pemisahan lantanum, cerium dan neodimium melalui ...digilib.batan.go.id/e-prosiding/file...

8
PROSIDING PERTEMUAN DAN PRESENTASI ILMIAH PENELITIAN DASAR ILMU PENGETAHUAN DAN TEKNOLOGI NUKLIR Pusat Sains dan Teknologi Akselerator Yogyakarta, 24 Juli 2018 MV Purwani, dkk ISSN 0216-3128 171 PEMISAHAN LANTANUM, CERIUM DAN NEODIMIUM MELALUI DEKOMPOSISI TERMAL DAN LEACHING MEMAKAI HNO3 ENCER MV Purwani, Triyono, Suprihati, R Sudibyo dan Suyanti PSTA BATAN Yogyakarta, E-mail: [email protected] ABSTRAK PEMISAHAN LANTANUM, CERIUM DAN NEODIMiUM MELALUI DEKOMPOSISI TERMAL DAN LEACHING MEMAKAI HNO 3 ENCER. Telah dilakukan dekomposisi termal atau kalsinasi lantanum oksalat produk pilot plant pengolahan REOH menjadi CeO2, La2O3 dan konsentrat Nd hidrpoksid di PSTA. Dari hasil start up dan validasi diperoleh La oksalat La2(C2O4)3 yang masih mengandung pengotor terutama Ce dan Nd . Tujuan dari penelitian untuk memisahkan Ce dan Nd dari La2(C2O4)3 melalui dekomposisi termal atau kalsinasi membentuk La oksida (La2O3 ) yang mengandung Ce dan Nd oksida dan leaching memakai HNO3 encer’ Lantanum oksida larut dalam HNO3 encer sedang Ce oksida (CeO2) tidak larut dalam HNO3 encer. Suhu kalsinasi 1000 o C, parameter waktu kalsinasi 1,2 dan 3 jam Hasil kalsinasi dilarutkan atau dilakukan leaching memakai HNO3 encer dengan variasi molaritas 0,1 sampai 0,4 M . Dari hasil penelitian.dapat dinyatakan bahwa dekomposisi termal atau kalsinasi dapat merubah La2(C2O4)3 menjadi La2O3 yang dibuktikan dengan sifat kelarutan dalam HNO3 encer . Lantanum oksalat sukar larut dalam HNO3 encer sedang La2O3 dapat larut dalam HNO3 encer. Semakin lama waktu kalsinasi, La2O3 yang terbentuk semakin sempurna. Pada waktu kalsinasi 1 2 jam , La2O3 yang terbentuk masih sedikit, sehimgga La belum larut ketika dilakukan leaching memakai HNO3 encer. Pada kalsinasi 3 jam sudah terbentuk La2O3. Kadar La dalam La2(C2O4)3sebelum kalsinasi = 19,47%, kadar Ce =0,50% dan kadar Nd = 6,39%. Hasil kalsinasi 3 jam , kadar La = 50,10%, Ce = 1,29% dan Nd = 16,44 %. Pada leaching hasil kalsinasi 3 jam, molaritas HNO3 sangat berpengaruh pada leaching La , Ce tidak dapat terleaching , sedang Nd mulai terleaching pada pemakaian HNO3 0,3 M. Kadar unsur La dalam padatan hasil leaching = 10,78%, kadar Ce = 5% dan kadar Nd = 40,62 %. Kata Kunci : La oksalat, pemisahan, dekomposisi termal, leaching, HNO3 encer ABSTRACT SEPARATION OF LANTHANUM, CERIUM AND NEODYMiUM THROUGH THERMAL DECOMPOSITION AND LEACHING USING AQUEOUS HNO 3 . The thermal decomposition or calcination of lanthanum oxalate product by pilot plant of REOH into CeO2, La2O3 and Nd hydroxide concentrate in PSTA has been performed. From the result of start - up and validation was obtained La oxalate La2(C2O4)3 which still containing of impurities especially Ce and Nd. The purpose of this research to separate Ce and Nd from La2(C2O4)3 by thermal decomposition or calcination to form La oxide (La2O3) containing Ce and Nd oxide and leaching using aqueous HNO3. Lanthanum oxide dissolved in aqueous HNO3 while Ce oxide (CeO2) was insoluble in aqueous HNO3. Calcining temperature 1000 o C, calcination time parameter was 1,2 and 3 hours The calcination result dissolved or leaching using aqueous HNO3 with molarity variation was 0.1 to 0.4 M. From the results of the study it can be stated that thermal decomposition or calcination could convert La2(C2O4)3 to La2O3 as evidenced by the solubility properties in aqueous HNO3. Lanthanum oxalate was difficult to dissolve in aqueous HNO3 while La2O3 was soluble in aqueous HNO3. The more of calcination time, the La2O3 formed was more perfect . At the time of calcination 1 - 2 hours, La2O3 was formed was still a little, so La was not soluble when leaching using aqueous HNO3 . At the calcination ntime of 3 hours have been formed La2O3. The concentration La in La2 (C2O4 3 before calcination = 19.47%, Ce = 0.50% and Nd = 6.39%. The results of 3 hours calcination, the % weight of La = 50.10%, Ce = 1.29% and Nd = 16.44%. In leaching of 3-hour calcination results, HNO3 molarity was very influen on leaching La, Ce can not leach, and Nd began leached in HNO3 0.3 M. The composition of La in solid of leaching product = 10,78%, Ce = 5% and Nd = 40,62%. Keywords : Lanthanum Oxalate, separation, thermal decomposition, leaching, aqueous HNO3 pendahuluan PENDAHULUAN engembangan teknologi berkelanjutan sangat bergantung pada material baru dengan sifat mekanik, kimia, listrik, magnetik, atau optik tertentu. Untuk mengatasi tantangan ini, penelitian teknologi interdisipliner, untuk mengembangkan bahan baru, terutama bahan anorganik, untuk memberikan sifat fungsional baru dan untuk menyediakan metode pemrosesan baru untuk pembentukan objek yang P

