Pembuatan Flokulan Non-Jonik dari Starch dan Acrylamide dengan Metode Grafting To (Erny K.)

PEMBUATAN FLOKULAN NON-IONIK DARI STARCH DANACRYLAMIDE DENGAN MET ODE GRAFTING TO

Erny K., Roika I., Erna T. dan SumarnoLaboratorium Teknologi Material

Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknologi IndustriInstitut Teknologi Sepuluh Nopember

Kampus ITS Sukolilo, Surabaya - 60111

ABSTRAK

PEMBUATAN FLOKULAN NON-IONIK DARISTARCH DAN ACRYLAMIDEDENGAN METODE

GRAFTING TO. Pembuatan flokulan non-ionik ini (starch-graft-polyacrylamide) (St-g-PAM) dilakukan denganmetode grafting to. Metode ini dilakukan dalam dua tahap secara terpisah yaitu mensintesis non-terminatedpolyacrylamide (nt-PAM) dan menggabungkan non-terminated polyacrylamide (nt-PAM) pada starch. Sintesisnon terminated Polyacrylamide (nt-PAM) dilakukan dengan teknik polimerisasi larutan dan inverse emulsi. Suhudan waktu coupling reaction dipelajari untuk mengetahui pengaruhnya terhadap persentase efisiensi graft(%GE, Grafting Efficiency), persentase yield graft (%GY, Grafting Yield), viskositas intrinsik. Polimerisasi dilakukan

dalam reaktor gelas yang dilengkapi dengan pengaduk dan berlangsung secara isotermal. Produk yang dihasilkandianalisis dengan FTIR. Pada sintesis St-g-PAM metode grafting to, untuk nt-PAM yang disintesis dengan teknikpolimerisasi larutan dan teknik polimerisasi inverse emulsi, kenaikan suhu dan waktu coupling reactionmenyebabkan kenaikan %GE, O/OGYdan viskositas intrinsik kemudian mengalami penurunan. Viskositas instrinsikSt-g-PAM dengan preparasi nt-PAM melalui teknik polimerisasi inverse emulsi lebih tinggi dari teknik polimerisasilarutan.

Kata kunci : Flokulan non-ionik, Polyacrylamide, Starch, Polimerisasi Larutan, Inverse Emulsi

ABSTRACT

NON-IONIC FLOCCULANT SYNTHESIZED FROM STARCH AND ACRYLAMIDE BY

GRAFTING TO METHOD. Synthesis of polyacrylamide based flocculant has been producced usinggrafting to method. The process consist of two successive process i.e. synthesis of non-terminated polyacrylamide(nt-TAM) and coupling reaction. The first one was grafting onto starch. The non-terminated polyacrylamidewas syntesized with solution and inverse emultion polymerization. The non-terminated polyacrylamide (nt-PAM)was synthesized by using of K2S208 as an initiator and TMEDA as a medium. Starch solution was prepred bydissolving in aquadest an heated up to 70 oC. Starch-graft polyacrylamide (St-g-PAM) was synthesized by graftlevel variation of acrylamide and initiator concentration. Whereas number of graft chain was controlled by varioustemperature and times of coupling reaction. Flocculation has been done in 0-5 ppm of kaolin and iron suspension.Four vector influenced grafting to, grafting level most affected by coupling reaction temperature. Higher graft levelcan be achieved by this method.

Key words: Non-ionic flocculant, non-terminated polyacrylamide, starch, flocculant

PENDAHULUAN

Air sangat penting untuk kehidupanmanusia dan industri modern, maka perludilakukanpengendalianbeban limbahyangmasukperairan/badan air agar tetap bermanfaat bagikehidupan. Limbah cair sebelum dibuang kelingkungan hams mendapat perlakuan khusus

karena mengandung berbagai ~8ntaminan baik';"

organik maupun anorganik dan partikeltersuspensi yang cukup berbahaya bagilingkungan sehingga perlu dilakukan pemisahan.Hal ini dibutuhkan peran aktif tlokulan baikorganik maupun anorganik sebagai chemicalaid.

