pemisahan lantanum, cerium dan neodimium melalui ...digilib.batan.go.id/e-prosiding/file...
TRANSCRIPT
PROSIDING
PERTEMUAN DAN PRESENTASI ILMIAH PENELITIAN DASAR
ILMU PENGETAHUAN DAN TEKNOLOGI NUKLIR
Pusat Sains dan Teknologi Akselerator Yogyakarta, 24 Juli 2018
MV Purwani, dkk ISSN 0216-3128 171
PEMISAHAN LANTANUM, CERIUM DAN NEODIMIUM MELALUI
DEKOMPOSISI TERMAL DAN LEACHING MEMAKAI HNO3 ENCER
MV Purwani, Triyono, Suprihati, R Sudibyo dan Suyanti PSTA – BATAN Yogyakarta,
E-mail: [email protected]
ABSTRAK
PEMISAHAN LANTANUM, CERIUM DAN NEODIMiUM MELALUI DEKOMPOSISI TERMAL DAN
LEACHING MEMAKAI HNO3 ENCER. Telah dilakukan dekomposisi termal atau kalsinasi lantanum
oksalat produk pilot plant pengolahan REOH menjadi CeO2, La2O3 dan konsentrat Nd hidrpoksid di PSTA. Dari hasil start – up dan validasi diperoleh La oksalat La2(C2O4)3 yang masih mengandung pengotor terutama
Ce dan Nd . Tujuan dari penelitian untuk memisahkan Ce dan Nd dari La2(C2O4)3 melalui dekomposisi termal
atau kalsinasi membentuk La oksida (La2O3 ) yang mengandung Ce dan Nd oksida dan leaching memakai
HNO3 encer’ Lantanum oksida larut dalam HNO3 encer sedang Ce oksida (CeO2) tidak larut dalam HNO3 encer. Suhu kalsinasi 1000oC, parameter waktu kalsinasi 1,2 dan 3 jam Hasil kalsinasi dilarutkan atau
dilakukan leaching memakai HNO3 encer dengan variasi molaritas 0,1 sampai 0,4 M . Dari hasil
penelitian.dapat dinyatakan bahwa dekomposisi termal atau kalsinasi dapat merubah La2(C2O4)3 menjadi
La2O3 yang dibuktikan dengan sifat kelarutan dalam HNO3 encer . Lantanum oksalat sukar larut dalam HNO3
encer sedang La2O3 dapat larut dalam HNO3 encer. Semakin lama waktu kalsinasi, La2O3 yang terbentuk
semakin sempurna. Pada waktu kalsinasi 1 – 2 jam , La2O3 yang terbentuk masih sedikit, sehimgga La belum
larut ketika dilakukan leaching memakai HNO3 encer. Pada kalsinasi 3 jam sudah terbentuk La2O3. Kadar La
dalam La2(C2O4)3sebelum kalsinasi = 19,47%, kadar Ce =0,50% dan kadar Nd = 6,39%. Hasil kalsinasi 3 jam , kadar La = 50,10%, Ce = 1,29% dan Nd = 16,44 %. Pada leaching hasil kalsinasi 3 jam, molaritas
HNO3 sangat berpengaruh pada leaching La , Ce tidak dapat terleaching , sedang Nd mulai terleaching pada
pemakaian HNO3 0,3 M. Kadar unsur La dalam padatan hasil leaching = 10,78%, kadar Ce = 5% dan kadar
Nd = 40,62 %.
