BAB I

PENDAHULUAN

1.1 LATAR BELAKANG

1.2 RUMUSAN MASALAH

Berdasarkan latar belakang diatas maka dapat dirumuskan permasalahan

sebagai berikut.

1. Bagaimanakah konsentrasi kandungan bahan organik dalam limbah

pencucian rumah makan mie nyonyor dengan metode titrasi

permanganometri?

2. Bagaimanakah konsentrasi dan kadar klor (Cl-) dalam limbah pencucian

rumah makan Mie Nyonyor dengan metode argentometric?

3. Bagaimanakah kadar sulfat air limbah cucian rumah makan Mie Nyonyor

secara turbidimetri?

4. Bagaimanakah tingkat kesadahan limbah rumah makan mie nyonnyor

dengan metode titrasi titrimetric?

5. Bagaimanakah kadar kebutuhan oksigen kimiawi (KOK) dalam air limbah

hasil pencucian RM. Mie Nyonyor secara refluks terbuka?

6. Bagaimanakah kadar bahan organik pada sampel tanah industri tahu-tempe

dengan metode Walkey-Black?

7. Bagaimanakah kapasitas tukar kation (KTK) pada sampel tanah industri

tahu-tempe?

8. Bagaimanakah pH sampel tanah industri tahu-tempe?

1.3 TUJUAN

Sejalan dengan rumusan masalah diatas maka tujuan dari percobaan ini yaitu:

1. Menentukan konsentrasi kandungan bahan organik dalam limbah pencucian

rumah makan mie nyonyor dengan metode titrasi permanganometri.

2. Menentukan konsentrasi dan kadar klor (Cl-) dalam limbah pencucian

rumah makan Mie Nyonyor dengan metode argentometri.1

3. Menentukan kadar sulfat air limbah cucian rumah makan Mie Nyonyor

secara turbidimetri.

4. Menentukan tingkat kesadahan limbah rumah makan mie nyonnyor dengan

metode titrasi titrimetri

5. Menentukan kadar kebutuhan oksigen kimiawi (KOK) dalam air limbah

hasil pencucian RM. Mie Nyonyor secara refluks terbuka.

6. Menentukan kadar bahan organik pada sampel tanah industri tahu-tempe

dengan metode Walkey-Black.

7. Menentukan kapasitas tukar kation (KTK) pada sampel tanah industri tahu-

tempe.

8. Menentukan pH sampel tanah industri tahu-tempe.

2

BAB II

KAJIAN PUSTAKA

2.1 ANALISIS LIMBAH CAIR

Permasalahan lingkungan saat ini yang dominan adalah limbah cair yang

berasal dari hasil kegiatan rumah tangga dan industri. Limbah cair didefinisikan

sebagai buangan cair yang berasal dari suatu lingkungan masyarakat dan

lingkungan industri yang komponen utamanya adalah air yang telah digunakan

dan mengandung benda padat yang terdiri dari zat-zat organik dan anorganik.

Pada konsentrasi dan kuantitas tertentu, kehadiran limbah dapat berdampak

negatif terhadap lingkungan terutama bagi kesehatan manusia, sehingga perlu

dilakukan penanganan terhadap limbah.Teknik-teknik pengolahan limbah secara

umum terbagi menjadi tiga pengolahan, yaitu pengolahan secara fisika, biologi

dan kimia.

Pada suatu jenis limbah tertentu, ketiga metode pengolahan tersebut dapat

diaplikasikan secara sendiri-sendiri atau secara kombinasi. Limbah cair yang tidak

dikelola akan menimbulkan dampak pada perairan. Pengelolaan limbah cair dalam

proses produksi dimaksudkan untuk meminimalkan limbah yang terjadi, serta

untuk menghilangkan atau menurunkan kadar bahan pencemar yang terkandung di

dalam perairan.

Limbah cair domestik (domestic wastewater), yaitu limbah cair hasil

buangan dari perumahan (rumah tangga), perdagangan, perkantoran, restoran, dan

sarana sejenis. Contoh limbah cair domestik adalah air deterjen sisa cucian, air

sabun dan air sisa cucian daging, buah, sayur dari restoran. Sedangkan limbah cair

industri (industrial wastewater), yaitu limbah cair hasil buangan industri. Limbah

cair restoran termasuk ke dalam limbah cair domestik. Berdasarkan hasil

laboratorium, didapatkan kandungan limbah restoran, diantaranya adalah:

Tabel 1. Kandungan Gizi Limbah Restoran

Parameter JumlahProtein 10.89 %Kalsium 0.08 %Fosfor 0.39 %Serat kasar 9.13 %

3

Lemak 9.70 %Energi 1780 Kcal

Bahan buangan yang biasanya terdapat dalam limbah restoran adalah

bahan buangan organik dan olahan bahan makanan atau minuman. Bahan buangan

organik umumnya berupa limbah yang dapat membusuk atau terdegradasi oleh

mikroorganisme, sehingga bila dibuang ke perairan akan menaikkan populasi

mikroorganisme. Tidak tertutup kemungkinan dengan bertambahnya

mikroorganisme dapat berkembang pula bakteri patogen yang berbahaya bagi

manusia. Umumnya buangan olahan makanan mengandung protein dan gugus

amin, maka bila didegradasi akan terurai menjadi senyawa yang mudah menguap

dan berbau busuk, misalnya NH3 (Warlina dalam Vini Widyaningsih, 2004).

Karakteristik air limbah terbagi menjadi 3 bagian, yaitu karaktersitik

fisik, kimia dan biologi (Metcalf & Eddy, 1991)

Tabel 2. Karakteristik Air Limbah Domestik

Kontaminan Satuan KonsentrasiTotal Solid (TS) mg/L 350 – 1200Total Dessolved Solid (TDS)

mg/L 250 – 850

Suspended Solid (SS) mg/L 100 – 350BOD mg/L 110Total Organic Carbon (TOC)

mg/L 80 – 290

COD mg/L 250 – 1000NitrogenOrganikAmmonia

mg/Lmg/Lmg/L

20 – 858 – 3512 – 50

FosforOrganikAnorganik

mg/Lmg/Lmg/L

4 – 151 – 53 – 10

Klor mg/L 30 – 100Alkalinitas mg/L 50 – 200Lemak mg/L 50 – 150

Sumber: Metcalf & Eddy, 1991

Penentuan konsentrasi bahan organik dalam suatu limbah dapat ditentukan

dengan metode titrasi permanganometri. Prinsip dari titrasi permanganometri

didasarkan pada reaksi redoks. Titrasi redoks, yaitu titrasi yang reaksinya

melibatkan perpindahan elektron, dimana terdapat unsur-unsur yang mengalami

4

perubahan tingkat oksidasi. Salah satu contoh titrasi redoks adalah titrasi

permanganometri. Titrasi permanganometri merupakan titrasi oksidasimetri yang

menggunakan larutan standar kalium permanganat (KMnO4). Dalam reaksi

redoks, KMnO4 bertindak sebagai oksidator sehingga akan mengalami reduksi.

Berikut ini merupakan beberapa reaksi reduksi yang dapat dialami oleh ion

MnO4- :

MnO4-(aq) + 8H+

(aq) + 5e Mn2+(aq) + 4H2O(l)

MnO4-(aq) + 4H+

(aq) + 3e MnO2(s) + 2H2O(l)

MnO4-(aq) + 2H2O(l) + 3e MnO2(s) + OH-

(aq)

(Selamat dan Lanang Wiratma, 2004)

Berdasarkan ketiga reaksi di atas, dapat diketahui bahwa sifat oksidator

yang paling kuat terjadi pada suasana paling asam, yaitu pada reaksi pertama

dimana KMnO4 tereduksi menjadi ion Mn2+ (terjadi penurunan biloks dari +7

menjadi +2). Jadi, agar diperoleh hasil reduksi KMnO4 berupa Mn2+ sehingga

perlu dilakukan pencegahan agar tidak terbentuk hasil berupa MnO2 yang

berwarna coklat. Pencegahan dapat dilakukan dengan melakukan titrasi dalam

keadaan panas (Selamat dan Lanang Wiratma, 2004).

Larutan KMnO4 merupakan larutan sekunder sehingga sebelum digunakan

perlu distandarisasi terlebih dahulu dengan larutan standar primer. Larutan standar

primer yang dapat dipakai untuk standarisasi larutan KMnO4 adalah suatu

reduktor, misalnya natrium oksalat (Na2C2O4), asam oksalat (H2C2O4), dan kalium

oksalat (K2C2O4). Berikut ini merupakan reaksi yang terjadi dalam proses

standarisasi KMnO4 dengan menggunakan reduktor Na2C2O4:

2MnO4-(aq) + 16H+ + 5C2O4 (aq) →2Mn2+

(aq) + 8H2O(l) + 10CO2(g)

Dalam standarisasi kalium permanganat, digunakan asam sulfat pekat untuk

pengasaman karena asam sulfat pekat tidak menghasilkan reaksi samping.

Sebaliknya jika digunakan asam klorida dapat terjadi kemungkinan teroksidasinya

ion klorida menjadi gas klor dan mengakibatkan larutan permanganat yang

digunakannya berlebih (Svehla, 1995 dalam AnnisaSyabatini, 2009).

Reaksi tersebut berjalan lambat dalam suhu ruangan, sehingga larutan

biasanya dipanaskan sampai suhu sekitar 60-70oC. Larutan kalium permanganat

5

yang telah distandarisasi, dapat digunakan untuk menentukkan konsentrasi

reduktor, misalnya ion ferro, seperti reaksi berikut ini.

MnO4-(aq) + 8H+

(aq) + 5Fe2+(aq) →Mn2+

(aq) + 5Fe3+(aq) + 4H2O(l)

Pada reaksi redoks tersebut, apabila KMnO4 dipakai sebagai titran, maka

sebagai petunjuk telah tercapainya titik ekivalen diperlihatkan dengan adanya

perubahan warna larutan dari tidak berwarna menjadi ungu muda (Selamat dan

Lanang Wiratma, 2004).

Selain itu, penentuan kadar klor pada sampel limbah dapat dilakukan

dengan metode titrasi argentometri. Titrasi argentometri termasuk salah satu cara

analisis dengan sistem pengendapan. Argentometri adalah suatu proses titrasi

yang menggunakan garam argentum nitrat (AgNO3) sebagai larutan standar.

Dalam titrasi argentometri, larutan AgNO3 digunakan untuk menetapkan garam-

garam halogen dan sianida karena kedua jenis garam ini dengan ion Ag+ dari

garam standar AgNO3 dapat membentuk suatu endapan atau suatu senyawa

kompleks.

Titrasi argentometri cara Mohr menggunakan ion kromat sebagai indikator.

Titik akhir titrasinya ditandai dengan terbentuknya endapan merah kecoklatan dari

Ag2CrO4. Apabila ke dalam larutan yang mengandung ion klorida ditambahkan

indikator kalium kromat dan selanjutnya dititrasi dengan larutan standar AgNO3

maka akan merjadi pengendapan bertingkat seperti reaksi berikut.

Cl- + Ag+ AgCl Ksp = 1,2 x 10-10

CrO42- + 2Aq+ Ag2CrO4 Ksp = 1,7 x 10-2

Kadar klorida dalam contoh uji dengan menggunakan rumus sebagai berikut.

Kadar Cl- (mg/L) = (A – B) x N x 35,450V

Keterangan:

A adalah volume larutan baku AgNO3 untuk titrasi contoh uji (mL)

B adalah volume larutan baku AgNO3 untuk titrasi blanko (mL)

N adalah normalitas larutan baku AgNO3 (mgrek/mL)

V adalah volume contoh uji (mL)

Seperti halnya pada proses titrasi netralisasi, pada proses argentometri juga

dapat digambarkan proses titrasinya meskipun pembuatan kurva ini tidak 6

dimaksudkan untuk memilih dan menentukan jenis indikator yang akan digunakan

untuk menentukan saat tercapainya titik ekivalen, sehingga untuk pembuatan

kurva ini sebagai ordinatnya bukan lagi besarnya pH larutan melainkan besarnya

pAg atau pX dalam larutan. Cara analisis ini biasanya dipergunakan untuk

menentukan ion-ion halogen, ion perak, ion tiosianat serta ion-ion lainnya yang

dapat diendapkan oleh larutan standarnya.

Selain itu salah satu zat yang kemungkinan terkandung dalam limbah cair

domestik adalah sulfat. Sulfat merupakan sejenis anion poliatom dengan rumus

SO42- yang memiliki massa molekul 96,06 satuan massa atom. Ion sulfat terdiri

dari atom pusat sulfur yang dikelilingi oleh empat atom oksigen dalam susunan

tetrahedral. Ion sulfat bermuatan negatif dua dan merupakan basa konjugat dari

ion hidrogen sulfat (bisulfat), HSO4-, yang merupakan basa konjugat dari asam

sulfat, H2SO4 (Aprianti, 2008).

Sulfat secara luas terdistribusi di alam dan dalam air alam, terutama dalam

air limbah industri. Salah satunya adalah air buangan limbah industri kertas dan

pertambangan yang memiliki kadar sulfat yang tinggi karena oksidasi dari pirit.

Konsentrasi sulfat di dalam air alam umumnya terdapat dalam jumlah yang sangat

besar (Aprianti, 2008).

Peningkatan kadar sulfat dapat ditentukan dengan timbulnya bau, rasa

tidak enak dari air serta masalah korosi pada perpipaan. Hal ini diakibatkan oleh

reduksi sulfat menjadi hidrogen sulfida dalam kondisi anaerobik sesuai dengan

persamaan berikut.

SO42- + bahan organik     anaerobik    S2- + H2O + CO2

S2- + 2H+                  H2S

H2S + 2O2     bakteria       H2SO4

H2SO4 merupakan asam kuat yang selanjutnya akan bereaksi dengan

logam-logam yang merupakan bahan dari pipa yang digunakan sehingga terjadi

korosi. Sementara itu, masalah bau disebabkan karena terbentuknya H2S yang

merupakan suatu gas yang berbau (Aprianti, 2008)

Selain itu, penentuan kadar sulfat pada sampel limbah dapat dilakukan

secara turbidimetri yaitu berdasarkan pengukuran turbiditas (S) atau kekeruhan

7

dari suatu suspensi. Kekeruhan dapat disebabkan oleh bahan-bahan tersuspensi

yang bervarisasi dari ukuran koloidal sampai dispersi kasar, tergantung dari

derajat turbulensinya. Pengukuran intensitas cahaya yang ditransmisi sebagai

fungsi dari konsentrasi fase terdispersi adalah dasar dari analisis turbidimetri.