Upload: dangkien

Post on 28-Jul-2019

225 views

Category:

Documents


1 download

TRANSCRIPT

PROSIDING

PERTEMUAN DAN PRESENTASI ILMIAH PENELITIAN DASAR

ILMU PENGETAHUAN DAN TEKNOLOGI NUKLIR

Pusat Sains dan Teknologi Akselerator Yogyakarta, 24 Juli 2018

MV Purwani, dkk ISSN 0216-3128 171

PEMISAHAN LANTANUM, CERIUM DAN NEODIMIUM MELALUI

DEKOMPOSISI TERMAL DAN LEACHING MEMAKAI HNO3 ENCER

MV Purwani, Triyono, Suprihati, R Sudibyo dan Suyanti PSTA – BATAN Yogyakarta,

E-mail: [email protected]

ABSTRAK

PEMISAHAN LANTANUM, CERIUM DAN NEODIMiUM MELALUI DEKOMPOSISI TERMAL DAN

LEACHING MEMAKAI HNO3 ENCER. Telah dilakukan dekomposisi termal atau kalsinasi lantanum

oksalat produk pilot plant pengolahan REOH menjadi CeO2, La2O3 dan konsentrat Nd hidrpoksid di PSTA. Dari hasil start – up dan validasi diperoleh La oksalat La2(C2O4)3 yang masih mengandung pengotor terutama

Ce dan Nd . Tujuan dari penelitian untuk memisahkan Ce dan Nd dari La2(C2O4)3 melalui dekomposisi termal

atau kalsinasi membentuk La oksida (La2O3 ) yang mengandung Ce dan Nd oksida dan leaching memakai

HNO3 encer’ Lantanum oksida larut dalam HNO3 encer sedang Ce oksida (CeO2) tidak larut dalam HNO3 encer. Suhu kalsinasi 1000oC, parameter waktu kalsinasi 1,2 dan 3 jam Hasil kalsinasi dilarutkan atau

dilakukan leaching memakai HNO3 encer dengan variasi molaritas 0,1 sampai 0,4 M . Dari hasil

penelitian.dapat dinyatakan bahwa dekomposisi termal atau kalsinasi dapat merubah La2(C2O4)3 menjadi

La2O3 yang dibuktikan dengan sifat kelarutan dalam HNO3 encer . Lantanum oksalat sukar larut dalam HNO3

encer sedang La2O3 dapat larut dalam HNO3 encer. Semakin lama waktu kalsinasi, La2O3 yang terbentuk

semakin sempurna. Pada waktu kalsinasi 1 – 2 jam , La2O3 yang terbentuk masih sedikit, sehimgga La belum

larut ketika dilakukan leaching memakai HNO3 encer. Pada kalsinasi 3 jam sudah terbentuk La2O3. Kadar La

dalam La2(C2O4)3sebelum kalsinasi = 19,47%, kadar Ce =0,50% dan kadar Nd = 6,39%. Hasil kalsinasi 3 jam , kadar La = 50,10%, Ce = 1,29% dan Nd = 16,44 %. Pada leaching hasil kalsinasi 3 jam, molaritas

HNO3 sangat berpengaruh pada leaching La , Ce tidak dapat terleaching , sedang Nd mulai terleaching pada

pemakaian HNO3 0,3 M. Kadar unsur La dalam padatan hasil leaching = 10,78%, kadar Ce = 5% dan kadar

Nd = 40,62 %.

