laporan sabun wity.doc

30
BAB II SABUN 2.1 MAKSUD DAN TUJUAN 1. PENETAPAN KADAR LEMAK BEBAS YANG TIDAK TERSABUNKAN Tujuan : Menentukan banyaknya lemak tak tersabunkan (RCOOH + R’H) apabila hasil analisa lemak tak tersabunkan > 3%. 2. PENETAPAN ALKALI BEBAS Tujuan : Menentukan kadar alkali bebas di dalam sabun yang tidak bereaksi pada pembentukkan sabun. 3. PENETAPAN ALKALI TOTAL Tujuan : Menentukan kadar alkali total di dalam sabun sebagai jumlah alkali bebas dan alkali terikat. 4. PENETAPAN KADAR ZAT PEMBERAT/ PENGISI (FILLERS) Tujuan : Menentukkan kadar zat pemberat/ pengisi pada contoh sabun. 5. PENETAPAN MINYAK/ LOGAM PELIKAN Tujuan : Menentukan minyak/ logam pelikan yang terdapat pada sabun. 2.2 TEORI DASAR Sejarah sabun Pliny (23 – 79) menyebut sabun dalam Historia Naturalis, sebagai bahan cat rambut dan salep dari lemak dan abu pohon beech yang dipakai masyarakat di Gaul, Prancis. Tahun 100 masyarakat Gaul sudah memakai sabun keras. Ia juga menyebut pabrik sabun di Pompei yang berusia 2000 tahun, yang belum tergali. Di masa itu

Upload: vita-randall-pratiwi

Post on 06-Dec-2014

136 views

Category:

Documents


2 download

TRANSCRIPT

Page 1: Laporan Sabun Wity.doc

BAB II SABUN

2.1 MAKSUD DAN TUJUAN

1. PENETAPAN KADAR LEMAK BEBAS YANG TIDAK TERSABUNKAN

Tujuan : Menentukan banyaknya lemak tak tersabunkan (RCOOH + R’H) apabila hasil analisa

lemak tak tersabunkan > 3%.

2. PENETAPAN ALKALI BEBAS

Tujuan : Menentukan kadar alkali bebas di dalam sabun yang tidak bereaksi pada pembentukkan

sabun.

3. PENETAPAN ALKALI TOTAL

Tujuan : Menentukan kadar alkali total di dalam sabun sebagai jumlah alkali bebas dan alkali

terikat.

4. PENETAPAN KADAR ZAT PEMBERAT/ PENGISI (FILLERS)

Tujuan : Menentukkan kadar zat pemberat/ pengisi pada contoh sabun.

5. PENETAPAN MINYAK/ LOGAM PELIKAN

Tujuan : Menentukan minyak/ logam pelikan yang terdapat pada sabun.

2.2 TEORI DASAR

Sejarah sabun

Pliny (23 – 79) menyebut sabun dalam Historia Naturalis, sebagai bahan cat rambut dan

salep dari lemak dan abu pohon beech yang dipakai masyarakat di Gaul, Prancis. Tahun 100

masyarakat Gaul sudah memakai sabun keras. Ia juga menyebut pabrik sabun di Pompei yang

berusia 2000 tahun, yang belum tergali. Di masa itu sabun lebih sebagai obat. Baru belakangan ia

dipakai sebagai pembersih, seperti kata Galen, ilmuwan Yunani, di abad II.Tahun 700-an di Italia

membuat sabun mulai dianggap sebagai seni. Seabad kemudian muncul bangsa Spanyol

sebagai pembuat sabun terkemuka di Eropa. Sedangkan Inggris baru memproduksi tahun

1200-an. Secara berbarengan Marseille, Genoa, Venice, dan Savona menjadi pusat

perdagangan karena berlimpahnya minyak zaitun setempat serta deposit soda mentah. Akhir

tahun 1700-an Nicolas Leblanc, kimiawan Prancis, menemukan, larutan alkali dapat dibuat

dari garam meja biasa. Sabun pun makin mudah dibuat, alhasil ia terjangkau bagi semua

orang. Di Amerika Utara industri sabun lahir tahun 1800-an. "Pengusaha-"nya

mengumpulkan sisa-sisa lemak yang lalu dimasak dalam panci besi besar. Selanjutnya,

Page 2: Laporan Sabun Wity.doc

adonan dituang dalam cetakan kayu. Setelah mengeras, sabun dipotong-potong, dan dijual

dari rumah ke rumah. Begitupun, baru abad XIX sabun menjadi barang biasa, bukan lagi

barang mewah.

Lemak dan minyak yang umum digunakan dalam pembuatan sabun adalah trigliserida

dengan tiga buah asam lemak yang tidak beraturan diesterifikasi dengan gliserol. Masing –

masing lemak mengandung sejumlah molekul asam lemak dengan rantai karbon panjang

antara C12 (asam laurik) hingga C18 (asam stearat) pada lemak jenuh dan begitu juga dengan

lemak tak jenuh. Campuran trigliserida diolah menjadi sabun melalui proses saponifikasi

dengan larutan natrium hidroksida membebaskan gliserol.