Flokulasi merupakan fenomena pentingdalam pengolahan limbah cair domestik maupun

47

Prosiding Simposium Nasional Polimer V

industri dan pemanfaatan mineral. Flokulasidisebabkan oleh adanya penambahan sejumlahkecil chemical aid yang dikenal sebagai flokulanyang berfungsi menggabungkan partikel kecilmenjadi partikel yang lebih besar atau flok.Flokulanyang digunakan dapat berasal dari bahanorganik dan anorganik. Flokulan dari bahanorganik dapat berupa polimer aIami dan sintetik.Starch merupakan polimer alami yang murahharganya, mudah didapat, biodegradable, sheardegradation, non-toxic dan shear stablePolyacrylamide (PAM) merupakan polimersintetikyang sangat efektif sebagai flokulan tetapitidak stabil terhadap gesekan mekanis.

Polimer alami dan sintetik dapatdirnodifikasi untuk memperoleh sifat unggul danmemperkecil kelemahan masing-masing.Kopolimerisasi graft merupakan salah satumetode yang paling umum digunakan untukmemodifIkasi sifat-sifat kirnia dan fIsikapolimeraIarni dan sintetik. Untuk mendapatkan flokulanpolimer yang shear stable, lebih efIsien dansedikit terbiodegradasi yang dapat dilakukandengancaramenggabungkan polirnersintetikpadabackbone polimer alami. Kopolimer graft dariguar gum / xanthan gum / starch danpolyacrylamide menunjukkan karakterisasiflokulasi yang lebih baik daripada polisakaridasendiri dan beberapa polirner flokulan lain. Darisekianjenis polisakarida, kopolirner graft denganstarch sebagai backbone merupakan flokulanyang baik.

Penelitian tentang kopolimer acrylamidetelah dilakukan oleh beberapa peneliti.

~enggunaan surfaktan Hiperrner B239, danSorbitan Monooledtpada polimerisasi inverse"'- /emulsiacz;ylamide;Hasilnyadiketahuibahwa baikHB239 maupun Sorbitan Monooleatmenghasilkan berat molekul yang tinggi [1].Dilakukan sintesis Starch-graft-Polyacrylamide(St-g-PAM) menyimpulkan bahwa konsentrasiinisiator, konsentrasi monomer, konsentrasistarch, dan suhu reaksi mempengaruhi %GEdan %GY [2].

Pembuatan kopolimer graft an tarabeberapa jenis polisakarida dengan PAMmenggunakan teknik polimerisasi larutan. Dari

48

ISSN 1410-8720

hasil penelitiannya disimpulkan bahwa padaamylopectin-g-polyacrylamide dengan rantaipolyacrylamide berjumlah sedikit tetapipanjang merupakan flokulan yang palingefektif[3]. Telah dilakukan sintesis St-g-PAM

dengan knikpolimeri~rut~I1~enganinisiato Ceric Ammonium nitrate)(CAN)melalui meto a tin rom dan-grofting to.Pada metode grafting to disimpulkan bahwawaktu sintesis non-terminated Polyacrylamide(nt-PAM), waktu dan suhu coupling reactionsintesis St-g-PAM dapat mempengaruhipanjang dan jumlah rantai graft. Hal iniakan berpengaruh terhadap %GE, %GY, danviskositas intrinsiknya. Dina, dkk (2005)yang melakukan sintesis St-g-PAM denganmetode grafting from dan grafting to jugamenghasilkan viskositas intrinsik dari metodegrafting to lebih besar daripada metodegrafting from.

