidjojo 2013)
Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR
Gugus
Fungsi
Jenis Vibrasi Frekuensi
(cm-1)
Intensitas
C ndash H (Csp3) alkana (rentang)
-CH3 (Bengkok )
3000 ndash 2850
1450 ndash 1375
Tajam
Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp
2)
alkena (rentang)
1465 ndash 1450
3100 ndash 3000
Sedang
Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam
Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah
(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang
(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang
C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah
2800 ndash 2700 Lemah
Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah
C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah
Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah
C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah
C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam
Keton 1725 ndash 1705 Tajam
Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam
Ester 1750 ndash 1730 Tajam
Amida 1670 ndash 1640 Tajam
Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam
Klorida asam 1800 Tajam
C ndash O Alkohol ester eter asam
karboksilat anhidrida
1300 ndash 1000 Tajam
O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang
ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang
Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang
Amida primer dan
N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang
(rentang)
Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam
C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam
C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam
X= C = Y Allena ketena isosianat
Isotiosianat
2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam
N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam
S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam
Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam
19
25 SAA (Surface Area Analyzer)
Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi
untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan
isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya
mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada
tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)
Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-
Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang
dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah
molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu
lapisan zat (monolayer) yang diserap
Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)
Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan
sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)
Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai
tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan
20
kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan
Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang
teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai
tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau
sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)
Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam
padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953
m2 g
26 TEM (Transmission Electron Microscopy)
Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori
padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron
ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar
(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel
silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi
berbentuk sphericle
Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol
elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-
300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron
secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara
elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan
tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas
elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik
dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat
menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang
21
defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah
elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar
(Bendersky et al 2001)
Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)
27 XRD (X-Ray Diffraction)
XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur
kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal
tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak
yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi
bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-
22
X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono
2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD
Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai
dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada
partikel silika dan memiliki bentuk amorf
Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)
Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada
sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki
panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang
dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah
puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap
puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki
orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak
XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh
Laugier and Bochu (1999)
23
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di
laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga
Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek
Serpong Tangerang Selatan
32 Alat dan Bahan
321 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas
pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring
whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET
Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe
SmartLab
322 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil
ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran
1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G
Sagura dan aquades
24
33 Diagram Alir
Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika
Serbuk silika
1 Pencucian serbuk silika dengan
aquadest (14) distirer selama 2 jam
2 Penyaringan
3 Pengeringan dalam oven T 100 1
hari
Silika geothermal
1 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
Variasi konsentrasi NaOH 0375
075 15 3 N
2 Penyaringan
3 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
5 Penetralan dengan aquadest
6 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
SAA
FTIR XRD TEM
Optimum
25
Uji Fingerprint Powder
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent
34 Prosedur Penelitian
341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)
Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan
air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan
dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah
dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1
hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal
20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
FTIR XRD TEM
Silika geothermal
7 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
8 Penyaringan
9 Penambahan R6G
10 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
12 Penetralan dengan aquadest
13 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
fluorescent
26
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan
natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl
2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama
18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai
pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari
Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP
Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1
Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi
konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan
waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi
konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90
342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent
Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat
dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan
dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan
dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel
yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk
27
selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP
3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)
Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai
homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis
pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1
3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)
Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian
masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05
g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing
dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses
degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah
degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan
dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2
3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang
ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan
ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas
500000 kali
28
3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai
menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi
dengan sinar X
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten
(Saif 2015)
Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang
sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda
(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan
pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush
Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)
29
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Sintesis Nanopartikel Silika
Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel
merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia
dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari
suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis
nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH
disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk
mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat
jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan
berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan
Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan
waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH
dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada
Lampiran 2
411 Variasi Konsentrasi NaOH
Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat
pada Tabel 5
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan
No Konsentrasi NaOH
(N)
Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 0375 18 6541
2 075 18 3575
3 15 18 28923
4 3 18 2026
30
Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu
sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda
dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel
berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir
setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl
2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor
hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk
menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan
didapat luas permukaan yang besar
Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu
mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al
2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan
dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi
3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya
garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut
dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)
Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan
ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-
yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang
kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan
menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3
2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3
(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2
N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+
31
membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada
persamaan Reaksi 4
SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)
Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)
412 Waktu Aging
Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6
Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan
kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada
konsentrasi NaOH 15 N
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH
optimal
No Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 18 28923
2 48 2358
3 72 2362
Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan
yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan
Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam
Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang
disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang
besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang
terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga
dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin
kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)
Berbentuk gel
32
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang
terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan
FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR
silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP
Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi
beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat
pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama
dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin
menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan
FSNP
SNP
Silika Geothermal
33
trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang
dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan
Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah
bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita
serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan
ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1
(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O
dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400
cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)
Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel
menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang
melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000
cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan
merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)
Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang
yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1
Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena
masuknya gugus organik (Park et al 2012)
34
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang
Sumber Silika
Geothermal SNP FSNP
500-400
Vibrasi tekuk
dari gugus
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
47063 47063 46292 Juni et al
2012
680-850
Vibrasi Ulur
simetris dari Si-
O pada siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
80239 80239 79467 Juni et al
2012
1000-
900
Vibrasi Ulur Si-
O pada Silanol
(equivSi-OH)
- 97212 96441 Silverstein
2005
1100-
1000
Vibrasi Ulur
Asimetris Si-O
dari siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
1111 110328 108785 Adam et
al 2006
1800-
1600
Vibrasi Tekuk -
OH dari silanol
(equivSi-OH)
162792 163664
164335 Silverstein
2005 185166 187481
2070-
2090
Monohidrida (H-
Si-Si-H) 213713 199825
20214 Abuhassa
n 2010 204454
2200-
2500
Vibrasi Tekuk
Si-O dari
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
2276 227601
236859 Astuti et
al 2012
236859 236859
240716
29318
3700-
2500
Gugus -OH
silanol (equivSi-OH)
dan H2O
344872 29318
346415 Kalapathy
2000 374962 348872
395022 374962
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat
kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada
Gambar 11
35
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim
et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
17
cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi
Dari pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian
menuju sumber Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang
sampai pada detector akan berfluktuasi Sinar akan saling menguatkan ketika kedua
cermin memiliki jarak yang sama terhadap detector dan akan akan saling
melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda Fluktuasi sinar yang
sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut
interferogram Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan
computer berdasarkan operasi matematika (Tahid 1994)
18
Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR
(Sastrohamidjojo 2013)
Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR
Gugus
Fungsi
Jenis Vibrasi Frekuensi
(cm-1)
Intensitas
C ndash H (Csp3) alkana (rentang)
-CH3 (Bengkok )
3000 ndash 2850
1450 ndash 1375
Tajam
Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp
2)
alkena (rentang)
1465 ndash 1450
3100 ndash 3000
Sedang
Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam
Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah
(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang
(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang
C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah
2800 ndash 2700 Lemah
Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah
C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah
Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah
C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah
C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam
Keton 1725 ndash 1705 Tajam
Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam
Ester 1750 ndash 1730 Tajam
Amida 1670 ndash 1640 Tajam
Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam
Klorida asam 1800 Tajam
C ndash O Alkohol ester eter asam
karboksilat anhidrida
1300 ndash 1000 Tajam
O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang
ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang
Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang
Amida primer dan
N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang
(rentang)
Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam
C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam
C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam
X= C = Y Allena ketena isosianat
Isotiosianat
2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam
N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam
S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam
Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam
19
25 SAA (Surface Area Analyzer)
Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi
untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan
isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya
mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada
tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)
Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-
Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang
dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah
molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu
lapisan zat (monolayer) yang diserap
Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)
Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan
sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)
Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai
tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan
20
kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan
Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang
teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai
tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau
sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)
Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam
padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953
m2 g
26 TEM (Transmission Electron Microscopy)
Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori
padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron
ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar
(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel
silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi
berbentuk sphericle
Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol
elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-
300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron
secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara
elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan
tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas
elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik
dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat
menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang
21
defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah
elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar
(Bendersky et al 2001)
Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)
27 XRD (X-Ray Diffraction)
XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur
kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal
tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak
yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi
bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-
22
X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono
2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD
Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai
dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada
partikel silika dan memiliki bentuk amorf
Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)
Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada
sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki
panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang
dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah
puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap
puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki
orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak
XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh
Laugier and Bochu (1999)
23
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di
laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga
Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek
Serpong Tangerang Selatan
32 Alat dan Bahan
321 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas
pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring
whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET
Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe
SmartLab
322 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil
ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran
1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G
Sagura dan aquades
24
33 Diagram Alir
Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika
Serbuk silika
1 Pencucian serbuk silika dengan
aquadest (14) distirer selama 2 jam
2 Penyaringan
3 Pengeringan dalam oven T 100 1
hari
Silika geothermal
1 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
Variasi konsentrasi NaOH 0375
075 15 3 N
2 Penyaringan
3 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
5 Penetralan dengan aquadest
6 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
SAA
FTIR XRD TEM
Optimum
25
Uji Fingerprint Powder
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent
34 Prosedur Penelitian
341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)
Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan
air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan
dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah
dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1
hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal
20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
FTIR XRD TEM
Silika geothermal
7 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
8 Penyaringan
9 Penambahan R6G
10 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
12 Penetralan dengan aquadest
13 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
fluorescent
26
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan
natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl
2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama
18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai
pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari
Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP
Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1
Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi
konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan
waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi
konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90
342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent
Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat
dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan
dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan
dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel
yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk
27
selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP
3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)
Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai
homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis
pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1
3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)
Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian
masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05
g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing
dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses
degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah
degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan
dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2
3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang
ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan
ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas
500000 kali
28
3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai
menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi
dengan sinar X
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten
(Saif 2015)
Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang
sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda
(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan
pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush
Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)
29
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Sintesis Nanopartikel Silika
Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel
merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia
dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari
suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis
nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH
disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk
mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat
jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan
berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan
Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan
waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH
dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada
Lampiran 2
411 Variasi Konsentrasi NaOH
Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat
pada Tabel 5
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan
No Konsentrasi NaOH
(N)
Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 0375 18 6541
2 075 18 3575
3 15 18 28923
4 3 18 2026
30
Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu
sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda
dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel
berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir
setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl
2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor
hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk
menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan
didapat luas permukaan yang besar
Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu
mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al
2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan
dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi
3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya
garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut
dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)
Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan
ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-
yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang
kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan
menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3
2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3
(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2
N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+
31
membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada
persamaan Reaksi 4
SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)
Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)
412 Waktu Aging
Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6
Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan
kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada
konsentrasi NaOH 15 N
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH
optimal
No Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 18 28923
2 48 2358
3 72 2362
Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan
yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan
Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam
Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang
disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang
besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang
terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga
dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin
kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)
Berbentuk gel
32
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang
terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan
FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR
silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP
Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi
beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat
pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama
dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin
menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan
FSNP
SNP
Silika Geothermal
33
trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang
dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan
Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah
bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita
serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan
ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1
(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O
dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400
cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)
Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel
menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang
melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000
cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan
merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)
Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang
yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1
Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena
masuknya gugus organik (Park et al 2012)
34
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang
Sumber Silika
Geothermal SNP FSNP
500-400
Vibrasi tekuk
dari gugus
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
47063 47063 46292 Juni et al
2012
680-850
Vibrasi Ulur
simetris dari Si-
O pada siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
80239 80239 79467 Juni et al
2012
1000-
900
Vibrasi Ulur Si-
O pada Silanol
(equivSi-OH)
- 97212 96441 Silverstein
2005
1100-
1000
Vibrasi Ulur
Asimetris Si-O
dari siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
1111 110328 108785 Adam et
al 2006
1800-
1600
Vibrasi Tekuk -
OH dari silanol
(equivSi-OH)
162792 163664
164335 Silverstein
2005 185166 187481
2070-
2090
Monohidrida (H-
Si-Si-H) 213713 199825
20214 Abuhassa
n 2010 204454
2200-
2500
Vibrasi Tekuk
Si-O dari
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
2276 227601
236859 Astuti et
al 2012
236859 236859
240716
29318
3700-
2500
Gugus -OH
silanol (equivSi-OH)
dan H2O
344872 29318
346415 Kalapathy
2000 374962 348872
395022 374962
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat
kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada
Gambar 11
35
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim
et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
18
Berikut tabel Bilangan Gelombang Spektrofotometer FTIR
(Sastrohamidjojo 2013)
Tabel 4 Bilangan gelombang spektrofotometer FTIR
Gugus
Fungsi
Jenis Vibrasi Frekuensi
(cm-1)
Intensitas
C ndash H (Csp3) alkana (rentang)
-CH3 (Bengkok )
3000 ndash 2850
1450 ndash 1375
Tajam
Sedang -CH2- (Bengkok ) (Csp
2)
alkena (rentang)
1465 ndash 1450
3100 ndash 3000
Sedang
Sedang (keluar bidang ) 1000 ndash 650 Tajam
Aromatik (rentang ) 3150 ndash 3050 Lemah
(keluar bidang ) 900 ndash 690 Sedang
(Csp) alkuna (rentang) 3300 Sedang
C ndash H Aldehida 2900 ndash 2800 Lemah
2800 ndash 2700 Lemah
Amidana 1350 ndash 1000 Sedang ndash lemah
C = C Alkena 1680 ndash 1600 Sedang ndash lemah
Aromatik 1600 ndash 1475 Sedang ndash lemah
C equiv C Alkuna 2250 ndash 2100 Sedang ndash lemah
C = O Aldehida 1740 ndash 1720 Tajam
Keton 1725 ndash 1705 Tajam
Asam karboksilat 1725 ndash 1700 Tajam
Ester 1750 ndash 1730 Tajam
Amida 1670 ndash 1640 Tajam
Anhidrida 1810 ndash 1760 Tajam
Klorida asam 1800 Tajam
C ndash O Alkohol ester eter asam
karboksilat anhidrida
1300 ndash 1000 Tajam
O ndash H Alkohol fenol -bebas 3650 ndash 3600 Sedang
ikatan ndashH 3500 ndash 3200 Sedang
Asam karboksilat 3400 ndash 2400 Sedang
Amida primer dan
N ndash H sekunder dan amina 3500 ndash 31000 Sedang
(rentang)
Bengkok 1640 ndash 1550 Sedang ndash tajam
C = N Imina dan oksin 1690 ndash 1640 Lemah ndash tajam
C equiv N Nitril 2260 ndash 2240 Tajam
X= C = Y Allena ketena isosianat
Isotiosianat
2270 ndash 1450 Lemah ndash tajam
N = O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Tajam
S ndash H Merkaptan 2250 Lemah S = O Sulfon sulfonil-klorida 1375 ndash 13000 Tajam
Sulfat dan sulfanamida 1200 ndash 1140 Tajam
19
25 SAA (Surface Area Analyzer)
Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi
untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan
isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya
mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada
tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)
Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-
Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang
dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah
molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu
lapisan zat (monolayer) yang diserap
Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)
Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan
sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)
Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai
tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan
20
kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan
Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang
teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai
tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau
sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)
Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam
padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953
m2 g
26 TEM (Transmission Electron Microscopy)
Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori
padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron
ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar
(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel
silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi
berbentuk sphericle
Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol
elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-
300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron
secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara
elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan
tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas
elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik
dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat
menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang
21
defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah
elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar
(Bendersky et al 2001)
Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)
27 XRD (X-Ray Diffraction)
XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur
kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal
tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak
yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi
bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-
22
X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono
2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD
Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai
dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada
partikel silika dan memiliki bentuk amorf
Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)
Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada
sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki
panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang
dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah
puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap
puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki
orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak
XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh
Laugier and Bochu (1999)
23
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di
laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga
Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek
Serpong Tangerang Selatan
32 Alat dan Bahan
321 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas
pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring
whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET
Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe
SmartLab
322 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil
ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran
1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G
Sagura dan aquades
24
33 Diagram Alir
Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika
Serbuk silika
1 Pencucian serbuk silika dengan
aquadest (14) distirer selama 2 jam
2 Penyaringan
3 Pengeringan dalam oven T 100 1
hari
Silika geothermal
1 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
Variasi konsentrasi NaOH 0375
075 15 3 N
2 Penyaringan
3 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
5 Penetralan dengan aquadest
6 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
SAA
FTIR XRD TEM
Optimum
25
Uji Fingerprint Powder
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent
34 Prosedur Penelitian
341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)
Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan
air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan
dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah
dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1
hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal
20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
FTIR XRD TEM
Silika geothermal
7 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
8 Penyaringan
9 Penambahan R6G
10 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
12 Penetralan dengan aquadest
13 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
fluorescent
26
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan
natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl
2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama
18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai
pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari
Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP
Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1
Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi
konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan
waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi
konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90
342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent
Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat
dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan
dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan
dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel
yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk
27
selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP
3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)
Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai
homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis
pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1
3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)
Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian
masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05
g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing
dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses
degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah
degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan
dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2
3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang
ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan
ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas
500000 kali
28
3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai
menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi
dengan sinar X
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten
(Saif 2015)
Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang
sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda
(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan
pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush
Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)
29
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Sintesis Nanopartikel Silika
Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel
merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia
dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari
suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis
nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH
disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk
mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat
jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan
berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan
Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan
waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH
dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada
Lampiran 2
411 Variasi Konsentrasi NaOH
Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat
pada Tabel 5
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan
No Konsentrasi NaOH
(N)
Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 0375 18 6541
2 075 18 3575
3 15 18 28923
4 3 18 2026
30
Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu
sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda
dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel
berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir
setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl
2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor
hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk
menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan
didapat luas permukaan yang besar
Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu
mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al
2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan
dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi
3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya
garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut
dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)
Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan
ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-
yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang
kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan
menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3
2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3
(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2
N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+
31
membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada
persamaan Reaksi 4
SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)
Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)
412 Waktu Aging
Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6
Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan
kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada
konsentrasi NaOH 15 N
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH
optimal
No Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 18 28923
2 48 2358
3 72 2362
Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan
yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan
Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam
Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang
disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang
besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang
terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga
dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin
kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)
Berbentuk gel
32
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang
terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan
FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR
silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP
Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi
beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat
pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama
dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin
menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan
FSNP
SNP
Silika Geothermal
33
trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang
dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan
Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah
bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita
serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan
ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1
(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O
dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400
cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)
Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel
menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang
melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000
cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan
merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)
Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang
yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1
Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena
masuknya gugus organik (Park et al 2012)
34
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang
Sumber Silika
Geothermal SNP FSNP
500-400
Vibrasi tekuk
dari gugus
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
47063 47063 46292 Juni et al
2012
680-850
Vibrasi Ulur
simetris dari Si-
O pada siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
80239 80239 79467 Juni et al
2012
1000-
900
Vibrasi Ulur Si-
O pada Silanol
(equivSi-OH)
- 97212 96441 Silverstein
2005
1100-
1000
Vibrasi Ulur
Asimetris Si-O
dari siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
1111 110328 108785 Adam et
al 2006
1800-
1600
Vibrasi Tekuk -
OH dari silanol
(equivSi-OH)
162792 163664
164335 Silverstein
2005 185166 187481
2070-
2090
Monohidrida (H-
Si-Si-H) 213713 199825
20214 Abuhassa
n 2010 204454
2200-
2500
Vibrasi Tekuk
Si-O dari
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
2276 227601
236859 Astuti et
al 2012
236859 236859
240716
29318
3700-
2500
Gugus -OH
silanol (equivSi-OH)
dan H2O
344872 29318
346415 Kalapathy
2000 374962 348872
395022 374962
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat
kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada
Gambar 11
35
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim
et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
19
25 SAA (Surface Area Analyzer)
Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat yang berfungsi
untuk menentukan luas permukaan material distribusi pori dari material dan
isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu material SAA pada dasarnya hanya
mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada
tekanan dan temperatur tertentu (Busca 2014)
Salah satu metode yang digunakan adalah metode BET (Brunauer-Emmett-
Teller) BET pada prinsipnya adalah mengukur luas permukaan padatan yang
dilakukan dengan cara adsorpsi fisik (physisorption) gas yaitu menentukan jumlah
molekul gas yang dibutuhkan untuk menutupi permukaan padatan dengan satu
lapisan zat (monolayer) yang diserap
Gambar 5 Prinsip kerja BET (Sumber httpsarchivecnxorg)
Prinsip kerja BET (Gambar 5) dari metode ini diawali dengan memasukkan
sejumlah adsorbat ke tempat sampel yang disimpan pada suhu nitrogen cair (77K)
Gas yang disuntikan ke sampel menyebabkan tekanan perlahan menurun sampai
tekanan mencapai setimbang di dalam instrumen mannifold Tekanan
20
kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan
Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang
teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai
tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau
sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)
Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam
padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953
m2 g
26 TEM (Transmission Electron Microscopy)
Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori
padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron
ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar
(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel
silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi
berbentuk sphericle
Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol
elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-
300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron
secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara
elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan
tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas
elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik
dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat
menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang
21
defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah
elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar
(Bendersky et al 2001)
Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)
27 XRD (X-Ray Diffraction)
XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur
kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal
tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak
yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi
bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-
22
X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono
2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD
Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai
dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada
partikel silika dan memiliki bentuk amorf
Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)
Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada
sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki
panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang
dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah
puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap
puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki
orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak
XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh
Laugier and Bochu (1999)
23
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di
laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga
Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek
Serpong Tangerang Selatan
32 Alat dan Bahan
321 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas
pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring
whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET
Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe
SmartLab
322 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil
ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran
1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G
Sagura dan aquades
24
33 Diagram Alir
Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika
Serbuk silika
1 Pencucian serbuk silika dengan
aquadest (14) distirer selama 2 jam
2 Penyaringan
3 Pengeringan dalam oven T 100 1
hari
Silika geothermal
1 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
Variasi konsentrasi NaOH 0375
075 15 3 N
2 Penyaringan
3 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
5 Penetralan dengan aquadest
6 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
SAA
FTIR XRD TEM
Optimum
25
Uji Fingerprint Powder
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent
34 Prosedur Penelitian
341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)
Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan
air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan
dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah
dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1
hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal
20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
FTIR XRD TEM
Silika geothermal
7 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
8 Penyaringan
9 Penambahan R6G
10 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
12 Penetralan dengan aquadest
13 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
fluorescent
26
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan
natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl
2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama
18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai
pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari
Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP
Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1
Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi
konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan
waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi
konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90
342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent
Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat
dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan
dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan
dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel
yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk
27
selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP
3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)
Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai
homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis
pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1
3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)
Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian
masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05
g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing
dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses
degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah
degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan
dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2
3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang
ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan
ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas
500000 kali
28
3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai
menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi
dengan sinar X
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten
(Saif 2015)
Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang
sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda
(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan
pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush
Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)
29
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Sintesis Nanopartikel Silika
Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel
merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia
dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari
suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis
nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH
disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk
mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat
jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan
berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan
Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan
waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH
dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada
Lampiran 2
411 Variasi Konsentrasi NaOH
Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat
pada Tabel 5
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan
No Konsentrasi NaOH
(N)
Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 0375 18 6541
2 075 18 3575
3 15 18 28923
4 3 18 2026
30
Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu
sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda
dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel
berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir
setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl
2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor
hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk
menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan
didapat luas permukaan yang besar
Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu
mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al
2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan
dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi
3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya
garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut
dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)
Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan
ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-
yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang
kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan
menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3
2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3
(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2
N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+
31
membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada
persamaan Reaksi 4
SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)
Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)
412 Waktu Aging
Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6
Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan
kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada
konsentrasi NaOH 15 N
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH
optimal
No Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 18 28923
2 48 2358
3 72 2362
Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan
yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan
Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam
Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang
disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang
besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang
terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga
dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin
kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)
Berbentuk gel
32
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang
terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan
FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR
silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP
Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi
beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat
pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama
dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin
menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan
FSNP
SNP
Silika Geothermal
33
trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang
dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan
Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah
bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita
serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan
ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1
(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O
dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400
cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)
Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel
menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang
melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000
cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan
merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)
Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang
yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1
Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena
masuknya gugus organik (Park et al 2012)
34
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang
Sumber Silika
Geothermal SNP FSNP
500-400
Vibrasi tekuk
dari gugus
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
47063 47063 46292 Juni et al
2012
680-850
Vibrasi Ulur
simetris dari Si-
O pada siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
80239 80239 79467 Juni et al
2012
1000-
900
Vibrasi Ulur Si-
O pada Silanol
(equivSi-OH)
- 97212 96441 Silverstein
2005
1100-
1000
Vibrasi Ulur
Asimetris Si-O
dari siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
1111 110328 108785 Adam et
al 2006
1800-
1600
Vibrasi Tekuk -
OH dari silanol
(equivSi-OH)
162792 163664
164335 Silverstein
2005 185166 187481
2070-
2090
Monohidrida (H-
Si-Si-H) 213713 199825
20214 Abuhassa
n 2010 204454
2200-
2500
Vibrasi Tekuk
Si-O dari
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
2276 227601
236859 Astuti et
al 2012
236859 236859
240716
29318
3700-
2500
Gugus -OH
silanol (equivSi-OH)
dan H2O
344872 29318
346415 Kalapathy
2000 374962 348872
395022 374962
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat
kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada
Gambar 11
35
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim
et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
20
kesetimbangan diukur oleh transduser yang dipilih sesuai dengan rentang tekanan
Data eksperimen yang didapat adalah tekanan kesetimbangan dan jumlah gas yang
teradsorpsi untuk setiap langkah Penyerapan gas dihitung langsung dari nilai
tekanan kesetimbangan tetapi kalibrasi volume akhir harus dilakukan sebelum atau
sesudah pengukuran dengan blanko (Jacobs 2008)
Anawati et al (2012) menganalisis luas permukaan zeolit dari abu sekam
padi menggunakan metode BET Luas permukaan yang dihasilkan sebesar 180953
m2 g
26 TEM (Transmission Electron Microscopy)
Tem adalah alat untuk mengamati bentuk struktur serta distribusi pori
padatan Prinsip kerja TEM sama seperti proyektor slide dimana elektron
ditansmisikan ke dalam obyek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar
(Zhang et al 2009) Sumanthi et al (2016) mengamati morfologi nanopartikel
silika menggunakan TEM Mikrograf yang dihasilkan memiliki morfologi
berbentuk sphericle
Mekanisme kerja TEM yang dapat dilihat pada Gambar 6 yaitu pistol
elektron berupa lampu tungsten dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (100-
300 kv) ditransmisikan pada sampel yang tipis pistol akan memancarkan elektron
secara termionik maupun emisis medan magnet ke sistem vakum Interaksi antara
elektron dengan medan magnet menyebabkan elektron bergerak sesuai aturan
tangan kanan sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas
elektron Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik
dengan kekuatan fokus variabel yang baik Selain itu medan elektrostatik dapat
menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan Dua pasang
21
defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah
elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar
(Bendersky et al 2001)
Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)
27 XRD (X-Ray Diffraction)
XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur
kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal
tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak
yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi
bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-
22
X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono
2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD
Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai
dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada
partikel silika dan memiliki bentuk amorf
Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)
Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada
sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki
panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang
dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah
puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap
puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki
orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak
XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh
Laugier and Bochu (1999)
23
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di
laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga
Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek
Serpong Tangerang Selatan
32 Alat dan Bahan
321 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas
pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring
whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET
Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe
SmartLab
322 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil
ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran
1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G
Sagura dan aquades
24
33 Diagram Alir
Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika
Serbuk silika
1 Pencucian serbuk silika dengan
aquadest (14) distirer selama 2 jam
2 Penyaringan
3 Pengeringan dalam oven T 100 1
hari
Silika geothermal
1 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
Variasi konsentrasi NaOH 0375
075 15 3 N
2 Penyaringan
3 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
5 Penetralan dengan aquadest
6 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
SAA
FTIR XRD TEM
Optimum
25
Uji Fingerprint Powder
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent
34 Prosedur Penelitian
341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)
Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan
air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan
dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah
dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1
hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal
20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
FTIR XRD TEM
Silika geothermal
7 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
8 Penyaringan
9 Penambahan R6G
10 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
12 Penetralan dengan aquadest
13 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
fluorescent
26
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan
natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl
2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama
18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai
pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari
Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP
Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1
Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi
konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan
waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi
konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90
342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent
Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat
dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan
dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan
dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel
yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk
27
selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP
3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)
Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai
homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis
pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1
3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)
Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian
masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05
g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing
dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses
degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah
degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan
dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2
3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang
ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan
ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas
500000 kali
28
3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai
menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi
dengan sinar X
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten
(Saif 2015)
Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang
sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda
(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan
pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush
Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)
29
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Sintesis Nanopartikel Silika
Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel
merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia
dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari
suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis
nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH
disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk
mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat
jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan
berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan
Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan
waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH
dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada
Lampiran 2
411 Variasi Konsentrasi NaOH
Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat
pada Tabel 5
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan
No Konsentrasi NaOH
(N)
Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 0375 18 6541
2 075 18 3575
3 15 18 28923
4 3 18 2026
30
Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu
sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda
dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel
berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir
setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl
2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor
hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk
menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan
didapat luas permukaan yang besar
Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu
mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al
2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan
dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi
3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya
garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut
dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)
Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan
ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-
yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang
kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan
menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3
2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3
(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2
N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+
31
membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada
persamaan Reaksi 4
SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)
Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)
412 Waktu Aging
Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6
Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan
kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada
konsentrasi NaOH 15 N
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH
optimal
No Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 18 28923
2 48 2358
3 72 2362
Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan
yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan
Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam
Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang
disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang
besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang
terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga
dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin
kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)
Berbentuk gel
32
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang
terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan
FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR
silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP
Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi
beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat
pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama
dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin
menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan
FSNP
SNP
Silika Geothermal
33
trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang
dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan
Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah
bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita
serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan
ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1
(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O
dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400
cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)
Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel
menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang
melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000
cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan
merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)
Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang
yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1
Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena
masuknya gugus organik (Park et al 2012)
34
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang
Sumber Silika
Geothermal SNP FSNP
500-400
Vibrasi tekuk
dari gugus
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
47063 47063 46292 Juni et al
2012
680-850
Vibrasi Ulur
simetris dari Si-
O pada siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
80239 80239 79467 Juni et al
2012
1000-
900
Vibrasi Ulur Si-
O pada Silanol
(equivSi-OH)
- 97212 96441 Silverstein
2005
1100-
1000
Vibrasi Ulur
Asimetris Si-O
dari siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
1111 110328 108785 Adam et
al 2006
1800-
1600
Vibrasi Tekuk -
OH dari silanol
(equivSi-OH)
162792 163664
164335 Silverstein
2005 185166 187481
2070-
2090
Monohidrida (H-
Si-Si-H) 213713 199825
20214 Abuhassa
n 2010 204454
2200-
2500
Vibrasi Tekuk
Si-O dari
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
2276 227601
236859 Astuti et
al 2012
236859 236859
240716
29318
3700-
2500
Gugus -OH
silanol (equivSi-OH)
dan H2O
344872 29318
346415 Kalapathy
2000 374962 348872
395022 374962
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat
kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada
Gambar 11
35
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim
et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
21
defleksi yang berlawanan arah dengan intermediate gap akan membentuk arah
elektron yang menuju lensa yang selanjutnya dapat diamati melalui layar
(Bendersky et al 2001)
Gambar 6 Skema kerja TEM (Sumber hk-phyorg)
27 XRD (X-Ray Diffraction)
XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur
kristal dan ukuran kristal dari suatu bahan padat Bahan yang mengandung kristal
tertentu ketika dianalisis menggunakan XRD akan memunculkan puncak- puncak
yang spesifik Sedangkan kelemahan alat ini adalah tidak dapat mengkarakterisasi
bahan yang bersifat amorf Terdapat tiga komponen dasar XRD yaitu sumber sinar-
22
X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono
2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD
Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai
dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada
partikel silika dan memiliki bentuk amorf
Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)
Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada
sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki
panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang
dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah
puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap
puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki
orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak
XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh
Laugier and Bochu (1999)
23
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di
laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga
Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek
Serpong Tangerang Selatan
32 Alat dan Bahan
321 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas
pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring
whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET
Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe
SmartLab
322 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil
ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran
1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G
Sagura dan aquades
24
33 Diagram Alir
Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika
Serbuk silika
1 Pencucian serbuk silika dengan
aquadest (14) distirer selama 2 jam
2 Penyaringan
3 Pengeringan dalam oven T 100 1
hari
Silika geothermal
1 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
Variasi konsentrasi NaOH 0375
075 15 3 N
2 Penyaringan
3 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
5 Penetralan dengan aquadest
6 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
SAA
FTIR XRD TEM
Optimum
25
Uji Fingerprint Powder
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent
34 Prosedur Penelitian
341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)
Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan
air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan
dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah
dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1
hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal
20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
FTIR XRD TEM
Silika geothermal
7 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
8 Penyaringan
9 Penambahan R6G
10 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
12 Penetralan dengan aquadest
13 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
fluorescent
26
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan
natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl
2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama
18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai
pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari
Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP
Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1
Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi
konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan
waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi
konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90
342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent
Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat
dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan
dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan
dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel
yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk
27
selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP
3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)
Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai
homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis
pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1
3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)
Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian
masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05
g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing
dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses
degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah
degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan
dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2
3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang
ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan
ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas
500000 kali
28
3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai
menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi
dengan sinar X
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten
(Saif 2015)
Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang
sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda
(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan
pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush
Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)
29
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Sintesis Nanopartikel Silika
Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel
merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia
dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari
suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis
nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH
disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk
mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat
jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan
berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan
Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan
waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH
dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada
Lampiran 2
411 Variasi Konsentrasi NaOH
Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat
pada Tabel 5
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan
No Konsentrasi NaOH
(N)
Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 0375 18 6541
2 075 18 3575
3 15 18 28923
4 3 18 2026
30
Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu
sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda
dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel
berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir
setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl
2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor
hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk
menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan
didapat luas permukaan yang besar
Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu
mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al
2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan
dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi
3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya
garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut
dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)
Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan
ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-
yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang
kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan
menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3
2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3
(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2
N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+
31
membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada
persamaan Reaksi 4
SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)
Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)
412 Waktu Aging
Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6
Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan
kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada
konsentrasi NaOH 15 N
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH
optimal
No Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 18 28923
2 48 2358
3 72 2362
Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan
yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan
Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam
Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang
disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang
besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang
terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga
dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin
kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)
Berbentuk gel
32
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang
terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan
FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR
silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP
Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi
beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat
pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama
dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin
menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan
FSNP
SNP
Silika Geothermal
33
trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang
dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan
Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah
bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita
serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan
ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1
(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O
dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400
cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)
Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel
menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang
melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000
cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan
merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)
Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang
yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1
Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena
masuknya gugus organik (Park et al 2012)
34
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang
Sumber Silika
Geothermal SNP FSNP
500-400
Vibrasi tekuk
dari gugus
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
47063 47063 46292 Juni et al
2012
680-850
Vibrasi Ulur
simetris dari Si-
O pada siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
80239 80239 79467 Juni et al
2012
1000-
900
Vibrasi Ulur Si-
O pada Silanol
(equivSi-OH)
- 97212 96441 Silverstein
2005
1100-
1000
Vibrasi Ulur
Asimetris Si-O
dari siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
1111 110328 108785 Adam et
al 2006
1800-
1600
Vibrasi Tekuk -
OH dari silanol
(equivSi-OH)
162792 163664
164335 Silverstein
2005 185166 187481
2070-
2090
Monohidrida (H-
Si-Si-H) 213713 199825
20214 Abuhassa
n 2010 204454
2200-
2500
Vibrasi Tekuk
Si-O dari
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
2276 227601
236859 Astuti et
al 2012
236859 236859
240716
29318
3700-
2500
Gugus -OH
silanol (equivSi-OH)
dan H2O
344872 29318
346415 Kalapathy
2000 374962 348872
395022 374962
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat
kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada
Gambar 11
35
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim
et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
22
X material yang diuji (specimen) dan detektor sinar-X (X-Ray detector) (Sartono
2006) Kim et al (2016) melakukan analisis fasa silika nanopartikel dengan XRD
Hasil analisis menunjukkan puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai
dengan JCPDS (47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada
partikel silika dan memiliki bentuk amorf
Gambar 7 Skema Kerja XRD (Smallman 2000)
Skema kerja XRD (Gambar 7) yaitu jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada
sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki
panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang
dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah
puncak difraksi (Smallman 2000) Semakin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel semakin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya Setiap
puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki
orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi (Sulistyawati 2012) Puncak-puncak
XRD hasil pengukuran dicocokkan menggunakan software celref yang disusun oleh
Laugier and Bochu (1999)
23
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di
laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga
Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek
Serpong Tangerang Selatan
32 Alat dan Bahan
321 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas
pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring
whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET
Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe
SmartLab
322 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil
ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran
1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G
Sagura dan aquades
24
33 Diagram Alir
Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika
Serbuk silika
1 Pencucian serbuk silika dengan
aquadest (14) distirer selama 2 jam
2 Penyaringan
3 Pengeringan dalam oven T 100 1
hari
Silika geothermal
1 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
Variasi konsentrasi NaOH 0375
075 15 3 N
2 Penyaringan
3 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
5 Penetralan dengan aquadest
6 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
SAA
FTIR XRD TEM
Optimum
25
Uji Fingerprint Powder
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent
34 Prosedur Penelitian
341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)
Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan
air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan
dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah
dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1
hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal
20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
FTIR XRD TEM
Silika geothermal
7 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
8 Penyaringan
9 Penambahan R6G
10 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
12 Penetralan dengan aquadest
13 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
fluorescent
26
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan
natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl
2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama
18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai
pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari
Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP
Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1
Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi
konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan
waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi
konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90
342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent
Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat
dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan
dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan
dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel
yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk
27
selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP
3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)
Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai
homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis
pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1
3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)
Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian
masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05
g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing
dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses
degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah
degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan
dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2
3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang
ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan
ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas
500000 kali
28
3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai
menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi
dengan sinar X
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten
(Saif 2015)
Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang
sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda
(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan
pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush
Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)
29
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Sintesis Nanopartikel Silika
Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel
merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia
dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari
suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis
nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH
disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk
mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat
jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan
berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan
Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan
waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH
dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada
Lampiran 2
411 Variasi Konsentrasi NaOH
Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat
pada Tabel 5
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan
No Konsentrasi NaOH
(N)
Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 0375 18 6541
2 075 18 3575
3 15 18 28923
4 3 18 2026
30
Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu
sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda
dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel
berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir
setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl
2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor
hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk
menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan
didapat luas permukaan yang besar
Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu
mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al
2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan
dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi
3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya
garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut
dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)
Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan
ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-
yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang
kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan
menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3
2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3
(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2
N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+
31
membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada
persamaan Reaksi 4
SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)
Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)
412 Waktu Aging
Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6
Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan
kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada
konsentrasi NaOH 15 N
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH
optimal
No Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 18 28923
2 48 2358
3 72 2362
Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan
yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan
Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam
Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang
disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang
besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang
terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga
dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin
kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)
Berbentuk gel
32
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang
terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan
FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR
silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP
Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi
beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat
pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama
dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin
menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan
FSNP
SNP
Silika Geothermal
33
trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang
dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan
Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah
bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita
serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan
ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1
(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O
dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400
cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)
Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel
menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang
melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000
cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan
merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)
Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang
yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1
Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena
masuknya gugus organik (Park et al 2012)
34
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang
Sumber Silika
Geothermal SNP FSNP
500-400
Vibrasi tekuk
dari gugus
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
47063 47063 46292 Juni et al
2012
680-850
Vibrasi Ulur
simetris dari Si-
O pada siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
80239 80239 79467 Juni et al
2012
1000-
900
Vibrasi Ulur Si-
O pada Silanol
(equivSi-OH)
- 97212 96441 Silverstein
2005
1100-
1000
Vibrasi Ulur
Asimetris Si-O
dari siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
1111 110328 108785 Adam et
al 2006
1800-
1600
Vibrasi Tekuk -
OH dari silanol
(equivSi-OH)
162792 163664
164335 Silverstein
2005 185166 187481
2070-
2090
Monohidrida (H-
Si-Si-H) 213713 199825
20214 Abuhassa
n 2010 204454
2200-
2500
Vibrasi Tekuk
Si-O dari
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
2276 227601
236859 Astuti et
al 2012
236859 236859
240716
29318
3700-
2500
Gugus -OH
silanol (equivSi-OH)
dan H2O
344872 29318
346415 Kalapathy
2000 374962 348872
395022 374962
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat
kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada
Gambar 11
35
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim
et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
23
BAB III
METODE PENELITIAN
31 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari 2018 hingga Juni 2018 di
laboratorium bidang material dan katalisis Pusat Penelitian Kimia (P2K) Lembaga
Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Pusat Penelitian Fisika LIPI Puspiptek
Serpong Tangerang Selatan
32 Alat dan Bahan
321 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas
pipet tetes timbangan analitik hotplate stirrer magnetic stirrer kertas saring
whatman nomor 42 indikator universal FTIR Spectrum One Perkin Elmer BET
Micromeritics ASAP 2420 TEM Tecnai G2 20 S-Twin dan XRD Rigaku tipe
SmartLab
322 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk silika hasil
ektraksi silika dari limbah geothermal yang diperoleh dari PLTP Dieng (Lampiran
1) natrium hidroksida (NaOH) Merck asam klorida (HCl) Merck Rhodamine 6G
Sagura dan aquades
24
33 Diagram Alir
Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika
Serbuk silika
1 Pencucian serbuk silika dengan
aquadest (14) distirer selama 2 jam
2 Penyaringan
3 Pengeringan dalam oven T 100 1
hari
Silika geothermal
1 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
Variasi konsentrasi NaOH 0375
075 15 3 N
2 Penyaringan
3 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
5 Penetralan dengan aquadest
6 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
SAA
FTIR XRD TEM
Optimum
25
Uji Fingerprint Powder
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent
34 Prosedur Penelitian
341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)
Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan
air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan
dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah
dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1
hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal
20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
FTIR XRD TEM
Silika geothermal
7 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
8 Penyaringan
9 Penambahan R6G
10 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
12 Penetralan dengan aquadest
13 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
fluorescent
26
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan
natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl
2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama
18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai
pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari
Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP
Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1
Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi
konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan
waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi
konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90
342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent
Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat
dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan
dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan
dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel
yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk
27
selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP
3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)
Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai
homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis
pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1
3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)
Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian
masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05
g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing
dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses
degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah
degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan
dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2
3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang
ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan
ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas
500000 kali
28
3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai
menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi
dengan sinar X
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten
(Saif 2015)
Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang
sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda
(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan
pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush
Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)
29
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Sintesis Nanopartikel Silika
Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel
merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia
dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari
suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis
nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH
disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk
mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat
jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan
berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan
Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan
waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH
dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada
Lampiran 2
411 Variasi Konsentrasi NaOH
Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat
pada Tabel 5
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan
No Konsentrasi NaOH
(N)
Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 0375 18 6541
2 075 18 3575
3 15 18 28923
4 3 18 2026
30
Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu
sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda
dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel
berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir
setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl
2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor
hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk
menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan
didapat luas permukaan yang besar
Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu
mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al
2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan
dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi
3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya
garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut
dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)
Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan
ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-
yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang
kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan
menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3
2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3
(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2
N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+
31
membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada
persamaan Reaksi 4
SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)
Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)
412 Waktu Aging
Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6
Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan
kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada
konsentrasi NaOH 15 N
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH
optimal
No Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 18 28923
2 48 2358
3 72 2362
Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan
yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan
Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam
Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang
disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang
besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang
terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga
dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin
kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)
Berbentuk gel
32
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang
terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan
FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR
silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP
Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi
beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat
pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama
dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin
menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan
FSNP
SNP
Silika Geothermal
33
trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang
dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan
Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah
bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita
serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan
ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1
(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O
dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400
cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)
Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel
menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang
melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000
cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan
merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)
Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang
yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1
Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena
masuknya gugus organik (Park et al 2012)
34
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang
Sumber Silika
Geothermal SNP FSNP
500-400
Vibrasi tekuk
dari gugus
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
47063 47063 46292 Juni et al
2012
680-850
Vibrasi Ulur
simetris dari Si-
O pada siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
80239 80239 79467 Juni et al
2012
1000-
900
Vibrasi Ulur Si-
O pada Silanol
(equivSi-OH)
- 97212 96441 Silverstein
2005
1100-
1000
Vibrasi Ulur
Asimetris Si-O
dari siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
1111 110328 108785 Adam et
al 2006
1800-
1600
Vibrasi Tekuk -
OH dari silanol
(equivSi-OH)
162792 163664
164335 Silverstein
2005 185166 187481
2070-
2090
Monohidrida (H-
Si-Si-H) 213713 199825
20214 Abuhassa
n 2010 204454
2200-
2500
Vibrasi Tekuk
Si-O dari
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
2276 227601
236859 Astuti et
al 2012
236859 236859
240716
29318
3700-
2500
Gugus -OH
silanol (equivSi-OH)
dan H2O
344872 29318
346415 Kalapathy
2000 374962 348872
395022 374962
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat
kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada
Gambar 11
35
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim
et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
24
33 Diagram Alir
Gambar 8 Diagram alir sintesis nanopartikel silika
Serbuk silika
1 Pencucian serbuk silika dengan
aquadest (14) distirer selama 2 jam
2 Penyaringan
3 Pengeringan dalam oven T 100 1
hari
Silika geothermal
1 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
Variasi konsentrasi NaOH 0375
075 15 3 N
2 Penyaringan
3 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
4 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
5 Penetralan dengan aquadest
6 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
SAA
FTIR XRD TEM
Optimum
25
Uji Fingerprint Powder
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent
34 Prosedur Penelitian
341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)
Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan
air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan
dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah
dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1
hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal
20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
FTIR XRD TEM
Silika geothermal
7 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
8 Penyaringan
9 Penambahan R6G
10 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
12 Penetralan dengan aquadest
13 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
fluorescent
26
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan
natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl
2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama
18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai
pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari
Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP
Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1
Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi
konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan
waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi
konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90
342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent
Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat
dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan
dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan
dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel
yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk
27
selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP
3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)
Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai
homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis
pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1
3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)
Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian
masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05
g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing
dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses
degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah
degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan
dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2
3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang
ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan
ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas
500000 kali
28
3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai
menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi
dengan sinar X
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten
(Saif 2015)
Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang
sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda
(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan
pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush
Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)
29
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Sintesis Nanopartikel Silika
Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel
merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia
dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari
suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis
nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH
disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk
mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat
jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan
berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan
Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan
waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH
dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada
Lampiran 2
411 Variasi Konsentrasi NaOH
Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat
pada Tabel 5
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan
No Konsentrasi NaOH
(N)
Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 0375 18 6541
2 075 18 3575
3 15 18 28923
4 3 18 2026
30
Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu
sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda
dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel
berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir
setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl
2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor
hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk
menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan
didapat luas permukaan yang besar
Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu
mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al
2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan
dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi
3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya
garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut
dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)
Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan
ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-
yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang
kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan
menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3
2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3
(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2
N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+
31
membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada
persamaan Reaksi 4
SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)
Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)
412 Waktu Aging
Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6
Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan
kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada
konsentrasi NaOH 15 N
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH
optimal
No Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 18 28923
2 48 2358
3 72 2362
Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan
yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan
Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam
Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang
disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang
besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang
terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga
dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin
kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)
Berbentuk gel
32
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang
terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan
FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR
silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP
Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi
beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat
pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama
dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin
menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan
FSNP
SNP
Silika Geothermal
33
trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang
dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan
Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah
bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita
serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan
ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1
(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O
dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400
cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)
Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel
menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang
melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000
cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan
merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)
Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang
yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1
Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena
masuknya gugus organik (Park et al 2012)
34
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang
Sumber Silika
Geothermal SNP FSNP
500-400
Vibrasi tekuk
dari gugus
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
47063 47063 46292 Juni et al
2012
680-850
Vibrasi Ulur
simetris dari Si-
O pada siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
80239 80239 79467 Juni et al
2012
1000-
900
Vibrasi Ulur Si-
O pada Silanol
(equivSi-OH)
- 97212 96441 Silverstein
2005
1100-
1000
Vibrasi Ulur
Asimetris Si-O
dari siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
1111 110328 108785 Adam et
al 2006
1800-
1600
Vibrasi Tekuk -
OH dari silanol
(equivSi-OH)
162792 163664
164335 Silverstein
2005 185166 187481
2070-
2090
Monohidrida (H-
Si-Si-H) 213713 199825
20214 Abuhassa
n 2010 204454
2200-
2500
Vibrasi Tekuk
Si-O dari
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
2276 227601
236859 Astuti et
al 2012
236859 236859
240716
29318
3700-
2500
Gugus -OH
silanol (equivSi-OH)
dan H2O
344872 29318
346415 Kalapathy
2000 374962 348872
395022 374962
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat
kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada
Gambar 11
35
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim
et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
25
Uji Fingerprint Powder
Gambar 9 Diagram alir sintesis nanopartikel silika fluorescent
34 Prosedur Penelitian
341 Sintesis Nanopartikel Silika (Kusumastuti et al 2016)
Sintesis nanopartikel silika diawali dengan pencucian serbuk silika dengan
air Perbandingan volume air dan serbuk silika sebesar 14 Pencucian dilakukan
dengan menggunakan magnetic stirrer selama 2 jam Serbuk silika yang telah
dicuci kemudian disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 selama 1
hariSilika yang sudah dicuci diberi kode sampel silika geothermal
20 g silika yang sudah dicuci kemudian ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800 mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
FTIR XRD TEM
Silika geothermal
7 Hidrolisis 20 g silika geothermal
dengan NaOH dengan t 1 jam T 90
8 Penyaringan
9 Penambahan R6G
10 Kondensasi dengan penambahan HCl
2 N
11 Aging Variasi waktu aging 18 48 72
jam
12 Penetralan dengan aquadest
13 Pengeringan dalam oven T 80 3
hari
Nanopartikel silika
fluorescent
26
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan
natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl
2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama
18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai
pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari
Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP
Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1
Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi
konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan
waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi
konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90
342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent
Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat
dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan
dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan
dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel
yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk
27
selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP
3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)
Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai
homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis
pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1
3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)
Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian
masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05
g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing
dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses
degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah
degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan
dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2
3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang
ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan
ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas
500000 kali
28
3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai
menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi
dengan sinar X
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten
(Saif 2015)
Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang
sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda
(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan
pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush
Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)
29
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Sintesis Nanopartikel Silika
Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel
merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia
dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari
suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis
nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH
disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk
mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat
jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan
berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan
Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan
waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH
dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada
Lampiran 2
411 Variasi Konsentrasi NaOH
Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat
pada Tabel 5
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan
No Konsentrasi NaOH
(N)
Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 0375 18 6541
2 075 18 3575
3 15 18 28923
4 3 18 2026
30
Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu
sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda
dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel
berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir
setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl
2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor
hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk
menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan
didapat luas permukaan yang besar
Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu
mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al
2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan
dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi
3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya
garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut
dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)
Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan
ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-
yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang
kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan
menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3
2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3
(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2
N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+
31
membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada
persamaan Reaksi 4
SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)
Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)
412 Waktu Aging
Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6
Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan
kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada
konsentrasi NaOH 15 N
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH
optimal
No Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 18 28923
2 48 2358
3 72 2362
Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan
yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan
Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam
Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang
disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang
besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang
terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga
dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin
kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)
Berbentuk gel
32
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang
terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan
FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR
silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP
Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi
beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat
pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama
dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin
menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan
FSNP
SNP
Silika Geothermal
33
trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang
dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan
Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah
bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita
serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan
ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1
(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O
dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400
cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)
Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel
menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang
melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000
cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan
merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)
Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang
yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1
Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena
masuknya gugus organik (Park et al 2012)
34
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang
Sumber Silika
Geothermal SNP FSNP
500-400
Vibrasi tekuk
dari gugus
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
47063 47063 46292 Juni et al
2012
680-850
Vibrasi Ulur
simetris dari Si-
O pada siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
80239 80239 79467 Juni et al
2012
1000-
900
Vibrasi Ulur Si-
O pada Silanol
(equivSi-OH)
- 97212 96441 Silverstein
2005
1100-
1000
Vibrasi Ulur
Asimetris Si-O
dari siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
1111 110328 108785 Adam et
al 2006
1800-
1600
Vibrasi Tekuk -
OH dari silanol
(equivSi-OH)
162792 163664
164335 Silverstein
2005 185166 187481
2070-
2090
Monohidrida (H-
Si-Si-H) 213713 199825
20214 Abuhassa
n 2010 204454
2200-
2500
Vibrasi Tekuk
Si-O dari
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
2276 227601
236859 Astuti et
al 2012
236859 236859
240716
29318
3700-
2500
Gugus -OH
silanol (equivSi-OH)
dan H2O
344872 29318
346415 Kalapathy
2000 374962 348872
395022 374962
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat
kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada
Gambar 11
35
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim
et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
26
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran kemudian disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan
natrium silikat dengan serbuk silika Larutan natrium silikat diteteskan dengan HCl
2 N sampai terbentuk gel dan sampai mencapai pH 4 Gel didiamkan (aging) selama
18 jam Gel yang telah kaku dilakukan pencucian dengan aquades sampai tercapai
pH 7 dan dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 100 ordmC selama 3 hari
Nanopartikel silika yang sudah kering dihaluskan dan diberi kode sampel SNP
Proses sintesis SNP dapat dilihat pada Lampiran 1
Dilakukan optimasi kondisi konsentrasi NaOH dan waktu aging Variasi
konsentrasi NaOH 0375 075 15 dan 3 N dengan kondisi suhu reaksi 90 dan
waktu aging 18 jam Variasi waktu aging 18 jam 24 jam dan 48 jam dengan kondisi
konsentrasi NaOH 15 N dan suhu reaksi 90
342 Sintesis Nanopartikel Silika Fluorescent
Sebanyak 20 g serbuk silika geo ditambahkan dengan NaOH 15 N
sebanyak 800mL ke dalam gelas piala Campuran tersebut kemudian diaduk
menggunakan magnetic stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada suhu 90
dalam waktu 60 menit Campuran hasil reaksi didiamkan sampai suhu kamar
Campuran disaring dengan kertas saring untuk memisahkan larutan natrium silikat
dengan serbuk silika dari limbah geothermal Larutan natrium silikat ditambahkan
dengan 005 g Rhodamine 6G dan diaduk sampai homogen kemudian diteteskan
dengan HCl 2 N agar terbentuk gel dan kemudian didiamkan selama 18 jam Gel
yang terbentuk dilakukan pencucian dengan aquades sampai pH 7 untuk
27
selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP
3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)
Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai
homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis
pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1
3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)
Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian
masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05
g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing
dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses
degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah
degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan
dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2
3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang
ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan
ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas
500000 kali
28
3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai
menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi
dengan sinar X
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten
(Saif 2015)
Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang
sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda
(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan
pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush
Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)
29
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Sintesis Nanopartikel Silika
Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel
merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia
dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari
suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis
nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH
disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk
mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat
jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan
berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan
Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan
waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH
dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada
Lampiran 2
411 Variasi Konsentrasi NaOH
Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat
pada Tabel 5
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan
No Konsentrasi NaOH
(N)
Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 0375 18 6541
2 075 18 3575
3 15 18 28923
4 3 18 2026
30
Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu
sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda
dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel
berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir
setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl
2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor
hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk
menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan
didapat luas permukaan yang besar
Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu
mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al
2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan
dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi
3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya
garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut
dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)
Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan
ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-
yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang
kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan
menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3
2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3
(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2
N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+
31
membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada
persamaan Reaksi 4
SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)
Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)
412 Waktu Aging
Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6
Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan
kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada
konsentrasi NaOH 15 N
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH
optimal
No Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 18 28923
2 48 2358
3 72 2362
Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan
yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan
Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam
Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang
disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang
besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang
terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga
dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin
kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)
Berbentuk gel
32
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang
terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan
FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR
silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP
Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi
beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat
pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama
dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin
menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan
FSNP
SNP
Silika Geothermal
33
trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang
dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan
Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah
bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita
serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan
ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1
(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O
dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400
cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)
Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel
menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang
melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000
cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan
merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)
Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang
yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1
Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena
masuknya gugus organik (Park et al 2012)
34
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang
Sumber Silika
Geothermal SNP FSNP
500-400
Vibrasi tekuk
dari gugus
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
47063 47063 46292 Juni et al
2012
680-850
Vibrasi Ulur
simetris dari Si-
O pada siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
80239 80239 79467 Juni et al
2012
1000-
900
Vibrasi Ulur Si-
O pada Silanol
(equivSi-OH)
- 97212 96441 Silverstein
2005
1100-
1000
Vibrasi Ulur
Asimetris Si-O
dari siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
1111 110328 108785 Adam et
al 2006
1800-
1600
Vibrasi Tekuk -
OH dari silanol
(equivSi-OH)
162792 163664
164335 Silverstein
2005 185166 187481
2070-
2090
Monohidrida (H-
Si-Si-H) 213713 199825
20214 Abuhassa
n 2010 204454
2200-
2500
Vibrasi Tekuk
Si-O dari
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
2276 227601
236859 Astuti et
al 2012
236859 236859
240716
29318
3700-
2500
Gugus -OH
silanol (equivSi-OH)
dan H2O
344872 29318
346415 Kalapathy
2000 374962 348872
395022 374962
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat
kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada
Gambar 11
35
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim
et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
27
selanjutnya dilakukan pengeringan dalam oven pada suhu 80 ordmC Nanopartikel
silika fluorescent yang terbentuk dihaluskan dan diberi kode sampel FSNP
343 Karakterisasi Silika Geothermal SNP dan FSNP
3431 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR (ASTM 168-16)
Sebanyak 2 mg sampel dicampurkan dengan 100 mg serbuk KBr sampai
homogen dalam press holder Kemudian dimasukkan ke dalam plat dan dianalisis
pada bilangan gelombang 4500-400 cm-1
3432 Analisis Luas Permukaan dengan SAA (ASTM D1993-03)
Tabung sampel yang kosong ditimbang sebagai bobot kosong kemudian
masing-masing sampel dimasukkan ke dalam tabung dan ditimbang sebanyak 05
g Tabung tersebut kemudian ditempelkan pada port degasser Proses degassing
dilakukan dengan gas nitrogen pada suhu 200 degC selama 2 jam Selesai proses
degassing tabung tersebut kemudian ditimbang kembali sebagai massa setelah
degassing kemudian dimasukkan pada port micromeritics Analisis dilakukan
dalam kondisi suhu nitrogen cair serta dialirkan gas N2 dan H2
3433 Analisis Morfologis dengan TEM (ASTM D3849-14)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel pada carbon tape yang
ditempelkan pada plat Plat kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM dan
ditembakkan dengan elektron untuk penggambaran hingga perbesaran diatas
500000 kali
28
3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai
menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi
dengan sinar X
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten
(Saif 2015)
Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang
sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda
(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan
pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush
Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)
29
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Sintesis Nanopartikel Silika
Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel
merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia
dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari
suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis
nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH
disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk
mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat
jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan
berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan
Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan
waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH
dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada
Lampiran 2
411 Variasi Konsentrasi NaOH
Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat
pada Tabel 5
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan
No Konsentrasi NaOH
(N)
Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 0375 18 6541
2 075 18 3575
3 15 18 28923
4 3 18 2026
30
Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu
sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda
dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel
berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir
setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl
2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor
hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk
menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan
didapat luas permukaan yang besar
Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu
mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al
2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan
dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi
3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya
garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut
dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)
Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan
ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-
yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang
kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan
menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3
2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3
(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2
N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+
31
membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada
persamaan Reaksi 4
SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)
Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)
412 Waktu Aging
Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6
Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan
kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada
konsentrasi NaOH 15 N
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH
optimal
No Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 18 28923
2 48 2358
3 72 2362
Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan
yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan
Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam
Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang
disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang
besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang
terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga
dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin
kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)
Berbentuk gel
32
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang
terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan
FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR
silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP
Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi
beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat
pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama
dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin
menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan
FSNP
SNP
Silika Geothermal
33
trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang
dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan
Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah
bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita
serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan
ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1
(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O
dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400
cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)
Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel
menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang
melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000
cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan
merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)
Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang
yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1
Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena
masuknya gugus organik (Park et al 2012)
34
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang
Sumber Silika
Geothermal SNP FSNP
500-400
Vibrasi tekuk
dari gugus
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
47063 47063 46292 Juni et al
2012
680-850
Vibrasi Ulur
simetris dari Si-
O pada siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
80239 80239 79467 Juni et al
2012
1000-
900
Vibrasi Ulur Si-
O pada Silanol
(equivSi-OH)
- 97212 96441 Silverstein
2005
1100-
1000
Vibrasi Ulur
Asimetris Si-O
dari siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
1111 110328 108785 Adam et
al 2006
1800-
1600
Vibrasi Tekuk -
OH dari silanol
(equivSi-OH)
162792 163664
164335 Silverstein
2005 185166 187481
2070-
2090
Monohidrida (H-
Si-Si-H) 213713 199825
20214 Abuhassa
n 2010 204454
2200-
2500
Vibrasi Tekuk
Si-O dari
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
2276 227601
236859 Astuti et
al 2012
236859 236859
240716
29318
3700-
2500
Gugus -OH
silanol (equivSi-OH)
dan H2O
344872 29318
346415 Kalapathy
2000 374962 348872
395022 374962
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat
kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada
Gambar 11
35
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim
et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
28
3434 Analisis Kristalinitas dengan XRD (ASTM C968-92)
Sampel disiapkan dengan menaruh sampel bubuk pada holder sampai
menjadi lebih padat kemudian holder diletakkan pada alat XRD dan diradiasi
dengan sinar X
344 Uji Fluorescent Fingerprint Powder untuk Identifikasi Sidik Jari Laten
(Saif 2015)
Tangan panelis dicuci dengan sabun air dan dikeringkan Jemari yang
sudah dibersihkan dengan menekan beberapa permukaan benda yang berbeda
(kaca acrylic stainless steel silicon) Serbuk Fluorescent Fingerprint ditaburkan
pada sidik jari dengan hati-hati Serbuk yang berlebih dibersihkan dengan brush
Kemudian diterangi dengan lampu UV (365 nm) (Saif 2015)
29
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Sintesis Nanopartikel Silika
Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel
merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia
dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari
suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis
nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH
disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk
mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat
jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan
berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan
Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan
waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH
dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada
Lampiran 2
411 Variasi Konsentrasi NaOH
Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat
pada Tabel 5
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan
No Konsentrasi NaOH
(N)
Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 0375 18 6541
2 075 18 3575
3 15 18 28923
4 3 18 2026
30
Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu
sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda
dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel
berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir
setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl
2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor
hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk
menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan
didapat luas permukaan yang besar
Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu
mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al
2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan
dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi
3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya
garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut
dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)
Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan
ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-
yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang
kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan
menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3
2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3
(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2
N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+
31
membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada
persamaan Reaksi 4
SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)
Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)
412 Waktu Aging
Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6
Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan
kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada
konsentrasi NaOH 15 N
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH
optimal
No Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 18 28923
2 48 2358
3 72 2362
Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan
yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan
Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam
Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang
disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang
besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang
terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga
dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin
kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)
Berbentuk gel
32
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang
terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan
FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR
silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP
Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi
beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat
pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama
dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin
menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan
FSNP
SNP
Silika Geothermal
33
trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang
dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan
Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah
bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita
serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan
ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1
(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O
dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400
cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)
Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel
menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang
melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000
cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan
merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)
Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang
yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1
Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena
masuknya gugus organik (Park et al 2012)
34
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang
Sumber Silika
Geothermal SNP FSNP
500-400
Vibrasi tekuk
dari gugus
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
47063 47063 46292 Juni et al
2012
680-850
Vibrasi Ulur
simetris dari Si-
O pada siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
80239 80239 79467 Juni et al
2012
1000-
900
Vibrasi Ulur Si-
O pada Silanol
(equivSi-OH)
- 97212 96441 Silverstein
2005
1100-
1000
Vibrasi Ulur
Asimetris Si-O
dari siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
1111 110328 108785 Adam et
al 2006
1800-
1600
Vibrasi Tekuk -
OH dari silanol
(equivSi-OH)
162792 163664
164335 Silverstein
2005 185166 187481
2070-
2090
Monohidrida (H-
Si-Si-H) 213713 199825
20214 Abuhassa
n 2010 204454
2200-
2500
Vibrasi Tekuk
Si-O dari
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
2276 227601
236859 Astuti et
al 2012
236859 236859
240716
29318
3700-
2500
Gugus -OH
silanol (equivSi-OH)
dan H2O
344872 29318
346415 Kalapathy
2000 374962 348872
395022 374962
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat
kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada
Gambar 11
35
