laporan pemisahan gologan i, iii, v

Laporan Praktikum Kimia Analis

Pemisahan Golongan I, III, dan VLaporan ini disusun untuk memenuhi tugas mata kuliah Praktikum Kimia Analis

Nama : Dwi Puspa Melathi

Grup : 2K2

Tanggal Praktek : 28 Oktober 2015

04 November 2015

11 November 2015

Dosen : Siti S, M.Pd

Asisten dosen : Lestari W, S.Pd

Andri S

POLITEKNIK SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI TEKSTILBandung

2015

I. MAKSUD DAN TUJUANPemisahan golongan I :

Untuk menganalisa kation dan anion yang terdapat dalam suatu larutan dan

mengetahui ciri-ciri serta sifat golongan I.

Pemisahan golongan III :


mengetahui ciri-ciri serta sifat golongan III.

Pemisahan golongan V :


mengetahui ciri-ciri serta sifat golongan V.

II. TEORI DASARAnalisa kimia adalah penyelidikan yang bertujuan untuk mencari susunan

persenyawaan atau campuran persenyawaan di dalam suatu sampel. Analisa kimia

terdiri dari analisa kualitatif, yaitu penyelidikan mengenai kadar unsur atau ion yang

terdapat dalam suatu zat tunggal atau campuran. Suatu senyawa dapat diuaraikan

menjadi anion dan kation. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling

efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan.

Dalam metode analisa, analisis kualitatif dapat digunakan beberapa pereakasi

diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan

untuk mengetahui jenis anion atau kation suatu larutan.

Analisa kualitatif terdapat dua aspek penting yaitu pemisahan dan identifikasi

dimana kedua aspek ini didasari oleh kelarutan, sifat penguapan dan ekstraksi.

Analisa campuran kation-kation memerlukan pemisahan kation secara sistematik

dalam golongan dan selanjutnya diikuti masing-masing golongan ke dalam sub

golongan dan komponen-komponennya. Oleh karena itu pada praktikum kali ini

akan dilakukuan percobaan dengan menganalisa beberapa larutan cuplikan dimana

pengujian dilakukan dengan mereaksikan larutan contoh dengan pereaksi selektif,

spesifik, dan sensitif agar dapat diketahui logam apa yang terdapat pada larutan

contoh.

2.1 Metoda PraktikumAnalisis kualitatif adalah metode analisis yang digunakan untuk mendeteksi

keberadaan kandungan suatu unsur kimia pada suatu zat yang tidak diketahui

komposisinya (Harvey, 2000). Analisis kualititatif merupakan metode efektif yang

dapat digunkan untuk mempelajari kandungan suatu larutan. Metode analisis

kualitatif menggunakan pereaksi golongan/selektif dan pereaksi

spesifik.Penggunaan pereaksi ini bertujuan untuk mengetahui kation dan anion

yang terdapat dalam suatu larutan (Patnaik, 2004).

Reaksi yang terjadi dalam metode analisis kualitatif dapat digolongkan menjadi

reaksi spesifik, reaksi sensitif, dan reaksi selektif. Reaksi spesifik adalah reaksi

khas yang merupakan reaksi antara bahan tertentu dengan pereaksi spesifik untuk

bahan tersebut. Contoh reaksi ini adalah reaksi pada metode spot test. Reaksi

sensitif adalah reaksi peka yang mampu menunjukkan keberadaan bahan yang

hanya berjumlah sedikit sekali tetapi sudah tampak hasilnya dengan jelas. Reaksi

selektif adalah reaksi yang terjadi atas sekelompok bahan yang berbeda-beda atas

suatu pereaksi serta dapat berfungsi untuk memisahkan golongan yang berbeda.

Pengujian kelarutan dilakukan pertama-tama dengan mengelompokkan ion-ion

yang mempunyai kemiripan sifat. Pengelompokkan dilakukan dalam bentuk

pengendapan dimana penambahan pereaksi tertentu mampu mengendapkan

sekelompok ion-ion. Cara ini menghasilkan 6 kelompok yang namanya disesuaikan

dengan pereaksi pengendap yang digunakan untuk mengendapkan kelompok ion

tersebut.

Kelompok ion-ion tersebut adalah: golongan klorida (I), golongan sulfide (II),

golongan hidroksida (III), golongan sulfide (IV), golongan karbonat (V), dan

golongan sisa (VI). Yang berarti pada golongan I yang dihasilkan adalah endapan

klorida, golongan II menghasilkankan sejumlah endapan garam sulfida, golongan III

menghasilkan endapan hidroksida, golongan IV menghasilkan endapan sulfida

yang larut dalam asam klorida, dan golongan V menghasilkan endapan karbonat.

2.2 Golongan IKation-kation golongan I diendapkan sebagai garam klorida. Pemisahan kation

golongan I tersebut dari campuran sebagai garam klorida didasarkan fakta bahwa

garam klorida dari golongan I tidak larut dalam suasana asam (pH 0,5-1). Kation-

kation dalam golongan I yang terdiri atas Ag+, Hg2+, dan Pb2+.

Garam klorida dari kation golongan I adalah: Hg2Cl2, AgCl, dan PbCl2.

