pemisahan

60
BAB II PEMBAHASAN 2.1 DESTILASI A. Pengertian Destilasi Destilasi adalah suatu metode pemisahan campuran yang didasarkan pada perbedaan tingkat volatilitas (kemudahan suatu zat untuk menguap) pada suhu dan tekanan tertentu. Destilasi merupakan proses fisika dan tidak terjadi adanya reaksi kimia selama proses berlangsung. Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. B. Pembagian Destilasi 1. Destilasi Sederhana Pada distilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih yang jauh atau dengan salah satu komponen bersifat volatil. Jika campuran dipanaskan maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu. Selain perbedaan titik didih, juga perbedaan kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah substansi untuk menjadi gas.

Upload: zakiatul-fitri

Post on 04-Dec-2015

65 views

Category:

Documents


11 download

DESCRIPTION

teknik pemisahan

TRANSCRIPT

Page 1: Pemisahan

BAB II

PEMBAHASAN

2.1 DESTILASI

A. Pengertian Destilasi

Destilasi adalah suatu metode pemisahan campuran yang didasarkan

pada perbedaan tingkat volatilitas (kemudahan suatu zat untuk menguap) pada

suhu dan tekanan tertentu. Destilasi merupakan proses fisika dan tidak terjadi

adanya reaksi kimia selama proses berlangsung. Distilasi atau penyulingan adalah

suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau

kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam penyulingan, campuran zat

dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke

dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap

lebih dulu.

B. Pembagian Destilasi

1. Destilasi Sederhana

Pada distilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih

yang jauh atau dengan salah satu komponen bersifat volatil. Jika campuran

dipanaskan maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap

lebih dulu. Selain perbedaan titik didih, juga perbedaan kevolatilan, yaitu

kecenderungan sebuah substansi untuk menjadi gas. Distilasi ini dilakukan

pada tekanan atmosfer. Aplikasi distilasi sederhana digunakan untuk

memisahkan campuran air dan alkohol.

2. Destilasi Fraksionisasi

Fungsi distilasi fraksionasi adalah memisahkan komponen-komponen cair,

dua atau lebih, dari suatu larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya.

Distilasi ini juga dapat digunakan untuk campuran dengan perbedaan titik

didih kurang dari 20 °C dan bekerja pada tekanan atmosfer atau dengan

tekanan rendah. Aplikasi dari distilasi jenis ini digunakan pada

industri minyak mentah, untuk memisahkan komponen-komponen

dalam minyak mentah. Perbedaan distilasi fraksionasi dan distilasi sederhana

adalah adanya kolom fraksionasi. Di kolom ini terjadi pemanasan secara

Page 2: Pemisahan

bertahap dengan suhu yang berbeda-beda pada setiap platnya. Pemanasan

yang berbeda-beda ini bertujuan untuk pemurnian distilat yang lebih dari

plat-plat di bawahnya. Semakin ke atas, semakin tidak volatilcairannya.

3. Distilasi Uap

Distilasi uap digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang memiliki titik

didih mencapai 200 °C atau lebih. Distilasi uap dapat menguapkan senyawa-

senyawa ini dengan suhu mendekati 100 °C dalam tekanan atmosfer dengan

menggunakan uap atau air mendidih. Sifat yang fundamental dari distilasi

uap adalah dapat mendistilasi campuransenyawa di bawah titik didih dari

masing-masing senyawa campurannya. Selain itu distilasi uap dapat

digunakan untuk campuran yang tidak larut dalam air di semua temperatur,

tapi dapat didistilasi dengan air. 

Aplikasi dari distilasi uap adalah untuk mengekstrak beberapa produk alam

seperti minyak eucalyptus dari eucalyptus, minyak sitrusdari lemon atau

jeruk, dan untuk ekstraksi minyak parfum dari tumbuhan. Campuran

dipanaskan melalui uap air yang dialirkan ke dalam campuran dan mungkin

ditambah juga dengan pemanasan. Uap dari campuran akan naik ke atas

menuju kekondensor dan akhirnya masuk ke labu distilat.

4. Distilasi Vakum

Distilasi vakum biasanya digunakan jika senyawa yang ingin didistilasi tidak

stabil, dengan pengertian dapat terdekomposisi sebelum atau mendekati titik

didihnya atau campuran yang memiliki titik didih di atas 150 °C. Metode

distilasi ini tidak dapat digunakan pada pelarut dengan titik didih yang rendah

jika kondensornya menggunakan air dingin, karena komponen yang menguap

tidak dapat dikondensasi oleh air. Untuk mengurangi tekanan digunakan

pompa vakum atau aspirator. Aspirator berfungsi sebagai penurun tekanan

pada sistem distilasi ini.

C. Dasar Pemisahan dengan Destilasi

Dasar utama pemisahan dengan cara destilasi adalah perbedaan titik didih

cairan pada tekanan tertentu. Proses destilasi biasanya melibatkan suatu

penguapan campuran dan diikuti dengan proses pendinginan dan pengembunan.

Sebagai contoh ada sebuah campuran yang di dalamnya terdapat dua zat, yaitu

zat A  dan zat B. Zat A mempunyai titik didih sekitar 120º C, sedangkan zat B

Page 3: Pemisahan

mempunyai titik didih sebesar 80º C. Zat A dapat dipisahkan dengan zat B

dengan cara mendestilasi campuran tersebut pada suhu sekitar 80º C. Pada suhu

tersebut, zat B akan menguap sedangkan zat A tetap tinggal.

D. Proses Destilasi

Suatu campuran yang berupa cairan (15) dimasukkan ke dalam labu (2) yang

dipanaskan melalui penangas (14) dengan heater (13). Suhu pemanasan dapat

diatur dengan mengamati termometer (4). Pada saat dipanaskan, sedikit demi

sedikit campuran akan menguap. Uap kemudian naik melalui pipa (3) den

mengalir menuju pendingin / kondenser (5). Pendinginan uap adalah dengan cara

mengalirkan air melalui dinding pendingin. Setelah melalui pendingin, uap akan

mengembun membentuk cairan kembali dan melaju ke adaptor (10) dan menetes

ke labu destilat (8).

E. Penerapan Destilasi

Aplikasi destilasi dapat dibedakan menjadi dua jenis yaitu skala

laboratorium dan skala industri. Perbedaan untama destilasi skala laboratorium

dan industri adalah sistem ketersinambungan. Pada skala laboratorium, destilasi

dilakukan sekali jalan. Dalam artian pada destilasi skala laboratorium, komposisi

campuran dipisahkan menjadi komponen fraksi yang diurutkan berdasarkan

volatilitas, dimana zat yang paling volatil akan dipisahkan terlebih dahulu.

Dengan demikian, zat yang paling tidak volatil akan tersisa pada bagian bawah.

Page 4: Pemisahan

Proses ini dapat diulangi ketika campuran ditambahkan dan memulai proses

destilasi dari awal.

Pada destilasi skala industri, senyawa asli (campuran), uap, dan destilat

tetap dalam komposisi konstan. Fraksi yang diinginkan akan dipisahkan dari

sistem secara hati-hati, dan ketika bahan awal habis maka akan ditambahkan lagi

tanpa menghentikan proses destilasi. Umumnya proses distilasi dalam skala

industri dilakukan dalam menara, oleh karena itu unit proses dari distilasi ini

sering disebut sebagai menara distilasi (MD).

Menara distilasi biasanya berukuran 2-5 meter dalam diameter dan tinggi

berkisar antara 6-15 meter. Masukan dari menara distilasi biasanya berupa cair

jenuh, yaitu cairan yang dengan berkurang tekanan sedikit saja sudah akan

terbentuk uap dan memiliki dua arus keluaran, arus yang diatas adalah arus yang

lebih volatil (mudah menguap) dan arus bawah yang terdiri dari komponen berat.

Menara distilasi terbagi dalam 2 jenis kategori besar:

1. Menara Distilasi tipe Stagewise, menara ini terdiri dari banyak piringan

yang memungkinkan kesetimbangan terbagi-bagi dalam setiap

piringannya, dan

2. Menara Distilasi tipe Continous, yang terdiri dari pengemasan dan

kesetimbangan cair-gasnya terjadi di sepanjangkolom menara.

F. Penggunaan Destilasi

Destilasi mempunyai peranan yang sangat banyak dalam kehidupan

manusia. Destilasi adalah kunci utama dalam pemisahan fraksi-fraksi minyak

bumi. Minyak bumi dipisahkan menjadi fraksi-fraksi tertentu didasarkan pada

perbedaan titik didih. Alkohol yang terbentuk dari proses fermentasi juga

dimurnikan dengan cara destilasi.

Minyak-minyak atsiri alami yang mudah menguap dapat dipisahkan

melalui destilasi. Banyak sekali minyak atsiri alami yang dapat diperoleh dengan

cara destilasi, yakni minyak serai, minyak jahe, minyak cengkeh, dsb. Minyak

kayu putih juga didapatkan dengan cara destilasi. Selain itu, destilasi juga dapat

memisahkan garam dari air laut

Page 5: Pemisahan

2.2 EKSTRAKSI

A. Pengertian Ekstraksi

Ekstraksi merupakan proses pemisahan bahan dari campurannya dengan

menggunakan pelarut. Dengan melalui ekstraksi, zat-zat aktif yang ada dalam

simplisia akan terlepas. Terdapat beberapa istilah yang perlu dietahui berkaitan

dengan proses ekstraksi antara lain:

1. Ekstraktan/menstrum: pelarut/campuran pelarut yang digunakan dalam

proses ekstraksi

2. Rafinat: sisa/residu dari proses ekstraksi

Dalam proses ekstraksi, ada beberapa hal yang perlu diperhatikan antara lain:

a. Jumlah simplisia yang akan diesktrak

b. Derajat kehalusan simplisia

Semakin halus, luas kontak permukaan akan semakin besar sehingga

proses ekstraksi akan lebih optimal.

c. Jenis pelarut yang digunakan

Jenis pelarut berkaitan dengan polaritas dari pelarut tersebut. Hal yang

perlu diperhatikan dalam proses ekstraksi adalah senyawa yang memiliki

kepolaran yang sama akan lebih mudah tertarik/ terlarut dengan pelarut

yang memiliki tingkat kepolaran yang sama. Berkaitan dengan polaritas

dari pelarut, terdapat tiga golongan pelarut yaitu:

- Pelarut polar

Memiliki tingkat kepolaran yang tinggi, cocok untuk mengekstrak

senyawa-senyawa yang polar dari tanaman. Pelarut polar cenderung

universal digunakan karena biasanya walaupun polar, tetap dapat

menyari senyawa-senyawa dengan tingkat kepolaran lebih rendah.

