laboratorio de quimica

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E.A.P. ING. DE MINAS LABORATORIO DE QUIMICA INORGANICA CUALITATIVAUNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOSUniversidad del Per, DECANA DE AMRICA.

FACULTAD DE INGENIERIA GEOLGICA, MINERA, METALRGICA, GEOGRFICA Y CIVIL.

E.A.P. INGENIERA DE MINAS

CURSO: LABORATORIO DE QUMICA INORGNICA CUALITATIVADOCENTE: CANCHARI SILVERIO GODELIAALUMNO: ATACHAGUA LAUYA STIVETEMA: GRUPO II DE CATIONESHORARIO: MIRCOLES DE 10AM A 12M2015

INTRODUCCINEn este informe trataremos la solubilidad de los iones del grupo II que son el Fe+2; Fe+3; Co+2; Ni+2; Cu+2; Hg+2; Mn+2 (adems Cd+2; Bi+2; Cr+2; Ti+4; Hf+4; UO2+2, Br+3, Sn, As, Sb, etc.) pero que en el laboratorio solo trataremos con los siguientes iones: Cd+2, Cu+2, Bi+2.A diferencia de los iones de Cd+2, Bi+2 que son de color transparente, el ion de Cu+2 es de color celeste claro, una propiedad fsica que nos ayuda a diferenciarlo de los otros 2 iones a trabajar.Haremos reaccionar los iones mencionados con los siguientes reactivos: NaOH, NH4OH, NaCN, KSCN, KI, Na2S + H2S, pero siempre teniendo en cuenta que cuando se hace reaccionar el CN con un cido este produce gases txicos que de inhalarse en cantidades considerables podran causar dao en la salud, inclusive ocasionando la muerte.Al realizar las reacciones de los iones con los reactivos, veremos que algunos de ellos se diluyen, otros precipitaran y otros no reaccionaran. En algunas de las reacciones inclusive observaremos algn cambio en sus propiedades fsicas, lo que nos ayudara a reconocer mediante estas reacciones al ion.Por ello es de suma importancia realizar los experimentos con mucha precisin y cuidado ya que estaremos corroborando lo que nos dicen los libros de teora.A continuacin presentaremos los datos obtenidos experimentalmente en el laboratorio de qumica inorgnica cualitativa de la E.A.P. ING. DE MINAS de la UNMSM.

OBJETIVO

Separacin e identificacin de cationes del segundo grupo, basndonos en las diferentes solubilidades de los cationes frente a distintas condiciones y reactivos.

MARCO TEORICOLos cationes del segundo grupo se dividen tradicionalmente en dos subgrupos: el subgrupo II A (del cobre) y el subgrupo II B (del arsnico).La base de esta divisin es la solubilidad de los precipitados de sulfuros en polisulfuros de amonio. Mientras que los sulfuros del subgrupo del cobre son insolubles en este reactivo, los sulfuros del subgrupo del arsnico se disuelven por la formacin de Tiosales.El subgrupo del cobre est conformado por: Mercurio (II), Plomo (II), Bismuto (III), Cobre (II), y Cadmio(II).Aunque la mayor parte de los iones plomo (II) son precipitados con cido clorhdrico diluido junto con los otros iones del grupo I, este precipitado es bastante incompleto debido a la solubilidad relativamente alta del cloruro de plomo (II).Por lo tanto, en el curso del anlisis todava habr presente iones plomo cuando se trate de precipitar el segundo grupo de cationes.Los cloruros, nitratos y sulfatos de los cationes del subgrupo del cobre son bastante solubles en agua. Los sulfuros, hidrxidos y carbonatos son insolubles. Algunos de los cationes del de este subgrupo tienden a formar complejos.El subgrupo del arsnico consiste en los iones de Arsnico (III), Antimonio (III), Estao (II) y Estao (IV). Estos iones tienen carcter anftero: sus xidos forman sales con ambos, cidos y bases. Entonces el xido de arsnico (III) se puede disolver en cido clorhdrico (6M) formando cationes de arsnico (III)La disolucin de sulfuros en polisulfuro de amonio puede ser considerada como la formacin de Tiosales a partir de Tiocidos Anhidros. Entonces la disolucin de sulfuro de arsnico (III) en sulfuro de amonio conduce a la formacin de iones de amonio y tioarsenito.Todos los sulfuros de subgrupo de arsnico se disuelven en sulfuro de amonio (incoloro) excepto el sulfuro de estao (II); para disolverlo se necesita de polisulfuro de amonio.SEGUNDO GRUPO DE CATIONES Cationes que lo constituyen: Fe+2; Fe+3; Co+2; Ni+2; Cu+2; Hg+2; Mn+2 (adems Cd+2; Bi+2; Cr+2; Ti+4; Hf+4; UO2+2, etc.). Caractersticas: Precipitan como hidrxidos con solucin de NaOH en caliente. Reactivo general del grupo: NaOH Condiciones de trabajo: En caliente Hierro Fe+3 (frrico) y Fe+2 (ferroso) Es el trmino principal de la serie de elementos que componen la familia de los frridos: Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co y Ni, cuyos Z van del 22 al 28. Estos elementos tienen caractersticas similares ya que van incorporando electrones en las capas internas mientras las de valencia quedan intactas. El Hierro se encuentra en la naturaleza como Fe+2 e Fe+3. Por ser un elemento de transicin forma preferentemente enlaces covalentes con el S y con el O2. Geoqumicamente es un elemento siderfilo, secundariamente calcfilo, litfilo, oxfilo y bifilo. Por su abundancia es un elemento mayoritario. Algunos de los principales minerales de hierro son:

Reacciones Generales 1- En pH alcalinos dbiles (NH4OH) Fe+2 + OH- no reaccionaFe+3 + 3 OH- Fe(OH)3 (Castao rojizo)2- En pH alcalinos fuertes (NaOH) O2Fe+2 + 2 OH- Fe(OH)2 Fe(OH)3 (Blanco) (Castao rojizo) Fe+3 + 3 OH - Fe(OH)3 (Castao rojizo)3- En bajas concentraciones de [S=] (en medio de HCl 0,3M) Fe+2 + S= no reaccionaEl Fe+2, en medio cido, permanece en solucin. 2 (Fe+3 + e- Fe+2)(S= S + 2 e-)El Hierro permanece en solucin pero reducido (Fe+2).4- En altas concentraciones de [S=] ((NH4)2S) Ambos (ferroso y frrico) son secundariamente calcfilos: Fe+2 + S= FeS (Negro) 2 Fe+3 + 3 S= Fe3S2 (Negro)

Reacciones de identificacin: 1-Precipitacin con el reactivo general del grupo (R.G.G.): corresponden a las reacciones generales N2. 2- Los hidrxidos ferroso y frrico se solubilizan en medio cido (HCl), segn: Fe(OH)2 + 2 H+ Fe++ + 2 H2O Fe(OH)3 + 3 H+ Fe+++ + 3 H2O3- Identificacin de Hierro Se realiza la identificacin de todo el hierro (Fe+2 y Fe+3) de la muestra como catin frrico, para ello previamente se oxida con HNO3 el Fe+2 que pudiera estar presente. Reactivo de identificacin: KSCN (tiocianato de potasio o sulfocianuro de potasio) Medio: HCl diluido Fe+++ + SCN- [Fe(SCN)]++ (rojo-soluble) Fe+++ + 6 SCN- (exceso) [Fe(SCN)6]-3 (rojo-soluble) Extraccin del complejo: este complejo soluble se extrae en solventes orgnicos no miscibles en agua, por ejemplo acetato de etilo, sin cambiar de color. Confirmacin de la formacin del complejo por decoloracin: 1- El complejo [Fe(SCN)6]-3 es de color rojo sangre, pero al reaccionar con algn F-1 (por ejemplo NaF o NH4F) se decolora, debido a que se forma un complejo ms estable: el [FeF6]-3, segn: [Fe(SCN)6]-3 + 6 F-1 [FeF6]-3 + 6 SCN-1 (Incoloro) 2- Otra manera de destruir el complejo es reducir el Fe+3 por la accin del Sn+2, segn: 2 (Fe+3 + e- Fe+2)(Sn+2 Sn+4 + 2e-)

