LAPORAN KIMIA FARMASI ANALITIK IIPRAKTIKUM KE 1PENETAPAN KADAR ASAM BENZOAT DENGANMETODE TITRASI ASAM BASATANGGAL 10 FEBRUARI 2012

DEA GARCITA31109043IMA NUR ROSMAYANTI31109050M. ABDUL KARIM31109054RIKA HERLISNA31109057

JURUSAN FARMASISEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATANBAKTI TUNAS HUSADATASIKMALAYA2011A. JUDUL TITRASI ASAM BASAB. TUJUAN1. Untuk dapat memahami dan membedakan antara larutan-larutan asam maupun basa yang sering di jumpai dalam kehidupan sehari-hari.2. Menentukan kadar dari Asam benzoat.C.PRINSIP PERCOBAANPenetapan kadar sampel asam benzoate dengan metode titrasi asam-basa, dengan titrasi tidak langsung. Prinsip dasar titrasi asam basa didasarkan pada reaksi nertalisasi asam basa. Titik equivalen pada titrasi asam basa adalah pada saat dimana sejumlah asam tepat di netralkan oleh sejumlah basa. Selama titrasi berlangsung terjadi perubahanpH. pH pada titik equivalen ditentukan oleh sejumlah garam yang dihasilkan dari netralisaasi asam basa.D. REAKSI KIMIA1. Reaksi pada pembakuan HCl dengan Na2CO3Na2CO3 + 2HCl 2NaCl + H2CO32. Reaksi pembakuan NaOH dengan HClNaOH + HCl NaCl + H2O3. Reaksi Asam benzoate dengan NaOH

E.DASAR TEORI1. Asam BenzoatAsam benzoat berdasarkan farmakope Indonesia edisi ketiga tahun 1979 merupakan senyawa asam yang memiliki rumus senyawa C7H6O2. Kelarutannya larut dalam lebih kurang 350 bagian air, dalam lebih kurang 3 bagian etanol (95%) P, dalam 8 bagian kloroform P dan dalam 3 bagian eter P. penetapan kadarnya timbang seksama 500 mg, larutkan dalam 15 ml etanol (95%) P yang telah dinetralkan terhadap larutan merah fenol P, tambahkan 20 ml air titrasi dengan natrium hidroksida 0,1 N menggunakan indikator larutan merah fenol. Rumus struktur asam benzoate

(farmakope Indonesia edisi ketiga 1979 hal 49)2. Titrasi Asam BasaTitrasi merupakan suatu metoda untuk menentukan kadar suatu zat dengan menggunakan zat lain yang sudah diketahui konsentrasinya. Titrasi biasanya dibedakan berdasarkan jenis reaksi yang terlibat dalam proses titrasi. Zat yang akan ditentukan kadarnya disebut sebagai titrant dan biasanya diletakan di dalam Erlenmeyer, sedangkan zat yang telah diketahui konsentrasinya disebut sebagai titer dan biasanya diletakkan di dalam buret. Baik titer maupun titrant biasanya berupa larutan.Titrasi asam basa termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan baku asam, sebaliknya alkalimetri merupakan penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan baku basa. (ibnu gholib.2007)Larutan bakuprimer : zat kimia yang benar-benar murni bila ditimbang dengantepat dan dilarutkan sejumlah tertentu pelarut yang sesuai.Contoh zat standar primer adalah asam oksalat, natrium oksalat, kalium bromat,kalium iodat, natrium klorida, boraks, dan natrium karbonat.Larutan baku sekunder : larutan standar lain yang ditetapkan konsentrasinya melalui titrasi dengan menggunakan larutan standar primer. Contoh zat standar sekunder adalah NaOH, KOH, KMnO4, Na2S2O3, I2, HCl dan H2SO4. F.ALAT DAN BAHANAlat :1. Buret2. Pipet volume 25 mL3. Tabung sentrifuse4. Erlenmeyer5. Pipet tetes6. Gelas ukur 50 mL7. Gelas kimia8. Botol semprotBahan : Larutan NaOH 0,1 NTimbang 4 gram NaOH pada neraca teknis dengan menggunakan kaca arloji kemudian larutkan dalam 1 liter aquadest yang telah dididihkan sebelumnya (bebas CO2). Masukkan kedalam botol. Bakukan larutan NaOH dengan larutan baku primer asam. (Farmakope Indonesia Edisi IV. 1975. Halaman:1216)

Larutan HCl 0,1 NDidihkan kurang lebih 1 liter aquadest selama 5-10 menit, dinginkan, kemudian masukkan kedalam botol tertutup. Masukkan kedalamnya kurang lebih 8 ml HCl pekat (12N). (Farmakope Indonesia Edisi IV) Asam oksalat Sampel asam benzoate Indikator fenolftalein Indikator metil merah Indikator fenol merahG.PROSEDUR1. Isolasi Sampel

2.Pembakuan HCl 0,1 N oleh Na2CO3

Timbang Na2CO3 sebanyak 0,2 gramKeringkan dalam oven selama 4 jam

Titrasi dengan larutan HCl 0,1 N sampai warna kuning kehijauannya hilangMasukkan ke dalam erlen meyer+aquadest 50 ml , tetesi dengan metil merah

Catat volume hasil titrasi, hitung kadarnyaPanaskan selama 2 menit, dinginkan. Titrasi kembali sampai warna abu-abu.