Dalam membuat kurva kalibrasi dianjurkan dalam penerapan turbidimetri karena

hubungan antara sifat-sifat optis suspensi dan konsentrasi fase terdispersinya

paling jauh adalah semi empiris. Agar kekeruhan (turbidity) itu dapat diulang

penyiapannya haruslah seseksama mungkin, endapan harus sangat halus.

Intensitas cahaya bergantung pada banyaknya dan ukuran partikel dalam suspensi

sehingga aplikasi analitik dapat dimungkinkan.

Dalam metode turbidimetri larutan yang digunakan

berupa koloid atau tersuspensi. Larutan jernih dapat diukur dengan metoda ini

dengan jalan memberikan emulgator untuk mengemulsi larutan. Larutan

tersuspensi atau koloid mengandung partikel yang berukuran 10-10 cm. Ukuran

partikel ini biasanya dapat dilihat dengan mata.

Hamburan yang terukur pada alat turbidimetri adalah hamburan yang

diteruskan atau yang membentuk sudut 1800 sedangkan hamburan yang

membentuk sudut 900, hamburannya terdeteksi oleh alat Nefelometer.

Sinar yang dihamburkan oleh partikel terlarut dalam suatu larutan ada

berbagai macam yaitu:

1. Hamburan Reyleg

Hamburan sinar oleh molekul-molekul yang diameternya jauh lebih kecil dari

sinar yang dihamburkan.

2. Hamburan Tyndall

Hamburan sinar yang diameter molekul-molekulnya lebih besar dari sinar

yang dihamburkan.

3. Hamburan Raman

Hamburan yang dapat mengubah frekuensi antara sinar yang datang dengan

sinar yang dihamburkan.

Proses hamburan cahaya yang mengenai partikel dalam larutan dipengaruhi oleh

banyak faktor yaitu:

1.  Konsentrasi cuplikan.

8

Jika konsentrasi terlalu kecil maka partikel yang terbentuk juga akan kecil.

Partikel yang kecil akan sedikit menghamburkan sinar  sehingga  akan susah

terbaca.

2. Konsentrasi emulgator yang dimaksud adalah perbandingan antara konsentrasi

dengan emulgator. Jika perbandingan terlalu kecil koloid yang terbentuk

terlalu kecil sehingga susah terbaca oleh alat, namun jika perbandingan ini

terlalu besar, emulgator sisa akan terbuang dengan sia-sia.

3. Lamanya pendiaman.

Pengaruh ini bergantung pada kecepatan reaksinya. Sebaiknya reaksi berjalan

selama waktu optimumnya.

4. Kecepatan dan urutan pencampuran reagen

5. Suhu tergantung pada kondisi optimum reaksi.

6. pH atau derajat keasaman.

7. Kekuatan ion.

8. Intensitas sinar.

Pembuatan kurva kalibrasi

Kurva kalibrasi dapat dibuat larutan standar dengan berbagai konsentrasi

yang diketahui. Absorbansi larutan standar ini diukur, kemudian dibuat grafik

absorbansi (A) terhadap konsentrasi (C). Kurva yang terbentuk ini nantinya

disebut kurva kalibrasi. Melalui kurva kalibrasi atau kurva standar, konsentrasi

larutan sampel dapat dengan mudah diketahui atau dihitung dari pembacaan

absorbansi sampel. Ketelitian pembacaan absorbansi yang baik pada umumnya

ada pada nilai absorbansi diantara 0,2-1,0 atau nilai transmitansnya (T) diantara

0,1-0,75 (10-75%T) dengan kesalahan pembacaan T pada skala ini diperkirakan ±

0,5% T (Isomono,1981,75).

Hubungan antara kadar zat penyerap dengan dasarnya absorpsi radiasi

dirumuskan oleh Lambert-Beer pada tahun 1989. Hukum Lambert-Beer

menjabarkan pengurangan eksponensial dari intensitas radiasi yang diteruskan

karena peningkatan aritmatik dari kadar zat penyerap, sehingga diperoleh

persamaan:

9

Io/I disebut optical density (OD) atau absorbansi (A), sedangkan I/Io disebut

transmitan (T), yaitu proporsi radiasi yang diteruskan. Bila T dikalikan dengan

100% disebut persen transmitansi (%T). Dengan menggunakan notasi-notasi

yang merupakan penggabungan Hukum Beer dengan Hukum Bouguer, maka

Hukum Beer dapat dituliskan sebagai berikut

A = b C

merupakan absorptivitas molar yang nilainya tergantung pada panjang

gelombang dan jenis zat, b merupakan tebal medium penyerap yang biasanya

dinyatakan dalam centimeter, C merupakan konsentrasi molar.

Kurva kalibrasi dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi larutan

sampel yang dihitung dengan persamaam regresi. Berdasarkan kurva kalibrasi,

dapat diperoleh persamaan sebagai berikut:

y = ax – b

Keterangan:

y = absorbansi sampel

a = tan

x =konsentrasi sampel

b = titik potong terhadap sumbu y (intersep)

Kesadahan air adalah kandungan mineral-mineral tertentu di dalam air,

umumnya ion kalsium (Ca) dan magnesium (Mg) dalam bentuk garam karbonat.

Selain itu kesadahan juga dapat disebabkan karena adanya ion-ion lain dari

polivalent metal (logam bervalensi banyak) seperti Al, Fe, Mn, Sr dan Zn dalam

bentuk garam sulfat, klorida dan bikarbonat dalam jumlah kecil. Pada umumnya

yang lebih dominan menyebabkan kesadahan adalah Ca2+ dan Mg2+, khususnya

Ca2+, maka arti dari kesadahan dibatasi sebagai sifat/karakteristik air yang

menggambarkan konsentrasi jumlah dari ion Ca2+ dan Mg2+, yang dinyatakan

sebagai CaCO3 (Giwangkara, 2006).

Air sadah tidak begitu berbahaya untuk diminum, namun dapat

menyebabkan beberapa masalah. Kesadahan atau hardness adalah salah satu sifat

kimia yang dimiliki oleh air. Air sadah atau air keras adalah air yang memiliki

10

kadar mineral yang tinggi, sedangkan air lunak adalah air dengan kadar mineral

yang rendah. Kesadahan air dibedakan atas kesadahan sementara dan kesadahan

tetap. Kesadahan sementara disebabkan oleh garam-garam hidrogen karbonat,

yaitu Ca(HCO3)2 atau Mg(HCO3)2. Kesadahan sementara akan hilang jika air

dididihkan. Garam hidrogen karbonat akan mengendap pada pemanasan (Hunt,

1984):

Ca(HCO3)2 (aq) dipanaskan CaCO3 (s) + H2O (l) + CO2 (g)

Kesadahan tetap diakibatkan oleh garam selain garam hidrogen karbonat,

seperti CaSO4, CaCl2, MgSO4, dan MgCl2. Kesadahan tetap lebih sulit dihilangkan

bahkan tidak hilang sekalipun dididihkan (Hunt, 1984).

Reaksi yang terjadi adalah (Giwangkara S, 2006):

CaCl2 + Na2CO3 –> CaCO3 (padatan/endapan) + 2 NaCl (larut)

CaSO4 + Na2CO3 –> CaCO3 (padatan/endapan) + Na2SO4 (larut)

MgCl2 + Ca(OH)2 –> Mg(OH)2 (padatan/endapan) + CaCl2 (larut)

MgSO4 + Ca(OH)2 –> Mg(OH)2 (padatan/endapan) + CaSO4 (larut)

Titrasi kompleks meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun

pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan yang

mendasari terbentuknya kompleks adalah tingkat kelarutan yang tinggi (Keenan

dan Donald, 1984).

Kesadahan total yaitu jumlah ion-ion Ca2+ dan Mg2+ yang dapat ditentukan

melalui titrasi kompleks dengan EDTA sebagai titran dan menggunakan indikator

yang peka terhadap semua kation tersebut (Giwangkara S, 2006). EDTA biasa

dikenal sebagai asam etilen diamina tetraasetat, mengandung atom oksigen dan

nitrogen yang efektif dalam membentuk kompleks yang stabil dengan logam lain

yang berbeda. EDTA adalah ligan yang dapat berkoordinasi dengan satu ion

logam melalui dua nitrogen dan satu oksigennya. EDTA juga dapat berlaku

sebagai ligan kudentat dan konsidentat yang membebaskan satu atau dua gugus

oksigen dari reaksi yang kuat dengan logam lain (Brady, 1994).

Selain dari Ca2+ dan Mg2+ beberapa kation seperti Al3+, Fe3+ dan Fe2+, Mn2+

dan sebagainya juga bergabung dengan EDTA. Tetapi untuk air ledeng, air sungai

atau danau, konsentrasi ion-ion ini cukup rendah (konsentrasi kurang dari

beberapa mg/L) dan tidak mengganggu. Namun kadang-kadang air tanah dan air

11

buangan industri mengandung konsentrasi ion-ion tersebut lebih dari beberapa

mg/L di mana dalam kasus ini suatu inhibitor harus digunakan untuk

menghilangkan gangguan tersebut (Anonimous2, 2009).

Manfaat penentuan kesadahan sementara dan kesadahan permanen yaitu

untuk mengetahui tingkat kesadahan air karena air sadah dapat menimbulkan

kerak sehingga dapat menyumbat pipa saluran air panas seperti radiator yang

digunakan dalam mesin-mesin pertanian (Bintoro, 2007). Metode paling

sederhana untuk menentukan kesadahan air adalah dengan sabun. Dalam air

lunak, sabun akan menghasilkan busa yang banyak. Pada air sadah, sabun tidak

akan menghasilkan busa atau menghasilkan sedikit sekali busa. Cara yang lebih

kompleks adalah menggunakan metode titrasi titrimetri. Kesadahan air total

dinyatakan dalam satuan ppm berat per volume (w/v) dari CaCO3.

Proses pengendapan memungkinkan kalsium bereaksi dengan magnesium di

dalam laut. Akibat reaksi itu kalsium akan mengalami pengendapan di laut

dibandingkan magnesium. Kalsium adalah unsur kunci dalam banyak proses

geokimia. (Rompas, 1998). Suatu endapan cenderung mengabsorbpsi dengan

mudah ion-ion yang membentuk senyawa tak dapat larut dengan salah satu ion

dalam kisi. Ion perak/klorida akan lebih mudah diserap oleh endapan perak

klorida daripada ion natrium/nitrit (Day dan Underwood, 1992). Kesadahan total

yaitu ion Ca2+ dan Mg2+ yang dapat ditentukan melalui titrasi dengan EDTA yang

dapat ditentukan melalui titrasi dengan EDTA sebagai titran dan menggunakan

indikator yang peka terhadap semua kation tersebut. Kejadian total tersebut dapat

dianalisis secara terpisah misalnya dengan metode AAS (Automic Absorption

Spectrophotometry) (Sumestri,SS, dkk, 1984).

KOK = Kebutuhan Oksigen Kimiawi (Chemical Oxygen Demand = COD)

adalah jumlah oksidan Cr2O7(2-) yang bereaksi dengan contoh uji dan dinyatakan

sebagai mg O2 untuk tiap 1000 ml contoh uji. Senyawa organik dan anorganik,

terutama organik dalam contoh uji dioksidasi oleh Cr2O7(2-) dalam refluks tertutup

menghasilkan Cr(3+). Jumlah oksidan yang dibutuhkan dinyatakan dalam ekuivalen

oksigen (O2 mg/L) diukur secara spektrofotometri sinar tampak. Cr2O7(2-) kuat

mengabsorpsi pada panjang gelombang 400 nm dan Cr(3+) kuat mengabsorpsi pada

panjang gelombang 600 nm. Nilai KOK 100 mg/L sampai dengan 900 mg/L

12

ditentukan kenaikan Cr(3+) pada panjang gelombang 600 nm. Pada contoh uji

dengan nilai KOK yang lebih tinggi, dilakukan pengenceran terlebih dahulu

sebelum pengujian. Untuk nilai KOK lebih kecil atau sama dengan 90 mg/L

ditentukan pengurangan konsentrasi Cr2O7(2-) pada panjang gelombang 420 nm.

Adapun kelebihan dari metode analisi COD adalah sebagai berikut :

1. Memakan waktu ±3 jam, sedangkan BOD5 memakan waktu 5 hari.

2. Untuk menganalisa COD antara 50 – 800 mg/l, tidak dibutuhkan pengenceran

sampel, sedangkan BOD5 selalu membutuhkan pengenceran.

3. Ketelitan dan ketepatan (reprodicibilty) tes COD adalah 2 sampai 3 kali lebih

tinggi dari tes BOD5.

4. Gangguan zat yang bersifat racun tidak menjadi masalah.

           Sedangkan kekurangan dari tes COD adalah tidak dapat membedakan

antara zat yang sebenarnya yang tidak teroksidasi (inert) dan zat-zat yang

teroksidasi secara biologis. Hal ini disebabkan karena tes COD merupakan suatu

analisa yang menggunakan suatu oksidasi kimia yang menirukan oksidasi

biologis, sehingga suatu pendekatan saja. Untuk tingkat ketelitian penyimpangan

baku antara laboratorium adalah 13 mg/L. Sedangkan penyimpangan maksimum

dari hasil analisa dalam suatu laboratorium sebesar 5% masih diperkenankan.

Senyawa kompleks anorganik yang ada di perairan yang dapat teroksidasi juga

ikut dalam reaksi (De Santo, 1978), sehingga dalam kasus-kasus tertentu nilai

COD mungkin sedikit ‘over estimate’ untuk gambaran kandungan bahan organik.