Kata Kunci : La oksalat, pemisahan, dekomposisi termal, leaching, HNO3 encer

ABSTRACT

SEPARATION OF LANTHANUM, CERIUM AND NEODYMiUM THROUGH THERMAL DECOMPOSITION AND LEACHING USING AQUEOUS HNO3. The thermal decomposition or

calcination of lanthanum oxalate product by pilot plant of REOH into CeO2, La2O3 and Nd hydroxide

concentrate in PSTA has been performed. From the result of start - up and validation was obtained La oxalate

La2(C2O4)3 which still containing of impurities especially Ce and Nd. The purpose of this research to separate Ce and Nd from La2(C2O4)3 by thermal decomposition or calcination to form La oxide (La2O3) containing Ce

and Nd oxide and leaching using aqueous HNO3. Lanthanum oxide dissolved in aqueous HNO3 while Ce oxide

(CeO2) was insoluble in aqueous HNO3. Calcining temperature 1000oC, calcination time parameter was 1,2

and 3 hours The calcination result dissolved or leaching using aqueous HNO3 with molarity variation was 0.1 to 0.4 M. From the results of the study it can be stated that thermal decomposition or calcination could convert

La2(C2O4)3 to La2O3 as evidenced by the solubility properties in aqueous HNO3. Lanthanum oxalate was

difficult to dissolve in aqueous HNO3 while La2O3 was soluble in aqueous HNO3. The more of calcination

time, the La2O3 formed was more perfect . At the time of calcination 1 - 2 hours, La2O3 was formed was still a little, so La was not soluble when leaching using aqueous HNO3 . At the calcination ntime of 3 hours have

been formed La2O3. The concentration La in La2 (C2O4 3 before calcination = 19.47%, Ce = 0.50% and Nd =

6.39%. The results of 3 hours calcination, the % weight of La = 50.10%, Ce = 1.29% and Nd = 16.44%. In

leaching of 3-hour calcination results, HNO3 molarity was very influen on leaching La, Ce can not leach, and Nd began leached in HNO3 0.3 M. The composition of La in solid of leaching product = 10,78%, Ce = 5% and

Nd = 40,62%.

Keywords : Lanthanum Oxalate, separation, thermal decomposition, leaching, aqueous HNO3 pendahuluan

PENDAHULUAN

engembangan teknologi berkelanjutan sangat

bergantung pada material baru dengan sifat

mekanik, kimia, listrik, magnetik, atau optik tertentu.

Untuk mengatasi tantangan ini, penelitian teknologi

interdisipliner, untuk mengembangkan bahan baru,

terutama bahan anorganik, untuk memberikan sifat

fungsional baru dan untuk menyediakan metode

pemrosesan baru untuk pembentukan objek yang

P

PEMISAHAN LANTANUM, CERIUM DAN NEODIMUM MELALUI DEKOMPOSISI THERMAL

DAN LEACHING MEMAKAI HNO3 ENCER.

172 ISSN 0216-3128 MV Purwani, dkk

berguna berada di bawah fokus yang intens [1,2].

Dalam bahan anorganik, oksida dapat dipakai untuk

berbagai fungsi [3]. Keramik oksida adalah material

yang dikenal baik untuk aplikasi teknis, khususnya di

bidang elektronik dan struktural. Kemurnian bahan-

bahan ini sangat penting. Lanthanum oksida (La2O3)

adalah salah satu oksida yang paling banyak oksidatif

metana [6]. Ini juga digunakan sebagai oksida tahan

api untuk lampu kalsium, kaca optik [7] dan dalam

pembentukan keramik sebagai inti untuk elektroda

busur karbon dan La2O3 juga digunakan sebagai

bahan baku untuk penyerapan radar (RAM) [8].

Namun, sebagai bahan baku di bidang ini, sintesis

La2O3 dengan kualitas yang baik sangat penting [9].

Tanah jarang oksida dapat dibuat dengan

dekomposisi termal oksalat, tetapi karakteristiknya

pada tingkat yang besar tergantung pada kondisi

kalsinasi (dekomposisi termal) Jadi pemantauan

proses dekomposisi termal oksalat adalah masalah

yang sangat penting penting [9]. Balboul et al [5]

telah melakukan bahwa karakterisasi dekomposisi

termal dari lantanum oksalat dekahidrat La2(C2O4) .

10H2O menjadi La2O3 dapat diukur dengan

thermogravimetry (TG) dan analisis termal (DTA).

Karakteristik La2(C2O4).10H2O dan energi aktivasi

dari proses termal yang diamati diperoleh dengan

cara IR-spektroskopi, X-ray diffractometry [10].

Dibandingkan dengan metode lain, proses

dekomposisi termal memiliki banyak keuntungan,

seperti pengendalian ukuran dan bentuk partikel yang

lebih efektif, waktu persiapan yang lebih singkat dan

lebih sedikit kotoran dalam produk akhir [11,12].