Salah satu contoh pelarut polar adalah: air, metanol, etanol, asam

asetat.

- Pelarut semipolar

Pelarut semipolar memiliki tingkat kepolaran yang lebih rendah

dibandingkan dengan pelarut polar. Pelarut ini baik untuk

mendapatkan senyawa-senyawa semipolar dari tumbuhan. Contoh

pelarut ini adalah: aseton, etil asetat, kloroform

- Pelarut nonpolar

Page 6: Pemisahan

Pelarut nonpolar, hampir sama sekali tidak polar. Pelarut ini baik

untuk mengekstrak senyawa-senyawa yang sama sekali tidak larut

dalam pelarut polar. Senyawa ini baik untuk mengekstrak berbagai

jenis minyak. Contoh: heksana, eter . Beberapa syarat-syarat pelarut

yang ideal untuk ekstraksi:

1. Tidak toksik dan ramah lingkungan

2. Mampu mengekstrak semua senyawa dalam simplisia

3. Mudah untuk dihilangkan dari ekstrak

4. Tidak bereaksi dengan senyawa-senyawa dalam simplisia

yang diekstrak

5. Murah/ ekonomis

d. Lama waktu ekstraksi

Lama ekstraksi akan menentukan banyaknya senyawa-senyawa yang

terambil. Ada waktu saat pelarut/ ekstraktan jenuh. Sehingga tidak pasti,

semakin lama ekstraksi semakin bertambah banyak ekstrak yang

didapatkan.

e. Metode ekstraksi, termasuk suhu yang digunakan

Terdapat banyak metode ekstraksi. Namun secara ringkas dapat dibagi

berdasarkan penggunaan panas sehingga ada metode ekstraksi dengan

cara panas, serta tanpa panas. Metode panas digunakan jika senyawa-

senyawa yang terkandung sudah dipastikan tahan panas. Metode

ekstraksi yang membutuhkan panas antara lain:

- Dekok : Ekstraksi dilakukan dengan solven air pada suhu 90°-95°C

selama 30 menit.

- Infus :Hampir sama dengan dekok, namun dilakukan selama 15

menit.

- Refluks : Dilakukan dengan menggunakan alat destilasi, dengan

merendam simplisia dengan pelarut/solven dan memanaskannya

hingga suhu tertentu. Pelarut yang menguap sebagian akan

mengembung kembali kemudian masuk ke dalam campuran simplisia

kembali, dan sebagian ada yang menguap.

Page 7: Pemisahan

- Soxhletasi : Mirip dengan refluks, namun menggunakan alat khusus

yaitu esktraktor Soxhlet. Suhu yang digunakan lebih rendah

dibandingkan dengan refluks. Metode ini lebih hemat dalam hal

pelarut yang digunakan.

- Coque : Penyarian dengan cara menggodok simplisia menggunakan

api langsung. Hasil godokan setelah mendidih dimanfaatkan sebagai

obat secara keseluruhan (termasuk ampas) atau hanya digunakan

hasil godokannya saja tanpa menggunakan ampasnya.

- Seduhan

Dilakukan dengan menggunakan air mendidih, simplisia direndam

dengan menggunakan air panas selama waktu tertentu (5-10 menit)

seperti halnya membuat teh seduhan.

Metode ekstraksi dingin

dilakukan ketika senyawa yang terdapat dalam simplisia tidak tahan

terhadap panas atau belum diketahui tahan atau tidaknya, antara lain:

- Maserasi

Ekstraksi dilakukan dengan cara merendam simplisia selama

beberapa waktu, umumnya 24 jam dalam suatu wadah tertentu

dengan menggunakan satu atau campuran pelarut.

Page 8: Pemisahan

- Perkolasi

Perkolasi merupakan ekstraksi cara dingin dengan mengalirkan

pelarut secara kontinu pada simplisia selama waktu tertentu.

f. Proses Ekstraksi

Proses saat ekstraksi menentukan hasil ekstrak. Beberapa proses ekstraksi

menghendaki kondisi yang terlindung dari cahaya, ini terutama pada

proses ekstraksi bahan-bahan yang mengandung kumarin dan kuinon.

Ekstraksi bisa dilakukan secara bets per bets atau secara kontinu. Pada

ekstraksi skala industri, umumnya dilakukan secara kontinu. Ekstraksi

bisa dilakukan secara statik (tanpa pengadukan) atau dengan proses

dinamik (dengan pengadukan).

B. Jenis-jenis Ekstrak

Terdapat beberapa jenis ekstrak baik ditinjau dari segi pelarut yang

digunakan ataupun hasil akhir dari ekstrak tersebut.

1. Ekstrak air

Menggunakan pelarut air sebagai cairan pengekstraksi. Pelarut air merupakan

pelarut yang mayoritas digunakan dalam proses ekstraksi. Ekstrak yang

dihasilkan dapat langsung digunakan atau diproses kembali seperti melalui

pemekatan atau proses pengeringan.

2. Tinktur

Sediaan cair yang dibuat dengan cara maserasai ataupun perkolasi simplisia.

Pelarut yang umum digunakan dalam proses produksi tinktur adalah etanol.

Satu bagian simplisia diekstrak dengan menggunakan 2-10 bagian

menstrum/ekstraktan.

3. Ekstrak cair

Bentuk dari ekstrak cair mirip dengan tinktur namun telah melalui pemekatan

hingga diperoleh ekstrak yang sesuai dengan ketentuan farmakope.

4. Ekstrak encer

Dikenal sebagai ekstrak tenuis, dibuat seperti halnya ekstrak cair. Namun

kadang masih perlu diproses lebih lanjut.

5. Ekstrak kental

Ekstrak ini merupakan ekstrak yang telah mengalami proses pemekatan.

Ekstrak kental sangat mudah untuk menyerap lembab sehingga mudah untuk

Page 9: Pemisahan

ditumbuhi oleh kapang. Pada proses industri ekstrak kental sudah tidak lagi

digunakan, hanya merupakan tahap perantara sebelum diproses kembali

menjadi ekstrak kering

6. Ekstrak kering (extract sicca)

Ekstrak kering merupakan ekstrak hasil pemekatan yang kemudian

dilanjutkan ke tahap pengeringan. Prose pengeringan dapat dilakukan dengan

berbagai macam cara yaitu:

a. Menggunakan bahan tambahan seperti laktosa, aerosil

b. Menggunakan proses kering beku, proses ini mahal

c. Menggunakan proses proses semprot kering atau fluid bed drying

7. Ekstrak minyak

Dilakukan dengan cara mensuspensikan simplisia dengan perbandingan

tertentu dalam minyak yang telah dikeringkan, dengan cara seperti maserasi.

8. Oleoresin

Merupakan sediaan yang dibuat dengan cara ekstraksi bahan oleoresin (mis.

Capsicum fructus dan zingiberis rhizom) dengan pelarut tertetu umumnya

etanol.

C. Proses Ekstraksi Skala Industri

Terdapat beberapa tahapan dalam proses ekstraksi skala industri, meliputi:

1. Penghalusan/ penggilingan simplisia

2. Ekstraksi tanaman obat

3. Pemurnian ekstrak

4. Pemekatan ekstrak

5. Pengeringan ekstrak

6. Standardisasi ekstrak

7. Pengemasan

D. Standardisasi Ekstrak

Ekstrak yang dihasilkan dalam skala industri harus merupakan ekstrak yang

sudah terstandar sesuai dengan ketentuan yang berlaku (mengacu pada MMI atau

kompendia yang lain seperti Farmakope). Komponen standardisasi ekstrak

meliputi:

1. Pengujian makro dan mikroskopik untuk identitas

Page 10: Pemisahan

2. Pemeriksaan pengotor/ zat asing organik dan anorganik

3. Penentuan susut pengeringan dan kandungan air

4. Penentuan kadar abu

5. Penentuan kadar serat

6. Penentian kadar komponen terekstraksi (kadar sari)

7. Penentuan kadar bahan aktif/ senyawa penanda

8. Penentuan cemaran mikroba dan tidak adanya bakteri patogen

9. Pemeriksaan residu pestisida.

E. Jenis – jenis Ekstraksi

1. Ekstraksi Padat-Cair

Pada ekstraksi padat-cair, satu atau beberapa komponen yang dapat larut

dipisahkan dari bahan padat dengan bantuan pelarut. Proses ini sering

digunakan secara teknis dalam skala besar terutama di bidang industri bahan

alami dan makanan misalnya bahan-bahan aktif dari tumbuhan atau organ-

organ binatang untuk keperluan farmasi, gula dari ubi, minyak dari biji-

bijian, kopi dari biji kopi.

Untuk mencapai unjuk kerja atau kecepatan ekstraksi yang tinggi pada

ekstraksi padat-cair, syarat-syarat beikut harus dipenuhi :

a. Karena perpindahan massa berlangsung pada bidang kontak antara fasa

padat dan fasa cair, maka bahan itu perlu sekali memiliki  permukaan

yang seluas mungkin.

b. Kecepatan alir pelarut sedapat mungkin besar dibandingkan dengan laju

alir bahan ekstraksi, agar ekstraksi yang terlarut dapat segera diangkut

keluar dari permukaan bahan padat.

c. Suhu yang lebih tinggi (viskositas pelarut lebih rendah, kelarutan ekstrak

lebih besar) pada umumnya menguntungkan unjuk kerja ekstraksi.