Prinsip analisa COD yaitu sebagian besar zat organik melalui tes COD ini

dioksidasi oleh K2Cr2O7 dalam keadaan asam yang mendidih seperti reaksi

berikut:

CaHbOc + Cr2O72- + H+ CO2 + H2O + Cr3+

Zat organik

(Warna Kuning) (Warna Hijau)

Reaksi ini berlangsung ± 2 jam, uap direfluks dengan alat kondensor, agar

zat organik volatil tidak lenyap ke luar. Perak sulfat Ag2SO4 ditambahkan sebagai

katalisator untuk mempercepat reaksi, sedang merkuri sulfat ditambahkan untuk

menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada didalam air buangan.

13

∆E

Ag2SO4

Dalam memastikan bahwa hampir semua zat organik habis teroksidasi maka zat

pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah di refluks. K2Cr2O7 yang tersisa

didalam larutan tersebut digunakan untuk menentukan berapa oksigen yang telah

terpakai. Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan melalui titrasi dengan feroamonium

sulfat (FAS), dimana reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut:

6 Fe 2+ + Cr2O72- + 14 H+ 6 Fe 3+ + 2 Cr3+ + 7 H2O

Indikator feroin digunakan untuk menetukan titik akhir titrasi yaitu di saat

warna hijau-biru larutan menjadi coklat-merah. Sisa K2Cr2O7 dalam larutan blanko

adalah K2Cr2O7 awal, karena diharapkan blanko tidak mengandung zat organks

yang dapat dioksidasi oleh K2Cr2O7. Sampel air yang akan diperiksa pada

praktikum ini adalah limbah cair dari salah satu rumah makan yang ada di daerah

Singaraja yaitu Mie Nyonyor. Perhitungan untuk menentukan kandungan COD

dalam larutan uji:

Keterangan:

A adalah volume FAS yang digunakan pada blanko

B adalah volume FAS yang digunakan pada sampel uji

N adalah normalitas FAS yang digunakan dalam percobaan

2.2 ANALISIS TANAH INDUSTRI TEMPE-TAHU

Tanah adalah lapisan yang menyeliputi bumi antara litosfer (batuan yang

membentuk kerak bumi) and atmosfer. Tanah adalah tempat tumbuhnya tanaman

dan mendukung hewan dan manusia. Tanah berasal dari pelapukan batuan dengan

bantuan tanaman dan organisme, membentuk tubuh unik yang menyelaputi

lapisan batuan. Proses pembentukan tanah dikenal sebagai pedogenesis. Proses

yang unik ini membentuk tanah sebagai tubuh alam yang terdiri atas lapisan-

lapisan atau disebut sebagai horizon. Setiap horizon dapat menceritakan mengenai

asal dan proses-proses fisika, kimia dan biologi yang telah dilalui tubuh tanah

tersebut (Winarso, 2005).

Tanah yang baik merupakan tanah yang mengandung hara. Unsur yang

terpenting dalam tanah agar dapat mendukung kesuburan tanah salah satunya

14

adalah kandungan c-organik yang dapat menentukan tingkat kesuburan tanah.

Kandungan bahan organik tanah dipengaruhi oleh berbagai faktor antara lain

iklim, tipe penggunaan lahan, relief, landform, aktivitas manusia. C/N adalah

salah satu parameter yang dapat digunakan untuk mencirikan kualitas bahan

organik. Metode yang digunakan dalam praktikum ini adalah metode Walkey and

Black yang menggunakan tahapan antara arti nyata kandungan bahan organik

yang ditentukan oleh besarnya C-organik hasil titrasi yang kemudian dikalikan

dengan konstanta tertentu. Kandungan bahan organik tanah dihitung dari

kandungan C-organik dengan rumus sebagai berikut (Hardjowigeno, 2003):

Untuk mencari atau mengetahui sifat fisik tanah, kita dapat

menggunakan pengambilan contoh tanah dengan 3 cara yaitu: pengambilan dalam

keadaan agregat tidak terusik, pengambilan tanah tidak terusik dan pengambilan

tanah terusik (Abdul dkk., 2014). Menurut Hardjowigeno (2003), teknik

pengambilan contoh tanah ada 4 cara, yaitu :

1. Contoh tanah utuh (undisturbed soil sample), digunakan untuk penetapan-

penetapan berat volume (bulk density), porositas tanah, kurva pH dan

permeableitas.

2. Contoh tanah dengan agregrat utuh (undisturbed soil agregrat) digunakan

untuk penetapan agregrat dan nilai COLE (Coeffisient of Linear

Extensibility).

3. Cntoh tanah terganggu atau tidak utuh (disturbed soil sample), digunakan

untuk penetapan-penetapan kadar air, tekstur, konsistemsi dan batas-batas

angka atterberg, warna dan sebagainya.

4. Contoh tanah dari suatu profil yaitu gabungan dari cara pengambilan contoh

tanah utuh, tanah agregrat utuh, dan tanah terganggu/tidak utuh.

Tanah sebagai media pertumbuhan tanaman berada dalam kondisi yang

optimum jika komposisinya terdiri dari : 25% udara, 25% air, 45% mineral dan

5% bahan organik. Atas dasar perbandingan ini, nampak kebutuhan tanah

terhadap bahan organik adalah paling kecil. Kehadiran bahan organik dalam tanah

mutlak dibutuhkan karena bahan organik merupakan bahan penting dalam

15

Bahan organik (%) = 1,74 x C-Organik (%)

menciptakan kesuburan tanah, baik secara fisika, kimia maupun dari segi biologi

tanah (Lengkong dan Kawulusan, 2008).

Bahan organik  adalah bagian dari tanah yang merupakan suatu sistem

kompleks dan dinamis, yang bersumber dari sisa tanaman  atau binatang yang

terdapat di dalam tanah yang terus menerus mengalami perubahan bentuk, karena

dipengaruhi oleh faktor biologis, fisika, dan kimia. Bahan organik tanah adalah

semua jenis senyawa organik yang terdapat di dalam tanah, termasuk fraksi bahan

organik ringan, biomassa mikroorganisme, bahan organik didalam air, dan bahan

organik yang stabil atau humus. Kadar C-organik tanah cukup bervariasi, tanah

mineral biasanya mengandung C-organik antara 1 hingga 9%, sedangkan tanah

gambut dan lapisan organik tanah hutan dapat mengandung 40 sampai 50% C-

organik dan biasanya < 1% di tanah gurun pasir (Fadhilah, 2010).

Terdapat beberapa pengertian mengenai C-organik yakni merupakan

bagian dari tanah yang merupakan suatu sistem kompleks dan dinamis, yang

bersumber dari sisa tanaman dan atau binatang yang terdapat di dalam tanah yang

terus menerus mengalami perubahan bentuk, karena dipengaruhi oleh faktor

biologi, fisika, dan kimia. C-organik juga merupakan bahan organik yang

terkandung di dalam maupun pada permukaan tanah yang berasal dari senyawa

karbon di alam, dan semua jenis senyawa organik yang terdapat di dalam tanah,

termasuk serasah, fraksi bahan organik ringan, biomassa mikroorganisme, bahan

organik terlarut di dalam air, dan bahan organik yang stabil atau humus (Supryono

dkk, 2009). Adapun menurut Indranada (1994), sumber-sumber bahan organik

adalah:

Sumber primer

Sumber primer bahan organik adalah jaringan tanaman berupa akar,

batang.ranting dan buah. Bahan organik dihasilkan oleh tumbuhan melalui proses

fotosintesis sehingga unsur karbon merupakan penyusun utama dari bahan

organik tersebut. Unsur karbon ini berada dalam bentuk senyawa-senyawa

polisakarida seperti selulosa, hemi-selulosa, pati dan bahan-bahan pectin dan

lignin. Selain itu nitrogen merupakan unsur yang paling banyak terakumulasi

dalam bahan organik karena merupakan unsur yang paling penting dalam mikroba

16

yang terlibat dalam proses perombakan bahan organik tanah. Jaringan tanaman ini

akan mengalami dekomposisi dan terangkul ke lapisan bawah (Sutanto, 2002).

Sumber sekunder

Sumbernya adalah binatang.  Dalam kegiatannya, binatang terlebih dahulu harus

menggunakan bahan organik tanaman, setelah itu barulah binatang menyumbang

bahan organiknya. Kedua sumber bahan organik tersebut memiliki pengaruh yang

berbeda terhadap tanah.  Hal ini dikarenakan perbedaan komposisi atau susunan

dari bahan organik tersebut.  Jaringan binatang berbeda dengan jaringan

tumbuhan, oleh sebab itu pada jaringan binatang umumnya lebih cepat hancur

dibandingkan dengan jaringan tumbuhan (Indranada, 1994).

Beberapa senyawa organik lebih tahan lapuk seperti lignin lemak dan

beberapa senyawa yang mengandung N melalui proses biokimia menghasilkan

suatu kelompok senyawa yang agak stabil, koloid amorf, dan berwarna gelap yang

dikenal dengan humus(Indranada, 1994). Humus merupakan salah satu bentuk

bahan organik.Jaringan asli berupa tubuh tumbuhan atau hewan baru yang belum

lapuk.Terus menerus mengalami serangan jasad-jasad mikro yang

menggunakannya sebagai sumber energinya dan bahan bangunan

tubuhnya(Balasubramian, 2005).

Bahan organik tanah merupakan penimbunan dari sisa-sisa tanaman dan

binatang yang sebagian telah mengalami pelapukan dan pembentukan

kembali.Bahan organik demikian berada dalam pelapukan aktif dan menjadi

mangsa serangan jasad mikro.Sebagai akibatnya bahan tersebut berubah terus dan

tidak mantap sehingga harus selalu diperbaharui melalui penambahan sisa-sisa

tanaman atau binatang.

Faktor-faktor yang mempengaruhi bahan organik dalam tanah adalah

kedalaman tanah, iklim (curah hujan dan suhu), drainase, tekstur tanah  dan

vegetasi. Kadar bahan organik terbanyak ditemukan pada lapisan atas setebal 20

cm, sehingga lapisan tanah makin ke bawah maka bahan organik

yangdikandungnya akan semakin kurang (Hakim dkk, 1986).

Kapasitas tukar kation merupakan sifat kimia yang sangat erat

hubungannya dengan kesuburan tanah. Tanah dengan KTK tinggi mampu

menjerat dan menyediakan unsur hara lebih baik daripada tanah dengan KTK

17

rendah. Tanah dengan KTK tinggi bila didominasi oleh kation basa, Ca, Mg, K,

Na (kejenuhan basa tinggi) dapat meningkatkan kesuburan tanah, tetapi bila

didominasi oleh kation asam, Al, H (kejenuhan basa rendah) dapat mengurangi

kesuburan tanah. Karena unsur-unsur hara terdapat dalam kompleks jerapan

koloid maka unsur-unsur hara tersebut tidak mudah hilang tercuci oleh air. KTK

pada jenis tanah yang ada berbeda-beda, dipengaruhi oleh faktor lingkungan

setempat. KTK tanah pada umumnya digunakan sebagai indikator pembeda pada

proses klasifikasi tanah.

Kapasitas Tukar Kation (KTK) atau Cation Exchange capacity (CEC)

merupakan jumlah total kation yang dapat dipertukarkan pada permukaan koloid

yang bermuatan negative. Berdasarkan pada jenis permukaan koloid yang

bermuatan negative, KTK dapat dikelompokkan menjadi tiga, yaitu : a) KTK

koloid anorganik atau KTK liat  yaitu jumlah kation yang dapat dipertukarkan

pada permukaan koloid anorganik (koloid liat) yang bermuatan negative, b) KTK

koloid organic yaitu jumlah kation yang dapat dipertukarkan pada permukaan

koloid oerganik yang bermuatan negative, dan c) KTK total atau KTK tanah yaitu

jumlah total kation yang dapat dipertukarkan dari suatu tanah baik kation pada

permukaan koloid organic (humus) maupun kation pada permukaan koloid

anorganik (liat) (Madjid, 2007).

Besarnya KTK tanah tergantung pada tekstur tanah, tipe mineral liat

tanah, dan kandungan bahan organic. Semakin tinggi kadar liat atau tekstur

semakin halus maka KTK tanah akan semakin besar. Demikian pula pada

kandungan bahan organic tanah, semakin tinggi bahan oerganik tanah maka KTK

tanah akan semakin tinggi (Mukhlis, 2007).

Kapasitas Tukar Kation (KTK) setiap jenis tanah berbeda-beda. Humus

yang berasal dari bahan organik mempunyai KTK jauh lebih tinggi (100-300

me/100g). Koloid yang berasal dari batuan memiliki KTK lebih rendah (3-150

me/100g). Secara kualitatif KTK tanah dapat diketahui dari teksturnya. Tanah

dengan kandungan pasir yang tinggi memiliki KTK yang lebih rendah

dibandingkan dengan tanah dengan kandungan liat atau debu. KTK tanah yang

rendah dapat ditingkatkan dengan menambahkan bahan organik seperti kompos

18

atau pupuk kandang, penambahan hancuran batuan zeolit secara signifikan juga

dapat meningkatkan KTK tanah (Novizan, 2005).

Kapasitas tukar kation tanah tergantung pada tipe dan jumlah kandungan

liat, kandungan bahan organik, dan pH tanah. Kapasitas tukar kation tanah yang

memiliki banyak muatan tergantung pH dapat berubah-ubah dengan perubahan

pH. Keadaan tanah yang masam menyebabkan tanah kehilangan kapasitas tukar

kation dan kemampuan menyimpan hara kation dalam bentuk dapat tukar, karena

perkembangan muatan positif. Kapasitas tukar kation kaolinit menjadi sangat

berkurang karena perubahan pH dari 8 menjadi 5,5. KTK tanah adalah jumlah

kation yang dapat dijerap 100 gram tanah pada pH 7 (Pairunan, dkk., 1999).

Gambar 1. Kapasitas Tukar Kation (KTK)

Kation adalah ion bermuatan positif seperti Ca++, Mg+, K+, Na+, NH4+,

H+, Al3+, dan sebagainya. Di dalam tanah kation-kation tersebut terlarut di dalam

air tanah atau dijerap oleh koloid-koloid tanah. Banyaknya kation (dalam

miliekivalen) yang dapat dijerap oleh tanah per satuan berat tanah (biasanya per

100 g) dinamakan kapasitas tukar kation (KTK). Kation-kation yang telah dijerap

oleh koloid-koloid tersebut sukar tercuci oleh air gravitasi, tetapi dapat diganti

oleh kation lain yang terdapat dalam larutan tanah. Hal tersebut dinamakan

pertukaran kation. Jenis-jenis kation yang telah disebutkan di atas merupakan

kation-kation yang umum ditemukan dalam kompleks jerapan tanah.(Rosmarkam

dan Yuwono, 2002).

