i

SINTESIS DAN KARAKTERISASI ZIRKONIA (ZrO2) DARI

PASIR ZIRKON BELITUNG SEBAGAI KERAMIK

Skripsi

disusun sebagai salah satu syarat

untuk memperoleh gelar Sarjana Sains

Program Studi Kimia

oleh

Puji Setyati

4311412044

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS NEGERI SEMARANG

2016

ii

iii

iv

v

MOTTO DAN PERSEMBAHAN

MOTTO

1. Sincere, be patient, and be grateful

2. Manfaatkan waktumu hanya untuk menggapai ridhoNya

3. Sesungguhnya bersama kesulitan itu ada kemudahan (QS. Al Insyirah: 6)

4. Ketiadaan atau kealpaan akan sebuah cita-cita ideal menuntun menuju

kepentingan diri sendiri (Badiuzzaman Said Nursi)

PERSEMBAHAN

Kupersembahkan karya ini untuk:

1. Mamaku Mama Faridah dan Bapakku Bapak Maelan,

semoga kalian bangga padaku. Terimakasih atas doa,

dukungan, pengorbanan, dan cinta kasih kalian.

2. Adikku tersayang Akhmad Fadholi (Edo), terimakasih

atas motivasi yang telah kamu berikan.

3. Keluarga besarku Lik Rosikin, Lik Kus, Pipih, Adit, Izul,

dan Dika yang selalu memberikan semangat dan doa.

4. Teman-teman seperjuangan diorganisasi B1OSS,

KPMDB, KIK, JODY!, GmnI, dan Sekolah Riset.

5. Mahasiswa Kimia angkatan 2012, khususnya Rombel 2

Kimia.

vi

PRAKATA

Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa yang telah

melimpahkan anugrahNya sehingga penulis mampu menyelesaikan skripsi yang

berjudul “Sintesis dan Karakterisasi Zirkonia (ZrO2) dari Pasir Zirkon Belitung

sebagai Keramik”.

Skripsi ini disusun sebagai syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains

Program Studi Kimia di Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Negeri Semarang. Perkenankanlah penulis

menyampaikan terima kasih kepada semua pihak yang telah membantu. Ucapan

terima kasih ini penulis sampaikan kepada:

1. Dekan FMIPA Universitas Negeri Semarang.

2. Ketua Jurusan Kimia Universitas Negeri Semarang.

3. Dr. Triastuti Sulistyaningsih, M.Si sebagai dosen pembimbing pertama yang

telah memberikan perhatian, bimbingan, arahan, dan saran kepada penulis

selama penyusunan skripsi.

4. Drs. Subiyanto Hadisaputro, M.Si sebagai dosen pembimbing kedua yang

telah memberikan masukan, arahan, dan saran kepada penulis selama

penyusunan skripsi.

5. Dwi Wahyu Nugroho, M.Si sebagai dosen pembimbing ketiga yang telah

memberikan masukan dan saran kepada penulis selama penyusunan skripsi.

6. Nuni Widiarti, S.Pd, M.Si sebagai dosen penguji yang telah memberikan

masukan, arahan, dan saran kepada penulis.

vii

7. Ella Kusumastuti, M.Si sebagai dosen wali yang telah memberi nasihat,

saran, pengarahan, serta tempat berbagi dalam segala hal.

8. Bapak dan Ibu Dosen Jurusan Kimia FMIPA Unnes atas ilmu yang diberikan

selama penulis menempuh studi.

9. Segenap staff Laboratorium Nano Center Indonesia, khususnya Pak M.

Ikhlasul Amal, Mba Siti, Mba Uud, dan Mas Alif yang telah membantu

penulis selama penelitian.

10. Teman-teman seperjuangan penelitian di Nano Center Indonesia, khususnya

Aprilia Susanti yang telah memberikan semangat dan doa.

11. Ka Ihya Ulumudin, Ka Sunar Tejo Tsani, Lissa Amalia S., Mas Heru

Setiawan, Ristia P. yang telah memberikan semangat, nasihat, dan doa.

12. Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu-persatu yang telah

membantu dalam penyusunan skripsi ini.

Demikian ucapan terima kasih dari penulis, semoga skripsi ini dapat

bermanfaat dan dapat memberikan kontribusi positif bagi para pembaca dan

perkembangan ilmu pengetahuan dalam dunia penelitian.

Semarang, November 2016

Penulis

viii

ABSTRAK

Setyati, Puji. 2016. Sintesis dan Karakterisasi Zirkonia (ZrO2) dari Pasir

Zirkon Belitung sebagai Keramik. Skripsi, Jurusan Kimia Fakultas Matematika

dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Semarang. Pembimbing Utama

Dr. Triastuti Sulistyaningsih, M.Si dan Pembimbing Pendamping Drs. Subiyanto

Hadisaputro, M.Si

Kata kunci: zirkonia, pasir zirkon, XRD, XRF.

Zirkonia (ZrO2) merupakan material refraktori yang mempunyai beberapa

aplikasi, antara lain sebagai keramik. Tujuan penelitian ini untuk mengetahui

pengaruh molaritas H2SO4 (1, 2, dan 3 M) dan waktu pengadukan asam (½, 1, dan

1 ½ jam) terhadap persentase zirkonia yang terbentuk dan karakter (kristalinitas,

struktur kristal, ukuran partikel, dan persentase komposisi) zirkonia dari pasir

zirkon (ZrSiO4) Belitung. Pada penelitian ini pasir zirkon direaksikan dengan

NaOH dan dibakar pada temperatur 500 . Hasil pembakaran dilakukan

penambahan dan pengadukan dengan aquades, H2SO4, dan NH4OH yang

selanjutnya dilakukan kalsinasi pada temperatur 700 . Karakterisasi zirkonia

meliputi X-Ray Diffraction (XRD) dan X-Ray Fluorescence (XRF). Molaritas dan

waktu pengadukan asam berpengaruh terhadap persentase zirkonia yang

terbentuk. Kristalinitas zirkonia optimum pada molaritas asam 2M dan waktu

pengadukan ½ jam dengan struktur kristal berbentuk kubik, ukuran partikel

sebesar 15,29 nm, dan persentase zirkonia sebesar 89,5 %.

ix

ABSTRACT

Setyati, Puji. 2016. Synthesis and Characterization of Zirconia (ZrO2) from

Belitung Sand as Ceramics. Undergraduate Thesis, Department of Chemistry,

Faculty of Mathematics and Natural Sciences, Semarang State University. First

Supervisor Dr. Triastuti Sulistyaningsih, M.Si and Second Supervisor Drs.

Subiyanto Hadisaputro, M.Si

Keywords: zirconia, zircon sand, XRD, XRF.

Zirconia (ZrO2) is a refractory material which has some application, such as

ceramics. The aims of this study to determine the effect of H2SO4 molarity (1, 2,

and 3 M) and acid stirring time (½, 1, and 1 ½ hours) on the percentage of

zirconia formed and characters (crystallinity, crystal structure, particle size, and

percentage composition) of zirconia from Belitung zircon sand (ZrSiO4). In this

study, zircon sand reacted with NaOH and burned at temperature of 500 .

Combustion products, the addition of distilled and strirring with water, H2SO4,

dan NH4OH were sebsequently carried out calcination at temperatur of 700 .