2. Ekstraksi Cair-Cair

Pada ekstraksi cair-cair, satu komponen bahan atau lebih dari suatu campuran

dipisahkan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi cair-cair terutama digunakan,

bila pemisahan campuran dengan cara destilasi tidak mungkin dilakukan

(misalnya karena pembentukan azeotrof atau karena kepekaannaya terhadapa

panas ) atau tidak ekonomis.

Page 11: Pemisahan

F. Ekstraktor

1. Ekstraktor padat-cair tak kontinu

Prinsip kerja : dalam hal yang paling sederhana bahan ekstraksi padat

dicampur beberapa kali dengan pelarut segar di dalam sebuah tangki

pengaduk. Ekstraktor-ekstraktor yang sebenarnya adalah tangki-tangki

dengan pelat ayak yang dipasang di dalamnya. Ekstraktor semacam ini hanya

sesuai untuk bahan padat dengan partikel yang tidak terlalu halus. Yang lebih

ekonomis lagi adalah penggabungan beberapa ekstraktor-ekstraktor yang

dipasang seri dan aliran beberapa bahan ekstraksi berlawanan dengan aliran

pelarut, pada ekstraksi bahan-bahan yang peka terhadap suhu terdapat sebuah

bak penampung sebagai pengganti ketel destilasi. Dari bak tersebut larutan

ekstrak dialirkan ke dalam alat penguap vakum. Uap pelarut yang terbentuk

kemudian dikondensasikan, pelarut didinginkan dan dialirkan kembali ke

dalam ekstraktor dalam keadaan dingin. Jenis-jenis ekstraktor padat-cair

kontinu :

a. ekstraktor keranjang

pada ekstraktor keranjang, bahan ekstraksi terus-menerus

dimasukkan ke dalam sel-sel yang berbentuk juring atau sector dari

sebuah rotor yang berputar lambat mengelilingi poros vertical.

Bagian bawah sel-sel ditutup sebuah Pelat ayak.

b. ekstraktor sabuk

pada ekstraktor ini, bahan ekstraksi diumpan secara kontinu di atas

sabuk ayak yang melingkar. Disepanjang sabuk bahan dibasahi oleh

pelarut atau larutan ekstrak dengan konsentrasi yang meningkat dan

arah aliran berlawanan setelah itu bahan dikeluarkan dari

ekstraktor.

Page 12: Pemisahan

2. Ekstraktor padat-cair tak kontinu

Cara kerja ekstraktor ini serupa dengan ekstraktor-ekstraktor yang dipasang

seri, tetapi pengisian, pengumpanan pelarut dan juga pengosongan

berlangsung secara otomatik penuh dan terjadi dalam sebuah alat yang sama.

Ekstraktor semacam ini kebanyakan hanya digunakan untuk bahan ekstraksi

yang tersedia dalam kuantitas besar (mis : biji-bijian minyak, tumbuhan).

3. Ekstraktor cair-cair tak kontinu

Alat tak kontinu yang sederhana biasa digunakan misalnya untuk mengolah

bahan dalam jumlah yang kecil atau bila hanya sesekali dilakukan ekstraksi.

Ekstreaktor cair-cair tak kontinu lebih menguntungkan bagi proses

pencampuran dan pemisahan adalah tangki yang bagian bawahnya runcing

(dilengkapi dengan perkakas pengaduk, penyalur bawah maupun kaca intip

yang tersebar pada seluruh ketinggiannya) larutan ekstrak yang dihasilkan

setiap kali dipisahkan dengan cara penjernihan

4.  Ekstraktor cair-cair tak kontinu

operasi kontinu pada ekstraksi cair-cair dapat dilaksanakan dengan sederhana

karena, tidak saja hanya pelarut, melainkan juga bahan ekstraksi cair secara

mudah dapat dialirkan melalui bantuan pompa.

a. kolom ekstraksi

Dalam sebuah kolom ekstraksi vertical bahan ekstraksi cair dan pelarut

saling dikontakkan dengan arah aliran yang berlawanan. Dengan bantuan

pompa cairan yang lebih ringan dimasukkan dari bagian bawah, dan

cairan berat dari bagian atas kolom secara kointinu.

Page 13: Pemisahan

b. kolom semprot

pada kolom semprot, fasa ringan hanya didistribusikan satu kali

oleh suatu perlengkapan distribusi yang berada di bawah ujung

kolom. Tetes-tetes yang terbentuk bergelembung menembus fasa

berat  dan berkumpul menjadi satu pada ujung kolom.

c. kolom pelat ayak

fasa ringan yang berkumpul di bawah setiap pelat ayak didorong ke

atas oleh fasa berat melalui lobang-lobang pelat dan pada saat yang

sama terpecah menjadi tetes-tetes.

 

Page 14: Pemisahan

2.3 FILTRASI

A. Pengertian Filtrasi

Filtrasi adalah pembersihan partikel padat dari suatu fluida dengan

melewatkannya pada medium penyaringan, atau septum, dimana zat padat itu

tertahan. Pada industri, filtrasi ini meliputi ragam operasi mulai dari penyaringan

sederhana hingga pemisahan yang kompleks. Fluida yang difiltrasi dapat berupa

cairan atau gas; aliran yang lolos dari saringan mungkin saja cairan, padatan, atau

keduanya. Suatu saat justru limbah padatnyalah yang harus dipisahkan dari

limbah cair sebelum dibuang. Seringkali umpan dimodifikasi melalui beberapa

pengolahan awal untuk meningkatkan laju filtrasi, misal dengan pemanasan,

kristalisasi, atau memasang peralatan tambahan pada penyaring seperti selulosa

atau tanah diatomae. Oleh karena varietas dari material yang harus disaring

beragam dan kondisi proses yang berbeda, banyak jenis penyaring telah

dikembangkan.

Hal yang paling utama dalam filtrasi adalah mengalirkan fluida melalui

media berpori. Filtrasi dapat terjadi karena adanya gaya dorong, misalnya ;

gravitasi, tekanan dan gaya sentrifugal. Pada beberapa proses media filter

membantu balok berpori (cake) untuk menahan partikel-partikel padatan di dalam

suspensi sehingga terbentuk lapisan berturut turut pada balok sebagai filtrat yang

melewati balok dan media tersebut. Filtrasi biasa dilakukan pada skala

laboratorium sampai slaka pilot plant/industri baik dengan

cara batch maupun kontinyu.

B. Penerapan Filtrasi

Filtrasi Skala Laboratorium, Filtrasi digunakan untuk memisahkan

campuran heterogen zat padat yang tidak larut dalam cairan. Penyaringan

menggunakan corong gelas dan kertas saring dan hasil saringan disebut filtrat.

Filtrasi Skala Industri, Sebelum peralatan filtrasi digunakan harus diperiksa

dahulu supaya tidak terjadi hal-hal yang tidak diinginkan pada waktu beroperasi,

misalnya penyaring tidak berfungsi secara optimum. Fluida mengalir melalui

media penyaring karena adanya perbedaan tekanan yang melalui media tersebut.

penyaring dilakukan agar dapat beroperasi pada tekanan di atas atmosfer pada

bagian atas media penyaring, tekanan operasi pada bagian atas media penyaring

dan vakum pada bagian bawah

Page 15: Pemisahan

Tekanan di atas atmosfer dapat dilakukan dengan gaya gravitasi pada

cairan dalam suatu kolom, dengan menggunakan pompa atau blower,atau dengan

gaya sentrifugal. Dalam suatu penyaring gravitasi media penyaring bias jadi tidak

lebih baik daripada saringan (screen) kasar atau dengan menggunakan partikel

kasar seperti pasir.

Penyaring gravitasi dibatasi penggunaannya dalam industri untuk suatu

aliran cairan kristal kasar,penjernihan air minum, dan pengolahan limbah cair.

Kebanyakan penyaring industri adalah penyaring tekan, penyaring vakum, atau

pemisah sentrifugal. Penyaring tersebut beroperasi secara kontinyu atau

diskontinyu, tergantung apakah buangan dari padatan tersaring terus-menerus

(steady) atau hanya sebagian. Sebagian besar siklus operasi dari penyaring

diskontinyu, aliran fluida melalui peralatan secara kontinyu, tetapi harus

dihentikan secara periodik untuk membuang padatan yang terakumulasi. Dalam

saringan kontinyu buangan padat atau fluida tidak dihentikan selama peralatan

beroperasi.

C. Klasifikasi  Filtrasi (Penyaringan)

Dalam beberapa penyaringan, padatan-saring yang terbentuk merupakan medium

penyaring yang baik.

Berdasarkan gaya pendorong aliran, penyaringan dapat di klasifikasikan sebagai

berikut:

1. Penyaring gaya berat (gravity filters)

2. Penyaring tekanan (Pressure filters)

3. Penyaring vakum (Vacuum filters)

4. Penyaring sentrifugal ( Centrifugal filters)

Berdasarkan operasinya dibagi atas :

1. Cara batch (bertahap )

2. Cara continue (berkesinambungan)

Tipe-tipe penyaring :

1. Penyaring pasir (sand filter) :

a. tangki terbuka

b. tangki tertutup

Page 16: Pemisahan

2. Penyaring tekan (filters press):

a. Pelat berongga (recessed plate)

b. Pelat dan bingkai (plate and frame)

3. Penyaring – Daun ( leaf )

a. Moore : Penyaring Moore adalah penyaring daun yang orsinil.

Kumpulan daun penyaring dicelupkan dalam tangki slurry, daun

penyaring dihubungkan dengan sistim produksi vakum.

b. Kelly : Penyaring ini berbentuk persegi panjang, ditempatkan dalam

bejana silinder horizontal. Kumpulan daun penyaring ini dikeluar

masukkan ke bejana dengan bantuan rel dan roda.

c. Sweetland : Penyaring ini berbentuk lingkaran dan sama besar.

Penyaringan dilakukan dalam bejana bertekanan.

d. Niagara : Penyaring ini ditempatkan dalam tangki vertical dan

horizontal.