Berdasarkan penelitian yang telahdilakukan dapat diketahui bahwa kopolirner graf(starch-graft-Polyacrylamide) memilikikemampuan flokulasi lebih baik dibandingkandengan polimer rantai lurus (starch ataupolyacrylamide). Semakin besar viskositasintrinsik dari kopolimer graft, maka kinerjatlokulasinya akan semakin baik. Kemampuankopolirnergraft sebagai flokulan dipengaruhiolehpanjang danjumlah rantai graft, sedikit rantaigraft tetapi panjang merupakan tlokulan yanglebih efektif. Telah terbukti bahwa konsentrasi

monomer acrylamide, konsentrasi inisiator,waktudan suhu reaksi berpengaruh pada panjang danjumlah rantai graft. Akan tetapi, starch sebagaipolirnerbackbone kemungkinan memiliki strukturmolekul pendek, haI ini dapat mengurangi capturecapacity terhadap partikel kontaminan.Acrylamide sebagai monomer pembentuk rantaint-PAM,kemungkinan konsentrasinya keeil yangdigunakan pada polirnerisasi acrylamide. Ketikakonsentrasi monomer acrylamide berlebih dapatterbentuk gel polimer, ini kemungkinan adanyakonversireaksitinggi. Inisiatorsebagaipembentukradikal bebas pada aery/amide, ketikakonsentrasinyaberlebihkemungkinan bisamenjadipemicu terjadinya terminasi selama polirnerisasi

Pembuatan F/oku/an Non-Janik dari Starch dan Aery/amide dengan Metode Grafting To (Erny K.)

acrylamide karena adanya tumbukan yangsemakin cepat antar radikal. Maka perlupenelitian lanjut dan pengembangan metodegrafting to untuk mendapatkan flokulan yangefektif dan efisien. Kopolimerisasi graft daristarch dan acrylamide (St-g-PAM) perludilakukan dengan data-data pengaruh konsentrasimonomer acrylamide, konsentrasi inisiator,waktucoupling reaction, dan suhu coupling reactionterhadap jumlah dan panjang rantaipolyacrylamide yang tumbuhpada backbonestarch.

TEOR!

Pemisahan partikel yang terdispersi bisadilakukan dalam bentuk koloid maupun suspensi.Polimer banyak digunakan sebagai agentpemisahliquid!solid, terutama pada pengolahan air limbah.Flokulan polimer dibedakan menjadi flokulanhomopolimer dan flokulan kopolimer. Flokulanhomopolimer merupakan polimer yang hanyamempunyai satu j enis gugus fungsi, sepertiPolyacrylamide. Flokulan kopolimer memilikigugus fungsi lebih dari satu baik gugus ionikmaupun nonionik dan memiliki karakteristiklebihbaik daripadahomopolimer sebagaiflokulan.Dua langkah yang digunakan untuk memisahkanpadatan tersuspensi dari liquid. Pertama,menetralkanmuatan partikeldengan penambahanflokulan untuk menghilangkan gaya tarikelektrostatik sehingga terjadi penggumpalankoloid. Proses ini dikenal dengan koagulasi.Kedua, penggabungan partikel koloid yangmenggumpal sehingga mempunyai massa yanglebihbesar sehinggamudah untuk mengendap danproses ini disebutjlokulasi. Flokulasi mengacupada mekanisme bridging dengan menjeratpartikel dalam network tiga dimensi

Polimer adalah molekul besar

(makromolekul) yang terbentuk dari unit-unitberulang sederhana yang mempunyai strukturidentik (monomer). Klasifikasi polimerberdasarkan strukturnya yaitu homopolimer dankopolimer. Apabila polimer hanya mengandungsatujenis monomer, maka polimerjenis inidisebuthomopolimer, sedangkanjika mengandung duajenis monomer disebut kopolimer.

METODEPERCOBAAN

Bahan-bahan yang digunakan dalampenelitian ini : Acrylamide (Graft), Starch(Backbone), K2S20g (inisiator), TMEDA(CH3)4C2(NH2), Nitrogen (Purger), Aquades(Pelarut), Acetone (Presipitan), Toluene (Faseminyak inverse emulsi), Sorbitan Monooleat(Emulsifier)

Polimerisasi dilakukan dalam reaktor gelasyang dilengkapi dengan pengaduk danberlangsung secara isotermaI. Metode graftingto dilakukan dalam dua tahap, yaitu mensintesisnt-PAM dan menggabungkan nt-PAM pad astarch. Sampel dicuci dengan acetone berlebihkemudian produk dikeringkan di dalam ovensuhu 38°C.