3. Pembakuan NaoH dengan Asam Oksalat 4. Titrasi blanko

10 ml etanol + PP

Merah muda. Catat volume titrasiTitrasi dengan NaOH

0, 49 gram Etanol 10ml +indicator fenol redAsam benzoat0, 49 gram Asam benzoat5. Penetapan Kadar

NaOH

Merah muda+ NaOH Berlebih 15 mL + fenol redMerah muda

HCl

Kuning jerami

G.DATA DAN HASIL PRAKTIKUM1. Pembakuan HCL dengan NaCO3gr Na2CO3ml HCL

0,2 gram5 ml

0,2 gram6,9 ml

0,2 gram6,9 ml

V rata-rata6,26 ml

N HCl = N HCl =

2. Pembakuan NaOH oleh asam oksalatBerat asam oksalat 60 mgV1 = 8,2 mlV2 = 7,6 mlV3 = 12,9 ml

3. Pembakuan HCl 0,1 N dengan NaOH 0,1 menggunakan indikoator PP ( menjadi merah muda)

No.ml HCl + PPml NaOH

1.25 ml + 3 tetes pp23,7 ml

2.25 ml + 3 tetes pp23,7 ml

3.25 ml + 3 tetes pp23,8 ml

Rata-rata23,73 ml

N NaOH x N NaOH=V HCl x N HCL23,73 x 0,099=15 x N HClN HCl=

4. Titrasi Blanko menggunakan PP (menjadi merah muda)V1=0,2 mlV2=0,2 mlV3=0,2 ml

5. Titrasi Penetapan Kadar sampel ( penetapan kadar asam benzoat)a. Pemisahan senyawa asli

No.gram asam benzoatml etanol

1.0,49 gram10 ml

2.0,49 gram10 ml

3.0,49 gram10 ml

No.ml data A + 3 tetes Fenhol redml NaOH

1. 10 ml12,9 ml

2. 10 ml12,5 ml

3. 10 ml9,5 ml

Rata-rata11,633 ml

b. Penambahan NaOH berlebih dan dititrasi dengan HCLNo.ml NaOH + NaOH berlebihml HCL

1.22,9 ml + 15 ml17,3 ml

2.22,5 ml + 15 ml16,9 ml

3.19,5 ml + 15 ml17,1 ml

Kadar = ( V N aOH Vblanko) x N NaOH N NHCl x BE . AKadar122,9 =Kadar2 22,5=Kadar3 19,5=Rata-rata ==23,4 %H.PEMBAHASANTitrasi asam basa merupakan reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi juga dapat dikatakan sebagai reaksi antara pemberi proton (asam) dengan penerima proton (basa). Asam benzoat sendiri sebagai sampel merupakan asam lemah sehingga dapat dititrasi dengan basa kuat yaitu natrium hidroksida. Asam benzoate ini larut dalam pelarut organic, sehingga pada proses isolasi digunakan etanol 96% sebagai pelarut yang kemudian diisolasi dengan cara di sentrifuse yang hasilnya didapat adalah berupa filtrate yang telah terpisah dari bahan campuran lain yang tidak ikut melarut dalam pelarut.Pertama dilakukan pembakuan HCl terlebih dahulu dengan natrium karbonat, yaitu natrium karbonat ditetesi dengan indikator metil merah dan kemudian di titrasi dengan HCl sampai warna kuning menjadi hilang, setelah hilang dipanaskan selama 2 menit dan kemudian di titrasi kembali sampai terbentuk warna abu-abu, tetapi hasil dari pembakuan oleh natrium karbonat ini tidak menunjukkan ciri yang spesifik pada saat pembentukan titik akhir titrasi sehingga tidak dapat ditentukan berapa volume titran yang sebenarnya pada saat terjadi pembentukan titik akhir titrasi karena tidak ada perubahan sampai terjadi warna abu-abu hanya keruh,kesalahan ini mungkin terjadi karena natrium karbonat belum bebas air secara sempurna sehingga pada saat dititrasi kembali tidak menunjukan ciri yang spesifik. Maka kami mengganti alur prosedur dan melakukan lagi pembakuan yaitu NaOH dengan asam oksalat terlebih dahulu agar diketahui kadarnya untuk digunakan dalam pembakuan HCl. Setelah didapat kadar dari NaOH tersebut baru kemudian dilakukan pembakuan HCl oleh NaOH dimana disini terjadi reaksi antara asam kuat dengan Basa kuat. Kemudian dilakukan titrasi blanko titrasi ini berguna untuk menetralkan si pelarut atau zat selain sampel agar tidak ikut bereaksi pada saat proses titrasi. Untuk titrasi penetapan kadar asam benzoat dipilih dengan menggunakan metode tidak langsung dimana disini menggunakan 2 titran yang berbeda yang pertama adalah sampel ditambahkan dengan etanol dan indikator pp kemudian dititrasi dengan NaOH sampai menjadi warna merah mudah kemudian ditambahkan kembali NaOH berlebih yang kemudian penambahan titran ini dititrasi dengan HCl sampai terbentuk warna kuning dan didapat kadar :Kadar sampel ==23,4 %Sedangkan kadar sampel sebenarnya adalah 30%, maka persentase kesalahan kadar asam benzoat ini 22%.I.KESIMPULANDari hasil penetapan kadar asam benzoate dengan titrasi asam basa di dapat kadar sebesar 23,4% dengan persentase kesalahan sebesar 22%.

DAFTAR PUSTAKAI. Basset. J. II. Hadyana P. III. Setiono,L. 1994. BUKU ajar Vogel: kimia analisis kuantitatif anorganik. Jakarta: EGC.Abdul R., Ibnu Gholib. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka PelajarAnonym. 1979. Farmakope Indonesia Edisi ketiga. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia.Day, R.A., Underwood, A.L. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.Khopkar, S. M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press