LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

PERCOBAAN 1

IDENTIFIKASI OBAT

Disusun oleh:

1. AYU WIKHA NOVIYANA G1F011026

2. RIRI FAUZIYYA G1F011028

3. GARNISHA UTAMAS N. G1F011030

4. ERNA TUGIARTI BUDIASIH G1F011034

LABORATORIUM KIMIA-FARMASI

JURUSAN FARMASI

FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATAN

UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN

PURWOKERTO

2011

A. JUDUL PRAKTIKUM : IDENTIFIKASI OBAT

B. HARI, TANGGAL PRAKTIKUM : SENIN, 1 OKTOBER 2012

C. TUJUAN PRAKTIKUM

Mampu mengidentifikasi, pemurnian, dan pemisahan suatu senyawa obat dalam sampel

menggunakan prinsip analisis kimia kualitatif

D. ALAT DAN BAHAN

Alat-alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah:

1 buah rak tabung

Tabung reaksi 10 buah

Pipet tetes 2 buah

Spatula 2 buah

Penjepit tabung 1 buah

Droplet dan api spiritus

Plat uji 1 buah

Bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah obat-obat seperti:

Asam salisilat

Paracetamol

Sulfanilamide

Talk

Antalgin

Nipagin

Sulfaguanidin

Natrium benzoate

Zat 54

E. DATA PENGAMATAN

1. Uji organoleptis

No. Nama BahanOrganoleptik

Bau Rasa Kehalusan

1 Asam Salisilat Tidak berbau Asin-Asam Jarum-Jarum, kristal

2 Antalgin Bau khas Pahit Serbuk halus

3 Sulfanilamid Bau khas Hambar Kristal agak kasar

4 Paracetamol Bau khas Pahit Serbuk halus

5 Nipagin Bau khas Hambar Serbuk halus

6 Sulfaguanidin Bau Khas Tidak Ada Rasa Serbuk halus

7 Talk Bau apek Tidak Ada Rasa Serbuk halus

8 Natrium Benzoat Tidak berbau Hambar Serbuk kasar

9 Zat 54 Bau khas aromatik hambar Serbuk halus

2. Uji Kelarutan

No. Nama Bahan

Kelarutan

(Larut (+) Tidak Larut(-))

Air Alkohol

1 Asam Salisilat - +

2 Antalgin - +

3 Sulfanilamid - +

4 Paracetamol - +

5 Nipagin - +

6 Sulfaguanidin - +

7 Talk - +

8 Natrium Benzoat - +

9 Zat 54 - +

3. Uji Pendahuluan

No. Nama Bahan Karbohidrat Fenol Aniline

1Asam Salisilat - + Tidak berbau

2 Antalgin - - Tidak berbau

3 Sulfanilamid - - Tidak berbau

4 Paracetamol - - Tidak berbau

5 Nipagin - - Tidak berbau

6Sulfaguanidin - - Bau busuk (Isonitril)

7 Talk - - Tidak berbau

8Natrium Benzoat - - Bau busuk (Isonitril)

9 Zat 54 - - Tidak berbau

4. Reaksi KhususNo Nama obat Perlakuan Hasil

1. Asam Salisilat

Ditambah 1-2 tetes FeCl3,

dipanaskanWarna violet

2. Antalgin Ditambah AgNO3 Warna ungu, mengendap3.

Sulfanilamid

a. ditambah lart. DAB-HClb. ditambah NaOH, HCl, CuSO4 1-

2 tetes

warna hijau muda

4. Paracetamol Ditambah FeCl3 Warna biru violet5.

NipaginDitambah air, dididihkan,

didinginkan, tambah larutan FeCl3

Warna ungu

6.Sulfaguanidin

Ditambah lauta NaOH, dididhkan Tidak larut dan timbul bau amoniak

7. Talk Ditambah yodium Warna kuning kecoklatan

8.

Natrium Benzoat

Ditambah air, dipanaskan, didinginkan, disaring, filtrate

ditambah 4 tetes FeCl3

Ditambah HCl

Warna coklat kemerahan

Larut lagi9. Zat 54 - -

5. Reaksi PenjurusanN

oNama

obatReaksi

C D

1. Asam Salisilat

- Ada butiran melayang

2. Antalgin - Ada butiran melayang3. Sulfanilamid - Larutan putih susu4. Paracetamol - Mengendap5. Nipagin - Ada butiran melayang6. Sulfaguanidin - Ada butiran27. Talk - Mengendap8. Natrium