Pemisahan masing-masing kationtersebut dilakukan berdasarkan cara sebagai

berikut :

1.PbCl2 dipisahkan dari Hg2Cl2 dan AgCl berdasarkan perbedaan kelarutan

kation. PbCl2 larut dalam air panas, sedangkan Hg2Cl2 dan AgCl tidak dapat larut

dalam air panas.

2. Hg2Cl2 dan AgCl dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan antara

kompleks Hg(NH2)Cl dan [Ag(NH3)2] yang dibentuk dengan penambahan amonia

terhadap Hg2Cl2 dan AgCl setelah PbCl2 terpisah. Kompleks Hg(NH2)Cl berbentuk

endapan hitam yang bercampur dengan Hg+, sedangkan [Ag(NH3)2] tidak

berbentuk endapan.Identifikasi terhadap ketiga kation tersebut setelah terpisah

adalahsebagai berikut:

1.Pb2+ dapat direaksikan dengan K 2CrO yang akan membentuk

PbCrO4 (endapan kuning). Pb2+ + CrO4 -→PbCrO4 (endapan kuning)

2. Ag+ dapat diidentifikasi dengan mereaksikannya terhadap KI, sehingga

terbentuk AgI (endapan kuning muda). Atau mengasamkan filtrat yang diperoleh

dari pemisahan dengan asam nitrat encer, sehingga kompleks [Ag(NH3)2] terurai

kembali dan dihasilkanendapan putih AgCl. [Ag(NH3)2] + KI →AgI (endapan kuning

muda) + 2 NH3

3. Hg (I) dapat diidentifikasi dari warna endapan yang terjadi pada pemisahannya

dengan Ag+, adanya Hg2+ ditandai dengan adanya endapan berwarna hitam.

Hg2Cl2+ 2 NH3 →[Hg(NH2)Cl + Hg] (endapan hitam) + NH4++ Cl-

2.3 Golongan IIIKation Golongan III : Fe2+, Fe3+, Al3+, Cr3+, Cr6+, Ni2+, Cu2+, Mn2+, dan Mn7+, Zn2+.

Reagen sia golongan : H2S (gas/larutan air jenuh) dengan adanya

ammonia dan ammonium klorida atau larutan ammonium sulfide

Reaksi golongan : endapan dengan berbagai warna FeS (hitam), Al(OH)3

(putih), Cr(OH)3 (hijau), NiS (Hitam), CoS (hitam), MnS (merah jambu), dan Zink

sulfat (putih). Logam golongan ini tidak diendapkan oleh reagensia golongan untuk

golongan I dan II tetapi semua diendapkan dengan adanya ammonium klorida oleh

H2S dari larutan yang telah dijadikan basa dengan larutan ammonia. Logam-logam

ini diendapkan sebagai sulfida, kecuali Al3+ dan chromium yang diendapkan sebagai

hidroksida, karena hidroksida yang sempurna dari sulfida dalam larutan air, besi,

aluminium, dan kromium (sering disertai sedikit mangan) juga diendapkan sebagai

hidroksida oleh larutan amonia dengan adanya ammonium klorida, sedangkan

logam-logam lain dari golongan ini tetap berada dalam larutan dan dapat

diendapkan sebagai sulfide oleh H2S. maka golongan ini bisa dibagi menjadi

golongan besi (besi, aluminium, mangan dan zink) atau golongan IIIB (Svehla,

1985).

2.4 Golongan VReagensia Golongan : larutan amonium karbonat 1 M

Reagensia tak berwarna, dan memperlihatkan reaksi basa karena hidrolisis :

CO32- + H O HCO3

- + OH-

Reagensia tyerurai oleh asam-asam (bahakan oleh asam asetat), pada mana

terbentuk gas karbon dioksida :

CO32- + 2 CH3COOH CO2 + H2O + 2 CH3COO-

Reagensia harus dipakai dalam suasana netral atau sedikit basa. Amonium

karbonat komersial selalu mengandung amonium hidrogen karbonat (NH4HCO3)

dan amonium karbamat NH4O(NH2)CO. Senyawa-senyawa ini harus dihilangkan

sebelum memulai dengan reaksi golongan, karena golongan alkali-alkali tanah dari

keduanya larut dalam air. Ini dapat dilakukan dengan mendidihkan larutan

reagensia sebentar; baik amonium hidrogen karbonat maupun amonium karbamat,

dapat diubah menjadi amonium karbonat dengan cara ini

2NCO CO + CO + HOO C = O + H2 O NH + COH N

Reaksi golongan : kation-kation golongan kelima , tidak bereaksi dengan asam

klorida, hidrogen sulfida ataupun amonium sulfida; tetapi amonium karbonat (jika

ada amonia atau ion amonium dalam jumlah yang sedang) membentuk endapan-

endapan putih. Uji ini harus dijalankan dalam larutan netral atau basa. Jika tak ada

amonia atau ion amonium, magnesium juga akan mengendap. Endapan-endapan

putih yang terbentuk dengan reagensia golongan adalah: barium karbonat BaCO3,

strontium karbonat SrCO3, dan kalsium karbonat CaCO3.