Produk yang dihasilkan diuji dengananalisis FTIR untuk menunjukkan adanyagugus-gugus yang dimiliki oleh produk, %GE,dan %Gy. % GE adalah persen grqftingterhadapstarch awal, dihitung dengan persamaan :

%GE = 100 (W2 - WI) / W3 jl)

% GY adalah persen grafting terhadap starchreal yang mengalami grafting, dihitung denganpersamaan :

%GY = 100 (W2 - W4) / W3 (2)

dimana WI' W2, W3, W4 berturut-turutadalah berat starch, St-g-PAM, Aerylamide,dan Starch real yang terlibat dalam reaksi.W4 didapatkan dengan menggunakanprosedur yaitu dengan melarutkan 0,5 gramSt-g-PAM dalam HCI 0,5 M dan diadukselama 2 jam. Kemudian melakukanpresipitasidenganpenambahanmetanol, danhasilpresipitasi diharapkan adalah PAM yangbergabung pada starch. Hasil presipitasiditimbang sebagai Ws' Maka W4 adalah selisihW2dengan Ws.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Sintesis St-g-PAM

Kopolimer graf pada starch telah disintesismenggunakan metode grafting to dengan teknikpolimerisasi larutan dan inverse emulsi. Metode

49

Prosiding Simposium Nasional Polimer V

grafting to pada sintesis st-g-PAMini dilakukandengan dua tahap secara terpisah yaitu pertama,mensintesis non-terminated polyacrylamide(nt-PAM) dan kedua, menggabungkan nt-PAMini pada backbone starch yang telah dibuat.St-g-PAMyang dihasilkan ini berwujud padat,berwarna putih. Untuk selanjutnya, sampeldihancurkan menjadi bentuk serbuk untukdilakukan karakterisasi.

Karakterisasi St-g-PAM

Basil analisis FfIR dari starch ditunjukkanpada Gambar 1(a). Interpretasi dari gambartersebut adalah 2 peak di panjang gelombang1153 em-I dan 1022 em-' untuk ikatan C-O,

2 peak pada 1203 em-' dan 1244 em-' untukikatan C-OH, 2 peak di 1417 em-I dan3414 em-I untuk ikatan -OH, serta 3 peak di709 em-I, 761 em-I dan 858 em-I untuk ikatanC-H. Basil interpretasigugus-gugus sesuai dengangugusyangdimilikistarch. Dan hasilanalisisFI1R

I~

ISSN 1410-8720

dari polyacrylamide ditunjukkan padaGambar 1(b). Interpretasi dari gambar tersebutmenunjukkan peakdengan panjang gelombang3408 em-' untuk ikatan N-H, peak 1672 em-Iuntuk ikatan C =0, danpeak 1124 em-Iuntukikatan C-N. Hasil intrepetasi ini sesuai dengankarakteristik absorption bonds untukpolyacrylamide.

Hasil analisis FTIR St-g-PAM dengansintesis nt-PAM teknik polimerisasi larutandan inverse emulsi menunjukkan adanyagugus-gugus yang dimiliki oleh starch danpolyacrylamide. Gambar l(e) menunjukkanbahwahasil analisisFTIR untukSt-g-PAM dengansintesis nt-PAM teknik polimerisasi larutanterdapat gugus-gugus dari starch (2 peak dipanjang gelombang 1153,54 em-I, dan1082,16 em-I untuk ikatan C-O, peak1022,36 em-Iuntuk ikatan C-OH, duapeakpada1448,67 em-I dan 3423,96 em-I untuk ikatan-OH, duapeak 935,56 em-I dan 601,84 em-I

UiO.80

188.00_ ..