4. Penyaring tabung ( tubular / candle filter )

5. Penyaring – Teromol

a. Oliver ( Rotary drum )

b. Topfeed ( Dorco )

6. Penyaring Sabuk mendatar (horizontal belt filter)

D. Macam-Macam Filter

Penyaring berfungsi menahan dan menyangga partikel padatan . syarat penyaring

yang baik :

1. Secara mekanis kuat

2. tahan korosi (terhadap cairan yang ditangani)

3. memberikan tahanan yang kecil terhadap aliran (porosity besar)

Macam- macam filter antara lain:

1. Filter Gravitasi (Gravity Filter)

Merupakan tipe yang paling tua dan sederhana. Filter ini tersusun atas

tangki-tangki yang bagian bawahnya berlubang-lubang dan diisi dengan

pasir-pasir berpori dimana fluida mengalir secara laminer. Filter ini

dugunakan untuk proses fluida dengan kuantitas yang besar dan

mengandung sedikit padatan. Contohnya : pada pemurnian air.

Page 17: Pemisahan

Tangki biasanya terbuat dari kayu, bata atau logam tetapi untuk

pengolahan air biasa digunakan beton. Saluran dibagian bawah yang

berlubang mengarah pada filtrat, saluran itu dilengkapi dengan pintu atau

keran agar memungkinkan backwashing dari dasar pasir untuk

menghilangkan padatan-padatan yang terakumulasi. Bagian bawah yang

berlubang tertutup oleh batuan atau kerikil setinggi 1 ft atau lebih untuk

menahan pasir. Pasir yang biasa digunakan dalam pengolahan air sebagai

media filter adalah pasir-pasir kuarsa dalam bentuk yang seragam. Kokas

yang dihancurkan biasanya digunakan untuk menyaring asam sulfur.

Batu kapur biasanya digunakan untuk membersihkan cairan organik baik

dalam filtrasi maupun adsorbsi.

Hal yang harus diperhatikan dalam filter gravitasi, bongkahan-bongkahan

kasar (batu atau kerikil) diletakkan bagian atas balok berpori (cake)

untuk menahan materi-materi kecil yang ada di atasnya (pasir, dll).

Materi yang berbeda ukurannya harus diletakkan dengan membentuk

lapisan-lapisan sehingga dapat bercampur dan ukuran untuk setiap materi

harusnya sama untuk menyediakan pori-pori dan kemampuan yang

maksimal.

2. Filter plate and frame

Filter tekanan biasanya tersusun dari pelat-pelat dan bingkai-bingkai.

Pada filter ini pelat-pelat dan bingkai-bingkai disusun secara bergantian

dengan filter kain dengan arah berkebalikan pada tiap pelat.

Pemasangannya dilakukan secara bersamaan sebagai kesatuan gaya

mekanik (oleh sekrup / secara hidrolik).

Ada beberapa macam tipe bertekanan yang menggunakan pelat dan

bingkai. Yang paling sederhana mempunyai salah satu saluran tunggal

mengenali suspensi pada pencucian dan pembukaan tunggal pada setiap

pelat untuk mangalirkan cairan (pada pengiriman terbuka). Tipe yang

lain mempunyai saluran terpisah untuk membedakan suspensi dan air

pencucian tetapi ada juga yang menggunakan saluran terpisah untuk

memisahkan suspensi dan air pencucian (pada pengiriman tertutup).

Saluran ini biasanya terdapat di pojok atau di tengah atau tepat di tengah.

Umpan suspensi masuk malalui saluran yang terbentuk dari lubang-

lubang pada pojok kanan atas antara pelat dan bingkai. Dari saluran ini,

Page 18: Pemisahan

suspensi masuk ke bingkai menuju ruang di antara pelat-pelat. Tekanan

pada suspensi diumpankan pada proses penekanan untuk menghasilkan

filtrat. Filtrat tersebut menuju ruang-ruang diantara kain dan pelat

melalui kain-kain dari kedua sisi pelat ke keluaran yang berupa klep atau

menuju saluran kedua yang dibentuk oleh lubang-lubang pada pojok lain

dari pelat dan bingkai dengan keluaran yang didukung oleh pelat-pelat

tidak oleh bingkai. Baik keluaran melalui saluran atau melalui keran atau

klep dan pelat dilubangi atau dibuat dengan filtrat, memasuki keluaran

melalui sisi pelat.

Padatan dalam suspensi berakumulasi dalam kain pada sisi sebaliknya

dari pelat-pelat. Setelah beberapa waktu sebagian kecil ruang diantara

pelat tersedia untuk suspensi, dan umpan dimatikan. Jika cake dicuci,

fluida pencuci di dalamnya disalurkan ke dalam suspensi atau masukan

campuran bi balik suspensi, masuk ke cake kurang lebih dari tengah

bingkai, dan lewat menuju pelat pada kedua sisi. Setelah cake dicuci,

aliran ini terhenti, gaya yang menahan pelat dilepaskan, pelat dan bingkai

terbuka seketika, dan cake dihilangkan atau dibuang ke dalam lubang di

bawah penekan. Setelah pembuangan selesai, penekan ditutup lagi

dengan memberikan gaya mekanik untuk mengunci pelat dan bingkai

bersamaan, dan sebuah siklus baru filtrasi dimulai.Pencucian dapat

dikeluarkan terpisah dari filtrat dengan menyediakan kedua keluaran

bawah melalui keran dan sebuah saluran terpisah pada pojok lainnya dari

pelat. Pencucian sederhana adalah ketika pencucian mengalir melalui

cake dengan jalan yang sama seperti filtrat. Ekspresi “trhough washing”

atau “every other pelate washing” membutuhkan penggunaan dua tipe

pelat yang berbeda. Pelat yang bukan pencuci (satu tombol) dan pelat

pencuci (tiga tombol) diisikan dalam penekan diantara bingkai (dua

tombol). Umpan memasuki bingkai seperti sebelumnya. Pencucian

memasuki setiap pelat dan melewati dua cake pada bingkai di kedua sisi

pelat, meninggalkan keran pada pelat bukan pencuci (satu tombol).

Metode ini memerlukan klep yang tertutup pada pelat-pelat (tiga tombol)

ke dalam masukan pencuci.

Semuam tipe pelat ini dapat didesain untuk mengoperasikan pada

pengiriman tertutup dengan menyediakan saluran ketiga yang dibentuk

Page 19: Pemisahan

oleh lubang di sebelah pojok kanan bawah pelat dan bingkai. Empat

saluran memungkinkan untuk mengoperasikan dengan menggunakan

pengiriman tertutup dengan keluaran terpisah untuk filtrat dan pencucian.

Umpan suspensi masuk ke setiap bingkai melalui saluran kanan atas

(tidak ada pembukaan dari saluran ini ke pelat manapun). Filtrat

meninggalkan setiap pelat menuju saluran kiri bawah bingkai penuh

dengan cake. Pencucian masuk melalui saluran kiri atas ke setiap pelat

menuju cake ganda di antara bingkai pada sisi lain pelat ini dan keluar

melalui saluran kanan bawah pada pelat pengganti (satu tombol). Selama

pencucian keran pada filtrat pada keluaran dan masukan pencucian

tertutup. Penekan pelat dan bingkai sangat luas digunakan khususnya

ketika cake sangat berharga dan ukurannya sangat kecil. Filter yang

kontinyu menggantikan penekan pelat dan bingkai untuk banyak operasi

berskala besar.

3. Batch Leaf Filter

Filter daun mirip dengan filter pelat dan bingkai, di bagian dalamnya

cake disimpan pada setiap sisi daun dan filtrat mengalir keluar melalui

saluran dari saringan pembuangan air yang kasar pada daun di antara

cake, daun-daun tersebut dibenamkan ke dalam suspensi.

Filter daun tetap (tipe Sweetland), Filter daun berotasi (tipe Vallez)

dimana cake lebih seragam, Filter Kelly dalam posisi terbuka. Filter

tertutup dan kran masukan terbuka sehingga suspensi dapat masuk ke

selongsong dengan udara yang dipindahkan dari ventilasi ke selongsong

atas bagian belakang. Ventilasi dapat tertutup atau dibiarkan terbuka

setelah selongsong penuh. Jika kran dibiarkan terbuka, maka kran akan

membatasi aliran berlebih dan akan mengembalikan umpan yang

berlebih ke tangki pengumpan sehingga dapat memberikan sirkulasi yang

lebih baik antara filter daun dan untuk menjaga partikel-partikel besar

dari pengendapan filtrasi dilanjutkan sampai ketebalan yang diinginkan

tercapai atau filtrasi rata-rata turun secara tajam.

Umpan didiamkan sebentar, saluran keluaran terbuka kemudian slurry

dialirkan. Tekanan udara rendah dialirkan ke dalam tangki untuk

menambahkan solution berlebih. Adanya perbedaan tekanan akan

membantu menjaga cake di dalam melawan filter kain. Setelah filter

Page 20: Pemisahan

kosong, tutup dapat dibersihkan atau dialiri udara berlebih untuk

mengeringkan cake lebih dulu. Untuk kelebihan fluida pencuci

dikeringkan pada akhir pencucian dengan cara sama seperti pada

kelebihan slurry dan cake dialiri dengan udara. Tutup dibuka dan cake

dibuang bertekanan udara. Contoh : pembuatan Mg dari air laut.

4. Filter Press

Suatu  mesin  pres  bersaringan  berisi  satu  set  plat  yang  didesain 

untuk menyediakan  serangkaian  ruang  atau  kompartemen  yang 

didalamnya  padatan dikumpulkan.  Plat-plat  tersebut  dilingkupi 

medium  penyaring  seperti  kanvas. Lumpur dapat mencapai tiap-tiap

kompartemen dengan tekanan tertentu : cairan melalui  kanvas  dan 

keluar  ke  pipa  pembuangan,  meninggalkan  padatan dibelakangnya. 