Benzoat- Mengendap

9. Zat 54 - Mengendap

6. Uji Pemijaran di Bawah lampu UV

No. Nama Bahan Pemijaran Lampu UV + Akuades

1 Asam Salisilat Tidak ada warna

2 Antalgin Tidak ada warna

3 Sulfanilamid Tidak ada warna

4 Paracetamol Tidak ada warna

5 Nipagin Tidak ada warna

6 Sulfaguanidin Tidak ada warna

7 Talk Tidak ada warna

8 Natrium Benzoat

Tidak ada warna

9 Zat 54 Tidak ada warna

F. PEMBAHASAN

Analisis kimia pada dasarnya terbagi menjadi dua pekerjaan utama yang dikenal dengan

analisis secara kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif merupakan analisis untk

melakukan identifikasi elemen, spesies, dan atau senyawa-senyawa yang ada dalam sampel.

Dapat juga dikatakan bahwa analisis kualitatif berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada

tidaknya suatu analit yang dituju dalam suatu sampel (Gandjar, 2009). Metode yang dipakai

untuk analisis kualitatif bisa secara klasik atau instrumen. Metoda klasik yang paling utama

adalah: 1) analisis warna atau reaksi warna, metode ini dipakai untuk senyawa anorganik (kation

dan anion), atau juga untuk senyawa organik seperti sering digunakan untuk skrining fitokimia

dalam penentuan metabolit sekunder tumbuhan, dan 2) analisis uji warna nyala, dimana kedua

metoda tersebut diawali dengan analisis organoleptis atau uji pendahuluan. Instrumen analisis

yang dikenal saat ini sebagian besar dapat melakukan analisis kualitatif tergantung dari

spesifikasi instrumen. Contohnya Spektrofotometer UV-Vis untuk senyawa organik yang

memiliki gugus kromofor, AAS untuk logam-logam (walau jarang untuk kualitatif), HPLC untuk

senyawa-senyawa organik, Spektrofotometer IR untuk analisis gugus fungsi senyawa organik,

dan lain-lain.

Analisis kuantitatif adalah analisis untuk menentukan jumlah (kadar) absolute atau relative

dari suatu elemen atau spesies yang ada di dalam sampel (Gandjar, 2009). Metode yang

digunakan dalam analisis kuantitatif yaitu: 1) Metoda klasik, yang paling populer adalah titrasi

(metoda volumetri) dan gravimetri, 2) Instrumen analisis, contohnya: HPLC dan

spektrofotometer UV-Vis untuk senyawa organik, sedangkan untuk logam – AAS masih menjadi

pilihan utama, dan instrumen lain tergantung dari sifat senyawa yang akan ditentukan.

Praktikum kimia analisis percobaan pertama yang telah dilakukan yaitu mengidentifikasi

obat menggunakan prinsip analisis kualitatif yaitu dengan menguji organoleptik, kelarutan,

analisis pendahuluan, reaksi penjurusan dan reaksi khusus suatu senyawa obat. Bahan-bahan

obat yang digunakan antara lain: asam salisilat, parasetamol, talk, antalgin, nipagin, natrium

benzoate, sulfaguanidin, sulfanilamide dan zat 54. Adapun monografi bahan dan struktur kimia

dari masing-masing obat tersebut yaitu:

1. Parasetamol

Parasetamol mempunyai berat molekul151,16 gr/mol dan mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari101,0% C8H9NO2, dihitung terhadap zat anhidrat. Pemeriannya serbuk hablur, putih, tidak berbau, rasa sedikit pahit. Kelarutannya larut dalam air mendidih dan dalam natrium hidroksida 1 N, mudah larut dalam etanol. Titik leburnya antara 168o-172o C. Sebaiknya disimpan di dalam wadah tertutup rapat tidak tembus cahaya. Khasiatnya untuk antipeuretik dan analgetik (Anonim, 1995).

2. Asam salisilat

Asam salisilat mempunyai berat molekul 138,12 gr/mol dan mengandung tidak kurang dari

99,5% dan tidak lebih dari 101,0% C7H6O3, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

Pemeriannya hablur putih, biasanya berbentuk jarum halus atau serbuk hablur halus, putih, rasa

agak manis, tajam, dan stabil di udara. Bentuk sintesis warna putih, tidak berbau. Jika dibuat

dari metil salisilat alami dapat berwarna kekuningan atau merah jambu dan berbau lemah mirip

etanol. Kelarutannya sukar larut dalam air dan dalam benzena, mudah larut dalam etanol dan

eter, larut dalam air mendidih, agak sukar larut dalamkloroform. Berat molekulnya 138,1

gram/mol dan memiliki titik lebur antara 158-161ºC. Sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup

baik. Khasiatnya untuk keratolitikum dan antifungi (Anonim, 1979)

3. Nipagin

Nipagin memiliki rumus kimia berupa C8H8O3 dengan berat molekul sebesar 152,2 gr/mol.