(a)

l~.a

(c)

(b)

(d)

1000.8 400.1

Gambar 1. Hasil analisis FTIR: (a) Starch; (b) Polyacrylamide; (c) St-g-PAM dengan sintesis nt-PAM

teknik polimerisasi Larutan ; (d) St-g-PAM dengan sintesis nt-PAM teknik polimerisasi Inversi Emulsi.

50

Pembuatan F/oku/an Non-Jonik dari Starch dan Aery/amide dengan Metode Grafting To (Erny K.)

untuk ikatan C-H) dan gugus-gugus dariPolyacrylamide (duapeak di panjang gelombang3387,31 em-I, dan 3348,73 em-l untuk ikatanN-H, peak 1664,72 em-I untuk ikatan C=O,peak 1352,22 em-l untuk ikatan C-N). Gambar1(d) merupakan hasil analisis FTIR untukSt-g-PAM dengan sintesis nt-PAM teknikpolimerisasi inverse emulsi. Interpretasi darigambar tersebut menunjukkan adanya gugusdari starch yaitu peak di panjang gelombang1176,68 em-I ikatan C-O, pada peak1116,88 em-1 untuk ikatan C-OH, peak pada3437,46 em-! untuk ikatan -OH, peak727,23 em-)untuk ikatan C-H dan gugus-gugusdari Polyacrylamide (peak 3628,43 em-1 untukikatan N-H, peak pada 1668,58 em-1 untukikatan C=O dan peak 1116,88 em-1 untukikatan C-N). Adanya gugus-gugus tersebutmembuktikan bahwaSt-g-PAMtelah terbentuk.Selain itu sarnpel yang dihasilkan pada sintesisSt-g-PAMini telah dipresipitasi dengan asetonberlebih dengan tujuan untuk menghilangkanhomopolimer yang terbentuk, menghilangkanacrylamide yang tidak bereaksi sertamendapatkan St-g-PAM. Homopolimerpolyacrylamide mempunyai sifat larut dalam air.Proses peneueianjuga telah dilakukan denganduatahap yaitu pertama, peneueian dengan asetondengan tujuan untuk menghilangkan unreactedacrylamide dan kedua, peneueian denganformarnide ditarnbahkan asarn asetat (1: 1 v/v)untuk memisahkan an tara homopolimerpolyacrylamide dan St-g-PAM. Dari kedua eara

100

90 ~-'"80·-- ~~ 70 /

~ : I~%G,"-%GYI \

t; Ie, = I lam /

40 - /'

:!- 30 //

20

10 •0

35

4045505560

Tn ('C)

65

peneueian tersebut telah didapatkan St-g-PAMdengan %GE harnpir sarna.

Properties St-g-PAM

Grafting Efficiency (%GE ) dan Grafting Yield(%GY)

Pada penelitian ini properties St-g-PAMyang dipelajari adalah %GE, %GY dan viskositasintrinsik. Pengaruh suhu dan waktu couplingreaction terhadap %GE, %GY dan viskositasintrinsik St-g-PAM adalah sebagai berikut.

Dari penelitian yang telah dilakukan telahterbukti bahwa suhu dan waktu coupling reactionberpengaruh pada %GE dan %GY. Suhucoupling reaction akan berpengaruh padakeeepatan penggabungan rantai Polyacrylamideke backbone starch. Waktu coupling reactionberpengaruh pada banyaknya rantaiPolyacrylamide yang tergraft pada backbonestarch.

Gambar 2 (a) menunjukkan pengaruh suhucoupling reaction pada St-g-PAM dengan sintesisnt-PAMteknik polimerisasi larutanterhadap %GEdan %GY, sedangkan Gambar 3 (a) menunjukkanpengaruh suhu coupling reaction padaStarch-g-Polyacrylamide dengan sintesisnt-PAM teknik polimerisasi inverse emulsiterhadap %G E dan %GY.

