penuntun praktikum anorganik i kimia unsur golongan...

Penuntun Praktikum Anorganik I

Kimia Unsur Golongan Utama

Disusun ulang oleh: Aep Patah

Octia Floweri Ela Laelasari

Ifam Hernandi

Laboratorium Kimia Anorganik Program Studi Kimia, FMIPA ITB

Semester 1, 2017-2018

Penuntun Praktikum Kimia Golongan Utama KI3131 1

DaftarIsi Hal.Pendahuluan TujuanKegiatanPraktikum 2 PenilaianPraktikum 2 KeselamatanKerjadiLaboratorium 2 PeraturanUmumLaboratoriumKimiaAnorganik 3 JurnalPraktikum 4 LaporanPraktikum 5 JadwalKegiatanPraktikum 5M-1 PemurnianNaCldariGaramAirLaut 6 RekristalisasiNaCl 8M-2 PembuatanGasdanPenentuanKadarKalsiumKarbonatSkalaKecil 9M3 SintesisAlloyTembagaTimbaldenganMetodaElektrodeposisi 12 PenyiapanKatodadanAnoda 12 Elektrodeposisi 14M-4 Sintesisg-Al2O3denganMetodaSol-Gel 16M-5 SintesisZeolitZSM-5denganMetodaHidrotermal 18M-6 KarakterisasidanInterpretasiDataXRD&TGASenyawaHasilSintesis 21


PendahuluanTUJUANKEGIATANPRAKTIKUMTujuankegiatanpraktikumanorganikantaralain(i)mempelajaridanmemahamireaksi-reaksianorganik untuk logam transisi dan senyawa-senyawanya, (ii)memperkenalkan beberapateknik umum dalam percobaan kimia anorganik, yang meliputi: teknik sintesis larutan,pemurnian, isolasi, karakterisasi, dan uji fungsi katalitik. Selain itu, kegiatan praktikum inibertujuanmembantumahasiswadalammemahamisifatfisikadankimialogamtransisidansenyawa-senyawanya.PENILAIANPRAKTIKUMPenilaiankegiatanpraktikumanorganik,meliputi:

AktivitasLaboratorium Bobot1.Tugaspendahuluan,persiapan 20%2.Jurnal 30%3.Performaselamapraktikum 50%

Nilaiakhirpraktikum=10%AktivitasLaboratorium+20%TesAwal+30%Laporan+40%

UjianAkhirPraktikum(Praktek),dengancatatanmahasiswadiperbolehkanmengikutiujianakhirpraktikumjikanilaiaktivitaslaboratorium≥75.KegiatanpraktikuminimerupakanbagiandariperkuliahanKI3131KimiaGolonganUtama(3(1)sks).Persentasenilaipraktikumterhadapnilaiperkuliahanadalah30%.Kelulusanpraktikumdinyatakandengannilaiakhir(NA)dimanaNA≥56,00.Mahasiswayangdinyatakanpraktikumnyatidaklulus(NA<56.00),makanilaimatakuliahKI3131secaraotomatisberindeksE.Catatan:Mahasiswawajibmengikutisemuakegiatanpraktikum.Jikaberhalanganhadirkarenasakit(opname),makaharusmemberikansuratketerangansakitdaridokter/RumahSakit.KESELAMATANDILABORATORIUM

Perlengkapanyangharusdigunakanselamakegiatanpraktikum:(a) Jaslablenganpanjang,untukmelindungidiridaripercikanbahan-bahankimiayang

dapatmenyebabkaniritasidanlukabakar.(b) Sepatutertutup,bukansandal,untukmelindungikakidaritumpahanbahankimia(c) Kacamatapengaman(goggle),untukmelindungimatadaripercikanbahankimia

yangbersifatkorosif,jugadariuap/asaplarutanasam(contohnyaasamklorida),danpartikel-partikelyangterdapatdilaboratorium.


(d) Contactlenstidakbolehdigunakandilaboratoriumsebabuappelarutorganikmudahterperangkapdidalamnya.

(e) Rambutyangpanjangharusdiikatdandimasukkankedalamjaslab.(f) Masker,untukmencegahterhirupnyauapbahan-bahankimia,sepertiuapHCl,

HNO3,gasNH3,benzene,toluene,eter,dll.(g) Sarungtangan,untukmelindungitangansaatmengambilbahan-bahankimia

berbahaya.Hal-halyangperludiperhatikanselamapraktikum:(a) Hindariberadadidekatsumberapisaatmenggunakanbahan-bahankimiayang

mudahterbakar.(b) Berhati-hatilahjikamenggunakanbahan-bahankimiayangdapatmenyebabkanluka

bakar.(c) Jikamenggunakanbahan-bahankimiayangberacun,hindarikontakyangdapat

menyebabkanzattersebutmengenaiataumemasukitubuhanda.(d) Berhati-hatilahsaatmenggunakanalatpemanasberbahanbakargas(bunsen)Cara-carapenanganankecelakaandilaboratorium(a) KEBAKARAN:Segerapadamkansumberapidenganmenggunakanlabbasah/alat

pemandamkebakaran,tergantungbesar-kecilnyasumberapi.(b) PERCIKANBAHANKIMIA:

Jikamengenaimata,segeradibasuhdenganairdanmatajangandipegang/disentuhataudigosok-gosokdengantangan.Jikakulitterkenaasam,bersihkandenganlapkeringdankemudiandibilasdenganair.Setelahitu,rendamdalamlarutannatriumbikarbonat.Jikaterkenabasa,segeradibilasdenganair.Jikaterkenasenyawaorganik,dilapdenganmenggunakanlapkering/tissuedankemudiandibilasdenganairsabun.Jikaterkenaasamsulfat,lapdengankainkeringdanbasuhdenganair.Jikadiperlukangunakanlarutanasampikrat.

(c) TERLUKA:Cucilukadenganairbersihdansabun,kemudianbersihkandenganobatantiseptikdantutupdengankasa.Biarkanlukamengering.

Apabilaterjadikebakaran/kecelakaandilabotorium,janganpanikdansegeralaporkanpadaasisten/pemimpinpraktikum.Keluardarilaboratoriummelaluitangga.PERATURANUMUMLABORATORIUMKIMIAANORGANIK(a) Selamapraktikumberlangsung,praktikanbekerjadibawahpengawasanasistendan

pemimpinpraktikum.Tidakdiijinkanbekerjasendiritanpapengawasan.(b) Bekerjaharussesuaidenganproseduryangsudahditentukan,tidakbolehmengubah

proseduryangtertulispadabukupetunjukpraktikumtanpapersetujuanpemimpinpraktikum.