Pemeriannya serbuk hablur halus, putih, hampir tidak berbau, tidak mempunyai rasa, kemudian

agak membakar diikuti rasa tebal. Larut dalam 500 bagian air, dalam 20 bagian air mendidih,

dalam 3,5 bagian etanol 95% dan dalam 3 bagian aseton, mudah larutdalam eter dan dalam larutan

alkali hidroksida, larut dalam 60 bagian gliserol panas dan 40 bagian minyak lemak nabati panas, jika

didinginkan larutan tetap jernih.titik leburnyaantara 125o- 128o C (Anonim, 1995)

4. Natrium Benzoat

Na-benzoat mempunyai berat molekul 144,11 gr/mol danmengandung tidak kurang dari

99,0% dan tidak lebih dari100,5% C7H5NaO2, dihitung terhadap zat anhidrat. Pemeriannya

berbentuk granul atau serbuk hablur, putih, tidak berbau atau praktis tidak berbau, dan stabil di

udara. Kelarutannya mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol, dan lebih mudah larut

dalam etanol 90%. Sebaiknya na-benzoat disimpan dalam wadah tertutup baik. Khasiatnya untuk

zat pengawet ( Anonim, 1995).

5. Talk

Talk adalah magnesium silikat hidrat alam, kadang-kadang mengandung sedikit

aluminum silikat. Pemeriannya serbuk hablur sangat halus, putih atau putih kelabu, berkilat,

mudah melekat pada kulit dan bebas butiran. Tidak larut dalam hampir semua pelarut. Sebaiknya

disimpan dalam wadah tertutup baik. Khasiatnya sebagai zat tambahan (Anonim, 1995).

6. Sulfanilamide

Sulfanilamide mempunyai berat molekul 172,21 gr/mol dan mengandung tidak kurangdari 99,0%

C6H8N2O2S, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemeriannyahablur, serbuk hablur atau butiran,

putih, tidak berbau, rasa agak pahit kemudian manis.Larut dalam 200 bagian air, sangat mudah larut dalam air

mendidih, agak sukar larut dalametanol 95%, sangat sukar larut dalam kloroform, dalam eter dan dalam benzene,

mudahlarut dalam aseton, larut dalam gliserol, dalam asam klorida dan dalam alkali hidroksida.Titik leburnya

antara 164,5o- 167o C. Sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup baik danterlindung cahaya. Khasiatnya

sebagai antibakteri (Anonim, 1995).

7. Sulfaguanidin

Sulfaguanidin memiliki berat molekul 232,26 gr/mol dan mengandung tidak kurang dari 99,0% C7H10N4O2S, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemeriannya hablur atau serbuk, putih, tidak berbau atau hampir tidak berbau, oleh pengaruh cahaya lambat laun warna berubah menjadi gelap. Kelarutannya mudah larut dalam air mendidih dan dalam asam mineral encer, sukar larut dalam etanol 95% dan dalam aseton, sangat sukar larut dalam air, praktis tidak larut dalam larutan alkali hidroksida. Suhu leburnya antara 190-192,5oC dengan. Penyimpanan dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya. Khasiatnya sebagai antibakteri (Anonim, 1979)

8. Sulfadiazin 

Nama kimia dari Sulfadiazin adalah N-2-piridinil sulfanilamide, dengan nama lazim

Sulfadiazinum/sulfadiazine. Memiliki rumus kimia C10H10N4O2S dengan BM 250,27.

Sulfadiazine mengandung tidak kurang dari 99,0% C10H10N4O2S dihitung terhadap zat yang telah

dikeringkan. Pemerian dari Sulfadiazin yaitu putih, putih kekuningan atau putih agak merah

jambu; hampir tidak berbau; tidak berasa. Memiliki kelarutan praktis tidak larut dalam air; agak

sukar larut dalam etanol (95%) P dan dalam aseton P; mudah larut dalam asam mineral encer dan

dalam larutan alkali hidroksida dan berkhasiat sebagai antibakteri (Anonim, 1979).

HASIL

1. Uji organoleptik

Menurut Farmakope Indonesia Edisi Ketiga dan Keempat, uji organoleptis untuk masing-

masing senyawa obat dapat dilihat dalam tabel di bawah ini.

