lempung teraktifkan terpilar sebagai ³green catalyst …

LAPORAN TEKNIS

LEMPUNG TERAKTIFKAN TERPILAR SEBAGAI “GREEN CATALYST”

UNTUK SINTESIS BIODIESEL

Disusun oleh:

Irna Rosmayanti, ST.

Ir. Hernawan, MT

Kristanto Wahyudi, MT

Ferry Arifiadi, S.Si

Herlina Damayanti, ST

KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN

BADAN PENELITIAN DAN PENGEMBANGAN INDUSTRI

BALAI BESAR KERAMIK

Jl. Jend. A. Yani No. 392 Bandung 40272. Telp (022) 7206221 7207115

Fax (022) 7205322 Email : [email protected]

2019

mailto:[email protected]

i

KATA PENGANTAR

Buku ini disusun sebagai laporan pertanggung jawaban pelaksanaan kegiatan penelitian

“LEMPUNG TERAKTIFKAN TERPILAR SEBAGAI “GREEN CATALYST” UNTUK

SINTESIS BIODIESEL” yang dibiayai dari DIPA tahun 2019.

Laporan ini terdiri dari 6 (enam) bab. Bab I Pendahuluan menguraikan tentang latar

belakang, tujuan, sasaran, lingkup kegiatan, keluaran dan hasil; Bab II Tinjauan Pustaka; Bab III

Metodologi menguraikan secara rinci tentang bahan, peralatan dan prosedur yang digunakan dalam

penelitian; Bab IV Hasil dan Pembahasan yang memuat data-data hasil penelitian dan evaluasinya;

Bab V Kesimpulan dan Saran; serta BAB VI. Prakiraan Dampak Hasil Kegiatan.

Besar harapan kami semoga buku laporan ini selain menjadi pedoman perencanaan dan

pelaksanaan kegiatan BBK pada tahun-tahun yang akan datang, juga dapat berguna sebagai bahan

masukan bagi Kementerian Perindustrian dalam merumuskan kebijakan pengembangan industri

keramik di Indonesia.

Bandung, Desember 2019

Tim Penyusun

ii

DAFTAR ISI

Halaman

KATA PENGANTAR i

DAFTAR ISI ii

DAFTAR TABEL iii

DAFTAR GAMBAR iv

DAFTAR LAMPIRAN v

RINGKASAN (EXECUTIVE SUMMARY) vi

BAB I PENDAHULUAN 1

1.1 Latar Belakang 1

1.2 Tujuan 1

1.3 Keluaran yang diharapkan 2

1.4 Perkiraan Manfaat dan Dampak Kegiatan Yang dirancang 2

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 3

2.1 Lempung 3

2.2 Bentonit 4

2.3 Lempung Terpilar 5

2.4 Lempung Terpilar sebagai Katalis pada Sintesis Biodiesel 7

BAB III METODOLOGI 10

3.1 Pendekatan dan Kerangka Teoritis 10

3.2 Ruang Lingkup dan Lokasi Kegiatan 11

3.3 Bahan dan Alat 13

3.4 Analisis Risiko Pelaksanaan Kegiatan 13

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 17

4.1 Hasil 19

4.2 Pembahasan 21

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 22

BAB VI PRAKIRAAN DAMPAK HASIL KEGIATAN 23

DAFTAR PUSTAKA 24

LAMPIRAN 26

iii

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 2.1 Komposisi Bentonit 4

Tabel 3.1 Identifikasi Hazard Material 13

Tabel 3.2 Identifikasi peralatan yang digunakan dan kondisi operasi 14

Tabel 3.3 Identifikasi Bahaya Lingkungan 14

Tabel 3.4 Identifikasi Bahaya Ergonomi 15

Tabel 3.5 Identifikasi Hazard Pelaku Kerja Laboratorium 15

Tabel 3.1 Analisis Risiko 16

Tabel 4.1 Komposisi kimia bentonit dibandingkan dengan komposisi kimia Na-bentonit dan Ca-bentonit

17

Tabel 4.2 Luas permukaan bentonit teraktivasi Na dan bentonit hasil pilarisasi 20

iv

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 2.1 Struktur Lempung Montmorilonite 3

Gambar 3.1 Diagram alir penelitian 11

Gambar 4.1 Difraktogram XRD dari Bentonite teraktivasi Na dan Bentonite Hasil

Interkalasi

18

Gambar 4.2 Difraktogram XRD dari Bentonite teraktivasi Na dan Bentonite Hasil

Pilarisasi

20

v

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1 Road Map 26

Lampiran 2 Evaluasi Capaian TRL 27

Lampiran 3 SK Tim 30

Lampiran 4 Realisasi Fisik dan Anggaran 35

Lampiran 5 Foto-foto 36

vi

RINGKASAN (EXECUTIVE SUMMARY)

Pemanfaatan bahan bakar fosil didalam kegiatan manusia sehari telah mencapai tahapan kritis

dimana cadangan yang tersedia semakin menipis sementara permintaan cenderung meningkat dari

waktu ke waktu . Oleh karena itu, diperlukan sumber bahan bakar aternatif, diantaranya dengan

memanfaatkan sumber bahan bakar dari tumbuhan atau limbah proses pengolahan tanaman menjadi

minyak untuk memproduksi biodiesel/biofuel. Indonesia memiliki potensi sumber bahan baku untuk

pembuatan biodiesel/biofuel seperti kelapa sawit. Minyak dari tumbuhan dapat dikonversi menjadi

biodiesel melalui pemecahan dan tranesterifikasi. Katalis lempung dapat digunakan untuk

membantu proses transesterifikasi, setelah melalui interkalasi dan pilarisasi. Pada penelitian ini,

akan dilakukan interkalasi dengan penambahan surfaktan yang diikuti pilarisasi menggunakan

senyawa kompleks dari Al.

Kata kunci: energi, katalis, tranesterifikasi, surfaktan, interkalasi, pilarisasi

1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Pemanfaatan bahan bakar fosil didalam kegiatan manusia sehari telah mencapai tahapan kritis

dimana cadangan yang tersedia semakin menipis sementara permintaan cenderung meningkat dari

waktu ke waktu dan diramalkan habis dalam jangka 40-60 tahun kedepan apabila laju penggunaan

sama seperti saat ini (Selaimiia, 2015; Hattab, 2013). Hal ini dirasakan oleh negara kita dimana

sumur – sumur minyak yang ada mulai ditinggalkan karena tidak lagi ekonomis untuk diekspoitasi

sedangkan sumur – sumur minyak baru ditemukan dan telah ada belum sepenuhnya dapat

berproduksi dan permintaan bahan bakar fosil meningkat seiring dengan meningkatnya kegiatan

industri dan mobilitas individu, hal ini tentunya tak dapat dihindarkan untuk impor minyak

mentah.

Bahan bakar fosil merupakan sumberdaya yang tidak dapat diperbaharui (non-renewable

resources) sehingga perlu didorong untuk bahan bakar alternatif yang bersifat dapat diperbaharui

diantaranya dengan pengembangan biodiesel dari tumbuhan seperti kelapa sawit. Indonesia adalah

salah satu pemilik perkebunan terluas kelapa sawit di dunia dan ini menjadi potensi untuk

produksi biodiesel.

Penggunaan lempung sebagai katalis dalam pengubahan minyak dari tumbuhan menjadi biodiesel

merupakan pilihan sebagai proses yang ramah lingkungan dan aman. Deposit lempung tersebar

diseluruh Indonesia sehingga memberi peluang bagi peningkatan nilai tambah lempung itu sendiri

dan diharapkan pada penggunaannya akan mendorong kemadirian dalam penyediaan energi

pengembangan sumberdaya energi terbarukan.

