LAPORAN PRAKTIKUM TPPA

PENGUJIAN CHEMICAL OXYGEN DEMAND (COD)

METODE REFLUKS TERBUKA

Disusun oleh :

Cyrilla Oktaviananda

14/376450/PTK/10153

MAGISTER TEKNIK PENGENDALIAN PENCEMARAN LINGKUNGAN

JURUSAN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS GADJAH MADA

2015

I. Tujuan Percobaan

Menguji nilai Chemical Oxygen Demand (COD) dengan metode refluks terbuka

menggunakan oksidator kalium dikromat (K2Cr2O7).

II. Landasan Teori

II.1 Pengertian Chemical Oxygen Demand (COD)

COD (Chemical Oxygen Demand) atau kebutuhan oksigen kimia (KOK) adalah

banyaknya kebutuhan oksigen yang diperlukan untuk menguraikan senyawa organik secara

kimia. Bahan organik yang diuraikan adalah semua bahan organik, baik yang biodegradable 

maupun non biodegradable. Pada COD hampir semua zat teroksidasi sedangkan BOD hanya

bahan yang biodegradable saja. COD baik untuk tes terhadap limbah industri, yang

mengandung racun karena toksik tidak mengganggu pengukuran.

Angka COD merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat – zat organik yang

secara alamiah dapat dioksidasikan melalui proses kimiawi, dan mengakibatkan

berkurangnya oksigen terlarut di dalam air. Analisa COD berbeda dengan analisa BOD

namun perbandingan antara angka COD dan BOD dapat ditetapkan (Alaerts, 1987).

II.2 Prinsip dan Metode Analisa

Salah satu cara menganalisa kadar COD dalam air yaitu dengan titrimetri.

Pengukuran COD dengan titrimetri didasarkan pada kenyataan bahwa hampir semua bahan

organik dapat dioksidasi menjadi karbondioksida dan air dengan bantuan oksidator kuat

(kalium bikromat/K2Cr2O7) dalam suasana asam. Dengan menggunakan kalium bikromat

sebagai oksidator, diperkirakan sekitar 95% - 100% bahan organik dapat dioksidasi.

Reaksi tersebut perlu pemanasan dan penambahan katalisator perak sulfat (Ag2SO4)

untuk mempercepat reaksi. Apabila dalam bahan buangan organik diperkirakan ada unsur

klorida yang dapat mengganggu reaksi maka perlu ditambahkan merkuri sulfat untuk

menghilangkan gangguan tersebut.

Klorida dapat mengganggu karena akan ikut teroksidasi oleh kalium bikromat sesuai

dengan reaksi berikut:

Dengan penambahan merkuri sulfat (HgSO4) pada sampel, sebelum penambahan

reagen lainnya, ion merkuri bergabung dengan ion klorida membentuk merkuri klorida,

sesuai reaksi (Effendi, 2003):

Dengan adanya ion Hg2+ ini, konsentrasi ion Cl- menjadi sangat kecil dan tidak

mengganggu oksidasi zat organik dalam tes COD.

Untuk memastikan bahwa hampir semua zat organik habis teroksidasi maka zat

pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluks. K2Cr2O7 yang tersisa di dalam

larutan tersebut digunakan untuk menentukan berapa oksigen yang telah terpakai. Sisa

K2Cr2O7 tersebut ditentukan melalui titrasi dengan ferro amomium sulfat (FAS), dimana

reaksi yang berlangsung sebagai berikut (Effendi,2003):

6 Fe2+ + Cr2O72- + 14 H+ 6 Fe3+ + 2 Cr3+ + 7 H2O

Indikator feroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu di saat warna

hijau-biru larutan berubah menjadi coklat-merah. Sisa K2Cr2O7 dalam larutan blanko adalah

K2Cr2O7 awal, karena diharapkan blanko tidak mengandung zat organik yang dapat

dioksidasi oleh K2Cr2O7 (Effendi, 2003).