COBRE Es un elemento de transicin, forma enlaces covalentes. Por su abundancia es un elemento traza o vestigio, formador de menas. Geoqumicamente es calcfilo. Se presenta como Cu+1 y como Cu+2.Minerales importantes: Cuprita: Cu2O (Cu+) Calcosina: Cu2S (Cu+) Covellina: CuS (Cu++) Bornita: Cu5FeS4 Calcopirita: CuFeS2 Malaquita: Cu2CO3(OH)2 Crisocola: CuSiO3.nH2OReacciones Generales 1- En pH alcalinos dbiles (NH4OH) Cu+2 + 4 NH3 [Cu(NH3)4]+2 Tetramn cprico (soluble- azul intenso) 2- En pH alcalinos fuertes (NaOH) O2 Cu+2 + 2 OH-1 Cu(OH)2 CuO + H2O (Celeste) (Negro) 3- En bajas concentraciones de [S=] (en medio de HCl 0,3M) Es fuertemente calcfilo, lo que se evidencia en bajas concentraciones de sulfuro: Cu+2 + S= CuS (Negro)4- En altas concentraciones de [S=] ((NH4)2S) Cu+2 + S= CuS (Negro) Reacciones de identificacin: 1-Precipitacin con el reactivo general del grupo (R.G.G.): corresponde a la reaccin general N2.2-Disolucin del precipitado: en medio de HCl, segn: Cu(OH)2 + 2 H+1 Cu+2 + 2 H2O 3- Identificacin de Cu++: Reactivos de identificacin: KSCN y piridina [py] (reactivo orgnico) Medio: HCl diluido o HAc Cu+2 + 2 SCN-1 + 2 py [Cu(SCN)2PY2] (Verde amarillento) Disolucin del precipitado: este precipitado se solubiliza en fase clorofrmica (Cl3CH) dando un color verde intenso.Interferencias: esta reaccin se ve interferida por la presencia de Fe+3 y est interferencia se evita decolorando con F-1.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTALEn el laboratorio de qumica inorgnica cualitativa de la E.A.P. ING. DE MINAS de la UNMSM formaremos 3 grupos para experimentar con los 3 iones (Cd+2, Cu+2, Bi+2) con los siguientes reactivos: NaOH, NH4OH, NaCN, KSCN, KI, Na2S + H2S, ferrocianuro.Cd+2Cu+2 Bi+2

NaOHForma precipitado blanco gelatinoso.Es soluble color gris oscuro, en exceso es de color celeste.Forma precipitado color blanco y en exceso es soluble.

NH4OHForma precipitado blanco gelatinoso. Es soluble y en exceso es de color azul.Forma precipitado en forma de sal bsica, en exceso es insoluble.

NaCN Forma precipitado (medio polvoriento) color blanco.

KSCNNo forma precipitado y mantiene un color transparente.En exceso forma precipitado arenoso.Forma precipitado de color blanco y en exceso es soluble.

KINo forma precipitado y mantiene un color transparente.Es insoluble y en exceso forma precipitado arenoso de color pardo oscuro.

Na2S + H2S Forma precipitado polvoriento de color anaranjado.Forma precipitado arenoso, en exceso forma precipitado de color negro.Forma precipitado de color pardo de Bi2S8.

FerrocianuroEn exceso es soluble con un color vino.Forma precipitado de color pardo oscuro y en exceso es soluble.

Un ejemplo con el catin de cu+2 HCl

CONCLUSIONES Y OBSERVACIONES

Notamos que para obtener una correcta precipitacion de los cationes del grupo II debemos trabajar en medio acido corregido.

Despus de obtener la precipitacin de los cationes del grupo II debemos de filtrar inmediatamente la solucin, de lo contrario precipitarian los iones de Zn2+.

Al no realizar correctamente la precipitacin de los cationes del grupo II de la solucin, despus no obtendriamos los precipitados correctos.

Notamos que los sulfuros de antimonio se disuelven por calentamiento en HCl concentrado; mientras que los sulfuros de arsnico precipitan (Ejm. As2S5).

Notamos que despus de agregar gotas de HCl a la solucin que contiene NH4OH ocurre una reaccin exotrmica; esto debido a la neutralizacin.BIBLIOGRAFIA Semi-microanlisis Qumico Cualitativo V.N. Alexeiev Captulo VI pag.487---495

Qumica Analtica Cualitativa Arthur I. Vogel Captulo III pag.238---252

Analisis Cualitativo Ray U. Brumblay Captulo IV pag.71---99