PRAKTIKUM MPP

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIRDistilasi dan Titik Didih

1. Sasaran PercobaanPada akhir percobaan ini mahasiswa di harapkan dapat memahami prinsip distilasi dan

pengertian campuran azeotrop. Selain itu mahasiswa juga diharapkan trampil dalam mengkalibrasi termometer, merangkai peralatan distilasi dan melakukan distilasi untuk pemisahan dan pemurnian.

2. PendahuluanDi atas permukaan suatu cairan selalu terdapat uap dari cairan tersebut walaupun pada

suhu di bawah titik didihnya, kecenderungan sebagian molekul cairan berada pada fasa uap merupakan sifat yang tetap pada suhu tetap yang disebut sebagai tekanan uap. Selain itu, tekanan uap suatu cairan berubah dengan adanya zat lain yang larut didalamnya ( sifat koligatif) dan sebagai mana dikemukakan sebelumnya perubahan sushu akan merubah tekanan uapnya.

Prinsip distilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali uap tersebut pada suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan uapnya sama dengan tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali disebut distilat.

Tujuan distilasi adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya dan memisahkan cairan tersebut dari zat padat yang terlarut atau dari zat cair lainnya yang mempunyai titik didih cairan murni yang berbeda. Pada distilasi biasa, tekanan uap diatas cairan adalah tekanan atmosfer ( titk didih normal). Untuk senyawa murni, sushu yang tercatat pada termometer yang ditempatkan pada tempat terjadinya proses distilasi adalah sama dengan titik didih distilat.

Untuk campuran dua atau lebih cairan murni, dimana masing-masing cairan tidak mengalami interaksi yang kuat dalam campurannya( tidak disertai perubahan panas sistem) disebut campuran atau larutan ideal. Tekanan dan komposisi uap campuran larutan ideal bisa ditentukan bila tekanan dan komposisi zat murninya ( dalam fraksi mol) diketahui ( Hukum Raoult):

PA = Pa0. XA.

Dimana PA adalah tekanan uap parsial A pada campuran dan PA0 adalah tekanan uap murni A,

sedangkan XA adalah fraksi molkomponen A dalam campuran. Komposisi uap yang dinyatakan dengan fraksi mol dapat dihotung dari hukum Dalton:

XA = Pa / PTOTAL = Pa / (Pa + PB +...)Dimana XA adalah fraksi mol A dalam uap. Kombinasi dari kedua hukum ini akan menunjukkan bahwa untuk campuran ideal, fraksi mol dari cairan yang lebih mudah menguap di dalam fasa uap akan lebih tinggi daripada dalam larutan

Distilasi bertingkat atau distilasi terfraksi, digunakan untuk memisahkan campuran zat cair yang mempunyai perbedaan titik didih relatif kecil. Teknik ini dilakukan dengan menggunakan kolom yang panjang dan mempunyai sekat / trap yang banyak, di masing-masing trap akan terjadi proses pemisahan kedua komponen dalam banyak tahap. Pada bagian bawah akan terdapat campuran uap yang kaya dengan fraksi yang mempunyai titik didih tinggi, sedangkan pada bagian atas akan terdapat campuran uap yang kaya dengan fraksi titik didih rendah. Makin banyak trap yang dipunyai, makin banyak proses fraksinasi tersebut, sehingga pemisahan akan terjadi sempurna ( hukum Raoult)

Distilasi azeotrop. Sistem cairan azeotrop adalah suatu larutan dari campuran dua cairan yang mempunyai titik didih selalu tetap dengan komposisi campuran juga selalu tetap. Misalnya etanol-air, titik didih 78,2°C dan kompisisi 40% air; HCl-air titik didih 108,6°C dengan komposisi 20,2% HCl; metanol-CCl4 titik didihnya 55,7°C dengan komposisi CCl4 79,4%.

1

Umumnya titik didih azeotrop lebih rendah dari kedua senyawa murninya, kecuali HCl-air. Berdasarkan sifat ini, campuran azeotrop tidak dapat dipisahkan dengan cara distilasi.

Mengkalibrasi titik nol termometer, dilakukan dengan cara mencelupkan termometer pada campuran air-es yang diaduk homogen. Sedangkan untuk skala 100 termometer dilakukan sebagai berikut: isikan kedalam tabung reaksi besar 10 mL akuades, masukkan sedikit batu didih. Klem tabung tersebut tegak lurus, panaskan perlahan sampai mendidih. Posisikan termometer pada uap di atas permukaan air yang mendidih tersebut. Untuk menentukan titik didih yang sebenarnya dari air harus diperiksa tekanan barometer.

3. Peralatan dan Bahan.Seperangkat peralatan distilasi biasa, gelas ukur, distilasi bertingkat, Metanol dan

akuades ( untuk distilasi biasa), sikloheksana dan toluen ( untuk distilasi bertingkat), benzena (untuk distilasi azeotrop)

Data fisik untuk beberapa pelarut.Pelarut Titik didih °C Panas penguapan Tegangan permukaanAseton 56,5 125,3 23,7Metanol 64,7 261,7 22,6

Hekasana 68,7 79,2 18,4CCl4 76,7 46,4 26,8

Benzen 80,1 93,5 29Air 100 536,6 72,7

Toluen 110,6 86,8 28,4

4. Cara Kerja

4.1. Distilasi Biasa. Pasang peralatan distilasi , dengan memasang labu bundar 100 mL yang diklem dan

disimpan diatas kawat kasa dan pembakar bunsen. Ujung kondensor dilengkapi dengan adaptor dan penampungnya gelas ukur.