Sifat – sifat sabun yang dihasilkan ditentukan oleh jumlah dan komposisi dari

komponen asam – asam lemak yang digunakan. Komposisi asam – asam lemak yang sesuai

dalam pembuatan sabun dibatasi panjang rantai dan tingkat kejenuhan. Pada umumnya,

panjang rantai yang kurang dari 12 atom karbon dihindari penggunaanya karena dapat

membuat iritasi pada kulit, sebaliknya panjang rantai yang lebih dari 18 atom karbon

membentuk sabun yang sangat sukar larut dan sulit menimbulkan busa. Terlalu besar

bagian asam – asam lemak tak jenuh menghasilkan sabun yang mudah teroksidasi bila

terkena udara. Alasan – alasan di atas, faktor ekonomis, dan daya jual menyebabkan lemak

dan minyak yang dapat dibuat menjadi sabun terbatas.

Sabun adalah hasil reaksi dari asam lemak dengan logam alkali. Hasil penyabunan

tersebut diperoleh suatu campuran sabun, gliserol, dan sisa alkali atau asam lemak yang berasal

dari lemak yang telah terhidrolisa oleh alkali. Campuran tersebut berupa masa yang kental, masa

tersebut dapat dipisahkan dari sabun dengan cara penggaraman, bila sabunnya adalah sabun

natrium, proses pengggaraman dapat dilakukan dengan menambahkan larutan garam NaCl jenuh.

Setelah penggaraman larutan sabun naik ke permukaan larutan garam NaCl, sehingga dapat

dipisahkan dari gliserol dan larutan garam dengan cara menyaring dari larutan garam. Masa

sabun yang kental tersebut dicuci dengan air dingin untuk menetralkan alkali berlebih atau

memisahkan garam NaCl yang masih tercampur. Sabun kental kemudian dicetak menjadi sabun

batangan atau kepingan dan kepingan. Gliserol dapat dipisahkan dari sisa larutan garam NaCl

dengan jalan destilasi vakum. Garam NaCl dapat diperoleh kembali dengan jalan pengkistralan

dan dapat digunakan lagi.

Penetapan Sabun terdapat 2 macam, yaitu cara kualitatif dan cara kuantitatif.

a. Penetapan Kualitatif

Penetapan secara kualitatif dilakukan untuk mengetahui apakah sabun mengandung alkali bebas

atau asam lemak bebas.

Cara penetapan :

Contoh sabun diparut/ dipotong halus

Page 3: Laporan Sabun Wity.doc

Timbang sabun sebanyak 0,1 gram sabun, masukkan kedalam tabung rekasi yang bersih

dan kering

Larutkan sabun dengan 2 ml Alkohol netral (bila perlu dipanaskan diatas penangas air)

Kemudian dibubuhi 1-2 tetes indicator PP

b. Penetapan Kwantitatif

Penetapan kuantitatif dilakukan dengan cara mengamati hasil dari uji kualitatif

Jika setelah dibubuhi indicator PP larutan sabun tidak berwarna merah berarti sabun

mengandung asam lemak bebas atau netral

Apabila sabun berwarna merah berarti sabun mengandung alkali bebas

Analisis sabun secara kuantitatif meliputi pemeriksaan :

1. Alkali bebas

2. Asam lemak bebas

3. Alkali total

4. Alkali terikat

5. Asam lemak total

6. Asam lemak terikat

7. Lemak netral yang tidak tersabunkan

8. Zat pemberat/ pengisi

9. Logam minyak/ Minyak Pelikan

10. Kadar air

Definisi

Sabun adalah garam logam dari asam lemak.

- Pada prinsipnya sabun dibuat dengan cara mereaksikan asam lemak dan alkali sehingga

terjadi reaksi penyabunan

- Reaksi pertama :

Lemak + NaOH Hidrolisa mendidih Gliserol + Asam lemak

- Reaksi kedua :

3RCOOH + NaOH Penyabunan RCOONa + H2O

Suatu molekul sabun mengandung suatu rantai hidrokarbon panjang plus ujung ion.

Bagian hidrokarbon dari molekul itu bersifat hidrofobik dan larut dalam zat-zat non-polar,

sedangkan ujung ion bersifat hidrofilik dan larut dalam air. Karena adanya rantai hidrokarbon,

sebuah molekul sabun secara keseluruhan tidaklah benar-benar larut dalam air. Namun sabun

mudah tersuspensi dalam air karena membentuk misel (micelles), yakni segerombol (50-150)

molekul sabun yang rantai hidrokarbonnya mengelompok dengan ujung-ujung ionnya

menghadap ke air.

Page 4: Laporan Sabun Wity.doc

Kegunaan sabun ialah kemempuannya mengemulsi kotoran berminyak sehingga dapat

dibuang dengan pembilasan. Kemampuan ini disebabkan oleh dua sifat sabun. Pertama, rantai

hidrokarbon sebuah molekul sabun larut dalam zat-zat non-polar, seperti tetesan-tetesan minyak.

Kedua, ujung anion molekul sabun, yang tertarik pada air, ditolak oleh ujung anion molekul-

molekul sabun yang menyembul dari tetesan minyak lain. Karena tolak-menolak antara tetes-

tetes sabun-minyak, maka minyak itu tidak dapat saling bergabung tetapi tetap tersuspensi.