Pemanfaatan lempung untuk industri sangat luas, tidak hanya di industri keramik tetapi juga

industri kimia, pengolahan limbah air, penyerapan gas, dll (Baloyi, 2017). Balai Besar Keramik

telah beberapa kali melaksanakan penelitian berkaitan dengan pemurnian dan

pengaktifan/modifikasi lempung, bahkan peneliti BBK pernah terlibat dalam kerjasama

internasional dalam interkalasi lempung. Penelitian dan pengembangan lebih lanjut pemanfaatan

lempung sebagai katalis atau penyangga katalis diharapkan dapat mendorong program

pengembangan bahan bakar terbarukan disamping penggunaan “green catalyst”.

1.2 Tujuan

2

Mendapatkan teknik dan teknologi proses pengaktifan lempung dan pilarisasi untuk katalisis

sintesis biodiesel.

1.3 Keluaran yang diharapkan

Lempung aktif untuk digunakan industri sintesis dengan karakteristik sesuai untuk proses sintesis

biodiesel.

1.4 Perkiraan Manfaat dan Dampak Kegiatan Yang dirancang

Penelitian dan pengembangan ini berkaitan dengan rekayasa material lempung untuk konversi

minyak nabati terutama dari kelapa sawit menjadi biodiesel/biofuel melalui transesterifikasi.

Perkiraan manfaat dan dampak dari kegiatan ini sebagai berikut:

Memberi peluang tumbuhnya industri pengolahan/pengaktifan lempung.

Memberi peluang industri sintesis biodiesel dari tumbuhan.

3

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Lempung

Lempung merupakan material yang bersifat plastis pada keadaan basah dengan ukuran butir

yang sangat halus (< 0,002 mm). Berdasarkan struktur dan komposisinya, lempung dibagi

menjadi tiga kelompok utama, yaitu kaolinite, smektit dan illite. Lempung yang umum

digunakan untuk pembuatan lempung terpilar adalah kelompok lempung smektit, yang memiliki

tingkat pengembangan yang tinggi daripada kelompok kaolinite dan illite.

Lempung jenis smektit memiliki kemampuan mengabsorbsi molekul H2O di antara

lembarannya, sehingga volume mineral meningkat ketika terjadi kontak dengan air. Hal inilah

yang menyebabkan lempung jenis smektit memiliki sifat expanded clay. Contoh umum dari

lempung jenis smektit adalah montmorillonite, yang merupakan komponen utama dari bentonit.

Susunan lapisan dari montmorilonite dapat bervariasi dengan satu lembaran tetrahedral dan satu

lembaran oktahedral (1 : 1) atau satu lembaran oktatrahedral diapit oleh dua lembaran

tetrahedral (1:2) sebagaimana Gambar 1. Diantara lapisan terdapat ruang antar lapisan yang diisi

oleh kation yang dapat dipertukarkan. Jarak antar lapis dapat diperbesar dengan menggantikan

kation berukuran kecil dengan kation dari molekul besar dari senyawa organik.

Gambar 2.1 Struktur Lempung Montmorilonite

Lempung memiliki struktur dari susunan berlapis dari lembaran tetradral (T) dan lembaran

oktahedral (O). Diantara lapisan lempung ada ruang antarlapisan yang diisi oleh kation dan

digantikan dengan kation lain secara reversible. Dalam mineralogi, kapasitas pertukaran ion

bermuatan positif (kation) yang terkandung dalam tanah dengan kation lain diukur melalui

4

penentuan nilai kapasitas tukar kation (KTK). Nilai kapasitas tukar kation dipengaruhi oleh

tekstur tanah dan kandungan material organik di dalamnya. Tipe lempung yang berbeda

memiliki nilai kapasitas tukar kation yang beragam. Smektit memiliki nilai kapasitas tukar

kation yang paling tinggi yaitu 80 – 100 meq/ 100 mg, kemudian illite berkisar antara 15 – 40

meq/ 100 mg, dan kaolinite memiliki nilai kapasitas tukar kation antara 3 – 15 meq/ 100 mg.

Bentonit di Indonesia memiliki daya penukar kation dengan ukuran kapasitas tukar kation

(KTK) yang berbeda-beda untuk masing-masing daerah, yaitu berkisar antara 50 – 100 meq/ 100

mg.

2.2. Bentonit

Bentonit merupakan istilah dagang yang digunakan untuk mineral yang mengandung lebih dari

85 % montmorilonit, sisanya antara lain kaolin, illite, gipsum, feldspar, abu vulkanik, pasir

kuarsa. Bentonit mempunyai rumus kimia Al2O3.4SiO2. XHO, yang merupakan senyawa silikat

dan alumina yang mengandung air terikat secara kimia.

Dalam keadaaan kering, bentonit mempunyai sifat fisik berupa partikel butiran yang halus

berbentuk serpihan yang khas seperti tekstur pecah kaca, kilap lilin, lunak, plastis, terasa seperti

sabun, mudah menyerap air dan dapat melakukan pertukaran ion, berwarna kuning muda hingga

abu-abu, bila lapuk berwarna coklat kekuningan kuning merah atau coklat kehijauan tergantung

dari jenis dan jumlah fragmen mineralnya.

Sifat fisik lainnya yaitu memiliki massa jenis 2,2 – 2,8 kg/m3; indeks bias 1,547 – 1,557; massa

molekul relatif 549,07 g/mol dan titik lebur 1330 – 1430 oC. Ukuran partikel koloid bentonit

sangat kecil dan mempunyai kapasitas penukar ion yang tinggi dengan pertukaran ion terutama

diduduki oleh ion-ion Ca2+ dan Mg2+.

Unsur-unsur kimia yang terkandung dalam bentonit sebagai berikut:

Tabel 2.1. Komposisi Bentonit

Komposisi kimia Na-bentonit (%) Ca-bentonit (%)

SiO2 61,3 – 61,4 62,12

Al2O3 19,8 17,33

Fe2O3 3,9 5,30

CaO 0,6 3,68

5

MgO 1,3 3,30

Na2O 2,2 0,50

K2O 0,4 0,55

H2O 7,2 7,22

Bentonit yang telah diaktivasi dan diolah dapat digunakan dalam berbagai aplikasi seperti:

1. Adsorben atau bahan pemucat pada industri minyak kelapa sawit

2. Katalis pada industri kimia

3. Bahan penukar ion

4. Bentonit sebagai lumpur bir

5. Bentonit sebagai tambahan makanan ternak

6. Bahan baku kosmetik

2.3. Lempung Terpilar

Lempung terpilar merupakan material berpori yang mempunyai luas permukaan tinggi dan

merupakan material dua dimensi yang banyak digunakan untuk berbagai macam aplikasi, di

antaranya sebagai katalis dan adsorben.

Pembuatan lempung terpilar didasarkan pada fenomena mengembang yang merupakan sifat

khusus dari lempung jenis smektit. Pengembangan ini terjadi karena lapisan paralel pada struktur

ini terikat antara satu dengan yang lainnya oleh gaya elektrostatik sehingga dapat diperbesar

dengan pemasukan spesies polar di antara lapisan.

Karakter keasaman dari lempung terpilar diperoleh dari asam Bronsted (donor proton) atau asam

Lewis (akseptor pasangan elektron). Sifat asam Bronsted nampak ketika bergabung dengan

proton

bebas selama proses dehidroksilasi dari agen pemilar dan lembaran-lembaran lempung,

sementara sifat asam Lewis dihubungkan dengan oksida logam pemilar. Jumlah dan kekuatan

kedua sifat asam ini berhubungan erat dengan tipe lempung dan agen pemilar (Zhao et al., dalam

Gyftopoulou et al., 2005). Berdasarkan sifat asam yang dimilikinya sehingga lempung terpilar

digunakan dalam reaksi-reaksi yang dikatalisis asam, seperti: perengkahan (cracking),

hidroisomerisasi, dehidrogenasi, hidrogenasi, aromatisasi, disproporsionasi, esterifikasi, alkilasi,

dan reduksi katalis

6

selektif.