(c) Bahankimiaharusdiletakkanpadatempatyangsudahditentukan.(d) Setelah mengambil zat, wadah bahan kimia segera ditutup, supaya tidak

terkontaminasiolehbahankimialainnyaatauteroksidasiolehudara.


(e) Sebelummenggunakaninstrumen,praktikanharusmempelajariprinsipdancarakerjainstrumentersebut.Jikaadakeragu-raguantanyakanpadaasisten.

(f) Sebelummenggunakaninstrumenharusmemberitahupetugaslaboratorium.(g) DILARANGmakan,minum,danmerokokdidalamlaboratorium.(h) Praktikanharusmenjagakebersihandilaboratorium:(i) Pecahan gelas dan kertas-kertas bekas tidak boleh berserakan dimejamaupun di

lantai,(j) Bahan-bahankimiayangdigunakantidakbolehtercecerdimejamaupundilantai,(k) Tumpahataupercikanbahankimiaharussegeradibersihkandenganlap,(l) Sisabahankimia setelahpraktikumharusditampungpadabotol-botolpenampung

yangsudahdisediakan,jangandituangkankebakpencuci,kecualiandayakinitutidakberbahaya.

(m) Praktikan harus mengetahui letak kotak P3K, cara menggunakan alat pemandamkebakaran,danpintudaruratdilaboratorium.

(n) Sebelummeninggalkanlaboratorium:i. Padamkansumberapiii. Tutupkrangasiii. Tutupkranairiv. Bersihkantempatkerjav. Matikanlampu

JURNALPRAKTIKUMWAJIBmembuatjurnalpraktikumberisiprosedur,alatdanbahanyangakandigunakandalampercobaan,sertacatatanseluruhdatapercobaanyangdiperolehselamakegiatanpraktikum.Selain itu,masalah-masalahyangmuncul selamakegiatanpraktikumdapat jugadituliskandalamjurnalpraktikum,gunamengevaluasidanmemperbaikiprosedurpercobaantersebut.Setiapselesaipraktikum,datapengamatandilaporkankepadaasistendanditandatangan.Isidarijurnalpraktikum,meliputi:

i. Judulpercobaan,tanggal,dannamaasistenii. Prinsippercobaaniii. Alatdanbahaniv. Safetydaribahan(MSDS)v. Diagramalirpercobaanvi. Datapengamatan

LAPORANPRAKTIKUMLaporanpraktikumdikumpulkankepadapemimpinpraktikumsetelahpraktikumselesai(dihari yang sama) atau sesuai jadwal yang ditentukan. Format laporan sesuai denganpenjelasandiawalpraktikum.a. Laporanharian(dikumpulkanpadaharipraktikum,terdiridarimaksimal2halamanA4)

¨ Judulpercobaan


¨ Data percobaan meliputi jumlah reagen yang digunakan, kondisi reaksi,pengamatanselamareaksiberlangsung,produkreaksi.

¨ Pembahasanmeliputimenuliskanpersamaanreaksi,kondisireaksiberdasarkansifat fisik/kimia reagen-reagen yang digunakan, dan konfirmasi apakah produkreaksisesuaidenganyangdiharapkan(membandingkandenganliteratur).

¨ Namadantandatanganasisten

b. Laporankarakterisasi¨ Judulpercobaan¨ Datapercobaanmeliputidatakarakterisasidanpengolahandata(XRDdanTGA)¨ Pembahasanmeliputimembandingkanhasilkarakterisasipercobaandengan

yangadadiliteratur.JADWALKEGIATANPRAKTIKUMsemester12017/2018

MingguKe- Tanggal Kelompok Materi Pengumpulan

Laporan1 23-25Ags-17 A,B,C,D Pendaftaran

25-Sep-17 A&B PengarahanPraktikum 6-Sep-17 C&D PengarahanPraktikum

312-Sep-17 A M1-2,M4,M5+P-M3

LaporanHarian13-Sep-17 C M1-2,M4,M5+P-M3

4 19-Sep-17 B M1-2,M4,M5+P-M320-Sep-17 D M1-2,M4,M5+P-M3

526-Sep-17 A M4,M5+P-M3,M3

LaporanHarian

27-Sep-17 C M4,M5+P-M3,M3

63-Okt-17 B M4,M5+P-M3,M34-Okt-17 D M4,M5+P-M3,M3

710-Okt-17 A M5+P-M3,M3,M1-2

LaporanHarian

11-Okt-17 C M5+P-M3,M3,M1-2

817-Okt-17 B M5+P-M3,M3,M1-218-Okt-17 D M5+P-M3,M3,M1-2

924-Okt-17 A M3,M1-2,M4

LaporanHarian

25-Okt-17 C M3,M1-2,M4

1031-Okt-17 B M3,M1-2,M41-Nov-17 D M3,M1-2,M4

117-Nov-17 A&B M6 8-Nov-17 C&D M6

1214-Nov-17 A UjianAkhir 15-Nov-17 C UjianAkhir

1321-Nov-17 B UjianAkhir 22-Nov-17 D UjianAkhir

1428-Nov-17 A&B PengembalianAlat Laporan

KarakterisasiM629-Nov-17 C&D PengembalianAlat

6

Modul1PemurnianNaCldariGaramAirLaut

PENDAHULUANGaram yangmengandung natrium klorida (NaCl) sebagai komponen utama,mengandungpula ion-ion pengotor seperti Ca2+, Mg2+, Al3+, Fe3+, SO4

2-, I-, and Br- yang sangat mudahterlarutdalamair.UntukmendapatkanNaClmurnidarigaramlautterdapatsetidaknyaduacarayangdapatdilakukan.Metodepertamaadalahdenganmenguapkanlarutangaramyangsebelumnya telah dibersihkan dari ion-ion pengotornya. Hal ini dapat dilakukan denganmenambahkan zat-zat tertentu yang dapatmembentuk garam yang sukar larut dalamairdengan ion-ion pengotor tersebut. Setelah endapan dipisahkan, larutan garam dapatdiuapkan sampai terbentuk padatanNaCl berwarna putih.Metode kedua adalahmetodepengendapanNaCl denganmenambahkan ion sejenis (Cl-) ke dalam larutan garam jenuhhinggapadatanNaClterbentuk.Dalampercobaanini,kedalamlarutangaramjenuhakanditambahkanHClsebagaisumberionsejenis.HCltersebutdihasilkandarireaksiantarapadatangaramdanasamsulfatpekat.