Ketiga golongan alkali tanah ini menguraikan air dengan laju yang berbeda-beda,

dengan membentuk hidroksida dan gas hidrogen. Hidroksidanya merupakan basa

kuat, meskipun dengan kelarutan yang berbeda-beda: barium hidroksida adalah

yang paling mudah larut diantara ketiga ini. Klorida dan nitrat dari alkali tanah

sangat mudah larut;karbonat, sulfat, fosfat, dan oksalatnya tidak larut. Sulfidanya

dapat dibuat hanya dalam keadaan kering; semua sulfida terhidrolisis dalam air,

membentuk hidrogen sulfida dan hidroksida, misalnya :

2BaS + 2 H O 2 Ba2+ + 2SH- + 2OH-

Garam-garam membentuk larutan yang tak berwarna, kecuali kalau anionnya

berwarna. Karena alkali tanah bersifat hampir serupa satu sama lain dalam bentuk

larutan, sukarlah bagi kita untuk membedakannya dan terutama untuk

memisahkannya. Namun ada perbedaan-perbedaan dalam kelarutan beberapa

garam mereka dalam medium bukan air. Begitulah, 100 g etanol yang bebas-air,

melarutkan 12,5 g kalium klorida, 0,91 g strontium klorida, dan hanya 0,012 g

barium klorida (semuanya merupakan garam tak berhidrat). Seratus gram

campuran 1 : 1 dietileter dan etanol bebas-air, melarutkan lebih 40 g kalsium nitrat

anhidrat, sedang kelarutan strontium dan barium nitrat anhidrat dalam larutan ini

boleh diabaikan. Perbedaan-perbedaan ini dipakai untuk pemisahan.

2.5 Uji AnionKemungkinan adanya anion dapat diperkirakan dengan mengetahui kepastian

kation apa saja yang terdapat dalam larutan sampel pada percobaan terdahulu

yaitu percobaan analisis kation. Pengujian antara reaksi asam sulfat encer dan

pekat merupakan salah satu cara untuk mengetahui anion apa saja yang terdapat

dalam larutan sampel. Hal tersebut dikarenakan asam sulfat yang merupakan asam

kuat mampu mendesak anion lemah keluar dari senyawanya. Sebagai contoh,

larutan yang mengandung garam karbonat akan keluar dan terurai menjadi air dan

gas karbondioksida dengan bantuan asam sulfat yang mendesak asam karbonat.

Dengan memperhatikan daftar kelarutan berbagai garam dalam air dan pelarut

yang lain, jenis anion yang terdapat dalam larutan bisa diperkirakan. Misalnya

garam sulfida tidak larut dalam asam, garam karbonat tidak larut dalam

sulfida.Untuk mendeteksi anion tidak diperlukan metode sistematik seperti pada

kation.Anion dapat dipisahkan dalam golongan-golongan utama, bergantung pada

kelarutan garam peraknya, garam kalsium atau bariumnya dan garam

zinknya.Namun, ini hanya dianggap berguna untuk memberi indikasi dari

keterbatasan pada metode ini. Proses-proses yang dipakai dapat dibagi kedalam

(A) proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap, dan

(B) proses yang bergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan.

Kebanyakan klorida larut dalam air. Merkurium(I) klorida (Hg2Cl2), perak klorida

(AgCl), timbel klorida (PbCl2) (yang ini larut sangat sedikit dalam air dingin, tetapi

mudah larut dalam air mendidih), tembaga(I) klorida (CuCl), bismut oksiklorida

(BiOCl), stibium oksiklorida (SbOCl) dan merkurium(II) oksiklorida (Hg2OCl2), tak

larut dalam air. Dalam asam sulfat pekat, klorida terurai banyak dalam keadaan

dingin, penguraiannya sempurna pada pemanasan yang disertai dengan pelepasan

hidrogen klorida,

Cl- + H2SO4 à HCl + HSO4-

Produk ini dapat dikenali (a) dari baunya yang merangsang dan dihasilkannya

asap putih yang terdiri dari butiran halus asam klorida, ketika meniup melintasi

mulut tabung, (b) dari pembentukan kabut putih amonium klorida, bila sebatang

kaca yang dibasahi dengan larutan ammonia dipegang dekat mulut bejana dan (c)

dari sifatnya yang mengubah kertas lakmus biru menjadi merah. Jika klorida padat

dicampur dengan mangan dioksida produk pengendapan yang sama banyaknya,

lalu ditambahkan asam sulfat pekat dan campuran dipanaskan perlahan-lahan, klor

akan dilepaskan yang dapat diidentifikasi dari baunya yang menyesakkan nafas,

warnanya yang hijau-kekuningan, sifatnya yang memutihkan kertas lakmus basah

dan mengubah kertas kalium iodide-kanji menjadi biru. Hidrogen klorida yang mula-

mula terbentuk, dioksidasikan menjadi klor.

MnO2 + 2H2SO4 + 2Cl- à Mn2+ + Cl2 + 2SO42- + 2H2O

Endapan perak klorida, AgCl, yang seperti dadih dan putih tak larut dalam air

dan dalam asam nitrat encer, tetapi larut dalam larutan ammonia encer dan dalam

larutan-larutan kalium sianida dan tiosulfat.