Characterization of zirconia include X-Ray Diffraction (XRD) and X-Ray

Fluorescence (XRF). Molarity and acid stirring time have effect on the percentage

of zirconia. Cristallinity zirkonia optimum at molarity acid of 2 M and ½ hour

stirring time with cubic crystal structure, particle size of 15.29 nm, and percentage

zirconia of 89.5 %.

x

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL ............................................................................................. i

PERNYATAAN KEASLIAN TULISAN............................................................. ii

PERSETUJUAN PEMBIMBING ...................................................................... iii

HALAMAN PENGESAHAN...............................................................................iv

MOTTO DAN PERSEMBAHAN.........................................................................v

PRAKATA .......................................................................................................... vi

ABSTRAK ........................................................................................................ viii

ABSTRACT ........................................................................................................ ix

DAFTAR ISI ........................................................................................................ x

DAFTAR TABEL .............................................................................................. xii

DAFTAR GAMBAR ........................................................................................ xiii

DAFTAR LAMPIRAN ..................................................................................... xiv

BAB

1. PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang ........................................................................................... 1

1.2 Rumusan Masalah ...................................................................................... 5

1.3 Tujuan Penelitian ........................................................................................ 5

1.4 Manfaat Penelitian ...................................................................................... 5

2. TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pasir Zirkon ................................................................................................ 6

2.2 Zirkonium (Zr) ........................................................................................... 8

2.3 Keramik Zirkonia (ZrO2) ......................................................................... 10

2.4 Metode Ekstraksi ...................................................................................... 15

2.4.1 Metode Hidrometalurgi ................................................................... 15

xi

2.4.2 Metode Pirometalurgi ...................................................................... 17

2.4.3 Metode Elektrometalurgi ................................................................ 18

2.5 Analisis Senyawa ..................................................................................... 18

2.5.1 XRD (X-Ray Diffraction) ................................................................ 18

2.5.2 XRF (X-Ray Fluorescence) ............................................................. 21

3. METODE PENELITIAN

3.1 Lokasi Penelitian ...................................................................................... 25

3.2 Variabel Penelitian ................................................................................... 25

3.2.1 Variabel Bebas ................................................................................ 25

3.2.2 Variabel Terikat ............................................................................... 25

3.2.3 Variabel Terkendali ......................................................................... 26

3.3 Alat dan Bahan ......................................................................................... 26

3.3.1 Alat .................................................................................................. 26

3.3.2 Bahan ...............................................................................................26

3.4 Cara Kerja ................................................................................................. 26

3.4.1 Preparasi Sampel ............................................................................. 26

3.4.2 Pembuatan Sampel ..........................................................................27

4. HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN ............................................. 28

5. SIMPULAN DAN SARAN ........................................................................... 39

5.1 Simpulan ................................................................................................... 39

5.2 Saran ......................................................................................................... 39

DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................ 40

LAMPIRAN ....................................................................................................... 43

xii

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

2.1 Sifat-sifat zirkonium ......................................................................................... 9

2.2 Sifat-sifat fisis beberapa keramik zirkonia ..................................................... 15

3.1 Variasi molaritas asam dan waktu pengadukan asam .................................... 27

4.1 Persentase komposisi pasir zirkon Belitung ................................................... 29

4.2 Interpretasi difraktogram zirkonia berbagai variasi molaritas asam dan waktu

pengadukan asam ........................................................................................... 34

4.3 Ukuran partikel berbagai sampel ................................................................... 36

4.4 Persentase komposisi zirkonia dalam berbagai sampel ................................. 36

xiii

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

2.1 Peta keberadaan pasir zirkon di Indonesia ...................................................... 6

2.2 Pasir zirkon (ZrSiO4) ....................................................................................... 7

2.3 Logam zirkonium (Zr) ..................................................................................... 8

2.4 Transformasi fasa struktur zirkonia ............................................................... 12

2.5 Struktur kristal polimorf zirkonia .................................................................. 13

2.6 Zirkonia .......................................................................................................... 14

2.7 Alat XRD ....................................................................................................... 18

2.8 Skema kerja XRD .......................................................................................... 20

2.9 Difraksi sinar-X .............................................................................................. 21

2.10 Alat XRF ...................................................................................................... 21

2.11 Perpindahan elektron pada atom .................................................................. 22

2.12 Bagian dalam XRF ....................................................................................... 23

4.1 Difraktogram senyawa pasir zirkon Belitung ................................................ 28

4.2 Sampel pasir zirkon ........................................................................................ 30

4.3 Proses hidrolisis ............................................................................................. 31

4.4 Sampel ............................................................................................................ 32

4.5 Difraktogram zirkonia .................................................................................... 33

4.6 Struktur kristal kubik zirkonia ....................................................................... 35

4.7 Grafik hubungan molaritas H2SO4 dan konsentrasi zirkonia ketika

waktu pengadukan ½ jam .............................................................................. 37

4.8 Grafik hubungan molaritas H2SO4 dan konsentrasi zirkonia ketika

waktu pengadukan 1 jam .............................................................................. 37

4.9 Grafik hubungan molaritas H2SO4 dan konsentrasi zirkonia ketika

waktu pengadukan 1½ jam ............................................................................ 38

xiv

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran Halaman

1. Pembuatan Larutan ....................................................................................... 43

2. Skema Kerja .................................................................................................. 44

3. Hasil karakterisasi dengan XRD ................................................................... 46

4. Perhitungan Ukuran Partikel berdasarkan XRD dengan Metode

Debye-Scherrer ............................................................................................. 51

5. Hasil Karakterisasi dengan XRF ................................................................... 57

6. Dokumentasi Penelitian ................................................................................ 66

1

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Zirkonia (ZrO2) merupakan salah satu bentuk oksida dari logam zirkonium

(Zr). Bahan ini merupakan material refraktori (bahan tahan panas) yang memiliki

sifat polimorf, kerapatan dan kekerasan yang tinggi, dan memiliki sifat

konduktivitas panas yang rendah serta memiliki sifat biokompatibel. Selain itu,

bahan tersebut memiliki kemudahan dalam bertransformasi fasa sehingga

menghasilkan sifat mekanik tertentu. Zirkonia juga mudah untuk distabilkan oleh

oksida logam lain untuk memodifikasi sifat fisik, mekanik, dan kimianya (Kwela,

2006).

Zirkonia memiliki beberapa aplikasi dalam bidang industri dan bidang

kesehatan. Beberapa aplikasi dalam bidang industri antara lain sebagai keramik,

pelapisan komponen listrik dan elektronika, serta sebagai komponen pada oksigen

sensor dan SOFC (Solid Oxide Fuel Cells). Selain itu, dikarenakan sifat

biokompatibel yang dimilikinya, zirkonia dapat diaplikasikan dalam bidang

kesehatan, antara lain sebagai bahan implan tulang dan sebagai material gigi

(Chevalier, 2006).

Zirkonia sebagai keramik digunakan sebagai material refraktori karena

mampu bertahan pada temperatur tinggi tanpa mengalami melting ataupun

terdekomposisi. Material keramik juga sering dimanfaatkan untuk pelapis benda

2

benda yang digunakan pada lingkungan korosif karena material keramik tahan

terhadap karat ataupun ketika kontak dengan bahan yang bersifat korosif

(Ardiansyah, 2011).