Metode dekomposisi termal lebih disukai untuk

menyiapkan bahan keramik struktur nano [13,14]. Di

masa depan, eksploitasi La2O3 seperti dekomposisi

termal dapat memberikan pelusng untuk

memproduksi bahan keramik inovatif dengan sifat

magnetik, elektronik, atau katalitik baru [15]. Saat

ini, serbuk La2O3 ultra-halus dapat dibuat dengan fasa

padat, sintesis hidrotermal, pengendapan, sol-gel dan

metode emulsi mikro. Diantara metode ini, metode

presipitasi digunakan secara luas. [16]

Pada tahun 2015, PSTA telah menyusun

dokumen metallurgical test work dan conceptual

design pilot plant pengolahan REOH atau LTJOH

(logam tanah jarang hidroksida) menjadi Ce oksida,

La oksida dan konsentrat Nd hidroksida. Pada tahun

2016 , dilakukan pengadaan peralatan dan instalasi

menjadi sebuah pilot plant lengkap dengan perpipaan

dan instrumentasi . Pada tahun 2017 telah dilakukan

komisioning dan validasi produk, dengan bahan baku

REOH dari PT Timah dan PTBGN.

Dari hasil start – up dan validasi diperoleh

La oksalat yang masih mengandung pengotor

terutama Ce. Untuk memisahkan, memurnikan

pengotor Ce dari La oksalat dilakukan dekomposisi

termal membentuk La oksida yang mengandung Ce

oksida. Dalam bentuk oksida, La dan Ce mempunyai

sifat yang berbeda ketika dilarutkan kedalam asam

nitrat dan asam khlorida encer. La oksida dapat larut,

sedang Ce oksida tidak dapat larut, sehingga akan

terjadi pemisahan dan pemurnian. Dengan demikian

tidak diperlukan bahan kimia yang banyak untuk

pemurnian dan pembuatan La oksida.

Tahapan dalam pemisahan dan pemurnian

La dan Ce serta pembuatan La oksida [17,18,19]

Reaksi dekomposisi termal La oksalat

La2(C2O4)3·10H2O→ La2(C2O4)3·4H2O +6H2O (1)

La2(C2O4)3·4H2O → La2(C2O4)3·2H2O +2 H2O (2)

La2(C2O4)3·2H2O →La2(C2O4)3+2 H2O (3)

La2(C2O4)3→ La2O2CO3 + 3CO ↑ + 2CO2 ↑ (4)

La2O2CO3 → La2O3 + CO2 ↑ (5)

Parameter suhu dan waktu sangat berpengaruh pada

mekanisme reaksi yang terjadi.

Lanthanum oksida La2O3 dan Ce2O3

mempunyai sifat yang berbeda ketika dilakukan

pelarutan atau pencucian dengan HNO3 atau HCl

encer. La2O3 dapat larut sedang Ce2O3 sedikit larut.

Reaksi yang terjadi pada pencucian atau leaching

memakai HNO3

La2O3 + 6HNO3 → 2La(NO3)3 + 3H2O (6)

Tujuan dari penelitian ini untuk memisahkan La

dari Ce dan Nd dengan cara kalsinasi dan leaching ,

sehingga diperoleh padatan kaya Ce dan larutan atau

filtrat kaya La

La + Ce Oksalat

DEKOMPOSISI TERMALVariasi komposisi, suhu,

waktu

PELARUTAN / PENCUCIANVariasi suhu & waktu

FILTRASI

PENGENDAPAN

KALSINASI

Konsentrat Ce

PENGERINGAN

Ce2O3

La2O3

H2C2O4

Filtrat limbah

La Oksalat

Variasi molaritas & volume :1. Lart HNO3

2. Lart HCl

FILTRASI

Gambar 1. Diagram alir pemisahan La, Ce dan Nd

TATA KERJA

Bahan

Lanthanum oksalat produk pilot plant

pengolahan REOH, HNO3, HCl dan H2C2O6 teknis

Alat

Alat – alat gelas, timbangan, oven, tungku

suhu tinggi (15000C), spektrometer pendar sinar x

(XRF)

PEMISAHAN LANTANUM, CERIUM DAN NEODIMUM MELALUI DEKOMPOSISI THERMAL DAN

LEACHING MEMAKAI HNO3 ENCER.

