Mengolah Data Kromatografi (Tugas 3)

Menyelesaikan Soal

Dalam teknik analisa kromatografi, tentunya kita akan membutuhkan data

kuantitatif, di mana data inilah yang akan kita olah menjadi hasil akhir yang juga

berupa data kuantitatif (angka). Bila langsung mengacu pada pemicu, kita akan

langsung menerapkan rumus-rumus perhitungan analisa kromatografi pada soal-

soal berikut.

Diketahui :

V Ethanol (mL)

V n–propanol (mL)

% Volume Ethanol

Tinggi puncak (mm)

0.1 1.9 5 3.750.2 1.8 10 7.50.3 1.7 15 11.250.4 1.6 20 150.5 1.5 25 18.75

Dan dari 5 μL larutan standar etanol dan n-propanol masing-masing

menunjukkan puncak pada 2.4 dan 7.2 menit

Dari hasil injeksi 5 μL sampel darah diperoleh puncak pada 2.4

menit dengan tinggi senilai 12.5 mm.

Pada salah satu campuran standar etanol dan n-propanol yang

digunakan menunjukkan data sbb: lebar dasar puncak pada etanol

dan n-propanol adalah berturut-turut 1.45 menit dan 3.65 menit.

Ditanya :

a. kandungan senyawa etanol dalam sampel darah

b. Resolusi kolom

c. Jumlah piringan rata-rata

d. Tinggi piringan (H) dalam meter

e. Panjang kolom bila resoliusi kolom menjadi 1.5

f. Waktu elusi senyawa etanol dalam kolom yang telah diperpanjang

Jawaban Soal a:

Untuk menentukan kandungan senyawa etanol dalam sampel darah

tersebut, langkah pertama yang dilakukan adalah membuat kurva kalibrasi, yaitu

plot grafik antara konsentrasi (% volum etanol) pada sumbu x dengan tinggi

puncak (mm) pada sumbu y. Sehingga kita dapat menghitung kandungan metil

propionat dalam sampel dengan tinggi puncak 12.5 mm, yakni dengan

memasukkan nilai tinggi puncak tsb pada persamaan garis yang diperoleh pada

kurva kalibrasi.

Setelah diplot akan terbentuk grafik sebagai berikut:

Kurva Kalibrasi (Konsentrasi Vs Tinggi puncak)

y = 0.75x

R2 = 1

0

5

10

15

20

0 10 20 30

Konsentrasi (% Volume)

Tin

gg

i P

un

cak

Series1

Linear (Series1)

Dari kurva di atas, diperoleh persamaan Y = 0.75 X

Untuk menghitung % volume dari etanol pada tinggi puncak 12.5 mm, yaitu

dengan mensubtitusikan nilai 12.5 pada Y.

Y=0.75 X12 .5=0 .75 X

X=12.50 .75

X=16 .67 %

Maka kandungan etanol dalam darah sebesar 16.67%

Jawaban Soal b:

Diketahui :

tRA = waktu retansi etanol = 2.4 menit

tRB = waktu retansi n-propanol = 7.2 menit

wA = lebar puncak etanol = 1.45 menit

wB = lebar puncak n-propanol = 3.65 menit

Jadi, resolusi kolom (Rs) tanpa satuan:

Rs =2 ( tRB − t RA )

w A + wB

=2 ( 7 . 2 − 2 . 4 )

1 . 45 + 3 . 65= 1 .88

Jawaban Soal c:

Jumlah piringan rata-rata (N rata-rata):

N A = 16 (tRA

w A)2

= 16 (2 .41. 45 )

2

= 43 . 83

N B = 16 (tRB

wB)

2

= 16 (7 .23.65 )

2

= 62 . 26

Jadi, N rata−rata =N A + N B

2= 43.83 + 62 .26

2= 53 .04 ≈ 53

Jawaban Soal d:

Misal : panjang kolom (L) = 50 cm

Maka, tinggi piringan (H):

H = LN

= 50 cm53 . 04

= 0 .943 cm = 0 .00943 m

Jawaban Soal e:

Panjang kolom bila resolusi kolom menjadi 1.5 (Rs)2

Dari persamaan:

N = 16 RS

2 ( αα − 1 )

2 ( 1 + k 'B

k 'B)2

diketahui bahwa α dan k’B konstan (tidak berubah) dengan berubahnya N dan L,

sehingga didapat persamaan:

Subtitusi (Rs)1 = 1.88 ; (Rs)2 = 1.5 ; N1 = 53.03 ke dalam persamaan di atas,

sehingga diperoleh jumlah piringan (N2) bila resolusi diharapkan menjadi 1.5:

1 .881 .5

= √53. 03

√N 2

N2 = 53. 03 (1 .51 .88 )

2

N2 = 33 . 76 ≈ 34

Jadi, panjang kolom bila resolusi kolom diharapkan menjadi 1.5:

L = N HL = 34 × 0 . 934 cm =31 . 756 cm ≈ 32 cm

Jawaban Soal f:

Diketahui persamaan waktu (tR)B yang dibutuhkan untuk mengelusi 2 senyawa

tersebut dengan resolusi Rs adalah:

(t R )B =16 R

S2 H

u ( αα − 1 )

2 ( (1 + k 'B )3

(k 'B)2 ) (literatur: Skoog)

dari persamaan di atas, diketahui bahwa tR ~ RS 2, sehingga diperoleh persamaan:

( tRA)1

( tRA)2

=Rs

12

Rs2

2

(RS)1(RS)2

=√ N1

√ N2

Jadi, waktu elusi etanol pada kolom yang telah diperpanjang tsb:

2.4( tRA )2

=(1. 88 )2

(1. 5 )2

(tRA )2 = 1 .528 menit =91. 67 det ik

Dalam perhitungan di atas, berbagai rumus langsung kita terapkan.

Daftar Pustaka

D.A. Skoog, et. al. Fundamentals of Analytical Chemistry, 7th edition.Underwood, A.L. and R.A. Day. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta:

Erlangga.

P.S : Ini nanti gue update ya bi kalo misal ada yg kurang, gue pengen cari literatur yg lebih bagus. Thanks bi!!