Kata Kunci : La oksalat, pemisahan, dekomposisi termal, leaching, HNO3 encer
ABSTRACT
SEPARATION OF LANTHANUM, CERIUM AND NEODYMiUM THROUGH THERMAL DECOMPOSITION AND LEACHING USING AQUEOUS HNO3. The thermal decomposition or
calcination of lanthanum oxalate product by pilot plant of REOH into CeO2, La2O3 and Nd hydroxide
concentrate in PSTA has been performed. From the result of start - up and validation was obtained La oxalate
La2(C2O4)3 which still containing of impurities especially Ce and Nd. The purpose of this research to separate Ce and Nd from La2(C2O4)3 by thermal decomposition or calcination to form La oxide (La2O3) containing Ce
and Nd oxide and leaching using aqueous HNO3. Lanthanum oxide dissolved in aqueous HNO3 while Ce oxide
(CeO2) was insoluble in aqueous HNO3. Calcining temperature 1000oC, calcination time parameter was 1,2
and 3 hours The calcination result dissolved or leaching using aqueous HNO3 with molarity variation was 0.1 to 0.4 M. From the results of the study it can be stated that thermal decomposition or calcination could convert
La2(C2O4)3 to La2O3 as evidenced by the solubility properties in aqueous HNO3. Lanthanum oxalate was
difficult to dissolve in aqueous HNO3 while La2O3 was soluble in aqueous HNO3. The more of calcination
time, the La2O3 formed was more perfect . At the time of calcination 1 - 2 hours, La2O3 was formed was still a little, so La was not soluble when leaching using aqueous HNO3 . At the calcination ntime of 3 hours have
been formed La2O3. The concentration La in La2 (C2O4 3 before calcination = 19.47%, Ce = 0.50% and Nd =
6.39%. The results of 3 hours calcination, the % weight of La = 50.10%, Ce = 1.29% and Nd = 16.44%. In
leaching of 3-hour calcination results, HNO3 molarity was very influen on leaching La, Ce can not leach, and Nd began leached in HNO3 0.3 M. The composition of La in solid of leaching product = 10,78%, Ce = 5% and
Nd = 40,62%.
Keywords : Lanthanum Oxalate, separation, thermal decomposition, leaching, aqueous HNO3 pendahuluan
PENDAHULUAN
engembangan teknologi berkelanjutan sangat
bergantung pada material baru dengan sifat
mekanik, kimia, listrik, magnetik, atau optik tertentu.
Untuk mengatasi tantangan ini, penelitian teknologi
interdisipliner, untuk mengembangkan bahan baru,
terutama bahan anorganik, untuk memberikan sifat
fungsional baru dan untuk menyediakan metode
pemrosesan baru untuk pembentukan objek yang
P
PEMISAHAN LANTANUM, CERIUM DAN NEODIMUM MELALUI DEKOMPOSISI THERMAL
DAN LEACHING MEMAKAI HNO3 ENCER.
172 ISSN 0216-3128 MV Purwani, dkk
berguna berada di bawah fokus yang intens [1,2].
Dalam bahan anorganik, oksida dapat dipakai untuk
berbagai fungsi [3]. Keramik oksida adalah material
yang dikenal baik untuk aplikasi teknis, khususnya di
bidang elektronik dan struktural. Kemurnian bahan-
bahan ini sangat penting. Lanthanum oksida (La2O3)
adalah salah satu oksida yang paling banyak oksidatif
metana [6]. Ini juga digunakan sebagai oksida tahan
api untuk lampu kalsium, kaca optik [7] dan dalam
pembentukan keramik sebagai inti untuk elektroda
busur karbon dan La2O3 juga digunakan sebagai
bahan baku untuk penyerapan radar (RAM) [8].
Namun, sebagai bahan baku di bidang ini, sintesis
La2O3 dengan kualitas yang baik sangat penting [9].
Tanah jarang oksida dapat dibuat dengan
dekomposisi termal oksalat, tetapi karakteristiknya
pada tingkat yang besar tergantung pada kondisi
kalsinasi (dekomposisi termal) Jadi pemantauan
proses dekomposisi termal oksalat adalah masalah
yang sangat penting penting [9]. Balboul et al [5]
telah melakukan bahwa karakterisasi dekomposisi
termal dari lantanum oksalat dekahidrat La2(C2O4) .
10H2O menjadi La2O3 dapat diukur dengan
thermogravimetry (TG) dan analisis termal (DTA).
Karakteristik La2(C2O4).10H2O dan energi aktivasi
dari proses termal yang diamati diperoleh dengan
cara IR-spektroskopi, X-ray diffractometry [10].