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim
et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
29
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
41 Sintesis Nanopartikel Silika
Nanopartikel silika dihasilkan dengan metode sol-gel Metode sol gel
merupakan suatu proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia
dalam larutan suhu rendah dimana dalam proses terjadi perubahan fasa dari
suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair (gel) (Fernandez 2011) Sintesis
nanopartikel silika dilakukan dengan peraksian powder silika dengan NaOH
disertai pemanasan pada suhu 90 ordmC Pemanasan dilakukan bertujuan untuk
mempercepat laju reaksi semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin meningkat
jumlah silika yang larut Penambahan basa pekat berupa NaOH disertai pemanasan
berfungsi untuk membentuk natrium silikat sesuai dengan persamaan
Silika nanopartikel yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi NaOH dan
waktu aging dianalisis dengan SAA untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH
dan waktu aging terhadap luas permukaan Hasil analisis SAA dapat dilihat pada
Lampiran 2
411 Variasi Konsentrasi NaOH
Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan dapat dilihat
pada Tabel 5
Tabel 5 Pengaruh variasi konsentrasi NaOH terhadap luas permukaan
No Konsentrasi NaOH
(N)
Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 0375 18 6541
2 075 18 3575
3 15 18 28923
4 3 18 2026
30
Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu
sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda
dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel
berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir
setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl
2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor
hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk
menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan
didapat luas permukaan yang besar
Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu
mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al
2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan
dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi
3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya
garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut
dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)
Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan
ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-
yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang
kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan
menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3
2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3
(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2
N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+
31
membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada
persamaan Reaksi 4
SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)
Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)
412 Waktu Aging
Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6
Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan
kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada
konsentrasi NaOH 15 N
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH
optimal
No Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 18 28923
2 48 2358
3 72 2362
Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan
yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan
Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam
Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang
disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang
besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang
terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga
dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin
kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)
Berbentuk gel
32
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang
terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan
FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR
silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP
Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi
beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat
pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama
dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin
menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan
FSNP
SNP
Silika Geothermal
33
trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang
dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan
Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah
bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita
serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan
ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1
(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O
dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400
cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)
Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel
menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang
melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000
cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan
merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)
Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang
yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1
Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena
masuknya gugus organik (Park et al 2012)
34
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang
Sumber Silika
Geothermal SNP FSNP
500-400
Vibrasi tekuk
dari gugus
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
47063 47063 46292 Juni et al
2012
680-850
Vibrasi Ulur
simetris dari Si-
O pada siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
80239 80239 79467 Juni et al
2012
1000-
900
Vibrasi Ulur Si-
O pada Silanol
(equivSi-OH)
- 97212 96441 Silverstein
2005
1100-
1000
Vibrasi Ulur
Asimetris Si-O
dari siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
1111 110328 108785 Adam et
al 2006
1800-
1600
Vibrasi Tekuk -
OH dari silanol
(equivSi-OH)
162792 163664
164335 Silverstein
2005 185166 187481
2070-
2090
Monohidrida (H-
Si-Si-H) 213713 199825
20214 Abuhassa
n 2010 204454
2200-
2500
Vibrasi Tekuk
Si-O dari
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
2276 227601
236859 Astuti et
al 2012
236859 236859
240716
29318
3700-
2500
Gugus -OH
silanol (equivSi-OH)
dan H2O
344872 29318
346415 Kalapathy
2000 374962 348872
395022 374962
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat
kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada
Gambar 11
35
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim
et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
30
Konsentrasi NaOH 15 N menghasilkan luas permukaan yang besar yaitu
sebesar 28923 m2g Konsentrasi optimum yang didapatkan tidak jauh berbeda
dengan Ayu et al (2013) Konsentrasi NaOH optimum dalam sintesis xerogel
berbahan dasar pasir kuarsa yaitu 1 M Terjadi penukaran ion yang hampir
setimbang antara ion Na2SiO3 dengan HCl pada konsentrasi NaOH 15 N dan HCl
2 Pertukaran ion yang setimbang pada pembentukan gel menghasilkan pengotor
hanya berupa NaCl (Ubaid et al 2016) Pencucian gel dilakukan untuk
menghilangkan senyawa pengotor sehingga hanya terdapat senyawa silika dan
didapat luas permukaan yang besar
Konsentrasi NaOH berperan dalam pembentukan natrium silikat yaitu
mempengaruhi seberapa banyak silika yang ada dalam proses sintesis (Iman et al
2013) Konsentrasi 3N mengalami penurunan luas permukaan cukup signifikan
dibandingkan dengan konsentrasi 15 N Penurunan diduga karena pada konsentrasi
3 N jumlah ion Na+ berlebih Banyaknya ion Na+ menyebabkan terbentuknya
garam NaCl yang semakin banyak pada pembentukan gel Garam-garam tersebut
dapat mempengaruhi luas permukaan silika (Asyhari et al 2011)
Basa kuat NaOH terdisosiasi sempurna dalam air membentuk ion Na+ dan
ion OH- SiO2 dalam silika powder geothermal membentuk intermediet [SiO2OH]-
yang tidak stabil Proses selanjut terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang
kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air Dua ion Na+ akan
menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO3
2- sehingga terbentuk natrium silikat (Na2SiO3) seperti pada persamaan Reaksi 3
(Mujiyanti 2010) Larutan natrium silikat selanjutnya ditambahkan dengan HCl 2
N Penambahan HCl menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan H+
31
membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada
persamaan Reaksi 4
SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)
Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)
412 Waktu Aging
Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6
Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan
kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada
konsentrasi NaOH 15 N
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH
optimal
No Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 18 28923
2 48 2358
3 72 2362
Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan
yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan
Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam
Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang
disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang
besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang
terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga
dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin
kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)
Berbentuk gel
32
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang
terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan
FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR
silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP
Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi
beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat
pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama
dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin
menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan
FSNP
SNP
Silika Geothermal
33
trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang
dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan
Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah
bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita
serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan
ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1
(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O
dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400
cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)
Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel
menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang
melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000
cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan
merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)
Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang
yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1
Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena
masuknya gugus organik (Park et al 2012)
34
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang
Sumber Silika
Geothermal SNP FSNP
500-400
Vibrasi tekuk
dari gugus
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
47063 47063 46292 Juni et al
2012
680-850
Vibrasi Ulur
simetris dari Si-
O pada siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
80239 80239 79467 Juni et al
2012
1000-
900
Vibrasi Ulur Si-
O pada Silanol
(equivSi-OH)
- 97212 96441 Silverstein
2005
1100-
1000
Vibrasi Ulur
Asimetris Si-O
dari siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
1111 110328 108785 Adam et
al 2006
1800-
1600
Vibrasi Tekuk -
OH dari silanol
(equivSi-OH)
162792 163664
164335 Silverstein
2005 185166 187481
2070-
2090
Monohidrida (H-
Si-Si-H) 213713 199825
20214 Abuhassa
n 2010 204454
2200-
2500
Vibrasi Tekuk
Si-O dari
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
2276 227601
236859 Astuti et
al 2012
236859 236859
240716
29318
3700-
2500
Gugus -OH
silanol (equivSi-OH)
dan H2O
344872 29318
346415 Kalapathy
2000 374962 348872
395022 374962
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat
kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada
Gambar 11
35
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim
et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
31
membentuk NaCl sehingga terbentuk suatu padatan berbentuk gel SiO2 seperti pada
persamaan Reaksi 4
SiO2+ 2 NaOH rarr Na2OSiO2 + H2O (3)
Na2OSiO2 + 2 HCl rarr SiO2 + 2 NaCl + H2O (4)
412 Waktu Aging
Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan ditunjukkan pada Tabel 6
Proses aging dilakukan untuk mendapatkan gel yang menysut dalam larutan dan
kaku (Dewi 2005) Variasi waktu aging yang dilakukan yaitu 18 48 72 jam pada
konsentrasi NaOH 15 N
Tabel 6 Pengaruh waktu aging terhadap luas permukaan dengan konsentrasi NaOH
optimal
No Waktu aging
(jam)
Luas permukaan
(m2g)
1 18 28923
2 48 2358
3 72 2362
Nanopartikel silika dengan waktu aging 18 jam dihasilkan luas permukaan
yang besar yaitu 28923 m2g Waktu optimum aging yang didapatkan sama dengan
Asyhari et al (2011) yaitu selama 18 jam
Waktu aging yang semakin lama akan menyebabkan semua silika yang
disintesis akan menutupi kerangka atau template dan membentuk material yang
besar sehingga mengurangi luas permukaan (Alaba et al 2015) Waktu aging yang
terlalu lama akan menyebabkan kekuatan ikatan jaringan gel semakin kuat sehinga
dapat menyebabkan pengerutan rongga pori semakin kecil Rongga pori semakin
kecil luas permukaan yang dihasilkan juga semakin kecil (Asyhari et al 2011)
Berbentuk gel
32
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang
terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan
FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR
silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP
Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi
beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat
pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama
dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin
menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan
FSNP
SNP
Silika Geothermal
33
trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang
dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan
Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah
bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita
serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan
ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1
(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O
dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400
cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)
Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel
menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang
melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000
cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan
merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)
Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang
yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1
Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena
masuknya gugus organik (Park et al 2012)
34
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang
Sumber Silika
Geothermal SNP FSNP
500-400
Vibrasi tekuk
dari gugus
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
47063 47063 46292 Juni et al
2012
680-850
Vibrasi Ulur
simetris dari Si-
O pada siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
80239 80239 79467 Juni et al
2012
1000-
900
Vibrasi Ulur Si-
O pada Silanol
(equivSi-OH)
- 97212 96441 Silverstein
2005
1100-
1000
Vibrasi Ulur
Asimetris Si-O
dari siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
1111 110328 108785 Adam et
al 2006
1800-
1600
Vibrasi Tekuk -
OH dari silanol
(equivSi-OH)
162792 163664
164335 Silverstein
2005 185166 187481
2070-
2090
Monohidrida (H-
Si-Si-H) 213713 199825
20214 Abuhassa
n 2010 204454
2200-
2500
Vibrasi Tekuk
Si-O dari
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
2276 227601
236859 Astuti et
al 2012
236859 236859
240716
29318
3700-
2500
Gugus -OH
silanol (equivSi-OH)
dan H2O
344872 29318
346415 Kalapathy
2000 374962 348872
395022 374962
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat
kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada
Gambar 11
35
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim
et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
32
42 Analisis Gugus Fungsi dengan FTIR
Analisis FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang
terdapat pada silika geothermal SNP dan FSNP Silika geothermal SNP dan
FSNP dianalisis pada rentang bilangan gelombang 400-4000 cm-1 Spektrum FTIR
silika geothermal SNP dan FSNP dapat dilihat pada Gambar 10 (Lampiran 3)
Gambar 10 Spektrum FTIR silika geothermal SNP dan FSNP
Spektrum FTIR pada Gambar 10 menginformasikan adanya vibrasi
beberapa gugus fungsi pada bilangan gelombang (cm-1) tertentu yang dapat dilihat
pada Tabel 7 Hasil analisis gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP sama
dengan Dipowardani et al (2008) yang telah mensitesis silika kristalin
menggunakan surfaktan cetiltrimetilamonium bromida (CTAB) dan
FSNP
SNP
Silika Geothermal
33
trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang
dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan
Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah
bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita
serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan
ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1
(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O
dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400
cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)
Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel
menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang
melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000
cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan
merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)
Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang
yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1
Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena
masuknya gugus organik (Park et al 2012)
34
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang
Sumber Silika
Geothermal SNP FSNP
500-400
Vibrasi tekuk
dari gugus
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
47063 47063 46292 Juni et al
2012
680-850
Vibrasi Ulur
simetris dari Si-
O pada siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
80239 80239 79467 Juni et al
2012
1000-
900
Vibrasi Ulur Si-
O pada Silanol
(equivSi-OH)
- 97212 96441 Silverstein
2005
1100-
1000
Vibrasi Ulur
Asimetris Si-O
dari siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
1111 110328 108785 Adam et
al 2006
1800-
1600
Vibrasi Tekuk -
OH dari silanol
(equivSi-OH)
162792 163664
164335 Silverstein
2005 185166 187481
2070-
2090
Monohidrida (H-
Si-Si-H) 213713 199825
20214 Abuhassa
n 2010 204454
2200-
2500
Vibrasi Tekuk
Si-O dari
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
2276 227601
236859 Astuti et
al 2012
236859 236859
240716
29318
3700-
2500
Gugus -OH
silanol (equivSi-OH)
dan H2O
344872 29318
346415 Kalapathy
2000 374962 348872
395022 374962
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat
kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada
Gambar 11
35
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim
et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
33
trimetilamonium klorida (TMACl) sebagai pencetak pori Spektrum yang
dihasilkan menunjukkan gugus silanol dan siloksan
Gugus silanol ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah
bilangan gelombang 3700-3200 cm-1 (vibrasi ulur ndashOH dari Si-OH) dan pita
serapan daerah 1800-1600 cm-1 (vibrasi tekuk ndashOH dari Si-OH) Gugus siloksan
ditunjukkan dengan pita serapan pada daerah bilangan gelombang 2200-2500 cm-1
(vibrasi tekuk Si-O dari equivSi-O-Siequiv) 1100-1000 cm-1 (vibrasi ulur asimetris Si-O
dari equivSi-O-Siequiv) 850-650 (vibrasi ulur simetris Si-O dari equivSi-O-Siequiv) dan 500-400
cm-1 (vibrasi tekuk dari equivSi-O-Siequiv)
Vibrasi ulur dari Si-O dari siloksan yang ditunjukkan oleh semua sampel
menunjukkan bahwa telah terbentuk kerangka silika yang stabil Pita serapan yang
melebar dari spektrum semua sampel pada daerah bilangan gelombang 1100-1000
cm-1 dari vibrasi ulur asimetri internal dan ekternal tetrahedral Si-O dari siloksan
merupakan ciri khas dari material silika (Dipowardani 2008)
Perbedaan intensitas pita serapan terlihat pada daerah bilangan gelombang
yang menunjukkan gugus silanol yaitu pada 344872 1624 1056 dan 802 cm-1
Perubahan intensitas dikarenakan molekul air atau gugus silanol berkurang karena
masuknya gugus organik (Park et al 2012)
34
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang
Sumber Silika
Geothermal SNP FSNP
500-400
Vibrasi tekuk
dari gugus
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
47063 47063 46292 Juni et al
2012
680-850
Vibrasi Ulur
simetris dari Si-
O pada siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
80239 80239 79467 Juni et al
2012
1000-
900
Vibrasi Ulur Si-
O pada Silanol
(equivSi-OH)
- 97212 96441 Silverstein
2005
1100-
1000
Vibrasi Ulur
Asimetris Si-O
dari siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
1111 110328 108785 Adam et
al 2006
1800-
1600
Vibrasi Tekuk -
OH dari silanol
(equivSi-OH)
162792 163664
164335 Silverstein
2005 185166 187481
2070-
2090
Monohidrida (H-
Si-Si-H) 213713 199825
20214 Abuhassa
n 2010 204454
2200-
2500
Vibrasi Tekuk
Si-O dari
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
2276 227601
236859 Astuti et
al 2012
236859 236859
240716
29318
3700-
2500
Gugus -OH
silanol (equivSi-OH)
dan H2O
344872 29318
346415 Kalapathy
2000 374962 348872
395022 374962
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat
kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada
Gambar 11
35
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim
et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
34
Tabel 7 Bilangan gelombang dan gugus fungsi silika geothermal SNP dan FSNP
Frekuensi Gugus Fungsi
Bilangan Gelombang
Sumber Silika
Geothermal SNP FSNP
500-400
Vibrasi tekuk
dari gugus
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
47063 47063 46292 Juni et al
2012
680-850
Vibrasi Ulur
simetris dari Si-
O pada siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
80239 80239 79467 Juni et al
2012
1000-
900
Vibrasi Ulur Si-
O pada Silanol
(equivSi-OH)
- 97212 96441 Silverstein
2005
1100-
1000
Vibrasi Ulur
Asimetris Si-O
dari siloksan
(equivSi-O-Siequiv)
1111 110328 108785 Adam et
al 2006
1800-
1600
Vibrasi Tekuk -
OH dari silanol
(equivSi-OH)
162792 163664
164335 Silverstein
2005 185166 187481
2070-
2090
Monohidrida (H-
Si-Si-H) 213713 199825
20214 Abuhassa
n 2010 204454
2200-
2500
Vibrasi Tekuk
Si-O dari
siloksan (equivSi-O-
Siequiv)
2276 227601
236859 Astuti et
al 2012
236859 236859
240716
29318
3700-
2500
Gugus -OH
silanol (equivSi-OH)
dan H2O
344872 29318
346415 Kalapathy
2000 374962 348872
395022 374962
43 Analisis Kristalinitas dengan XRD
Analisis dengan metode difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai
fasa nanopartikel yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai dengan tingkat
kristalinitasnya Pola difraksi silika geothermal SNP dan FSNP ditampilkan pada
Gambar 11
35
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim
et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
35
Gambar 11 Pola difraksi XRD silika geothermal SNP dan FSNP
Spektra silika geothermal memiliki puncak yang melebar pada kisaran 2θ=
22⁰ hal ini mengindikasikan bahwa silika geothermal berfasa amorf Menurut Kim
et al (2017) puncak yang melebar pada kisaran 2θ= 20- 25⁰ sesuai dengan JCPDS
(47-0715) yang menegaskan daerah puncak yang melekat pada partikel silika dan
memiliki bentuk amorf
Spektra SNP terdiri dari puncak-puncak yang tajam yang menandakan
bahwa nanopartikel yang terbentuk berfasa kristal Puncak-puncak pada pola
difraksi nanopartikel silika terdiri dari puncak difraksi SiO2 dan NaCl Puncak SiO2
ditemukan pada 2θ= 4582⁰ 6669⁰ dan 74⁰ (Rozi et al 2016) Spektra yang
dihasilkan FSNP memiliki puncak yang melebar pada 2θ= 20⁰ - 30⁰ Spektra
tersebut memiliki korespodensi dengan SiO2 berkeadaan amorf (Ren et al 2007)
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
36
Secara umum full width at half maximum (FWHM) dari spektrum XRD
juga menunjukkan tentang kualitas dan ukuran kristal SiO2 yang dihasilkan
Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer (Lampiran 4)
Perhitungan FWHM diambil pada masing-masing puncak yang memiliki intensitas
paling tinggi (Astuti et al 2015) Berdasarkan hasil perhitungan ukuran kristal SiO2
yang didapat memiliki ukuran sebesar 4425 nm
44 Analisis Morfolofi dengan TEM
Analisis dengan TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi silika
geothermal SNP dan FSNP Mikrograf silika geothermal SNP dan FSNP dapat
menunjukkan morfologi Secara umum morfologi yang terbentuk berbentuk
sphericle dimana bentuk morfologi ini sama dengan penelitian Sumanthi et al
(2016) Mikrograf silika geothermal (Gambar 12) menampilkan partikel silika yang
heteregon Silika geothermal terlihat terdiri dari partikel silika yang kecil dan
beberapa silika yang teraglomerasi
Gambar 12 Mikrograf silika geothermal
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
37
Gambar 13 Mikrograf SNP
Mikrograf SNP (Gambar 13) menunjukkan terbentuknya nanopartikel
silika hal ini terlihat dari ukuran partikel lebih kecil dan homogen dibandingkan
dengan silika geothermal Perhitungan luas rata-rata dan diameter rata-rata dapat
dilakukan dari mikrograf hasil analisis TEM dengan aplikasi imageJ (Lampiran 5)
SNP memiliki luas rata-rata dan diameter rata-rata masing-masing sebesar 38908