Plat  dari  suatu  mesin  pres  bersaringan  dapat  berbentuk  persegi atau

lingkaran, vertikal atau horizontal. Kebanyakan  kompartemen  padatan 

dibentuk  dengan  cetakan  plat berbahan  polipropelina.  Dalam  desain 

lain,  kompertemen  tersebut  dibentuk  di dalam  cetakan  plat 

berbingkai  (plate-and-frame  press),  yang  didalamnya terdapat plat

persegi panjang yang pada satu sisi dapat diubah-ubah. Pengoperasiannya

sebagai berikut :

a. Plat  dan  bingkai  dipasang  pada  posisi  vertikal  dalam  rak  logam,

dengan kain melingkupi permukaan setiap plat,dan ditekan dengan

keras bersama dengan memutar skrup hidrolik.

b. Lumpur memasuki suatu sisi akhir dari rangkaian plat dan bingkai.

c. Lumpur  mengalir  sepanjang  jalur  pada  satu  sudut  rangkaian

tersebut.

d. Jalur  tambahan  mengalirkan  lumpur  dan  jalur  utama  ke  dalam

setiap bingkai.

e. Padatan  akan  terendapkan  di  atas  kain  yang  menutupi 

permukaan plat.

f. Cairan  menembus  kain,  menuruni  jalur  pada  permukaan  plat

(corrugation), dan keluar dari mesin press.

g. Setelah merangkai mesin press, lumpur dimasukkan dengan pompa

atau tangki bertekanan pada tekanan 3 s.d. 10 atm.

Page 21: Pemisahan

2.4 KRISTALISASI

A. Pengertian Kristalisasi

Kristalisasi merupakan teknik pemisahan kimia antara bahan padat-cair,

di mana terjadi perpindahan massa (mass transfer) dari suat zat terlarut(solute)

dari cairan larutan ke fase kristal padat. Pemisahan secara kristalisasi dilakukan

untuk memisahkan zat padat dari larutannya dengan jalan menguapkan

pelarutnya. Zat padat tersebut dalam keadaan lewat jenuh akan bentuk kristal.

Kristal kristal dapat terbentuk bila uap dari partikel yang sedang mengalami

sublimasi menjadi dingin. Selama proses kristalisasi, hanya partikel murni yang

akan mengkristal.

Pemisahan dengan teknik kristalisasi ini, didasari atas pelepasan pelarut

dari zat terlarutnya dalam sebuah campuran homogeen atau larutan, sehingga

terbentuk kristal dari zat terlarutnya. Proses ini adalah salah satu teknik

pemisahan padat-cair yang sangat penting dalam industri, karena dapat

menghasilkan kemurnian produk hingga 100%.

B. Klasifikasi Kristalisasi

Kristalisasi dibedakan menjadi empat macam, yaitu :

1. Kristalisasi penguapan

Kristalisasi penguapan dilakukan jika zat yang akan dipisahkan tahan

terhadap panas dan titik bekunya lebih tinggi daripada titik didih pelarut.

2. Kristalisasi pendinginan. 

Kristalisasi pendinginan dilakukan dengan cara mendinginkan larutan.

Pada saat suhu larutan turun, komponen zat yang memiliki titik beku

lebih tinggi akan membeku terlebih dahulu, sementara zat lain masih

larut sehingga keduanya dapat dipisahkan dengan cara penyaringan. Zat

lain akan turun bersama pelarut sebagai filtrat, sedangkan zat padat tetap

tinggal di atas saringan sebagai residu.

3. Pemanasan dan Pendinginan

Metode ini merupakan gabungan dari dua metode diatas. Larutan panas

yang Jenuh dialirkan kedalam sebuah ruangan yang divakumkan.

Sebagian pelarut menguap, panas penguapan diambil dari larutan itu

sendiri, sehingga larutan menjadi dingin dan lewat jenuh. Metode ini

disebut kristalisasi vakum.

Page 22: Pemisahan

4. Penambahan bahan (zat) lain.

Untuk pemisahan bahan organic dari larutan seringkali ditambahkan

suatu garam. Garam ini larut lebih baik daripada bahan padat yang

dinginkan sehinga terjadi desakan dan membuat bahan padat menjadi

terkristalisasi.

Pembentukan kristal dapat juga terjadi bila suatu larutan telah melampaui

titik jenuhnya. Titik jenuh larutan adalah suatu titik ketika penambahan partikel

terlarut sudah tidak dapat menyebabkan partikel tersebut melarut, sehingga

terbentuk larutan jenuh. Larutan jenuh adalah larutan yang mengandung jumlah

maksimum partikel terlarut pada suatu larutan pada suhu tertentu. Contohnya

adalah NaCl ketika mencapai titik jenuh maka akan terbentuk kristal.

Berkurangnya air karena penguapan, menyebabkan larutan melewati titik jenuh

dan mempercepat terbentuknya kristal.

C. Mekanisme Pembentukan Kristal

1. Pembentukan Inti

Inti kristal adalah partikel-partikel kecil bahkan sangat kecil yang dapat

terbentuk secara cara memperkecil kristal-kristal yang ada dalam alat

kristalisasi atau dengan menambahkan benih kristal ke dalam larutan

lewat jenuh.

2. Pertumbuhan Kristal

Pertumbuhan kristal merupakan gabungan dari dua proses yaitu :

a. Transportasi molekul-molekul atau (ion-ion dari bahan yang akan di

kristalisasikan) dalam larutan kepermukaan kristal dengan cara

difusi. Proses ini berlangsung semakin cepat jika derajat lewat jenuh

dalam larutan semakin besar.

b. Penempatan molekul-molekul atau ion-ion pada kisi kristal. Semakin

luas total permukaan kristal, semakin banyak bahan yang di

tempatkan pada kisi kristal persatuan waktu.

Page 23: Pemisahan

D. Syarat-Syarat Kristalisasi

1. Larutan harus jenuh

Larutan yang mengandung jumlah zat berlarut berlebihan pada suhu

tertentu, sehingga kelebihan itu tidak melarut lagi. Jenuh berarti pelarut

telah seimbang zat terlarut atau jika larutan tidak dapat lagi melarutkan

zat terlarut, artinya konsentrasinya telah maksimal jika larutan jenuh

suatu zat padat didinginkan perlahan-lahan, sebagian zat terlarut akan

mengkristal, dalam arti diperoleh larutan super jenuh atau lewat jenuh 

2. Larutan harus homogeny

Partikel-partikel yang sangat kecil tetap tersebar merata biarpun

didiamkan dalam waktu lama.

3. Adanya perubahan suhu

Penurunan suhu secara drastis atau kenaikan suhu secara dratis

tergantung dari bentuk kristal yang didinginkan.

E. Jenis-Jenis Crystallizer (Kristallisator)

Alat-alat kristalisasi disebut juga Crystallizer atau Kristallisator. Alat-alat

ini digunakan dalam proses kristalisasi terutama dalam skala industri, alat-alat

yang digunakan dalam proses kristalisasi sangat beragam. Hal ini disebabkan

oleh sifat-sifat bahan dan kondisi pertumbuhan kristal yang sangat bervariasi.

Disamping itu juga karena kristallisasi dilaksanakan untuk tujuan yang berbeda-

beda (pemisahan bahan, pemurnian bahan, pemberian bentuk).

1. Jenis Crystallizer dengan Circulating Magma

a.  Forced Circulating Liquid Evaporator Crystallizer

Kristaliser jenis ini mengkombinasikan antara pendinginan dan evaporasi

untuk mencapai kondisi supersaturasi (larutan lewat jenuh).

Umpan berupa larutan induk terlebih dahulu dilewatkan melalui

sebuah Heat Exchangers untuk dipanaskan. Heat exchangers tersebut

berada didalam evaporator. Didalam evaporator terjadi flash evaporation

yaitu: terjadi pengurangan jumlah atau kandungan pelarut dan terjadi

peningkatan kosentrasi zat terlarut. Dimana pada saat itu juga, keadaan

zat terlarut sudah lewat jenuh atau supersaturasi. Larutan yang sudah

berada pada keadaan lewat jenuh tersebut dialirkan menuju badan

crystallizer untuk diperoleh padatan berupa kristal. Dimana pada badan

Page 24: Pemisahan

crystallizer terdapat mekanisme kristalisasi yaitu nukleasi dan

pertumbuhan kristal. Produk kristal dapat diambil sebagai hasil pada

bagian bawah crystallizer, namun tidak semua proses berjalan sempurna

atau dengan kata lain tidak semua cairan induk berubah menjadi padatan

kristal. Karena itu ada proses pengembalian kembali hasil pipa sirkulasi

(circulating pipe) atau  proses recycle hasil kristaliasi.

Terlihat bahwa umpan dan campuran umpan dengan hasil yang masih

belum padatan, dialirkan dengan paksa atau forced circulation, serta

adanya Heat Exchangers dapat membuat kenaikan titik didih yang

sempurna. Kenaikan titik didih pada Heat Exchangers pada Evaporator

untuk dapat membuat larutan menjadi lewat jenuh berkisar antara 3 –

100F untuk sekali lewat. Bila kenaikan titid didih yang diharapkan untuk

mendapatkan kristal yang baik tidak sesuai, maka dapat digunakan

beberapa evaporator untuk menaikan titik didih, dimana kosentrasi zat

terlarut akan meningkat juga. Karena mengalir secara paksa

menggunakan pompa, maka kecepatan aliran cukup tinggi, sehingga akan

mengakibatkan ketinggian  permukaan larutan pada crystallizer tidak

tetap atau naik turun. Umumnya crystallizer jenis ini dibangun dengan

diameter 2 feet atau pada skala industri sekitar 4 feet atau lebih.

b. Draft Tube Baffle (DTB) Cyrstallizer

Draft tube baffle (DTB) crystallizers atau plat buang/tabung isap

kristalisasi merupakan salah satu dari beberapa jenis alat kristalisator

yang didasarkan pada pemisahan debu/uap dari bahan melalui fase lewat

- jenuh yang ditingkatkan sehingga diperoleh kristal – kristal yang besar.

Alat ini dilengkapi dengan tabung junjut fungsi sekat untuk

mengendalikan sirkulasi magma dan dilengkapi pula oleh alat penggerak

(argitator).