Sabun termasuk dalam kelas umum senyawa yang disebut surfaktan, yakni senyawa

yang dapat menurunkan tegangan permukaan air. Molekul surfaktan apa saja mengandung suatu

ujung hidrofobik (satu rantai molekul atau lebih) dan suatu ujung hidrofilik. Porsi hidrokarbon

suatu molekul surfaktan harus mengandung 12 atom karbon atau lebih agar efektif.

Larutan encer sabun selalu terionkan membentuk anion dari alkil karboksilat, yang aktif

sebagai pencuci sehingga sabun alkil natrium karboksilat disebut azt aktif anion. Gugus RCOO

mempunyai sifat ganda, gugus alkil R bersifat hidrofob (menolak air) sedangkan gugus

karboksilat – COO bersifat hidrofil (menarik air).

RCOONa RCOO- + Na+

Larutan sabun selalu trhidrolisa di dalam air sehingga bersifat sedikit alkalis. Dengan

penambahan indikator PP(fenolftalein) selalu berwarna merah muda. Sehingga dalam waktu

bersamaan akan terdapat molekul-moleku RCOONa, RCOOH dan ion-ion RCOO , OH dan

Na+.

RCOONa RCOOH + Na+

Sabun dan asam lemak dapat membentuk :

X RCOOH + Y RCOONa (RCOOH)X (RCOONa)Y

asam – sabun (tidak aktif)

Suhu titer sabun adalah suhu dimana larutan koloid sabun berubah menjadi kasar dan

tidak aktif lagi. Sedangkan titik keruh adalah suhu dimana larutan koloid sabun menjadi keruh

karena terbentuknya dispersi kasar dan larutan sabun menjadi kental sehingga dapat dipilin. Titik

keruh disebut juga suhu pilin. Suhu titer dan titik keruh tidak jauh berbeda dan merupakan

indikasi dimana larutan sabun tidak aktif lagi. Maka untuk penggunaan sebagai detergen, larutan

sabun dipanaskan sampai mendekati suhu titer.

Sabun larut dalam alkohol dan sedikit larut dalam pelarut lemak. Sabun secara koloidal

di dalam air dan bersifat sebagi zat aktif permukaan. R – COOL . Gugus R sebagi alkil bersifat

Page 5: Laporan Sabun Wity.doc

menolak air (hidrofob) dan gugus – COOL bersifat menarik air (hidrofil) bila L berupa kation

dari Na, K atau NH4. Larutan koloidal akan terbentuk dengan cepat pada suhu makin tinggi.

Larutan asam akan segera menghidrolisa sabun menjadi asam lemak kembali. Di dalam

air dingin berbentuk gumpalan dan di dalam air panas akan melelh dan membentuk lapisan

minyak yang jernih di prmukaan larutan asam.

R – COONa + HCl H+ R – COOH + NaCl

Pembuatan sabun

o Alkali

Jika alkali berlebih maka dihasilkan : campuran sabun, gliserol, sisa alkali dan air. Sabun

yang terbentuk bersifat basa.

Jika alkali kurang maka akan dihasilkan : campuran sabun, gleserol, asam lemak yang

berasal dari lemak yang terhidrolisa alkali. Campuran hasil reaksi tersebut berupa masa

yang kental.

Reaksi sabun

RCOOH +NaOH RCOONa + H2O

Jika NaOH berlebih maka :

RCOOH +NaOH RCOONa + NaOH + H2O

Jika sabun berlebih maka :

RCOOH +NaOH RCOONa + RCOOH + H2O

o Untuk sabun natrium

Pemisahan masa dengan penggaraman dengan NaCl jenuh pemisahan gliserol dan

larutan garam dengan cara penyaringan. Sabun dicuci untuk memisahkan dengan garam.

o Untuk sabun kalium

Alkali bebas tidak boleh ada dalam sabun. Untuk sabun mandi harus berlebih asam

lemaknya agar empuk.

o Zat aditif (zat yang ditambahkan kedalam sabun) ditambahkan sesuai fungsi (pewangi

dll) maksimal 10%.

Sifat sabun

Sabun larut dalam alcohol dan sedikit larut dalam pelarut lemak

Sabun + air → larutan koloid

Dalam air terlarut secara kolodial dan bersifat surfaktan yang terdiri dari molekul yang

suka air (hidrofil) dan tidak suka air (hidrofob)

Page 6: Laporan Sabun Wity.doc

Dalam air sadah (mengandung Ca dan Mg berlebih) mengendap sebagai sabun kalsium/

natrium.

Dalam asam, sabun akan terhidrolisa menjadi asam lemak kembali.

RCOONa + HCl → RCOOH + NaCl

Larutan encer sabun terionkan membentuk anion dari alkil karboksilat, yang aktif

sebagai pencuci (ZAP)

Hidrolisa dalam air bersifat alkali dan terbentuk molekul RCOONa, RCOOH, dan ion-

ion RCOO-, OH-, dan Na+

Panjang rantai alkil akan mempengaruhi sifat fisik sabun seperti derajat hidrolisa, suhu

titer, dan titik keruh. Untuk sabun jumlah C-nya 14,15, dan 17

Fungsi sabun diantaranya:

a. sabun alkali tanah untuk detergen (zat pencuci) RCOONa, RCOOK, RCOONH4

b. sabun alkali logam mineral untuk zat tahan air yang tidak permananen (RCOO)2Ca,

(RCOO)2Mg, (RCOO)3Al

Sabun yang digunakan sebagai pencuci pada umumnya dibuat dari basa natrium yang

direaksikan dengan asam lemak berantai panjang. Untuk tujuan tertentu sabun dapat dibuat dari

garam kalium, misalnya untuk sabun yang lebih lunak dan lebih larut dalam air. Cara pembuatan

sabun secara singkat dapat diihat sebagai berikut:

Pemasakan minyak/lemak dalam larutan alkali (NaOH atau KOH) pada suhu mendidih (95 – 100 0C).