Dibandingkan dengan metode lain, proses
dekomposisi termal memiliki banyak keuntungan,
seperti pengendalian ukuran dan bentuk partikel yang
lebih efektif, waktu persiapan yang lebih singkat dan
lebih sedikit kotoran dalam produk akhir [11,12].
Metode dekomposisi termal lebih disukai untuk
menyiapkan bahan keramik struktur nano [13,14]. Di
masa depan, eksploitasi La2O3 seperti dekomposisi
termal dapat memberikan pelusng untuk
memproduksi bahan keramik inovatif dengan sifat
magnetik, elektronik, atau katalitik baru [15]. Saat
ini, serbuk La2O3 ultra-halus dapat dibuat dengan fasa
padat, sintesis hidrotermal, pengendapan, sol-gel dan
metode emulsi mikro. Diantara metode ini, metode
presipitasi digunakan secara luas. [16]
Pada tahun 2015, PSTA telah menyusun
dokumen metallurgical test work dan conceptual
design pilot plant pengolahan REOH atau LTJOH
(logam tanah jarang hidroksida) menjadi Ce oksida,
La oksida dan konsentrat Nd hidroksida. Pada tahun
2016 , dilakukan pengadaan peralatan dan instalasi
menjadi sebuah pilot plant lengkap dengan perpipaan
dan instrumentasi . Pada tahun 2017 telah dilakukan
komisioning dan validasi produk, dengan bahan baku
REOH dari PT Timah dan PTBGN.
Dari hasil start – up dan validasi diperoleh
La oksalat yang masih mengandung pengotor
terutama Ce. Untuk memisahkan, memurnikan
pengotor Ce dari La oksalat dilakukan dekomposisi
termal membentuk La oksida yang mengandung Ce
oksida. Dalam bentuk oksida, La dan Ce mempunyai
sifat yang berbeda ketika dilarutkan kedalam asam
nitrat dan asam khlorida encer. La oksida dapat larut,
sedang Ce oksida tidak dapat larut, sehingga akan
terjadi pemisahan dan pemurnian. Dengan demikian
tidak diperlukan bahan kimia yang banyak untuk
pemurnian dan pembuatan La oksida.
Tahapan dalam pemisahan dan pemurnian
La dan Ce serta pembuatan La oksida [17,18,19]
Reaksi dekomposisi termal La oksalat
La2(C2O4)3·10H2O→ La2(C2O4)3·4H2O +6H2O (1)
La2(C2O4)3·4H2O → La2(C2O4)3·2H2O +2 H2O (2)
La2(C2O4)3·2H2O →La2(C2O4)3+2 H2O (3)
La2(C2O4)3→ La2O2CO3 + 3CO ↑ + 2CO2 ↑ (4)
La2O2CO3 → La2O3 + CO2 ↑ (5)
Parameter suhu dan waktu sangat berpengaruh pada
mekanisme reaksi yang terjadi.
Lanthanum oksida La2O3 dan Ce2O3
mempunyai sifat yang berbeda ketika dilakukan
pelarutan atau pencucian dengan HNO3 atau HCl
encer. La2O3 dapat larut sedang Ce2O3 sedikit larut.
Reaksi yang terjadi pada pencucian atau leaching
memakai HNO3
La2O3 + 6HNO3 → 2La(NO3)3 + 3H2O (6)
Tujuan dari penelitian ini untuk memisahkan La
dari Ce dan Nd dengan cara kalsinasi dan leaching ,
sehingga diperoleh padatan kaya Ce dan larutan atau
filtrat kaya La
La + Ce Oksalat
DEKOMPOSISI TERMALVariasi komposisi, suhu,
waktu
PELARUTAN / PENCUCIANVariasi suhu & waktu
FILTRASI
PENGENDAPAN
KALSINASI
Konsentrat Ce
PENGERINGAN
Ce2O3
La2O3
H2C2O4
Filtrat limbah
La Oksalat
Variasi molaritas & volume :1. Lart HNO3
2. Lart HCl
FILTRASI
Gambar 1. Diagram alir pemisahan La, Ce dan Nd
TATA KERJA
Bahan
Lanthanum oksalat produk pilot plant
pengolahan REOH, HNO3, HCl dan H2C2O6 teknis
Alat
Alat – alat gelas, timbangan, oven, tungku
suhu tinggi (15000C), spektrometer pendar sinar x
(XRF)
PEMISAHAN LANTANUM, CERIUM DAN NEODIMUM MELALUI DEKOMPOSISI THERMAL DAN
LEACHING MEMAKAI HNO3 ENCER.