Pertukaran kation merupakan pertukaran antara satu kation dalam suatu

larutan dan kation lain dalam permukaan dari setiap permukaan bahan yang aktif.

Semua komponen tanah mendukung untuk perluasan tempat pertukaran kation,

tetapi pertukaran kation pada sebagaian besar tanah dipusatkan pada liat dan

19

bahan organik. Reaksi tukar kation dalam tanah terjadi terutama di dekat

permukaan liat yang berukuran seperti klorida dan partikel-partikel humus yang

disebut misel. Setiap misel dapat memiliki beribu-ribu muatan negative yang

dinetralisir oleh kation yang diabsorby (Soares et al., 2005).

Pada kebanyakan tanah ditemukan bahwa pertukaran kation berubah

dengan berubahnya pH tanah. Pada pH rendah, hanya muatan permanen liat, dan

sebagian muatan koloid organik memegang ion yang dapat digantikan melalui

pertukaran kation. Dengan demikian KTK relatif rendah. (Harjowigeno, 2002)

KTK tanah berbanding lurus dengan jumlah butir liat. Semakin tinggi

jumlah liat suatu jenis tanah yang sama, KTK juga bertambah besar. Makin halus

tekstur tanah makin besar pula jumlah koloid liat dan koloid organiknya, tekstur

tanah makin besar pula jumlah koloid liat dan koloid organiknya, sehingga KTK

juga makin besar. Sebaliknya tekstur kasar seperti pasir atau debu, jumlah koloid

liat relatif kecil demikian pula koloid organiknya, sehingga KTK juga relatif lebih

kecil daripada tanah bertekstur halus.(Hakim, 1986)

Pengaruh bahan organik tidak dapat disangkal terhadap kesuburan tanah.

Telah dikemukakan bahwa organik mempunyai daya jerap kation yang lebih besar

daripada koloid liat. Berarti semakin tinggi kandungan bahan organik suatu tanah

makin tinggi pula KTK yang dimiliki.(Rosmarkam dan Yuwono, 2002)

Nilai kapasitas tukar kation tanah pada umumnya berkisar antara 25-45

cmol/kg sampai dengan kedalaman 1 meter. Besarnya nilai KTK sangat

dipengaruhi oleh kadar lempung, C-organik, dan jenis mineral lempungnya.

Pengaruh kadar lempung dan C-organik terhadap nilai KTK tanah terlihat dari

grafik hubungan sifat-sifat fisik-kimia. Kadar lempung berpengaruh cukup tinggi

terhadap KTK dengan nilai koefisien determinasi R2 = 0.62. Makin tinggi kadar

lempung maka makin tingi nilai KTK, sedangkan untuk C-organik pengaruhnya

kacil terhadap KTK (R2 = 0.29), hal ini mungkin karena kadar C-organik yang

rendah, selain itu jenis mineral lempung pun berpengaruh terhadap nilai KTK (Al-

Jabri, 2008).

Dalam kondisi tertentu kation teradsorpsi terikat secara kuat oleh

lempung sehingga tidak dapat dilepaskan kembali oleh reaksi pertukaran, kation

ini disebut kation terfiksasi. Mineral lempung yang banyak menyumbang fiksasi

20

K+ dan NH4+ antara lain : zeolit, mika, dan ilit. Fiksasi K penting didalam tanah

pasiran untuk mencegah dari pelindian dan pemupukan K+ dan NH4+ yang terus

menerus yang dapat menurunkan fiksasi K (Aragno dan Michel, 2005).

Masukan kapur akan menaikkan pH tanah. Pada tanah-tanah yang

bermuatan tergantung pH, seperti tanah kaya montmorillonit atau koloid organik,

maka KTK akan meningkat dengan pengapuran. Di lain pihak pemberian pupuk-

pupuk tertentu dapat menurunkan pH tanah, sejalan dengan hal itu KTK pun akan

turun. Dengan demikian dapat dikatakan bahwa pengaruh pengapuran dan

pemupukan ini berkaitan erat dengan perubahan pH, yang selanjutnya

memperngaruhi KTK tanah (Hakim, dkk., 1986).

Salah satu tanah yang kemungkinan mengalami pencemaran adalah

tanah yang berada dilingkungan dekat industri tahu. Pabrik tahu seringkali belum

menangani dengan baik limbahnya sehingga menimbulkan dampak terhadap

lingkungan. Limbah tahu mengandung protein tinggi sehingga konsekuensinya

menimbulkan gas buang berupa Amoniak/ Nitrogen dan Sulfur yang tidak sedap

dan mengganggu kesehatan.

Tahu merupakan salah satu jenis makanan sumber protein dengan bahan

dasar kacang kedelai yang sangat digemari oleh masyarakat Indonesia. Sebagian

besar produk tahu di Indonesia dihasilkan oleh industri skala kecil yang

kebanyakan terdapat di Pulau Jawa. Industri tersebut berkembang pesat sejalan

dengan peningkatan jumlah penduduk. Namun, di sisi lain industri ini

menghasilakan limbah cair yang berpotensi mencemari lingkungan. Industri tahu

membutuhkan air untuk pemrosesannya, yaitu untuk prosees sortasi, peredaman,

pengupasan kulit, pencucian, penggilingan, perebusan dan penyaringan.

Kegiatan industri tahu di Indonesia didominasi oleh usaha-usaha skala

kecil dengan modal yang terbatas. Dari segi lokasi, usaha ini juga sangat tersebar

di seluruh wilayah Indonesia. Sumber daya manusia yang terlibat pada umumnya

bertaraf pendidikan yang relatif rendah, serta belum banyak yang melakukan

pengolahan limbah. 

Industri kecil rumah tangga (IKRT) dapat dibagi/dikelompokkan

berdasarkan atas komoditi dan produk yang dihasilkan, antara lain  

IKRT yang memproduksi bahan konsumsi (pangan, sandang).

21

IKRT yang memproduksi alat pertanian dan pertukangan.

IKRT yang memproduksi barang-barang seni (ukir-ukiran kayu, patung,

perhiasan, batik tulis, tenun ikat, dll).

Industri tahu dalam proses pengolahannya menghasilkan limbah baik

limbah padat maupun cair. Limbah padat dihasilkan dari proses penyaringan dan

penggumpalan, limbah ini kebanyakan oleh pengrajin dijual dan diolah menjadi

tempe gembus, kerupuk ampas tahu, pakan ternak, dan diolah menjadi tepung

ampas tahu yang akan dijadikan bahan dasar pembuatan roti kering dan cake.

Sedangkan limbah cairnya dihasilkan dari proses pencucian, perebusan,

pengepresan dan pencetakan tahu, oleh karena itu limbah cair yang dihasilkan

sangat tinggi. Limbah cair tahu dengan karakteristik mengandung bahan organik

tinggi dan kadar BOD, COD yang cukup tinggi pula, jika langsung dibuang ke

badan air, jelas sekali akan menurunkan daya dukung lingkungan. Sehingga

industri tahu memerlukan suatu pengolahan limbah yang bertujuan untuk

mengurangi resiko beban pencemaran yang ada.

22

BAB III

METODE

3.1 PROSEDUR PERCOBAAN

3.2 SUBJEK DAN OBJEK PERCOBAAN

Subjek dalam percobaan ini ada dua yaitu limbah cair buangan cucian

rumah makan “Mie Nyonyor” dan tanah industry tahu-tempe yang terdapat di

Singraja. Objek dalam percobaan terhadap limbah cair yaitu kandunga bahan

organik, kandungan klor (Cl-), kandungan sulfat, tingkat kesadahan limbah dan

kadar kebutuhan oksigen kimiawi (KOK) dalam air limbah hasil pencucian RM.

Mie Nyonyor. Objek terhadap tanah industri tahu-tempe yaitu kandungan bahan

organik tanah, pH tanah dan Kapasitas Tukar Kation (KTK) tanah.

3.3 TEKNIK PENGUMPULAN DATA

Pada praktikum analisis limbah cair berdasarkan kandungan bahan organik,

klor, sulfat, kesadahan, dan COD dapat dilakukan dengan menggunakan 5

metode. Adapun masing-masing metode yang digunakan untuk menganalisis

limbah cair, yaitu sebagai berikut.

23

BAHAN ORGANIK

KADAR KLOR

KADAR SULFAT

KESADAHAN

KOK

SAMPEL LIMBAH

CAIR

ANALISIS

BAHAN ORGANIK

KTK PH

METODE PERMANGANO

METRI

METODE ARGENTOM

ETRI

METODE TITRIMETRI

METODE TURBIDIME

TRI

METODE TITRIMETRI

METODE WALKEY-BLACK

TANAH

1) Metode titrasi permanganometri untuk menganalisis kandungan Bahan

Organik dalam Limbah Cair

2) Metode Argentometri untuk menganalisis Konsentrasi dan Kadar Klor (Cl-)

Dalam Limbah

3) Metode turbidimetri Analisis Konsentrasi Kandungan Sulfat dalam Limbah

Cair

4) Metode titrasi titrimetri untuk menganalisis Tingkat Kesadahan Total

(CaCO3) Sampel Limbah.

5) Metode titrimetrik dengan refluks terbuka untuk menganalisis Uji Kebutuhan

Oksigen Kimiawi (KOK) pada sampel limbah.

Tahapan pertama yang dilakukan pada percobaan ini yaitu dengan

menyiapkan larutan sampel hasil pencucian R.M. mie nyonyor yang sebelumnya

telah disaring menggunakan kertas saring. Filtrat sampel yang diperoreh

kemudian diencerkan hingga 10x pengenceran untuk diuji berdasarkan kandungan

bahan organik, klor, sulfat, kesadahan, dan COD pada sampel tersebut.

1. Analisis kandungan Bahan Organik dalam Sampel Limbah Cair dengan

metode titrasi Permanganometri

Sebanyak 10 mL sampel limbah yang telah diencerkan, ditambahkan dengan

1 mL H2SO4 pekat dan dipanaskan hingga suhunya 70oC. Kemudian larutan

sampel dititrasi dengan larutan KMnO4 0,01 N hingga muncul warna merah

muda yang bertahan selama 30 detik lalu dicatat volume titran yang

digunakan pada proses titrasi.

2. Analisis Konsentrasi Dan Kadar Klor (Cl-) dalam Limbah cair dengan

metode argentometri

Tahap awal yang dilakukan dalam uji klor yaitu mengatur pH larutan sampel

agar berada pada kisaran pH 7 sampai 10 dengan menambahkan larutan

NaOH 0,2 N atau H2SO4 1 N. Selanjutnya, larutan sampel ditambahkan

dengan 1 mL H2O2 30 % kemudian diaduk selama 1 menit. Larutan sampel

yang akan diuji dimasukkan ke dalam 3 buah labu Erlenmeyer 100 mL

masing-masing sebanyak 10 mL dan ditambahkan dengan 0,1 mL larutan

K2Cr2O4 kemudian dititrasi dengan larutan AgNO3 0,01 N hingga muncul

24

warna merah-kecoklatan yang bertahan selama 30 detik. Dicatat volume titran

yang digunakan pada proses titrasi.

3. Analisis Konsentrasi Kandungan Sulfat dalam Limbah Cair dengan

Metode Turbidimetri

Tahap awal yang dilakukan dalam uji sulfat pada sampel limbah yaitu dengan

menyiapkan larutan standar SO42- 0 ppm, 10 ppm, 20 ppm, 30 ppm, 40 ppm,

dan 50 ppm yang berada pada kondisi asam dan telah ditambahkan dengan

padatan BaCl2. Kemudian dibuat kurva kalibrasi larutan dengan cara

mengukur absorbansi dan %transmitan pada masing-masing larutan standar

menggunakan spektrofotometer 20+. Tahap selanjutnya, sampel limbah yang

yang telah diencerkan diberikan perlakuan yang sama seperti halnya larutan

standar yaitu dengan membuat agar kondisi larutan tersebut menjadi asam,

kemudian ditambahkan dengan padatan BaCl2. Selanjutnya diukur abosrbansi

dan % transmitannya menggunakan alat spektrofotometer 20+.

4. Analisis Tingkat Kesadahan Total (CaCo3) Sampel Limbah Hasil

Pencucian Rumah Makan Mie Nyonyor dengan Metode Titrasi

Titrimetri

Tahap awal sampel limbah yang akan diuji disaring terlebih dahulu

menggunakan kertas saring. Selanjutnya larutan sampel ditambahkan dengan

larutan NaOH hingga berada dalam suasana basa (pH 10) kemudian

ditambahkan larutan buffer beberapa tetes. Tiga buah labu Erlenmeyer 50 mL

disiapkan dan masing-masing labu ditambahkan 5 mL sampel pencucian

rumah makan Mie Nyonyor yang telah diencerkan. Selanjutnya ditambahkan

indikator EBT seujung spatula. Larutan sampel kemudia dititrasi dengan

larutan Na2EDTA 0,1 N hingga muncul warna biru kehijauan yang bertahan

selama 30 detik. Volume titran yang digunakan pada proses titrasi kemudian

dicatat.

5. Analisis uji kebutuhan oksigen kimiawi (KOK) refluks terbuka dengan

refluks terbuka secara titrimetrik pada sampel Limbah Hasil Pencucian

RM. “Mie Nyonyor”

25

Tahap awal sebanyak 10 mL sampel limbah yang telah diencerkan

dimasukkan ke dalam labu dasar bulat dan ditambahkan berturut-turut dengan

0,2 gram serbuk HgSO4, 5 mL larutan K2Cr2O7, dan 15 mL larutan Asam

Sulfat-Perak Sulfat perlahan-lahan sambil didinginkan dalam penangas

kemudian direfluks selama 1 jam. Setelah proses refluks, dinginkan larutan

sampai temperature kamar, dimasukkan ke dalam 3 buah labu Erlenmeyer

masing-masing sebanyak 5 mL dan ditambahkan indikator feroin 2-3 tetes,

selanjutnya titrasi dengan larutan FAS 0,2 N sampai warna merah-kecoklatan.