O

H2C-O-C-R’ H2C-OH

O NaOH, hidrolisa

HC-O-C-R’’ HC-OH + 3 RCOOH

O pada suhu mendidih

H2C-O-C-R’’’ H2C-OH

Lemak/minyak gliserol asam lemak

penyabunan

RCOOH + NaOH RCOONa

Page 7: Laporan Sabun Wity.doc

Analisa sabun

1. Penetapan Kadar Lemak Bebas yang tidak Tersabunkan

Lemak tak tersabunkan adalah bilangan yang menunjukkan banyaknya NaOH yang diperlukan

untuk menyabunkan lemak tak tersabunkan didalam sabun.

2. Penetapan Kadar Zat Pemberat (Fillers)

Zat pengisi atau zat pemberat pada sabun adalah zat-zat semacam kaolin, batu ambang, asbes,

kapur, dll. Zat-zat tersebut ditambahkan pada waktu pembuatan sabun sebagai zat pengisi atau

zat pemberat, dengan maksud untuk menambah berat dan mempermudah bentuk sabun bila

dicetak. Penetapannya yaitu dengan cara penyaringan secara kualitatif.

3. Penetapan Minyak/Logam Pelikan

Minyak/logam pelikan adalah minyak-minyak mineral/zat-zat yang tidak bisa disabunkan,

misalnya: minyak tanah, minyak mesin, dll. Ditetapkan secara kwalitatif.

4. Penetapan Alkali Bebas

Kadar alkali bebas adalah yang menunjukkan banyaknya kadar alkali bebas (sebagai NaOH)

yang dapat dinetralkan oleh asam). Penetapannya dengan cara titrasi asidimetri.

5. Penetapan Asam Lemak Bebas

Asam lemak bebas adalah bilangan yang menunjukkan banyaknya NaOH yang diperlukan untuk

menetralkan asam lemak bebas didalam sabun. Maksudnya untuk menentukan kadar asam lemak

bebas yang tidak bereaksi dengan alkali menjadi sabun. Penetapannya dilakukan dengan cara

titrasi alkalimetri dengan larutan alkohol KOH sebagai penitarnya karena asam lemak dicari

jumlahnya dimana jumlahnya ekivalen dengan asam dititar dengan alkali

6. Penetapan Alkali Total

Kadar alkali total adalah bilangan yang menunjukkan banyaknya alkali bebas dan alkali terikat

(sebagai NaOH) yang dapat dinetralkan oleh asam. Tujuannya untuk menentukan kadar alkali

total didalam sabun sebagai jumlah alkali bebas dan alkali terikat. Cara penetapan dengan

hidrolisa sabun dalam air.

Page 8: Laporan Sabun Wity.doc

2.3 PERCOBAAN

1. PENETAPAN KADAR LEMAK BEBAS YANG TIDAK TERSABUNKAN

a. Definisi

Dalam pembuatan sabun ada juga lemak yang tidak tersabunkan oleh alkali dan juga oleh lemak-

lemak yang sedikit tercampur dengan lilin atau minyak lain yang tidak tersabunkan. Penyabunan

lemak tak tersabunkan dengan menggunakan alkali.

b. Alat dan bahan

Alat :

Neraca analitik

Penangas

Corong

Piala gelas

Labu lemak

Soxhlet

Oven

Eksikator

Bahan :

Eter

NaHCO3 1%

c. Cara Kerja

Timbang teliti 1-5 gram contoh sabun

→ Larutkan dengan 100 ml NaHCO3

Masukkan 10-20 ml larutan eter

kedalam corong pemisah → Kocok +

diamkan samapai terlihat lapisan

Dinginkan → Pindahkan seluruh

contoh sabun yang sudah larut

Panaskan diatas penangas air, jangan

dikocok

Page 9: Laporan Sabun Wity.doc

d. Data Pengamatan

Dengan menggunakan contoh sabun :

Nama : Wiwiet Widiarty

NRP : 10K40076

Berat contoh sabun = 4,1760 gram

Berat labu lemak awal = 95,2605 gram

Berat labu lemak akhir = 95,3892 gram

Larutkan eter dan disulingkan dengan

alat soxhlet

Lapisan bawah Larutan NaHCO3 → Piala

gelas semula

Lapisan eter Labu lemak (diketahui bobotnya)