2NaCl(s)+H2SO4(l)à2HCl(g)+Na2SO4(s)

Penambahan ion sejenis ke dalam larutan jenuh akan menggeser kesetimbangan sistemlarutansehinggaterbentuklahpadatanNaCl.

NaCl(s)⇆Na+(aq)+Cl-(aq)NaClmemilikistrukturkubusberpusatmuka(fcc).SetiapionNa+dikelilingioleh6ionCl-,dansetiapionCl-dikelilingioleh6ionNa+dengangeometrioktahedral.Sampelyangdihasilkanselama praktikum akan dianalisismenggunakan XRD. Berdasarkan hasil XRD tersebut kitadapatmengetahuikemurnian,kristalinitas,danstruktursampelNaClyangdihasilkan.

Gambar1.1StrukturGaramNaCl

7

BAHANKIMIA&PERALATANBahankimiayangdiperlukandalampercobaaninimeliputi:H2SO4pekat,garamkasar,aquadm,dankertassaring

Peralatanyangdiperlukandalampercobaaninimeliputi:gelaskimia250mL(2),Erlenmeyer250mL, corong pisah, corong biasa,hot plate, gelas ukur 50mL, sumbat karet 2 lubang,selang,pipau,statifdanklemCARAKERJAPemurnianGaram

a. Membuatlarutanjenuhgaramteknis.Larutkan36gramgaramkasardengan100mLaquades.Saringlarutanjenuhdiataskedalamgelaskimia250mL.

b. Timbang50ggaramkasar.MasukkankedalamErlenmeyer250mL.c. Pasangcorongpisah,Erlenmeyer,pipaU,selangkaret,corongbiasa,dangelaskimia

yangberisilarutanjenuhgaramsesuaigambar1.2.d. Masukkan25mLH2SO4pekatkedalamcorongpisahyangsudahterhubungdengan

Erlenmeyermelaluisumbatkaret.e. Alirkan asam sulfat ke Erlenmeyer berisi garam kasar (B) secara perlahan-lahan

sehinggagasHClyangdihasilkanmengalirkeA.f. Bilaasamsulfattelahhabis,tutupalirancorongpisahtunggubeberapasaathingga

gas tidak terbentuk lagi. Panaskan Erlenmeyer sehingga reaksi akan kembaliberlangsung.Matikanhotplateketikareaksitidaklagiberlangsung.

g. SaringKristalyangdidapatkan.h. PanaskandidalamovenvakumuntukmenghilangkansisaHCl110oCselama10jam.i. Timbangkristalyangdidapatkan.j. Kristal yang dihasilkan dan garam dapur dianalisismenggunakan XRD. Bandingkan

hasilnyadengandiffraktogramsampelgaramkasar.

Gambar1.2Rangkaianmetodepemurniangaram

8

Rekristalisasi(dikerjakanseminggusetelahtahappemurniangaram)Metodadifusiuap(Gambar1.3):a. Timbangsekitar5gkristalNaClhasilpemurniankemudianlarutkandalamaquadest

secukupnyasampaisemuakristallarutsempurna.Tempatkanlarutandalamgelaskimia50/100mL

b. Masukkanbotolreagenkecilkedalambotolreagenyanglebihbesaryangberisilarutanetanol8-10mL.

c. Tutupbotolreagenbesardenganaluminiumfoil,sampaiterbentukkristalkembalididalamlarutanair.

d. Kristalyangterbentukdisaring,dikeringkandanditimbang,kemudiansimpandalamdesikator.

Gambar1.3.RangkaianmetodadifusiuapTUGASPENDAHULUAN

1. CaridataliteraturkelarutangaramNaCldalamair.2. CaribeberapametodepemurnianNaCldarigaramairlaut.3. CariX-raydiffraktogramNaCl,dantentukanindeksMillerdarisetiappuncak.4. Caribeberapametode lainyangdapatdigunakanuntukrekristalisasiNaCl.Uraikan

langkahpengerjaannya.DAFTARPUSTAKA

1. Housecroft,C.E.,Sharpe,A.G.(2012),InorganicChemistry,4thed.,chapter6,7,17,pg.189-190,220-221,and603.

2. Boyle,P.,(2006),GrowingCrystalsThatWillMakeYourCrystallographerHappy.DepartmentofChemistry,NorthCarolinaStateUniversity.

3. DeDios,A.C.,(2008),LectureVIIILeChatelier'sPrinciple-Chemicalequilibrium,Catatankuliah,DepartmentofChemistry,GeorgetownUniversity.

Jangan lupa membawa:

1. Perlengkapan proteksi diri (sarung tangan, goggle,

danmasker).

9

Modul2PembuatanGasdanPenentuanKadarKalsiumKarbonatSkalaKecil

PENDAHULUANBerlangsungnyareaksikimiadapatdiamatidenganterbentuknyaprodukreaksiyangdapatberupa (i)endapan, (ii) gas, (iii)perubahanpH larutan,dan (iv)perubahanwarna larutan.Dalam percobaan kali ini akan dipelajari suatu reaksi yang menghasilkan gas. Reaksi inimelibatkanpadatankalsiumkarbonat(CaCO3)yangtidakmurnidanasamklorida(HCl).Dalamreaksiiniakandihasilkangaskarbondioksida.

CaCO3(s)+2HCl(aq)àCaCl2(aq)+CO2(g)Dari jumlah gas karbon dioksida yang dihasilkan kita dapat menentukan kadar kalsiumkarbonat dalam sampel yang tidak murni. Selain itu, kadar CaCO3 juga dapat ditentukandenganmelakukantitrasikompleksiometriEDTAterhadaplarutanCaCl2hasilreaksi.BAHANKIMIA&PERALATANBahankimiayangdiperlukandalampercobaaninimeliputi:sampelCaCO3yangtidakmurni,HCl2M,Ca(OH)20.01M,EDTA0.1M,BufferammoniapH10(1.5mL),indicatorEBT,danNaOH2M.