MV Purwani, dkk ISSN 0216-3128 173

Cara kerja

Padatan La2C2O3. ditimbang sebanyak 100 gram

dipanaskan pada suhu 1000 0C dalam tungku suhu

tinggi selama waktu dengan variabel , 60, 120 dan

180 menit. Terbentuk La2O3 dan Ce2O3. Setelah

dingin, padatan ditimbang. Padatan yang terbentuk

dibagi 4, masing dicuci atau leaching memakai

HNO3 dengan variasi molaritas dan volume. Setelah

pencucian atau leaching , padtan disaring, ditimbang

dan dikeringkan. Padatan adalah Ce2O3 dan filtrat

La(NO3)3. Padatan adalah Ce2O3 dan filtrat

La(NO3)3. Leaching dilakukan 5 tingkat masing –

masing memakai 30 ml HNO3 encer dengan variasi

molaritas 0,1 – 0,5 M dan setiap tingkat leaching

selama 5 menit. Analisis padatan dan filtrat memakai

XRF

HASIL DAN PEMBAHASAN

Dekomposisi Termal ( Kalsinasi ) La Oksalat

Pada dekomposisi termal atau kalsinasi La

oksalat diperoleh % berat yang dinyatakan dengan

rumus

% 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 ℎ𝑎𝑠𝑖𝑙 𝑘𝑎𝑙𝑠𝑖𝑛𝑎𝑠𝑖

= 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 ℎ𝑎𝑠𝑖𝑙 𝑘𝑎𝑙𝑠𝑖𝑛𝑎𝑠𝑖

𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑒𝑏𝑒𝑙𝑢𝑚 𝑘𝑎𝑙𝑠𝑖𝑛𝑎𝑠𝑖 𝑥 100%

Hubungan antara waktu kalsinasi dengan %

berat disajikan pada Gambar 2. Semakin lama waktu

kalsinasi berat hasil kalsinasi semakin berkurang,

karena dekomposisi menghasilkan gas baik H2O

maupun CO dan CO2 semakin banyak. Dengan

demikian yang ada dalam padatn hanya oksida

Gambar 2. Hubungan antara waktu kalsinasi dengan

% berat

Komposisi unsur dalam La oksalat sebelum kalsinasi

ditunjukkan pada Tabel 1

Tabel 1. Komposisi La oksalat sebelum kalsinasi

Kadar unsur, %

La Ce Nd

19,47 0,50 6,39

Setelah dilakukan kalsinasi hubungan waktu

kalsinasi terhadap perubahan kadar unsur disajikan

pada Gambar 3. Semakin lama waktu kalsinasi kadr

unsur La, Ce maupun Nd semakin besar. Pada

kalsinasi 3 iam, kadar La = 50,10%, Ce = 1,29% dan

Nd = 16,44 %.

Gambar 3. Hubungan antara waktu kalsinasi dengan

kadar unsur

Leaching Hasil Dekomposisi La Oksalat Untuk

Pemisahan La, Ce dan Nd

Volume HNO3 = 30 ml setiap tingkat leaching

Waktu tiap tingkat leaching = 5 menit

La oksalat belum menjadi La oksida pada waktu

kalsinasi kurang dari 3 jam. Sehingga La belum larut.

Hasil kalsinasi variasi waktu dilakukan leaching dan

hasilnya dapat dilihat pada Tabel 2.

Pada Tabel 2 dapat dilihat bahwa semakin

lama waktu kalsinasi hasi; leaching semakin baik.

Lanthanum berada dalam filtrate hasil leaching,

sedang Ce dan Nd belum ikut terleaching. Semakin

lama waku kalsinasi semakin besar besar terbentuk

La oksida, sehingga mudah untuk larut dalam HNO3

encer. Pada kalsinasi 1 – 2 jam, La oksalta belum

sempurna menjadi La oksida sehingga sulit untuk

larut dalam asam encer. Untuk selanjutnya dibahas

parameter waktu kalsinasi 3 jam.

Gambar 4 menyajikan hubungan antara

molaritas HNO3 dengan berat padatan sesudah

dilakukan leaching pada berbagai tingkat leaching.

Semakin besar molaritas HNO3, leaching semakin

baik atau reaksi antara La oksida dengan HNO3

semakin sempurna, sehingga berat padatan semakin

menurun

Gambar 5 menyajikan hubungan antara

tingkat leaching dengan berat padatan sesudah

dilakukan leaching pada berbagai molaritas HNO3.

Semakin banyak tahapan atau tingkat leaching, La

oksida yang terleaching oleh HNO3 semakin banyak,

sehingga berat padatan semakin menurun

Gambar 6 menyajikan hubungan antara

molaritas HNO3 dengan kadar La dalam padatan

sesudah dilakukan leaching pada berbagai tingkat

leaching. Semakin besar molaritas HNO3, leaching

semakin baik atau reaksi antara La oksida dengan

HNO3 semakin sempurna, sehingga kadar La dalam

padatan semakin menurun dari 50,10% menjadi

10,78%

0,00

20,00

40,00

60,00

0 1 2 3

Kad

ar u

nsu

r, %

Waktu, jam

La

Ce

Nd

PEMISAHAN LANTANUM, CERIUM DAN NEODIMUM MELALUI DEKOMPOSISI THERMAL

DAN LEACHING MEMAKAI HNO3 ENCER.