Pisahkan

Larutan contoh+NaHCO3 1% dalam piala gelas →

Corong pemisah+10-20 ml eter → Kocok

biarkan+pisahkan lagi 3x berturut-turut

Keringkan residu yang tinggal dalam

labu lemak → Oven suhu 110 C 30

Dinginkan pada eksikator → Timbang

Page 10: Laporan Sabun Wity.doc

e. Perhitungan

Kadar lemak netral yang tidak tersabunkan = Berat residu x 100%

Berat contoh

= (95,3892 – 95,2605) gram x 100%

4,1760 gram

= 0,1287 gram x 100%

4,1760 gram

= 0,0308 x 100%

= 3,081%

2. PENETAPAN ALKALI BEBAS

a. Definisi

Kadar alkali bebas adalah bilangan yang menunjukkan banyaknya alkali bebas (sebagai NaOH)

yang dinetralkan oleh asam. Titrasi asidimetri dengan larutan penitar HCl 0,1000 N

b. Alat dan bahan

Alat :

Neraca analitik

Erlenmeyer

Pemanas/penangas listrik

Buret

Bahan :

Contoh uji sabun

Indikator PP

HCl 0,1000 N

Alkohol netral

c. Cara Kerja

Timbang teliti 1-2 gram contoh sabun

Erlenmeyer 250 ml (kering)

Larutkan dengan 25 ml Alkohol Netral

Page 11: Laporan Sabun Wity.doc

e. Data Pengamatan

Data Pengamatan 1 :

Berat sabun = 1,1076 gram = 1107,6 mgram

Volume akhir : 0,20 ml

Volume awal : 0,00 ml +

Volume titrasi : 0,20 ml

Data Pengamatan 2 :

Berat sabun = 1,1092 gram = 1109,2 mgram

Volume akhir : 0,20 ml

Volume awal : 0,00 ml +

Volume titrasi : 0,20 ml

f. Perhitungan

Perhitungan 1 :

Alkali bebas = ml x N.HCl x BE x 100%

Berat contoh (mg)

= 0,20 ml x 0,1 N x 56,1

1107,6 mgram

Setelah sabun larut, dinginkan sebentar

Tambahkan batu didih Dinginkan/

refluks 15-30 menit

2-3 tetes Indikator PP

Titar dengan HCl 0,1000 N Warna

merah tepat hilang

Page 12: Laporan Sabun Wity.doc

= 1,122 x 100%

1107,6

= 0,001013 x 100%

Alkali bebas = 0,1013%

Perhitungan 2 :

Alkali bebas = ml x N.HCl x BE x 100%

Berat contoh (mg)

= 0,20 ml x 0,1 N x 56,1

1109,2 mgram

= 1,122 x 100%

1109,2

= 0,0010115 x 100%

Alkali bebas = 0,10115%

Alkali bebas rata-rata = Alkali bebas 1 + Alkali bebas 2

2

= (0,1013 + 0,10115) %

2

= 0,20245 %

2

Alkali bebas rata-rata = 0,101225 %

Perhitungan Asam Lemak Terikat

Alkali Terikat = Asam Lemak Terikat = Asam Lemak Total

Perhitungan 1 :

Asam lemak terikat = ml titrasi x N x 200 x 100%

Mg contoh

= 4,00 ml x 0,5 N x 200 x 100%

559,0 mgr

= 71,5564%

Perhitungan 2 :

Asam lemak terikat = ml titrasi x N x 200 x 100%

Mg contoh

= 3,70 ml x 0,5 N x 200 x 100%

552,2 mgr

Page 13: Laporan Sabun Wity.doc

= 67,0047%

Rata-rata Asam Lemak Terikat = (71,5564 + 67,0047)%

2

= 138,5611

2

= 69,2805%

Karena kadar asam lemak tak tersabunkan = 3,081% maka mutu sabun dari T3 → T4.

3. PENETAPAN ALKALI TOTAL

a. Definisi

Kadar alkali total adalah bilangan yang menunjukkan banyaknya alkali bebas dan alkali terikat

(sebagai NaOH) yang dapat dinetralkan oleh asam. Cara penetapan dengan menggunakan

hidrolisa sabun dalam air.

b. Alat dan bahan

Alat :

Neraca analitik

Erlenmeyar

Buret

Bahan :

Contoh sabun

Air suling

Indikator MO

HCl 0,5000 N

c. Reaksi

RCOONa +H2O RCOOH + NaOH

NaOH + HCl NaCl + H2O

d. Cara Kerja

Timbang teliti 0,5-1 gram contoh

sabun → Erlenmeyer 250 ml

Larutkan dalam 50 ml air suling panas

→ Sabun larut

Page 14: Laporan Sabun Wity.doc

e. Data Pengamatan

Data Pengamatan 1 : Data Pengamatan 2 :

Berat sabun = 0.5590 gram = 559,0 mgram Berat sabun = 0,5522 gram = 552,2

mgram

Volume akhir : 4,00 ml Volume akhir : 3,70 ml

Volume awal : 0,00 ml + Volume awal : 0,00 ml +

Volume titrasi : 4,00 ml Volume titrasi : 3,70 ml

f. Perhitungan

Perhitungan 1 :

Alkali total = ml x N.HCl x BE x 100%

Bobot contoh (mg)