Dicatat volume larutan FAS 0,1 N yang digunakan untuk titrasi. Selain

dengan larutan sampel, disiapkan juga pengujian dengan larutan blanko.

Sebanyak 10 mL aquades dimasukkan dalam labu dasar bulat dan

ditambahkan berturut-turut dengan 0,2 gram serbuk HgSO4, 5 mL larutan

K2Cr2O7, dan 15 mL larutan Asam Sulfat-Perak Sulfat perlahan-lahan sambil

didinginkan dalam penangas kemudian direfluks selama 1 jam. Setelah proses

refluks, dinginkan larutan blanko sampai temperature kamar, dimasukkan ke

dalam 3 buah labu Erlenmeyer masing-masing sebanyak 5 mL dan

ditambahkan indikator feroin 2-3 tetes, selanjutnya titrasi dengan larutan FAS

0,2 N sampai warna merah-kecoklatan. Dicatat volume larutan FAS 0,1 N

yang digunakan untuk titrasi.

Pada percobaan analisis sampel tanah industri tahu-tempe dilakukan

penentuan kadar bahan organik dengan menggunkan metode Walkley Black.

Selain dilakukan penentuan bahan organik, dilakukan pula penentuan KTK

(Kapasitas Tukar Kation) dan penentuan pH pada sampel tanah yang digunakan.

Tahap awal yang dilakukan pada analisis sampel tanah industry tahu-tempe yaitu

mengkondisikan tanah agar kering dan terbebas dari kandungan air yang dapat

mengganggu analisis terhadap sampel tanah. Selanjutnya tanah yang sudah kering

ditumbuk dan diayak untuk memperoleh sampel tanah dengan tekstur yang lebih

halus. Sampel tanah kemudian siap dianalisis kadar bahan organik, KTK

(Kapasitas Tukar Kation), dan pH.

1. Analisis Kadar Bahan Organik

Prosedur kerja dari penentuan kadar bahan organik yaitu sampel tanah

yang sudah kering dan halus ditambahkan dengan K2Cr2O7 selanjutnya

26

ditambahkan pula dengan H2SO4 pekat. Campuran sampel kemudian

diencerkan dengan aquades dan didiamkan beberapa saat sampai dingin,

kemudian ditambahkan H3PO4 85 % dan diaduk 10-20 menit. Selanjutnya

campuran tersebut dimasukkan ke dalam tiga labu dan ditambahkan beberapa

tetes fenantrolin 20 % kemudian selanjutnya dititrasi dengan menggunakan

larutan FeSO4. Titrasi dihentikan sampai terjadi perubahan warna. (Pada

tahap ini dilakukan pula pembuatan larutan blanko dengan prosedur yang

sama namun tidak menggunakan sampel tanah).

2. Analisis Kapasitas Tukar Kation

Sampel tanah yang telah halus ditambahkan dengan aquades dan

dikocok selama 10 menit. Campuran yang telah terbentuk tersebut disaring

kemudian endapannya diambil. Endapan ditambahkan dengan ammonium

asetat (CH3COONH4) dan dikocok selama 60 menit, selanjutnya endapan

yang terbentuk disaring (Langkah ini diulangi sebanyak 4x). Endapan hasil

saringan ditambahkan dengan etanol kemudian dikocok selama 10 menit dan

endapan yang terbentuk disaring kembali (Langkah ini diulangi sebanyak

4x). Sampel tanah yang telah selesai dicuci, dimasukkan ke dalam labu

destilasi kemudian ditambahkan dengan aquades dan larutan NaOH 40% lalu

didestilasi. Hasil destilasi ditampung dalam larutan H2SO4 0,1 N yang telah

ditambahkan beberapa tetes indikator Conway. Desilasi dihentikan hingga

volume tampungan ± 40 mL. Hasil destilasi sebanyak 40 mL diencerkan

dengan aquades hingga volume 200 mL kemudian dititrasi dengan larutan

NaOH 0,1 N hingga terjadi perubahan warna pada titrat menjadi hijau terang

dan tidak berubah warna selama 30 detik (Pada tahap ini dilakukan pula

pembuatan larutan blanko dengan prosedur yang sama namun tidak

menggunakan sampel tanah).

3. Analisis pH

Tahap ini dilakukan dengan penambahan aquades pada sampel tanah

yang akan dianalisis kemudian dilakukan proses pengadukan selama 20 menit

dan didiamkan selama 24 jam. Setelah 24 jam pendiaman, campuran diaduk

kembali selama 20 menit dan diukur pHnya menggunakan pH meter yang

telah dikalibrasi dengan menggunakan buffer pH 7,0 dan 4,0.

27

3.4 ANALISIS DATA

3.4.1 ANALISIS DATA SAMPEL LIMBAH CAIR RUMAH MAKAN MIE NYONYOR

3.4.2 ANALISIS DATA SAMPELTANAH INDUSTRI TAHU-TEMPE

1. Penentuan Kadar Bahan Organik

Tabel 3.Titrasi sampel dengan menggunakan titran larutan FeSO4

Titrasi Ke- Volume sampel Volume Larutan FeSO4

I 10 mL 6,9 mL

II 10 mL 6,7mL

III 10 mL 6,7mL

Volume rata-rata 6,7mL

Tabel 4. Titrasi blanko dengan menggunakan titran larutan FeSO4

Titrasi Ke- Volume blanko Volume Larutan FeSO4

I 10 mL 8,2 mL

II 10 mL 8,2 mL

III 10 mL 8,2 mL

Volume rata-rata 8,2 mL

Titrasi pada sampel dan blanko dilakukan tiga kali pengulangan

untuk memperoleh data hasil pengamatan yang lebih akurat. Setelah

dilakukan proses titrasi maka dapat dihitung %C yang terdapat pada

sampel tanah industri tahu-tempe. Adapun perhitungannya yaitu sebagai

berikut.

% C =

% C = = 1,05 %

28

Kandungan C-organik tersebut kemudian dikalikan dengan faktor

van bemmelen untuk menentukan besarnya kandungan bahan organik pada

sampel tanah industri tahu-tempe yang dinyatakan sebagai berikut:

%Bo = %C x (faktor van bemmelen)

%Bo = 1,05% x 1,729

%Bo = 1,815%

Kandungan bahan organik pada sampel tanah industri tahu-tempe

yaitu sebesar 1,815%. Namun pada percobaan ini dilakukan pengenceran

larutan sampel maupun blanko sebanyak lima kali. Oleh sebab itu,

kandungan bahan organik yang telah diperoleh dikalikan dengan faktor

pengenceran (fp) sebanyak 5x.

%Bo = 1,815% x fp

%Bo = 9,077%

Jadi kandungan bahan organik pada sampel tanah industri tahu tempe

adalah 9,077%.

2. Penentuan KTK (Kapasitas Tukar Kation)

Berdasarkan data hasil pengamatan, nilai kapasitas tukar kation

pada sampel tanah dapat dihitung sebagai berikut.

KTK(me/100 g) =

=

= = 6 me/100 g

Kapasitas tukar kation yang diperoleh merupakan nilai yang

diperoleh setelah pengenceran sebanyak 5x pengenceran, sehingga nilai

KTK sebelum pengenceran yaitu:

KTK (sebelum pengenceran) = 6 me/100 g x 5

= 30 me/100 g.

29

Jadi nilai kapasitas tukar kation yang dimiliki oleh sampel tanah dari

industri tempe-tahu sebesar 30 me/100 g.

30

BAB VI

PEMBAHASAN

3.5 ANALISIS LIMBAH CAIR RUMAH MAKAN MIE NYONYOR

4.1.1 Penentuan Konsentrasi Bahan Organik Pada Limbah Pencucian

Rumah Makan Mie Nyonyor

Penentuan konsentrasi bahan organik dalam limbah pencucian rumah

makan mie Nyonyor dilakukan dengan cara titrasi permanganometri. Sampel

limbah pencucian rumah makan mie Nyonyor bertindak sebagai titrat dan larutan

KMnO4 0,01 N yang telah distandarisasi bertindak sebagai titran. Larutan limbah

pencucian rumah makan mie Nyonyor ditambahkan dengan larutan H2SO4 pekat

sebanyak 1 mL, kemudian dipanaskan hingga suhunya 70oC, terbentuk larutan

sampel yang tidak berwarna. Tujuan penambahan H2SO4 dan pemanasan yaitu

agar larutan sampel bersuasana asam serta menghindari terbentuknya MnO2.

Setelah suhu larutan mencapai 70o C, maka proses titrasi mulai dilakukan. Proses

titrasi ini dihentikan ketika warna titrat berubah. Dalam percobaan dapat diamati

larutan titrat yang awalnya berwarna putih keruh berubah menjadi ungu muda.

Adapun data yang diperoleh adalah sebagai berikut.

Tabel 5. Volume KMnO4 0,01 yang digunakan untuk mentitrasi sampel

limbah cair

Titrasi ke- Volume limbah

Volume KMnO4 0,01 N

I 10 mL 5,1 mLII 10 mL 4,9 mL

III 10 mL 5,0 mL

Rata-rata 5,0 mL

Berdasarkan tabel hasil pengamatan, maka dapat ditentukan konsentrasi bahan

organik dalam limbah pencucian rumah makan mie Nyonyor melalui perhitungan

sebagai berikut.

Vsampel x Nsampel = VKMnO4 x NKMnO4

10 mL x Nsampel = 5,0 mL x 0,01 N

Nsampel = 0,005 N 31

Berdasarkan percobaan yang dilakukan diperoleh konsentrasi sampel

setelah 10x pengenceran yaitu 0,005 N, maka konsentrasi sampel tanpa

pengenceran yaitu.

Sampel setelah 10x pengenceran x 10 = 0,005 N x 10

= 0,05 N

Secara teoritis kadar batas maksimum kandungan limbah domestik

berdasarkan Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 112 tahun

2003 tentang baku mutu air limbah domestik yaitu sebagai berikut.

Tabel 6. Baku mutu air limbah domestik berdasarkan Keputusan Menteri Negara

Lingkungan Hidup Nomor 112 tahun 2003

4.1.2 Penentuan kandungan Klor dalam sampel limbah pencucian rumah

makan mie nyonyor dengan metode Argentometri

Penentuan klorida dapat dilakukan dengan beberapa metode salah satunya

adalah metode argentometri. Penggunaan metode titrasi argentometri merupakan

metode yang klasik untuk menganalisis kadar klorida pada sampel yang dilakukan

dengan mempergunakan larutan AgNO3 dan indikator. Kelebihan analisis klorida

dengan metode ini yaitu pelaksanaannya yang mudah cepat, memiliki keakuratan

dan ketelitian yang tinggi serta dapat digunakan untuk menentukan kadar yang

memiliki sifat yang berbeda-beda (Titis, U A. 2009). Dasar titrasi argentometri

32

Parameter Satuan Kadar Maksimum

pH - 6-9

BOD mg/l 100

TSS mg/l 100

Minyak dan Lemak mg/l 10

adalah reaksi pengendapan (presipitasi). Zat yang hendak ditentukan kadarnya di

endapkan oleh larutan baku AgNO3. Zat tersebut misalnya garam-garam Cl.

Prinsip pengukuran metode ini adalah melakukan titrasi terhadap sampel

dengan menggunakan larutan perak nitrat (AgNO3) sehingga terbentuk endapan

AgCl yang berwarna putih. Pendeteksian endapan AgCl dilakukan dengan

penambahan indikator kalium kromat (K2Cr2O4) yang akan menghasilkan endapan

Ag2Cr2O4 yang berwarna merah coklat. Adapun persamaan reaksinya yaitu

sebagai berikut.

Ag+(aq) + Cl-

(aq) AgCl

(endapan putih)

2Ag+(aq) + CrO4

2-(aq) Ag2CrO4

(endapan merah coklat)

Jika ion perak ditambahkan ke dalam suatu larutan yang mengandung ion

klorida dengan konsentrasi besar dan ion kromat dengan konsentrasi kecil maka

perak klorida (AgCl) akan mengendap terlebih dahulu sedangkan perak kromat

(Ag2CrO4) tidak terbentuk sebelum konsentrasi ion perak meningkat sampai ke

nilai yang cukup besar untuk melebihi Ksp dari perak kromat atau dengan kata

lain endapan merah dari Ag2CrO4 akan terbentuk ketika mendekati titik ekuivalen

atau tercapainya titik ekuivalen.

Pada percobaan penentuan konsentrasi kandungan klor dalam limbah

pencucian rumah makan mie Nyonyor dilakukan dengan metode titrasi

argentometri menggunakan AgNO3 sebagai titran dan larutan sampel pencucian

rumah makan mie Nyonyor sebagai titrat. Larutan AgNO3 bukan merupakan

larutan standar primer sehingga harus distandarisasi menggunakan larutan NaCl

0,01 N (larutan standar) untuk memperoleh konsentrasinya yang pasti. Tahapan-

tahapan yang akan dilakukan meliputi standarisasi larutan standar sekunder

AgNO3 0,01 N dengan larutan standar primer, titrasi larutan AgNO3 0,01 N

dengan larutan blanko. Selanjutnya tahapan yang terakhir adalah penentuan

kandungan klor dalam sampel limbah pencucian rumah makan mie nyonyor

dengan metode argentometri.

33

Proses standarisasi larutan AgNO3 0,01 N ini dilakukan dengan cara titrasi.

Larutan AgNO3 bertindak sebagai titran dan NaCl sebagai titrat dan larutan

K2Cr2O4 sebagai indikator.

Selama proses titrasi penggocokan harus dilakukan dengan sempurna atau

dapat menggunakan magnetic stirrer. Titrasi ini dihentikan sampai penambahan

AgNO3 memberikan perubahan warna pada titrat dari kuning menjadi warna

merah bata yang bertahan selama 30 detik.