Peralatanyangdiperlukandalampercobaaninimeliputi:Botolvialbeningdantutupkaret,alatsuntikplastik3mL+jarum,alatsuntikplastic5mL+jarum,alatsuntikplastik20mL,dantabungmikro.CARAKERJAPembuatanGas1. TimbangsampelCaCO3tidakmurnisebanyak0.1g.KemudianmasukkansampelCaCO3

tersebutkedalambotolplastikbeningyangberfungsisebagaitempatreaksi.2. Pasangtutupkaretvialsecararapat.3. Ambiljarumsuntikplastikdarialatsuntikukuran5mL,danpasangpadaalatsuntik

berukuran20mL.4. Pasangalatsuntik20mLtersebutdiatasbotolplastikberisisampeldengancara

menusukkanjarumsuntikpadatutupkaret.(Gambar2.1)5. Ambil1mLHCl2menggunakanalatsuntikplastikberukuran3mL.6. Pasangalatsuntiktersebutpadabotolplastiksampel,dengancaramenusukkanjarum

suntikketutupkaret.Pastikanjarumnyamenusuklebihdalamdibandingkandenganjarumalatsuntik20mL.

7. AlirkanseluruhlarutanHCldarialatsuntuktersebutkedalambotolsampel.8. Perhatikanbahwagasyangdihasilkandarireaksitersebutdapatmenggerakkanpiston

10

alatsuntikbesar.9. Setelahreaksiselesai,catatvolumegasyangtertampungdalamalatsuntikpadalembar

kerja.10. Ambil1tabungmikro,masukkan1mL(20tetes)larutanCa(OH)20.01M.11. AlirkangassecaraperlahandaridalamalatsuntikkedalamlarutanCa(OH)2sambil

diaduk.(Pastikanjarumsuntikmenyentuhdasarlarutan)12. Amatiperubahanyangterjadi.

Gambar2.1.Rangkaianpercobaanpembuatangas

TitrasiKompleksiometri

1. Ambillarutanyangadadidalambotolplastikhasilreaksimenggunakanalatsuntik3mLbekaslarutanHCl.

2. Ukurvolumelarutan,danmasukkansetengahbagiankedalambotolplastik.Simpansetengahbagianlainnya.

3. Kedalambotolplastiktersebut,tambahkan0.5mL(10tetes)NaOH2M.Tambahkanpula1mL(20tetes)larutanbufferbesertapadatanindikatorEBT.CampurkanhinggaindikatorEBTlarutsempurna.

4. Masukkan larutan EDTA 0.1 M ke dalam alat suntik berukuran 5 mL tanpamenggunakanjarumsuntik,sehinggaalatsuntikinidapatberfungsisepertiburet.

5. TitrasilarutansampeldiatasdenganlarutanEDTAhinggatercapattitikakhirtitrasi.6. CatatvolumenEDTAyangterpakai.7. Ulangititrasidenganmenggunakansetengahlarutanyangtersisa.8. Tuangkansampelkedalambotolplastikyangsudahdibersihkan.

11

9. Ulangiprosedur3-6padasisalarutansampeluntukmendapatkandatayangakurat.TUGASPENDAHULUAN

1. Carireaksi-reaksilainyangmenghasilkangassebagaiprodukreaksinya.2. JelaskanbagaimanatitrasiEDTAmenggunakanEBTsebagaiindikatordapatdigunakan

untuk menentukan kadar kalsium karbonat di dalam sampel. Tentukan keadaansepertiapayangandaamatipadatitikakhirtitrasi.

DAFTARPUSTAKA

1. Housecroft,C.E.,Sharpe,A.G.(2012),InorganiCChemistry,4thed.,chapter14,462.2. Aminah,M.,danOnggo,D., (2017),AnalisisKalsiumKarbonatSkalaKecil,Petunjuk

Praktikum,OlimpiadeSainsNasional2017TingkatNasional.


1. Perlengkapan proteksi diri (sarung tangan, goggle,danmasker.

12

Modul3SintesisAlloyTembagaTimbaldenganMetodaElektrodeposisi

PENDAHULUAN

Alloyadalahsuatujenismaterialyangterbentukdarigabunganbeberapalogamataugabunganlogamdenganunsurnonlogam.Alloydibuatuntukmendapatkanmaterialyangbersifat seperti logam tetapimemiliki keunggulan-keunggulan lain yang tidakdimilikiolehlogam.Sebagaicontoh,besiadalahmateriallogamyangbaik,tetapidenganmenambahkansedikitkarbonkedalambesidapatmeningkatkankekuatandankekerasannya.Ditambahlagi,materialbajainilebihtahankorosidibandingkandenganbesi.Alumuniumadalahlogamyangsangatringandanlunak.Akantetapi,penambahansedikittembaga,magnesium,andmangandapatmeningkatkan kekuatannya sehingga dapat digunakan sebagaimaterial pembentukbadanpesawatyangkuatdanringan.

Adabeberapacarayangdapatdigunakanuntukuntukmembuatalloy.Carayangseringdigunakanadalahdenganmemanaskandanmelelehkanmetal,dankemudiandicampurkandenganlelehanmetalatauunsur lainnya.Larutanpadatakanterbentuksetelahcampurandidinginkan. Cara yang lain adalah dengan menghaluskan komponen menjadi serbuk,mencampurkannya,danmeleburkannyapadakondisitemperaturdantekanantinggi,yangdisebutteknikmetalurgiserbuk.Didalampercobaaniniakandilakukantekniksintesisalloydenganmenggunakanmetodeelektrodeposisi.

Elektrodeposisi alloy banyak menarik perhatian para peneliti korosi untukmeningkatkan ketahanan baja terhadap korosi. Salah satu material pelapis yang banyakditelitiadalahalloyCu-Pb.PenambahanPbkedalamCualloyadalahuntukmeningkatkankekuatan tembaga dan meningkatkan ketahanan korosinya. Timbal tidak mempengaruhistruktur dan sifat tembaga karena timbal tidak larut dalam tembaga padat. Alloy Cu-Pbbanyakdigunakandalamindustriotomotifdanpesawatterbang.

BAHANKIMIA&PERALATANBahankimiayangdiperlukandalampercobaaninimeliputi:Plattembaga,resin,hardener,larutanCu(NO3)2,larutanPb(NO3)2,danlarutanlarutanNH4NO3.

