percobaan v dessy

7/29/2019 Percobaan v Dessy

1/9

PERCOBAAN V

PENENTUAN KANDUNGAN NIKEL

DENGAN METODE GRAVIMETRI DAN KOMPLESOMETRI

I. TUJUAN PERCOBAANTujuan diadakannya percobaan ini yaitu untuk menentukan

kandungan nikel dalam sampel dengan cara pengendapan dan penimbangan

kompleks nikel-dimetilglioksim dan membandingkannya dengan hasil titrasi

nikel dengan etilendiamintetraasetat.

II. TINJAUAN PUSTAKAAnalisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu

unsure atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis

gravimetric meliputi transformasi unsure atau radikal senyawa murni stabil

yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti.

Sehingga dapat diketahui massa tetapnya. Dalam analisa gravimetri perlu

ditambahkan suatu reagen spesifik untuk memperoleh pengendapan yang baik.

Dalam hal ini terdapat dua macam reagen spesifik yang diantaranya adalah

reagen organic dan reagen anorganik (Astrid, 2011).

Analisis gravimetric dapat berlangsung baik jika persyaratan berikut

dipenuhi :

1. Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap sempurna (sisa analittertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga dapat diabaikan)

endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut.

2.

Endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah darilarutan (dengan penyaringan).

3. Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometriktertentu (dapat diubah menjadi system senyawa tertentu) dan harus

bersifat murni atau dapat dimurnikan lebih lanjut (Shevla, 1990).

Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan

persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion),

Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling


2/9

mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksireaksi

pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan

penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu

pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama

akan diterapkan pada titrasi. Contoh reaksi titrasi kompleksometri :

Ag+

+ 2 CN-Ag(CN)2

Hg2+

+ 2Cl-HgCl2

(Khopkar, 2002).

Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan

titrimetrik melibatkan pembentukan (formasi) kompleks atau ion kompleks

yang larut namun sedikit terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud di sini adalah

kompleks yang dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan

sebuah anion atau molekul netral (Basset, 1994).

Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi

reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral

yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks

demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti

di atas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri,

seperti yang menyangkut penggunaan EDTA. Gugus-yang terikat pada ion

pusat, disebut ligan, dan dalam larutan air, reaksi dapat dinyatakan oleh

persamaan :

M(H2O)n + L = M(H2O)(n-1) L + H2O

(Khopkar, 2002).

Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA,

merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnyaadalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam

lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan

multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul,

misalnya asam 1,2-diaminoetanatetraasetat (asametilenadiamina tetraasetat,

EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen penyumbang dan empat atom

oksigen penyumbang dalam molekul (Rival, 1995).


3/9

III.ALAT DAN BAHANA. Alat

Alat-alat yang digunakan pada percobaan yaitu buret,

eksikator,Erlenmeyer, gelas piala, labu takar, penangas air, pipet volume

dan pipet.

B. BahanBahan-bahan yang digunakan pada percobaan yaitu amoniak, amonium

klorida, aquades, cuplikan garam nikel,HCl, indicator EBT, indikator

murexide, larutan baku EDTA, larutan buffer pH 10, larutan DMG, dan

Mg2SO4.

IV. PROSEDUR KERJAA. Penentuan Nikel secara Gravimetri

1. Ditimbang nikel 0,1 gram, diencerkan dengan 100 mL aquades.2. Diambil 25 mL, ditambahkan 5 mL HCl 1:1.3. Ditambahkan dengan 200 mL aquades kemudian dipanaskan sampai

suhu 70C.

4. Ditambahkan dengan DMG 25 mL dan 3,5 mL amoniak kemudiandipanaskan lagi selama 30 menit.

5. Setelah itu didinginkan, saring kemudian endapan dikeringkan danditimbang berat endapan tersebut.

B. Penentuan Nikel secara Kompleksometri1. Diambil larutan cuplikan 25 mL masukkan dalam Erlenmeyer.2. Ditambahkan dengan ammonium klorida 10 mL.3.

Ditambah dengan 25 mL aquades dan sedikit indicator murexide.

4. Kemudian ditambahkan dengan amoniak sampai berubah warnakuning.

5. Dititrasi dengan larutan EDTA.


4/9

V. HASIL DAN PEMBAHASANA. Hasil

1. Tabel Hasil PengamatanNo Langkah Percobaan Hasil

1.

2.

Penentuan Nikel Secara Gravimetri

Massa Kertas Saring

Massa kaca arloji

Massa kaca arloji + kertas saring + endapan

Massa setelah dipanaskan

Penentuan Nikel Secara Kompleksometri

Larutan cuplikan + ammonia klorida +

aquadest + indicator Murexide + amoniak

Larutan dititrasi dengan EDTA +

amoniak titrasi lagi

0,59 gram

43,19 gram

45,19 gram

43,68 gram

Kuning

Kuning menjadi merah

V1 = 6 mL

V2 = 6,4 mL

Vrata-rata = 6,2 mL

2. Perhitungan :A. Penentuan Nikel Secara Gravimetri

Dik : m kertas saring = 0,59 gr

m arloji = 43,19 gr

m arloji+kertas saring+endapan = 45,19 gr

m arloji+kertas saring+endapan setelah dipanaskan = 43,68 gr

Vcuplikan = 10 mL = 0,01 LBA Ni = 58,71 g/mol

BM Ni-DMG = 290,71 g/mol

Dit : kadar nikel dalam larutan sampel?