MV Purwani, dkk ISSN 0216-3128 173
Cara kerja
Padatan La2C2O3. ditimbang sebanyak 100 gram
dipanaskan pada suhu 1000 0C dalam tungku suhu
tinggi selama waktu dengan variabel , 60, 120 dan
180 menit. Terbentuk La2O3 dan Ce2O3. Setelah
dingin, padatan ditimbang. Padatan yang terbentuk
dibagi 4, masing dicuci atau leaching memakai
HNO3 dengan variasi molaritas dan volume. Setelah
pencucian atau leaching , padtan disaring, ditimbang
dan dikeringkan. Padatan adalah Ce2O3 dan filtrat
La(NO3)3. Padatan adalah Ce2O3 dan filtrat
La(NO3)3. Leaching dilakukan 5 tingkat masing –
masing memakai 30 ml HNO3 encer dengan variasi
molaritas 0,1 – 0,5 M dan setiap tingkat leaching
selama 5 menit. Analisis padatan dan filtrat memakai
XRF
HASIL DAN PEMBAHASAN
Dekomposisi Termal ( Kalsinasi ) La Oksalat
Pada dekomposisi termal atau kalsinasi La
oksalat diperoleh % berat yang dinyatakan dengan
rumus
% 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 ℎ𝑎𝑠𝑖𝑙 𝑘𝑎𝑙𝑠𝑖𝑛𝑎𝑠𝑖
= 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 ℎ𝑎𝑠𝑖𝑙 𝑘𝑎𝑙𝑠𝑖𝑛𝑎𝑠𝑖
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑒𝑏𝑒𝑙𝑢𝑚 𝑘𝑎𝑙𝑠𝑖𝑛𝑎𝑠𝑖 𝑥 100%
Hubungan antara waktu kalsinasi dengan %
berat disajikan pada Gambar 2. Semakin lama waktu
kalsinasi berat hasil kalsinasi semakin berkurang,
karena dekomposisi menghasilkan gas baik H2O
maupun CO dan CO2 semakin banyak. Dengan
demikian yang ada dalam padatn hanya oksida
Gambar 2. Hubungan antara waktu kalsinasi dengan
% berat
Komposisi unsur dalam La oksalat sebelum kalsinasi
ditunjukkan pada Tabel 1
Tabel 1. Komposisi La oksalat sebelum kalsinasi
Kadar unsur, %
La Ce Nd
19,47 0,50 6,39
Setelah dilakukan kalsinasi hubungan waktu
kalsinasi terhadap perubahan kadar unsur disajikan
pada Gambar 3. Semakin lama waktu kalsinasi kadr
unsur La, Ce maupun Nd semakin besar. Pada
kalsinasi 3 iam, kadar La = 50,10%, Ce = 1,29% dan
Nd = 16,44 %.
Gambar 3. Hubungan antara waktu kalsinasi dengan
kadar unsur
Leaching Hasil Dekomposisi La Oksalat Untuk
Pemisahan La, Ce dan Nd
Volume HNO3 = 30 ml setiap tingkat leaching
Waktu tiap tingkat leaching = 5 menit
La oksalat belum menjadi La oksida pada waktu
kalsinasi kurang dari 3 jam. Sehingga La belum larut.
Hasil kalsinasi variasi waktu dilakukan leaching dan
hasilnya dapat dilihat pada Tabel 2.
Pada Tabel 2 dapat dilihat bahwa semakin
lama waktu kalsinasi hasi; leaching semakin baik.