Peralatanyangdiperlukandalampercobaaninimeliputi:Solderdantimah,cetakansilicon,sandpaper,powersupply,gelaskimia250mL,tutupgelaskimiaberlubang(kartonduplex).CARAKERJABagian1(PenyiapanKatoda)Disiapkanseminggusebelumpraktikum

1. Siapkansatubuahplattembaga.2. Buatlahgoresan-goresanpadasalahsatusisikawattembaga.3. Sambungkan sisi tersebut dengan kawat tembaga sepanjang 15 cmmenggunakan

solderdankawattimah.Tungguhinggasambungantersebutmengeras.

13

4. Siapkancetakanyang terbuatdaripipaparalon.Tutupbagianbawahdan sampingpipadenganselotipbening.

5. Campurkan resin dan hardener/katalis dengan perbandingan volume 3:1 di dalamgelasplastik.Adukperlahanagartidakterbentukgelembung.

6. Taruhplatbajadidasarcetakan.Tuangkancampuranresinkedalamcetakan.7. Biarkanresinmengerashingga24jam.8. Setelahmengeras,keluarkanresindaricetakan.9. Haluskanplattembagadenganmenggunakansandpaperberukuran200,500,800,

dan1000meshhinggapermukaanterlihatcemerlang(mirrorpolishing).10. Ukurpanjangdanlebarplattembaga,danhitungluasnya.11. Sonikasiplatyangtelahdihaluskandidalamgelaskimiaberisiasetonselamaminimal

15menit.12. Keringkandidalamovenbersuhun60oCsebelumdisimpandidalamdesikator.13. Lapisibagiankawatresindenganlemtembak/lakban.14. Timbangkatoda.

Gambar3.1Rangkaiankatoda

Bagian2(PenyiapanAnoda)Disiapkanseminggusebelumpraktikum

1. SiapkananodagrafitdenganmembukabateraiukuranDyangsudahtidakterpakai.2. Rendamgrafitdidalametanol,danselanjutnyadenganaquadm(sonikasimasing-

masingsekitar5menit).3. Keringkan grafit di atas hotplate yang dilapisi aluminum foil. Dalam proses ini,

pengotordaridalamgrafitakankeluar.Bagian3(PenyiapanLarutanElektrolit)Siapkan150mLlarutanberikut

Bahan Konsentrasi(M)

Tembaga(II)NitratCu(NO3)2

0.1

Timbal(II)NitratPb(NO3)2

0.3

NH4NO3 1

14

Bagian4(Elektrodeposisi)

Gambar3.2RangkaianpercobaaanelektrodeposisiCu-Pballoy

1. Isigelaskimiadenganlarutanelektrolit.2. Timbangkatoda.3. Siapkan kartondúplexdenganukuran9x9 cm.Buatdua lubang kecil dengan jarak

kuranglebih3cmditengahkartondenganmenggunakancutter.4. Pasangkatodadananodasesuaigambardiatas.Sambungkandengansumberlistrik.5. Jalankanpercobaandenganmengalirkanarus listrik sebesar70mA/cm2 selama15

menit.6. Setelahelektrodeposisiselama15menit,bilaskatodadenganaquadm.Keringkandi

dalamovenbersuhu60oChinggakeringsebelumdisimpandidesikator.7. Timbangkatoda.8. Hitungefisiensiarusmenggunakanformulaberikut.

EfisiensiArus=(Pertambahanmassaaktual/Pertambahanmassateoretis)X100%9. Amatipermukaanplatbajasetelahdeposisi.Bandingkandenganplatbajasebelum

deposisi.10. Saringmaterial yang jatuh kedasar larutan. Keringkan. Simpanuntuk karakterisasi

XRD(lihatModul6)

TUGASPENDAHULUAN1. CaridiffraktogramlogamCu,Pb,danalloyCu-Pb.2. Tuliskanreaksi-reaksiyangmungkinterjadidianodadankatodadalampercobaanini.3. Caritekniksintesisalloyselainmetodeelektrokimia.

15

4. Cari tiga contoh alloy dan tuliskan keunggulannya dibandingkan dengan logampenyusunnya.Tuliskanpulakegunaanalloytersebut.

DAFTARPUSTAKA

1. Housecroft,C.E.,Sharpe,A.G.(2012),InorganiCChemistry,4thed.,chapter8,242.2. Subramaniyan, B. (2003), Electrodeposition of Copper-Lead Alloys from a

MethanesulfonicAcidElectrolyte,TesisMaster,UniversitiMalaya.3. AbdElRehim,S.S.,Mohamed,N.F.,Amin,N.H.,Ali,L.I.,(1997),Electrodepositionof

Pb-Cualloycoatingsfromgluconatebaths, J.App.Electrochemistry27,page1385-1389.


1. Perlengkapan proteksi diri (sarung tangan, goggle,danmasker).

16

Modul4Sintesisg-Al2O3denganMetodaSol-Gel

PENDAHULUANAluminaoksida,Al2O3,dijumpaidalam2bentukyaitug-Al2O3(activatedalumina)dana-Al2O3(corundum). Sintesis Al2O3 umumnya dilakukan melalui pembentukan Al(OH)3 yangdipanaskanpadatemperaturtertentu.Pemanasanpadatemperatur500-900°Cterbentukg-Al2O3, sementarapada1100-1200°C terbentuka-Al2O3.Al2O3merupakanmaterialoksidayangmemilikiketahanantermalpadatemperaturtinggi,tahanterhadaptekanantinggi,sertaluaspermukaanyangtinggi.Aluminadigunakansebagaimaterialpenyanggakatalis.Metodasol-gelmerupakansalahsatu tekniksintesisyangumumdigunakanuntuksintesisalumina. Pada tahap awal sintesis, ion-ion Al3+ dalam larutan mengalami hidrolisismembentuk spesi aluminium terhidrolisis dan membentuk sistem sol. Setelah sistem soldidiamkandalamwaktutertentu,sistemsolberubahmenjadisistemgelyangmengandungspesiAl(OH)3atauAl2O3.3H2O.Denganpemanasanpadatemperaturrelatifrendah(<450°C),Al(OH)3berubahmejadig-Al2O3.Tujuanpercobaaniniadalahmensintesisg-aluminadenganmetodasol-gel.Mahasiswadiharapkanmemahamireaksiyangterjadiselamaprosessintesisberlangsung.Produksintesisdikarakterisasidengandifraksisinar-Xgunamengetahuiapakahg-aluminatelahberhasilataukahtidakdisintesis.BAHANKIMIA&PERALATANBahan kimia yang diperlukan dalam percobaan ini meliputi: aluminium nitrat nonahidrat(Al(NO3.9H2O),NH3,aquadm,lakmusmerah,kertaspHPeralatanyangdiperlukandalampercobaaninimeliputi:timbangan,spatula,gelaskimia100mL, gelas ukur 25mL, pemanas listrik& pengadukmagnetik (hot plate& stirrer), batangpengadukmagnet,oven.CARAKERJAa. PadatanAl(NO3)3.9H2Osebanyak3,5 gdilarutkandengan5mLaquadmH2Odalam