Jwb:

M sampel = 43,6843,19-0,59= - 0,1 gram

M Ni =

=

-0,1


5/9

= -0,02019 gram = - 20,19 mg

% Ni =

=

= -2019 ppm

B. Perhitungan Nikel Secara KompleksometriDik :

V sampel = 10 mL = 0,01 L

M EDTA = 0,01 M

V titrasi 1 = 6 mL

V titrasi 2 = 6,4 mL

BM Ni = 58,70 g/mol

Dit :

M Ni =( )

=

= 6,2 x 10-3

M

Berat Ni = M Ni x V Ni x BM Ni x fp

= 6,2 x 10-3

x 0,01 x 58,70 g/mol x 10

= 0,03639 gram = 36,39 mg

% Ni =

=


6/9

B. PEMBAHASANTujuan diadakannya percobaan kali ini yaitu untuk menentukan

kandungan nikel dalam sampel dengan pengendapan dan kompleks

nikel-dimetilglioksim dan membandingkannya dengan hasil titrasi nikel

dengan etilendiamintetraasetat. Analisis gravimetri adalah proses isolasi

dan pengukuran berat suatu unsure atau senyawa tertentu. Dalam analisa

gravimetri perlu ditambahkan suatu reagen spesifik untuk memperoleh

pengendapan yang baik. Sebagian besar penetapan pada analisis

gravimetri menyangkut pengubahan unsur atau radikal yang akan

ditetapkan menjadi senyawaan yang murni dan stabil,yang dapat diubah

dengan mudah menjadi satu bentuk yang sesuai untuk ditimbang. Lalu

bobot atau radikal itu dengan mudah dapat dihitung dari pengetahuan

kita tentang rumus senyawaannya serta bobot atom unsur-unsur

penyusunnya (konstituennya). Larutan nikel dibuat dengan melarutkan

garam nikel dalam air yang ditambahkan larutan HCl, karena HCl dapat

melarutkan nikel dengan membentuk gas hidrogen.

Ni + 2 HCl Ni+2

+2 Cl-+ H2

Pada praktikum kali ini yaitu untuk menentukan kandungan nikel

secara gravimetrik dilakukan pertama dengan menimbang nikel sebanyak

0,1 gram kemudian diencerkan dengan 100 mL aquades dari hasil

pengenceran tersebut diambil 25 mL kemudian ditambahkan dengan HCl

1:1 dan ditambahkan dengan 200 mL aquades kemudian dipanaskan.

Setelah dipanaskan dinginkan sebentar dan kemudian ditambahkan

dengan 25 mL DMG dan 3,5 mL amoniak menjadi berwarna merah lalu

dipanaskan lagi hingga terbentuk endapan berwarna merah. Setelah itu

disaring endapan yang didapat tersebut, masukkan dalam oven untuk

dikeringkan dan kemudian ditimbang untuk mengetahui berat daripada

endapan tersebut. Dari hasil perhitungan didapatkan berat endapan

tersebut 0,92 gram dan kadarnya dalam sampel yaitu sebesar -2019 ppm

hasil yang diperoleh tersebut negative mungkin dikarenakan Human

Errortidak telitinya saat penimbangan.


7/9

Sedangkan secara kompleksometri yaitu didasarkan pada pada

kemampuan ionion logam membentuk senyawa kompleks yang mantap.

Bila ion nikel yang terdapat dalam sampel ditambahkan suatu indikator

EBT, maka akan terbentuk kompleks Ni-EBT yang berwarna merah.

Kompleks ini kurang stabil bila dibandingkan dengan kompleks Ni-

EDTA sehingga dengan demikian jika ke dalam larutan yang

mengandung Ni-EBT ditambahkan larutan EDTA, maka ion nikel akan

segera terikat pada EDTA, sehingga ion indikator akan lepas dan kembali

berwarna biru pada pH 7-11. Reaksinya dapat dituliskan sebagai berikut:

NiD

-

(merah) + H2Y

-2

NiY

-2

+ HD

-2

(biru) + H

+

Untuk penentuan nikel secara kompleksometri larutan cuplikan

diambil 25 mL kemudian ditambahkan dengan ammonium klorida dan

ditambahkan lagi dengan aquades, tambahkan sedikit indicator murexide

ditambahkan amoniak hingga berwarna kuning. Kemudian dititrasi

dengan larutan EDTA hingga warna kuning tetsebut berubah menjadi

warna merah. Pada standarisasi kompleksometri yaitu MgSO4

ditambahkan dengan EBT dan larutan buffer pH 10 dan dititrasi dengan

EDTA sampai perubahan warna dari kuning menjadi merah. Dari hasil

didapatkan volume titran yaitu 6,2 mL dan kadar nikel yang diperoleh

yaitu sebesar 3639 ppm.

Dibandingkan hasil yang didapat dari keduanya penentuan kadar

Ni dengan kompleksometri lebih besar dibandingkan dengan secara

gravimetrik. Cara kompleksometri juga lebih mudah digunakan

ketimbang secara gravimetric, karena secara gravimetric haruslah teliti

saat penimbangannya baik sesudah dipanaskan maupun sebelum

dipanaskan.


8/9

VI. KESIMPULANKesimpulan yang diperoleh dari percobaan kali ini yaitu

1. Hasil perhitungan secara gravimetric kadar nikel didapatkan sebesar -2019 ppm.

2. Dari hasil perhitungan secara kompleksometri kadar nikel didapatkansebesar 3639 ppm.


9/9

DAFTAR PUSTAKA

Astrid. 2011. Gravimetri. Universitas Haluoleo. Kendari.

Basset, J. dkk. 1994. BukuAjar Vogel:Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.

EGC. Jakarta.

Khopkar. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta.

Rival, Harrizul. 1995.Asas Pemeriksaan Kimia . UI Press. Jakarta.

Shevla, G. 1990.Analitik Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro Edisi ke V.

Media Pustaka. Jakarta.

percobaan v dessy

Documents