Sebagai katalis untuk mengkondisikan suasana reaksi dan mempercepat reaksi, lempung perlu

mengalami aktivasi dan atau modifikasi. Lempung dapat diaktifkan dengan basa atau asam,

sementara modifikasi dilakukan terutama pada lapisan antarlapisan/basat dengan mengganti

kation melalui pertukaran ion.

Tujuan aktivasi lempung adalah salah satunya meningkatkan kemampuan adsorpsi dan dapat

dilakukan dengan secara pemanasan ataupun kimia. Umumnya aktivasi dilakukan dengan

mereaksikan dengan sodium karbonat atau asam kuat.

Modifikasi jarak antarlapisan (interlayer) atau interkalasi adalah proses memperlebar jarak antar

basalt (ruang antarlapis). Interkalasi dilakukan untuk mengubah sifat hidrofilik dari lempung

menjadi organofilik (organoclay), umumnya dengan mengikatkan rantai hidrokarbon berupa

surfaktan pada permukaan lempung sehingga memungkinkan lempung bercampur dengan

larutan organik. Penambahan surfaktan sebagai bahan interkalasi berfungsi juga untuk

menurunkan tegangan antarmuka lempung. Penetrasi surfaktan diantara lapisan-lapisan

penyusun lempung dengan disertai dengan pertukaran ion akan memperlebar jarak antar lapisan

lempung. Semakin panjang rantai surfaktan semakin besar rapat muatan dan jarak antar lapisan.

Interkalasi melalui pertukaran ion lempung dengan surfaktan yang mengandung kation organik

seperti alkil-ammonium (R-NH3) akan menghasilkan reaksi antara gugus fungsi lempung dengan

rantai aliphatiknya membentuk nanokomposit lempung yang bersifat organofilik (organoclay).

Pelebaran jarak yang terjadi setelah proses interkalasi ini memungkinkan untuk menyisipkan

katalis. Sementara pengaturan jarak antar lapisan memungkinkan sifat selektif terhadap bahan

yang ingin dikonversi sehingga dapat menghindarkan katalis dari keracunan oleh material lain

yang dapat memperpendek keaktifannya.

Pilarisasi lempung yang telah dimodifikasi dilakukan dengan penyisipan ion bermuatan positif

sebagai agen pemilar. Pilarisasi dapat dilakukan dengan penyisipan senyawa kompleks kation

logam polihidroksi (Al-, Cr-, Zr-, Ti- dan Fepolihidroksi) ke dalam antarlapis silikat lempung

(Baksh dkk, 1992), selanjutnya dikalsinasi untuk membentuk pilar-pilar oksida logam (Al2O3,

Cr2O3, ZrO2, TiO2 dan Fe2O3) (Yang dkk, 1992).

7

Berdasarkan penelitian, diketahui bahwa lempung terpilar Al memperlihatkan ukuran pori yang

relatif seragam, hidrolisisnya mudah dikendalikan, dan ukuran pilarnya tidak terlalu peka oleh

perubahan keadaan hidrolisis. Lempung terpilar Al mempunyai stabilitas termal yang cukup

tinggi mencapai suhu 700°C. Jarak antar lapis yang dihasilkan berkisar antara 12-18 Å yang

dipengaruhi oleh kondisi sintesisnya. Rausch dan Bale menggunakan agen pemilar senyawa

kompleks polioksokasi dari Al dengan rumus molekul [AlO4Al12(OH)24H2O)17]7+. Larutan

polikation Al13 dibuat dengan cara hidrolisis baik dengan penambahan basa, seperti hidroksida

dan karbonat, ke dalam AlCl3 atau Al(NO3)3 dengan rasio molar OH/Al sampai dengan 2,5,

maupun dengan penambahan langsung bubuk Al ke dalam larutan AlCl3. Al kompleks (ion

Keggin) tersebut bersifat stabil sehingga menyebabkan proses penyisipan logam-logam pemilar

ke dalam ruang antar lembaran alumina-silikat semakin mudah. Penyisipan Al kompleks sebagai

agen pemilar ukuran besar dapat membentuk saluran yang lebih luas dibanding zeolit (5 – 20 Å

dibanding 3 – 11 Å) sehingga mampu menjalankan pemecahan hidrokarbon rantai panjang dan

mendorong berlangsung reaksi transesterifikasi minyak dari tumbuhan menjadi bahan bakar

biodiesel.

Kalsinasi pada temperatur 573 – 773 oK mengubah kation polioksida Al menjadi pilar-pilar

Aluminium oksida. Proses pemanasan sangat diperlukan untuk memperoleh lempung terpilar

yang stabil dengan mikroporositas yang permanen. Selama proses kalsinasi, berlangsung reaksi

dehidrasi dan dehidroksidasi terhadap prekursor pemilar bermuatan yang akan menghasilkan

partikel-partikel oksida yang netral. Persamaan reaksi dalam kesetimbangan elektrik diperoleh

dengan melepaskan proton selama konversi pada proses pemanasan:

[Al13O4(OH)24(H2O)12]7+ 6,5 Al2O3 + 20,5 H2O + 7 H+

Perubahan jarak antar lapis silikat akibat masuknya agen pemilar polihidroksi kation akan

menyebabkan perubahan karakteristik seperti basal spacing, luas permukaan spesifik, distribusi

ukuran pori dan morfologi struktur permukaan.

2.3. Lempung Terpilar Sebagai Katalis pada Sintesis Biodiesel

Katalis merupakan zat yang memegang peranan penting dalam industri kimia dimana katalis

digunakan untuk meningkatkan laju reaksi dalam proses kimia (Peter et al., 2012). Penelitian

katalis saat ini dititikberatkan pada pemilihan katalis dengan aktifitas, selektivitas serta stabilitas

termal yang tinggi. Hal ini dikarenakan tiga karakter utama tersebut sangat diperlukan selama

proses katalitik berlangsung. Katalis yang baik adalah katalis yang memiliki kemampuan

optimal

8

dalam beberapa proses katalisis antara lain sifat sorpsi umpan dan produk, kecepatan transport

molekul dari dan ke sisi aktif oleh difusi dan aktifitas intrinsik dari beberapa reaksi. Untuk itu,

preparasi katalis dengan luas permukaan spesifik yang tinggi sangat diperlukan agar reaktan

mencapai sisi aktif secara maksimal.

Katalis homogen seperti HF, H2SO4, HCl, AlCl3, ZnCl2, BF3, PTSA, dan SbF5 sangat efektif

digunakan dalam reaksi tetapi memiliki beberapa kelemahan yaitu kesulitan dalam proses

penanganan, pembuangan sifat toksik dan korosif dari katalis sehingga katalis tersebut sangat

berbahaya untuk digunakan dalam proses kimia. Hal ini mendorong berkembangnya katalis

heterogen sebagai katalis alternatif pengganti katalis homogen. Katalis heterogen memiliki

beberapa kelebihan di antaranya stabil, selektivitas tinggi, dapat digunakan kembali, proses

penanganan dan pemurnian lebih sederhana, aman digunakan serta lebih ramah lingkungan

(Peter et al., 2012; Khire et al., 2012; Toor et al., 2010).