nm2 dan 704 nm Partikel yang lebih kecil terjadi karena peningkatan konsentrasi
gugus OH yang dapat menghambat pertumbuhan partikel yang lebih besar (Pang et
al 2012)
Mikrograf FSNP (Gambar 14) menunjukkan partikel yang halus dan
homogen Bintik-bintik gelap yang terlihat pada mikrograf FSNP mengindikasikan
bahwa rhodamin terdispersi sempurna ke dalam matrik silika Terdispersinya
rhodamin ke dalam silika menyebabkan penurunan ukuran rata-rata partikel dan
diameter rata-rata menjadi 27223 nm2 dan 558 nm
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
38
Gambar 14 Mikrograf FSNP
44 Aplikasi Nanopartikel Silika Fluorescent Sebagai Fingerprint Powder
FSNP dapat diaplikasikan sebagai fingerprint powder untuk menganalisis
sidik jari laten Metode analisis sidik jari laten dengan bubuk dalam pengusutan
kasus kriminal memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi yaitu sebesar 67
(Reinaldo 2017) Metode pengembangan sidik jari laten yang digunakan POLRI
saat ini adalah metode bubuk dan metode kimia (SOP DIRSESE Kriminal Khusus
2013)
Pengaplikasian nanopartikel silika fluorescent sebagai fingerprint powder
dapat dilihat pada Gambar 15-17 Nanopartikel silika fluorescent sebagai
fingerprint powder memiliki beberapa keuntungan diantaranya ukuran yang kecil
intensitas fluoresensi tinggi stabilitas kimia yang baik modifikasi permukaan yang
mudah digerakkan dan toksisitas rendah (Wang 2017)
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
39
Penambahan rhodamine 6g dalam sintesis SNPF untuk memberikan efek
fluorescent pada powder SNPF Fluorescent adalah proses pemancaran radiasi
cahaya oleh suatu materi setelah tereksitasi oleh berkas cahaya berenergi tinggi
Emisi cahaya terjadi karena proses absorbsi cahaya oleh atom yang mengakibatkan
keadaan atom tereksitasi (Retno 2013) Lampu UV 365 nm digunakan untuk
menyinari sidik jari laten dan SNPF SNPF akan mengeluarkan cahaya berwarna
oranye dan menampilkan sidik jari laten
Identifikasi sidik jari laten dilakukan diberbagai substrat yaitu kaca
acrylic stainless steel dan silicon Penggunaan substrat yang berbeda bertujuan
untuk mengetahui daya lekat powder pada permukaan substrat dalam deteksi sidik
jari laten
a) b)
Gambar 15 a) Sidik jari laten pada kaca b) Sidik jari laten pada kaca dibawah uv light
Pola Sidik jari laten di permukaan kaca yang telah dibubuhi SNPF tanpa
diterangi UV Light (Gambar 15a) Sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF
dibawah UV Light pada Gambar 15b terlihat jelas Sidik jari laten pada Gambar 15
menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
40
a) b)
Gambar 16 a) Sidik jari laten pada acrylic b) Sidik jari laten pada acrylic dibawah uv
light
Pola sidik jari laten tanpa diterangi UV Light (Gambar 16a) belum terlihat
jelas Gambar 16 b merupakan sidik jari laten yang telah dibubuhi SNPF dengan
diterangi UV Light Sidik jari laten yang diterangi dengan UV Light (Gambar 16 b)
terlihat lebih jelas dibandingkan dengan sidik jari laten yang tidak diterangi dengan
UV Light (Gambar 16a) Pola sidik jari laten pada Gambar 16 menunjukkan pola
sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999) Identifikasi sidik jari laten menggunakan
SNPF pada acrylic kurang terlihat jelas hal ini diduga karena SNPF kurang melekat
pada acrylic
Gambar 17a merupakan sidik jari laten dipermukaan stainless steal yang
telah dibubuhi SNPF Gambar 17 b merupakan sidik jari laten pada permukaan
stainless steel dibawah UV Light Sidik jari laten terlihat lebih jelas pada stainless
steal yang diterangi dengan UV Light Gambar 17 menunjukkan pola sidik jari laten
berbentuk loops (Sodhi 1999)
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
41
a) b)
Gambar 17 a) Sidik jari laten pada stainless steel b) Sidik jari laten pada stainless steel
dibawah uv light
a) b)
Gambar 18 a) Sidik jari laten pada silicon b) Sidik jari laten pada silicon dibawah uv light
Pola sidik jari laten pada Gambar 18 a belum terlihat jelas Sidik jari laten
yang diterangi dengan UV Light (Gambar 18b) terlihat jelas Sidik jari laten pada
Gambar 18 menunjukkan pola sidik jari berbentuk whorls (Sodhi 1999)
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
42
BAB V
PENUTUP
51 Simpulan
Simpulan dari penelitian ini adalah
1 Kondisi optimum untuk sintesis nanopartikel silika yaitu konsentrasi NaOH
15 N dengan waktu aging 18 jam dimana dihasilkan luas permukaan
terbesar yaitu 2892306 m2g
2 Berdasarkan analisis FTIR silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent mengandung gugus fungsi silanol dan
siloksan Berdasarkan analisis XRD silika geothermal nanopartikel silika
dan nanopartikel silika fluorescent berfasa amorf kristal dan amorf
Berdasarkan analisis TEM silika geothermal nanopartikel silika dan
nanopartikel silika fluorescent memiliki morfologi berbentuk spherical
3 Nanopartikel silika fluorescent dapat diaplikasikan sebagai fluorescent
fingerprint powder
52 Saran
Dibutuhkan penelitian lanjut dalam optimasi konsentrasi asam untuk
mengetahui pengaruh terhadap luas permukaan yang dihasilkan optimasi
konsentrasi rhodamin dalam sintesis nanopartikel silika fluorescent
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
43
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah M (2008) Pengantar NanosainsBandung Institut Teknologi Bandung
Abuhasan L H (2010) Enhancement of The Production Yield of Fluorescent
Silicon Nanostructures Using Silicon-Based Salts Sains Malaysia 39(5)
837-844
Adam F Kandasamy K amp Batakrisnam S (2006) Iron Incorporated
Heterogeneous Catalyst from Rice Husk Ash Journal of Colloid and
Interface Science 304 137-143
Astuti B amp Hashim A M (2015) Pengaruh Temperatur Deposisi Pada
Penumbuhan Film Tipis Silikon Karbida dengan Metode Homemade Hot-
Mesh Chemical Vapor Deposition Jurnal MIPA 38(1) 31-37
Astuti M D Nurmasari R amp Mujiyanti D R (2012) Imobilisasi 18-
dihidroxyanthraquinon pada silika gel melalui proses sol-gel Jurnal Sains
dan Terapan Kimia 6(1) 25-34
ASTM C958-92 (2014) Standard Test Method for Particles Size Distribution of
Alumina or Quartz by X-Ray Monitoring of Gravity Sedimentation United
States Association of Standard Testing Materials
ASTM D1993-03 (2013) Standard Test Method for Precipitated Silica Luas
permukaan by Multipoint BET Nitrogen Adsorption United States
Association of Standard Testing Materials
ASTM D3849-14 (2014) Standard Test Method for Carbon Blackmdash
Morphological Characterization of Carbon Black Using Electron
Microscopy United States Association of Standard Testing Materials
ASTM E168-16 (2016) Standard Practices for General Techniques of Infrared
Quantitative Analysis United States Association of Standard Testing
Materials
Asyrsquohari K A amp Amirulloh A (2016) Sintesa Silika Gel dari Geothermal Sludge
dengan Metode Caustic Digestion Surabaya (ID) Institut Teknologi Sepuluh
November
Ayu Annisa M Wardhani S amp Darjito (2013) Studi Pengaruh Konsentrasi
NaOH dan pH terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa
Kimia Student Journal Universitas Brawijaya 2(2) 517-523
Bendersky L A amp F W Gayle 2001 Electron Diffraction Using Transmission
Electron Microscopy Journal of Research of the National Institute of
Standards and Technology 106(6) 997-1012
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
44
Bokau Nova S (2014) Sintesis Membran Kitosan termodifikasi Silika Abu
Sekam Padi Untuk Proses Dekolorisasi [Skripsi] Semarang (ID)
Universitas Negeri Semarang
Bragman C P amp Goncalves M R F (2006) Thermal Insulators Made with Rice
Husk Ashes Production and Correlation Betwen Properties and
Microstructure Construction and Building Materials 21 2059-2065
Carey FA (2000) Organic Chemistry Fourth Edition New York (USA)
McGraw-Hill Higher Companies Inc
Champod C Lennard C Margot P amp Stonilovic M (2004) Fingerprints and
Other Ridge Skin Impressions Boca Raton (FL) CRC Press
Daluz Hillary Moses (2015) Fundamental of Fingerprint Analysis Boca Raton
(FL) CRC Press
Dewi L (2005) Termodinamika Adsorpsi Zn(II) dan Cd(III) pada Adsorben
Hibrida Amino-Silika Hasil Pengolahan dari Abu Sekam Padi [Skripsi]
Yogyakarta (ID) Universitas Gajah Mada
Dipowardani B T Sriatun amp Taslinah (2008) Sintesis Silika Kristalin
Menggunakan Surfaktan Cetiltrimetilamonium Bromida (CTAB) dan
Trimetilamonium Klorida (TMACl) sebagai Pencetak Pori Jurnal Sains
dan Aplikasi 11(1) 20-28
Dutta J amp Hofmann H (2005) Nanomaterials Ebook 37-39
Elishian C amp Ketrin Rosi (2011) Pengembangan Material Serbuk Silika untuk
Identifikasi Sidik Jari ISSN 0853- 2788
Fernandez B R (2012) Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel
Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal
Nanoteknologi Review Jurnal Nanoteknologi Padang Jurusan Kimia
Program Pascasarjana Universitas Andalas
Gandhi Pragash M K B Narayanan PR Naik amp N Sakthivel (2009)
Characterization of Chryseobacterium aquaticum strain PUPC1 producing a
novel antifungal protease from rice rhizosphere soil Journal of Microbiology
and Biotechnology 19 (1) 99ndash107
Griffin BJ amp Riessen VA (1991) Scanning Electron Microscopy Course Note
Nedlands (AUS) The University of Western Australia Nedlands
Gumilang A (1991) Kriminalistik Pengetahuan Tentang Teknik dan Taktik
Penyidikan Bandung (ID) Angkasa
Holmes J D (2009) Large Pore Bi-fuctionalised Mesoporous Silica for Metal Ion
Pollution Treatment Journal of Hazardous Material 164(1) 229-234
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
45
Hosokawa M Nishino K amp Yokoyama T (2007) Nanoparticle Technology
Handbook Elsevier BV (UK) Oxford
Ibrahim Ismail A M Zikry A A F amp Sharaf Mohamed A (2010) Preparation
of Spherical Silica Nanoparticles Stober Silica Journal Of American
Science 6985-989
Iler R K (1979) Silica gels and powders In The Chemistry of Silica New York
(USA) John Wiley and Sons
Iman Teguh Ameli amp Suseno Ahmad (2013) Pengaruh Konsentrasi NaOH
Pada Pengambilan Silika dari Abu Sekam Padi untuk Sintesis Zeolit dan
Aplikasi Sebagai Builder Deterjen Chem Info 1(1)275-282
Jacobs R (2008) Basic Operating Principles of Sorptomatic 1990 University of
Oxford [Diakses pada tanggal 30 Juli 2018] Tersedia pada
httpsafchemoxacukoperating-principles-3aspx
Juni E W Arneli amp Sriatun (2012) Pemanfaatan Surfaktan Kationik Hasil
Sublasi sebagai Molekul Pengarah pada Pembuatan Material Berpori dari
Sekam Padi Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi15(1) 24 ndash 28
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) A simple method for production of
pure silica from rice hull ash Journal of Bioresource Technology 23257-
262
Kalapathy U Proctor A amp Shultz J (2000) Silica Xerogel from rice hull ash
structure density and mechanical strength as affected by gelation pH and
silica concentration Journal of Bioresource Technology 75(6)464-468
Kamath S amp Proctor A (1998) Silica Gel from Rice Hull Ash Preparation and
Characterization Journal of Cereal Chemistry 75(4)484-487
Kepolisian Negara Republik Indonesia Direktorat Reserse Kriminal Khusus
(2013) Standar Operasi dan Prosedur (SOP) Olah TKP Balikpapan (ID)
Kim Gyun Tae An Gye Seok Han Jin Soon Hur Jae Uk Park Bong
Geun amp Choi Sung Chori (2017) Synthesis of Size Controlled Spherical
Silica Nanoparticles via Sol-Gel Process within Hydrophilic Solvent Journal
of the Korean Ceramic Society 54(1) 49-54
Kurniati Eli (2009) Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat
Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng Surabaya(ID) UPN Press
Kusumastuti Yuni Petrus Himawan Tri Bayu Murti Yohana Fiska Buwono
Agung Tri Zaqina Radinda Bian (2016) Synthesis and Characterization
of Biocomposites Based on Chitosan and Geothermal Silica International
Conference on Chemistry Chemical Process and Engineering (IC3PE) 2017
AIP Conf Proc 1823 020127-1ndash020127-6
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
46
Laugier J amp Bochu B (1999) Basic Demonstration of Celref Unit-Cell
Refinement Software on a Multiphase System httpwwwccp14acuk
tutoriallmgpcelrefhtm Diakses pada 10 Juni 2017
Liu Q Q Zhang J E Mark amp I Noda (2009) A Novel Biodegradable
Nanocomposite Based On Poly (3-Hydroxybutyrate-co-3
Hydroxyhexanoate) and Silylated KaoliniteSilica CorendashShell Nanoparticles
Elsevier Applied Clay Science 4651 ndash 56
Mohanraj U J amp Chen Y (2006) Nanoparticles ndash A Review Tropical Journal
of Pharmaceutical Research 5 (1) 561-573
Monalisa Y Djamas D amp Ratnawulan (2013) Pengaruh Suhu Variasi
Annealing Terhadap Struktur dan Ukuran Butir Silika dari Abu Tongkol
Jagung Menggunakan X-Ray Diffractometer Pillar of Physics 1 102-110
Mujiyanti R D Nuryono amp Kunarti E S (2010) Sintesis dan Karakterisasi
Silika Gel dari Abu Sekam Padi Yang Dimobilisasi dengan 3-(Trimetoksil)-
1-Propanol Sains dan Terapan Kimia 4(2)150-167
Munasir Surahmat H Triwikantoro Zainuri M amp Darminto (2013) Pengaruh
Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika berbasi Pasir Bancar Tuban Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JAPFA) 3(2)
Nuryono amp Narsito (2004) Effect of Acid Concentration on Characterers of Silica
Gel Syntesized from Sodium Silicate Indonesian Journal
Chemistery5(1)25-30
Pang Suh Cem Kho Yun Sze amp Chin Suk Fun (2012) Fabrication of
MagnetiteSilicaTitania Core-Shell Nanoparticles Journal of
Nanomaterials 2012 httpsdoiorg1011552012427310
Park K Yeo Y amp Swarbrick J (2007) Microencapsulation Technology in
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology New York (USA) Informa
Healthcare
Paveena L A Vittaya S Supapan amp M Santi (2010) Characterization and
Magnetic Propetis of Nanocrystalline CuFe2O4 NiFe2O4 ZnFe2O4 Powders
Prepared by Aloe Vera Extract Solution Current Applied Physics 11 101-
108
Pokropivny V Lohmus R Hussainova I Pokropivny A amp Vlassov S (2007)
Introduction in Nanomaterial and Nanotechnology Tartu (EST) Tartu
University Press
Prastiyanto A Azmiyawati C amp Darmawan A (2008) Pengaruh Penambahan
Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari
Kaca pada Ion Logam Kadmium Semarang (ID) Laporan Penelitian
Universitas Diponegoro Semarang
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
47
Rahman I A amp V Padavettan (2012) Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-
gel Size-Dependent Properties Surface Modification And Applications In
Silica-Polymer Nanocomposites In Review Journal of Nanomaterials
20121-15
Ramadhan Nanda I Munasir amp Triwikantoro (2014) Sintesis dan Karakterisasi
Serbuk SiO2 dengan Variasi pH dan Molaritas Berbahan Dasar Pasir Bancar
Tuban Jurnal Sains dan Seni Pomits 3 16
Reinaldo Abednego (2017) Analisis Fungsi Ilmu Bantu Sidik Jari (Dactyloscopy)
Dalam Proses Penyidikan Perkara Pembunuhan Bandar Lampung (ID)
Jurnal Fakultas Hukum Universitas Lampung
Ren Cuiling Li Jinhua Chen Xingguo Hu Zhide amp Xue Desheng (2007)
Preparation and Properties of A New Multifunctional Material Composed of
Superparamagnetic Core and Rhodamine Doped Silica Shell IOP Publishing
Nanotecnology 8(34)
Retno Wijayanti (2013) Studi Karakteristik Fluoresensi Jurnal Universitas
Indonesia 12
Rozi Y T amp Astuti 2016 Pengaruh Temperatur Kalsinasi pada Sintesis
Nanopartikel Silika Pantai Purus Kota Padang Jurnal Fisika Unand 5(4)
Saif M Magdy Shebl Nabeel A I Shokry R Hafez H Mbarek A Damak
Maalej R amp Abdel-Mottaleb M S A (2015) Novel Non-toxic and Red
Luminescent sensor based on Eu3+Y2Ti2O7 SiO2 Nanopowder for Latent
Fingerprint detection Sensor and Actuator B Chemical 220 162-170
SankariGE Kriahnamoorthy S Jayakumaran S Gunaeakaran V Priya
Subramanlam amp Mohan (2010) Analysis of serum immunoglobulins
using fourier transform infrared spectral measurements Biol Med
2(3)42-48
Saptadji N (2008) Sekilas Tentang Panas Bumi Bandung (ID) Diktat Kuliah
Teknik Panas Bumi ITB
Sartono A A (2006) Difraksi sinar ndashX (XRD) Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departemen Fisika Fakultas Mate-matika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia [Diakses pada tanggal 09 Juni
2017] Tersedia pada httpwwwdoitpomsacuktlpitbxraydiffracion
single crvstl php
SastrohamidjojoH (2013) Dasar ndash Dasar Spektrokopi Yogyakarta (ID) Gadjah
Mada University Press
Silverstein R M (2005) Spectrometric Identification Of Organic Compounds
Seventh edition New York (USA) State University of New York
Smallman R E amp Bishop R J (2000) Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material Jakarta (ID) Erlangga
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
48
Sodhi G S Kaur J amp Garg R K (2004) Fingerprint powder formulations based
on organic fluorescent dyes Journal Forenic Identify 54 (1)4-8
Sulistyawati E N (2012) Prinsip Kerja Instrumen Spektroskopi [Diakses pada
tanggal 09 Juni 2017] Tersedia pada
httpekandarisblogspotcom201209prinsip-kerja-
instrumenspektroskopihtml
Sumanthi R amp Thenmozhi R (2016) Preparation of Spherical Silica
Nanoparticles by Sol-Gel Method International Conference on Systems
Science Control Communication Engineering and Technology 2016
[ICSSCCET 2016]
Suprapto S J (2009) Panas Bumi Sebagai Sumber Energi dan Penghasil Emas
Warta Geologi 4(2)
Surdia T amp Saito S (2000) Pengetahuan Bahan Teknik Jakarta (ID) Pradanya
Pramita
Suseno J E amp Firdausi K S 2008 Rancang Bangun Spektroskopi FTIR (Fourier
Transform Infrared) untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi Berkala
Fisika11(1) 23-28
Syakur A Tumiran Berahim H amp Rochmadi 2011 Pengujian Karakteristik
Limbah Pasir PLTP Dieng Sebagai Bahan Pengisi Isolator Resin Epoksi
Silane Jurnal Rekayasa Elektrika 9(4) 177-182
Tahid (1994) Spektroskopi Inframerah Transformasi Fourier Nomor II Tahun
VIII Bandung (ID) Warta Kimia Analitis
Trivana L Sugiarti S amp Rohaeti E (2015) Sintesis dan Karakterisasi Natrium
Silikat dari Sekam Padi Jurnal Sains dan Teknologi Lingkungan 7(2) 66-75
Ubaid A amp Munasir (2016) Pengaruh Variasi Aging terhadap Porositas
Nanosilika sebagai Adsorben Gas Nitrogen Jurnal Inovasi Fisika Indonesia
(IFI) 5(01)1-6
Van Vlack amp Lawrench H (1992) Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan
Non Logam) Jakarta (ID) Erlangga
Wahyuni Nurseffi Dwi (2012) Indonesia Bakal Jadi Penghasil Listrik
Panasbumi Terbesar di Dunia Artikel [Diakses tanggal 21 Juni 2017]
Tersedia pada httpbisnisliputan6comread461333indonesia-bakal-jadi-
penghasillistrik-panas-bumi-terbesar-di-dunia
Wang Meng Li Ming Yu Aoyang Zhu Ye Yang Mingying amp Mao
Chuanbin (2017) Fluorescent Nanomaterials for the Development of Latent
Fingerprints in Forensic Sciences Advanced Fuctional Material Journal 27
(14) 1-16
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
49
Yuan H Gao F Zhang Z Miao L Yu R Zhao H amp Lan M (2010) Study
of Controllable Preparation of Silica Nanoparticles with Multi-sized anf Their
Size-dependent Cytotoxicity in Pheochromocytoma Cells and Human
Embryonic Kidney Cell Journal of Health Science 56(6)632-640
Zawrah M El-Kheshen A A Abd-El-Aal H M (2009) Facile and Economic
Synthesis of Silica Nanopareticles Journal of Ovonic Research 5(5) 129-
133
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
50
LAMPIRAN
Lampiran 1 Proses sintesis nanopartikel silika
1 Sampel silika powder
Gambar 19 Silika powder
2 Sampel silika powder geothermal setelah dicuci dan dikeringkan
Gambar 20 Silika geothermal
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
51
3 Hidrolisis silika geothermal dan NaOH pada suhu 90
Gambar 21 Proses hidrolisis silika geothermal
4 Penyaringan larutan natrium silikat
Gambar 22 Proses penyaringan natrium silikat
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
52
5 Proses aging gel silika
Gambar 23 Aging gel silika
6 Sampel nanopartikel silika
Gambar 24 Sampel nanopartikel silika
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
53
7 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Gambar 25 Sampel nanopartikel silika fluorescent
Lampiran 2 Perhitungan pembuatan larutan NaOH dan HCl
1 Perhitungan pembuatan larutan NaOH
119873 = 119899 119909 119886
119881
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
Keterangan
N Normalitas (N)
n Mol zat terlarut
a Jumlah ion OH-
g Berat zat (g)
Mr Massa molekul relative
V Volume zat (L)
Konsentrasi NaOH 0375 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
0375 =
11989240 119909 1
1
119892 = 15
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
54
Konsentrasi NaOH 075 N
119873 =
119892119872119903
119909 119886
119881
075 =
11989240
119909 1
1
119892 = 30
Konsentrasi NaOH 15 N
119873 =
119892119872119903 119909 119886
119881
15 =
11989240
119909 1
1
119892 = 45
Konsentrasi NaOH 3 N
=
119892119872119903 119909 119886
119881
3 =
11989240 119909 1
1
119892 = 60
2 Perhitungan pembuatan larutan HCl 2N
119873 =((10 119909 119861119869 119909 ))119909 119907119886119897119890119899119904119894
119861119872
Pengenceran
V1 N1 = V2 N2
Keterangan
N Normalitas (Normal)
BJ Berat Jenis (gml)
BM Berat Molekul (gmol)
V1 Volume zat terlarut
V2 Volume zat pelarut
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
55
Pembuatan Larutan HCl 2 N
Diketahui
Berat Jenis 119 gml
HCl 37
Valensi 1
Berat Molekul 365 gmol
119873 =((10 119909 119 119909 37) 119909 1)
365
119873 = 1206
Maka volume HCl yang dibutuhkan untuk HCl 2N dalam 1000 mL
V1 N1 = V2 N2
V1 1206 = 1000 2
V1 = 165 ml
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
56
Lampiran 3 Hasil analisis SAA
1 Nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 26 Hasil analisis BET nanopartikel silika NaOH 3 N dan waktu aging 18 jam
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
57
2 Nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 27 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
58
3 Nanopartikel silika NaOH 075 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 28 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 15 N dan waktu aging 18 jam
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
59
4 Nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18 jam
Gambar 29 Hasil analisis SAA nanopartikel silika NaOH 0375 N dan waktu aging 18
jam
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
60
Lampiran 4 Hasil analisis FTIR
1 Silika Geothermal
Gambar 30 Hasil analisis FTIR silika geothermal
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
61
2 Nanopartikel Silika
Gambar 31 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
62
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 32 Hasil analisis FTIR nanopartikel silika fluorescent
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
63
Lampiran 5 Hasil analisis XRD
1 Perhitungan Ukuran Kristal
Ukuran kristal SiO2 dihitung menggunakan persamaan Scehrerrer sebagai
berikut
D = 119922 λ
120631 119914119952119956 120637
Dimana
D = Ukuran kristal
λ = Panjang gelombang radiasi (15496)
szlig = Full Width at Half Maximum (rad)
θ = Sudut Bragg (ᶿ)
Diketahui besar nilai k yaitu konstanta 09 dan 120582 sebesar 15406
Sedangkan untuk FWHM didapatkan dengan menggunakan origin
Gambar 33 FWHM nanopartikel silika
FWHM= 194941 ⁰ = 00340182125
2θ = 4582
θ = 2291
D = 119870 120582
120573 cos 120579
= 09 15406
00340182125 cos(2291)
= 138654
0031334
= 4425 Å = 4425 nm
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
64
2 Nanopartikel Silika
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
65
Gambar 34 Hasil analisis XRD nanopartikel silika
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
66
3 Nanopartikel silika fluorescent
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
67
Gambar 35 Hasil analisis XRD nanopartikel silika fluorescent
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
68
Lampiran 6 Hasil analisis TEM
1 Silika geothermal
Gambar 36 Hasil threshold imageJ mikrograf silika geothermal
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
69
2 Nanopartikel silika
Gambar 37 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
70
3 Nanopartikel silika fluorescent
Gambar 38 Hasil threshold imageJ mikrograf nanopartikel silika fluorescent
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
71
Tabel 8 Hasil analisis imageJ
4 Perhitungan Diameter Rata-rata
d = 2 radic119860
120587
keterangan
d Diameter
A Total area
ℼ 314
Nanopartikel silika
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic38908
314
d = 2 3521
d= 704 nm
Nanopartikel silika fluorescent
d = 2 radic119860
120587
d = 2 radic27223
314
d = 2 294
d= 558 nm
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
72
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
73
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap Yudia Pangesti Ningrum
Tempat Tanggal Lahir Tangerang 16 Juli 1995
NIM 1113096000025
Anak ke 4 dari 4 bersaudara
Alamat Rumah Bona Sarana Indah Blok S No 7 Cikokol Kota
Tangerang
TelpHP 085715637062
Email Yudiapangestigmailcom
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar SD Islamic Village Tangerang Lulus tahun 2007
Sekolah Menengah Pertama SMP Negeri 4 Kota Tangerang
Lulus tahun 2010
SLTASMK SMA Negeri 6 Kota Tangerang
Lulus tahun 2013
Perguruan Tinggi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Masuk tahun 2013
PENDIDIKAN NON FORMAL
1 Pelatihan Pemahaman Sistem
Manajemen Keamanan Pangan
Berdasarkan ISO 220002005
AT-FSMS122K16RPT-
BOG2899
2 Pelatihan Pemahaman HACCP AT-HACCP122K16RPT-
BOG2899
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia
74
PENGALAMAN ORGANISASI
1 Gema Drum Band Islamic Village Jabatan Horn Line (Tahun 2004
sd 2007)
2 Palang Merah Remaja Jabatan Anggota (Tahun 2007)
3 POR SMA 6 Kota Tangerang
Jabatan Anggota Futsal Putri
(Tahun 2010 sd 2012)
4 Marching Band Tiyadhita Jabatan Horn Line (Tahun
2012)
5 HIMKA (Himpunan Mahasiswa Kimia) Jabatan Staf Ahli Departemen
Olahraga
(Tahun 2014 sd 2015)
Jabatan Menteri Departemen
Olahraga (Tahun 2015 sd
2016)
PENGALAMAN KERJA INTERNSHIP
1 Praktek Kerja Lapangan (PKL) PT Chandra Asri
Petrochemical Tbk
Judul PKL Analisa Kadar COD
Air Limbah Pada Waste Water
Treatment
SEMINARLOKAKARYA
1 2012 Training Public Speaking
2 2013 Seminar Nasional Sciencetech Days
3 2014 Seminar Nasional Biokimia