III. Pelaksanaan Percobaan

III.1 Alat

1. Kondensor refluks dan

perlengkapannya

2. Batu didih

3. Buret 50 mL

4. Beker glass 100 mL, 1000mL

5. Pipet Volume 5mL, 10mL,

25mL

6. PipetUkur 5mL, 10mL

7. GelasArloji

8. Gelas Ukur 50mL, 100mL

9. Spatula

10. Pro pipet

11. PipetTetes

12. Beker Glass 100mL, 1000mL

III.2 Bahan

1. Larutan Standar Kalium Dikromat (K2CrO7)

2. Reagen Asam Sulfat

3. Indikator Fenantrolin Sulfat (Feroin)

4. Larutan Standar Ferro Amonium Sulfat (FAS) 0,25N

5. Larutan Standar Kalium Hydrogen Phtalat (KHP)

6. Kristal atau bubuk Merkury Sulfat (HgSO4)

7. Sampel

8. Aquades

3.3 Cara Kerja

1. Standardisasi Larutan Standar Ferro Amonium Sulfat (FAS) 0,25N

- Penambahan 50mL air suling dengan menggunakan gelas ukur

- Penambahan 15mL H2SO4 pekat kemudian dilakukan pendinginan

- Penambahan 3 tetes indikator feroin

- Penitrasian larutan dengan larutan standar FAS

- Pencatatan volume larutan FAS yang digunakan untuk menitrasi larutan

K2Cr2O7 hingga terjadi perubahan warna dari hijau ke kecoklatan.

- Perlakuan yang sama untuk larutan K2Cr2O7 yang lain (duplo)

2. Pengukuran COD dalam Sampel

10 mL Larutan Standar K2Cr2O7 0,25 N

Erlenmeyer

25 mL sampel dan 25 mL akuades

Erlenmeyer

Hasil

- Penambahan 0,5gram HgSO4 dan 4 pecahan gelas sebagai batu didih,

penghomogenan perlahan

- Penambahan 15mL larutan K2Cr2O7 0,25N

- Perefluksan dengan aliran air pendingin pada kondensor dan pemanasan

dengan kompor pemanas

- Penetesan tetes demi tetes reagen asam sulfat sebanyak 35mL melalui bagian

atas kondensor

- Perefluksan selama 2 jam

- Pendinginan dan pencucian bagian dalam kondensor dengan 25mL air suling

- Pengenceran campuran dengan penambahan 50mL air suling

- Penambahan 3 tetes indikator feroin

- Penitrasian kelebihan K2Cr2O7 dengan larutan FAS yang sudah di standardisasi

- Pencatatan volume titran FAS dan penghitungan nilai COD

IV. Hasil Percobaan dan Pembahasan

IV.1 Standardisasi Larutan Standar Ferro Amonium Sulfat (FAS) 0,25N

Standardisasi Larutan FAS dilakukan dengan penitrasian larutan standar K2Cr2O7 (titrat)

dengan menggunakan larutan FAS yang akan di standardisasi sebagai titran, dimana volume

K2Cr2O7 adalah 10mL dan normalitas larutan standar K2Cr2O7 adalah 0,25N. Titrasi

menggunakan 3 tetes indikator feroin. Indikator ini berfungsi untuk menentukan titik akhir

titrasi, yaitu kondisi dimana titrasi harus dihentikan pada saat terjadi perubahan warna.

Hasil

Perubahan warna pada titrasi ini adalah dari kehijauan kemudian menjadi biru. Titrasi

dihentikan tepat pada saat warna larutan berubah menjadi kecoklatan.

Hasil percobaan menunjukkan data sesuai dengan tabel 1 berikut:

Tabel 1. Volume Titran untuk Standardisasi FAS

Perhitungan Normalitas larutan FAS

1. N. FAS1 = (Vol. K 2CrO 7 ) x (N K 2CrO7)

Vol. FAS1

= 10 mL x0,25 N

10,10 mL

= 0,2475 N

2. N.FAS2 =(Vol. K 2CrO 7 ) x (N K 2CrO7)

Vol. FAS2

= 10 mL x0,25 N

10,00 mL

= 0,2500 N

N. FAS = 0,2475+0 ,2500

2=0,2487 N

Normalitas larutan FAS yang sudah distandardisasi ini yaitu sebesar 0,2487N kemudian

akan digunakan untuk menentukan nilai COD dalam sampel air.