Sintesis biodiesel dari minyak dari nabati dapat berlangsung melalui reaksi esterifikasi,

transesterifikasi atau pirolisis. Reaksi esterifikasi akan mengubah asam lemak dalam minyak

nabati menjadi ester dengan bantuan alkohol dalam suasana asam melalui reaksi berikut:

Sementara dalam basa asam lemak akan mengalami reaksi saponifikasi yang memberikan

produk yang tidak dikehendaki sebagaimana ditunjukan oleh reaksi berikut:

Reaksi transesterifikasi merupakan pengubahan minyak nabati dengan bantuan alkohol menjadi

ester yang berbeda dan perubahan berlangsung lebih efektif dalam suasana basa dibandingkan

dalam asam. Reaksi transesterifikasi dari trigleserida (TAG) menjadi ester yang merupakan

komponen utama biodiesel digambarkan dalam persamaan reaksi berikut:

9

Karakter lempung terpilar sebagai katalis heterogen mencakup peranan situs aktif katalis dan

peranan stabilitas termal (Tyagi et al., 2006; Carlvalho et al., 2003). Selain itu, performa

lempung terpilar sebagai katalis dipengaruhi oleh sifat pori dari lempung terpilar yang

berhubungan dengan tipe reaktan organik yang digunakan.

Pemanfaatan lempung yang teraktifkan dan termodifikasi (terpilar) dilakukan untuk

memfasilitasi reaksi transesterifikasi dan esterifikasi sementara menekan reaksi lainnya untuk

menghindarkan senyawa yang tidak dikehendaki dalam biodiesel. Lempung adalah senyawa

aluminosilikat dengan struktur unik yang tersusun dari lembaran tetrahedron dan octahedron.

Penggunaan lempung menjadikan proses kimia, pengolahan limbah, penyerapan emisi dan juga

proses konversi minyak nabati biodiesel menjadi lebih ramah lingkungan dibandingkan dengan

metoda penambahan reaktan kimia.

10

BAB III

METODOLOGI

3.1 Pendekatan dan Kerangka Teoritis

Dalam pembuatan lempung terpilar, pelebaran jarak antar lapis (interkalasi) memegang peranan

penting untuk mengubah sifat hidrofilik dari lempung menjadi organofilik (organoclay).

Interkalasi umumnya dengan mengikatkan rantai hidrokarbon berupa surfaktan pada permukaan

lempung sehingga memungkinkan lempung bercampur dengan larutan organik. Penetrasi

surfaktan diantara lapisan-lapisan penyusun lempung dengan disertai dengan pertukaran ion

akan memperlebar jarak antar lapisan lempung. Interkalasi melalui pertukaran ion lempung

dengan surfaktan yang mengandung kation organik seperti alkil-ammonium (R-NH3) akan

menghasilkan reaksi antara gugus fungsi lempung dengan rantai aliphatiknya membentuk

nanokomposit lempung yang bersifat organofilik (organoclay). Pelebaran jarak yang terjadi

setelah proses interkalasi ini memungkinkan untuk menyisipkan agen pemilar.

Cetylpiridinium Chloride (CPC) merupakan garam organik yang terdiri dari kation kuartener

dari amonium dan anion klor yang dapat digunakan untuk memperlebar jarak antar lapisan

lempung. Hasil penelitian Banik, et al (2015) menunjukkan bahwa lebar jarak antar lapis

dipengaruhi oleh jumlah berat CPC yang ditambahkan terhadap bentonite, yang ditunjukkan

dengan perubahan intensitas hasil refleksi basal pada difraktogram setelah dilakukan interkalasi.

Bentonite yang digunakan pada penelitian tersebut berasal dari India dengan nilai kapasitas

tukar kation (KTK) 110 meq/ 100 gram.

Efektifitas proses interkalasi tergantung pada sifat-sifat lempung yang digunakan. Bentonit di

Indonesia memiliki daya penukar kation dengan ukuran kapasitas tukar kation (KTK) yang

berbeda-beda untuk masing-masing daerah, yaitu berkisar antara 50 – 100 meq/ 100 mg.

Hasil penelitian Bertella et al (2017) menunjukkan bahwa pilarisasi lempung dengan KTK 155

meq/100 mg pada suhu 60 oC dilanjutkan dengan aging selama 24 jam menghasilkan lempung

terpilar dengan jarak antarlapis 17,6 A dan luas permukaan 233 m2/g.

Perubahan jarak antar lapis silikat akan menyebabkan perubahan karakteristik seperti basal

spacing, luas permukaan spesifik, distribusi ukuran pori dan morfologi struktur permukaan yang

berpengaruh terhadap daya adsorpsinya.

11

3.2 Ruang Lingkup dan Lokasi Kegiatan

3.2.1 Ruang Lingkup Kegiatan

Ruang lingkup kegiatan dari penelitian ini terdiri dari:

1. Pembuatan Na-bentonit

2. Pelebaran jarak antar lapis (interkalasi)

3. Pembuatan agen pemilar

4. Penyisipan polikation (pilarisasi) dan kalsinasi

Gambar 3.1. Diagram alir penelitian

Pelaksanaan penelitian dilakukan sesuai alur penelitian pada Gambar 3.1. Lempung memiliki

karakteristik yang seringkali bervariasi tergantung sumber dan cara pengolahan sehingga perlu

dilakukan preparasi melalui pencucian dan penyaringan 400 mesh untuk menghilangkan

kandungan pengotor.

Pembuatan Na-bentonit diawali dengan pengaktifan lempung dengan Na2CO3 yang diatur

terhadap perbandingan lempung/Na2CO3, waktu aktivasi dan suhu. Lempung yang telah

Penyaringan

Lempung Bentonite

Pencucian Aqua DM

Aktivasi Na2CO3

Pencucian

Pengeringan

Interkalasi

Garam Cetyl Pyridinium

Pilarisasi Polikation Al13

Uji XRD

Uji Performans

Uji XRD, XRF, SEM

BET Minyak kelapa sawit

Reaktor

NaOH AlCl3

Kalsinasi

12

teraktifkan lalu diinterkalasi. Interkalasi dilakukan melalui penambahan surfaktan Cetyl

pridinium chloride (CPC) dengan variasi rasio berat surfaktan terhadap bentonit 2 %, 10 % dan

36 % masing-masing dilakukan pada temperatur 80 oC selama 4 jam (Banik, 2015). Na-

bentonite yang terbentuk kemudian disaring dan dicuci dengan air hangat (temperatur 55 ± 5 oC) sampai pH netral lalu dikeringkan.

Pembuatan ion Keggin polioksokation Al13 dilakukan dengan pembuatan AlCl3 rasio molar OH/

Al = 2,5. Agen pemilar ini disiapkan melalui pembuatan 500 mL larutan NaOH dan 250 mL

AlCl3.6H2O masing-masing 1,2 M pada temperatur 60 oC dengan pengadukan kemudian

diperam selama 24 jam (Bertella, 2017).

Pilarisasi dilakukan dengan pencampuran 20 gram Na-bentonit, yang telah diaduk selama 48

jam dengan aqua dm (1 gram Na-bentonite dalam 100 mL air), dengan agen pemilar kemudian

dilanjutkan dengan pemeraman selama 48 jam dengan pengadukan. Campuran disaring, dicuci

dengan aqua dm lalu dikeringkan. Selanjutnya, dilakukan kalsinasi pada temperatur 450 oC

selama 3 jam (Bertella, 2017).

Karakterisasi yang dilakukan meliputi uji analisis mineral menggunakan XRD, XRF, BET,

EDX, uji mikrostruktur dengan SEM.

Uji performansi dilakukan dengan mengaplikasikan lempung terpilar sebagai katalis untuk

reaksi transesterifikasi minyak kelapa sawit.