Cl-+ Ag+ à AgCl

AgCl + 2NH3 à + Cl-

+ Cl- + 2H+ à AgCl + 2NH4+

Jika endapan perak klorida ini disaring, dicuci dengan air suling dan lalu dikocok

dengan larutan natrium arsenit, endapan diubah menjadi perak arsenit yang kuning

(perbedaan dari perak bromida dan perak iodide yang tak dipengaruhi oleh

pengolahan ini), Reaksi ini boleh dipakai sebagai uji pemastian terhadap klorida.

Untuk ion Br-, jika dalam hasil uji pendahuluan menunjukkan adanya iodida,

maka ion ini harus dihilangkan dulu dengan jalan oksidasi dengan Fe (III). Pada

sisa larutan ditambahkan asam sulfat dan MnO4 dan sedikit CCl4 dimana larutan

organik akan menunjukkan warna coklat.

Dalam praktikum analisis kualitatif ini juga dilakukan cara-cara pemisahan dan

penetapan kation yang lainnya. Dalam hal ini katoin dapat juga ditentukan dari hasil

pijaran, terutama untuk senyawa logam organik. Disamping itu ditentukan juga

pemisahan dan identifikasi kation dan anion secara mikro, yaitu dengan metode

Kromatografi Kertas dan Kromatografi Lapis Tipis.

III. PERALATAN3.1 Alat dan Bahan3.1.1 Alat

1. Tabung reaksi

2. Rak tabung reaksi

3. Pipet tetes

4. Sentrifuge

5. Tabung sentrifuge

3.1.2 Bahan

1. HCL 6 N

2. HCL 2 N

3. K2CrO4

4. Alcohol 96 %

5. H2SO4

6. NH4OH

7. Aquaregia

8. HNO3 2 N

9. Logam Cu

10.SnCl2 5 %

11.KBr

12.NH4NO3

13.NaOH 4 N

14.H2O2

15.KCNS

16.K4Fe(CN)6

17.KIO4

18.CH3COOH

19.kertas lakmus

20.CH3COONH4

21.Aluminon

22.AgNO3

23.BaCl2

24.NH4Cl 5 %

25.(NH4)2CO3

26.Ba2CrO4

IV. LANGKAH KERJA4.1 Langkah kerja untuk pemisahan golongan I adalah :

a. Melarutkan contoh dibagi tiga bagian masing-masing untuk test kation,

test anion dan untuk cadangan.

b. Selanjutnya untuk test kation terlebih dahulu menambahkan HCl 6N

sampai terbentuk endapan sempurna.

c. Mencuci endapan dua kali dengan 1 ml air suling ditambah 2 tetes HCl

2N.

d. Endapan yang terbentuk ditambah dengan air panas supaya Pb larut dan

segera disentrifuge.

e. Saringan atau filtratnya segera ditest Pb dengan cara menambahkan

K2CrO4 hingga terbentuk warna endapan kuning atau menambahkan

alkohol 96% dan H2SO4 4N hingga terbentuk endapan putih.

f. Endapan yang terbentuk ( AgCl, PbCl2, Hg2Cl2 ) ditambah dengan 1 ml

NH4OH 2N lalu diaduk hingga rata kemudian disentrifuge.

g. Memisahkan antara filtrat dengan endapan.

h. Filtrat dilakukan test Ag dengan menambahkan HNO3 hingga terdapat

endapan putih atau dengan menambah KBr hingga ada endapan putih

kuning.

i. Untuk endapan Hg2+ dilakukan test Hg dengan menambahkan aquaregia

lalu memanaskan dan mengencerkan dengan air suling dan

menambahkan HNO3 2N kemudian sentrifuge.

j. Mengambil filtratnya dan mengetest pada logam Cu hingga timbul warna

abu-abu pada kertas saring dan tambahkan SnCl2 pada filtrat tersebut

hingga terbentuk endapan putih.

k. Menggunakan satu bagian larutan contoh untuk uji anion.

l. Bagi larutan contoh tersebut menjadi empat bagian masing-masing untuk

test sulfat, test nitrat , test klorida, dan test asetat.

m. Untuk test sulfat tambahkan larutan BaCl2 hingga terbentuk endapan putih

BaSO4. Lalu ditambahkan HCl 6N

n. Untuk test nitrat pada larutan contoh tambahlan larutan H2SO4 4N lalu

tambahkan hablur FeSO4 diaduk, lalu pada dinding tabung reaksi teteskan

H2SO4 pekat hingga terbentuk cicin coklat.

o. Untuk test klorida tambahkan AgNO3 dan HNO3 sampai endapan yang

terbentuk berwarna putih.

p. Untuk test asetat tambahkan alkohol 96% lalupanskan hingga berbau

seperti pisang ambon.

