PENENTUAN KADAR NIKEL SECARA GRAVIMETRI

Pembimbing : Ari Marlina

Oleh :

Aulia Tulananda NIM 111431004

Claudia Elizabeth S NIM 111431005

Diaz Kurniasari Hidayah NIM 111431006

KELOMPOK 2

ANALIS KIMIA

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

2011

I. Tujuan

Dapat menentukan kadar nikel dalam sampel dengan metoda gravimetri

II. Dasar Teori Analisis gravimetri pada dasarnya merupakan proses pemisahan dan penimbangan

(berat) suatu senyawa. Pemisahan ion dalam suatu senyawa yang akan ditentukan dapat

dilakukan dengan menggunakan pereaksi organik dan biasanya di lakukan dengan cara

pengendapan pada pH tertentu, larutan encer dan dalam keaadaan panas.

Pada dasarnya, pengerjaan dalam analisis gravimetri dapat dibagi menjadi 6 tahap, yaitu:

1. Penimbangan sampel (cuplikan)

2. Pelarutan sampel

3. Pengendapan

4. Penyaringan dan pencucian

5. Pemanasan/pemijaran hasil endapan

6. Penimbangan endapan murni

Penambahan HCl 1:1 berfungsi untuk mengasamkan larutan agar ketika ditambahkan

larutan H₂DMG tidak langsung terbentuk endapan Ni(HDMG)₂.

Jika pengendapan langsung dalam suasana basa dan dalam keadaan dingin,maka akan

diperoleh endapan yang kecil ukuran partikelnya. Oleh karena itu pengendapan harus di

lakukan dalam keadaan panas dan asam, lalu ditambah basa sedikit demi sedikit sambil

diaduk untuk memperoleh endapan yang berukuran besar, sehingga mudah disaring dan

dicuci.

Penambahan larutan H₂DMG tidak boleh terlalu berlebih, karena dapat

menyebabkan terbentuknya kristal H₂DMG sisa yang tidak larut dalam air, sehingga akan

bercampur dengan endapan hasil. Hal ini akan mempengaruhi jumlah endapan yang

disaring, yaitu akan lebih banyak dari yang seharusnya.

Larutan NH₄OH yang ditambahkan berfungsi untuk membuat larutan menjadi netral

dan selanjutnya bersifat basa, karena Ni(HDMG)₂ mengendap sempurna dalam suasana

basa. Penambahan NH₄OH dilakukan tetes demi tetes sambil diaduk dan langsung pada

larutannya (tidak melalui dinding gelas kimia) untuk menghindari naiknya endapan

Ni(HDMG)₂ yang terbentuk.

III. Alat dan Bahan

IV. Langkah Kerja Gravimetri

0.3 garam sampel

Alat alat Bahan

Gelas kimia 400 mL atau 600

mL

Botol timbang, spatula,

batang pengaduk

Gelas arloji

Pipet ukur 10 mL

Penangas uap

Kaca masir G-4 dan labu

hisap

Hot plate atau pemanas

bunsen

Neraca dan oven

Botol semprot

Kaki tiga, kasa asbes/segitiga

porselin

Penangas air

desikator

Sampel garam nikel

Larutan HCl 1:1

Larutan NH₄OH encer (7N)

Larutan dimetilglioksim 1%

dalam alkohol

Air demineral (aquades)

Larutan AgNO₃

Kaca Masir

Gelas kimia

Heating 70-80˚C , 20’

Penangas air 20 – 30’

Meneteskan amoniak 1-2

Ada endapan baru Tidak ada endapan

Lar, jernihLar. jernih

Diamkan endapan 45’

Saring dengan kaca masir

desikator

Oven 110 - 120˚C, 45’

Cuci dengan adm

Timbang sampai konstan

Oven 110 - 120˚, 30’

bilas

Kaca masir

5 mL HCL

25 mL DMG (aq)

adm – 150 mL

Menguji endapan

Amoniak Encer, langsung di atas permukaan lar.