gelas kimia. Larutan diaduk perlahan-lahan dengan batang pengadukmagnetik agarpadatanAl(NO3)3.9H2Olarutanseluruhnya.

b. LarutanNH3pekatditambahkansedikitdemisedikitdansambildiaduk.PenambahanlarutanNH3sampaipHlarutanmenjadi10-12.(pHlarutandicekpertamakalidengankertaslakmusmerah,bilakertaslakmusmerahsudahberubahmenjadibiru,barudicekdengankertaspH).

17

c. Setelah pH larutan menjadi 10-12, larutan dipanaskan menggunakan hotplate padatemperatur80°Cselama~30-45menitsampaiterbentuksistemgel.

d. Gelyangterbentukdipindahkankedalamcawan,kemudiandikeringkandalamtungkusuhu500°Cselama30menit.SisakansedikitgeluntukanalisisTGA(lihatmodul6)

e. Aluminahasilsintesistersebutdikarakterisasidengandifraksisinar-X(lihatmodul6).TUGASPENDAHULUAN1. Jelaskanprinsipmetodasol-gel.2. Apatujuansintesisg-Al2O3denganmenggunakanmetodasol-gel?3. Tuliskanpersamaanreaksiuntuktahap(b)dan(c)padabagiancarakerja?4. Apatujuanpemanasangelpadasuhu500°C?5. Tuliskanaplikasig-Al2O3.DAFTARPUSTAKA

1. Housecroft,C.E.,Sharpe,A.G.(2005),InorganicChemistry,2nded.,chapter13,316.2. Macêdo,M.I.F, Osawa, C.C, Bertran, C.A. (2004), Sol-Gel Synthesis of Transparent

Alumina Gel and Pure Gamma Alumina by Urea Hydrolysis of Aluminum Nitrate,JournalofSol-GelScienceandTechnology30,135–140.


1. Perlengkapan proteksi diri (sarung tangan, goggle,danmasker).

18

Modul5SintesisZeolitZSM-5denganMetodaHidrotermal

PENDAHULUANZeolitmerupakanmaterialaluminosilikatkristalinbermikropori(kurangdari2nm),tersusundariunittetrahedralSiO4danAlO4yangsalingberhubungansatusamalain.Strukturzeolitterdiridari kerangkaaluminosilikatdengannetmuatannegatif, sertakationpenyeimbangyangdapatdiperturkarkan(exchangeablecation).Sampaisaatinitelahditemukanlebihdari200 jeniszeolit,baikzeolitalammaupunzeolitsintetik,denganstruktursertaukuranporiyangberbedasatusamalain.Diantarasekianbanyakjeniszeolitetersebut,ZSM-5merupakansalahsatujeniszeolityangpalingbanyakdigunakandalamduniaindustri,khususnyaindustriperminyakan,sebagaibagiandarikatalisFCC(fluidcatalyticcracking)[1].ZSM-5 merupakan zeolit berkadar silika tinggi (Si/Al>10) dengan rumus empiris|Nan+(H2O)16)| [Si96-nAlnO192]. ZSM-5memiliki dua jenis pori yang saling silang. Pori yangpertamamemilikidimensi5,1×5,5Å,membentuksuatusaluranlurus(straightchannel)yangparalel dengan arah sumbub. Sedangkan, pori yang keduamemiliki dimensi 5,3 × 5,6 Å,membentuksuatusaluransinusoidalatauzig-zag(sinusoidalchannel)yangparaleldengansumbua(Gambar1).StrukturdariunitselkristalZSM-5adalahortorombik(a=20,1;b=19,7;c=13,1Å)dengansimetriPnma[2].

Gambar5.1.StrukturporiZSM-5.

SintesisZSM-5dilakukansecarahidrotermalmenggunakanprekursorsilikadanaluminayang

umumnyaberadadalamfasaamorf.Padaumumnya,dalamsintesisZSM-5diperlukansuatu

pengarahstruktur,yaitu ionTPA+ (tetrapropilamonium)[3].MekanismeperanTPA+dalam

19

kristalisasiZSM-5ditunjukkanolehGambar2.Selainitu,ZSM-5dapatjugadisintesisdengan

bantuanbenihkristalZSM-5itusendiri.DalamcampuransintesisZSM-5,ditambahkankristal

ZSM-5 untukmemicu terjadinya nukleasi yang diikuti oleh kristalisasi prekursor silika dan

aluminamenjadifasaZSM-5kristalin[4].

Gambar5.2.MekanismepembentukanZSM-5denganbantuanTPA+.

TujuanpercobaaniniadalahmensintesiszeolitZSM-5secarahidrotermaldenganbantuanbenihkristal.

BAHANKIMIA&PERALATANBahankimiayangdiperlukandalampercobaaninimeliputi:NaOH,NaAlO2,H2Odestilasi,Na2SiO3,kertassaring

Peralatan yang diperlukan dalam percobaan ini meliputi: autoklaf, botol poli propilen,pemanaslistrikdanpengadukmagnetik,batangpengadukmagnetik,cawanpenguap,corongBuchner,pipettetes,gelaskimia25mL.