Dari kedua garnbar tersebut dapat dilihatbahwa kenaikan suhu coupling reaction sarnpaisuhu 55°C menyebabkan kenaikan %GE dan%GY kemudian mengalarni penurunan. Hal inidisebabkan oleh naiknya keeepatan difusi

loo-m_~--l

90 I80

••• 70~ 60

~

~ 50 t; 40f!. 3020

...•10

T", = 45°C

00

0,5I1,522,533,54

,.(jam)

(b)(a)

Gambar 2. Kurva %GE dan %GY sintesis nt-PAMpolimerisasi larutan: (a) suhu coupling reaction (b)waktu coupling reaction.

51

Prosiding Simposium Nasional Polimer V ISSN 1410-8720

100

WWm

G ~~ 50:~~ ~~ w

wo

~ ~ 45

(a)

1 __ o/oGE -- %GY I

Ic.-= Ijam

50,. 55 ~T•• \ C)65

100

90;><

80\.')

70't- ~~

~50

\.') '"

40

3020100 00,5

(b)

1,5 2 2,5 3 3,5t.,,(jam)

4

Gambar 3, Kurva %GE dan %GY sintesis nt-PAMpolimerisasi inverse emuIsi : (a) suhu couplingreaction (b) waktu coupling reaction.

ujung aktif Polyacrylamide ke backbone starchakan menaikkan kecepatan grafting, sehingga%GE dan %GY juga akan meningkat. Setelahsuhu 55°C, %GE dan %GY cenderungmengalami penurunan. Penurunan inikemungkinan disebabkan karena terjadinyatumbukan antar makroradikal Polyacrylamideakibat semakin tingginya kecepatan difusi ujungaktif Polyacrylamide ke backbone strach.Sehingga hal tersebut mengurangi banyaknyamakroradikal Polyacrylamide yang tergrafWaktu coupling reaction berpengaruh padabanyaknya rantai Polyacrylamide yang tergraftpada backbone starch.

Gambar2(b) menunjukkan pengaruhwaktucoupling reaction terhadap %GE dan %GY padaStarch-g-Polyacrylamide dengan sintesisnt-PAM teknik polimerisasi larutan. Dari gambartersebut dapat terlihat bahwa kenaikan waktucoupling reaction sampai 1,5jam menyebabkankenaikan %GE dan %GY kemudian mengalamipenurunan.

Sedangkan pada Gambar 3(b)menunjukkan pengaruh waktu couplingreaction terhadap %GE dan %GY padaStarch-g-Polyacrylamide dengan sintesisnt-PAMteknik polimerisasi inverse emulsi. Darigambar tersebut dapat terlihat bahwa kenaikanwaktu coupling reaction sampai 2,5 jammenyebabkan kenaikan %GE dan %GYkemudian mengalami penurunan. Semakin lamawaktu reaksi, maka waktu kontak antara sisi aktifmolekul-molekulnt-PAMdengangugus fungsionalOH daristarchjuga semakin lama, sehingga akan

52

semakin banyak rantai nt-PAM yang bergabungpada starch menyebabkan kenaikan %GE dan%Gy. Pada Starch-g-Polyacrylamide dengansintesis nt-PAM teknik polimerisasi larutansetelah waktu coupling reaction 1,5 jam, sertasetelah waktu coupling reaction 2,5 jam padaStarch-g-Polyacrylamide dengan sintesisnt-PAMteknik polimerisasi inverse emulsi, %GEdan %G Y cenderung mengalami penurunan.Penurunan %GE dan %GY kemungkinandisebabkan tetjadinya homopolimer.