Amoniak

amoniak encer, tetes demi tetes

V. Data PercobaanData PengamatanBerat sampel = 0.3026 gram

Penimbangan kaca masir

penimbangan Lama pemanasan Lama pendinginan Berat (g)I 30’ 5’ 29,7021II 30’ 5’ 29,6936

Berat Konstan 29,6936

Penimbangan kaca masir + endapan

penimbangan Lama pemanasan Lama pendinginan Berat (g)I 30’ 5’ 29,8776II 30’ 5’ 29,8701II 30’ 5’ 29,8698

Berat Konstan 29,8698

VI. Perhitungan Berat endapan Ni(HDMG)2 = 29,8698 g - 29,6936 g = 0,1762 g

Kadar (%) Nikel dalam sampel =Ar∋¿

Mr∋(HDMG ) 2¿ ×

Berat EndapanBerat Sampel

×100 %

=0,2032 ×0,17620,3026

×100 %

= 11,83 %

VII. Pembahasan

Timbang sampai konstan (3x)

Pengukuran kadar Nikel dalam zat (sampel) dapat dilakukan dengan analisa

gravimetri. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau

senyawa tertentu. Ion nikel (2+) akan diendapkan dengan penambahan dimetilglioksim

{CH3C(NOH)C(NOH)CH3} atau sering disebut DMG. DMG berbentuk serbuk putih, karenanya

harus dilarutkan dalam etanol.

Pencampuran larutan ion Ni2+ dengan larutan dimetil glioksima (DMG) menghasilkan

endapan senyawa kompleks Ni(II) dimetil glioksima yg berwarna merah sebagaimanan sifat

khas ion Ni2+. Kedua muatan positif pada ion nikel (II) diimbangi oleh dua proton yang

dilepaskan dari ligan, sedangkan atom-atom oksigen yang bermuatan negatif membentuk

ikatan hidrogen antarmolekul dengan gugus-gugus OH yang berdekatan.

Untuk mendapatkan endapan dengan ukuran yang besar, reaksi harus dilakukan

pada suasana asam dan pada temperatur yang panas. Oleh karena itu dilakukan

penambahan HCl untuk mengasamkan larutan. Reaksi yang berlangsung pada temperatur

rendah menyebabkan endapan yang terbentuk berukuran kecil sehingga sulit dilakukan

pemisahan (penyaringan) dan juga menyebabkan kadar nikel yang di hitung akan menjadi

lebih kecil dari kadar sebenarnya.

Penambahan DMG dalam larutan harus sedikit berlebih, namun tidak boleh terlalu

berlebih. DMG sukat larut dalam pelarut polar seperti air, namun sedikit larut dalam pelarut

semipolar. Oleh karena itu penambahan DMG berlebih akan menyebabkan DMG kembali

mengendap dalam air dan menyebabkan kesalahan dalam penimbangan dan tentunya berat

endapan yang dihasilkan akan lebih besar dari yang seharusnya.

Pada pemanasan awal campuran sampel dan DMG, tidak terjadi reaksi yang terlihat.

Namun ketika dilakukan penambahan amoniak cair kedalam larutan, terbentuk endapan

merah keunguan. Endapan itulah hasil reaksi DMG dan Nikel yaitu Ni(HDMG)2. Penambahan

amoniak cair dilakukan secara kualitatif hingga tidak terbentuk endapan merah keunguan

ketika bereaksi dengan larutan.

Endapan yang terbentuk berwarna merah keunguan dengan penggumpalan di bagian

atas permukaan larutan. Pada proses pemanasan berikutnya endapan itu tetap berada di

permukaan, sehingga menyulitkan dalam proses penambahan amoniak untuk mengecek

kadar DMG dan nikel yang belum terendapkan oleh amoniak. Penambahan amoniak

dihentikan hingga larutan bening saat berreaksi dengan amoniak.

Partikel endapan yang berukuran kecil dapat memungkinkan untuk lolos dalam

proses penyaringan. Faktor yang harus diperhatikan saat endapan mulai menggumpal adalah

proses digest dimana partikel endapan yang kecil akan menggumpal bersama menjadi

partikel besar, sehingga tidak terdapat lagi endapan (yang berukuran kecil) yang dapat lolos

pada saat penyaringan. Pen-digest-an dilakukan menggunakan penangas uap. Penangas uap

digunakan agar gelas ukur (yang berisi endapan) tidak bergetar atau bumping yang dapat

menghampat proses penggumpalan.

Kemudian endapan disaring dengan kaca masir, kaca masir g4 digunakan karena

pori-porinya yang kecil tidak memungkinkan endapan lolos saat penyaringan. Hasil

penyaringan masih harus di cuci dengan akuades sebanyak 3 kali untuk menghilangkan

pengotor. Residu hasil penyaringan kemudian dikeringkan didalam oven pada suhu 1300C

hingga beratnya konstan.

Berikut adalah persamaan reaksinya :

Ni2+(aq) + 2 H2DMG(aq) + 2 OH- → Ni(HDMG)2 (s) + 2 H2O (l)

VIII. Kesimpulan Kadar Nikel dalam sampel sebanyak 11,83%.

Proses Gravimetri membutuhkan ketelitian yang tinggi pada “berat” sehingga

penimbangan sangat diperhatikan.