174 ISSN 0216-3128 MV Purwani, dkk

Tabel 2. Hubungan tingkat leaching, konsentrasi HNO3 dengan kadar unsur La, Ce dan Nd dalam filtrate hasil

leaching pada berbagai padatan hasil dekomposisi La oksalat

Tingkat

leaching

Kosentrasi

HNO3 (M)

Kadar , ppm

Waktu dekomposisi

termal 1jam

Waktu

dekomposisi termal

2 jam

Waktu dekomposisi

termal 3 jam

La Ce Nd La Ce Nd La Ce Nd

sebelum

leaching

0,1 0 0 0 654 0 0 0 0 0

0,2 0 0 0 654 0 0 0 0 0

0,3 0 0 0 661 0 0 0 0 0

0,4 659 0 0 659 0 0 0 0 0

I 0,1 656 0 0 654 0 0 6219 0 0

0,2 656 0 0 654 0 0 6219 0 0

0,3 654 0 0 654 0 0 6219 0 0

0,4 670 0 0 670 0 0 6219 0 0

II 0,1 654 0 0 661 0 0 6218 0 0

0,2 663 0 0 674 0 0 6729 0 0

0,3 654 0 0 667 0 0 16534 0 0

0,4 656 0 0 654 0 0 22041 0 0

III 0,1 654 0 0 654 0 0 6783 0 0

0,2 656 0 0 661 0 0 12040 0 0

0,3 654 0 0 656 0 0 24739 0 0

0,4 655 0 0 654 0 0 30921 0 4930

IV 0,1 664 0 0 654 0 0 19394 0 0

0,2 654 0 0 661 0 0 23064 0 0

0,3 0 0 0 659 0 0 27578 0 3323

0,4 0 0 0 659 0 0 29859 0 5310

V 0,1 0 0 0 654 0 0 6734 0 0

0,2 0 0 0 654 0 0 29862 0 0

0,3 0 0 0 661 0 0 28428 0 3726

0,4 659 0 0 659 0 0 25006 0 5310

Gambar 4. Hubungan antara molaritas HNO3

dengan berat padatan hasil leaching

pada berbagai tingkat leaching

Gambar 5. Hubungan antara tingkat leaching

dengan berat padatan hasil leaching

pada berbagai molaritas HNO3

3456789

10

0,1 0,2 0,3 0,4Ber

at p

adat

an, g

ram

Molaritas HNO3, M

sebelumleachingI

II

III

IV

V

PEMISAHAN LANTANUM, CERIUM DAN NEODIMUM MELALUI DEKOMPOSISI THERMAL DAN

LEACHING MEMAKAI HNO3 ENCER.

MV Purwani, dkk ISSN 0216-3128 175

Gambar 6. Hubungan antara molaritas HNO3

dengan kadar La dalam padatan hasil

leaching pada berbagai tingkat leaching

Gambar 7 menyajikan hubungan antara

molaritas HNO3 dengan kadar Ce dalam padatan

sesudah dilakukan leaching pada berbagai tingkat

leaching . Semakin besar molaritas HNO3 , berat

padatan hasil leaching semakin menurun, sehingga

kadar Ce dalam padatan semakin meningkat karena

Ce tidak terleaching masih tertinggal dalam padatan.

Kadar Ce dari 1,29 % menjadi 5 % .

Gambar 7. Hubungan antara molaritas HNO3

dengan kadar Ce dalam padatan hasil

leaching pada berbagai tingkat leaching

Gambar 8 menyajikan hubungan antara

molaritas HNO3 dengan kadar Nd dalam padatan

sesudah dilakukan leaching pada berbagai tingkat

leaching . Semakin besar molaritas HNO3 , berat

padatan hasil leaching semakin menurun, sehingga

kadar Nddalam padatan semakin meningkat karena

Nd belum terleaching. Kadar Nd dari 16,44%

menjadi 40,62 % .

Gambar 8. Hubungan antara molaritas HNO3

dengan kadar Nd dalam padatan hasil

leaching pada berbagai tingkat leaching

Pada gambar 9 disajikan hubungan antara

molaritas HNO3 dengan efisiensi leaching La pada

berbagai tingkat leaching. . Semakin besar molaritas

HNO3 , leaching semakin baik atau reaksi antara La

oksida dengan HNO3 semakin sempurna, sehingga

efisiensi leaching semakin besar . Pada tingkat

leaching V , pemakaian HNO3 0,4 M , efisiensi

leaching menurun karena sudah tidak bias

terleaching lagi , Hal ini dapat juga dilihat pada

Gambar 12, bahwa pada efisiensi kumulatif yang

sampai tahap IV sudah mencapai 69,19% dan

efisiensi leaching tahap V tinggal 20,55%’

Gambar 9. Hubungan antara molaritas HNO3

dengan efisiensi leaching La pada

berbagai tingkat leaching

Pada gambar 10 disajikan hubungan antara

tingkat leaching dengan efisiensi leaching La pada

berbagai molaritas HNO3. Semakin banyak tingkat

leaching, efisiensi leaching semakin besar Efisiensi

leaching La pada etiap tingkat leaching bisa berkisar

antara 5,11 – 24,54%.