Salah satu sumber untuk mendapatkan zirkonia yaitu pasir zirkon.

Beberapa wilayah di Indonesia memiliki potensi pasir zirkon yang cukup besar

yang sampai saat ini belum dimanfaatkan secara maksimal (Senyan et al., 2013).

Salah satu daerah tersebut yaitu wilayah Belitung. Berdasarkan data sumber daya

alam Bangka Tengah, Provinsi Kepulauan Bangka Belitung, daerah tersebut

berpotensi memiliki kandungan pasir zirkon 34.686 ton (Muksin et al., 2014).

Pasir zirkon merupakan salah satu mineral yang dapat memiliki nilai komoditi

pasar yang bagus jika dilakukan pengolahan lebih lanjut.

Perkembangan teknologi industri berbasis zirkonium oksida maupun

produk derivatnya mengalami peningkatan sehingga pengembangan bahan ini

memiliki prospek yang sangat besar (Sudarto et al., 2008). Untuk mendapatkan

senyawa zirkonia dari pasir zirkon (ZrSiO4) dapat dilakukan dengan melalui

proses ekstraksi. Terdapat beberapa metode dalam proses ekstraksi mineral bumi

yaitu hidrometalurgi, pirometalurgi, dan elektrometalurgi. Metode hidrometalurgi

yaitu metode yang dalam pengolahannya memanfaatkan media pelarut berair

(aquaeos solution). Pada metode hidrometalurgi dilakukan pemakaian air untuk

dapat melarutkan suatu partikel tertentu (Havlik, 2008). Hal ini bertujuan untuk

mendapatkan zat atau logam yang diinginkan saja yang akan bereaksi (larut) dan

kemudian dipisahkan dari material yang tidak diinginkan. Metode pirometalurgi

yaitu metode yang dalam proses pengambilan logam dari bijihnya dengan

3

temperatur tinggi. Dampak negatif metode pirometalurgi yaitu adanya

pencemaran lingkungan yang terjadi, yaitu panas yang terasa oleh pekerja yang

berada di sekitar peralatan lebur, gas gabungan yang mengandung racun (CO,

NO2, SO2, dll), debu dan padatan yang bertebangan di sekitar pabrik, dan terak

yang bisa mengotori atau merusak lahan (Havlik, 2008). Metode elektrometalurgi

yaitu metode yang dalam proses pemurnian mineralnya menggunakan energi

listrik sebagai sumber panas. Dari ketiga metode tersebut, metode hidrometalurgi

sering digunakan dalam proses pemurnian, hal ini dikarenakan efektivitasnya

dibandingkan dengan metode yang lain (Mutimmah et al., 2013).

Zirkon (ZrSiO4) merupakan salah satu senyawa kimia yang memiliki sifat

stabil. Hal ini dikarenakan ikatan yang kuat antara zirkonia dan silikat (SiO2)

(Abdelkader et al., 2008). Pada proses ekstraksi zirkonia dari pasir zirkon

didahului dengan pemecahan ikatan antara kedua oksida tersebut. Salah satu cara

untuk memecah ikatan tersebut yaitu dengan proses dekomposisi (penguraian)

antara senyawa zirkon dengan silikon dengan menggunakan senyawa alkali.

Pada beberapa penelitian sebelumnya, proses ekstraksi zirkonia yang telah

dilakukan yaitu mechanical activation dan alkali fusion. Mechanical activation

adalah suatu proses fisik pada bahan di dalam mesin penggerak mekanis yang

dapat mengakibatkan perubahan struktur permukaan, sedangkan alkali fusion

yaitu proses yang memanfaatkan logam alkali untuk mendekomposisikan zirkon

pada temperatur tertentu. Metode tersebut telah digunakan oleh beberapa peneliti,

antara lain Setiawan (2007), Ardiansyah (2011), dan Mutimmah et al. (2013).

4

Pada penelitian Setiawan (2007) telah dilakukan ekstraksi zirkonia dari

pasir zirkon dengan metode alkali fusion. Pada penelitian tersebut, pasir zirkon

direaksikan dengan NaOH dan sampel tersebut melebur dengan temperatur 700

. Setiawan mendapatkan kandungan zirkonia 16%, sedangkan pada penelitian

Ardiansyah (2011) telah dilakukan ekstraksi zirkonia dari pasir zirkon dengan

metode mechanical activation. Penelitian tersebut mendapatkan senyawa zirkonia

sebesar 17,4 %. Mutimmah et al. (2013) juga melakukan penelitian ekstraksi

zirkonia dari pasir zirkon dengan metode alkali fusion dengan variasi ukuran

partikel pasir zirkon. Penelitian yang dilakukan Mutimmah, diperoleh kondisi

optimal pada ukuran 235 mesh dengan persentase dekomposisi yaitu 77,64 %. Hal

ini juga menjelaskan bahwa metode-metode tersebut masih belum optimal dalam

proses ekstraksi zirkonia.

Pada penelitian Kwela (2006) telah dilakukan penelitian ekstraksi

zirkonia dengan variasi suhu dan waktu penahanan. Kwela menyatakan bahwa

proses fusi zirkon selama 2 jam memberikan hasil zirkonia yang relatif sama

dengan fusi selama 336 jam dan suhu fusi optimal yang dihasilkan yaitu 700

.

Faktor lain yang mempengaruhi proses fusi yaitu molaritas asam (Srikanth et al.,

2015) dan waktu pengadukan asam. Oleh karena itu, pada penelitian ini dilakukan

variasi molaritas H2SO4 dan waktu pengadukan asam terhadap persentase

zirkonia.

Untuk mengidentifikasi zirkonia yang terbentuk akan dilakukan analisis

XRD (X-Ray Diffraction) dan XRF (X-Ray Fluorencence). Analisis XRD

dilakukan untuk mengidentifikasi kristalinitas, struktur kristal, dan ukuran partikel

5

senyawa zirkonia. Analisis XRF dilakukan untuk mengetahui persentase

komposisi zirkonia.

1.2 Rumusan Masalah

Berdasarkan uraian di atas, maka rumusan masalah dalam penelitian ini:

1. Bagaimana pengaruh molaritas H2SO4 dan waktu pengadukan asam terhadap

persentase zirkonia (ZrO2) yang terbentuk?

2. Bagaimana karakter (kristalinitas, struktur kristal, ukuran partikel, dan

persentase komposisi) zirkonia (ZrO2) dari pasir zirkon (ZrSiO4) Belitung?

1.3 Tujuan Penelitian

Tujuan yang ingin dicapai dalam penelitian ini adalah:

1. Mengetahui pengaruh molaritas H2SO4 dan waktu pengadukan asam terhadap

persentase zirkonia (ZrO2) yang terbentuk.

2. Mengetahui karakter (kristalinitas, struktur kristal, ukuran partikel, dan

persentase komposisi) zirkonia (ZrO2) dari pasir zirkon (ZrSiO4) Belitung.

1.4 Manfaat Penelitian

Penelitian ini dapat dijadikan salah satu metode yang optimal untuk

mengolah pasir zirkon agar menjadi produk (zirkonia) yang memiliki nilai

ekonomis yang lebih tinggi.