4.2 Langkah kerja untuk pemisahan golongan III adalah :a. Marutan contoh dibagi tiga bagian masing-masing untuk test kation, test

anion dan untuk cadangan.

b. Selanjutnya untuk mengetest kation terlebih dahulu tambahkan NH4NO3

4N dan NH4OH 6N sampai terbentuk endapan sempurna.

c. Mencuci endapan tiga kali dengan 1 ml air suling menambah 2 tetes

NH4NO3 4N.

d. Menambahkan 1 ml NaOH 4N dan setengah ml H2O2.

e. Memanaskan samapi H2O2 habis (tidak ada gelembung) lalu

mensentrifuge.

f. Memisahkan endapan dan filitrat.

g. Endapan Fe(OH)3 dan Mn(OH)2 yang terbentuk dicuci dengan air suling

dan NH4NO3 4N dan melarutkan dengan HCl pekat lalu siap melakukan

test Fe dan Mn.

h. Untuk test Fe mambahkan KCNS 5% hingga ada warna merah tua atau

menamabhkan K4Fe(CN)6 5% hingga terbentuk warna endapan biru

trumbul.

i. Lakukan test Mn dengan menambahkan H2SO4 4N dan KIO4 lalu

memanaskan hinga terbentuk warna violet.

j. Kedua dilakukan test anion dengan larutan contoh tambahkan KNa2CO3

dan panaskan hingga terbentuk endapan sempurna dan memisahkan

filtratnya.

k. Bagi filtrat tersebut menjadi empat bagian masing-masing untuk test

sulfat, test nitrat , test klorida, dan test asetat.

l. Untuk test klorida tambahkan AgNO3 dan HNO3 sampai endapan yang


m. Untuk test asetat tambahkan alkohol 96% lalupanskan hingga berbau


n. Untuk test sulfat tambahkan larutan BaCl2 hingga terbentuk endapan putih

BaSO4. Lalu ditambahkan HCl 6N

o. Untuk test nitrat pada larutan contoh tambahlan larutan H2SO4 4N lalu



4.3 Langkah kerja untuk pemisahan golongan V adalah :a. Melarutan contoh dibagi tiga bagian masing-masing untuk test kation, test

anion dan untuk cadangan.

b. Selanjutnya untuk test kation terlebih dahulu menambahkan NH4Cl 5%

dan NH4OH 6N serta (NH4)2CO3 10%.

c. Sentrifuge dan test endapan sempurna.

d. Mencuci endapan tiga kali dengan 1 ml air suling.

e. Melarutkan endapan dengan CH3COOH 5% panas.

f. Menambahkan CH3COONH4 dan K2CrO4 5% lalu Memanaskan sampai

terbentuk endapan kuning sindur, sentrifuge.

g. Memisahkan endapan dan filitrat.

h. Endapan Ba2CrO4 larutkan dalam HCl 6N panas dan melakukan test Ba

dengan menambahkan H2SO4 hingga terbentuk endapan putih atau

menambahkan CH3COOH 5%, CH3COONH4 dan K2CrO4 5% hingga ada

endapan kuning.

i. Saringan CaCrO4 dan SrCrO4 ditambah NH4OH 6N sampai terbentuk

warna kuning ditambah alkohol 96% dengan volume yang sama ,

membiarkan selama 20 menit lalu sentrifuge.

j. Memisahkan endapan dan filitrat.

k. Endapan SrCrO4 ditambah CH3COOH 5% panas lanjutkan dengan test Sr

dengan menambahkan (NH4)2CO3 5% dan larutan K2CrO4 5% dan

memanaskan hingga terbentuk warna kuning sindur.

l. Saringan Ca(CH3COO)2 dilakukan test Ca dengan mendidihkan lalu

menambah (NH4)2CO3 5% hingga ada endapan putih.

m. Bagi filtrat tersebut menjadi empat bagian masing-masing untuk test

sulfat, test nitrat , test klorida, dan test asetat.

n. Untuk test klorida menambahkan AgNO3 dan HNO3 sampai endapan yang


o. Untuk test asetat menambahkan alkohol 96% lalupanskan hingga berbau


p. Untuk test sulfat menambahkan larutan BaCl2 hingga terbentuk endapan

putih BaSO4. Lalu ditambahkan HCl 6N

q. Untuk test nitrat pada larutan contoh tambahlan larutan H2SO4 4N lalu



V. REAKSI PERCOBAAN5.1 Reaksi pada pemisahan golongan I.

Larutan contoh + HCl (AgCl, PbCl2, Hg2Cl2)

PbCl2 + K2CrO4 PbCrO4 ( kuning) + 2KCl

PbCl2 + H2SO4 PbSO4 ( putih ) + 2HCl

Hg2Cl2 + SnCl2 Hg2Cl2 ( putih ) + SnCl2

AgCl + HNO3 AgNO3 ( putih ) + HCl

AgCl + KBr AgBr ( putih kuning ) + KCl

5.2 Reaksi pada pemisahan golongan IIILarutan contoh + NH4NO3 + NH4OH Fe(OH)3 + Mn(OH)2 + Na3AlO3 +Na2CrO4

Fe(OH)3 + KCNS Fe(CNS)3 ( merah tua ) + KOH

Fe(OH)3 + K4Fe(CN)6 KFe(Fe(CN)6) ( biru trumbul ) + KOH

Mn(OH)2 + H2SO4 + KIO4 MnSO4 ( violet ) + H2O + O2

Na3AlO3 + CH3COOH H3AlO3 + CH3COONa

Na2CrO4 + CH3COOH H2CrO4+ CH3COONa

H3AlO3 + NH4OH Al(OH)3+ NH4OH

H3AlO3 + CH3COONH4 CH3COOH + NH3 + Al(OH)3

Na2CrO4 + AgNO3 NaNO3+ AgCrO4 ( merah)