3.2.2 Lokasi Kegiatan

Kegiatan penelitian dilakukan di Balai Besar Keramik yang berlokasi di Jl. Jend. A. Yani

No. 392 Bandung. Pengujian untuk mengetahui karakteristik dari bahan baku bentonit, lempung

hasil interkalasi dan lempung terpilar, dilakukan di sejumlah tempat berikut:

Pengujian EDX dilakukan di Balai Besar Keramik Bandung

Pengujian X-Ray Diffraction (XRD), X-Ray Fluoresence (XRF) dan di PSG Bandung

Pengujian X-Ray Diffraction (XRD) dan Scanning Electron Microscopy (SEM)

dilaksanakan di Pusat Penelitian Nanosains dan Nanoteknologi ITB

Pengujian kapasitas tukar kation dan BET dilakukan di Tekmira

Pengujian FTIR dilakukan di Kimia Unpad Jatinangor

13

3.3 Bahan dan Alat

Bahan

1. NaOH

2. KOH

3. Cetyl pyridin chloride

4. AlCl3.6H2O

5. Na2CO3

6. AgCl3

7. Metanol

8. Aqua DM

9. Bentonit Sukabumi

10. Minyak kelapa sawit

Alat

1. Mixer 1 unit

2. Molecular sieve 400 mesh 3 unit

3. Magnetic stirer 3 unit

4. Alat refluks dan heating mantle 1 unit

5. Tungku Listrik 1 unit

6. XRD 1 unit

7. XRF 1 unit

8. BET 1 unit

9. FTIR 1 unit

3.4 Analisis Risiko Pelaksanaan Kegiatan

Analisis risiko pelaksanaan kegiatan yang dilakukan dalam penelitian ini adalah melalui

pengisian form analisis risiko penelitian yang terdiri dari:

1. Identifikasi hazard dari material atau bahan yang digunakan atau dihasilkan

Tabel 3.1 Identifikasi Hazard Material

Note :

NFPA rating : Health, Fire, Reactivity (diamond hazard rating)

No Bahan Kimia Hazard* NFPA Rating MSDS

(Ada/tidak)

Expired

Date H F R

1 Bentonit Irritant 1 0 0 Ada -

2 AlCl3.6H2O Irritant, Toxic 2 0 0 Ada -

3 NaOH Irritant, Toxic 3 0 1 Ada -

3 Na2CO3 Irritant, Corrosive 1 0 0 Ada -

4 AgCl3 Irritant 1 0 0 Ada -

5 Cethyl piridine chloride

Irritant, Toxic, 4 1 0 Ada -

6 Metanol High Flammable, Toxic, Irritant, Corrosive

2 3 0 Ada -

7 KOH Irritant, Toxic 3 0 1 Ada -

14

Jika dilihat dari bahan-bahan kimia yang digunakan selama percobaan, maka tingkatan hazard bahan

termasuk dalam kategori :

Sangat Hazardous

Hazardous

Moderate

Tidak Hazardous

2. Identifikasi hazard peralatan yang digunakan dan kondisi operasi

Tabel 3.2 Identifikasi peralatan yang digunakan dan kondisi operasi

No Identifikasi peralatan dan kondisi operasi Ya/ Tidak

1 Apakah menggunakan peralatan bertekanan tinggi?

Jika Ya, tuliskan tekanan maksimum

Tidak

2 Apakah menggunakan peralatan dengan suhu yang tinggi?

Jika Ya, tuliskan suhu maksimum : 450°C

Ya

3 Apakah percobaan menggunakan nyala api? Ya

4 Apakah menggunakan peralatan berputar? Ya

5 Apakah menggunakan peralatan listrik bertegangan tinggi? Ya

6 Apakah menggunakan peralatan yang menimbulkan bahaya radiasi? Tidak

Jika dilihat dari kondisi operasi dan peralatan yang digunakan, maka secara rata-rata tingkat

hazard peralatan yang digunakan dalam percobaan termasuk kategori :

Sangat Hazardous

Hazardous

Moderate

Tidak Hazardous

3. Identifikasi bahaya lingkungan

Tabel 3.3 Identifikasi Bahaya Lingkungan

No Identifikasi Bahaya Lingkungan Ya/ Tidak

1 Apakah percobaan dilakukan di tempat yang terkena paparan sinar matahari

berlebihan

Tidak

2 Apakah percobaan dilakukan pada kondisi lingkungan yang ekstrem? Tidak

3 Apakah percobaan dilakukan di tempat dengan banyak kontaminan/virus/bakteri? Tidak

15

4. Identifikasi potensi bahaya ergonomi

Tabel 3.4 Identifikasi Bahaya Ergonomi

No Identifikasi Bahaya Ergonomi Ya/ Tidak

1 Apakah percobaan memerlukan langkah yang berulang/terus-menerus? Tidak

2 Apakah percobaan dilakukan di dalam ruangan khusus? Tidak

3 Apakah percobaan dilakukan di tempat dengan ketinggian/elevasi tertentu? Tidak

5. Identifikasi hazard pelaku kerja laboratorium

Tabel 3.5 Identifikasi Hazard Pelaku Kerja Laboratorium

No Identifikasi Hazard Pelaku Kerja Laboratorium Ya/ Tidak

1 Apakah Anda menyadari bahwa faktor manusia mempunyai andil

yang besar terhadap terjadinya suatu kecelakaan kerja?

Ya

2 Apakah Anda memahami bahwa bahaya yang ditimbulkan dari

bahan yang anda pergunakan dalam percobaan terhadap diri Anda sendiri?

Ya

3 Apakah Anda memahami bahaya yang dapat diimbulkan dari bahan yang

Anda pergunakan dalam percobaan dengan orang lain?

Ya

4 Apakah Anda memahami bahaya bahan yang ditimbulkan dari bahan yang

Anda pergunakan terhadap lingkungan?

Ya

5 Apakah Anda memahami bahaya apa saja yang dapat ditimbulkan dari peralatan

yang Anda pergunakan dalam percobaan Anda?

Ya

6 Apakah Anda tahu tindakan yang harus dilakukan jika terjadi kecelakaan yang

disebabkan oleh percobaan yang Anda lakukan?

Ya

Jika Anda diminta melakukan penilaian diri sendiri tentang keterampilan Anda dalam bekerja,

Anda termasuk kategori :

Ceroboh

Kurang Terampil

Cukup Terampil

Sangat Terampil

16

6. Analisis risiko, evaluasi dan pengendaliannya.

Tabel 3.6 Analisis Risiko

No Area/Akti-

vitas

Potensi

Bahaya Risiko

Evaluasi

(Dampak)

Analisis Risiko

Pengendalian Freku-

ensi

Konse-

kuensi Kategori

1. Membuat campuran bahan interkalasi dan pilarisasi

Bahan kimia (Toxic)

Bahaya terhirup, terkena kulit dan tertelan

Keracunan pada jangka panjang

Moderate Moderate Moderate Penggunaan APD Material knowledge

2. Operasional Stirrer dan heater

Temperatur tinggi, arus listrik

Terkena tangan, terjadi konsleting

Luka bakar, sengatan listrik dan kerugian finansial jika sampai terjadi kerusakan alat

Minor Moderate Moderate Pengecekan alat secara berkala Pemasangan sekring Penggunaan APD

3. Operasional tungku listrik




Minor Moderate Moderate Pengecekan alat secara berkala Pemasangan sekring Penggunaan APD

4 Operasional Peralatan Refluks dan Heating Mantle




Minor Moderate Moderate Pengecekan alat secara berkala

17

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

4.2.1. Karakteristik Bahan Baku Bentonit

Komposisi kimia bentonit yang digunakan pada penelitian ini sebagai berikut :

Tabel 4.1. Komposisi kimia bentonit dibandingkan dengan komposisi kimia Na-bentonit dan Ca-bentonit

Komposisi kimia Bentonit Sukabumi (%) (Hasil analisis XRF)

Na-bentonit (%)

Ca-bentonit (%)

SiO2 61,06 61,3 – 61,4 62,12 Al2O3 13,33 19,8 17,33 Fe2O3 1,66 3,9 5,30 CaO 5,81 0,6 3,68

MgO 3,67 1,3 3,30

Na2O 0,33 2,2 0,50 K2O 0,97 0,4 0,55 H2O 11,79 7,2 7,22

4.2.2. Karakteristik Mineral dan Luas Permukaan Bentonit Hasil Interkalasi

Hasil karakterisasi XRD bentonit teraktivasi Na dan hasil interkalasi sebagai berikut:

Keterangan: CPC-2: Bentonite interkalasi

dengan CPC 2 %

CPC-36: Bentonite interkalasi

dengan CPC 36 %

Na-Be: Bentonite

teraktivasi Na


dengan CPC 10 %


dengan CPC 50 %

Gambar 4.1. Difraktogram XRD dari Bentonite teraktivasi Na dan Bentonite Hasil Interkalasi

18

4.2.3. Karakteristik Mineral dan Luas Permukaan Lempung Terpilar

Hasil karakterisasi XRD bentonit teraktivasi Na dan hasil pilarisasi ditunjukkan pada Gambar

4.2.