= 4,00 ml x 0,5 N x 56,1 x 100%

559,0 mgram

= 112,2 x 100%

559,0

= 0,200715 x 100%

= 20,0715%

4. PENETAPAN KADAR ZAT PEMBERAT/ PENGISI (FILLERS)

a. Definisi

Zat pengisi/ zat pemberat pada sabun adalah zat-zat semacam kaolin, batu ambang, asbes, kapur,

dan lain-lain. Zat pengisi atau zat pemberat dengan maksud menambah berat dan mempermudah

bentuk sabun kalau dicetak.

b. Alat dan bahan

Alat :

Neraca analitik

Erlenmeyer

Titar dengan HCl 0,5000 N → Warna

jingga muda

Bubuhi 2-3 tetes Indikator MO

Page 15: Laporan Sabun Wity.doc

Pendingin

Penangas air

Oven

Eksikator

Bahan :

Contoh sabun

Alkohol 95 % sebagai pereaksi

c. Cara Kerja

d. Data Pengamatan

Data Pengamatan 1 : Data Pengamatan 2 :

Berat sabun = 1,0057 gram Berat sabun = 1,0041 gram

Berat kertas saring awal = 0,4601 gram Berat kertas saring awal = 0,4349 gram

Timbang teliti 1-2 gram contoh sabun

Erlenmeyer 250 ml (kering)

Larutkan dengan 50-100 ml Alkohol

95%

Kertas saring + residu Dikeringkan

pada 105-1100C 30 menit Eksikator

Bagian yang tidak larut disaring Kertas

saring yang diketahui bobotnya

Refluks

- Sabun+ Hidroksida alkali :

Larut

Page 16: Laporan Sabun Wity.doc

Berat kertas saring akhir = 0,5287 gram Berat kertas saring akhir = 0,5040 gram

e. Perhitungan

Perhitungan 1 :

Kadar zat pengisi (Fillers) = Berat residu x 100%

Berat contoh

= (0,5287 – 0,4601) gram x 100%

1,0057 gram

= 0,0686 gram x 100%

1,0057 gram

= 0,0682 gram x 100%

Kadar zat pengisi (Fillers) = 6,82%

Perhitungan 2 :

Kadar zat pengisi (Fillers) = Berat residu x 100%

Berat contoh

= (0,5040 – 0,4349) gram x 100%

1,0041 gram

= 0,0691 gram x 100%

1,0041 gram

= 0,0688 gram x 100%

Kadar zat pengisi (Fillers) = 6,88%

Rata-rata fillers = Fillers 1 + Fillers 2

2

= (6,81 + 6,88)%

2

= 13,16

2

Rata-rata fillers = 6,58%

5. PENETAPAN MINYAK/ LOGAM PELIKAN

a. Definisi

Minyak/ logam pelican adalah minyak-minyak mineral/ zat-zat yang tidak bisa disabunkan,

misalnya : minyak tanah, minyak mesin, dan sebagainya hanya dicari/ ditetapkan secara kualitatif

saja.

Page 17: Laporan Sabun Wity.doc

b. Alat dan bahan

Alat :

Neraca analitik

Tabung reaksi

Bahan :

KOH Alkohol 0,5 N

Air suling

c. Cara Kerja

d. Data Pengamatan

Berat sabun = 0,1279 gram

Hasil pengamatan : Tidak adanya kekeruhan (jernih) pada larutan berarti logam pelican negative/

logam pelican tidak terkandung dalam sabun tersebut.

2.4 DISKUSI DAN PEMBAHASAN

Timbang 0,1-0,2 gram contoh sabun

Tabung reaksi (bersih dan kering)

Larutkan dengan 2 ml KOH Alkohol

0,5 N

Encerkan dengan air suling

Encerkan kembali dengan air suling +-

5 kali pengenceran

Kekeruhan pada setiap pengenceran : Positif

Tidak keruh (jernih) : Negatif

Page 18: Laporan Sabun Wity.doc

1. PENETAPAN KADAR LEMAK BEBAS YANG TIDAK TERSABUNKAN

Pada hasil praktikum didapatkan hasil sebesar 3,081%. Pada penetapan kadar lemak

bebas yang tidak tersabunkan seharusnya kadarnya tidak boleh lebih dari 3% namun hasil yang

didapatkan yaitu lebih dari 3%. Hal ini dapat terjadi beberapa kesalahan dan hal yang harus

diperhatikan pada saat praktikum yaitu diantaranya :

1. Pada saat menimbang sabun, tidak teliti atau ada sabun yang tidak termasukkan kedalam

Erlenmeyer sehingga sabun yang larut dengan angka hasil penimbangan berbeda

2. Pada saat dipanaskan adanya busa yang mempengaruhi titik akhir. Oleh karena itu pada saat

memanaskan tidak boleh dikocok untuk menghindari busa

3. Pada saat mendinginkan sabun, usahakan jangan sampai terlalu dingin karena sabun akan

membeku dan sulit untuk melakukan proses selanjutnya. Sabun didinginkan hanya sebentar saja

4. Piala gelas sebaiknya dibilas terlebih dahulu dengan NaHCO3 1% untuk menghindari adanya

kandungan zat-zat lain seperti air

5.Pada saat memasukkan eter dan larutan sabun sebaiknya dikocok sewaktu-waktu terlebih

dahulu agar larutan saling mengikat dan usahakan corong pemisah dalam keadaan tertutup untuk

menghindari eter yang mudah menguap. Namun hindari dikocok terlalu kencang karena akan

berpengaruh terhadap pemisahan yang mengganggu titik akhir

6. Pada saat memisahkan usahakan benar-benar terpisah antara eter dengan sabunnya sehingga

eter sudah benar-benar tidak tercampur lagi. Pada hasil yang belum sesuai dikarenakan pada saat

pemisahan antara eter dan sabun belum mencapai fasa yang sempurna sehingga hasil dan litelatur

tidak sama. Hati-hati dalam pemisahan agar terpastikan larutan tidak ada yang terbawa.