Viskositas Intrinsik

Pada Gambar 4(a) menunjukkanpengaruh suhu coupling reaction padaStarch-g-Polyacrylamide dengan sintesisnt-PAM teknik polimerisasi larutan terhadapviskositas intrinsik, sedangkan Gambar 5(a)menunjukkan pengaruh suhu coupling reactionpada Starch-g-Polyacrylamide dengan sintesisnt-PAM teknik polimerisasi inverse emulsiterhadap viskositas intrinsik. Dari kedua gambartersebut dapat dilihat bahwa kenaikan suhucoupling reaction sampai suhu 50°Cmenyebabkan kenaikan viskositas intrinsikkemudian mengalami penurunan. Hal inidisebabkan oleh naiknya kecepatan difusi ujungaktif Polyacrylamide ke backbone starch.Naiknya kecepatangrafting akan menyebabkankenaikan jumlah rantai nt-PAM yang bergabungpada backbone starch sekaligus kenaikanviskositas intrinsik.

Tabel 1 dan Tabel 2 menunjukkan hasilperhitungan %GE, %GY, dan viskositas

Pembuatan F/oku/an Non-Jonik dari Starch dan Aery/amide dengan Metode Grafting To (Erny K.)

I

-4,5

~

4,0·3,5OJ)3,0~ 2,5:::: 2,0- 1,51,00,50,0 35

404550556065

Ter (q

(a)

[5,0

4,5

4,0

3,5

15 3,0:::!- 2,5

= 2,01,5

1,0

0,5

0,0

o 0,5 1,5 2 2,5

kr(jam)

(b)

3,5 4

Gambar 4, Kurva Viskositas Intrinsik sintesa nt-PAM polimerisasi larutan : (a) suhu coupling reaction(b) waktu coupling reaction.

.

I 6,0

··-l5,0

4,0 ~!:

:::!- 3,0-2,01,00,0

35

«J.455055ill65

Tcr('q

(a)

1,0

0,0

o 0,5

...................-- --- --- ---"""-"--1!

(b)

Gambar 5. Kurva Viskositas Intrinsik sintesis nt-PAMpolimerisasi inverse emulsi : (a) suhu couplingreaction (b) waktu coupling reaction.

instrinsik oleh pengaruh suhu dan waktucoupling reaction

Gambar 4(b) menunjukkan pengaruhwaktu coupling reaction padaStarch-g-Polyacrylamide dengan sintesisnt-PAM teknik polimerisasi larutan terhadapviskositas intrinsik, sedangkan Gambar 5.(b)

menunjukkan pengaruh waktu coupling reactionpadaStarch-g-Polyacrylamide dengan sintesisnt-PAM teknik polimerisasi inverse emulsiterhadap viskositas intrinsik. Dari kedua gambartersebut dapat dilihat bahwa kenaikan waktucoupling reaction sampai 1,5jam menyebabkankenaikanviskositasintrinsikkemudianmengalami

Tabeli. Perhitungan %GE, %GY, dan viskositas instrinsik oleh pengaruh suhu dan waktucoupling reaction.

Tcr (0C)%GE%GYrJtcr (jam)%GE%GYrJ

4014,532081,52972,70490,530,174078,42623,4488

45

34,502084,34993,95851,034,502084,34993,9585

50

53,762088,01094,24451,551,084097,76844,3295

55

76,876098,98873,58792,039,500090,41293,5337

60

21,176076,28642,99762,531,668082,89303,3326

3,0

29,186080,56383,1217

3,5

19,3 12071,50231,0372

53

Prosiding Simposium Nasional Polimer V ISSN 14/0-8720

Tabel2. Perhitungan %GE, %GY, dan viskositas instrinsik untuk variabel suhu dan waktucoupling reaction.

Tcr CC)%GE%GY11tcr Gam)%GE%GY11

4046,198070,23804,39500,557,287577,53394,3950

4560,938567,16694,87921,060,938583,58774,8792

5071,950581,03875,27681,567,624090,28375,2768

55

88,361092,10634,09982,073,375091,49124,0998

60

49,847561,58693,70502,580,790093,96173,7050

4,0960

3,079,400580,24754,0960

3,9827

3,548,532056,51563,9827

penurunan. Semakin lama waktu reaksi, makawaktu kontak antara sisi aktif molekul-molekul

nt-PAMdengan gugus fungsional-OH dari starchsemakin lama sehingga semakin banyak rantaint-PAM yang bergabung padastarch. Semakinbanyak rantai nt-PAM yang bergabung padastarch akan menyebabkan kenaikan viskositasintrinsik. Setelah waktu reaksi 1,5jam, viskositasintrinsikcenderungmengalami pemmman. Hal inimenunjukkan tidak aclalagi penggabungan rantaint-PAM pada starch walaupun waktu couplingreaction bertambah.