Alirkan air pada pendingin (kondensor) dengan arah aliran dari bawah ke atas. Masukkan 40 mL campuran metanol-air (1 :1) ke dalam labu ( jumlah maksimum larutan adalah setengan volume labu).

Masukkan beberapa potong batu didih ke dalam labu. Mulai lakukan pemanasan dengan api yang diatur perlahan naik sampai mendidih. Atur pemanasan agar supaya distilat menetes secara teratur dengan kecepatan satu tetes per detik.

Amati dan catat dimana tetesan pertama mulai jatuh. Penampung diganti dengan yang bersih, kering dan berlabel untuk menampung distilat murni, yaitu distilat yang suhunya sudah mendekati suhu didih sebenarnya sampai suhunya konstan.

Catatlah suhu dan volume distilat secara teratur setiap selang jumlah penampungan distilat tertentu, misalnya setiap 5 mL penampungan distilat sampai sisa yang ddidistilasi tinggal sedikit ( jangan sampai kering).

4.2. Distilasi Bertingkat Pasang peralatan untuk distilasi bertingkat, dengan mengggunakan labu bundar 100mL di

atas kasa, pasang kolom fraksi kondensor biasa, klem sistem peralatan dengan baik. Sediakan gelas ukur 10 mL untuk menampung distilat yang keluar dari adaptor. Masukkan

campuran sikloheksana-toluen ( 1 : 1 ) kira-kira 40 mL ke dalam labu, dan beberapa potong kecil batu didih yang bersih.

2

Lakukan pemanasan sampai campuran mulai mendidih.kecilkan api, dan mulai membesarkan api perlahan dan teratur, sehingga akan tampak cincin batas uap kondensat naik perlahan di dalam kolom. Naiknya cincin kondensat harus teratur ( diatur dengan pemanasan) dan usahakan terlihat jelas atau dapat diikuti.

Bila distilat mulai keluar, seharusnya distilasi berjalan teratur tanpa penurunan suhu dengan kecepatan tidak melampaui 1 mL dalam 1,5 – 2 menit atau 1 tetes per detik. Catat suhu dengan teliti setiap penampungan 5 mL distilat. Pencatatan harus lebih kecil selang volumenya bila ingin lebih teliti. Hentikan distilasi jika suhu konstan kedua tercapai.

Ulangi distilasi terfraksinasi terhadap gabungan fraksi-fraksi suhu rendah, juga demikian terhadap gabungan fraksi suhu tinggi.

Satukan fraksi-fraksi yang diduga senyawa murninya. Fraksi yang dianggap murni kemurniannya menggunakan refraktometer untuk di ukur indeks. Ukur pula indeks bias senyawa murni terlebih dahulu sebagai standar. Kemudian bandingkan nilai indeks bias fraksi murni hasil distilasi yang diperoleh dengan indeks bias.

4.3. Distilasi Azeotrop terner Masukkan kira-kira 25 mL metanol-air hasil distilasi biasa ke dalam labu bunder 100 mL dan

tambah benzena sebanyak setengah dari volume tersebut. Pasang peralatan untuk distilasi bertingkat, lalu lakukan distilasi secara teratur, dengan

mencatat suhu dan volume distilat, dan hentikan apabila sisa campuran dalam labu tinggal 3 – 4 mL lagi. Jangan sampai labu kering!.ganti penampung setiap saat anda mengira sudah mencapai titik didih zat murni.

5. Tugas Pendahuluan.1. cari dan gambarkan rangkaian alat distilasi : biasa, terfraksi, vakum dan uap.2. tuliskan prinsip dan tujuan distilasi vakum dan uap.3. mengapa pada percobaan yang akan dilakukan campuran metanol-air yang sudah

diperoleh dari distilasi biasa harus dipisahkan lagi melalui distilasi azeotrop?4. jelaskan istilah azeotrop biner, ciri-cirinya, cara memisahkan sistem azeotrop dan berikan

3 contoh campuran senyawa yang memiliki sistem azeotrop biner.

3

LEMBARAN KERJA / LAPORAN PERCOBAAN DISTILASI.

Nama / kelompok :

Anggota Kelompok :

Tanggal :

Tuliskan hasil pengamatan saudara berikut:1. Tekanan udara = .................atm2. Titik didih metanol = ......................dan air =.................3. Titik didih sikloheksa = .................... dan Toluena =...............4. Titik didih metanol =.................., air = ............. dan benzena = .............5. Temperatur uap setelah terkumpul distilat 1 mL:

a. ................mLb. . ..............mLc. ................mL

6. Temperatur uap pada akhir distilasi:a. ...............mLb. ...............mLc. ..............mL

4