Tabel 7. Volume titran NaCl 0,01 N yang digunakan dalam titrasi

Titrasi ke- Volume TitranI 5 mLII 5,2 mL

III 5,1 mL

Rata-rata 5,1 mL

Berdasarkan tabel di atas, maka dapat ditentukan konsentrasi AgNO3

melalui perhitungan berikut:

Diketahui: Volume NaCl = 5 mL

N NaCl = 0,01 N

Volume AgNO3 = 5,1 mL

Pada titik akhir titrasi :

m ekiv NaCl = m ekiv AgNO3

N NaCl x VNaCl = N AgNO3 x V AgNO3

0,01 N x 5 mL = N AgNO3 x 5,1 mL

N AgNO3 =

N AgNO3 = 0,0098 N 0,01 N

Selanjutnya dilakukan tahap titrasi larutan AgNO3 0,01 N dengan larutan

blanko yang bertujuan untuk mengurangi kesalahan yang disebabkan oleh zat

pereaksi atau pelarut dalam percobaan titrasi argentometri. Pada proses titrasi ini,

larutan AgNO3 bertindak sebagai titran dan larutan blanko (aquades) sebagai

titrat. Langkah awal proses titrasi ini adalah dengan memasukkan 10 mL larutan

blanko ke dalam tiga labu Erlenmeyer. Kemudian pada masing-masing larutan

tersebut ditambahkan sebanyak 0,1 mL larutan indikator K2Cr2O4.

34

Tabel 8. Volume titran AgNO3 yang digunakan dalam titrasi

Titrasi ke- Volume TitranI 0,2 mLII 0,2 mL

III 0,2 mL

Rata-rata 0,2 mL

Penentuan kandungan klor dalam limbah hasil pencucian rumah makan

mie Nyonyor dilakukan dengan cara titrasi argentometri. Sampel limbah

pencucian rumah makan mie Nyonyor yang telah diencerkan sebanyak 10x

pengenceran bertindak sebagai titrat dan larutan AgNO3 yang telah distandarisasi

bertindak sebagai titran. Selanjutnya larutan limbah tersebut ditambahkan dengan

NaOH. Tujuan penambahan NaOH adalah agar suasana sampel limbah menjadi

basa dengan pH 8,91 karena proses titrasi akan berlangsung maksimal apabila

sampel limbah berada pada rentangan pH 7-10. Kemudian sampel limbah tersebut

ditambahkan H2O2 30% untuk mengilangkan kandungan sulfida, sulfit atau

tiosulfat.

Berdasarkan hasil percobaan dapat diamati sampel limbah yang awalnya

berupa larutan tak berwarna berubah menjadi kuning. Adapun data yang diperoleh

yaitu.

Tabel 9. Volume titran AgNO3 yang digunakan dalam titrasi

Titrasi ke- Volume TitranI 1 mLII 1,1 mL

III 1,2 mL

Rata-rata 1,1 mL

sehingga konsentrasi klor dalam limbah pencucian rumah makan mie Nyonyor

yaitu sebagai berikut.

Vsampel x Nsampel = V AgNO3 x N AgNO3

10 mL x Nsampel = 1,1 mL x 0,01 N

Nsampel = 0,0011 N

35

Hasil yang diperoleh berdasarkan percobaan yang telah dilakukan

diperoleh konsentrasi sampel setelah 10x pengenceran yaitu 0,0011 N, maka

konsentrasi sampel tanpa pengenceran adalah:

Sampel setelah 10x pengenceran x 10 = 0,0011 N x 10 = 0,011 N

Berdasarkan pemeriksaan sampel limbah yang dilaksanakan di

Laboratorium Analitik Jurusan Pendidikan Kimia UNDIKSHA pada tanggal 27

Maret 2015 didapatkan hasil analisa kadar klorida dengan menggunakan cara SNI

06-6989.19-2004, yaitu.

Kadar Cl – (mg/ L) = ( A – B ) x N x 35,45 mL Sampel

Kadar Cl – (mg/ L) = ( 1,1 – 0,2 ) x 0,01 x 35,45 10 mL

= 0,03 mg/L

4.1.3 Analisis Konsentrasi Kandungan Sulfat dalam Limbah Cair dengan

Metode Turbidimetri

Penentuan konsentrasi kandungan sulfat pada limbah cair dapat dilakukan

dengan metode turbidimetri, yang mana tahap awal yang dilakukan yaitu dengan

cara membuat kurva kalibrasi larutan standar 0 ppm, 10 ppm, 20 ppm, 30 ppm, 40

ppm dan 50 ppm. Dalam hal ini, persiapan pembuatan larutan standar dilakukan

dengan penambahan BaCl2 secara hati-hati agar kristal yang ditambahkan tidak

menempel pada dinding gelas kimia agar seluruh kristal dapat melarut dengan

sempurna. Adapun reaksinya yaitu sebagai berikut.

BaCl2(s) + SO2-(aq) BaSO4(s) + 2Cl-

(aq)

Padatan putih

BaSO4 berupa endapan berwarna putih akan tetapi dalam hal ini endapan yang

diperoleh koloid yang tersuspensi. Kekeruhan yang terbentuk setelah penambahan

BaCl2 inilah yang akan diukur pada spektrofotometer. Setelah ditambahkan

dengan BaCl2 kemudian larutan diaduk dengan menggunakan magnetic stirrer

selama 3 menit dengan kecepatan yang tetap. Pengadukan ini bertujuan untuk

menghomogenkan larutan. Larutkan standar tersebut kemudian dimasukkan ke

36

dalam kuvet untuk diukur absorbansi dan konsentrasi dari tiap larutan standar

tersebut.

Saat pengukuran larutan standar dengan spektofotometer, panjang

gelombang diatur sebesar 420 nm karena sulfat akan optimal akan optimal terbaca

pada panjang gelombang tersebut. Pada awalnya yang diukur adalah larutan

blanko 0 ppm. Fungsi dari larutan blanko adalah sebagai faktor koreksi terhadap

pelarut dan pereaksi yang digunakan sehingga pada pengukuran blanko adalah

pengukuran serapan pelarut dan pereaksinya. Agar pada pengukuran deret standar

dan sampel yang diukur adalah serapan sulfatnya sehingga pada larutan blanko

serapan pereaksi dan pelarut dibuat “0” dengan cara mengubah % transmitannya

menjadi 100. Kemudian dilakukan pengukuran larutan standar pada 0 ppm.

Sebelum pengukuran masing-masing larutan standar dikocok terlebih dahulu agar

koloid merata saat diukur. Setelah diperoleh panjang gelombang, setiap larutan

standar diukur absorbansinya. Berdasarkan hasil pengamatan yang diperoleh

semakin besar konsentrasi (ppm) maka absorbansinya juga semakin besar. Garis

yang terbentuk adalah garis linear yang menyatakan bahwa absorbansi adalah

fungsi dari konsentasi. Setelah diperoleh persamaan garis linear pada grafik maka

konsentrasi sampel dapat dihitung. Adapun grafiknya yaitu sebagai berikut.

Gambar 2. Kurva perbandingan absorbansi dan konsentrasi

Berdasarkan grafikk di atas diamati bahwa garis regresi yang diperoleh

memiliki persamaan y = 0,0081x + 0,0095. Nilai ini menunjukan bahwa linearitas

dari kurva adalah baik dan dapat digunakan dalam penentuan kosentrasi sampel.

Nilai absorbansi sampel limbah pencucian rumah makan mie Nyonyor yang

37

diperoleh adalah 0,1 mg/L setelah diencerkan sebanyak 10x. Hal ini dilakukan

karena nilai absorbansi sampel berada di luar range kurva kalibrasi sehingga harus

dilakukan pengenceran agar nilai absorbansi yang terukur berada pada range

kurva kalibrasi yang terukur melalui larutan standar. Nilai absorbansi sampel

sebesar 0,1 nilai absorbansi tersebut disubstitusikan ke dalam persamaan sehingga

diperoleh konsentrasi sampel adalah sebagai berikut.

y = 0,0081x + 0.0095

0,081x = 0,0905

x = 11,17 ppm

Konsentrasi protein dari larutan sampel adalah 11,17 μg/mL, namun

konsentrasi tersebut merupakan hasil pengeneran 10 kali sehingga konsentrasi

sampel albumin awal adalah

M1. V1 = M2. V2

11,17 μg/mL. 100 mL = M2. 10 mL

M2 = 111,7 μg/mL

M2 = 0,117 mg/L

Jadi, konsentrasi dari larutan sampel air limbah cucian rumah makan Mie

Nyonyor yang digunakan dalam percobaan ini adalah 0,117 mg/L.

4.1.5 Analisis Tingkat Kesadahan Total (CaCo3) Sampel Limbah Hasil

Pencucian Rumah Makan Mie Nyonyor dengan Metode Titrasi

Titrimetri

Pada percobaan ini, dilakukan penentuan kesadahan total (CaCO3) pada

sampel limbah dengan metode titrasi titrimetri yang menggunakan larutan

Na2EDTA 0,01 M sebagai larutan standar. Senyawa EDTA atau asam etilen

diamina tetraasetat yang terdapat pada larutan Na2EDTA merupakan salah satu

senyawa kompleks khelat dengan rumus molekul dari senyawa ini yaitu

(H2CCH2)2NCH2CH2N(CH2CO2H)2. EDTA digunakan dalam penentuan

kesadahan karena sifatnya yang dapat membentuk ion kompleks stabil dengan

Ca2+, Mg2+, dan ion divalen lain yang menyebabkan kesadahan seperti pada

persamaan berikut :

38

M2+ + EDTA [M . EDTA]compleks

Tahap pertama yang dilakukan dalam menentukan tingkat kesadahan

limbah rumah makan mie nyonyor yaitu dengan mempersiapkan larutan standar

Na2EDTA 0,01 M. Larutan standar Na2EDTA 0,01 M dibuat dengan melarutkan

1,86 gram padatan Na2EDTA yang berwarna putih dalam 500 mL aquades.

Larutan standar Na2EDTA 0,01 M yang terbentuk berupa larutan tidak berwarna.

Selanjutnya dilakukan penentuan kesadahan total pada sampel limbah

pencucian rumah makan Mie Nyonyor. Larutan sampel ditambahkan dengan

larutan NaOH hingga mencapai pH 10 selanjutnya ditambahkan dengan larutan

buffer yang berfungsi untuk mempertahankan pH agar larutan tersebut agar tetap

10. pH 10 merupakan pH yang dapat mengindikasikan bahwa adanya kombinasi

ion Ca2+ dan Mg2+ pada larutan dengan ditandai oleh perubahan warna menjadi

merah keunguan (warna wine). Selanjutnya, sampel yang telah berada dalam

kondisi basa kemudian ditambahkan indikator EBT (Eriochrome Black T atau

Calmagite). Fungsi EBT adalah untuk mereaksikan kation penyebab kesadahan

menjadi lebih kompleks dengan ditandai perubahan warna tersebut. Berikut reaksi

yang terjadi, M adalah kation bermuatan M2+ (dapat berupa Ca atau Mg).

M2+ + Eriochrome Black T (M. Eriochrome Black T)complex

Penggunaan indikator berguna untuk menunjukkan bahwa semua ion

sudah terhubung menjadi ion kompleks. Selanjutnya, larutan dititrasi dengan

Na2EDTA. Fungsinya untuk mengganggu warna yang dihasilkan oleh EBT

complex (red wine) karena EDTA mampu membentuk kondisi lebih stabil dengan

ion-ion penyebab kesadahan. Adanya senyawa Na2EDTA yang ditambahkan

sebagai titran, ion-ion kalsium dan magnesium akan membentuk senyawa

kompleks, molekul indikator terlepas kembali, dan pada titik akhir titrasi larutan

akan berubah warna dari merah keunguan menjadi biru-kehijauan seperti

ditunjukkan pada gambar 3.

39

Gambar 3. Larutan setelah proses titrasi

Perubahan warna ini menandakan bahwa jumlah molekul EDTA yang

ditambahkan sebagai titran, sama dengan jumlah ion kesadahan dalam sampel dan

molekul indikator terlepas dari ion kesadahan. Berdasarkan hasil pengamatan

yang diperoleh pada percobaan, rata-rata volume titran yang digunakan untuk

mentitrasi larutan sampel yaitu sebanyak 1,47 mL (Tabel 4.1).

294 mg/L

Tabel 10. Klasifikasi tingkat kesadahan

Tingkat Kesadahan Mg/CaCO3

Lunak (soft) 0-75

Sedang (Modearately hard) 75-150

Tinggi (hard) 150-300

Sangat tinggi (vary hard) >300

Sumber : Sawyer, 2003

4.1.6 Analisis uji kebutuhan oksigen kimiawi (KOK) refluks terbuka

dengan refluks terbuka secara titrimetrik pada sampel Limbah Hasil

Pencucian RM. “Mie Nyonyor”

Pada percobaan ini, dilakukan penentuan kadar COD (Chemical Oxygen

Demand) pada sampel limbah cair domestik dengan cara refluks terbuka secara

titrimetri. Sampel limbah cair yang digunakan dalam percobaan ini adalah sampel

limbah cair sisa pencucian rumah makan “Mie Nyonyor” yang berwarna putih

keruh dan berminyak. Sebelum digunakan pada proses selanjutnya sampel limbah

cair tersebut di saring terlebih dahulu dengan kertas saring. Sampel limbah yang

telah disaring menggunakan kertas saring diperoleh larutan berwarna putih keruh.

Selanjutnya sampel limbah diambil sebanyak 10 mL dan diencerkan sebanyak 10x

pengenceran, terbentuk larutan sampel bening tidak berwarna.

40

Sampel limbah hasil pencucian rumah makan “Mie Nyonyor” yang telah

diencerkan diambil sebanyak 10 mL dan ditambahkan dengan 0,2 gram serbuk

HgSO4 terbentuk larutan tidak berwarna. Tujuan dari penambahan HgSO4 yaitu

untuk menghilangkan ion klorida yang biasanya terdapat di dalam air buangan

dengan cara mengikatnya membentuk kompleks HgCl. Hal ini dikarenakan ion

klorida merupakan bahan anorganik yang dapat mengganggu proses oksidasi.

Reaksi yang terjadi sebagai berikut:

Hg+ + Cl- → HgCl

Sampel yang telah ditambahkan padatan HgSO4 selanjutnya ditambahkan

dengan 5 mL larutan K2Cr2O7 yang berwarna oranye. Tujuan dari penambahan

larutan K2Cr2O7 untuk mengoksidasi zat organik dalam sampel limbah. Selain itu

juga ditambahkan beberapa batu didih untuk meratakan pemanasan. Proses

selanjutnya ditambahkan sebanyak 15 mL larutan Asam Sulfat-Perak Sulfat

perlahan-lahan sambil didinginkan dalam penangas, terbentuk larutan yang

berwarna orange. Tujuan ditambahkan larutan asam sulfat-perak sulfat adalah

sebagai katalisator (memepercepat reaksi), karena akan menyebabkan suhu yang

tinggi pada larutan campuran ketika ditambahkan dalam larutan sehingga akan

mempercepat reaksi.