 Proses kerja Draft Tube Baffle (DTB) Crystallizers dapat dibedakan

menjadi dua bagian. Bagian pertama adalah proses kristalisasi dan bagian

kedua adalah proses klarifikasi. Pada bagian kristalisasi, bahan sample

dan cairan induk (mother liquid) dimasukkan kedalam tangki DTB

Crystallizers melalui sebuah pipa Superheated Solution From Hearter and

Recirculation Pump, komponen ini akan mendorong bahan naik ke atas

dalam Draft Tube (suatu tabung isap). Didalam tabung isap bahan akan

Page 25: Pemisahan

tercampur dan mengalami sirkulasi dengan bantuan Agitator

(pemutar/pengaduk) yang berada di dalam tangki bagian bawah, Kedua

bahan ini akan membentuk magma melalui fase lewat-jenuh yang

ditingkatkan. Magma yang terbentuk akan mengalami perubahan density

sehingga uap yang terkandung di dalamnya akan terlepas kepermukaan

magma menuju ke Vapors Separation (pemisahan uap).

Magma yang mengalami perubahan density akan mengalami proses

nukleasi (pembentukan inti kristal), kristal yang terbentuk akibat proses

nukleasi akan mengendap ke dasar larutan dan sebagian akan naik ke

permukaan. Kristal yang mengendap akan mengalami pemisahan antara

kristal halus dan kristal kasar pada settling zone (zonapenyelesaian),

dimana sebagian Kristal akan dikeluarkan dari dasar tangki dan

selebihnya dijadikan umpan bersama cairan induk untuk melakukan

proses sirkulasi guna melarutkan partikel-partikel halus yang masih

mengendap. Pada bagian klarifikasi akan terjadi pemisahan pada bentuk

kristal, Kristal yang sesuai dengan keinginan akan diambil dan kristal

yang belum sesuai (ukurannya besar/kasar) akan dikembalikan ke zona

kristalisasi untuk proses lebih lanjut.Dengan menggunakan alat Draft

Tube Baffle (DTB) Crystallizers dapat diperoleh produk :

- Natrium Karbonat (Sodium Carbonate)

- Sodium Sulfat (Sodium Sulfate)

- Natrium Nitrat (Sodium Nitrate)

- Tembaga Sulfat (Copper Sulfate)

- Sodium Sulfit (Sodium Sulfite)

- Kalsium Klorida (Calcium Chloride)

- Amonium Sulfat (Ammonium Sulfate)

- Kalium Klorida (Potassium Chloride)

Adapun Keuntungan menggunakan  Draft Tube Baffle (DTB)

Crystallizers antara lain :

- Mampu memproduksi kristal – kristal dalam bentuk tunggal.

- Siklus operasionalnya lebih panjang.

- Biaya operasi lebih rendah.

Page 26: Pemisahan

- Kebutuhan ruang minimum

- Instrument dapat dikendalikan dengan mudah

- Kesederhanaan operasi, memulai dan penyelesaian.

c. Forced Circulation Baffle Surface Cooled Crystallizer

Crystallizer jenis ini menggunkan prinsip sirkulasi cairan atau larutan

induk, dimana umpan maupun hasil kristaliasi akan masuk

kedalam Sheell and Tube Heat Exchangers untuk didinginkan. Perbedaan

dengan jenis crystallizer lainnya ialah karena pada saat

dibadan crystallizer terbentuk campuran kristal dan cairan induk, maka

akan terjadi tumbukan antara cairan dengan kristal sehingga suhu

campuran akan meningkat, untuk mendinginkannya diperlukan medium

pendingin. Crystallizer ini mneggunakan prinsip pendinginan, karena

kristalisasi dapat terjadi melalui pembekuan (solidification).

Umpan dan recylce kristalisasi bersama-sama masuk kedalam medium

pendingin. Namun ada kelemahannya yaitu, panjang untuk pertukaran

panas pada HE dan kecepatan umpan serta recycle kristalisasi sangat di

perhitungkan, sebab jika terjadi kesalahan penurunan suhu untuk dapat

melakukan kristalisasi pada proses pendinginan tidak berlangsung secara

optimal. Oleh karena itu, pompa untuk sirkuasi sangat dikontrol dengan

baik, karena pompa itulah yang menciptakan laju alir disamping bukaan

valve. Adanya pompa menyebabkan cairan induk akan mengalir secara

turbulen baik didalam HE maupun didalam badan Crystalizer, maka akan

terjadi sering tumbukan untuk menghasilkan kristal, dimana terdapat

sekat antara saluran Head HE dengan ujung keluaran cairan induk. Bila

kristal sudah terbentuk pada cairan induk yang sudah lewat jenuh, maka

kristal akan turun karena adanya gaya gravitasi dan perbedaan massa

jenis. Kristal dariCrystallizer jenis ini berukuran besar antara 30 – 100

mesh.

d. OSLO Evaporative Crystallizer

Crystallizer ini dirancang berdasarkan adanya perbedaan suspensi yang

mulai terbentuk padachamber of suspension. Dimana terdapat HE

eksternal yang bertujuan untuk membuat keadaan lewat jenuh pada suhu

supersaturasinya.Umpan masuk pada G, karena dipompa umpan akan

Page 27: Pemisahan

bergerak secara paksa, masuk kedalam evaporator yang terdapat HE,

cairan umpan tersebut masuk kedalam B. Sebelum masuk ke B, pada

bagian A cairan induk yang panas akan bercampur dengan panas

penguapan pada bagian B. Laju penguapan tersebut harus dikontrol

antara kerja pompa untuk mengalirkan cairan induk dengan perubahan

panas campuran tersebut. Pada bagian B terjadi proses pencampuran

antara keadaan supersaturasi dengan kedaan penguapan, maka sering

timbul scale atau kerak garam, sehingga akan mengganggu proses

sirkulasi dari aliran tersebut. Sering kali diberikan bibit kristal pada bibit

kristal untuk mempercepat pembentukan kristal-kristal yang diharapkan.

e. OSLO Surface Cooled Crystallizer

Tidak jauh berbeda dengan OSLO Evaporative Crystallizer, hanya saja

cairan induk didinginkan terlebih dahulu sebelum masuk ke

dalam crystallizer. Lainnya sama dengan jenis crystallizer OSLO EC.     

f. Crystal Vacum Crystallizer 

Prinsip kerja dari Crytallizer jenis ini adalah : Feed dicampur dengan

cairan yang direcycle dipompa keruang penguap untuk diuapkan secara

adiabatic sehingga terjadilarutan lewat jenuh. Larutan tersebut mengalir

melalui pipa ketangki kristalisasi sehingga terbentuk kristal di dalam

tangki kristalisasi, kemudian kristal dikeluarkan melalui dischargenya

dancairannya direcycle.

Dengan alat ini ukuran kristal yang diinginkan dapat diatur dengan

mengatur kecepatan pompa sirkulasi. Kalau sirkulasinyalambat maka

kristal yang kecil-kecil pun akan larut mengendap.

g. Circulating Magma Vacuum Crystallizer

Pada tipe kristaliser ini, baik kristal ataupun larutan di sirkulasi diluar

badan kristal. Setelah dipanaskan larutan akan dialirkan ke badan

kristaliser.Kondisi vakum menjadi penyebab menguapnya pelarut,

sehingga menjadi lewat jenuh dan dihasilakan kristal.

2. Jenis Crystallizer Tanpa Circulating Magma

a. Jacketed Pipe Scraped Crystallizer

Crystallizer jenis ini berbentuk balok yang panjang, dimana didalamnya

terdapat piringan yang berlekuk-lekuk yang dapat berputar karena adanya

Page 28: Pemisahan

poros pada ujungnya. Alat ini mumnya dibuat dari dengan pipa dalam 6 –

12 inchi sebagai diameter dan panjangnya sekitar 20 – 40 feet, yang

disusun  seri dalam sambungan dengan 3 buah atau lebih. Piringan yang

berlekuk tersebut dinamakan dengan Scraper Blades yang berputar

dengan kecepatan 15 sampai 30 rpm. Suhu operasi yang dapat dijalankan

sekitar -75 sampai 1000F dan dapat juga digunakan pada cairan yang

memiliki viskositas lebih dari 10000 cp.

Prinsip kerjanya ialah plug flow, dimana cairan induk masuk dari bagian

atas samping kanan, lama kelamaan akan membentuk kristal didalam

pipa tersebut dan kristal akan mengendap dibawah dan menempel

didinding pipa, yang nantinya scaper blades akan mengambil kristal-

kristal tersebut. Ukuran kristal yang dihasilkan akan seragam, umumnya

besar-besar.

b. Batch Stirred Tank With Internal Cooling Coil

Crystallizer jenis ini dapat divariasikan terutama pada bagian

badan crystallizer yang dapat digunakan pengaduk atau tanpa pengaduk.

Umumnya bila dilengkapi dengan pengaduk waktu yang diperlukan

untuk menghasilkan kristal akan lebih cepat bila dibandingkan dengan

tanpa pengaduk. Koefisien perpidaan panas yang terjadi sebesar 50 -200

Btu/hr ft2 0F, namun perbedaan temperature yang diperbolehkan untuk

mendapatkan keadaan lewat jenuh ialah sebesar 5 – 100F.

Jenis crystallizer ini termasuk jenis yang batch, artinya tidak ada aliran

yang keluar setiap waktunya. Tangki crystallizer diisi, lalu diambil

hasilnya pada waktu tertentu. Jenis ini dapat digunakan untuk proses

yang continous dengan dilengkapi pengaduk. Umumnya jenis ini

memiliki tutup yang berbentuk torispherical, dimana umpan atau cairan

induk masuk dari atas dan masuk kedalam tangki untuk didinginkan.

Medium pendingin digunakan koil yang berada didalam

tangki crystallizer tersebut, sehingga efisiensi perpindahan panas cukup

tinggi. Karena kontak antar cairan dengan medium pendingin cukup luas.

Disamping itu, bila digunakan pengaduk pembentuk kristal terutama

pada secondary nucleation akan lebih besar bila dibandingkan dengan

tanpa pengaduk.

