prak gravimetri

Minanda Fachladelada Primara240210130056

V. HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau

komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam

keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah suatu

proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Analisis

gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang

dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat

unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-unsur yang

menyusunnya. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom

unsur-unsur yang menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang

dikandung tersebut dapat dilakukan dengan berbagai metode seperti metode

pengendapan, metode penguapan, metode elektroanalisis, atau berbagai macam

metode lainnya. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya

pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat

digunakan (Khopkar, 2003).

Pemisahan dalam gravimetri dapat dilakukan dengan cara diantaranya :

1. Pembentukkan endapan yang sukar larut, lalu endapan disaring, dicuci,

dikeringkan atau dipijar kemudian ditimbang.

2. Penggunaan sifat volatilitas dan zat yg akan ditentukan diperoleh dengan

cara penyulingan. Hasil reaksi ditampung kemudian ditimbang atau

berkurangnya berat cuplikan karena penyulingan dapat diukur.

3. Pengendapan logam yang murni pada katoda secara elektrolisis.

Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-

unsur yang menyusunnya. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan

berat atom unsur-unsur yang menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa

yang dikandung tersebut dapat dilakukan dengan berbagai metode seperti metode

pengendapan, metode penguapan, metode elektroanalisis, atau berbagai macam

metode lainnya. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya

pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat

digunakan (Khopkar, 2003). Penentuan kadar zat berdasarkan pengukuran berat

analit atau senyawa yang mengandung analit, yaitu dengan cara:

1. Metode Pengendapan


Isolasi endapan sukar larut dari suatu komposisi yang tidak diketahui.

2. Metode Penguapan

Larutan yang mengandung analit diuapkan, ditimbang dan dan kehilangan

berat hitung.

Bagian terbesar dari penentuan secara gravimetri meliputi transfomasi

unsur atau radikal kesenyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi

bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti, pada metode penguapan bahan

ditimbang lalu dipanaskan hingga beratnya tetap dan seragam, lalu ditimbang

berat setelah pemanasan, maka akan dapatkan berat senyawa yang hilang.

Analisis gravimetri dapat berlangsung baik, jika persyaratan berikut

dapat terpenuhi (Vogel, 1990):

1. Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna

(sisa analit yang tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga

dapat diabaikan), endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut.

2. Endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari

larutan (dengan penyaringan).

3. Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik

tertentu (dapat diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus

bersifat murni atau dapat dimurnikan lebih lanjut.

Analisis kuantitatif selalu memfokuskan pada jumlah atau kuantitas dari

sebuah sampel, pengukuran sampel dapat dilakukan dengan menghitung berat zat,

menghitung volume atau menghitung konsentrasi. Gravimetri merupakan

penetapan kuantitas atau jumlah sampel melalui penghitungan berat zat, sehingga

dalam gravimetri produk harus selalu dalam bentuk padatan (solid) (Khopkar,

2003).

Alat utama dalam gravimetri adalah timbangan dengan tingkat ketelitian

yang baik. Umumnya reaksi kimia tidak dalam ukuran besar seperti kilogram,

namun dalam satuan yang lebih kecil seperti gram dan mili gram. Timbangan

yang dipergunakan memiliki ketelitian yang tinggi atau kepekaan yang tinggi dan

disebut dengan neraca analitik atau analytical balance. Neraca yang biasa

digunakan dalam gravimetri adalah neraca analitik (Rivai, 1995).


Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir semua anion dan

kation anorganik serta zat-zat netral seperti air, belerang dioksida, karbon dioksida

dan isodium. Selain itu, berbagai jenis senyawa organik pula ditentukan dengan

mudah secara gravimetri. Contoh-contohnya antara lain: penentuan kadar laktosa

dalam susu, salisilat dalam sediaan obat, fenolftalein dalam obat pencahar,

nikotina dalam pestisida, kolesterol dalam biji-bijian dan benzaldehida dalam

buah-buahan tertentu. Jadi, sebenarnya cara gravimetri merupakan salah satu cara

yang paling banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia (Rivai, 1995).

Praktikum kali ini, dilakukan penentuan rumus hidrat suatu sampel dengan

menggunakan analisis gravimeteri. Sampel yang digunakan pada percobaan

adalah CuSO4 dan MgSO4. Analisis gravimetri pada percobaan dilakukan terhadap

CuSO4 dan MgSO4 dalam bentuk CuSO4. X H2O dan MgSO4. X H2O untuk

mencari rumus hidratnya. Analisis gravimetri digunakan untuk mencari nilai X.

Percobaan dilakukan dengan memijarkan cawan yang akan digunakan

terlebih dahulu dalam oven dengan suhu 105°C selama 30 menit. Tujuan dari

dilakukannya pemanasan ini adalah untuk memperoleh berat cawan murni dalam

rangka menstabilkan dan mengurangi air yang terkandung didalam cawan. .

Pemanasan pada analisis gravimetri biasanya dilakukan dalam tanur. Tanur

merupakan pemanas dengan suhu 300-5000 C, didalam tanur semua kandungan air

dalam terusi akan menguap atau hilang baik itu air bebas maupun air terikatnya.