Kalium dikromat lebih efektif mengoksidasi bahan organik dalam sampel

pada suhu yang tinggi dan keadaan asam. Prosesnya yaitu sebagian besar jenis

bahan organik akan teroksidasi oleh campuran mendidih dari kromat dan asam

sulfat. Sampel direfluks dengan menggunakan larutan asam kuat hingga diperoleh

kelebihan dari kalium dikromat (K2Cr2O7). Setelah proses tersebut sisa dari

K2Cr2O7 yang tidak tereduksi akan dititrasi menggunakan FAS (Ferrous

Ammonium Sulfate) untuk menghitung jumlah dari K2Cr2O7 yang dikonsumsi,

yang setara dengan jumlah oksigen yang dibutuhkan untuk mengoksidasi bahan-

bahan organik yang terlarut dalam sampel. Setelah larutan sampel direfluks

selama 1 jam, larutan yang terbentuk berubah warna dari orange menjadi kuning.

Sebelum dilakukan proses titrasi menggunkaan FAS, campuran yang telah

direfluks tersebut kemudian didinginkan dalam penangas air hingga suhunya tidak

terlalu tinggi. Masing-masing sebanyak 5 mL campuran dimasukkan tiga buah

labu erlenmeyer kemudian ditambahkan indikator feroin. Setelah ditambahkan

41

indikator feroin larutan tetap berwarna kuning. Fungsi dari larutan indikator ini

sebagai penentu terjadinya titik akhir titrasi, yaitu ketika warna larutan berubah

dari hijau kebiruan menjadi merah kecoklatan. Berdasarkan hasil pengamatan

larutan yang awalnya berwarna kuning setelah dititrasi larutan menjadi berwarna

merah-kecoklatan seperti ditunjukkan pada gambar 4.

Gambar 4. Larutan berwarna kuning menjadi merah-kecoklatan setelah titrasi

Indikator Ini bekerja pada pH antara 4-7  sehingga cocok digunakan untuk

menganalisis kandungan KOK dalam sampel. Setelah ketiga labu erlenmeyer

dititrasi dengan larutan FAS, terjadi perubahan warna larutan yaitu dari kuning

menjadi merah-kecoklatan. Berdasarkan hasil pengamatan volume FAS yang

digunakan untuk mentitrasi adalah 1,53 mL.

Pada percobaan ini juga dilakukan pengujian pada larutan blanko dengan

cara yang sama seperti yang dilakukan pada larutan sampel limbah. Sebanyak 10

mL aquades ditambahkan dengan serbuk HgSO4, terbentuk larutan tidak

berwarna. Kemudian ditambahkan dengan larutan K2Cr2O7 dan larutan Asam

Sulfat-Perak Sulfat perlahan-lahan sambil didinginkan dalam penangas, terbentuk

larutan yang berwarna orange. Larutan blanko hasil refluks yang telah dingin

kemudian dimasukkan ke dalam 3 buah labu erlenmeyer masing-masing sebanyak

5 mL, kemudian ditambahkan dengan 1 tetes indikator feroin, terbentuk larutan

yang tetap berwarna kuning. Pada larutan blanko juga dilakukan titrasi

menggunakan FAS. Volume rata-rata FAS yang digunakan dalam mentitrasi

sebanyak 1,83mL. Hasil yang diperoleh pada percobaan mebuktikan teori bahwa

kadar COD meningkat akibat adanya aktivitas oksidasi di dalam perairan. Artinya

semakin lama waktu praktikum maka jumlah oksigen yang di dalam larutan

42

tersebut akan semakin berkurang. Angka untuk larutan blanko yang selalu lebih

besar membuktikan bahwa kadar organik atau pencemar dalam air suling bernilai

kecil atau sedikit.

Berdasarkan hasil pengamatan yang diperoleh pada percobaan maka dapat

diperoleh kandungan KOK pada limbah cair sisa pencucian rumah makan “Mie

Nyonyor” adalah sebagai berikut:

KOK = 48 mg/L

Kandungan COD dari larutan sampel adalah 48 mg/L, namun konsentrasi

tersebut merupakan hasil pengeneran 10 kali sehingga konsentrasi sampel awal

dapat ditentukan sebagai berikut:

M1. V1 = M2. V2

48 mg/mL. 100 mL = M2. 10 mL

M2 = 480 mg/mL

Jadi, kandungan COD dari larutan sampel air limbah cucian rumah makan

“Mie Nyonyor” yang digunakan dalam percobaan ini adalah 480 mg/L.

Berdasarkan literatur, karakteristik limbah domestik memiliki kadar klor

rata-rata 30-100 mg/L. Hal ini menunjukkan kadar klor yang terdapat pada limbah

pencucian rumah makan Mie nyonyor tergolong rendah. Selain penentuan kadar

klor, percobaan ini menunjukkan bahwa kadar sulfat dalam sampel limbah

pencucian rumah makan Mie Nyonyor yang diambil masih berada dibawah

ambang batas menurut Permenkes No.416/MENKES/PER/IX/1990, yaitu 400

ppm untuk kualitas air bersih. Dalam hal ini sampel yang diuji mengandung

sulfat sebanyak 0,117 mg/L. Hal ini menandakan sampel limbah cair cucian Mie

Nyonyor masih dapat diterima oleh lingkungan karena konsentrasinya masih

rendah dan daya dukung lingkungan masih sanggup untuk menetralkannya.

Kesadahan air limbah secara teoritis diklasifikasikan berdasarkan tingkat

kesadahan air yang memiliki rentang nilai 150-300 mg/CaCO3 dapat dikategorikan

43

memiliki tingkat kesadahan yang tinggi (Hard), sedangkan berdasarkan data hasil

pengamatan dan perhitungan diperoleh tingkat kesadahan sampel limbah memiliki

nilai sebesar 294 mg/L, oleh karena itu nilai kesadahan pada sampel limbah rumah

makan mie Nyonyor dapat dikatakan memiliki tingkat kesadahan yang tinggi

(Hard) karena berkisar pada harga 150-300mg/CaCO3. Menurut Peraturan Mentri

Lingkungan Hidup Republik Indonesia Nomor 5 Tahun 2014 tentang Baku Mutu

Air Limbah cair bagi kegiatan industri kandungan COD pada air limbah golongan

I adalah 100 mg/L dan golongan II adalah 300 mg/L. Berdasarkan hasil percobaan

kandungan COD pada limbah cair sisa pencucian rumah makan “Mie Nyonyor”

adalah 480 mg/L sehingga dapat dikatakan bahwa kandungan COD pada sampel

limbah tersebut dapat dikatagorikan diatas rata-rata yang diperbolehkan oleh baku

mutu.

4.2 ANALISIS TANAH INDUSTRI TAHU-TEMPE

Pada percobaan ini dilakukan analisis sampel tanah industri tahu-tempe

untuk mengetahui kadar bahan organik, Kapasitas Tukar Kation (KTK) dan pH

pada sampel tanah.

Penentuan Kadar Bahan Organik Dalam percobaan ini dilakukan analisis kadar bahan organik pada sampel

tanah industri tahu-tempe dengan metode Walkley dan Black (metode oksidasi

asam kromat). Prinsip kerja dari metode Walkley dan Black yaitu karbon yang

terdapat sebagai bahan organik di dalam sampel tanah tereduksi dengan larutan

kalium dikromat sampel tanah (K2Cr2O7) 0,5 N dalam suasana asam, dalam hal ini

dilakukan penambahan asam sulfat pekat (H2SO4) untuk mengkondisikan agar

larutan berada pada suasana asam. Selanjutnya dikromat yang telah bereaksi di

titrasi dengan ferro sulfat (FeSO4) menggunakan fenantrolin sebagai indikator.

Reaksi yang terjadi dengan metode Walkley dan Black yaitu sebagai berikut.

C(organik) + 2K2Cr2O7 + 8H2SO4 2Cr2(SO4)3 + 2K2SO4 + 8H2O + CO2

C(organik) akan mereduksi Cr6+ yang terdapat pada kalium dikromat

menjadi Cr3+. Besarnya C yang hilang karena teroksidasi merupakan kadar C-

organik dalam tanah. Berdasarkan analisis perhitungan diatas, diperoleh

44

kandungan C-organik pada sampel tanah industri tahu-tempe sebesar 1,05 %.

Hasil perhitungan dari %C pada sampel tanah industri tahu-tempe kemudian

dicocokan dengan standar sifat kimia tanah Hardjowigeno (2003) yang disajikan

pada Tabel 6.

Tabel 11. Tingkat nilai sifat kimia tanah

Sifat kimia SangatRendah Rendah Sedang Tinggi Sangat

tinggiC-organik(%) <1 1-2 2,01-3 3,01-5 >5N-total (%) < 0,1 0,1-0,2 0,21-0,5 0,51-0,75 >0,75C/N < 5 5-10 11-15 16-25 >25P2O5 HCL (me/100g) <10 10-20 21-40 41-60 >60

P2O5 Bray 1 (ppm) <10 10-20 21-40 41-60 >60

K2O HCL 25% (me/100g) <10 10-20 21-40 41-60 >60

KTK (me/100 g) <5 5-16 17-24 25-40 >40K (me/100g) <0,1 0,1-0,2 0,3-0,5 0,6-1,0 >1,0Na (me/100g) <0,1 0,1-0,3 0,44-0,7 0,8-1,0 >1,0Mg (me/100g) <0,4 0,4-1,0 1,1-2,0 2,1-8,0 >8,0Ca (me/100g) <2 2-5 6-10 11-20 >20KB (%) <20 20-35 36-50 51-70 >70Kejenuhan Al <10 10-20 21-30 31-60 >60Sumber: Pusat Penelitian Tanah (1983) dalam Hardjowigeno (2003)

Berdasarkan uraian tingkat nilai sifat kimia tanah diatas, maka

%C(organik) pada sampel tanah industri tahu-tempe tergolong rendah. Namun

selanjutnya %C(organik) yang telah diperoleh tersebut dikalikan faktor Vam

Bemmelen dan dikalikan dengan faktor pengenceran (5x) sehingga diperoleh %Bo

atau kandungan bahan organik pada tanah, maka kandungan bahan organik pada

tanah industri tahu-tempe sebesar 9,077 %. Kandungan bahan organik pada

sampel tanah tergolong tinggi hal tersebut didukung dengan penelitian yang telah

dilakukan oleh Putra, Abdul Mufti (2014) bahwa kandungan bahan organik pada

tanah subur (lapisan atas) > 5 % dan kurang subur apabila kandungan bahan

organik < 5 %.

Kapasitas Tukar KationPada praktikum ini dilakukan pengukuran terhadap Kapasitas Tukar

Kation (KTK) pada sampel tanah. Kation adalah ion bermuatan positif seperti Ca+

45

+, Mg+, K+, Na+, H+, Al3+ dan sebagainya. Di dalam tanah kation-kation tersebut

terlarut dalam air tanah atau diserap oleh koloid-koloid tanah. Banyaknya kation

(dalam miliekuivalen) yang dapat diserap oleh tanah persatuan berat tanah

(biasanya per 100 gram) dinamakan Kapasitas Tukar Kation (KTK). Kation-

kation yang telah diserap oleh koloid-koloid tersebut sukar tercuci oleh air

gravitasi, tetapi dapat diganti oleh kation lain yang terdapat di dalam larutan

tanah.

Prinsip kerjanya yaitu jumlah unsur hara yang terserap dalam sampel tanah

akan ditukarkan dengan garam ammonium (NH4+), kemudian jumlah NH4 yang

terjerap ini ditentukan kembali melalui penyulingan, jumlah NH4 yang disuling

akan sama banyak dengan jumlah unsur hara yang ditukar oleh koloid pada

sampel tanah. Kation yang terjerap dapat ditukar oleh kation lainnya, dan proses

ini dinamakan sebagai pertukaran kation. Reaksi pertukaran ini berlangsung

secara instant, yaitu :

         Ca – Tanah  +   2NH4+        (NH4)2  - Tanah   +  Ca2+

Tahap pertama yang dilakukan dalam penetapan KTK pada sampel tanah

yaitu tahap ekstraksi yang menggunakan prinsip pencucian unsur-unsur basa oleh

suatu garam amonium asetat (CH3COO-NH4 atau NH4O Ac) 1 N pH 7,0 yang

akan mengekstrak semua kation-kation pada sampel tanah. Dalam hal ini

digunakan ion ammonium karena ion NH4+ merupakan salah satu ion yang

bervalensi satu yang akan ditarik oleh koloid liat kurang kuat sehingga lebih

mudah untuk dilakukannya proses pertukaran kation, selain itu ion amonium

mempunyai daya penetrasi yang lebih tinggi dibandingkan dengan ion bervalensi

dua seperti halnya ion Ba2+.

Dalam hal ini, setiap kation mempunyai daya yang berbeda untuk dapat

dijerap dan dipertukarkan. Jumlah yang dijerap biasanya tidak setara dengan

jumlah yang dipertukarkan. Ion bervalensi dua biasanya lebih kuat dipegang

daripada ion bervalensi satu oleh koloid tanah, dengan demikian akan lebih sukar

untuk dipertukarkan. Itulah sebabnya jika ion Ba2+ yang digunakan sebagai kation

penukar, pertukaran tidak terjadi dalam jumlah yang setara. Barium dijerap kuat

sekali oleh liat, tetapi mempunyai daya penetrasi yang rendah. Oleh karena itu

jumlah pertukaran yang diperoleh lebih rendah dari jumlah barium yang dijerap.

46

Pada tahap ini dilakukan sebanyak 4x pengulangan dan dishaker masing-

masing selama 1 jam, hal ini mengakibatkan terbentuk campuran yang berwarna

coklat. Tujuan dilakukannya pengocokan selama 1 jam berturut-turut sebanyak 4

kali adalah untuk mengoptimalkan terjadinya pertukaran kation-kation pada

sampel tanah oleh adanya ion ammonium.