Pengerjaan tersebut diulang sampai 3 kali agar terpastikan terikat semua

Pada percobaan kadar lemak tak tersabunkan kita dapat menganalisa lemak dari sabun

dan lemak dari pelarut dengan dua cara yaitu ekstraksi dan destilasi. Hal ini dilakukan karena

dalam menentukan kadar lemak tak tersabunkan terdapat dua proses yang memang harus dilalui,

yaitu memisahkan lemak dari sabun (menggunakan cara ekstraksi) dan memisahkan lemak dari

pelarut ( menggunakan cara destilasi).

Pada percobaan ini pun ditambahkan pereaksi NaHCO3.Hal ini dikarenakan NaHCO3

berfungsi untuk mengisap alkali bebas yang mungkin ada yang bertujuan agar asam lemak tidak

terikat oleh alkali bebas tersebut dan lemak netralnya tidak disabunkan.

2. PENETAPAN ALKALI BEBAS

Pada percobaan penetapan alkali bebas atau asam lemak bebas, kita harus melakukan

penetapan secara kualitatif terlebih dahulu agar mengetahui apakah contoh sabun kita termasuk

Page 19: Laporan Sabun Wity.doc

kedalam sabun alkali atau asam. Cara penetapannya dengan mengambil sejumput contoh sabun

yang akan di uji. Masukkan contoh sabun kedalam tabung reaksi yang sudah bersih dan kering.

Pada percobaan ini ada hal yang harus diperhatikan yaitu tabung reaksi harus dalam

keadaan kering. Karena jika masih ada kandungan uap airnya maka akan mempengaruhi hasil

akhir. Jika didalam tabung masih ada air, maka ketika sabun dilarutkan Alkohol netral dan sudah

dipanaskan kemudian dibubuhi indicator PP, maka akan berwarna merah. Berbeda halnya jika

sudah tidak ada kandungan airnya, warna merah nya akan berbeda ketika dibandingkan dengan

warna merah jika tercampur air. Warna merah jika ada kandungan airnya akan berwarna merah

tua keungu-unguan. Oleh karena itu harus diusahakan agar sudah tidak ada lagi kandungan air

dalam tabung agar percobaan yang kita lakukan akan berjalan baik hingga akhir percobaannya

dan akurat.

Jika hasil dari penetapan secara kualitatif ini berwarna merah, maka sabun mengandung

alkali bebas sedangkan jika tak berwarna maka mengandung asam lemak bebas. Alkali bebas

bisa timbil didalam sabun jika jumlah NaOH berlebih pada saat pembuatan sabun. Ketika

melarutkan sabun, menggunakan Alkohol netral, alkohol ini bersifat asam karena mengandung

radikal asam yang banyak. Selain untuk melarutkasn sabun, Alkohol netral ini berfungsi untuk

penetralan. Pada saat mendinginkan sabun yang sudah di refluks, jangan sampai terlalu dingin.

Mendinginkannya hanya sebentar. Karena jika terlalu dingin maka sabun akan membeku yang

akan mengganggu proses titrasi. Oleh karena itu ketika mendinginkan hanya sebentar saja. Titik

akhir titrasi ketika warna merah tepat hilang.

Pada hasil praktikum diperoleh hasil kadar alkali bebas yaitu sebesar 0,1012%. Pada

sabun, bila kadar alkali bebas lebih besar dari 0,10% maka sabun bersifat merusak. Jika

dibandingkan dengan hasil praktikum, hasil praktikum tidak terlalu jauh berbeda dari yang

seharusnya. Tetapi seharusnya kadar alkali bebas tidak boleh lebih dari 10%. Maka adanya

beberapa kemungkinan pada saat praktikum, praktikan mengalami beberapa kesalahan

diantaranya :

1. Adanya kelebihan penitaran yang menganalisa warna merah muda namun mengalami

kelebihan titrasi sehingga menghasilkan hasil penitaran yang terlalu besar.

2. Pada saat menimbang sabun, tidak teliti atau ada sabun yang tidak termasukkan kedalam

Erlenmeyer sehingga sabun yang larut dengan angka hasil penimbangan berbeda.

3. PENETAPAN ALKALI TOTAL

Pada penetapan alkali total, sabun dilarutkan dengan air suling panas agar sabun larut

seluruhnya. Yang harus diperhatikan ketika melarutkan yaitu sabun jangan dikocok karena busa

sabun akan mengganggu titik akhir. Oleh karena itu ketika melarutkan sabun jangan dikocok

karena dengan air suling panaspun akan melarutkan sabun.Titik akhir tiotrasi ketika warna sudah

jingga muda. Dalam penitaran, diusahakan harus teliti agar tidak kelebihan dalam penitarannya.