Cawan yang telah dipanaskan didinginkan dalam desikator selama 15 menit.

Pendinginan dalam desikator selama 15 menit dilakukan agar tidak terjadi

penyerapan uap air bebas dari udara, karena jika pendinginannya diudara terbuka

sampel terusi tadi akan mudah menyerap air dari udara dalam jumlah yang tidak

tentu..

Langkah-langkah tersebut dilakukan berulang hingga berat cawan yang

didapat konstan, setelah berat cawan yang didapat konstan timbang sampel

sebanyak 2 gram. Cawan yang berisi sampel lalu dipijarkan dalam oven dengan

suhu 105°C selama 1 jam, hal ini dimaksudkan menguapkankan kadar air yang

terdapat dalam sampel, sehingga diperoleh berat sampel murni. Pemanasan

dilakukan hingga warna sampel terusi berubah dari biru menjadi putih. Warna

putih ini didapatkan setelah sampel yang awalnya berwarna biru kristal diuapkan


airnya. Tembaga sulfat bubuk awalnya berwarna biru kristal disebabkan karena

adanya kandungan air didalamnya bila air-air terikat yang bisa diuapkan menguap

akan menjadi warna putih namun setelah ditambahkan air kembali akan kembali

menjadi warna biru. Sifat ini terjadi karena pada asalnya tembaga sulfat yang

berikatan dengan air akan menghasilkan warna biru sedangkan tembaga sulfat itu

sendiri berwarna putih dan pengeringan suatu bahan biasanya bertujuan agar pada

saat digunakan bahan tersebut bila ditambahkan air akan kembali ke sifat zat

awalnya sebelum dikeringkan misalnya warna zat.

Sampel yang sudah dipanaskan lalu didinginkan dalam desikator selama

15 menit agar perbedaan suhunya tidak terlalu besar yang dapat menyebabkan

penimbangan tidak teliti karena terjadi arus konveksi udara. Cawan yang berisi

sampel yang telah dingin ditimbang kembali, penimbangan tidak boleh dilakukan

sembarangan karena perbedaan suhu tinggi dapat merusak neraca timbang. Berat

timbang harus mencapai angka berat yang konstan karena pada waktu diangkat

dari oven dan didinginkan bisa saja masih ada udara panas yang dapat

mempengaruhi penimbangan dan jika tidak sampai konstan, maka nantinya berat

yang didapat bukan berat yang sebenarnya dan akan terjadi kesalahan pada saat

perhitungan rumus hidratnya. Hasil pengamatan penentuan rumus hidrat pada

analisis gravimetri ini dapat dilihat pada Tabel 1.

Tabel 1. Hasil Pengamatan Gravimetri

Kel Sampel Wcawan

(g)Wsampel

awal (g)Wcawam + sampel

konstan (g)Wsampel

akhir (g) Wair X

8MgSO4

3,4589 2,0009 4,8674 1,4085 0,5924 39 3,4635 2,0018 4,8896 1,4261 0,5757 310 2,7915 2,0003 4,1192 1,3227 0,6776 36 CuSO4

3,4332 2,001 4,8633 1,4301 0,5709 47 3,4208 2,0008 5,4216 1,4293 0,5715 4

(Sumber : Dokumentasi Pribadi, 2014)Hasil pengamatan menunjukkan nilai yang berebeda-beda pada setiap

sampelnya. Nilai berat sampel berada pada kisaran 2 gram kemudian nilai X

merupakan nilai koefisien H2O pada reaksi ini. Nilai koefisien H2O dapat dihitung

dengan cara sebagai berikut:

massa MgS O4 . x H 2OMr MgSO 4 . x H 2O

= 1x

massa airMr H2 O untuk MgSO4


massa Cu S O4 . x H 2OMr Cu S O4 . x H 2 O

= 1xmassaairMr H 2 O untuk CuSO4

Reaksi yang timbul adalah seperti ini:

CuSO4 xH2O → CuSO4 + xH2O1 mol 1 mol x mol

Berikut perhitungan hidrat pada sampel MgSO4 dan CuSO4 :

Kelompok 8

Berat sampel awal = 2,0009 gram

Berat sampel akhir = (x cawan+sampel) – (x cawan)