6

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Pasir Zirkon

Daerah Kepulauan Bangka Belitung, Kepulauan Riau, dan Kalimantan

merupakan wilayah yang memiliki kandungan deposit pasir zirkon dalam jumlah

besar (Gambar 2.1)

Gambar 2.1 Peta keberadaan pasir zirkon di Indonesia (Poernomo, 2012).

: wilayah yang memiliki kandungan deposit pasir zirkon dalam jumlah besar.

Pasir zirkon merupakan salah satu mineral yang cukup melimpah. Pasir

zirkon ditemukan dalam bentuk mineral aksesori pada batuan baku hasil

pembekuan magma yang kaya akan silika seperti granit, pegmatte, dan nepheline

syenite. Batuan sedimen juga mengandung zirkon namun dalam jumlah kecil.

Pasir zirkon ditemukan terkonsentrasi dengan mineral berat lainnya seperti

7

ilmenit, rutil, monazite, leucoxene, dan garnet pada pasir sungai dan pantai

dengan kandungan utama besi dan titanium (Kwela, 2006).

Pasir zirkon atau zirconium silikat juga merupakan mineral yang bersifat

tahan korosi dan mempunyai kestabilan yang baik pada temperatur tinggi. Pasir

zirkon tidak larut dalam air namun larut dalam larutan asam serta dapat

mengendap pada larutan basa. Pada temperatur di atas 1650 ℃, zirconium silikat

akan terurai menjadi ZrO2 dan SiO2. Zirkon biasanya adalah hasil sampingan dari

penambangan dan pemprosesan pasir mineral berat untuk recovery mineral

titanium, rutil, ilmenit; dengan kata lain tidak ada penambangan yang dilakukan

khusus untuk mendapatkan zirkon (Setiawan, 2007).

Pada umumnya pasir zirkon mengandung unsur besi, titanium dioksida,

alumina, hafnia, dan unsur lainnya yang menyebabkan warna pada zirkon

bervariasi, seperti putih bening, kuning, kehijauan, coklat kemerahan, kuning

kecoklatan, dan gelap (Gambar 2.2). Zirkon mempunyai kekerasan 6,5-7,5 MPa,

berat jenis 4,6-5,8 gr/cm3, indeks refraksi 1,92-2,19, dan memiliki titik lebur 2500

℃ (Setiawan, 2007).

Gambar 2.2 Pasir zirkon (ZrSiO4 )

Zirkonium dan atom silikon dihubungkan oleh atom oksigen. Zirkon

dirumuskan sebagai ZrSiO4 atau ZrO2.SiO2. Ion zirkonium tetravalent di dalam

senyawa terkoordinasi sangat tinggi (berikatan sangat kuat). Oleh karena struktur

8

tersebut zirkon merupakan salah satu senyawa yang sangat stabil, baik secara

kimia maupun termal (Kwela, 2006).

Pada umumnya, zirkon tidak bereaksi pada mineral asam kuat, tapi dapat

dipecah dengan konsentrasi asam sulfat pada temperatur dan tekanan tertentu.

Untuk memecah ikatan zirkon (dekomposisi) dapat dilakukan dengan reaksi fusi

alkali atau alkali karbonat pada temperatur tertentu (Kwela, 2006).

2.2. Zirkonium (Zr)

Zirkonium adalah elemen logam yang berkilau, keras dan ductile.

Penampilan zirkonium menyerupai stainless steel (Gambar 2.3). Zirkonium

memiliki temperatur leleh yang tinggi yaitu sekitar 1800 . Zirkonium juga

memiliki sifat keras dan ketahanan korosi yang baik. Penambahan kontaminan

dan struktur kristal berpengaruh terhadap sifat-sifatnya. Zirkonium termasuk ke

dalam golongan IVB pada tabel periodik unsur dengan valensi 4 dan bilangan

koordinasi maksimal 8 serta massa atom relatif 91,22 sma (Kwela, 2006). Adapun

sifat-sifat logam zirkonium (Zr) dapat dilihat pada Tabel 2.1.

Gambar 2.3 Logam zirkonium (Zr)

9

Tabel 2.1. Sifat-sifat zirkonium (Ardiansyah, 2011)

Sifat–sifat senyawa zirconium Nilai

Radius Atom 1,6 Å

Volume Atom 14,1 cm3/mol

Massa Atom Relatif 91,224 sma

Titik Didih 4682 K

Massa Jenis 6,51 gr/cm3

Konduktivitas Listrik 2,3 x 10 6

Ω-1

cm-1

Elektronegativitas 1,33

Konfigurasi Elektron [Kr] 4d25s

2

Formasi Entalphi 21 kj / mol

Konduktifitas Panas 22,7 Wm-1

K-1

Potensial Ionisasi 6,84 V

Titik Lebur 2128 K

Bilangan Oksidasi 4

Kapasitas Panas 0,278 jg-1

K-1

Entalphi Penguapan 590,5 kJ / mol

Zirkonium digunakan sebagai agen pencampur logam dalam baja,

peralatan bedah, primer peledak, dan filamen bola lampu. Zirkonium dan niobium

dapat menjadi superkonduktif pada suhu rendah dan digunakan untuk membuat

magnet superkonduktif. Zirkonium oksida memiliki indeks refraksi yang tinggi

dan digunakan sebagai bahan batu permata. Bentuk oksida dari zirkonium yaitu

zirkonia, zirkonia sering digunakan untuk krus laboratorium yang tahan panas dan

10

digunakan sebagai bahan refractory di dalam tungku pemanas oleh industri gelas

dan keramik.

Zirkonium terdapat di alam tidak dalam bentuk elemen bebas, tetapi

berada dalam bentuk zirkonium silikat pada pasir zirkon, zirkonium oksida pada

beddelleyite, zirkonium karbonat dengan natrium, kalsium, dan sebagainya.

Zirkonium juga ditemukan sebagai impurity pada beberapa mineral titanat,

niobanat, tantaloniobanat dan sebagainya. Beddeleyite dan zirkon banyak

digunakan karena memiliki nilai lebih dalam dunia industri. Semua bijih Zr

mengandung hafnium sekitar 1-3 %. Secara kimiawi, Zr dan Hf mempunyai sifat

yang sangat mirip sehingga tidak dapat dipisahkan dengan proses reduksi yang

umum, tetapi secara nuklir sifat keduanya sangat jauh berbeda (Poernomo, 2012).

2.3. Keramik Zirkonia (ZrO2)

Material keramik merupakan material yang unik, hal ini ditunjukkan pada

sifat-sifat yang dimilikinya. Material keramik biasa digunakan sebagai material

refraktori karena mampu bertahan pada temperatur tinggi tanpa mengalami

melting ataupun terdekomposisi. Material keramik juga sering dimanfaatkan

untuk pelapis benda-benda yang digunakan pada lingkungan korosif karena

material keramik tahan terhadap karat ataupun ketika kontak dengan bahan yang

bersifat korosif.

Pada dua dekade terakhir material keramik banyak digunakan dalam dunia

industri, biasanya diaplikasikan pada industri yang menggunakan peralatan yang

tahan terhadap temperatur tinggi seperti industri peleburan logam yang

11

membutuhkan material yang mampu melapisi tungku pelebur sebagai pengaman

saat operasionalnya. Selain itu, material keramik juga bersifat isolator pada suhu

ruang. Oleh karena itu, material keramik juga dapat dimanfaatkan pada

komponen-komponen elektronik khususnya sebagai isolator. Zirkonia merupakan

salah satu contoh dari material keramik (Ardiansyah, 2011).