Lanthanum berada dalam filtrate hasil leaching,
sedang Ce dan Nd belum ikut terleaching. Semakin
lama waku kalsinasi semakin besar besar terbentuk
La oksida, sehingga mudah untuk larut dalam HNO3
encer. Pada kalsinasi 1 – 2 jam, La oksalta belum
sempurna menjadi La oksida sehingga sulit untuk
larut dalam asam encer. Untuk selanjutnya dibahas
parameter waktu kalsinasi 3 jam.
Gambar 4 menyajikan hubungan antara
molaritas HNO3 dengan berat padatan sesudah
dilakukan leaching pada berbagai tingkat leaching.
Semakin besar molaritas HNO3, leaching semakin
baik atau reaksi antara La oksida dengan HNO3
semakin sempurna, sehingga berat padatan semakin
menurun
Gambar 5 menyajikan hubungan antara
tingkat leaching dengan berat padatan sesudah
dilakukan leaching pada berbagai molaritas HNO3.
Semakin banyak tahapan atau tingkat leaching, La
oksida yang terleaching oleh HNO3 semakin banyak,
sehingga berat padatan semakin menurun
Gambar 6 menyajikan hubungan antara
molaritas HNO3 dengan kadar La dalam padatan
sesudah dilakukan leaching pada berbagai tingkat
leaching. Semakin besar molaritas HNO3, leaching
semakin baik atau reaksi antara La oksida dengan
HNO3 semakin sempurna, sehingga kadar La dalam
padatan semakin menurun dari 50,10% menjadi
10,78%
0,00
20,00
40,00
60,00
0 1 2 3
Kad
ar u
nsu
r, %
Waktu, jam
La
Ce
Nd
PEMISAHAN LANTANUM, CERIUM DAN NEODIMUM MELALUI DEKOMPOSISI THERMAL
DAN LEACHING MEMAKAI HNO3 ENCER.
174 ISSN 0216-3128 MV Purwani, dkk
Tabel 2. Hubungan tingkat leaching, konsentrasi HNO3 dengan kadar unsur La, Ce dan Nd dalam filtrate hasil
leaching pada berbagai padatan hasil dekomposisi La oksalat
Tingkat
leaching
Kosentrasi
HNO3 (M)
Kadar , ppm
Waktu dekomposisi
termal 1jam
Waktu
dekomposisi termal
2 jam
Waktu dekomposisi
termal 3 jam
La Ce Nd La Ce Nd La Ce Nd
sebelum
leaching
0,1 0 0 0 654 0 0 0 0 0
0,2 0 0 0 654 0 0 0 0 0
0,3 0 0 0 661 0 0 0 0 0
0,4 659 0 0 659 0 0 0 0 0
I 0,1 656 0 0 654 0 0 6219 0 0
0,2 656 0 0 654 0 0 6219 0 0
0,3 654 0 0 654 0 0 6219 0 0
0,4 670 0 0 670 0 0 6219 0 0
II 0,1 654 0 0 661 0 0 6218 0 0
0,2 663 0 0 674 0 0 6729 0 0
0,3 654 0 0 667 0 0 16534 0 0
0,4 656 0 0 654 0 0 22041 0 0
III 0,1 654 0 0 654 0 0 6783 0 0
0,2 656 0 0 661 0 0 12040 0 0
0,3 654 0 0 656 0 0 24739 0 0
0,4 655 0 0 654 0 0 30921 0 4930
IV 0,1 664 0 0 654 0 0 19394 0 0
0,2 654 0 0 661 0 0 23064 0 0
0,3 0 0 0 659 0 0 27578 0 3323
0,4 0 0 0 659 0 0 29859 0 5310
V 0,1 0 0 0 654 0 0 6734 0 0
0,2 0 0 0 654 0 0 29862 0 0
0,3 0 0 0 661 0 0 28428 0 3726
0,4 659 0 0 659 0 0 25006 0 5310
Gambar 4. Hubungan antara molaritas HNO3
dengan berat padatan hasil leaching
pada berbagai tingkat leaching
Gambar 5. Hubungan antara tingkat leaching
dengan berat padatan hasil leaching
pada berbagai molaritas HNO3
3456789
10
0,1 0,2 0,3 0,4Ber
at p
adat
an, g
ram
Molaritas HNO3, M
sebelumleachingI
II
III
IV
V
PEMISAHAN LANTANUM, CERIUM DAN NEODIMUM MELALUI DEKOMPOSISI THERMAL DAN
LEACHING MEMAKAI HNO3 ENCER.