20

CARAKERJA

a. Nyalakanoven,kemudiansetsuhunyapada150°C.b. Sebanyak0,4gNaOHdan0,1grNaAlO2dilarutkandalam15mLakuademindalambotol

polipropilen(PP).c. Setelah itu, 0,3 g benih ZSM-5 ditambahkan kedalam larutan sebelumnya dan

dilanjutkandenganpengadukansekitar20menit.d. Tambahkan10gNa2SiO3teknisdandilanjutkandenganpengadukanselama30menit

sampaiterbentukgelyanghomogen.e. CampurandipindahkankedalamwadahTeflondandisegelmenggunakanautoklaf.f. AutoklafyangberisicampuransintesisZSM-5dipanaskandalamovendengansuhu150

°Cselama24jam.g. ZSM-5hasilsintesisdikarakterisasimenggunakandifraksisinar-XdanTGA

TUGASPENDAHULUAN1. ApaituzeolitZSM-5?2. BerapaperbandinganSi/AlpadazeolitZSM-5yangakandisintesis?3. ApatujuanpenambahanbenihZSM-5dalamtahapsintesisdiatas?4. Cari data difraktogramdan informasi terkait luas permukaan dan ukuran pori Zeolit

ZSM-5.DAFTARPUSTAKA

1. G.T.M.Kadjaetal,Adv.Mater.Res.,2015,1112,201.2. Xu,R.,Pang,W.,Yu,J.,Huo,Q.,danChen,J.,(2007):Chemistryofzeolitesandrelated

porousmaterials,Wiley-VCH,Weinheim.3. P.-P.E.AdeMooretal,Chem.Eur.J.,1995,7,2083.4. K.Iyokietal,MicroporousMesoporousMater.,2014,189,22.


1. Perlengkapanproteksidiri(sarungtangan,goggle,danmasker).2. Satu baterai bekas ukuran D (baterai besar) untuk persiapan

modul3(elektrodeposisialloy)perkelompokkecil3. Kertaskoranuntukalasbekerja4. Kainlap

21

Modul6KarakterisasidanInterpretasiDataXRD&TGASenyawaHasilSintesis

KARAKTERISASI1:XRD

PENDAHULUAN

Metodedifraksi sinar-Xdigunakanuntukmenganalisis suatukristalbaikkualitatifmaupunkuantitatif.Analisis kualitatif yaitudengan caramencocokkanpoladifraksi yangdiperolehdengan database yang ada atau dengan referensi dari penelitian sebelumnya. Databasekristaldapatdiperolehdari ICSD (InorganicCrystal StructureDatabase). Setiap jenis zeolitmemilikipoladifraksiyangkhas,sehinggadigunakanuntukmengidentifikasijeniszeolityangdihasilkan.Parameter-parameterdalamsintesiszeolitsepertijumlahtemplateorganik,rasioair/Si,rasioNaOH/Si,suhu,danwaktuakansangatmempengaruhiderajatkristalinitasataupersenkristalinitaszeolityangdihasilkan.1Perhitungan derajat atau persen kristalinitas umumnya dilakukan dengan caramembandingkan luas daerah kristalin yang berbentuk lancip dengan luas total (luaskristalin+luas amorf) yang terdapat pada pola difraksi sinar-X. Perbedaan pola difraksimaterial kristalin dan material campuran kristalin amorf ditunjukkan pada Gambar 1.Perhitunganderajatataupersenkristalinitasadalahsebagaiberikut:

Gambar 6.1 Contoh pola difraksi material kristalin (bawah) dan pola difraksi materialcampurankristalin-amorfAluminamemilkibermacam-macamstrukturfasasepertifasakubikγdanη,fasamonoklinikθ, fasa heksagonal χ, fasa ortorombik κ, dan fasa δ yang bisa berupa tetragonal atauortorombik.Penentuanstrukturdarialuminayangdihasilkandapatdilakukandengancara

22

mencocokkanpoladifraksidengandatabaseataureferensilain.Disampinganalisastruktur,datapoladifraksisinar-Xdapatdigunakanuntukanalisaukurandiameterrata-ratabutiransenyawaoksida.PerhitungandiameterbutiranmenggunakanpersamaanScherrer sebagaiberikut:

Dimana,Bmerupakanukurankristalitdalamnanometer,KmerupakantetapanScherrer,λmerupakan panjang gelombang sinar X dalam nm, L merupakan Lebar setengah puncakmaksimum(FullWidthatHalfMaximum,FWHM)dalamrad,danθmerupakansudutBragg.TetapanScherrer(K)bergantungpadabagaimanalebarpuncakituterbentuk,bentukkristal,dandistribusiukurannya.HargaKyangumumdigunakanadalah0,94untukFWHMkristalyangberbentukboladengansimetrikubus[2].Berdasarkanpersamaanini,ukurandiameterbutiran berbanding terbalik dengan lebar setengah puncak. Lebar setengah puncak tidakhanyadipengaruhiolehukuranbutiran,tetapijugaolehprofilinstrumen,microstrain,ketidakhomogenansampelpadatandansuhu.Pelebaranpuncakakibatukuranbutirandapatdilihatpadanilaisudut2θyangbesar.Namundemikian,padasuduttersebutkontribusimicrostraindanprofilinstrumenberdampakjelaspula.Olehkarenaitu,disarankanmenggunakansudut2θdirentang30-50°.3Tujuanpercobaaninimeliputi:(i)menganalisisstrukturdankemurnian,(ii)menghitungderajatataupersenkristalinitasrata-rata,dan(iii)menentukanparameterkisisenyawa NaCl, zeolit, alumina, dan Cu-Pb alloy hasil sintesis dengan metode refinementmenggunakanaplikasiFullprof.CARAKERJAPenyiapansampelSampelyangakandianalisaXRDpastikantelahkering,kemudiandihaluskanmenggunakanmortar.UntukanalisaXRDdiperlukansampelsebanyak3-5gram.

PengolahanDataMenggunakanSoftwareOrigina. Data hasil analisis XRD disimpan dalam file “.xy” yang dapat diolah menggunakan

softwaregrafiksepertioriginataupunmicrosoftexcel.b. Poladifraksiyangdiperolehdibandingandengandataliteratur/databaseyangada(yang

telahdicarisebelumnya)c. Berdasarkan hasil perbandingan pola difraksi tersebut lakukan: (i) analisa apakah

senyawayangdisintesis sudahberhasilataukahtidak?,dan (ii)analisaapakahadanyapuncakperngotor?

d. SpektrumXRDsampelzeolitdianalisauntukmenentukanderajatataupersenkristalinitasmenggunakanbantuansoftwaresepertiorigin,denganlangkah-langkahsebagaiberikut:(i) Langkah 1, hitung luas total pola difraksi dari zeolit yang dihasilkan dengan

menggunakanbaselineypalingminimum.