Zirkonia (ZrO2) adalah jenis oksida kristalin yang banyak digunakan

sebagai material refraktori (tahan panas) dikarenakan titik lebur yang tinggi dan

sifat kimianya yang baik. Namun transformasi fasa tetragonal-monoklinik dan

perubahan volumenya menghalangi ketidakstabilan zirkonia dalam beberapa

aplikasi. Oleh karena itu, untuk memudahkan dalam aplikasinya, zirkonia

distabilkan terlebih dahulu. Transformasi fasa tetragonal-monoklinik ini terjadi

secara reversible apabila dipanaskan ataupun didinginkan (Kwela, 2006).

Pada temperatur kamar, zirkonia murni memiliki struktur kristal

monoklinik (m-ZrO2) dan apabila diberi pemanasan sampai temperatur 1461-

1480 K akan berubah struktur kristalnya menjadi tetragonal (t-ZrO2), jika

didinginkan kembali pada suhu ruang akan berubah kembali menjadi monoklinik

(m-ZrO2). Fasa kubik (c-ZrO2) dapat terbentuk pada temperatur tinggi yaitu 2584

K (Gambar 2.4). Zirkonia pada temperatur rendah bersifat isolator dan pada

temperatur tinggi bersifat konduktor ion. Monoklinik dan tetragonal tergolong

tidak stabil pada kisaran temperatur 1000 - 1100 , karena pada kisaran

temperatur tersebut terjadi transformasi fasa dari monoklinik ke tetragonal

(reversible) sehingga dapat menimbulkan perubahan volume (3-5%). Hal ini

berakibat akan terjadi keretakan mikro (micro crack), apabila retak tersebut

12

menjalar maka dapat menimbulkan kerusakan pada material. Kubik ZrO2 (c-

ZrO2) tergolong fasa yang paling stabil terhadap perubahan temperatur

(Maghfirah, 2007).

Gambar 2.4 Transformasi fasa struktur zirkonia

(Shackelford, 2008)

Pada temperatur ruangan dan tekanan di atas 5 GPa, telah ditemukan fasa

keempat yaitu orthorhombic (Leffler, 2000). Zirkonia yang berstruktur

orthorhombic lebih stabil (temperatur ruangan dan tekanan tinggi) daripada

zirkonia yang berstruktur monoklinik. Hal ini dikarenakan o-ZrO2 menghasilkan

perubahan volume yang lebih kecil daripada m-ZrO2 ketika transformasi termal

ke fasa t-ZrO2 (Leffler, 2000).

Salah satu cara untuk mendapatkan zirkonia yang stabil yaitu dengan

memberikan pemanasan sampai 2370 , reaksi tersebut memerlukan pemanasan

yang tinggi sampai titik lelehnya. Namun terdapat metode untuk mendapatkan

zirkonia yang stabil pada suhu yang rendah. Salah satu cara untuk menstabilkan

13

zirkonia pada suhu rendah yaitu dengan menambahkan bahan aditif. Bahan untuk

menstabilkan itu dapat berupa oksida valensi dua atau tiga seperti misalnya CaO,

MgO, Y2O3, Ce2O3. Bahan aditif tersebut akan masuk ke dalam struktur kristal

zirkonia melalui proses solid solution dan akan menyebabkan zirkonia menjadi

stabil. Komposisi bahan aditif yang berbeda akan menyebabkan sifat mekanis

yang berbeda-beda pula (Maghfirah, 2007).

Gambar 2.5 Struktur kristal polimorf zirkonia (a) kubik (b) monoklinik

(Kwela, 2006).

Selain dari sifat yang dimiliki di atas, zirkonia juga memiliki beberapa

sifat fisis yang lain diantaranya kekuatan, ketangguhan, dan kekerasan yang

tinggi, koefisien gesekan yang rendah, bersifat non-magnetik, memiliki

konduktivitas termal yang rendah, memiliki daya tahan terhadap korosi, memiliki

modulus elastisitas yang sama dengan baja, dan memiliki koefisien ekspansi

termal sama dengan besi. Secara fisik, zirkonia berwarna putih disajikan pada

Gambar 2.6.

14

Gambar 2.6 Zirkonia

ZrSiO4(ZrO2). Untuk menghasilkan zirkonia dari pasir zirkon perlu

dilakukan ektraksi terlebih dahulu, sedangkan pada baddeleyite tidak perlu

dilakukan ekstraksi lagi.

Pada umumnya aplikasi zirkonia berhubungan dengan kestabilan zirkonia.

Salah satu aplikasi zirkonia yaitu sebagai bahan baku dalam pembuatan keramik

yang mempunyai ketahanan perubahan termal mendadak (shock termal) dan

sebagai bahan campuran untuk pembuatan keramik tahan benturan (Kwela, 2006).

Zirkonia merupakan salah satu keramik yang memiliki sifat biokompatibel

yang baik. Zirkonia juga digunakan sebagai material dental dan implan (Denry,

2008). Salah satu contohnya yaitu hidroksiapatit-zirkonia yang digunakan sebagai

bahan implan tulang (Kmita, 2004).

Ada beberapa macam tipe keramik zirkonia yang didasarkan pada struktur

kristalnya yaitu keramik PSZ (Partialy Stabilized Zirkonia), keramik TZP

(Tetragonal Zirkonia Polycristalline), dan keramik FSZ (Fully Stabilized

Zirkonia). Keramik PSZ dan TZP umumnya digunakan sebagai komponen

mekanik (cutting tools, bio ceramic, dan bahan refraktori) karena kedua jenis

keramik ini memiliki ketahanan terhadap suhu tinggi, tahan korosi dan memiliki

15

kekerasan yang sangat tinggi, serta kekuatan mekanik yang tinggi (Gernot, 1998

dalam Maghfirah, 2007), sedangkan keramik FSZ banyak terdapat kekosongan,

sehingga memiliki konduktivitas listrik yang tinggi, tetapi sifat mekaniknya jauh

lebih rendah dibandingkan dengan PSZ atau TZP (Nguyen, 1993 dalam

Maghfirah, 2007).

Tabel 2.2 Sifat-sifat fisis beberapa keramik zirkonia (Maghfirah, 2007)

Material Densitas

(g/cm3)

Modulus

Elastis (GPa)

MOR

(MPa)

Ketangguhan

(MPa m1/2

)

Mg-PSZ 5,71 206 641 3

TZP 6,02 205 1021 4

Y-PSZ 5,81 185 713 4

FSZ 5,60 - 300 2

PSZ (Nilcra Brand) 5,74 205 360-340 3

Bio-ceramic

2.4. Metode Ekstraksi

Pasir zirkon merupakan salah satu sumber untuk mendapatkan zirkonium

dan zirkonia. Bila ditinjau secara teknis, ekstraksi dari konsentrat/mineral hasil

pertambangan ditempuh melalui tiga cara yaitu hidrometalurgi, pirometalurgi,

dan elektrometalurgi.