Gambar 10. Hubungan antara tingkat leaching

dengan efisiensi leaching La pada

berbagai molaritas HNO3

Pada gambar 11 disajikan hubungan antara

molaritas HNO3 dengan efisiensi leaching Nd pada

berbagai tingkat leaching. Efisiensi leaching sangat

kecil dibanding efisiensi leaching La. Pada

pemakaian HNO3 0,4 M . Nd baru terleaching.

Efisiensi leaching Nd berkisar antara 2,08 – 3,32%.

Efisiensi kumulatif leaching La merupakan

jumlah efisiensi leaching La pada setiap tingkat ( I –

V). Setiap tingkat leaching 5 menit, sehingga bila

dijumlahkan menjadi 5, 10, 15, 20 dan 25 menit.

Hubungan antara waktu leaching dengan efisiensi

kumulatif disajikan pada Gambar 12. Pada Gambar

12 dapat dilihat bahwa semakin lama waktu leaching

, efifisiensi semakain besar, Pada pemakaian HNO3

0,4 M , efisiensi kumulatif sudah mencapai 93,7%

0,0010,0020,0030,0040,0050,0060,00

0,1 0,2 0,3 0,4

Kad

arLa

dal

am

pad

atan

, %

Molaritas HNO3, M

sebelumleaching

I

II

III

IV

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

0,1 0,2 0,3 0,4

Kad

ar C

e d

alam

pad

atan

, %

Molaritas HNO3, M

sebelumleachingI

II

III

IV

0,00

10,00

20,00

30,00

40,00

50,00

60,00

0,1 0,2 0,3 0,4Kad

ar N

d d

alam

pad

atan

, %

Molaritas HNO3, M

sebelumleaching

I

II

III

0,005,00

10,0015,0020,0025,0030,00

0,1 0,2 0,3 0,4Efis

ien

si le

ach

ing

La, %

Molaritas HNO3, M

I

II

III

IV

V

0

50

sebel… I II III IV V

Efis

ien

si l

each

ing

La

, %

tingkat leaching

0,1

0,2

0,3

0,4

PEMISAHAN LANTANUM, CERIUM DAN NEODIMUM MELALUI DEKOMPOSISI THERMAL

DAN LEACHING MEMAKAI HNO3 ENCER.

176 ISSN 0216-3128 MV Purwani, dkk

Gambar 11. Hubungan antara molaritas HNO3

dengan efisiensi leaching Nd a pada

berbagai tingkat leaching

Gambar 12. Hubungan antara molaritas HNO3

dengan efisiensi leaching Nd a pada

berbagai tingkat leaching

KESIMPULAN

Dekomposisi termal atau kalsinasi dapat merubah La

oksalat menjadi La oksida yang dibuktikan dengan

sifat kelarutan dalam HNO3 encer . La oksalat sukar

larut dalam HNO3 encer sedang La oksida dapat larut

dalam HNO3 encer. Semakin lama waktu kalsinasi La

oksida yang terbentuk semakin sempurna. Hasil

kalsinasi 3 jam , kadar La = 50,10%, Ce = 1,29% dan

Nd = 16,44 %. Pada leaching hasil kalsinasi 3 jam,

molaritas HNO3 sangat berpengaruh pada leaching

La , Ce tidak dapat terleaching , sedang Nd mulai

terleaching pada pemakaian HNO3 0,3 M. Kadar

unsur La dalam padatan hasil leaching = 10,78%,

kadar Ce = 5% dan kadar Nd = 40,62 %.

SARAN

Sebaknya dilakukan kasinasi dilakukan diatas suhu

1000oC dan leaching memakai HNO3 diatas 0,4 M

untuk menyempurnakan reaksi.

UCAPAN TERIMA KASIH

Terima kasih untuk Bapak Kurnia Setiawan dari

PTBGN yang telah memberikan umpan REOH untuk

pembuatan La oksalat dan Ka PSTA yang telah

membiayai penelitian ini dari DIPA PSTA

DAFTAR PUSTAKA

1. HU L. CHEN M Preparation of ultrafine powder

: The frontiers of engineering [J]. Mater Chem

Phys. 1996. 43(3): 212−219.

2. WU X M. WANG L. TAN Z C. LI G H. QU S

S. Preparation. characterization. and low-

temperature heat capacities of nanocrystalline

TiO2 ultrafine powder [J]. J Solid State Chem.

2001.156(1): 220−224.

3. YAN D S. Synthesis and fabrication of

nanostructured materials [J]. J Inorg Mater.

1995. 10(1): 1−6

4. MURUGAN V A. NAVALE S C. RAVI V.

Synthesis of nanocrystalline La2O3 powder at

100 °C [J]. Mater Lett. 2006. 60(6): 848−849. 4

5. BALBOUL B A A. EI-ROUDI A M. SAMIR E.

OTHMAN A G. Non-isothermal studies of the

decomposition course of lanthanum oxalate

decahydrate [J]. Thermochim Acta. 2002.