23

(ii) Langkah2,hitungluasdaerahkristalindenganmenggunakanbaseline“userdefined”dengankatalainbaselinediatursendirisesuaidenganprofilbagianamorf.

e. SpektrumXRDaluminadianalisauntukmenentukanukurandiameterrata-ratabutirandengan menggunakan persamaan Scherrer. Adapun langkah-langkah yang harusdilakukansebagaiberikut:(i) Langkah1,gunakanfitur“peakanalyzer”padasoftwareoriginuntukmenghitungnilai

FWHMpadasuduttertentu.(ii) Langkah2,pilih“none”untukbaselinesaatperhitungan.(iii) Langkah 3, centang hanya “FWHM”, dengan kata lain hanya FWHM yang akan

dihitung.(iv) Langkah4,setelahFWHMdiperolehmasukkankedalampersamaanScherrer.

PenentuanparameterkisiNaCldanAl2O3menggunakanAplikasiFullprofa. SebelumpraktikumunduhaplikasiFullprofdi

https://www.ill.eu/sites/fullprof/php/downloads.htmlb. UnduhpulaaplikasiPowDLLuntukmengubahformatfileyangdihasilkanolehalatXRD

menjadi format file yang bisa dibaca oleh FullProf di lamanhttp://users.uoi.gr/nkourkou/powdll/

c. Instalkeduaaplikasitersebutdilaptop/notebookanda(OSWindows).DAFTARPUSTAKA1. Li,W.B.,Pan,H.F.,Huang,W.L.,Wang,Z.L.andYuan,Z.F.Studyoncrystallinityofzeolite

betasynthesizedbyhydrothermalmethod.HuagongXiandai/ModernChemicalIndustry,22,82002),30-32.

2. P., S. Bestimmung der Grosse und der inneren Struktur von Kolloid teilchen mittelsRontgenstrahlen.Nachr.Ges.Wiss.Gottingen,261918),98-100.

3. Langford, J. I. andWilson,A. J. C. Scherrer after Sixty Years:A Survey and SomeNewResultsintheDeterminationofCrystalliteSize.J.Appl.Cryst.,111978),102-113.

KARAKTERISASI2:AnalisisTermogravimetri(TGA)

PENDAHULUAN

TGAadalahsalahsatuteknikkarakterisasiyangbanyakdigunakanuntukmengkarakterisasimaterial. Dalam teknik ini,massa sampel diukur pada range suhu tertentu, sehingga kitadapatmengetahuiperubahanmassa sampel yang terjadi selamapemanasanberlangsung.Denganmenggunakan TGA, kita dapatmenganalisis beberapa proses yang dapat diamatiselamasampeldipanaskan,antaralaindekomposisi,reduksi,evaporasi,yangditandaidenganpenurunanmassasampel.Selainitu,sampeljugadapatmengalamipenambahanberatjikaterjadiprosesabsorbsiatauoksidasi.

Berikut adalah contoh grafik TGA yang dihasilkan ketika kalsium oksalat monohidrat(CaC2O4.H2O)dipanaskandidalamkondisiinert(alirangasN2),

24

Gambar6.2GrafikTGkalsiumoksalatmonohidratRT-1000oC(1)

Darigrafiktersebutdapatdiamatiperubahanmassasampel(penurunanmassa)ketikasampeltersebutdipanaskandarisuhuruanghingga1000oC.Dalamprosespemanasantersebutterdapattigatahapperubahanyangterjadi,yaitu:

1)CaC2O4.H2O(s)àCaC2O4(s)+H2O(g)(pelepasanair)

2)CaC2O4(s)àCaCO3(s)+CO(g)(dekomposisiCaC2O4)

3)CaCO3(s)àCaO(s)+CO2(g)(dekomposisiCaCO3)

SehinggareaksikeseluruhanyangterjadiselamapemanasanadalahCaC2O4.H2O(s)àCaO(s)+H2O(g)+CO(g)+CO2(g)

Gambar6.2GrafikTGdanDTGkalsiumoksalatmonohidratRT-1000oC

Dalampercobaanini,terdapatduasampelakandianalisismenggunakanTGA,antaralaingel

25

yangdihasilkandalamprosespembuatanaluminadenganmetodesol-geldanzeolitZSM-5.DenganmelakukananalisisTGA,kitadapatmemperkirakanprosesyangterjadiselamaprosespemanasangelhinggaterbentukAl2O3.Selainitu,kestabilantermalsampelzeolitjugadapatdianalisismenggunakanmetodeini.

CARAKERJA

Penyiapansampel

Siapkanmasing-masingminimal0.5gsampelgeldanZeolitZSM-5hasilsintesis.

PengolahanDataMenggunakanSoftwareOrigin

a. Data hasil analisis TGA disimpan dalam file “.xy” yang dapat diolah menggunakansoftwaregrafiksepertioriginataupunmicrosoftexcel.

b. Plotdatatersebutdengansumbuxadalahsuhudansumbuyadalah%massa.c. Hitunglah turunan pertama dari data tersebut, sehingga didapatkan grafik DTG

(differential thermal gravimetric) dengan sumbu x adalah suhu dan sumbu y adalahd%TG/oC.

d. Plotkeduagrafikuntukmasing-masingsampel.

DAFTARPUSTAKA1. Windmann,G.,(2001),InterpretingTGACurves.MettlerToledo.2. Haines,P.J.,(2002).PrinciplesofThermalAnalysisandCalorimetry,TheRoyalSocietyof

Chemistry.3. Lawson-Wood, K., and Robertson, I., Study of the Decomposition of Calcium Oxalate

MonohydrateusingaHyphenatedThermogravimetricAnalyser - FT-IRSystem (TG-IR).PerkinElmerInc.

4. Nair, C. and Ninan, K. (1978) “Thermal decomposition studies: Part X. Thermaldecompositionkineticsofcalciumoxalatemonohydrate—correlationswithheatingrateandsamplesmass”,Elsevier,Volume23,Issue


1. Datadifraksisenyawaberdasarkanliteratur2. Laptop/NotebookyangsudahberisiprogramFullProf

danPowDLL

penuntun praktikum anorganik i kimia unsur golongan...

Documents