Na2CrO4 + BaCl2 NaCl + BaCrO4 ( kuning)

5.3 Reaksi pada pemisahan golongan V.Larutan contoh + NH4OH + NH4Cl + (NH4)2CO3 BaCrO4+ CaCrO4+ SrBaCrO4 +

HCl BaCl2 ( kuning sindur ) + H2CrO4

BaCl2 + H2SO4 BaSO4 ( putih ) + HCl

BaCl2 + K2CrO4 BaCrO4 ( kuning ) + KCl

SrCrO4 + CH3COOH Sr(CH3COO)2 + H2CrO4

Sr(CH3COO)2 + (NH4)2CO3 SrCO3 + CH3COONH4

SrCO3 + K2CrO4 SrCrO4 ( kuning ) + K2CO3

CaCrO4 + CH3COOH Ca(CH3COO)2 + H2CrO4

Ca(CH3COO)2 + (NH4)2CO3 CaCO3+ CH3COONH4

Ca(CH3COO)2 + (NH4)2C2O4 CaC2O4 + CH3COONH4

5.4 Reaksi pada pemisahan anion.Cl- + AgNO3 + HNO3 AgCl ( putih )

NO3- + H2SO4 + FeSO4 + H2SO4 pekat cicin coklat NO3

-

CH3COO- + alcohol bau pisan ambon

SO42- + BaCl2 BaSO4 ( putih ).

VI. DATA PERCOBAAN6.1 Bagan Percobaan dan Kation

BAGAN PEMISAHAN GOLONGAN I( Ag+, Pb2+, Hg2

2+ )

Larutan Contoh + HCl 6N AgCl, PbCl2, HgCl2 (endapan sempurna), cuci dengan 1 ml

H2O + 2 tetes HCl 2N.

Endapan + 2 ml air panas (Pb2+ larut)

Sentifuge

endapan

Saringan PbCl2 Endapan + NH4OH 2N

Test Pb - aduk

1. +K2CrO4 Kuning - Sentrifuge

2. +alcohol 96% + H2SO4 putih

endapan

Endapan Hg22+ (hitam)

Test Hg+ 1 ml Aquaregia + 10 tetes H2O + HNO3 2N, Sentrifuge,

Larutan jernih Test Hg

1.Teteskan pada logam Cu Noda abu-abu

2. + 2-3 tetes SnCl2 5% endapan putih

Saringan Ag(NH3)2Cl

Test Ag1. +HNO3 putih

2. +KI/KBr putih kuning

BAGAN PEMISAHAN GOLONGAN III( Fe3+, Mn2+, Al3+, Cr3+ )

Larutan Contoh + NH4NO3 4N + NH4OH 6N AgCl, PbCl2, HgCl2 (endapan sempurna),

cuci dengan 1 ml H2O + 2 tetes HCl 2N.

Endapan + 2 ml air panas (Pb2+ larut)

Sentifuge

endapan

Endapan Fe(OH)3 ; Mn(OH)2 Saringan /Filtrat Na3AlO3 & Na2CrO4

- cuci dengan : air + 3 tts NH4NO3 4N - + CH3COOH 5% sampai netral

- Larutkan dengan HCl pekat ( terjadi endapan selai ).

- Uji terhadap Fe dan Mn. Lalu uji lakmus

Test Fe - Sentrifuge 1. +KCNS 5% (5 tts)

2. K4Fe(CN)6 5% (5 tts) Biru trumbul

Test Mn 1. +H2SO4 4N + KIO4 Violet

endapan

Endapan cuci dengan air.

- Larutkan dengan HCl 4N.

- Uji terhadap Al.

Test Al1.+ NH4OH putih

2. + CH3COOH 5% + Aluminon merah terang

Saringan Na2CrO4

Test Cr1.+AgNO3 merah

2.+BaCl2 0,5N atau Pb asetat 5%

kuning

BAGAN PEMISAHAN GOLONGAN V( Ba2+, Ca2+, Sr2+ )

Larutan Contoh + NH4OH 6N + NH4Cl 5% + (NH4)2CO3 10%

- Sentifuge, test endapan sempurna (putih).

- Endapan cuci 3x dengan H2O.

- Larutkan dengan CH3COOH 5% panas.

- + CH3COONH4 5% + K2CrO4 kuning sindur.

- Sentifuge

endapan

Endapan Ba2CrO4 Saringan /Filtrat CaCrO4 & SrCrO4

- Larutkan dalam HCl panas Larut (sindur) - + NH4OH 6Nsampai warna kunin(a)

Test Ba - + Alkohol 96% dengan Volume 1. + 5 tts H2SO4 Putih yang sama dengan volume (a)

2. + 3 tts CH3COOH 5% + 6 tts CH3COONH4 5% - Biarkan 20’ lalu sentrifuge. + 6 tts K2CrO4 5% Kuning

Endapan SrCrO4.