MV Purwani, dkk ISSN 0216-3128 175
Gambar 6. Hubungan antara molaritas HNO3
dengan kadar La dalam padatan hasil
leaching pada berbagai tingkat leaching
Gambar 7 menyajikan hubungan antara
molaritas HNO3 dengan kadar Ce dalam padatan
sesudah dilakukan leaching pada berbagai tingkat
leaching . Semakin besar molaritas HNO3 , berat
padatan hasil leaching semakin menurun, sehingga
kadar Ce dalam padatan semakin meningkat karena
Ce tidak terleaching masih tertinggal dalam padatan.
Kadar Ce dari 1,29 % menjadi 5 % .
Gambar 7. Hubungan antara molaritas HNO3
dengan kadar Ce dalam padatan hasil
leaching pada berbagai tingkat leaching
Gambar 8 menyajikan hubungan antara
molaritas HNO3 dengan kadar Nd dalam padatan
sesudah dilakukan leaching pada berbagai tingkat
leaching . Semakin besar molaritas HNO3 , berat
padatan hasil leaching semakin menurun, sehingga
kadar Nddalam padatan semakin meningkat karena
Nd belum terleaching. Kadar Nd dari 16,44%
menjadi 40,62 % .
Gambar 8. Hubungan antara molaritas HNO3
dengan kadar Nd dalam padatan hasil
leaching pada berbagai tingkat leaching
Pada gambar 9 disajikan hubungan antara
molaritas HNO3 dengan efisiensi leaching La pada
berbagai tingkat leaching. . Semakin besar molaritas
HNO3 , leaching semakin baik atau reaksi antara La
oksida dengan HNO3 semakin sempurna, sehingga
efisiensi leaching semakin besar . Pada tingkat
leaching V , pemakaian HNO3 0,4 M , efisiensi
leaching menurun karena sudah tidak bias
terleaching lagi , Hal ini dapat juga dilihat pada
Gambar 12, bahwa pada efisiensi kumulatif yang
sampai tahap IV sudah mencapai 69,19% dan
efisiensi leaching tahap V tinggal 20,55%’
Gambar 9. Hubungan antara molaritas HNO3
dengan efisiensi leaching La pada
berbagai tingkat leaching
Pada gambar 10 disajikan hubungan antara
tingkat leaching dengan efisiensi leaching La pada
berbagai molaritas HNO3. Semakin banyak tingkat
leaching, efisiensi leaching semakin besar Efisiensi
leaching La pada etiap tingkat leaching bisa berkisar
antara 5,11 – 24,54%.
Gambar 10. Hubungan antara tingkat leaching
dengan efisiensi leaching La pada
berbagai molaritas HNO3
Pada gambar 11 disajikan hubungan antara
molaritas HNO3 dengan efisiensi leaching Nd pada
berbagai tingkat leaching. Efisiensi leaching sangat
kecil dibanding efisiensi leaching La. Pada
pemakaian HNO3 0,4 M . Nd baru terleaching.
Efisiensi leaching Nd berkisar antara 2,08 – 3,32%.
Efisiensi kumulatif leaching La merupakan
jumlah efisiensi leaching La pada setiap tingkat ( I –
V). Setiap tingkat leaching 5 menit, sehingga bila
dijumlahkan menjadi 5, 10, 15, 20 dan 25 menit.