IV.2 Pengukuran COD dalam Sampel

Prinsip analisis COD dari percobaan ini adalah bahwa zat organik dioksidasi dengan

campuran mendidih asam sulfat dan kalium dikromat (K2Cr2O7) dalam suatu refluks selama

2 jam, kelebihan kalium dikromat yang tidak tereduksi dititrasi dengan ferro ammonium

sulfat (FAS) dengan indikator ferroin.

Titrasi K2Cr2O7 (duplo) Volume FAS (mL)

1 10,102 10,00

Reaksi oksidasi senyawa organik oleh kalium dikromat:

Reduksi: Cr2O72- + 14 H+ + 6 e- Cr3+ + 7 H2O

Oksidasi: CaHbOc x CO2 + y H2O + e-

Reaksi reduksi kelebihan kalium dikromat oleh FAS:

Reduksi: Cr2O72- + 14 H+ + 6 e- Cr3+ + 7 H2O x 1

Oksidasi: Fe2+ Fe3+ + e- x 6

Cr2O72- + Fe2+ + 14 H+ Cr3+ + Fe3+

Berdasarkan reaksi di atas terlihat bahwa banyaknya bahan organik yang bereaksi

(COD) sebanding dengan banyaknya kalium dikromat yang dibutuhkan dalam reaksi

tersebut. Banyaknya kalium dikromat yang diperlukan dalam reaksi sama dengan selisih

kalium dikromat yang ditambahkan dengan kalium dikromat sisa setelah reaksi. Oleh

karena itu dengan mengetahui selisih kalium dikromat yang ditambahkan dan kalium

dikromat sisa setelah reaksi maka nilai COD dalam sempel dapat dihitung.

Hasil percobaan menunjukkan data sebagai berikut:

Tabel 2. Data Volume Titran Hasil Pengukuran COD dalam Sampel

dengan data percobaan sebagai berikut:

B =mL FAS pada blanko = 14,60 mL

S =mL FAS pada sampel = 11,40 mL

N = N FAS = 0,2487 N

Nilai COD dalam sampel dapat dihitung dari :

Larutan Volume FAS (mL)

Sampel air 11,40Blanko 14,60

COD, mg/L =

( B−S ) xN FASx 8000

mL sampel

COD, mg/L = (14,60−11,40)mL x0,2487 N x 8000

25 mL

= 254,6688 mg/L

Nilai COD dalam sampel air yang diuji adalah sebesar 254,6688 mg/L. Hasil ini

menunjukkan nilai yang tidak sesuai dengan standar baku mutu yang telah ditetapkan

Menteri Lingkungan Hidup pada Kepmen LH no 112 tahun 2003 yaitu sebesar

100mg/L, maka sampel air tersebut tidak layak untuk dibuang ke lingkungan.

V. Kesimpulan

Nilai Chemical Oxygen Demand (COD) dalam sampel air yang diuji dengan metode

refluks terbuka adalah sebesar 254,6688 mg/L, dimana nilai tersebut tidak sesuai dengan

standar baku mutu yang telah ditetapkan Menteri Lingkungan Hidup pada Kepmen LH no

112 tahun 2003 yaitu sebesar 100mg/L.

VI. Daftar Pustaka

Alaerts, G. 1987. Metode Penelitian Air. Surabaya: Usaha Nasional

Effendi, H. 2003. Telaah Kualitas Air. Yogyakarta: Penerbit Kanisius

Team, 2015. Modul Praktikum 2015 Teknik Pengendalian Pencemaran Air. Magister of

Engineering Environmental Pollution Control. Instrumental Analysis Laboratory.

Chemical Engineering Department. Gadjah Mada University. Yogyakarta