- + CH3COOH 5% (panas).

Test Sr1.+ (NH4)2CO3 + K2CrO4 5% Kuning sindur

2. + Na rodizonat merah coklat.

Saringan Ca(CH3COO)2

Test CaSaringan /filtrat dididihkan :

1.+ (NH4)2CO3 5% putih

2.+ (NH4)2C2O4 putih

Membedakan Sr dan Ba :

- Teteskan larutan contoh pada kertas saring + Na Rodizonat merah coklat.

- Selanjutnya teteskan HCl 2N - Warna hilan menandakan Sr.- Warna jadi warna merah terang menandakan Ba.

VII. DISKUSI7.1 Pemisahan Golongan I7.1.1 Kation Golongan I

Kation golongan I dapat membentuk endapan putih jika direaksikan

dengan HCl. Ion-ion golongan ini adalah timbal(Pb2+), merkuri (II) (Hg2+), dan

perak (Ag+). Endapan yang terbentuk PbCl2, Hg2Cl2, dan AgCl bewarna putih.

Jika ditambahkan air panas, maka endapan PbCl2 akan larut dan larutan ini

dapat diidentifikasi dengan ion kromat yang akan membentuk endapan kuning

PbCrO4 dan ion sulfat membentuk endapan putih PbSO4.

Endapan (Hg) yang telah ditambah dengan aqua regia dinaikan suhunya

kemudian ditambah air dan HNO3 2 N ditetesi pada logam Cu menghasilkan

noda abu-abu sedangkan apabila direaksikan dengan SnCl2 5 % menghasilkan

endapan putih, hal ini dikarenakan pada endapan terdapat kation Hg+.

Sedangkan AgCl dapat dipisahkan dari Hg2Cl2 dengan cara melarutkan ke

dalam larutan NH4OH karena AgCl larut membentuk kompleks Ag(NH3)2+

sedangkan Hg2Cl2 tidak larut. Adanya ion Ag+ dalam larutan dikenali dengan

menambahkan KI membentuk endapan kuning AgI atau dengan HNO3 yang

akan membentuk endapan putih AgCl

7.1.2 Anion Golongan I

Tes Cl- Larutan contoh yang direaksikan dengan KNa2CO3 serbuk dan

dinaikan suhunya kemudian saringan/filtratnya ditambahkan HCl 4 N dan BaCl2

menghasilkan endapan putih kemudian direaksikan dengan HCl 6 N. Endapan

yang terbentuk tadi larut, hal ini dikarenakan pada larutan tidak terdapat anion

SO42- .

Tes SO42- Penggunaan pereaksi sulfat menghasilkan terbentuknya

endapan putih barium sulfat, tidak dalam asam klorida encer panas dan asam

nitrat encer, tetapi larut dalam asam klorida pkat yang mendidih. Uji ini biasanya

dilakukan dengan menambahkan reagnesia kepada larutan yang diasamkan

dengan asam klorida encer, karbonit, sulfit, dan fosfat tidak diendapkan pada

kondisi – kondisi ini. Asam klorida pekat atau asam nitrat tidak boleh dipakai

karena dapat membentuk endapan barium klorida atau endapan barium nitrat,

namun endapan – ndapan ini melarut setelah diencerkan dengan air dan

menghasilkan larutan endapan berwarna putih.

Tes NO3 Pada uji larutan ini penambahan asam sulfat dan serbuk besi

terjadinya cincin coklat karena terbentuknya [Fe(NO)]2+, setelah larutan

campuran dikocok dan dipanaskan warna coklat akan hilang nitrogen(II)oksida

dilepaskan dan ditinggalkan larutan ion besi (III) yang kuning.

Tes CH3COO- Larutan contoh yang direaksikan dengan KNa2CO3 serbuk

dan dinaikan suhunya kemudian saringan/filtratnya ditambahkan alkohol

kemudian suhunya dinaikan tercium bau ester pisang, hal ini dikarenakan pada

larutan terdapat anion CH3COOH, namun pada kenyataannya hasil praktikum

yang telah dilakukan tidak tercium aroma pisang ambon dikarenakan reaksi

antara Kna2CO3 serbuk dengan larutan contok kurang bereaksi sehingga tidak

menghsilkan aroma piang ambon.

7.2 Pemisahan Golongan III7.2.1 Kation Golongan III

Pada pemisahan golongan III, larutan mengandung Fe3+ dan Mn. Dalam

pengujian terjadi kesalahan yaitu pada saat test Al + NH4OH seharusnya larutan

mengandung endapan putih tapi pada saat pengujian tidak terdapat endapan

putih pada contoh uji, hal ini bisa terjadi karna endapan akan lebih jelas terlihat

jika didiamkan beberapa menit tetapi karna pengamatan berlansung cepat dan

langsung menyimpulkan terdapat endapan atau tidak sehingga endapan belum

terlihat.