Keterangan: CPC-2: Bentonite interkalasi

dengan CPC 2 %


dengan CPC 36 %


dengan CPC 10 %

Na-Be: Bentonite teraktivasi Na

Gambar 4.2. Difraktogram XRD dari Bentonite teraktivasi Na dan Bentonite Hasil Pilarisasi

Untuk mengetahui komposisi kimia lempung hasil pilarisasi ini dilakukan karakterisasi XRF

(dalam proses uji), komposisi senyawa melalui pengamatan gugus fungsi dengan metode

spektrofotometri menggunakan FTIR (dalam proses uji) dan karakterisasi luas permukaan

dengan menggunakan alat karakterisasi BET, yang ditunjukkan pada Tabel 4.2.

Tabel 4.2. Luas permukaan bentonit teraktivasi Na dan bentonit hasil pilarisasi

Material Luas permukaan (m2/g)

Bentonit Sukabumi (bahan baku) 18,023

Bentonit teraktivasi Na 39,368

Bentonit pilarisasi CPC 2 % Belum tersedia (dalam proses uji)

Bentonit pilarisasi CPC 10 % 114,628

Bentonit pilarisasi CPC 36 % 76,711

19

4.2 Pembahasan

4.2.1. Karakteristik Bahan Baku Bentonit

Bentonit merupakan senyawa silikat dan alumina yang mengandung air terikat secara kimia

yang mempunyai rumus kimia Al2O3.4SiO2. XHO yang mengandung 85 % montmorilonite.

Bentonit yang digunakan dalam penelitian ini merupakan bentonit alam yang berasal dari

Sukabumi. Pada tabel 4.1 dapat dilihat bahwa bentonit yang digunakan termasuk dalam

kelompok Ca-bentonit yang mengandung Mg dan Ca yang lebih tinggi daripada Na. Hal ini

mengindikasikan bahwa bentonit yang digunakan bersifat non-swelling, yakni kurang

mengembang ketika dicelupkan dalam air. Untuk itu, perlu dilakukan aktivasi terlebih dahulu

agar bentonit dapat terdispersi dengan baik.

Pada penelitian ini, aktivasi lempung dilakukan dengan penambahan Na2CO3 sejumlah 12 %-

berat bentonit agar terjadi pertukaran ion Na dengan Ca dan Mg yang terkandung dalam

bentonit yang digunakan. Aktivasi bentonit ini mampu meningkatkan nilai kapasitas tukar

kation bentonit sebanyak 25 % menjadi 68,85 meq/ 100 gram bentonite. Kapasitas tukar kation

menunjukkan kemampuan tanah untuk menahan kation-kation dan mempertukarkan kation-

kation tersebut. Peningkatan kapasitas tukar kation ini akan meningkatkan kemampuan bentonit

untuk mengikat kation agen pemilar dalam tahapan pilarisasi.

4.2.2. Karakteristik Mineral dan Luas Permukaan Bentonit Hasil Interkalasi

Pada tahap interkalasi, digunakan surfaktan Cetylpiridinium Chloride (CPC) yang merupakan

garam organik yang terdiri dari kation kuartener dari amonium dan anion klor yang dapat

digunakan untuk memperlebar jarak antar lapisan lempung. Hasil penelitian Banik, et al (2015)

menunjukkan bahwa lebar jarak antar lapis dipengaruhi oleh jumlah berat CPC yang

ditambahkan terhadap bentonite, yang ditunjukkan dengan perubahan intensitas hasil refleksi

basal pada difraktogram setelah dilakukan interkalasi.

Gambar 4.1 menunjukkan bahwa komponen mineral utama pada bentonite teraktivasi dan hasil

interkalasi adalah montmorilonit, piropilit, kristobalit dan kalsit. Hal ini sesuai dengan

komponen utama penyusun bentonit alam. Kandungan mineral kalsit menunjukkan bahwa

masih terdapat kation Ca yang belum ditukar dengan Na melalui aktivasi dengan penambahan

Na2CO3.

20

Hasil difraksi sinar X pada rentang 2 theta 4 – 70o dari bentonit hasil interkalasi dan bentonit

teraktivasi Na (Gambar 4.1) menunjukkan terjadi pergeseran puncak 2 theta dari mineral

montmorilonite, utamanya pada rentang 2 theta 4 – 6o sedangkan pada rentang lain pergeseran

tidak tampak secara signifikan. Perubahan ini berkaitan dengan pelebaran jarak basal. Untuk

mengetahui perubahan jarak basal ini dapat dilakukan pendekatan melalui Persamaan Brag.

Persamaan Brag: 𝑑 = 𝜆2 sin 𝜃 = 𝜆2 𝜃

Keterangan:

d : jarak antar bidang kisi 𝜆 : sudut difraksi (radian) 𝜃 : panjang gelombang

Sesuai dengan Persamaan Brag di atas, penambahan sudut 𝜃 mengindikasikan pertambahan

(pelebaran) jarak antar bidang kisi. Pelebaran jarak antar bidang kisi ini disebabkan oleh

penambahan surfaktan Cetyl Pyridine Chloride pada tahap interkalasi. Pelebaran jarak yang

terjadi setelah proses interkalasi ini memungkinkan untuk menyisipkan agen pemilar.

Efek proses interkalasi ini diamati lebih lanjut melalui komposisi kimia (dalam proses uji) dan

pengamatan gugus fungsi dengan metode spektrofotometri menggunakan FTIR (dalam proses

uji).

4.2.3. Karakteristik Mineral dan Luas Permukaan Lempung Terpilar

Pada penelitian ini dilakukan pilarisasi dengan agen pemilar senyawa kompleks polioksokation

Al dengan rumus molekul [AlO4Al12(OH)24H2O)17]7+. Al kompleks (ion Keggin) tersebut

bersifat stabil sehingga menyebabkan proses penyisipan logam-logam pemilar ke dalam ruang

antar lembaran alumina-silikat semakin mudah.

Hasil difraksi sinar X pada rentang 2 theta 4 – 70o dari bentonit teraktivasi Na dan bentonit hasil

pilarisasi (Gambar 4.2) tidak menunjukkan perubahan yang signifikan. Untuk mengetahui

pergeseran lebar jarak antar bidang kisi lempung hasil pilarisasi, perlu dilakukan karakterisasi

melalui difraksi sinar X pada rentang 2 theta kurang dari 4o.

21

Untuk mengetahui komposisi kimia lempung hasil pilarisasi ini dilakukan karakterisasi XRF

(dalam proses uji), komposisi senyawa melalui pengamatan gugus fungsi dengan metode

spektrofotometri menggunakan FTIR (dalam proses uji) dan karakterisasi luas permukaan

dengan menggunakan alat karakterisasi BET, yang ditunjukkan pada Tabel 4.2.