Hubungan antara waktu leaching dengan efisiensi
kumulatif disajikan pada Gambar 12. Pada Gambar
12 dapat dilihat bahwa semakin lama waktu leaching
, efifisiensi semakain besar, Pada pemakaian HNO3
0,4 M , efisiensi kumulatif sudah mencapai 93,7%
0,0010,0020,0030,0040,0050,0060,00
0,1 0,2 0,3 0,4
Kad
arLa
dal
am
pad
atan
, %
Molaritas HNO3, M
sebelumleaching
I
II
III
IV
0,00
1,00
2,00
3,00
4,00
5,00
0,1 0,2 0,3 0,4
Kad
ar C
e d
alam
pad
atan
, %
Molaritas HNO3, M
sebelumleachingI
II
III
IV
0,00
10,00
20,00
30,00
40,00
50,00
60,00
0,1 0,2 0,3 0,4Kad
ar N
d d
alam
pad
atan
, %
Molaritas HNO3, M
sebelumleaching
I
II
III
0,005,00
10,0015,0020,0025,0030,00
0,1 0,2 0,3 0,4Efis
ien
si le
ach
ing
La, %
Molaritas HNO3, M
I
II
III
IV
V
0
50
sebel… I II III IV V
Efis
ien
si l
each
ing
La
, %
tingkat leaching
0,1
0,2
0,3
0,4
PEMISAHAN LANTANUM, CERIUM DAN NEODIMUM MELALUI DEKOMPOSISI THERMAL
DAN LEACHING MEMAKAI HNO3 ENCER.
176 ISSN 0216-3128 MV Purwani, dkk
Gambar 11. Hubungan antara molaritas HNO3
dengan efisiensi leaching Nd a pada
berbagai tingkat leaching
Gambar 12. Hubungan antara molaritas HNO3
dengan efisiensi leaching Nd a pada
berbagai tingkat leaching
KESIMPULAN
Dekomposisi termal atau kalsinasi dapat merubah La
oksalat menjadi La oksida yang dibuktikan dengan
sifat kelarutan dalam HNO3 encer . La oksalat sukar
larut dalam HNO3 encer sedang La oksida dapat larut
dalam HNO3 encer. Semakin lama waktu kalsinasi La
oksida yang terbentuk semakin sempurna. Hasil
kalsinasi 3 jam , kadar La = 50,10%, Ce = 1,29% dan
Nd = 16,44 %. Pada leaching hasil kalsinasi 3 jam,
molaritas HNO3 sangat berpengaruh pada leaching
La , Ce tidak dapat terleaching , sedang Nd mulai
terleaching pada pemakaian HNO3 0,3 M. Kadar
unsur La dalam padatan hasil leaching = 10,78%,
kadar Ce = 5% dan kadar Nd = 40,62 %.
SARAN
Sebaknya dilakukan kasinasi dilakukan diatas suhu
1000oC dan leaching memakai HNO3 diatas 0,4 M
untuk menyempurnakan reaksi.
UCAPAN TERIMA KASIH
Terima kasih untuk Bapak Kurnia Setiawan dari
PTBGN yang telah memberikan umpan REOH untuk
pembuatan La oksalat dan Ka PSTA yang telah
membiayai penelitian ini dari DIPA PSTA
DAFTAR PUSTAKA
1. HU L. CHEN M Preparation of ultrafine powder
: The frontiers of engineering [J]. Mater Chem
Phys. 1996. 43(3): 212−219.
2. WU X M. WANG L. TAN Z C. LI G H. QU S
S. Preparation. characterization. and low-
temperature heat capacities of nanocrystalline
TiO2 ultrafine powder [J]. J Solid State Chem.
2001.156(1): 220−224.
3. YAN D S. Synthesis and fabrication of
nanostructured materials [J]. J Inorg Mater.
1995. 10(1): 1−6
4. MURUGAN V A. NAVALE S C. RAVI V.
Synthesis of nanocrystalline La2O3 powder at
100 °C [J]. Mater Lett. 2006. 60(6): 848−849. 4
5. BALBOUL B A A. EI-ROUDI A M. SAMIR E.
OTHMAN A G. Non-isothermal studies of the
decomposition course of lanthanum oxalate
decahydrate [J]. Thermochim Acta. 2002.
387(2): 109−114.
6. PETRYK J. KOLAKOWSKA E. Cobalt oxide
catalysts for ammonia oxidation activated with
cerium and lanthanum [J]. Appl Catal B. 2000.
24(2): 121−128.