Pada tes Cr hasil percobaan yang didapat seharusnya terdapat endapan

merah pada penambahan AgNO3 namun pada kenyataannya dan terlihat hasil

praktikum tidak terdapat endapan merah sedikitpun hal tersebut dikarenakan

AgNO3 yang di reaksikan dengan filtrat yang telah disediakan belum bereaksi

sempurna sehingga hasil yang di peroleh tidak sesuai literatur yaitu terdapatnya

endapan merah, kemudian pada penambahan Pb asetat 5% sama halnya padda

pnambahan AgNO3 hasil yang seharusnya diperoleh yaitu endapan kuning,

namun pada kenyataannya hasil tidak sesuai dengan literatur yaitu tidak adanya

ndapan kuning hal tersebut dikarenakan reaksi antara Pb asetat dengan filtrat

belum bereaksi sempurna sehingga hasil yang didapat tidak sesuai literatur.

7.2.2 Anion Golongan III





SO42- .













dilepaskan dan ditinggalkan larutan ion besi (III) yang kuning, namun dari hasil

prktikum yang diperoleh tidak terdapat cincin coklat pada tengan-tengah tabung

reaksi.




larutan terdapat anion CH3COOH.

7.3 Pemisahan Golongan V7.3.1 Kation Golongan V

Pada pemisahan golongan V, larutan contoh yang telah melewati reaksi

dengan zat zat yang telah ditentukan hanya mengandung Ca pada nembahan

(NH4)2 C2O4 5%. Dalam pengujian terjadi kesalahan yaitu pada saat test Ba

seharusnya larutan mengandung endapan putih untuk penambahan H2SO4 dan

endapan kuning pada penambahan CH3COOH tapi pada saat pengujian tidak

terdapat endapan putih maupun endapan kuning hal tersebut bisa terjadi

dikarenakn reaksi antara H2SO4 dengan emdapan yang telah di bentuk dari

reaksi sebelumnya tidak bereaksi sempurna atau mungkin dari ketidak telitian

saya dalam penambahan zat zatnya, sehingga hasil yang di peroleh tidak sesuai

literatur yaitu endapan putih, sedangkan pada tes Ba dengan penambahan

CH3COOH sama hasilnya dengan penambahan H2SO4 tidak sesuai dengan

literatur yang seharusnya hasil yang diperoleh endapan kuning tetapi dari hasil

yang telah saya lakukan tidak ada endapan kuning sedikitpun hal tersebut

dikarenakan reaksi CH3COOH dengan endapan yang telah dibentuk dari langkah

sbelumnya kurang bereaksi sempurna dalam prakteknya semua dilakukan

dengan cepat sehingga praktekan tidak mlakukan dengan sabar saat zat zat

tersebut bereaksi dan dengan cepat mengambil kesimpulan, sehingga hasil yang

di peroleh tidak sesuai dengan literatur yang ada seharusnya terdapat endapan

kuning tetapi dari hasil praktikum tidak terdapat endapan kuning.

Pada tes Sr, saya tidak melakukan karena dari hasil sentrifuge saringan

CaCrO4 dan SrCrO4 tidak terdapat endapan, sehingga tidak ada yang harus

direaksikan untuk pengujian Sr.

7.3.2 Anion Golongan V





SO42- .













dilepaskan dan ditinggalkan larutan ion besi (III) yang kuning, namun dari hasil

prktikum yang diperoleh tidak terdapat cincin coklat pada tengan-tengah tabung

reaksi.




larutan terdapat anion CH3COOH.

VIII. KESIMPULAN7.1 Pemisahan Golongan I7.1.1 Kation Golongan I

Pb2+ (positif)

Hg+ (positif)

Ag + (positif)

7.1.2 Anion Golongan I

SO42- (positif)

Cl- (positif)

NO3 - (positif)

CH3COOH (negatif)

7.2 Pemisahan Golongan III7.2.1 Kation Golongan III

Fe3+ (positif)

Mn2+ (positif)

Cr2+ (negatif)

Al3+ (negatif)

7.2.2 Anion Golongan III

SO42- (positif)

Cl- (positif)

NO3 - (negatif)

CH3COOH (positif)

7.3 Pemisahan Golongan V7.3.1 Kation Golongan V

Ba2+ (negatif)

Ca2+ (positif)

Sr (tidak dilakukan)

7.3.2 Anion Golongan V

SO42- (positif)

Cl- (positif)

NO3 - (negatif)

CH3COOH (positif) KETERANGAN :

*Dikatakan positif jika sesuai dengan

literatur

* Dikatakan negatif jika tidak sesuai dengan

DAFTAR PUSTAKA

Sekolah Tinggi Teknologi Tekstil. Pedoman praktikum kimia analisa. Bandung. 2003

http://faradillahchemistry09.blogspot.com/2012/04/uji-kation-dan-anion.html

http://helnip.blogspot.com/2011/06/-praktikum-kimia-analitik.html

http://dika96.wordpress.com/2010/11/14/pemisahan-dan-identifikasi-kation-golongan-i/

http://wiwiksatriani.blogspot.com/2012/06/identifikasi-anion.html

http://faradillahchemistry09.blogspot.com/2012/04/uji-kation-dan-anion.html

laporan pemisahan gologan i, iii, v

Documents