= 4,8674 - 3,4589

= 1,4085

Berat air yang menguap = 0,5924

massa MgS O4 . x H 2OMr MgS O 4 . x H 2O = 1

xmassa airMr H 2 O

2,0009120+18 x = 0,5924

18 x

36,0162X = 71,088 + 10,6623X

25,353X = 71,088

X = 2,809 apabila dibulatkan menjadi 3

Kelompok 9



= 4,8896 - 3,4635

= 1,4261


massa MgS O4 . x H2OMr MgSO4 . x H 2O = 1

xmassa airMr H 2 O

2,0018120+18 x = 0,5757

18x

36,0324X = 69,084 + 10,3626X

25,6698X = 69,084


Kelompok 10




= 4,1192 - 2,7915

= 1,3227


massa MgS O4 . x H 2OMr MgS O 4 . x H 2O = 1

xmassa airMr H 2 O

2,0003120+18 x = 0,6 776

18 x

36,0054X = 81,312 + 12,1968X

23,8086X = 81,312


Kelompok 6



= 4,8633 - 3,4332

= 1,4301


massa Cu S O4 . x H 2OMr Cu SO4 . x H 2 O = 1

xmassa airMr H 2 O

2,00116 0+18 x = 0,5709

18 x

36,018X = 91,344 + 10,2762X

25,7418X = 91,344


Kelompok 7



= 5,4216 - 3,4208

= 1,4293


massa CuSO 4 . x H2 OMr CuS O4 . x H 2O = 1

xmassa airMr H 2 O


2,0008160+18 x = 0,5715

18 x

36,0144X = 91,44+ 10,287X

25,7274X = 91,44


Nilai X yang didapat pada semua kelompok berkisar nilai 3 untuk MgSO4,

seharusnya nilai X yang didapat harus bernilai 7 dan berkisar nilai 4 untuk CuSO4,

seharusnya nilai X yang didapat harus bernilai 5. Perbedaan hasil penentuan hidrat

dengan literatur ini disebabkan unsur yang digunakan merupakan pentahidrat.

Kesalahan ini terjadi karena waktu yang digunakan dalam pemanasan oven hanya

1 jam dari waktu 3 jam yang dianjurkan, lalu pemanasan dilakukan di oven yang

seharusnya dilakukan pada tanur dan hal ini dapat terjadi karena pada praktikum

air tidak teruapkan sempurna baik itu air terikat maupun air bebasnya, sehingga

warna terusi tersebut masih biru atau abu-abu.

Beberapa sampel yang sama memiliki nilai hidrat yang berbeda, namun nilai hidratnya masih dapat diterima karena perbedaannya tidak terlalu jauh. Menurut Rivai (1995) analisis dengan cara gravimetri ini dapat terjadi kesalahan-kesalahan karena :

- Cara yang tidak tepat (kadar endapan terlalu kecil) dan penyiapan contoh yang tidak tepat karena contoh tercemar.

- Pelarutan komponen yang dicari kurang sempurna.- Bahan pengganggu tidak hilang seluruhnya atau ada

komponen lain yang dicari hilang.- Pemijaran dan pengeringan endapan dimana penimbangan

belum tepat, ada penguraian endapan karena pemijaran, kerusakan pada wadah pemijaran, serta penyerapan H2O dari udara luar.

- Perhitungan yang tidak tepat.Dibandingkan dengan kebanyakan cara analisis lainnya, cara gravimetri

lebih menguntungkan karena tidak memerlukan kalibrasi atau standardisasi, tetapi


cara gravimetri memiliki kekurangan antara lain bahwa jumlah alat yang dapat

dianalisis harus cukup besar, bila terlalu sedikit endapan yang terbentuk pun akan

sedikit dan sangat menyulitkan pengerjaannya.

Syarat agar terbentuk endapan adalah larutan harus lewat jenuh terhadap

endapan tersebut, yaitu larutan mengandung zat itu melebihi konsentrasi larutan

jenuh. Kepekaan analisis gravimetri lebih ditentukan oleh kesulitan untuk

menisahkan endapan yang hanya sedikit dari larutan yang cukup besar

volumenya, dapat juga terjadi kesalahan karena kelarutan, oleh karena itu

sebaiknya tidak menggunakan cara gravimetri bila konponen yang dicari tidak

lebih dari 1% dari bahan yang harus dianalisis.


VI. KESIMPULAN DAN SARAN

6.1 Kesimpulan

Terjadi perubahan warna pada sampel dari biru menjadi putih, yang

artinya kandungan air dalam sampel telah hilang.

Prinsip gravimetri ini tidak menggunakan indikator karena disini terjadi pengendapan dengan pemijaran dan terjadi perubahan warna sampel (misalnya menjadi putih untuk sampel CuSO4).

Pendinginan dilakukan di dalam desikator dengan tujuan agar sampel tidak

menyerap uap air dari lingkungan.

Perhitungan hidrat dipengaruhi oleh berat awal sebelum sampel

dipanaskan dan berat akhir setelah sampel dipanaskan.

MgSO4 yang dijadikan sampel, nilai hidratnya adalah 3, sehingga senyawa hidratnya MgSO4.3H2O, hal ini berbeda dengan literatur yang me

CuSO4 yang dijadikan sampel, nilai hidratnya adalah 4, sehingga senyawa hidratnya CuSO4.4H2O

6.2 Saran Lebih hati – hati dalam pengamatan dan pengukuran

Hati – hati dalam pemakaian larutan.

Alat – alat laboratorium yang digunakan lebih bagus, supaya tidak terjadi

kesalahan, seperti kebocoran.


Praktikum berikutnya diharapkan praktikan memahami prosedur

praktikum agar praktikum berjalan lebih baik.

DAFTAR PUSTAKA

Khopkar, S. M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI-Press, Jakarta

Rivai, H. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. UI Press, Jakarta.

Vogel. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jilid I. PT. Kalman Media Pusaka. Jakarta.

prak gravimetri

Documents