No. Nama BahanOrganoleptik

Bau Rasa Kehalusan

1 Asam Salisilat Tidak Berbau Manis Jarum-hablur putih

2 Sulfanilamid Tidak Berbau Pahit-Manis Hablur

3 Nipagin Tidak Berbau Mint Serbuk,hablur,halus

4 Sulfaguanidin Wangi Tidak Ada Rasa Agak kasar

5 AntalginHampir tidak

berbau Tidak berasa Serbuk putih

6 Parasetamol Tidak Berbau Pahit Serbuk Halur

7 Talk Tidak Berbau Tidak Ada Rasa Serbuk hablur halus

8 Na.Benzoat Bau Khas Asam-HambarGranul, serbuk

hablur

Berdasarkan tabel di atas, terlihat beberapa perbedaan antara hasil praktikum dan

literatur. Hal ini mungkin disebabkan oleh perbedaan pengamatan tiap individu karena uji

organoleptis ini dilakukan menggunakan panca indera dari tiap anggota kelompok yang mungkin

berbeda-beda pada tiap individu. Dan karena tidak ada patokan tentang hasil pengamatan yang

dilakukan.

2. Uji kelarutan

Uji kelarutan beberapa senyawa obat menggunakan air, alkohol, dan kloroform

menurut Farmakope Edisi 3 dan 4 dapat dilihat dalam tabel di bawah ini.

No. Nama BahanKelarutan (Larut (+) Tidak Larut(-))

Air Alkohol

1 Asam Salisilat - +

2 Sulfanilamid - +

3 Nipagin - +

4 Sulfaguanidin + -

5 Parasetamol + +

6 Talk - -

7 Na.Benzoat + -

8 antalgin - +

Setelah dilakukan percobaan, hasil yang didapatkan ada hasil yang sesuai dengan literature

dan ada hasil yang tidak sesuai dengan literature (Anonim, 1979 dan Anonim, 1995). Hal ini

mungkin disebabkan faktor perbedaan jumlah konsentrasi senyawa obat yang dilarutkan atau

mungkin perbedaan volume pelarut yang digunakan dalam melarutkan senyawa obat. Selain

itu, mungkin juga diakibatkan oleh pengamatan praktikan yang kurang teliti dalam

mengamati percobaan yang dilakukan.

3. Analisis pendahuluan

A. Golongan Karbohidrat

Setelah dilakukan percobaan, tidak ada senyawa obat yang masuk dalam golongan

karbohidrat. Hal ini sesuai dengan literature, karena memang tidak ada senyawa yang

tergolong ke dalam golongan karbohidrat (Anonim, 1995)

B. Golongan Fenol

Setelah dilakukan percobaan, senyawa obat yang positif menimbulkan warna tersebut

yaitu asam salisilat. Menurut literature, selain asam salisilat, sulfanilamide juga termasuk

golongan fenol, yakni pada pemeriksaan kualitatif, reaksi besi (III) klorida memberikan

warna ungu (Auterhoof dan Kovar, 1987).

C. Golongan Aniline

Setelah dilakukan percobaan, senyawa obat yang positif menimbulkan bau busuk yaitu

natrium benzene dan sulfanilamide. Sedangkan menurut literature, sulfanilamid yang akan

tercium bau amoniak dan aniline jika zat dilebur perlahan-lahan kemudian diteruskan

pemanasan. Dan sulfaguanidin yang akan tercium bau amoniak jika dilebur dan membirukan

kertas lakmus (Auterhoof dan Kovar, 1987).

4. Reaksi khusus

Asam salisilat setelah ditambah FeCl3 2 tetes dan dipanaskan berubah menjadi

warna ungu, karena hasil reaksi dengan besi(III)florida memberikan hasil

perubahan warna menjadi ungu (Auterhoof dan Kovar, 1987).

Paracetamol setelah ditambah FeCl3 berubah warnanya menjadi biru violet. Hal ini

sesuai dengan literarur karena pada pemeriksaan kualitatif, reaksi besi (III) klorida

memberikan warna ungu (Auterhoof dan Kovar, 1987).