Page 29: Pemisahan

c. Direct Contact Refrigeration Crystallizer

Umumnya bila kita ingin menciptakan permukaan yang dingin atau

cukup dingin pada sebuah HE agak sulit karena perbedaan temperaturnya

harus sangat kecil (dibawah 30F), sehingga HE didesain dengan sebaik-

baiknya terutama luas permukaannya yang dapat memindahkan sejumlah

panas yang kita inginkan. Apalagi bila cairannya cukup kental, agak sulit

untuk mencipatkan perbedaan suhu yang sangat kecil tersebut. Untuk

mengatasinya dapat digunakan bahan pendingin yaitu

zat  refrigerant seperti pada beberapa aplikasi pendinginan air laut

menjadi es pada suhu yang rendah yang menggunakan refrigerant.

Prinsip kerja dari crystallizer jenis ini ialah dengan adanya pendinginan

dari refrigerant yang digunakan. Dimana umpan berupa cairan induk

dimasukkan kebadan crystallizer dengan suhu yang lebih tinggi dari suhu

yang refrigerant (suhu cair refrigerant minus). Karena titik didih

dari refrigerantsangat kecil atau jauh dibawah suhu cairan induk, maka

ada perpindahan panas dari cairan induk menuju refrigerant, dimana

akan mengakibatkan suhurefrigerant akan naik dan menguap untuk

mendinginkan cairan induk, sampai cairan induk berada pada keadaan

lewat jenuhnya. Penggunaan refrigerant ini medium pendingin sangatlah

efektif, karena apabila digunakan HE dengan media refrigerant sebagai

pendingin, perbedaan suhu yang dihasilkan akan sangat kecil. Contoh

dari jenis crystallizer ini pada proses pembuatan kristal Calcium

Chloride dengan refrigerant freon atau propane dan pembuatan kristal p-

xylenedengan refrigerant propane.

d. Twinned Crystallizer

Jenis crystallizer ini sebenarnya berbentuk tangki yang didalamnya

terdapat dua pengaduk yang dipisahkan oleh sekat atau baffle. Pada tiap

pengaduk terdapat medium pemanas dimana yang salah satunya berkerja

pada suhu saturasi, sedangkan satunya bekerja pada suhu supersaturasi

atau lewat jenuh. Namun bila suhu operasi pada crystallizer ini sama

pada kedua medium pemanas, umumnya akan didapatkan keseragaan

ukuran. Tetapi waktu yang diperlukan akan lebih lama, walaupun

terdapat dua pengaduk dalam satu tangki tersebut.

Page 30: Pemisahan

Sesuai dengan namanya bahwa seolah-olah terdapat dua macam

jenis crystallizer yang beroperasi pada suhu yang berbeda namun dalam

satu tangkicrystallizer (pada gambar diatas). Terlihat bahwa umpan

masuk dari sebelah kanan atas, karena adanya pergerakan pengaduk,

cairan induk bersikulasi dan juga disebabkan karena adanya sekat antara

kedua pengaduk tersebut. Bila kita melihat jenis alirannya, sudah pasti

cukup turbulen, sebab cairan bersikulasi cukup panjang di

dalam crystallizer tersebut.

Semakin cepat gerakan pengaduk dan semakin tinggi perbedaan suhu

yang ditukarkan, maka semakin cepat dan baik kristal yang didapatkan.

Produk berupa kristal dapat diambil pada bagian bawah crystallizer,

karena kristal akan jatuh atau mengendap dibawah adanya gayagravitasi

dan perbedaan massa jenis.

e. APV-Kestner Long Tube Vertical Evaporative Crystallizer

Umumnya crystallizer jenis ini digunakan untuk mendapatkan butiran-

butiran atau kristal yang cukup kecil, biasanya kurang dari 0.5 mm.

Prinsip kerjanya hampir sama dengan crystallizer yang lain, yaitu umpan

masuk dengan pompa, lalu melewati sebuah evaporator yang didalamnya

terdapat HE. Pada saat cairan induk berada pada keadaan supersaturasi

atau lewat jenuh, maka akan terbentuk kristal-kristal halus, kristal

tersebut ditampung pada salt box, cairan induk yang belum lewat jenuh

dikeluarkan, sedangkan yang berupa kristal dikelurkan produk.

Contohnya pada pembuatan kristal NaCl (garam), Na2SO4, Citric Acid.

2.5 ABSORBSI

A. Pengertian Absorpsi

Absorpsi adalah proses pemisahan bahan dari suatu campuran gas dengan

cara pengikatan bahan tersebut pada permukaan absorben cair yang diikuti

dengan pelarutan. Kelarutan gas yang akan diserap dapat disebabkan hanya oleh

gaya-gaya fisik (pada absorpsi fisik) atau selain gaya tersebut juga oleh ikatan

kimia (pada absorpsi kimia). Komponen gas yang dapat mengadakan ikatan

kimia akan dilarutkan lebih dahulu dan juga dengan kecepatan yang lebih tinggi.

Karena itu absorpsi kimia mengungguli absorpsi fisik.

Page 31: Pemisahan

B. Fungsi

Meningkatkan nilai guna dari suatu zat dengan cara merubah fasenya

Meningkatkan nilai guna dari suatu zat dengan cara merubah fasenya.Contoh :

1. Formalin yang berfase cair berasal dari formaldehid yang berfase gas dapat

dihasilkan melalui proses absorbsi. Teknologi proses pembuatan formalin

Formaldehid sebagai gas input dimasukkan ke dalam reaktor. Output dari

reaktor yang berupa gas yang mempunyai suhu 1820C didinginkan pada

kondensor hingga suhu 55 0C, dimasukkan ke dalam absorber.Keluaran dari

absorber pada tingkat I mengandung larutan formalin dengan kadar

formaldehid sekitar 37 – 40%. Bagian terbesar dari metanol, air, dan

formaldehid dikondensasi di bawah air pendingin bagian dari menara, dan

hampir semua removal dari sisa metanol dan formaldehid dari gas terjadi

dibagian atas absorber dengan counter current contact dengan air proses.

2. Pembuatan asam nitrat (absorpsi NO dan NO2). Proses pembuatan asam

nitrat Tahap akhir dari proses pembuatan asam nitrat berlangsung dalam

kolom absorpsi. Pada setiap tingkat kolom terjadi reaksi oksidasi NO menjadi

NO2 dan reaksi absorpsi NO2 oleh air menjadi asam nitrat.  Kolom absorpsi

mempunyai empat fluks masuk dan dua fluks keluar. Empat fluks masuk

yaitu air umpan absorber, udara pemutih, gas proses, dan asam lemah. Dua

fluks keluar yaitu asam nitrat produk dan gas buang. Kolom absorpsi

dirancang untuk menghasilkan asam nitrat dengan konsentrasi 60 % berat dan

kandungan NOx gas buang tidak lebih dari 200 ppm.

C. Adsorben

Absorben adalah cairan yang dapat melarutkan bahan yang akan

diabsorpsi pada permukaannya, baik secara fisik maupun secara reaksi

kimia.Absorben sering juga disebut sebagai cairan pencuci.

Persyaratan absorben :

1. Memiliki daya melarutkan bahan yang akan diabsorpsi yang sebesar

mungkin (kebutuhan akan cairan lebih sedikit, volume alat lebih kecil).

2. Selektif

3. Memiliki tekanan uap yang rendah

4. Tidak korosif.

5. Mempunyai viskositas yang rendah

Page 32: Pemisahan

6. Stabil secara termis.

7. Murah

Jenis-jenis bahan yang dapat digunakan sebagai absorben adalah air

(untuk gas-gas yang dapat larut, atau untuk pemisahan partikel debu dan tetesan

cairan), natrium hidroksida (untuk gas-gas yang dapat bereaksi seperti asam) dan

asam sulfat (untuk gas-gas yang dapat bereaksi seperti basa).

D. Kolom absorbsi

Kolom absorbsi adalah suatu kolom atau tabung tempat terjadinya proses

pengabsorbsi (penyerapan/penggumpalan) dari zat yang dilewatkan di

kolom/tabung tersebut. Proses ini dilakukan dengan melewatkan zat yang

terkontaminasi oleh komponen lain dan zat tersebut dilewatkan ke kolom ini

dimana terdapat fase cair dari komponen tersebut.

Struktur dalam absorber :

1. Bagian atas: Spray untuk megubah gas input menjadi fase cair.

2. Bagian tengah: Packed tower untuk memperluas permukaan sentuh

sehingga mudah untuk diabsorbsi

3. Bagian bawah: Input gas sebagai tempat masuknya gas ke dalam reaktor.

  

Kolom absorbsi adalah sebuah kolom, dimana ada zat yang berbeda fase

mengalir berlawanan arah yang dapat menyebabkan komponen kimia ditransfer

dari satu fase cairan ke fase lainnya, terjadi hampir pada setiap reaktor kimia.

Proses ini dapat berupa absorpsi gas, destilasi,pelarutan yang terjadi pada semua

reaksi kimia.

Campuran gas yang merupakan keluaran dari reaktor diumpankan

kebawah menara absorber. Didalam absorber terjadi kontak antar dua fasa yaitu

fasa gas dan fasa cair mengakibatkan perpindahan massa difusional dalam umpan

gas dari bawah menara ke dalam pelarut air sprayer yang diumpankan dari bagian

atas menara. Peristiwa absorbsi ini terjadi pada sebuah kolom yang berisi packing

dengan dua tingkat. Keluaran dari absorber pada tingkat I mengandung larutan

dari gas yang dimasukkan.

Page 33: Pemisahan

E. Proses Pengolahan Kembali Pelarut Dalam Proses Kolom Absorber

1. Konfigurasi reaktor akan berbeda dan disesuaikan dengan sifat alami dari

pelarut yang digunakan.

Contoh : Cairan absorber yang akan didaur ulang masuk kedalam kolom

pengolahan dari bagian atasnya dan akan dicampur /dikontakan dengan

stripping vapor. Gas ini bisa uap atau gas mulia, dengan kondisi

termodinamika yang telah disesuaikan.dengan pelarut yang terpolusi.

Absorber yang bersih lalu digunakan kembali di absorpsi kolom.