2.4.1. Metode Hidrometalurgi

Secara harfiah hidrometalurgi dapat diartikan sebagai cara pengolahan

logam dari batuan atau bijihnya dengan menggunakan pelarut berair (aqueous

solution) atau proses hidrometalurgi adalah suatu proses pemakaian suatu zat

kimia untuk dapat melarutkan suatu partikel tertentu (Havlik, 2008). Reaksi

kimia yang dipilih selektif, artinya hanya metal yang diinginkan saja yang akan

bereaksi (larut) dan kemudian dipisahkan dari material yang tidak diinginkan.

Pelarut yang digunakan dalam pengolahan hidrometalurgi dapat berupa asam atau

16

senyawa pengompleks. Metode hidrometalurgi memiliki beberapa keuntungan,

yaitu biaya pengolahan yang rendah, proses pengolahan relatif mudah, investasi

alat yang rendah sehingga memungkinkan percepatan proses produksi, dan proses

pengolahan yang relatif lebih singkat.

Secara garis besar, proses hidrometalurgi terdiri dari tiga tahapan yaitu

pengikisan logam dari batuan dengan bantuan reagen, pemekatan larutan hasil

pengikisan dan pemurniannya, recovery yaitu pengambilan logam dari larutan

hasil pengikisan. Pengikisan adalah proses pelarutan selektif, hanya logam-logam

tertentu yang dapat larut. Pelarut adalah cairan yang dari sudut pandang teknik

harus murah, mampu regenerasi, dan mampu melarutkan mineral yang diinginkan

dengan cepat, sehingga dapat memisahkan mineral dari bahan gangue (pengotor)

(Ray, 2010). Pelarut akan melarutkan sebagian bahan padatan sehingga bahan

terlarut yang diinginkan dapat diperoleh. Pemilihan metode pencucian (pelindian)

tergantung pada kandungan logam berharga dalam bijih dan karakteristik bijih

khususnya mudah tidaknya bijih dicuci oleh reagen kimia tertentu.

Salah satu pelarut yang sering digunakan yaitu asam sulfat (H2SO4). Pada

temperatur kamar asam sulfat tidak berwarna dan dapat bercampur baik dengan

air (Donald,1942 dalam Mutimmah, 2013). Asam sulfat bereaksi dengan semua

logam dan memiliki titik didih 340 . Asam sulfat bersifat sangat korosif dan

reaksi hidrasi dengan air yang sangat eksotermis. Sifat korosif dari asam sulfat

dapat merusak benda-benda dari logam.

Pada proses ekstraksi zirkonia dari pasir zirkon didahului dengan proses

pemisahan antara ikatan ZrO2 dan SiO2. Metode yang paling mudah untuk

17

memisahkan ikatan kedua oksida tersebut yaitu dengan proses fusi (Abdelkader,

2008). Proses fusi yaitu proses dekomposisi dengan menggunakan logam alkali,

baik natrium hidroksida (NaOH) maupun kalium hidroksida (KOH) sebagai

pereaksi. Logam alkali (NaOH, KOH) berfungsi untuk mendekomposisikan

zirkon pada temperatur tertentu sehingga terbentuk senyawa zirkonat, seperti

natrium zirkonat, dan natrium silikat (Setiawan, 2007). Adapun reaksi yang terjadi

ketika proses fusi ini seperti pada persamaan 2.1.

ZrSiO4 + 4 NaOH Na2ZrO3 + Na2SiO3 + 2 H2O ↑ (2.1)

2.4.2. Metode Pirometalurgi

Pirometalurgi yaitu proses pengambilan logam dari bijihnya dengan

temperatur tinggi. Temperatur yang digunakan berkisar 500 – 1.600 . Pada

temperatur tersebut umumnya logam atau paduan logam sudah dalam fase cair

atau fase gas.

Proses pirometalurgi terbagi atas 5 proses, yaitu drying (pengeringan),

calcining (kalsinasi), roasting (pemanggangan), smelting, dan refining

(pemurnian). Dampak negatif metode pirometalurgi yaitu adanya pencemaran

lingkungan yang terjadi adalah panas yang terasa oleh pekerja yang berada di

sekitar peralatan lebur, gas buangan yang mengandung racun (CO, NO2, SO2, dan

lain-lain), debu dan padatan yang bertebangan di sekitar pabrik, dan terak yang

bisa mengotori atau merusak lahan (Havlik, 2008).

18

2.4.3. Metode Elektrometalurgi

Elektrometalurgi yaitu proses pemurnian mineral dengan menggunakan

energi listrik sebagai sumber panas. Tujuan dari proses ini adalah untuk

mengendapkan logam dari suatu larutan sebagai hasil pelindian. Prinsip yang

digunakan adalah elektrolisis dan elektrokimia (Havlik, 2008).

2.5. Analisis Senyawa

2.5.1 XRD (X-Ray Diffraction)

Analisis struktur kristal dari suatu material keramik dapat dilakukan dengan

menggunakan XRD (Gambar 2.7). Sinar-X adalah suatu radiasi elektromagnetik

yang memiliki panjang gelombang mendekati jarak antar atom pada kristal.

Kristal terdiri atas susunan atom-atom yang teratur, jadi kristal akan mampu

mendifraksikan sinar-X yang melaluinya. Berkas sinar monokromatis yang jatuh

pada suatu permukaan kristal akan di difraksi ke segala arah, tetapi karena

keteraturan letak atom-atom kristal pada arah tertentu gelombang hambur itu akan

berinterferensi konstruktif dan dekstruktif (Chan et al., 1992).

Gambar 2.7 Alat XRD

19

Sinar-X yang merupakan radiasi elektromagnet dengan panjang

gelombang sekitar 100 pm dihasilkan dari penembakan logam dengan elektron

energi tinggi. Elektron itu mengalami perlambatan saat masuk ke dalam logam

dan menghasilkan radiasi dengan jarak panjang gelombang yang kontinu yang

disebut Bremsstrahlung (Bremse berasal dari kata Jerman yang berarti rem,

Strahlung berarti sinar). Pada kontinum itu tertumpuk beberapa puncak tajam

berintensitas tinggi. Puncak ini berasal dari interaksi antara elektron datang

dengan elektron pada kulit dalam atom. Tumbukan itu mengeluarkan sebuah

elektron, dan elektron dengan energi lebih tinggi masuk ke tempat kosong dengan

memancarkan kelebihan energinya sebagai foton sinar-X (Atkins, 1999).

Difraksi sinar-X merupakan salah satu metode karakterisasi material.

Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material. Selain

itu, teknik ini dapat digunakan untuk menentukan struktur kristal dan penentuan

kemurnian hasill sintesis (Castellan, 1983). Dalam penelitian ini, XRD digunakan

untuk mengetahui kristalinitas, struktur kristal, dan ukuran partikel zirkonia.

Komponen utama XRD yang terdiri dari tabung katoda (tempat

terbentuknya sinar-X), sampel holder, dan detektor. Pada XRD menggunakan

sumber Co dengan komponen lain berupa cooler yang digunakan untuk

mendinginkan karena ketika proses pembentukan sinar-X dikeluarkan energi yang

tinggi dan menghasilkan panas, seperangkat komputer, dan CPU (Atkins, 1999).

Skema kerja XRD disajikan pada Gambar 2.8.