Selanjutnya setelah ekstraksi pertama pada sampel tanah jenuh oleh ion

NH4+, maka akan dilakukan proses reduksi menggunakan etanol untuk

menghilangkan /membersihkan ion amonium yang berlebih pada larutan tanah.

Tahap ini dilakukan sebanyak 4x pengulangan dan dikocok masing-masing

selama 10 menit. Hal ini bertujuan untuk memaksimalkan proses pembersihan ion

ammonium yang berlebih pada sampel sehingga tidak mengganggu penelitian

selanjutnya.

Tahap selanjutnya dilakukan proses destilasi dengan menggunakan larutan

NaOH 40% untuk mengubah NH4+ menjadi NH3 yang diikuti pemanasan dan

kondendasi gas NH3 pada campuran tanah. Proses destilasi yang dilakukan

menggunakan labu kjeldahl yang ditempatkan pada kondensor air dan dipanaskan

untuk menguapkan gas NH3 dari larutan. Ujung kondensor dihubungkan dengan

labu yang telah berisi larutan H2SO4 0,1 N untuk menangkap NH3 yang terbentuk.

Adapun reaksi yang terjadi yaitu:

NH3(l) + H2SO4(aq) (NH4)2SO4(aq) + H2SO4(aq)

Setelah destilat yang diperoleh cukup, selanjutnya dilakukan proses titrasi

untuk mengindikasikan keberadaan amonia dalam air destilat dengan menujukkan

perubahan warna dan memungkinkan dilakukannya perhitungan konsentrasi.

Kelebihan larutan asam akan dinetralkan dengan larutan basa yang telah

distandarisasi, dalam hal ini digunakan larutan NaOH 0,1 N sebagai titran dan

larutan fenolptalien sebagai indikator tercapainya titik akhir titrasi. Berdasarkan

hasil pengamatan terjadi perubahan warna menjadi merah muda ketika titrasi telah

mencapai titik akhir, yang mana masing-masing volume NaOH 01 N yang

digunakan telah tertera pada Tabel 3.3. Adapun reaksi yang terjadi yaitu:

(NH4)2SO4(aq) + H2SO4(aq) + 2NaOH(aq) (Na)2SO4(aq) + (NH4)2SO4(aq) + H2O(l)

Tahap selanjutnya yang dilakukan ada menentukan nilai kapasitas tukar

kation pada sampel tanah. Berdasarkan analisis data nilai tukar kation yang

47

diperoleh pada sampel tanah industri tahu-tempe yaitu sebesar 30 me/100 g.

Secara teoritis KTK tanah tergolong tinggi dalam rentangan 25-40 me/100g,

sehingga berdasarkan hasil percobaan yang diperoleh KTK sampel tanah industri

tahu-tempe tergolong katagori tinggi.

Penentuan pH

Pada percobaan ini juga dilakukan penentuan pH tanah sampel yang

diperoleh dari industri tahu-tempe. Sampel tanah yang digunakan dicampur

dengan aquades dan dikocok selama 20 menit. Tujuan dari pengocokkan ini

adalah untuk memaksimalkan proses pencampuran hingga menjadi lebih

sempurna. Setelah proses pengocokkan dilakukan pengukuran pH tanah

menggunakan pH meter yang telah dikalibrasi sebelumnya menggunakan buffer

pH 4.

pH adalah tingkat keasaman atau kebasaan suatu benda yang diukur

dengan menggunakan skala pH antara 0 hingga 14. pH tanah sangat penting

karena tanah mengandung unsur hara seperti Nitrogen (N), Potassium/kalium (K),

dan Pospor (P) yang mana tanaman membutuhkan dalam jumlah tertentu untuk

tumbuh, berkembang, dan bertahan terhadap penyakit. Pada tanah asam, tanaman

mempunyai kemungkinan yang besar untuk teracuni logam berat yang pada

akhirnya dapat mati karena keracunan tersebut. Tanah dapat bersifat asam

dikarenakan kation kalsium, magnesium, kalium dan natrium. Tanah asam juga

dapat dikarenakan banyaknya kandungan Fe dan Al di tanah yang dapat

menyebabkan tanaman mempunyai kemungkinan yang besar untuk teracuni

logam berat, semisal Al dan Fe. pH tanah rendah memungkinkan terjadinya

hambatan terhadap pertumbuhan mikroorganisme yang bermanfaat bagi proses

mineralisasi unsur hara seperti N dan P dan mikroorganisme yang berpengaruh

pada pertumbuhan tanaman.

Menurut Buckman dan Brady (1982) keasaman tanah berkaitan dengan

ketersediaan hara esensial bagi tanaman, pada kisaran pH 6-7 ion-ion hara

sebagian besar tersedia bagi tanaman. Sehingga akar tanaman dapat mudah

menyerap ion-ion tersebut. Berdasarkan hasil pengamatan didapatkan bahwa pH

48

sampel tanah sebesar 6,9. Jadi dapat dikatakan bahwa sampel tanah industri tahu-

tempe dapat dikatagorikan tanah yang subur.

49

BAB V

PENUTUP

5.1 SIMPULAN

Berdasarkan hasil pengamatan dan pembahasan diatas, maka dapat

disimpulkan yaitu sebagai berikut.

1. Penentukan konsentrasi kandungan bahan organik pada limbah pencucian

rumah makan mie Nyonyor dapat dilakukan dengan titrasi permanganometri

serta diperoleh konsentrasi limbah pencucian rumah makan mie Nyonyor

sebesar 0,05 N.

2. Penentuan konsentrasi dan kadar klor pada limbah pencucian rumah makan

Mie Nyonyor dapat dilakukan dengan metode argentometri serta diperoleh

konsentrasi dan kadar masing-masing sebesar 0,011 N dan 0,03 mg/L.

3. Penentuan kadar sulfat air limbah cucian rumah makan Mie Nyonyor dapat

dilakukan secara turbidimetri dan diperoleh kadar sulfat sebesar 0,117 mg/L.

4. Penentuan kesadahan total dari larutan sampel limbah pencucian rumah

makan “Mie Nyonyor” adalah 294 mg/L.

5. Penentuan kandungan KOK/COD dalam sampel limbah cair sisa pencucian

rumah makan “Mie Nyonyor” adalah 480 mg/L.

6. Kandungan bahan organik (%Bo) pada sampel tanah industri tahu-tempe

tergolong tinggi yaitu 9,077%.

7. Kapasitas tukar kation (KTK) pada sampel tanah industry tahu-tempe yaitu

30 me/100 g.

8. pH sampel tanah industri tahu-tempe tergolong asam dengan pH sebesar

6,90.

50

DAFTAR PUSTAKA

Aleart, G dan Santika Sri Sumestri. 1984. Metode Penelitian Air. Surabaya: Usaha

nasional.

Al-Jabri, M. 2008. Kajian penetapan kapasitas tukar kation zeolit sebagai

pembenah tanah untuk lahan pertanian terdegradasi. Jurnal

Standardisasi 10 : 56-59

Apriatni, M. 2008. Analisis kandungan Boron, Seng, Mangan dan Sulfat dalam

air sungai Mesjid sebagai air baku PDAM Dumai. Pekanbaru: FMIPA-

UR

Aragno, M dan J. Michel. 2005. The Living Soil. Science Publishers. Inc, New

Jersey.

Badan Standardisasi Nasional. 2004. Air dan air limbah – bagian 15 Cara uji

kebutuhan oksigen kimiawi (KOK) refluks terbuka dengan reflus terbuka

secara titrimetri. SNI 06-6989.15-2004.

Badan Standardisasi Nasional. 2004. Air dan air limbah – bagian 22: Cara uji

nilai permanganate secara titrimetri. SNI 06-6989.22-2004.

Badan Standardisasi Nasional. 2004. Analisis Tingkat Kesadahan Total (Caco3) Sampel Limbah Hasil Pencucian Rumah Makan Mie Nyonyor Dengan Metode Titrasi Titrimetri. SNI 06-6989.15-2004.

Balasubramian, V. 2005.Bahan Organik Tanah.www.lemlit.unud.ac.id, diakses

pada tanggal 20 Mei 2015.

Bintoro. 2007. Penentuan Kesadahan Sementara dan Kesadahan Permanen.

Terdapat pada http://aabin.blogsome.com, diakses pada tanggal 21 April

2015

Brady, J.E., 1994. Kimia Universitas Asas dan Struktur. Jakarta: Erlangga

Buckman, H.O. dan N. C. Brady. 1982. Ilmu tanah (terjemahan Soegiman).

Bhratara Karya Aksara. Jakarta. 788 hal

Day, R.A. & RA. Underwood. 1992. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta:

Erlangga

De Santo, R.S. 1978. Concepts of applied ecology. Heidelberg Science Library.

Springer-Verlag, New York. 320 p.

51

Fadhilah. 2010. Pengertian tanah bertalian. Tersedia pada

http://repository.usu.ac.id /bitstream/123456789/20172/3/Chapter

%20II.pdf. Diakses pada tanggal 20 Mei 2015.

Giwangkara, S. 2006. Air Sadah. Terdapat pada http://www.chem-is-try.org

diakses tanggal pada tanggal 21 April 2015

Hakim, N., M. Yusuf Nyakpa, A. M. Lubis, Sutopo Ghani Nugroho, M. Amin

Diha, Go Ban Hong, H. H. Bailey, 1986. Dasar-Dasar Ilmu Tanah.

Universitas Lampung, Lampung

Hardjowigeno, H. Sarwono., 2002. Ilmu Tanah. Akademika Pressindo, Jakarta

Hardjowigeno, S. 2003. Ilmu Tanah. Penerbit Akademika Pressindo: Jakarta.

Hunt. 1984. General Chemistry. London: Oxford University Press.

Indranada K. Henry.  1994.  Pengelolaan Kesuburan Tanah.  Bumi Aksara. 

Jakarta.

Keenan, C.W., & Donald, C.F., 1984, Ilmu Kimia untuk Universitas, edisi

keenam. Jakarta: Erlangga

Lengkong, J.E., dan Kawulusan R.I. 2008. Pengelolaan Bahan Organik Untuk

Memelihara Kesuburan Tanah. Soil Environment, Vol. 6, No. 2, Hal :

91-97.

Madjid, A. 2007. Kapasitas Tukar Kation. http://dasarilmutanah.blogspot.com.

Diakses tanggal 20 Mei 2015.

Metcalf & Eddy. 1991. Waste Water Engineering Treatment Reuse. New Delhi:

McGraw-HillBook Company

Muderawan, I Wayan. 2009. Analisis Instrumen. Singaraja: Undiksha Press

Muklis. 2007. Analisis Tanah dan Tanaman. Universitas Sumatera Utara Press,

Medan.

Novizan. 2005. Petunjuk Pemupukan yang Efektif. Tangerang: Agro Media

Pustaka.

Pairunan, Anna K., J. L. Nanere, Arifin, Solo S. R. Samosir, Romualdus

Tangkaisari, J. R. Lalopua, Bachrul Ibrahim, Hariadji Asmadi, 1999.

Dasar-Dasar Ilmu Tanah. Badan Kerjasama Perguruan Tinggi Negeri

Indonesia Timur, Makassar

Peraturan Pemerintah Republik Indonesia Nomor 82 Tahun 2001

52

Prastika, A., Mitria, Wina. 2012. Sulfat (Metode Spektofotometer). Modul 7.

Jakarta: Universitas Indonesia.

Putra, Abdul Mufti. 2014. Pengambilan Contoh Tanah, Morfologi Tanah, Kadar

Lengas Tanah, Kadar Bahan Organik Tanah, Kadar Kapur

Ekivalen/Setara Tanah, Tekstur Tanah, Struktur Tanah, Konsistensi

Dengan Angka-Angka Atterberg Tanah. Yogyakarta: Universitas Mercu

Buana Yogyakarta.

Rompas, R.M. 1998. Kimia Lingkungan I. Bandung: Tarsito

Rosmarkam dan Yuwono. 2002. Ilmu Kesuburan Tanah. 2002. Kanisius, Jakarta

Sawyer, Clair N. 2003. Chemistry for environmental engineering and science. 5th

ed. McGraw-Hill.

Selamat, I Nyoman dan I Gusti Lanang Wiratama. 2004. Penuntun Praktikum

Kimia Analitik. Singaraja : IKIP Negeri Singaraja.

Soares, M. R., R. F. A. Luis, P. V. Torrado, M. Cooper. 2005. Mineralogy ion

exchange properties of the partide size fractions of some brazilian soils

in tropical humid areas. Goderma 125: 355-367.

Standar Nasional Indonesia No. 06-6-6989.19-2004. Bagian 19: Cara uji klorida

(Cl-) dengan metode argentometri (mohr) Medan: Badan Stantartlisasi

Nasional.

Standar Nasional Indonesia No. 06-6-6989.19-2004. Bagian 20: Cara uji sulfat,

SO42- secara turbidimetri. Medan: Badan Stantartlisasi Nasional.

Sudjadi, 1998, Metode Pemisahan Air, Kanisius,Yogyakarta

Sumestri, S.S dan Alaerts, G, 1984, Metode Penelitian Air, Usaha Nasional,

Surabaya

Sutanto, R. 2002. Pertanian Organik. Yogyakarta : Penerbit Kanisius.

Syabatini,Annisa.(2009).Permanganometri.Tersedia:http://annisanfushie.wordpress.com/2009/04/22/permanganometri/ diakses pada tanggal 20 Maret 2015.

Titis, U A. 2009. Analisis Kadar Klorida Pada Air dan Air Limbah dengan

metode Argentometri. Diakses dari http://repositori.usu.ac.id/

bitstream/123456789/ 13905/1/1/09E02375 pada tanggal 6 April 2015.

Underwood A. L, JR. R. A. DAY. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam.

Jakarta: Erlangga.

53

Vogel. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro Dan Semimakro Edisi Kelima.

Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka.

Widyaningsih, Vini. 2011. Pengolahan Limbah Cair Yongma FISIP UI, Skirpsi

Program S1, Universitas Indonesia.

Winarso. 2005. Pengertian dan Sifak Kimia Tanah..Yogyakarta:Gadjah Mada.

Universiti Press.

54