2. Aspek Thermodynamic (suhu dekomposisi dari pelarut),Volalitas pelarut,dan

aspek kimia/fisika seperti korosivitas, viskositas,toxisitas, juga termasuk

biaya, semuanya akan diperhitungkan ketika memilih pelarut untuk spesifik

sesuai dengan proses yang akan dilakukan.

Contoh : Absorber yang akan didaur ulang masuk ke kolom pemanasan

stripping column.The stripping vapor dibuat dari cairan pelarut itu

sendiri.Bagian yang telah didaur ulang lalu digunakan lagi untuk menjadi

absorber.

3. Ketika volalitas pelarut sangat rendah, contohnya pelarut tidak muncul pada

aliran gas, proses untuk meregenerasinya cukup sederhana yakni dengan

memanaskannya.

Contoh : Sebuah kolom destilasi juga dapat digunakan untuk mendaur ulang.

Absorber yang terpolusi dilewatkan kedalam destilasi kolom. Dibawahnya,

pelarut dikumpulkan dan dikirim kembali ke absorber.

2.6 ADSORBSI

A. Pengertian Adsorbsi   Adsorpsi adalah proses pemisahan bahan dari campuran gas atau cair,

bahan yang akan dipisahkan ditarik oleh permukaan zat padat yang menyerap

(adsorben). Biasanya partikel-partikel kecil zat penyerap ditempatkan ke suatu

hamparan tetap dan fluida kemudian dialirkan melalui hamparan tetap tersebut

sampai zat padat itu mendekati jenuh dan pemisahan yang dikehendaki tidak

dapat berlangsung lagi.  Kebanyakan zat pengadsorpsi adalah adsorben. Bahan–

bahan yang berpori, dan adsorpsi berlangsung terutama pada dinding-

dinding  pori. Pemisahan terjadi karena perbedaan ibit molekul atau karena

perbedaan polaritas menyebabkan sebagian molekul melekat pada permukaan

Page 34: Pemisahan

itu lebih erat daripada molekul-molekul lainnya. Adsorben adalah substansi  yang

terjerat / substansi yang akan dipisahkan dari pelarutnya. Adsorban adalah media

penyerap dalam hal ini berupa senyawa karbon.

B. Teori Adsorbsi

Permukaan padatan yang kontak dengan suatu larutan cenderung untuk

menghimpun lapisan dari molekul-molekul zat yang terlarut pada pemukaannya

akibat ketidakseimbangan gaya-gaya pada permukaan. Adsorbsi kimia

menghasilkan pembentukan lapisan monomolekuler  adsorbat pada permukaan

melalui gaya-gaya dan valensi dari sisa dari molekul-molekul pada permukaan.

Laju adsorbsi keseluruhan dikendalikan oleh kecepatan difusi dari molekul-

molekul zat terlarut dalam pori-pori kapiler. Berdasarkan interaksi molekular

antara permukaan adsorben dengan adsorbat, adsorpsi dibagi menjadi dua bagian,

yaitu adsorpsi fisika dan adsorpsi kimia.

1. Adsorpsi Fisika

Adsorpsi fisika terjadi bila gaya intermolekular lebih besar dari gaya

tarik antar molekul atau gaya tarik menarik yang relatif lemah antara

adsorbat dengan permukaan adsorben, gaya ini disebut gaya Van der

Waals, sehingga adsorbat dapat bergerak dari satu bagian permukaan ke

bagian permukaan lain dari adsorben. Adsorpsi ini berlangsung cepat,

dapat membentuk lapisan jamak (multilayer), dan dapat bereaksi balik

(reversible), karena energi yang dibutuhkan relatif rendah. Energi

aktivasi untuk terjadinya adsorpsi fisika biasanya adalah tidak lebih dari

1 kkal/gr-mol, sehingga gaya yang terjadi pada adsorpsi fisika termasuk

lemah. Adsorpsi fisika dapat berlangsung di bawah temperatur kritis

adsorbat yang relatif rendah sehingga panas adsorpsi yang dilepaskan

juga rendah yaitu sekitar 5 ± 10 kkal/gr-mol gas, lebih rendah dari panas

adsorpsi kimia.

2. Adsorpsi Kimia

Adsorpsi kimia terjadi karena adanya reaksi antara molekul-molekul

adsorbat dengan adsorben dimana terbentuk ikatan kovalen dengan ion.

Gaya ikat adsorpsi ini bervariasi tergantung pada zat yang bereaksi.

Adsorpsi jenis ini bersifat tidak reversible dan hanya dapat membentuk

lapisan tunggal (monolayer). Umumnya terjadi pada temperatur tinggi di

Page 35: Pemisahan

atas temperatur kritis adsorbat, sehingga panas adsorpsi yang dilepaskan

juga tinggi, yaitu sekitar 10-100 kkal/gr-mol. Untuk dapat terjadinya

peristiwa desorpsi dibutuhkan energi lebih tinggi.

C. Tahapan proses adsorbsi

1. Transfer molekul-molekul zat terlarut yang teradsorbsi menuju lapisan film

yang mengelilingi adsorben

2. Difusi zat terlarut yang teradsorbsi melalui lapisan film.

3. Difusi zat terlarut yang teradsorbsi melalui kapiler/ pori dalam adsorben.

4. Adsorbsi zat yang teradsorbsi pada dinding pori / permukaan adsorben.

D. Faktor – faktor Adsorbsi

1. Luas permukaan adsorben

Semakin luas adsorben, semakin banyak adsorben yang diserap,sehingga

proses adsorpsi dapat semakin efektif. Semain kecil ukuran diameter partikel,

maka ssemakin luas permukaan adsorben.

2. Ukuran partikel

Makin kecil ukuran partikel yang digunakan maka semakin besar kecepatan

adsorbsinya. Ukuran diameter dalam bentuk butir adalah lebih dari 0,1 mm,

sedangkan ukuran partikel dalam bentuk serbuk adalah 20 mesh

3. Waktu kontak

Semakin lama waktu kontak dapat memungkinkan proses difusi dan

penempelan molekul adsorbat berlangsung lebih baik. Konsentrasi zat-zat

organik akan turun apabila kontak cukup dan waktu kontak biasanya sekitar

10-15 menit.

4. Distribusi ukuran pori 

distribusi pori akan mempengaruhi ukuran molekul adsorbat yang akan

masuk ke dalam partikel adsorben. Kebanyakan zat pengadsorbsi merupakan

bahan yang sangat berpori dan dan adsorbsi berlangsung terutama pada

dinding-dinding pori dalam partikel tersebut.

Page 36: Pemisahan

2.7 KROMATOGRAFI

A. Pengertian Kromtografi

Kromatografi adalah teknik pemisahan campuran didasarkan atas

perbedaan distribusi dari komponen-komponen campuran tersebut diantara dua

fase, yaitu fase diam (padat atau cair) dan fase gerak (cair atau gas). Bila fase

diam berupa zat padat yang aktif, maka dikenal istilah kromatografi penyerapan

(adsorption chromatography). Bila fase diam berupa zat cair, maka teknik ini

disebut kromatografi pembagian (partition chromatography).

Berdasarkan fase gerak yang digunakan, kromatografi dibedakan menjadi

dua golongan besar yaitu gas chromatography dan liquid chromatography.

Masing-masing golongan dapat dibagi lagi seperti yang telah disebutkan pada

definisi di atas.

1. Kromatografi Gas :

a. GLC (Gas Liquid Chromatography)

b. GSC (Gas Solid Chromatography)

2. Kromatogarafi Cair :

a. HPLC (High Performance Liguid Chromatography)

b. LLC (Liquid Liquid Chromatography)

c. PC (Paper Chromatography)

d. LSC (Liquid Solid Chromatography)

e. TLC (Thin Layer Chromatography)

f. Ion Excange

g. GP (Gel Permeation)

h. GF (Gel Filtration)

B. Jenis-jenis Kromatografi

1. Liquid Liquid Chromatography (LLC)

LLC adalah kromatografi pembagian dimana partisi terjadi antara fase gerak

dan fase diam yang kedua-duanya zat cair. Dalam hal ini fase diam tidak

boleh larut dalam fase gerak.

Umumnya sebagai fase diam digunakan air dan sebagai fase gerak adalah

pelarut organik. Misalnya pada kromatografi kertas, sebagai fase diam adalah

air yang terserap pada serat selulosa dari kertas.

Page 37: Pemisahan

2. Liquid Solid Chromatography (LSC)

LSC adalah kromatografi penyerapan. Sebagai adsorben digunakan silika gel,

alumina, penyaring molekul atau gelas berpori dipak dalam sebuah kolom

dimana komponen-komponen campuran dipisahkan dengan adanya fase

gerak. Kromatografi kolom dan kromatografi lapis tipis (TLC) merupakan

teknik pemisahan yang masuk golongan ini.

3. Ion-exchange chromatography

Teknik ini menggunakan zeolitas, resin organik atau anorganik sebagai

penukar ion. Senyawaan yang mempunyai ion-ion dengan afinitas yang

berbeda terhadap resin yang digunakan dapat dipisahkan. Analisa asam-asam

amino adalah yang umum dilakukan dengan cara ini. Contoh lain adalah

asam-asam nukleat dan analisis garam-garam anorganik.

4. Exclusion chromatography

Dalam teknik ini, gel nonionik berpori banyak dengan ukuran yang sama

digunakan untuk memisahkan campuran berdasarkan perbedaan ukuran

molekulnya (BM). Molekul-molekul yang kecil akan memasuki pori-pori

dari gel sedangkan molekul besar akan melewati sela-sela gel lebih cepat bila

dibandingkan dengan molekul yang melewati pori-porinya.

Jadi urutan elusi mula-mula adalah molekul yang lebih besar, molekul

sedang, dan terakhir molekul yang paling kecil. Bila sebagai penyaring

digunakan gel yang hidrofil (Sephadex) maka teknik ini disebut gel filtration

chromatography dan bila digunakan gel yang hidrofob (polystyrene-

divinylbenzene) disebut gel permeation chromatography.