Hasil uji karakterisasi luas permukaan (Tabel 4.2) menunjukkan bahwa bentonit hasil pilarisasi

yang diinterkalasi dengan CPC 10 % menghasilkan luas permukaan yang meningkat sebanyak

6x lipat dibandingkan dengan bentonit alam.

Nilai luas permukaan lempung CPC 10 % lebih besar dibandingkan dengan CPC 36 %. Hal ini

disebabkan oleh jenuhnya ikatan kation pada lempung yang mengakibatkan berkurangnya

adsorpsi lempung terhadap agen pemilar polikation Al13

22

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Lempung terpilar telah berhasil dihasilkan dengan kenaikan luas permukaan enam kali lipat

dibandingkan dengan bentonit alam, yakni 114,628 m2/ gram dengan penggunaan Cetyl piridine

chloride sejumlah 10 %.

5.2 Saran

Untuk mengetahui pergeseran lebar jarak antar bidang kisi lempung hasil pilarisasi, perlu

dilakukan karakterisasi mineral XRD pada rentang 2 theta di bawah 4o.

23

BAB VI

PRAKIRAAN DAMPAK HASIL KEGIATAN

Dari hasil kegiatan ini, dapat dilihat prakiraan dampak keberhasilan yang diperoleh serta

manfaat dari hasil kegiatan tersebut adalah:

Dapat meningkatkan nilai tambah dari bahan baku lokal khususnya bentonit

Rekayasa material lempung untuk konversi minyak nabati terutama dari kelapa sawit

menjadi biodiesel/biofuel melalui transesterifikasi.

24

DAFTAR PUSTAKA

1. Radia Selaimiaa, Abdelsalem Beghiela, Rabah Oumeddourb, the synthesis of biodiesel

from vegetable oil, Procedia - Social and Behavioral Sciences 195 ( 2015 ) 1633 –

1638.

2. Hattab A, Bagane M and Chlendi M, Characterization of Tataouine’s Raw and Activated

Clay, J Chem Eng Process Technol ISSN: 2157-7048 JCEPT, an open access journal,

Volume 4 • Issue 4 • 1000155, J Chem Eng Process Technol 2013, 4:4

3. Jeffrey Baloyi, Thabang Nthob and John Moma, Synthesis and application of pillared

clay heterogeneous catalysts for wastewater treatment: a review, This journal is © The

Royal Society of Chemistry 2018, RSC Adv., 2018, 8, 5197–5211 | 5197

4. Jin-Ho Choy, Hyun Jung, Yang-Su Han, Joo-Byoung Yoon, Yong-Gun Shul, and Hyun-

Jong Kim, New CoO−SiO2-Sol Pillared Clays as Catalysts for NOx Conversion, Chem.

Mater., 2002, 14 (9), pp 3823–3828

5. Alexsandra Rodrigues do Nascimentoa, José Antônio Barros Leal Reis Alvesb , Marcus

Antônio de Freitas Meloa,c, Dulce Maria de Araújo Melob,c, Marcelo José Barros de

Souzad, Anne Michelle Garrido Pedrosa, Effect of the Acid Treatment of

Montmorillonite Clay in the Oleic Acid Esterification Reaction

6. J. Theo Kloprogge, Loc V. Duong and Ray L. Frost, A Review of the synthesis and

characterization of pillared clays and related porous materials for cracking of vegetables

oils to produce biofuels, Enviromental Geology, March 3, 2005

7. Helir-Joseph Muñoz 1 , Carolina Blanco 2 , Antonio Gil 3 ID , Miguel-Ángel Vicente 4

ID and Luis-Alejandro Galeano , Preparation of Al/Fe-Pillared Clays: Effect of the

Starting Mineral,Materials 2017, 10, 1364

8. Francine Bertella and Sibele B. C. Pergher, Scale up Pillaring: A Study of the

Parameters that Influence the Process, Materials 2017, 10, 712

9. Yahaya Muhammad Sani, Wan Mohd Ashri Wan Dauda, A.R. Abdul Aziz, Activity of

solid acid catalysts for biodiesel production: A critical review, Applied Catalysis A:

General 470, 2014, 140–161

10. N. Banik, S. A. Jahan, S. Mostofa, H. Kabir, N. Sharmin, M. Rahman and S. Ahmed,

Synthesis and Characterization of organoclay modified with cetylpiridinium chloride.

Bangladesh J. Sci. Ind. Res. 50(1), 2015, 65-70

https://pubs.acs.org/author/Choy%2C+Jin-Ho

https://pubs.acs.org/author/Jung%2C+Hyun

https://pubs.acs.org/author/Han%2C+Yang-Su

https://pubs.acs.org/author/Yoon%2C+Joo-Byoung

https://pubs.acs.org/author/Shul%2C+Yong-Gun

https://pubs.acs.org/author/Kim%2C+Hyun-Jong

https://pubs.acs.org/author/Kim%2C+Hyun-Jong

25

11. Shilpa Khire, Priya Bhagwat, Vikram Fernandes, Martina Gangundi, Prakash Babu,

Hitesh Vadalia. Esterification of lower aliphatic alcohols with acetic acid in presence of

different acid catalysts. IJCT Vol.19(5), 2012

12. Maria E. Gyftopoulou, Marcos Millan, Anthony V. Bridgwater, Denis R. Dugwell,

Rafael Kandiyoti, Joseph A. Hriljac. Pillared clays as catalysts for hydrocracking of

heavy liquid fuels. Applied Catalysis A: General. Volume 282, Issues 1–2, 30 March

2005, 205-214

13. Leandro Zatta, Luiz Pereira Ramos and Fernando Wypych, Acid Activated

Montmorillonite as Catalysts in Methyl Esterification Reactions of Lauric Acid, Journal

of Oleo Science Copyright ©2012 by Japan Oil Chemists’ Society J. Oleo Sci. 61, 2012

(9), 497-504

26

LAMPIRAN I

ROADMAP

2019

•Mendapatkan karakter lempung aktif yang sesuai untuk sintesis biodiesel

•Mendapatkan teknologi dan teknik pemisahan lempung dari bahan mineral lain

•Mendapatkan kondisi-kondisi proses pengaktifan lempung untuk katalisis sintesis biodiesel

•Mendapatkan kondisi-kondisi proses pilarisasi lempung untuk katalisis sintesis biodiesel

2020

•Rancangan Scale up proses

•Scale up alat unit operasi

2021 •Scale up unit

27

LAMPIRAN 2

Evaluasi Capaian TRL

No:

:

9 9

8 8

7 7

6 6

5 5

4 4

3 3

2 2

1 1

= 5

TKT yang dicapai

:

Tanggal Pengukuran TRL

Alamat / Kontak Telp/ Fax/ email: 022 - 720 6221 / 022 - 720 5322 /

[email protected]

5( dari 9 level

)% Komplit Indikator

=80%

10/11/2019

Tekno-Meter

TKT

RINGKASAN HASIL

Pimpinan Program / Kegiatan

Nama/Judul Teknologi

20191110 -001

Bidang Teknologi

: Lempung Teraktifkan Terpilar Sebagai ''Green Catalyst'' untuk

Sintesis Biodiesel

: Kristanto Wahyudi

Lembaga / Unit Pelaksana : Balai Besar Keramik

: Jalan Jend. Ahmad Yani No. 392 Bandung

: Material Maju

PENGUKURAN TINGKAT KESIAPAN TEKNOLOGI (TKT)

28

80,0%

100,0%

Indikator TKT 1 [ beri tanda cross ( X ) pada kolom yang sesuai ]

No 0 1 2 3 4 5

1 x

2 x

3 x

S 0 0 0 0 0 3

S


X

No 0 1 2 3 4 5

1 x

2 x

3 x

4 x

5 x

6 x

7 x

8 x

9 x

10 x

11 x

12 x

S 0 0 0 0 0 12

S

( T

KT

QU

ICK

)

Sistem teknologi / hasil litbang berhasil (teruji dan terbukti) dalam penggunaan yang dituju (aplikasi sebenarnya).