20

Gambar 2.8 Skema kerja XRD

Prinsip kerja XRD adalah sinar-X dihasilkan di suatu tabung sinar katoda

dengan pemanasan kawat pijar untuk menghasilkan elektron-elektron, kemudian

elektron-elektron tersebut dipercepat terhadap suatu target dengan memberikan

suatu voltase. Pada saat elektron-elektron mempunyai energi yang cukup untuk

mengeluarkan elektron-elektron dalam target, karakteristik spektrum sinar-X

dihasilkan, kemudian disaring oleh kertas perak atau kristal monokrometer yang

akan menghasilkan sinar-X monokromatik yang diperlukan untuk difraksi.

Tembaga adalah bahan sasaran yang paling umum untuk difraksi sinar tunggal.

Sinar-X ini mengarah ke sampel. Pada saat sampel dan detektor diputar, intensitas

sinar-X yang memantul itu direkam. Ketika geometri dari peristiwa sinar-X

tersebut memenuhi persamaan Braag, interferens konstruktif terjadi dan suatu

puncak di dalam intensitas terjadi. Detektor akan merekam dan memproses isyarat

penyinaran ini dan mengkonversi isyarat itu menjadi suatu arus yang akan

dikeluarkan pada printer atau layar kompputer (Atkins, 1999). Difraksi sinar-X

disajikan pada Gambar 2.9.

21

Gambar 2.9 Difraksi sinar-X

2.5.2 XRF (X-Ray Fluorescence)

XRF (X-Ray Fluorescence) merupakan alat yang digunakan untuk

menganalisis komposisi kimia beserta konsentrasi unsur-unsur yang terkandung

dalam suatu sampel dengan menggunakan metode spektrometri. Analisis unsur

dilakukan secara kualitatif maupun kuantitatif. Analisis kualitatif dilakukan untuk

menganalisis jenis unsur yang terkandung dalam bahan dan analisis kuantitatif

dilakukan untuk menentukan konsentrasi unsur dalam bahan (Malvern Instrumen

Limited, 2012). Alat XRF disajikan pada Gambar 2.10.

Gambar 2.10 Alat XRF

XRF adalah teknik analisis unsur yang membentuk suatu material dengan

dasar interaksi sinar-X dengan material analit. Teknik ini banyak digunakan

dalam analisis batuan karena membutuhkan jumlah sampel yang relatif kecil

22

(sekitar 1 g). Teknik ini dapat digunakan untuk mengukur unsur-unsur yang

terutama banyak terdapat dalam batuan atau mineral. Sampel yang digunakan

biasanya berupa serbuk hasil penggilingan atau pengepresan menjadi bentuk film

yang banyak digunakan menggunakan beberapa prinsip.

Apabila elektron dari suatu kulit atom bagian dalam dilepaskan, maka

elektron yang terdapat pada bagian kulit luar akan berpindah pada kulit yang

ditinggalkan tadi menghasilkan sinar-X dengan panjang gelombang yang

karakteristik bagi unsur tersebut (Jenkin, 1995). Perpindahan elektron pada atom

disajikan pada Gambar 2.11.

Gambar 2.11 Perpindahan elektron pada atom

Teknik difraksi sinar-X suatu berkas elektron digunakan sinar-X yang

dihasilkan dari tembakan berkas elektron terhadap suatu unsur di anoda untuk

menghasilkan sinar-X dengan panjang gelombang yang diketahui. Peristiwa ini

terjadi pada tabung sinar-X. Pada teknik XRF, digunakan sinar-X dari tabung

pembangkit sinar-X untuk mengeluarkan elektron dari kulit bagian dalam untuk

menghasilkan sinar-X baru dari sampel yang di analisis. Seperti pada tabung

pembangkit sinar-X, elektron dari kulit bagian dalam suatu atom pada sampel

analit menghasilkan sinar-X dengan panjang gelombang karakteristik dari setiap

atom di dalam sampel. Untuk setiap atom di dalam sampel, intensitas dari

23

karakteristik sinar-X tersebut sebanding dengan jumlah (konsentrasi) atom di

dalam sampel. Oleh karena itu, dapat mengukur intensitas karakteristik sinar-X

dari setiap unsur, sehingga dapat membandingkan intensitasnya dengan suatu

standar yang diketahui konsentrasinya, sehingga konsentrasi unsur dalam sampel

bisa ditentukan (Jenkin, 1995).

Peralatan X-Ray Fluorescence Spektrometer terdiri dari tabung

pembangkit sinar-X yang mampu mengeluarkan elektron dari semua jenis unsur

yang sedang diteliti. Sinar-X ini yang dihasilkan harus berenergi sangat tinggi,

sehingga anoda target dalam tabung pembangkit harus berupa unsur Cr, Mo, atau

Au. Sinar-X yang dihasillkan ini, kemudian dilewatkan melalui suatu kolimator

untuk menghasilkan berkas sinar yang koheren. Berkas sinar ini kemudian

didifraksikan oleh kisi kristal yang sudah diketahuii nilai d-nya. Bagian dalam

XRF disajikan pada Gambar 2.12.

Gambar 2.12 Bagian dalam XRF

24

Persamaan Bragg (n = 2 d sin θ) adalah persamaan untuk menentukan

sudut θ dari sinar-X yang telah diketahui panjang gelombangnya. Kemudian

kristal dan detektor diatur untuk mendifraksikan panjang gelombang (Jenkin,

1995).

XRF mempunyai beberapa kelebihan dan kekurangan, yaitu sebagai

berikut.

Kelebihan dari metode XRF adalah:

1. Akurasi yang tinggi.

2. Dapat menentukan unsur dalam material tanpa adanya standar.

3. Dapat menentukan kandungan mineral dalam bahan biologik secara langsung.

Kekurangan dari metode XRF adalah:

1. Tidak dapat mengetahui senyawa yang dibentuk oleh unsur-unsur yang

terkandung dalam material yang akan diteliti.

2. Tidak dapat menentukan struktur dari atom yang membuat material itu.

(Firdos, 2016).

Teknik analisis dengan XRF lebih banyak digunakan karena metode ini

cepat, lebih teliti, tidak merusak bahan, dapat digunakan pada cuplikan berbentuk

padat, bubuk, cair maupun pasta (Sukirno et al., 2003). Pada penelitian ini, XRF

digunakan untuk analisis persentase komposisi senyawa yang terkandung di

dalam sampel yang sudah disintesis.

39

BAB 5

SIMPULAN DAN SARAN

5.1 Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian dan pembahasan, maka dapat disimpulkan

sebagai berikut:

1. Molaritas H2SO4 dan waktu pengadukan asam berpengaruh terhadap

persentase zirkonia (ZrO2) yang terbentuk.

2. Kristalinitas zirkonia (ZrO2) optimum pada sampel dengan molaritas asam 2

M dan waktu pengadukan ½ jam dengan struktur kristal berbentuk kubik,

ukuran partikel sebesar 15,29 nm, dan persentase zirkonia sebesar 89,5 %.

5.2 Saran

1. Agar diperoleh persentase zirkonia yang lebih maksimal disarankan untuk

melakukan separasi magnetik menggunakan alat separator magnetik.

2. Perlu dilakukan penelitian selanjutnya dengan variasi kecepatan pengadukan

asam.

40

DAFTAR PUSTAKA

Abdelkader, A.M., A. Daher, & E. El-Kashef. 2008. Novel Decomposition

Method for Zircon. Journal of Alloys and Compounds, (460): 577-580.