7. SCHWEIZER T. SAMSON B N. HECTOR J R.
BROCKLESBY W S. HEWAK D W. PAYNE
D N. Infrared emission from holmium doped
gallium lanthanum sulphide glass [J]. Infrared
Phys Techn. 1999. 40: 329−335
8. ESCUDERO M J. NOVOA X R. RODRIGO T.
DAZA L. Influence of lanthanum oxide as
quality promoter on cathodes for MCFC [J]. J
Power Sources. 2002. 106(1−2): 196−205
9. ESCUDERO M J. NOVOA X R. RODRIGO T.
DAZA L. Influence of lanthanum oxide as
quality promoter on cathodes for MCFC [J]. J
Power Sources. 2002. 106(1−2): 196−205
10. CHEN Zhan-heng. Rare earth new materials and
their application in the field of high technology
[J]. Chinese Rare Earths. 2001. 21(1):53−57. (in
Chinese
11. ZHANG Ke-li. CHEN Xiong-bin. XI Mei-yun.
SONG Li. ZHANG Xiao-feng. SUN Ju-tang.
Thermal decomposition of lanthanum oxalate
decahydrate [J]. J Wuhan Univ. 1996. 42(2):
163−166. (in Chinese)
12. YANG Q. TANG K B. WANG C R. QIAN Y.
ZHANG S. PVA-Assisted synthesis and
characterization of CdSe and CdTe nanowires
[J]. J Phys Chem B. 2002. 106(38): 9227−9230.
13. BAKIZ B. GUINNETION F. ARAB M.
BENLHACHEMI A. GAVARRIA J R.
0,00
1,00
2,00
3,00
4,00
0,1 0,2 0,3 0,4Efis
ien
si le
ach
ig
Nd
, %
Molaritas HNO3, M
I
II
III
IV
V
0
20
40
60
80
100
0 10 20 30
Efis
ien
si p
elar
uta
n L
a, %
Waktu, menit
0,1
0,2
0,3
0,4
PEMISAHAN LANTANUM, CERIUM DAN NEODIMUM MELALUI DEKOMPOSISI THERMAL DAN
LEACHING MEMAKAI HNO3 ENCER.
MV Purwani, dkk ISSN 0216-3128 177
Elaboration. characterization of LaOHCO3.
La2O2CO3 and La2O3 phases and their gas solid
interactions with CH4 and CO gases [J]. M J
Condensed Matter. 2010. 12(1): 60−67.
14. TANG J L. PAN T J. CHEN M. Synthesis of
CdS nanoplates using poly (acrylic acid) as
precursor by hydrothermal method [J]. Acta
Chem Sinica. 2010. 68(4): 325−328.
15. ZHANG H. YANG D R. LI S Z. JI Y J. MA X
Y. QUE D L. Hydrothermal synthesis of flower-
like Bi2S3 with nanorods in the diameter region
of 30 nm [J]. Nanotechnology. 2003.
15(9):1122−1125.
16. REDDY B M. REDDY G K. KHAN A.
GANESH I. Synthesis of monophasic
Ce0.5Zr0.5O2 solid solution by microwave-
induced combustion method [J]. J Mater Sci.
2007. 42(10): 3557−3563.
17. CHI Ru-an. XU Zhi-gao. WU Yuan-xin. WANG
Cun-wen. Optimal conditions for preparing
ultra-fine CeO2 powders in a submerged
circulative impinging stream reactor [J]. J Rare
Earth. 2007. 25(4): 422−427.
18. Xiang-hui ZHANG. Chuan HE. Ling WANG.
Jing LIU. Miao DENG. Non-isothermal kinetic
analysis of thermal dehydration of
La2(CO3)3·3.4H2O in air. Transactions of
Nonferrous Metals Society of China. Volume
24. Issue 10. October 2014. Pages 3378-3385.
19. AMIRPIRAN AMIRIA. GORDON D.
INGRAM. ANDREY V. BEKKER. IZTOK
LIVK. NICOLETA E. MAYNARD. A multi-
stage. multi-reaction shrinking core model for
self-inhibiting gas–solid reactions. Advanced
Powder Technology. Volume 24. Issue 4. July
2013. Pages 728–736).