KESIMPULAN

Dari hasil uji FTIR terbukti St-g-PAM clapatdisintesis dengan metode grafting to baik melaluisintesisnt-PAMteknikpolimerisasilarutanmaupuninverse emulsi. Produk yang dihasi1kan padat,berwarna putih. Kemudian dihancurkan untukmemperoleh produk bempa serbuk. PadaStarch-g-Polyacrylamide dengan sintesisnt-PAMteknik polimerisasi larutan dan inverseemulsi kenaikan suhu coupling reaction sampai55°C menyebabkan kenaikan %GE dan%GY kemudian mengalami penurunan. PadaStarch-g-Polyacrylamide dengan sintesisnt-PAM teknik polimerisasi larutan, kenaikanwaktu coupling reaction sampai 1,5 jammenyebabkan kenaikan %GE dan %GYkemudian mengalami penurunan. Sedangkanpada Starch-g-Polyacrylamide dengan sintesisnt-PAM teknik polimerisasi inverse emulsikenaikan waktu coupling reaction sampai2,5 jam menyebabkan kenaikan %GE dan%GY, kemudian mengalami penurunan. Pada

54

Starch-g-Polyacrylamide dengan sintesisnt-PAM teknik polimerisasi larutan dan inverseemulsi kenaikan suhu coupling reaction sampai50°Cmenyebabkan kenaikan viskositas intrinsik,kemudian mengalami penurunan. Sedangkankenaikan waktu coupling reaction sampai1,5 jam menyebabkan kenaikan viskositasintrinsik, kemudian mengalami penurunan. Padasintesis St-g-PAM dengan preparasi nt-PAMmelalui teknik polimerisasi inverse emulsimenghasilkanviskositas intrinsikyang lebihtinggidari teknik polimerisasi larutan.

DAFI'AR PUSTAKA

[1]. HERNANDEZ,J.,et.a1., Inverse-EmulsionCopolymerization of Acrylamide andQuarternaryAmmonium Cationic Monomerwith Block Copolymeric Surfactants:Copolymer Composition Control UsingBatch and Semi-batch Techniques, Polymer38, (1997) 449-458

[2]. LU, S., UN, T., CAO, D., InverseEmulsion of Starch-g-Polyacrylamide,Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KgaA,Weinheim (2003)

[3]. RATH, S.K., and SINGH, R.P.,Flocculation Characteristic of Grafted and

Ungrafted Starch, Amylose, andAmylopectin, Journal of Polymer Science,66, (1997) 721-1729

[4]. TRIPATHY, T., PANDEY, S.R.,KARMAKAR, N.C., BHAGAT, R.P.,SINGH, R.P., Novel FlocculatingAgentBased on Sodium Alginate and Acrylamide,European Polymer Journal 35 (1999)2057-2072

Pembuatan F/oku/an Non-Jonik dari Starch dan Aery/amide dengan Metode Grafting To (Erny K.)

[5]. TRIPATHY, T., SINGH, R.P.,Characterization of Polyacrylamide GraftedSodium Alginate: a Novel PolymericFlocculant, Journal of Applied PolimerScience, 81 (2001) 3269-3308

[6]. Fares,M. M. ,EI-Faqeeh,A.S.,and Osman,M.E., Graft Copolymerization onto Starchand Optimization of Starch Grafted withN-tert-Butylacrylamide Copolymer and ItsHydrogels, Journal of Polymer Research10, (2003) 119-125

55