Ardiansyah. 2011. Ektraksi Zirconia Dari Pasir Zircon Dengan Metode

Mechanical Activation. Tugas Akhir. Jakarta: Jurusan Fisika Universitas

Islam Negeri Syarif Hidayatullah.

Atkins, P.W. 1999. Kimia Fisik Jilid 2 (Edisi Keempat). Translated by Irma.

Jakarta: Erlangga.

Biswas, R.K., M.A. Habib, A.K. Karmakar, & M.R. Islam. 2010. A Novel

Method for Processing of Bangladeshi Zircon: Part I: Baking and Fusion

with NaOH. Journal of Hydrometallurgy, (103): 124-129.

Castellan, G.W. 1983. Physical Chemistry Third Edition. Amerika Serikat:

Addison-Wesley Publishing Company.

Chan, R.W. & P. Haasen. 1992. Material Science and Technology,

Characterization of Materials. Journal of Materials, 2A.

Chevalier, J. 2006. What Future for Zirconia as a Biomaterial?. Journal of

Biomaterials, (27): 535-543.

Dahlan, Y., Pramusanto, N. Saleh, E. Setyatmoko, S. Sumantri, & E. Rahmawati.

2009. Pembuatan Zirkonia dengan Metoda Peleburan Pasir Zirkon.

Bandung: Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral dan

Batubara.

Denry, I. & J.R. Kelly. 2008. State of the Art of Zirconia for Dental Application.

Journal of Dental Materials (24): 299-307.

Firdos, I.A. 2016. Modifikasi Ca-Bentonit menjadi Organo-Bentonit dengan

Penambahan Albumin sebagai Adsorben untuk Mengurangi Kadar Asam

Lemak Bebas pada Minyak Goreng Bekas. Skripsi. Semarang: Universitas

Negeri Semarang.

Havlik, T. 2008. Hydrometallurgy Principles and Application. Cambridge:

Woodhead Publishing Limited.

Jenkin, R. 1995. Quantitative X-Ray Spectrometry. Second Edition, Marcel

Dekker, Inc.

41

Kmita, A., R.A. Slosarczyk, Z. Paszkiewicz, & C. Paluszkiewicz. 2004. Phase

Stability Of Hidroxyapatite-Zirconia (Hap-ZrO2) Composites For Bone

Replacement. Journal of Molecular Structure, (704): 333-340.

Kwela, Z.N. 2006. Alkali Fusion Processes for Recovery of Zirconia and

Zirconium From Zircon Sand. Afrika Selatan: University of Pretoria.

Leffler, M.P. & J.J. Helble. 2000. Development of Nanoscale Ceramics for

Advanced Power Application. Final Project Report. USA: University of

Connecticut.

Lima, M.K., D.M. Fernandes, M.F. Silva, M.L. Baesso, A.M. Neto, G.R. Morais,

C.V. Nakamura, A.O. Caleare, A.A.W. Hechenleitner, & E.A.G. Pineda.

2014. Co-doped ZnO Nanoparticles Synthesized by an Adapted Sol-Gel

Method: Effect on the Structural, Optical, Photocatalytic and Antibacterial

Properties. Journal of Materials, (72): 301-309.

Malvern Instrumets Limited. 2012. A Basic Guide to Particle Characterization.

Tersedia di www.malvern.com [diakses 29-6-2016].

Maghfirah, A. 2007. Pembuatan Keramik Paduan Zirkonia (ZrO2) dengan

Alumina (Al2O3) dan Karakterisasinya. Tesis. Medan: Jurusan Fisika

Universitas Sumatera Utara.

Muksin, I., C. Karangan, W. Setiawan, & L.N. Agung. 2014. Prospeksi Zirkon,

Pasir Kuarsa dan Kaolin di Kabupaten Bangka Tengah, Provinsi

Kepulauan Bangka Belitung.

Mutimmah, Yuswono, S. Akbar, D.W. Nugroho, T.P. Rahman, Nofrizal, R.

Ikono, Siswanto, & N.T. Rochman. 2013. Optimasi Ekstraksi Zirkonia

Berbahan Baku Pasir Zirkon Silikat Melalui Reduksi Basa. Prosiding

Semirata FMIPA Universitas Lampung, 401-404.

Mutimmah. 2013. Pembuatan dan Karakterisasi Zirkonia (ZrO2) berbahan Dasar

Pasir Zirkon (ZrSiO4) Lokal. Skripsi. Surabaya: Jurusan Fisika Universitas

Airlangga.

Poernomo, Henry. 2012. Informasi Umum Zirkonium. Yogyakarta: Badan Tenaga

Nuklir Nasional Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan.

Ray, H.S. & A. Ghosh. 2010. Principles of Extractive Metallurgy. New Delhi:

New Age International (P) Limites Publisher.

Sajima, E. Nuraini, & A. Handayani. 2006. Pembuatan ZrO2 dengan Pengendapan

Larutan Stripping secara Catu dari berbagai Keasaman dan Volume.

Seminar Nasional II SDM Teknologi Nuklir, ISSN 1978-0176.

42

Senyan, H., I.H. Silalahi, & Harlia. 2013. Pengaruh Variasi Massa Natrium

Hidroksida pada Pembuatan Zirkonium Oksida dari Pasir Mineral Zirkon

Asal Mandor Kabupaten Landak. JKK, 2(3): 157-162.

Setiawan, A.N. 2007. Ekstraksi dan Karakterisasi Pasir Zirkon Ke Zirkonia

dengan Proses Alkali Fusion. Tugas akhir. Bandung: Jurusan S1 Teknik

Material Institut Teknologi Bandung.

Shackelford, J.F. & R.H. Daremus. 2008. Ceramic Glass and Material Structure

Properties and Processing. USA: University of California.

Sinha, H.N. 1992. From Zircon to High Purity Zirconia for Ceramics. Mineral

Processing and Extractive Metallurgy, 9: 313-325.

Srikanth, S., V.L. Devi, & R. Kumar. 2015. Unfolding the Complexities of

Mechanical Activation Assisted Alkali Leaching of Zircon (ZrSiO4).

Hydrometallurgy Journal, 12-21.

Sudarto, Kallista D., & Hermawan D. 2008. Kajian Teknis Aspek Pengawasan

Bahan Nuklir dalam Pasir Zirkon. Prosiding Seminar Nasional Sains dan

Teknologi II, 30-38.

Vogel, A & G. Svehla. 1979. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan

Semimikro Edisi Kelima. Translated by L. Setiono & A. H. Pudjaatmaka.

1985. Jakarta: PT. Kalman Media Pusaka.

Yuswono, A.W. Pramono, N.T. Rochman, Saefudin, E.P. Utomo, & F.

Rokhmanto. 2013. Pembuatan Serbuk Zirkonia (ZrO2) melalui Reaksi Fusi

Natrium Hidroksida (NaOH) dengan menggunakan Pasir Zirkon Silikat

(ZrSiO4) sebagai Bahan Baku. Paten.

Zatalini, F. 2013. Pengaruh Suhu Sinter Terhadap Karakteristik Listrik Keramik

Komposit CSZ-Ni yang Dibuat dengan Metode Tape Casting. Skripsi.

Bandung: Universitas Pendidikan Indonesia.