Model atau prototipe sistem/ subsistem telah didemonstrasikan/ diuji dalam suatu lingkungan yang relevan.

Validasi kode, komponen (breadboard validation) teknologi / hasil litbang dalam lingkungan simulasi.

UK

UR

CE

PA

T

Tidak ada pilihan yang diatas.

Prinsip dasar teknologi / hasil litbang telah dipelajari (diteliti dan dilaporkan).

Sistem telah lengkap dan memenuhi syarat (qualified ) melalui pengujian dalam lingkungan (aplikasi) sebenarnya.

Model atau prototipe sistem/ subsistem telah didemonstrasikan/ diuji dalam lingkungan (aplikasi) sebenarnya.

Validasi kode, komponen (breadboard validation) teknologi / hasil litbang dalam lingkungan laboratorium (terkontrol).

100,0%

Tekno-Meter

Atur % komplit indikator terpenuhi

( Nilai default dalam % = …. )

Formulasi Konsep atau aplikasi teknologi / hasil litbang telah dilakukan.

Telah dilakukan pengujian analitis dan ekperimen untuk membuktikan konsep (proof-of-concept ) teknologi / hasil litbang.

( 0=tidak terpenuhi; 1=20%; 2=40%; 3=60%; 4=80%; 5=100% atau terpenuhi )

T

K

T

1

S atau % terpenuhinya ►

Asumsi dan hukum dasar (ex.fisika/kimia) yg akan digunakan pd teknologi (baru) telah ditentukan

Studi literatur (teori/empiris -penelitian terdahulu) ttg prinsip dasar teknologi yg akan dikembangkan

Formulasi hipotesis penelitian (bila ada)

TKT QUICK = 6

Indikator TKT 1 dianggap sudah terpenuhi

[ beri tanda ( ) pada pilihan dibawah ini yang sesuai ]

Perkiraan TKT (TKT Quick)


T

K

T

2

Peralatan dan sistem yang akan digunakan, telah teridentifikasi

Studi literatur (teoritis/empiris) teknologi yang akan dikembangkan memungkinkan untuk diterapkan


Desain secara teoritis dan empiris telah teridentifikasi

Elemen-elemen dasar dari teknologi yang akan dikembangkan telah diketahui

Diketahui tahapan eksperimen yang akan dilakukan

Karakterisasi komponen teknologi yang akan dikembangkan telah dikuasai dan dipahami dengan baik

Kinerja dari masing-masing elemen penyusun teknologi yang akan dikembangkan telah diprediksi

Analisis awal menunjukkan bahwa fungsi utama yang dibutuhkan dapat bekerja dengan baik

Model dan simulasi untuk menguji kebenaran prinsip dasar

Komponen-komponen teknologi yang akan dikembangkan, secara terpisah dapat bekerja dengan baik

Peralatan yang digunakan harus valid dan reliable

Kajian analitik untuk menguji kebenaran prinsip dasarnya

Indikator TKT 1 =


TERPENUHI

Indikator TKT 2 =

100,0%

TERPENUHI

PENGUKURAN TINGKAT KESIAPAN TEKNOLOGI (TKT)

29


X

No 0 1 2 3 4 5

1 x

2 x

3 x

4 x

5 x

6 x

7 x

8 x

9 x

S 1 0 0 0 0 8

S

Indikator TKT 4

No 0 1 2 3 4 5

1 x

2 x

3 x

4 x

5 x

6 x

7 x

8 x

S 0 0 0 0 0 8

S

Indikator TKT 5

No 0 1 2 3 4 5

1 x

2 x

3 x

4 x

5 x

6 x

7 x

8 x

S 0 0 0 1 2 5

S


T

K

T

3

Studi analitik mendukung prediksi kinerja elemen-elemen teknologi

Karakteristik/sifat dan kapasitas unjuk kerja sistem dasar telah diidentifikasi dan diprediksi

88,9%



Telah dilakukan percobaan laboratorium untuk menguji kelayakan penerapan teknologi tersebut

Secara teoritis, empiris dan eksperimen telah diketahui komponen2 sistem teknologi tsb dpt bekerja dgn baik

Telah dilakukan penelitian di laboratorium dengan menggunakan data dummy

Model dan simulasi mendukung prediksi kemampuan elemen-elemen teknologi

Indikator TKT 3 = TERPENUHI

Proses ‘kunci’ untuk manufakturnya telah diidentifikasi dan dikaji di lab.

Test laboratorium komponen-komponen secara terpisah telah dilakukan

Integrasi sistem teknologi dan rancang bangun skala lab telah selesai (low fidelity)

Hasil percobaan laboratorium terhadap komponen2 menunjukkan bahwa komponen tsb dpt beroperasi

Penelitian integrasi komponen telah dimulai

Teknologi layak secara ilmiah (studi analitik, model / simulasi, eksperimen)

Pengembangan teknologi tsb dgn langkah awal menggunakan model matematik sangat dimungkinkan dan dapat disimulasikan

Penelitian laboratorium untuk memprediksi kinerja tiap elemen teknologi


[ beri tanda cross ( X ) pada kolom yang sesuai ]T

K

T

4


100,0%



Persyaratan sistem untuk aplikasi menurut pengguna telah diketahui (keinginan adopter).

Prototipe teknologi skala lab telah dibuat.

Percobaan fungsi utama teknologi dalam lingkungan yang relevan.


[ beri tanda cross ( X ) pada kolom yang sesuai ]T

K

T

5

Persiapan produksi perangkat keras telah dilakukan

Penelitian pasar (marketing research ) dan penelitian laboratorium utk memilih proses fabrikasi

Prototipe telah dibuat

Proses produksi telah direview oleh bagian manufaktur.

Peralatan dan mesin pendukung telah diujicoba dalam laboratorium

Integrasi sistem selesai dgn akurasi tinggi (high fidelity ), siap diuji pd lingkungan nyata/simulasi.

Akurasi/ fidelity sistem prototipe meningkat.

Kondisi laboratorium di modifikasi sehingga mirip dengan lingkungan yang sesungguhnya

90,0%


30

LAMPIRAN 3

SK TIM

35

LAMPIRAN 4

Realisasi Fisik dan Anggaran

1. Realisasi Fisik

2. Realisasi Anggaran

36

LAMPIRAN 5

FOTO-FOTO

1. Serbuk awal Bentonit

2. Pelarutan dan pencucian Bentonit dengan akuades

37

3. Penyaringan Bentonit dengan Saringan 400 Mesh

4. Bentonit yang lolos saringan 400 Mesh

5. Pengeringan Bentonit Dengan Menggunakan Oven Listrik

38

6. Bentonit Hasil Pencucian

7. Interkalasi Bentonit dengan CPC

39

8. Penyaringan Bentonit yang telah diinterkalasi CPC

9. Bentonit yang telah di interkalasi

10. Pelarutan Bentonit yang telah diinterkalsi dengan akuades

40

11. Pembuatan Larutan Aluminium Poliokso

12. Pencampuran Bentonit dengan larutan pemilar aluminium poliokso

41

13. Kalsinasi Bentonit yang telah dicampur larutan Pemilar

14. Bentonit terpilar yang telah dikalsinasi (Kiri ke Kanan : Pilarisasi hasil interkalasi

36%. 10% dan 2%)

Sebelum Kalsinasi

Setelah Kalsinasi

42

15. Uji Performansi katalis (Transesterifikasi Minyak Kelapa Sawit)

lempung teraktifkan terpilar sebagai ³green catalyst …

Documents