Talk setelah ditambah yodium berubah menjadi warna kuning Kecoklatan. Reaksi

khusus yang seharusnya dilakukan untuk pengujian talk adalah ditambah natrium

karbonat lalu dipanaskan, ditambah HCl hingga larut dan kemudian ditambah

NaOH hingga alkalis. Larutan tersebut jika ditambah dengan titan kuning akan

berubah warna menjadi warna pink (Vogel, 1978)

Antalgin setelah ditambah AgNO3 membentuk endapan dan warna ungu karena

ada reaksi dengan Ag+ (Vogel, 1978)

Natrium benzoate setelah ditambah air, dipanaskan kemudian didinginkan,

filtratnya disaring kemudian ditambah 4 tetes FeCl3, berubah warna menjadi

merah kecoklatan dan setelah ditambah HCl larut kembali. Sesuai dengan

literature (Vogel, 1978)

Nipagin setelah dididihkan dalam air dan didinginkan kemudian ditambah larutan

FeCl3 terjadi warna ungu, sesuai dengan literature(Auterhoof dan Kovar, 1987).

Sulfaguanidin ditambah larutan NaOH tapi tidak mengendap dan jika dididihkan

akan muncul bau amoniak(Auterhoof dan Kovar, 1987).

Sulfanilamide setelah ditambah NaOH, HCl dan CuSO4 2 tetes menjadi hijau

muda. Berdasarkan literature warna yang terbentuk adalah biru (Auterhoof dan

Kovar, 1987).

5. Reaksi penjurusan

a. Uji Fluorosensi di Bawah Lampu Ultraviolet.

Uji fluorosensi dilakukaan dengan melihat larutan serbuk di bawah lampu UV. Uji

fluorosensi yang telah dilakukan menunjukkan bahwa hanya asam salisilat yang terlihat

menunjukkan perubahan warna ketika diamati di bawah lampu ultraviolet. Hal ini sesuai

dengan literature yang menyatakan bahwa asam salisilat dapat terlihat menunjukkan

perubahan warna ketika diletakkan di bawah lampu ultraviolet (Auterhoff dan Kovar, 1987).

b. Hasil dari reaksi marquist yang seharusnya yaitu apabila suatu senyawa yang ditambah

formalin dan asam sulfat pekat akan terbentuk warna ungu untuk alkaloida opium, morfin

kodein, dionin. Tapi dari hasil percobaan yang didapat yaitu tidak terjadi perubahan

warna pada tiap masing-senyawa senyawa yang diuji menjadi warna ungu. Tidak ada

obat yang tergolong ke dalam opium, morfin dll menurut literature (Auterhoof dan

Kovar, 1987).

Selain menganalisis 8 senyawa obat di atas, terdapat juga suatu zat S4 yang harus

dianalisis secara kualitatif. zat S4 didalamnya terdapat 2 macam senyawa obat. Langkah-

langkah analisis yang dilakukan yaitu :

1. Melakukan uji organoleptis

Setelah diamati, zat S4 memiliki warna putih , tidak berasa, bentuk serbuk halus,

dan bau khas aromatic .

2. Melakukan Uji Kelarutan

Zat S4 ketika dilarutkan dalam air dan alkohol ditemukan bahwa zat S4 tidak larut

dalam air, tapi larut dalam alkohol

3. Melakukan Uji fluorosensi di bawah UV

Ketika larutan Zat L diamati di bawah lampu UV, tidak berpendar cahaya ataupun tidak

menimbulkan perubahan warna

4. Analisis pendahuluan

Hasil dari analisis pendahuluan yang didapat yaitu campuran obat tersebut bukan

tergolong karbohidrat, fenol, dan aniline.

5. Melakukan reaksi khusus

Reaksi khusus dilakukan pada golongan talk yaitu dengan cara ditambahkan yodium

menjadi warna kuning kecoklatan, dan reaksi khusus golongan nipagin larutan FeCl3 yang

akan memberikan warna ungu.

Setelah dilakukan beberapa teknik anlisis di atas, disimpulkan bahwa senyawa obat yang

terkandung dalam zat S4 adala talk dan nipagin. Hal ini sesuai dengan uji reaksi khusus yang

dilakukan. Dan untuk uji organoleptiknya seharusnya terasa pahit karena nipagin memiliki

rasa pahit, namun hasil yang didapat justru mengatakan bahwa zat S4 tidak berasa, mungkin

disebabkan oleh indra perasa praktikan yang kurang sensitive(Auterhoof dan Kovar, 1987).

DAPUS

Anonim, 1979, Farmakope Indonesia Edisi Ketiga, Departemen Kesehatan RI, Jakarta.

Anonim, 1995, Farmakope Indonesia Edisi KeEMPAT, Departemen Kesehatan RI, Jakarta.

Auterhoff, H., dan Kovark., 1987. Identifikasi Obat. Penerbit ITB, Bandung.

Gandjar, I. G., dan Abdul Rohman, 2009, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Belajar,

Yogyakarta.