387(2): 109−114.

6. PETRYK J. KOLAKOWSKA E. Cobalt oxide

catalysts for ammonia oxidation activated with

cerium and lanthanum [J]. Appl Catal B. 2000.

24(2): 121−128.

7. SCHWEIZER T. SAMSON B N. HECTOR J R.

BROCKLESBY W S. HEWAK D W. PAYNE

D N. Infrared emission from holmium doped

gallium lanthanum sulphide glass [J]. Infrared

Phys Techn. 1999. 40: 329−335

8. ESCUDERO M J. NOVOA X R. RODRIGO T.

DAZA L. Influence of lanthanum oxide as

quality promoter on cathodes for MCFC [J]. J

Power Sources. 2002. 106(1−2): 196−205

9. ESCUDERO M J. NOVOA X R. RODRIGO T.

DAZA L. Influence of lanthanum oxide as

quality promoter on cathodes for MCFC [J]. J

Power Sources. 2002. 106(1−2): 196−205

10. CHEN Zhan-heng. Rare earth new materials and

their application in the field of high technology

[J]. Chinese Rare Earths. 2001. 21(1):53−57. (in

Chinese

11. ZHANG Ke-li. CHEN Xiong-bin. XI Mei-yun.

SONG Li. ZHANG Xiao-feng. SUN Ju-tang.

Thermal decomposition of lanthanum oxalate

decahydrate [J]. J Wuhan Univ. 1996. 42(2):

163−166. (in Chinese)

12. YANG Q. TANG K B. WANG C R. QIAN Y.

ZHANG S. PVA-Assisted synthesis and

characterization of CdSe and CdTe nanowires

[J]. J Phys Chem B. 2002. 106(38): 9227−9230.

13. BAKIZ B. GUINNETION F. ARAB M.

BENLHACHEMI A. GAVARRIA J R.

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

0,1 0,2 0,3 0,4Efis

ien

si le

ach

ig

Nd

, %

Molaritas HNO3, M

I

II

III

IV

V

0

20

40

60

80

100

0 10 20 30

Efis

ien

si p

elar

uta

n L

a, %

Waktu, menit

0,1

0,2

0,3

0,4

PEMISAHAN LANTANUM, CERIUM DAN NEODIMUM MELALUI DEKOMPOSISI THERMAL DAN

LEACHING MEMAKAI HNO3 ENCER.

MV Purwani, dkk ISSN 0216-3128 177

Elaboration. characterization of LaOHCO3.

La2O2CO3 and La2O3 phases and their gas solid

interactions with CH4 and CO gases [J]. M J

Condensed Matter. 2010. 12(1): 60−67.

14. TANG J L. PAN T J. CHEN M. Synthesis of

CdS nanoplates using poly (acrylic acid) as

precursor by hydrothermal method [J]. Acta

Chem Sinica. 2010. 68(4): 325−328.

15. ZHANG H. YANG D R. LI S Z. JI Y J. MA X

Y. QUE D L. Hydrothermal synthesis of flower-

like Bi2S3 with nanorods in the diameter region

of 30 nm [J]. Nanotechnology. 2003.

15(9):1122−1125.

16. REDDY B M. REDDY G K. KHAN A.

GANESH I. Synthesis of monophasic

Ce0.5Zr0.5O2 solid solution by microwave-

induced combustion method [J]. J Mater Sci.

2007. 42(10): 3557−3563.

17. CHI Ru-an. XU Zhi-gao. WU Yuan-xin. WANG

Cun-wen. Optimal conditions for preparing

ultra-fine CeO2 powders in a submerged

circulative impinging stream reactor [J]. J Rare

Earth. 2007. 25(4): 422−427.

18. Xiang-hui ZHANG. Chuan HE. Ling WANG.

Jing LIU. Miao DENG. Non-isothermal kinetic

analysis of thermal dehydration of

La2(CO3)3·3.4H2O in air. Transactions of

Nonferrous Metals Society of China. Volume

24. Issue 10. October 2014. Pages 3378-3385.

19. AMIRPIRAN AMIRIA. GORDON D.

INGRAM. ANDREY V. BEKKER. IZTOK

LIVK. NICOLETA E. MAYNARD. A multi-

stage. multi-reaction shrinking core model for

self-inhibiting gas–solid reactions. Advanced

Powder Technology. Volume 24. Issue 4. July

2013. Pages 728–736).

PEMISAHAN LANTANUM, CERIUM DAN NEODIMUM MELALUI DEKOMPOSISI THERMAL

DAN LEACHING MEMAKAI HNO3 ENCER.

178 ISSN 0216-3128 MV Purwani, dkk