Page 20: Laporan Sabun Wity.doc

Sabun mandi kadar lemak totalnya lebih dari 80%, sedangkan hasil perhitungan berdasarkan

praktikum kadar alkali totalnya yaitu sebesar 69,27%. Karena asam lemak terikat = alkali terikat

= asam lemak total, maka alkali terikat yang didapat yaitu sebesar 69,27%. Pada perhitungan

asam lemak terikat, didapatkan hasil yaitu 69,28% dan ini kurang dari 80%. Terlihat dari hasil

praktikum dan litelatur sangat berbeda. Ini dimungkinkan adanya kesalahan diantaranya :

1. Kesalahan perhitungan pada menghitung jumlah alkali total

2. Adanya ketidaktelitian pada saat menimbang sabun, kemungkinan jumlah sabun dengan angka

jumlahnya yang tertera dalam penimbangan tidak sama

3. Kemungkinan adanya busa pada saat dipanaskan karena pada saat dipanaskan tidak boleh ada

busa yang akan mengganggu titik akhir

4. Adanya kelebihan penitaran sehingga mengganggu titik akhir

4. PENETAPAN KADAR ZAT PEMBERAT/ PENGISI (FILLERS)

Dalam sabun ditambahkan zat pemberat/ pengisi karena agar menambah berat dan

mempermudah bentuk sabun kalau dicetak. Zat pemberat/ pengisi tersebut berupa zat semacam

kaolin, batu ambang, asbes, kapur, dan lain-lain. Zat yang mempermudah pada saat pencetakan

yaitu kaolin. Pada sabun, penambahan zat pengisi/ pemberat ini maksimal 10%. Artinya

penambahan zat pemberat ini tidak boleh lebih dari 10%. Pada hasil praktikum yang dilakukan,

kadar zat pemberat yang didapat yaitu 6,58%. Artinya pada contoh sabun hanya terdapat 6,58%

zat pemberatnya. Pada sabun, zat pemberat tidak boleh lebih dari 10% dan dari hasil praktikum

sudah sesuai yakni kurang dari 10% yaitu didapat hasil 6,58%.

Adapun hal yang harus diperhatikan ketika praktikum yaitu :

1. Erlenmeyer harus dalam keadaan kering agar tidak mengganggu hasil akhir maka di usahakan

Erlenmeyer di oven terlebih dahulu

2. Usahakan seluruh sabun larut agar sabun dan hidroksida alkalinya larut sempurna sedangkan

dalam larutan hanya tersisa karbonatnya saja yang tidak larut

3. Ketika telah selesai di refluks, jangan terlalu lama menunggu sabun dingin karena sabun akan

mengental dan sulit untuk menyaringnya. Oleh karena itu ketika sudah di refluks, hanya

menunggu sebentar kemudian saring dengan kertas saring

4. Kertas saring harus sudah diketahui bobotnya dan penyaringan sebaiknya diusahakan

dilakukan beberapa kali agar dipastikan tidak ada sisa karbonat lagi dalam larutan

5. Ketika sudah mengeringkan kertas saring, usahakan kertas saring tersebut sudah benar-benar

dalam keadaan kering

5. PENETAPAN MINYAK/ LOGAM PELIKAN

Pada penetapan minyak/ logam pelican hanya dicari apakah suatu sabun mengandung

logam pelican atau tidak. Jika pada larutan sabun keruh maka dinyatakan positif mengandung

Page 21: Laporan Sabun Wity.doc

logam pelican. Jika tidak keruh atau bening berarti tidak mengandung logam pelican. Pada

penetapan ini pun ada hal yang harus diperhatikan yaitu keadaan tabung reaksi harus dalam

keadaan bersih dan kering. Agar air tidak mengganggu proses akhir. Kemudian, pengenceran

dilakukan kurang lebih lima kali agar terlihat jelas hasil yang di harapkan.

2.5 KESIMPULAN

1. PENETAPAN KADAR LEMAK BEBAS YANG TIDAK TERSABUNKAN

Jadi, kadar lemak bebas yang tidak tersebunkan yaitu sebesar 3,081%.

2. PENETAPAN ALKALI BEBAS

Jadi, alkali bebas yang didapatkan dari hasil praktikum yaitu sebesar 0,1012%

3. PENETAPAN ALKALI TOTAL

JAdi, alkali total yang didapat dari hasil praktikum yaitu sebesar 19,4332%.

4. PENETAPAN KADAR ZAT PEMBERAT/ PENGISI (FILLERS)

Jadi, banyaknya kadar zat pengisi (fillers) pada sabun tersebut sebedar 6,58%.

5. PENETAPAN MINYAK/ LOGAM PELIKAN

Jadi, pada hasil percobaan tidak adanya kekeruhan atau larutan jernih yang menandakan tidak

terdapatnya logam pelican (logam pelican negative).

DAFTAR PUSTAKA

1. Bahan Ajar Praktikum Kimia Zat Pembantu Tekstil. 2006. Sekolah Tinggi Teknologi Tekstil

Bandung

2. DIKTAT TRANSPARAN SERI KIMIA ZAT PEMBANTU TEKSTIL

3. http:www/google/minyak/ lemak dan sabun.com